Disusun Oleh:
RAYHAN KURNIA HAFIYANDA
01111610000090
Dosen Pembimbing :
(Prof.Dr.Drs. Darminto, M.Sc)
NIP. 19600303198701.1.002
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN ANALITIK DATA
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2020
i
LEMBAR PENGESAHAN
Sintesis Fe-N berbasis Fe2O3 dari pasir besi menggunakan metode nitrida dengan
variasi waktu
Disusun untuk memenuhi syarat kelulusan mata kuliah Tugas Akhir Program Strata 1
Departemen Fisika Fakultas Sains dan Analitik Data
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Oleh :
RAYHAN KURNIA HAFIYANDA
01111640000090
Menyetujui,
Dosen Pembimbing
(Prof.Dr. Darminto)
NIP. 19600303198701.1.002
Mengetahui,
Ketua Sekretaris 1
Departemen Fisika FSAD ITS Departemen Fisika FSAD ITS
Dr. Gatut Yudoyono, MT. Dr. rer. nat. Bintoro Anang Subagyo, M.Si.
NIP. 19640616 198903.1.004 NIP. 19790719 200501.1.015
URAIAN SINGKAT
ii
Penelitian yang berjudul “Sintesis Fe-N Berbasis Fe2O3 dari Pasir Besi Menggunakan
Metode Nitrida dengan variasi waktu” telah dilakukan dengan tujuan ntuk menghasilkan
material besi nitrida (Fe-N) melalui proses nitridasi, untuk membandingkan pengaruh variasi
temperatur pada proses nitridasi Fe-N, dan untuk membandingkan pengaruh variasi waktu
pada proses nitridasi Fe-N. Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini yaitu pasir besi
komersil. Adapun metodologi singkat yang telah dilakukan yaitu pemisahan pasir magnetite
(Fe2O3) dari pasir besi dengan menggunakan magnet permanen, selanjutnya Fe3O4 yang
diperoleh akan diproses dengan metode sintesa coprecipitation untuk mendapatkan partikel
Fe3O4, proses selanjutnya adalah annealing Fe3O4 NP pada temperatur 600ºC selama 1 jam
untuk mendapatkan Fe2O3, setelah itu proses nitridasi Fe2O3 dengan variasi waktu pemanasan,
dan yang terakhir yaitu tahap karakterisasi dengan menggunakan pengujian Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energy Dispersive of X-Ray Spectroscopy (EDX)
iii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL................................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN ...............................................................................................ii
URAIAN SINGKAT..............................................................................................................iii
DAFTAR ISI ..........................................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................................................v
DAFTAR TABEL ...................................................................................................................v
BAB I – PENDAHULUAN ...................................................................................................1
1.1 Latar Belakang ......................................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah..................................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian...................................................................................................2
1.4 Batasan Masalah ...................................................................................................2
1.5 Manfaat Penelitian.................................................................................................2
1.6 Sistematika Penulisan ...........................................................................................2
BAB II - TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................................4
2.1 Pasir Besi...............................................................................................................4
2.1 Hematite (Fe2O3)....................................................................................................4
2.2 Proses Nitridasi......................................................................................................5
2.4 Besi Nitrida (Fe-N)................................................................................................5
BAB III – METODOLOGI PENELITIAN......................................................................... 7
3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Penelitian............................................................7
3.2 Peralatan dan Bahan...............................................................................................7
3.2.1 Peralatan........................................................................................................7
3.2.2 Bahan............................................................................................................7
3.3 Variabel penelitian.................................................................................................8
3.4 Prosedur Kerja.......................................................................................................8
3.4.1 Tahap Preparasi Sampel................................................................................8
3.4.2 Tahap Sintesis Fe3O4.....................................................................................8
3.4.3 Tahap Nitridasi..............................................................................................9
3.5 Tahap Karakterisasi................................................................................................9
3.6 Flowchart Penelitian..............................................................................................9
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................11
iv
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
1.2 Rumusan Masalah
Perumusan masalah yang terdapat pada tugas akhir ini adalah sebagai berikut :
1. Bagaimana cara menghasilkan material besi nitrida (Fe-N) melalui proses
nitridasi?
2. Bagaimana hasil perbandingan variasi waktu pada mikrostruktur Fe-N?
BAB I : Pendahuluan
Pada bab Pendahuluan berisi tentang Latar Belakang, Rumusan
Masalah, Tujuan Penelitian, Batasan Masalah, Manfaat
Penelitian dan Sistematika Penulisan.
BAB II : Tinjauan Pustaka
Bab Tinjauan Pustaka berisi teori dan konsep dasar sebagai
penunjang tugas akhir ini yaitu pasir besi, hematit (Fe2O3), proses
nitridasi, dan besi nitrida (Fe-N)
BAB III : Metodologi Penelitian
Pada bab Metodologi berisi mengenai metode yang digunakan
dalam penelitian yang dilakukan saat pengambilan sampel
berlangsung yang meliputi Waktu dan tempat pelaksanaan
penelitian, Peralatan dan bahan, Alat karakterisasi, Variable
2
penelitian, Prosedur kerja dimulai dari preparasi hingga proses
nitridasi Fe-N hingga tahap pengujian dan karakterisasi.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
4
Gambar 2.1 struktur kristal hematit
2.3 Proses Nitridasi
Nitridasi adalah suatu proses pengerasan permukaan dengan menambahkan
unsur nitrogen pada permukaan benda kerja. Pada proses nitridasi secara konvensional
dibedakan menjadi dua cara yaitu proses nitridasi dengan gas (gas nitriding) dan proses
nitridasi dengan cairan (liquid nitriding). Sehubungan dengan perkembangan teknologi
telah dikembangkan teknologi terkini untuk proses nitridasi yaitu teknik nitridasi
ion/plasma (ion/plasma nitriding) (Sinha, 2003.).
Proses nitridasi dengan gas (gas nitriding) Pada proses nitridasi ini
menggunakan gas amonia (NH3), nitridasi dilakukan di dalam tanur (furnace) pada suhu
Antara 4600C-6000C. Pada suhu ini amonia akan berdesosiasi sehingga menghasilkan
atom hidrogen dan nitrogen dengan reaksi sebagai berikut:
3 N H 3 → 2 H 2 +3 N
Dari desosiasi ini selanjutnya atom nitrogen larut pada permukaan benda yang
dinitridasi sehingga membentuk nitrida. Proses nitridasi pada umumnya diterapkan
untuk pengerasan peralatan (komponen mesin) yang terbuat dari baja karbon medium
dan baja paduan yang mengandung unsur-unsur: Al, Cr, Mo dan unsur lain yang
memungkinkan bereaksi dengan unsur nitrogen. Unsur-unsur baja tersebut akan
bereaksi dengan nitrogen yang larut secara interstisi sehingga membentuk nitrida-nitrida
seperti: Fe2N, Fe3N, Fe4N, Cr2N, Mo2N maupun AlN. Penggunakan metode ini
umumnya untuk valve guide, valve setting, roda gigi (gear dan pinion), cincin piston,
dan spiral springs (Sinha, 2003).
5
Nitrida berbahan dasar besi mendapat banyak perhatian dari para peneliti dalam
beberapa tahun terakhir karena sifatnya yang menarik dan kemungkinan aplikasinya
sebagai bahan magnetik dengan densitas tinggi. Secara khusus, senyawa ini
menunjukkan banyak karakteristik unik dalam sifat kimia, termal, mekanik, listrik, dan
magnetik. (Shi et al, 2012)
Tidak hanya memiliki properti magnet yang baik, besi nitrida juga telah
dianggap sebagai bahan ulet dan toleran terhadap kerusakan karena modulus bulk yang
tinggi, modulus geser, dan rasio Poisson. Lalu sifat mekanik pada material besi nitrida
juga dapat dianalisis. Dan analisis sifat termodinamikanya seperti dispersi fonon, panas
spesifik, ekspansi termal, dan konduksi panas juga dapat dianalisis. (Blanca et al, 2009)
Diagram fase Fe-N pada tekanan 1 atm untuk komponen murni Fe dan N2
penggunaannya terbatas, karena kelarutan N dalam α-Fe dan γ-Fe dalam kondisi ini
cukup rendah. Diagram fase Fe-N yang biasa berkaitan dengan kesetimbangan Fe
dengan media potensial kimia variabel nitrogen sesuai dengan tekanan parsial N2 yang
sangat tinggi dan karenanya mewakili Fe-N yang dapat metastabil dalam sistem. data
pada Gambar 2.2 diperoleh dari percobaan dalam campuran gas NH3 / H2 dengan
'potensi nitridasi' yang diketahui, rN. Semua fase yang ditunjukkan dalam diagram fase
ini, yaitu α-Fe [N], γ-Fe [N], γ′-Fe4N1-x dan ε-Fe2N1 – z (dan ζ-Fe2N) tidak stabil
pada tekanan total 1 atm. Akibatnya, pada suhu dan tekanan normal, fase-fase ini
cenderung terurai menjadi fase padat Fe padat, dengan jumlah gas N dan N2 terlarut
yang sangat rendah. (Massalski, 1996)
6
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.2.2 Bahan
7
Bahan yang digunakan dalam penelitian tugas akhir ini antara lain pasir besi
komersial sebagai bahan dasar pembuatan sampel, larutan HCL 37%, larutan ammonia
25%, aquades, dan gas NH3.
3Fe3O4 (s) + 8HCl(l) ‹ 2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) + 3Fe2O3(s) + 3H2O(l)+ H2(g )
Hasil titrasi yang dihasilkan kemudian disaring dengan kertas filter untuk dicuci
dengan aquades. Seteleah selesai campuran tersebut dikeringkan pada suhu 100 0C
didapur pemanas. Setelah campuran selesai dikeringkan selanjutnya digerus
menggunakan mortar sehingga berbentuk serbuk.
8
Gambar 3.4.2 Proses sintesis Fe3O4 (a) pelarutan pasir besi dengan larutan HCL 37% (b)
pencucian sampel menggunakan aquades (c) hasil serbuk Fe3O4
9
Mulai
Pasir besi
Magnetic
Separation
Fe3O4 (NP)
Annealing
600 C, 1 h
Fe2O3 (NP)
Nitriding
Gas NH 3, 50 mL/min
700 C
1-4 h
Fe-N
EDX SEM
Analisa
Selesai
10
DAFTAR PUSTAKA
11