LAPORAN KEMAJUAN
PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL
Institusi
Tim Pelaksana:
Ir.Hastami Murdiningsih, M.T
NIDN 0006066015
Ir. Barlian HS, M.T
NIDN 0012115908
i
ii
RINGKASAN
Ekstraksi konvensional yang selama ini dilakukan tidak lagi efektif karena
menggunakan pelarut dengan volume besar, waktu lama dan perolehan hasil sedikit
sehingga perlu dikaji ekstraksi alternatif lain, seperti ekstraksi menggunakan
gelombang ultrasonik dan gelombang mikro . Tujuan penelitian 1. Membandingkan
yield karagenan yang diekstraksi dengan gelombang mikro, konvensional dan
gelombang ultrasonik, dan 2. Membandingkan mutu karagenan yang diekstraksi
dengan gelombang mikro, konvensional, dan ekstraksi dengan gelombang
ultrasonik . 3. Mengidentifikasi jenis karagenan dalam rumput laut. Ekstraksi
konvensional dilakukan melalui pemanasan rumput laut dalam larutan KOH pH 9
dengan menggunakan pemanas listrik selama 3 jam pada suhu 90 oC dan
perbandingan rumput dengan pelarut 1:40 (b/b). Ekstraksi dengan gelombang
ultrasonik dilakukan pada suhu 50 oC, frekuensi 40 kHz , rasio rumput laut dan
pelarut 1/30, dan waktu 40 menit . Ekstraksi dengan gelombang mikro dilakukan
optimasi daya , optimasi rasio rumput laut dan pelarut , dan optimasi waktu
ekstraksi terhadap yield.Parameter mutu yang diuji meliputi kadar air, viskositas,
dan kekuatan gel. Identifikasi karagenan dalam eksrak diuji gugus fungsinya dengan
spektrofotometer inframerah Fourier Transform (FTIR). Eksrak karagenan hasil
ekstraksi kovensional yield sebesar 31,95% pada waktu 3 jam, rasio rumput terhadap
pelarut 1:40 (b/b), pH 9, dan suhu 90 oC . Sedangkan pada ekstraksi dengan
gelombang ultrasonik diperoleh yield sebesar 32,79 % pada waktu eksraksi 40
menit, rasio rumput laut dengan pelarut 1:30 (b/b), suhu 50 oC, dan daya gelombang
ultrasonik medium.. Uji FTIR menunjukkan karagenan dalam rumput laut eucheuma
cottonii adalah jenis kappa.
iii
BAB 1. PENDAHULUAN
1
meningkatkan laju perpindahan massa-nya. Teknik tersebut membutuhkan banyak
waktu dan beresiko terjadinya degradasi thermal terhadap sebagian atau sejumlah
besar konstituen nabati yang terkandung didalamnya serta pemanfaatan sejumlah
besar volume pelarut berdampak pada penambahan biaya produksi, yaitu saat
pengadaan maupun pembuangan racun pelarut yang berbahaya bagi lingkungan.
Pada dekade terakhir diperkenalkan beberapa teknik ekstraksi alternatif untuk
meminimalkan keterbatasan tersebut, diantaranya ekstraksi ultasonik (Péres et al.,
2006) dan gelombang mikro (Niken P., 2011)
Ekstraksi karagenan dari rumput laut eucheuma cottonii dengan bantuan
gelombang ultrasonik dilaksanakan pada tahun pertama, diperoleh kondisi operasi
optimum yaitu frekuensi 40 kHz, suhu 50 oC, perbandingan berat rumput laut
terhadap pelarut 1/30, dan waktu ekstraksi 30 menit yang menghasilkan yield
karagenan maksimum yang setara hasilnya metode konvensional dengan waktu 3
jam, ratio berat rumput laut terhadap pelarut 1/40 dan suhu 90 oC yaitu 65%
(Hastami, 2017).
Metode ekstraksi lain adalah ektraksi dengan bantuan gelombang mikro. Gelombang
mikro adalah gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang gelombang 1
meter – 1 mm atau frekuensi 300 Mhz – 300 Ghz. Kisaran tersebut merupakan batas
yang diperbolehkan guna memposisikan gelombang mikro dalam spektrum
elektromagnetik, yakni diantara spektrum gelombang radio dan inframerah (Mandal
etal. 2007). Perpindahan panas yang terjadi pada ekstraksi konvensional berlansung
dari sumber panas ke permukaan bahan, sedangkan pada ekstraksi menggunakan
gelombang mikro panas dihasilkan di bagian dalam bahan pada saat molekul polar
mengalami osilasi akibat pancaran gelombang mikro dan selanjutnya panas
merambat ke seluruh bagian bahan. Hal tersebut mengakibatkan transfer energi
berlangsung lebih cepat, dan berpotensi meningkatkan kualitas produk (Zhang dan
Hayward 2006)
Gelombang mikro mempunyai kelebihan, yaitu pemanasan lebih merata karena
bukan
mentransfer panas dari luar tetapi membangkitkan panas dari dalam bahan tersebut.
Berdasarkan latar belakang diatas perlu dilakukan penelitian optimasi metode
ekstraksi karagenan dari rumput laut eucheuma cotonii melalui proses ekstraksi
2
menggunakan gelombang mikro agar dihasilkan yield yang tinggi dengan waktu
ekstraksi yang cepat serta kualitas yang baik.
1.2 Permasalahan
Berdasarkan uraian latar belakang masalah diatas, maka permasalahan yang timbul
dalam penelitian ini adalah:
1. Bagaimana yield karagenan hasil ekstraksi gelombang mikro dibandingkan
ekstraksi konvensional dan gelombang ultrasonik
2. Bagaimana mutu karagenan hasil ekstraksi gelombang mikro dibandingkan
ekstraksi konvensional dan gelombang ultrasonik
3. Bagaimana mengidentifikasi tipe karagenan dalam rumput laut eucheuma
cottonii
3
Kappa-karagenan tersusun dari α(1,3)-D-galaktosa-4-sulfat dan β(1,4)-3,6-
anhidro-D-galaktosa. Kappa-karagenan juga mengandung D-galaktosa-6-sulfat ester
dan 3,6-anhidro-D-galaktosa-2-sulfat ester. Adanya gugusan 6-sulfat, dapat
menurunkan daya gelasi dari kappa-karagenan, tetapi dengan pemberian alkali
mampu menyebabkan terjadinya transeliminasi gugusan 6-sulfat, yang menghasilkan
3,6-anhidro-D-galaktosa. Dengan demikian derajat keseragaman molekul meningkat
dan daya gelasinya juga bertambah (Winarno, 1996)
Gambar 2.1. Struktur molekul kappa karagenan (Tojo dan Prado 2003).
Gambar 2.2. Struktur kimia iota karagenan (Tojo dan Prado 2003)
4
Karagenan tipe lambda berbeda dengan kappa dan iota kargenan, karena
mengandung residu disulfat-D-galaktose, sedangkan kappa dan iota karaginan selalu
memiliki gugus 4-fosfat ester (Winarno 1996). Struktur kimia lambda karagenan
dapat dilihat pada gambar 2.3.
Gambar 2.3.
Struktur
kimia lambda karagenan (Tojo dan Prado 2003)
Didasarkan pada stereotipe struktur molekul dan posisi ion sulfatnya,
karaginan dibedakan menjadi tiga macam, yaitu iota-carrageenan, kappa-
carrageenan, dan lambda-carrageenan. Ketiganya berbeda dalam sifat gel dan
reaksinya terhadap protein (Anggadiredja dkk, 2006).
Karaginan berdasarkan kandungan sulfatnya dibedakan menjadi dua fraksi
yaitu kappa karaginan yang mengandung sulfat kurang dari 28% dan iota karagian
jika lebih dari 30% . Kappa karaginan dihasilkan dari rumput laut jenis Eucheuma
cottonii, iota-karaginan dihasilkan dari eucheuma spinosum sedangkan lamda
karaginan dari chondrus crispus (Winarno, 1996).
Tipe karaginan yang paling banyak dalam aplikasi pangan adalah kappa
karaginan. Sifat-sifat fisik-kimia karaginan meliputi kelarutan, viskositas,
pembentukan gel dan stabilitas pH (Samsuari, 2006).
Tabel 2.1. Unit-unit monomer karagenan
Bilangan
Fraksi gelombang
Monomer
Karagenan
(cm-1)
D-galaktosa4-sulfat 840-850
Iota
3,6-anhidro-D-galaktosa 2-sulfat 800-805
5
D-galaktosa 2-sulfat 820-830
Lambda
D-galaktosa 2,6-disulfat 810-820
6
waktu 30 – 120 menit dengan ekstraksi menggunakan bantuan gelombang
ultrasonik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai gel strength tertinggi pada
proses gelasi dengan metode konvensional selama 120 menit yaitu sebesar 550,40
g/cm2. Sedangkan pada metode ultrasonik nilai gel strength tertinggi didapat pada
waktu 16 menit yaitu sebesar 1339,86 g/cm2, tanpa menginformasikan yield .
Optimasi kondisi operasi ekstraksi yang lain yaitu membandingkan ekstraksi
konvensional dan gelombang mikro yang dilakukan oleh Niken Pratiwi (2011),
dengan variable jenis pelarut dan waktu ekstraksi. Yield tertinggi 26,3%, waktu 30
menit dan pelarut NaOH diperoleh dari ekstraksi gelombang mikro, sedangkan
secara konvensional 21,48%, waktu 120 menit dengan pelarut NaOH.
7
BAB 3. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN
8
Cawan porselen Textur analyzer
KCl
HCl
Metanol
9
4.3 Bagan Alir Penelitian (Fishbone Diagram)
Bagan alir penelitian (fishbone diagram) ini dapat dilihat pada gambar 3.1.
Karagenan
Rumput Laut
Optimasi
Proses Perendaman ekstraksi Pengeringan
Bleaching
berikut:
berat karaginan
Perolehan karaginan (%yield) = × 100 %
berat rumput laut
11
Penentuan kadar air didasarkan perbedaan berat contoh sebelum dan
sesudah dikeringkan . Pengeringan contoh dilakukan selama beberapa jam sampai
berat contoh konstan pada suhu 105 oC
Larutan karaginan 1,5% dan KCl 0,16% dipanaskan dalam bak air mendidih
dengan pengadukan secara teratur sampai suhu 80 oC. Volume larutan dibuat sekitar 50
mL. Larutan panas dimasukkan ke dalam cetakan berdiameter 4 cm dan dibiarkan pada
suhu 10 oC selama 2 jam. Kekuatan gel dalam cetakan diukur dengan texture analyzer.
Gel dalam cetakan ditempatkan dalam alat ukur (TAXT2i Texture Analyser) sehingga
plugger yang akan bersentuhan dengan gel berada ditengahnya. Komputer dinyalakan dan
program tekstur analyzer diaktifkan. Kondisi pengukuran ditetapkan.
12
Rumpu laut basa
Pembersihan
Larutan kaporit 1%
Bleaching 1 jam
air Pencucian
Sinar Matahari
( 5 hari) Pengeringan
Penghancuran
ekstrak
filtra
Pengendapan karagenan dengan i
Penepungan
Tepung karaginan
Yield
13
BAB V HASIL DAN LUARAN YANG DICAPAI
Analisis FTIR ini dimaksudkan untuk memastikan (secara kualitatif) gugus apa saja yang
terdapat pada suatu senyawa. Hasil pengukururan FTIR untuk senyawa karaginan dapat
dilihat pada gambar dibawah ini
14
Gambar Spektrum FTIR karagenan hasil percobaan
Dari spektra 1500-500 cm-1, FTIR menunjukkan adanya berkas absorpsi yang sangat kuat
pada daerah 1210-1260 cm-1 (karena ikatan S=O pada ester sulfat) dan daerah 1010-1080
cm-1 (dianggap ikatan Glikosidik) pada semua jenis karagenan. Gugus fungsi ester sulfat
dan ikatan glikosidik terdapat pada semua tipe karagenan, gugus 3,6 – anhidrogalaktosa
terdapat pada karagenan tipe kappa, dan gugus galaktosa-4 sulfat terdapat pada semua tipe
karagenan (Rachmaniar, 1999). Spektra FTIR menunjukkan bahwa karagenan hasil
15
penelitian ini memperlihatkan struktur kimia karagenan jenis kappa. Karagenan yang
dihasilkan dari eucheuma cottonii pada penelitian ini menunjukkan spektrum 1255,70 cm-1
(ester sulfat), 927,79cm-1 (3,6-anhydrogalaktosa), dan 848,71 cm-1 (galaktosa-4-sulfat).
BAB VI
RENCANA PENELITIAN SELANJUTNYA
Penentuan kondisi optimum ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro
Ekstraksi dengan gelombang mikro dilakukan optimasi daya (low, medium, dan
high) , optimasi rasio rumput laut dan pelarut 1:20, 1:25, 1:30, 1:35, dan 1:40 b/b.
dengan waktu konstan (30 menit), dan optimasi waktu ekstraksi 20, 25, 30, 35, 40,
45, dan, 50 menit pada rasio rumput laut dan pelarut konstan
DAFTAR PUSTAKA
Andriani, D .2006. Pengolahan Rumput Laut (Eucheuma cattonii) Menjadi Tepung ATC
(Alkali Treated Carrageenophyte) dengan Jenis dan Konsentarsi Alkali yang
Berbeda. Makassar: Universitas Hasanuddin.
Doty, MS., Santos, GA., 1987. The Production and Uses of Eucheuma Dalam : Studies of
Seven Commercial Seaweeds Resources. Ed. By : M.S. Doty, J.F. Caddy and B.
Santelices. FAO Fish. Tech. Paper No. 281 Rome.
Glicksman, 1983. Seaweed extracts. Di dalam Glicksman M (ed). Food Hydrocolloids Vol
II. CRC Press. Boca Raton. Florida.
16
Istini,S. dan Suliani. 1998. Manfaat dan Pengolahan Rumput Laut. Jakarta: Lembaga
Oseonologi Nasional.
Niken, P., 2011. Optimasi Ekstraksi Karagenan Kappa dari Rumput Laut eucheuma
Cottonii, Skripsi, Depatemen FMIPA IPB, Bogor
Péres, V.L., J. Saffia, M.I.S. Melecchi, F.C. Abadc, R.A. Jacques, M.M. Martinez, E.C.
Oliveira, and E.B. Caramao. 2006."Comparison of Soxhlet, Ultrasound-assisted and
Pressurized Liquid Extraction of Terpenes, Fatty Acids and Vitamin E from Piper
gaudichaudianum Kunth." Journal of Chromatography A 1105 : 115–118.
Sarjono,P dan Widia,W. 1998. Mempelajari Teknik Pengolahan R.L. Menjadi Karaginan
Secara Hidrasi. Denpasar: Universitas Udayana
Suryaningrum TD. 1988. Sifat-sifat Mutu Komoditi Rumput Laut Eucheuma cottonii dan
Eucheuma spinosum. Bogor: Institut Pertanian Bogor
Tojo, E., Prado, J., 2003. Chemical composition of carrageenan blends determined by IR
spectroscopy combined with a PLS multivariate calibration method.
Carbohydrate Research.
Towle, A.G., 1973. Carrageenan. In : R.L Whistler (Ed). Industrial Gum : Polysacharides
and Their Derivates. London: Academic Press.
17
Wenno, M.R.,2009. Karakteristik Fisiko Kimia Karaginan dari Eucheuma Cottonii pada
Berbagai Bagian Thallus, Berat Bibit dan Umur Panen. Tesis. Institut Pertanian
Bogor
Van de Velde,F,.Knudsen, S.H., Usov, A.I., Rumella, H.S., and Cerezo, A.S., 2002,
1H and 13 C High Resolution NMR Spectoscopy of Carrageenans: Aplication
in Research and Industry, Trend in Food Science and Technology, 13,73-92
Zhang X., Hayward DO. 2006. Applications of Microwave Dielectric Heating in Environmental
Related Heterogeneous Gas-Phase Catalytic Systems. Inorganica Chimica Acta
359:3421-1433.
Zulfriady D, Sudjatmiko W. 1995. Pengaruh Kalsium Hidroksida dan Sodium Hidroksida
Terhadap mutu Karaginan Rumput Laut E. spinosum. Jakarta: Pusat Penelitian
dan Pengembangan Bidang Pasca Panen, Sosial, Ekonomi dan Penangkapan.
hlm 137-146.
18