Analisa Volumetri terhadap

Bahan Baku dan Sediaan Obat,

Narkotika, Psikotropika

Dra. Hermini Tetrasari M.Si, Apt

2017
 Titrasi Redoks :
Bromometri (INH)
Iodometri (Antalgin, Kofein)

22/10/2019 2
 BROMOMETRI
PRINSIP:
Reaksi antara senyawa obat dengan Brom yang dapat
berupa reaksi substitusi, adisi atau oksidasi.
1. Substitusi: terjadi pada senyawa fenol, salisilamida,
amin aromatis dan turunannya.
2. Adisi: terjadi pada senyawa tidak jenuh seperti golongan
barbital.
3. Oksidasi: terjadi pada senyawa yang mempunyai gugus
fungsi mudah teroksidasi seperti Vit. C, INH.
Titrasi INH secara bromometri dapat dilakukan secara
langsung atau tidak langsung.
22/10/2019 3
APLIKASI BROMOMETRI DAN IODOMETRI

PRINSIP:
1. Reaksi dibromo substitusi oleh Br2 pada posisi orto dari
gugus −NH2. Contoh: Novokain (Prokain HCl) dan
Benzokain (Anestesin).
2. Reaksi Adisi I2 pada ikatan rangkap Novalgin (Antalgin),
dilakukan cara tidak langsung.
3. Adisi iodum oleh Kofein dalam suasana asam membentuk
Kofein tetraiodida yang sukar larut.

22/10/2019 4
22/10/2019 5
22/10/2019 6
22/10/2019 7
 Titrasi Nitrimetri :
Kloramfenikol
Parasetamol
Golongan Sulfa
Sulfanilamid-Sulfur
22/10/2019 9
22/10/2019 10
22/10/2019 11
22/10/2019 12
22/10/2019 13
22/10/2019 14
22/10/2019 15
Titrasi Psikotropika :
Veronal
Luminal
22/10/2019 17
22/10/2019 18
Titrasi Kompleksometri :
Kalsium Glukonat
Bismut Subnitrat
Zn SO4 – Asam Borat
Ca+2 – Mg+2
22/10/2019 20
22/10/2019 21
22/10/2019 22
22/10/2019 23
22/10/2019 24
22/10/2019 25
22/10/2019 26
22/10/2019 27
 Kapsul Ampisilin
Tablet Ampisilin
Suspensi Oral Ampisilin
(FI V, hlm. 129 - 132)
 Penetapan Kadar Kapsul, Tablet dan
Suspensi Oral Ampisilin
Penetapan Kadar:
 Syarat : 90,0 % – 120,0 % ampisilin, C16H19N3O4S
 Larutan baku Buat seperti tertera pada Larutan baku
dalam Penetapan kadar Antibiotik secara Iodometri <521>,
menggunakan baku pembanding Ampisilin BPFI.
 Larutan uji Larutan sampel 1,25 mg ampisilin per ml
dalam air.
 Prosedur Lakukan seperti tertera pada Prosedur dalam
Penetapan kadar Antibiotik secara Iodometri <521>. Hitung
kadar dalam mg hidrokortison, C21H30O5 pada tiap sediaan.
22/10/2019 29
Penetapan Kadar Antibiotik secara Iodometri
<521> FI V hlm. 1463 - 1464
 Metode ini digunakan untuk penetapan kadar sebagian
senyawa antibiotik penisilin dan sediaannya.
 Larutan baku Timbang saksama sejumlah Baku
Pembanding FI, seperti tertera pada monografi, yang
sebelumnya telah dikeringkan menurut cara yang tertera
pada monografi, larutkan dalam pelarut seperti tertera pada
Tabel Pelarut dan Kadar Akhir, encerkan secara kuantitatif
dan bertahap dengan pelarut yang sama hingga kadar
tertentu lebih kurang seperti yang tertera dalam Tabel.
Pipet masing-masing 2 ml larutan ini ke dalam dua labu
Erlenmeyer 125 ml bersumbat kaca.
22/10/2019 30
Penetapan Kadar Antibiotik secara Iodometri
<521> FI V hlm. 1463 - 1464
 Larutan uji Larutan sampel dengan kadar seperti tertera
pada Tabel. Pipet masing-masing 2 ml larutan ini ke dalam
dua labu Erlenmeyer 125 ml bersumbat kaca.
 Prosedur
 Inaktivasi dan titrasi Pada 2,0 ml Larutan baku dan
Larutan uji dalam labu terpisah, masing-masing
tambahkan 2,0 ml natrium hidroksida 1,0 N, campur
dengan menggoyang labu, dan biarkan selama 15 menit.
Ke dalam tiap labu tambahkan 2,0 ml asam klorida 1,2 N
dan 10,0 ml iodum 0,01 N LV, segera tutup labu, biarkan
selama 15 menit.
22/10/2019 31
Penetapan Kadar Antibiotik secara Iodometri
<521> FI V hlm. 1463 - 1464

 Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,01 N LV. Pada saat

mendekati titik akhir, tambahkan 1 tetes pasta kanji-iodida
LP, lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang.
 Penetapan blangko Ke dalam labu berisi 2,0 ml Larutan
baku tambahkan 10,0 ml iodum 0,01 N LV. Bila Larutan
baku mengandung amoksisilin atau ampisilin, segera
tambahkan 0,1 ml asam klorida 1,2 N. Segera titrasi
dengan natrium tiosulfat 0,01 N LV. Pada saat mendekati
titik akhir, tambahkan 1 tetes pasta kanji-iodida LP, dan
lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Lakukan dengan
cara yang sama untuk labu berisi 2,0 ml Larutan uji.
22/10/2019 32
Penetapan Kadar Antibiotik secara Iodometri
<521> FI V hlm. 1463 - 1464
 Perhitungan Hitung kesetaraan (F) dalam mikrogram (atau
unit) tiap ml natrium tiosulfat 0,01 N yang digunakan oleh
Larutan baku dengan rumus : ( 2CP)
(B  I )
C adalah kadar Baku Pembanding dalam mg per ml Larutan
baku; P adalah potensi, dalam µg (atau unit) per mg Baku
Pembanding; B adalah volume dalam ml, natrium tiosulfat
0,01 N yang digunakan dalam Penetapan blangko; I adalah
volume dalam ml, Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam
Inaktivasi dan titrasi. Hitung potensi zat uji dengan rumus
seperti tertera dalam masing-masing monografi.
22/10/2019 33
 DAFTAR PUSTAKA

 Direktorat Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan,

Farmakope Indonesia, edisi ke 5, Kementerian Kesehatan
RI, Jakarta, 2014, hlm. 129-132, 1463-1464, 1476-1477.
 Direktorat Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan,
Suplemen 1 Farmakope Indonesia edisi ke 5, Kementerian
Kesehatan RI, Jakarta, 2015, hlm. 1953-1954.
 The United States Pharmacopoeial Convention, The
United States Pharmacopoeia, 39th ed., and The National
Formulary, 34th ed., United States Pharmacopeial
Convention Inc., Rockville, 2016.
 Medicines Commissions, British Pharmacopoeia, London
Her Majesty’s Stationary Office, London, 2016.
 TERIMA KASIH

22/10/2019 35