MIKROMERITIKA
MIKROMERITIKA
MIKROMERETIKA
Tanggal Praktikum :
Melvi S.Farm
I. Tujuan
Mampu menentukan ukuran partikel serbuk dengan metode mikroskopik.
Mampu menentukan kerapatan curah dan mampat dari suatu serbuk.
Mampu menentukan kecepatan alir dan sudut istirahat dari suatu serbuk.
II. Prinsip
Berdasarkan penentuan ukuran partikel dengan mikroskopik.
Menentukan kerapatan curah berdasarkan mengamati volume serbuk yang
menempati suatu wadah sedangkan kerapatan mampat ditentukan dengan
memampatkan serbuk dalam wadah hingga diperoleh volume konstan.
Menentukan kecepatan alir ditentukan dengan mengukur kecepatan jatuh serbuk
yang dialirkan melalui suatu corong.
III. Teori
Mikromeritika adalah ilmu dan teknologi mengenai partikel kecil.
Pengetahuan dan kontrol dari ukuran partikel penting dalam ilmu farmasi dan
material. Ukuran dan juga luas permukaan partikel, dapat berhubungan dengan
sifat fisik, sifat kimia dan sifat-sifat farmakologi dari obat-obatan. Secara klinis,
ukuran partikel obat dapat mempengaruhi pelepasan dari bentuk sediaan yang
diberikan secara oral, parenteral, rektal dan topikal. Formulasi yang baik dari
suspensi, emulsi dan tablet, baik stabilitas fisika dan respon farmakologi juga
tergantung pada ukuran partikel yang ada dalam produk. Pengetahuan dan
pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam farmasi.
Jadi ukuran, dan karenanya juga luas permukaan, dari suatu partikel dapat
dihubungkan secara berarti pada sifat fisika, kimia dan farmakologi dari suatu obat.
Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari
bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rektal dan topikal.
Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik
dan respon farmakologis, juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai
dalam produk tersebut. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian
ukuran partikel penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan
pencampuran yang benar dari granul dan serbuk. Hal ini membuat seorang
farmasis kini harus mengetahuhi pengetahuan mengenai mikromimetik yang baik.
Ukuran partikel dapat dinyakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter
rata-rata dan beberapa cara pengukuran partikel yaitu :
1. Metode Miroskopik
Bila partikelnya lebih kecil yaitu partikel dengan ukuran Angstrom. Dari
10 – 1000 Angstrom (1 Angstrom = 0,001 mikrometer), mikroskop ini
mempunyai jelajah ukur dari 12 mikrometer sampai kurang lebih 100
mikrometer (3). Disebabkan kemudahannya, cara mikroskopik mempunyai
suatu pengalaman perluasan lebih lanjut, disamping ukuran dari setiap
partikel juga bentuknya dan bila perlu dipertimbngkan pembuatan
anglomerat, dengan bantuan sebuah mikrometer okuler yang tertera
berlangsung setiap analisa ukuran partikel dari 500 – 1000 partikel.
Perbesaran maksimal yang tercapai artinya perbesaran yang sesuai dengan
daya resolusi mata manusia (kira-kira 0,1 mm), adalah 550 kali.
2. Metode Pengayakan
Cara ini untuk mengukur ukuran partikel secara kasar. Bahan yang akan
diukur partikelnya ditaruh di atas ayakan dengan nomor mesh rendah.
Kemudian dibawahnya ditaruh/ditempatkan ayakan dengan ayakan dengan
nomor mesh yang lebih tinggi. Perla diingat bahwa ayakan dengan nomor
mesh rendah mempunyai usuran lubang relatif besar dibandingkan dengan
ayakan dengan nomor mesh tinggi. Atau dengan kata lain partikel melalui
ayakan nomor mesh 100 ukuran partikel lebih kecil dibanding dengan partikel
yang melalui ayakan nomor mesh 30. Metode ini adalah metode yang paling
sederhana dilakukan. Ayakan dibuat dari kawat dengan lubang diketahui
ukurannya. Istilah ”mesh” adalah nomor yang menyatakan jumlah luabang
tiap inci. Ayakan standar adalah ayakan yang telaha dikalibrasi dan yang paling
umum adalah ayakan menurut standar Amerika.
3. Metode Sedimentasi
Ukuran partikel dari ukuran saringan seperti salah satunya seringkali
disangkutkan dalam bidang farmasi. Metode sedimentasi di dasarklan pada
hukum Stoke, serbuk yang akan diukur disuspensikan dalam cairan, dimana
serbuk tidak dapat larut. Suspensi ini ditempatkan pada sebuah pipet yang
bervariasi. Sampel ini diuapkan untuk dikeringkan dan residunya ditimbang.
Setiap sampel ditarik yang mempunyai ukuran partikel; yang lebih kecil dari
yang dihubungkan dengan kecepatan. Pengendapan karena semua partikel
dengan ukuran yang lebih panjang akan jatuh ke level bawah dari ujung pipet.
Kecepatan alir serbuk ditentukan dengan cara mengukur waktu jatuh yang
diperlukan oleh sejumlah serbuk yang ditaruh di dalam suatu corong sampai seluruh
serbuk itu turun. Cara pengukuran tersebut di samping menentukan kecepatan alir
serbuk juga dapat menetapkan sudut istirahat yaitu sudut yang dibentuk antara
lereng timbunan serbuk dengan bidang datar. Kecepatan (density) didefinisikan
sebagai berat per unit volume. Terdapat tiga tipe dari kerapatan :
a. Kerapatan Sejati (true density). Kerapatan sejati, ρ, adalah kerapatan bahan padat
sebenarnya. Kerapatan sejati ditentukan secara piknometris.
b. Kerapatan Curah (bulk density). Kerapatan curah didefinisikan sebagai massa dari
serbu dibagi dengan volume bulk. Kecepatan curah ditentukan dengan mengukur
volume serbuk di dalam gelas ukur dari sejumlah tertentu yang telah ditimbang.
Kerapatan curah bukan suatu properti intrinsik dari suatu material, melainkan
dapat berubah, tergantung pada bagaimana materi ditangani. Sebagai contoh,
sebuag bubuk dituangkan kedalam silinder akan memilik kerapatan curah
tertentu, jika silinder terganggu, partikel serbuk akan bergerak dan biasanya
menetap lebih dekat bersama-sama, menghasilkan kerapatan curah yang lebih
tinggi.
c. Kerapatan Mampat (tapped density). Kerapatan mampat adalah kerapatan yang
diperoleh jika serbuk di dalam gelas ukur diketuk-ketukkan dimampatkan sampai
volumenya tetap dengan alat tapping density.
V. Prosedur
a. Penentuan Ukuran Partikel secara Mikroskopik
Dilakukan kalibrasi ukuran kotak micrometer pada pembesaran lensa objektif
100X dan 400X. Disuspensikan sedikit serbuk uji kedalam cairan yang tidak
melarutkan, kemudian amati larutan suspensi tersebut diatas gelas objek. Lalu
diamati partikel dengan pembesaran lensa objektif yang sesuai. Ditentukan
jumlah dan ukuran partikel berdasarkan ukuran kotak micrometer yang telah
dikalibrasi. Dicatat dan susun rentang ukuran partikel yang teramati
P ercobaan I
1 kotak = 0,070mm = 70 μm
paracetamol
No Rentang partikel Frekuensi Dln Dsn
(μm) (n)
1 0-70 188 35 179,5
2 70-140 54 70 143,6
3 140-210 40 105 484,6
4 210-3 4 0,75 1,766 Avicel PH
Rata- Rata 52,68 202,366 102
7
No Rentang partikel Frekuensi Dln Dsn
(μm) (n)
1 0-70 80 35 179,5
2 70-140 78 70 143,6
3 140-210 46 105 484,6
4 210-3 42 0,75 1,766
5 3-3,70 20 1,85 26,508
6 3,70-73,7 22 36,85 20,949
7 73,7-143,7 8 71,85 155,291
8 143,7-6 4 3 113,04
Rata-rata 40,537 140,656
Amprotab
Parasetamol
Wo = 22,03 gram
W1 = 48,80 gram
W2 = 26,77 gram
W3 = 1 gram
W4 = 49,04 gram
W5 = 21,27 gram
m 8,59
Vsampel = ρ = = =0,859 gram/ml
v 10
W5 21,27
Vs = = =21,27 gram/ml
pelarut 1
W 1 48,80
Bj nyata = = =2,2943 gram/ml
V s 21,27
Amportab
Wo = 22,03 gram
W1 = 48,80 gram
W2 = 26,77 gram
W3 = 1 gram
W4 = 49,10 gram
W5 = 21,33 gram
m 8,59
Vsampel = ρ = = =0,859 gram/ml
v 10
W5 21,13
Vs = = =21,13 gram/ml
pelarut 1
W 1 48,80
Bj nyata = = =2,3095 gram/ml
V s 21,13
Avicel PH 102
Wo = 22,03 gram
W1 = 48,80 gram
W2 = 26,77 gram
W3 = 1 gram
W4 = 49,07 gram
W5 = 21,30 gram
m 8,59
Vsampel = ρ = = =0,859 gram/ml
v 10
W5 21,30
Vs = = =21,30 gram/ml
pelarut 1
W 1 48,80
Bj nyata = = =2,2911 gram/ml
V s 21,30
Percobaan III
Avicel
Waktu alir rata-rata = 3,5 detik
Tinggi serbuk = 2,1cm
10,5+10,6+10,5
Rata-rata diameter serbuk = =10,53 cm
3
Massa alir serbuk = 37,92 gram
tinggi puncak 3,7
Tg θ = = =0,74
jari− jari lingkaran 5
θ = 36,50⁰
Parasetamol
Waktu alir rata-rata = lebih dari 3 menit (sifat alir jelek)
Tinggi serbuk = 3,2 cm
11+11,2+11,3
Rata-rata diameter serbuk = =11,163 cm
3
Massa alir serbuk = 35,10 gram
Amprotab
Waktu alir rata-rata = lebih dari 2 menit (sifat alir jelek)
Tinggi serbuk = 3,8 cm
11,7+11,7 +11,5
Rata-rata diameter serbuk = =11,63 cm
3
Massa alir serbuk = 45,11 gram
tinggi puncak 3,6
Tg θ = = =0,51
jari− jari lingkaran 7
θ = 27,02⁰
Percobaan IV
Amportab
80−50
= ×100 %=37,5 %
80
ρ mampat 1,140
Rasio Hausner = = =1,601
ρ cura h 0,712
Avicel PH 102