BAB III

METODOLOGI

3.1.Di Lapangan

3.1.1. Alat

1. Shuttle conveyor

Yaitu alat pengangkut yang bergerak bolak-balik yang berfungsi untuk

mengangkut dan memindahkan chip dari chip pile kedalam digester.

2. Digester

Yaitu alat pemasak chip/serpihan kayu yang berbentuk silinder yang di-las

bersusun tegak yang mempunyai volume 200 m³ dan tinggi 18,67 mm,

diameter 4,2 m yang dirancang untuk bekerja pada tekanan tinggi hingga 12

kg/cm2, temperatur 195°C dan terdapat dua saringan yang terdapat didalam

digester.

3. Liquor Heater

Yaitu alat penukar panas yang berbentuk tegak jenis terbular yang diletakkan

berdampingan dengan digester yang berungsi sebagai alat untuk memanaskan

liquor yang kemudian dialirkan kedalam digester.

4. Pompa Sirkulasi

Yaitu pompa yang digunakan untuk mensirkulasikan cairan pemasak dari

dalam digester bagian tengah kebagian atas dan bawah digester.

5. Blow Tank

Yaitu tangki penampung bubur kayu yang sudah siap dimasak dari digester

dan dilengkapi alat pengaduk, pipa pengencer yang terletak dibagian bawah

blow tank.

Universitas Sumatera Utara

 6. Accumulator tank

Yaitu tangki untuk menampung panas dari blow tank yang dihasilkan oleh

blowing, panas tersebut diproses kembali dengan memanaskan air yang

hangat yang akhirnya panas air menjadi 70° C, air yang telah diproses akan

digunakan untuk mencuci dibagian washing dan bleaching.

7. Relief Condensor

Yaitu alat yang digunakan untuk mengembunkan panas dari digester bagian

atas pada waktu pemasakan ( pada waktu membuka relief)

8. Air Evacuation Scrubber

Yaitu alat yang digunakan untuk menyerap sisa-sisa panas dari digester

sesudah digester blowing.

9. Heating up white liquor dan black liquor system

Yaitu alat yang digunakan untuk memanaskan cairan pemasak (white liquor

dan black liquor) sebelum pemasakan pulp dimulai.

3.1.2. Bahan

1.Chip (serpihan kayu)

2. White liquor yang terdiri dari NaOH dan Na2S

3. Black Liquor ( sisa hasil pencucian yang telah dievaporasi

4. Steam (uap air bertekanan )

Proses pemasakan diunit digester di PT. Toba Pulp Lestari menggunakan dua
Jenis steam yaitu :

Universitas Sumatera Utara

 1. Low Pessure Steam (LPS), steam dengan tekanan rendah

2. Medium Pressure Steam (MPS), steam dengan tekanan menengah

5.Air

Air ini berasal dari cairan pemasak dan kandungan air dalam serpihan kayu.

3.1.3. Prosedur Kerja

1. Chip filling

Chip diangkut dari chip pile dengan menggunakan conveyor. Pengisian chip

kedalam digester merupakan langkah awal dari proses pemasakan.

2. Pre-Hydrolysis

Pre-Hydrolysis dilakukan dalam tiga tahap yaitu:

1. Pre-Hydrolysis kraft ramp yang bertujuan untuk menaikkan suhu

dalam digester dari 165-170°C dengan direct steam yang

menggunakan LP (Low Pressure) steam.

2. Pre-Hydrolysis kraft Cook yang bertujuan untuk mempertahankan suhu yang

telah dicapai pada saat pre-Hydrolysis kraft ramp. Suhu dipertahankan sampai

tercapai P-factor. P-factor target 250-300.Tujuan mencapai P-factor adalah

untuk menghilangkan kandungan pentosan dalam pulp.

3. Pre-Hydrolysis kraft relief yang berfungsi untuk menurunkan tekanan dari 7-3

bar

3. Liquor filling

Yaitu pengisian liquor kedalam digester yang terdiri dari black liquor yang

Universitas Sumatera Utara

 Digunakan sebagi pengencer dan white liquor yang terdiri dari NaOH dan Na2S yang

digunakan sebagi cairan pemasak.

4. Kraft Ramp
Suhu dalam digester dinaikkan dari 165-170°C dengan sistem indirect steam

Yang menggunakan MP (Medium Pressure) steam.

5. Kraft Cook

Bertujuan untuk mempertahankan suhu dalam digester yang telah dicapai saat kraft

ramp. Suhu dipertahankan sampai diperoleh H-factor.H-factor target 1500. H-factor

yang telah tercapai menunjukkan bahwa chip dalam digester telah masak.

6. Pulp Blowing

Tujuan utama pulp bowing adalah untuk mengluarkan atau blow semua isi digester

kedalam tempat penampungan sementara (blow tank).

3.2. Di Laboratorium

3.2.1. Alat

- Beaker glass 1000 ml Pyrex

- Buret digital

- Corong buchner

- Desikator

- Erlenmeyer 250 ml Pyrex

- Gelas ukur 1000 ml Pyrex

- Neraca

- Magnetic stirrer

- Oven

- Pipet Skala 50 ml

Universitas Sumatera Utara

 - Stirer

- Stopwatch

- Saringan / screener 35-40 mesh

- Vakum sheet

- Thermometer 100oC

3.2.2. Bahan

- Sampel bubur pulp dari washer 4

- Sampel white liquor

- Air destilat

- BaCL2 10 %

- Indikator Fenolftalein (PP)

- HCl 0,5 N

- Formaldehida

- Indikator Metil orange (MO)

- KMnO4 0,1 N p.a

- H2SO4 4 N p.a

- KI 0,1 N p.a

- Na2S2O3 0,1 N p.a

- Indikator starch 1 % p.a

3.2.3. Prosedur Percobaan

3.2.3.1. Menganalisa Jumlah Alkali Aktif (NaOH & Na2S) dalam White liquor

- Dipipet 2 ml white liquor dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml dan

ditambahkan 50 ml air destilat

Universitas Sumatera Utara

 - Ditambahkan 25 ml Barium Klorida (BaCl2 ) 10 %

- Ditambah indikator fenolftalein 3 tetes

- Dititrasi dengan HCl 0,5 N hingga berubah warna dari merah rose menjadi putih susu

- Dihentikan titrasi dan dicatat volume HCl yang terpakai sebagai ‘A’ ml

- Ditambahkan 5 ml formaldehida 40 %

- Dititrasi kembali dengan menggunakan HCl 0,5 N hingga berubah warna dari merah

rose menjadi putih susu

- Dihentikan titrasi dan dicatat volume HCl yang terpakai sebagai ‘B’ ml

- Ditambah 2-3 tetes indikator metil Orange

- Dititrasi kembali dengan HCl 0,5 N hingga berubah warna dari orange menjadi merah

- Dihentikan titrasi dan dicatat volume HCl yang terpakai sebagai ‘C’ ml

Jumlah Alkali Aktif dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:

(2A-B) x Normalitas HCl x Berat Ekivalen Na2O

NaOH =
Volume sample

2(B-A) x Normalitas HCl x Berat ekivalen Na2O

Na2S =
Volume sampel

Total Alkali Aktif (TAA) = NaOH + Na2S

Keterangan : A = Volume ppertama titrasi larutan HCl (ml)

Universitas Sumatera Utara

 B = Volume kedua titrasi larutan HCl (ml)

N = Normalitas HCl

Berat ekivalen Na2O = 31

Volume sample = 2 ml

3.2.3.2. Penentuan Bilangan kappa

- Diambil sampel bubur pulp dari washer 4

- Dicuci dengan air bersih sambil disaring dengan penyaring (screener 35-40 mesh)

- Dilarutkan dalam air secukupnya dan dimasukkan kecorong buchner untuk dibentuk

menjadi sheet

- Disetrika dan dikeringkan dalam oven selama 10 menit

- Didinginkan di dalam desikator

- Ditimbang sampel kering sebanyak 2-2,5 gram

- Dimasukkan sampel kedalam beaker glass 1000 ml yang telah berisi air destilat

sebanyak 400 ml, lalu dimasukkan stirrer

- Diaduk larutan diatas magnetic stirrer dan diatur kecepatan magnetic stirrer agar pulp

fiber terpisah sempurna

- Dipipet masing-masing 50 ml larutan asam sulfat (H2SO4) 4 N dan larutan kalium

permanganate (KMnO4) 0,1 N kedalam beaker glass 100 ml

- Tambahkan campuran tersebut dengan segera kedalam beaker glass yang berisi sample

dan dengan segera hidupkan stopwatch dan dilakukan pengadukan selama10 menit

- Tepat 10 menit matikan stopwatch dan ditambah 10 ml larutan Kalium Iodida (KI) 0,1

- Segera titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dan ditambahkan indicator

starch 1 % pada titik akhir raksi dan dititrasi kembali sampai terbentuk larutan bening.

Universitas Sumatera Utara

 Dicatat volume Larutan natrium Tiosulfat yang terpakai dalam titrasi, digunakan

sebagai “a” ml

- Diukur dan dicatat temperatur dari campuran dalam beaker glass

- Lakukan penentuan larutan blanko metode yang sama diatas tanpa menggunakan

sampel pulp, dicatat larutan Natrium Tiosulfat yang terpakai, digunakan sebagai “b” ml

Universitas Sumatera Utara

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Jumlah cairan pemasak dan strength cairan pemasak yang dimasukkan dalam digester

tergantung dari jenis kayunya, kondisi pemasakan dan seberapa jauh penghilangan lignin yang

akan dicapai. Pada saat praktek berlangsung jenis kayu yang diolah adalah kayu berserat pendek

(kayu keras) jenis pohon Eucalyptus.

Setelah mengikuti proses berlangsungnya pemasakan chips pada pembuatan pulp data-

data yang diperoleh dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 4.1. Data Pengamatan Pada Saat Proses Pemasakan Berlangsung

No Wet Moisture B/D Chip White AA charge Kappa

Chip Weight liquor Number
Weight TAA
Ton % Ton gpl % K
1. 77 50 38,5 98,0 18,25 6,5
2. 78 50 39 100 18,25 6,6
3. 77 50 38,5 100,9 18,50 5,8
4. 81 50 40,1 101,5 18,50 5,7
5. 72 50 36 104,5 18,25 5,4
6. 74 50 37 106,5 18,25 5,2
7. 75 50 37,5 106,6 18,25 4,4

Sumber. DCS Operator PT. Toba Pulp Lestari, Tbk

Universitas Sumatera Utara

Tabel 4.2. Data Pengamatan dilaboratorium

Volume titrasi analisa white liquor (lindi putih) untuk pengujian Alkali Aktif (NaOH

dan Na2S)

No HCl 0,5 N sebagai zat penitar

A (ml) B (ml)

1. 11,06 12,64
2. 11,21 13,02
3. 11,36 13,01
4. 11,35 13,09
5. 11,7 13,47
6. 11,94 13,73
7. 11,92 13,75

Dimana : A = Volume titrasi larutan HCl setelah penambahan BaCl (ml)

B = Volume titrasi larutan HCl setelah penambahan formaldehida (ml)

4.2. PEMBAHASAN

4. 2. 1. Perhitungan Analisa Pengujian Alkali Aktif

Diketahui :

Volume pertama larutan HCl (A) = 11,06 ml

Volume kedua larutan HCl (B) = 12,64 ml

Nomalitas HCl = 0,5 N

Berat Ekivalen Na2O = 31

Volume sample = 2 ml

Ditanya : Jumlah NaOH dan Na2S……..?

Penyelesaian:

Universitas Sumatera Utara

 (2A-B) x Normalitas HCl x Berat Ekivalen Na2O
NaOH =
Volume sample

(2 x 11,06 – 12,64) x 0,5 x 31

=
2

= 73,47 g/l

2( B – A ) x Normalitas HCl x Berat Ekivalen Na2O

Na2S =
Volume sample

2( 12,64 – 11,06 ) x 0,5 x 31

=
2

= 24,53 g/l

Tabel 4.3. Hasil Perhitungan Analisa Pengujian Alkali Aktif

No Volume Strength Alkali Aktif Kappa

Sample Number
NaOH Na2S K
ml g/l g/l

1. 2 73,47 24,53 6,5

2. 2 72,85 27,15 6,6
3. 2 75,25 28,65 5,8
4. 2 74,47 27,03 5,7
5. 2 76,95 27,55 5,4
6. 2 78,66 27,84 5,2
7. 2 78,19 28,41 4,4

Universitas Sumatera Utara

4. 2. 2. Perhitungan untuk Pengujian Kappa Number

PxF [ 1 + 0,013 (25 – t) ]

K=
W

(b-a) N
P=
0,1

Keterangan :

K : Bilangan Kappa

F : Faktor koreksi terhadap pemakaian permanganate, tergantung kepada

nilai P

t : Temperatur larutan

N : Normalitas Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)

a : Volume 0,1 N Natrium Tiosulfat ( Na2S2O3) digunakan untuk sample

b : Volume 0,1 N Natrium Tiosulfat ( Na2S2O3) digunakan untuk larutan

blanko

W : Berat sampel

Universitas Sumatera Utara

Tabel 4. 4. Faktor Koreksi Perbedaan Pemakaian Persentase Kalium Permanganat

P(ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
30 0,958 0,960 0,962 0,964 0,966 0,968 0,970 0,973 0,975 0,977
40 0,979 0,981 0,983 0,985 0,987 0,989 0,991 0,994 0,996 0,998
50 1,000 1,002 1,004 1,006 1,009 1,011 1,013 1,015 1,017 1,019
60 1,022 1,024 1,026 1,028 1,030 1,033 1,035 1,037 1,039 1,042

70 1,044 1,046 1,048 1,050

Sumber. Technical Department PT. TPL, Tbk

4. 2. 3. Perhitungan Jumlah Cairan Pemasak

a. Jumlah chip yang digunakan = 77 ton

b. Jumlah chip kering (BD) = 50 % x jumlah chip yang digunakan

= 50 % x 77 ton

= 38,5 ton

c.Kadar air dalam chip (moisture) = 50 %

d. Kadar air dalam 77 ton chip = moisture x jumlah chip yang digunakan

= 50 % x 77 ton

= 38,5 m³

e. Strenght White Liquor = 98,0 g/l

f. AA charge = 18,25 %

g. Perbandingan cairan pemasak yang digunakan dengan serpihan kayu adalah 4 : 1

Jadi, total liquor yang digunakan = 4 x jumlah chip kering (BD)

= 4 x 38,5

Universitas Sumatera Utara

 = 154 m³

h. Jumlah Alkali Aktif yang digunakan = AA charge x jumlah chip kering

= 18,25 % x 38,5 ton

= 7,02 ton

Alkali Aktif yang digunakan

i. Volume Alkali Aktif =
Strenght White Liquor

7020 kg x 1000 g/kg

=
98,0 g/l x 1000 l/m³
= 71,63 m³

j. Black Liquor = Total Liquor – ( white liquor + kandungan air)

= 154 m³ - ( 71,63 m³ + 38,5 m³ )

= 43,87 m

Universitas Sumatera Utara

Tabel 4. 5. Hasil Perhitungan Jumlah Cairan Pemasak dalam Sekali Pemasakan

No Berat Moisture Alkali Strength White Liquor White Black

Chip Charge NaOH Na2S Liquor Liquor
ton % % g/l g/l m³ m³
1. 77 50 18,25 73,47 24,53 71,63 43,87
2 78 50 18,25 72,85 27,15 71,1 45,9
3 77 50 18,50 72,25 28,65 70,56 44,94
4 81 50 18,50 74,47 27,03 73,79 47,71
5 72 50 18,25 76,95 27,55 62,87 45,13
6 74 50 18,25 78,66 27,84 63,38 48,62
7 75 50 18,25 78,19 28,41 64,16 48,34

Tabel 4. 6. Data Pengaruh Strength White liquor terhadap Kappa Number

No NaOH Na2S White Kappa

Liquor Number
TAA
g/l g/l g/l K
1 73,47 24,53 98,0 6,5
2 72,85 27,15 100,0 6,6
3 75,25 28,65 100,9 5,8
4 74,47 27,03 101,5 5,7
5 76,95 27,55 104,5 5,4
6 78,66 27,84 106,5 5,2
7 78,19 28,41 106,6 4,4

Sumber. PT. Toba Pulp Lestari

Universitas Sumatera Utara

4. 2. 4. Menghitung Pemakaian Strength Alkali Aktif yang Optimal dengan Metode least

Square

Tabe 4. 7. Data Metode Least Square

No X y x² xy
1 98,0 6,5 9604 637
2 100,0 6,6 10000 660
3 100,9 5,8 10180,81 585,22
4 101,5 5,7 10302,25 578,55
5 104,5 5,4 10920,25 564,3
6 106,5 5,2 11342,25 553,8
7 106,6 4,4 11363,56 469,04
Σ 718 39,6 73713,12 4047,91

Keterangan : x = Strenght white liquor (gpl)

y = Kappa Number

Persamaan Regresi : y = ax + b , dimana

n (Σxy – (Σ x) – (Σ y)
a=
n (Σ x²) – (Σ x) ²

7 ( 4047,91) – (718) (39,6)

=
7 ( 73713,12) – ( 515524)

- 97,43
=
467,84

= - 0,2082

( Σ x²) (Σ y) – (Σx) (Σxy)

b=
n ( Σ x²) – ( Σ x )²

Universitas Sumatera Utara

 ( 73713,12) (39,6) – (718) (4047,91)
=
7 (73713,12) – ( 515524)

12640,172
=
467,84

= 27,0181

Persamaan Regresi : y = - 0,2082 x + 27,0181

y1 = - 0,2082 x1 + 27,0181
= - 0,2082 ( 98,0) + 27,0181
= 6,614
y2 = - 0,2082 x2 + 27,0181
= - 0,2082 (100,0) + 27,0181
= 6,198
y3 = - 0,2082 x3 + 27,0181
= - 0,2082 ( 100,9) + 27,0181
= 6,010
y4 = - 0,2082 x4 + 27,0181
= - 0,2082 ( 101,5) + 27,0181
= 5,885
y5 = - 0,2082 x5 + 27,0181
= - 0,2082 ( 104,5) + 27,0181
= 5,261
y6 = - 0,2082 x6 + 27,0181
= - 0,2082 ( 106,5) + 27,0181
= 4,844
y7 = - 0,2082 x7 + 27,0181
= - 0,2082 ( 106,6) + 27,018
= 4,823

Universitas Sumatera Utara

Tabel 4. 8. Data Analisa Regresi Linier

X Y
98,0 6,614
100,0 6,198
100,9 6,010
101,5 5,885
104,5 5,261
106,5 4,844
106,6 4,823

Menghitung Strength white liquor (alkali aktif) yang optimal untuk mencapai kappa

number target

Target Bilangan kappa = 5

y = ax + b

5 = - 0,2082 x + 27,0181

- 22,081 = - 0,2082 x

x= 105,7 g/l

Jadi, Strenght white liquor yang optimal untuk mencapai kappa number target adalah 105,7 g/l.

Universitas Sumatera Utara

 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Dari hasil pembahasan data diperoleh jumlah pemakaian alkali aktif sekitar

100-106 gpl dengan volume white liquor 62,87 m3- 73,79 m3 dan black liquor 43,87 m3 - 48,62

m3

Maka diperoleh tingkat kematangan (kappa number) yang sesuai dengan standard mutu yaitu 5-6

2. Dari hasil analisa regresi, hubungan strength white liquor terhadap kappa number

Diperoleh persamaan y = - 0,2082 x + 27,0181. Dengan koefisien korelasi ( r ) = 1

Yang artinya strength white liquor sangat berpengaruh terhadap kappa number.

5.2. Saran

- Pada proses cooking banyak faktor yang mempengaruhi baik tidaknya kualitas pulp yang

dihasilkan. Untuk itu perlu diperhatikan faktor-faktor tersebut seperti ukuran chip, cairan

pemasak, waktu dan temperatur, konsentrasi, sulfiditas dan juga perbandingan liquor dan kayu

- Pada proses pembuatan pulp tentunya menggunakan banyak bahan-bahan kimia baik yang

berupa zat padat, cair dan gas. Sebaiknya bahan tersebut digunakan seoptimal dan seefisien

mungkin agar tidak menimbulkan efek yang tidak diinginkan.

- Limbah yang dihasilkan pada pembuatan pulp baik yang berupa padat, cair maupun gas, yang

masih bersifat racun atau berbahaya bagi kehidupan sebaiknya diolah kembali sebelum dibuang

kelingkungan.

Universitas Sumatera Utara