Analisis Farmasi 5668e9274f938
Analisis Farmasi 5668e9274f938
“BROMOMETRI”
DOSEN :Drs.Wahidin,MSi,Apt
Disusun oleh :
M.Didit.Herdiansyah (12330007)
Hesti Novadiyanti (12330008)
Nicky Wulan P (12330009)
Renti Aprianti (12330013)
Zsa Zsa Putri Anona (12330018)
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat rahmat dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah Analisis Farmasi ini sampai selesai.
Makalah ini membahas tentang “Bromometri“ .
Makalah ini telah melalui beberapa proses pengumpulan data tentang yang di ambil dari
referensi beberapa buku dan referensi internet. Dengan harapan makalah ini dapat berguna bagi
pembaca agar lebih mengetahui tentang “Bromometri”.
Penulis juga berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat dan dapat
membawa wawasan khususnya bagai penulis dan umumnya bagi pembaca. Semoga Tuhan yang
Maha Esa senantiasa membimbing kita menuju jalan-Nya dan melimpahkan karunia serta berkat-
Nya bagi pihak-pihak yang telah banyak membantu penulis dalam penyusunan makalah ini.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan makalah ini, baik
dari materi maupun teknik penyajiannya. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun
sangat penulis harapkan agar dapat melakukan perbaikan terhadap penulisan makalah ini
sehingga menjadi lebih baik, bermanfaat dan berguna.
Penulis,
PENDAHULUAN
kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutaman dalam
Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin,
sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil
subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar
senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom.
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan
metode bromo-bromatometri.
Menetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan asetanilida dengan menggunakan metode
bromo-bromatometri.
1.3 Prinsip Percobaan
berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan Br,
sebagai oksidator dan kelebihan I akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2,
dimana I2 dititrasi dengan NA2S2O3 memakai indikator kanji. TAT ditandai dengan
berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel (reduktor) dengan Br2 (oksidator)
dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2 kemudian dititrasi dengan
N2S2O3 menggunakan indikator kanji TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru
redoks antara sampel (reduktor) dengan Br2 (oksidator) dan kelebihan Br akan
direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2, kemudian dititrasi dengan NaS2O3 memakai
indikator kanji. TAT ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tidak
berwarna.
reaksi oksidasi reduksi dengan merealisasikan sampel yang bersifat reduktor Br2 sebagai
oksidator dan kelebihan Br2I akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2, dimana
I2 akan dititrasi dengan Na2S2O3 menggunakan indikator kanji. TAT ditandai dengan
TINJAUAN PUSTAKA
Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu zat dengan
prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya aatu
elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan
oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang
memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi. (1)
Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron atau
lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah
menjadi lebih negatif (kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan
Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas karena
elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain.jika orang
membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari suatu
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion
bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa
kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam
kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida
bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (2)
Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan
mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu
senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga
digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun
Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara
Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam
basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6
ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal.
(4)
Sinonim : Isoniazid
RM / BM : C6H7NO2 / 137,14
Kandungan : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C6H7NO2
Pemerian : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau,
C7H6O3
RM / BM : C9H13NO3. HCL/203,67
RB :-
RM / BM : HCl/ 36,46
Kandungan :Tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38%
HCl.
RM / BM : KBr / 119,01
higroskopis.
gliserol P.
a). Isoniazid
Lebih kurang 500 mg INH yang ditimbang seksama dilarutkan ke dalam 50 ml air
suling dalam erlenmeyer. Tambahkan 25 ml larutan iodin baku 0,1 N dan 10 ml larutan
HCL, biarkan selama 15 menit. Tambahkan dengan hati-hati 1 gram kalium iodida dalam
air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N, 2,5 gram kalium
bromida dan 10 ml asam klorida, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1
gram kalium iodida dalam 5 ml air. Titrasi dengan natrium trosulfat 0,1 N menggunakan
indikator kanji.
METODE KERJA
III.1.1 Alat
Baskom, botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas ukur, kain putih, kertas laminating,
III.1.2 Bahan
Aluminium foil, asam salisilat, aquadest, febilferin HCl, isoniazid, dan natrium
heksaborbital.
Isoniazid
- Ditimbang 10 mg sampel
- Ditambahkan 5 gr KBr
- Ditambahkan 2 ml HCl P
- Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai tak berwarna
Na-Salisilat
- Ditimbang 30 mg sampel
- Ditambahkan 30 ml KBr
- Ditambahkan 5 ml HCL P
- Ditambahkan 5 ml kloroform
Asetanilid
- Ditimbang seksama 30 mg
IV.2 Perhitungan
1. Isoniazid
Percobaan I
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar = x 100 %
Bs.Fk
= 113,406 %
N.V.BE
- Cara 2 : % kadar = x 100 %
Bs
= 113,406 %
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar = x 100 %
Bs teori
= 113,406 %
Percobaan II
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar = x 100 %
Bs.Fk
= 77,0496 %
N.V.BE
- Cara 2 : % kadar = x 100 %
Bs
= 77,0496 %
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar = x 100 %
Bs teori
= 77,0496 %
113,406 % + 77,0496 %
% kadar rata-rata =
2
= 95,2278 %
2. Asetanilid
Percobaan I
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar = x 100 %
Bs.Fk
= 4,017 %
N.V.BE
- Cara 2 : % kadar = x 100 %
Bs
= 4,017 %
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar = x 100 %
Bs teori
= 4,017 %
Percobaan II
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar = x 100 %
Bs.Fk
(10-9,1) . 0,1070 . 2,253
= x 100%
30 . 0,1
= 7,232 %
N.V.BE
- Cara 2 : % kadar = x 100 %
Bs
= 7,232 %
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar = x 100 %
Bs teori
= 7,232 %
4,017 % + 7,232 %
% kadar rata-rata =
2
= 5,6745 %
Reaksi
2 KI + Br2 2 KBr + I2
Reaksi I2 dengan Na2S2O3
Reaksi sampel
- Na. Salisilat
IV.3 Pembahasan
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion
bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa
kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam
kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida
bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan
mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu
senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga
digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun
Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid, Na-salisilat, dan Asetanilid.
Untuk isoniazid, mula-mula sampel ditimbang 10 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml
air. Setelah itu ditambahkan 5 ml KbrO3 sebagai oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 5
gram, kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat.
Setelah itu ditambahkan 2 ml HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar bromin
dapat terbebas. Kemudian didiamkan di tempat gelap selama 5 menit. Setelah itu ditambahkan
KI 10% b/v, penambahan ini akan menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi
Dari percobaan ini % kadar rata-rata isoniazid adalah 95,2278%. Hal ini tidak sesuai
dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak
ml air. Setelah itu ditambahkan 30 ml KBr dan 5 ml HCl P untuk memberi suasana asam.
mengganggu titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi dengan Natrium tiosionat sampai warna
kuning, titrasi dihentikan. Kemudian dilanjutkan sampai tidak berwarna. % kadar yang diperoleh
adalah
ml air. Kemudian ditambahkan HCl 5 ml dan dipanaskan sampai 10 menit. Setelah itu larutan
ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KBrO3. Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida
bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu ditambahkan 15 ml KI 10% b/v. Kemudian dititrasi
sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna. %
yang tertera pada literatur, hal ini mungkin saja disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya :
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
- Persen kadar rata-rata isoniazid = 95,2278%. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar
yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.
V.2 Saran
Untuk laboratorium
Untuk asisten
Semoga ada yang bisa kita dapat dari proses yang telah kita lalui selama ini, baik
untuk kami sebagai adik dan praktikan, maupun untuk kakak, sebagai seorang kakak dan
asisten.
DAFTAR PUSTAKA
1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta,
2. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS, Makassar, 122-
123
3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih Bahasa : R.
Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304
4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press, Yogyakarta, 271-279.
5. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta,
143, 581, 587, 714
6. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta,
649