Verifikasi Data Spektrofotometri

Rani fitriana, S.Si

 METODE PENGUJIAN

• Penggunaan metode standar → perlu verifikasi

metode : uji seleksifitas
1. Akurasi
2. Presisi
 METODE PENGUJIAN

• Akurasi : kedekatan hasil analisa terhadap nilai

yang sebenarnya.
• Presisi : kedekatan antara sekumpulan hasil
analisa.
 Akurasi

• Akurasi dapat ditunjukkan dengan nilai Recovery :

Perolehan kembali sejumlah zat yg ditambahkan pd
matrix sampel
Recovery = C1-C2 x 100 % = (80 % -120 % )
C3
C1=Konsentrasi sampel+spike
C2=Konsentrasi sampel
C3=Konsentrasi spike
 Recovery CRM
Recovery = Cpengukuran x 100 % = (80 % -120 % )
CCRM
Cpengukuran =Konsentrasi CRM hasil
pengukuran
CCRM =Konsentrasi CRM pada label
 Contoh soal
• Sebanyak 5 ml larutan standar 10 ppm
ditambahkan ke 10 ml sampel 5 ppm yang
ditera dengan pelarut hingga 25 ml dengan
labu ukur. Dari hasil pengukuran konsentrasi
larutan standar ditambah dengan spike adalah
4,2 ppm. Maka berapakah nilai recoverynya?
• Jawab: 110% maka analisis sampel dilakukan
dengan akurat
 Contoh soal
• Dari hasil analisis CRM besi 5 ppm, diperoleh
data hasil pengukuran: 5,02 maka recoverynya
adalah…
• Jawab: 100,4%
 PRESISI (REPEATIBILITAS) STANDARD
• Presisi suatu metode yang dapat ditentukan
dengan melakukan analisis sample (CRM) yang
sama berulang kali
• Repeatibilitas standar dilakukan dengan
menginjeksikan 10 standar yang sama, dengan
nilai RSD < 5 %
 Presisi dari metode uji
𝑆𝐷
• %𝑅𝑆𝐷 = × 100%
𝑥ഥ
• Keterangan
• SD : Standar Deviasi
σ𝑛 𝑥𝑖 − 𝑥ҧ 2
• 𝑆𝐷 = 𝑖=1
𝑛−1
• 𝑥ҧ : Nilai Rata-rata
• n : Jumlah Ulangan
• RSD : Relatif Standar Deviation
 Contoh soal
• Dari hasil pengukuran diperoleh data
konsentrasi besi 2,01; 2,00; 1,99; 2,02; 2,00,
maka nilai RSDnya adalah…
Jawab:
• 𝑥ҧ = 2,004
• SD = 0,010198039
• RSD = 0,5%
• Berarti data yang dihasilkan presisi
 Linieritas
• Linearitas suatu metode harus diuji untuk
membuktikan adanya hubungan linear antara
konsentrasi analit dan respon detektor
• Ketelitian dalam pengerjaan analisis dapat
ditunjukan dari nilai regresi (R>0,997)
 Contoh soal
• Dari kurva kalibrasi diperoleh nilai 𝑅2 adalah
0,965, maka liniritasnya adalah..
• Jawab:
Lineritas =R= 𝑅2 = 0,965 = 0,9823
Berarti kurang teliti dalam mengerjakan analisis