Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

JURNAL MIDPRO, Jil. 12 No. 02 (Desember 2020) :311-318E-ISSN: 2684-6764

Terakreditasi Nasional Peringkat 4 No. 36/E/KPT/2019
Tersedia Online di http: http://jurnalkesehatan.unisla.ac.id/index.php/midpro

Validasi Metode Analisis Kadmium (Cd) Secara Spektrofotometri

Serapan Atom Pada Lulur Tradisional

Eddy Suhardiana1, KSrie Rezeki Nur Endah2

1,2 Jurusan Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Perjuangan Tasikmalaya Korespondensi Penulis Email (K):

srierezekine@gmail.com

ABSTRAK
Lulur merupakan salah satu jenis kosmetik yang banyak digunakan untuk perawatan kulit. Namun, banyak
wanita yang tidak menyadari bahwa di antara produk kosmetik, termasuk scrub yang biasa mereka gunakan,
ternyata mengandung bahan berbahaya seperti logam berat. Penggunaan lulur, terutama lulur tradisional yang
mengandung bahan-bahan dari alam, memungkinkan terjadinya pencemaran logam berat. Penelitian ini bertujuan
untuk memvalidasi metode analisis kandungan logam berat kadmium pada lulur tradisional di kota Tasikmalaya.
Preparasi sampel menggunakan metode destruksi basah menggunakan HNO3:H2O2 (3:1). Kadmium dianalisis
dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang tertentu masing-masing 283,3 nm. Setelah
didapatkan proses dan alat pencernaan yang optimum, metode cadmium divalidasi dengan Atomic Absorption
Spectrophotometry (AAS) yang meliputi uji linieritas, batas deteksi, batas kuantifikasi, presisi dan akurasi. Hasil
validasi metode analisis diperoleh kurva kalibrasi linier pada rentang konsentrasi 1-8 ppm dengan persamaan
regresi linier y = 0,1237x + 0,0247, nilai koefisien korelasi = 0,9982. Batas deteksi dan kuantisasi adalah 0,63
ppm dan 2,11 ppm. Presisi intra-hari dan antar-hari adalah SBR <2%. Pengambilan atau akurasi yang diperoleh
adalah 101,64 - 105,49%. Presisi intra-hari dan antar-hari adalah SBR <2%. Pengambilan atau akurasi yang
diperoleh adalah 101,64 - 105,49%. Presisi intra-hari dan antar-hari adalah SBR <2%. Pengambilan atau akurasi
yang diperoleh adalah 101,64 - 105,49%.

Kata kunci : Validasi, kadmium, AAS, scrub

Sejarah artikel :
Diterima: 10 Agustus 2020
Diterima dalam bentuk revisi: 10 September
2020 Diterima: 1 November 2020
Tersedia online: 1 Desember 2020

dilisensikan oleh Lisensi Internasional Creative Commons Attribution-ShareAlike

4.0.

1
Jurnal MIDPRO, Jil. 12 No. 02 (Desember, 2020) : 311-318 E-ISSN: 2684-6764

PENGANTAR
Perawatan kulit tubuh memerlukan perawatan khusus, bisa dilakukan secara tradisional
maupun modern. Perawatan kulit tubuh modern bisa dilakukan dengan menggunakan scrub kosmetik
berbahan kimia dan bantuan alat canggih lainnya. Sedangkan perawatan kulit tubuh secara tradisional
dapat menggunakan lulur kosmetik yang terbuat dari bahan-bahan alami, dilakukan secara manual/alat
tradisional, dan melakukan body massage dengan menggunakan minyak zaitun 1 .
Lulur merupakan salah satu jenis kosmetik yang banyak digunakan untuk perawatan kulit.
Namun, banyak wanita yang tidak menyadari bahwa di antara produk kosmetik, termasuk lulur yang
biasa mereka gunakan, ternyata mengandung bahan berbahaya seperti logam berat 2. Penggunaan
lulur, terutama lulur tradisional yang mengandung bahan dari alam, memungkinkan kontaminasi
logam berat 3 .
Logam berat yang terkandung dalam kosmetik umumnya merupakan pengotor (impurities)
pada bahan dasar pembuatan kosmetik. Ada risiko menelan logam berat ini (kontaminasi dari tangan)
atau terhirup, yang dapat menyebabkan masalah kesehatan lainnya. Logam berat yang harus
diwaspadai sering terkandung dalam kadmium. Kadmium adalah logam lunak kebiruan, termasuk
dalam tabel Grup II B secara berkala dengan konfigurasi elektronik [Kr] 4d105s2. Unsur ini memiliki
nomor atom 48, memiliki berat atom 112,41 g/mol dan massa jenis 8,65 g/cm3. Titik didih dan titik
lelehnya masing-masing adalah 7650C dan 320,90C 4. Kadmiun beracun bagi tubuh manusia 5.
Waktu paruhnya adalah 30 tahun dan terakumulasi di ginjal, sehingga ginjal mengalami disfungsi
kadmium, yang terdapat di tubuh manusia, sebagian besar diperoleh melalui makanan dan tembakau.
hanya sebagian kecil yang berasal dari air minum dan polusi udara. Penentuan logam berat dalam
kosmetik dapat dilakukan dengan cara destruksi basah atau kering yang diukur dengan
Spektrofotometer Serapan Atom 6. Pada penelitian sebelumnya, di India, penentuan kadmium pada
produk kosmetik menggunakan sampel sabun, krim wajah, sampo, krim cukur dan bedak tabur. .
Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan
Atom. krim cukur dan bedak tabur. Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom 7. shaving cream dan loose powder. Preparasi sampel
dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom 8. Penentuan
logam berat dalam kosmetik dapat dilakukan dengan cara destruksi basah atau kering yang diukur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom 6. Pada penelitian sebelumnya, di India, penentuan kadmium
pada produk kosmetik menggunakan sampel sabun, krim wajah, sampo, krim cukur dan bedak tabur. .
Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan
Atom. krim cukur dan bedak tabur. Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom 7. shaving cream dan loose powder. Preparasi sampel
dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom 8. Penentuan
logam berat dalam kosmetik dapat dilakukan dengan cara destruksi basah atau kering yang diukur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom 6. Pada penelitian sebelumnya, di India, penentuan kadmium

2
Jurnal MIDPRO, Jil. 12 No. 02 (Desember, 2020) : 311-318 E-ISSN: 2684-6764
pada produk kosmetik menggunakan sampel sabun, krim wajah, sampo, krim cukur dan bedak tabur. .
Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan
Atom. krim cukur dan bedak tabur. Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom 7. shaving cream dan loose powder. Preparasi sampel
dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom 8. sampo, krim
cukur, dan bedak tabur. Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan
Spektrofotometer Serapan Atom. krim cukur dan bedak tabur. Preparasi sampel dilakukan dengan
destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom 7. shaving cream dan loose
powder. Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer
Serapan Atom 8. sampo, krim cukur, dan bedak tabur. Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi
basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom. krim cukur dan bedak tabur. Preparasi
sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom 7.
shaving cream dan loose powder. Preparasi sampel dilakukan dengan destruksi basah dan diukur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom 8.
Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis kadmium yang terkandung dalam
lulur tradisional dengan menggunakan metode penelitian eksperimental yaitu menggunakan instrumen
Spektrofotometer Serapan Atom.

METODE
Pengembangan metode analisis penentuan kadmium pada scrub tradisional diawali dengan
optimasi Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Setelah didapatkan kondisi optimum untuk
peralatan, maka dilakukan optimalisasi proses destruksi basah untuk alat destruksi, yang meliputi
penggunaan berbagai reagen sebagai digester 9.
Setelah didapatkan proses destruksi dan alat yang optimum, dilakukan validasi metode
penentuan AAS yang meliputi uji linieritas, limit deteksi, limit kuantifikasi, presisi dan akurasi. NS

3
tahapan dalam uji linieritas meliputi pembuatan larutan baku antara dan larutan baku kerja pembuatan
kurva kalibrasi. Batas deteksi dan batas kuantisasi pahat ditentukan secara statistik dari persamaan
regresi linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Presisi dan akurasi dilakukan dengan menambahkan
Cd standar ke sampel. Pada tahap ini diawali dengan pembuatan sampel lulur tradisional dengan
destruksi basah untuk menentukan kadar Cd 10.
Linearitas
Uji linieritas metode analisis dilakukan dengan menggunakan rangkaian larutan standar logam Cd
dengan konsentrasi yang berbeda. Kurva kalibrasi diperoleh dengan memplot hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi atau absorbansi yang diukur. Sebagai parameter adanya hubungan linier,
digunakan koefisien korelasi (r) dan koefisien varian dari fungsi regresi dalam analisis regresi linier y
= bx + a. Berdasarkan kurva kalibrasi yang diperoleh, dilakukan perhitungan dan uji statistik meliputi
homogenitas varians, linearitas, limit deteksi, dan limit kuantisasi. Penentuan linearitas dilakukan
dengan memplot respon instrumen yang dinyatakan sebagai absorpsi, dengan konsentrasi larutan
standar logam Cd yang terdiri dari 5 taraf konsentrasi. Satu tingkat konsentrasi standar disuntikkan
masing-masing 3 kali
11
.
Batas Deteksi dan Batas Kuantisasi
Penentuan limit deteksi dan limit kuantisasi dilakukan dengan menggunakan data dari penentuan
linearitas. Penentuan limit deteksi dan limit kuantisasi didasarkan pada kurva kalibrasi yang dihitung
secara statistik 10.
Ketepatan
Parameter akurasi ditentukan dengan menghitung persen perolehan kembali melalui metode
penambahan standar untuk sampel sabun kosmetik. Dalam sampel sabun kosmetik, logam mentah Cd
ditambahkan dengan konsentrasi yang diketahui dan persen perolehan kembali dihitung 10.
presisi
Presisi diukur dengan mengulang pengukuran konsentrasi senyawa standar Cd dalam produk sebanyak
6 kali. Ditimbang seksama sejumlah kurang lebih 1 gram sabun, kemudian dimasukkan ke dalam labu
destruksi untuk destruksi basah menggunakan campuran 65% asam nitrat dan 30% hidrogen
peroksida. Pencernaan dilakukan dengan 65% asam nitrat sebanyak 15 ml ditambahkan ke dalam labu
destruksi dan sambil dipanaskan pada suhu kurang lebih 100oC. Proses ini dilakukan sampai asapnya
hilang berwarna coklat. Setelah itu, larutan tersebut ditambahkan 5 ml hidrogen peroksida 30% sedikit
demi sedikit sambil dipanaskan pada suhu kurang lebih 100°C. Proses pencernaan dihentikan sampai
larutan jernih yang menandakan bahwa proses pencernaan telah selesai. Setelah proses pencernaan
selesai, larutan dibiarkan dingin, kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan
ditambahkan air suling sampai tanda batas labu ukur, kemudian larutan dihomogenkan. Kemudian
disaring menggunakan kertas saring dan dimasukkan ke dalam vial. Pencernaan sampel dilakukan dua
kali. Hasil pengukuran presisi dinyatakan sebagai standar deviasi relatif (SBR) 12.
Kekhususan
Pengujian parameter spesifisitas tidak dilakukan karena lampu katoda berongga yang digunakan bersifat
spesifik dan selektif 12.

HASIL

1.2
y = 0,1237x + 0,0247 R² = 0,996
1.0
A
penyerap
0.8

0.6

0.4

0.2

0,0
0,0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
konsentrasi (ppm)
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Cd
Tabel 1. Parameter Regresi Linier Kurva Kalibrasi, LOD/LOQ Cd
Parameter CD
persamaan regresi y = 0,1237x + 0,0247
Kemiringan garis regresi / kemiringan (b) 0,1237
Perpotongan y (a) 0,0247
X rata-rata (ppm) 3,67
Sy / x (standar deviasi regresi) 0,0260404
(S/x)/b 0,2105122
Vx0 / koefisien regresi varians (%) 5,74
r (koefisien korelasi) 0,9982
LOD / Batas Deteksi (ppm) 0,63
LOQ / Batas Kuantisasi (ppm) 2,11
 Tabel 2. Presisi Logam Cd pada Lulur Tradisional
Konsentrasi (µg/g)
Tidak ke-
1 2 3
1 45,75 45,85 46,30
2
46,20 46,35 46,55
3
44,50 45,35 44,95
4
45,40 45,40 45,75
5
47,00 47,00 46,20
6 47,00 46,20 46,60
Rata-rata 45,98 46,03 46,06
SB 1,59 1,09 0,97
SBR (%) 0,50 0,34 0,30
KV Horwitz 19,01 19,02 19,01
0,67 KV Horwitz 12,67 12,67 12,67
HORRAT 0,04 0,02 0,02

Tabel 3. Presisi Logam Cd Antar Hari pada Lulur Tradisional

Hari ke- Konsentrasi (ppm)
1 47,00
2
46,60
3 46,20
Rata-rata
46,60
SB 0,69
SBR (%) 0,22
KV Horwitz 19,01
0,67 KV Horwitz 12,67
HORRAT 0,02

Tabel 4. Tabel 4. Akurasi Logam Cd pada Lulur Tradisional

Tid Konsentrasi Analit tanpa Konsentrasi Akuisisi Konsentrasi Pemulihan
ak. (%)
spike (µg / g) analit dengan konsentrasi penambahan
paku (µg / g) analit analit (µg /
(µg / g) G)
1 9.42 59,94 50.52 50 101,04
2 9.42 59,94 50.52 50 101,04
3 9.42 60.35 50,92 50 101,84
4 9.42 114.11 104.68 100 104.68
5 9.42 114,91 105,49 100 105,49
Jurnal MIDPRO, Jil. 12 No. 02 (Desember, 2020) : 311-318 E-ISSN: 2684-6764

6 9.42 114.11 104.68 100 104.68

7 9.42 264.40 255.05 250 102,02
8 9.42 265.68 256,26 250 102,51
9 9.42 266.09 256,66 250 102,67
Pemulihan rata-rata (%) 102,89

DISKUSI
Setelah AAS dan kondisi destruksi sudah optimum, maka dapat dilanjutkan dengan melakukan
verifikasi metode yang meliputi linearitas, batas deteksi, batas kuantitas, akurasi dan presisi.
Penentuan linearitas dilakukan dengan memplot respon alat yang dinyatakan dengan nilai absorbansi
terukur, dengan konsentrasi larutan standar logam Cd yang terdiri dari 5 taraf konsentrasi. Setiap
konsentrasi standar disuntikkan masing-masing 3 kali. Kemudian diperoleh kurva kalibrasi dan
ditentukan parameter korelasi (r) dan koefisien fungsi regresi (Vx0).
Pada Gambar 1 dapat dilihat bahwa persamaan regresi linier untuk logam Cd adalah y = 0.12378x
+ 0.0247
= dengan koefisien korelasi r = 0,9982. Selanjutnya pengujian linieritas kurva kalibrasi dilakukan
dengan menghitung semua parameter regresi linier yang dihitung dengan persamaan statistik.
Dari tabel 1 dapat dilihat bahwa parameter regresi linier untuk logam Cd pada rentang
konsentrasi 1,0 – 8,0 ppm semuanya menunjukkan hasil yang baik dengan persamaan garis regresi y =
0,1237x + 0,0247 dan koefisien korelasi r = 0,9982. Batas deteksi (BD) dan batas kuantisasi (BK)
dihitung secara statistik dari kurva kalibrasi, yaitu 0,63 ppm dan 2,11 ppm.
Presisi adalah ukuran pengulangan metode analisis dan dinyatakan sebagai standar deviasi
relatif (SBR) atau koefisien variasi (KV). Uji presisi dilakukan dengan matriks sabun untuk melihat
pengaruh matriks pembawa terhadap hasil presisi. Presisi dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan
dengan penambahan konsentrasi standar logam tertentu untuk dianalisa dan diinjeksikan masing-
masing sebanyak 3 kali. Uji presisi dilakukan dan deviasi standar relatif dihitung untuk memenuhi
persyaratan penerimaan, yaitu <2%.
Persyaratan penerimaan adalah SBR <0,67 KV Horwitz. Hasil presisi logam Cd pada tabel 2
diperoleh % SBR berturut-turut sebesar 0,50%, 0,34% dan 0,30% yang lebih kecil dari 0,67 KV
Horwitz. HORRAT 2 menunjukkan bahwa metode analisis memiliki presisi yang cukup. Dari hasil uji
presisi dapat diketahui bahwa koefisien variasi yang dihasilkan memenuhi persyaratan KV teori
terompet Horwitz dan memiliki HORRAT 2, sehingga dikatakan metode yang digunakan memenuhi
persyaratan presisi.
Dari tabel 3 diperoleh SBR sebesar 0,22%, memenuhi syarat Horwitz <0,67 KV dan HORRAT
<2%. Dengan demikian hasil untuk parameter presisi memenuhi persyaratan baik inter-day maupun
intra-day.

7
Jurnal MIDPRO, Jil. 12 No. 02 (Desember, 2020) : 311-318 E-ISSN: 2684-6764

Uji akurasi untuk lulur tradisional dilakukan dengan menggunakan metode standar penambahan,
dengan menambahkan konsentrasi bahan yang diketahui ke dalam sabun. Keakuratan logam Cd
dinyatakan sebagai persen perolehan kembali yang dihitung dengan perhitungan perolehan kembali.
Dari Tabel 4, perolehan kembali logam Cd pada scrub tradisional adalah 101,04 - 105,49%. Ini
memenuhi persyaratan penerimaan untuk akurasi, yang berada di kisaran 80 - 120% (Harmita, 2004)
Tes spesifisitas tidak dilakukan karena lampu katoda berongga yang digunakan dalam
spektrofotometri serapan atom spesifik untuk setiap jenis logam yang dianalisis.

KESIMPULAN DAN SARAN

Metode penentuan Cd pada scrub tradisional menggunakan teknik analisis Spektrofotometer
Serapan Atom telah berhasil diperoleh dan memenuhi syarat validasi metode analisis. Hasil validasi
metode analisis menunjukkan hasil sebagai berikut:
a. Kurva kalibrasi linier untuk logam Cd pada rentang konsentrasi 1-8 ppm diperoleh persamaan
regresi linier y = 0,1237x + 0,0247, nilai koefisien korelasi = 0,9982
b. Batas deteksi dan kuantisasi adalah 0,63 ppm dan 2,11 ppm untuk Cd.
c. Presisi intra-hari dan antar-hari, yaitu SBR <2%
d. Pemulihan untuk Cd adalah 101,64 - 105,49%.

8
 REFERENSI

1. Arbarini A. PENGARUH PENAMBAHAN EKSTRAK RIMPANG KENCUR PADA

TEPUNG BERAS TERHADAP SIFAT FISIK KOSMETIK LULUR
TRADISIONAL. jurnal elektronik. 2015;04:9-15.
2. Volpe MG, Nazzaro M, Coppola R, Rapuano F, Aquino RP. Penentuan dan
penilaian logam berat terpilih dalam kosmetik eye shadow dari Cina, Italia, dan
Amerika Serikat. Microchem J. 2012;101:65-69. doi:10.1016/j.microc.2011.10.008
3. Sayuti, NA., Indarto AS. S. FORMULASI HAND & BODY LOTION
ANTIOKSIDAN EKSTRAK LULUR TRADISIONAL. J Terpadu Ilmu Kesehat.
2016;5(2):174-181.
4. Kesehatan C. Pedoman Kotoran Logam Berat dalam Kosmetik. Dipublikasikan secara
online 2012.
5. BPOM. Per Ka BPOM RI tentang Persyaratan Pencemaran Mikroba dan Logam
Berat pada Kosmetik. Dipublikasikan secara online 2011.
6. BPOM. Per Ka BPOM RI tentang Metode Analisis Kosmetik. Dipublikasikan secara
online 2011.
7. Chauhan, Amit, Bhadauria R. Penentuan Timbal dan Kadmium dalam Produk
Kosmetik. JChemPharmRes. Dipublikasikan secara online 2010.
8. Endah S, Surantaatmadja S. Penentuan Kadar Logam Berat : Timbal Dalam Sediaan
Sabun Kosmetik dengan Spektrofotometer Serapan Atom ( AAS ) Penentuan Kadar
Logam Berat : Timbal Dalam Sediaan Sabun Kosmetik dengan Spektrofotometer
Serapan Atom. Diterbitkan online 2019. doi:10.1088/1742- 6596/1179/1/012178
9. Asra, R., & Yandra RB. Penentuan Penambahan Timbal dan Kadmium pada Produk
Lipstik Pilihan yang Dijual di Kota Padang Menggunakan Spektrofotometri Serapan
Atom. 2019;02(1):13-18.
10. Endah S. VERIFIKASI METODE PENETAPAN KADAR LOGAM
BERAT KADMIUM DALAM SEDIAAN SABUN KOSMETIKA.
farmakoskrip. 2018;1(2):121-129.
11. Asra, R. M& R. ANALISIS ARTIKEL ASLI KANDUNGAN LOGAM TIMBAL
DAN KADMIUM DALAM ASAM URETIK. J.Pharm Sci. 2019;2(1):10-16.
12. Sa'adah E, Winata AS. VALIDASI METODE PENGUJIAN LOGAM TEMBAGA
PADA PRODUK AIR MINUM DALAM KEMASAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM NYALA. BIOPROPAL Ind.
2010;01(02):31-37.