LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN
PERCOBAAN I
ANALISIS KADAR KALSIUM (Ca) PADA SUSU SAPI SEGAR
YANG BEREDAR DI AREA MADIUN DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

OLEH

NAMA : SITI RAHMATUL K.

STAMBUK : A1L1 18 024

ASISTEN PEMBIMBING : LA ODE MUH. ALI BONTO, S.Pd

LABORATORIUM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2020
 HALAMAN PERSETUJUAN

Telah diperiksa secara teliti dan disetujui oleh Asisten pembimbing

Analisis instrumen percobaan I dengan judul “Analisis Kadar Kalsium (Ca)

Pada Susu Sapi Segar Yang Beredar Di Area Madiun Dengan Metode

Spektrofotometri UV-Vis” yang dilaksanakan pada:

Hari,Tanggal : Kamis, 19 November 2020

Waktu : 13:00 WITA-Selesai

Tempat : Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Keguruan

dan ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo, Kendari.

Kendari, November 2020

Menyetujui,
Asisten Pembimbing

LA ODE MUH. ALI BONTO, S.Pd

 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mutu gizi makanan seseorang dapat diperbaiki dengan mengkonsumsi

makanan beranekaragam yang dapat memberikan sumbangan zat gizi yang cukup

bagi tubuh, dengan adanya program penganekaragaman pangan merupakan cara

yang penting untuk meningkatkan pengembangan gizi yang mencukupi pada

tingkat daerah pedesaan, regional dan nasional. Disamping itu produksi pangan

yang beranekaragam dapat dilakukan pengolahan dan distribusi pangan yang

digunakan untuk memberikan keragaman pangan yang lebih besar pada makanan.

Bahan makanan yang dikonsumsi tersebut berfunngsi dalam pertumbuhan

tubuh manusia dan untuk memperoleh energi, maka tubuh manusia harus dipenuhi

kebutuhan zat-zat makanan/zat-zat gizinya. Zat-zat makanan yang diperlukan

meliputi air, protein, lemak, karbohidrat, vitamin dan mineral. Mineral terdapat di

dalam tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh,

baik tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara

keseluruhan.Keseimbangan mineral di dalam tubuh diperlukan untuk pengaturan

kerja enzim pemeliharaan keseimbangan asam basa, pemeliharaan kepekaan otot

dan saraf terhadap rangsangan. Kalsium merupakan mineral yang paling banyak

terdapat di dalam tubuh.

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh

manusia, yaitu sekitar 1,5-2% berat badan. Artinya jika berat badan kita 50 kg,

maka 0,750 - 1 kilogram adalah kalsium. Sekitar 99% kalsium berada dalam
jaringan yang keras, yaitu jaringan tulang dan gigi. Selebihnya kalsium tersebar

luas di dalam tubuh. Sumber kalsium terbagi menjadi dua, yaitu hewani dan

nabati. Sumber kalsium dari hewani salah satunya yaitu, susu dan produk olahan

susu.

Susu merupakan cairan yang berasal dari ambing ternak perah sehat dan

bersih yang diperoleh dengan cara pemerahan yang benar dan sesuai dengan

ketentuan yang berlaku. Susu mengandung banyak vitamin dan mineral yang

sangat bermanfaat bagi tubuh. Susu dapat dikonsumsi dalam bentuk susu segar

dan juga dapat dalam bentuk olahan.

Metode yang dapat digunakan untuk analisis kadar kalsium, yaitu AAS

(atomic absorption spectrometry). metode yang umum untuk analisis kadar

kalsium adalah AAS dan titirimetri. AAS dan titrimetri banyak digunakan

dibandingkan ICPOES dan ICP-MS karena lebih simpel, akurat dan presisi yang

tinggi. Penentuan logam dengan menggunakan AAS memerlukan biaya yang

lebih mahal dan membutuhkan peralatan khusus (Taufik, dkk. 2018). Metode lain

juga yang dapat digunakan untuk mengukur kadar kalsium adalah secara

spektrofotometri didasarkan pada pembentukan kompleks kalsium mureksid

dalam suasana basa.

Dengan percobaan ini analisi kadar kalsium pada susu sapi segar di area

madiun diharapkan masayarakat termotivasi untuk mengkonsumsi susu sapi segar

supaya mencapai angka label gizi pada kalsium tubuh menurut Badan

Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) Republik Indonesia Tahun 2016 yaitu
secara umum 1100 mg per hari. Sehingga asupan gizi kalsium pada tubuh dapat

tercukupi dengan baik.

1.2 Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui pembentukan senyawa

kompleks mureksid yang ditambahkan pada sampel susu sapi segar yang

dianalisis menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Dan untuk mengetahui kadar

kalsium dengan metode spektrofotometri UV-Vis terhadap susu sapi segar yang

beredar di area madiun.

1.3 Prinsip Percobaan

Prisip dari percobaan ini yaitu analisis kadar kalsium secara spektrofotometri

UV-Vis didasarkan pada pembentukan kompleks kalsium mureksid dalam

suasana basa.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Susu

Susu merupakan cairan yang berasal dari ambing ternak perah sehat dan

bersih yang diperoleh dengan cara pemerahan yang benar dan sesuai dengan

ketentuan yang berlaku. Kandungan alaminya tidak ditambah atau dikurangi

sesuatupun dan belum mendapat perlakuan apapun, kecuali proses pendinginan.

Susu harus memenuhi syarat ASUH yaitu aman, sehat, utuh dan halal. Susu

dipandang dari segi peternakan adalah suatu sekresi kelenjar-kelenjar susu dari

sapi yang sedang laktasi atau ternak yang sedang laktasi dan dilakukan pemerahan

yang sempurna (Oka, dkk. 2017).

Susu merupakan bahan makanan yang mempunyai nilai gizi yang tinggi.

Salah satu zat gizi yang terdapat pada susu adalah mineral. Susu mengandung

beberapa mineral seperti kalsium, fosfor, natrium, kalium, klorida, iodin,

magnesium dan mineral lain dalam jumlah kecil. Dua mineral utama yang

terdapat pada susu adalah kalsium dan fosfor. Kalsium merupakan mineral

esensial yang dibutuhkan untuk berbagai fungsi tubuh, seperti pembentukan

tulang, pembekuan darah, katalisator reaksi biologis dan mengatur kontraksi otot.

Kadar kalsium pada susu segar hasil penelitian adalah 122 mg/100 g (Taufik, dkk.

2018).
2.2 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang sangat dibutuhkan dalam tubuh

manusia. Kalsium berperan penting dalam proses metabolisme tubuh, penghantar

isyarat saraf, mengatur denyut jantung, pertumbuhan otot dan lain-lain.

Kebutuhan kalsium pada manusia berbeda-beda tergantung tingkat usianya. Untuk

memenuhi kebutuhan kalsium tersebut manusia harus mengkonsumsi makanan

yang mengandung kalsium. Kekurangan kalsium pada tubuh manusia dalam

jangka panjang akan mengakibatkan pengeroposan dan pengapuran pada tulang,

kerusakan pada gigi, dan lain-lain (Rahayu. 2012).

Sumber kalsium terbagi menjadi dua, yaitu hewani dan nabati. Sumber

kalsium dari hewani antara lain; ikan, udang, susu dan produk olahan susu (dairy)

seperti yogurt, keju dan ice cream, kuning telur, ikan teri, udang rebon, dan

daging sapi. Sumber makanan yang mengandung kalsium nabati terdapat di

sayuran hijau seperti sawi, bayam, brokoli, daun papaya, daun singkong, peterseli.

Selain itu terdapat juga pada biji-bijian seperti kenari, wijen, dan kacang almond.

Kacangkacangan juga mengandung kalsium seperti kacang kedelai, kacang

merah, kacang polong, tempe, dan tahu) (Shita, 2010).

2.3 Fungsi Kalsium

Kalsium merupakan salah satu nutrien esensial yang sangat dibutuhkan

untuk berbagai fungsi tubuh. Salah satu fungsi kalsium bagi tubuh adalah sebagai

nutrisi untuk tumbuh, menunjang perkembangan fungsi motorik agar lebih

optimal dan berkembang dengan baik. Orang dewasa memerlukan kasium

sebanyak 800 mg/hari. Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat

menyebabkan gangguan pertumbuhan tulang, osteoporosis, dan osteomalasia

(Suptijah, dkk. 2012).

2.4 Metode Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometer UV-VIS adalah salah satu metode instrumen yang paling

sering diterapkan dalam analisis kimia untuk mendeteksi senyawa (padat/cair)

berdasarkan absorbansi foton. Agar sampel dapat menyerap foton pada daerah

UV-VIS (panjang gelombang foton 200 nm – 700 nm), biasanya sampel harus

diperlakukan atau derivatisasi, misalnya penambahan reagen dalam pembentukan

garam kompleks dan lain sebagainya. Unsur diidentifikasi melalui senyawa

kompleksnya. Persyaratan kualitas dan validitas kinerja hasil pengukuran

spektrofotometer dalam analisis kimia didasarkan pada acuan ISO 17025, Good

Laboratory Practice (GLP) atau rekomendasi dari Pharmacopeia (EP, DAB, USP)

(Irawan, 2019).

2.5 Prinsip Spektrofotometri UV-Vis

Prinsip kerja Spektrofotometer UV-Vis yaitu apabila cahaya

monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut

diserap (I), sebagian dipantulkan (lr), dan sebagian lagi dipancarkan (It).

(Yanlinastuti, 2016). Spektrofotometer UV-VIS atau spektrofotometer ultraviolet-

sinar tampak memanfaatkan sinar dengan panjang gelombang 180-380 nm untuk

daerah UV dan 380-780 nm untuk daerah visible atau sinar tampak.

Spektrofotometer ini jenisnya terdiri Was berkas tunggal (single beam) dan berkas
rangkap (double beam). Perbedaan pada keduanya adalah pada spektrofotometer

double beam pengukuran dapat dilakukan secara bersamaan antara kuvet yang

berisi larutan contoh atau standar dan kuvet yang berisi blanko dalam satu ruang

sehingga pembacaan serapan zat tidak dipengaruhi oleh perubahan tegangan

listrik karena blangko dan zat diukur pada saat yang bersamaan. Secara umum

sistem spektrofotometer terdiri atas sumber radiasi, monokromator, sel, foto sel,

detektor, dan tampilan (Yanlinastuti, 2016).

 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan tempat

Praktikum Kimia Anorganik “Analisis Kadar Kalsium (Ca) Pada Susu

Sapi Segar Yang Beredar Di Area Madiun Dengan Metode Spektrofometri UV-

Vis” yang dilaksanakan pada hari Kamis, 19 November 2020, pukul 13:00 WITA

sampai selesai. Bertempat di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas

Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Halu Oleo Kendari.

3.2 Alat dan bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah spektrofotometri UV- Vis

(ThermoFisher Scientific), kuvet, labu ukur (Iwaki), gelas ukur (Iwaki), beaker

gelas (Iwaki), erlenmeyer (Iwaki), tabung reaksi, batang pengaduk, corong pisah,

pipet volume, pipet tetes, kertas saring whatman, botol semprot, timbangan

analitik.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sampel susu segar dari

berbagai daerah di Madiun, baku kalsium dari CaCl 2.2H2O p.a, etanol 96% p.a,

mureksid p.a, NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, Na2S p.a, dan aquades.

3.3 Prosedur
3.3.1 Prosedur Kerja Analisis Kualitatif

Sampel susu sapi segar diambil sebanyak 1 mL, kemudian dimasukkan

kedalam tabung reaksi dan ditambah 1 mL HCl 0,1 N dan 1 mL Na2S.

Terbentuknya endapan putih menunjukkan bahwa sampel mengandung kalsium.

3.3.2 Pembuatan Larutan Mureksid

Timbang 50 mg mureksid larutkan dalam 10 mL aquades, sehingga

diperoleh larutan mureksid dengan konsentrasi 0,5%. Tambahkan 25 mL etanol

kedalam larutan mureksid tersebut.

3.3.3 Pembuatan Larutan Baku Kalsium dari CaCl2.2H2O

50 mg CaCl2.2H2O diencerkan dengan aquades sampai 50 mL, maka

konsentrasinya adalah 1 mg/mL atau 1000 µg/mL (1000 ppm). Dari konsentrasi

1000 ppm kemudian diambil 1 mL dan diencerkan dalam labu ukur dengan

aquades sampai batas volume 100 mL sehingga diperoleh konsentrasi baku

kalsium 10 ppm.

3.3.4 Penetapan Panjang Gelombang Maksimum

Dari larutan baku kalsium 10 ppm, diambil 1 mL masukkan dalam labu

ukur 50 mL. Pada labu ukur tersebut ditambahkan 1 mL larutan mureksid dan

aquades secukupnya. Setelah itu ditambahkan 2 mL NaOH 0,1 N kemudian

volumenya dicukupkan hingga 50 mL dengan aquades. Larutan dikocok sampai

homogen kemudian dimasukkan kedalam kuvet dan dibaca absorbansinya pada

panjang gelombang antara 400–800 nm.

3.3.5 Penetapan Kurva Baku

Dari larutan baku kalsium10 ppm, dipipet 1: 2: 3: 4: 5: 6: 7: 8: 9 mL

kemudian dimasukkan dalam labu ukur 50 mL. Pada labu ukur tersebut

ditambahkan 1 mL larutan mureksid. Kemudian pada masing–masing labu ukur

ditambahkan aquades secukupnya. Setelah itu ditambahkan 2 mL NaOH 0,1 N,

kemudian volumenya dicukupkan hingga 50 mL dengan aquades, sehingga

diperoleh seri larutan baku kalsium dengan konsentrasi 0,2: 0,4: 0,6: 0,8; 1,0; 1,2;

1,4; 1,6; 1,8 ppm. Larutan dikocok sampai homogen kemudian dimasukkan ke

dalam kuvet dan dibaca absorbansinya pada gelombang maksimum, dengan

persamaan regresi linier y = bx + a.

3.3.6 Penetapan Kadar Kalsium dalam Susu Segar

Sampel susu sapi segar sebanyak 100 mL disaring menggunakan

kertas saring. Sampel susu sapi segar yang sudah disaring lalu diambil sebanyak 1

mL dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, ditambah 1 mL larutan mureksid,

dan aquades secukupnya serta 2 mL NaOH 0,1 N. Volume larutan dicukupkan

sampai 50 mL dengan aquades. Diambil 1 mL larutan sampel untuk diencerkan,

dimasukkan kedalam labu ukur 25 mL, volume larutan dicukupkan dengan

aquades sampai tanda batas. Larutan dikocok sampai homogen kemudian

dimasukkan kedalam kuvet dan dibaca absorbansinya pada gelombang

maksimum. Dilakukan replikasi sebanyak 2 kali.

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil data pengamatan

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran Kurva Baku Kalsium

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 0,2008 0,210
2 0,4016 0,294
3 0,6024 0,372
4 0,8032 0,436
5 1,004 0,524
6 1,2048 0,583
7 1,4056 0,664
8 1,6064 0,739
9 1,8072 0,798

Penentuan panjang gelomang maksimum dengan cara diukur serapannya

pada panjang gelombang 400-800 nm. Hasil absorbansi diperoleh panjang

gelombang maksimum 507 nm. Kemudian mencari kurva baku kalsium dengan

seri kadar 0,2008 ppm; 0,4016 ppm; 0,6024 ppm; 0,8032 ppm; 1,004 ppm; 1,2048

ppm; 1,4056 ppm; 1,6064 ppm dan 1,8072 ppm. Hasil pengukuran kurva baku

dapat dilihat pada tabel 4.1. Hasil kurva baku kalsium dari pembacaan serapan

dapat dibuat persamaan regresi linier y = 0,366x + 0,145 dan nilai r = 0,998.

Persamaan garis linier dapat dilihat pada gambar dibawah.

 Kurva Baku Kalsium
0.9
0.8
f(x) = 0.366699867197876 x + 0.145166666666667
0.7
Absorbansi (A)

R² = 0.99880279109943
0.6
0.5 Absorbansi
0.4 Linear (Absorbansi)
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
Kosentrasi (ppm)

Gambar 4.1 Kurva Baku Kalsium

Pengukuran kadar kalsium dalam sampel susu sapi segar A, B, dan C

dengan 2 kali replikasi dapat dilihat pada tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Perhitungan Kadar Kalsium Secara Spektrofotometri UV-Vis

No Sampel Absorbansi Kadar Kadar Rata-Rata
(A) (ppm) (mg/mL) (mg/mL)
1 0,721 1,5737 1,9098
2,0711
2 0,795 1,7759 2,1552

3 0,793 1,7704 2,1485

4 0,722 1,5765 1,9132

1,9143
5 0,716 1,5601 1,8933

6 0,729 1,5956 1,9364

7 0,732 1,6038 1,9463

1,9275
8 0,717 1,5628 1,8966

9 0,730 1,5983 1,9396

4.2 Pembahasan

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar kalsium (Ca) dalam

sampel susu sapi segar di area Madiun yang dianalisis menggunakan

spektrofotometri UV-Vis. Dan bertujuan untuk mengetahui pembentukan senyawa

komplek mureksid yang ditambahkan pada sampel susu sapi segar. Sehingga

kadar kalsium (Ca) dalam susu dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri

UV-Vis. Syarat suatu senyawa dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri

salah satunya adalah mengandung gugus kromofor. Dengan adanya gugus

kromofor pada senyawa mureksid yang mengikat unsur kalsium (Ca), yaitu ikatan

rangkap C=C dan ikatan rangkap C=O, maka absorbansi kalsium (Ca) dapat

terbaca pada gelombang maksimum di spektrofotometri UV-Vis. Sebelum

melakukan analisis kadar kalsium dalam sampel susu sapi segar terlebih dahulu

sampel dianalisis secara kualitatif. Hasilnya yaitu sampel A, B, dan C terbentuk

endapan putih, hal tersebut menunjukkan bahwa sampel positif mengandung

kalsium. Selanjutnya adalah penetapan panjang gelombang maksimum. Panjang

gelombang maksimum digunakan untuk mengetahui pada serapan berapa zat yang

dibaca oleh spektrofotometri UV-Vis. Absorbansi kalsium (Ca) dibaca pada

panjang gelombang 400-800 nm yang merupakan daerah visibel atau sinar

tampak. Panjang gelombang dari berbagai warna dapat dilihat pada tabel 4.3.
 Tabel 4.3 Serapan Sinar dan Zat Warna
Panjang Gelombang Warna yang Warna yang
(nm) Diserap Diteruskan
400-435 Hijau Kekuningan Ungu
435-480 Kuning Biru
480-490 Jingga Biru Kehijauan
490-500 Merah Hijau Kebiruan
500-560 Ungu Kemerahan Hijau
560-580 Ungu Hijau Kekuningan
580-595 Biru Kuning
595-610 Biru Kehijauan Jingga
610-750 Hijau Kebiruan Merah

Sampel yang digunakan untuk penetapan panjang gelombang maksimum

yaitu berwarna ungu kemerahan. Jika dilihat dari segi warna, ungu kemerahan

adalah warna yang dapat diserap pada gelombang 500-560 nm. Panjang

gelombang maksimum yang diperoleh dari penelitian ini yaitu 507 nm. Panjang

gelombang yang akan digunakan dalam analisa sampel ditentukan berdasarkan

dari absorbansi maksimum yang dihasilkan dari salah satu konsentrasi yang

digunakan dalam penentuan kurva baku. Konsentrasi baku kalsium yang

digunakan yaitu seri kadar 0,2008 ppm; 0,4016 ppm; 0,6024 ppm; 0,8032 ppm;

1,004 ppm; 1,2048 ppm; 1,4056 ppm; 1,6064 ppm dan 1,8072 ppm. Diperoleh

absorbansi berturut-turut adalah 0,210; 0,294; 0,372; 0,436; 0,524; 0,583;

0,664; 0,739; 0,798. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan sebanding

dengan konsentrasi larutan dalam kuvet. Dari data tersebut didapatkan persamaan

regresi y = 0,366x + 0,145 dengan nilai r = 0,9989 dan r2 = 0,998. Nilai koefisien

korelasi yang memenuhi persyaratan adalah ≥ 0,9970 dan ≤ 1. Sehingga diketahui

hubungan antara konsentrasi sampel dengan absorbansi adalah linear. Makin

tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap.

Hal ini sesuai dengan hukum Lambert Beer. Apabila kurva kalibrasi diatas

memiliki linearitas yang baik, maka persamaan tersebut dapat digunakan sebagai

dasar pengukuran. Persamaan kurva baku kalibrasi ini sangat penting karena

perhitungan kadar kalsium diplotkan dari persamaan tersebut dimana nilai y

merupakan serapan yang dihasilkan dalam sampel dan nilai x merupakan kadar

kalsium yang dari dalam sampel.

Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linear apabila nilai

absorbansi larutan antara 0,2 sampai 0,8 (0,2 ≤ A ≥ 0,8) atau sering disebut

sebagai daerah berlaku hukum Lambert Beer. Jika absorbansi yang diperoleh

lebih besar maka hubungan absorbansi tidak linear lagi. Pembacaan absorbansi

sebesar 0,2 sampai 0,8 (0,2 ≤ A ≥ 0,8) akan memberikan persentase kesalahan

yang kecil dan dapat diterima yaitu 0,5 sampai 1,0%. Apabila absorbansi berada

diluar rentang tersebut maka akan memberikan tingkat kesalahan yang tinggi.

Pada penelitian ini didapatkan nilai absorbansi pada sampel A yaitu 0,721; 0,795;

0,793. Absorbansi pada sampel B yaitu 0,722; 0,716; 0,729. Absorbansi pada

sampel C yaitu 0,732; 0,717; 0,730. Seluruh sampel berada pada rentang 0,2

sampai 0,8 (0,2 ≤ A ≥ 0,8) maka hubungan absorbansi dengan konsentrasi linear

dan dapat diterima.

Menurut Acuan Label Gizi (ALG) Badan Pengawas Obat dan Makanan

(BPOM) Nomor 9 Tahun 2016 kebutuhan kalsium per hari yaitu usia 0-6 bulan

200 mg, usia 7-11 bulan 250 mg, usia 1-3 tahun 650 mg, umum 1100 mg, ibu
hamil dan menyusui 1300 mg. Pada sampel A mengandung kadar kalsium sebesar

2,0712 mg/mL, maka takaran konsumsi kalsium yang disarankan per harinya

yaitu usia 0-6 bulan 96,56 mL; usia 7-11 bulan 120,7 mL; usia 1-3 tahun 313,83

mL; umum 531,09 mL; ibu hamil dan menyusui 627,66 mL. Pada sampel B

mengandung kadar kalsium sebesar 1,9143 mg/mL, maka takaran konsumsi

kalsium yang disarankan per harinya yaitu usia 0-6 bulan 104,48 mL; usia 7-11

bulan 130,59 mL; usia 1-3 tahun 339,55 mL; umum 574,62 mL; ibu hamil dan

menyusui 679,09 mL. Pada sampel C mengandung kadar kalsium sebesar 1,9275

mg/mL, maka takaran konsumsi kalsium yang disarankan per harinya yaitu usia 0-

6 bulan 103,76 mL; usia 7-11 bulan 129,7 mL; usia 1-3 tahun 337,22 mL; umum

570,69 mL; ibu hamil dan menyusui 674,45 mL.

Agar dapat mencukupi kebutuhan kalsium perhari maka takaran konsumsi

susu sapi segar yang disarankan yaitu usia 0-6 bulan 96,56-104,48 mL; usia 7-11

bulan 120,7-130,59 mL; usia 1-3 tahun 313,83-339,55 mL; umum 531,09-574,62

mL; ibu hamil dan menyusui 627,66-679,09 mL. Takaran konsumsi mengacu

pada Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 6 Tahun 2016 yaitu

cangkir 200 mL.

 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat

disimpulkan:

5.1.1 Kalsium dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV-Vis dengan

adanya pembentukan komplek kalsium (Ca) dengan larutan mureksid

sebagai indikator yang berfungsi sebagai pengikat kalsium (Ca) agar dapat

dibaca absorbansinya di spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang

maksimum 507 nm.

5.1.2 Menurut Acuan Label Gizi (ALG) Badan Pengawas Obat dan Makanan

(BPOM) Nomor 9 Tahun 2016 kebutuhan kalsium per hari yaitu usia 0-6

bulan 200 mg, usia 7-11 bulan 250 mg, usia 1-3 tahun 650 mg, umum 1100

mg, ibu hamil dan menyusui 1300 mg. Kadar kalsium dalam susu sapi segar

yang beredar di area Madiun pada sampel A mengandung 2,0712 mg/mL,

pada sampel B mengandung 1,9143 mg/mL, pada sampel C mengandung

1,9275 mg/mL. Agar dapat mencukupi kebutuhan kalsium perhari maka

takaran konsumsi susu sapi segar yang disarankan yaitu usia 0-6 bulan

96,56-104,48 mL; usia 7-11 bulan 120,7-130,59 mL; usia 1- 3 tahun 313,83-

339,55 mL; umum 531,09-574,62 mL; ibu hamil dan menyusui 627,66-

679,09 mL. Takaran konsumsi mengacu pada Peraturan Menteri Kesehatan

Republik Indonesia Nomor 6 Tahun 2016 yaitu cangkir 200 mL.

5.2 Saran

Perlu diadakan penelitian lebih lanjut tentang kadar kalsium dalam susu sapi

segar dengan perlakuan dan metode yang berbeda sebagai pembanding dengan

hasil penelitian ini.

 DAFTAR PUSTAKA

Irawan, A. 2019. Kalibrasi Spektrofotometer Sebagai Penjaminan Mutu Hasil

Pengukuran Dalam Kegiatan Penelitian Dan Pengujian. Indonesia
Journal Of Laboratory. 1(2).

Oka, B., Mohammad, W., dan Kadirman. 2017. Karateristik Kimia Susu Sapi
Perah Di Kabupaten Sinjai. Jurnal Pendidikan Teknologi Pertanian. 3(1).

Rahayu, S.Y.S. 2012. Kijing Taiwan (Anodonuta woodiana) Sebagai Sumber

Kalsium Tinggi Dalam Upaya Mencegah Osteoporosis. Jurnal
Fitofarmaka. 2(1).

Shita, A.D.P., dan Sulistiyani. 2010. Pengaruh Kalsium Terhadap Tumbuh

Kembang Gigi Geliga Anak. Jurnal Stomatognatic. 7(3).

Suptijah, P., Agoes, M.J., dan Nani, D. Karakterisasi Bioavailabilitas

Nanokalsium Cangkang Udang Vannemei (Litopenaeus vannamei).
Jurnal Akuatika. 3(1).

Taufik, M., Seveline, dan Maya, A. 2018. Evaluasi Penetapan Kadar Kalsium
pada Minuman Yogurt secara Titrasi Kelatometri. Jurnal Aplikasi
Teknologi Pangan. 7(1).

Yanlinastuti, dan Syamsul, F. 2016. Pengaruh Kosentrasi Pelarut Untuk

Menentukan Kadar Zirkonium Dalam Paduan U-Zr Dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-VIS. Jurnal MIPA. 2(17).
LAMPIRAN

1. Prosedur Kerja
a. Prosedur kerja analisis Kualitatif

Susu sapi 1 mL

- Dimasukkan dalam tabung reaksi

- Ditambahkan 1 mL HCl 0,1 N dan 1
mL Na2S

Terbentuk endapan putih

b. Pembuatan larutan Mureksiad

50 mg Mureksid

- Dilarutkan dalam 10 mL aquades

- Ditambahkan 25 mL etanol

Larutan mureksid

c. Pembuatan Larutan Baku Kalsium dari CaCl2.2H2O

50 mg CaCl2.2H2O

- Diencerkan dengan aquadest 50

mL
- Diambil 1 mL dan di encerkan
dalam labu ukur dengan aquadest
sampai batas volume 100 mL

Larutan baku kalsium 10 ppm

d. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan baku kalsium 10 ppm

- Diambil 1 mL larutan baku dan

dimasukkan dalam labu ukur 50 mL
- Ditambahkan 1 mL larutan mureksid dan
aquadest
- Ditambahkan 2 mL NaOH 0,1 kemudian
dicukupkan hingga 50 mL aquadest
- Dikocok sampai homogen
- Dimasukkan dalam kuvet
- Dibaca absorbansinya pada panjang
gelombang antara 400-800 nm

Panjang gelombang maks

e. Penetapan Kurva Baku

Larutan baku kalsium 10 ppm

- Dipipet 1: 2: 3: 4: 5: 6: 7: 8: 9 mL
- Dimasukkan dalam labu ukur 50 mL
- Ditambahkan 1 mL mureksid pada labu ukur
- Di tambahkan aquadest pada masing-masing
labu ukur
- Di tambahkan 2 mL NaOH 0,1 N
- Dicukupkan volumenya hingga 50 mL dengan
aquadest
- Dikocok sampai homogen
- Dimasukkan dalam kuvet dan dibaca
absorbansinya

Panjang gelombang maksimum

 f. Penetapan Kadar Kalsium dalam Susu Segar

Sampel susu sapi 100 mL

- Disaring menggunakan kertas saring

- Diambil 1 mL dan dimasukkan dalam labu
ukur 50 mL
- Ditambahkan 1 mL mureksid
- Ditambahkan aqudest serta 2 mL NaOH 0,1
N
- Di cukupkan volumenya sampai 50 mL
dengan aquadest

Larutan sampel susu sapi

- Diambil 1 mL untuk di encerkan
- Dimasukkan dalam labu ukur 25 mL
- Dicukupkan volumenya dengan aquades
sampai tanda batas
- Dikocok larutan sampai homogen
- Dimasukkan dalam kuvet dan dibaca
absorbansinya pada gelombang
maksimum

Panjang gelombang maksimum

2. Analisis data
Perhitunagn Preparasi baku kalsium

Sampel

Absorbansi Sampel : 0,721

Sampel = 1 mL =

1,03 gram = 1030

mg Faktor

Pembuatan = 50 mL
Faktor Pengenceran = 1 mL Labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145

0,721 =0,366x + 0,145

0,366x = 0,721 – 0,145

x = 1,5737 ppm

x =

Kadar = x . FPembuatan . F pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,19098 %

= 1909,8 ppm

= 1,9098 mg/mL

Sampel

Absorbansi Sampel : 0,795

Sampel = 1 mL =

1,03 gram = 1030

mg Faktor

Pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL Labu ukur 25 mL = 25

 y = bx + a

y = 0,366x + 0,145 0,795 = 0,366x + 0,145

0,366x = 0,795 – 0,145

x = 1,7759 ppm

x =

Kadar = x . F Pembuatan . F Pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,21552 %

= 2155,2 ppm

= 2,1552 mg/mL

Sampel A3

Absorbansi sampel A3 : 0,793

Sampel = 1 mL = 1,03 gram = 1030 mg

Faktor pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145

0,793 = 0,366x + 0,145

0,366x = 0,793 – 0,145

x = 1,7704 ppm
 x=

Kadar = x . F Pembuatan . F Pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,21485 %

= 2148,5 ppm

= 2,1485 mg/mL

Sampel B1

Absorbansi sampel B1 : 0,722

Sampel = 1 mL = 1,03 gram = 1030 mg

Faktor pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145 0,722

= 0,366x + 0,145

0,366x = 0,722 – 0,145

x = 1,5765 ppm

x =

Kadar = x . F
Pembuatan . F
Pengenceran
 = × 100 mL × 25

x 100 %

= 0,19132 %

= 1913,2 ppm

= 1,9132 mg/mL
Sampel B2

Absorbansi sampel B2 : 0,716

Sampel = 1 mL = 1,03 gram = 1030 mg

Faktor pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145

0,716 = 0,366x +0,145

0,366x = 0,716 – 0,145

x = 1,5601 ppm

x =

Kadar = x . F Pembuatan . F Pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,18933 %
 = 1893,3 ppm

= 1,8933 mg/mL

Sampel B3

Absorbansi sampel B3 : 0,729

Sampel = 1 mL = 1,03 gram = 1030 mg

Faktor pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145 0,729

= 0,366x + 0,145

0,366x = 0,729 – 0,145

x = 1,5956 ppm

x =

Kadar = x . F
Pembuatan . F
Pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,19364 %

= 1936,4 ppm

= 1,9364 mg/mL
 Sampel C1

Absorbansi sampel C1 : 0,732

Sampel = 1 mL = 1,03 gram = 1030 mg

Faktor pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145 0,732

= 0,366 x + 0,145

0,366x = 0,732 – 0,145

X = 1,6038 ppm

x =

Kadar = x . F Pembuatan . F Pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,19463 %

= 1946.3 ppm

= 1,9463 mg/mL

Sampel

Absorbansi Sampel : 0,717

Sampel = 1 mL = 1,03 gram = 1030 mg

 Faktor Pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL Labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145

0,717 = 0,366x + 0,145

0,366x = 0,717 – 0,145

X = 1,5628 ppm

x =

Kadar = x . F Pembuatan . F Pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,18966 %

= 1896,6 ppm

= 1,8966 mg/mL

Sampel

Absorbansi Sampel : 0,730

Sampel = 1 mL =1,03 gram = 1030 mg

Faktor Pembuatan = 50 mL

Faktor Pengenceran = 1 mL Labu ukur 25 mL = 25

y = bx + a

y = 0,366x + 0,145
 0,730 = 0,366x + 0,145

0,366x = 0,730 – 0,145

x = 1,5983 ppm

x =

Kadar = x . F Pembuatan . F Pengenceran

= × 100 mL × 25

= × 100%

= 0,19396 %

= 1939,6 ppm

= 1,9396 mg/mL

Rata-rata kadar sampel

=
3

= 2,0712 mg/mL

Sampel B :

= 1,9143 mg/mL

Sampel C
 =

= 1,9275 mg/mL

TUGAS PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN.

1. JELASKAN PENGERTIAN DARI:

A. KURVA KALIBRASI DAN KURVA STANDAR

B. BATAS DETEKSI

C. REAGEN PENGOMPLEKS

D. PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM

E. ABSORBANSI DALAM SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

F. LINEARITAS (PERSAAMAN REGRESI LINEAR)

2. JELASKAN CARA PENENTUAN PANJANG GELOMBANG

MAKSIMUM PADA PENENTUAN KADAR ZAT MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER UV-Vis.

3. JELASKAN HAL YANG MENYEBABKAN ABSORBASI SAMPEL

TIDAK BERADA DALAM RENTANG ABSORBASI LARUTAN

STANDAR.

4. JELASKAN TEKNIK PREPARASI ANALISIS SAMPEL YANG

MENGANDUNG LOGAM Fe, Mn, DAN Cd DENGAN MENGGUNAKAN

SPETROFOTOMETER UV-Vis

Jawaban :

1. Pengertian dari :
a. Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan anatara

absorbansi yang diukur pada panjang gelombang maksimum dengan

konsentrasi suatu larutan standar. Sedangkan kurva standar adalah

kurva yang dibuat dari sederetan larutan standart yang masih dalam

batas linearitas sehingga dapat diregresilinearkan.

b. Batas deteksi adalah merupakan parameter uji batas terkecil yang

dimiliki oleh suatu alat/instrument untuk mengukur sejumlah analit

tertentu. Menurut Torowati & Galuh (2014), batas deteksi adalah

konsentrasi atau jumlah terkecil/terendah dari analit dalam sampel

yang masih menunjukkan nilai serapan atau absorbansi pada alat tanpa

harus memenuhi kriteria akurasi dan presisi.

c. Reagen pengompleks adalah Panjang gelombang maksimum. Panjang

gelombang dimana suatu larutan zat uji memiliki serapan maksimum

(disebut panjang gelombang serapan maksimum) merupakan ciri khas

dari zat uji tersebut dalam metode spektrofotometri. Panjang

gelombang serapan maksimum dapat ditentukan dengan cara membuat

spectrum penyerapan dari larutan zat uji. Dari spectrum yang

penyerapan yang diperoleh, panjang gelombang serapan maksimum

larutan zat uji dibandingkan dengan panjang gelombang serapan

maksimum larutan baku pembanding (larutan standar yang terkandung

senyawa uji yang konsentrasinya sudah diketahui).

d. Panjang gelombang maksimum adalah Panjang gelombang dimana

suatu larutan zat uji memiliki serapan maksimum (disebut panjang

 gelombang serapan maksimum) merupakan ciri khas dari zat uji

tersebut dalam metode spektrofotometri. Panjang gelombang serapan

maksimum dapat ditentukan dengan cara membuat spectrum

penyerapan dari larutan zat uji. Dari spectrum yang penyerapan yang

diperoleh, panjang gelombang serapan maksimum larutan zat uji

dibandingkan dengan panjang gelombang serapan maksimum larutan

baku pembanding (larutan standar yang terkandung senyawa uji yang

konsentrasinya sudah diketahui).

e. Absorbansi dalam spektrofotometri UV-Vis adalah suatu polarisasi

cahaya yang terserap oleh bahan (komponen kimia) tertentu pada

panjang gelombang tertentu sehingga memberikan warna tertentu.

Cahaya yang dimaksud adalah bersifat monokromatis dan mempunyai

panjang gelombang tertentu

f. Linearitas adalah properti dari hubungan ( fungsi ) matematika yang

dapat direpresentasikan secara grafis sebagai garis lurus. Linearitas

berkaitan erat dengan proporsionalitas.

2. Cara penentuan pajang gelombang maksimum pada penentuan kadar

dengan menggunakan sprktrofotometer UV-Vis yaitu dengan cara

membuat/memindai deret larutan standar. Proses pemindaian ini

dinamakan panjang gelombang maksimum. Penetapan panjang gelombang

maksimum di lakukan ntuk mengetahui pada panjang gelombang berapa

menghasilkan nilai serapan paling maksimum pada sampel.

3. Yang menyebabkan absorbansi sampel tidak berada dalam rentang

absorbansi larutan standar yaitu ketidak telitian praktikan selama membuat

larutan standar. Selain itu, tidak terjaganya sampel dari cahaya yang

kurang stabil turut memberi dalam kesalahan pengukuran nilai absorbansi.

4. preparasi analisis sampel yang mengandung logam Fe, Mn, dan Cd

Dengan menggunakan spetrofotometer UV-VIS yaitu sampel yang telah

diambil didestruksi atau dilarutkan dengan asam-asam kuat seperti HNO 3,

HCl, HF, dan HClO4.