LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 3:

ION KOMPLEKS KARBONATOTETRAAMINKOBALTAT (III)

Praktikan :

1. Hasna Ulfa N (24030117140013)

2. Ahmad Sholikin (24030117120029)
3. Henita Saulia Utari (24030117140008)
4. Nabela Eka D.S (24030117120002)
5. Nasiha Nebrina (24030117140019)
6. Rossi Novita (24030117140023)

Hari Praktikum : Rabu

Tanggal Praktikum : 7 November 2018

Asisten : Rianzani Hanna

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

2018
 NASIHA NEBRINA

ABSTRAK

Telah dilakukan perobaan yang berjudul “Ion Kompleks

Karbonatotetraaminkobaltat (III)” yang mempunyai tujuan untuk mempelajari
cara pembuatan, pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+.
Prinsip dari percobaan ini adalah penggantian ligan H2O dengan ligan NH3 dan
CO3 dengan oksidasi Co2+ menjadi Co3+ dengan oksidator H2O2. Metode yang
digunakan adalah kristalisasi. Kristalisasi yaitu proses pembentukan kristal
berdasarkan perbedaan kelarutan. Tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk
memperoleh kristal yang bebas dari pengotornya. Hasil dari percobaan ini adalah
diperoleh Kristal [Co(NH3)4CO3]+ berwarna merah keunguan dengan bau yang
menyengat dengan berat 2,1 gram dan rendemen prosentase sebesar 33,097%. Commented [HA1]: Cek. SUDAH

Kata kunci: Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobaltat (III), pemurnian,

kristalisasi, ligan
 ROSSI NOVITA

IV. Data Pengamatan

No. Perlakuan Hasil

3.80 gr kristal Co(SO4)2.7H2O + 15 ml Warna larutan merah
1
aquadest (larutan 1)
5 gr (NH4)2CO3 + 15 ml aquadest + 15 Warna larutan bening
2 mL NH4OH(larutan 2)
Pencampuran larutan 1 dan larutan 2 Warna larutan ungu
3
Penambahan 2 ml H2O2 30% Warna larutan ungu
4
Pemanasan hingga volume larutan Warna larutan ungu
5
tinggal setengahnya
Penyaringan Filtrat berwarna merah
6 keunguan, residu berwarna
merah keunguan
Pencucian Kristal dengan aquadest Kristal berwarna ungu dan
7
dan etanol lebih murni
Perhitungan Kristal Berat kristal : 2,1 gram
8 Rendemen persentase :
33,097% Commented [HA2]: Cek. SUDAH
 AHMAD SHOLIKIN

I. PEMBAHASAN (14/20)

Percobaan ini berjudul “Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobaltat

(III)” yang bertujuan mempelajari cara pembuatan, pemurnian, dan

karakterisasi ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+. Prinsip dalam percobaan ini

adalah penggantian ligan H2O dengan ligan NH3 dan CO3 dengan oksidasi

Co2+ menjadi Co3+ dengan oksidator H2O2. Metode yang digunakan dalam

percobaan ini adalah kristalisasi. Kristalisasi yaitu proses pembentukan

kristal berdasarkan perbedaan kelarutan (Wilcox,1995).

Pada percobaan ini pembuatan ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+

dilakukan dengan mereaksikan CoSO4. 7H2O, NH4OH dan (NH4)2CO3

dalam medium air yang disertai dengan oksidasi atom pusat dari Co2+

menjadi Co3+ oleh oksidator H2O2. Dalam percobaan ini, kristal kobalt (II)

sulfat heptahidrat (CoSO4. 7H2O) berfungsi sebagai sumber atom pusat

kobalt (Co). Kristal 3,8 gram dimasukkan ke gelas beker 250 ml kemudian

dilarutkan dengan akuades dan terbentuk larutan berwarna merah.

Pembentukan warna merah karena adanya splitting pada orbital d oleh

adanya ligan sehingga memungkinkan terjadinya transisi elektronik di

dalam kompleks, elektron pada orbital dengan energi rendah akan

berpindah ke orbital yang energinya lebih tinggi yang menyebabkan

timbulnya warna (Sukardjo,1992). Penambahan dengan akuades ini

berfungsi sebagai ligan untuk menggantikan ligan SO42- pada kompleks

kobalt(II)sulfat heptahidrat membentuk ion kompleks [Co(H2O)6]2+.

 AHMAD SHOLIKIN

Akuades (H2O) merupakan ligan yang lebih kuat daripada SO42- Commented [HA3]: Tunjukkan dengan urutan/deret kekuatan
ligan. (Yg ada H2O dan SO42-) SUDAH

(Petrucci, 1987).

Adapun urutan kekuatan ligan sebagai berikut:

I- < Br- < S2- < SCN- < Cl-< NO3- < F- < OH- < SO42- < H2O < NCS- < NH3

< NO2- < CN- < CO (Petrucci, 1987).

Berikut merupakan reaksi antara CoSO4.7H2O dan H2O :

CoSO4.7H2O(S) + H2O(l) [Co(H2O)6]2+(aq) + SO42- (aq) + H2O(l)

(Svehla, 1990)

Pada kompleks [Co(H2O)6]2+ yang berperan sebagai atom pusat

adalah Co2+ dan yang berperan sebagai ligan adalah H2O. Ini dapat

ditunjukkan melalui proses hibridisasi berikut:

27Co = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d7 4s2 4p0 4d0

Co2+ = [Ar] 3d7 4s0 4p0 4d0

3d 4s 4p 4d

ground state
3d 4s 4p 4d
Commented [HA4]: Mengapa elektronnya dpt teraksitasi?
Co2+ dalam [Co(H2O)6]2+ Jelaskan dgn mengaitkan kekuatan ligan yang diikat oleh atom
pusat.
SUDAH
H2O H2O H2O H2O H2O

H2O

Elektron dapat mengalami tereksitasi karena elektron dapat berpindah

posisinya menuju kulit yang lebih luar setelah menerima energi minimal

sebesar selisih energi yang dimiliki kulit ke n dengan (n + 1) elektron yang

tereksitasi dikarenakan adanya energi termal yang besar. Bisa pula karena
jari jari atom yang besar menyebabkan elektron terluar dari atom dapat

lepas. Menurut Niels Bohr elektron dapat berpindah dari tingkat energi lebih

rendah ke tingkat energi lebih tinggi. Elektron yang memiliki tingkat energi

terendah, berada pada lintasan yang terdekat dengan inti. Dalam hal ini ligan

H2O akan mengalami eksitasi ke atom pusat Co2+ karena kekuatan ligan H2O

lebih lemah sehingga dapat tereksitasi ke kulit yang paling luar.

Proses hibridisasi yang terjadi adalah sp3d2, dimana ligan H2O

menempati orbital-orbital kosong pada atom Co2+. Kompleks [Co(H2O)6]2+

yang terbentuk lebih stabil daripada kompleks CoSO4.7H2O, sehingga

kompleks [Co(H2O)6]2+ dapat disebut sebagai outer orbital complex, karena

orbital d yang dipakai untuk hibridisasi lebih tinggi atau lebih luar daripada

orbital s dan p (Sukardjo, 1992).

HENITA SAULIA UTARI

Pada gelas beker II amonium karbonat direaksikan dengan 15 ml akuades

yang berfungsi untuk mengionkan amonium karbonat (NH4)2CO3 Commented [HA5]: Reaksinya? SUDAH

(NH4)2CO3 → NH4HCO3 + NH3 (Svehla, 1990).

Kemudian ditambah larutan NH4OH sebanyak 15ml yang berfungsi untuk

menambah jumlah ion amonia (NH3) dalam larutan. Semakin banyak ion

sejenis, maka menyebabkan kelarutan suatu zat di dalam larutan menjadi

berkurang (Svehla, 1990). Kristal amonium karbonat berfungsi sebagai Commented [HA6]: Reff? SUDAH

sumber ligan NH3 dan CO32-. Reaksi yang terjadi antara amonium karbonat

dan amonium hidroksida yaitu:

(NH4)2CO3(s) + 2NH4OH(l) (NH3)4CO32-(aq) + 2H3O+(aq)

 (Svehla, 1990)

Kemudian larutan pada gelas beker I dan gelas beker II dicampurkan hingga

menjadi larutan yang homogen (bercampur menjadi satu atau membentuk

satu fasa). Larutan campuran kobalt(II)sulfat heptahidrat dan amonium

karbonat berwarna ungu. Perubahan warna yang muncul terjadi akibat

adanya perpindahan elektron pada orbital atom Co dari tingkat energi rendah

ke tingkat energi yang lebih tinggi (Sukardjo, 1992).

Pencampuran larutan menyebabkan terjadinya pergantian ligan.

Ligan (NH3)4CO32- merupakan ligan pengganti, ligan ini menggantikan ligan

H2O pada kompleks [Co(H2O)6]2+ karena NH3 merupakan ligan yang lebih

kuat dan lebih reaktif daripada ligan H2O. Commented [HA7]: Buktinya? Tunjukkan dgn urutan/deret
kekuatan ligan. SUDAH

I- < Br- < S2- < SCN- < Cl-< NO3- < F- < OH- < SO42- < H2O < NCS- < NH3

< NO2- < CN- < CO (Petrucci, 1987).

Ligan NH3 merupakan basa Lewis karena dapat mendonorkan elektronnya

pada atom Co2+ yang merupakan asam Lewis karena menerima satu pasang

elektron bebas dari NH3. Setelah penambahan (NH3)4CO32-, maka terbentuk

kompleks [Co(NH3)4CO3]. Pada larutan campuran kemudian ditambahkan

dengan H2O2 yang berfungsi mengoksidasi Co2+ menjadi Co3+ yang

membentuk kompleks [Co(NH3)4CO3]+ yang stabil. Selain itu H2O2 juga Commented [HA8]: Fungsi lainnya selain ini?
Mengapa penambannya harus perlahan2?
SUDAH SEMUA
berfungsi sebagai katalis karena sifatnya yang reaktif sehingga harus

ditambahkan secara perlahan-lahan.

Penambahan bilangan oksidasi +1 berasal dari atom oksigen pada H2O2.

H2O2 H2 + O2
 2Co2+ + O2 2Co3+ + O2-

reduksi

oksidasi

(Svehla, 1990)

NABELA EKA

Tujuan dari oksidasi Co2+ menjadi Co3+ yaitu agar bilangan oksidasi Co
terpenuhi untuk menyediakan tempat (orbital kosong) bagi ligan-ligan yang
akan mensubtitusi H2O yaitu CO3dan NH3. Hibridisasi yang terjadi pada
kompleks [Co(NH3)4CO3]+ sebagai berikut :
27Co = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d7 4s2 4p0
Co2+ = [Ar] 3d7 4s0 4p0

Co3+ = [Ar] 3d6 4s0 4p0

3d 4s 4p

ground state
3d 4s 4p
Commented [HA9]: Mengapa elektronnya dapat teraksitasi?
elektron tereksitasi Jelaskan dgn mengaitkan kekuatan ligan yang diikat oleh atom
pusat. SUDAH

3d 4s 4p

Co3+ dalam [Co(NH3)4CO3]+

NH3 NH3 NH3 NH3

O O
C

Elektron dapat mengalami tereksitasi karena elektron dapat

berpindah posisinya menuju kulit yang lebih luar setelah menerima energi

minimal sebesar selisih energi yang dimiliki kulit ke n dengan (n + 1)

elektron yang tereksitasi dikarenakan adanya energi termal yang besar. Bisa

pula karena jari jari atom yang besar menyebabkan elektron terluar dari

atom dapat lepas. Menurut Niels Bohr elektron dapat berpindah dari tingkat

energi lebih rendah ke tingkat energi lebih tinggi. Elektron yang memiliki

tingkat energi terendah, berada pada lintasan yang terdekat dengan inti.

Dalam hal ini ligan CO3 dan NH3 akan mengalami eksitasi ke atom pusat

Co2+ karena kekuatan ligan CO3 dan NH3 lebih lemah sehingga dapat

tereksitasi ke kulit yang paling luar.

Hibridisasi di atas adalah d2sp3, dimana ligan CO32- dan ligan NH3

menempati orbital kosong pada atom Co3+. Kompleks [Co(NH3)4CO3]+

disebut inner orbital complex, karena orbital d yang dipakai lebih rendah

atau lebih dalam daripada orbital s dan p (Sukardjo, 1992). Bentuk geometri

dari kompleks [Co(NH3)4CO3]+ adalah oktahedral.

O
O NH 3

H 3N NH 3
N
H3

Reaksi yang terjadi, sebagai berikut :

[Co(H2O)6]2+(aq) + (NH3)4CO32-(aq) [Co(NH3)4CO3]+ + 6H2O

merah tak berwarna ungu

(Svehla, 1990)
 Setelah ditambahkan H2O2 kemudian larutan dipanaskan dan

diuapkan. Pemanasan berfungsi untuk menguapkan air yang terkandung

dalam kompleks tersebut dan bertujuan untuk menghilangkan pengotor-

pengotor seperti SO42- dengan cara menguapakannya bersama dengan air

serta memekatkan kompleks yang terbentuk. Pemanasan yang dilakukan

tidak sampai mendidih dan dilakukan sampai volume larutan tinggal

setengahnya, karena ion kompleks yang terbentuk akan terdekomposisi lagi.

Selanjutnya ditambahkan kurang lebih 2,5 gram (NH4)2CO3 secara perlahan-

lahan yang bertujuan untuk penyempurnaan.

Kemudian dilakukan penyaring pada keadaan panas dan filtratnya

langsung didinginkan dengan es. Tujuan penyaringan dalam keadaan panas

yaitu untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut dalam akuades Commented [HA10]: Contohnya? SUDAH

contohnya SO42--, OH-, NH4-, NH3. Sedangkan pendinginan filtrat dengan

cepat menggunakan es batu bertujuan untuk memaksimalkan banyaknya

kristal yang dihasilkan. Penurunan suhu berpengaruh terhadap laju

pertumbuhan kristal. Jika penurunan suhu dilakukan dengan cepat maka

pertumbuhan inti kristal lebih cepat daripada pertumbuhan krtistal, sehingga

kristal yang terbentuk kecil-kecil, banyak, dan rapuh (Austin, 1986).

Kurva pembentukan inti dan pertumbuhan kristal :

Keterangan :

- garis lurus : pertumbuhan kristal

- garis lengkung : pembentukan inti

(Svehla, 1990)

Kristal yang terbentuk disaring dengan menggunakan corong

Buchner untuk memisahkan filtrat dan residunya kemudian dilakukan

pemurnian pada residu dengan meneteskan akuades dan etanol. Akuades Commented [HA11]: Yg dimurnikan filtrate/residunya? SUDAH

berfungsi untuk mengikat pengotor-pengotor polar seperti SO42-, OH-, NH4-,

NH3. Etanol bersifat semipolar berfungsi untuk mengikat pengotor-pengotor

non polar dan polar yang tidak larut atau terikat dengan akuades contohnya Commented [HA12]: Contohnya? SUDAH

CO32-, H2O2. Kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang telah disaring dan dimurnikan,

kemudian dikeringkan selama seharian sehingga terbentuk kristal

[Co(NH3)4CO3]+ yang bertekstur kasar dan keras karena dikeringkan

dengan suhu ruang (kurang lebih antara 20 sampai 25 °C). Kristal yang

terbentuk dalam suhu ruang pembentukannya berasal dari inti dahulu baru

ke permukaan sehingga teksturnya lebih kasar.

 Hasil yang diperoleh dari pecobaan ini adalah terbentuk kristal

[Co(NH3)4CO3]+ berwarna ungu berbentuk jarum dengan berat 2,1 gram dan

rendemen prosentase 33,097%. Rendemen yang diperoleh kurang dari Commented [HA13]: Cek SUDAH

100%, hal ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu :

- Pemanasan

Pada pemanasan, suhu yang digunakan terlalu tinggi sehingga banyak

CO3dan NH3 yang menguap yang menyebabkan ligan CO3dan NH3 tidak

dapat atau sedikit saja yang menggantikan ligan H2O, akibatnya

kompleks [Co(NH3)4CO3]+ yang terbentuk sedikit.

- Pendinginan

Pendinginan yang dilakukan kurang lama, sehingga pembentukan kristal

tidak maksimal atau kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang terbentuk hanya Commented [HA14]: Typo. SUDAH TIDAK

sedikit.

- Pencucian

Kristal [Co(NH3)4CO3]+ memiliki sifat sedikit larut dalam air. Hal ini

menyebabkan pada saat pencucian dengan akuades ada sebagian kristal

[Co(NH3)4CO3]+ yang larut dalam akuades yang menyebabkan

berkurangnya rendemen kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang diperoleh.

+ Penambahan (NH4)2CO3 mana? udah mbak

+ Ditulis nama yg ngerjainnya. udah mbak

 NASIHA NEBRINA
V. PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1) Pemurnian kristal [Co(NH3)4CO3]+ dilakukan dengan pencucian
dengan aquadest dan penambahan etanol.
2) Kristal [Co(NH3)4CO3]+ dibuat dari Co(SO4)2.7H2O dan (NH4)2CO3 Commented [HA15]: Cek SUDAH

+ 2NH4OH dengan penggantian ligan H2O dengan ligan NH3 dan CO3
dan diikuti oksidasi atom pusat Co2+ mejadi Co3+.
3) Kristal [Co(NH3)4CO3]+ berwarna merah tua dengan bau yang
menyengat.
4) Berat Kristal [Co(NH3)4CO3]+ 2,1 gram dan rendemen presentase
sebesar 33, 097 %.

5.2 Saran
1) Pergunakan penutup hidung (masker) saat melakukan percobaan ini.
2) Hati-hati pada setiap prosedur yang ada pada percobaan ini.
3) Lakukan praktikum dengan benar dan serius.
 NASIHA NEBRINA

DAFTAR PUSTAKA Commented [HA16]: Ditambahkan dengan dapus jurnal. Sudah

mbak

Austin. 1986. Industri Proses Kimia, Edisi Kelima.Jakarta : Erlangga

Basri, S. 1996.Kamus Kimia. Jakarta: Rineka Cipta

Brady, J. E. 1987.. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta : Erlangga

Petrucci, R., 1987, Kimia Dasar, Jakarta:Erlangga.

Petrucci, R. 1992. Kimia Dasar. Jakarta : Erlangga.

Rivai, H., 1995, Azaz Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press

Sciencelab. 2013. Material Safety Data Sheet. Texas: ScienceLab.

Sukardjo, 1992, Kimia Koordinasi. Jakarta: Rineka Cipta.

Svehla. 1985. Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT Kalman Media Pusaka

Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT Kalman Media Pusaka

Wilcox, C. F. 1995.Experimental Organic Chemistry. New Jersey: Prentice Hall

 HASNA ULFA

LAMPIRAN PERHITUNGAN

- Massa Co(SO4)2.6H2O = 3,8 gram

- Massa (NH4)2CO3 = 5 gram
- BM Co(SO4)2.7H2O = 281 gram/mol Commented [HA17]: Cek rumus kimianya dan BMnya. SUDAH

- BM (NH4)2CO3 = 96 gram/mol
- Massa kristal kompleks [Co(NH3)4CO3]2SO4 = 2,1 gram (Rendemen Nyata) Commented [HA18]: Cek. SUDAH

- BM [Co(NH3)4CO3]2SO4 = 470 gram/mol

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 Co(SO4)2.7H2O 3,8 gram Commented [HA19]: Cek SUDAH

Mol Co(SO4)2.7H2O = = = 0,0135 mol
𝐵𝑀 Co(SO4)2.7H2O 281 gram/mol

5 gram
Mol (NH4)2CO3 = = = 0,052 mol
96 gram/mol

2CoSO4.7H2O + 2(NH4)2CO3 + 2NH4OH [Co(NH3)4CO3]2SO4 + (NH4)2SO4 + 14H2O

0,0135 mol 0,052 mol - - -

0,0135 mol 0,0135 mol 0,0135 mol 0,0135 mol 0,0135 mol

- 0,0385 mol 0,0135 mol 0,0135 mol 0,0135 mol

Massa[Co(NH3)4CO3]2SO4 = mol [Co(NH3)4CO3]2SO4 x BM [Co(NH3)4CO3]2SO4 Commented [HA20]: Cek SUDAH

= 0,0135 mol x 470 gram/mol = 6,345 gram

Rendemen Teoritis = 6,345 gram

Rendemen Prosentase = x 100 %

2,1 𝑔𝑟𝑎𝑚
= x 100% = 33, 097 %
6,345 𝑔𝑟𝑎𝑚
 Lampiran Gambar

kristal [Co(NH3)4CO3]2SO4 yang sudah kering dan didapatkan berat 2,1 gram Commented [HA21]: Apa nama kristalnya? SUDAH