Pengujian Oksigen Terlarut dalam Air dengan Metode Titrimetri

1. Judul Praktikum
Metode Pengujian Oksigen Terlarut dalam Air dengan Metode Titrimetri

2. Hari / Tanggal Parktikum

Sabtu, 26 November 2011

3. Maksud
Metode pengjujian ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan pengujian
kadar oksigen terlarut (O2) dalam air.

4. Tujuan
Tujuan metode pengujian ini adalah untuk memperoleh kadar oksigen terlarut (OT)
dalam air.

5. Ruang Lingkup
Lingkup pengujian meliputi :
Cara pengujian kadar OT yang terdapat dalam air yang tidak berwarna
Penggunaan metode Winkler dengan alat buret atau alat titrasi lain

6. Pengertian
Beberapa pengertian yang berkaitan dengan pengujian ini :
Oksigen terlarut adalah banyaknya oksigen yang terlarut dalam air yang dinyatakan
sebagai mg/L
Larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan
digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang leih rendah.
Larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui secara
pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding dalam pengujian.

7. Prinsip
Oksigen didalam sampel akan mengoksidasi MnsO4 yang ditambahkan ke dalam larutan
pada keadaan alkalis / basa sehingga terjadi endapan MnO2. Dengan penambahan asam
sulfat (H2SO4) dan kalium iodida (KI) maka akan dibebaskan iodin (I2) yang equivalen
 dengan oksigen (O2) terlarut. Iodin (I2) yang dibebaskan tersebut kemudian dianalisa
dengan metode titrasi iodometri yaitu dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na 2S2O3)
dengan indikator kanji.

8. Dasar Teori
Oksigen Terlarut
Oksigen terlarut ( DO ) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari
fotosintesa dan absorbsi atmosfer/udara. Oksigen terlarut di suatu perairan sangat
berperan dalam proses penyerapan makanan oleh mahkluk hidup dalam air. Oksigen
terlarut (dissolved oxygen, disingkat DO) atau sering juga disebut dengan kebutuhan
oksigen (Oxygen demand) merupakan salah satu parameter penting dalam analisis
kualitas air
Analisis Oksigen Terlarut
Analisis oksigen terlarut dapat dilakukan dengan 2 macam cara, yaitu :
1. Metoda titrasi dengan cara WINKLER
Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis
terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 den Na0H - KI, sehingga akan terjadi
endapan Mn02. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl maka endapan yang terjadi
akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang
ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi
dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S203) dan menggunakan indikator
larutan amilum (kanji).
9.1 Kelebihan dan Kelemahan Metode Winkler
Kelebihan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO)
adalah dimana dengan cara titrasi berdasarkan metoda WINKLER lebih analitis,
teliti dan akurat apabila dibandingkan dengan cara alat DO meter. Hal yang
perlu diperhatikan dala titrasi iodometri ialah penentuan titik akhir titrasinya,
standarisasi larutan tio dan penambahan indikator amilumnya. Dengan
mengikuti prosedur yang tepat dan standarisasi tio secara analitis, akan
diperoleh hasil penentuan oksigen terlarut yang lebih akurat. Sedangkan
cara DO meter, harus diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan
diperiksa. Peranan suhu dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasi penentuan
 oksigen terlarut dengan cara DO meter. Disamping itu, sebagaimana lazimnya
alat yang digital, peranan kalibrasi alat sangat menentukan akurasinya hasil
penentuan. Berdasarkan pengalaman di lapangan, penentuan oksigen terlarut
dengan cara titrasi lebih dianjurkan untuk mendapatkan hasil yang lebih
akurat. Alat DO meter masih dianjurkan jika sifat penentuannya hanya bersifat
kisaran.
Kelemahan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO)
adalah dimana dengan cara WINKLER penambahan indikator amylum harus
dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus
iod karena akan menyebabkan amilum sukar bereaksi untuk kembali ke senyawa
semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan
karena I2 mudah menguap. Dan ada yang harus diperhatikan dari titrasi
iodometri yang biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri yaitu
penguapan I2, oksidasi udara dan adsorpsi I2 oleh endapan.
9.2 Penanggulangan kelebihan/kekurangan kadar oksigen terlarut
Cara untuk menanggulangi jika kelebihan kadar oksigen terlarut adalah
dengan cara :
a. Menaikkan suhu/temperatur air, dimana jika temperatur naik maka kadar
oksigen terlarut akan menurun.
b. Menambah kedalaman air, dimana semakin dalam air tersebut maka
semakin kadar oksigen terlarut akan menurun karena proses fotosintesis
semakin berkurang dan kadar oksigen digunakan untuk pernapasan dan
oksidasi bahan – bahan organik dan anorganik.

Cara untuk menanggulangi jika kekurangan kadar oksigen terlarut adalah

dengan cara:
a. Menurunkan suhu/temperatur air, dimana jika temperatur turun maka
kadar oksigen terlarut akan naik.
b. Mengurangi kedalaman air, dimana semakin dalam air tersebut maka
semakin kadar oksigen terlarut akan naik karena proses fotosintesis semakin
meningkat.
 c. Mengurangi bahan – bahan organik dalam air, karena jika banyak terdapat
bahan organik dalam air maka kadar oksigen terlarutnya rendah.
d. Diusahakan agar air tersebut mengalir.

2. Metoda elektrokimia
Cara penentuan oksigen terlarut dengan metoda elektrokimia adalah cara
langsung untuk menentukan oksigen terlarut dengan alat DO meter. Prinsip kerjanya
adalah menggunakan probe oksigen yang terdiri dari katoda dan anoda yang
direndam dalam larutan elektrolit. Pada alat DO meter, probe ini
biasanyamenggunakan katoda perak (Ag) dan anoda timbal (Pb). Secara keseluruhan,
elektroda ini dilapisi dengan membran plastik yang bersifat semi permeable
terhadap oksigen. Reaksi kimia yang akan terjadi adalah
Katoda : O2 + 2 H2O + 4e ==> 4 HO-
Anoda : Pb + 2 HO- ==> PbO + H20 + 2e

Standar Oksigen Terlarut

Kandungan oksigen terlarut (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan normal
dan tidak tercemar oleh senyawa beracun. Idealnya, kandungan oksigen terlarut dan
tidak boleh kurang dari 1,7 ppm selama waktu 8 jam dengan sedikitnya pada tingkat
kejenuhan sebesar 70 % (HUET, 1970). KLH menetapkan bahwa kandungan oksigen
terlarut adalah 5 ppm untuk kepentingan wisata bahari dan biota laut (Anonim, 2004).
Kadar oksigen terlarut dalam air yang alami berkisar 5 – 7 ppm (part per million
atau satu per sejita; 1ml oksigen yang larut dalam 1 liter air dikatakan memiliki kadar
oksigen 1 ppm). Penurunan kadar oksigen terlarut dapat disebabkan oleh tiga hal :
1. Proses oksidasi (pembongkaran) bahan-bahan organik.
2. Proses reduksi oleh zat-zat yang dihasilkan baktri anaerob dari dasar perairan.
3. Proses pernapasan orgaisme yang hidup di dalam air, terutama pada malam hari.
Pencemaran air (terutama yang disebabkan oleh bahan pencemar organik) dapat
mengurangi persediaan oksigen terlarut. hal ini akan mengancam kehidupan organisme
yang hidup di dalam air. Semakin tercemar, kadar oksigen terlerut semakin mengecil.
Untuk dapat mengukur kadar oksigen terlarut, dilakukan dengan metode Winkler
 Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut memiliki
kualitasyang bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air tersebut
telahtercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh mana badan air
mampumenampung biota air seperti ikan dan mikroorganisme.
Selain itu kemampuan air untuk membersihkan pencemaran juga ditentukan
olehbanyaknya oksigen dalam air. Oleh sebab pengukuran parameter ini sangat
dianjurkandisamping paramter lain seperti BOD dan COD.Di dalam air, oksigen
memainkan peranan dalam menguraikan komponen-komponen kimia menjadi
komponen yang lebih sederhana. Oksigen memilikikemampuan untuk beroksida dengan
zat pencemar seperti komponen organik sehinggazat pencemar tersebut tidak
membahayakan.Oksigen juga diperlukan oleh mikroorganisme, baik yang bersifat aerob
sertaanaerob, dalam proses metabolisme. Dengan adanya oksigen dalam air,
mikroorganismesemakin giat dalam menguraikan kandungan dalam air
Untuk mengetahui kualitas air dalam suatu perairan, dapat dilakukan dengan
mengamati beberapa parameter kimia seperti aksigen terlarut (DO). Semakin banyak
jumlah DO (dissolved oxygen ) maka kualitas air semakin baik. Jika kadar oksigen
terlarut yang terlalu rendah akan menimbulkan bau yang tidak sedap akibat degradasi
anaerobik yang mungkin saja terjadi. Satuan DO dinyatakan dalam persentase saturasi.
Oksigen terlarut dibutuhkan oleh semua jasad hidup untuk pernapasan, proses
metabolisme atau pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energi untuk
pertumbuhan dan pembiakan. Disamping itu, oksigen juga dibutuhkan untuk oksidasi
bahan – bahan organik dan anorganik dalam proses aerobik. Sumber utama oksigen
dalam suatu perairan berasal dari suatu proses difusi dari udara bebas dan hasil
fotosintesis organisme yang hidup dalam perairan tersebut (SALMIN, 2000).

9. Alat dan Bahan

9.1 Alat –alat :
 Botol KOB 300 mL  Gelas ukur 250 mL
 Buret 50 ml  Pipet ukur 10 mL
 Labu ukur 100 mL dan 1000  Pipet seukuran 1 mL
mL  Pipet tetes
 Labu erlenmeyer 500 mL  Batang pengaduk
  Corong kaca  Botol semprot
 Botol timbang  Tabung reaksi
 Neraca analitis  Filler
 Spatula  Rak tabung
9.2 Bahan
 Larutan mangan sulfat  Larutan natrium tiosulfat
(MnSO4) 0,025 N
 Larutan alkali-iodida-azida  KI
 Indikator kanji (amilum) 2 %  Asam Sulfat (H2SO4) pekat
 K2Cr2O7  Sampel Air Keran

10. Tabel Prosedur Kerja dan Data Pengamatan

NO PROSEDUR KERJA PENENTUAN KADAR DATA PENGAMATAN
OKSIGEN TERLARUT DALAM AIR
Analisa Pendahuluan :
 Sampel Air Keran : Cair, tidak berwarna, dan tidak berbau
 Larutan MnSO4 : Cair, tidak berwarna, dan tidak berabu
 Larutan alkali–Iodia–Azida : Cair, tidak berwana, dan tidak berbau
 H2SO4 pekat : Cair, tidak berwana, sedikit berasap, dan berbau asam
 Larutan Na2S2O3 : Cair, tidak berwarna, dan tidak berbau
 Larutan kanji : Cair, sedikit keruh, dan tidak berbau

1. Ke dalam sampel yang sudah ada  Sampel + MnSO4 : tidak terjadi perubahan
dalam botol KOB tambahkan dengan warna, dll
pipet 1 ml larutan mangan sulfat
(MnSO4) dibawah permukaan cairan

2. Kemudian tambahkan 1 ml larutan  Sampel + MnSO4 + alkali-iodida-azida : warna

alkali-iodida-azida dengan pipet yang larutan menjadi keruh, setelah beberapa saat
lain. Botol ditutup kembali dengan terlihat perubahan warna yaitu menjadi
hati-hati untuk mencegah coklat pucat
terperangkapnya udara dari luar,
kemudian dikocok dengan membalik-
balikkkan botol beberapa kali.
3. Biarkan gumpalan mengendap selama  Setelah didiamkan 15 menit, endapan coklat
15 menit. pucat mengendap sempurna, dengan warna
larutan tak berwarna.

4. Tambahkan 1 ml H2SO4 pekat melalui  Larutan sampel + H2SO4 pekat : terbentuk

dinding bagian dalam dari leher botol warna coklat tua kekuningan

5. Botol digoyangkan denga hati-hati  Setelah dikocok : semua endapan larut,

sehingga semua endapan melarut. warna larutan menjadi coklat kekuningan
Pipet 50 mL larutan tersebut ke dalam transparan
erlenmeyer 500 ml secara duplo

6. Iodine yang dihasilkan dari kegiatan  Saat titrasi : larutan titrat dari warna menjadi
tersebut kemudian di titrasi dengan kuning mnjadi kuning muda transparan
larutan natrium tiosulfat 0,025 N
sehingga terjadi warna coklat muda

7. Tambahkan indikator kanji 1-2 ml,  Titran + kanji : warnanya menjadi biru-ungu
titrasi dengan natrium tiosulfat pekat
dilanjutkan sehingga warna biru  Dititasi kembali : menjadi tak berwana
hilang.

8. Selisih 2 titrasi secara berurutan tidak Data Titrasi Penentuan kadar OT dalam air
boleh lebih dari 0,1 mL Titrasi ke I II
Vol. Akhir (mL) 18,71 19,44

Vol. Awal (mL) 18,00 18,71

Vol. Pemakaian 0,71 0,73
(mL)
Vol. Rata-rata 0,72
(mL)
Data Titrasi Penetapan Kenormalan Larutan
Na2S2O3
Titrasi ke I II
Vol. Akhir (mL) 20,20 32,42

Vol. Awal (mL) 00,00 12,20

Vol. Pemakaian 20,20 20,22
(mL)
Vol. Rata-rata 20,21
(mL)
11. Persamaan Reaksi
11.1 Penentuan kadar OT dalam air
Mn2+ + 2 OH- → Mn(OH)2
(Larutan MnSO4) (Larutan Alkali-Iodida-Azida)

2 Mn(OH)2 + O2 → 2 MnO2 + 2 H20

(oksigen terlarut dalam sampel)

I2 + 2 S2O32- → S4O62- + 2 I-
(Larutan Na2S2O3) (Larutan Na2S4O6) (Senyawa NaI)

11.2 Penetapan Kenormalan Larutan Standar Na2S2O3 Oleh Larutan Baku K2Cr2O7
MnCI2 + NaOH ==> Mn(OH)2 + 2 NaCI
2 Mn(OH)2 + O2 ==> 2 MnO2 + 2 H20
MnO2 + 2 KI + 2 H2O ==> Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH
I2 + 2 Na2S2O3 ==> Na2S4O6 + 2 NaI

Daftar Pustaka

(http://id.wikipedia.org).
(http://www.scribd.com/doc/7777351/Pencemaran-lingkungan).
(http://www.scribd.com/doc/44828448/Laporan-Kmia-Analisa-Air-DO)