PEMBUATAN COFFEINE DARI TEH

A. Prinsip Percobaan:
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan zat berdasarkan perbedaan kelarutannya
terhadap dua cairan yang memiliki kelarutan berbeda
B. Tujuan Percobaan:
1. Untuk mengetahui cara pembuatan coffeine dari teh
2. Untuk mengetahui cara kristalisasi
3. Untuk mengetahui sifat fisika dan sifat kimia dari coffeine
C. Reaksi: -
D. Teori:
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang
lainnya pelarut organik. Terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan
ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat di dalam
campuran yang berbentuk cairan. Sementara ekstraksi padat-cair yaitu zat yang
diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan (Anonim, 2015)
Dalam ekstraksi, berlaku hukum distribusi atau partisi yang dirumuskan bila suatu zat
terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka suatu temperatur
yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat angka banding berubah dengan sifat
dasar kedua pelarut itu dan angka banding distribusi ini tidak bergantung pada spesi
molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar
kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut dan temperatur. Hal ini didasarkan tepatnya pada
bagaimana analit berpindah dari air ke lapisan organik (Anonim, 2015)
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut
tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair
(misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode
pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena
komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat
fisiknya terlalu kecil atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009)
 Teknik ekstraksi, terdapat tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi
bertahap (batch), ekstraksi kontinyu dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap
merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut
pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan
pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada
kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering
digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi akan tergantung pada
banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi
yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ekstraksi bertahap
baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada
ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Day, 2002)
1. Teh
Teh didefinisikan sebagai pohon kecil, tumbuh di alam bebas, daunnya
berbentuk jorong atau bulat telur yang pucuknya dilayukan dan dikeringkan
untuk dibuat minuman. Teh umumnya tumbuh pada ketinggian 200 – 2300 m.
Biasanya tumbuhan teh tumbuh ditempat yang sejuk dan diperbukitan. Daun teh
terbagi menjadi dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari Cina.
Perbedaan dari dua kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk daunya.
Untuk kelompok Varasamica daunya besar dan ujung daunnya runcing,
Sedangkan kelompok Varasineosi bentuk daunya kecil dan ujungnya tumpul
tidak lancip.
a. Sifat Fisis:
 Titik didih 80℃
 Mudah larut dalam pelarut organik
 Mengandung coffein
 Kadar karbon rendah
 Berbau wangi
 Berwarna hitam jika sudah diolah
b. Sifat Kimia:
 Reaktifitas rendah
 Mudah larut dalam air
 Dapat dipisahkan dari komponennya dengan metode ekstraksi
2. Alkohol
Alkohol adalah kelompok senyawa yang mengandung satu atau lebih gugus
fungsi hidroksil (-OH) pada suatu senyawa alkana. Alkohol dapat dikenali
dengan rumus umumnya R-OH. Alkohol merupakan salah satu zat yang penting
dalam kimia organik karena dapat diubah dari dan ke banyak tipe senyawa
lainnya. Reaksi dengan alkohol akan menghasilkan 2 macam senyawa. Reaksi
bisa menghasilkan senyawa yang mengandung ikatan R-O atau dapat juga
menghasilkan senyawa mengandung ikatan O-H.
a. Sifat Fisis:
 Titik didih 78,3℃
 Mudah terbakar
 Bersifat polar
 Tidak berwarna
 Berbobot molekul rendah larut dalam air
b. Sifat Kimia:
 Alkohol adalah asam atau basa yang sangat lemah
 Reaksi eliminasi alkohol
(CH3)3 COH H2SO4 (CH3)2 C = CH2 + H2O
t-butil alkohol Metripropena
CH3CH2OH H2SO4(P) CH2 = CH2 + H2O
Etanol etana
 Oksidasi alkohol
c. Bahaya Bahan:
 Dapat menyebabkan iritasi kulit
 Dapat menyebabkan pusat sistem depresi
 Dapat menyebabkan saluran pernapasan
d. Penanganan Bahan:
 Gunakan hanya di daerah berventilasi baik
 Gunakan pakaian pelindung lengkap
3. Asam Sulfat
Asam sulfat (H2SO4) merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini
larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak
kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia. Kegunaan
utamanya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan
air limbah dan pengilangan minyak. Reaksi hidrasi dari asam sulfat adalah reaksi
eksoterm yang kuat. Karena asam sulfat bersifat mengeringkan dalam pengolahan
kebanyakan buah-buahan kering. Diatmosfer, zat ini termasuk salah satu bahan
kimia yang menyebabkan hujan asam.
a. Sifat Fisis:
 Berbau khas aromatik
 Mr 98 gr/mol
 Berbentuk cair
 Berat jenis 1,84 gr/cm3
 Titik didih 240℃
 Titik leleh 10℃
 Bersifat korosif
b. Sifat Kimia:
 Merupakan asam kuat
 Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat
 Jika di campur dengan air akan menimbulkan reaksi eksoterm
c. Bahaya Bahan:
 Menyebabkan iritasi
 Menyebabkan gangguan pernapasan
 Dapat menyebabkan kebakaran
 Dapat menyebabkan karat pada besi
d. Penanganan Bahan:
 Gunakan pakaian pelindung lengkap
 Hindari kontak dengan mata dan kulit
4. NaOH
NaOH atau biasa disebut dengan istilah soda api atau kaustik soda adalah
senyawa bersifat basa anorganik (inorganic base compound). Bentuk kristalnya
memiliki warna putih terang agak transparan, dibuat dalam bentuk flake, pellet
atau granular. Bentuk cairnya tak memiliki warna (bening transparan).
Soda api atau kaustik soda larut dalam air, ethanol dan methanol. Soda api mudah
mencair pada udara terbuka, karena memiliki sifat yang higroskopis dan mampu
menurunkan kelembaban udara, serta mengadsorbsi karbon dioksida (CO 2) dari
udara. NaOH atau kaustik soda digunakan secara luas di sektor industri dan
rumah tangga. Pada industri, NaOH digunakan sebagai bahan kimia basa untuk
kebutuhan pembuatan bubur kertas dan kertas, tekstil, air minum, proses
pembuatan air aquadest dan aquabidest, sabun, deterjen, industri pembuatan kaca,
industri metalurgi dan pengolahan hasil tambang mineral logam, industri
percetakan, industri pengolahan rumput laut, dan sebagainya.
a. Sifat Fisis:
 Mr 40 gr/mol
 Densitas 2,1 g/cm3
 Titik didih 1390℃
 Titik lebur 318℃
 Berwarna putih
b. Sifat Kimia:
 Mudah terionisasi dan sangat basa
 Mudah larut dalam air dan etanol tapi tidak larut dalam eter
 Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
c. Bahaya Bahan:
 Menyebabkan iritasi pada kulit dan mata
 Menyebabkan gangguan pernapasan
d. Penanganan Bahan:
 Jika kontak dengan mata, segera lepas lensa mata dan segera siram
mara dengan air sebanyak-banyaknya
 Jika kontak dengan kulit, segera basuh dengan air sebanyak-
banyaknya
5. Magnesium Oksida (MgO)
Magnesium Oksida (MgO) atau periclase merupakan mineral padatan putih
higroskopis. Mayoritas magnesium oksida (MgO) yang dihasilkan diperoleh dari
pengolahan mineral alami seperti magnesite (MgCO3),
magnesium chloride (MgCl2) dan air laut. MgO dapat dijumpai sebagai mineral
periklasa dan dibuat dengan memanaskan magnesium adalah Oksigen atau lewat
peruraian garam-garam Mg-nya seperti Mg(OH)2, MgCO3, Mg(NO3)2, MgC2O4
dan garam-garam lain dari asam organik (Gana, 2010)
a. Sifat Fisis:
 Berwarna putih
 Bersifat keras dan tahan api
 Titik leleh 2800℃
 Densitas 3,65 g/cm3
b. Sifat Kimia:
 Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan
membentuk bubur bersifat plastik.
 Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya
terhadap proton-proton molekul air.
c. Bahaya Bahan:
 Menyebabkan iritasi
 Hindari kontak dengan mata dan kulit
d. Penanganan Bahan:
Jauhkan dari oksidasi, klorin, bromin, iodium, asam dan semua sumber air

6. Kloroform(CHCl3)
Senyawa kloroform adalah senyawa haloalkana yang mengikat tiga atom
halogen klor (Cl) pada rantai C-nya. Senyawa kloroform dapat dibuat dengan
bahan dasar berupa senyawa organik yang memiliki gugus metil (-CH 3) yang
terikat pada atom C karbonil atau atom C hidroksil yang direaksikan dengan
pereaksi halogen (Cl2). Halogenasi sering berjalan secara eksplosif dan hampir
tanpa kecuali menghasilkan campuran produk, karena alasan inilah halogenasi
kadang saja digunakan dalam laboratorium.
 Kloroform disebut juga haloform disebabkan karena brom dan klor juga
bereaksi dengan metal keton yang menghasilkan masing-masing bromoform
(CHBr3) dan kloroform(CHCl3). Hal ini disebut CHX3 atau haloform.
Kloroform merupakan senyawa dari asam formiat dan termasuk senyawa
polihalogen yaitu senyawa turunan karboksilat yang mengikat lebih dari satu
atom halogen. Kloroform berasal dari bahan dasar aseton dan bubur kaporit.
Dalam pembuatannya bubur kaporit (CaOCl2) adalah bahan dasar dimana kapur
klor mengakibatkan oksidasi dan klorisasi sehingga terjadi trikloroasetaldehida
yaitu suatu zat basa yang ada dikapur. Klor itu terurai menjadi asam formiat
(dalam bentuk garam kalsium) dan kloroform. Selain itu, pada pembuatan
kloroform digunakan NaOH sebagai katalis pembersih.
a. Sifat Fisis:
 Mr 119,38 g/mol
 Cairan tidak berwarna
 Berat jenis 1,48 g/cm3
 Titik leleh -63,5℃
 Titik didih 61,2℃
 Berbau khas aromatik
 Mudah menguap
 Beracun
b. Sifat Kimia:
 Jika terkena udara dan cahaya kloroform mengalami oksidasi
secara lambat membentuk fosgen dengan toksitas yang tinggi
 Kloroform dipanaskan dengan alkali akan terurai menjadi alkali
formiat
 Reaksi natrium etilat dengan kloroform membentuk trioksi metana
atau metal ester asam formiat
c. Bahaya Bahan:
 Karsinogenik
 Menyebabkan iritasi
 Menyebabkan kerusakan organ-organ
 d. Penanganan Bahan:
 Gunakan pakaian pelindung lengkap
 Dalam ventilasi yang tidak mencukupi, gunakan peralatan
pernapasan
7. Kafein
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi,
daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat dan beberapa minuman penyegar.
Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia C 8H10N8O2
dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari
kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak
langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek
samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia) dan denyut
jantung tak beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007)
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid
adalah senyawa yang mengandung atom nirogen dalam strukturnya dan banyak
ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan
seringkali memiliki sifat fisiologis aktif bagi manusia. Struktur kafein terbangun
dari sistem cincin purin, yang secara biologis penting dan diantaranya banyak
ditemukan dalam asam nukleat (Berghuis, 2015)
Kafein bertindak sebagai stimulan yang dapat menstimulasi kerja jantung,
pernafasan, sistem syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat menyebabkan
kegelisahan, insomnia, sakit kepala dan secara fisik dapat bersifat sebagai candu.
Sesorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari dapat mengalami sakit kepala,
insomnia dan kemungkinan mual (Berghuis, 2015)
Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai
minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat
dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam
air panas. Sekarang, terdapat dua varietas utama daun teh yang digunakan, yaitu
pohon teh cina berdaun kecil dan pohon teh asam berdaun lebar. Hibrid dari
kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun
tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh
hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau dan daun teh
yang difermentasi sebagian disebut teh oolong (Berghuis, 2015)
 Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari
glukosa yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi hampir
sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material pembangunan
struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat beberapa
senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa yang
memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin aromatik) dan sejumlah kecil
klorofil (Berghuis, 2015)

Caffein
Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu
sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya memisahkan sampel
berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini
biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya
disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran
larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel
dengan eluen, maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut
(Anonim, 2015)
Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu, diperlukan suatu
perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang
sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah
nilai Rf. Nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai
Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga
nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus
berikut (Anonim, 2015)
Jarak yang ditempuh substansi
Rf =
Jarak yang ditempuh pelarut
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua sampel
yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila
 senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat
kromatografi lapis tipis (Anonim, 2015)
a. Sifat Fisis:
 Merupakan kristal putih
 Bila tak mengandung air coffein mencair pada 236,5oC dan
menyublimasi pada temperatur rendah
 Mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut pada air dingin
b. Sifat Kimia:
Coffein mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan kloroform
E. Alat dan Bahan:
1. Alat yang digunakan:
2. Corong pemisah
3. Statif dan klem
4. Ekstraksi soxlet
5. Kertas saring
6. Batu pemanas
7. Erlenmeyer
8. Piring porselin
9. Bunsen
10. Heater
11. Pompa vakum
2. Bahan yang digunakan:
a. Teh
b. Alkohol
c. MgO
d. Asam sulfat
e. Kloroform
f. Natrium hidroksida
F. Rangkaian Alat:
10
1

2
3
4
5
A

2 8

6 B

Keterangan Gambar :
1. Kondensor
2. Klem
3. Soxlet
4. Kertas Saring
5. Hols
6. Labu didih
7. Waterbath / Heater
8. Statif
9. Selang Air Masuk
10. Selang Air Keluar
A. Teh didalam hols
B. Etanol dan ekstrak
G. Prosedur Percobaan:
1. Ke dalam alat ekstraksi dimasukkan 50 gram teh dan 200 cc alkohol
2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kembali ke labu
jernih)
3. Setelah ekstraksi, cairan ditambahkan 25 gram MgO dan kemudian dipanaskan diatas
bunsen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung
4. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan
penghisap
5. Kemudian tepung direbus lagi 150 cc sebanyak 3 kali
6. Pada tiap-tiap penyaringan filtratnya dijadikan satu
7. Kemudian dalam cairan ini dimasukkan 10% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan
direbus hingga volumenya mencapai 1/3 dari volume awal (pake batu)
8. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang masih
ada
9. Filtrat yang didapat dikocok 3 kali dengan kloroform setaip 25 cc pemakaiannya
10. Larutan kloroform yang agak kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak
muda
11. Kemudian diteteskan ke piring porselin yang sedang dipanasi diatas bunsen, sehingga
didapatkan kristal coffein
12. Kristal coffein yang didapat berupa jarum-jarum putih yang mengkilap, mempunyai 1
mol air kristal dengan titik lebur 236℃ dan menyublim pada suhu 180℃
13. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya
14. Hasil yang didapat kira-kira 2 gram