“Mikromeritika”
Diajukan untuk memenuhi tugas
Mata kuliah farmasi fisika
Disusun oleh :
Alivia Septiarini (01021199)
Axeline Nurmawati Pesik (01021194)
Delia (01021198)
Dennas Priharjo (01021199)
Desi Yaneu Putri (01021087)
Dheria Ananda (01021202)
Eka Indah (01021084)
Fahdina Hastuti (01021214)
Habib Abdul Muiz (01021280)
Ririn Ardiani (01021097)
Kelompok 3 Gelombang 1
SEMESTER 5A ALIH JENJANG A
B. Tujuan Praktikum :
a. Menentukan kecepatan alir dan sudut istirahat serbuk.
b. Menentukan kerapatan curah, kerapatan mampat dan kerapatan sejati.
C. Dasar Teori
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang
kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata,
ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran
partikel adalah ukuran diameter rata-rata.
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya jumlah
bahan besar (ditandai dengan jumlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya
suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang
diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal
dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah
dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh
sebaiknya dipilih menurut program acak.
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi
koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa,
sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan
mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan
garam granular berada dalam kisaran ayakan.
a. Ukuran Partikel
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak
partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu sutau
perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap
ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel
tersebut (Martin, 1990).
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab
ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga
terhadap efek fisiologisnya (Moehtar, 1990).
Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu:
1. Menghitung luas permukaan.
2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat.
3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan dan
topikal.
4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi.
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel:
1. Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak
diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di
bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan
mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam
mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut
lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan
dan diproyeksikan ke layar untuk diukur(Martin, 1990).
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari
dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada
perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan
memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar
300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan
metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun demikian pengujian
mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan
metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-
partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.
2. Metode Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran
partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran
geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut meningginya
lebarnya jala ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa
pada ayakan teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih
kecil daripada lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya.
Mereka membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan,
membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-
150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana
dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan (Martin, 1990).
b. Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat
Secara alternative, resistensi terhadap gerakan partikel, terutama untuk serbuk-serbuk
granuler dengan kohesi kecil, dapat ditetapkan dengan menentukan laju aliran serbuk
melalui suatu celah lingkaran (misalnya cetakan tablet) yang dipasang pada dasar wadah
silinder.
Sudut istirahat adalah sudut maksimum yang bisa didapat antara permukaan tegak
bebas dari tumpukan serbuk dan dasar horizontal, Pengukuran – pengukuran semacam itu
paling tidak memberikan ketetapan kualitatif dari kohesi internal dan efek hambatan di
bawah tingkat bawah muatan eksternal, yang mungkin dipakai pada pencampuran serbuk,
atau pada pencetak tablet (die) atau pada proses pengisian cangkang kapsul.
c. Kerapatan Partikel
Karena partikel bisa keras dan lembut dalam satu hal dan kasar serta berpori dalam
hal lainnya, seseorang harus menyatakan kerapatan dengan hati-hati. Kerapatan secara
umum didefinisikan sebagai berat per satuan volume, kesulitan timbul bila seseorang
mencoba untuk menentukan volume dari partikel yang mengandung retakan-retakan
mikroskopis, pori-pori dalam dan ruang-ruang kapiler.
Untuk mudahnya, bisa didefinisikan tiga tipe kerapatan :
1. Kerapatan sebenarnya dari bahan itu sendiri (kerapatan nyata), tidak termasuk
rongga-rongga dan pori-pori di dalam partikel yang lebih besar dari dimensi
kmolekular atau dimensi atomis dalam kisi-kisi Kristal.
Kerapatan nyata = Berat granul (g/mL)/Volume awal granul
2. Kerapatan mampat
Kerapatan mampat adalah berat granul dibagi dengan volume granul konstan, granul
yang telah diuji dengan alat uji kompresibilitas hingga volume granul konstan.
Kerapatan mampat = Berat granul (g/mL)/Volume granul konstan
3. Kerapatan Curah (bukl density)
Kerapatan curah didefinisikan sebagai massa dari serbu dibagi dengan volume bulk.
Kecepatan curah ditentukan dengan mengukur volume serbuk di dalam gelas ukur
dari sejumlah tertentu yang telah ditimbang. Kerapatan curah bukan suatu properti
intrinsik dari suatu material, melainkan dapat berubah, tergantung pada bagaimana
materi ditangani. Sebagai contoh, sebuag bubuk dituangkan kedalam silinder akan
memilik kerapatan curah tertentu, jika silinder terganggu, partikel serbuk akan
bergerak dan biasanya menetap lebih dekat bersama-sama, menghasilkan kerapatan
curah yang lebih tinggi.
Penentuan kompresibilitas digunakan untuk menghasilkan tablet yang baik.
Kompresibilitas dapat dilihat dari harga indeks Carr yang sangat bergantung pada
kerapatan nyata maupun kerapatan mampat dari granul yaitu dengan cara kerapatan
mampat dikurangi kerapatan nyata, lalu dibagi dengan kerapatan mampat. Kompresibilitas
granul dinyatakan dalam persen.
Indeks Carr :
= (Kerapatan mampat - Kerapatan longgar)/Kerapatan mampat x 100%
Sifat Aliran :
1. Partikel dengan bentuk yang lebih beraturan (hampir bulat) memberikan sudut istitahat
yang lebih rendah dab kerapatn curah yang lebih tinggi. Secara umum efek-efek ni akan
memberikan sifat aliran granul yang lebih baik, dan variasi berat tablet yang lebih kecil
dan kompresi/ konsolidasi tablet yang lebih efisien.
2. Partikel yang relative kecil (kurang dari 10 µm), aliran partikel melalui lubang dibatasi
karena gaya lekat antara partikel besarnya sama dengan gaya gravitasi. Jika ukuran
partikel meningkat, aliran partikelnya akan lebih mudah .
3. Partikel-partikel dengan kerapatan tinggi dan porositas dalam rendah cenderung untuk
mempunyai sifat-sifat bebas mengalir. Dengan menambah kekasaran permukaan,
karakteristik alirannya akan semakin buruk yang disebabkan gesekan dan kelekatannya.
E. Cara Kerja
a. Menentukan kerapatan sejati
- Timbang piknometer 25 ml kosong (W1).
- Timbang piknometer + pelarut yang tidak melarutkan zat (W1’).
Maka bobot pelarut (W2) = W1’ – W1.
- Pindahkan 2-3 ml pelarut di piknometer ke tabung reaksi yang bersih.
- Timbang seksama 1 - 1,5 g sampel (W3)
- Masukkan sampel ke piknometer yang berisi pelarut, tambahkan pelarut sampai
volume piknometer dan timbang.
Berat hasil penimbangan – bobot piknometer = W4.
W 2. W 3
- Kerapatan sejati = g/ml .
25(W 2+W 3−W 4)
F. Data Pengamatan
a. Kerapatan Sejati
1. Piknometer kosong (W1) = 21,5 g
2. Piknometer + pelarut (W1)’ = 46,0 g
3. Bobot pelarut (W2) = (W1)’ – W1 = 24,5 g
4. Bobot sampel (W3) = 1 gram
5. Berat hasil penimbangan – bobot piknometer (W4) = 46,6 – 21,5 gram = 25,1 gram
W 2. W 3
Kerapatan sejati = g/ml
25(W 2+W 3−W 4)
24,5. 1
=
25(24,5+1−25,1)
24,5
=
25 ( 0,4 )
24,5
= =2,45 gram/ml
10
2. Sudut Istirahat
Tinggi Onggokan
Jari-Jari Onggokan (r)
(t) Sudut Istirahat (tg 0 = t/r)
−1
tan ¿
D1 = 7,3 cm
Tinggi onggokan(t)
D2 = 8,4 cm 30,6
Jari− jari onggokan( r)
D3 = 8 cm 4 = 0,392
3 cm 3 cm
¿ D4 = 6,9 cm =7,65
7,65
2. Kerapatan Mampat
Kerapatan mampat−kerapatanlonggar
% Komprebilitas = x 100 %
Kerapatan mampat
0,862−0,595
= x 100%
0,862
0,267
= x 100%
0,862
= 0,309 x 100%
= 30,9 %
Indeks komprebilitas dari sampel tersebut adalah 30,9 % yang termasuk dalam
kategori buruk (23-35)