MIKROMERITIKA

1. Tujuan Percobaan :
Menentukan ukuran partikel serbuk dengan metode mikroskopik, menentukan
kerapatan sejati, curah, dan mampat dari suatu serbuk, dan menentukan kecepatan
alir dan sudut istirahat dari suatu serbuk.
2. Prinsip percobaan :
Berdasarkan pengukuran partikel serbuk secara mikroskopik, penentuan
kerapatan sejati partikel menggunakan piknometer, penentuan kecepatan sudut alir
dan sudut istirahat serbuk menggunakan corong getar, dan penentuan kerapatan
curah dan kerapatn mampat menggunakan gelas ukur.
3. Teori dasar :
Mikromeritika adalah ilmu yang mempelajari ukuran partikel, bentuk partikel,
distribusi partikel, dan luas permukaan partikel yang pada umumnya
menggunakan satuan micron (m) atau 10-6 m. Luas permukaan partikel sangat
berpengaruh dengan sifat-sifat kimia, fisika dan farmakologi suatu obat. Secara
klinis, ukuran partikel dapat mempengaruhi kecepatan absorpsi suatu obat.
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel
yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran
diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata- rata dan
sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata
(Martin,1990).
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umumnya
jumlah bahan besar (ditandai dengan jumlah dasar) suatu contoh yang
representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari
suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar.
Untuk pembagian contoh pada jumlah bahan awal dari 1 1000 gram digunakan
apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang amat
besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya
dipilih menurut program acak (Voigh, 1994).

Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran dan partikel sangat
penting dalam bidang farmasi. Jadi, ukuran dan karenaya luas permukaan, dari
suatu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat fisika, kimia, dan
farmakologi suatu obat. Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat
mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara
oral, parenteral, rektal, dan topikal. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi,
dan tablet, dari segi stabilitas fisik dan respon farmakologis, juga bergantung pada
ukuran partikel yang dicapai dalam produk tersebut. Dalam bidang pembuatan
tablet dan kapsul, pengontrolan ukuran partikel penting sekali dapat mencapai
sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar tepat granulat dan
serbuk. Ini semua dan faktor-faktor lain yang dibahas oleh Lees membuat nyata
bahwa seorang ahli farmasi massa kini harus mempunyai pengetahuan
mikromeritik yang baik (Martin et al, 1993).
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau
tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas
mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat dimana partikel terlihat,
diletakkan

mikrometer

untuk

memperlihatkan

ukuran

partikel

tersebut.

Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana

partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari
slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (Martin et al,
1993).
Penentuan partikel dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain:
a. Metode pengayakan
b. Metode mikroskop
c. Metode Coulter Counter
d. Metode penyinaran dengan sinar laser
e. Metode sedimentasi
f. Metode permeabilitas udara
g. Metode absorpsi gas
Kecepatan alir serbuk ditentukan dengan mengukur kecepatan jatuh serbuk
yang dialirkan melalui suatu corong hingga seluruh serbuk turun. Selain
mengukur kecepatan alir serbuk, percobaain ini juga dapat sekaligus menentukan
sudut istirahat serbuk yang terbentuk anatara lereng timbunan serbuk dengan
bidang datar (Tim Praktikum Farmasi Fisika,2014).
Kerapatan (density) didefinisikan sebagai berat per unit volume. Terdapat tiga
tipe dari kerapatan, yaitu:

a. Kerapatan sejati (true density) adalah kerapatan bahan padat sebenarnya.

Kerapatan sejati ditentukan secara piknometis.
b. Kerapatan curah (bulk density) didefinisikan sebagai massa dari serbuk
dengan volume bulk. Kerapatan curah ditentukan dengan mengukur
volume serbuk didalam gelas ukur dari sejumlah tertentu yang telah
ditimbang. Kerapatan curah bukan suatu property intrinsik dari suatu
material, melainkan dapat berubah, tergantung pada bagaimana materi
ditangani.
c. Kerapatan mampat (tapped density) adalah kerapatan yang diperoleh jika
serbuk didalam gelas ukur diketuk-ketukkan (dimampatkan sampai
volumenya tetap dengan alat tapping density)
Kerapatan sejati ditentukan menggunakan piknometer.
( volume curahvolume mampat)
Kompresibilitas ( )=
100
volume curah

4. Bahan dan Alat Percobaan:

4.1 Bahan :
Avicel Ph 102, Paracetamol, Parafin Cair, Aquadest.
4.2 Alat :
Mikroskop, micrometer, gelas ukur 100ml, piknometer, corong getar,
kertas perkamen, pipet tetes, penggaris, kalkulator.
5. Prosedur Percobaan :
5.1 Penentuan Ukuran Partikel secara Mikroskopis
Dilakukan kalibrasi ukuran kotak mikrometer pada pembesaran lensa
objektif 100x dan 400x. Serbuk uji disuspensikan ke dalam cairan yang tidak
melarutkan, lalu diamati larutan suspensi tersebut diatas gelas objek. Partikel
diamati dengan pembesaran lensa objektif yang sesuai. Kemudian ditentukan
jumlah dan ukuran partikel berdasarkan ukuran kotak mikrometer yang telah

dikalibrasi. Lalu dicatat dan disusun rentang ukuran partikel yang teramati
(maksimal 150 partikel).
5.2 Penentuan Kerapatan Sejati Partikel
Ditimbang piknometer kososng (W0), kemudian diisi piknometer kosong
dengan pelarut yang digunakan sampai tanda batas, dan ditimbang (W1)
kemudian dihitung berat pelarut (W2). Setelah itu serbuk uji ditimbang
sebanyak 1 gram (W3) dan dimasukkam kedalam piknometer, lalu ditambahkan
pelarut dan kemudian ditimbang (W4). Berat Pelarut yang tergantikan oleh
serbuk uji diperoleh dari W5= W4 W3 W2. Dihitung volume sample dengan

s=

W5
p elarut

W1
nyata=
. Sedangkan Bj nyata dihitung dengan
Vs

5.3 Penentuan Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Serbuk

Ditimbang serbuk uji sebanyak 25 gram, lalu dimasukkan kedalam corong
getar dengan kondisi lubang corong tertutup. Tutup corong dibuka dan dihitung
waktu yang dibutuhkan oleh serbuk untuk keluar seluruhnya dari corong.
Kemudian diukur tinggi timbunan serbuk serta diukur diameter curah serbuk
dengan mengukur diameter dari garis 3 garis potong, lalu dicatat dan dihitung
rata-rata diameter tersebut.
5.4 Penentuan Kerapatan Curah dan Kerapatan Mampat
Ditimbang serbuk uji sebanyak 25 gram, dimasukkan uji serbuk kedalam
gelas ukur , lalu diamati dan dicatat volume curahnya. Kemudian
Dimampatkan uji serbuk dengan cara mengetuk-ngetukan gelas ukur secara
berulang dan konstan, diamati volume serbuk setiap 10 kali ketukan.
6. Data Pengamatan :
6.1. Percobaan 1
1 kotak = 0,08 mm
A. Avicel
Rentang

Frekuensi

partikel
(mm)

Rataan
Rentang
(d)

0 0.08

0.04

106

(n)

nd

(nd2)

4.24

0.1696

0.08 0.16
0.16 0.24

d =

0.12
0.2

43
5

5.16
1

0.6192
0.2

n=154

nd
= 10.4

nd2
= 0.9888

nd

(nd2)

nd 10.4
=
=0.067
n 154

d sn=

nd 2
0.9888
=
=0.0801
n
154

B. Parasetamol
Rentang

Frekuensi

partikel
(mm)

Rataan
Rentang
(d)

0 0.08
0.08 0.16
0.16 0.24

0.04
0.12
0.2

44
68
24

1.76
8.16
4.8

0.0704
0.9792
0.96

0.24 0.32

0.28

15

4.2

1.176

0.32 0.4

0.36

0.36
nd
= 19.28

0.1296
nd2
= 3.3152

(n)

n=152

d =

nd 19.28
=
=0.126
n
152

d sn=

6.2.

nd 2
3.3152
=
=0.147
n
152

Percobaan 2
A. Avicel pH 102
W0
= 22,42 g
W1
= 48,37 g
W2
= 25,95 g
W3
=1g
W4
= 48,99 g
W5
= 22,04 g
Vpikno
= 25 ml
5

Vs
nyata =

22,04 g
=21,23 ml
1,038 g/ml

48,37 g
=2,278 g /ml
21,23ml

B. Paracetamol
W0 = 18,76 g
W1 = 45,68 g
W2 = 26,92 g
W3 = 1 g
W4 = 45,85 g
W5 = 17,93 g
Vpikno
= 25 ml
17,93 g
=16,66 ml
g
Vs
= 1,076
ml
nyata =

6.3.

45,68 g
=2,741 g /ml
16,66 ml

Percobaan 3
A. Avicel
Waktu alir rata-rata
Tinggi curah serbuk
Jari-jari curah serbuk
Sudut istirahat

= 3,88 detik
= 1,8 cm
= 4,7 cm
depan 1.8 cm
tan
=
=0,38=23,28
=
samping 4.7 cm

B. Paracetamol
Serbuk sulit turun sehingga hanya sebagian serbuk saja yang bisa
keluar dari corong. Kecepatan alir jelek.
6.4. Percobaan 4
Keterangan
V curah
Vmampat
Berat zat

Avicel
65 ml
49 ml
25 g

Paracetamol
64 ml
38 ml
25 g

A. Avicel
Kompresibilitas( )=

vol . curahvol . mampat

100
vol . curah

Rasio Hausner=

mampat
curah

0,51 g/ml
0,38 g /ml

B. Paracetamol
Kompresibilitas( )=

65 ml49 ml
100 =24,61
65 ml

= 1,34

vol . curahvol . mampat

100
vol . curah

64 ml38 ml
100 =40,62
64 ml

Rasio Hausner=

mampat
curah

0,65 g /ml
0,39 g /ml

= 1,67

7. Pembahasan :
Pertama sebelum melakukan pengukuran, mikroskop dikalibrasi terlebih
dahulu untuk mengetahui berapa ukuran yang menempati satu kotak dengan
mikrometer, sehingga dapat mengetahui ukuran partikel dari hasil kalibrasi
tersebut, kemudian praktikan melakukan pengukuran ukuran partikel zat, semua
zat yang akan diukur dengan menggunakan mikroskop dibasahi terlebih dahulu
menggunakan pelarut yang tidak dapat melarutkan zat, hal ini berfungsi hanya
untuk membasahi zat agar terlihat di object glass. Pada pengukuran paracetamol
terlihat jelas berbentuk kristal yang menempati kotak sehingga dapat terukur jelas
berapa bagian yang dapat menempati satu kotak begitu pula pada avicel, ukuran
avicel lebih kecil dibandingkan ukuran partikel dari paracetamol.
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai pengaruh dalam penentuan
sediaan obat. Dalam pembuatan tablet dan kapsul, pengontrolan ukuran partikel
penting dilakukan untuk mendapatkan sifat alir yang tepat dari granulat dan
serbuk. Semakin kecil ukuran partikel dari serbuk maka sifat alir dari serbuk
semakin baik. Sebaliknya semakin besar ukuran partikel, maka sifat alir dari
serbuk kurang baik. Hal ini disebabkan, karena ukuran partikel yang kecil lebih
banyak mendapatkan ruang untuk keluar dan lebih cepat untuk keluar, sebaliknya
dengan ukuran partikel yang lebih besar membutuhkan ruang yang lebih besar
agar partikelnya lebih mudah untuk keluar.
Keuntungan dari metode mikroskopik diantaranya dapat langsung secara jelas
melihat bentuk partikel dari sampel yang akan diuji. Sedangkan kelemahan dari
metode ini yaitu membutuhkan waktu yang lama untuk pegamatannya serta
diperlukan ketelitian dan kecermatan yang tinggi dalam menghitung ukuran
partikel rata-rata serta luas permukaan serbuk rata-rata.
Pada percobaan kerapatan sejati partikel alat yang digunakan adalah
piknometer. Sifat kerapatan sejati partikel yaitu dari berkurangnya pelarut dari
sampel yang diuji. Ukuran partikel dari sampel juga berpengaruh untuk kerapatan
sejati. Apabila partikel sampel besar maka jumlah pelarut yang keluar dari wadah
yang dipakai pun cukup banyak dan bobot jenis sampelnya pun pasti besar. Juga
apabila berat jenisnya lebih besar, maka akan berpengaruh pada kecepatan alir
dari zat tersebut.

Dari percobaan yang kali ini didapatkan hasil pengamatan dengan Bj yang
dihasilkan

dari

paracetamol

adalah

2,741 g /ml

dan

avicel

adalah

2,278 g /ml .
Pada percobaan penetuan kecepatan alir berdasarkan sudut istirahat, serbuk uji
dimasukkan kedalam corong getar untuk dihitung waktu yang diperlukan untuk
keluar dari corong getar pada serbuk uji tersebut, untuk kemudian dihitung tinggi
serta diameter hasil timbunan serbuk uji yang turun.
Sifat aliran serbuk dapat pula ditentukan berdasarkan sudut istirahat serbuk.
Sudut istirahat ini terbentuk antara lereng timbunan serbuk dengan bidang datar.
Jika sudut istirahat < 25 maka sifat aliran sangat baik, untuk sifat aliran baik yaitu
antara 25-30, 30-40 sifat aliran cukup dan jika >40 Maka sifat aliran dari serbuk
buruk. Faktor yang dapat mempengaruhi sifat aliran yaitu ukuran partikel,
porositas, kerapatan serta kehalusan permukaan. Sedangkan pengukuran sifat alir
granul dengan metode corong dipengaruhi oleh beberapa kondisi pengamatan
seperti : Berat sample, diameter corong (bagian atas dan bawah), ukuran partikel
sample, panjang tangkai corong dan cara penuangan sampel serta pengaruh
getaran luar.
Pada hasil pengamatan terlihat yang memiliki sudut istirahat paling baik avicel.
Avicel mempunyai kecepatan alir yang bagus karena memiliki ukurtan partikel
yang kecil dan berat jenis yang besar sehingga memudahkan untuk cepat mengalir
dan keluar dari corong. Sedangkan pada paracetamol kita tidak memiliki data
apapun sebab paracetamol tidak mau turun dari corong getar tersebut, dari ukuran
partikel dapat dilihat bahwa paracetamol memiliki ukuran yang besar, sedangkan
avicel memiliki ukuran partikel yang sangat kecil ini juga dapat menjadi faktor
paracetamol sulit melewati corong getar. Maka dari itu dapat disimpulkan bahwa
paracetamol memiliki daya alir yang buruk dibandingkan dengan avicel.
Pada percobaan kerapatan curah dan mampat serbuk, serbuk uji yang telah
ditimbang dimampatkan dengan cara mengetuk-ngetukan serbuk uji secara
berulang hingga konstan pada gelas ukur. Berdasarkan data pengamatan yang
diperoleh dapat disimpulkan bahwa semakin banyak jumlah ketukan yang
diberikan maka sampel yang diuji akan semakin mampat sehingga volume zat
berkurang dan hal tersebut akan meningkatkan kerapatannya.
9

Faktor yang dapat mempengaruhi kecepatan alir diantaranya ukuran partikel

yang kecil, jika ukuran partikel yang kecil maka kerapatan mampatnya semakin
baik karena sudut istirahat yang dibentuknya pun kecil sehingga partikel-partikel
akan semakin mampat, kemudian bobot jenis serbuk yang besar dapat membuat
gaya tekan kebawah semakin besar sehingga kerapatannya semakin mampat.
Kerapatan yang semakin mampat maka kompresibilitasnya pun menjadi baik.
8. Kesimpulan :
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa ukuran
partikel Avicel pH 102 lebih kecil dibandingkan ukuran partikel Paracetamol.
Kerapatan sejati dari Avicel pH 102 adalah
adalah

2,278 g /ml

sedangkan paracetamol

2,741 g /ml . Kecepatan alir dari Avicel pH 102 adalah sangat baik dan

paracetamol sangat buruk. Dilihat dari rasio hausner kerapatan Avicel pH 102
lebih baik dari dari pada paracetamol. Sehingga dapat ditarik suatu kesimpulan
bahwa semakin kecil ukuran partikel maka akan semakin baik pula kecepatan alir
dan kerapatan serbuk tersebut.
9. Daftar pustaka :
Martin, A., J. Swarbrick & A. Cammarata.1993. Farmasi Fisika Edisi 3 Jilid II.
Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V Cetakan I.
Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press
10. Lampiran :
Distribusi kerja laporan
Elvina Damayanti : Prosedur, pembahasan.
Tedi Hidayat
: Tujuan & prinsip percobaan, teori, daftar pustaka.
Windi Widianti
: Data pengamatan, alat & bahan, kesimpulan,
editor.

10