Prosedur Pengolahan Data XRD dan TGA

Oleh: Octia Floweri

A. Menggambar grafik menggunakan Origin

Pertama-tama download dan instal program Origin 8.5.1 dan Vesta. Kemudian pastikan komputer
anda membaca titik (.) sebagai desimal.

1. Buka program Origin

2. Klik File, Import, Single Ascii, pilih file berformat (.txt) yang diinginkan.
3. Blok Kolom A dan B.
4. Klik plot, line, line. Atau langsung klik tombol berikut:

5. Maka kurva yang diinginkan akan terlihat seperti berikut, (Saya menggunakan data XRD alloy
Sn-Bi no.1)
B

1400

1200

1000

800
B

600

400

200

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
#Collected Data-8 (#Intensity_unit=counts)

6. Anda bisa mengganti label sumbu-x dan y dengan cara klik 2 kali di bagian label yang ingin
diganti. Sumbu-x diganti menjadi 2theta (deg) dan sumbu-y diganti menjadi intensity (a.u.).
7. Kemudian anda bisa mengganti range sumbu-x atau sumbu-y yang ingin ditampilkan dengan
mengklik salah satu sumbu. Misal saya ingin mengganti range sumbu-x menjadi 10-80, saya
dapat mengklik sumbu-x sebanyak 2 kali, lalu akan muncul kotak dialog seperti berikut:
8. Kemudian klik tombol “scale”, ganti batas bawah menjadi 10 dan batas atasnya 80. Kemudian
klik tombol “Apply”.
9. Selain itu anda dapat mengubah layout grafik anda dengan mengklik tombol “Title and Format”.
Di sini anda bisa mengganti tebal garis sumbu, garis penanda, arah garis penanda, dll.
Untuk laporan ini, format yang diinginkan adalah sbb: tebal sumbu 4, garis penanda (tick)
sumbu bawah (bottom) dan kiri (left) menghadap ke dalam (In), sumbu atas (top) dan kanan
(right) tanpa garis penanda (none).

10. Kemudian gantilah ukuran dan format angka penanda pada sumbu menjadi 26 dan bold.
11. Gantilah ukuran dan format label sumbu-x dan y menjadi 28 dan bold, dengan cara mengklik 2
kali pada bagian label dan mengganti ukuran huruf dan format.

12. Anda bisa mengubah warna dan ukuran garis kurva dengan mengklik kurva sebanyak 2 kali.
Saya mengubah ukuran garis kurva menjadi “2” dan warna kurva menjadi merah.
13. Kemudian akan anda dapatkan grafik dengan tampilan sebagai berikut.
 1400

1200

1000
Intensity (a.u.)

800

600

400

200

0
10 20 30 40 50 60 70 80
2theta (deg)

B. Menentukan Derajat Kristalinitas dan Ukuran Partikel (Untuk

semua sampel)
1. Klik kurva yang akan dianalisis.
2. Klik Analysis, Peaks and Baseline, lalu Peak Analyzer. Klik tombol Open Dialog. Maka akan
terlihat tampilan layar seperti berikut,

3. Kemudian, untuk menghitung derajat kristalinitas, dua parameter yang perlu dihitung adalah
luas area total dan luas puncak saja. Sedangkan untuk menghitung ukurn grain/partikel harus
dihitung besar FWHM puncak. Untuk menghitung parameter-parameter tersebut, pilihan yang
harus diklik adalah “integrate peaks”. Lalu klik “Next”
4. Kemudian pilih baseline konstan, custom, y=0. Klik Next.
5. Lewati pilihan substract baseline dengan langsung Klik Next.
6. Hilangkan centang dari pilihan auto find peaks. Klik Add.
7. Kemudian double klik puncak paling tinggi.

8. Klik done. Lalu klik “Next”. Pilih Adjust on Preview Graph, untuk pilihan integration width. Geser
daerah kurva hingga didapatkan tampilan seperti ini.
9. Klik pilihan curve area. Ini adalah parameter yang berkaitan dengan luas daerah total (kristalin +
amorf). Lalu klik “Finish”. Kemudian akan muncul tampilan seperti berikut pada worksheet
anda. Angka 13224.925 adalah luas daerah kurva total.

10. Ulangi tahap 1-6. Kemudian double klik semua puncak yang tajam (kristalin)

11. Klik Done. Lalu Klik Next. Klik Adjust on Preview Graph. Dengan memilih pilihan ini, kita dapat
menghitung daerah yang kita inginkan dengan menggeser-geser batas kurva. Kira-kira tampilan
yang dihasilkan akan seperti berikut:
12. Kemudian centang pilihan “Peak Area” (untuk menghitung daerah kristalin) serta “Peak Center”,
dan “FWHM” (untuk menghitung ukuran partikel). Lalu klik “Finish”.
13. Buka kembali worksheet yang berisi data. Kemudian akan didapatkan data seperti berikut:

14. Copy data tersebut ke dalam file excel. Kemudian hitung derajat kristalinitas dengan
membandingkan total luas puncak dan total luas daerah di bawah kurva. Sedangkan, ukuran
partikel atau grain dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer. Sebelumnya, ubah satuan
FWHM dan theta menjadi radian. Hitung ukuran grain rata-rata dan tentukan ukuran
maksimumya. Puncak dengan ukuran grain maksimum merupakan puncak dengan bidang
pertumbuhan paling dominan. Tentukan indeks Miller puncak tersebut dengan menggunakan
program Vesta. Catatan: Indeks Miller adalah parameter yang menunjukkan orientasi suatu
bidang. Silakan baca lebih lanjut mengenai Indeks Miller.
15. Buka program Vesta. Klik File, Open, file yang diinginkan (missal: Sn.cif)
16. Klik Utilities, Powder Diffraction Patterns.., lalu klik Calculate. Kemudian akan muncul tampilan
sebagai berikut:

17. Kemudian klik Reflections untuk mengetahui peak center dan indeks miller masing-masing
puncak sebagai berikut,
18. Cocokkan data peak center pada file excel anda dengan data peak center pada program Vesta,
kemudian tentukan indeks miller masing-masing puncak.

19. Ulangi langkah ini untuk penentuan puncak-puncak Bi. Bukalah file cif Bi di program Vesta. Maka
anda akan mendapatkan file excel sebagai berikut. Dari data tersebut dapat diketahui bahwa
bidang dengan pertumbuhan dominan untuk Bi adalah bidang (110), sedangkan untuk Sn adalah
bidang (312).
20. Cari tahu bagaimana cara menggambarkan suatu bidang jika diketahui indeks miller bidang
tersebut.

C. Menentukan Komposisi Sn dan Bi

1. Pada tahap ini anda tinggal membandingkan luas puncak Sn terhadap Bi.

2. Kemudian akan didapatkan komposisi Sn:Bi.

D. Menentukan Kemurnian Sampel (untuk sampel NaCl, Alumina,
dan Mg2SnO4)
Pada dasarnya langkah penentuannya sama saja dengan penentuan komposisi Sn-Bi. Akan tetapi, yang
dibandingkan di sini adalah luas puncak senyawa target dengan luas puncak total (puncak senyawa +
puncak pengotor). Gunakanlah program Vesta untuk menentukan puncak apa saja yang sesuai dengan
senyawa target.

E. Pengolahan Data TGA

1. Pertama-tama buka file TGA (.txt) dengan menggunakan program Excel.
2. Pisahkan kolom dengan memilih opsi delimited, klik Next, lalu pilih delimiter: Tab, dan klik Next.
3. Pilih Data Format: General, lalu klik Finish.
4. Copy data TGA (Suhu dan % Massa) ke dalam workbook Origin.

5. Misal saya akan copy data sampel A, maka akan saya copykan kolom pertama (suhu) dan kedua
(%Massa sampel A) ke workbook Origin. Anda juga bisa mengganti label kolom agar lebih jelas,
untuk kolom A tuliskan “Suhu”, sedangkan untuk kolom B tuliskan “%Massa”.

6. Dengan cara yang sama dengan bagian sebelumnya, anda bisa menggambar grafik TGA, sehingga
akan didapatkan grafik seperti berikut. (Untuk gambar ini, tebal line kurva yang saya pakai =4)
 100 Sampel A

80
% Massa (%)

60

40

20

0
0 200 400 600 800 1000 1200
o
Suhu ( C)
7. Selain Grafik TGA ini, anda juga harus menggambarkan kurva turunannya. Kembali ke workbook
sebelumnya. Kemudian blok kolom A dan B. Klik Analysis, Mathematics, Differentiate, kemudian
Open Dialog. Selanjutnya ganti mode Recalculate menjadi Auto, Derivative Order: 1, dan centang
pilihan Plot Derivative Curve. Lalu klik OK.
8. Kemudian akan muncul kurva turunan. Jika kurva yang muncul terlalu kasar, lakukanlah
smoothing pada data turunan tersebut.
9. Cara smoothing data: Kembali ke workbook sebelumnya. Blok Kolom A dan C. Kemudian klik
Analysis, Signal Processing, Smooth, dan Open Dialog.
10. Kemudian pilih metode Savitzky-Golay, Polynomial Order 2, dan cantang Auto Preview. Jika
menurut anda kurva yang dihasilkan masih kasar, naikkan parameter Points of Window. Sebagai
contoh, nilai ini saya naikkan menjadi 50. Lalu klik OK. Catatan: Anda bisa menaikkan angka ini
tapi jangan sampai mengubah bentuk dan lebar puncak.
11. Anda dapat melihat data hasil smoothing pada kolom D. Kemudian tambahkan satu kolom

tambahan di sebelah kolom E dengan cara klik satu kali pada tool bar.
12. Klik kanan kolom E tersebut, lalu pilih Set Column Values. Tuliskan pada kolom yang kosong -
1*Col(D). Lalu klik OK. Maka anda akan mendapatkan data dengan nilai negative kolom D (kurva
akan terbalik). Umumnya, data turunan yang diplot adalah kurva yang terbalik ini (DTG)

13. Selanjutnya, anda akan memplot dua kurva (TG dan DTG) sekaligus dalam satu halaman, seperti
berikut. Penggambaran kurva ini mempergunakan mode “Double Y” yang dapat dipilih di toolbar

bawah.

100 Sampel A

80
% Massa (%)

60
DTG

40

20

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Suhu (oC)
14. Selain itu untuk membandingkan kedua sampel, anda juga harus menggambarkan dua kurva TG
(sampel A dan B) di dalam satu halaman grafik. Caranya sama saja dengan menggambarkan kurva
biasa, tetapi data yang diblok adalah kolom A (suhu), B (% Massa Sampel A), dan C (% Massa

Sampel B). Lalu klik

 100 Sampel A
Sampel B

80

% Massa (%)
60

40

20

0
0 200 400 600 800 1000 1200
o
Suhu ( C)

15. Selanjutnya, anda akan memplot dua kurva DTG sekaligus dalam satu halaman, seperti berikut.
Penggambaran kurva ini mempergunakan mode “Stack Lines by Y Offsets” yang dapat dipilih di

toolbar bawah.

Sampel B
Sampel A
DTG (a.u.)

0 200 400 600 800 1000 1200

o
Suhu ( C)
16. Pengerjaan No 13-16 pada bagian ini akan saya tunjukkan pada saat praktikum. Saya harap anda
sudah menguasai atau setidaknya sudah mencoba bagian lainnya sebelum praktikum.