DISKUSI

PRAKTIKUM PENJAMINAN
MUTU

Validasi Metode Analisis Asam

Salisilat Dalam Sampel Lotio
Pembersih Wajah Secara Kckt
 Disusun oleh kelompok C1-4

 Ja’far Sodiq 172210101103

 Novia Paramitha 172210101105
 Annisa Khoiriyah 172210101109
 Aldhilah Wahyu Permana172210101115
 Parohon Andronikus P 172210101122
 3
Optimasi Konsentrasi Uji
Parameter Kelompok C1
Konsentrasi yang dipilih 2,5 ppm
Alasan pemilihan Rs = 6,978 (> 1,5)
N = 1504,976 (besar)
H = 0,0099 (kecil)
Tingkat efisiensi preparasi sampel adalah
besar

%Akurasi =
 Linieritas

Parameter Kelompok C1-4

Rentang Kons linieritas awal 10-180 ppm (10, 20, 40, 60, 80, 90, 100, 120, 160
dan 180 ppm)
Jumlah data reject 4

Rentang Kons yang digunakan 10-180 ppm (10, 20, 40, 60, 80, 100, 160 ppm)

r 0,999

Vxo 2,5337 %

F anova, sig 5365,398 ; 0,00

 LOD LOQ

Parameter Kelompok C1-4

Rentang Kons linieritas awal 1;2;3;4;5;6;7,5;8;9;10 ppm
Jumlah data reject 4(3;6;7;5;9)
Rentang Kons yang digunakan 1;2;4;5;8;10 ppm
r 0,999332
Vxo 2,8322
LOD 0,745
LOQ 2,2351
Angka Bermakna 3
 Presisi

Parameter Kelompok C1-4

Jumlah data yang di reject 0

Kadar rata2 %b/v 0,486 %b/v

SD 0,00969
RSD 1,994%

Kadar sampel teoritis (%b/v) 0,5% b/v

Persyaratan RSD (acceptance criteria < 3,7 %

precision)
 Selektivitas Spesifisitas

Parameter Kelompok C1-4

Nilai Resolusi R = 1,943

Gambar spektra standar dan sampel

(overlay)
Selektivitas Spesifisitas
 Pembuatan Sampel Akurasi

Parameter Kelompok C1-4

Sampel Adisi 30%
• Jumlah sampel yang ditimbang / volume • Sampel : 50 mL (0,0731 gram)
• Jumlah standar yang ditimbang • Standar Adisi : 0,0779 gram

Sampel Adisi 45%

• Jumlah sampel yang ditimbang / volume • Sampel : 50 mL (0,1095 gram)
• Jumlah standar yang ditimbang • Standar Adisi : 0,1093 gram

Sampel Adisi 60%

• Jumlah sampel yang ditimbang / volume • Sampel : 50 mL (0,1462 gram)
• Jumlah standar yang ditimbang • Standar Adisi : 0,1458 gram
 Akurasi

Parameter Kelompok C1-4

Persen rekoveri 30%
Rata2 ± RSD 100,686% ± 1,695%
Persen rekoveri 45%
Rata2 ± RSD 100,71 % ± 0,488%
Persen rekoveri 60%
Rata2 ± RSD 100,3 % ± 1,796%
Total Persen rekoveri 100,565%
Jumlah data reject -
Kadar sampel teoritis (%b/b; %b/v) • Adisi 30% = 0,632% b/v
•Adisi 45% = 0,705% b/v
• Adisi 60% = 0,778% b/v

Persyaratan %rekoveri (acceptance criteria acuracy) 95-105%

 Titik Kritis Pelaksanaan Analisis
Parameter Titik Kritis
Optimasi Konsentrasi Uji • Pengambilan sampel;,pemipetan,penimbangan dan pengenceran sampel
harus dilakukan dengan teliti dah hati-hati agar tidak memengaruhi hasil

Linieritas • Pengambilan sampe;,pemipetan,penimbangan dan pengenceran sampel

harus dilakukan dengan teliti dah hati-hati agar tidak memengaruhi hasil
• Penggunaan semua instrumen dilakukan dengan benar dan sesuai
petunjuk
• Saat perhitungan anova metodenya harus benar

LOD • Pengambilan sampe;,pemipetan,penimbangan dan pengenceran sampel

LOQ harus dilakukan dengan teliti dah hati-hati agar tidak memengaruhi hasil
• Pada saat injeksi standar kedalam injector HPLC,pastikan tidak ada
gelembung didalam injeksi

Presisi, selektifitas dan spesifitas • Pastikan tidak ada gelembung pada injeksi instrumen KCKT
• Penentuan konsentrasi disekitar konsentrasi uji harus tepat (10-200%)

Akurasi • Pada saat penimbangan standar, pengenceran baku induk,serta

pemipetan untuk standar dan sampel yang dilakukan harus tepat.
• Eluen yang digunakan harus jenuh.
• Menjalankan program validasi secara tepat.
 Kesimpulan Validasi Metode
Analisis
Parameter Kelompok C1-4

Optimasi Konsentrasi Uji 2,5 ppm

Linieritas Linier

LOD O,745
LOQ 2,235

Presisi Presisi

Selektivitas Selektif

Spesifisitas Spesifik

Akurasi Akurat
13
TERIMA KASIH