Ekstraksicair Cair 130526070155 Phpapp01 PDF
Ekstraksicair Cair 130526070155 Phpapp01 PDF
(Laporan)
Oleh :
Kelompok : V (lima)
Nama : Agi Iqbal Velayas NIM.111411032
Iffa Ma’rifatunnisa NIM.111411046
Kelas : 2B
2013
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I. TUJUAN PRAKTIKUM
a) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom
berpacking.
b) Menghitung neraca proses ekstraksi pada beberapa laju alir.
c) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu.
Ekstaksi cair-cair adalah proses pemisahan zat cair yang terlarut dalam cairan
dengan cara mengontakkannya dengan zat cair lain yang dapat melarutkan zat terlarut.
Ekstraksi digunakan untuk memisahkan umpan yang terdiri atas zat terlarut (solute) dan zat
yang mencairkan (dilute) yang dikontakkan dengan pelarut (solven). Komponen yang
diekstrak larutan pada pelarut (solven) dan komponen lainnya relatif tidak larut pada
pelarut. Perbedaan konsentrasi so;ut di dalam suatu fasa dengna konsentrasi solut
padakeadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelepasa solut dari diluent. Gaya
dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan
dengan mengukur penyimpangannya dari kondisi setimbang.
Pemilihan solvent dilakukan berdasarakan kriteria berikut:
a) Selektifitas (ß)
Efektivitas suatu solvent dalalm memisahkan A dan C dalam suatu larutan
adalah:
( )/( )
ß =( )/( )
b) Distilasi
Setelah operasi ekstraksi, solvent harus diambil lagi baik dari fasa ekstrak
maupun fasa rafinat. Karean pemurnian ini sering dilakukan dengan cara
distilasi maka komponen-komponen yang akan dipisahkan sebaiknya memiliki
relative volatily lebih dari 1,05
c) Koefisien distribusi
Solvent yang dipilih harus memiliki koefisien distribusi yang besar sehingga
jumlah solvent yang digunakan lebih sedikit
d) Densitas
Perbedaan densitas solvent dan diluent harus cukup besar karena selama proses
ekstraksi perbedaan densitas ini akan berubah dan mempengaruhi laju
perpindahan massa
e) Tegangan antar muka (interfacial tension)
Semakin besar tegangan antar muka suatu zat, semakin mudah zat tersebut
membentuk coalesence tapi semakin sulit terdispersi ke suatu cairan lain.
f) Chemical reactivity
Solvent harus bersifat stabil dan tidak bereaksi dengna komponen dalam sistem
(inert) dan tidak bereaksi pula dengan material konstruksi
g) Viscosity, vapor pressure, dan freezing point
Sebaiknya rendah untuk memudahkan penyimpanan dan penangannya
h) Tidak beracun, tidak mudah terbakar, dan murah
Pada percobaan ekstraksi ini digunakan larutan TCE (trichloroetana) sebagai diluen,
asam propionat sebagai solute, dan air sebagai solven. Pada percobaan ekstraksi cair-cair
ini akan diperoleh fasa ekstrak dan rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam propionat,
sedangkan fasa cair adalah campuran trikloroetilen dengan sedikit sisa asam propionat.
Koefisien distribusi (K) didefinisikan sebagai perbandingan :
,
K= ,
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada dalam dua fasa, Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi sehingga Y = KX.
1. Neracamassa
Asam propionate yang terekstraksidarifasaorganik (rafinat)
= Vo(X1 – X2)
Asam propionate yang terekstraksidarifasacair (ekstrak)
= Vw(Y1 - 0)
Maka : V0(X1 – X2) = Vw(Y1 - 0)
Keterangan :
Vw = Lajualir air (L/s)
V0 = Lajualir TCE (L/s)
X = Konsentrasiasampropionatdalamfasaorganik (kg/L)
Y = Konsentrasiasampropionatdalamfasa air (kg/L)
Indeks 1 = pada puncak kolom
2 = pada dasar kolom
2. Efisiensi Ekstraksi
Koefisien perpindahan massa
= × −
∆ 1 −∆ 2
Log rata – rata gayadorong = ∆
ln ( 1 ∆ )
2
3.1 Alat
1. Erlenmeyer 250 ml.
2. Gelas kimia, 600 ml, 400 ml, 250
ml.
3. Labu takar 250 ml, 100 ml.
4. Ember.
5. Gelas ukur 100 ml, 500 ml.
6. Bola hisap.
7. Botol semprot.
8. Corong pisah 250 ml.
9. Buret 50 ml.
10. Pipet Volume 5ml.
11. Pipet Ukur 5 ml dan 1 ml.
12. Seperangkat alat ekstraksi .
13. Corong plastik dan gelas.
3.2 Bahan
1. NaOH 0,1 N.
2. Larutan TCE (Trichloroetana) 3 L
3. Air Kran.
4. Aquadest.
5. Asam Propionat 30 ml
6. Indikator pp.
IV. PROSEDUR KERJA
Pompa
Ulangi percobaan
(Variasikan Stroke
pompa 5 data)
Kurva Klaibrasi
3 Liter TCE + 30 ml
Pencampuran dalam tangki Asam propionat
Jalankan pompa
air dan pompa TCE
Pengosongan Tangki
V. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
Q1 = Q4 =
= = .
.
Q2 = Q5 =
= = .
.
Q3 =
= .
= 160 ml/menit
Kurva Kalibrasi pompa stroke untuk TCE
200
150
100
50
0
0 10 20 30 40 50 60
Y = 4.509 X
200 = 4.509 X
X = 44.35 %
Dari grafik kurva kalibrasi di atas didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE
pada 200 ml/menit sebesar 44.35% sehingga pompa stroke diatur di nilai 40.
Y = 4.509 X
300 = 4.509 X
X = 66.53 %
Dari grafik kurva kalibrasi di atas didapatkan kalibrasi laju alir yang dibutuhkan
TCE 300 ml/menit sebesar 66.53 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 60.
5.2 Penentuan Koefisien Distribusi
Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair kali initelah ditentukan oleh
pembimbing praktikum yaitu sebesar 1.5
V1. N1 = V2. N2
N1 = 0,148 N
Menentukan konsentrasi asam propionat dalam ekstrak
t = 0 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 4,3 ml. 0,1 N
N1 = 0.043 N
N1 = 0.055 N
t = 5 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 5,5 ml. 0,1 N
N1 = 0,052 N
N1 = 0.055 N
t = 10 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 5,5 ml. 0,1 N
N1 = 0,055 N
N1 = 0.055 N
Menentukan konsentrasi asam propionat dalam rafinat
t = 0 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 0,5 ml. 0,1 N
N1 = 0.005 N
N1 = 0.055 N
t = 5 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 0,6 ml. 0,1 N
N1 = 0.006 N
N1 = 0.055 N
t = 10 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 1,2 ml. 0,1 N
N1 = 0,012 N
N1 = 0.055 N
5.4 Kesetimbangan Massa
Laju alir TCE (Vo) = 200 ml /menit
Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 Y2 = 0
X1 - X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
0,03
0,02 Series1
0,01 Linear (Series1)
0
0 5 10
t (menit)
Konsentrasi Asam Propionat dalam Rafinat
0,014
0,012
0,01
0,008
Y1(N)
0,006
Series1
0,004
0,002 Linear (Series1)
0
0 5 10 15
t (menit)
( X1 - X 2 )
Log Mean Driving Force
ln ( X1 X 2 )
ΔX1 = X1 – X*
ΔX2 = X2 – 0
, , ,
X1 rata-rata = = 0,0577
, , ,
X2 rata-rata = = 0,007
, , ,
Mean Driving Force (DF) = = 1,0340
Volume packing = ¼ . π . D2 . h
= 21132,47 ml
= 21,13247 Liter
Maka;
X1 - X 2
Koefisien Transfer Massa (K)
VPACKING x D F
0,0577−0,007
Koefisien Transfer Massa (K) = 21,13247 1,0340
= 0,00232
V1. N1 = V2. N2
t = 0 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 4,6 ml. 0,1 N
N1 = 0.046 N
N1 = 0.055 N
t = 3 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 4,9 ml. 0,1 N
N1 = 0,049 N
N1 = 0.055 N
t = 6 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 5,4 ml. 0,1 N
N1 = 0,054 N
N1 = 0.055 N
Menentukan konsentrasi asam propionat dalam rafinat
t = 0 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 0,3 ml. 0,1 N
N1 = 0.003 N
N1 = 0.055 N
t = 3 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 0,4 ml. 0,1 N
N1 = 0.004 N
N1 = 0.055 N
t = 6 menit
Volume sampel; V1 = 10 ml
V1. N1 = V2. N2
10 ml . N1 = 0,7 ml. 0,1 N
N1 = 0,007 N
N1 = 0.055 N
5.7 Kesetimbangan Massa
Laju alir TCE (Vo) = 300 ml /menit
Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 Y2 = 0
X1 - X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
0,05
0,049
0,048
0,047
0,046
0,045
0 1 2 3 4 5 6 7
t (menit)
Konsentrasi Asam Propionat dalam Rafinat
0,008
0,007
0,006
Y1 (N) 0,005
0,004
0,003
0,002
0,001
0
0 1 2 3 4 5 6 7
t (menit)
( X1 - X 2 )
Log Mean Driving Force
ln ( X1 X 2 )
ΔX1 = X1 – X*
ΔX2 = X2 – 0
, , ,
X1 rata-rata = = 0,054
, , ,
X2 rata-rata = = 0,0047
, , ,
Mean Driving Force (DF) = = 1,0268
Volume packing = ¼ . π . D2 . h
= 21132,47 ml = 21,13247 L
Maka;
X1 - X 2
Koefisien Transfer Massa (K)
VPACKING x D F
0,0540−0,0053
Koefisien Transfer Massa (K) = 21,13247 1,0268
= 0,00224
V. PEMBAHASAN
Dalam praktikum ini, kami melakukan percobaan untuk memisahkan TCE
sebagai diluent dengan Asam Propionat sebagai solut dengan air sebagai solvent.
Praktikum ini diawali dengan menyalakan alat kendali dimana pada alat kendali terdapat
tiga tombol yaitu tombol power utama,tombol power pompa umpan dan tombol power
air.Kemudian kami membersihkan/menguras tangki umpan hingga kosong lalu
melakukan kalibrasi pompa menggunakan air dimana hal ini dipertimbangkan karena air
mudah diperoleh dan murah. Kalibrasi ini kami lakukan untuk menentukan berapa nilai
yang harus di-setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai dengan laju
alir yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200ml/menit dan
300ml/menit. Hasil kalibrasi menunjukan bahwa persamaannya yatu Y = 4.509 X
dan kemudian setting untuk pompa stroke yaitu 40 dan 60.
Komposisi umpan pada ektraksi yaitu 3000ml(TEC) dan 30ml(Asam
Propionat). Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya lalu setelah itu
kontakan umpan dengan air dengan laju alir yang telah ditentukan (200ml/menit) dengan
setting pompa yaitu 40. Kemudian ambil sampel pertama di saat keluaran ekstraksi
pertama bersamaan dengan rafinatnya. Ulangi perlakuan tersebut hingga didapatkan 3
sampel dimana setiap sampel berjarak 5 menit. Setelah itu kami me-recovery rafinat dan
umpan yang tersisa di kolom dengan proses pemisahan menggunakan corong pisah.
Kemudian kami melakukan hal yang sama yaitu memasukan umpan dengan komposisi
yang sama tetapi dengan laju alir yang berbeda yaitu 300ml/menit dengan pompa di-
setting di nilai 60 (nilai diperoleh dari hasil kurva kalibrasi). Laju alir airpun kami ubah
sesuai dengan laju alir umpannya yaitu 300ml/menit. Ambil sampel pertama keluaran
ekstraksi dan rafinat. Kemudian lakukan hal yang sama hingga diperoleh 3 sampel
dengan durasi tiap sampelnya yaitu 3 menit. Setelah itu kami me-recovery kembali
rafinat dan umpan yang tersisa di kolom dengan proses pemisahan menggunakan corong
pisah. Setelah proses ektraksi dengan Packed Column selesai,seluruh tombol power
dimatikan.
Selanjutnya kami melakukan titrasi pada seluruh rafinat dan ekstrak dengan
larutan NaOH 0,1M. Sebelumnya kami memperoleh kadar konsentrasi Asam Propionat
dalam umpan yaitu sebesar 0,148 N. Adapun nilai koefisien distribusi telah ditentukan
oleh dosen pembimbing yaitu sebesar 1,5. Dari seluruh data yang diperoleh, kami
mendapatkan volume packing, driving force rata-rata dan nilai koefisien perpindahan
massa sebagai berikut ;
Konsentarasi
Laju Alir Waktu NaOH 0,1M Asam
Sampel Rafinat (ml)
(ml/menit) (menit) (ml) Propionat
(N)
1 0 10 0,5 0,005
200 2 5 10 0,6 0,006
3 10 10 1,2 0,012
Konsentarasi
Laju Alir Waktu Asam
Sampel Ekstrak (ml)
(ml/menit) (menit) NaOH 0,1M Propionat
(ml) (N)
1 0 10 4,3 0,043
200 2 5 10 5,2 0,052
3 10 10 5,5 0,055
Konsentarasi
Laju Alir Waktu NaOH 0,1M Asam
Sampel Rafinat (ml)
(ml/menit) (menit) (ml) Propionat
(N)
1 0 10 0,3 0,003
300 2 3 10 0,4 0,004
3 6 10 0,7 0,007
Konsentarasi
Laju Alir Waktu Asam
Sampel Ekstrak (ml)
(ml/menit) (menit) NaOH 0,1M Propionat
(ml) (N)
1 0 10 4,6 0,046
300 2 3 10 4,9 0,049
3 6 10 5,4 0,054
Selain itu saat setting laju alir 200 ml/menit didapat koefisien perpindahan
massa sebesar 0,00232 sedangkan dengan laju 300 ml/menit didapat koefisien
perpindahan massa sebesar 0,00224. Semakin kecil laju alir yang digunakan, makin besar
pula koefisien transfer massanya dan sebaliknya semakin besar laju alir yang digunakan,
makin kecil pula koefisien transfer massanya. Hal ini menunjukkan bahwa belum tentu
dengan laju alir yang besar dapat membuat membuat transfer massa pada proses ekstraksi
tersebut berlangsung efektif hal ini dikarenakan adanya titik banjir (floading point ) yang
merupakan batas maksimum dari bahan yang dapat dimasukan ke dalam kolom yang
menyebabkan salah satu fasa terbendung oleh fasa lainnya.Oleh karena itu untuk
menghasilkan ekstrak dalam jumlah yang relative banyak maka dapat digunakan dengan
laju alir 200 ml/menit karena nilai transfer massanya lebih besar dibandingkan dengan
laju alir 300 ml/menit.
Berdasarkan data pengamatan tersebut ternyata Volume penitran NaOH yang
dibutuhkan untuk ekstrak selalu lebih banyak dari pada untuk rafinat, karena
asampropionat lebih banyak larut/terdapat di ekstrak, Konsentrasi ekstrak semakin lama
akan semakin besar, sedangkan konsentrasi rafinat akan semakin kecil. Konsentrasi
ekstrak akan bertambah besar karena semakin banyaknya asam propionat (solute) yang
berpindah ke air (pelarut) dan konsentrasi rafinatnya akan semakin kecil karena semakin
sedikitnya sisa asam propionat yang tidak terekstrak.
VI. KESIMPULAN
Dari keseluruhan data yang telah kami peroleh, volume packing, driving force rata-
rata dan nilai koefisien perpindahan massa sebagai berikut ;
Koef.
Laju Alir Volume Kolom Drivinf Force
Perpindahan
(ml/menit) Packing (liter) Rata-Rata
Massa
200 21,133 1,034 0,00232
300 21,133 1,027 0,00224