Kompleks o Metri
Kompleks o Metri
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks
yang juga dikenal sebagai kompleksometri. Metode ini memungkinkan
penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation bervalensi banyak
dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organik yang
larut dalam air dan praktis tidak terdisosiasi.
Dewasa ini pereaksi yang paling sering digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah ligan bergigi banyak yaitu asam
etilendiamintetraasetat (EDTA). Karena senyawa ini sukar larut dalam air
maka garam dinatriumnya lebih mudah larut digunakan untuk membuat
larutan pentiter.
Berdasarkan perubahan warna dari indikator logam ini dapat kita beda-
bedakan:
1. Cara titrasi langsung, pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan
dapar dan indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III.
Titrasi ini digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium
dan zink.
2. Cara titrasi tidak langsung, digunakan untuk menentukan senyawa
aluminium dan bismth, karena pada titrasi secara langsung terjadi
kesalahan yang disebabkan karena pengendapan dari logam sebagai
hidroksida dalam suasana alkali
Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu
pengerjaannya lebih sederhana dibandingkan gravimetri dan spektrometer.
Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir susah ditentukan,
karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup
banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan bak, indikator,
larutan dapar, dan larutan asam atau basa.
Titrasi kompleksometri ini digunakan untuk penetapan kation
bervalensi banyak dalam air. Di dalam dunia farmasi, metode ini banyak
digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung
ion logam Misalnya penentuan kadar MgSO4 yang digunakan sebagai
laksativum atau ZnO yang digunakan sebagai antiseptik.
B. Maksud dan Tujuan
1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan
menggunakan metode tertentu.
2. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar zat ZnCl2 dengan menggunakan metode
kompleksometri.
C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar ZnCl2 dengan menggunakan metode titrasi
volumetri yaitu sampel dilarutkan dalam air dan ditambahkan NaOH 0,1 N
lalu ditambahkan dapar amonia pH 10 dan dititrasi dengan larutan baku
Na2EDTA 0,05 M menggunakan indikator EBT sampai terjadi perubahan
warna dari merah ke biru.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Analisa kimia farmasi kuantitatif untuk zat-zat anorganik yang
mengandung ion-ion logam seperti aluminium, bismuth, kalsium,
magnesium dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama,
karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian dan
pengeringan atau pemijaran sampai bobot tetap.
Sekarang ditemukan prosedur titrimetri yang baru untuk penentuan
ion-ion logam ini dengan pereaksi etilen diamion tetra asetat dinatrium,
yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator terhadap ion
logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam
basa, dengan dasar pembentukan kompleks khelat yang digolongkan dalam
golongan komplekson. (Underwood, 2002: 301)
Dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri
umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk
kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalent
seperti Al+++ , Bi+++ , Ca++ , Cu++ membentuk senyawa atau kompleks
khelat yang stabil dan larut dalam air.
Dalam perkembangan analisa kimia kompleks, kompleksometri
pengkhelat yang paling umum dan menonjol dalam penggunaannya adalah
EDTA, faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri:
- Dengan ion logam membentuk kompleks 1:1 sehingga reaksi hanya
berlangsung satu tahap.
- Konstan kestabilan khelatnya umumnya besar sekali sehingga reaksinya
sempurna (kecuali logam alkali).
- Banyak ion logam yang bereaksi cepat.
Pemberian khelat adalah anion organik yang pada jarak tertentu
mempunyai beberapa gugus dengan fungsi dasar elektron atau senyawa
organik dengan dua atau lebih gugus donor elektron pada jarak tertentu.
Setiap molekul akan membentuk satu atau lebih cincin dengan ion logam
bervalensi dua atau lebih. Kompleks yang terjadi dengan cara ini disebut
khelat karena berbentuk gunting. (Hardjadi, 1993: 221)
Indikator dalam titrasi kompleksometri tidak berubah karena
perubahan pH, tidak juga karena daya oksidasi titrat berubah, akan tetapi
karena perubahan pM (M adalah khelat logam ).
Syarat-syarat indikator logam, yaitu:
- Reaksi warnanya harus sensitif, dengan kepekaan yang besar terhadap
logam.
- Reaksi warnanya harus spesifik.
- Perbedaan warna dari indikator bebas dengan indikator kompleks harus
mempunyai kestabilan yang efektif dimana pH titrasi tidak boleh tidak
teroksidasi dan tereduksi.
- Kestabilan kompleks logam indikator harus cukup.
- Reaksi pengusiran indikator oleh EDTA harus belangsung cepat
Dan berdasarkan perubahan warna dari indikator logam ini dapat kita
beda-bedakan:
1. Cara titrasi langsung, pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan
dapar dan indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III.
Titrasi ini digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium
dan zink.
2. Cara titrasi tidak langsung, digunakan untuk menentukan senyawa
aluminium dan bismth, karena pada titrasi secara langsung terjadi
kesalahan yang disebabkan karena pengendapan dari logam sebagai
hidroksida dalam suasana alkali.
Titrasi kompleksometri adalah salah satu metode kuantitatif dengan
memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya,
yang umum di indonesia EDTA ( disodium ethylendiamintetraasetat/
tritiplex/ komplekson, dll ).
Kestabilan termodinamik (dari) suatu spesi merupakan ukuran
sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi-
kondisi tertentu, jika sistem itu dibiarkan mencapai keseimbanagan.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan kompleks, yaitu :
a. Kemampuan mengkompleks logam-logam.
Kemampuan mengkompleks relatif (dari) logam-logam digambarkan
dengan baik menurut klarifikasi Schwarzenbach, yang dalam garis
besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam Lewis
(penerima pasangan elektron) kelas A dan kelas B.
b. Ciri-ciri khas ligan itu.
Di antara ciri-ciri khas ligan yang umum diakui sebagai mempengaruhi
kestabilan kompleks dalam mana ligan itu terlibat, adalah :
1. kekuatan basa dari ligan itu,
2. sifat-sifat penyepitan (jika ada), dan
3. efek-efek sterik (ruang).
Keinertan atau kelabilan kinetik dipengaruhi oleh banyak faktor,
tetapi pengamatan umum berikut ini merupakan pedoman yang baik akan
perilaku kompleks-kompleks dari berbagai unsur, yaitu diantaranya :
1. Unsur grup utama, biasanya membentuk kompleks-kompleks labil.
2. Dengan kekecualian Cr(III) dan Co(III), kebanyakan unsur transisi baris-
pertama, membentuk kompleks-kompleks labil.
3. Unsur transisi baris kedua dan baris ketiga, cenderung membentuk
kompleks-kompleks inert.
Suatu reaksi kompleks dapat dipakai dalam penitaran apabila:
1. Kompleks cukup memberikan perbedaan pH yang cukup besar pada
daerah titik setara.
2. Terbentuknya cepat.
Ada 2 jenis lignand dilihat dari jumlah atom donor di dalamnya :
1. Ligand monodentat : terdapat 1 atom di dalamnya.
2. Ligand polidentat : terdapat lebih dari 1 atom donor di dalamnya.
Contoh beberapa komplekson :
1. Asam nitrilotriasetat(III)
Nama lainnya adalah :
NITA
NTA
Komplekson I
2. Asam trans-1,2-diaminosikloheksana-N,N,N’,N’-tetraasetat(IV)
Nama lainnya adalah:
EDTA
DcyTA
DCTa
Komplekson IV
3. Asam 2,2’2etilenadioksibis(etiliminodiasetat) (V)
Nama lainnya:
Asam etilenaglikolbis (2-aminoetil eter) N,N,N’,N-tetraasetat (EGTA)
4. Asam trietilenatetramina-N,N,N’,N”,N”’,N”’-heksaasetat (TTHA)
Jenis-jenis titrasi EDTA, yaitu :
1. Titrasi langsung
2. Titrasi balik
3. Titrasi penggantian atautitrasi substitusi
4. Titrasi alkalimetri
5. Macam-macam metode
Kurva pada titrasi EDTA dibuat dengan memplot pM (logaritma
negatif dari konsentrasi ion logam bebas : pM = -log[Mn+]) pada sumbu y
dan volume larutan EDTA yang ditambahkan pada sumbu x. (Basset, 1998:
201)
Faktor-faktor yang akan membantu menaikkan selektivitas, yaitu :
1. Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai
2.Dengan menggunakan zat-zat penopeng
3. Kompleks-kompleks sianida
4. Pemisahan secara klasik
5. Ekstraksi pelarut
6. Indikator
7. Anion-anion
8.‘Penopengan Kinetik’
Macam-macam indikator logam, yaitu diantaranya :
1. Mureksida (C.I. 56085)
2. Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T)
3. Indikator Patton dan Reeder
4. Biru Tua Solokrom atau Kalkon
5. Kalmagit
6. Kalsikrom (calcichrome)
7. Hitam Sulfon F Permanen (C.I. 26990)
8. Violet Katekol (Catechol Violet) atau Violet Pirokatekol (Pyrocatechol
Violet)
9. Merah Bromopirogalol (Bromopyrogalol Red)
10. Jingga Xilenol (Xylenol Orange)
11. Komplekson Timolftalein (Timolftalein)
12. Biru Metiltimol (Komplekson Biru Metiltimol)
13. Zinkon (Zincon) atau 1-(2-hidroksi-5-sulfofenil)-3-fenil-5-(2
karboksifenil)-formazan
14. Biru Variamina (C.I. 37255)
Kesalahan titrasi kompleksometri tergantung pada cara yang
dipakai untuk mengetahui titik akhir. Pada prinsipnya ada dua cara, yaitu
kelebihan titran yang pertama ditunjukkam atau berkurangnya konsentrasi
komponen tertentu sampai batas yang ditentukan, dideteksi.
1. Kesalahan titrasi dihitung dengan cara yang sama pada titrasi pengendapan.
2. Digunakan senyawa yang membentuk senyawa kompleks yang berwarna
tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna ini hilang atau berubah sewaktu
logamtelah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil. Misalnya EDTA.
(Susanti, 2002: 122)
B. Uraian Bahan
1. Aquades (Dirjen POM, 1997; 97)
Nama resmi : AQUA DESTILATA
Nama lain : Air Suling
RM/BM : H20/18,02
Pemerian : Cairan jenuh, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. EBT (Dirjen POM, 1979;754 )
Nama resmi : HITAM MORDAT II
Nama lain : Hitam Eriokromat
RM/BM : C20H12N3O4S / 461,38
Rumus Bangun :
A. Tabel Pengamatan
No. Volume Sampel Volume titran
1. 10 ml 25,3 ml
2 10 ml 25,5 ml
B. Perhitungan
m grek ZnCl2 = m grek Na2EDTA
=N×V
= 0,05 × 25
mg = 0,05 × 25 × 68,145
= 85,1825 mg
= 0,0851 gram
% kadar = × 100 %
= 2,835 %
m grek ZnCl2 = m grek Na2EDTA
=N×V
= 0,05 × 25,1
mg = 0,05 × 25,1 × 68,145
= 85,521 mg
= 0,08552 g
% kadar = × 100 %
= 2,8507 %
% kadar rata-rata =
= 2,842 %
C. Reaksi
1. Zn2+ + NH2 ZnIn (merah) + H+
ZnIn- + N2Y2- ZnY2- + NIn2- (biru) + N+
OH
2. Sampel + titran
ZnCl2 + HOOC-CH3 CH2COONa
N-CH2-CH2-N
HOOC-CH3 CH2COONa
O
C
O CH2
C
Zn O CH2
O N KOMPLEKS
CH2
N
C CH2
O O C
O
3. Sampel + indikator + titran
NaOOC-CH2
Na2SO3- N=N +
NaOOC-CH2
CH2COOH OH
N-CH2-CH2-N NaSO3 N=N
CH2COOH
NaOOC CH3-COOZn
+ N-CH2-CH2N-
NaOOC- CH3-COOZn
BAB V
PEMBAHASAN
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan diperoleh kadar rata - rata
ZnCl2 yaitu 140,95 % sedangkan menurut literatur yaitu kadar ZnCl2 tdak
kurang dari 99.0%.
B. Saran
1. Untuk laboratorium
Alat dan bahan praktikum perlu dilengkapi
2. Untuk asisten
Senyum, kebaikan, dan keikhlasan kakak dalam membimbing
adalah kunci kesuksesan kami.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A, Underwood, A,A,L., (1993) Analisa Kimia Kualitatif, edisi IV,
PT. Erlangga, Jakarta, 152
3 g ZnCl2 + 3 g NH4Cl
250 ml H2O
10 ml larutan ZnCl2
10 ml H2O
2 ml dapar amonia
+ 100 ml H2O
+ indikator EBT