I.

PRINSIP PERCOBAAN
Ekstraksi yaitu cara pemisahan suatu zat cair dari campurannya (merupakan zat
padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu (pelarut sebagai
pemisah).
II. MAKSUD DAN TUJUAN
 Untuk mengetahui cara pembuatan caffeine dari the
 Untuk mengetahui cara kristalisasi
 Untuk mengetahui sifat fisika dan kimia dari caffeine
 Untuk mengetahui cara ekstraksi caffein dari campurannya dalam teh
III. REAKSI
-
IV. TEORI
Caffein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi,
daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein
memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9
(larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap
kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti
menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah
(neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia)
(Hermanto, 2007).
Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan
karena itu dapat diekstrak dari dalam bahan tumbuhan itu dengan asam encer. Senyawa
ini disebut alkaloid yang artinya mirip alkali. Setelah ektraksi, alkaloid bebas dapat
diperoleh dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air (Khopkar, 2010).
Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik.
Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan golongan
senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman, Tidak ada satupun definisi yang
memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa
bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian
dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar
dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik
strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid.
Lainnya adalah senyawa-senyawa aromatik, contohnya colchicine (Utami, 2008).
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah
zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut
tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair
(misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode
pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena
komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat
fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).
Pada sistem heterogen, reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih. Jadi pada sistem
heterogen dapat dijumpai reaksi antara padat dan gas, atau antara padat dan cairan. Cara
yang paling mudah untuk menyelesaikan persoalan pada sistem heterogen adalah
menganggap komponen-komponen dalam reaksi bereaksi pada fase yang sama.
Kesetimbangan heterogen ditandai dengan adanya beberapa fase. Antara lain fase
kesetimbangan fisika dan kesetimbangan kimia. Kesetimbangan heterogen dapat
dipelajari dengan 3 cara :
a. Dengan mempelajari tetapan kesetimbangannya, cara ini digunakan untuk
kesetimbangan kimia yang berisi gas.
b. Dengan hukum distribusi Nersnt, untuk kesetimbangan suatu zat dalam 2 pelarut.
c. Dengan hukum fase, untuk kesetimbangan yang umum.
Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan aktivitas
zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain diketahui,
asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-faktor yang
mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:
1. Temperatur yang digunakan. Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat
sehingga volume titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.
2. Jenis pelarut. Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap maka
akan sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada perhitungan
nilai k.
3. Jenis terlarut. Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau
higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut),
akibatnya mempengaruhi harga k.
4. Konsentrasi. Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k. Harga K
berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k tergantung jenis
pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya berlaku bila
zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas hanya berlaku
untuk komponen yang sama.
Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan
tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan
mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah
kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa
pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut koefisien
distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan
tetapi, jika solut di dalam kedua fasa pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti
assosiasi, dissosiasi, maka akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang
menyangkut konsentrasi total komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang
dinamakan angka banding distribusi (D).
Teknik ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap
(batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan
cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengektraksi
yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga
terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah
ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk
pemisahan analitik. Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi
yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang
kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika
perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah
corong pemisah (Day, 2002).
Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut
distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur.
Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat
organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan
analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang
kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa
corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa
alat counter current craig. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat
terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan
air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan
menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk memisahkan dan
isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan
yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran.
Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat
berdasarkan perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling
melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi (K).
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:
1. Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan
Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui melalui
proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari pelarut air oleh
pelarut organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang
biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini
dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan
senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk
dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa
dipergunakan dalam :
 Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
 Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair lainnya.
Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara
pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian
ekstraksi jangka pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan
menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan
 pelarut yang lebih baik bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara
melakukan ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah:
2. Ekstraksi jangka panjang
Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang
terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam
bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka
panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet. (Nurul,
2011).
Caffein digunakan pada penyakit tertentu, seperti neuralgia migrain dan terjadi
kelelahan, digabungkan dengan anmalgetik seperti aspirin. Dosis yang terlalu besar
menyebabkan insomnia, kurang tidur/istirahat dan tokirdodia ( Ahmad, 1992 ).
Kafein dari teh kering terdapat 3%, bahan inilah yang menimbulkan rasa nikmat dari
teh, pada hakikatnya, kafein menyabar merata pada semua bagian tanaman, tetapi
kadarnya berbeda. Daun yang muda banyak mengandung kafein yaitu sebesar 3-4%,
sedangkan daun-daun yang ke-5 dan ke-6 mengandung 1,5% serta daun yang paling
ujung pangkal mengandung 0,5% kafein 9 Sujarwo, 1964 ).
Rumus molekul kafein yang terdapat dalam teh berhubungan dengan asam urie yang
ditunjukkan reaksi oksida dengan potasium warat dan asam hidroklit, kafein
memberikan dimetialoxan dan molulea dalam basilan molekul yang sama struktur dari
produk yang berlebihan dan dikonvemasikan dalam senyawa dimetilurea dan asam
meksosalit hidrilisis dan dipertegas sintesis dua susunan ( Firna, 1985).

BAHAN BAKU

Bahan Baku Utama Teh

Teh didefinisikan sebagai pohon kecil, tumbuh di alam bebas, daunnya

berbentuk jorong atau bulat telur yang pucuknya dilayukan dan dikeringkan untuk
dibuat minuman. Teh umumnya tumbuh pada ketinggian 200 – 2300 m. Biasanya
tumbuhan teh tumbuh ditempat yang sejuk dan diperbukitan. Daun teh terbagi menjadi
dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari Cina. Perbedaan dari dua
kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk daunya. Untuk kelompok
Varasamica daunya besar dan ujung daunnya runcing, Sedangkan kelompok
Varasineosi bentuk daunya kecil dan ujungnya tumpul tidak lancip.

a. Sifat Fisik dari Teh

o Titik didih 80 oC
o Mudah larut dalam pelarut organik
o Mempunyai sifat non eksplosit
o Kadar karbon rendah
o Mengandung coffeine
o Berwarna hitam bila sudah dioleh
o Berbau wangi
b. Sifat Kimia dari Teh
o Reaktifitasnya rendah
o Dapat dipisahkan dari komponennya dengan metode ekstraksi
o Mudah larut dalam air terutama air panas.
c. Kegunaan Teh
o Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf otak
o Sebagai bahan baku minuman penyegar dan untuk menyerap kolesterol

Alkohol

Alkohol adalah kelompok senyawa yang mengandung satu atau lebih gugus
fungsi hidroksil (-OH) pada suatu senyawa alkana. Alkohol dapat dikenali dengan
rumus umumnya R-OH. Alkohol merupakan salah satu zat yang penting dalam kimia
organik karena dapat diubah dari dan ke banyak tipe senyawa lainnya. Reaksi dengan
alkohol akan menghasilkan 2 macam senyawa. Reaksi bisa menghasilkan senyawa
yang mengandung ikatan R-O atau dapat juga menghasilkan senyawa mengandung
ikatan O-H.

Nama IUPAC Alkohol diambil dari nama alkana induknya, tetapi dengan
akhiran OL suatu angka awalan. Yang dipilih srendah mungkin digunakan jika
digunakan.
 OH
CH3-OH CH3-CH2-CH2-OH CH3–CH–CH3
(Metanol) (1 – Propanol) (2 – Propanol)
Gugus OH yang berpioritas lebih rendah diberi nama dengan awalan hidroksil
seperti nama dalam contoh.
OH O O

CH3 – CH – C - OH HO - CH2 - CH2 - CH

(Asam 2 – Hidroksi Propana) (3 – Hidroksi Propanol)

a. Sifat Fisik Alkohol

o Titik didih 78,3 oC
o Alkohol berbobot molekul rendah larut dalam air
o Mudah terbakar
o Bersifat polar karena mengandung gugus OH
o Tidak berwarna ( jernih)
o Hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob (menolak molekul – molekul air)
b. Sifat Kimia Alkohol
o Mudah terbakar
o Alkohol adalah asam atau basa yang sangat lemah
o Reaksi eliminasi alkohol
(CH3)3 COH H2SO4 (CH3)2 C = CH2 + H2O
t-butil alkohol Metripropena
CH3CH2OH H2SO4(P) CH2 = CH2 + H2O
Etanol etana
 o Oksidasi alkohol
Oksidasi alkohol dapat dioksidator oleh oksidator oksidator KmnO4 atau
K2Cr2O oksidator dengan K2Cr2O2 atau KmnO4 dalam suasana asam (H2SO4)
alkohol primer mula-mula feroksidasi menjadi aldehida dan teroksidasi
selanjutnya menjadi asam karboksilat
c. Kegunaan Alkhol
o Digunakan untuk minuman keras (etanol)
o Digunakan sebagai zat pembunuh kuman (2 – propanol)
o Digunakan sebagai bahan bakar dan pelarut (metanol)
o Alkohol berfungsi sebagai pengikat coffeine dari teh

Natrium Hidroksida (NaOH)

NaOH merupakan zat padat higroktis, basah leleh, berwarna putih mudah
larut dalam air dan griserol, merupakan elektrolit dan basa kuat.
a) Sifat Kimia Natrium Hidroksida (NaOH)
Bereaksi dengan asam (HCl) membentuk garam.
NaOH + HCl NaCl + H2O
b) Kegunaan NaOH
NaOH pada pembuatan Coffeine untuk menjernihkan

Asam Sulfat ( H2SO4)

Asam sulfat, H2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat
ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak
kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia. Kegunaan
utamanya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan
air limbah dan pengilangan minyak.
Merupakan salah satu senyawa terpenting dari belerang dalam teknik asam
sulfat dapat dibuat dengan dua cara yaitu :
A. Proses Kontak
B. Proses bilik / Kamar Timbal
 Persamaan dari proses diatas adalah menggunakan SO2 sebagai bahan dasar
untuk membuat asam sulfat. Dimana SO2 dihasilkan dari pembakaran belerang
/ pemanggangan pyrit (FES2). Perbedaan keduanya proses ini terletak pemakaia
jenis katalisnya. Pada proses kontak digunakan katalisator FE2O3, V2O5, Pt
dan pada proses timbal digunakan katalisator gas Mg dan NO2 Belerang adalah
zat padat yang pada temperatur kamar melebur 119oC. Fungsi H2SO4 dalam
pembuatan Coffeine dari teh adalah untuk mengisolasi Coffeine dari teh.
a. Sifat Fisik H2SO4
o Memilki aroma khas yaitu belerang
o Bersifat korosif dan bersifat hidrokofis
o Berbentuk cair dan berat jenis 1,84 25/ML , titik didih 240℃ titik leleh 10 ℃
b. Sifat Kimia H2SO4
o Merupakan asam kuat
o H2SO4 bersifat encer tidak bereaksi dengan Bi, Hg, Cu, dan logam mulia
H2SO4 (encer) + Fe FeSO4 + H2
o H2SO4 pekat dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-logam
2H2SO4 (P) + Cu CuSO4 + SO2 + 2H2O

o Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat

c. Kegunaan H2SO4
o Bahan pembuatan pupuk amonium sulfat
o Industri obat
o Untuk pembuatan zat warna

Magnesium Oksida (MgO)

MgO dibuat dengan cara memanaskan magnosit maupun hidroksinya
MgCO3 MgO + CO2

Mg(OH) MgO + H 2O
MgO dapat dijumpai sebagai mineral periklasa dan dibuat dengan memanaskan
magnesium adalah Oksigen atau lewat peruraian garam-garam Mg-nya seperti Mg
(OH)2, MgCO3, Mg(NO3)2, MgC2O4 dan garam-garam lain dari asam organik.
a. Sifat Fisik Magnesium Oksida (MgO)
o Berwarna putih
o Bersifat keras dan tahan api
o Titik leleh 2800 ℃
b. Sifat Kimia Magnesium Oksida (MgO)
o Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan membentuk
bubur bersifat plastik.
o Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap
proton-proton molekul air.

Chlorofrom (CHCl3)
Jika etanol direaksikan dengan Cl2 dan KOH atau dengan CHLOR maka
mula-mula etanol dioksidasi menjadi metana. Etana ini kemudian bereaksi dengan
Cl2 sehingga terbentuk Trichlorentana atau CCl3-CHO. Dalam lingkungan KOH
maka diubah menjadi Kalium Metanoat dan Cholorofrom.
CH3-CH2OH + Cl2 CH3-CHO + 2HCl
CH3-CHO + 3Cl2 CHCl3 + HCOOK
CCl3 – CHO – KOH CHCl3 + HCOOK
Chlorofrom dapat juga dibuat dari asetan Cl3 dan KOH
CH3 – CO – CH3 + 3Cl2 CCl3 – CO – CH3 + 3HCl
CCl3 – CO – CH3 + KOH CHCl3 + CH3COOK

a. Sifat Fisik Chlorofrom (CHCl3)

o Suatu zat cair yang manis baunya dan mudah menguap
o Mempunyai titik didih 61 ℃
o Jika uap Chlorofrom dihisap maka bersifat membius
b. Sifat Kimia Chlorofrom (CHCl3)
o Merupakan pelarut organik yang dapat melarutkan Lipida
o Tidak larut dalam air tetapi mudah larut dalam alkohol atau eter
c. Kegunaan Chlorofrom (CHCl3)
Chlorofrom banyak digunakan sebagai obat bius dan sebagai pelarut organik.
Produk yang dihasilkan
Coffeine
Coffeine merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji
kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar.
Kafein memiliki berat molekul 194.19 dengan rumus kimia 1,3,7 – trimetil santina
(C8H10N8O2) atau dan pH 6.9 (larutan kafein 1% dalam air). Zat ini didapatkan pada
tahun 1820 oleh Runge Pelletries dan Capentau dari kopi adalah identik dengan tiena
dari teh. Coffein merupakan zat alkohol yaitu suatu zat yang dapat membuat orang
mabuk.
Coffein merupakan senyawa heteroaromatik yang mempunyai unsur nitrogen
yang terikat pada gugusan karbonilnya yang mempunyai struktur bangun sebagai
berikut:
O CH

C N
CH3 N C C H

C C N

O N

Kristal Coffein dari larutannya dalam air berupa jarum-jarum bercahaya

sutra, bila tidak mengandung air. Coffein mencair pada 236,5oC dan mensublimasi
pada temperatur yang lebih rendah. Dalam air panas zat ini mudah larut sedangkan
pada air dingin sukar larut.
a. Sifat Fisis Coffeine
o Merupakan kristal putih berupa jarum-jarum bercahaya sutra
o Bila tak mengandung air coffein mencair pada 236,5 oC dan menyublimasi
pada temperatur rendah
o Mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut pada air dingin
 b. Sifat Kimia Coffeine
Coffein mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan khlorofrom
c. Kegunaan Coffeine
o Untuk mengiatkan pekerjaan susunan syaraf sentral dan mempertinggi tenaga
jantung
o Dalam ilmu kedokteran digunakan dalam keadaan bebas dan dalam bentuk
senyawa-senyawa rangkap contohnya dengan natrium salisilat.

V. RANGKAIAN ALAT

Proses Penyaringan dengan Saringan Penghisap

5
3

7
4

Keterangan Gambar :
1. Corong Pemisah
2. Piring porselin
3. Kakitiga
4. Bonzen
5. Klem
6. Statif
Pemisahan Coffein dari Larutannya

3
5 4

Keterangan Gambar:
1. Corong Pemisah
2. Piring Porselin
3. Kaki tiga
4. Bunsen
5. Klem
6. Statif
Alat Untuk Ekstraksi Coffein
10
1

2
3

4
5
A

2 8

6 B

Keterangan Gambar :

1. Kondensor
2. Klem
3. Soxlet
4. Kertas Saring
5. Hols
6. Labu didih
7. Waterbath / Heater
8. Statif
9. Selang Air Masuk
10. Selang Air Keluar
A. Teh didalam hols
B. Etanol dan ekstrak
VI. ALAT DAN BAHAN
Alat – alat yag digunakan :
 Corong pemisah
 Statif & klem
 Ekstraksi soxlet
 Kertas saring
 Batu pemanas
 Erlenmeyer
 Pporong porcelain
 Bunsen
 Heater
 Pompa vakum

Bahan – bahan yang digunakan :

 Teh
 Alcohol
 MgO
 Asam sulfat
 Chloroform
 Natrium Hidroksida

VII. CARA KERJA

1. Kedalam alat ekstraksi dimasukan 50 gr teh dan 200 cc alkohol.
2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kembali
ke labu jernih).
3. Setelah ekstraksi cairan ditambahkan 25 gram MgO dan dibuat suspensi dalam 150 cc
air pada piring porselin.
4. Kemudian dipanaskan diatas bonzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung.
5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan pengisap.
6. Kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc sebanyak 3x.
7. Pada tiap – tiap penyaringan filtratnya dijadikan satu.
8. Kemudian dalam cairan ini dimasukan 10% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan
direbus hingga volumenya mancapai 1/3 dari volume awal.
9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran – kotoran yang masih
ada.
10. Filtratnya yang didapat dikocok 3 kali dengan khlorofrom setiap 25 cc pemakaiannya
11. Larutan chlorofrom yang akan kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak
muda.
12. Kemudian diteteskan kepiring porselin yang sedang dipanasi diatas bonzen, sehingga
didapat kristal coffeine.
13. Kristal coffeine yang didapat berupa jarum – jarum putih yang mengkilap, mempunyai
1 mol air kristal dengan titik lebur 236oC dan menyublin pada suhu 180 oC.
14. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya.
15. Hasil yang didapat kira – kira 2 gram.
VIII. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Secara teoritis :
Berat kristal coffein = 2gr

Hasil praktikum :
-Berat cawan + isi = 37,31 gram
-Berat cawan kosong = 35,53 gram _
-Berat kristal coffein = 1,78 gram

berat hasil praktikum

Rendemen Coffein = x 100 %
berat secara teoritis

= 1,78 gram x 100 %

2 gr
= 89,00 %

IX. PEMBAHASAN
Dalam ekstraksi kafein pada praktikum ini bahan baku yang digunakan adalah teh,
karena teh mengandung kafein paling banyak dibandingkan dengan jenis tanaman lainnya
seperti kopi dan coklat. Untuk mengekstraksi teh, teh ini dibungkus dengan kertas saring
dan dimasukkan ke dalam ekstraktor. Kemudian diisi dengan alcohol sebagai pelarutnya.
Digunakan alkohol sebagai pelarutnya karena mempunyai sifat yang sama dengan sampel,
yaitu bersifat polar, sehingga dapat melarutkan kafein yang terdapat di dalam teh. Pada
proses ekstraksi digunakan alat ekstraktor, dimana pada percobaan ini alat ekstraktor yang
berisi teh dengan pelarut alkohol bekerja dengan cara pemanasan yang dilakukan dimana
akan terjadi sirkulasi selama pemanasan. Semakin sering terjadi sirkulasi maka akan
semakin banyak kafein yang dihasilkan. Sirkulasi ini terjadi karena pelarut alkohol yang
berada pada labu bulat akan menguap akibat pemanasan. Alat ekstraktor ini dilengkapi
dengan cooler yang akan mendinginkan alkohol yang menguap dan akan turun ke dalam
ekstraktor hingga akhirnya jatuh ke dalam alas bulat kembali.
Setelah selesai diekstraksi, larutan campuran kemudian dimasukkan ke dalam
gelas kimia yang berisi suspensi dari MgO dan air. Tujuan dari penambahan MgO tersebut
untuk mengikat klorofil dan mengikat air, agar kafein menjadi terlindungi pada saat
pengeringan sehingga tidak pecah-pecah yang menyebabkan kerusakan pada strukturnya.
Kemudian campuran dituangkan dalam cawan porselin kemudian dikeringkan untuk
menghilangkan kandungan alcohol dari campuran.
Tepung yang terbentuk direbus dengan 200 cc air, hal ini bertujuan untuk
melarutkan dan juga untuk memurnikan campuran dari pengaruh alkohol yang masih ada
dalam MgO. Setelah itu disaring dengan saringan penghisap. Tepung direbus kembali
hingga menghasilkan filtrate. Fitrat yang mengandung kafein kemudian ditambahkan
dengan 15% larutan H2SO4 25cc. Penambahan asam ini dimaksudkan untuk mengoksidasi
larutan dan menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan. Pada
suasana pH yang tinggi kafein sangat mudah rusak, sehingga untuk mendapatkan kafein
yang baik, penambahan asam seperti asam sulfat yang bertujuan untuk dapat menurunkan
pH harus dilakukan. Setelah itu diakukan pengisatan sampai 1/3 volume semula. Hal ini
dilakukan agar larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat dan air
yang tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini. Larutan yang tertinggal
dimasukkan ke dalam corong pisah. Di dalam corong pisah dilakukan pencucian dengan
CHCl3 dengan cara pengocokan corong pemisah yang berisi larutan dan kloroform agar
kloroform dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya
kran pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak
dikeluarkan dapat memberikan tekanan pada tutup separator funnel dan dapat
menyebabkan tutup terbuka sendirinya.. Pemisahan larutan ini dikarenakan sifat
kepolarannya. Penggunaan kloroform (CHCl3) sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat
semipolar yang dapar mengikat kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein
sekaligus berikatan dengan air.
Larutan yang telah dikocok dalam corong pemisah terbagi menjadi 3 lapisan.
Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan tengah berwarna
coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat sisa sedangkan lapisan bawah
yang berwarna bening adalah larutan kafein. Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa
jenis. Semakin kecil massa jenis maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein
dikeluarkan ke dalam gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas
ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara
sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas beker.
 Larutam kafein yang telah dipisahkan, ditambahkan NaOH encer. Penambahan
NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang berwarna kuning dari pengaruh
Kloroform. Kemudian larutan terbagi menjadi dua lapisan, lapisan yang paling bawah
berisi kafein yang akan dievaporasi diatas piring porselin hingga menyisakan kristal kafein.
Hasil kristal kafein yang didapat adalah 1,78 gram.

X. KESIMPULAN
 Pembuatan coffein pada praktikum ini menggunakan prinsip ekstraksi menggunakan
alat yaitu ekstraktor.
 Metode Operasi pemisahan yang digunakan yaitu ekstraksi, filtrasi, dekantasi dan
kristalisasi.
 Metode kristalisasi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode pemanasan
karena perubahan suhu drastisnya dengan cara dipanaskan.
 Kristal coffein yang didapat sedikit dikarenakan banyak kesalahan yang terjadi pada
saat praktikum.
 Rendemen kristal coffein yang didapat sebesar 89,00%

XI. DAFTAR PUSTAKA

 Google : http://www.scribd.com/doc/180516303/Laporan-Tetap-Ekstraksi-Kafein-
Dari-Daun-Teh-docx
 Google : http://dhewata.blogspot.com/2010/02/lap-ko.html
 Google : http://voiladena.blogspot.com/2012/06/ekstraksi-kafein.html
 Sujarwo, 1964, Bercocok Tanam Teh, Summur, Bandung.
 Winarno, 1991, Komoditi Teh, yayasan Obor, Jakarta.
XII. LAMPIRAN TUGAS
1. Jelaskan jenis-jenis kristal dan Coffeine termasuk jenis kristal apa?
a. Kristal ionic
Kristal ionik terbentuk karena adanya gaya tarik antara ion bermuatan
positif dan negatif. Umumnya, kristal ionik memiliki titik leleh tinggi dan hantaran
listrik yang rendah. Contoh dari kristal ionik adalah NaCl. Kristal ionik tidak
memiliki arah khusus seperti kristal kovalen sehingga pada kristal NaCl misalnya,
ion natrium akan berinteraksi dengan semua ion klorida dengan intensitas interaksi
yang beragam dan ion klorida akan berinteraksi dengan seluruh ion natriumnya.
b. Kristal logam
Kristal dengan kisi yang terdiri atas atom logam yang terikat melalui ikatan
logam. Atom logam merupakan atom yang memiliki energi ionisasi kecil sehingga
elektron valensinya mudah lepas dan menyebabkan atom membentuk kation. Bila
dua atom logam saling mendekat, maka akan terjadi tumpah tindih antara orbital-
orbitalnya sehingga membentuk suatu orbital molekul. Semakin banyak atom
logam yang saling berinteraksi, maka akan semakin banyak terjadi tumpang tindih
orbital sehingga membentuk suatu orbital molekul baru. Terjadinya tumpang tindih
orbital yang berulang-ulang menyebabkan elektron-elektron pada kulit terluar
setiap atom dipengaruhi oleh atom lain sehingga dapat bergerak bebas di dalam
kisi.
c. Kristal molecular
Pada umumnya, kristal terbentuk dari suatu jenis ikatan kimia antara atom
atau ion. Namun, pada kasus kristal molekular, kristal terbentuk tanpa bantuan
ikatan, tetapi melalui interaksi lemah antara molekulnya. Salah satu contoh dari
kristal molekular adalah kristal iodin.
d. Kristal kovalen
Atom-atom penyusun kristal kovalen secara berulang terikat melalui suatu
ikatan kovalen membentuk suatu kristal dengan struktur yang mirip dengan
polimer atau molekul raksasa. Contoh kristal kovalen adalah intan dan silikon
dioksida (SiO2) atau kuarsa. Intan memiliki sifat kekerasan yang berasal dari
terbentuknya ikatan kovalen orbital atom karbon hibrida sp3.
 e. Kristal cair
Kristal memiliki titik leleh yang tetap, dengan kata laun, kristal akan
mempertahankan temperatur dari awal hingga akhir proses pelelehan. Sebaliknya,
titik leleh zat amorf berada di nilai temperatur yang lebar, dan temperatur selama
proses pelelehan akan bervariasi.

Coffein termasuk jenis Kristal molecular

2. Macam-macam ekstrasi ?
a. Maserasi
Maserasi berasal dari bahasa latin Macerace berarti mengairi dan
melunakkan. Keunggulan metode maserasi ini adalah maserasi merupakan cara
ekstraksi yang paling sederhana dan paling banyak digunakan, peralatannya mudah
ditemukan dan pengerjaannya sederhana. Cara ini sesuai, baik untuk skala kecil
maupun skala industri (Agoes,2007). Dasar dari maserasi adalah melarutnya bahan
kandungan simplisia dari sel yang rusak, yang terbentuk pada saat penghalusan,
ekstraksi (difusi) bahan kandungan dari sel yang masih utuh. Setelah selesai waktu
maserasi artinya keseimbangan antara bahan yang diekstraksi pada bagian dalam
sel dengan masuk ke dalam cairan, telah tercapai maka proses difusi segera
berakhir. Selama maserasi atau proses perendaman dilakukan pengocokan
berulang-ulang. Upaya ini menjamin keseimbangan konsentrasi bahan ekstraksi
yang lebih cepat di dalam cairan. Sedangkan keadaan diam selama maserasi
menyebabkan turunnya perpindahan bahan aktif. Secara teoritis pada suatu
maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut. Semakin besar
perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi, akan semakin banyak hasil
yang diperoleh (Voight, 1994).
b. Perkolasi
Istilah perkolasi berasal dari bahasa latin per yang artinya melalui dan colare
yang artinya merembes. Jadi, perkolasi adalah penyarian dengan mengalirkan
cairan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Alat yang digunakan
 untuk mengekstraksi disebut perkolator, dengan ekstrak yang telah dikumpulkan
disebut perkolat (Ansel, 1989).
Metode perkolasi memberikan beberapa keunggulan dibandingkan metode
maserasi, antara lain adanya aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian
larutan dan ruang di antara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran kapiler
tempat mengalir cairan penyari. Kedua hal ini meningkatkan derajat perbedaan
konsentrasi yang memungkinkan proses penyarian lebih sempurna (Anonim,
1986).
c. Sokletasi
Sokletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya dilarutkan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan
jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Biomasa
ditempatkan dalam wadah soklet yang dibuat dengan kertas saring, melalui alat ini
pelarut akan terus direfluks. Alat soklet akan mengosongkan isinya ke dalam labu
dasar bulat setelah pelarut mencapai kadar tertentu. Setelah pelarut segar melewati
alat ini melalui pendingin refluks, ekstraksi berlangsung sangat efisien dan
senyawa dari bioasa secara efektif ditarik ke dalam pelarut karena konsentrasi
awalnya rendah dalam pelarut (Depkes RI, 2000).
d. Refluks
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya
selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan
adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan pengulangan proses pada residu
pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi sempurna
(Depkes RI, 2000).
e. Ultrasonik
Ini adalah metode maserasi yang dimodifikasi dimana ekstraksi difasilitasi
dengan menggunakan ultrasound (pulsa frekuensi tinggi, 20 kHz). Ekstrak
ditempatkan dalam botol. Vial ditempatkan dalam penangas ultrasonik, dan USG
digunakan untuk menginduksi mekanik pada sel melalui produksi kavitasi dalam
sampel. Kerusakan seluler meningkat pelarutan metabolit dalam ekstraksi pelarut
dan meningkatkan hasil. Efisiensi ekstraksi tergantung pada frekuensi instrumen,
 dan panjang dan suhu sonikasi. Ultrasonication adalah jarang diterapkan untuk
ekstraksi skala besar; itu adalah sebagian besar digunakan untuk awal ekstraksi dari
sejumlah kecil bahan. Hal ini umumnya diterapkan untuk memfasilitasi ekstraksi
metabolit intraseluler dari kultur sel tanaman.
f. Pressurized Solvent Extraction
Bertekanan ekstraksi pelarut, juga disebut ''dipercepat ekstraksi pelarut''
metode ini menggunakan suhu yang lebih tinggi daripada yang digunakan dalam
metode ekstraksi lain, dan membutuhkan tekanan tinggi untuk cepat dan
direproduksi ekstraksi awal dari sejumlah sampel. Mempertahankan pelarut dalam
keadaan cair pada suhu tinggi. Hal ini paling cocok untuk bahan tanaman yang
dimuat ke dalam sel ekstraksi, yang ditempatkan di sebuah oven. pelarut kemudian
dipompa dari reservoir untuk mengisi sel, yang dipanaskan dan bertekanan pada
tingkat diprogram untuk jangka waktu. Sel memerah dengan gas nitrogen, dan
ekstrak, yang otomatis disaring, dikumpulkan dalam termos. Pelarut segar
digunakan untuk mencampur sel dan untuk melarutkan komponen yang tersisa.
Sebuah pembersihan akhir dengan nitrogen gas dilakukan untuk mengeringkan.
Suhu tinggi dan tekanan meningkatkan penetrasi pelarut ke dalam bahan dan
meningkatkan metabolit solubilisasi, meningkatkan kecepatan ekstraksi dan hasil.
Bahkan, dengan persyaratan pelarut rendah, bertekanan ekstraksi pelarut lebih
alternatif ekonomis dan ramah lingkungan dengan pendekatan konvensional.
Sebagai bahan dikeringkan secara menyeluruh setelah ekstraksi, adalah untuk
melakukan ekstraksi diulangi dengan pelarut yang sama atau berturut-turut
ekstraksi dengan pelarut meningkatkan polaritas.