SPEKTROSKOPI NMR (NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE)

MAKALAH

DISUSUN OLEH :

NADYA AULIA RIZKI 140210150013

WULAN YUSTIKA PUTRI 140210150061

UNIVERSITAS PADJADJARAN
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
DEPARTEMEN KIMIA
PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA
JATINANGOR
2017
 KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahNya

sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul spektroskopi NMR

(Nuclear Magnetic Resonance) ini dengan baik. Makalah ini disusun untuk

memenuhi tugas mata kuliah kimia fisik III.

Dalam kesempatan ini pula, penulis menyampaikan terimakasih kepada Dr. Rukiah,

MT. Selaku dosen mata kuliah Kimia Fisik III atas bimbingannya dalam penulisan

makalah ini dan semua pihak yang telah membantu menyelesaikan makalah ini.

Demikian makalah ini kami buat. Kami menyadari bahwa makalah ini masih

banyak kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat kami

harapkan demi kesempurnaan makalah ini. Akhir kata semoga makalah ini dapat

memberikan manfaat untuk penulis khususnya dan pembaca.

Jatinangor, 10 Desember 2017

Penulis

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................. i

DAFTAR ISI ........................................................................................................... ii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. iii
BAB I ...................................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 1
1.2 Rumusan Masalah ......................................................................................... 2
1.3 Tujuan ............................................................................................................ 3
BAB II ..................................................................................................................... 4
2.1 Pengertian Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance ............................... 4
2.2 Komponen Spektroskopi NMR ..................................................................... 5
2.3 Cara Kerja Spektroskopi NMR ..................................................................... 8
2.4 Hukum Yang Mendasari Kerja spektroskopi NMR ...................................... 8
2.5 Contoh kasus analisis spektroskopi NMR pada penelitian ......................... 13
BAB III ................................................................................................................. 18
3.1 Kesimpulan .................................................................................................. 18
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 19
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.2.1 Komponen spektroskopi NMR .................................................................... 5

Gambar 2.4.1 Skema Spektroskopi NMR......................................................................... 10

Gambar 2.5.1 Perubahan pergeseran kimiawi akibat perubahan yang dimediasi oleh
oksidasi pada f L-Cysteine (L-Cys (a)), L-Cysteine methyl ester (L-CysME) (b) dan L-
Cysteine ethyl ester (L-CysEE) (c). Sub-spektrum dari b-proton reaktan (biru) dan produk
(merah) yang diperoleh dalam melarutkan DMSO-d6. 14

Gambar 2.5.2 Kinetika orde pertama proses reaksi L-CysEE pada berbagai suhu.
Pengurangan reaktan ([CysEE-H] + ) yang diukur secara langsung oleh NMR (b) untuk
berbagai suhu sampel dan kenaikan yang sesuai dari produk terionisasi ([CysEE]) (a).
Pengukuran eksperimental ditunjukkan sebagai simbol dan bujur sangkar paling tidak
linier terhadap data eksperimen masing-masing ditunjukkan sebagai garis putus-putus.
Berbagai warna titik data dan garis putus-putus sesuai dengan suhu set spektrometer: 30
° C (hitam), 35 ° C (merah), 40 ° C (hijau), 45 ° C (kuning), 50 ° C (biru) , dan 55 ° C
(pink) ................................................................................................................................. 15

iii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

NMR (Nuclear Magnetic Resonance) adalah alat atau instrumen untuk

mengukur resonansi magnetik inti. Intrumen ini menghasilkan medan magnet pada

tingkat energi gelombang radio dan digunakan untuk mendeteksi radiasi yang

dipancarkan pleh suatu inti. Spektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan

gelombang radio oleh inti–inti atom tertentu dalam molekul organik, apabila

molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Blonch dan Purcell

menemukan bahwa inti atom berorientasi terhadap medan magnet. Setiap proton di

dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi

orientasi magnet yang berbeda. Ini adalah awal lahirnya Nuclear Magnetic

Resonance (NMR).

Dalam spektroskopi NMR setiap jenis inti yang memiliki sifat yang khas

dinyatakan dengan istilah geseran kimia (chemical shift) dan kopling spin-spin

(Spin-spin coupling). Kedua besaran atau fenomena ini merefleksikan lingkungan

kimia spin inti yang diamati dalam eksperimen NMR dan ini dapat dipandang

sebagai efek kimia dalam spektroskopi NMR.

1
 Frekuensi resonansi yang dialami inti bergantung pada besarnya kuat medan

magnet yang diterapkan. Jadi frekuensi resonansi sebanding dengan medan magnet

yang dialami oleh inti yang diamati. Makin besar nilai spektroskopi NMR, maka

perpisahan antar puncak resonansi pada spektrum NMR makin besar dan kondisi

demikian dikenal dengan NMR resolusi tinggi.

Fenomena NMR terjadi apabila inti yang searah dengan medan magnet

eksternal dibuat mengabsorbsi energi (radiasi elektromagnetik) sehingga berubah

orientasi spinnya yaitu menjadi berlawanan dengan medan magnet eksternal.

Besarnya energy yang diabsorb harus persis sama dengan ∆E antara dua tingkatan

spin yang terlibat dalam proses tersebut.

1.2 Rumusan Masalah

Dalam penulisan makalah yang berjudul ’’SPEKTROSKOPI NMR’’

terdapat rumusan masalah sebagai berikut:

1. Apakah pengertian NMR serta kelebihan dan kekurangan dari alat

tersebut?
2. Apa saja komponen dari alat terebut dan kegunaan alat tersebut?
3. Bagaimanakah cara kerja alat tersebut?
4. Bagaimana hukum yang mendasari prinsip spektroskopi NMR?
5. Bagaimana contoh kasus analisis menggunakan alat tersebut dalam
dunia penelitian?

2
1.3 Tujuan

Adapun tujuan penulisan makalah ini yaitu :

1. Memenuhi tugas mata kuliah Kimia Fisik III

2. Mengetahui dan memahami Spektroskopi NMR

3
 BAB II

ISI

2.1 Pengertian Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang

digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru,

kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan

komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR

secara khusus digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk

atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar.

Spektroskopi NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk

mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul.

Spektroskopi NMR pada dasarnya merupakan spektroskopi absorbsi, sebagaimana

spektroskopi infra merah maupun spektroskopi ultraviolet. Pada kondisi yang

sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi

radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari

frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu

spektrum NMR.

Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat

magnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam

bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik

maka inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energi

4
melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi

radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi

elektromagnetik. Pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuklei hanya

bergantung pada momen magnetnya.

Kelebihan dari NMR ini adalah dapat mengidentifikasi adanya senyawa

organik dalam sampel, sedangkan kelemahan adalah mahal dalam pengujiannya,

tidak dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar misalnya tidak dapat

menggunakan pelarut CCl4 pelarut ini sangat nonpolar sehingga mempunyai

kapasitas pelarutan yang relatif rendah, maka terdapat beberapa pelarut yang sering

digunakan pada spektroskopi NMR yakni pelarut yang telah terdeuterasi, misalnya

Deuterokloroform (CDCl3), Heksadeterobenzena (C6D6), Aseton-d6 (CD3COCD3).

2.2 Komponen Spektroskopi NMR

Gambar 2.2.1 Komponen spektroskopi NMR

5
 Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut (Khopkar,

2003 & Sastrohamidjojo, 1994) :

1. Magnet ; kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat

NMR. Ada tiga jenis magnet yang dipakai :

 Magnet permanen

 Elektromagnet

 Magnet superkonduksi

Magnet Akurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan

magnetnya. Resolusi akan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila

medan magnetnya homogen elektromagnet dan kumparan superkonduktor

(selenoids).

2. Generator medan magnet penyapu ; Pada celah magnet terdapat sepasang

kumparan diletakkan paralel terhadap magnet dan dihubungkan dengan

generator frekuensi radio (FR) misalnya 60 MHz. Kumparan ini akan

memberikan radiasi elektromagnetik yang digunakan untuk mengubah

orientasi perputaran proton. Dengan mengubah arus searah melalui

kumparan ini, kekuatan medan magnet dapat berubah beberapa ratus

miligauss. Umumnya kekuatan medan magnet berubah secara otomatis

terhadap waktu dan perubahannya linier dengan gerakan kertas rekorder.

3. Sumber frekuensi radio (Osilator FR): Sinyal dari osilator FR masuk ke

dalam sepasang kumparan yang letaknya tegak lurus dengan medan magnet.

6
 Osilator digunakan dengan frekuensi tertentu misalnya 60, 90, atau 100

MHz. Pada spektroskopi NMR resolusi tinggi, frekuensi harus konstan.

Output dari osilator FR lebih kecil dari 1 watt dan harus tetap konstan

sampai 1% selama jangka waktu tertentu.

4. Detektor sinyal: Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang

beresolusi dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak

lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yangdihasilkan lemah dan biasanya

harus diperkuat dengan faktor 105 atau lebih sebelum dicatat atau direkam

pada rekorder dulu sebelum dicatat.

5. Perekaman (Rekorder): Pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan

sapuan medan, rekorder mengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak

dapat digunakan untukmenentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.

6. Tempat sampel dan kelengkapannya (Tempat sampel dan probe): Tempat

sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi

cairansampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel,

sumber frekuensi penyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding.

Detektor dan kumparan penerima diorientasikan pada 90º. Probe sampel

menggelilingi tabung sampel pada ratusan rpm dengan sumbu longitudinal.

Untuk NMR beresolusi tinggi, sampel tidak boleh terlalu kental. Biasanya

digunakan konsentrasi larutan 2-15%. Pelarut yang baik unutk NMR sebaiknya

tidak mengandung proton seperti CS2, CCl4. Pelarut–pelarut berdeuterium juga

sering digunakan seperti CDCl3 atau C6D6 (Khopkar, 2003).

7
2.3 Cara Kerja Spektroskopi NMR

NMR bekerja secara spesifik sesuai dengan inti atom yang dipakai. Jenis

radiasi yang dipakai pada pengukuran NMR adalah radiasi frekuensi radio. Adapun

cara kerjanya adalah :

a. Larutan cuplikan dimasukkan ke dalam tabung berputar dalam medan

magnet,

b. Lalu sejumlah radiasi pada frekuensi radio dipancarkan ke sel yang berputar

dalam medan magnet,

c. Proton dalam senyawa akan beresonansi sambil memancarkan sejumlah

energi frekuensi radio,

d. Energi yang dipancarkan tersebut diterima oleh penerima frekuensi radio

Selanjutnya energi frekuensi radio diterima oleh detektor, yang kemudian

mengamplifikasi dan mengubahnya menjadi besaran terukur,

e. Hasil pengukuran NMR proton berupa spektra NMR proton dimana garis

vertikal menunjukkan serapan sedangkan garis horizontal menunjukkan

pergeseran kimia (δ, ppm).

2.4 Hukum Yang Mendasari Kerja spektroskopi NMR

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel

yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai

dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5m

8
atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur. Inti

yang dapat diukur dengan NMR yaitu :

a) Bentuk bulat

b) Berputar

c) Bilangan kuantum spin = ½

d) Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C

Di dalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13

C) menyerap pada

frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuensi resonansi, energi absorpsi dan

intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan medan magnet. Sebagai contoh,

pada medan magnet 21 tesla proton beresonansi pada 900 MHz. nilai magnet 21 T

dianggap setara dengan magnet 900 MHZ, meskipun inti yang berbeda beresonansi

pada frekuensi yang berbeda. Di medan magnet bumi, inti yang sama beresonansi

pada frekuensi audio. Fenomena ini dimanfaatkan oleh spektroskopi NMR medan

bumi, yang lebih murah dan mudah dibawa. Instrumen ini biasa digunakan untuk

keperluan kerja lapangan dan pengajaran.

Spektroskopi NMR berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom.

Spektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan panjang gelombang radio oleh

inti-inti tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan

magnet yang kuat.Inti atom unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni

atom unsur yang mempunyai spin atau tidak mempunyai spin. Spin inti akan

menimbulkan medan magnet. Dari resonansi magnet proton (RMP), akan diperoleh

9
informasi jenis hidrogen, jumlah hidrogen dan lingkungan hidrogen dalam suatu

senyawa begitu juga dari resonansi magnet karbon (RMC).

Gambar 2.4.1 Skema Spektroskopi NMR

Spektroskopi NMR ini memberikan banyak informasi mengenai kedudukan

gugus fungsi. Ada empat parameter yang dapat membantu menginterpretasi spektra

NMR. (1) pergeseran kimia, (2) penjodohan spin, (3) tetapan penjodohan dan pola

penjodohan, dan (4) integrasi. Untuk memastikan kebenaran struktur yang

dianalisis, metode ini sering dibantu dengan spektroskopi 2-D yaitu HMQC

(Heteronuclear Multiple Quantum Coherence), HMBC (Heteronuclear Multi Bond

Coherence), COSY (Correlation Spectroscopy) dan NOESY (Nuclear Overhauser

Effect Spectroscopy).

Prinsip dalam spektroskopi NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H

atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet, akan

timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti). Karena

adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang

sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)) yang energinya

10
berbeda. Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi yang berkaitan

dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi antara dua

keadaan diberikan oleh persamaan.

∆E = γhH/2π

H yaitu kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer), h yaitu tetapan

Planck, γ yaitu tetapan khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio

giromagnetik dan untuk proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= ampere). Bila

sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik (ν) yang berkaitan dengan

perbedaan energi (∆E),

∆E = hν

Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat

energi (-). Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi

energi (resonansi) disebut nuclear magnetic resonance (NMR).

Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan

sebagai fungsi H.

ν = γH/2π

Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektroskopi, adalah

2,3490 T(tesla; 1 T = 23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz.

Nilai frekuensi ini di daerah gelombang mikro.

11
 Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap

ditentukan oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan

kecil dalam frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti

tersebut berada. Perubahan ini disebut pergeseran kimia. Dalam spektroskopi 1H

NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai relatif terhadap frekuensi

absorpsi (0 Hz) tetrametilsilan standar (TMS) (CH3)4Si.

Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding

dengan kekuatan magnet spektroskopi. Perbandingan data spektrum akan sukar bila

spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah

kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan medan magnet,

dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut:

δ = (∆ν/ν) x 106 (ppm)

ppm = geseran kimia inti senyawa

Δv = frekuensi sampel – 0 (frekuensi senyawa pembanding biasanya nol)

v = frekuensi yang dipasang atau digunakan

ν merupakan perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari

frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frek uensi (dalam Hz) proton

ditentukan oleh spektroskopi yang sama. Karena nilai ν/ν sedemikian kecil,

nilainya dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan dalam satuan ppm.

12
2.5 Contoh kasus analisis spektroskopi NMR pada penelitian

Ryan J. Dougherty, Jaideep Singh, dan V.V. Krishnan dalam jurnal

penelitiannya yang berjudul Kinetics and thermodynamics of oxidation mediated

reaction in Lcysteine and its methyl and ethyl esters in dimethyl sulfoxide-d6 by

NMR spectroscopy meneliti tentang L-Cysteine (L-Cys), L-Cysteine methyl ester

(L-CysME) dan L-Cysteine ethyl ester (L-CysEE), bila dilarutkan dalam dimetil

sulfoksida, mengalami proses oksidasi yang prosesnya berjalan cukup lambat

sehingga menyebabkan perubahan spektral NMR yang dapat dimonitor secara real

time.

 Pengukuran NMR

Semua eksperimen 1H dan 13C NMR dilakukan pada spektrometer

VNMRS frekuensi 400 MHz (Varian-Agilent) dan menggunakan probe satu-NMR.

Pengukuran suhu sampel yang tepat dalam probe NMR dikalibrasi dengan

menggunakan perubahan pergeseran kimia pada standar metanol yang murni

(CH3OH). Suhu probe ditetapkan antara 30 dan 55°C pada spektrometer, dan suhu

sampel yang telah dikalibrasi digunakan dalam perhitungan. Setiap sampel

disiapkan dengan baru larut dalam DMSO-d6 sampai konsentrasi ~243 mM tepat

sebelum dimulainya pengujian NMR. Probe disetel dan lebar getaran dikalibrasi

pada setiap suhu dengan menggunakan sampel percobaan. Perkiraan penundaan

dari waktu sampel disiapkan untuk memulai pengumpulan transien pertama adalah

10 menit. Percobaan satu dimensi dilakukan secara tersusun. Semua eksperimen

NMR 1D dilakukan pada sudut getaran yang sesuai dengan sudut Ernst (~ 70°).

13
Percobaan satu dimensi dikumpulkan lebih dari 8 transien, dengan waktu akuisisi

per FID (peluruhan induksi bebas) sebesar 2.043 s, dan penundaan daur ulang

relaksasi sebesar 4 detik. Total waktu untuk setiap percobaan dalam array adalah

48,34 s. Array terus dikumpulkan sampai reaksinya hampir selesai. Waktu

penyelesaian reaksi berkisar antara 2 jam pada suhu tinggi sampai> 16 jam pada

suhu rendah. Semua spektrum tersebut diolah menggunakan Mestrenova.

 Pembahasan

Gambar 2.5.1 Perubahan pergeseran kimiawi akibat perubahan yang dimediasi oleh
oksidasi pada f L-Cysteine (L-Cys (a)), L-Cysteine methyl ester (L-CysME) (b) dan L-
Cysteine ethyl ester (L-CysEE) (c). Sub-spektrum dari b-proton reaktan (biru) dan
produk (merah) yang diperoleh dalam melarutkan DMSO-d6.

14
Gambar 2.5.2 Kinetika orde pertama proses reaksi L-CysEE pada berbagai suhu.
Pengurangan reaktan ([CysEE-H] + ) yang diukur secara langsung oleh NMR (b) untuk
berbagai suhu sampel dan kenaikan yang sesuai dari produk terionisasi ([CysEE]) (a).
Pengukuran eksperimental ditunjukkan sebagai simbol dan bujur sangkar paling tidak
linier terhadap data eksperimen masing-masing ditunjukkan sebagai garis putus-putus.
Berbagai warna titik data dan garis putus-putus sesuai dengan suhu set spektrometer: 30
° C (hitam), 35 ° C (merah), 40 ° C (hijau), 45 ° C (kuning), 50 ° C (biru) , dan 55 ° C
(pink)

Tingkat perubahan yang dimediasi oksidasi dalam L-Cys dan turunan

esternya oleh DMSO diukur dengan menggunakan spektroskopi NMR kuantitatif.

Gambaran spektral dari bentuk awal dan akhir dapat dibedakan secara jelas dalam

spektrum NMR satu dimensi pada 400 MHz (Gambar 1). Penghilangan reaktan

untuk membentuk produk teroksidasi mengikuti kinetika reaksi pseudo-orde

15
pertama (Gambar 2). Ini menunjukkan proses oksidasi yang terjadi setelah

pembentukan produk samping disulfida. Tingkat konversi meningkat dengan suhu

dengan waktu paruh reaksi mendekati 5 jam pada suhu 30 ° C sampai 45 menit pada

suhu 55 ° C. Pendekatan kompleks yang diaktifkan Eyring digunakan untuk

menentukan entalpi dan entropi kinetika reaksi. Terlepas dari pentingnya L-Cystein

dan turunan esternya, studi struktural dan dinamika molekul ini terbatas, terutama

pada pelarut seperti DMSO. Dalam pelarut seperti air, reaksinya jauh lebih cepat

daripada metode berbasis DMSO dan NMR yang tidak mampu mengukur tingkat

reaksi. Biasanya, pelarut akan mempengaruhi laju reaksi tergantung pada apakah

substrat bermuatan positif atau negatif, atau netral secara elektrik.

Perubahan besar dalam pergeseran kimia proton dan nukleus karbon pada

posisi Cb, yang paling dekat dengan gugus tiol menunjukkan oksidasi. Selama

percobaan, warna sampel (tabung tertutup) berubah seiring waktu dan terkait

dengan peningkatan absorbansi pada 310 nm, menunjukkan pembentukan ikatan

SeS, yang selanjutnya menunjukkan perubahan dimediasi oksidasi. Dengan

pergeseran kimia yang sangat sensitif terhadap lingkungan setempat, perubahan

yang disebabkan oksidasi adalah satu-satunya penjelasan yang mungkin dapat

mengakomodasi perbedaan pergeseran kimiawi yang diamati antara pereaksi dan

produk di ketiga molekul yang dipelajari. Kejadian kinetik yang diukur dalam

penelitian ini pada sampel L-Cys dan turunan esternya menunjukkan bahwa proses

reaksi dimediasi oleh oksidasi gugus tiol. Lebih penting lagi, estimasi energi bebas

16
(~ 400 kJ / molK) dari pengukuran kinetik suhu variabel, cukup besar sehingga

membentuk ikatan kovalen yang terkait dengan oksidasi gugus tiol.

 Kesimpulan

Pnelitian sistematis terhadap reaksi molekuler menggunakan spektroskopi NMR

memungkinkan pengukuran laju proses reaksi. Kemampuan untuk mengukur

kinetika reaksi secara real time dalam sistem yang demikian akan membuka

kemungkinan untuk mengeksplorasi reaksi ini dan khususnya kinetika. Polaritas

dan sifat aprotik pelarut memperlambat kinetika reaksi dan dengan demikian

membuka kemungkinan baru untuk mempelajari mekanisme molekuler mendasar

yang terkait dengan proses oksidasi.

17
 BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

1. Spektroskopi NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk
mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul
dimana pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi
elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari
sifat-sifat sampel.
2. Komponen yang terdapat dalam spektroskopi NMR adalah magnet,
generator medan magnet penyapu, sumber frekuensi radio, detektor sinyal,
rekorder, tempat sampel dan probe sampel.
3. Metode spektroskopi jenis NMR didasarkan pada penyerapan energi oleh
partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi
yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah
gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung
pada jenis inti yang diukur.

18
 DAFTAR PUSTAKA

Dougherty, R. J., Singh, J,. & Krishnan, V. V.2017. Kinetics and thermodynamics
of oxidation mediated reaction in Lcysteine and its methyl and ethyl esters
in dimethyl sulfoxide-d6 by NMR spectroscopy.Journal of Molecular
Structure.Vol 1131.Pp 196-200

Khopkar, S. 2003. Konsep Dasar kimia Analitik.UI-Press.Jakarta

Sastrohamidjojo, H. 1994. Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear

Magnetic Resonance, NMR).Liberty.Yogyakarta

Hakim, L.2016. Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance (NMR).

https://www.academia.edu/21356344/Spektroskopi_Nuclear_Magnetic_Re
sonance_NMR_ diakses pada tanggal 10 Desember 2017 pukul 13.25 WIB

Rizka.2012. Spektrofotometri NMR.

https://id.scribd.com/doc/110322018/Makalah-Spektrofotometri-NMR
diakses pada tanggal 10 Desember 2017 pukul 13.47 WIB

19