Nama: Nur Amrina Nofiani

NIM: 19334715
Kelas: Analisis Farmasi 1 (K)
Tugas: Resume materi
Kimia Farmasi Analisis
Tanggal: 4 April 2020
TITRASI IODOMETRI
DR. Emelia Devi Logawa

IODOMETRI

Iod : Oksidator selektif relatif lemah

Potensial normal / oksidasi : Eo = +0,536 Volt

Dasar : reaksi redoks

I2 + 2e 2I-

Arah reaksi tgt : - potensial oksidasi partner

- pH

IODIMETRI  titrasi langsung= zat dg potensial okasidasi < sistem iod-iodida

IODOMETRI  titrasi tdk langsung = zat dg potensial oksidasi > sistem iod-iodida

Jadi 4 Jenis Titrasi

1. Titrasi dr Iod bebas

2. Titrasi suatu oksidator  menetapkan Iod yg dibebaskan dari Iodida

3. Titrasi suatu reduktor  menetapkan Iod yg digunakan

4. Titrasi senyawa + Iod  Adisi / substitusi

IODOMETRI

 Suasana Asam
 Suasana Basa
 Iod dan arsenat (basa)
 Iod + tiosulfat dgn konsentrasi H+ tinggi
 I- di udara
 K Iodat : baku primer utk tiosulfat
Senyawa Organik yg ditetapkan secara Iodometri

1. Senyawa aldehida; Contohnya kloralhidrat

2. CS2
3. Tiourea
4. Senyawa dengan gugus SH (Sulfhidril): contoh Asam tioglikolat, dan dimerkaprol
5. Senyawa dengan gugus hidroksi: contoh Resorsinol dan Hidrokuinon.
6. Asam nikotinat Hidrazid
7. Metampiron / Antalgin
8. Vitamin C
9. Derivat Penisilina
10. Amino Phenazon (Farmakope Eropa)
Iodometric Assay-Antibiotics
USP XXIII / FI IV
Tabel : Pelarut dan Konsentrasi akhir

Antibiotika Pelarut Konsentrasi akhir

Amoksilin Air 1,0 mg/ml

Ampisilin Air 1,25 mg/ml

Ampisilin-Na Dapar no 1 1,25 mg/ml

Kloksasilin-Na Air 1,25 mg/ml

Siklasilin Air 1,0 mg/ml

Dikloksasilin Dapar no 1 1,25 mg/ml

Metisilin-Na Dapar no 1 1,25 mg/ml

Nafsilin-Na Dapar no 1 1,25 mg/ml

Oksasilin-Na Dapar no 1 1,25 mg/ml

Penisilin G-K Dapar no 1 2000 SI/ml

Penisilin G-Na Dapar no 1 2000 SI/ml

 Penisilin V Dapar no 1 2000 SI/ml

Fenetisilin K Dapar no 1 2000 SI/ml

Dapar no 1, 1 %, pH=6,0 Dapar fosfat

K2 HPO 4 2,0 g Ditambah H3PO4 18 N

KH2PO 4 8,0 g atau KOH 10N hingga
pH 6,0 0,05
Air 1000 ml
PROSEDUR UMUM PENETAPAN KADAR DERIVAT PENISILINA USP XXIII / FI IV

i. Larutan Uji
Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, sejumlah contoh ditimbang sakasama
dalam pelarut dengan konsentrasi  lihat Tabel, pengenceran dengang pelarut tsb
2,0 ml  masing-masing  2 labu Erlenmeyer bertutup kaca (A)
ii. Larutan Baku
Bahan baku Pembanding BPFI kering, ditimbang saksama  encerkan  kadar
seperti Tabel
2,0 ml  masing-masing  2 labu Erlenmeyer bertutup kaca (B)
iii. Cara Penetapan / Prosedur
a. Inaktivasi dan Titrasi
1. Larutan A dan lauran B masing –nasing ditanbah 2,0ml lariatan NaOH
1,0N→ campurkan, diamkan 15 meit
2. Masing-masing + 2,0 ml HCl 1,2 N + 10,0 ml Iod 0,01 N, tutup,
diamkan 15 menit
3. Masing-masing dititrasi dengan Na-tiosulfat 0,01N
Indikator : pasta kanji iodide
b. Penetapan Blangko

Lar A masing2 + 10,0 ml Iod 0,01N

jika amoksisilin atau ampisilin
Lar B
segera + 0,1 ml HCl 1,2 N
Segera dititrasi dengan Na-tiosulfat 0,01N
Indikator : kanji-iodida

PERHITUNGAN
Jumlah μg/satuan ekivalen (F ) pada tiap 1 ml Na-tiosulfat 0,01 N yang digunakan B adalah :

(2CP )
(B−I )

Keterangan:

C = kadar mg/ml BPFI dlm B

P = potensi dlm μg / satuan per mg BPFI

B = volume dlm ml Na-tiosulfat 0,01 N yg digunakan pada Penetapan Blangko

I = volume dlm ml Na-tiosulfat 0,01 N yg digunakan pada Inaktivasi dan Titrasi

Potensi tiap zat dihitung dg rumus yg tertera pd masing2 monografi

KAPLET/TABLET AMPISILIN

 Lar Uji
5 Kapsul  tabung blender kaca kecepatan tinggi berisi air diukur saksama

Blender 4 ± 1 menit lalu Encerkan dengan air secara kuantitatif  1,25 mg ampisilin / ml

KAPSUL AMPISILIN

 Jumlah dalam mg C16H19N3O4S

T x F x (B - I)
D 2000

T = Kadar ampisilin dlm mg per kapsul  etiket

D = Kadar ampisilin dlm mg per ml Lar Uji
Penetapan Kadar (a) Amoksisilin atau (b) Ampisilin dlm Tablet / Kapsulsecara
IODOMETRI
Lar Uji (A) : (a) 1,0 mg/ml (b) 1,25 mg/ml

Lar Baku (B) :(a) 1,0 mg Amoks BPFI /ml (b) 1,25 mg Ampisilin BPFI /m
Inaktivasi dan Titrasi Penetapan Blangko

2,0 ml 2,0 ml
A B 2,0 ml 2,0 ml
+ 2,0 ml + 2,0 ml A B
NaOH NaOH
1,0 N 1,0 N + 0,1 ml + 0,1 ml
Goyang HCl 1,2 N HCl 1,2 N
Diamkan 15 menit
+10,0 ml + 10,0 ml
+ 2,0 ml
HCl 1,2 N
+ 2,0 ml
HCl 1,2 N I2 0,01N LV I2 0,01N LV
+10,0 ml + 10,0 ml
I2 0,01N LV I2 0,01N LV

SEGERA
Diamkan 15 menit
Titrasi dg Na-tiosulfat 0,01N LV
Titrasi dg Na-tiosulfat 0,01N LV
Indikator kanji
Indikator kanji

Sebelum Titrasi Setelah ditambah Setelah Titrasi

Indikator menjelang TAT
CARA PERHITUNGAN

2 CP T F
I= kadar = × ×(B−I )
( B−I ) D 2000

F = kesetaraan dlm μg /ml Na-tiosulfat Lar Baku (μg atau unit )

C = kadar BPFI mg/ml B

P = potensi BPFI μg/mg atau unit/mg

B = volume dlm ml Na-tiosulfat 0,01 N pada Penetapan Blangko

I = volume dlm ml Na-tiosulfat 0,01 N pada Inaktivasi dan Titrasi

T = Kadar ampisilin dlm mg per kapsul  etiket

D = Kadar ampisilin dlm mg per ml Lar Uji

Prinsip : amoksisilin/ ampisilin / antibiotik lain gol penisilin + NaOH  terhidrolisis,

Hasil urai bereaksi dengan Iod dlm suasana asam