LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS DASAR

D
I
S
U
S
U
N
OLEH :

KELOMPOK : 2
NAMA :1. Excel Claudio (062130401217)
2. Mitha Aulia (062130401212)
3. Nabilah (062130401216)
4. Salwa Salsabilla (062130401225)
5. Sherlyana Azzaha (062130401226)

KELAS : 1KB

PROGRAM STUDI : DIII TEKNIK KIMIA

INSTRUKTUR : Meilianti, S.T., M.T

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2022
 KATA PENGANTAR

Pertama-tama kami panjatkan puji syukur atas rahmat dan ridho Allah SWT, karna tanpa
rahmat dan ridhonya lah, kita tidak dapat menyelesaikan laporan tetao ini dengan baik dan selesai
tepat waktu.

Tidak lupa kami ucapkan terima kasih kepada ibu Meilianti, S.T., M.T. selaku dosen
pengampu praktikum Kimia Analisis Dasar yang membimbing kami dalam pengerjaan laporan
tetap ini. Kami juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman yang turut membantu dalam
pembuatan laporan tetap ini.

Kami menyadari sepenuhnya bahwa laporan tetap ini masih jauh dari sempurna dikarenakan
terbatasnya pengalaman dan pengetahuan yang kami miliki oleh karena itu, kami sangat
mengharapkan kritik dan saran dari ibu serta teman-teman untuk melengkapi segala kekurangan dan
kesalahandari makalah ini. Akhirnya kami berharap semoga laporan tetap ini dapat memberikan
manfaat bagi seluruh pembaca.

Palembang, 18 Januari 2022

56
 DAFTAR ISI

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS DASAR ................................................................................. 50

TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI ) ................................................................................................................. 60
1. TUJUAN PERCOBAAN .................................................................................................................................... 60
2. PERINCIAN KERJA.......................................................................................................................................... 60
3. DASAR TEORI .................................................................................................................................................. 60
3.1 Kalium Permanganat ................................................................................................................................... 60
3.2 Natrium Oksalat .......................................................................................................................................... 60
4.................................................................................................................................................................................. 61
YANG DIGUNAKAN AALAT ................................................................................................................................. 61
5. GAMBAR ALAT ............................................................................................................................................... 62
7. KESELAMATAN KERJA ................................................................................................................................. 62
8. POSEDUR PERCOBAAN ................................................................................................................................. 62
Standarisasi larutan KMnO4 ....................................................................................................................................... 62
8.2 Penentuan besi dengan KMnO4 ...................................................................................................................... 62
9. DATA PENGAMATAN .................................................................................................................................... 63
10.2 Standardisasi Larutan KMnO4 Menentukan normalitas ................................................................................. 64
Praktik Menentukan Normalitas KmnO4.................................................................................................................... 65
Persen Kesalahan Volume .......................................................................................................................................... 65
Persen Kesalahan Normalitas ..................................................................................................................................... 65
10. 3 Penentuan Besi dengan KMnO4 .................................................................................................................. 65
Praktik ) Menentukan % Besi dalam contoh ) ............................................................................................................. 66
Praktik Kesalahan Volume ......................................................................................................................................... 67
Praktik Kesalahan Kadar Fe ....................................................................................................................................... 67
11. PERTANYAAN ............................................................................................................................................. 67
Penyelesaian : ............................................................................................................................................................. 67
12. ANALISA PERCOBAAN .............................................................................................................................. 68
13. KESIMPULAN............................................................................................................................................... 68
GAMBAR ALAT ....................................................................................................................................................... 69
ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)...................................................................................................................... 76
2. PERINCIAN KERJA.......................................................................................................................................... 76
3. TEORI SINGKAT .............................................................................................................................................. 76
4. ALAT YANG DIGUNAKAN ............................................................................................................................ 77

57
 5. BAHAN YANG DIGUNAKAN ........................................................................................................................ 78
6. KESELAMATAN KERJA ................................................................................................................................. 78
7. LANGKAH KERJA ........................................................................................................................................... 78
7.2 Standardisasi Larutan FAS.............................................................................................................................. 79
7.3 Penetapan COD .............................................................................................................................................. 79
8. DATA PENGAMATAN .................................................................................................................................... 79
Secara Praktek ........................................................................................................................................................ 80
Secara Teori ............................................................................................................................................................ 80
9.2 Penentuan COD .................................................................................................................................................... 80
10. PERTANYAAN ............................................................................................................................................. 81
11. ANALISA PERCOBAAN .............................................................................................................................. 81
12. KESIMPULAN............................................................................................................................................... 82
GAMBAR ALAT ....................................................................................................................................................... 83
12. ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2 +) ................................................................................. 84
1. TUJUAN PERCOBAAN .................................................................................................................................... 84
2. PERINCIAN KERJA.......................................................................................................................................... 84
3. TEORI ................................................................................................................................................................ 84
Gambar 9. a. molekul EDTA b. molekul kompleks kobalt-EDTA ............................................................................. 85
4. PERALATAN YANG DIGUNAKAN ............................................................................................................... 86
5. BAHAN YANG DIGUNAKAN ........................................................................................................................ 86
6. LANGKAH KERJA ........................................................................................................................................... 86
6.2. Pembuatan Larutan Buffer .............................................................................................................................. 86
6.3. Pembuatan Indikator eriokom black T ............................................................................................................ 87
6.5. Standarisasi Larutan Natrium EDTA .............................................................................................................. 87
6.6. Penentu Kesalahan .......................................................................................................................................... 87
7. DATA PENGAMATAN .................................................................................................................................... 88
7.2 Penentuan Kesadahan ........................................................................................................................................... 89
8. PERTANYAAN ................................................................................................................................................. 90
Jawab : ........................................................................................................................................................................ 90
9. ANALISA PERCOBAAN .................................................................................................................................. 91
10. KESIMPULAN............................................................................................................................................... 91
GAMBAR ALAT ....................................................................................................................................................... 92
TITRASI PENGENDAPAN/ARGENTOMETRI (PENENTUAN KLORIDA) ......................................................... 93
2. RINCIAN KERJA .............................................................................................................................................. 93
3. TEORI ................................................................................................................................................................ 93
4. ALAT YANG DIGUNAKAN ............................................................................................................................ 94
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) ..................................................................................................................... 94
58
 7. PROSEDUR PERCOBAAN ............................................................................................................................... 94
8. DATA PENGAMATAN .................................................................................................................................... 94
9. PERHITUNGAN ................................................................................................................................................ 95
10. PERTANYAAN ............................................................................................................................................. 96
11. ANALISIS PERCOBAAN ............................................................................................................................. 97
12. KESIMPULAN............................................................................................................................................... 97
ALAT YANG DIGUNAKAN .................................................................................................................................... 98
PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA MINYAK GORENG ............................................................. 99
1. TUJUAN PERCOBAAN .................................................................................................................................... 99
2. RINCIAN KERJA .............................................................................................................................................. 99
3. TEORI ................................................................................................................................................................ 99
4. ALAT YANG DIGUNAKAN .......................................................................................................................... 100
7. LANGKAH KERJA ......................................................................................................................................... 100
7.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO ................................................................................................................. 101
8. DATA PENGAMATAN .................................................................................................................................. 101
9.2 Standarisasi ......................................................................................................................................................... 101
Praktik : .................................................................................................................................................................... 102
% Kesalahan N ......................................................................................................................................................... 102
9.3 Penentuan Kadar ALB Minyak Baru .................................................................................................................. 102
Minyak Bekas ........................................................................................................................................................... 102
10. PERTANYAAN ........................................................................................................................................... 103
11. ANALISA PERCOBAAN ............................................................................................................................ 103
12. KESIMPULAN............................................................................................................................................. 104
GAMBAR ALAT ..................................................................................................................................................... 105
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................................................... 106

59
 TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI )

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standarisasi
dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2. PERINCIAN KERJA
1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan

3. DASAR TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang di dasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit
dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar logam – logam .
indicator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang
menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indicator , tetapi larutan KMnO4 itu
sendiri dapat bertindak sebagai indicator.

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganate digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus
tahun lebih . zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh , tidak mahal , dan tidak
memerlukan indicator kecuali kalau digunakan larutan – larutan yang sangt encer . satu tetes
KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi.
Permanganate mengalami reaksi kimia yang bermacam – macam , karena mangan dapat berada
dalam keadaan – keadaan oksidasi +2, +3 , +4 , +6 , +7 . untuk reaksi yang berlangsung dalam
larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
MnO - + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H O
4 2




Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :

MnO - + 8H+  MnO (p) + 2H 0
4 2 2




Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam , dimana
permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
3.2 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate dalam larutan
berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi . stabil pada pemanasan dan tidak
hidrokopis . reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang telah
dilakukan , namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar . oleh ,
karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600c . pada kenaikan suhu awalnya reaksi
berjalan lambat , tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . mangan (II)
60
bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh
reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalik nyadengan cepat bereaksi dengan

permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya
dengan cepat mengoksidasi ion oksalat , kembali ke keadaan divalent . adapun reaksinya adalah :

5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+  2Mn2+ + 10CO

2 + 8H
2 O

Flower dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan –
kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dan pembentukan
peroksida.
O 2 + H 2C2O 4  H2O + 2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum berekasi dengan permanganate , terlalu sedikit larutan
permanganate yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi. Mereka
menyarankan agar hampir semua permanganate ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang
telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 60 0c dan
titrasi diselesaikan pada suhu ini .

4. YANG DIGUNAKAN AALAT

• Neraca analitik
• Kaca arloji 2
• Erlenmeyer 250 ml, 500 ml 3, 3
• Buret 50 ml 2
• Pipet ukur 25 ml 4
• Gelas kimia 250 ml 3
• Labu takar 100 ml, 250 ml, 500 ml 2, 3, 1
• Spatula 2
• Bola karet 4
• Hot plate 3
• Termometer 3
61
5. GAMBAR ALAT

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Na2C2O4 padatan
• H2SO4 pekat
• KMnO4 padatan
• FeSO4.7H2O padatan

7. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk menangani
larutan asam sulfat.

8. POSEDUR PERCOBAAN
Standarisasi larutan KMnO4
• Membuat larutan 0,1 N KMnO4 , 500 Ml
• Natrium oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105 – 110oc selama 2 jam setelah itu
didinginkan dalam desikator.
• Menimbang natrium oksalat sebanyak 300 mg , masukan ke dalam Erlenmeyer.
• Melarutkan 2,5 mL H2SO4 pekat dalam air 250 mL ( hati – hati )
• Memasukan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi na-oksalat . kocok ,
dinginkan sampai 24oc
• Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 mL . lalu memanaskan sampai 55 –
60oc dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu merah muda.
8.2 Penentuan besi dengan KMnO4
• Melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100mL
• Memipet 25 mL larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250 mL dan
menambahkan 25 mL 0,5 M H2SO4
• Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna muda tidak berubah lagi

62
9. DATA PENGAMATAN
9.1 Standarisasi Larutan KMnO4
Gram Analit Volume titran
No. Perubahan warna
(Na2C2O4) (KMnO4)
1 300mg 47 ml Awalnya
2 300mg 43,5 ml ditambahkan 35
ml berwarna ungu
3 300mg 45 ml
tua setelah itu
dikoncang dan
berubah warna
menjadi bening .
Rata-rata 300mg 45 ,16 ml Lalu di titrasi
sedikit dan
warnanya
berubah menjadi
ungu muda.

9.2 Penentuan Besi dengan KMnO4

Volume analit Volume titran
No. Perubahan warna
(FeSO4.7H2O) (KMnO4)
1 25 ml 37, 5 ml Awalnya
2 25 ml 42 ml berwarna kuning
bening setelah di
3 25 ml 43 ml titrasi warna nya
berubah menjadi
merah muda.
Rata-rata 25 ml 40,83 ml

10. PERHITUNGAN
10.1 Pembuatan Larutan
KmnO4 0,1 N , 500 mL
Gr = N X V X BE
= 0,1 X 0,25 L X 158,04  MnO4- + OH+ + 5e  Mn²+ + 4H20
5 
= 0,1 X 0,25 L X 31, 608
= 0,7902 gr

63
H2SO4 0,5 M , 250 mL
M1 = % x P x 1.000
BM

= 0,98 x 1,84 gr / mol x 1.000 ml / l

98,08 gr / mol

= 18 , 38 mol / L

M1 x V1 = M2 x V2
V1 = 0,5 mol / L x 250 ml
18,38 mol / L
V1 = 6,8 Ml

10.2 Standardisasi Larutan KMnO4 Menentukan normalitas

Gram Na2C2O4 = VKMnO4 X N KmnO4
NKMnO4 BE Na2C2O4

0,3 g = V KmnO4 X 0,1 ek/L

134 gr / mol
2

0,3 gram = V KmnO4 X 0,1 ek /L

134 gr / mol

0,3 gram = V KmnO4 X 0,1 ek /L

67

V KmnO4 = 0,047 = 44,77 ml

64
 Praktik Menentukan Normalitas KmnO4

Volume rata-rata titran = 47 + 43,5 + 45

3
= 45,16 ml

Gr Na2C2O4 = VkmnO4 X NkmnO4

Be Na2C2O4

0,3 = 0,452 L X NkmnO4

67 gr / ek

NkmnO4 = 0,0906 ek / L

Persen Kesalahan Volume

Praktik – Teori X 100%

Praktik

45 ,16 – 44,77 X 100 % = 0,008

45 , 16

Persen Kesalahan Normalitas

Teori – Praktek X 100%

Teori

0,1 X 0,099 X 100 %

0,1

10. 3 Penentuan Besi dengan KMnO4

( Teori ) Menentukan % Klorida dalam contoh

Mol FeSO4 . 7 H20 = Gr
Bm
= 4 Gram
278,02 gr / mol
= 278 ,02 gram / mol

65
 Mol FeSO4 . 7 H20 = Mol Fe²+ maka :
Mol Fe = 0,14 mol
Massa Fe = Mol x Bm
= 0,014 Bm x 55,85 gr / mol
= 0,7819 gram

% Berat Fe = Massa Zat Terlarut ( Fe ). X 100

Massa Larutan FeSO4 . 7H20
% Fe = 0,7819 X 100%  % Fe = 19,54% = 19,55 %
4

% Fe = VKMnO4 X Be Fe X 100
Gr Sampel
19,55 % = VkmnO4 x 0,1 ek / L x 55,85 gr / ek. X 100%
4 gr x 25/100
0, 1955 = VkmnO4 x 5,585 L
1

VkmnO4 = 0,035 L = 35 L

Praktik ) Menentukan % Besi dalam contoh )

Volume titran rata-rata =. 37,5 + 42 + 43
3
= 40,83 Ml
% Fe = VkmnO4 x NkmnO4 x BeFe x 100%.
Gr sampel
%Fe = 0,0408 x 0,09906 x 55,85 x 100%
4 x 25 /100
%Fe = 22,57 = 22,57%
1

66
Praktik Kesalahan Volume
Praktik – Teori
Praktik
40,83 – 35
40, 83
0,14

Praktik Kesalahan Kadar Fe

22,57 – 19,55
22,57
0,13

11. PERTANYAAN
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4 sebagai
pereaksi oksidasi. ?
2. a. Mengapa pada standarisasi dengan Na-oksalat , KMnO4diberikan secara cepat
b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 600C
3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,22 mL. KMnO4 untuk
titrasi . Hitung molaritas dan normalitas KMnO4 ?

Penyelesaian :
1. Keuntungan : Mudah diperoleh, tidak mahal, tidak memerlukan indicator
Kerugian : Reaksi lambat pada suhu kamar , mekanisme yang tepat tidak jelas,
permanganate harus ditambah dengan cepat

2. a. KMnO4 diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai sebelum bereaksi
dengan permanganate , terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan dan
perhitungan normalitas tinggi.
b. larutan harus dipanaskan sampai 60oC karena pada suhu kamar reaksinya berjalan lambat
, tetapi kecepatannya meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . ion tersebut bertindak
sebagai suatu katalis. Yang dihasilkan oleh rekasinya sendiri.
3. Gram As2O3 = 0,2248 gram = 224,8 mg
VKMnO4 = 44,22 ml
BE As2O3 =BM As2O3 197, 8422 mg/mek

Gram As2O3 = VKMnO4 X

NKMnO4 BE As2O3

67
 224,8 mg = 44,22 ml X NKMnO4
197 , 8422 mg / mek

NKMnO4 = 0, 0256 mek / ml

Karena BE = BM maka normalitas = molaritas = 0,0256 mek / ml

12. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa pertama membuat larutan
KMnO4 250ml , dan mengeringkan natrium oksalat dioven 105 – 110 OC selama 2 jam. Lalu
setelah kering natrium oksalat ditimbang sebanyak 300 mg . dilarutkan kedalam erlenmeyer lalu
ditambahkan 12,5 ml H2SO4 yang telah dilarutkan, lalu dinginkan sampai 210c dengan cara
dimasukkan ke dalam baskom yang berisi es dan air , kemudian di titrasi dengan KmnO 4 sampai
volume 47 ml. Kemudian di letakkan di hot plate dan panaskan sampai 55-600c larutan akan
menjadi bening. Setelah itu titrasi setets demi setetes sampai larutan berbah warna merah muda.
Catat volume yang di dapat. Didalam percobaan ini didapat 3 volume yaitu 47m l, 43,5 ml, dan
45ml dan rata rata nya adalah 45,16 ml.
Selanjutnya adalah penentuan besi dengan KmnO4. Pertama tama menimbang 4gr
FeSO4.7H2O kemudian dilarutkan dengan aquadest 250 ml. Lalu ditambahkan 25ml 0,5M H2SO4
maka lautan akan berubah menjadi bening, Selanjutnya dititrasi dengan KMnO 4 sampai warna
berubah menjadi merah muda. Dalam percobaan ini didapat volume titran yaitu 37,5 ml, 42 ml ,
43 ml sehingga volume rataan nya 40,83 ml

13. KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
N KmnO4 : 0,09906 N
V KMnO4 : 44,77 ml
% Fe secara teori : 19,55 %
% Fe secara praktek : 22,57 %
% Kesalahan Fe : 0,14 %
% Kesalahan N KMnO4 : 0,008 %
Kegagalan dalam praktikum disebabkan oleh banyak faktor kesalahan dalam pembuatan larutan
KmnO4 , FeSO4 yang terlalu lama dibiarkan akan berubah menjadi Fe 2+.

68
GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Erlenmeyer Labu Ukur

Spatula Pipet Ukur Bola Karet

Pipet Tetes Thermometer Buret

Neraca Analitik Hot Plate

69
 TITRASI REDOKS ( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap
vitamin dengan metode titrasi redoks.

II. RINCIAN PERCOBAAN

1. Standarisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askarbonat pada tablet hisap vit.c

III. TEORI
3.1. Vitamin C ( asam askorbat )
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan
dengan Tirasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.

O O

CH2OH - CHOH - CH - COH = COH - C = O + I2 → CH2OH - CHOH- CH - C - C -

C = O + 2H+ + 2I-

Asam askorbat Asam dehidro askorbat

Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya
adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek.

3.2 Larutan Iod

Iod hanya sedikit dapat larut dalam air ( 0,00134 mol/liter pada 25 oC ), namun
sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodide. Iod membentuk kompleks
triodida dengan iodide.
I2 + H2O → I3-
Iod cenderung dihidrolisis dengan membentuk asam iodide dan hipoiodit
I2 + H2O → HIO + H+ + I-
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat
Dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod harus lah disimpan
Dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari.
2 HIO → 2H+ + 2I- + O2 (g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,
3 HIO + 3 OH- → 2I- + IO3- + 3H2O

3.3 Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan
Melarutkannya serta mengecerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan KI pekat yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu
biasanya distandarisasi dengan standar primer yaitu As2O3.

70
3.4. Indikator kanji
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
Indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada
pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan
dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji,
karena biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai ujik pekaan terhadap iod.
Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam dari pada dalam larutan netral
dan lebih besar dengan adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat
dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodide, asam borat
atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan
hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan
berkurang dengan naiknya temperetur dan oleh beberapa bahan organic seperti metil
dan metal alkohol.

IV. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

· Neraca analitis
· Kaca arloji
· Erlenmeyer 250 ml
· Buret 50 ml
· Pipet ukur 25 ml
· Gelas kimia 100 ml, 250 ml
· Labu takar 100 ml, 250 ml
· Spatula
· Bola karet

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN

· Tiga tablet vitamin C 100 mg
· Indicator kanji
· Iodmutureagensia
· KI
· As2O3
· NaOH
· Indikatorpp
· HCl 1:1
· Na2CO3sebagai buffer

VII. KESELAMATAN KERJA

Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker
dalam menangani larutan asam pekat

VIII. LANGKAH KERJA

8.1 Pembuatan Larutan Iod

 Menimbang 12,7 gram iod, lalu menaruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 40 gram kalium iodida dan 25 ml air, lalu mengaduk dan
memindah kan ke labu ukur 1 liter, mengencerkan dan menghomogenkannya.

71
8.2 Pembuatan Larutan As2O3
 Menimbang As2O3 1,25 gram, menaruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 3 gram NaOH dan 100 ml air, melarut
 Kemudian menambahkan 50 ml air, dan 2 tetes indicator pp
 Menambahkan 1 ml HCL 1:1
 Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, mengencerkan sampai tanda
batas.

8.3 Pembuatan Larutan Indikator Kanji

Melarutkan 0,2 gr pati (kanji) dalam 5 ml air, dan menuangkan sedikit demi
sedikit kedalam 50 ml air mendidih.

8.4 Standardisasi Larutan Iod

 Memipet 25 ml larutan arsenit kedalam Erlenmeyer 250 ml
 Mengencerkannya dengan 50 ml air
 Menambahkan 3 gram NaHCO3 untuk membuffer larutan
 Menambahkan 5 ml indicator kanji
 Mentitrasikan dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang
bertahan sampai +1 menit.

8.5 Penentuan vitamin C

 Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C dan menaruh dalam Erlenmeyer
250 ml
 Melarutkan dalam 50 ml air
 Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
 Menambahkan 5 ml indicator kanji
 Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang
→bertahan + 1 menit.

IX. DATA PENGAMATAN

9.1. Standarrisasi Larutan Iod

No. percobaan Vol iod (ml) Perubahan warna

1 42 Bening → biru tua
2 42 Bening → biru tua
3 42 Bening → biru tua
Rata-rata 42

9.2. Penentuan Vitamin C merek Vitacimin

No. Percobaan Vol.Iod (ml) Perubahan warna

1 15 ml Bening → biru tua
2 15 ml Bening → biru tua
3 15 ml Bening → biru tua
Rata rata 15 ml

72
X. PERHITUNGAN
10.1 Standardisasi Larutan Iod
gAS 2O3 teori  praktek
= V. I2 x N. I2 %kesalahan x 100%
BEAS 2O3 teori

1,25gr 0,1 0,0005

= 42 ml x N. I2 x 100%
49,46 0,1
0,025
N. I2 = = 0,995 %
42ml
N. I2 = 0,0005 N.

10.2 Penentuan Vitamin C ( Tablet Vitac min )

i

g
VI2 x NI2 = (Vit.c)
BE
g
15 ml x 0,0005 N =
88,07gek
g = 0,66 ml

(teori)
10ml teori  praktek
10 ml sampel = x 1000 mg %kesalahan x 100%
140ml teori
71,42ml  0,66ml
= 71,42 ml x 100%
71,42ml
= 0,99 %

XI. Pertanyaan
1. Apa perbedaan iodomerik dan iodimetrik ?
Jawab :
Iodometrik (iodomeri langsung ) merupakan titrasi terhadap larutan analit
dengan larutan iodine sebagai larutan standar atau titran menggunakan indikator
amilum. Beberapa senyawa yang dapat dititrasi dengan iodium adalah tiosulfat (S 2032)
arsen (III), antimon (III), sulfida (s2-), sulfat (so32-). larutan iodin harus distandarisasi
dahulu dengan larutan primer asem trioksida. Sedangkan
Iodimetrik (iodimetri tak langsung) merupakan titrasi terhadap larutan analit
yang larutan natrium triosulfat sebagai larutan standar atau titran menggunakan
indikator amilum.

2. Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik ?

Jawab :
H2S , Sn2+ , Ag3+ , N2H4 , So2- , Zn2+ , Cd2+ , Hg2+ , Pb2+ , vitamin c, glukosa
pereduksi lainnya

73
XII. ANALISIS DATA PERCOBAAN
Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah minuman vitamin c
indikator yang digunakan adalah indikator kanji (sagu). kanji yang digunakan karena
akan membentuk kompleks iod amilum yang bewarna biru tua meskipun konsentrasi
1 ,sangat kecil dan molekul yang bewarna terikat kuat pada permukaan beta amiluso
seperti amilum. Indikator kanji yang digunakan harus dalam keadaaan dingin agar
mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika
panas. Tetapi dalam memberlakukannya harus diperhatikan agar larutan kanji tersebut
tidak berubah menjadi encer.
Kemudian larutan vitamin c yang sudah ditambah aquadest di titrasi secara
perlahan-lahan dengan larutan iod. Ketika akan mencapai batas akhir titrasi larutan
vitamin c terkadang menimbulkan warna biru tetapi warna biru tersebut hilang lagi
setelah satu menit. Hal ini dikarenakan masih ada vitamin c yang belum bereaksi
dengan iod. Setelah beberapa saat maka didapatlah hasil larutan yang bewarna biru
mantap. Hal ini menandakan bahwa titik akhir titrasi dengan vitamin c telah tercapai
arna biru tersebut karena dalam larutan pati, terdapat unit-unit glukosa membentuk
rantai heliks karena adanya ikatan tata pada setiap unit glukosanya.
Reaksi yang terjadi antara vitamin c dengan iodium :
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2H+
Konsentrasi larutan iod yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi tersebut
adalah 0,1 N. dalam titrasi ini, tidak dapat diketahui titik ekivalennya,sehingga untuk
menentukannya dapat dilihat dari ph kemudian setelah itu menghitung kadar seperti
vitamin c sebesar 71,42 ml.

XIII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan pada titrasi redoks penentuan vitamin c
dalam standarisasi larutan iod dapat diketahui hasilnya pada percobaan 1 : 42 ml ,
percobaan 2 : 42 ml , dan percobaan 3 : 42 ml dengan rata-rata volumenya 42 ml.
Dengan perhitungan normalitas iod 0,005 gr/ek. Dan %kealahan sebesar 0,995%.
Pada penentuan vitamin c dapat diketahui hasilnya pada
percobaan 1 : 15 ml
Percobaan 2 : 15 ml
Percobaan 3 : 15 ml
Dengan volumennya rata-rata adalah 15 ml, dan perhitungan gram vitamin c
Normalitas standarisasi larutan iod 0,0005 N
Kadar vitamin c : 71,42 ml

74
 GAMBAR ALAT

kaca arloji erlenmeyer labu ukur

Gelas kimia spatula pipet tetes

Bola karet buret Neraca analitik

75
 ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mampu menetapkan COD pada air buangan

2. PERINCIAN KERJA
• Standardisasi FAS
• Menetapkan COD air buangan

3. TEORI SINGKAT
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen
(mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air,
dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara
alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya
oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD
dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Jenis Air BOD/COD
Air buangan domestic (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestic setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air sungai 0,10
Tabel 5. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K 2Cr2O7 dalam
keadaan asam yang mendidih :

CaHbOc + Cr2O72- + H+ -----→ CO2 + H2O + Cr23+

Zat organis Ag2SO4
Warna kuning warna hijau
76
 Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat
organis volatile tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang
merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di
dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam
larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa
K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi
yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe2+ + Cr2O 7 2- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H O 2

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau
biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah
K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi
oleh K2Cr2O7.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
• Buret 50 ml 2
• Erlenmeyer 250 ml 3
• Pipet ukur 10 ml, 25 ml
• Labu takar
• Spatula
• Bola karet
• Botol winker 500 ml (coklat)
• Labu ukur 100 ml, 1 liter
• Beker gelas 200 ml

77
5. BAHAN YANG DIGUNAKAN
• K2Cr2O7
• Ag2SO4

• H2SO4 pekat
• FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
• Indikator ferroin
• HgSO4 kristal
• Asam Sulfamat

6. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani
larutan asam sulfat pekat.

7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembuatan Reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K2Cr2O7 p.a. yang telah
dikeringkan dalam oven = 105 C selam 2 jam dan didinginkan di dalam desikator
untuk menghilangkan kelembaban, kemudian menambahkan air suling sampai 50 ml
( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutan standar FAS
Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe(NH2)2(SO4)2.6H2O di
dalam 125 ml air suling.Kemudian menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya
larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar
di dalam air yang mengalir. Dan menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini
harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena
dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )

78
 7.2 Standardisasi Larutan FAS
• Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100 ml
dalam beker gelas.
• Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
• Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes
• Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penetapan COD

• Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6
batu didih
• Menambahkan 400 g HgSO4
• Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
• Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
• Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
• Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
• Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
• Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
• Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

8. DATA PENGAMATAN
No. Percobaan Volume FAS (ml)

1. 27 ml

2. 25 ml

Rata-rata 26 ml

Nomor Percobaan Volume FAS

(ml)
Air Sampel 18 ml
Blanko 21 ml

79
 9. PERHITUNGAN
9. 1 Standarisasi FAS
Secara Praktek
10/50 x 0,16 x 10 3 = 26 x NFAS
49,036
122 = 26 x NFAS
49,036
2,487 = NFAS
26
NFAS = 0,0956 gr/ek

Secara Teori
Gr = NxVxBe
9,75 x 103 = N x 250 x 390
9,750 = 0,1 N
7,500

% Kesalahan = Teori- Praktek x 100%

Teori
= 0,1-0,095 x 100%
0,1
= 5%
9.2 Penentuan COD
( )

( )

( )

80
10. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?
2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titra dengan K2Cr2O7 sebagai analit.
Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?

Jawab:

1. COD adalah jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat
organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen.Sedangkan BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba
mendekati secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam
air.
2. Termasuk titrasi bikromatometri. Karena kadar suatau zat dalam suatu bahan uang
reduktor dengan menggunkan larutan standar K2Cr2O7 sebagai oksidator dalam suasana
asam.

11. ANALISA PERCOBAAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapat bahwa volume FAS yang
dibutuhkan adalah sebanyak 26 ml, dan warna yang dihasilkan adalah orange kemerahmerahan.
Sedangkan pada penentuan COD dibutuhkan volume FAS 18ml blanko 20ml dan sampel air
25ml. Pemanasan yang dilakukan menggunakan batu didih.
Pada saat menstandarisasi dan mentitrasi dengan larutan FAS dari larutan yang berwarna
hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerahan, membutuhkan larutan FAS hingga volume 18ml.

Pada saat penetapan COD, warna awal larutan sampel dan blanko hingga berubah
menjadi hijau tua dan coklat kemerahan. Pada sampel mengandung zat-zat organis, sedangkan
pada blanko perubahan yang terjadi berwarna coklat kemerahan setelah ditambahkan indicator
ferroin. Air sampel berwarna hijau pekat dan blanko menjadi warna kuning keemasan.

81
12. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapat bahwa :
• Normalitas FAS adalah 0,0956
• Persen kesalahan standarisasi FAS 5% , % kesalahan penentuan COD 8,3 %
• Nilai COD yang didapat adalah 0,0917mg
• Semakin besar COD maka semakin sedikit kandungan oksigen dan sebaliknya
• Semakin tinggi kandungan oksigen maka semakin baik kualitas air tersebut

82
 GAMBAR ALAT

Buret Labu Ukur Erlenmeyer

Pipet Ukur Gelas Kimia Bola Karet

Spatula Gelas Winkler Refluks

83
 12. ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2 +)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampleair dengan metode
titrasi kompleks.

2. PERINCIAN KERJA
 Standarisasi larut EDTA
 Penentuan kesadahan (ion Ca2+)

3. TEORI
Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion Ca2+ dan Mg2+ juga oleh Mn2+,
Fe2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasanya terdapat pada
air tanah di daerah yag bersifat kapur, dimana Ca2+ dan Mg2+ berasal.
Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hubungan
kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat sabun hilang.
Kelebihan ion Ca2+ serta ion Co3² − mengakibatkan terbentunya kerak pada dinding pipa yang
disebabkan oleh endapan kalsium karbonat CaCO3 . kerak ini akan mengurrangi penampang
busah dari pipa dan menyulitkan pemanasan air dalam kotel.
Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam etilen
diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indikator calmagite.sebelumnya EDTA
distandarisasi dengan larutan standar kalsium, biasanya standar primer yang digunakan adalah
CaCO3.

Etilen diamin tetra asetat :

EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam,
larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titranlogam EDTA juga merupakan
84
ligan soksidentat yangberpotensi yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan
pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan ion kobait,
membentuk kompleks EDTA Oktahidrat.

Gambar 9. a. molekul EDTA b. molekul kompleks kobalt-EDTA

Pada titrasi ini Indikator yang digunakan adalah indikator metalokromik yang
merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam khelatnya
mempunyai warna yang berbeda dengan warna indikator bebasnya.

Struktur eriochrome black T :

85
4. PERALATAN YANG DIGUNAKAN
 Labu ukur, 250ml, 500 ml 2
 Erlenmeyer 250 ml 6
 Buset 50 ml 2
 Gelas Kimia 100 ml 4
 Pipet Volume 25 ml 2
 Pipet ukur 25 ml 2
 Pipet Tetes 2
 Bola Karet 2
 Corong 2

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 CaCO3 Pa
 Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
 MgCl2 6H2O
 HCl
 Indikator eriochorome black T
 Aquadest
 Larutan buffer
 Kertas Lakmus

6. LANGKAH KERJA

6.1. Pembuatan Larutan EDTA

 Menimbang 2 gram dinutrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,05 g MgCl2 6H2O
 Memasukan kedalam gelas kimia 400 ml, melarutkan dalam air
 Kemudian memindahkan ke dalam labu ukur 500 ml, menambahkan air sampai 500 ml
menghomogenkan.

6.2. Pembuatan Larutan Buffer

86
 Melarutkan 6,75 g amonium kloria dalam 57 ml ammonia pekat dan mengencerkan
sampai 100 ml.pH larutan sedikit lebih besar dari 10.

6.3. Pembuatan Indikator eriokom black T

Melarutkan 0,5 g eriokrom black T dalam 100 ml alkohol.

6.4. Pembuatan Larutan Baku CaCO3

 Menimbang dengan teliti 0,2 g CaCO3 murni yang telah dikeringkan pada 100ºC
 Melarutkan dalam botol ukur 250 ml dengan 50 ml aquadest.
 Menambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti bergelegak dan larutan
menjadi jernih.
 Mengencerkansampai garis tanda, mengocok sampai homogen.

6.5. Standarisasi Larutan Natrium EDTA

 Memipet 50 ml larutan kalsium klorida kedalam erlenmeyer 250 ml.

 Menambahkan 5 ml larutan buffer.
 Menambahkan 5 tetes indikator erichorm black T.
 Mentitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah menjadi biru.
Warna merah harus lenyap sama sekali.

6.6. Penentu Kesalahan

 Memipet 50 ml air sampel dalam erlenmeyer 250 ml.

 Menambahkan 1 ml buffer
 Menambahkan 5 tetes Indikator.
 Mentitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru.

87
7. DATA PENGAMATAN

7.1. Standarisasi Larutan EDTA

No. Percobaan Volume

1 33

2 33

Rata-rata 33

Mg CaCO3
= v EDTA × N EDTA
Vm CaCO3

0,2×0
= 33 ml × N EDTA
100,9

0,04 = 33 ml × N EDTA
100,09
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,01318 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙

88
7.2 Penentuan Kesadahan

No. Percobaan Volume

1 7

2 6,5

Rata-rata 6,75

Mg CaCO3 = V EDTA × N EDTA × BE EDTA

mg
= 6,75 × 0,001318 × 100,09 ⁄mek

= 8,90 mg/liter

100ml/liter×Mg CaCO3
Mg CaCO3 / liter, atau ppm = Ml contoh

1000 ×8, 90
=
50

= 178 mg/liter

89
8. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri
2. Jelaskan istilah-istilah berikut:
a. Kompleks insert
b. Kelat logam
c. Penopengan
d. Ligan heksidantal
e. Bilangan koordinasi

3. Sebuah contoh murni ����3 seberat 0,2428 g dilarutkan dalam asam klorida dan larutan
diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur. Sebuah alikuot 50 ml memerlukan
42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi hitung molaritas larutan EDTA.

Jawab :

1. Kompleksometri yaitu titrasi yang didasarkan pada pembentukan senyawa kompleks yang
larut dari reaksi antara analit dengan titran.
2. a) Kompleks inert adalah kompleks yang mengalami pertukaran sangat lambat.

b) Kelat logam adalah molekul organik yang terlibat dalam pembentukan suatu cincin
kelat.
c) Penopengan adalah proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat atau produk reaksinya
secara fisik tidak ikut bereaksi.
d) Ligan heksidantal adalah memiliki 6 buah atom donor ruangan elektron.
e) Bilangan koordinasi adalah jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom pusat.

90
3. Dik : g CaCO3 = 0,2428 gr = 242,8 mg
v EDTA = 42,74 ml

Dit : M EDTA ....

Jawab : mg CaCO3 = V EDTA × M EDTA
Bm CaCO3
50ml�
242,8mg ×
: 2 ml= 42,74 Ml × M EDTA
100,09 ⁄ ⁄mol

M EDTA = 0,01133 mmol⁄ ml

9. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa pada penentuan kesadahan
memerlukan EDTA sebagai titran, larutan buffer dan indikator erikrom black T
Pada saat standarisasi larutan natrium EDTA, memipet 250 ml CaCO 3 kedalam
erlenmeyer, menambahkan 5 ml larutan buffer lalu menambahkan 5 tetes eriochrome black T.
Setelah dititrasi dengan EDTA warnanya berubah dari merah anggur menjadi biru, rata-
ratanya yaitu didapat 33 ml
Pada penentuan kesadahan, memipet 50ml air sampel dalam erlenmeyer 150 ml lalu,
ditambahkan 5 ml larutan buffer dan 5 tetes indikator erichrome black T. Setelah di titrasi
dengan larutan CaCO3 yang bertindak sebagai titran warnanya berubah dari merah anggur
menjadi biru, volume rata-ratanya 6,75 ml

10. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan :
1. Volume rata-rata saat standarisasi natrium EDTA adalah 33 ml.
2. Volume rata-rata pada penentuan kesadahan adalah 6,75 ml.
3. Normalitas EDTA adalah 0,01318 mek⁄ ml
4. Mg CaCO3 adalah 0,04 Mg
5. Mg CaCO3 / liter / ppm adalah 178 mg/liter

91
 GAMBAR ALAT

Buret Labu Ukur Erlenmeyer

Pipet Ukur Gelas Kimia Bola Karet

Spatula Gelas Winkler Refluk

92
 TITRASI PENGENDAPAN/ARGENTOMETRI

(PENENTUAN KLORIDA)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan
dengan metode Mohr.

2. RINCIAN KERJA
• Standarisasi larutan AgNO3
• Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3. TEORI
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi
pembentukan endapan edaran antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi
pengendapan yang dibedakan dari indicator yang digunakan :
1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat
di pergunakan. Metode Mohr menggunakan ion kromat CrO42- untuk mengendapkan
AgCrO4 berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe 3+ untuk membentuk
kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN- . Dengan metoda Fajans menggunakan
“Indicator adsorbs”
Seperti suatu system asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk
titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai petunjuk
akhir suatu titrasi. Pada metoda Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak
dengan indicator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak
kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik
ekivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,4 x 10 -5 mol/liter) dari pada perak klorida
(1x10-5 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang
mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar da ion kromat dalam
konsentrasi yang kecil, maka perak klorida akan terlebih dahulu megendap
membentuk endapan berwarna putih, perak kromat baru akan terbentuk sesudah
konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui Kkel perak kromat.
Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penetuan ion bromida dengan perak
nitrat. Selain itu juga menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis.

93
4. ALAT YANG DIGUNAKAN
• Neraca analitis
• Kaca arloji
• Erlemayer 250ml
• Buret 50ml
• Pipet ukur 25 ml
• Gelas Kimia 100ml, 250 ml
• Labu takar 100ml, 250ml
• Spatula
• Bola karet

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• AgNO3
• Indicator K2CrO4
• NaCL p.a
• Cuplikan yang mengandung Cl

7. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1 Standarisasi Larutan Baku AgNO3
 Menimbang 4,25 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest sampai 250 ml
dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari.
 Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering
seberat 0,20 gram dalam tiga Erleayer 250 ml
 Melarutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1 M
kalium kromat
 Mentitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat samapai terjadi perubahan
warna menjadi kemerah merahan yang stabil.
7.2 Penentuan Klorida
 Menimbang denganteliti cuplikan seberat 1 gram , larutkan kedalam air sampai
100ml.
 Mengambil 25 ml alikot masukan kedalam Erlemayer berukuran 250ml.
 Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat
 Mentitrasi dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil.

8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi Larutan Baku Standar AgNO3
No Gram Analit (NaCl) Volume Titran (AgNO3)
1 200mg 38 mL
2 200mg 36 mL
Volume rata - rata 37 mL = 0,037 L

94
 8.2 Penentuan Cl- Dengan AgNO3
No Volume Analit Volume Titran (AgNO3)
1 25 mL 35 mL
2 25 mL 37 mL
Volume rata - rata 36 mL = 0,036 L

9. PERHITUNGAN
9.1 STANDARISASI LARUTAN AgNO3
 Menentukan Normalitas AgNO3 :
1.1 STANDARISASI LARUTAN AgNO3
 Menentukan Normalitas AgNO3 :
𝑁
𝑁

 Menentukan Volume AgNO3 Secara Teori :

𝐴 𝑁 𝑁𝐴 𝑁
𝐴 𝑁 𝑁
𝐴 𝑁 𝑚

 Menentukan Normalitas AgNO3 Secara Praktek :

𝐴 𝑁 𝑁𝐴 𝑁
𝑚 𝑁𝐴 𝑁
𝑁𝐴 𝑁 𝑁

% Kesalahan Normalitas

1.2 PENENTUAN KLORIDA DENGAN AgNO3

 % Cl Secara Teoti
𝑙

 Volume AgNO3 Secara Teori

𝑙

V AgNO3 = 33,5 mL

95
  Menentukan % Cl dalam Contoh Secara Praktek
𝑙

% Kesalahan Kadar Cl

10. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri?
Jawab:
Argentometri adalah analisis volumetric berdasarkan atas reaksi pengendapan
dengan menggunkan larutan standar argentrum atau titrasi penentuan analit yang
berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar AgNO3.

2. Pada titrasi yang telah anda lakukan di atas, tuliskan apa yang bertindak sebagai
- Standar Primer
- Standar sekunder
- Analit
- Indicator
Jawab:
- Standar primer : AgNO3
- Standar sekunder : NaCl,BaCl,KCl
- Analit : Kalium kromat
- Indikator : Kalium kromat

3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometric

Jawab:
Tabel titrasi pengendapan yang bukan argentometri
Ion Yang Titran Indikator
Ditentukan
Pb (NO3)2 Ditizon
Pb (NO3)2 Entrosin B
SO42-
Ba (Clo4)2 Torin
BaCl2 Alzatin Merah S
Pb (Ac)2 Bromo Fluerescein
PO43- Pb (AC)2 Bromo Fluerescein
C2O42- Pb (AC)2 Fluerescein
Cl-, Br Hg2 (NO3)2 Biru Bromfenol

96
11. ANALISIS PERCOBAAN
Pada percobaan ini kami melakukan penentuan pada titrasi pengendapan
dengan metode mohr. Pada penentuan ini yang bertindak sebagai primer adalah
AgNO3 dan standar NaCl, BaCl, KCl, sebagai analit dan indikator adalah kalium
kromat.
Pada standarisasi larutan baku AgNO3 kami menganalit NaCL sebanyak 0,1
gram dan ketika kami menambahkan indikator kalium kromat dan trjadi perubahan
warna kemerah-merahan dan terdapat endapandiperlukan 37 ml AgNO3 untuk
menitrasikan NaCl hingga terjadi perubahan warna kemerah-merahan.
Pada penentuan Cl- kami menganalit KCl, BaCl dan kami menambahkan 3
tetes indikator kalium kromat dalam 25 mL. Warna larutan yang berwarna benong
akan berubah menjadi kuning, setelah ditambahkan dengan 3 tetes indikator kalium
kromat dan larutan tersebut di titrasi dengan larutan baku AgNO3 hingga terjadi
perubahan warna menjadi kemrah-merahan dan terdapat endapan Cl-, lalu diperlukan
AgNO3 untuk menitrasikan KCl dan BaCl2 hingga berubah warna menjadi kemrah-
merahan yang stabil dan terdapat endapan Cl -

12. KESIMPULAN
didapat :
N AgNO3 = 0,092 N
% Cl- = - Teori (KCl) = 47,65 %
- Praktek (KCl) = 47,03 %
- Teori (AgNO3) = 34,18 mL
- Praktek (AgNO3) = 0,092 mL

97
 ALAT YANG DIGUNAKAN

Kaca Arloji Erlenmeyer Gelas Kimia

Labu U kur Spatula dan Piper Tetes

Bola Karet

Pipet Ukur

Buret

98
 PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA
MINYAK GORENG

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak goreng dengan
cara titrasi

2. RINCIAN KERJA
• Standarisasi larutan baku KOH
• Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO

3. TEORI
Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan dunia.
Berbagai industry baik pangan maupun non pangan banyak yang menggunakannya
sebagai bahan baku. Berdasarkan peran dan kegunaan minyak sawit itu, maka mutu dan
kualiatasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai komoditas ini.
Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional, yang
meliputi kadar ALB, air, kotoran, logam, peroksida, dan ukuran pemusatan.
ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak sawit sangat merugikan. Tingginya
ALB ini mengakibatkan rendaman minyak turun sehingga mutu minyak menjadi turun.
Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu yang telah ditetapkan
maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan kerugian pada perusahaan
penghasil CPO.
Kenaikan kadar ALB ditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen sampai
tandan diolah di pabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan adanya pecahnya
membrane vacuola (yang memisahkan minyak dan komponen sel) sehingga minyak
bercampur dnegan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa
membentuk ALB dan gliserol. Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin
banyak ALB yang dibentuk.
Reaksi hidrolisis pada minyak sawit :

Penentuan ALB pada CPO menggunakan metode titrasi asam basa, dengan
menggunakan titran larutan KOH dengan indicator thymol blue. Sebelumnya larutan baku
KOH distandarisasi terlebih dahulu dengan asam palmitat.

99
 Salah satu asam lemak yang paling mudah diperoleh adalah asam palmitate
atau asam heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari famili Palmaceae, seperti kelapa
(Cocos Nuficera) dan kelapa sawit (Elaeis Guineensis) merupakan sumber utama
asam lemak ini. Minyak kelapa bahkan mengandung hampir semuanya palmitate
(92%). Minyak sawit mengandung sekitar 50% palmitate. Produk hewani juga banyak
mengandung asam lemak ini (dari mentega, keju, susu, dan nuga daging).
Asam palmitate adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 16 atom
karbon (CH3(CH2)14COOH). Pada suhu ruang, asam palmitate berwujud padat
berwarna putih. Titik leburnya 63,10C.
Dalam industry, asam palmitate banyak dimanfaatkan dalam bidang
kosmetika dan pewarnaan. Dari segi gizi, asam palmitate merupakan sumber kalori
penting namun memiliki daya antioksidasi yang rendah.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Kaca arloji 2
• Erlenmeyer 250 ml 6
• Buret 50 ml 2
• Pipet ukur 25 ml, 10 ml 2
• Gelas kimia 100 ml,250 ml 2
• Labu takar 100 ml, 250 ml 2
• Spatula 2
• Boal karet 4

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Minyak goreng sebagai cuplikan
• KOH
• Asam palmitate
• Indikator thymol blue
• Aquadest

7. LANGKAH KERJA
7.1 Standarisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat
• Membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250ml dalam labu ukur
• Menempatkan di dalam buret 50 ml
• Menimbang 1 gr asam palmitate yang telah dilarutkan dengan etanol 96%
50ml ke dalam Erlenmeyer 250 ml

100
 • Menambahkan indicator thymol blue
• Mentitrasikan dengan KOH, mencatat volume titran
• Mneghitung normalitas larutan KOH

7.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO

• +1gr CPO ditempatkan di dalam erlenmeyer 250 ml
• Melarutkan dengan etanol 96% 50ml
• Menambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue
• Mentitrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening
menjadi kebiru-biruan
• Mengulang masing-masing percobaan 3x

8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat
Nomor Percobaan Volume KOH (ml)
1 42 ml
2 31 ml
Rata - rata 36,5 ml
8.2 Standardisasi Kadar ALB pada CPO
Volume KOH (Minyak Volume KOH
Nomor Percobaan Baru ) ( Minyak Bekas )
1 1 ml 3 ml
2 0,5 ml 3 ml
Rata-rata 0,75 ml 3 ml

9. PERHITUNGAN

9. 1 Penentuan Larutan 0,1 N KOH 250 ml

Gr = V KOH x N KOH x BE KOH

= 0,25 L x 0,11 ek / L x 56,11 gr / ek
= 1,403 gr.

9.2 Standarisasi
Gr Asam Palmitate = VKOH x
NKOH BE Asam Palmitate
1 gram = VKOH x 0,1
ek / l 256 , 44 gr / ek
0,0039 = V KOH
0,1
VKOH = 0,039 L
VKOH = 39 ml

101
 Praktik :
Gram Asam Palmitate x VKOH x
NKOH BE Asam Palmitate
NKOH = 0,1068 ek / L

% Kesalahan N = Praktek -Teori x 100

Praktek
= 0,1068 – 0,1 x 100
0, 1068

= 6,36 %

% Kesalahan V = Teori – Praktek x 100

Teori
= 39 – 36,5 x 100
39
= 6,410%

9.3 Penentuan Kadar

ALB Minyak Baru
% ALB = VKOH x NKOH x BE KOH x 100%
Gr Sampel
= 0,75 x 0,1068 x 256 x 100
1 gram x 1.000
= 2,05 %
Minyak
Bekas
% ALB = VKOH x NKOH x BE KOH x 100 %
Gr Sampel
= 3 L x 0,1068 x 256 x 100
1 gram x 1.000
= 8,20 %
102
10. PERTANYAAN
1. Dari percobaan diatas zat apakah yang merupakan :
• Standar primer
• Standar sekunder
• Analit
• Indikator
2. Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa

Jawab :
1. Standar primer : KOH
Standar sekunder : Asam palmitate
Analit : Minyak goreng
Indikator : thymol blue
2. KHP, Na2CO2, Na2BaO7, HCL, Asam palmitate

11. ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa sebelum menentukan
kadar ALB dalam CPO terlebih dahulu melakukan standarisasi larutan baku KOH dengan
asam palmitate yaitu dengan membuat larutan 0,1N sebanyak 250ml sebagai standar
primer. Kemudian memipet 1 gr asam palmitate kedalam Erlenmeyer 250 ml sebagai
standar sekunder setelah menambahkan indicator dan etanol 96% 50 ml dan akan berubah
warna menjadi kuning bening saat dihomogenkan. Kemudian mentitrasi dengan KOH
sehingga diperoleh volume KOH.
Setelah ditirasi dengan KOH, larutan asam palmitate yang awalnya kuning bening
berubah menjadi kebiruan. Kemudian melanjutkan dengan melakukan penemuan ALB
yaitu dengan menambahkan 1gr minyak goreng jelanta kedalam masing-masing
erlenmeyer 250 ml dan menambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue. Diperoleh volume
KOH pada penentuan ALB minyak goreng sebesar 0,75 ml pada alb minyak goreng baru
dan 3 ml pada alb minyak goreng bekas , dan % ALB mentitrasi larutan tersebut sampai
warna biru keabu-abuan.

103
12. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
• Asam lemak bebas (ALB) merupakan asam yang dibebaskan pada hidrolisa lemak
• Berdasarkan percobaan maka :
Volume teori : 39 ml
Volume praktik : 36,5 ml
Normalitas teori : 0,1 N
Normalitas praktik : 0,1068
% kesalahan N : 6,36%
% kesalahan V : 6,41%
Kadar ALB minyak goreng baru : 2,05 %
Kadar ALB minyak goreng bekas : 8,20%
• Apabila suatu sampel mempunyai kadar ALB yang cukup tinggi maka mutu suatu
CPO atau minyak goreng menjadi buruk.

104
 GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Erlenmeyer Gelas Kimia

Pipet Ukur Labu Ukur Spatula

Bola Karet Buret

105
 DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Praktikum Kimia Analisa Dasar.Analisis Air(Penentuan COD).Politeknik Negeri
Sriwijaya.Palembang.2021

106