Aspirin merupakan asam asetilsalisilat kristal atau bubuk Kristal Putih tak berbau agak pahit

digunakan sebagai obat nyeri demam dan peradangan bersifat alergen dan dapat menimbulkan
pendarahan lokal. Selain Pengertian tersebut, asam asetil salisilat atau aspirin adalah obat analgesik
antipiretik dan antiinflamasi yang digolongkan dalam obat bebas aspirin dapat disintesis dari asam
salisilat dengan anhidrida asetat dan dapat menggunakan katalis Proton atau disebut dengan katalis
asam dan akan menghasilkan asam asetil salisilat dan asam asetat reaksi pembentukannya disebut
reaksi asetilasi. Mutilasi merupakan suatu reaksi memasukkan gugus asetil ke dalam suatu substrat
yang sesuai gugus asetil adalah RCOO- (di mana R adalah alkil atau Aril). Aspirin disebut juga asam
asetilsalisilat atau acetylsaliclid acid, dapat dibuat dengan asetilasi senyawa fenol (dalam bentuk
asam salisilat) menggunakan anhidrida asetat dengan bantuan sedikit katalis asam sulfat pekat pada
pembuatan aspirin asam salisilat, (0-hydroxy benzoic acid) berfungsi sebagai alkohol dan reaksinya
berlangsung pada gugus hidroksi aspirin digunakan sebagai obat penurun demam antibiotika dan
penawar nyeri (analgesik). Biasanya aspirin dijual sebagai garam natrium nya yaitu natrium
asetilsalisilat untuk menguji kemurnian aspirin dapat menggunakan larutan Ferri klorida (FCl3).

Dalam kehidupan sehari-hari dapat dengan mudah ditemui pemanfaatan aspirin aspirin biasa
digunakan sebagai obat penggunaan obat Saat ini semakin lama semakin berkembang banyak obat
yang telah dikembangkan untuk menjadi suatu obat yang lebih baik untuk dikonsumsi oleh karena
itu mengingat pentingnya cara pembuatan aspirin dalam kehidupan sehari-hari yang difungsikan
sebagai obat maka dilakukan penelitian yang bertujuan untuk melakukan sintesis aspirin asam
salisilat dan asam asetat glasial, dengan metode asetilasi sehingga manfaat yang diambil oleh
praktikan adalah praktikan dapat membuat aspirin dengan kemampuannya masing-masing.

Adapun rumusan masalah dari percobaan sintesis aspirin ini adalah bagaimana proses esterifikasi
gugus fenol serta pengaruh katalis asam pada pembuatannya, serta Bagaimana pula melakukan uji
titik leleh dan menentukan kadar kandungan aspirin yang dihasilkan.

Berdasarkan rumusan masalah tersebut maka tujuan dilakukannya percobaan sintesis aspirin ini
adalah mempelajari reaksi esterifikasi gugus fenol dan menentukan pengaruh katalis asam pada
pembuatan aspirin melakukan uji titik leleh hasil percobaan serta menentukan kadar kandungan
aspirin yang dihasilkan

Dilakukan dengan metode esterifikasi gugus fenol yaitu dengan mereaksikan asam salisilat anhidrida
asetat dan etanol dengan menggunakan katalis asam sulfat yang dilakukan di laboratorium rekayasa
produk dan integrasi proses di, FT Untirta Cilegon.

Sejarah penemuan aspirin sudah diawali sejak ribuan tahun lalu sejak zaman Yunani kuno di mana
Pada saat itu orang Yunani kuno dan hipokrates menggunakan kulit pohon Willow sebagai obat
penghilang rasa sakit, demam dan peradangan kemudian khasiat obat ini tersebar luas.

Reverend Stone dari Chipping Norton, inggris merupakan orang pertama yang mempublikasikan
penggunaan medis dari aspirin. Pada tahun 1763 ia telah berhasil melakukan pengobatan terhadap
berbagai jenis penyakit dengan menggunakan senyawa tersebut. Pada tahun 1826, berkebangsaan
Italia Brugnatelli dan Fenanta melakukan uji coba terhadap penggunaan suatu senyawa dari daun
Willow sebagai agen medis. Dua tahun berselang pada tahun 1828 seorang ahli Farmasi Jerman
Buchner berhasil mengisolasi senyawa tersebut dan diberi nama salicin yang berasal dari bahasa
latin Willow yaitu salix senyawa ini memiliki aktivitas antipiretik yang mampu menyembuhkan
demam. Penelitian ini kemudian dilanjutkan oleh ahli Farmasi Jerman bernama Merck pada 1833
sebagai hasil penelitiannya ia berhasil mendapatkan kristal senyawa Salihin dalam kondisi yang
sangat murni senyawa asam salisilat sendiri baru ditemukan pada tahun 1839 oleh Raffaele Piria
rumus empiris C7H6O3

Bayer adalah perusahaan pertama yang berhasil menciptakan senyawa aspirin pada tahun 1845.
Arthur Eichengrum dari perusahaan bayar mengemukakan idenya untuk menambahkan gugus asetil
dari senyawa asam salisilat untuk mengurangi efek negatif sekaligus meningkatkan efisiensi dan
toleransinya pada tahun 1897 Felix hoffmann, berhasil melanjutkan gagasan tersebut dan
menciptakan senyawa asam asetilsalisilat yang kemudian umum dikenal dengan istilah aspirin

Makan Assalam asetilsalisilat kristal atau bubuk crystalline putih tidak berbau, agak pahit, obat nyeri,
demam dan peradangan serta bersifat alergian dan dapat menimbulkan perdarahan lokal misalnya
Dinding lambung.

2.1 Aspirin

Selain Pengertian tersebut asam asetilsalisilat atau aspirin adalah obat analgesik antipiretik dan
antiinflamasi yang digolongkan dalam obat bebas salisilat bermanfaat untuk mengobati nyeri yang
tidak spesifik misalnya nyeri kepala nyeri sendi nyeri haid neuralgia dan mialga. Intoksikasi salisilat
sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti sehingga banyak terjadi
penyalahgunaan obat bebas ini.

Merupakan obat pertama yang dipasarkan dalam bentuk tablet sebelumnya obat diperdagangkan
dalam bentuk bubuk atau yang lebih dikenal dengan payer. Aspirin atau asetosal adalah suatu Ester
dari asam asetat dengan asam salisilat Oleh karena itu senyawa ini dapat dibuat dengan
mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan asam sulfat pekat sebagai
katalisator

Aspirin juga telah digunakan untuk mengatasi anak-anak yang mengalami sindrom bartter dan juga
dalam meningkatkan penutupan Patent ductus arteriosus (PDA) yaitu hubungan abnormal antara
aorta atau Arteri utama yang terhubung ke jantung dan Arteri pulmonalis untuk paru-paru pada bayi
baru lahir.

2.2 Asam Salisilat

Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk kristal kecil yang memiliki berat
molekul sebesar 138,123 gr/mol dengan titik leleh sebesar 156 °C. Model larut dalam keadaan dingin
tetapi dapat melarutkan dalam keadaan panas asam salisilat dapat menyublim tetapi dapat
terdekomposisi dengan mudah menjadi karbondioksida dan fenol bila dipanaskan pada suhu 200°C.
Asam salisilat Kebanyakan digunakan sebagai bahan obat-obatan dan intermediet pada pabrik obat
dan pabrik Farmasi seperti aspirin dan beberapa turunannya.

Asam fenolat adalah golongan khusus dari asam hidroksi asam fenolat yang penting ialah asam
salisilat atau asam o-hidroksibenzoat. Senyawa ini dibuat melalui pemanasan natrium fenoksida
dengan karbondioksida dibawah tekanan.
Asam salisilat juga memiliki sifat sifat fisis maupun kimia yaitu berasa manis, membentuk kristalan
berwarna putih, dapat sedikit larut di dalam air dan mudah meleleh pada suhu 158,5°C sampai
161°C. Asam salisilat biasanya juga digunakan untuk memproduksi Ester dan garam yang keduanya
cukup penting dalam kehidupan kita sehari-hari asam salisilat sangat iritatif sehingga hanya
digunakan sebagai obat luar derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah Ester salisilat dari
asam organik dengan substitusi pada gugus hidroksil misalnya asetosal. Asam salisilat dapat
ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal salisilat dan dapat disintesis dari senyawa
fenol.

Efek samping yang paling sering terjadi berupa iritasi mukosa lambung dengan resiko tukak lambung
dan pendarahan samar atau occult. Adalah sifat asam dari asetosal yang dapat dikurangi melalui
kombinasi dengan antasidum (MgO, aluminium hidroksida, CaCO3) atau garam kalsiumnya. Pasar
faktor lain memegang peranan penting yaitu hilangnya efek pelindung dari prostasiklin (PGI2)
terhadap mukosa lambung yang sintesisnya turut dihalangi akibat blokade siklooksigenase

Selain itu asetosal menimbulkan efek efek spesifik seperti reaksi alergi kulit dan tinnitus atau telinga
berdengung pada dosis lebih tinggi efek yang lebih serius adalah kejang. Kejang bronchi hebat yang
pada pasien asma meski dalam dosis kecil yang menderita cacar air atau flu sebaiknya jangan diberi
asetosal melainkan Paracetamol karena beresiko terkena sindrom Rye yang berbahaya. Sindrom ini
berciri muntah-muntah termangu-mangu serta gangguan pernafasan konsumsi dan bisa juga
menyebabkan keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian tapi umumnya
keracunan salisilat bersifat ringan metil salisilat jauh lebih baik daripada natrium salisilat dan
instruksinya sering terjadi pada anak-anak. 4 mL salisilat dapat menimbulkan kematian pada anak.

Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal yang dapat digunakan secara topikal
terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar yang terbagi atas dua kelas yaitu ester
dari asam salisilat dan Ester salisilat dari asam organik turunannya yang paling terkenal adalah asam
asetilsalisilat.

2.3 Anhidridat Asetat

Asetat anhidrida merupakan anhidrida dari asam asetat yang struktur antar molekul simetris asetat
anhidrida memiliki berbagai macam kegunaan antara lain sebagai fungisida dan bakterisida,,
berperan dalam proses asetilasi, pembuatan aspirin dan dapat digunakan untuk membuat asetil
morfin. Asam asetat anhidrat paling banyak digunakan dalam industri selulosa asetat untuk
menghasilkan serat asetat, plastik serat kain dan lapisan.

Asetat anhidridat merupakan larutan aktif, tidak berwarna dan memiliki bau yang tajam. kapasitas
produksi Amerika untuk produk asetat anhidridat ini cukup besar yaitu lebih dari 900.000 ton per
tahun.

Asetat anhidrida merupakan suatu senyawa yang memiliki kegunaan yang sangat bervariasi. Asetat
anhidrida digunakan dalam pembuatan selulosa asetat, serat asetat, obat-obatan, aspirin dan
berbagai berperan sebagai pelarut dalam penyiapan senyawa organik.

Anhidridat asetat memiliki rumus molekul struktur seperti gambar di bawah ini:

Asetat anhidrida memiliki berat molekul 102,09 gr/mol. Pada tekanan 790 mmHg senyawa ini
memiliki titik didih sebesar 139,06°C serta titik beku senyawa ini sebesar -73°C. Densitas asetat
anhidridat pada suhu 20°C sebesar 1,08 gr/mL. Pada suhu 25°C viskositas senyawa ini 0,8061 cP.
2.4 Metanol

Metanol mempunyai keuntungan lebih mudah bereaksi atau lebih stabil dibandingkan dengan
etanol karena metanol memiliki satu ikatan karbon sedangkan etanol memiliki dua ikatan karbon
sehingga lebih mudah memperoleh pemisahan gliserol dibandingkan dengan etanol. Metanol
memiliki massa jenis 0,7915 gr/m^3 dan titik didih 65°C sedangkan etanol memiliki massa jenis
0,79gr/m^3 dan titik didih 79°C. Metanol murni mendidih pada suhu 64,7°C namun mulai menguap
sebelum mencapai titik didihnya. Mudah diperoleh kembali dan didaur ulang karena tidak
membentuk azeotrop dengan air dan relatif menghasilkan metanol murni yang dapat digunakan
kembali. Metanol dapat diperoleh kembali di akhir proses atau hanya dari fase gliserol karena
sekurang-kurangnya 70% dari jumlah kelebihan metanol berada di dalam fase gliserol.

2.5 Reaksi pembentukan aspirin

Asing yang terjadi adalah reaksi esterifikasi yang merupakan prinsip dari pembuatan aspirin reaksi
esterifikasi tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut

Dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengan anhidrida asam dalam hal
ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karena mempunyai gugus OH, sedangkan anhidrida asam
asetat tentu saja sebagai anhidrida asam yang terbentuk adalah asam asetil salisilat atau aspirin.
Ester gugus asetil berasal dari anhidrida asam asetat sedangkan gugus airnya berasal dari asam
salisilat hasil samping dari reaksi ini adalah asam asetat.

Langkah selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat
penghibernasi telah disebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan anhidrida
asam asetat adalah asam asetat hasil samping ini akan terhidrasi membentuk anhidrida asam asetat.
Anhidrida asam asetat akan kembali bereaksi dengan asam salisilat membentuk aspirin dan tentu
saja dengan hasil samping berupa asam asetat jadi dapat dikatakan bahwa reaksi akan berhenti
setelah asam salisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini tapi harus diperhatikan bahwa
sebelum dipanaskan reaksi tidak benar-benar terjadi. Reaksi baru akan berlangsung dengan baik
pada suhu 50-60°C. Juga pada percobaan baru terbentuk endapan putih setelah dipanaskan
kemudian pendapat tersebut dilarutkan dalam air dan disaring untuk memisahkan aspirin dari
pengotornya Tapi tentu saja dengan penyaringan ini aspirin yang dihasilkan belum benar-benar
murni.

Untuk pemurnian aspirin tidak murni ini kemudian ditambah larutan Natrium karbonat reaksinya
adalah sebagai berikut

Aspirin akan larut sedangkan hasil sampingnya tidak larut sehingga ketika disaring akan didapatkan
filter atas piring murni berbentuk larutan jernih larutan aspirin ini juga diikuti oleh timbulnya
gelembung gas CO2 yang membuktikan adanya hasil reaksi aspirin dengan Natrium karbonat setelah
itu. Apa itu Filtrat di Adobe dan terbentuk endapan putih lalu didinginkan dengan es membentuk
kristal kristal yang terbentuk akan lebih murni setelah dicuci dengan air es selanjutnya kristal
dikeringkan dengan cara di taruh di gelas arloji dan didapatkanlah kristal kering.

Langkah terakhir pada pembuatan aspirin adalah rekristalisasi kristal yang kering tadi dilarutkan
dalam benzena panas lalu dipanaskan benzena digunakan sebagai pelarut karena benzena
merupakan pelarut yang baik untuk zat organik air tidak bisa digunakan untuk rekristalisasi karena
Air adalah pelarut polar dan aspirin adalah senyawa nonpolar. setelah itu larutan tadi disaring panas
panas dan filtratnya diambil untuk dikeringkan di oven Crystal ini merupakan kristal yang benar-
benar murni

Pembuatan aspirin dapat dibagi menjadi dua yaitu:

1. Sintesis aspirin menurut Kalbe membuat, silat dilakukan dengan sintesis quality metode ini
ditemukan oleh ahli kimia Jerman yang bernama Herman kolbe. Sodium phenoxide dipanaskan
bersama CO2 pada tekanan tinggi lalu ditambahkan asam untuk menghasilkan asam salisilat. Asam
salisilat yang dihasilkan kemudian direaksikan dengan asetat anhidridat dengan bantuan asam sulfat
sehingga dihasilkan asam asetil salisilat dan asam asetat.

2. Sintesis aspirin setelah modifikasi sintesa Kalbe oleh Schmit. Larutan sodium phenoxide ke dalam
revolving kitab hamil yang memiliki tekanan vakum dan panas 130°C. Fungsi sodium phenoxide
berubah menjadi serbuk halus yang kering kemudian dikontrakan dengan CO2 pada tekanan 700 kPa
dengan tekanan 100°C sehingga membentuk sodium salicylate sodium salicylate dilarutkan keluar
dari email dan lalu dihilangkan warnanya dengan menggunakan karbon aktif, kemudian
ditambahkan asam sulfat untuk mengendapkan asam salisilat yang kemudian dimurnikan dengan
sublimasi. Untuk membentuk aspirin asam salisilat direfluks bersama asetat anhidrida di dalam
pelarut toluen selama 20 jam campuran reaksi kemudian didinginkan dalam tangki pendingin
aluminium dan asam asetilsalisilat mengendap sebagai kristal besar. Crystal dipisahkan dengan cara
filtrasi atau sentrifugasi, dibilas dan kemudian dikeringkan Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

2.6 uji titik leleh

Titik leleh atau titik lebur dari sebuah benda Zat adalah suhu dimana benda atau zat mengalami
perubahan fisik dari fase padat ke fase cairn ketika dipandang dari Sisi yang berlawanan yaitu dari
cair menjadi padat disebut dengan titik beku pada sebagian besar benda titik lebur dan titik beku
biasanya sama.. Contoh titik lebur dan titik beku dari raksa adalah 234,32 Kelvin namun beberapa
substantif si lainnya memiliki temperatur 4 cair yang berbeda tidak seperti titik didih contohnya
adalah agar-agar mencair pada suhu 85°C dan membeku pada 32-40°C fenomena ini dikenal sebagai
hysteresis. Beberapa benda lainnya seperti kaca dapat mengeraskan mengkristal terlebih dahulu ini
disebut dengan amorphous solid tidak seperti titik didih, titik lebur tidak begitu terpengaruh oleh
tekanan.

Senyawa-senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut juga mempunyai titik
leleh yang tajam misalnya 125,5-126°C atau 180-181°C, sedangkan untuk senyawa yang sama tetapi
tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar, misal 123-126°C atau 176-180°C.
Pengaturan yang tidak menyebabkan penurunan penurunan titik leleh ini mungkin adalah suatu
bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih
rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Bila suatu senyawa A yang murni meleleh pada
suhu 150-151°C dan senyawa B murni meleleh pada suhu 120-121°C, maka bila senyawa A ditambah
senyawa B campuran ini akan meleleh secara tidak tajam pada daerah suhu dibawah 150°C.
Sebaliknya bila senyawa B ditambah sedikit senyawa campuran ini akan meleleh di atas suhu 120
derajat alat penentu titik leleh ada beberapa macam mulai yang manual hingga digital seperti
televisi John melting point Apparatus, blok logam atau dengan sistem digital.
2.7 Proses kristalisasi dan rekristalisasi

Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan
disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan kristalisasi juga sering digunakan untuk
memurnikan bahan padat yang sudah berbentuk kristal proses pemurnian ini disebut kristalisasi
ulang atau refill rekristalisasi. Jika suatu larutan senyawa tersebut dijatuhkan dalam keadaan panas
dan kemudian didinginkan senyawa terlarut akan berkurang kelarutannya dan mulai mengendap
membentuk kristal yang murni dan bebas dari pengotor pemurnian saat ini disebabkan oleh
pertumbuhan kristal zat terlarut sehingga zat-zat ini dapat dipisahkan dari pengotornya.

Sebagian dari materi padat baik alami maupun buatan terdapat dalam bentuk kristal bentuk dari
crystal dapat berupa kubik, ortorhombik, hexagonal polikristalin, yang juga terbentuk dari kristal
tunggal. Dalam kehidupan sehari-hari kristal tunggal yang sering dikonsumsi oleh manusia antara
lain kristal garam dan gula.

Seperti dijelaskan di atas proses kristalisasi dimulai dengan menambahkan senyawa yang akan
dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa tersebut berada pada level super
jenuh. Pada keadaan ini bila larutan tersebut didinginkan maka molekul-molekul senyawa terlarut
akan saling menempel tumbuh menjadi kristal kristal yang akan mengendap di dasar wadah.
sementara kotoran-kotoran yang terlarut tidak ikut mengendap.

Pembentukan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau
pembentukan inti yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. tahap
ini membutuhkan keadaan Super Junior dari zat terlarut, saat larutan didinginkan pelarut tidak dapat
menahan semua zat terlarut akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling Menempel
dan mulai tumbuh menjadi inti kristal. Semakin banyak inti inti yang bergabung maka semakin cepat
pula pertumbuhan kristal tersebut. Tahap kedua setelah no class is primer adalah nukleasi sekunder,
pada tahap ini pertumbuhan kristal semakin cepat yang ditandai dengan saling menempelnya inti-
inti menjadi kristal kristal padat.

Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin seringkali senyawa yang diperoleh
dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. untuk memurnikan
senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi. Untuk merekrut alisasi suatu senyawa kita harus
memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam
pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan atau di refleks sampai semua senyawanya larut sempurna.
Apabila pada temperatur kamar senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut maka tidak
perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau
tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar salah satu faktor penentu keberhasilan proses
kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.

Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti maka
setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut Jika senyawa tersebut adalah
senyawa organik maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut.
Dengan kata lain kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau
rekristalisasi.

Pada pembuatan aspirin Reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. Ester merupakan turunan
asam karboksilat yang gugus OH dari hidroksil nya diganti dengan gugus OR dari alkohol. Suatu Ester
asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus CO2R dengan R dapat berbentuk alkil
maupun Aril. Alkohol dengan asam karboksilat dan turunannya asam karboksilat membentuk Ester
asam karboksilat reaksi ini disebut reaksi esterifikasi.
PEMBAHASAN

Aspirin atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari salisilat. Aspirin dibuat dengan
reaksi asetilasi. Reaksi asetilasi yang merupakan suatu reaksi memasukkan gugus asetil ke dalam
suatu substrat yang yang sesuai di mana reaksi asetilasi nya adalah reaksi asetilasi gugus fenol
dengan menggunakan anhidrida asetat dengan bantuan sedikit katalis yaitu asam sulfat pekat. Pada
pembuatan aspirin asam salisilat berfungsi sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus
hidroksi.

Aspirin dibuat dengan cara mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat dengan
menggunakan katalis asam sulfat pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam
bifungsional yang mengandung dua gugus basa dan asetat karenanya asam salisilat ini dapat
mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Anhidrida asam karboksilat dibentuk melalui kondensasi
dua molekul asam karboksilat, berikut ini beberapa cara atau metode yang dikemukakan oleh
beberapa tokoh

1. Menurut Kalbe pada sintesis aspirin sodium phenoxide dipanaskan bersama CO2 pada tekanan
tinggi lalu ditambahkan asam untuk menghasilkan asam salisilat kemudian asam salisilat yang
dihasilkan direaksikan dengan asam anhidrida dengan bantuan asam sulfat sehingga dihasilkan asam
asetil salisilat dan asam asetat.

2. Modifikasi sintesa kolbe oleh Schmitt menurutnya pada sintesis pembuatan aspirin sodium
phenoxide masuk kedalam revolving head Ball mill yang memiliki tekanan vakum dan panas 130°C.
sodium phenoxide berubah menjadi serbuk halus yang kering kemudian dikontrakkan dengan CO2
pada tekanan 700 kPa dan temperatur 100°C sehingga membentuk sodium salisilat kemudian
sodium salisilat dilarutkan keluar dari mill lalu dihilangkan warnanya dengan menggunakan karbon
aktif. Kemudian ditambahkan asam sulfat untuk mengendapkan asam salisilat dan asam salisilat
dimurnikan dengan sublimasi.

Pembuatan aspirin merupakan hasil reaksi asetilasi terhadap kebutuhan 0 yaitu asetilasi asam
salisilat dengan katalis Proton. Aspirin berupa Kristal Putih dan berbentuk seperti jarum pembuatan
aspirin tidak akan dihasilkan produk yang baik jika suasananya berair karena asam salisilat yang
terbentuk akan terhidrolisa menjadi asam salisilat berair.

Dalam pembuatan aspirin ini Baik bahan maupun alatnya harus dalam kondisi kering agar aspirin
dapat terurai. Asam salisilat pada percobaan bertindak sebagai pereaksi pembatas artinya Secara
teoritis jumlah aspirin yang dihasilkan setara dengan jumlah asam salisilat yang direaksikan asam
asetat anhidrida ditambahkan berlebih agar menggeser kesetimbangan ke arah produk maka aspirin
yang dihasilkan akan semakin banyak.

Berdasarkan percobaan yang dilakukan untuk membuat aspirin digunakan 2,5 gram asam salisilat
dan 4,25 mL anhidrida asetat dimana anhidrida asetat ini dimaksudkan karena anhidrida asetat tidak
mengandung air dan akan dengan mudah menyerap air sehingga air yang dapat menghidrolisis
aspirin menjadi salisilat dan asetat dapat dihindari setelah itu digunakan anhidrida karena yang akan
disintesis yaitu gugus asetil dari senyawa anhidrida asetat kemudian campuran tersebut
ditambahkan dengan 5 tetes katalis asam sulfat untuk mensintesis aspirin penambahan asam sulfat
pada larutan campuran asam salisilat dengan anhidrida asetat adalah berfungsi sebagai katalisator
jadi asam sulfat berfungsi untuk mempercepat terjadinya sintesis dengan cara menurunkan energi
aktivasi sehingga energi yang diperlukan dalam sintesis sedikit dan reaksi berjalan lebih cepat Selain
itu asam sulfat. Digunakan karena dapat memberikan suasana asam yang paling baik diantara asam-
asam lainnya asam sulfat yang digunakan adalah asam sulfat yang kadarnya pekat yaitu 96% Karena
energi aktivasi nya lebih besar daripada dalam bentuk encer tapi jika asam sulfat yang digunakan
dalam bentuk encer maka akan cenderung banyak air sehingga ditakutkan air akan menghidrolisis
senyawa aspirin yang akan terbentuk.

Pada pembuatan aspirin Reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi yang merupakan prinsip dari
pembuatan aspirin itu sendiri. Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol
dengan anhidrida asam dalam hal ini asam salisilat berapa berperan sebagai alkohol karena
mempunyai gugus OH sedangkan anhidrida asam asetat tentu saja berperan sebagai anhidrida asam
Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat atau aspirin gugus asetil berasal dari Madrid asam
asetat sedangkan gugus alkil berasal dari asam salisilat. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat
dalam reaksi sintesis aspirin asam asetat berfungsi juga sebagai zat menghidrasi telah disebutkan
bahwa hasil samping dari reaksi asam asetat anhidrida asetat adalah asam asetat aku terhidrasi
membentuk anhidrida asam asetat anhidrida asam asetat akan kembali bereaksi dengan asam
salisilat membentuk aspirin dan tentu saja dengan hasil samping berupa asam asetat jadi dapat
dikatakan bahwa reaksi akan berhenti setelah asam salisilat habis bereaksi karena adanya asam
sulfat.

Kemudian campuran ketiga bahan tersebut dipanaskan sambil dilakukan pengadukan selama 10
menit dalam waterbed dengan suhu 80-85°C, dilakukan pada suhu tersebut karena jika tidak maka
reaksi pembentukan aspirin tidak akan berlangsung dan pemanasan dilakukan selama 10 menit
karena jika dipanaskan terlalu lama maka dikhawatirkan akan merusak aspirin yang terbentuk serta
tujuan dari pemain bosan sendiri adalah untuk mempercepat kelarutan agar sempurna sehingga zat-
zat tersebut dapat larut dan saling bercampur.

Setelah dipanaskan erlenmayer didinginkan terlebih dahulu pada suhu kamar hingga dingin kira-kira
selama 5 menit dan selanjutnya ditambahkan dengan 10 mL aquades dan membiarkan campuran
mencapai suhu kamar dan mengkristal kira-kira selama 5 menit. Pada proses ini sudah dapat terlihat
sedikit kristal aspirin hal ini ditunjukkan dengan adanya endapan berwarna putih pada saat setelah
pemanasan campuran tidak menunjukkan gejala apapun Hanya berwujud cairan atau larutan bening
namun setelah dilakukan penambahan aquades dan didiamkan pada suhu ruang selama 5 menit
kemudian terlihat aspirin yang terbentuk.

Pada proses pendinginan erlenmayer tidak langsung diletakkan pada wadah berisi es batu karena
perubahan suhu yang terlalu tajam dapat mengakibatkan Erlenmeyer pecah oleh karena itulah
campuran dalam Erlenmeyer perlu ditambahkan aquades dan didiamkan terlebih dahulu pada suhu
kamar. Barulah ketika campuran dalam erlenmayer sudah mencapai suhu kamar dilakukan
pendinginan kembali dalam wadah atau bak berisi es dengan catatan wadah tersebut terisolasi, pada
praktiknya pengkristalan aspirin dalam wadah berisi es dilakukan dalam tempat yang benar-benar
terisolasi agar proses pengkristalan dapat berlangsung dengan sempurna. Proses pendinginan dapat
membentuk kristal karena ketika suhu dingin molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat
dan pada akhirnya terkumpul menjadi endapan melalui proses nukleasi.

Pada proses pengkristalan aspirin dalam wadah berisi es dilakukan selama 20 menit dan setelah
proses pengkristalan dalam wadah berisi es selesai maka terlihat kristal aspirin yang sudah tertulis
terkristalisasi dengan sempurna dibuktikan dengan kristal aspirin yang sudah bertambah banyak.

Kristal aspirin yang terbentuk berwarna putih dan kristal tersebut kemudian disaring dengan corong
hirsch yang dilapisi kertas saring dan kemudian dicuci dengan sedikit aquades dingin. Penambahan
air pada kristal dilakukan agar reaksi pembentukan kristal berjalan sempurna dan dimaksudkan
untuk menghidrolisis kelebihan asam yang terdapat dalam kristal aspirin Selain itu pencucian ini juga
bertujuan untuk melarutkan semua zat pengotor dalam aspirin karena aspirin sendiri tidak larut
dalam air.

Setelah disaring barulah selanjutnya dilakukan rekristalisasi atau pengkristalan kembali yang
Tujuannya adalah untuk mendapatkan kristal yang benar-benar murni dengan cara melarutkan
kristal aspirin yang terbentuk dalam 5 ml etanol dan 20 ml air hangat. Fungsi etanol disini adalah
untuk melarutkan dan memisahkan aspirin dengan air sedangkan air hangat digunakan untuk
melarutkan aspirin seperti yang diketahui bahwa jika suhu meningkat maka energi kinetik partikel
akan semakin besar dan jika itu terjadi maka suhu yang hangat juga akan mempercepat pelarutan
krisan aspirin yang akan di kristalisasi kembali campuran kemudian didinginkan kembali pada wadah
berisi es yang terisolasi sehingga dapat membentuk kristal kembali.

Proses rekristalisasi dilakukan selama 15 menit kemudian setelah salah-salah dengan proses
rekristalisasi Maka selanjutnya adalah menyaring aspirin yang sudah murni menggunakan corong
hirsch hingga air yang keluar dari corong tersebut tidak menetes lagi. Kemudian barulah setelah itu
kristal aspirin yang sudah di dapat dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 100°C selama
10 menit.

Tujuan dari pengukuran dan ini adalah untuk menghilangkan kandungan air yang ada dalam kristal
aspirin dan Itulah sebabnya suhu yang dipilih adalah 100°C karena suhu tersebut merupakan titik-
titik dari air dan diharapkan kandungan air dalam aspirin dapat teruapkan. Nama set awal proses
pengobatan pertama Christian aspirin belum benar-benar kering sehingga dilakukanlah penguapan
dan kedua dengan suhu dan lama yang sama dan setelah selesai dengan bunga kanan maka kristal
aspirin kemudian ditimbang, namun sebelumnya kertas saring yang digunakan untuk menyaring
Crystal aspirin ditimbang terlebih dahulu dan barulah setelah selesai pengovenan kertas saring berisi
aspirin ditimbang dan didapatkan berat aspirin murni hasil percobaan yaitu 2,4 gram sedangkan
berat aspirin hasil teoritis adalah 3,24 gram dan aspirin yang dihasilkan berwarna putih.

Setelah didapat massa aspirin melalui percobaan ternyata massanya berbeda dengan massa teoritis.
Hal ini dapat terjadi oleh dua kemungkinan ketidaksesuaian antara jumlah aspirin yang diperoleh
dengan jumlah teoritis.

1. Pertama secara teoritis aspirin yang dimaksud adalah padatan aspirin sedangkan aspirin yang
diperoleh dari hasil percobaan adalah padatan aspirin dan kemudian dalam aspirin hasil percobaan
Masih ada sisa asam salisilat yang tidak bereaksi.

2. Kedua jika memang aspirin yang diperoleh dari hasil percobaan adalah 100% aspirin maka
kesalahan terdapat pada proses pengerjaan kemungkinan ada aspirin yang terlarut pada pelarut saat
penyaringan pertama sebelum rekristalisasi sehingga mengurangi jumlah aspirin yang diperoleh
serta memang pada saat proses penyaringan pertama sebelum rekristalisasi aspirin yang ikut keluar
dari corong kenaikan lah masa aspirin yang didapat dari hasil percobaan berbeda dengan massa
aspirin Secara teoritis.

Berdasarkan berat yang diperoleh tersebut jika dibandingkan dengan berat aspirin teoritis maka
diperoleh rendemennya sebesar 74,074% dan ilmunya sebesar 33,85% berdasarkan angka tersebut
bisa dikatakan bahwa aspirin yang dihasilkan dari percobaan cukup mendekati kasih Seharusnya.
Seperti yang sudah dikatakan di atas bahwa ada dua kemungkinan mengapa hasil percobaan
tersebut berbeda dengan hasil yang seharusnya bisa itu aspirin yang diperoleh tidak murni atau ada
aspirin yang terbuang saat penyaringan dan berdasarkan masalah piring yang diperoleh dari hasil
percobaan maka massa molar aspirin hasil perolehan adalah 53,33 gr/mol sedangkan menurut
literatur massa molar aspirin adalah 180,157. gr/mol.
Setelah didapatkan produk aspirin maka dilakukan uji titik leleh dengan menggunakan TL yang diisi
dengan minyak goreng produk aspirin tersebut dimasukkan ke dalam pipa kapiler sehingga kedua
ujung pipa kapiler terisi penuh dan padat barulah setelah itu pipa kapiler tersebut diikatkan pada
termometer yang kemudian dimasukkan ke dalam air berisi minyak dan telpon dipanaskan dengan
menggunakan bunsen. Vektor dan bunsen dilakukan untuk mengamati pada suhu berapa aspirin
dalam pipa kapiler meleleh dan berdasarkan percobaan yang sudah dilakukan didapatkan titik leleh
aspirin hasil percobaan adalah 139°C sedangkan menurut literatur titik leleh aspirin adalah 138-
141°C jika dibandingkan dengan literatur maka produk aspirin hasil percobaan merupakan benar
aspirin karena berdasarkan percobaan titik leleh aspirin hasil percobaan berada di antara suhu titik
leleh literatur di hitung kemurnian aspirin hasil percobaan dan didapatkan kemurniannya sebesar
99,286% Jika dilihat dari angka tersebut maka bisa dikatakan bahwa aspirin hasil percobaan adalah
cukup murni.

Sedangkan untuk menentukan kadar aspirin yang dihasilkan maka dilakukanlah titrasi dengan
menggunakan titran NaOH 0,1 M dan sebelum titrasi 0,1 gram aspirin hasil percobaan direaksikan
terlebih dahulu dengan 10 ml etanol, tes indikator pp dan 50 ml aquades tujuan penambahan etanol
dan aquades adalah untuk melarutkan aspirin sedangkan penambahan indikator pp berfungsi untuk
mengetahui titik akhir titrasi di mana yang awalnya campuran berwarna bening dan setelah titrasi
dan sudah mencapai titik akhir titrasi warna campuran berubah menjadi berwarna pink keunguan.

Dan setelah dilakukan titrasi diperoleh volume titran sebesar 5 ml dan setelah dilakukan perhitungan
maka didapatkan kadar aspirin hasil percobaan sebesar 0,1 mol/L atau 0,1 M. Untuk kadar aspirin
literatur dengan komposisi reaktan yang dilakukan dalam percobaan ini adalah tidak ada sehingga
tidak dapat dibandingkan dengan kadar aspirin yang lain dan komposisi reaktan yang berbeda.

PEMBUATAN ASPIRIN

Dalam proses pembuatan aspirin langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan alat dan
bahan yang diperlukan setelah siap selanjutnya adalah memasukkan 1 gram asam salisilat dan 5
tetes asam sulfat 95% ke dalam Erlenmeyer 250 ml serta memasukkan secara perlahan 2,5 ML
anhidrida asetat ke dalam Erlenmeyer 250 ml. kemudian memasukkan erlenmayer tersebut ke
dalam penangas air untuk memanaskan nya pada suhu 80-85°C selamat sebelum menit. Setelah
selesai memanaskan selanjutnya adalah menambahkan 10 ml air ke dalam Erlenmeyer secara
perlahan dan mendinginkannya selama 5 menit ketika sudah mulai terbentuk kristal kemudian
memasukkan air kedalam PS untuk menyempurnakan proses kristalisasi dan mendiamkannya selama
30 menit setelah proses kristalisasi sempurna kemudian menyaring kristal yang terbentuk dengan
menggunakan corong hirsch dan mencucinya dengan aku ada serta mendiamkannya hingga
mengering. Setelah itu memasukkan produk aspirin yang terbentuk, 5 ml etanol, 20 ML air panas ke
dalam erlenmeyer 250 ml. Kemudian setelah itu mendinginkannya kembar di dalam bak berisi es
selama 30 menit untuk proses kristalisasi kembali dan setelah proses kristalisasi sempurna
selanjutnya adalah kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong hirsch setelah itu
mendiamkannya hingga mengering dan menimbangnya serta menghitung masa aspirin.yang
diperoleh.
PENENTUAN TITIK LELEH

Setelah mendapatkan produk aspirin maka prosedur selanjutnya adalah menentukan titik leleh dari
produk dan untuk mendapatkan titik nol produk aspirin yang didapat angka yang harus dilakukan
adalah menyiapkan tabung kapiler dan mengisinya dengan campuran aspirin kemudian memasang
thiele dan termometer pada statif setelah itu memasukkan minyak goreng ke dalam thiele serta
memasukkan pipa kapiler yang sudah terisi ke dalam thiele, Lalu memanaskannya dengan bunsen
dan Langkah terakhir adalah mengamati trayek titik lelehnya dan mencatat suhu titik lelehnya.

Analisis kandungan aspirin

Selain menentukan titik leleh dari produk yang dihasilkan prosedur selanjutnya adalah menganalisis
kandungan aspirin langkah yang perlu dilakukan adalah pertama memasukkan 0,2 gram sampel 10
ml etanol 3 tetes indikator fenolftalein dan 50 ml aquades ke dalam Erlenmeyer 250 ml kemudian
Langkah kedua adalah mentitrasi campuran tersebut dengan NaOH 0,1 M hingga berubah warna dan
Langkah terakhir adalah mencatat volume titran yang terpakai dan menghitung pula massa asam
asetil salisilat atau aspirin yang diperoleh serta membandingkannya dengan massa literatur.