VERIFIKASI METODE PENETAPAN TOTAL KJELDAHL

NITROGEN (TKN) DALAM LIMBAH CAIR DENGAN

NITROGEN ANALYZER DI PT. PUPUK KALIMATAN TIMUR

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Diajukan untuk memenuhi persyaratan menyelesaikan

Matakuliah Praktik Kerja Lapangan (PKL)

Disusun oleh :

NANDA MAULIDYA
NIM : 16612087

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2019

i
ii
iii
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas berkat rahmat dan hidayah-
Nya penulis bisa menyelesaikan laporan Kerja Praktik tepat waktu di Departemen
Laboratorium PT. Pupuk Kalimantan Timur tepatnya di Laboratorium
Lingkungan dengan baik dan lancar. Praktik Kerja Lapangan ini diselenggarakan
dalam rangka memberikan bekal pengetahuan, keterampilan, dan pengalaman
dalam dunia kerja bagi penulis.
Penulisan laporan “Verifikasi Metode Penetapan Total Kjeldahl
Nitrogen (TKN) Dalam Limbah Cair Dengan Nitrogen Analyzer” merupakan
sarana menambah wawasan mengenai ilmu yang telah dipelajari di bangku kuliah
maupun yang belum dipelajari. Dalam pembuatan laporan ini penulis
mendapatkan banyak bantuan serta dukungan dari berbagai pihak, maka pada
kesempatan ini penulis ingin mengucapkan rasa terima kasih kepada :

1. Allah SWT atas rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan

praktik kerja industri.
2. Kedua orang tua yang telah memberikan dukungan doa, moral, dan material
serta tenaga dalam segala kondisi.
3. Bapak Dr. Dwiarso Rubiyanto, M.Si. selaku Ketua Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam
Indonesia.
4. Bapak Prof.Dr.rer.nat. Ir. Agus Taftazani Selaku dosen pembimbing penulis
di Universitas Islam Indonesia terimakasih atas arahan dan bimbingannya
dari awal hingga akhir pengerjaan tugas ini.
5. Bapak Tathit Surya Arjanggi, S.Kom selaku Manager Departemen Diklat
dan Manajemen Pengetahuan PT. Pupuk Kalimantan Timur.
6. Bapak Budi Rahmanto selaku Manager Departemen Laboratorium PT.
Pupuk Kalimantan Timur.

iv
7. Bapak Moch. Wimbadi selaku Superintendent Laboratorium Lingkungan.
8. Bapak Bambang Hidayat, S.Si selaku Pembimbing penulis yang telah
banyak memberikan arahan selama pelaksanaan praktik kerja lapangan.
9. Pak Petrus, Mas Adi, Mas Sofyan, Mas Yonatan, Mas Buyung, dan Assegaf
selaku personil Laboratorium Air dan Lingkungan yang telah memberikan
banyak ilmu serta membantu dan membimbing penulis dalam melaksanakan
Praktik Kerja Lapangan dan menyelesaikan laporan ini.
10. Segenap karyawan Laboratorium Gas dan Oil, Laboratorium Uji Kalibrasi
dan Pemeliharaan Alat, Laboratorium Uji Kualitas, Laboratorium Inventory
dan sarana di Departemen Laboratorium PT. Pupuk Kalimantan Timur.
11. Seluruh Teman teman PKL seperjuangan Periode 1 2019 PT. Pupuk
Kalimantan Timur.

Serta pihak-pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu, yang telah membantu
dalam pelaksanaan dan penyusunan laporan PKL ini. Penulis menyadari bahwa
laporan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan
saran dan kritik yang membangun demi kesempurnaan laporan ini. Semoga
laporan ini dapat bermanfaat dan dapat menambah ilmu pengetahuan bagi penulis
dan para pembaca.

Bontang, 22 Februari 2019

Nanda Maulidya

v
 VERIFIKASI METODE PENETAPAN TOTAL KJELDAHL
NITROGEN (TKN) DALAM LIMBAH CAIR DENGAN
NITROGEN ANALYZER DI PT. PUPUK KALIMATAN TIMUR

Nanda Maulidya
16612087

INTISARI
Nitrogen merupakan salah satu parameter penting dalam menentukan kualitas
air. Pencemaran air yang disebabkan oleh produksi pupuk yang dapat
menyebabkan dampak negatif pada lingkungan, oleh sebab itu limbah cair yang
dihasilkan menjadi salah satu masalah yang perlu diperhatikan oleh PT Pupuk
Kalimantan Timur. Pengujian kadar nitrogen menggunakan metode Total
Kjeldahl Nitrogen (TKN) pada limbah cair PT Pupuk Kalimantan Timur
dilakukan di laboratorium lingkungan dengan menggunakan Nitrogen Analyzer
Buchi K-375 dengan standar acuan ASTM-D 3590-2017.
Tujuan penelitian ini adalah memverifikasi metode penetapan total
kjeldahl nitrogen dalam limbah cair dengan Nitrogen Analyzer Buchi K-375,
sehingga dapat dipastikan bahwa metode tersebut menghasilkan data yang valid
dan dapat digunakan dalam analisis rutin di Laboratorium Lingkungan PT Pupuk
Kalimantan Timur. Parameter verifikasi yang dilakukan meliputi akurasi, presisi,
recovery, reproducibility, serta Method Detection Limit (MDL). Hasil verifikasi
dibandingkan dengan persyaratan verifikasi metode berdasarkan Instruksi Kerja
Managemen Mutu Laboratorium PT Pupuk Kalimantan Timur No. 010 (IK-MM-
010).
Berdasarkan verifikasi metode penetapan total kjeldahl nitrogen dalam
limbah cair dengan Nitrogen Analyzer Buchi K-375, diperoleh data verifikasi
metode sebagai berikut : rentang akurasi (R) 99.35 s.d. 103,89% ; presisi (RSD)
0,65% ; rentang recovery (Rec) 98,47 s.d. 104,14 % ; reproducibility (RSD)
0,29% dan Method Detection Limit (MDL) 3,04 mg/L. Data tersebut telah
memenuhi persyaratan sesuai dengan Instruksi Kerja Managemen Mutu
Laboratorium PT Pupuk Kalimantan Timur No. 010 (IK-MM-010). Dari data
tersebut dapat disimpulkan bahwa metode tersebut merupakan metode yang telah
terverifikasi dan dapat digunakan untuk analisis rutin monitoring kadar Total
Kjeldahl Nitrogen (TKN) dalam limbah cair di Laboratorium Lingkungan PT
Pupuk Kalimantan Timur.

Kata Kunci : Kjeldahl, Nitrogen Analyzer, Nitrogen

vi
 DAFTAR ISI

HALAMAN
JUDUL.....................................................................................................................i
HALAMAN
PENGESAHAN...........................................................................................iii
KATA PENGANTAR......................................................................................................iv
INTISARI.........................................................................................................................vi
DAFTAR ISI.....................................................................................................................xi
BAB I.................................................................................................................................1
PENDAHULUAN.............................................................................................................1
1.1 Latar Belakang...................................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah..............................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian................................................................................................2
1.4 Manfaat Penelitian..............................................................................................2
BAB II...............................................................................................................................3
TINJAUAN UMUM..........................................................................................................3
1.1 Sejarah Lahirnya PT. Pupuk Kalimantan Timur.................................................3
1.2 Visi, Misi, dan Budaya Perusahann....................................................................4
1.2.1 Visi.............................................................................................................4
1.2.2 Misi............................................................................................................4
1.2.3 Nilai dan Budaya Perusahaan.....................................................................5
1.3 Makna Logo Perusahaan....................................................................................5
1.4 Pabrik.................................................................................................................6
1.4.1 Pabrik 1A...................................................................................................6
1.4.2 Pabrik 2......................................................................................................7
1.4.3 Pabrik 3......................................................................................................7
1.4.4 Pabrik 4......................................................................................................8
1.4.5 Pabrik 5......................................................................................................8
1.4.6 Boiler Batu Bara.........................................................................................9
1.4.7 Pabrik NPK................................................................................................9
2.5 Produk – produk PT Pupuk Kalimantan Timur................................................10
2.6 Spesifikasi Produk............................................................................................12

vii
 2.7 Pemasaran Hasil Produksi................................................................................13
2.8 Keselamatan dan Kesehatan Kerja...................................................................14
2.9 Fasilitas Pabrik.................................................................................................16
2.9.1 Pelabuhan.................................................................................................16
2.9.2 Jasa Pelayanan Pabrik...............................................................................16
2.9.3 Gudang dan Pengantongan.......................................................................17
2.9.4 Pembangkit Listrik...................................................................................17
2.10 Fasilitas Karyawan...........................................................................................17
2.11 Peningkatan Mutu dan Pengolahan Lingkungan...............................................18
2.12 Departemen Laboratorium................................................................................18
2.13 Limbah.........................................................................................................22
2.14 Limbah Cair..................................................................................................22
2.15 Limbah Cair PT. Pupuk Kalimantan Timur..................................................24
2.16 Nitrogen Analyzer Buchi K-375....................................................................25
2.17 Nitrogen........................................................................................................26
2.18 Ammonia......................................................................................................28
2.19 Verifikasi......................................................................................................29
2.20 Akurasi.........................................................................................................30
2.21 Presisi...........................................................................................................32
2.22 Recovery.......................................................................................................33
2.23 Reproducibility.............................................................................................33
2.24 Method Detection Limit (MDL)....................................................................34
2.25 Metode Kjeldahl...........................................................................................34
BAB III............................................................................................................................37
METODOLOGI PENELITIAN.......................................................................................37
4.1 Waktu dan Tempat...........................................................................................37
4.2 Ruang Lingkup.................................................................................................37
4.3 Standar Acuan..................................................................................................37
4.4 Prinsip Metode.................................................................................................37
4.5 Peralatan dan Bahan.........................................................................................37
4.6 Prosedur Kerja..................................................................................................38
4.6.1 Proses Destruksi.......................................................................................38
4.6.2 Proses Destilasi dan titrasi........................................................................38

viii
 4.7 Penentuan Parameter Verifikasi.......................................................................40
4.7.1 Uji Akurasi...............................................................................................40
4.7.2 Uji Presisi.................................................................................................40
4.7.3 Uji Recovery.............................................................................................40
4.7.4 Uji Reproducibility...................................................................................41
4.7.5 Uji Method Detection Limit......................................................................41
BAB IV............................................................................................................................43
HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................................................43
4.1 Akurasi.............................................................................................................43
4.2 Presisi...............................................................................................................44
4.3 Recovery...........................................................................................................45
4.4 Reproducibility.................................................................................................45
4.5 Method Detection Limit....................................................................................46
BAB V.............................................................................................................................48
PENUTUP.......................................................................................................................48
5.1 Kesimpulan......................................................................................................48
5.2 Saran................................................................................................................48
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................................49
LAMPIRAN.....................................................................................................................51
Lampiran 1. Perhitungan Uji Akurasi...............................................................................51
Lampiran 2. Perhitungan Uji Presisi................................................................................52
Lampiran 3. Perhitungan Uji Recovery..........................................................................53
Lampiran 4. Perhitungan Uji Reproducibility...................................................................54
Lampiran 5. Perhitungan Uji Method Detection Limit....................................................55

ix
 DAFTAR TABEL

Tabel 1. Kapasitas Produksi Pabrik NPK Pelangi & Organik...............................10

Tabel 2. Persentase Recovery yang dapat diterima................................................32
Tabel 3. Hasil Uji Akurasi.....................................................................................43
Tabel 4. Hasil Uji Presisi.......................................................................................44
Tabel 5. Hasil Uji Recovery...................................................................................45
Tabel 6. Hasil Uji Reproducibility.........................................................................46
Tabel 7. Hasil Uji Method Limit Detection............................................................47

x
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Lingkungan Pabrik PT Pupuk Kalimantan Timur.................................3

Gambar 2. Area Distribusi Pupuk Kalimantan Timur.............................................4
Gambar 3. Logo PT Pupuk Kalimantan Timur........................................................5
Gambar 4. Pabrik 1A...............................................................................................6
Gambar 5. Pabrik 2..................................................................................................7
Gambar 6. Pabrik 3..................................................................................................7
Gambar 7. Pabrik 4..................................................................................................8
Gambar 8. Pabrik 5..................................................................................................8
Gambar 9. Produk-Produk PT. Pupuk Kaltim.......................................................10
Gambar 10. Struktur Organisasi Laboratorium......................................................18
Gambar 11. Nitrogen Analyzer………………………….............................................25

xi
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

PT. Pupuk Kalimantan Timur yang terletak di Kota Bontang Provinsi
Kalimantan Timur merupakan salah satu perusahaan pupuk terbesar penghasil
pupuk urea (pupuk nitrogen) dengan kandungan nitrogen 46%, pupuk majemuk
NPK, pupuk organik dan ammonia. Oleh karena Kegiatan produksi dalam skala
besar inilah PT. Pupuk Kalimantan Timur akan menghasilkan limbah cair dalam
jumlah yang besar pula. Limbah cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri pupuk
pabrik Kaltim harus memenuhi baku mutu limbah cair yang berdasar pada
Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup No. 560 Tahun 2009 yang
merupakan acuan dalam mengukur kadar pencemar dan atau unsur pencemar yang
ditenggangkan keberadaannya dalam air limbah industri PT. Pupuk Kalimantan
Timur, maka dari itu kegiatan pemantauan kualitas air limbah menjadi sangat
penting untuk dilakukan oleh salah satu unit laboratorium yang ada di Pupuk
Kaltim yaitu laboratorium lingkungan yang ditugaskan untuk memantau dan
menganalisa kualitas air limbah pabrik, serta memastikan apakah sudah sesuai
dengan standar yang berlaku atau tidak. Pada penelitian ini penulis melakukan
penelitian ”Verifikasi Metode Penetapan Total Kjeldahl Nitrogen (TKN) Dalam
Limbah Cair dengan Nitrogen Analyzer Buchi K-375”.

Analisis kadar total nitrogen dalam air limbah di PT Pupuk Kaltim telah
dilakukan secara rutin di laboratorium lingkungan. Mengingat pentingnya analisis
tersebut, pemilihan metode analisis yang tepat sangat diperlukan, sehingga
menghasilkan metode yang baik. Metode yang digunakan di laboratorium
lingkungan untuk menganalisis kadar nitrogen adalah metode Total Kjeldahl
Nitrogen (TKN) dengan alat Nitrogen analyzer yang mengacu pada ASTM D
3590-17. Metode ini diharapkan mampu memberikan data yang dapat dipercaya,
sehingga dalam pelaksanaannya metode standar ini perlu diverifikasi secara

1
berkala untuk mengkonfirmasi bahwa metode tersebut sesuai dan baik untuk
digunakan.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana hasil verifikasi metode Total Kjeldahl Nitrogen dalam

limbah cair outfall Pabrik 2 jika ditinjau dari nilai Linearitas, Akurasi,
Presisi, Recovery, Reproducibility, MDL (Methode Detection Level)
dengan standar acuan ASTM D 3590-2017.

1.3 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui hasil verifikasi metode Total Kjeldahl Nitrogen dalam limbah

cair outfall Pabrik 2 jika ditinjau dari Akurasi, Presisi, Recovery,
Reproducibility, MDL (Methode Detection Level) dengan standar acuan
ASTM D 3590-2017.

1.4 Manfaat Penelitian

1. Pertanggungjawaban atas apa yang telah dikerjakan selama masa praktek

kerja lapangan.
2. Salah satu pemenuhan prasyarat akademik .
3. Mahasiswa dapat secara langsung menguji atau menganalisa sampel sesuai
dengan parameter uji yang ada di Laboratorium Air dan Lingkungan
(LAL)
4. Mahasiswa dapat mengetahui ambang batas kadar nitrogen yang aman
pada suatu air limbah industri.
5. Mahasiswa dapat mengetahui faktor – faktor yang dapat mempengaruhi
proses analisanya dalam penentuan kadar nitrogen dalam limbah cair
outfall Pabrik 2.
6. Mahasiswa dapat memverifikasi metode yang digunakan dalam penentuan
kadar nitrogen dalam limbah cair outfall Pabrik 2.

2
 7. Mahasiswa dapat mengenal suasana kerja di lingkungan laboratorium
maka mahasiswa telah terlatih untuk lebih mudah beradaptasi dengan
dunia kerja yang sebenarnya.

BAB II
TINJAUAN UMUM

1.1 Sejarah Lahirnya PT. Pupuk Kalimantan Timur

PT. Pupuk Kaltim merupakan Anak Perusahaan dari PT Pupuk Indonesia

Holding Company (PIHC). Sejak berdiri, Pupuk Kaltim tidak pernah melakukan
perubahan nama Perusahaan. Awalnya, proyek Pupuk Kaltim dikelola oleh
perusahaan minyak negara Pertamina dengan fasilitas pabrik pupuk terapung atau
pabrik di atas kapal. Namun karena beberapa pertimbangan teknis, proyek
tersebut dialihkan ke darat sesuai dengan Keputusan Presiden Nomor 43. Tahun
1975 dan kemudian melalui Keputusan Presiden Nomor 39 Tahun 1976,
pengelolaannya diserahkan dari Pertamina kepada Departemen Perindustrian.
Pemindahan ini dilakukan setelah dilakukan pengkajian berbagai segi teknis.
Maka PT. Pupuk Kalimantan Timur atau PKT didirikan pada tanggal 7 Desember
1977 dengan lokasi pabrik di Bontang, Kalimantan Timur dengan lahan seluas
493 hektar (ha). Saat ini PT Pupuk Kalimantan Timur mengoperasikan 7 unit
pabrik yaitu Pabrik -1A, Pabrik 2, Pabrik 3, Pabrik 4, Pabrik 5, Pabrik 6 (Boiler
Batubara), dan Pabrik 7 (NPK). Pabrik 2 sampai dengan Pabrik-5 terdiri dari tiga
unit yaitu unit Utility, Unit Amoniak, dan Unit Urea. Pabrik-1A yang merupakan
hasil transfer asset dari PT Kaltim Pasifik Amoniak hanya terdiri dari dua unit
yaitu unit Amoniak dan Unit Urea.

3
 Gambar 1.Lingkungan Pabrik PT Pupuk Kalimantan Timur

PT Pupuk Kalimantan Timur menjalankan operasi bisnisnya dengan tujuan

untuk memenuhi kebutuhan pupuk domestik, baik untuk sektor tanaman pangan
melalui distribusi pupuk bersubsidi dengan wilayah pemasaran meliputi seluruh
kawasan timur Indonesia, maupun untuk sektor tanaman perkebunan dan industri
untuk produk non-subsidi yang pemasarannya ke seluruh wilayah Indonesia serta
untuk kebutuhan ekspor. Tugas ini diberikan oleh Pemerintah dan PT Pupuk
Indonesia (Persero) untuk memberikan kontribusi dalam mendukung ketahanan
pangan nasional. PT Pupuk Kalimantan Timur juga menjual amoniak untuk
kebutuhan industri dalam dan luar negeri.

Gambar 2. Area Distribusi Pupuk Kalimantan Timur

1.2 Visi, Misi, dan Budaya Perusahann

4
 1.2.1 Visi

“Menjadi Perusahaan di bidang industri pupuk, kimia, dan agribisnis kelas

dunia yang tumbuh dan berkelanjutan.”

1.2.2 Misi

1. Menjalankan bisnis produk-produk pupuk, kimia serta portofolio investasi

di bidang kimia, agro, energi, trading, dan jasa pelayanan pabrik yang
bersaing tinggi.

2. Mengoptimalkan nilai perusahaan melalui bisnis inti dan pengembangan

bisnis baru yang dapat meningkatkan pendapatan dan menunjang Program
Kedaulatan Pangan Nasional.

3. Mengoptimalkan utilisasi sumber daya di lingkungan sekitar maupun pasar

global yang didukung oleh SDM yang berwawasan internasional dengan
dengan menerapkan teknologi terdepan.

4. Memberikan manfaat yang optimum bagi pemegang saham, karyawan dan

masyarakat serta peduli pada lingkungan.

1.2.3 Nilai dan Budaya Perusahaan

Untuk mencapai Visi dan Misi Perusahaan, dibutuhkan budaya
perusahaan ACTIVE yang secara terus-menerus disosialisasikan kepada
karyawan. Budaya kerja tersebut meliputi:

• Achievement Oriented
Insan Pupuk Kaltim tangguh dan profesional dalama mencapai
sasaran selalu berusaha mecapai keunggulan dalam mencapai nilai-nilai:
Profesional dan Tangguh

• Customer Focus

5
 Insan Pupuk Kaltim selalu berusaha memberikan pelayanan terbaik dan
berkomitmen pada kepuasan pelanggan dengan menegakkan nilai-nilai :
Perhatian dan Komitmen

• Teamwork
Insan Pupuk Kaltim harus menjalin sinergi dan bersatu dalam bekerja
dengan mengutamakan nilai-nilai: Sinergi dan Bersatu

• Integrity
Insan Pupuk Kaltim menjunjung tinggi kejujuran dan bertanggung jawab
dengan menjunjung nilai-nilai: Jujur dan Tanggung Jawab

• Visionary
Insan Pupuk Kaltim selalu berpikir jauh kedepan dan siap menghadapi
perubahan dinamika usaha dengan memperhatikan nilai-nilai: Inovatif
dan Adaptif

• Enviromentally Friendly

Insan Pupuk Kaltim peduli terhadap lingkungan dan memberi manfaat bagi
masyarakat luas untuk keberlanjutan perusahaan dengan memperhatikan
nilai-nilai: Peduli dan Berkelanjutan

1.3 Makna Logo Perusahaan

Gambar 3. Logo PT Pupuk Kalimantan Timur

Makna Logo :

1) Segilima, melambangkan Pancasila yang merupakan landasan ideal

perusahaan.

6
2) Daun dan Buah melambangkan kesuburan dan kemakmuran.

3) Lingkaran putih kecil adalah letak lokasi kota Bontang dekat Khatulistiwa.

4) Tulisan PUPUK KALTIM melambangkan keterbukaan perusahaan

memasuki era Globalisasi.

Makna Warna :

1) Warna Jingga : Melambangkan semangat sikap kreatifitas membangun dan

sikap profesional dalam mencapai kesuksesan usaha

2) Warna Biru : Melambangkan keluasan wawasan Nusantara dan semangat

integritas untuk membangun bersama serta kebijaksanaan dalam
memanfaatkan sumber daya alam.

1.4 Pabrik
1.4.1 Pabrik 1A

Gambar 4. Pabrik 1A

Pabrik-1A awalnya terbentuk karena gabungan dua buah pabrik yaitu

gabungan dari PT. Kaltim Pasifik Ammonia (PT. KPA) dan pabrik Proyek
Optimasi Pupuk Kaltim (POPKA). Dimana pembentukan Pabrik-1A ini diawali
dari ditanda tangani proses“Transfer Asset Agreement” pada tanggal 13 Maret

7
2014 di Kantor Pupuk Indonesia (Persero), Jakarta. Oleh karenanya PT Pupuk
Kalimantan Timur (PKT) secara resmi mengambil alih pengoperasian PT Kaltim
Pasifik Ammonia (KPA) berupa pabrik ammonia berkapasitas 2000 Ton per hari
dan fasilitas pendukungnya. Dengan pengambil alihan aset ini, maka kapasitas
produksi PKT bertambah sebanyak 660 ribu Ton per tahun, sehingga total
kapasitas produksi ammonia PKT menjadi 2,51 juta Ton per tahun.

1.4.2 Pabrik 2

Gambar 5. Pabrik 2

Pabrik Kaltim-2 diresmikan bersamaan dengan Kaltim-1 dan menggunakan

proses Kellog untuk ammonia serta Stamicarbon untuk urea. Di Kaltim-2 ini
dihasilkan ammonia sebanyak 595.000/tahun dan urea sebanyak 570.000/tahun.

1.4.3 Pabrik 3

Gambar 6. Pabrik 3

Pabrik Kaltiim-3 diresmikan pada tanggal 4 April 1989 dengan menggunakan

teknologi hemat energi yaitu proses Haldor Topsoe untuk ammonia dan

8
Stamicarbon untuk urea. Di Kaltim-3 ini menghasilkan urea sebanyak
570.000/tahun dan ammonia sebanyak 330.000/tahun.

1.4.4 Pabrik 4

Gambar 7. Pabrik 4

Proyek pembangunan Pabrik-4 ditangani oleh kontraktor utama PT. Rekayasa

Industri dengan Mitsubishi Heavy Industries, Japan. Kapasitas produksi untuk
ammonia adalah 330.000 Ton/tahun dan 570.000 Ton/tahun untuk urea. Unit urea
Pabrik-4 diresmikan pada tanggal 3 Juli 2002 dan unit ammonia Pabrik-4
diresmikan oleh Presiden RI pada tanggal 31 Mei 2004. Sama seperti POPKA,
Pabrik-4 pun memproduksi urea granul. Pabrik ini menggunakan proses Haldor
Topsoe untuk ammonia dan Snamprogetti untuk urea.

1.4.5 Pabrik 5

Gambar 8. Pabrik 5

Pabrik-5 mulai dibangun pada tanggal 25 Oktober 2012 dan diresmikan oleh
Presiden Joko Widodo pada tanggal 19 November 2015. Pabrik-5 dapat

9
memproduksi urea 3.500 Ton/Hari atau 1,15 juta Ton/tahun dan memproduksi
ammonia 2.500 Ton/Hari atau 850 ribu Ton/tahun. Pembangunan Pabrik-5 ini
juga ditujukan untuk menggantikan produksi ammonia dan urea dari Pabrik-1
yang sudah tidak efisien lagi.

1.4.6 Boiler Batu Bara

Boiler batu bara dimulai pada tahun 2011. Proyek ini bertujuan untuk
mengurangi konsumsi gas bumi pabrik kaltim 5 dan pabrik eksisting dengan
memanfaatkan batu bara sebagai sumber energi untuk boiler pembangkit steam.
Kapasitas produksinya adalah 2 x 220 ton steam per jam. Total progress sampai
akhir tahun adalah 99,85%.

1.4.7 Pabrik NPK

Pabrik NPK ini sementara memproduksi pupuk NPK sebanyak 350.000

ton/tahun. NPK pelangi merupakan produk baru yang ditujukan untuk
meningkatkan kesejahteraan petani. Cocok untuk segala jenis tanaman, tanah
menjadi lebih subur, hara tersedia lengkap dan berimbang, dibuat dari bahan
bermutu, serta aman untuk lingkungan. NPK pelangi terbagi menjadi 4 meliputi :
NPK pelangi maxi, NPK pelangi prima, NPK pelangi unggul, dan NPK pelangi
super.

Sejalan dengan perkembangan perusahaan dan dalam rangka ikut mendukung

program ketahanan pangan nasional melalui penggunaan teknologi pemupukan
berimbang, sejak tahun 2005 Pupuk Kaltim telah memproduksi pupuk majemuk
dengan merek dagang NPK Pelangi. NPK Pelangi. NPK Pelangi merupakan jenis
pupuk majemuk yang mengandung unsur hara makro Nitrogen (N), Fosfor (P) dan
Kalium (K) yang sangat dibutuhkan oleh tanaman yang telah terbukti dapat
meningkatkan produktivitas pertanian. Saat ini Pupuk Kaltim mengoprasikan
pabrik NPK Blending dan 2 pabrik NPK Fuse (Biro Pengembangan SDM, 2015).

10
 1. Pabrik Pupuk NPK Blending, diproduksi dengan proses Bulk
Blending dengan tampilan produk berwarna merah, putih, hitam, dan
keabu-abuan. Pupuk jenis ini dialokasikan untuk Pupuk Non Subsidi.
2. Pabrik Pupuk NPK Compound (Fuse), diproduksi dengan proses
Steam Fusion Granulation, dengan tampilan produk berwarna coklat
keabu-abuan. Pupuk jenis ini dialokasikan untuk pupuk bersubsidi dan
nonsubsidi. Selain itu, Pupuk Kaltim juga memproduksi pupuk organik
yang resmi berproduksi pada tahun 2010 yang berlokasi di Pare-Pare.

Adapun kapasitas produksi NPK Pelangi dan organik tersebut disajikan pada
tabel berikut (Biro Pengembangan SDM, 2015):

Tabel 1. Kapasitas Produksi Pabrik NPK Pelangi & Organik

Pabrik Tahun Produksi Kapasitas Produksi (Ton)

NPK Blending 2005 150.000

NPK Fuse 2009 200.000

Organik 2010 3.000

2.5 Produk – produk PT Pupuk Kalimantan Timur

11
 Gambar 9. Produk-Produk PT. Pupuk Kaltim

Urea Pupuk Indonesia

Urea Pupuk Indonesia adalah merek yang digunakan khusus untuk
pupuk Urea Bersubsidi, berwarna merah muda ( pink) dan
diperuntukkan ke tanaman pangan.

NPK Phonska Pupuk Indonesia

Phonska Pupuk Indonesia adalah merek yang digunakan untuk
produk pupuk majemuk NPK (Compound) Bersubsidi, komposisi
hara 15-15-15, berwarna merah muda dan diperuntukkan ke
tanaman pangan.

NPK Pelangi
NPK Pelangi adalah merek yang digunakan untuk produk-produk
Pupuk Majemuk NPK (Blending) Non Subsidi, tampilan pupuk
berwarna-warni, diproduksi oleh Pupuk Kaltim dalam beberapa
jenis komposisi unsur hara.

12
 Urea Prill Daun Buah

Urea Prill Daun Buah adalah merek yang digunakan untuk pupuk
Urea Prill Non Subsidi produksi Pupuk Kaltim, berwarna putih
dengan ukuran butiran 1 – 3,35 mm.

Urea Granul Daun Buah

Urea Granul Daun Buah adalah merek yang digunakan untuk

pupuk Urea Granul Non Subsidi produksi Pupuk Kaltim,
berwarna putih dengan ukuran butiran 2 – 4,75 mm.

NPK Pelangi Agro

NPK Pelangi Agro adalah merek yang digunakan untuk produk-
produk Pupuk Majemuk NPK (Compound), tampilan pupuk
berwarna coklat.

Biotara
Pupuk Hayati yang adaptif dengan tanah masam lahan rawa.
Mampu meningkatkan produktivitas tanaman.

Biodex
Biodekomposer yang dikembangkan di PT. Pupuk Kaltim dengan
nama merk dagang “BIODEX” adalah bioaktivator
perombak/pendegradasi bahan organik. Formula biodekomposer
Biodex dibuat dengan menggunakan bahan aktif mikroba unggul

13
baru yang diisolasi dari berbagai sumber bahan yang mengandung lignin dan
selulosa tinggi.

Pupuk Hayati Ecofert

Adalah pupuk hayati berbahan aktif mikroba fiksasi / penambat
nitrogen dan pelarut fosfat. ECOFERT merupakan pupuk hayati
ramah lingkungan untuk tanaman pangan, hortikultura dan
perkebunan.

2.6 Spesifikasi Produk

Ammonia

1) Kandungan air : 0,1% wt (max)

2) Kandungan NH3 : 99,9% wt(min)

3) Kandungan minyak : 5 ppm wt (max)

4) Insoluble gas : 500 ppm wt (max)

5) Temperatur : -33 oC (ke storage), 20-38 oC (ke urea)

Urea

Tabel 2.5 Komposisi Urea

No Uraian Satuan Urea Prill Urea Granul

1 Nitrogen Total % wt (min) 46,30 46

14
 2 Biuret % wt (max) 1 1
3 Moisture % wt (max) 0,3 0,5
4 Ukuran butiran Mm 1-2 2-4
5 Fe ppm wt (max) 0,1 1
6 NH3Free ppm wt (max) 150 150

NPK

1. Nitrogen : Sesuai formula

2. Fosfor sebagai P2O5 : Sesuai formula
3. Kalium sebagai K2O : Sesuai formula
4. Total N, P2O5& K2O : Sesuai formula
5. Air : 3% wt (max)

2.7 Pemasaran Hasil Produksi

a. Pemasaran pupuk urea

Produk pupuk urea PT Pupuk Kalimantan Timur didistribusikan untuk

memenuhi kebutuhan di Indonesia bagian timur dan tengah yang meliputi
daerah:

1. Jawa Timur

2. Bali

3. Kalimantan Timur

4. Kalimantan Tengah

15
 5. Sulawesi Tengah, Sulawesi Selatan, Sulawesi Tenggara, dan
Sulawesi Utara

6. NTB dan NTT

7. Maluku

8. Irian Jaya

9. Jawa Tengah

Untuk pemasaran urea ke luar negeri yang dilayani oleh PT Pupuk

Kalimantan Timur berdasarkan kuota dari PT. Pupuk Indonesia Holding
meliputi:

1. Malaysia

2. Vietnam

3. Jepang

4. China

5. Srilanka

6. Philipina

b. Pemasaran amonnia

16
 Produk Ammonia sebagian diekspor keluar negeri, antara lain:

1. Korea Selatan

2. India

3. Yordania

4. Tanzania

5. Spanyol

6. Thailand

7. Malaysia

8. Jepang

9. Taiwan

2.8 Keselamatan dan Kesehatan Kerja

Keselamatan adalah salah satu aspek penting dalam operasional pabrik

kimia. Kebanyakan masalah proses dan kerusakan peralatan dapat diatasi atau
diperbaiki dimana penanganannya membutuhkan perhatian adalah antisipasi
terhadap tingkat bahaya yang dapat mengancam keselamatan personal dan
peralatan. Sikap dan perhatian para operator merupakan faktor penting untuk
menjalankan pabrik dengan aman.

17
 Usaha kesehatan dan keselamatan kerja di PT Pupuk Kalimantan Timur
mempunyai sasaran umum dan khusus. Sasaran umum yang ingin dicapai adalah
sebagai berikut:

1. Perlindungan terhadap karyawan yang berada di tempat kerja agar selalu

terjamin keselamatan dan kesehatannya sehingga dapat diwujudkan
peningkatan produksi dan produktivitas kerja

2. Perlindungan terhadap setiap orang yang berada di tempat kerja agar selalu
dalam keadaan aman dan sehat

3. Perlindungan terhadap bahan dan peralatan produksi agar dapat dipakai dan
digunakan secara aman dan efisien.

Sedangkan secara khusus usaha keselamatan dan kesehatan kerja antara lain:

1. Mencegah dan atau mengurangi kecelakaan, kebakaran, peledakan dan

penyakit akibat kerja.

2. Mengamankan mesin, instalasi, pesawat, alat kerja, bahan baku dan bahan
hasil produksi

3. Menciptakan lingkungan dan tempat kerja yang aman, nyaman, sehat dan
penyesuaian antara pekerjaan dan manusia dengan pekerjaan.

4. Menciptakan kondisi perusahaan sesuai dengan standar ISO 14001

18
 Secara khusus setiap karyawan dan tamu yang akan memasuki kawasan
pabrik harus melewati prosedur sebagai:

1. Mengikuti Pengisian Data Pribadi dan Evaluasi (PDPE) yang dilaksanakan

oleh Departemen KAMTIB

2. Mengikuti pengarahan Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K3) yang

diselenggarakan oleh Biro K3LH.

3. Memiliki Badge dengan warna merah untuk lingkungan pabrik yang

dikeluarkan oleh departemen KAMTIB.

4. Menggunakan kelengkapan keselamatan, yaitu safety shoes, helm, earplug,

dan earmuff untuk tingkat kebisingan > 90 db (khusus di kawasan
compressor house)

2.9 Fasilitas Pabrik

Fasilitas pendukung Operasional pabrik PT Pupuk Kalimantan Timurantara

lain :

2.9.1 Pelabuhan

PT Pupuk Kalimantan Timur memiliki pelabuhan dengan 6 dermaga kapal,

pelabuhan ini beroperasi dengan efisien dan dilengkapi dengan fasilitas Urea
Bulk Loading Area, Ammonia Loading Arm, Bungker PIT, Fire Hydrant, dan
tiga buah kapal muda. Pelabuhan yang dimiliki PT Pupuk Kalimantan Timur
memiliki kapasitas daya tampung kapal yang berbeda-beda, berikut adalah daya
tampung pada setiap kapal:

a. Dermaga-1: (Construction Jetty) untuk kapasitas kapal hingga 6000 DWT

dengan maksimum kedalaman 5 meter.

19
b. Dermaga-2: (BSL Ext. Ammonia Jetty) untuk kapasitas kapal hingga 40.000
DWT dengan maksimum kedalaman 12 meter.
c. Dermaga-3: (Quadrant Arm Loader) untuk kapasitas kapal hingga 40.000
DWT dengan maksimum kedalaman 13 meter.
d. Dermaga-4: (Tursina Jetty) untuk kapasitas kapal hingga 20.000 DWT
dengan maksimum kedalaman 9 meter.

Coal Boiler Jetty untuk kapal pengangkut batubara.

2.9.2 Jasa Pelayanan Pabrik

Jasa Pelayanan pabrik awalnya didirikan oleh PT Pupuk Kalimantan Timur

dengan nama Industri Pelayanan Pabrik yang bertujuan agar tidak terlalu
bergantung pada pihak luar dalam hal pengadaan peralatan pabrik. Dengan
membuat suku cadang dan komponen mesin pabrik sendiri., biaya dapat
diminimalkan dan tentunya kualitas dapat ditingkatkan, sehingga operasional
pabrik dapat lebih efisien.

JPP atau Jasa Pelayanan Pabrik dilengkapi dengan unit produksi permesinan
yang menggunakan mesin CNC, unit produksi Foundary dan pengecoran
vakum, unit fabrikasi dan laboratorium metalurgi dan metrologi. Dengan desain
lengkap, peralatan yang persisi dan dengan teknologi terkini yang
terkomputerisasi, kapasitas produksi JPP dapat melebihi kebutuhan komponen
dan suku cadang yang sesungguhnya untuk pabrik-pabrik yang dimiliki oleh PT
Pupuk Kalimantan Timur.

2.9.3 Gudang dan Pengantongan

Unit yang berfungsi menangani hasil produksi Urea dalam hal penyimpanan,
pengantongan, dan pengapalan. Untuk unit pergudangan memiliki limaUrea Bulk
Storage dengan kapasitas sebagai berikut:

20
 - UBS 1 : 35.000 ton
- UBS 2 : 35.000 ton
- UBS 3 : 45.000 ton
- UBS 4 : 40.000 ton
- UBS 5: 60.000 ton

Untuk unit Urea, pengantongan memiliki tiga unit gudang Urea kantong.
Gudang Urea kantong 1 memiliki kapasitas 5.000 ton untuk Gudang Urea 2
memiliki kapasitas 3.000 ton dan gudang Urea kantong terbuka memiliki
kapasitas 5.000 ton.

2.9.4 Pembangkit Listrik

PT Pupuk Kalimantan Timur memiliki 2 pembangkit yaitu :

1. STG : Steam Turbin Generator yang menggunakan uap panas yang

dihasilkan oleh batu bara. Pada PT Pupuk Kalimantan Timur, STG yang
dimiliki sebanyak 2 buah dengan masing-masing tenaga yang dihasilkan
sebesar 30 MW.
2. GTG : Gas Turbin Generator yang menggunakan Gas Alam sebagai
pembangkit.

2.10 Fasilitas Karyawan

Fasilitas dan jaminan perusahaan PT Pupuk Kalimantan Timur yang

diberikan kepada seluruh karyawan perusahaan dan anak perusahaan berupa :

1. Fasilitas Rumah Tinggal

2. Fasilitas Rumah Sakit

3. Fasilitas Tempat Ibadah

21
 4. Fasilitas Olahraga

5. Fasilitas Perbelanjaan

6. Fasilitas Pendidikan : PAUD, TK, SD, SMP, SMA

2.11 Peningkatan Mutu dan Pengolahan Lingkungan

PT Pupuk Kalimantan Timur berupaya meningkatkan mutu dan pengelolaan

lingkungan. Hasil yang dicapai adalah keberhasilan meraih ISO 9002 pada tahun
1996, ISO 14001 pada tahun 1997, dan ISO 17025 pada tahun 2000. ISO 9002
adalah pengakuan di bidang sistem manajemen produksi dan instalasi, ISO
14001 pada bidang manajemen lingkungan dan ISO 17025 di bidang
laboratorium uji mutu.

2.12 Departemen Laboratorium

Departemen laboratorium PT Pupuk Kalimantan Timur berada di bawah
Kompertemen Teknologi dan dibagi menjadi beberapa bagian. Struktur organisasi
Departemen Laboratorium dapat dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Struktur Organisasi Laboratorium

Pupuk Kalimantan Timur memiliki banyak departemen yang terbagi

berdasarkan fungsinya. Salah satu departemen yang dimiliki oleh Pupuk
Kalimantan Timur adalah Departemen Laboratorium. Bergeraknya Pupuk

22
Kalimantan Timur di bidang petrochemical, menjadikan setiap proses produksi
tidak terlepas dari standar uji mutu, baik terhadap bahan baku sampai
pembuangan yang dihasilkan. Oleh karena itu, Departemen Laboratorium
memiliki tugas utama yaitu mendukung operasional pabrik dalam pengendalian
mutu bahan baku, bahan proses pabrik dan produk pabrik serta menguji kualitas
lingkungan hidup, selain itu juga melayani jasa-jasa pengujian dan kalibrasi alat
laboratorium khususnya untuk industri di kawasan industri Bontang dan
sekitarnya.
Dalam struktur organisasi Departemen Laboratorium PT. Pupuk Kalimantan
Timur terbagi menjadi :
 Laboratorium Proses
Tugas dari laboratorium proses adalah mendukung operasional
pabrik dan melakukan analisis rutin terhadap bahan proses di pabrik
utilitas, ammonia, urea prill, urea granul, dan NPK super. Laboratorium
proses dibagi menjadi 2 bagian :
a. Laboratorium Proses I
Laboratorium Proses I memiliki tugas utama untuk menangani atau
memonitor proses pabrik-2, pabrik-3, pabrik-6, dan pabrik-7.

b. Laboratorium Proses II
Laboratorium Proses II juga mempunyai tugas untuk menangani atau
memonitor proses pabrik-4, pabrik-1A, dan pabrik-5

 Laboratorium Penguji
Laboratorium penguji mempunyai ruang lingkup kegiatan untuk
melakukan pengujian mutu bahan baku, produk, dan bahan kimia pabrik.
Terdapat 2 laboratorium penguji dengan tugas dan fungsi tertentu, antara lain:

a. Laboratorium Uji Kualitas Bahan Baku dan Produk (LUK)

23
 Laboratorium uji kualitas bahan kimia dan produk akhir mempunyai
tugas utama memonitor produk pupuk (ammonia, urea, NPK pelangi, dan
UFC), menganalisis bahan kimia pabrik yang akan dan telah dibeli oleh
perusahaan, menganalisis kerak pabrik, menganalisis kualitas produk
(ammonia dan urea) yang akan dikapalkan, menguji kualitas kemasan
(karung) produk urea, dan menguji bahan lainnya.

b. Laboratorium Gas dan Lube Oil (LGO)

Laboratorium gas bumi dan lube oil mempunyai tugas utama
menganalisis gas sebagai bahan baku, baik gas bumi maupun gas proses.
Selain itu menganalisis gas oil atau minyak yang masih baru maupun
sedang dan telah dipergunakan dalam proses pabrik, melakukan analisis
Benfield dan MDEA, serta menganalisis gas dari pabrik UFC.

 Laboratorium Kalibrasi dan Sarana

a. Laboratorium Inventory dan Sarana
Laboratorium Inventory dan Sarana mempunyai tugas utama untuk
menyiapkan pereaksi atau reagen siap pakai dengan peralatan
laboratorium lainnya. Melakukan standarisasi dan kalibrasi pereaksi,
mengelola dan mendistribusikan bahan kimia maupun glassware yang
diperlukan laboratorium Pupuk Kalimantan Timur.

b. Laboratorium Kalibrasi
Laboratorium kalibrasi bertugas untuk melakukan kalibrasi alat
laboratorium sesuai ruang lingkup. Ruang lingkup kalibrasi tersebut
adalah temperature, massa, volumetric, dan optic (spektrofotometer UV-
Vis). Selain itu juga laboratorium kalibrasi melayani order kalibrasi
pihak ketiga.

c. Laboratorium Instrumen dan Pemeliharaan Alat

24
 Laboratorium instrumen dan pemeliharaan alat bertugas untuk
melakukan perawatan dan pemeliharaan alat laboratorium. Melakukan
identifikasi dan registrasi peralatan analisis laboratorium dan alat-alat
untuk diserap. Selain itu juga bertanggung jawab atas install alat-alat
baru di laboratorium.
 Laboratorium Lingkungan
a. Laboratorium Analisis Air
Laboratorium ini mempunyai tugas melakukan analisa air proses
pabrik diantaranya raw water, boiler water, dan cooling water.

b. Laboratorium Analisis Lingkungan

Laboratorium lingkungan mempunyai tugas utama memonitor area
lingkungan industri PT. Pupuk Kalimantan Timur dan sekitarnya.

Departemen laboratorium PT Pupuk Kalimantan Timur juga telah melewati

serangkaian kegiatan formal yang dilakukan oleh Komisi Akreditasi Nasional
(KAN) yang menyatakan bahwa suatu lembaga/laboratorium yang telah
memenuhi persyaratan ISO 17025:2017 dalam manajemen laboratorium yang
diterapkan. Berikut beberapa akreditasi yang diperoleh Departemen Laboratorium
PT. Pupuk Kalimantan Timur :

1) Akreditasi
a) National Accreditation Testing Authorities (NATA) tahun 1995
b) Komite Akreditasi Nasional (KAN) – Badan Standarisasi Nasional
(BSN) tahun 2000
2) Sertifikat
Sertifikat laboratorium (Permen LH No. 06 tahun 2009) berikut ruang
lingkup akreditasi laboratorium PT. Pupuk Kalimantan Timur :

a) Laboratorium Penguji (LP-066-IDN)

- Pupuk urea
- Amoniak cair

25
 - Pupuk NPK padat
- Pupuk kalium klorida
- Pupuk Mono Amonium Sulfat (MAP)
- Pupuk Diamonium Posfat (DAP)
b) Laboratorium Lingkungan (LP-066-IDN)
- Kualitas air laut
- Kualitas air limbah
- Kualitas udara
c) Laboratorium Kalibrasi (LK-101-IDN)
- Temperatur
- Massa
- Volumetric
- Optik

2.13 Limbah

Kamus Besar Bahasa Indonesia (KBBI) mengartikan limbah sebagai sisa

proses produksi, bahan yang tidak mempengaruhi nilai atau tidak berharga, barang
rusak atau cacat dalam suatu proses produksi. Secara sederhana limbah diartikan
sebagai sampah. Limbah berdasarkan Peraturan Pemerintah No.101 Tahun 2014
merupakan sisa atau buangan dari suatu usaha dan atau kegiatan manusia. Limbah
dapat mengandung bahan pencemar yang bersifat racun dan berbahaya bagi
lingkungan dan kesehatan makhluk hidup disekitarnya (Karlina, 2017).

Limbah berdasarkan wujud fisiknya dibedakan menjadi tiga jenis yaitu limbah
padatan, limbah cairan, dan limbah gas. Limbah padatan merupakan jenis limbah
yang berbentuk padat, contohnya plastik berbentuk botol reagent. Limbah cairan
merupakan limbah yang berbentuk cair, contohnya air bekas pendingin pabrik,
dan limbah gas merupakan limbah yang berbentuk gas, contohnya NO2 di udara.
(Karlina, 2017).

26
2.14 Limbah Cair

Limbah cair merupakan salah satu limbah terbesar yang dihasilkan dan
dibuang langsung ke lingkungan, namun sebelumnya harus diolah agar limbah
cair tersebut tidak berbahaya. Menurut aturan pemerintah Republik Indonesia
nomor 12 tahun 2001, limbah cair adalah sisa dari suatu usaha dan atau kegiatan
yang berwujud cair. Limbah cair dapat berasal dari rumah tangga (domestik)
maupun industri. Limbah cair domestik adalah hasil buangan dari perumahan,
bangunan perdagangan, perkantoran, dan sarana sejenisnya. Sedangkan limbah
cair industri adalah buangan hasil proses atau sisa dari suatu kegiatan atau usaha
yang berbentuk cair di mana keberadaannya tidak dikehendaki karena tidak
mempunyai nilai ekonomis sehingga cenderung untuk dibuang.

Karakteristik air limbah perlu dikenali karena hal ini akan menentukan
bagaimana cara pengolahan yang tepat sehingga tidak mencemari lingkungan
sekitar. Secara garis besar karakteristik air limbah digolongkan sebagai berikut :
a. Karakteristik fisik sebagian besar terdiri dari air dan sebagian kecil
terdiri dari bahan-bahan padat dan suspense. Terutama air limbah
rumah tangga, biasanya berwarna suram seperti larutan sabun, berbau.
b. Karakteristik kimiawi biasanya air buangan ini mengandung
campuran zat-zat kimia anorganik yang berasal dari air bersih serta
bermacam-macam zat organic berasal dari penguraian tinja, urine, dan
sampah-sampah lainnya. Oleh sebab itu pada umumnya bersifat basa
pada waktu masih baru dan cenderung ke asam apabila sudah mulai
membusuk. Subtansi organik dalam air buangan terdiri dari 2
gabungan yakni gabungan yang mengandung nitrogen, misalnya urea,
protein, amine, asam amino dan yang tidak mengandung nitrogen,
misalnya lemak, sabun, dan karbohidrat, termasuk selulosa.
c. Karakteristik bakteriologis, kandungan bakteri phatogen serta
organisme golongan coli terdapat juga dalam air limbah tergantung

27
 darimana sumbernya namun keduanya tidak berperan dalam proses
pengolahan air buangan.

Pengolahan air limbah cair adalah proses yang dilakukan agar tanah, air,
dan udara tidak tercemar oleh air buangan dengan cara mereduksi atau bahkan
menghilangkan kontaminan sehingga tidak menimbulkan pencemaran potensial
lebih lanjut. Pengolahan limbah secara umum dilakukan melalui 5 tahap, adapun
tahap yang dilakukan secara berturut-turut antara lain:
1. Pengolahan awal (Pretreatment) Tahap pengolahan ini melibatkan
proses fisik yang bertujuan untuk menghilangkan padatan tersuspensi
dan minyak dalam aliran air limbah. Proses yang terjadi adalah screen
and grit removal, equalization and storage, serta oil separator.
2. Pengolahan tahap pertama (Primary Treatment) Pada dasarnya,
pengolahan tahap pertama ini masih memiliki tujuan yang sama
dengan pengolahan awal. Letak perbedaannya adalah dalam proses
yang berlangsung neutralization, chemical addition and coagulation,
flotation, sedimentation, filtration, dan pH adjustment.
3. Pengolahan tahap kedua (Secondary Treatment) Pengolahan tahap
kedua dirancang untuk menghilangkan zat-zat terlarut dari air limbah
yang tidak dapat dihilangkan dengan proses fisik biasa. Peralatan
pengolahan ulang umum biasanya digunakan pada pengolahan tahap
ini adalah activated sludge, anaerobic, lagoon, tricking filter, aerated
lagoon, stabilization basin, rotating biological contactor, serta
anaerobic contactor and filter.
4. Pengolahan tahap ketiga (Tertiary Treatment) Proses-proses yang
terlibat dalam pengolahan limbah tahap ketiga ialah coagulation and
sedimentation, filtration, carbon adsorption, ion exchange, membrane
separation, serta thickening gravity or flotation.

28
 5. Pengolahan lumpur (Sludge Treatment) Lumpur yang terbentuk
sebagai hasil ke empat tahap pengolahan sebelumnya kemudian diolah
kembali melalui proses digestion or wet combustion, pressure
filtration, vacuum filtration, centrifugation, legoonig or drying bed,
incineration, atau landfill
(Mahida,1984).

2.15 Limbah Cair PT. Pupuk Kalimantan Timur

PT. Pupuk Kalimantan Timur merupakan perusahaan penghasil pupuk urea

dan ammonia di Indonesia. Dalam proses produksinya PT. Pupuk Kalimantan
timur juga menghasilkan berbagai jenis limbah baik hasil samping maupun sisa
bahan produksi salah satunya yaitu limbah cair yang disebut dengan effluent.
Limbah cair tersebut berasal dari masing-masing Pabrik Kaltim-1A, Kaltim-2,
Kaltim-3, Kaltim-4, Kaltim-5 dan NPK yang akan mengalir ke parit (sewer) yang
kemudian menuju saluran pembuangan limbah (outfall) dari masing-masing
pabrik. Limbah cair tersebut telah memiliki ijin untuk dibuang ke laut, apabila
telah memenuhi persyaratan baku mutu. Limbah cair yang tidak memenuhi baku
mutu akan dialirkan dan dikelola terlebih dahulu di emergency pond.
Untuk memperoleh konsentrasi zat pencemar dalam air limbah, harus
dilakukan pemeriksaan konsentrasi untuk semua parameter pada air limbah yang
keluar dari setiap pabrik dan chemical pond secara periodik paling sedikit 1 kali
dalam 1 bulan yang dilaksanakan oleh pihak laboratorium yang telah terakreditasi.
Selain melakukan pemantauan terhadap outfall yang dihasilkan oleh masing-
masing pabrik, PT. Pupuk Kaltim juga harus melakukan pemantauan kualitas air
laut disekitar pabrik setiap 3 bulan sekali dengan mengacu pada Keputusan
Menteri Negara Lingkungan Hidup No.51 Tahun 2004 (Keputusan Menteri
Negara Lingkungan Hidup No.560 Tahun 2009).

29
2.16 Nitrogen Analyzer Buchi K-375

Gambar 11. Nitrogen Analyzer

Nitrogen Analyzer Buchi K-375 merupakan instrumen yang didedikasikan

untuk penentuan kjeldahl dan devarda nitrogen termasuk titrasi potensiometri atau
kalorimetri. Di dalam instrumen ini terjadi 2 proses penting yaitu proses destilasi
dan proses titrasi. Mode destilasi yang dimiliki instrumen ini yaitu mode
automatic atau mode fixed time, dan terdapat dua jenis tipe titrasi yaitu boric acid
titration dan back titration. Tipe sensor yang dipakai dalam proses titrasi
menggunakan instrumen ini ialah potensiometri atau kalorimetri. Metode
pengukuran yang digunakan yaitu mode startpoint pH dan endpoint pH.

Kelebihan dari alat ini ialah waktu analisisnya yang relatif singkat karena
langkah-langkah proses disinkronkan dengan baik, alur kerja yang sepenuhnya
otomatis untuk beban sampel yang kadar nitrogennya tinggi, dan pertukaran data
yang otomatis dengan perangkat tambahan (Buchi, 2018).

2.17 Nitrogen

Nitrogen ditemukan melimpah dalam bentuk gas di atmosfer, namun tidak

dapat digunakan secara langsung oleh organisme karena memerlukan energi yang

30
besar untuk memecah ikatan rangkap tiga gas nitrogen. Di perairan nitrogen
ditemukan dalam dua bentuk yaitu; nitrogen terlarut (dissolved) dan tidak terlarut
(particulate) dan keduanya tidak dapat langsung digunakan oleh organisme yang
lebih tinggi, melainkan harus ditransformasikan terlebih dahulu oleh bakteri dan
jamur (Yani, 2012).

Nitrogen dapat ditemui hampir di setiap badan air dalam berbagai macam
bentuk, bergantung tingkat oksidasinya, yaitu NH3, N2, NO2, NO3. Nitrogen netral
berada sebagai gas N2 yang merupakan hasil suatu reaksi yang sulit untuk bereaksi
lagi. N2 lenyap dari larutan sebagai gelembung gas karena kadar kejenuhannya
rendah (Wagiman, 2014).

Nitrogen yang terdapat di perairan tawar ditemukan dalam berbagai bentuk

diantaranya molekul N2 terlarut, asam amino, ammonia . Sumber nitrogen alami
berasal dari air hujan (presipitasi), fiksasi nitrogen dari air dan sedimen, dan
limpasan dari daratan dan air tanah. Nitrogen dapat berasal dari limbah pertanian,
pemukiman, dan limbah industri. Nitrogen di perairan dapat berupa nitrogen
anorganik dan organik. Nitrogen anorganik terdiri atas ammonia , amonium
nitrat , dan molekul nitrogen (N2) dalam bentuk gas. Nitrogen organik berupa
protein, asam amino, dan urea. Sumber nitrogen organik di perairan berasal dari
proses pembusukan makhluk hidup yang telah mati, karena protein dan
polipeptida terdapat pada semua makhluk hidup sedangkan sumber antropogenik
(akibat aktivitas manusia) adalah limbah industri dan limpasan dari daerah
pertanian, kegiatan perikanan, dan limbah domestik. (Yani, 2012).

Nitrogen terdapat dalam limbah organik dalam berbagai bentuk yang meliputi
empat spesifikasi yaitu nitrogen organik, nitrogen amonia, nitrogen nitrit, dan
nitrogen nitrat. Dalam air limbah yang dingin dan segar, biasanya kandungan
nitrogen organik relatif lebih tinggi daripada nitrogen amonia. Sebaliknya dalam
air limbah yang hangat kandungan nitrogen organik relatif lebih rendah daripada
nitrogen amonia. Nitrit dan nitrat terdapat dalam air limbah dalam konsentrasi
yang sangat rendah (Siregar, 2005).

31
 Bentuk-bentuk nitrogen tersebut mengalami transformasi sebagai bagian dari
siklus nitrogen yaitu (Yani, 2012) :

1. Asimilasi nitrogen anorganik (ammonia dan nitrat) oleh tumbuhan dan

mikroorganisme untuk membentuk nitrogen organik, misalnya asam
amino dan protein. Proses ini terutama dilakukan oleh bakteri autotrof dan
tumbuhan.
2. Fiksasi gas nitrogen menjadi amonia dan nitrogen organik oleh
mikroorganisme. Fiksasi gas nitrogen secara langsung dapat dilakukan
oleh beberapa jenis algae Cyanophyta (blue-green algae) dan bakteri.
3. Nitrifikasi, yaitu oksidasi amonia menjadi nitrit dan nitrat. Proses oksidasi
ini dilakukan oleh bakteri aerob. Nitrifikasi berjalan secara optimum pada
pH 8 dan pH < 7 berkurang secara nyata. Bakteri nitrifikasi bersifat
mesofilik, menyukai suhu 30°C. Amonifikasi nitrogen organik untuk
menghasilkan amonia selama proses dekomposisi bahan organik. Proses
ini banyak dilakukan oleh mikroba dan jamur. Autolisis (pecahnya) sel
dan ekskresi amonia oleh zooplankton dan ikan juga berperan sebagai
pemasok amonia.
4. Denitrifikasi, yaitu reduksi nitrat menjadi nitrit, dinitrogen oksida (N 2O),
dan molekul nitrogen (N2). Proses reduksi nitrat berjalan optimum pada
kondisi anoksik (tak ada oksigen). Proses ini juga melibatkan bakteri dan
jamur. Dinitrogen oksida adalah produk utama dari denitrifikasi pada
perairan dengan kadar oksigen sangat rendah, sedangkan molekul
nitrogen adalah produk utama dari proses denitrifikai pada perairan
dengan kondisi anaerob.

Proses konversi nitrogen amonia menjadi nitrat melibatkan bakteri

autrotof. Bakteri autrotof adalah bakteri yang menggunakan sumber energi dari
cahaya matahari (photoautotrof) maupun hasil oksidasi bahan anorganik
(chemoautotrof). Sumber karbon berasal dari fiksasi dioksida genus Nitrosomonas
dan Nitrobacter adalah jenis yang paling memegang peranan penting dalam
proses nitrifikasi (Hammer, 2004)

32
2.18 Ammonia

Ammonia adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini
didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau ammonia).
Ammonia merupakan senyawa nitrogen yang terpenting dan paling banyak di
produksi. Walaupun amonia memiliki sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi
di bumi, ammonia sendiri adalah senyawa kausatik dan dapat merusak kesehatan.
Ammonia adalah gas alkalin yang tidak berwarna dan mempunyai daya iritasi
tinggi yang dihasilkan selama dekomposisi bahan organik oleh deaminasi.
Ammonia bersifat racun bagi ikan. Ammonia dihasilkan dari sekresi/ kotoran
ikan. Ammonia dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari
oksidasi zat organis (HaObCcNd) secara mikrobiologi, yang berasal dari air alam
atau air buangan industri dan penduduk (Hidayah, 2012).

Ammonia NH3 berasal dari oksidasi zat organis secara mikrobiologis yang
berasal dari air buangan industri dan penduduk. Kadar ammonia tinggi selalu
menunjukkan pencemaran. Rasa dan bau ammonia kurang sehingga kadar
ammonia harus rendah. Nitrogen organis (N total) adalah jumlah N organis dan N
ammonia bebas. Analisa N organis umumnya hanya dilaksanakan pada sampel air
yang diduga mengandung zat organis. Jika dikalikan faktor konversi nilai N total
bisa dinyatakan sebagai kandungan protein zat organik (Wagiman, 2014).

Adanya ammonia di perairan dapat menjadi indikasi terjadinya

kontaminasi oleh pemupukan yang berasal dari material organik. Nitrogen tinggi
juga berasal dari pertanian. Konsentrasi Nitrogen dalam bentuk nitrat secara
bertahap dapat meningkat di beberapa mata air di areal pertanian. Bila air tersebut
dikonsumsi oleh masyarakat untuk mandi, cuci dan kakus dapat menimbulkan
dampak negatif pada kesehatan masyarakat (Dewi, 2013).

2.19 Verifikasi

Verifikasi adalah konfirmasi kembali melalui pengujian dan penyajian bukti

bahwa persyaratan yang telah ditetapkan telah dipenuhi. Verifikasi merupakan

33
suatu uji kinerja metode standar. Verifikasi ini dilakukan untuk membuktikan
bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Hal ini disebabkan laboratorium yang
berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan
yang berbeda, sehingga kinerja antara satu laboratorium dengan laboratorium
yang lainnya tidaklah sama.

Metode baku (standar) yang sudah di validasi umumnya tidak lagi perlu
divalidasi ulang, namun untuk mengetahui kinerjanya di suatu laboratorium
metode tersebut perlu dicoba dulu atau dikonfirmasi (diverifikasi) keandalannya.
Hal ini sesuai dengan butir 5.4.2. dari pasal 5,4 SNI-19-17025 (metode
pengujian), yang berbunyi “laboratorium harus memastikan bahwa dapat
menggunakan metode standar dengan baik sebelum menggunakan pengujian. Jika
ada perubahan metode standar, harus dikonfirmasi ulang”.

Konfirmasi atau verifikasi ini mirip dengan validasi kecuali bahwa unjuk kerja
yang diperiksa terbatas (selektif) pada yang terpenting saja dan relevan dengan
jenis contoh yang dianalisis, misalnya akurasi, reprodusibilitas, batas deteksi
metode dan sebagainya. Verifikasi ini untuk membuktikan bahwa laboratorium
mampu melakukan pengujian dengan hasil yang dapat diandalkan (valid)
(Kantasubrata, 2003).

Secara sederhana, hasil uji yang valid dapat digambarkan sebagai hasil uji
yang mempunyai akurasi dan presisi yang baik. Metode uji memegang peranan
yang sangat penting dalam memperoleh hasil uji yang memiliki akurasi dan
presisi yang baik. Oleh sebab itu, dapat diperkirakan hal-hal yang berkaitan
dengan kesalahan analisis. Kesalahan analisis dapat digolongkan menjadi tiga
golongan yaitu kesalahan mutlak (gross errors), kesalahan sistematik (systematics
errors) dan kesalahan acak (random errors).
Kesalahan mutlak merupakan jenis kesalahan yang sedemikian fatal, sehingga
tidak terdapat alternatif lain untuk mengatasinya, kecuali mengulang pengujian
dari permulaan. Kesalahannya meliputi penyimpangan yang ditimbulkan oleh
ketidaknormalan instrumen, contoh uji terbuang tanpa sengaja dan atau kekeliruan

34
pengambilan bahan kimia. Kesalahan ini relatif jarang terjadi dan sangat mudah
dikenali untuk segera diambil langkah mengatasinya.

Kesalahan sistematik merupakan kesalahan yang ditimbulkan karena adanya

faktor tetap yang mengakibatkan data hasil uji cenderung lebih tinggi atau lebih
rendah dari nilai sesungguhnya. Kesalahannya adalah simpangan yang sangat
mungkin terjadi pada setiap proses pengujian yang secara tidak terduga akan
mempengaruhi semua pengukuran dan pengamatan dalam suatu rangkaian proses
misalnya kelemahan analis, kerusakan instrumen, dan bahan standar yang tidak
mampu tertelusuri. Kesalahan sistematik tidak menyebabkan penyebaran data,
tetapi akan menunjukkan bias rata-rata uji ke arah positif (lebih tinggi dari angka
sebenarnya) atau ke arah negatif (lebih rendah). Adanya kesalahan sistematik
mempengaruhi akurasi suatu data pengujian (Safitri, 2011)

2.20 Akurasi
Akurasi atau ketepatan adalah derajat kesamaan antara hasil analisis dengan
nilai sesungguhnya dari contoh. Inti dari verifikasi metode adalah menetapkan
besarnya derajat kesamaan antara hasil analisis yang dilakukan di suatu
laboratorium dengan hasil analisis dari bahan referensi bersertifikat (Certified
Reference Material/CRM). Pengertian CRM adalah bahan referensi bersertifikat
dapat berupa senyawa alami ataupun sintesis, isinya ditentukan oleh berbagai
orang atau lembaga dengan berbagai metode analisis. Bahan referensi bersertifikat
diharapkan memiliki properti dan ketepatan penentuan, dan hanya dikeluarkan
oleh beberapa lembaga sertifikasi. Karena tingginya usaha dalam menentukan dan
menyediakan bahan yang diharapkan, harganya sangat mahal.

Ukuran ketepatan atau akurasi adalah :

U−(U− X)
%R¿ x 100 %
U

Keterangan :

35
U = kadar contoh bersertifikat (CRM)
X = hasil analisis

Makin tinggi nilai R, berarti makin tinggi ketepatan metode analisis yang diuji.
Bila CRM tidak tersedia, maka bisa digunakan beberapa pendekatan yaitu:

- Analisis contoh sisipan atau umum disebut penambahan standar

- Membandingkan data analisis melalui uji kemahiran dengan berbagai
laboratorium

Penambahan standar atau dikenal dengan spike sampel dilakukan dengan

menambahkan senyawa yang telah diketahui konsentrasinya secara tepat ke dalam
contoh yang akan dianalisis (Hidayat, 1999).

Menurut Harmita (2004), akurasi ditentukan dengan dua cara yaitu metode
simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode penambahan baku (standard
addition method). Dalam metode simulasi, senyawa analit bahan murni (senyawa
pembanding kimia CRM atau SRM) ditambahkan ke dalam campuran bahan
pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya
dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar sebenarnya). Dalam
metode penambahan baku, contoh dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang
diperiksa ditambahkan ke dalam contoh dicampur dan dianalisis lagi. Selisih
kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan).
Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio
antara hasil yang dieproleh dengan hasil yang sebenarnya.

Analit pada matriks contoh (%) Recovery yang diterima (%)

100 98-102
>10 98-102
>1 97-103
>0,1 95-105
0,01 90-107
0,001 90-107
0,0001 (1 ppm) 80-110
0,00001 (100 ppb) 80-110
0,000001 (10 ppb) 60-115
0,0000001 (1 ppb) 40-120

36
 Tabel 2. Persentase Recovery yang dapat diterima
(sumber : AOAC, 2002)

2.21 Presisi

Presisi adalah derajat kesamaan pengukuran yang diulang sebanyak n kali.

Pedoman AOAC menganjurkan untuk melakukan 12 kali dalam menentukan
ketelitian. Ada dua jenis ketelitian yang telah dikenal, yaitu keterulangan
(repeatability) dan kereproduksian (reproducibility). Keterulangan dilakukan di
dalam keadan yang serba sama, yakni dilakukan oleh seorang analis, disatu
laboratorium dengan menggunakan bahan kimia dan instrumen yang sama.
SB
SB = √ ∑ ¿ ¿ ¿ ¿ SBR = x 100 %
X

Keterangan : SB = Simpangan Baku

SBR = Simpangan Baku Relatif (%)

Xi = Konsentrasi pada pengukuran tunggal

X = Rerata pengukuran

n = Jumlah ulangan
SBR itu menunjukkan ketelitian dari suatu metode uji (Sumardi, 2002).
Tingkat ketelitiannya terdiri dari :

RSD ≤ 1% = Sangat teliti

1% < RSD ≤ 2% = Teliti

2% < RSD ≤ 5% = Ketelitian sedang

37
RSD > 5% = Ketelitian rendah

2.22 Recovery
Recovery adalah tingkat perolehan kembali standar yang ditambahkan ke
dalam contoh. Pada umumnya bila tidak ada CRM (Certified Reference Material)
maka untuk menentukan ketepatan dengan melakukan standar isi. Penambahan
standar dilakukan dengan menambahkan senyawa yang telah diketahui
konsentrasinya ke dalam contoh yang akan dianalisis. Jumlah senyawa yang
ditambahkan kurang lebih setengah dari kadar senyawa yang telah dianalisis pada
contoh sebelum penambahan. Suatu metode dikatakan valid apabila nilai-nilai
perolehan kembali suatu standar diantara 90-110% (Sumardi, 2002).

( F−O)
% Rec¿ x 100 %
S

Keterangan :

F = Jumlah senyawa yang diperoleh dari contoh yang telah diberi sisipan
(larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya).

O = Jumlah senyawa yang tidak diberi sisipan

S = Jumlah senyawa yang disisipkan

2.23 Reproducibility

Reproducibility adalah pengulangan yang dilakukan oleh beberapa

laboratorium, melalui uji silang (cross checking), atau disebut uji kemahiran
(proficiency test). Ukuran ketelitian (keterulangan atau kereproduksian) adalah
simpangan baku relatif (SBR) atau (RSD) dalam satuan persen. Semakin rendah
nilai SBR berarti semakin tinggi ketelitian metode analisis yang diuji (Hidayat,
1999).

38
2.24 Method Detection Limit (MDL)

Method Detection Limit (MDL) adalah konsentrasi minimum zat yang dapat
diukur dan dilaporkan dengan keyakinan 99% bahwa konsentrasi analit lebih
besar dari nol, dan ditentukan dari analisis sampe dalam matriks tertentu yang
ditambahkan analit. MDL memberikan informasi yang berguna untuk
membandingkan kemampuan laboratorium yang berbeda dengan metode yang
sama serta metode analisis yang berbeda dalam laboratorium yang sama. Batas
deteksi metode biasanya dihitung menggunakan air demineralisasi yang dibubuhi
dengan analit, atau dapat juga ditentukan dengan menambahkan analit ke dalam
matriks tertentu seperti air limbah. Untuk menentukan nilai spike yang dibutuhkan
dalam penentuan MDL maka secara teoritis, perkiraan perbandingan hubungan
antara instrument detection limit : limit of detection : method detection limit :
limit of quantification (IDL : LOD : MDL LOQ) = 1 : 2 : 4 : 10. Nilai spike juga
dapat ditentukan dengan menggunakan faktor pengali 5 terhadap nilai limit
deteksi yang diinformasikan oleh instrumen misalnya suatu instrumen (Ripp,
1996)
Menurut Hadi (2010), MDL adalah kadar analit yang ditentukan sesuai
tahapan metode pengujian secara menyeluruh sehingga menghasilkan signal
dengan probabilitas 99% bahwa signal tersebut berbeda dengan blanko. Nilai
MDL dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

MDL = t ( 0.01 ; n−1 ) SD

Keterangan : t(0.01;n-1) = t student

SD = Standar Deviasi

2.25 Metode Kjeldahl

Metode kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen
total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel

39
didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai
sehingga akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali
kuat amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif kedalam larutan
penyerapan dan ditetapkan secara titrasi. Metode ini cocok digunakan secara
semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah sampel dan pereaksi yang sedikit
dan waktu analisis yang pendek.

Prinsip cara analisis metode kjeldahl adalah sebagai berikut: mula-mula bahan
didestruksi dengan asam sulfat pekat menggunakan katalis butiran Zn. Amonia
yang terjadi ditampung dan dititrasi. Cara kjeldahl pada umumnya dapat
dibedakan atas dua cara yaitu cara makro dan semimaktro. Cara makro kjeldahl
digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi dan besar contoh 1-3 g,
sedangkan semimakro dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu kurag dari 300
mg dari bahan yang homogen. Cara analisis tersebut akan berhasil baik dengan
asumsi nitrogen dalam bentuk ikatan N-N dan N-O dalam sampel tidak terdapat
dalam jumlah besar. Analisis protein metode kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi
menjadi tiga tahap yaitu proses destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi.

1. Destruksi (digestion)
Tahap destruksi merupakan tahap dekomposisi nitrogen dalam sampel
menggunakan asam pekat. Tahap ini disempurnakan dengan mendidihkan
sampel pada asam sulfat pekat. Hasil akhir destruksi merupakan larutan
amonium sulfat.

Sampel + H2SO4 (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O……..(1)

40
 2. Destilasi (distillation)
Merupakan tahap penambahan basa berlebih ke dalam larutan destruksi
untuk mengubah NH 4+¿ ¿ menjadi NH3 yang diikuti pemanasan dan
kondensasi gas NH3 pada larutan penerima.

(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O + 2NH3…….(2)

NH3 + H3BO3 NH4H2BO3……………(3)

3. Titrasi (Titration)

Tahap ini bertujuan untuk mengetahui jumlah amonia dalam larutan

penerima. Jumlah nitrogen dapat dihitung dari jumlah ion amonia di dalam
larutan penerima tersebut.

NH4H2BO3 + H2SO4 NH4HSO4 + H3BO3 ………..(4)

(Praistia, 2012)

Kadar Total Kjeldahl Nitrogen :

41
 Vt ( sampel )−Vt ( blank ) x 14000 xN
TKN (mg/L) ¿ x 100
mL sampel

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Waktu dan Tempat

Penelitian dilakukan selama 1 bulan, mulai dari tanggal 14 januari 2019
sampai dengan tanggal 14 Februari 2019 di Laboratorium Lingkungan,
Departemen Laboratorium PT. Pupuk Kalimantan Timur.

4.2 Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk pengujian total kjeldahl nitrogen dalam air
limbah industry, air minum dan air permukaan.

4.3 Standar Acuan

42
 ASTM D 3590-2017

4.4 Prinsip Metode

Sampel didestruksi dengan asam sulfat pekat dengan katalis kalium sulfat dam
mercury sulfat hingga terbentuk gas SO3 dan larutan menjadi bening/ kekuning-
kuningan. Kemudian sampel dibuat alkalin dengan natrium hidroksida, didestilasi
hingga membentuk ammonia. Seluruh ammonia ditampug dalam larutan asam
borat 2% dan dititrasi dengan asam sulfat 0,0502 N.

4.5 Peralatan dan Bahan

a. Satu Nitrogen Analyzer Buchi K-375

b. Satu alat destruksi
c. Larutan asam borat 2%
20 gram asam borat dilarutkan ke dalam demin dan diencerkan hingga
volume 1L.
d. Larutan mercury sulfat
8 gram mercury oksida ditambahkan dengan 10 mL asam sulfat dan 40 mL
air, diencerkan dengan demin hingga volume 100 mL.
e. Larutan digest

267 gram kalium sulfat dilarutkan dengan 1300 mL demin dan 400 mL
asam sulfat pekat, kemudian ditambahkan 50 mL mercury sulfat,
diencerkan dengan demin hingga 2 L larutan.

4.6 Prosedur Kerja

4.6.1 Proses Destruksi

a. Dipipet 10 s.d. 100 mL sampel (tergantung kepekatan TKN dalam

sampel) ke dalam sampel vessel destruksi, kemudian ditambahkan
10 mL larutan digest.
b. Lakukan tahapan yang sama untuk aquabidest sebagai blanko.

43
 c. Vessel dipasang ke dalam rangkaian alat destruksi, ditutup dan
disambungkan dengan cooler dan scrubber.
d. On kan power alat destruksi, destruksi dilakukan selama 150 menit
o
(1 jam pertama pada suhu 200 C,dan 1 jam ½ selanjutnya pada
o
suhu 380 C).

4.6.2 Proses Destilasi dan titrasi

a. Persiapan Start Up
- Dialirkan air pendingin dengan membuka valve air pendingin.
- Di On kan Power Buchi type K-375 dengan menekan tombol yang
terletak pada sebelah kanan alat.
- Dipastikan bahwa pereaksi-pereaksi tersedia dengan cukup.

b. Kalibrasi pH
- Siapkan Buffer pH 4.00 dan pH 7.00.
- Pilih ‘system operation’ kemudian pilih ‘Calibration pH electrode’
lalu tekan ‘Start’.
- Ikuti perintah pada layar, sebelumnya bilas elektroda dengan
aquadest lalu masukkan ke dalam buffer pH 4, selanjutnya bilas
lagi dengan aquadest dan dilanjutkan dengan memasukkan
elektroda ke dalam Buffer pH 7.
- Kalibrasi dikatakan berhasil jika didapatkan slope pada range 95-
105%.
- Bilas kembali elektrode dengan aquadest dan dimasukkan ke dalam
wadah titrasi.

c. Preaheating
- Pilih ‘System Operation’
- Pilih ‘Preheating’, lalu tekan ‘start’

44
 d. Priming
- Pilih ‘System Operation’
- Lalu pilih ‘Primming’, lalu tekan ‘start’

e. Analisis TKN
- Letakkan sample tube yang akan dianalisis pada alat TKN.
- Pilih ‘Single Sample’ pada layar Home .
- Pilih ‘type’ kemudian ubah tipe analisis menjadi ‘sample’.
- Pilih ‘name’ untuk mengganti nama sampel yang dianalisis.
- Pilih ‘sample weight’ untuk mengubah satuan (berat/volume) yang
sesuai dengan jumlah sampel yang digunakan.
- Pilih ‘method’ yang akan digunakan.
- Pilih ‘Group’ yang digunakan.
- Pengisian identitas sampel telah selesai, selanjutnya tekan ‘start’ .
- Alat akan secara otomatis bekerja sesuai program yang telah
dimasukkan sampai selesai.
- Data hasil analisis akan terlihat pada monitor alat.
- Pilih menu ‘Cleaning’ setiap selesai proses analisis.

4.7 Penentuan Parameter Verifikasi

4.7.1 Uji Akurasi

Uji akurasi dilakukan dengan membandingkan nilai CRM hasil uji dengan
nilai sertifikat dari ERA. Diencerkan 5 mL CRM dengan aquabidest ke dalam
labu ukur 500 mL. Dipipet 50 mL CRM ke dalam sampel tube, lalu ditambahkan
10 mL larutan digest dan didestruksi, lalu di analisis dengan menggunakan
Nitrogen Analyzer Buchi K-375. Percobaan ini diulang 7 kali. Nilai ketepatan
(%R) dihitung dengan persamaan :

45
 mg
TKN hasil uji
L
% Akurasi = x 100%
mg
TKN S ertifikat
L

Nilai keberterimaan ketepatan adalah 95,00 s.d. 105,00 %

4.7.2 Uji Presisi

Uji presisi dilakukan dengan melakukan pengujian kadar total nitrogen dalam
sampel limbah cair Outfall Pabrik 2 .Sebanyak 25 mL sampel limbah cair Outfall
Pabrik 2 dimasukkan ke dalam sampel tube, lalu ditambahkan 10 mL larutan
digest dan didestruksi, lalu di analisis dengan menggunakan Nitrogen Analyzer
Buchi K-375. Percobaan ini diulang 8 kali. Dihitung nilai Simpangan Baku Relatif
(SBR) dengan persamaan :

S
SBR (%)¿ x 100 %
M

Keterangan :

S = Simpangan Baku
M = Rerata Hasil Analisis

%SBR dibandingkan dengan %KV Horwitz, apabila %SBR < %KV Horwitz
maka presisi metode tersebut dinyatakan baik. %KV Horwitz = 21−0,5log C, dimana
C adalah fraksi konsentrasi.

4.7.3 Uji Recovery

Uji Recovery dilakukan dengan melakukan pengujian dengan menambahkan

50 mL larutan standar TKN 1000 mg/L ke dalam limbah cair outfall Pabrik 2

46
dalam labu 500 mL, kemudian larutan tersebut ditetapkan konsentrasi TKN nya,
sebanyak 8 kali pengulangan. Dihitung nilai % perolehan kembali (%Rec) dengan
persamaan :
( F−O)
% Rec ¿ x 100 %
S
Keterangan :
F = Jumlah senyawa yang diperoleh dari contoh yang telah diberi sisipan
(larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya).
O = Jumlah senyawa yang tidak diberi sisipan
S = Jumlah senyawa yang disisipkan

4.7.4 Uji Reproducibility

Uji Reproducibility dilakukan dengan melakukan pengujian terhadap sampel
limbah cair Outfall Pabrik 2 sebanyak 8 kali pengulangan pada beberapa hari yang
berbeda (sehari 2 kali). Dihitung nilai Simpangan Baku Relatif (SBR) dengan
persamaan :
SBR (%)=S/M 100
Keterangan :
S = Simpangan Baku
M = Rerata Hasil Analisis

%SBR dibandingkan dengan %KV Horwitz, apabila %SBR < %KV Horwitz
maka presisi metode tersebut dinyatakan baik. %KV Horwitz = 21−0,5log Cdimana C
adalah fraksi konsentrasi.

4.7.5 Uji Method Detection Limit

Method Detection Limit (MDL) ditetapkan dengan mempersiapkan larutan

standar TKN 5 mg/L, kemudian ditetapkan konsentrasi TKN nya sebanyak 8 kali
pengulangan. Nilai MDL dapat dihitung dengan rumus :

47
 MDL = t (0,01; n-1) x S

Keterangan :

t (0,01; n-1) = tabel t dengan tingkat kepercayaan 99 % dan tingkat

kebebasan n-1.

S = Simpangan Baku

48
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Verifikasi adalah konfirmasi kembali melalui pengujian dan penyajian bukti

bahwa persyaratan yang telah ditetapkan telah dipenuhi. Verifikasi merupakan
suatu uji kinerja metode standar. Verifikasi ini dilakukan untuk membuktikan
bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Hal ini disebabkan laboratorium yang
berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan
yang berbeda, sehingga kinerja antara satu laboratorium dengan laboratorium
yang lainnya tidaklah sama. Pengujian yang dilakukan meliputi uji akurasi, uji
presisi, uji recovery, uji reproducibility, serta uji Method Detection Limit (MDL)
(IK-MM-010, 2010)

4.1 Akurasi

Uji Akurasi bertujuan untuk mengetahui derajat kesamaan antara hasil

analisis dengan nilai sesungguhnya dari contoh (Hidayat, 1999). Dalam penelitian
ini uji ketepatan dilakukan menggunakan CRM (Certified Reference Material)
dari ERA, a Waters Company dengan kadar nitrogen 18,86 mg/L. CRM tersebut
diuji menggunakan Nitrogen Analyzer Buchi K-375, kemudian kadar nitrogen
yang diperoleh dibandingkan dengan nilai sertifikat. Hasil uji ketepatan dapat
dilihat pada Tabel 3 dan lampiran 1.
Tabel 3. Hasil Uji Akurasi

mL
mL H2SO4 N mg/L %
Pengulangan mL CRM H2SO4
(CRM) H2SO4 TKN Akurasi
(blank)

49
 1 50,00 0,235 1,592 0,0502 19,1 101,13

2 50,00 0,235 1,582 0,0502 18,9 100,39

3 50,00 0,235 1,592 0,0502 19,1 101,13

4 50,00 0,235 1,604 0,0502 19,2 102,03

5 50,00 0,235 1,626 0,0502 19,6 103,67

6 50,00 0,235 1,629 0,0502 19,6 103,89

7 50,00 0,235 1,568 0,0502 18,7 99,35

Rentang Akurasi 99,35 – 103,89

Dari hasil uji akurasi diperoleh beberapa data hampir sama dengan nilai
sertifikat dan beberapa data lebih besar dari nilai sertifikat, walaupun secara
keseluruhan nilai R yang diperoleh sangat baik yaitu berkisar 99,35 s.d.103,89%.
Rata-rata kadar nitrogen pada CRM adalah 19,2 mg/L dan rata-rata R adalah
101,66%. Nilai tersebut memenuhi persyaratan ketepatan (akurasi) yaitu 95,00
s.d. 105,00 % (IK-MM-010). Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa
Nitrogen Analyzer Buchi K-375 menghasilkan data yang valid.

4.2 Presisi
Uji Presisi bertujuan untuk mengetahui derajat kesamaan pengukuran yang
diulang beberapa kali dalam keadaan yang serba sama (Hidayat, 1999). Uji presisi
juga dilakukan untuk melihat apakah metode analisis yang dilakukan dapat
menunjukkan hasil yang konstan bila dilakukan berulang kali dengan menghitung
simpangan baku hasil analisis. Dalam penelitian ini uji presisi dilakukan terhadap
sampel limbah cair outfall pabrik 2 sebanyak 8 kali pengulangan, kemudian
dihitung nilai %SBR. Hasil uji presisi dapat dilihat pada Tabel 4 lampiran 2.

50
 Tabel 4. Hasil Uji Presisi

mL
mL Outfall mL H2SO4 mg/L
Pengulangan H2SO4 N H2SO4
Pabrik 2 (Sampel) TKN
(blank)

1 25,00 6,985 190

2 25,00 6,938 188

3 25,00 6,854 186

4 25,00 6,918 188

0,237 0,0502
5 25,00 6,952 189

6 25,00 6,986 190

7 25,00 6,941 188

8 25,00 6,906 187

Rerata 188

SD 1,2173

% RSD 0,65

2/3 % KV Horwitz 7,27

Data hasil uji presisi menunjukkan bahwa metode memiliki presisi yang baik
dengan nilai RSD 0,65 %. Rata-rata kadar nitrogen dalam sampel limbah cair

51
outfall pabrik 2 adalah 188 mg/L, dengan simpangan baku (SD) 1,2173. Dari hasil
uji presisi diperoleh nilai keterulangan yang baik, hal ini dapat dilihat dari %RSD
yang memenuhi persyaratan, dimana nilai %RSD < %KV Horwitz yaitu 0,65 <
7,27.

Data yang diperoleh menunjukkan hasil uji yang cukup konsisten namun tetap
bervariasi. Variasi data yang diperoleh dapat terjadi karena adanya kesalahan
acak. Kesalahan ini memiliki sifat tidak tetap (tidak beraturan) dan dapat
menimbulkan penyimpangan yang tidak membentuk pola. Kesalahan ini dapat
mengakibatkan data yang tidak beraturan. Kesalahan acak ini bisa saja disebabkan
karena kondisi lingkungan yang tidak tetap (tidak stabil).

4.3 Recovery
Dalam percobaan ini ditentukan dengan uji recovery dengan melakukan uji
perolehan kembali (recovery test) pada pengkura standar. Recovery pada limbah
cair outfall pabrik 2 ditetapkan dari larutan standar 1000 mg/L dipipet sebanyak
50 mL ke dalam labu 500 mL kemudian ditambahkan sampel limbah cair. Hasil
uji Perolehan Kembali (Recovery) dapat dilihat pada Tabel 5 dan Lampiran 3.

mL
Pengulanga mL Outfall mL H2SO4 mg/L %
H2SO4 N H2SO4
n Pabrik 2 (Sampel) TKN Recovery
(blank)

1 25,00 0,249 9,723 0,0502 266,33 99,83

2 25,00 9,684 265,24 98,74

3 25,00 9,719 266,22 99,72

4 25,00 9,710 265,97 99,47

5 25,00 9,726 266,42 99,92

6 25,00 9,777 267,85 101,35

52
 7 25,00 9,876 270,64 104,14

8 25,00 9,811 268,81 102,31

Tabel 5. Hasil Uji Recovery

4.4 Reproducibility
Uji kereproduksian bertujuan untuk mengetahui derajat kesamaan pengukuran
yang diulang beberapa kali dalam hari yang berbeda (Hidayat, 1999). Dalam
penelitian ini uji kereproduksian dilakukan terhadap sampel limbah cair outfall
pabrik 2 setiap 2 kali sehari dalam 4 hari yang berbeda, kemudian dihitung nilai
%RSD. Hasil uji kereproduksian dapat dilihat pada Tabel 6 dan Lampiran 4.

Tabel 6. Hasil Uji Reproducibility

mL
mL Outfall mL H2SO4 mg/L
Hari H2SO4 N H2SO4
Pabrik 2 (Sampel) TKN
(blank)

pertama 25,00 6,952 0,0502 188

0,263
pertama 25,00 6,995 189

kedua 25,00 6,953 189

0,245
kedua 25,00 6,915 188

ketiga 25,00 6,997 189

0,276
ketiga 25,00 6,995 189

keempat 25,00 0,317 7,024 189

53
 keempat 25,00 7,026 189

Rerata 189

SD 0,5483

% RSD 0,29

2/3 % KV Horwitz 4,85

Rata-rata kadar nitrogen dalam sampel limbah cair outfall pabrik 2 adalah 189
mg/L, dengan simpangan baku 0,5483. Dari hasil uji kereproduksian diperoleh
kadar nitrogen yang dilakukan pada sebaran hari yang berbeda (2 kali sehari
dalam 4 hari yang berbeda) memiliki keterulangan yang baik, hal ini dapat dilihat
dari %RSD yang memenuhi persyaratan, dimana nilai %RSD < 2/3 %KV Horwitz
(0,29 < 4,85). Hasil uji kereproduksian juga menunjukkan bahwa sampel limbah
cair outfall pabrik 2 cukup stabil untuk dianalisis dalam rentang waktu yang telah
dilakukan dalam uji tersebut.

4.5 Method Detection Limit

Method Detection Limit (MDL) menunjukkan kemampuan sekaligus
keterbatasan laboratorium dalam menerapkan suatu metode pengujian tertentu
pada kadar rendah. MDL juga bertujuan untuk menghindari penulisan laporan
hasil pengujian tidak terdeteksi karena merupakan informasi yang tidak informatif
(Hadi, 2010).

Dalam penelitian ini MDL ditetapkan dengan mempersiapkan sampel limbah

cair yang tidak mengandung nitrogen, yang ditambahkan dengan standar TKN 5
mg/L dilakukan 8 kali pengulangan. Penentuan nilai spike dihitung secara teoritis
dengan perkiraan perbandingan hubungan antara instrument detection limit : limit
of Detection : method detection limit : limit of quantitation (IDL : LOD : MDL :

54
LOQ ) = 1 : 2 : 4 : 10 (Ripp, 1996). Hasil pengujian Batas Deteksi Metode dapat
dilihat pada Tabel 7 dan Lampiran 5.

Tabel 7. Hasil Uji Method Limit Detection

mL
Pengulanga mL H2SO4 mg/L
mL Sampel H2SO4 N H2SO4
n (Sampel) TKN
(blank)

1 25,00 0,410 4,58

2 25,00 0,458 5,93

3 25,00 0,459 5,96

4 25,00 0,412 4,64

0,247 0,0502
5 25,00 0,428 5,09

6 25,00 0,490 6,83

7 25,00 0,476 6,44

8 25,00 0,387 3,94

Rerata 5,43

SD 1,0146

t-students 2,99795

MDL 3,04

55
 Menurut Ripp (1996) syarat keberterimaan MDL adalah MDL x 10 > spike
dan MDL < spike. MDL yang diperoleh dari percobaan ini adalah 3,04 dimana
nilai tersebut telah memenuhi kriteria yaitu MDL x 10 > spike (30,4 > 5,00) dan
MDL < spike (3,04 < 5,00). Karena nilai MDL yang diperoleh telah memenuhi
persyaratan maka laboratorium dapat melaporkan 3,04 mg/L sebagai MDL.

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan verifikasi metode penetapan Total Kjeldahl Nitrogen (TKN)
dalam limbah cair dengan Nitrogen Analyzer Buchi K-375, diperoleh data
verifikasi metode sebagai berikut tentang akurasi (Akurasi) 99,35 s.d. 103,89%;
Presisi (RSD) 0,65 %; Recovery (Rec) 99,47 - 104,14 %; Reproducibility (RSD)
0,29 % dan Method Detection Limit (MDL) 3,04 mg/L. Dari data tersebut dapat
disimpulkan bahwa metode tersebut adalah metode yang terverifikasi dan masih
dapat digunakan untuk analisis rutin monitoring kadar Total Kjeldahl Nitrogen
(TKN) dalam limbah cair di Laboratorium Lingkungan PT. Pupuk Kalimantan
Timur.

5.2 Saran

1. Instrumen yang serba otomatis bukan jaminan dihasilkannya suatu

hasil yang baik, maka dari itu perlunya melakukan preparasi sampel
dengan hati-hati dan teliti serta gunakanlah reagen-reagen yang sudah
terstandarisasi.
2. Pastikan sample tube terpasang dengan rapat pada instrument untuk
mencegah terjadinya kebocora sampel, yang akan mempengaruhi hasil
analisis.

56
 DAFTAR PUSTAKA

ASTM D 3590, 2017. Standard Test Methods for Total Kjeldahl Nitrogen in
Water. Amerika Serikat.
Assosiation of Official Analytical Chemist (AOAC). 2005. Official Method of
Analysis of AOAC International Edisi ke 18. AOAC International.
Maryland.
Dewi, Yusriani Sapta, dan Mega Masithoh, 2013. Efektivitas Teknik Biofiltrasi
Dengan Media Bio-Ball Terhadap Penurunan Kadar Nitrogen Total.
Dalam Jurnal Ilmiah Fakultas Teknik LIMIT’S. Vol 9, No.1: 45-53.
Hadi, Anwar, 2010. Penentuan Batas Deteksi Metode dan Batas Kuantifikasi
Pengujian Sulfida dalam Air dan Air Limbah dengan Biru Metilen
secara Spektrofotometri. Ecolab. Jakarta.
Hammer, Mark J, 2004. Water & Wastewater Technology. Upper Saddle River
New Jersey Colombus, Ohio.
Harmita, 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara
Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. (1)
http://jurnal.farmasi.ui.ac.id./pdf/2004/v01n03/Harmita010301.
Hidayah, Nur Evi., 2012. Bahan Kimia Beracun. Dalam
http://evynurhidayah.wordpress.com/2012/01/17/makalah-bahan-
kimia-beracun/ diakses pada Senin 7 Januari 2019 pukul 10.15 WITA.
Hidayat, A., 1999. Validasi Metode Analisis Kimia. Buletin AgroBio 2(2):22-28.
Balai Penelititian Bioteknologi Tanaman Pangan. Bogor. hlm. 22-24.
IK-MM.010, 2010. Validasi/Verifikasi Metode Pengujian. Departemen
Laboratorium PT Pupuk Kalimantan Timur. Bontang.
Praistia, Novita. 2012. Verifikasi Alat Nitrogen Analyzer Pada Penetapan Kadar
Nitrogen dalam Pupuk Urea. Universitas Sebelas Maret. Surakarta.

57
PT Pupuk Kalimantan Timur. 2017. Panduan Kerja Praktik. Bontang.
Ripp, Jeffrey, 1996. Analytical Detection Limit Guidance and Laboratory Guide
For Determination Method Detection Limits. Wisconsin Department
of Natural Resources. Madison.
Safitri, Herlin. 2011. Verifikasi Penetapan Kadar Phospate dalam Diammonium
Phosphate (DAP). Bontang.
Sumardi. 2002. Validasi Metode Pengujian. Pusat Standarisasi dan Akreditasi
Sekretariat Jenderal Departemen Pertanian., Jakarta.
Kantasubrata, Julia. 2003. Validasi dan Verifikasi Metode. Pusat Penelitian
Kimia Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Jakarta.
Karlina, 2017. Verifikasi Metode Penetapan Ammonia Dalam Air Limbah Secara
Elektrode Selektif Ion (SNI 03-6876-2002). Laporan Praktik Kerja
Lapangan. Bontang.
Mahida, U. N. 1984. Pencemaran Air dan Pemanfaatan Limbah Industri. CV.
Rajawali. Jakarta.
Menteri Negara Lingkungan Hidup, 2009. Keputusan Menteri Negara
Lingkungan Hidup No. 560 tentang ijin Pembuangan Air Limbah ke
Laut kepada PT. Pupuk Kalimantan Timur. Kementerian Negara
Lingkungan Hidup. Jakarta.
Wagiman. 2014. Modul Praktikum Pengendalian Limbah Industri Program Studi
Strata I Jurusan Teknologi Industri Pertanian. Universitas Gadjah
Mada. Yogyakarta.
Yani, Dian Riska. 2012. Kandungan Nitrogen Dalam Kolam Perairan. Dalam
http://dianriezka.blogspot.com/2012/12/kandungan-nitrogen-pada-
kolam-perairan/ diakses pada Rabu 9 April 2019 pukul 13.00 WITA.

58
 LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan Uji Akurasi

mL
mL H2SO4 mg/L %
Pengulangan mL CRM H2SO4 N H2SO4
(CRM) TKN Akurasi
(blank)

1 50,00 0,235 1,592 0,0502 19,1 101,13

2 50,00 0,235 1,582 0,0502 18,9 100,39

3 50,00 0,235 1,592 0,0502 19,1 101,13

4 50,00 0,235 1,604 0,0502 19,2 102,03

59
 5 50,00 0,235 1,626 0,0502 19,6 103,67

6 50,00 0,235 1,629 0,0502 19,6 103,89

7 50,00 0,235 1,568 0,0502 18,7 99,35

Rentang Akurasi 99,35 – 103,89

Pengulangan 1.

Vt ( sampel )−Vt ( blank ) x 14000 xN

TKN (mg/L) ¿ x 100 %
mL sampel

(1,592 mL−0,235 mL ) x 14000 x 0,0502mgrek /mL

¿ x 100 %
50 mL

¿ 19,1 mg/L

mg
TKN hasil uji
L
% Akurasi ¿ x 100%
mg
TKN Sertifikat
L

60
 19,1mg/ L
¿
18,86 mg/L

¿ 101,13

Lampiran 2. Perhitungan Uji Presisi

mL Outfall mL H2SO4 mL H2SO4 mg/L

Pengulangan N H2SO4
Pabrik 2 (blank) (Sampel) TKN

1 25,00 0,237 6,985 0,0502 190

2 25,00 6,938 188

3 25,00 6,854 186

61
 4 25,00 6,918 188

5 25,00 6,952 189

6 25,00 6,986 190

7 25,00 6,941 188

8 25,00 6,906 187

Rerata 188

SD 1,2173

% RSD 0,65

2/3 % KV Horwitz 7,27

Pengulangan 1.

Vt ( sampel )−Vt ( blank ) x 14000 xN

TKN (mg/L) ¿ x 100 %
mL sampel

( 6,985mL−0,237 mL ) x 14000 x 0,0502 mgrek /mL

¿ x 100 %
25 mL

¿ 190 mg/ L

S
SBR (%)¿ x 100 %
M

62
 1,2173
¿ x 100 %
188

¿ 0,65

Keterangan :

S = Simpangan Baku
M = Rerata Hasil Analisis

2/3 % KV Horwitz =(2/3) 21−0,5log C

188
= (2/3) 21−0,5log( 1000000 )

= 7,27

Lampiran 3. Perhitungan Uji Recovery

mL
Pengulanga mL Outfall mL H2SO4 mg/L %
H2SO4 N H2SO4
n Pabrik 2 (Sampel) TKN Recovery
(blank)

1 25,00 0,249 9,723 0,0502 266,33 99,83

2 25,00 9,684 265,24 98,74

3 25,00 9,719 266,22 99,72

4 25,00 9,710 265,97 99,47

5 25,00 9,726 266,42 99,92

63
6 25,00 9,777 267,85 101,35

7 25,00 9,876 270,64 104,14

8 25,00 9,811 268,81 102,31

Pengulangan 1.

Vt ( sampel )−Vt ( blank ) x 14000 xN

TKN (mg/L) ¿ x 100 %
mL sampel

( 9,723 mL−0,249 mL ) x 14000 x 0,0502 mgrek /mL

¿ x 100 %
25 mL
¿ 266,33 mg/ L

( F−O)
% Rec ¿ x 100 %
S
(266,33 mg/ L−166,5 mg/ L)
¿ x 100 %
100
Keterangan :
F = Jumlah senyawa yang diperoleh dari contoh yang telah diberi sisipan
(larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya).
O = Jumlah senyawa yang tidak diberi sisipan

S = Jumlah senyawa yang disisipkan

64
Lampiran 4. Perhitungan Uji Reproducibility

mL Outfall mL H2SO4 mL H2SO4 mg/L

Hari N H2SO4
Pabrik 2 (blank) (Sampel) TKN

pertama 25,00 6,952 188

0,263
pertama 25,00 6,995 189

kedua 25,00 6,953 189

0,245
kedua 25,00 6,915 188
0,0502
ketiga 25,00 6,997 189
0,276
ketiga 25,00 6,995 189

keempat 25,00 7,024 189

0,317
keempat 25,00 7,026 189

Rerata 189

SD 0,5483

% RSD 0,29

2/3 % KV Horwitz 4,85

Pengulangan hari pertama

65
 Vt ( sampel )−Vt ( blank ) x 14000 xN
TKN (mg/L) ¿ x 100 %
mL sampel

( 6,952mL−0,263 mL ) x 14000 x 0,0502 mgrek /mL

¿ x 100 %
25 mL
¿ 188 mg/ L

S
SBR (%)¿ x 100 %
M

0,5483
¿ x 100 %
189

¿ 0,29

Keterangan :

S = Simpangan Baku
M = Rerata Hasil Analisis

2/3 % KV Horwitz =(2/3) 21−0,5log C

189
= (2/3) 21−0,5log( 1000000 )

= 4,85

66
Lampiran 5. Perhitungan Uji Method Detection Limit

mL
mL H2SO4 mg/L
Pengulangan mL Sampel H2SO4 N H2SO4
(Sampel) TKN
(blank)

1 25,00 0,410 4,58

2 25,00 0,458 5,93

3 25,00 0,459 5,96

4 25,00 0,412 4,64

0,247 0,0502
5 25,00 0,428 5,09

6 25,00 0,490 6,83

7 25,00 0,476 6,44

8 25,00 0,387 3,94

Rerata 5,43

SD 1,0146

t-students 2,99795

MDL 3,04

MDL = t-students x SD

= 2,99795 x 1,0146

= 3,04

67
68