NO PERCOBAAN : PEMBUATAN NITROBENZEN NILAI :

PARAF ASST. :

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH JAKARTA

NO. PRAKTIKAN :

NAMA : ANA SHOLIHAH

NO. MAHASISWA : 2017430027

FAKULTAS/ JURUSAN : TEKNIK KIMIA

TGL. PERCOBAAN : 14 APRIL 2019

PARTNER : DWITA LESTARI, ILHAM ALDI P, NURUL

FUADI, RIZKI HERAWATI, AHMAD SAEFUDIN,
FEBY MARYANTI

ASSISTEN :
 PEMBUATAN NITROBENZEN

I. PRINSIP : NITRASI
Nitrasi adalah suatu reaksi subtitusi gugus Nitro (NO2) ke dalam senyawa
Benzena (C6H6).

II. MAKSUD DAN TUJUAN

 Untuk mengetahui pembuatan nitrobenzena dari benzena dan asam nitrat
menggunakan katalis asam Sulfat H2SO4
 Untuk memurnikan nitrobenzene dengan cara distilasi
 Untuk mengetahui sifat fisika dan kimia nitrobenzena
 Untuk mengetahui refraksi dari nitrobenzena praktis

III. REAKSI

C6H6 + HNO3 C6H5NO2 + H2O

H2SO4
Benzene As. Nitrat Nitrobenzene Air

IV. TEORI
Senyawa organik secara umum digolongkan sebagai senyawa hidrokarbon
aromatis. Senyawa hidrokarbon aromatis adalah senyawa hidrokarbon dengan
rantai atom karbon tertutup (siklis). Senyawa hidrokarbon aromatis digolongkan
menjadi senyawa aromatis hidrokarbon dan senyawa aromatis heterosiklis.
Senyawa romatik hidrokarbon misalnya senyawa benzene dengan turunannya.
Sedangkan senyawa aromatis heterosiklis misalnya iridin, furan dan piral.
Menurut Friedrich August Kekule, Jeran (1869), struktur benzene dituliskan
sebagai cincin dengan enam atom karbon yangmengandung tiga buah ikatan
rangkap yang berselang-seling. Kerangka atom karbo dalam benzena membentuk
segi enam beraturan dengan sudut ikatan sebesar 1200. Benzena tidak sama
dengan benzin, benzene merupakan senyawa golongan aromatik dikenal aromatic
karena berbau sedap, sedangkan benzin merupakan campuran senyawa alkena dan
rumus dari benzena ialah C6H6 (Anonim1, 2010).
Semua atom C terletak dalam satubidang. Semua atom C mempunyai orbital P
yang tegak lurus pada bidang. Hal ini terjadi karena atom C dalam bentuk hibrida
SP2. Sejalan dengan konsep ikatan delokal maka benzena mempunyai orbital
delokal yang berbentuk cincin. Banyaknya electron adalah6. Hal ini berarti bahwa
system delokal benzene adalah system aromatik karena mengikuti rumus (4n + 2)
untuk n=1.
Nitrasi adalah salah satu contoh dari reaksi substitusi dari elektrofilik
aromatic. Dalam reaksi ini, suatu gugus fungsi terikat secara langsung pada cincin
aromatic, yakni gugus nitro (-NO2). Nitrasi dapat dilakukan dengan menggunakan
HNO3 dan H2SO4 pekat atau larutan HNO3 dalam suasana asetat glacial. Pemilihan
suatu penitrasi bergantung pada antara lain kereaktifan senyawa yang akan
dinitrasi (substrat) dan kelarutannya dalam medium penitrasi. Dalam percobaan
ini nitrasi benzene dilakukan dengan menggunkan campuran HNO3 pekat dan
H2SO4 pada suhu antara 50 - 60°C.
Benzene direaksikan dengan campuran antara asam nitrat dan asam sulfur
pekat pada suhu kurang dari 50°C. Selagi suhu bertambah, kemungkinan
mendapatkan NO2; tersubstitusi ke cincin bertambah dalan terbentuklah
nitrobenzene. Asam sulfur pekat bereaksi sebagai katalisator.

C6H6 + HNO3 C6H5NO2 + H2O

H2SO4

Substituent aromatik elektrofilik adalah reaksi organic dimana sebuah atom,

biasanya hydrogen,yang terikat pada system aromatisdiganti dengan elektrofil.
Reaksi terpenting pada kasus ini adalah nitrasi aromatik, halogenasi aromatik,
sulfonasi aromatic, dan asilasi dan alkilasi rekasi Fried-Crafis.
Bila benzena direakskan dengan HNO3 pekat dan H2SO4 pekat maka diperoleh
hasil nitrobenzena. Fungsi H2SO4 dalam reaksi ini adalah untuk mempercepat
pembentukan ion nitronium (NO2+) yang merupakan spesies penyerang cincin
benzene.
 Pada nitrasi aromatik, katalis asam sulfat memprotonasi asam nitrat yang
kemudian melepaskan air dan menghasilkan ion nitronium yang mengandung
atom nitrogen bermuatan positif.

BAHAN BAKU UTAMA

 Benzene ( C6H6 )
Benzene merupakan bahan baku utama pembuatan Nitrobenzene. Benzene
sering disebut petroleum atau bensol.Benzene memiliki struktur yang merupakan
suatu hybrid resonansi yang digambarkan struktur kekule. Benzene merupakan
senyawa aromatik paling sederhana yang pertama kali diisolasi oleh Michael
Faraday pada tahun 1825 dari residu minyak yang tertimbun dalam pipa induk gas
di London. Benzen merupakan suatu zat cair yang membiaskan cahaya bersifat
nonpolar, tidak larut dalam air tapi larut dalam pelarut organik, seperti : dietil eter,
karbon tetraklorida (CCl4), dan heksan.
Benzen digunakan sebagai pelarut, sifat benzen yang lain yaitu membentuk
azeotrof dengan air Azeotrof adalah campuran yang tersuling pada susunan
konstan terdiri dari 91% benzen, 9% air dan mendidih pada suhu 69,4°C. Senyawa
yang larut dengan benzen mudah dikeringkan dengan menyuling azeotrof itu.
Kegunaan benzene selain sebagai pelarut juga digunakan untuk pembuatan
nitrobenzen teluensilena, dan lain-lain. Molekul benzen berstruktur datar dan
keenam atom C membentuk heksagol beraturan (segi enam beraturan) masing-
masing atom C baru menggunakan 3 elektron valensi untuk mengadakan ikatan.
Seperti diketahui orbital yang lain di atas atau di bawah bidang cincin benzen dan
orbital ini ditempati oleh suatu elektron. Seperti pada radikal alil
(CH2=CHCH2CH=CH2).
Benzen agak bersifat karsinogenik atau menyebabkan kanker oleh karena itu
penggunaan dalam laboratorium hanya bila diperlukan saja, dalam hal ini toluen
dapat digunakan sebagai pengganti. Benzen dapat dibuat dari gas batu bara dan
eter, tidak bisa dioksidasi dengan permanganat biasa yang disebabkan karena
benzen adalah senyawa aromatik yang paling sederhana, tidak dapat
menghilangkan warna air brom, biarpun dalam mengadisi 6 atom klor atau brom.
Cara pembuatan benzen :
1) Memanaskan kalsium benzoat bersama kalsium hidroksida
(C6H5COO)2Ca + Ca(OH)2 → 2C6H6 + CaCO3
 2) Dehidrogenasi berkatalis dari alkana-alkana yang mempunyai rantai tak
bercabang 6 atom C
C6H14 + C6H12 + H2 → 3H2 + C6H6
3) Memanaskan etuna pada suhu 100o C – 750o C
3C2H2 → C6H6

Sifat-sifat benzene :
1) Berwujud cair, berwarna kuning.
2) Mudah menguap dan terbakar.
3) Berbau harum.
4) Berat jenis 0,87 g/mL
5) Berat molekul 78,1 g/mol.
6) Larut dalam eter, etanol, dan pelarut organik lainnya.
7) Tahan terhadap oksidasi, pada oksidasi sempurna terbentuk CO2 dan H2O.
8) Berbahaya jika mengenai kulit mata

Kegunaan Benzena :
1) Sebagai bahan pelarut utama terutama lemak atau karet, alkaloid, dammar
2) Bahan sintesa untuk fenol, analine atau zat warna
3) Sebagai insektisida
4) Bahan dasar nilon GG
5) Bahan dasar pembuatan senyawa turunan benzene cara subtitusi

 Asam Nitrat (HNO3)

Asam nitrat adalah larutan NO2 dalam air , yang dalam perdagangan terdapat
berbagai macam konsentrasi. Banyak digunakan dalam industri pupuk,
produksi berbagai macam bahan kimia, zat warna, bahan farmasi, serta dipakai
dalam reagen laboratorium. Asam nitrat adalah bahan kimia yang korosif dan
merupakan oksidator kuat. Senyawa kimia asam nitrat (HNO 3) adalah sejenis
cairan korosif yang tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat
menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat
lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi menjadi
dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap
 merah.Asam Nitrat memiliki nama lain yaitu Nitric Acid, Asam Sendawa,
Aqua Fortis, Azotic Acid, Hydrogen Nitrate, Nitryl Hidroxides.
Proses modern untuk menghasilkan asam nitrat HNO3 adalah okidasi
amonia di udara. Dalam proses ini, amonia dicampur dengan udara berlebih,
dan campurannya dipanaskan sampai temperatur tinggi dengan katalis platina.
Amonia akan diubah menjadi nitrogen oksida NO, yang kemudian dioksidasi
lebih lanjut di udara menjadi nitrogen dioksida NO2. Nitrogen dioksida
direaksikan dengan air menghasilkan asam nitrat. Metoda ini dikembangkan
oleh Ostwald, kimiawan yang banyak memberikan kimia katalis, dan disebut
proses Ostwald.

Sifat Fisika
 Wujud zat : cairan, jernih
 kuning
 Titik leleh : - 42o c
 Titik didih : 86o c
 pH (200 C) : <1
 Densitas (200 C) : 1,51 g/cm3
 Densitas uap relatif : 2, 04
 BM : 63,0129 g/mol
 Tekanan Uap (200 C) : 56 hPa
 Kelarutan dalam air (200 C) : dapat larut ( pembentukan panas)

Sifat Kimia
 Pada suhu biasa akan terurai oleh cahaya / sinar :
4HNO3 → 2H2O + 4NO2 + O2
 Dapat bereaksi dengan amoniak membentuk garam amonium nitrat:
HNO3 + NH4OH → NH4NO3 + H2O
 Dapat bereaksi dengan unsur – unsur logam serta dapat melarutkan semua
logam kecuali emas (Au) dan platina (Pt). Reaksi oksidasi utamanya
terjadi dengan asam pekat, memfavoritkan pembentukan nitrogen dioksida
(NO2).
Cu + 4H+ + 2NO3 - → Cu+2 + 2NO2 + 2H2O
Pembuatan Asam Nitrat (HNO3)

1. Metode Valentiner:
NaNO3(s) + H2SO4(l) → NaHSO4 + HNO3(g) (berasap)
2. Metode Oswald Oksidasi amoniak dengan Pt sebagai katalis
4 NH3 + 5O2 → 4NO + 6 H2O
4 NO + 2O2 → 4 NO2
4 NO2 + 2 H2O → 2 HNO2 + 2 HNO3 (pada suhu rendah)
2 HNO2 → NO2 + NO + H2O
3. Metode Birkeland & Eyde Nitrogen direaksikan dengan oksigen pada
suhu 3.000°C melalui busur listrik
N2 + O2 → 2 NO
2 NO + O2 → 2 NO2 (pada suhu 600o C)
3 NO2 + H2O → 2 HNO3 + NO (pada suhu tinggi)

Kegunaan Asam Nitrat :

1. Di laboratorium digunakan sebagai pelarut bijih mineral atau sebagai

pengoksidasi (pengabuan basah).
2. Dalam aneka industri, misalnya:
 HNO3 encer untuk membuat pupuk buatan {NaNO3, Ca(NO3)2}
 HNO3 pekat untuk membuat bahan peledak (nitro selulosa, nitro
gliserin, TNT), serta untuk membuat zat warna azo, anilin, nitril,
sianida, dan lain-lain.
3. Sebagai oksidator dalam pembuatan asam sulfat (cara bilik-asam Glover).

BAHAN TAMBAHAN
 Asam Sulfat (H2SO4)
Asam sulfat komponennya umumnya adalah belerang, belerang adalah zat
padat pada suhu kamar dan melebur pada suhu 119°C. Berwarna kuning dan
rapuh, Kristal berbentuk rombik dengan rumus S. Sifat Fisika :
 Rumus molekul H2SO4
 Massa Molar 98,08 gr/mol
 Penampilan Cairan bening, tak berwarna, berbau belerang
 Densitas 1,84 gr/mol
  Keasaman (pH) -3
 Viskositas 26,7 cPa (20°C)
 Korosif dan higroskopis

Sifat Kimia :

 H2SO4 encer, tidak bereaksi dengan Hg, Bi, Cu, dan logam mulia.
H2SO4(encer) + Fe FeSO4 + H2
 H2S04 bersifat pekat, dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-
logam sedang asam sulfat direduksi dengan SO2
 2H2SO4 + Cu CuSO4 + SO2 + 2H2O

Kegunaan Asam Sulfat

1. Bahan pembuat pupuk Ammonium Sulfat dan Asam Posfat

2. Memurnikan minyak tanah
3. Industri obat
4. Menghilangkan karat besi sebelum baja dilapisi seng
5. Untuk air aki/accu
6. Pada industri organik: insektisida, selofan, zat warna

PRODUK
 Nitrobenzene
Nitrobenzene adalah suatu campuran organik dengan rumusan kimia
C6H5NO2. Nitrobenzene ini sangat beracun, sebagian besar digunakan sebagai
bahan dasar anilin dan sebagai pelarut. Aplikasi yang lebih khusus, nitrobenzen
digunakan sebagai bahan kimia karet, peptisida dan segala macam hal yang
berkenaan dengan farmasi. Nitrobenzen juga digunakan sebagai bahan sepatu,
semir lantai, pakaian kulit, mengecat bahan pelarut dan material lain yang
berfungsi menyembunyikan bau yang tak sedap. aromatik yang terbanyak
dilakukan dengan menggunakan campuran asam nitrat dan asam sulfat peka pada
suhu 50o C – 55o C.
Nitrobenzen adalah racun yang jika masuk ke dalam tubuh baik melalui
penguapan maupun melalui adsorbsi tubuh. Dalam senyawa nitrobenzen tak ada
atom hidrogen yang dapat diganti oleh logam-logam seperti pada senyawa-
 senyawa nitro alifatik primer dan sekunder, karena gugus nitro terikat secara
tersier, artinya pada atom C yang mengikat gugus nitro tidak ada hidrogen.
Senyawa nitrobenzen dapat disuling tanpa terjadi penguraian karena gugus
nitronya kuat sekali terikat. Pada sintesis nitrobenzen ini, prinsip utamanya
adalah:
1. Nitrasi, yaitu menerapkan suatu reaksi yang melibatkan pemasukan
gugus nitro kedalam sebuah molekul.
2. Subtitusi, yaitu penggantian salah satu atom atau gugus atom dalam
sebuah molekul oleh atom atau gugus atom lain.

Dalam proses nitrasi yaitu proses penambahan nitrogen pada suatu senyawa
karbon. Umumnya untuk membentuk suatu turunan senyawa nitro (penambahan
gugus nitro), H2SO4 berfungsi sebagai katalis asam.

Sifat-sifat fisika nitrobenzen :

 Zat cair berwarna kuning.
 Titik didih 210,8o C.
 Titik cair 5,7o C.
 Indeks bias 1,5530.
 Berat jenis 1,2037 g/mL.
 Berat molekul 123 g/mol.

Sifat-sifat kimia nitrobenzen :

 Nonpolar.
 Tidak larut dalam air.
 Mudah menguap dan terbakar.
 Larut dalam eter.
 Bersifat karsinogen terutama dalam keadaan uap.
 Jika direduksi membentuk anilin.
 Tidak dapat dioksidasi dalam larutan KMnO4 seperti alkena.
 Tidak dapat diadisi oleh Br2, H2O dan KMnO4 bisa terjadi bila ada UV
 Mengalami reasi alkilasi dengan katalisator AlCl3.

Kegunaan nitrobenzen :
1. Pembuat anilin.
 2. Pembuat parfum dan sabun.
3. Pembuatan semir sepatu.
4. Pembuatan piroksilin.
5. Bahan kimia karet dan peptisida.

METODE PEMBUATAN

Mekanisme untuk nitrasi bezen melibatkan reaksi substitusi elektrofilik

antara asam nitrat dan benzena.

a. Pembentukan elektrofil

Untuk mensubstitusikan gugus –NO2 ke dalam cincin benzen, elektrofil

haruslah NO2+. NO2+ disebut sebaga ion nitronium atau kation nitryl,
dibentuk dari reaksi antara asam nitrat dan asam sulfat.

Ion hiydrogensulfat, HSO4+, akan terlibat dalam mekanisme

sedangkan ion hydronium, H3O+, tidak terlibat.

b. Mekanisme substitusi elektrofilik

Tahap 1 :

Ion NO2+ mendekati elektron-elektron delokalisasi pada benzen, elektron-

elektron tersebut sangat tertarik pada muatan positive. Dua elektron dari
sistem delokalisasi digunakan untuk membentuk ikatan baru dengan
ion NO2+. Karena kedua elektron bukanlah bagian dari sistem delokalisasi
lagi, delokalisasi rusak sebagian, dan dalam cinicin terbentuk muatan
positive. Hidrogen yang terlihat pada cincin bukanlah hal yang baru dan
memang terikat dengan atom karbon C. Kita perlu menujukkannya karena
hidrogen tersebut perlu dihilangkan pada tahap kedua.

Tahap 2 :
 Tahap kedua melibatkan ion hidrogensulfat, HSO4+, yang diproduksi
bersamaan dengan ion NO2+.

Ion hidrogensulfat, HSO4+, mengikat hidrogen dalam cincin untuk

membentuk asam sulfat, dengan kata lain katalis telah beregenerasi. Elektron
yang tadi bergabung dalam cincin, sekarang berguna untuk membentuk ulang
sistem delokalisasi.

Reaksi ini bersifat eksoterm dan irreversible. Dengan adanya gugus

nitro menyebabkan cincin kurang reaktif, jika dibandingkan dengan gugus
metil dan hidrogen karena gugus nitro bersifat menarik elektron.

Pembuatan nitrobenzene ini adalah melalui proses nitrasi yaitu

substitusi yang mudah dari hidrogen pada benzen dengan menambahkan asam
nitrat pekat dan asam sulfat pekat. Nitrobenzene jika dipanaskan pada suhu
200o C tidak akan mengalami perubahan apapun. Pada pembuatan
nitrobenzene ini, pada saat merefluk suhunya harus tetap dipertahankan antara
50-60o C. Hal ini harus benar- benar diperhatikan. Sebab jika suhunya lebih
dari 60o C maka yang akan terbentuk adalah dinitrobenzene dan
trinitrobenzene. Namun jika suhunya terlalu kecil, maka nitrobenzen tidak
akan terbentuk. Sifat benzen yaitu membentuk azeotrop dengan air, disamping
sebagai bahan dasar pembentukan nitrobenzene. Dalam senyawa nitrobenzene,
tidak ada atom nitrogen yang dapat diganti oleh logam- logam seperti pada
senyawa-senyawa nitriolifatik primer dan sekunder, karena disini gugus nitro
terikat secara tersier.
METODE PROSES

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan

perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari
campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu
tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap
menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi
menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali
dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan
menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses
pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar
condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini
berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-
senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

Cara kerja destilasi

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap

tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan
metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang
terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada
distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat
utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi
adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi
keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat
menguap.

Tahap destilasi :

1. Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan

2. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen
dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen
lain yang kurang volatil.
3. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih
volatil.
 Macam-Macam Destilasi :

1. Distilasi Sederhana, prinsipnya memisahkan dua atau lebih komponen cairan

berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda.
2. Distilasi Fraksionasi (Bertingkat), sama prinsipnya dengan distilasi sederhana,
hanya distilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik,
sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik
didih yang berdekatan.
3. Distilasi Azeotrop : memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih
komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa
lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan
tekanan tinggi.
4. Distilasi Kering : memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan
cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau
batu bata.
5. Distilasi Vakum: memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi,
motede yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih
rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya
suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi (Van
Winkel, 1967).

Kelebihan Destilasi :

 Dapat memisahkan zat dengan perbedaan titik didih yang tinggi.

 Produk yang dihasilkan benar-benar murni
 Sangat tepat digunakan untuk memisahkan larutan-larutan dalam bentuk
homogen.
Kekurangan Destilasi :

 Hanya dapat memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih yang besar.
 Biaya penggunaan alat ini relatif mahal
 Diperlukan energi yang besar dalam memanaskan larutan.
 Dibutuhkan waktu yang lama untuk mendapatkan larutan dengan titik didih
yang tinggi.
V. ALAT DAN BAHAN
Alat
1. Statif
2. Termometer
3. Klem
4. Corong pemisah
5. Tutup gabus
6. Labu distilasi
7. Labu bulat 250 mL
8. Water bath
9. Styg buis
10. Pendingin udara
11. Labu Erlenmeyer
12. Gelas ukur

Bahan
1. Benzena (C6H6)
2. Asam sulfat (H2SO4)
3. Asam nitrat (HNO3)
4. Kalcium Klorida (CaCl2)
5. Air dingin

VI. RANGKAIAN ALAT

 Gambar : Pembuatan Nitrobenzena
Keterangan gambar :
1. Labu bulat
2. Termometer
3. Klem
4. Es
5. Asam Sulfat
6. Statuf
7. Styg buis

Gambar :
Proses Distilasi

Keterangan gambar :

1. Statif
2. Klem
3. Termometer
4. Tutup Gabus
5. Labu distilasi
6. Heater
7. Pendingin udara
8. Labu erlenmeyer
9. Alas gabus
10. Lab jack
VII. PROSEDUR
1. Dalam sebuah labu volume 500 mL dituangkan 42 mL H2SO4 pekat dan
perlahan-lahan sambil diaduk dialirkan HNO3 sebanyak 37 ml, (campuran ini
menjadi panas dan didinginkan dalam air dingin).
2. Setelah campuran dingin dialirkan 30 mL benzen sedikit demi sedikit sambil
terus diaduk
3. Pada waktu diteteskan benzen akan terlihat timbulnya warna coklat yang tak
lama lagi akan hilang
4. Temperatur harus selalu dilihat jika lebih tinggi dari 60°C maka harus
didinginkan terus dengan air dingin sebelum ditambahkan benzene.
5. Untuk menyempurnakan jalannya reaksi labu dipanaskan diatas water bath
kira – kira 30 menit dan labu harus ditutup dengan gabus yang ditusuk dengan
sebuah pipa kaca vertikal (stig buis) sebagai penghubung dengan udara luar.
6. Selama pemanasan ini harus sering dikocok agar bercampur dengan baik
7. Setelah itu labu dibiarkan dingin dan tuangkan ke dalam air dingin sebanyak
1500 mL, dikocok baik – baik dan akan terjadi cairan seperti minyak di dalam
air
8. Kedua lapisan tersebut dipisahkan didalam air corong pemisah
9. Cairan yang seperti minyak tersebut adalah nitrobenzen dan kemudian
dituangkan ke dalam labu yang kering
10. Nitrobenzen tersebut masih keruh karena mengandung air, untuk itu
ditambahkan CaCl2 exiciatus sambil dikocok – kocok
11. Kemudian pisahkan nitrobenzen tersebut dari CaCl2 exiciatus dan didistilasi
12. Mula – mula akan keluar sebagai distilat adalah benzen, air dan nitrobenzen
pada suhu 205 – 207°C
13. Distilasi dihentikan bila cairan yang didistilasi telah berwarna coklat tua,
sebab mungkin ada senyawa – senyawa dinitro yang pada pemanasan kuat
dapat menimbulkan ledakan (juga dijaga selama distilasi agar jangan sampai
isi labu kering)
14. Hitung rendemen teoritis dari hasil yang didapat

VIII. DATA PENGAMATAN

a. Asam Nitrat b. Benzene
 Mr : 65 g/mol Mr : 78 gram/mol
Bj : 1,4 g/ml Bj : 0,894 g/ml
Massa HNO3 = ρ x v Massa C6H6 = ρ x v
= 1,4 g/ml x 37 ml = 0,894 g/ml x 30 ml
= 51,8 gram = 26,82 gram
n HNO3 = M / mr n C6H6 = M / mr
= 51,8 gr / 63 gr/mol = 26,82 gr / 78 gr/mol
= 0,822 mol = 0,343 mol

Reaksi:

C6H6 + HNO3 C6H5NO2 + H2O

H2SO4
M 0,34 0,82 - -

B 0,34 0,34 0,34 0,34 -

S 0 0,48 0,34 0,34

IX. PERHITUNGAN
Nitrobenzene
M benzene= 0,34 mol
Mr = 123 gr/mol

Bobot teoritis = mr x n
= 123 gr/mol x 0,34 mol
= 41,82 gr

Bobot Erlenmeyer + isi = 123,54 gr

Bobot Erlenmeyer kosong = 99,23 gr -
= 24,31 gr

Massa C6H5NO2 = mol x mr

= 0,34 mol x 123 gr/mol
= 41,82 gr
 % Rendeman = 24,31 gr x 100%
41,82 gr
= 58,13%

X. PEMBAHASAN
Pada saat pencampuran HNO3 dengan H2SO4 terjadi reaksi yang
menghasilkan panas (eksoterm). Labu bulat yang berisi campuran tersebut,
didinginkan dengan air dingin, kemudian pada saat penambahan Benzena akan
terlihat warna sedikit coklat yang tidak lama akan hilang saat dikocok.
Labu bulat yang berisi campuran tersebut dipanaskan diatas water bath selama
30 menit, maka akan terbentuk 2 lapisan. Campuran yang telah dingin dimasukan
ke dalam corong pemisah dan dicuci dengan 500 ml dan yang kedua sebanyak 300
ml. Cairan yang seperti minyak adalah Nitrobenzena (lapisan atas). Larutan
Nitrobenzena ditambahkan CaCl2 (exicatus) untuk menjernihkan larutan yang
keruh kemudian didistilasi. Hasil distilasi pada suhu 80 0C akan keluar Benzena,
suhu 100 0C akan keluar air dan suhu 180-210 0C akan keluar Nitrobenzena.
Destilasi dihentikan bila larutan sudah mulai berwarna coklat dan larutan sudah
agak sedikit kering.

XI. KESIMPULAN
Nitrobenzene merupakan larutan berwarna kuning, berwujud cair dan beracun.
Pada pembuatan Nitrobenzene terjadi reaksi eksotermal, maka menimbulkan
panas. Pada penambahan CaCl2 (exicatus) adalah untuk memurnikan senyawa
Nitrobenzene dan menyerap air. Berdasarkan hasil praktikium bahwa
Nitrobenzene yang di dapat adalah 41,82 gram dan rendemennya adalah 58,13 %.

XII. DAFTAR PUSTAKA

https://www.academia.edu/11895934/Laporan_praktikum_nitrobenzene

Fessenden dan Fessenden.. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid I.1986. Jakarta :
Erlangga.
2014.”Buku penuntunpraktikum Teknik Kimia III”.Jakarta: Universitas
Muhammadiyah Jakarta.
XIII. TUGAS
1. Analisa kesalahan praktikum nitrobenze
 Adanya kelupaan memasangkan styg buis dan tutup gabus, sehingga
Asam nitrat menguap.
 Pengadukan bahan-bahan yang tidak konstan
 Pemanasan terjadi pada suhu kurang dari 60oC
 Pencucian larutan dengan cara pengocokan yang kurang sempurna
 Pembacaan termometer yang kurang jelas karena tertutup uap larutan
distilasi