LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM FARMASI FISIK 2

UKURAN PARTIKEL

DISUSUN OLEH:
NAMA : MARIA KUSUMAWATI
NIM : 19133890 A
KELOMPOK : 3F / 28
TANGGAL PRAKTIKUM : 4 MARET 2014

LABORATORIUM FARMASI FISIK

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
TAHUN 2013/2014

PERCOBAAN 1
UKURAN PARTIKEL
I. TUJUAN:
Mengukur partikel zat dengan metode mikroskopi dan pengayakan (sieving).
II. DASAR TEORI:
Ilmu yang berhubungan dengan teknologi partikel kecil diberi nama oleh Dalla Valle.
Satuan ukuran partikel yang sering dipakai dalam mikromeitik adalah micrometer (m)
juga disebut micron, dan , sama dengan 10-6 m. Partikel merupakan fasa terdispersi dan
dapat berupa padatan, misalnya serbuk. Berdasarkan metoda pengukurannya, ukuran
serbuk digolongkan dalam rentang ukuran sebagai berikut :
Rentang pengayakan (sive range) > 45
Rentang bawah pengayakan (subsieve range) 1 50
Rentang submikron (submicron range) < 1
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting
dalam farmasi.
1. Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi pelepasan zat aktif
dari berbagai bentuk sediaan yang diberikan baik secara oral (melalui mulut),
parenteral (injeksi) , rectal (melalui anus) maupun topical (melalui kulit).
2. Di bidang pembuatan pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel
sangat penting dan banyak membantu dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan
pencampuran yang benar dari granul dan serbuk.
3. Suatu formulasi yang baik , yaitu sediaan ( obat jadi ) berupa suspensi, emulsi,
maupun tablet, dilihat dari segi kestabilannya secara fisik maupun farmakologik (efek,
khasiat obat ) akan tergantung pada ukuran partikel yang terdapat dalam obat jadi
tersebut.
Metode Untuk Menentukan Ukuran Partikel
1. Mikroskopi Optik
Mikroskopi optik merupakan mikroskopi biasa yang digunakan untuk pengukuran
ukuran partikel yang berkisar dari 0,2 m 100 m, di mana pada bagian bawah
mikroskop tempat partikel terlihat, diletakan mikrometer dan hemocytometer untuk
melihat ukuran partikel.

2. Pengayakan
Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The
National Bureu Of Standards, yang digunakan untuk memilih partikel-partikel yang
lebih kasar dan mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer.
3. Sedimentasi (pengendapan)
Cara ini mempergunakan alat (pipet) Andreasen. Sampel serbuk yang akan diuji
disuspensikan dalam cairan pembawa dengan kadar yang kecil (0,5% atau lebih kecil)
dan dibiarkan memisah (mengendap). Suspensi encer dalam pipet Andreasen dikocok,
lalu pada rentang waktu tertentu sample diambil. Sampel dikeringkan dan ditimbang.
Setiap sample yang diambilk pada waktu tertentu tersebut akan mempunyai garis tengah
atau jari-jari yang lebih kecil daripada garis tengah yang dihitung berdasarkan hukum
Stokes.
4. Pengukuran Volume Partikel
Alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter Counter. Coulter Counter
bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan
yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada elektroda
di mana akan terjadi suatu perubahan tahanan listrik.
5. Metode Elutriasi
Metode elutriasi merupakan metode pengukuran partikel yang merupakan kebalikan
daripada merode pengendapan. Udara dimasukkan ke dalam bagian bawah kolom yang
berisi sample yang akan diukur. Pada kolom sebelah atas terdapat saringan yang
dipasangkan untuk menumpulkan partikulat. Kecepatan udara yang masuk ke dalam
kolom sudah tertentu. Udara akan membawa partikel yang halus ke bagian atas dan
akan terkumpul pada penyaring, lalu serbuk ditimbang.
6. Metode Sentrifugal
Sentrifugal dipergunakan untuk memeriksa ukuran partikel yang sangat halus atau
polimer-polimer dengan bobot molekul tinggi. Pada dasarnya diameter partikel dapat
dihitung dengan persamaan Stokes. Tetapan garvitasi (g) digantikan dengan percepatan
sentrifugal (2x), di mana adalah kecepatan sudut dalam satuan radian per satuan
waktu, dan X adalah jarak partikel dari pusat rotasi.

Ukuran Pori
Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tingi bisa mempunyai retakan-
retakan dan pori-pori yang mengabsorpsi gas dan uap, seperti air, ke dalam sela-selanya.
Serbuk obat yang relatif tidak larut dalam air bisa melarut lebih atau kurang cepat dalam
medium air bergantung pada absorpsinya terhadap kelembaban atau udara.
Cara untuk mengukur pori yakni :
Penggunaan aseton sehingga meningkatkan absorpsi air dan jumlah tempat
untuk serapan air.
 Menggunakan alat Permeabilitas udara sehingga dapat diperoleh garis tengah
pori-pori rata-rata dari tablet.

Ukuran Pori
Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tingi bisa mempunyai retakan-
retakan dan pori-pori yang mengabsorpsi gas dan uap, seperti air, ke dalam sela-selanya.
Serbuk obat yang relatif tidak larut dalam air bisa melarut lebih atau kurang cepat dalam
medium air bergantung pada absorpsinya terhadap kelembaban atau udara.
Cara untuk mengukur pori yakni :
Penggunaan aseton sehingga meningkatkan absorpsi air dan jumlah tempat
untuk serapan air.
Menggunakan alat Permeabilitas udara sehingga dapat diperoleh garis tengah
pori-pori rata-rata dari tablet.
Sifat-sifat turunan serbuk
1. Porositas
Porositas atau rongga dari serbuk didefisisikan sebagai perbandingan volume
rongga terhadap volume bulk dari suatu pengepakan. Volume bulk,Vb merupakan
volume yang ditempatkan oleh serbuk. Porositas dinyatakan dalam persen.
2. Susunan Pengepakan
Susunan pengepakan yang ideal yakni :
a. Paling dekat atau Rhombohedral.
b. Paling longar, sebagian besar terbuka atau pengepakan kubus atau most open,
loosest
Partikel-partikel serbuk umumnya bisa mempunyai tiap susunan antara kedua
pengepakan ideal dan kebanyakan serbu-serbuk dalam praktek mempunyai porositas
antara 30-50 %.
3. Kerapatan Partikel
Kerapatan secara umum didefinisikan sebagai berat per satuan volume. Ada 3
tipe kerapatan yakni :
a. Kerapatan sebenarnya
 Merupakan kerapatan dari bahan padat yang nyata (sebenarnya). Kerapatan
sebenarnya dari serbuk-serbuk dapat ditentukan dengan menggunakan suatu
Densitometer Helium.
b. Kerapatan Granul
Dapat ditentukan dengan suatu metoda yang serupa dengan metoda
pemindahan cairan, dengan menggunakan air raksa yang dapat mengisi ruang-ruang
kosong tetapi tidak berpenetrasi kedalam pori-pori dalam dari partikel-partikel.
c. Kerapatan Bulk
Dapat didefinisikan sebagai massa dari suatu serbuk dibagi dengan
volume bulk. Kerapatan bulk dapat ditentukan dari volume bulk dan berat suatu serbuk
kering dalam sebuah gelas ukur. Kerapatan bulk dari suatu serbuk bergantung pada
distribusi ukuran partikel, bentuk partikel, dan kecenderungan partikel untuk melekat
satu dengan lainnya.
Porositas ruang antara dihitung dari kerapatan bulk dan kerapatan granul,
dinyatakan dengan :
4. Bulkiness
Volume bulk spesifik merupakan kebalikan dari kerpatan bulk yang biasa
disebut bulkiness atau bulk saja. Bulk merupakan suatu hal yang perlu dipertimbangkan
dalam pengemasan serbuk.
5. Sifat Aliran

Serbuk Bulk agak analog dengan cairan Non Newton yang menunjukan
aliran plastik dan kadang-kadang dilatasi, partikel partikel dipengaruhi oleh gaya tarik-
menarik sampai derajat yang bervariasi, oleh karena itu serbuk dapat mengalir bebas
ataupun melekat.
Faktor-faktor yang mempengaruhi sifat aliran dari serbuk yakni ukuran
partikel, porositas, dan kerapatan serta kehalusan permukaan. Untuk memperbaiki
karakteristik aliran dapat ditambahkan pelincir (glidant) pada serbuk glanular seperti
Magnesium Stearat, Amilum, dan talk. Untuk mengukur serbuk yang mengalir per
satuan waktu melalui lubang corong dapat menggunakan suatu pencatat pengukuran
aliran serbuk sehingga dapat diperoleh konsenterasi pelincir optimum yakni 1 % atau
kurang.
6. Pengompakan
Jika serbuk dikompakan pada tekanan kira-kira 5 kg/cm2, porositas
serbuk yang tersusun dari partikel-partikel yang kaku akan lebih tinggi daripada porsitas
serbuk-srbuk dalam packingyang sangat berdekatan seperti ditentukan oleh percobaan
pengetukkan sehingga serbuk-serbuk ini akan dilatan yakni menunjukan pengembangan
yang tidak diharapkan, bukan kontraksi dibawah pengaruh tekanan.
III. ALAT DAN BAHAN
A. ALAT:
1. Mikroskop
2. Micrometer
3. Objek glass
4. Deck glass
5. Ayakan
B. Bahan
1. Lycopodium
2. Amylum
3. Aquadest

IV. GAMBAR ALAT

1.Mikroskop : 2. Objek Glass

3.Deck Glass 4.ayakan nomor 10,30,40,100

V. CARA KERJA
A. METODE MIKROSKOPI
1. Kaliberasi skala okuler dengan cara : tempatkan micrometer di bawah
mikroskop. Himpitkan garis awal skala okler mikroskop dengan garis awal
skala objektif. Tentukan garis skala yang tepat berimpit. Tentukan harga
skala okuler.
2. Buat suspense encer partikel yang akan dianalisis dan buat sediaan yang
cukup ( 3-5 sediaan) diatas objek glass.
3. Lakukan GROUPING dengan cara : tentukan ukuran partikel yang terkecil
dan terbesar untuk seluruh sediaan bagilah jarak ukur yang diperoleh
menjadi beberapa bagian yang gasal (paling sedikit 5 bagian).
 4. Ukur partikel dan golongkan ke dalam group yang telah ditentukan dan
ukurlah >500 partikel jika sampel bersifat monodispers serta ukurlah >1000
partikel jika polidispers.
Penentuan system monodiespers/polidiespers adalah sebagai berikut:
Tentukan 20-25 partikel dari seluruh sediaan.
Tentukan harga logaritma masing-masing partikel
Tentukan purata harga logaritma partikel dan harga standart deviasi (SD) purata
partikel.
Tentukan harga anti logaritma purata partikel (=dgeometric) dan antilog SD purata
partikel (SDgeometric)
System diseut polidiespers jika harga antilog SD 1,2 dan monodiespers jika
SDgeometric 1,2
5. Buat kurva distribusi ukuran partikel dan tentukan garha diameter-diameter
sperti tersebut di bawah ini :
nd
Length-Number Mean dengan rumus : d ln=
n
Surface-Number Mean dengan rumus :

d sn =
nd 2
n

3
3 nd
Volume-Number Mean dengan rumus : dvn= Surface-Length dengan
n
nd 2 nd 3
rumus : dsl= Volume-Surface Number Mean : dvs= 2
nd nd
4
nd
Volume Weight Mean dengan rumus : dvm=
nd 3

n: jumlah partikel dalam tiap range ukuran partikel (size range)

b: rata-rata range ukuran partikel (mid size) dalam micron

B. METODE PENGAYAKAN
1. Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas ke
baweah, dengan makin besar nomor ayakan yang bersangkutan.
2. Masukkan serbuk ke dalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang
ditimbang seksama.
3. Diayak serbuk yang bersangkutan Selma 10 menit pada getaran tertentu
4. Ditimbang srbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan.
5. Buat kurva distribusi persen bobot di atas di bawah ayakan.

VI. DATA/HASIL PENGAMATAN

A. METODE MIKROSKOPI
Skala Okuler : 30
Skala Objektif : 40
Micrometer : -
Kalibrasi Skala Okuler : 30 Skala Okuler = 40 Skala Objektif
3 skala Okuler = 4 skala objektif
4
1 skala okuler = x 0 ,01 mm
3
= 0,0133 mm x 1000
= 13,33

no size jumlah
. range partikel (n)

1 0,5 - 1,1 86
2 1,1 - 1,4 92
3 1,4 - 1,9 115
4 1,9 - 2,4 96
5 2,4 - 3 89

1. 0,5 x 13,33 = 6,67m

1,1 x 13,33 = 14,663m
2. 1,1 x 13,33 = 14,663m
1,4 x 13,33 = 18,662m
3. 1,4 x 13,33 = 18,662m
1,9 x 13,33 = 25,327m
4. 1,9 x 13,33 = 25,327m
2,4 x 13,33 = 31,992m
5. 2,4 x 13,33 = 31,992m
3 x 13.33 = 39,99 m

jumlah
no mid partikel
size range (m) n.d n . d2 n.d3 n.d4
. size (d) tiap size
(n)
1 6.67 - 14.663 10.6665 86 917.319 9784.583114 104367.2558 1113233.334
2 14.663 - 18.662 16.663 92 1532.996 25544.31235 425644.8767 7092520.58
3 18.662 - 25.327 21.995 115 2529.425 55634.70288 1223685.29 26914957.95
4 25.327 - 31.992 28.6595 96 2751.312 78851.22626 2259836.719 64765790.45
5 31.992-39.99 35.991 89 3203.199 115286.3352 4149270.491 149336394.2

n : 478
n.d : 10.934,251
n.d2 : 285.101,1598
n.d3 : 8.162.804,632
n.d4 : 249.222.896,5
 nd 10.934,251
Length-Number Mean : d ln= = =22,875 m
n 478

Surface-Number Mean :

d sn =
nd 2
n
=
285.101,1598
478
=24,42 m

Volume-Number Mean :
nd3
n =

3 8.162.804,632

478
3
dvn=
=26
m

nd 2 285.101,1598
Surface-Length : dsl= = =26,07 m
nd 10.934,251
3
nd 8.162 .804,632
Volume-Surface Number Mean : dvs= 2
= =28,63 m
nd 285.101,1598

nd 4 249.222.896,5
Volume Weight Mean : dvm= 3
= =30,53 m
nd 8.162 .804,632

no. X log x xx ] xx ]2

1 0.5 -0.30103 -1.296 1.679616
2 0.6 -0.22185 -1.196 1.430416
3 0.85 -0.07058 -0.946 0.894916
4 0.95 -0.02228 -0.846 0.715716
5 1.5 0.176091 -0.296 0.087616
6 1.6 0.20412 -0.196 0.038416
7 1.85 0.267172 0.054 0.002916
8 1.9 0.278754 0.104 0.010816
9 2 0.30103 0.204 0.041616
10 2.4 0.380211 0.604 0.364816
11 2.8 0.447158 1.004 1.008016
12 2.9 0.462398 1.104 1.218816
13 3 0.477121 1.204 1.449616
14 2.3 0.361728 0.504 0.254016
15 1.8 0.255273 0.004 0.000016
16 1.7 0.230449 -0.096 0.009216
17 2.3 0.361728 0.504 0.254016
18 2.2 0.342423 0.404 0.163216
19 1.7 0.230449 -0.096 0.009216
20 1.55 0.190332 -0.246 0.060516
21 1.4 0.146128 -0.396 0.156816
22 1.3 0.113943 -0.496 0.246016
23 1.2 0.079181 -0.596 0.355216
24 2.1 0.322219 0.304 0.092416
 25 2.5 0.39794 0.704 0.495616

44,9
x= =1,796
25
xx ]2 = 11,0396

SD =

11,0396
24
=0,6782
Antilog 0,6782 = 4,76
Jadi kesimpulan : SD 1,2 polidiespers

B. METODE PENGAYAKAN
Berat serbuk mula-mula : 100 gr
Berat setelah diayak : 82,877 gr
Berat yang hilang : 17,123 gr

berat
no.
serbuk % berat
ayakan
(g)
10 0,2433 0,24%
30 66,6594 66,66%
40 6,3406 6,34%
100 6,7337 6,73%
sisa 2,9 2,9%

0,2433
10 = x 100 =0,24
100
66,6594
30 = x 100 =66,66
100
6,3406
40 = x 100 =6,34
100
6,7337
100 = x 100 =6,73
100
2,9
sisa = x 100 =2,9
100
VII. GRAFIK
VIII. PEMBAHASAN
Pada percobaan penentuan ukuran partikel ini bertujuan untuk mengukur
partikel zat dengan metode mikroskopi dan pengayakan (shieving). Bahan yang
digunakan untuk metode pengayakan adalah granul, sedangkan bahan yang
digunakan untuk metode mikroskopi optic adalah amylum oryzae (pati beras).
Digunakan amylum karena ukuran partikel amylum lebih kecil daripada granul.
Pada metode mikroskopi yang dilakukan pertama kali adalah kalibrasi alat yang
bertujuan untuk menentukan ukuran skala okuler. Kalibrasi alat dilakukan
dengan cara menempelkan micrometer dibawah mikroskop, dihimpitkan garis
awal skala okuler dengan skala objektif. Kemudian menentukan garis kedua
skala yang tepat berhimpit dan di ketahui harga skala okuler setelah dilihat di
bawah mikroskop maka akan terdapat kotak dengan ukuran 10 x10.
Kemudian dilakukan preparasi sampel dengan membuat suspensi encer
dari campuran amylum dengan aquadest dan dianalisa diatas obyek glass dan
dilihat di bawah mikroskop sehingga akan terlihat partikel-partikel yang ada di
setiap kotak.
Setelah itu di lakukan perhitungan, pada percobaan yang dilakukan
termasuk polydispers karena harga SD > 1.2. tujuan pembuatan suspensi yang
 encer adalah untuk mempermudah dalam perhitungan partikel, karena bila
suspensi tidak encer maka partikel yang terjadi akan berhimpitan dan
menyulitkan dalam perhitungan.
Keuntungan dari metode mikroskopi dapat mendeteksi aglomerat dan
partikel-partikel yang terdiri lebih dari satu komponen. Sedangkan kelemahan-
kelemahannya adalah diameternya hanya dapat dilihat secara dua dimensi yaitu
panjang dan lebar. Selain itu metode ini agak lambat dan melelahkan karena
harus menghitung sekitar 500 partikel (polydispers).
Metode pengayakan adalah alat yang digunakan untuk mengukur partikel
secara kasar. Sehingga dalam percobaan ini di gunakan bahan yang partikelnya
kasar dibandingkan dengan bahan yang lain.
Metode pengayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor
mesh yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling
besar (yang paling bawah) hal ini ditujukan agar partikel-partikel yang tidak
terayak (residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan.jika nomor ayakan
besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil.

IX. KESIMPULAN
Pada percobaan kali ini digunakan metode mikroskopi dan metode
ayakan
Metode mikroskopi digunakan untuk partikel emulsi,suspensi,dan
serbuk halus. Contohnya amylum
Metode pengayakan digunakan untuk partikel yang mempunyai ukuran
partikel atau ukuran serbuk lebih besar atau kasar
Ukuran partikel dari amylum pada percobaan ini adalah polydispers
karena harga antilog SDnya 1.2 yaitu 4,76
Semakin besar nomor ayakan,semakin halus hasil yang di dapat karena
lubangnya semakin kecil

X. DAFTAR PUSTAKA
Martin, A. 1990. Farmasi Fisik Jilid II. Jakarta : Universitas Indonesia Press
Moectar. 1990. Farmasi Fisika. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press
Parrot, L, E. 1970 Pharmaceutical Technologi. Mineapolish : Burgess
Publishing Company
Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi edisi V cetakan I. Yogyakarta
: Universitas Gadjah Mada Press