BAB VIII PENDAHULUAN

IIBAB VIII
MACAM DAN URAIAN PROSES

Dalam mendirikan pabrik Phthalic Anhydride (C8H4O3), perlu dilakukan

seleksi dari beberapa proses yang ada. Pemilihan proses tersebut dilakukan
dengan tujuan agar pabrik yang akan didirikan dapat berproduksi secara efisien
dan menghasilkan produk berkualitas tinggi. Semua aspek, mulai dari raw
material, bahan penunjang, sistem utilitas, hingga biaya produksi, yang harus
dipertimbangkan dengan baik. Dengan demikian, pabrik ini akan mampu
mencapai hasil yang optimal dan memberikan kontribusi yang positif bagi
industri.
2.1 Macam Proses
Secara umum proses pembuatan Phthalic Anhydride (C8H4O3) dapat diperoleh
dari berbagai macam proses, antara lain :
1. Dari naphthalene dan oksigen dengan proses oksidasi
2. Dari ortho-xylene dan oksigen dengan proses oksidasi

2.1.1 Dari naphthalene dan oksigen dengan proses oksidasi

Gambar 2.1 Proses Pembuatan Phthalic Anhydride dari Naphthalene dan oksigen
dengan proses oksidasi

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

Naphthalene dengan melting point 80,2oC, dilebur, dan kemudian

dipompa dengan menggunakan vaporizer dengan dikondisikan pada suhu
boiling point 284,5 oC. Proses penguapan dengan menggunakan udara yang
dialirkan kedalam vaporizer. Udara yang dialirkan ke vaporizer disebut udara
primer, udara sekunder juga ditambahkan pada uap yang keluar dari vaporizer
dengan perbandingan naphthalene : udara = 25 : 1. Campuran naphthalene
kemudian dipanaskan sampai suhu 675 – 850 oF. Dengan bantuan kompresor
campuran uap naphthalene dan udara dialirkan ke dalam reaktor multi turbular
dengan bantuan katalis V2O5. Reaksi yang terjadi adalah :
V2O5
2C10H8 + 9O2 C8H4O3 + 4H2O + 4CO2

Dengan yield reaksi sekitar 70 – 75% dan reaksi yang terjadi sangat
cepat dengan waktu kontak sekitar 0,1 – 0,6 detik. Produk keluar reaktor
berupa phthalic anhydride, CO2 dan H2O. Kemudian produk dari reaktor akan
diturunkan suhunya, dan dikondensasi pada suhu 260 oF (dew point) dengan
harapan naphthalene dan pththalic anhydride tidak mengalami perubahan fase
menjadi solid. Dibutuhkan air pendingin yang cukup banyak untuk proses
kondensasi naphthalene dan phthalic anhydride. Di kondensor, uap yang tidak
terkondensasi berupa udara yang tidak bereaksi antara lain nitrogen, karbon
monoksida, karbon dioksida dan gas argon, CO 2 yang terbentuk dan sebagian
uap air dibuang ke atmosfer. Liquid keluar dari kondensor kemudian masuk ke
melting tank, yang berfungsi sebagai tangki umpan destilasi. Didalam melting
tank produk akan dilakukan treatment terlebih dahulu dengan mengurangi
kadar air dalam produk sebelum dilakukan distilasi. Produk kemudian
dilakukan pemisahan antara naphthalene dan phthalic anhydride dengan
menggunakan destilasi sistem. Naphthalene akan dimasukan ke dalam furnance
sebelum dibuang ke lingkungan. Sedangkan phthalic anhydride akan dilakukan
pendinginan dan dimasukan ke dalam tangki produk sebelum produk
dimasukkan ke flakker drum Untuk mendinginkan phthalic anhydride. V2O5

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

sebagai katalis dapat digunakan dalam waktu yang lama, sekitar 20.000
kali waktu dari berat katalis, sebelum di aktifkan lagi.
2.1.2 Ortho-xylene dan Oksigen dengan Proses Oksidasi

Gambar 2.2 Proses Pembuatan Phthalic Anhydride dari O-xylene dan oksigen
dengan proses oksidasi
Ortho xylene di uapkan dengan menggunakan vaporizer, kemudian dicampur
dengan udara yang telah dipanaskan. Diperkirakan dibutuhkan sekitar 10 kali
dari teoritical udara yang dibutuhkan untuk mencegah terjadinya ledakan.
Dengan bantuan kompresor campuran uap oxylene dan udara dialirkan ke
dalam reaktor multi turbular dengan bantuan katalis. Katalis yang
dipergunakan V2O5 dengan panas reaksi yang cukup tinggi sehingga
diperlukan pendinginan menggunakan larutan garam di luar tube katalis.
Reaksi yang terjadi di reaktor sebagai berikut :
V2O5
C8H10 + 3O2 C8H4O3 + 3H2O
Konversi suhu lebih dari 1000 F (537,8oC), dan waktu reaksi kurang dari 1
o

detik. Produk keluar reaktor berupa phthalic acid anhydride, CO2 dan H2O.
Kemudian diturunkan suhunya, dan dikondensasi pada suhu 260 oF (dew point)
dengan harapan oxylene dan pththalic acid anhydride tidak mengalami
perubahan fase menjadi solid. Dibutuhkan air yang cukup banyak untuk proses
kondensasi oxylene dan phthalic anhydride. Di kondensor, uap yang tidak
terkondensasi berupa udara yang tidak bereaksi, CO2 yang terbentuk dan
sebagian uap air dibuang ke atmosfer. Liquid keluar dari kondensor kemudian

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

masuk ke melting tank, yang berfungsi sebagai tangki umpan destilasi. Produk
kemudian dilakukan pemisahan antara naphthalene dan phthalic acid anhydride
dengan menggunakan destilasi system. Produk yang dihasilkan memiliki
kemurnian tinggi, sekitar 99,7% phthalic anhydride. Dengan yield reaksi
sekitar 80 – 85 %. (Keyes, 1970)

2.2 Seleksi Proses

Perbandingan kedua jenis proses yang ada diperlihatkan pada table 2.1
berikuti ini :
Oksidasi Naphthalene Oksidasi Ortho xylene
Bahan baku Naphthalene dan udara Ortho xylene dan udara
Kemurnian 97,8% 99,8%
Emisi Karbondioksida Tidak menghasilkan
karbondioksida
Finishing Pemisahan produk dari maleic Pemisahan produk dari
Produk anhydride dilanjutkan maleic anhydride
pemisahan naphthoquinone
Tabel 2.1 Perbandingan proses pembuatan phthalic anhydride

Berdasarkan data pada table 2.1 di atas maka pada pra perancangan
pabrik pembuatan phthalic anhydride dipilih proses oksidasi ortho xylene.
Proses ini didasarkan atas beberapa pertimbangan, sebagai berikut :
1. Proses tidak menghasilkan karbondioksida.
2. Nilai jual produk lebih ekonomis karena kemurniannya lebih tinggi.
3. Tahap finishing produk lebih mudah karena cukup dengan satu tahap
pemisahan.

2.3 Uraian Proses

Proses pembuatan phthalic anhydride dengan proses oksidasi katalitik o-

xylene terbagi dalam 5 tahap, yaitu :
1. Tahap pengolahan bahan baku
2. Tahap oksidasi
3. Tahap desublimasi

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

4. Tahap distilasi
5. Tahap pengolahan produk
2.3.1 Tahap Pengolahan Bahan Baku
Ortho- Xylene dipompakan ke filter dengan tujuan agar Ortho-Xylene
bebas impurity, bahan baku Ortho-Xylene yang digunakan pada pabrik ini
memiliki kemurnian minimal 98%. Setelah melalui proses filtrasi kemudian
Ortho-Xylene dipanaskan menggunakan steam dengan tekanan 5 bar dan
temperatur sekitar 153°C (menurut steam table) hingga mencapai titik didih
Ortho-Xylene yaitu 140°C. Selanjutnya Ortho-Xylene dalam fase uap dialirkan
ke dalam mixer untuk dicampur dengan udara. Treatment udara sebelum
direaksikan dengan Ortho-Xylene adalah dengan mengambil udara dari udara
bebas menggunakan blower kemudian dihisap ke dalam filter yang mana
terdiri atas tiga lapisan filter.
Setelah udara melalui proses filtrasi, kemudian udara dipanaskan
menggunakan heater dengan steam dengan tekanan 2 bar, kemudian 4 bar, lalu
15 bar hingga udara mencapai temperatur 180°C. Pemanasan udara yang
dilakukan dengan cara bertahap ini bertujuan untuk memanfaatkan steam yang
berlebih dari rangkaian operasi, sehingga panas dari steam dapat
dimanfaatkan dan dapat mengurangi biaya produksi.
2.3.2 Tahap Oksidasi

Udara dan Ortho-Xylene yang sudah dipanaskan dihisap menggunakan

blower masuk ke dalam mixer yang berbentuk sprayer head cone, bentuk
spray ini memungkinkan campuran udara dan Ortho-Xylene homogen dan
menyebar ke seluruh bagian reaktor sehingga luas kontak antara udara dan
Ortho-Xylene menjadi besar. Dengan rasio tertentu kedua reaktan ini
direaksikan dalam reaktor dengan suhu operasi mencapai 450°C dan
tekanannya 0,5 kg/cm . Reaksi oksidasi ini berlangsung dalam fase uap,
karena dapat bersifat eksplosif apabila Ortho-Xylene dalam fase cair dan
termasuk dalam reaksi eksotermis. Reaktor yang digunakan di pabrik ini
termasuk dalam reaktor tipe plug flow dengan multi tube di dalamnya.
Masing-masing tube ini diisikan katalis yang membantu reaksi antara udara

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

dan Ortho-Xylene. Terjadi reaksi oksidasi di dalam reaktor berkatalis ini.

Campuran Ortho-Xylene dan udara yang masuk reaktor pada tube
suhunya tidak boleh dibawah 153°C sebab jika suhu dibawah 153°C kerja
katalis akan terhambat.
Karena reaksi oksidasi ini termasuk dalam reaksi eksotermis, maka
panas reaksi yang dihasilkan dapat digunakan untuk membentuk steam.
Caranya adalah dengan menggunakan salt bed yang terdiri atas campuran
Potassium nitrat (KNO3), Sodium nitrat (NaNO3), dan Sodium nitrit
(NaNO2) dengan perbandingan tertentu masing-masing zat.
Hasil reaksi dari reaktor berupa vapor pada suhu 365°C. Jika umur
katalis semakin tua maka suhu yang keluar dari reaktor akan semakin tinggi
pula sehingga perlu dilakukan penggantian katalis. Katalis diganti setiap
kurang lebih 3 tahun sekali agar yield yang dihasilkan tetap bagus. Setelah
mengalami proses oksidasi, produk tersebut selanjutnya masuk unit gas
cooler yang terdiri atas economizer dan superheater. Vapor Yang masuk
mencapai suhu 365°C, media pendingin pada bagian superheater adalah
saturated steam dari reactor boiler sehingga dari unit superheater akan
dihasilkan steam superheated sebagai penggerak turbin dengan tekanan 46
bar. Steam yang masuk turbin harus steam kering, karena apabila steam
yang digunakan masih dalam keadaan basah maka akan menyebabkan turbin
dapat terkorosi dan cepat rusak. Pada unit economizer, media pendingin
adalah boiler feed water (BFW) yang diumpankan ke dalam reactor boiler
dan akan menghasilkan steam juga. Vapor produk yang keluar dari unit ini
bersuhu 170°C dan selanjutnya produk diproses ke dalam sistem
desublimasi.
2.3.3 Tahap Desublimasi
setelah Ortho-Xylene direaksikan dengan udara, melalui reaksi oksidasi
dengan bantuan katalis keduanya menghasilkan produk berupa Phthalic
anhydride (PA), Maleic anhydride (MA), Benzoic acid (BA), Citraconic
anhydride (CA), Pthalide, Toluic acid dan komponen organik lainya, CO2
, CO, dan air. Semua produk ini selanjutnya diproses ke dalam unit

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

desublimasi yang mana PA akan diambil terlebih dahulu agar proses

pemisahan selanjutnya lebih mudah.

Dari unit oksidasi produk masuk ke dalam liquid condenser yang mana
20% dari produk tersebut terkondensasi ke dalam bentuk liquid dengan suhu
140°C dan masuk ke crude PA tank. Dalam range suhu ini disebut
sebagai dengan titik kritis PA dimana PA dapat berwujud gas atau liquid
sehingga sebagian PA dapat terkondensasi dan sebagian masih dalam fase
gas yang akan diproses lebih lanjut ke dalam switch condenser. Liquid
condenser ini berfungsi untuk mengurangi beban switch condenser. Supaya
surface area untuk switch condenser kecil sehingga berpengaruh pada
pertimbangan ekonomis dan efisiensi alat sehingga switch condenser
bertahan lebih lama. Sedangkan switch condenser berfungsi untuk
memisahkan PA dari produk lainya terutama MA. Proses sublimasi terbagi
menjadi 3 fase yaitu:
1. Fase Service
Pada fase ini, vapor yang keluar dari liquid condenser masuk ke dalam
switch condenser. Switch condenser berbentuk alat penukar panas dengan
tube yang dilengkapi dengan fin. Pendinginnya merupakan oli dengan RD
oil bersuhu 56°C. Vapor yang masuk ke dalam switch condenser akan
mengkristal di permukaan fin tube karena berkontak dengan fin yang
dingin oleh oli. Suhu oli dijaga tidak terlalu rendah ataupun terlalu
tinggi. Jika terlalu rendah, MA akan ikut mengkristal karena MA
mengkristal pada suhu 48°C, dan apabila terlalu tinggi PA yang mengkristal
akan sedikit dan akan banyak yang terbuang dalam scrubber. Proses ini
berlangsung kurang lebih selama 2 jam. Produk selain PA keluar dari switch
condenser berupa gas buang.
2. Fase Melting
Setelah PA mengkristal pada permukaan fin tube, dan proses service
selesai secara otomatis switch condenser akan beralih menjadi proses fase
melting. Tube pada fin tube akan dialiri oleh hot oil dengan suhu 175°C
sehingga PA yang ada di permukaan fin tube meleleh dan mengalir ke dalam

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

crude PA tank dengan suhu keluar 150 °C. Proses melting ini berlangsung
selama kurang lebih 40 menit.
3. Fase Cooling
Setelah PA pada fin tube mengalami proses melting, karena pengaturan
yang sudah otomatis switch condenser akan berganti menjadi proses fase
cooling. Fase ini berfungsi untuk mendinginkan condenser untuk persiapan
proses fase service kembali. Pada proses ini cold oil dengan temperatur 56°C
dialirkan ke dalam tube pada fin tube dengan posisi valve hot oil tertutup.
Proses cooling berlangsung kurang lebih 20 menit.
Proses pemisahan pada kondensor ini menyebabkan PA berubah dari
fase gas, kemudian padat, dan kemudian dicairkan. Apabila PA dari proses
oksidasi langsung diubah ke dalam fase cair menggunakan liquid condenser
kemungkinan pengotor yang ikut ke dalam produk akan lebih besar,
sehingga beban pada proses distilasi lebih besar. Selain itu, liquid condenser
yang diperlukan juga banyak dan besar akan menyebabkan tidak ekonomis.
Jika PA diubah dulu menjadi padat, produk utama yang dapat diambil akan
lebih banyak dan beban proses distilasi tidak akan besar dan proses seperti
ini dinilai lebih ekonomis. Selanjutnya produk hasil proses sublimasi di
tampung ke dalam crude PA tank dalam fase cair yang nantinya akan
diproses kembali ke dalam proses distilasi.

Sedangkan hasil samping berupa gas buang dari liquid condenser dan
switch condenser diproses dengan cara dicuci di dalam unit scrubber
sehingga bahan organic yang dapat larut dalam air tidak ikut terbuang ke
atmosfer. Pencucian gas buang ini menggunakan air demin, karena gas
buang ini banyak mengandung MA apabila digunakan raw water yang
mengandung sodium dengan kadar besar, MA akan bereaksi membentuk
senyawa yang bersifat eksplosif. Waste water dari scrubber dibakar ke
dalam incinerator dengan suhu mencapai 800°C sehingga zat organik
terbakar dan yang terbuang ke atmosfer adalah udara yang tidak berbahaya.
2.3.4 Tahap Distilasi

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

Setelah produk berupa fase cair, proses pemurnian selanjutnya

menggunakan sistem distilasi. Yang mana proses distilasi ini dibagi menjadi
tiga unit yaitu proses pada ageing tank, topping column, dan distillation
column.

Proses pada Ageing tank proses pertama dalam rangkaian proses distilasi
adalah proses pre treatment pada ageing tank. Waktu tinggal ± 8 jam, suhu
operasi 280-285°C dan operasi berlangsung secara kontinyu. Temperatur
pada Ageing tank ini dijaga konstan dengan aliran hot oil dan dioperasikan
dibawah tekanan gas nitrogen.
Topping Coloumn adalah coloumn distilasi yang terdiri dari 34 tray. Feed
yang berasal dari Ageing tank masuk pada tray ke-19. Jenis tray yang
digunakan adalah Valve Tray. Kolom ini beroperasi pada tekanan atmosfer.
Seperti halnya Ageing Tank, Topping Coloumn juga dialiri oleh hot oil dan
disemprot dengan gas nitrogen dimana memiliki tujuan yang sama pula.
Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah dari PA akan teruapkan dari
puncak kolom dan disebut Light Ends sedangkan komponen yang memiliki
titik didih di atas titik didih PA akan menjadi bottom produk yang selanjutnya
akan dimurnikan lagi pada tahap selanjutnya. Light Ends yang berupa MA, BA
dan CA akan dialirkan menuju furnace untuk dilakukan pembakaran. Pada
bagian atas kolom digunakan Partial Condenser. Media pendingin yang
digunakan dalam kondenser ini adalah BFW (Boiling Feed water) yang
nantinya diubah menjadi steam bertekanan 4 kg/cm²G. Steam ini digunakan
untuk memanaskan light ends tersebut. Pada bagian bawah kolom digunakan
Kettle Reboiler dengan oiltherm TH, jika telah dicapai kondisi optimal,
produk dikeluarkan dari bottom dan dimasukkan ke dalam kolom distilasi.
Produk dari bottom Topping Coloumn masuk ke Distilasi Coloumn
melalui bagian bawah. Kolom distilasi ini terdiri dari 24 tray dan beroperasi di
bawah tekanan vakum. Jenis tray yang digunakan juga sama dengan Topping
Coloumn yaitu Valve Tray. Kapasitas kolom distilasi ini adalah 80.000
ton/tahun, namun kenyataannya plant hanya mampu menghasilkan 70.000
ton/tahun saja dan komponen yang boiling pointnya lebih tinggi dari PA

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II-

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

disebut Heavy Ends. Heavy Ends ini sebagai produk bawah akan dibakar ke
dalam furnace. Produk atas berupa pure PA yang akan dikondensasikan
terlebih dahulu sebelum ditampung dalam Storage Tank. PA tersebut
dilewatkan kondenser dengan media pendingin BFW yang nantinya diubah
menjadi steam bertekanan 4 kg/cm²G. Di kondenser ini fase PA berubah dari
gas menjadi liquid bersuhu 180°C. Selanjutnya pure PA akan diproses ke
dalam unit Flaking dan Bagging.
2.3.5 Tahap Pengolahan Produk

Pure PA dari unit distilasi selanjutnya diproses melalui flaking dan

bagging agar siap dipasarkan kepada konsumen. Sebelum masuk ke dalam
unit ini, pure PA didinginkan hingga suhu 180°C. Unit flaking adalah unit
yang memproses pure PA cair menjadi bentuk flake padat. Urutan proses
flaking ini adalah, pure PA (PPA) yang sudah ditampung di PPA tank
dipompa ke dalam semacam bak penampung yang dilengkapi dengan steam
tracing. Tujuan adanya steam tracing ini adalah agar PPA tetap dalam
bentuk liquid. Flaking drum berputar dan di dalam drum terdapat air dingin
yang dispray ke sekeliling dalam drum sehingga apabila drum berputar dan
menyapu bagian bak penampung berisi PPA cair, PPA cair akan menempel
pada permukaan luar drum akan memadat. Lama kelamaan padatan pada
permukaan luar drum akan semakin tebal, selanjutnya padatan akan discrub
dengan pisau yang terbuat dari tembaga sehingga akan menghasilkan flake
PA sebagai produk padat. Sistem pada flaking drum ini tertutup, flake yang
terbentuk selanjutnya di tampung di dalam hopper untuk proses
pengemasan. Karena PA dalam bak penampung bersuhu tinggi, PA ini
memiliki uap yang apabila berkontak dengan flaking drum yang dingin
membentuk padatan seperti jarum. Apabila uap yang berbentuk jarum ini
langsung dibuang ke udara apabila terhirup akan dapat bereaksi menjadi
asam ptalat yang mengakibatkan iritasi pada saluran pernafasan atau
organ manusia yang memiliki kelenjar lender. Oleh karena itu, uap yang
memadat dan debu-debu akibat scrubbing pada drum flaking di filter
menggunakan dust filter. Udara yang sudah bersih dari debu dibuang ke

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II- 10

Udara Dengan Proses Oksidasi
 BAB VIII PENDAHULUAN

udara dan debu yang terkumpul ditampung yang nantinya dapat di remelting
lagi dan dikembalikan ke dalam kolom distilasi sebagai recycle. Proses
bagging pada pabrik ini dibagi ke dalam dua jenis ukuran, yaitu kemasan 25
kg dan 600 kg.

Pra Perancangan Pabrik Phthalite Anhydride Dari Ortho-Xylene Dan II- 11

Udara Dengan Proses Oksidasi