Anda di halaman 1dari 23

MIKROMERITIKA

I. Tujuan
1.1 Mampu menentukan ukuran partikel serbuk dengan metode
mikroskopik.
1.2 Mampu menentukan kerapatan sejati, kerapatan curah, kerapatan
mampat dan kompresibilitas.
1.3 Mampu menentukan kecepatan alir, dan sudut istirahat suatu serbuk.

II. Prinsip
2.1 Berdasdarkan dari kalibrasi mikrometer okuler.
2.2 Berdasarkan kerapatan sejati dengan menggunakan piknometer.
2.3 Berdasarkan sifat alir dengan menggunakan kompresibilitas daya alir
sudut istirahat

III. Teori
3.1 Pengertian Mikromeritika
Ilmu pengetahuan dan teknologi tentang partikel-partikel kecil oleh
Dalla Valle dinamakan “mikromeritik”. Dispersi koloid mempunyai sifat
karakterisik yaitu partikel-partikelnya tidak dapat dilihat di bawah mikroskop
biasa, sedangkan partikel-partikelnya dari emulsi dan suspensi farmasi serta
serbuk halus ukurannya berada dalam jarak penglihatan mikroskop. Partikel-
partikel yang ukurannya sebesar serbuk kasar, granulat tablet atau granulat
garam, ukurannya berada dalam jarak pengayakan (Moechtar,1990).
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang
partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara.
Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata
dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata
(Sudjaswad,2002)
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis
tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimetrisan dari partikel naik,
bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti.
Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus
dicari jalan yang untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang
mempunyai luas permukaan, volume, garis tengah yang sama. Jadi, garis
tengah permukaan adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas
permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (Parrot,1970).
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari
umumnya jumlah bahan besar (ditandai dengan jumlah besar) suatu contoh
yang refresentatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal di hindari oleh
karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus dan
bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10 – 1000 gram
digunakan apa yang disebut, contoh piring berputar. Pada jumlah yang amat
besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh
sebaiknya dipilih menurut program acak (Voight,1994).
Setiap kumpulan partikel disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dar suatu partikel tertentu, tapi juga berapa
banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi,
kita perlu suatu perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya
atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung
ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (Martin, 1990)
3.2 Peran Mikromeritik Dalam Farmasi
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel
sangat penting dalam farmasi. Jadi ukuran, dan karenanya juga luas
permukaan, dari suatu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat
fisika, kimia dan farmakologi dari suatu obat. Secara klinik ukuran partikel
suatu obat dapat mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan
yang diberikan secara oral, parenteral, rektal dan topical. Formula yang
berhasil dari suspense, emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik dan respon
farmakologis, juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai dalam
produk tersebut. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian
ukuran partikel penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan
dan pencampurannya yang benar dari granul dan serbuk. Hal ini membuat
seorang farmasis kini harus mengetahui pengetahuan mengenai mikromeritik
yang baik (Martin, 1990).
3.3 Metode-Metode Penentuan Ukuran Partikel
1. Metode Mikroskopik Optik
Mikroskop optic adalah metode yang digunakan untuk mengukur
partikel dengan ukuran yang berkisar daro 0,2 µm sampai 100 µm.
menurut metode mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi diencerkan
atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide ditempatkan pada
pentas mekanik. Dibawah mikroskop tersebut, pada tempat dimana
partikel tersebut terlihat diletakkan micrometer untuk memperlihatkan
ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat di
proyeksikan ke sebuah layer dimana partikel-partikel tersebut lebih
mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah
disiapkan dan diproyeksikan ke layer untuk diukur (Martin,1990)
Disebabkan kemudahannya, cara mikroskopik mempunyai suatu
pengalaman perluasan lebih lanjut, disamping ukuran dari setiap
partikel juga bentuknya dan bila perlu dipertimbangkan pembuatan
anglomerat, dengan bantuan sebuah micrometer okuler yang tertera
berlangsung setiap analisa ukuran partikel dari 500-1000 partikel.
Perbesaran maksimal yang tercapai artinya perbesaran yang sesuai
dengan daya resolusi mata manusia kira-kira 0,1 mm), adalah 550 kali
(Voight,1994).
Kerugian metode mikriskop adalah bahwa garis tengah yang
diperoleh hanya 2 dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi Panjang
dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui
ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi,
jumlah partikel yang larut dihitung (sekitar 300-500) agar mendapat
suatu perkiraan yang baik (Martin,1990).
2. Metode Pengayakan
Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel
adalah menggunakan pengayak standar. Pengayak tersebut dari kawat
dengan ukuran lubang tertentu. Istilah “mesh” digunakan untuk
menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear. Pada metoda ini digunakan
suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau Of
Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel
yang lebih kasar, tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-
ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus
44 mikrometer (ayakan no 325) (Sinko,2006).
Menurut metode U.S.P untuk menguji kehalusan serbuk suatu
massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan
digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan
selama waku tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan bentuknya
yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang. Jika
diinginkan analisis yang lebih rinci, ayakan bisa disusun dengan lima
berturut-turut mulai dari mulai yang kasar di atas, sampai dengan yang
terhalus dibawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti
ditempatkan pada ayakan paling atas, dan setelah ayakan tersebut
digoyangkan unuk satu period waktu tertentu, serbuk yang tertinggal di
atas tiap saringan di timbang. Kesalahan pengayakan akan timbul dari
sejumlah variable termasuk beban ayakan dan lama serta intensitas
pengayakan (Moechtar, 1990).
Jenis-jenis serbuk diantaranya (Roth,1988) :
a. Jenis serbuk sangat kasar adalah 5/8
b. Serbuk kasar adalah serbuk 10/40
c. Serbuk agak kasar adalah serbuk 22/60
d. Serbuk halus adalah serbuk 85
e. Serbuk sangat halus adalah serbuk 120
f. Serbuk sangat halus sekali adalah serbuk 200/300
3. Metode Sedimentasi
Pada metode ini ditentukan kecepatan tenggelamnya partikel
dalam ketergantungannya dari ukuran, bobot jenis, dan bentuknya
dalam bidang gaya berat (analisis pipet, timbangan sedimentasi,
fotosedimentasi) atau dalam bidang gaya sentrifugal. Dasar dari aturan
ini adalah hukum stokes (Roth,1988):
V = h = dst2 (ƿs-ƿ0)g
T 18n0
Dimana :
V = kecepatan pengendapan
H = jarak yang ditempuh selama waktu (t)
Dst = garis tengah stokes
Rst = jari-jari (stokes)
N = kekentalan (viskositas) medium disperse
∆p = perbedaan kerapatan antara partikel dengan medium
disperse
G = kecepatan gravitasi
Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara
sedimentasi ini adalah metode pipet, metode hydrometer dan metode
malance, partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar,
dengan ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau
mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau
lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka
USP menggunakan suatu besaran dengan istilah “very coarse, coarse,
moderaticy coarse, fire and very fire” yang dihubungkan dengan bagian
serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah
distandarisasi yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu
tertentu ketika diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk
ayakan secara mekanik (Voight,1994).
4. Metode Elutriasi
Metode elutriasi merupakan metode penentuan ukuran partikel
yang kebalikan dari metode sedimentasi. Cara kerja metode ini dengan
cara memasukan udara dalam wadah yang berisi sampel pada dasar
wadah. Udara tersebut akan membawa partikel yang halus ke bagian
atas dan atas dan akan terkumpul pada penyaring lalu serbuk ditimbang
(Parrot,1970).

5. Metode Sentrifugal
Metode sentrifugasi digunakan hanya untuk penentuan partikel
yang besar. Diameternya dapat dihitung dengan menyalakan api dan
ditempatkan pada suatu sentrifuge dengan persamaan w2x dimana w
adalah sudut dari percepatan dalam lingkaran dibagi dengan satuan
waktu. Dan x adalah jarak partikel dari pusat perputaran (Parrot,1970).
3.4 Metode Penentuan Luas Permukaan
1. Metode Absorbsi
Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar
merupakan absorben yang baik untuk absorbsi, zat terlarut dan gas dari
larutan. Absorbs dari gas nitrogen pada sampel serbuk tersebut diukur
dengan suatu desikator konduktivitas panas jika suatu campuran helium
dan nitrogen dilewatkan melalui suatu sel yang mengandung serbuk
tersebu (Rota,1988).
2. Metode Permeablitas Udara
Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan, melalui sumber
dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk tersebut. Maka
besar luas permukaan per gram serbuk, makin besar pula tahanan untuk
mengalir. Selanjutnya, permeabilitas untuk sumbat tersebut,
berbandung terbalik dengan luas permukan spesifik (Roth,1998).

IV. Alat dan Bahan


4.1 Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum mikromiretik adalah alat tap
density, corong getar, jangka sorong, gelas ukur 100 ml, mikrometer,
mikroskop, dan piknometer 25 ml.
4.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum mikromiretik adalah akuades,
avicel pH 102, dan paraffin cair.

V. Prosedur
5.1 Penentuan Ukuran Partikel Secara Mikroskopis
Dilakukan kalibrasi ukuran kotak micrometer pada pembesaran lensa
objektif 100x, kemudian letakan sampel diatas kaca objektif dan diamati
partikelnya. Selanjutnya ditentukan jumlah dan ukuran partikel berdasarkan
ukuran kotak micrometer yang telah dikalibrasi. Dicatat dan disusun rentang
ukuran partikel yang teramati.
5.2 Penentuan Kerapatan Sejati Partikel
Ditimbang piknometer yang bersih dan kering bersama tutupnya,
piknometer diisi zat padat kira-kira ¾ bagian volumenya. Ditimbang
piknometer beserta tutupnya. Kemudian diisi paraffin cair perlahan-lahan
kedalam piknometer berisi zat padat, dikocok dan diisi sampai penuh
sehingga tidak ada gelembung didalamnya, ditimbang piknometer berisi zat
padat dan paraffin cair tersebut beserta tutupnya, bersihkan piknometer dan
diisi penuh dengan paraffin cair hingga tidak ada gelembung didalamnya, lalu
ditimbang piknometer berisi penuh paraffin cair dan tutupnya. Dan dihitung
kerapatan sejatinya.
5.3 Penentuan Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Serbuk
Ditimbang serbuk uji 20 gram, lalu dimasukan kedalam corong gelas
dengan kondisi lubang tertutup, tutup corong dibuka dan dihitung berapa
waktu yang dibutuhkan oleh serbuk untuk keluar seluruhnya dari corong,
diukur tinggi timbunan serbuk dan diameter curahan serbuk dengan
mengukur diameter dari 3 garis potong, dicatat dan dihitung rata-rata
diameter tersebut. Dihitung kecepatan alir dan sudut istirahat serbuk tersebut.
5.4 Penentuan Kerapatan Curah, Kerapatan Mampat dan Kompresibilitas
Ditimbang serbuk uji 20 gram dan dimasukan kedalam gelas ukur 100
ml, diamati dan dicatat volume curahnya kemudian dimampatkan serbuk
dengan cara pengetukan gelas ukur secara berulang dan konstan lalu diamati
volume serbuk setiap 10 kali ketukan. Dilakuakn pemampatan serbuk hingga
diperoleh volume tetap, dihitung nilai kompresibilitas dan rasio hausner
serbuk tersebut.

VI. Data Pengamatan


6.1 Tabel Hasil Percobaan Distribusi Partikel Serbuk

(n.d) (n.d2) %
Jumlah
Rentang Rataan Jumlah Partikel
Ukuran (d. Partikel (%)
(ɱm) ɱm) (n)
0,02- 0,04 98 3,92 15,37 23
0,06
0,06- 0,09 88 7,92 62,73 20,7
0,12
0,12- 0,15 79 11,85 140,42 18,6
0,18
0,18- 0,21 57 11,97 143,3 13,4
0,24
0,24- 0,27 34 9,18 84,3 8
0,30
0,30- 0,33 23 7,59 57,6 5,4
0,36
0,36- 0,39 17 6,63 43,96 4
0,42
0,42- 0,45 13 5,85 34,22 3
0,48
0,48- 0,51 9 4,59 21,0 2,1
0,54
0,54- 0,57 7 3,99 15,92 1,6
0,60
∑n = ∑nd = ∑nd2 =
425 73,49 68,82

∑nd 73,49 ∑nd2 618,82


Dln = = 425 Dsn = √ =√
∑n ∑n 425

= 0,2 = √1,46 = 1,2


Diameter Stastik
25 23
20.7
20 18.6

15 13.4

10 8
5.4
5 4
3
2.1 1.6

Kesimpulan : Pada percobaan penentuan ukuran partikel dapat


disimpulkan bahwa yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa Avicel
102 memiliki distribusi ukuran partikel yang baik.

6.2 Hasil Percobaan Pengukuran Kerapatan Sejati/ True Density

ρ air = 1 g/ml
V piknometer = 25 ml
W1 = 22,60 g
W2 = 43,12 g
W3 = 28,44 g
W4 = 45,23 g
(𝑊3−𝑊1) (28,44−22,60)
Perhitungan = (𝑊2−𝑊1)−(𝑊4−𝑊3) = (43,12−22,60)−(45,23−28,44)

5,84
= 20,50−16,79
5,84
= 3,71

= 1,57 g/ml
ρ Sejati Partikel = 1,57 g/ml
Kesimpulan: Pada percobaan penentuan kerapatan sejati dapat
disimpulkan bahwa Avicel pH 102 memiliki kerapatan sejati partikel sebesar
1,57 g/ml dimana sesuai dengan literatur yaitu pada rentang 1,512-1,668 g/ml.

6.3 Hasil Percobaan Pengukuran Sudut Diam/ Istirahat

Tinggi serbuk = 2,54 cm

Jari-jari serbuk = 10,9 cm

𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑖 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 2,54


Perhitungan = Tanφ = = = 0,47 cm
𝑗𝑎𝑟𝑖−𝑗𝑎𝑟𝑖 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 5,45

Tan 0,47 = 24,7°

Sudut Istirahat = 24,7°

Kesimpulan: Pada percobaan penentuan sudut istirahat dapat


disimpulkan bahwa Avicel pH 102 memiliki sudut istirahat 24,7° yang berarti
Avicel 102 memiliki sifat aliran yang sangat baik karena berada pada rentang
<25°.

6.4 Hasil Percobaan Uji Laju Alir Serbuk

Bobot = 20 g

Waktu aliran = 279 s

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 20 𝑔
Perhitungan = = 279𝑠 = 0,072 g/s
𝑤𝑎𝑘𝑡𝑢 𝑎𝑙𝑖𝑟

Kesimpulan: Pada percobaan penentuan laju alir serbuk dapat


disimpulkan bahwa Avicel 102 memiliki laju alir 0,072 g/s yang berarti
Avicel 102 memiliki sifat aliran yang sangat sukar karena rentangnya <1,6.

6.5 Hasil Percobaan Uji Kompresibilitas

Volume curah (awa) = 28 ml

Volume mampat (konstan) = 22 cm

Kompresibilitas = 27,27%

Rasio hausner = 1,28


𝑉.𝑐𝑢𝑟𝑎ℎ−𝑉.𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡
Perhitungan Kompresibilitas = × 100%
𝑉.𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡
28,22
= × 100%
22

= 27,27%
𝜌 𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡
Perhitungan Rasio Hausner = 𝜌 𝑐𝑢𝑟𝑎ℎ

0,45
= 0,35

= 1,28
Kesimpulan: Pada percobaan penentuan kompresibilitas dapat
disimpulkan bahwa Avicel pH 102 memiliki kompresibilitas yang buruk
karena % kompresibilitasnya berada pada rentang 22-23. Avicel pH 102
memiliki aliran serbuk yang baik karena rasio hausnernya berada pada
rentang <1,5.

VII. Pembahasan
Percobaan yang dilakukan mengenai mikromeritika. Bertujuan untuk
menentukan ukuran partikel serbuk dengan metode mikroskopik,
menentukan kerapatan sejati, kerapatan curah, kerapatan mampat dan
kompresibilitas suatu serbuk, dan menentukan kerapatan alir, dan sudut
istirahat suatu serbuk. Berdasarkan pada kalibrasi dari mikrometer okuler,
kerapatan sejati dengan menggunakan piknometer, dan sifat alir dengan
menggunakan kompressibilitas daya alir sudut istirahat.
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang
partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara.
Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata
dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata.
Dispersi koloid mempunyai sifat karakteristik yaitu partikel-partikelnya tidak
dapat dilihat di bawah mikroskop biasa, sedangkan partikel-partikelnya dari
emulsi dan suspense farmasi serta serbuk halus ukurannya berada dalam jarak
penglihatan mikroskop. Partikel-partikel yang ukurannya sebesar serbuk
kasar, granulat tablet atau granulat garam, ukurannya berada dalam jarak
pengayakan (Moechtar,1990).
Hubungan mikromeritika dengan farmasi sangat erat hubungannya
karena dibidang farmasi tidak akan lepas dari istilah mikromeritika.
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat
penting dalam farmasi. Jadi ukuran, dan karenanya juga luas permukaan, dari
suatu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat fisika, kimia dan
farmakologi dari suatu obat. Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat
mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan
secara oral, parenteral, rektal dan topikal. Formulasi yang berhasil dari
suspensi, emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik dan respon
farmakologis, juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai dalam
produk tersebut. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian
ukuran partikel penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan
dan pencampurannya yang benar dari granul dan serbuk. Hal ini membuat
seorang farmasis kini harus mengetahui pengetahuan mengenai mikromeritik
yang baik (Martin, 1990).
Pada percobaan dilakukan 4 percobaan yang berbeda diantaranya
adalah melakukan penentuan ukuran partikel secara mikroskopik yang mana
berhubungan dengan distribusi ukuran partikel dari sampel uji, melakukan
penentuan kerapatan sejati ( true density ) dari sampel uji, melakukan
penentuan sudut diam atau sudut istirahat dan laju alir dari sampel uji dan
melakukan penentuan kompresibilitas dari sampel uji yang mana
berhubungan dengan kerapatan curah dan kerapatan mampat dari sampel uji.
Sampel yang diuji adalah avicel pH 102. Avicel pH102 (
microcrystaline celulose ) adalah serbuk kristalin dengan partikel berpori,
berwarna putih, tidak berbau, dan tidak berasa. Avicel pH 102 praktis tidak
larut dalam air, larutan asam dan sebagian besar pelarut organik. Avicel dapat
digunakan sebagai bahan pengikat, pengisi, penghancur dan pelicin dalam
pembuatan tablet. Penggunaan avicel sebagai bahan pengisi tablet, biasanya
digunakan untuk bahan pengisi pada pembuatan tablet granulasi basah dan
granulasi kempa langsung. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan
keterkempaan yang menghasilkan tablet dengan friasibilitas rendah dan
kekerasan tablet yang baik sehingga menghasilkan kompaktibilitas massa
tablet yang baik dan memiliki sifat alir yang baik karena mempunyai ukuran
granul yang besar sehingga dapat memperbaiki sifat alir granul, menambah
kekerasan tablet dan memperlama waktu hancur tablet. Avicel cocok untuk
zat aktif yang higroskopik. Untuk obat dengan dosis kecil, avicel digunakan
sebagai pengisi dan pengikat tambahan. Sebagai bahan penghancur avicel
cukup baik digunakan, karena bahan ini merupakan tipe ikatan hidrogen
dimana ikatan tersebut segera lepas oleh adanya air. Penambahan avicel pada
konsentrasi kurang dari 20% dapat memperbaiki kompresi granulasi tablet
yang sulit terkompresi tanpa memberi banyak karakteristik negatif pada
produk dan pada konsentrasi tinggi, avicel dapat menyebabkan tablet lengket
pada lidah saat akan digunakan ( Roth, 1988 ).
Pada percobaan pertama dilakukan penentuan ukuran partikel secara
mikroskopik yang mana berhubungan dengan distribusi ukuran partikel dari
sampel uji. Mikroskop adalah sebuah alat untuk melihat objek yang terlalu
kecil agar dapat dilihat dengan mata telanjang. Alat utama dalam mikroskop
yang digunakan untuk mengamati sampel adalah lensa objektif dan lensa
okuler. Dalam mikroskop baik lensa objektif maupun lensa okuler merupakan
lensa cembung. Secara garis besar, lensa objektif adalah lensa yang
berhubungan dengan mata langsung pengintai atau pengamat yang berfungsi
untuk memperbesar bayangan objek sedangkan lensa okuler adalah lensa
yang berada dekat dengan objek atau benda yang sedang diamati berfungsi
untuk memperbesar bayangan benda. Mikroskop memiliki sifat bayangan
maya, terbalik dan diperbesar ( Martin, 1990 ).
Prinsip kerja dari mikroskop adalah pada mikroskop benda tetap,
penglihatan pengamat tetap yang berubah adalah lensa objektif. Mikroskop
menggunakan dua buah lensa positif (lensa cembung). Lensa yang terletak
dekat mata disebut lensa okuler. Sedangkan lensa yang terletak dekat dengan
objek benda yang diamati disebut lensa objektif. Hal yang perlu diingat
adalah fokus pada lensa objektif lebih pendek dari fokus pada lensa okuler (
fob < fok ). Secara sederhana, lensa objektif akan membentuk bayangan
benda yang bersifat nyata, terbalik dan diperbesar. Bayangan benda oleh lensa
objektif akan ditangkap sebagai benda oleh okuler dan terbentuklah bayangan
pada lensa okuler. Sehingga bayangan akhir pada mikroskop menjadi maya,
terbalik dan diperbesar ( Martin, 1990 ).
Pada mikroskop, objek yang akan diamati harus diletakkan di depan
lensa objektif pada jarak antara fob dan 2fob sehingga bayangan akan
terbentuk pada jarak lebih besar dari 2fob dibelakang lensa objektif dengan
sifat nyata dan terbalik. Bayangan pada lensa objektif dipandang sebagai
objek oleh lensa okuler dan terbentuklah bayangan pada lensa okuler. Agar
bayangan pada lensa okuler dapat dilihat atau diamati oleh mata, bayangan
ini harus berada di depan lensa okuler dan bersifat maya. Hal ini dapat terjadi
jika bayangan pada lensa objektif jatuh pada jarak kurang dari fok dari lensa
okuler. Sehingga bayangan akhir yang dibentuk oleh mikroskop bersifat
maya, terbalik dan diperbesar ( Moechtar, 1990 ).
Cara menggunakan mikroskop adalah pertama-tama letakkan preparat
dalam permukaan yang datar agar memudahkan pengamat, kemudian diatur
perbesaran lensa objektif pada fase yang lebih rendah menngunakan revolver,
lensa objketif harus diletakkan pada sumbu pengamatan agar berada pada
garis yang sama dengan arah masuknya cahaya dan lensa okuler. Nyalakan
lampu dan diatur cahaya sehingga jumlah cahaya yang diperlukan dapat
terpenuhi. Diset lensa objektif sesuai dengan perbesaran yang diinginkan
dengan cara mengatur makrometer searah jarum jam. Kemudian letakkan
preparat yang telah disiapkan diatas meja preparat, tepat dibawah lensa
objektif dan gunakan penjepit agar preparat tidak bergeser. Naikkan meja
preparat mendekati lensa objektif hingga berjarak sekitar 0,5 cm dengan
menggunakan makrometer. Kemudian lihatlah bayangan benda melalui lensa
okuler sambil menaik turunkan meja preparat menggunakan mikrometer agar
mendapatkan bayangan objek yang jelas, Lihatlah objek preparat dari arah
samping sambil menyesuaikan dengan perbearan yang lebih tinggi pada
kedudukannya. Pastika lensa objektif tidak bersentuhan dengan preparat agar
tidak merusak hasil pengamatan. Fokuskan preparat dengan memutar
mikrometer berlawanan arah jarum jam. Jika hasil pengamatan belum jelas
maka atur pencahayaan. Diputar revolver pada lensa objektif ke keadaan
semula yaitu perbesaran paling kecil setelah selesai digunakan. Turunkan
meja preparat dan naikkan tabung mikroskop. Ambil preparat dari meja
preparat ( Moechtar, 1990 ).
Pada percobaan penentuan ukuran partikel menggunakan mikroskop ini
digunakan alat bantu berupa mikrometer okuler dan mikrometer objektif.
Mikrometer merupakan alat bantu ukur yang terbuat dari kaca dan terdapat
skala yang menggunakan satuan mikron. Ada dua jenis mikrometer yaitu
mikrometer okuler dan mikrometer objektif. Mikrometer okuler dipasang
pada lensa okuler mikroskop sedangkan mikrometer objektif ditempatkan
pada meja preparat mikroskop. Dalam pengamatan objek mikroskopis,
mikrometer digunakan untuk mengukur objek mikroskopis. Yang diukur oleh
mikrometer adalah panjang suatu objek dan luas permukaan suatu objek (
Sinko, 2006 ).
Perbedaan antara mikrometer objektif dan mikrometer okuler adalah
mikrometer objektif terbuat dari kaca. Pada mikrometer objketif, didalamnya
terdapat skala tertentu, biasanya terbagi menjadi 10 skala besar yang masing-
masing berukuran 0,1 mm. Masing-masing skala besar tersebut terbagi lagi
dengan ukuran 0,1 mm. Sedangkan mikrometer okuler terdapat skala-skala
kecil yang ukurannya dapat ditentukan dengan mengkalibrasi denan
mikrometer objektif. Mikrometer okuler ada dua jenis yaitu mikrometer
okuler linier dan kuadran. Mikrometer okuler linier berbentuk lingkaran gelas
yang dipasang pada tabung lensa okuler yang terdiri dari 100 skala berukuran
mikron. Mikrometer okuler kuadran dipasang pada tabung lensa okuler yang
terdiri dari kotak-kotak kecil. Keotak tersebut memiliki ukuran yang dapat
diketahui dengan mengkalibrasi mikrometer objektif ( Sinko, 2006 ).
Prinsip dari kalibrasi mikrometer okuler yaitu kalibrasi dengan
menggunakan mikrometer objektif. Kalibrasi dilakukan dengan cara
menghimpitkan skala mikrometer objektif dan okuler pad perbesaran yang
diingingkan. Skala ke nol (garis pertama) dari kedua mikrometer tersebut
disimpulkan menjadi satu garis. Kemudian dilihat pada skala ke berapa kedua
mikrometer tersebut berhimpit kembali. Dari hasil tersebut dapat diketahui
satu satuan panjang pada skala mikrometer okuler itu berdasarkan jumlah
skala mikrometer objektif yang berada pada garis berhimpit ( Sinko, 2006 ).
Mikrometer okuler perlu dikalibrasi karena jika tidak dilakukan
kalibrasi, maka skala pada mikrometer okuler linier maupun ukuran kotak-
kotakkecil pada mikrometer kuadran tidak dapat diketahui. Sehingga perlu
dilakukan kalibrasi untuk mengetahui skala dan ukuran dari kotak-kotak
tersebut. Skala pada mikrometer okuler linier tersebut kemudian dapat
digunakan untuk mengukur panjang suatu objek, sedangkan ukuran dari
kotak-kotak pada mikrometer okuler kuadran dapat digunakan untuk
menguku luas permukaan suatu objek mikroskopis. Selain itu mikrometer
okuler perlu dikalibrasi agar memiliki nilai dari perbandingan skala objektif
dengan skala okuler disetiap perbesaran yang digunakan ( Sinko, 2006 ).
Pada percobaan pertama dilakukan pengukuran ukuran partikel avicel
pH 102 dari 425 partikel, sehingga hasil pengukuran dapat dianggap valid
karena pengukuran partikel dengan metode mikroskopik ini dianggap valid
bila pengukuran dilakukan terhadap 300-600 partikel. Dari percobaan
pertama didapatkan hasil dLn = 0,2, dsn = 1,2 dengan grafik distribusi ukuran
partikel berbentuk setengah lonceng. Sehingga dari percobaan yang
dilakukan dapat diketahui bahwa avicel pH 102 memiliki distribusi ukuran
partikel yang baik. Karena distribusi ukuran partikel dari suatu sampel uji
dapat dianggap baik bila grafik distribusi ukuran partikel berbentuk satu
lonceng atau setengah lonceng ( Voight, 1994 ).
Pada percobaan kedua dilakukan penentuan kerapatan sejati ( true
density ) dari sampel uji dengan menggunakan alat piknometer. Piknometer
adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas
dari suatu cairan. Piknometer biasanya terbuat dari kaca dan pada bagian
tengah tutupnya terdapat pipa kapiler sehingga gelembung udara dapat lolos
dari alat tersebut. Pada piknometer terdapat beberapa bagian diantaranya
tutup piknometer, lubang piknometer dan gelas/tabung piknometer. Tutup
piknometer berfungsi untuk mempertahankan suhu/temperatur dalam
piknometer dan gelas/tabung ukur piknometer berfungsi untuk mengukur
volume cairan yang dimasukkan kedalam piknometer ( Moechtar, 1990 ).
Cara kerja dari piknometer adalah timbang piknometer kosong dan catat
a gram, masukkan sampel ke dalam piknometer sampai diatas leher, pasang
tutupnya hingga sampel dapat mengisi pipa kapiler sampai penuh dan
pastikan tidak ada gelembung udara dalam piknometer, keringkan bagian luar
piknometer dengan tisu, timbang piknometer berisi sampel dan catat sebagai
b gram, setelah selesai piknometer dibersihkan dan dikeringkan dan masssa
jenis suatu zat dapat ditentukan dengan menghitung massa jenis suatu zat
dnegan menggunakan rumus:

ρ = m/v

Dimana :

ρ = massa jenis suatu zat ( kg/m3 atau gr/cm3 )

m = massa suatu zat ( kg atau gr )

v = volume suatu zat ( m3 atau cm3 )

Pada percobaan penentuan kerapatan sejati ( true density ) dari sampel


uji dengan menggunakan alat pinknometer, piknometer yang telah berisi 2/3
zat padat diisi dengan paraffin cair sampai penuh sehingga tidak ada udara
yang masuk. Alasan digunakan paraffin karena avicel pH 102 tidak larut
dalam paraffin, selain itu dikarenakan paraffin dapat menutup pori-pori dari
serbuk avicel pH 102, semakin banyak pori-pori maka akan menyebabkan
sulitnya praktikan untuk menentukan volume dari partikel yang mengandung
retakan-retakan mikroskopik, pori-pori dan ruang-ruang kapiler, sehingga
penambahan paraffin merupakan salah satu cara untuk mempermudah
praktika untuk menentukan volume dari partikel sehingga hasil pengukuran
kerapatan sejati sampel yang diuji akurat. Dari percobaan kedua didapatkan
hasil kerapatan sejati dari avicel pH 102 adalah 1,57 g/ml. Sehingga dari
percobaan dapat diketahui bahwa avicel pH 102 memiliki kerapatan sejati
1,57 g/ml kerapatan sejati yang didapatkan sesuai dengan literatur yaitu pada
rentang 1,512-1,668 g/ml.
Pada percobaan ketiga dilakukan penentuan sudut diam atau istirahat
dan laju alir dari sampel uji dengan menggunakan alat corong getar.
Pengukuran sifat alir serbuk dengan metode corong dipengaruhi oleh
beberapa faktor kondisi pengamatan diantaranya seperti berat granul,
diameter corong ( bagian atas dan bawah ), ukuran partikel granul, panjang
tangkai corong dan cara penuangan sampel serta pengaruh getaran luar.
Secara alternatif, resistensi terhadap gerakan partikel, terutama untuk
serbuk-serbuk granuler dengan kohesi kecil, dapat ditetapkan dengan
menentukan laju aliran serbuk melalui suatu celah lingkaran pada alat corong
getar. Sudut istirahat adalah sudut maksimum yang bisa didapat antara
permukaan tegak bebas dari tumpukan serbuk dan dasar horizontal.
Pengukuran-pengukuran semacam itu paling tidak memberikan ketetapan
kualitatif dari kohesi internal dan efek hambatan di bawah tingkat bawah
muatan eksternal, yang mungkin dipakai pada pencampuran serbuk, atau pada
pencetak tablet ( die ) atau pada proses pengisian cangkang kapsul ( Parrot,
1970 ).
Percobaan penentuan sudut istirahat dan sifat alir serbuk berhubungan
dengan kohesi, adhesi dan gravitasi. Kohesi adalah gaya tarik-menarik
antarpartikel zat yang sejenis, misalnya partikel serbuk dengan partikel
serbuk. Adhesi adalah gaya tarik-menarik antar partikel yang tidak sejenis,
misalnya partikel serbuk dan partikel corong. Gravitasi adalah gaya tarik
menarik yang terjadi antara semua partikel yang mempunyai massa di alam
semesta termasuk serbuk yang diuji ( Parrot, 1970 ).
Kecepatan alir serbuk ditentukan dengan mengukur kecepatan jatuh
serbuk yang dialirkan melalui suatu corong getar hingga seluruh serbuk yang
diuji turun. Selain mengukur kecepatan aliran serbuk, percobaan ini juga
dapat sekaligus menentukan sudut istirahat serbuk yang terbentu antara lereng
timbunan serbuk dengan bidang datar. Kecepatan alir dihitung dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:
Kecepatan alir = bobot serbuk ( g ) / waktu alir ( s )
Sudut istirahat dari suatu serbuk dihitung dengan menggunakan rumus
sebagai berikut:
Tan ϴ = tinggi serbuk / jari-jari serbuk
Dari percobaan ketiga didapatkan hasil sudut istirahat avicel pH 102
sebesar 24,7° dan laju alir serbuk sebesar 0,072 g/s. Sehingga dari percobaan
dapat diketahui bahwa avicel pH 102 memiliki sudut istirahat yang sangat
baik karena berada pada rentang < 25° dan avicel pH 102 memiliki sifat aliran
yang sangat sukar karena berada pada rentang < 1,6.
Pada percobaan keempat dilakukan penentuan kompresibilitas dari
sampel uji yang mana berhubungan dengan kerapatan curah dan kerapatan
mampat dari sampel uji. Kerapatan curah ditentukan dengan mengamati
volume serbuk yang menempati suatu wadah, sedangkan kerapatan mampat
ditentukan dengan memampatkan serbuk dalam wadah tersebut sampai
diperoleh volume konstan dengan cara mengetuk secara berulang wadah yang
berisi serbuk tersebut. Wadah yang digunakan adalah gelas ukur.
Indeks kompresibilitas adalah ukuran yang menyangkut sifat serbuk
untuk dimampatkan sehingga merupakan ukuran yang menyangkut arti
penting dari interaksi antarpartikel. Penentuan kompresibilitas digunakan
untuk menghasilkan tablet yang baik. Serbuk yang mudah mengalir, interaksi
tersebut umumnya kurang penting sehingga kerapatan curah dan mampatnya
hanya akan sedikit berbeda. Sedangkan untuk serbuk yang sukar mengalir,
terdapat interaksi antar partikel yang lebih besar dan akan terdapat perbedaan
yang lebih besar antara kerapatan curah dan kerapatan mampat. Perbedaan ini
dapat dicerminkan dalam indeks kompresibilitas ( Sudjaswadi, 2002 ).
Daya kempa dapat dilihat dari harga kompresibilitas yang sangat
bergantung pada kerapatan nyata dan kerapatan mampat. Kompresibilitas
dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
Kompresibilitas (%) = ( volume curah – volume mampat ) / volume
mampat x 100%
Dari percobaan untuk menentukan indeks kompresibilitas, dapat
diperoleh juga rasio Hausner yang merupakan perbandingan antara kerapatan
curah dengan kerapatan mampat. Rasio hausner dapat dihitung dengan
menggunakan rumus:
Rasio Hausner = ρ mampat / ρ curah
Dari percobaan keempat didapatkan hasil avicel pH 102 memiliki
kompresibilitas sebesar 27,27% dan rasio hausner sebesar 1,28. Sehingga dari
percobaan dapat diketahui bahwa avicel pH 102 memiliki kompresibilitas
yang buruk karena berada pada rentang antara 22-33. Dari percobaan juga
dapat diketahui bahwa avicel Ph 102 memiliki aliran serbuk yang baik karena
berada pada rentang < 1,5.

VIII. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa avicel
pH 102 memiliki distribusi ukuran partikel yang baik, memiliki kerapatan
sejati sebesar 1,57 g/ml, memiliki sudut istirahat sebesar 24,7° sehingga
memiliki sifat aliran yang sangat baik, memiliki % kompresibilitas sebesar
27,27% sehingga memiliki kompresibilitas yang buruk, dan memiliki rasio
hausner sebesar 1,8 sehingga memiliki aliran serbuk yang baik.

IX. Daftar Pustaka

Martin, A. 1990. Farmasi Fisika. Jakarta: UI Press.

Moechtar. 1990. Farmasi Fisika. Yogyakarta: UGM Press.

Parrot, L.E. 1970. Pharmaceutical Technology. Mineapolish: Burgess


Publishing Company.

Roth, Hermann. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM Press.

Sinko, J.P. 2006. Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika. Jakarta: EGC.

Sudjaswadi, R. 2002. Hand Out Kimia Fisika. Yogyakarta: UGM Press.

Voight, R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Edisi Kelima.


Yogyakarta: UGM Press.

X. Lampiran
Gambar 10.1 dilakukan penentuan ukuran partikel dari sampel uji secara
mikroskopik

Gambar 10.2 dilakukan penentuan kerapatan sejati ( true density ) dari


sampel uji
Gambar 10.3 dilakukan penentuan laju alir dari sampel uji

Gambar 10.4 dilakukan penentuan sudut istirahat dari sampel uji


Gambar 10.5 dilakukan penentuan kompresibilitas dari sampel uji

Anda mungkin juga menyukai