LAPORAN

PRAKTIKUM PEMASTIAN MUTU SEDIAAN FARMASI

IDENTIFIKASI DAN KARAKTERISASI

ZAT AKTIF FARMASI

KELOMPOK 8

Anggota :

1. Unggul Joko (01206319

Mahendro A)
2. Prafangesta Andi (01206318
M.E. A)
3. Agung Setyo (01206320
Nugroho A)
4. Wahyuningrum (01206321
Indah S. A)
5. Dwi Setiawan (01206323
A)
PROGRAM STUDI S1 FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA

2020
 IDENTIFIKASI DAN KARAKTERISASI
ZAT AKTIF FARMASI “GLIBENKLAMID”

TUJUAN
Mahasiswa mampu mengetahui identifikasi dan karakterisasi zat aktif farmasi dari
Glibenklamid.

NO DESKRIPSI KARAKTERISASI
1. Zat aktif GLIBENKLAMIDA
Glyburide
Glibenclamide

1-[[p-[2-(5-Kloro-o-anisamido)etil]fenil]sulfonil]-3-
sikloheksilurea [10238-21-8]
C23H28ClN3O5S
BM 494,0
2. Deskripsi zat Glibenklamida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%,
aktif C23H28ClN3O5S, dihitung terhadap zat kering.
3. Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih.
4. Kelarutan Agak sukar larut dalam metilen klorida;
sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis
tidak larut dalam air.
5. pKa dan pH Nilai pKa sebesar 5,3
6. Koefisien Nilai Log P : 3.43
partisi / Log Bersifat lipofil
P
7. Titik leleh 169,5 derajat C
8. Stabilitas zat Hidrolisis : hidrolisis dapat menghasilkan 4-[2-(5-kloro-2-
aktif metoksibenzamida) etil] benzenasulfonamida, yang merupakan
senyawa sejenis I. Penguraian glibenklamid secara refluks
dengan metanol akan menghasilkan metil N-4-[2-(5-kloro-2-
metoksi benzamida) etil] benzenasulfonil karbamat, yang
merupakan senyawa sejenis II.
Fotolisis : Glibenclamide dapat membuat lebih sensitif terhadap
sinar matahari. Oleh sebab itu, hindari paparan sinar matahari
secara berlebihan serta gunakan tabir surya jika keluar rumah

1
 pH : 3 – 3,5
Pengaruh ion : bertanggungjawab untuk mempertahankan
konsentrasi Ca2+ intraseluler dan homeostasis Ca2+. Saponin dapat
merangsang sekresi insulin pada sel beta pankreas. Mekanismenya
sama seperti obat hipoglikemik oral golongan sulfonilurea, dengan
menghambat channel K-ATPase, sehingga aliran kalium keluar sel
terganggu. Akibatnya terjadi depolarisasi membran sel beta
pankreas, sehingga channel Ca2+-ATPase terbuka dan ion kalsium
masuk ke sitoplasma. Keberadaan ion kalsium tersebut
mengaktifkan enzim kalmodium dalam sel sehingga terjadi
eksositosis insulin dari vesikel untuk disekresikan keluar sel.
9. Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
analisis
10. Penetapan Untuk Glibenklamid :
kadar Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Fase gerak Timbang 2,6 g amonium fosfat
monobasa P, larutkan dalam 450 mL air. Tambahkan
550 mL asetonitril P. Saring dan awaudarakan. Jika
perlu, atur pH hingga 5,25 ± 0,30 dengan
penambahan asam fosfat P atau natrium hidroksida
P. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah
progesteron, larutkan, dan encerkan dengan
asetonitril P hingga kadar 0,2 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10
mg Glibenklamida BPFI, tambahkan 20,0 mL
Larutan baku internal, kocok kuat sampai larut.
Tambahkan 4,0 mL air, campur.
Larutan uji Timbang saksama 10 mg zat,
tambahkan 20,0 mL Larutan baku internal, kocok
kuat sampai larut. Tambahkan 4,0 mL air, campur.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja
tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom
4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir
lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi
terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan
ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur:
waktu retensi relatif puncak glibenklamida dan
progesteron berturut-turut adalah 0,4 dan 1,0;
resolusi, R, antara puncak glibenklamida dan
progesteron tidak kurang dari 5,0; dan simpangan
baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari
2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah
volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung
jumlah dalam mg Glibenklamida, C23H28ClN3O5S,
dengan rumus :
WS adalah bobot Glibenklamida BPFI dalam mg
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah

1
perbandingan respons puncak analit terhadap puncak
baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Untuk Tablet Glibenklamid :
Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P- larutan
amonium fosfat monobasa P 2,6 g dalam 450 mL air (550
: 450), saring dan awaudarakan. Jika perlu atur pH hingga
5,25 ± 0,30 dengan penambahan asam fosfat P dan
natrium hidroksida P. Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang
saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Glibenklamida
BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga
kadar 0,1 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama lebih
kurang 10 mg Glibenklamida BPFI, tambahkan 20,0 mL
Larutan kesesuaian sistem persediaan, kocok kuat hingga
larut. Tambahkan 4,0 mL air.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg
Glibenklamida BPFI, tambahkan 20,0 mL asetonitril P,
kocok kuat hingga larut. Tambahkan 4,0 mL air.
Larutan uji Timbang tidak kurang dari 20 tablet,
masukkan ke dalam wadah yang sesuai. Tambahkan
sejumlah air setara dengan 0,4 mL per mg glibenklamida.
Goyang sampai tablet terdispersi dan basah. Tambahkan
asetonitril P setara dengan 2,0 mL per mg glibenklamida,
kocok selama 30 menit. Sentrifus sejumlah suspensi,
gunakan beningan.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x
25 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 2
mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
kesesuaian sistem, rekam kromatogram, dan ukur respons
puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara
senyawa sejenis A glibenklamida dan glibenklamida
tidak kurang dari 4,0; simpangan baku relatif untuk
puncak glibenklamida pada penyuntikan ulang tidak lebih
dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif senyawa sejenis
A glibenklamida dan glibenklamida lebih kurang 0,5 dan
1,0.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume
sama (lebih kurang 10 µL) Larutan uji dan Larutan baku
ke dalam kromatograf, rekam kromtogram, dan ukur
respons puncak utama. Hitung persentase glibenklamida,
C23H28ClN3O5S, dalam tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama
Larutan uji dan Larutan baku; WS adalah bobot dalam
mg Glibenklamida BPFI yang digunakan dalam
penyiapan Larutan baku; WU adalah bobot dalam mg
glibenklamida yang digunakan dalam penyiapan Larutan
uji; VS adalah jumlah volume dalam mL asetonitril P dan
air yang digunakan dalam penyiapan Larutan baku; VU
adalah jumlah volume dalam mL asetonitril P dan air
yang digunakan dalam penyiapan Larutan uji.

1
11. Bentuk TABLET GLIBENKLAMIDA
sediaan Glyburide Tablets
GlibenclamideTablet
12. Uji disolusi Disolusi <1231>
UJI 1 (“nonmicronized” glibenklamida)
Media disolusi: 500 mL dapar borat 0,05 M pH 9,5
yang dibuat sebagai berikut: larutkan 381,5 g natrium
borat P dan 19,1 g natrium hidroksida P dalam 20 L
air, atur pH hingga 9,5 ± 0,1 dengan penambahan
asam fosfat P.
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu: 45 menit.
Lakukan penetapan jumlah, C23H28ClN3O5S, yang
terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P – air (1:1)
yang mengandung asam fosfat P 4,0 mL per L
larutan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama
sejumlah Glibenklamida BPFI, larutkan dalam Media
disolusi, sonikasi selama 25 menit. Encerkan dengan
Media disolusi hingga kadar 0,15 mg per mL.
Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku
persediaan, encerkan dengan Media disolusi hingga
kadar 0,003 mg per mL (untuk tablet yang
mengandung 1,5 mg); 0,006 mg per mL (untuk tablet
yang mengandung 3,0 mg); 0,009 mg per mL (untuk
tablet yang mengandung 4,5 mg); dan 0,012 mg per
mL (untuk tablet yang mengandung 6,0 mg).
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring dengan
penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja
tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom
4,6 mm x 30 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan
ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL
per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak
utama tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif
pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah
volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram, dan ukur respons puncak utama.
Hitung persentase glibenklamida, C23H28ClN3O5S,
yang terlarut dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama
Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar
Glibenklamida BPFI dalam mg per mL Larutan
baku; L adalah jumlah glibenklamida dalam mg per
tablet seperti yang tertera pada etiket; V adalah
volume Media disolusi, 500 mL.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 70% (Q), C23H28ClN3O5S, dari jumlah

1
 yang tertera pada etiket.
13. CoA

1
1
1
1
1
1
14. Referensi FI ed. VI Tahun 2020
(Murray, Granner, Mayes, & Rodwel, 2003).
Jurnal : VIRTUAL SCREENING METABOLIT AKTIF
SENYAWA ASAM DARI PACAR AIR(Impatiens balsamina L.)
TERHADAP RESEPTOR SULFONILUREA Oleh : RENDRA
RUKMONO1*, INARAH FAJRIATY1 , HAFRIZAL RIZA1 ,
MITRA HANDINI
Jurnal : FORMULASI GLIBENKLAMID DENGAN METODE
SELF EMULSIFYING DRUG DELIVERY SYSTEM (SEDDS)
DAN UJI INVITRO DISOLUSI. Oleh : Michrun Nisa1) , Abdul
Halim Umar1), Aisyah Fatmawati2)