Laporan Tetap Kimia Analisis Dasar Kel 1

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS DASAR
DISUSUN :
KELOMPOK 1
Aisyah Gheanina (062330400939)
Amelia Putri (062330400939)
Beni Saputra (062330400940)
Faiza Dwi Andinni (062330400941)
Geria Putri Rahma Ribi (062330400942)
KELAS : 1 KM
DOSEN PENGAMPUH : IDHA SILVIYATI S.T., M.T
JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
TAHUN AJARAN 2023/2024
1
KATA PENGANTAR
Puji ayukur penulis ucapkan atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
rahmat dan karunia-Nya penulis masih diberi kesempatan untuk menyelesaikan
laporan tetap tepat pada waktunya. Penulisan laporan tetap ini merupakan salah
tugas yang harus dilaksanakan dalam praktikum Kimia Analisis Dasar.
Penulisan makalah ini disusun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan
dari berbagai pihak.penulis berterima kasih kepada :
1. Ibu Idha Silviyati S.T., M.T. atas bimbingan yang telah diberikan.
2. Teman – teman yang telah membantu membuat makalah ini.
Penulis menyadari dalam penyusunan karya tulis ini masih belum
sempurna, maka saran dan kritik yang sifatnya membangun sangat penulis harapkan
demi perbaikannya karya tulis selanjutnya. Semoga karya tulis ini dapat bermanfaat
untuk pembaca pada umumnya.
Palembang, 5 Januari 2024
Penyusun
ii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ....................................................................................................................................... ii
PEMBUATAN LARUTAN........................................................................................................ 1
1. TUJUAN PERCOBAAN .................................................................................... 1
2. DASAR TEORI .................................................................................................. 1
3. DAFTAR ALAT ................................................................................................. 2
4. DAFTAR BAHAN ............................................................................................ 3
5. GAMBAR ALAT .............................................................................................. 3
6. KESELAMATAN KERJA ................................................................................ 3
7. LANGKAH KERJA .......................................................................................... 3
8. DATA PENGAMATAN .................................................................................. 4
9. PERHITUNGAN ................................................................................................ 5
10. PERTANYAAN ................................................................................................. 6
11. ANALISA PERCOBAAN ................................................................................. 7
12. KESIMPULAN .................................................................................................. 7
13. DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 7
GAMBAR ALAT ............................................................................................................................ 8
ANALISIS ANION ................................................................................................................... 9
1. TUJUAN PERCOBAN ...................................................................................... 9
2. DASAR T E O R I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
3. DAFTAR ALAT .............................................................................................. 13
4. BAHAN YANG DIGUNAKAN ...............................................................................14
5. KESELAMATAN KERJA .....................................................................................................................15
6. LANGKAH KERJA .....................................................................................................15
7. PERTANYAAN .............................................................................................. 18
8. ANALISA PENGAMATAN ........................................................................... 18
9. KESIMPULAN ................................................................................................. 19
10. DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 19
GAMBAR ALAT .......................................................................................................................... 20
ANALISIS ANION ...................................................................................................... 21
1. TUJUAN PERCOBAAN ................................................................................. 21
2. DASAR TEORI ............................................................................................... 21
3. DAFTAR ALAT .............................................................................................. 26
4. BAHAN YANG DIGUNAKAN ..................................................................... 27
5. KESELAMATAN KERJA .............................................................................. 28
6. LANGKAH KERJA ........................................................................................ 28
7. PERTANYAAN .............................................................................................. 33
8. ANALISIS PENGAMATAN .......................................................................... 33
9. KESIMPULAN ................................................................................................ 34
10. DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 34
GAMBAR ALAT ........................................................................................................ 35
ANALISIS AIR KRISTAL ...................................................................................................... 37
iii
2. DASAR TEORI ............................................................................................... 37
3. DAFTAR ALAT .............................................................................................. 38
5. GAMBAR ALAT ............................................................................................ 39
7. LANGKAH KERJA ........................................................................................ 39
8. DATA PENGAMATAN ................................................................................. 40
9. PERTANYAAN .............................................................................................. 41
10. ANALISIS PERCOBAAN .............................................................................. 43
11. KESIMPULAN ................................................................................................ 43
12. DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 43
GAMBAR ALAT .................................................................................................................... 44
GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT) ............................................................................. 45
1. TUJUAN PERCOBAAN ............................................................................................ 45
2. DASAR TEORI .......................................................................................................... 45
3. DAFTAR ALAT ......................................................................................................... 48
4. DAFTAR BAHAN ..................................................................................................... 48
5. LANGKAH KERJA ................................................................................................... 48
6. DATA PENGAMATAN ............................................................................................ 49
7. PERTANYAAN .......................................................................................................... 50
8. ANALISIS PERCOBAAN ......................................................................................... 52
9. KESIMPULAN ........................................................................................................... 52
10. DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 52
GAMBAR ALAT ................................................................................................................... 53
TITRASI ASAM BASA .......................................................................................................... 54
1. TUJUAN PERCOBAAN .................................................................................. 54
2. PERINCIAN KERJA ....................................................................................... 54
3. DASAR TEORI .............................................................................................. 54
5. ALAT ALAT YANG DIGUNAKAN ............................................................. 57
6. GAMBAR ALAT ............................................................................................ 57
8. LANGKAH KERJA ........................................................................................ 58
9. DATA PENGAMATAN ................................................................................. 59
10. PERHITUNGAN ............................................................................................. 60
11. HASIL PERHITUNGAN ................................................................................ 62
12. PERTANYAAN .............................................................................................. 62
13. ANALISA PERCOBAAN ................................................................................ 63
14. DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 64
GAMBAR ALAT ................................................................................................................... 65
TITRASI ASAM BASA (PENENTUAN KARBONAT-BIKARBONAT ............................ 66
2. RINCIAN PERCOBAAN ................................................................................ 66
3. DASAR TEORI ............................................................................................... 66
4. ALAT YANG DIGUNAKAN ......................................................................... 68
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) .................................................................. 68
iv
7. PROSEDUR PERCOBAAN ........................................................................... 68
8. DATA PENGAMATAN ................................................................................. 69
9. PERHITUNGAN ............................................................................................. 70
10. PERTANYAAN .............................................................................................. 71
11. ANALISA PERCOBAAN ............................................................................... 72
12. KESIMPULAN ................................................................................................. 72
13. DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 73
GAMBAR ALAT .................................................................................................................... 74
TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI) ............................................................................ 75
1. TUJUAN PERCOBAAN ....................................................................................... 75
2. PERINCIAN KERJA ............................................................................................. 75
3. DASAR TEORI ..................................................................................................... 75
4. ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN ................................................................... 77
5. GAMBAR DANA LAT (TERLAMPIR) ............................................................... 77
6. BAHAN YANG DIGUNAKAN ........................................................................... 77
7. KESELAMATAN KERJA .................................................................................... 77
8. PROSEDUR PERCOBAAN .................................................................................. 77
9. DATA PENGAMATAN ........................................................................................ 78
10. PERHITUNGAN ................................................................................................... 79
11. PERTANYAAN ..................................................................................................... 82
12. ANALISIS DATA ................................................................................................. 83
13. KESIMPULAN ...................................................................................................... 83
14. DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 83
GAMBAR ALAT ........................................................................................................ 84
TITRASI REDOKS (PENENTUAN VITAMIN C/ASAM KORBAT) ...................... 85
2. RINCIAN PERCOBAAN ...................................................................................... 85
3. TEORI .................................................................................................................... 85
4. ALAT YANG DIGUNAKAN ............................................................................... 86
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) ......................................................................... 86
7. KESELAMATAN KERJA .................................................................................... 87
8. LANGKAH KERJA .............................................................................................. 87
9. DATA PENGAMATAN ........................................................................................ 88
10. PERHITUNGAN ................................................................................................... 88
11. PERTANYAAN ..................................................................................................... 89
12. ANALISIS PERCOBAAN .................................................................................... 90
13. KESIMPULAN ...................................................................................................... 90
14. DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 90
GAMBAR ALAT ........................................................................................................ 91
TITRASI PENGENDAPAN (PENENTUAN KLORIDA .......................................... 92
2. RINCIAN KERJA .................................................................................................. 92
3. TEORI .................................................................................................................... 92
4. ALAT YANG DIGUNAKAN ............................................................................... 93
v
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) ......................................................................... 93
7. PROSEDUR PERCOBAAN .................................................................................. 93
8. DATA PENGAMATAN ........................................................................................ 94
9. PERHITUNGAN ................................................................................................... 93
10. PERTANYAAN ..................................................................................................... 94
11. ANALISIS PERCOBAAN .................................................................................... 95
12. KESIMPULAN ...................................................................................................... 95
13. DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 95
GAMBAR ALAT .................................................................................................................... 96
ANALISIS AIR (PENENTUAN COD) .................................................................................. 97
1. TUJUAN PERCOBAAN .................................................................................................. 97
2. PERINCIAN KERJA ........................................................................................................ 97
3. TEORI ............................................................................................................................... 97
4. ALAT YANG DIGUNAKAN .......................................................................................... 99
5. BAHAN YANG DIGUNAKAN ....................................................................................... 99
6. KESELAMATAN KERJA ................................................................................................ 99
7. LANGKAH KERJA ........................................................................................................ 100
8. DATA PENGAMATAN ................................................................................................. 101
9. PERHITUNGAN ............................................................................................................. 102
10. PERTANYAAN .............................................................................................................. 102
11. ANALISA PERCOBAAN .............................................................................................. 103
12. KESIMPULAN ............................................................................................................... 103
13. DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 103
GAMBAR ALAT .................................................................................................................. 104
PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA MINYAK GORENG .................... 105
1. TUJUAN PERCOBAAN ................................................................................................ 105
2. RINCIAN KERJA ........................................................................................................... 105
3. TEORI ............................................................................................................................. 105
4. ALAT YANG DIGUNAKAN ........................................................................................ 106
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) .................................................................................. 106
6. BAHAN YANG DIGUNAKAN ..................................................................................... 106
7. LANGKAH KERJA ........................................................................................................ 107
8. DATA PENGAMATAN ................................................................................................. 107
9. PERHITUNGAN ............................................................................................................. 107
10. PERTANYAAN .............................................................................................................. 108
11. ANALISIS PERCOBAAN .............................................................................................. 108
12. KESIMPULAN ............................................................................................................... 108
13. DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 108
GAMBAR ALAT .................................................................................................................. 109
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................ 110
vi
PEMBUATAN LARUTAN
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu :
1. Membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari padatan dan cairan
2. Membuat larutan dengan cara yang tepat dan benar
3. Menggunakan peralatan dengan tepat dan benar
2. DASAR TEORI
Satu tipe campuran yang paling sering dijumpai adalah larutan Di alam,
sebagian besar reaksi berlangsung dalam larutan air Suatu larutan adalah campuran
homogen dari molekul, atom ataupun ion dari dua zat atau lebih Umumnya larutan
terdiri dari zat terlarut (solut) dan zat pelarut (solven) Kuantitas relatif suatu zat
tertentu dalam suatu larutan disebut konsentrasi Konsentrasi dari larutan dapat
berupa :
% w/w = persen berat/berat = gram zat terlarut

100 gram larutan
% w/v = persen berat/volume = 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
100𝑚𝐿 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
% v/v = persen volume/volume = 𝑚𝐿 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
100 𝑚𝐿 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑚𝑜𝑙 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
M = molaritas =
𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
N = normalitas =
𝑖𝑡𝑒𝑟 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑚𝑜𝑙 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
m = molalitas =
𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
Larutan dapat dibuat dari zat asalnya yaitu :

1. Padatan
Jumlah zat terlarut (solut) yang dibutuhkan = M x V x BM
M = molaritas larutan, mol/liter
V = volume larutan, liter
BM = berat molekul zat, gr/mol
1
Jika larutan yang akan dibuat dalam % w/v maka , jumlah zat yang diperlukan : %w/v
xV
2. Cairan
Jika larutan yang dibuat dari zat asalnya cairan, umumnya senyawa asam, basa,
organic, maka volume zat yang dibutuhkan ditentukan dari persamaan :
V1 x M1 = V2 x M2 atau V1 x N1 = V2 x N2
Di mana :
V1 = volume awal
M1 = molaritas awal
N1 = normalitas awal
V2 = volume akhir
M2 = molaritas akhir
N1 = normalitas
akhir
Molaritas awal didapat dari :
Untuk % v/v :
%𝑥ρ𝑥1000
M=
𝐵𝑀
Untuk % w/v :
%𝑥ρ𝑥1000
M=
𝐵𝑀
3. DAFTAR ALAT
 Kaca arloji
 spatula
 pengaduk
 gelas kimia 100 ml, 250 ml
 labu takar 100 ml, 250 ml
 botol aquadest
 corong gelas
 bola karet
 pipet ukur
 pipet tetes
 masker, kacamata, sarung tangan
2
4. DAFTAR BAHAN
 Bahan/zat petunjuk praktikum analisa kation-anion
5. GAMBAR ALAT : (TERLAMPIR)
6. KESELAMATAN KERJA
 Untuk mengambil larutan zat pekat (misalnya asam dan basa kuat) gunakan
sarung tangan, masker, dan kaca mata
 Sebelum larutan pekat dimasukkan ke dalam labu ukur, terlebih dahulu isi
labu ukur dengan air aquadest
 Lakukan pengenceran di lemari asam
7. LANGKAH KERJA
a. Untuk zat asal padatan (pelarutan)
1. Menghitung jumlah zat yang diperlukan
2. Menimbang zat tersebut dengan menggunakan kaca arloji
3. Memasukkan zat ke dalam gelas kimia, zat yang tertinggal disemprot dan
dibilas dengan air demineral
4. Mengaduk zat hingga semua zat terlarut kedalam air
5. Memindahkan larutan ke dalam labu ukur yang sudah dipasang corong
6. Zat yang tertinggal dibilas dengan air demineral
7. Menambahkan air dengan hati-hati sampai tanda batas
8. Menutup labu ukur dan mengocok sambil dibolak-balik sampai homogen
b. Memindahkan ke dalam botol zat, beri label identitas zat ( nama zat/rumus
kimia,konsentrasi, tanggal)
b. Untuk zat asal cairan (pengenceran)
1. Menghitung molaritas zat asal berdasarkan keterangan pada botol zat

2. Menghitung volume zat yang dibutuhkan berdasarkan rumus pengenceran
3. Mengisi air demineral 1/3 bagian ke dalam labu ukur yang akan digunakan
sesuai dengan volumenya
4. Mengambil zat tersebut dengan menggunakan pipet ukur

5. Memasukkan ke dalam labu melalui dindingnya
6. Menutup dan dikocok sambil dibolak balik sampai homogen
7. Memasukkan ke dalam botol zat, beri label
3
8. DATA PENGAMATAN
Zat yang Sifat fisik dan kimia Perubahan Jumlah Konsentra Volume
digunakan yang di silarutan larutan
butuhkan yang yangdibuat
dibuat
Nama: Asam Nitrat Suhu
Bau: Berbau menjadi
𝐻𝑁𝑂3 Bentuk: Cairan panas saat
% : 65% dicampur 14,3363 ml 1M 100
Spgr: 1,51 gr/ml ml
aquades
BM: 63,02 gr/mol
Warna: Bening
Nama: Amonia Warna tetap
Bau: Asam Pekat bening
NH3 Bentuk: Cairan tetapi bau
% : 25% menyengat 3,7429 ml 1M 50 ml
Spgr: 0,91 gr/ml
BM: 17,0358 gr/mol
Warna: Bening
Nama: Ammonium Tidak ada
Klorida perubahan
Bau: Tidak warna
NH4Cl berbau
2,6745 gr 1M 50 ml
Bentuk: Padatan
%:-
Spgr: 1,53 gr/cm
BM: 53,491 gr/mol
Warna: Putih
Nama: Barium Bau tetap
Klorida sama dan
BaCl2 Bau: Tak berbau warna pun
Bentuk: padatan tidak 12,214
berubah 1M 50 ml
%:- gr
Spgr: 3,86 gr/cm
BM: 244,28 gr/mol
Warna: Putih
Nama: Besi (III) Warnanya
Klorida berubah
Bau: Tak berbau menjadi
FeCl3 Bentuk: padatan orange dan 0,811 gr 0,1M 50 ml
%:-
baunya
Spgr: 2,9 g/cm
seperti
BM: 162,2 gr/mol
Warna: Hijau Lumut
betadin
4
9. PERHITUNGAN
1. HNO3
% X ρ X 1000
M=
BM
0,65 𝑥 1,39 𝑔𝑟/𝑚𝑙 𝑥 1000𝑚𝑜𝑙/𝐿
= = 14,3367 mol/L
63,02 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
100 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑚𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑙
𝑉1 = 14,3367 𝑚𝑜𝑙/𝑙
= 6,9751 ml
2. NH3
% X ρ X 1000
M=
BM
0,25 𝑥 0,91𝑔𝑟/𝑚𝑙 𝑥 1000𝑚𝑜𝑙/𝐿
= = 13,3542 mol/L
17,0358 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
50 𝑚𝑙 𝑥 1 𝑚𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑙
𝑉1 = 13,3542𝑚𝑜𝑙/𝑙
= 3,7441 mL
3. NH4Cl 1 M 50 ml
g = M x V x BM
= 1 mol/L x 0,05 L x 53,491 gr/mol
= 6,7455 gr
4. BaCl2 0,1 M 50 ml
g = M x V x BM
= 0,1 mol/L x 0,05 L x 244,28 gr/mol
= 1,2214 gr
5
5. FeCl3 0,1 M 50 ml
g = M x V x BM
= 0,1 mol/L x 0,05 L x 162,2 gr/mol
= 0,811 gram
10. PERTANYAAN
1. Tuliskan 4 nama zat dan rumus kimianya dari asalnya padatan dan cairan serta
sifat fisik dan kimianya!
a. Nama: NH3 ( Amonian)
Bau: Asam pekat
Bentuk: Cairan
% : 25%
Spgr: 0,91 gr/ml
BM: 17,0358 gr/mol Warna: Tak berwarna
b. Nama: HNO3 (Asam Nitrat)
Bau: Berbau Bentuk: Cairan
% : 65%
BM: 63,02 gr/mol Warna: Tak berwarna
c. Nama: FeSO4 ( Besi (II) Sulfat)
Bau: Tak berbau Bentuk: padatan
%:-
Spgr: -
BM: 278,02 gr/molWarna: Putih
d. Nama: KMnO4 ( Kalium Permanganat)
Bau: Tak berbau Bentuk: padatan
%:-
Spgr: -
BM: 158,034 gr/mol
Warna: Ungu
2. Hitung molaritas larutan yang mengandung 10 gr NaCl ( BM = 58,44) dalam

larutan 200 ml larutan?
Jawab:
NaCl : Gr = M × BM × V
10 gr = M × 58,44 gr/mol × 0,2 ml
10
M =
11,688 mol/liter
M = 0,85 mol/liter
3. Hitung molaritas HCl pekat jika diketahui densitasnya 1,18 gr/ml dan % HCl
36 ?
6
Jawab :
Dik : PHcl =1,18 g/ml
% Hcl =36% -00,36
Bm Hcl =36,46 gr/mol
Dit :MHcl
% X ρ X 1000
M=
BM
0,36 𝑥 1,18 𝑔𝑟/𝑚𝑙 𝑥 1000𝑚𝑜𝑙/𝐿
= = 11,63 mol/L
36,5 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
11. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan praktikum pembuatan larutan dari bahan padatan atau
cairan yang sesuai dengan prosedur kerja,maka dapat dianalisa bahwa dalam
percobaan dan pembuatan larutan dari zat asal padatan maupun cairan,larutan
yang terbentuk akan mengalami perubahan warna dan adapula yang tidak berubah
warna (tetap bening) Dalam pembuatan larutan terdapat pula larutan yang
menghasilkan gelembung kecil.
12. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat di simpulkan bahwa
- Larutan adalah campuran homogen dari molekul atom maupun ion dari 2
zat ataulebih yang terdiri dari zat terlarut (solute) dan zat pelarut (solvent)
- untuk membuat larutan yang berasal dari cairan harus mencari volume zat
yang dibutuhkan terlebih dahulu
- untuk membuat larutan yang berasal dari padatan harus mencari jumlah zat
terlarut yang di butuhkan
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Kimia Analisis “Pembuatan Larutan “ Politeknik Negeri Sriwijaya
2023/2024
7
GAMBAR ALAT
GELAS KIMIA KACA ARLOJI SPATULA
PENGADUK CORONG GELAS LABU TAKAR
PIPET UKUR BOTOL AQUADEST PIPET TETES
MASKER SARUNG TANGAN KARET PIPET

UKUR
8
ANALISIS ANION
1. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion - ionnya dalam larutan melalui
pengamatan
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan
dan tes khusus (specific test)
2. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui
unsur apa yang terdapat pada suatu sampel Analisis kualitatif untuk zat
anorganik terdiri dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :
Cl- ,Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO43-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :
A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan “Pemeriksaan Pendahuluan” yaitu
pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan tes kelarutan dalam
air
Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi
oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas
Tabel 1 Analisis Pendahuluan untuk Anion

Anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M)
HCl (6M)
CO32- Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas
CO2, yang tidak berwarna dan tidak berbau
SO32- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa
larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil
bakaran sulkfur (S), tanpa warna
9
NO2- - Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
- Dihasilkan gas NO2 warna coklat
- Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan
HNO3 dan akan berwarna kuning bila dengan HCl
I- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan
berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu Bila direaksikan
dengan pemanasan, maka dihasilkan larutan berwarna gelap dan
dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning
Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna
jingga dan gas berwarna jingga
Br- Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat,
dihasilkan gas NO2 warna coklat
SCN- Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit
CrO4- Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa
pemanasan
S2- Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan,
dengan HNO3 dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan
keruh
C2H3O- Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka
Mudah untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam
larutan panas, kemudian cium baunya
Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air

mendidih (water batch)
10
B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)
Tabel 2 Pemeriksaan Anion secara Sistematis
AgNO3 0,1 M, endapan BaNO3 0,1 M, endapan
Gol Anion
yang terjadi yang terjadi
1 Putih kuning, tidak larut Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-,
dalam asam nitrat 1M SCN-
2 Larut dalam asam nitrat Tidak ada endapan S22-, NO22-
1M
3 Putih, larut dalam SO32-
Putih, larut dalam HNO3 1M
4 HNO3 1M PO42-, CrO42-
Putih, larut dalam
5 Coklat keemasan, larut HNO3 1M MnO4-
dalam asam nitrat
6 Tidak ada endapan Tidak ada endapan SO42-
Tidak ada endapan Putih, tidak larut

dalam asam nitrat 1M
Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik
C. Analisa Anion dengan Reaksi Spesifik

a. Cl-
Ag+ + Cl- AgCl(s) Putih
Larut dalam amoniak berlebih
b. Br-
Ag+ + Br- AgBr(s) Kuning Putih
Larut dalam (NH4)2CO3
Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
menghasilkan Br2 yang berwarna orange
10 Br-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon
tetra klorida Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan
11
c. I-
Ag+ + I- Agl Kuning larut dalam
(NH4)2CO3
Fe3+ + I- ½ I2 + Fe2+ coklat
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna
ultra violet
d. SCN-
Fe3- + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata
e. S2-
Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
f. NO2-
I- + NO2- + 2H+ ½ I2 + NO + H2O warna biru
2+ -
-
NO2 + Fe + 2H NO + Fe3+ + H2O
Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 coklat
-
g. CH3COO
CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4
h. SO32-
2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
(Cr2O7)2- + 3(SO 2- + 8H+ 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2O
3)
i. CO32-
CO32- + Ca2+ CaCO3(s) putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)
j. PO42-
Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)- Mg(NH4)(PO4) putih
12 (NH4)2 MoO4 + 23H+ + PO43- (NH4)3 [PMo12O40](s) + H2O
kuning
k. C2O42-
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih
5(COO)22- + 2(MnO4)- + 16H- 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Endapan oksalat violer bening
12
l. MnO4-
Sama dengan oksalat
MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan
menghilangkan warna ungu dari MnO4-
2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3H2O
Violet bening
m. SO22-
2+
i. Ba + SO42- BaSO4(s)
putih, tidak larutdalam asam kuat
n. CrO42-
2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asama kuat dan amoniak
3. DAFTAR ALAT :
- Tabung reaksi dan rak
- Pipet tetes
- Kawat Ni-Cr
- Bunsen, kaki tiga, kasa
- Gelas kimia 500 ml
- Kaca arloji
- Labu ukur 100 ml
- Pengaduk
- Spatula
- Botol aquadest
- Pipet ukur 5 ml, 10 ml
- Bola karet
- Masker
- Sarung tangan
13
4. BAHAN YANG DIGUNAKAN :
4.1 Reagen
- Tioasetamida 1M - Ba(NO3)2 0,1M
- (NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M - K4Fe (CN)6 0,5M
- NH4Cl 2M - K3(CN)6 0,5M
- HCl 6M - NaBiO3 Padat
- HNO3 1M - dimetilglioksim 1% dalam etanol
- NaOH 2M - KCNS padat
- NaOH 6M - NaSO3 1M dan padat
- H2SO4 6M - KHSO4 padat
- HNO3 1M - Na3(CO(NO2)6) padat
- CH3COOH 2M
- Larutan Morin
4.2 Cuplikan
- Na2S 0,1M (S-) - KSCN 0,1M (K+/SCN-)
- BaCl2 0,1M - MnSO4 0,1M (Mn2+ / SO42-)
- CusO4 - SnCl2 0,1M
+
- CaCl2 0,1M - (NH4)2C2O4 (NH 4 / C2O42-
- MnSO4 0,1M - NiSO4 0,1M
- CoCl2 0,1M - FeCl3 0,1M
- Al2(SO4)3 0,1M - KNO2 0,1m
-
- Hg(NO3) 0,1M - KI 0,1M (I )
- CH3COONa 0,1M - CrCl3 0,1M
-
- CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1M (SO3 )
- KBr 0,1 (Br-)
- Mg(CH3COO)2 0,1M
14
- Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker
untuk zat-zat korosif dan toksik
- Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung di atas api
Bunsen, gunakan water batch (penangas air)
6. LANGKAH KERJA
6.1 Analisis Pendahuluan
- Pengamatan fisik
Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk Kristal
Sifat fisik
Warna Bau Bentuk Kristal
No Cup
1A Kuning Tidak Bentuk kristal
Berbau
- Test Kelarutan
Mengambil 2 gr cuplikan dan menambahkan 20 ml air demineral
mengamati kelarutan nya di dalam air dingin Bila tidak melarut, meletakkan
tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih, mengamati dan
mencatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan
tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M
NO CUP AIR AIR H2SO4 HCL HNO3
DINGIN MENDIDIH
1A ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
15
6.2 Analisis Golongan Anion
Menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam, kemudian
melakukan reaksi identifikasi Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi
dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam),
maka dilakukan klasifikasi golongan
Dalam 2 tabung reaksi, masin-masing memasukkan 0,1gr cuplikan dan 1-
2ml air, kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1 ml AgNO3 0,1 M, dan
tabung lainnya 1ml Ba(NO3)2 0,1M Mengamati berdasarkan table golongan
anion
a. Pereaksi AgNO3 0,1 M
NO CUPLIKAN PENGAMATAN ANION YANG

MUNGKIN
1A COKLAT PO42-, CrO42- (gol. 4)
KEEMASAN LARUT
DALA ASAM
NITRAT
b. Pereaksi Ba (NO3)2 0,1 M
NO CUPLIKAN PENGAMATAN ANION YANG

MUNGKIN
1A -
PUTIH LART
PO4 , CrO42-(gol. 4)
2-
DALAM HNO3 1M
6.3 Reaksi Identifikasi Anion

a. Cl-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih
b. Br-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih kekuningan
- 1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1ml KMnO4 0,2M menghasilkan
warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat
c. I-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah
- 1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan
coklat kemerahan Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan
16
Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan
d. SCN-
1ml cuplikan + ½ ml FeCl 0,1M merah tua
e. S2-
1ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M hitam
f. NO22-
- 1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan larutan
coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan
warna violet
- 1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan
coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua
g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati
baunya
h. SO32-
- Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M
panaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi bening
- Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M
panaskan maka larutan menjadi hijau
i. CO32
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl 2M
- Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan
gelembung-gelembung udara
j. PO43-
1ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5ml MgCl
0,1M menghasilkan endapan putih
k. C2O42-
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih
- 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC + 4 tetes
KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang
l. MnO4-
Sama dengan oksalat
17
m. SO42-
1ml cuplikan + 1ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam
asam kuat
n. CrO42-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak larut
dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak
- Sama dengan SO32-
7. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?
2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis (8
cuplikan )
3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?
Jawab
1. Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui
jumlah kadar dari suatu sampel Sebagian analisi kualitatif adalah yang
dilakukan untuk mengetahui unsur yang terdapat pada suatu sampel
2. Sampel 1A (CrO42-)
 Warna : Kuning
 Bau : Tidak berbau
 Bentuk : pasir kristal
 Larut : Air Aquadest
+
3. 1 Ag + Cl AgCl(s)
putih
2 Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih

3 Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)(s) merah bata
4 Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
5 CO32- + Ca2+ CaCO3 putih
8. ANALISA PENGAMATAN
Untuk mengetahui suatu unsur atau ion – ion dari suatu larutan dapat
dilakukan dengan penelitian analisis anion. Dengan cara menentukan analisis
18
golongan, dan analisis anion dengan reaksi spesifik. Dari semua keterangan
memungkinkan cuplikan 1A adalah golongan 4 maka didapat bahwa cuplikan 1
adalah CrO42-.
9. KESIMPULAN
Dari percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan kita dapat
mengetahui suatu unsur dengan mengamati apakah terdapan endapan dalam
suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus seperti, cuplikan 1A
: golongan 4 anion CrO42- ( kromat)
10. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet ”Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar” Jurusan
Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwiaya 2021/2022
19
GAMBAR ALAT
Gelas Kimia Spatula Pipet tetes
Labu Ukur Tabung Reaksi Pipet ukur
Pengaduk Kaca Arloji Kaki tiga
Rak Tabung Bola Karet Sarung Tangan
Botol Aquadest Masker
20
ANALISIS KATION
1. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui
pengamatan
2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan
golongan dan tes khusus (Specific test)
2. DASAT TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui

unsur apa yang terdapat pada suatu sampel Analisis kualitatif untuk zat anorganik
terdiri dari:
3. Analisis Anion
4. Analisis Kation
Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :
NH4+, Na+, Ca2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+,
Al3+, K+, Ag2+, dan sebagainya
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :
A .Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pedahuluan” yaitu pengamatan sifat
fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal dan test kelarutan dalam air
B .Test Nyala
Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan tes nyala
Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam nyala
bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr
21
Tabel 3 Warna Nyala pada Unsur Logam
Color Metal
Carmine: Lithium compounds Masked by barium or sodium
Scarlet or crimson: Strontium compounds Masked by barium
Red
Yellow-Red: Calcium compounds Masked by barium
Sodium compounds, even it trace amounts A yellow flame is not indicative of
sodium unless it persists and is not intensified by addition of 1% NaCl to the dry
Yellow compound
White White-Green: Zinc
Emerald: Copper compounds, other than halides Thallium
Blue-Green: Phosphates, when moistened with H2SO4 or B2O3
Green
Faint Green: Antimony and NH4 compounds
Yellow-Green: Barium, molybdenum
Azure: Lead, selenium, bismuth, CuCl2 and other copper compounds moistened
with hydrochloric acid
Blue
Light Blue: Arsenic and come of its compounds
Greenish Blue: CuBr2, antimony
Potassium compounds other than borates, phosphates, and silicates
Masked by sodium or lithium
Violet
Purple-Red: Potassium, rubudium, and/or cesium in the presence of sodium when
viewed through a blue glass
Logam- logam Warna Nyala
Na Kuning
K Lembayung(kaca kobalt)
Li Merah padam
Ca Merah kuning
Sr Kuning hijau
Cu + logam boraks Hijau
Pb, As, Sb, Bi Biru muda
C. Penentuan Golongan Kation

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan
golongan Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam
golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan Dalam
analisa kation ini terdapat lima golongan
Golongan 1 : Ag+ , Pb2+ , akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam
yang kuat
Golongan 2 : Pb2+ , Hg2+ , Cu2+ , Sn2+ , akan mengendap sebagai garam sulfida atau
hidroksida dalam suasana sedikit basa
22
Golongan 3 : Fe2+ , Fe3+ , Co2+ , Mn2+ , Ni2+ , Al3+ akan mengendap sebagai garam
sulfida atau hidroksida dalam sedikit basa
Golongan 4 : Ca2+ , Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation
golongan 1,2, dan 3
Golongan 5 : NH4+, Mg2+ , K+ , Na+
Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1-4 Karena gas H2S
mempunyai bau yang tidak enak serta berbahaya, maka digunakan tioasetamida
sebagai pengganti Reaksi tioasetamida dengan air bila dipanaskan akan
menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh
D. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation E
Larutan yang tidak diketahui
+ (NH4)2CO3
Larutan Endapan
Golongan 5 Terdapat kation dari
Golongan 1-4
+ HCl 6M
Larutan
Endapan
Golongan 2-4
Golongan 1
+ tioasetamida
+ HCl
Endapan
Larutan
Golongan 2
Golongan 3 & 4
Endapan Larutan
Gambar 1 Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation
23
E .Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik
Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam
suatu larutan
a. Ag+
Ag+ + Cl- AgCl(s) ↓ putih
Ag+ + OH- AgOH(s) ↓ hitam coklat
AgOH + 2 NH3 (Ag(NH3)2)+ (larutan)
Larut dalam amoniak berlebih
b .Pb2+
Pb2+ + CrO42- PbCr4(s) ↓ putih
Pb2+ + SO2- PbSO4 ↓ putih
Pb2+ + OH- Pb(OH)(S) ↓ putih
Tidak larut dalam amoniak berlebih
c. Hg2+
Hg2+ + 2 OH- Hg2O(S) ↓ kuning + H2O
Hg2+ + 2I- HgI2 ↓ merah
d. Cu2+
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2 H2O Cu(OH)2-CuSO4↓ + 2NH4+
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 ↓ biru
Cu(OH)2 ↓ CuO↓ hitam + H2O
e. Sn2+
Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 ↓ putih + Sn4+ + 2Cl-
Jika ditambah Sn2+ berlebih :
Sn2+ +
Hg2Cl2 2Hg ↓ abu-abu + Sn4+ + 2Cl-
f .Fe2+
Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 ↓ putih
4Fe(OH)2 + H2O + O2 4Fe(OH)3 ↓ coklat merah
2+ 3-
Fe + [Fe(CN)6] Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ biru turnbull
24
g. Fe3+
Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 ↓ merah tua
Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe [Fe(CN)6] ↓ coklat
Dengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah (ɪ ɪ ) klorida
menghasilkan endapan biru prusia
h. Co2+
Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- ↓ biru
i .Mn2+
Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

Menghasilkan warna ungu dari permanganat
j. Ni2+
H
O O
H3C N N CH3
CH3−C=N−OH C C
Ni2+ + 2 Ni +2H+
CH3−C=N−OH C C
H3C N N CH3
O O
k .Al3+
Al3+ + 3CH3COO- + 2 H2O Al(OH)2CH3COO ↓ + 2CH3COOH
Al3+ + 3OH- Al(OH)3 ↓ Putih
l. Ba2+
Ba2+ + SO42- BaSO4↓ Putih
Ba2+ + CrO42- BaCrO4↓ Kuning
25
m .Ca2+
Ca2+ + SO42- CaSO4↓ Putih
Ca2+ + CrO42- Tidak Terbentuk Endapan
n .NH4+
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Timbul Bau, Kertas Lakmus merah Berubah menjadi Biru
o .Mg2+
Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4 ↓ Kristalin Putih
p .K+
3 K+ +[Co(NO)2)6]3- K3[Co(NO2)6] ↓ Kuning
q. Na2+
-Na+ + Mg2+ + 3UO22+ 9 CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9 ↓

Kristalin Kuning
-Tes Nyala
3. DAFTAR ALAT :
 Tabung reaksi dan rak 20/1
 Pipet tetes 8
 Kawat Ni-Cr 1
 Bunsen, kaki tiga, kasa 1
 Gelas kimia 500ml 1
 Kaca arloji 8
 Labu ukur 100ml 1
 Pengaduk 1
 Spatula 1
 Botol aquadest 4
 Pipet ukur 5 ml, 10 ml 4/4
26
 Bola karet 4
 Masker 8
 Sarung tangan 8
 Kaca kobalt 1
4. BAHAN YANG DIGUNAKAN :

41 Reagen
- Tioasetamida 1M - Ba(NO3)2 0,1 M
- (NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1 M - K4Fe(CN)6 0,5 M
- NH4Cl 2 M - K3(CN)6 0,5 M
- HCl 6 M - NaBiO3 padat
- HNO3 6 M - Larutan morin
- NaOH 2 M - KCNS padat
- NaOH 6 M - CH3COOH 2 M
- H2SO4 6 M - KHSO4 padat
- NaSO3 1 M dan padat - Na3(Co(NO2)6 padat
- dimetilglioksim 1% dalam etanol - HNO3 1 M
42 Cuplikan
- AgNO3 0,1 M (Ag+) - Na2S 0,1 M (S-)
- BaCl2 0,1 M (Ba2+) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)
- CuSO4 (Cu2+) - MnSO4 0,1 M (Mn2+/SO42-)
- CaCl2 0,1 M (Ca2+) - SnCl2 0,1 M (Sn+2)
- MnSO4 0,1 M (Mn2+) -(NH4)2C2O4(NH4+/C2O42-)
- CoCl2 0,1 M (Co2+) - NiSO4 0,1 M (Ni2+)
- Al2(SO4)3 0,1 M (Al3+) - FeCl3 0,1 M (Fe3+)
- Hg(NO3) 0,1 M (Hg2+) - KnO2 0,1 M (NO2-)
- CH3COOHNa 0,1 M (Na+/CH3COO-) - KI 0,1 M (K+/I-)
- CH3COOPb 0,1 M (Pb2+/ CH3COO-) - CrCl3 0,1 M (Cr3+)
- KBr 0,1 M (K+/Br-) - NaSO3 0,1 M (SO3-)
- Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+/CH3COO-)
27
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker

untuk zat-zat korosif dan toxic
6. LANGKAH KERJA
6.1 Analisis Pendahuluan
 Pengamatan Fisik
Lakukan pengamatan fisik seperti warna, bau , dan bentuk kristal Catat
SifatFisik Warna Bau Bentuk Kristal
Kation
A Hijau Tidak berbau Bentuk kristal
pasir
 Test Kelarutan
Ambil  0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air demineral Amati
kelarutannya di dalam air dingin Bila tidak larut, letakkan tabung reaksi
ke dalam gelas kimia yang berisi air mendidih Amati dan catat hasil
pengamatan, yaitu warna dan pH larutan
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka
dilakukan test kelarutan dengan asam-asam berikut :
 1 ml H2SO4 6 M
 1 ml HCl 6 M
 1 ml HNO3 6 M
Larutan Air Air H2SO4 6 HCl 6 M HNO3 6

Kation Dingin Mendidih M M
A ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
28
 Test Nyala
Letakkan kira-kira 0,1 gram cuplikan yang tidak diketahui pada kaca
arloji dan tambahkan 3 tetes HCL 6 M terlebih dahulu bersihkan kawat
Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala bunsen, kemudian celupkan
kawat tersebut dalam HCl yang mengandung cuplikan, lalu pijarkan
sampai warna konstan Amati warna nyala dari cuplikan dan bandingkan
hasilnya dengan tabel warna nyala pada teori Bila teramati warna nyala
yang karakteristik, tulis perkiraan unsur yang mungkin ada
6.2 Identifikasi Golongan Kation :

Langkah 1 : (Golongan 1-4,5)
1 ml larutan Cuplikan + 1 ml (NH4)CO3 Bila mengendap Berarti kation dari

golongan 1-4 Bila tidak mengendap berarti golongan 5 Maka kerjakan langkah 6
Langkah 2 : (golongan 1, 2-4)
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M Bila ada endapan kemungkinan

Ag+, Hg+, Atau Pb2+ Bila tidak mengendap lanjutkan ke langkah 3
Langkah 3 : (golongan 2,3-4)
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M dan 1 ml tioasetamida 1 m (pH 1)

Letakkan tabung reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air
mendidih Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna Bila endapan
bewarna hitam, kemungkinan adanya kation Pb2+, Mg2+,Cu2+, bila endapan coklat
bearti kation Sn2+ Bila Tidak mengendap lanjutkan ke langkah 4 Bila Terdapan zat
pengoksidasi (Fe2+, CrO42-) maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H2S berbentuk
kol
oid sulfur (kuning keruh)
29
Langkah 4 : (golongan 3,4)
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 1/2 ml NH3 6 M Tambahkan

1 ml tioasetamida 1 M kocok dan didihkan + 5 menit Bila ada endapan hitam berarti
kemungkinan ada kation Fe2+, Fe3+, Co2+,Ni2+ Bila ada endapan hijau berarti adanya
Cr3+ Bila ada endapan merah bearti adanya Mn2+ Bila ada endapan putih berarti
adanya Al3+ Bila tidak ada endapan lanjut ke langkah 5
Langkah 5 : (golongan 4)
Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4
Langkah 6 : (test nyala)
Periksalah kation golongan 5 melalui test nyala
Pereaksi Pengamatan Kation Yang Mungkin
A A
(NH4)2 CO3 Biru muda, terdapat endapan Golongan 1-4,5
HCl 6 M Golongan 1, 2- 4
Biru muda, tidak terdapat
endapan
HCl 6 M dan Biru muda, tidak ada endapan Golongan 2, 3 - 4
Tioasetamida
NH4Cl 1 M
Putih, terdapat endapan Golongan 3,4
dan NH3 berwarna hitam
6.3 Reaksi Spesifik untuk Analisa Kation
Golongan 1 :
1 Ag+
a) 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M endapan putih
Endapan larut bila di tambahkan 3/2 ml NH3 6 M dan larutan menjadi
bening
b) 1 ml larutan + 2 tetes NH3 1 M endapan coklat
Tambahkan 1/2 ml NH3 1 M, endapan larut dan larutan menjadi bening
2 Pb2+
a) 1ml Cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M ↓ kuning
30
b) 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M ↓ putih
Tidak larut dalam NH3 berlebih
Golongan 2 :
1 Hg2+
a) 1 ml cuplikan + ½ tetes NH3 1 M ↓ Kuning keruh
b) 1 ml cuplikan + 1 ml Kl 0,1 M ↓ merah keruh
2 Cu2+
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M biru muda
Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M ) terjadi dalam larutan biru tua
3 Sn2+
1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M ↓ putih
Golongan 3 :
1Fe2+
a) 1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M Endapan seperti gelatin warna coklat
b) 1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)3 ↓ Biru tua
2Fe3+
a) 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M Merah tua
b) 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 M ↓ Biru berlin
3Co2+
2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN biru keunguan
Tambahkan eter amil alkohol berubah menjadi biru
31
4Mn2+
5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M
↓merah violet
5Ni2+
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksim merah
6Al3+
a) 1 ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula natrium asetat + 1 ml
larutan morin fluorescence hijau
b) 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2 M ↓ putih
seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH
Golongan 4:
1Ba2+
a) 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M ↓ putih
Tidak larut dalam asam kuat
b) 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M ↓ kuning muda
2 Ca2+
a) 1 ml cuplikan + 4 tetes (oksalat) ↓ putih
b) 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M tidak ada endapan
Golongan 5 :
1. Na+
Jika reaksi-reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna
nyala positif (dalam waktu 1 menit), berarti ada atom Na
2. K2/Na+
Seujung spatula Na2(Co(NO2)6 + ½ ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka
terbentuk endapan kuning
3. Mg2+
1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M, NH4OH/NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4
0,1 M maka timbul endapan putih
4. NH4+
1 Sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas amonia akan
dilepaskan dan dapat diidentifikasi dengan baunya
32
7. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan analisisi kualitatif
2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa ( 8 cuplikan )
3. Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan natrium hidroksida Apakah warna
endapan yang dihasilkan?
JAWAB
1. Perbedaannya ialah :
 Analisis Kuantitatif adalah analisis yang di lakukan untuk mengetahui
kadar apa atau senyawa dalam suatu bahan,
 Analisis Kuantitatif adalah analisis yang di lakukan untuk mengetahui
unsur apa yang terdapat pada suatu sampel
2. Cuplikan 1 (Ni2+)
Sifat Fisik :
- Warna : Hijau kebiruan
- Bentuk : Pasir kristal besar
- Bau : Tidak berbau
Sifat Kimia :
- Pelarut : air dingin
- Pereaksi (NH4)2CO3 : terdapat endapan
- Pereaksi HCl 6 M : tidak mengendap
- HCl & Tioasetamida : tidak mengendap
- NH4Cl 1 M & NH3 : mengendap hitam
3. Al3+ + 3 NaOH Al (OH)2 + 3 Na+ ↓ putih
Cl3+ + 3 NaOH Cr(OH)2 + 3 Na+ ↓ abu-abu hijau
Mn2+ + 2 NaOH Mn(OH)2 + 2 Na+ ↓ putih
8. ANALISA PENGAMATAN
Pada percobaan ini, bertujuan agar mahasiswa mampu untuk mengenal
sifat – sifat umsur dan ion – ionnya dalam larutan melalui pengamatan, dan juga
33
dapat menentukan golongan dalam unsur / senyawa. Analisis dibagi menjadi dua
yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Zat organik terdiri dari analisis
anion dan analisis kation yang dipelajari yaitu Fe2+, Fe3+, CO2+, dan Ni2+.
Dalam melakukan uji coba dilakukan beberapa Langkah dalam

menemukan sifat dan unsur ionnya dalam larutan. Pada kelompok kami diberikan
1 cuplikan, pertama – tama dilakukan pengamatan sifat fisik yaitu warna, bau,
bentuk kristal, dan tes kelarutan. Setelah dilakukan pengamatan dilanjutkan
dengan melakukan Langkah 1 yaitu mencampurkan cuplikan dengan 1 ml (NH 4)2
CO3 dan dijelaskan pada modul, bila mengendap berarti kation dari golongan 1 –
4. Dilanjutkan dengan Langkah 2 yaitu menambahkan 3 tetes HCL 6MPada
langkah ini tidak terjadi endapan, makan dilanjutkan dengan langkah 3 dengan
menambahkan HCL 6M dan tiosetamida 1ml 1M. Pada langkah ini dilakukan
dengan cara mendidihkan cuplikan kedalam gelas kimia yang berisi air, namun
tidak terjadi endapan. Dilanjutkan ke langkah 4 yang dimana mendapatkan hasil
endapan hitam, yang berarti dilakukan reaksi spesifik untuk analisis kation,
golongan 3, yaitu Ni2+, dilakukan sesuai arahan dan cuplikan tersebut sesuai
dengan hasil yang dibuku, dimana cuplikan 1 merupakan kation Ni 2+ yang
menghasilkan endapan merah violet.
9. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa analisis kation
merupakan analisis kualitatif, yaitu mengidentifikasi unsur- unsur ataupun zat yang
terdapat di dalam suatu cuplikan Analisis ini dilakukan dengan beberapa tahap yaitu
:
1. Analisis pendahuluan : pengamatan fisik, tes kelarutan
2. Identifikasi golongan kation
3. Tes Spesifik untuk analisis kation
Hasil dari percobaan :

1. Cuplikan A mengandung kation Ni2+
10. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet ”Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar” Jurusan Teknik
Kimia Politeknik Negeri Sriwiaya 2021/2022
34
GAMBAR ALAT
Tabung Reaksi Pipet Tetes Kawat Ni-Cr
Bunsen Kaki Tiga Kasa
Gelas Kimia Kaca Arloji Labu ukur
35
Pengaduk Spatula Botol Aquadest
Pipet Ukur Bola Karet Masker
Sarung Tangan Kaca Kobalt
36
ANALISIS AIR KRISTAL
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif suatu air
kristal
2. DASAR TEORI
Pada umunya Kristal suatu senyawa kimia bila diletakkan beberapa
lama di udara akan mengadsorbsi air pada permukaannya Jumlah air yang
di adsorbsi relatif kecil dan bergantung pada kelembaban udara Hal ini dapat
dilihat dari permukaannya yang basa
Terdapat pula Kristal yang mengandung sejumlah air yang terikat secara
kimia dalam Kristal tersebut Kristal-kristal ini, biasanya merupakan garam
ionic Air yang terdapat didalamnya disebut air Kristal dan biasanya
berikatan dengan kationnya
Air Kristal yang terdapat pada senyawa mempunyai jumlah tertentu dan
relatif mudah dihilangkan melalui pemanasan pada suhu diatas titik didih
air Sebagai contoh adalah hidrat tembaga (II) klorida yang dapat diubah
menjadi tembaga (II) klorida melalui pemanasan pada suhu 110℃
Reaksi penghilangan air Kristal pada pemanas :
CuCl2 xH2O 110℃ CuCl2 + H2O
Reaksi diatas dikenal dengan reaksi dehidrasi Pada dehidrasi, terjadi
perubahan Kristal dan warnanya Perubahan ini juga bergantung pada
pemanasannya, apakah sampurna atau tidak Sebagai contoh : Kristal
CoCl26H2O berwarna merah, jika dipanaskan sampai CoCl22H2O akan
berwarna violet, tetapi jika dipanaskan sempurna dia akan berubah menjadi
biru
Adanya senyawa hidrat bila diletakkan di udara terbuka akan
melepaskan air Banyaknya air yang dilepaskan bergantung pada
kelembaban udara, makin besar kelembaban udara makin sedikit air yang
dilepaskan Proses pelepasan air ini disebut efflorescence, misalnya
CoCl26H2O tetapi ada juga senyawa yang bila diletakkan di udara akan
menyerap air dan mencair bila diletakkan lebih lama lagi Senyawa yang
demikian disebut deliquescence, misalnya Kristal NaOH Tidak hanya air
yang diudara, tetapi dapat juga menyerap air dari larutan sedemikian rupa
sehingga larutan tersebut bebas air Senyawa yang demikian disebut desicant
atau zat pengering Jadi desicant menyerap air tidak hanya di udara tetapi
dari larutan juga Beberapa senyawa juga menghasilkan air pada saat
37
pemanasan, tetapi senyawa tersebut merupakan senyawa hidrat yang
sebenarnya Air yang dihasilkan tersebut merupakan proses penguraian dan
bukan merupakan proses penghilangan air melalui dehidrasi Senyawa-
senyawa organic, terutama bersifat seperti di atas
Penguraian dengan menghasilkan air, bukan merupakan proses

reversible Penambahan air ke dalam senyawa yang terurai tersebut, tidak
akan mengembalikan senyawa ke bentuk asalnya Senyawa yang merupakan
senyawa hidrat sebenarnya, akan mengalami dehidrasi secara reversible
Penambahan air ke dalam CoCl anhirida akan menghasilkan CoCl2H2O
Bila cukup air yang ditambahkan, maka akan diperoleh larutan yang
mengandung hidrat ion Cu2+
Semua hidrat ionic larut dalam air dan dapat diperoleh kembali
melalui kristalisasi dari larutannya Jumlah air yang terikat bergantung
kepada cara pembuatan hidrat tersebut
3. DAFTAR ALAT YANG DIGUNAKAN :

 Tabung reaksi
 Bunsen
 Kaca arloji
 Rak tabung
 Cawan penguap
 Krus porselin + tutup
 Desikator
 Segitiga dan kaki tiga
 Penjepit kayu
 Spatula
 Statis dan penjepit
4. BAHAN YANG DIGUNAKAN

4.1 Identifikasi Hidrat
1. K2Cr2O7
2. BaCl2
3. Boraks
4.2 Reversibilitas Hidrat

 CoCl2XH2O
38
4.3 Deliquescence dan Efflorescence
 Na2CO3 10H2O
 CuSO45H2O
 Kal(SO4)210H2O
 CaCl2
4.4 Jumlah Air Kristal

 CoCl2xH2O
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
Jangan menyentuh kristal langsung dengan tangan, gunakan spatula
untuk menanganinya
7. LANGKAH KERJA
7.1 Identifikasi Hidrat
1 Memanaskan sejumlah Kristal 0,5 gr di dalam tabung reaksi
2 Jika ada tetesan air di dinding tabung, dicatat!
3 Mencatat perubahan yang terjadi (warna, sifat)
4 Setelah dingin, dilarutkan dalam air (amati warna larutan), jika
perlu dipanaskan
7.2 Reversibilitas Hidrat
1 Memanaskan + 0,3 gr Kristal di dalam cawan penguap sampai
warnanya berubah sempurna
2 Melarutkan residu dengan air di dalam cawan penguap
3 Memanaskan larutan sampai mendidih dan kering
4 Mencatat perubahan warna
5 Membiarkan dan mencatat perubahan warna
7.3 Deliquescence dan Efflorescence
1 Menempatkan tiap Kristal berikut ke kaca arloji yang terpisah
39
2 Meletakkan senyawa-senyawa tersebut ke cawan penguap
3 Mencatat perubahan yang terjadi, warna, dan kelembabannya
4 Mengamati sampel selama di laboratorium
7.4 Jumlah Air Kristal
1 Membersihkan porselin crucible dan tutupnya dengan HNO3 6M
2 Membilas dengan aquadest
3 Memanaskan crucible beserta tutupnya diatas segitiga dan sampa
kemerahan selama 2 menit
4 Menimbang setelah dingin dengan ketelitian 0,001 gr
5 Memasukkan 1 gr sampel yang tidak diketahui kedalam crucible
6 Menimbang crucible beserta isinya
7 Meletakkan crucible di segitiga dengan tutup yang jauh dari pusat,
dipanaskan lagi
8 Jangan sampai merah selama 10 menit, memusatkan kembali
tutupnya dan didinginkan
9 Menimbang lagi sampai diperoleh berat konstan
10 Mengamati residu yang diperoleh, menambahkan air ke dalam
crucible sampai 2/3 bagian terisi air
11 Bila residu tidak larut, maka dipanaskan perlahan-lahan
8. DATA PENGAMATAN
a. Identifikasi Hidrat
Apakah
terdapat WarnaResidu Apakah Apakah
Zat H2O pada larut mempunya
dinding dalam air iair kristal
K2Cr2O7 tidak Orange Merah Larut tidak
BaCl2 Ada Putih Benin Larut Ada
Boraks Ada Putih Putih Larut Ada
40
b. - Beri kesimpulan dari hasil pengamatan anda!
Pada hasil pengamatan dapat disimpulkan, yaitu warna awalnya
CuCl2 adalah hijau tosca, setelah di panaskan di dalam cawan
penguapan berubah menjadi coklat setelah dilarutkan dengan air
warnanya Kembali menjadi warna hijau tosca. Saat dipanaskan
kembali sampai mendidih dan kering warnanya berubah menjadi
coklat.
- Apakah dehidrasi dan hidrasi CoCl2, reversible?
Ya, dehidrasi dan hidrasi pada CoCl2 reversibel karena pada saat
percobaan warna kristal Kembali menjadi warna hijau tosca.
c. Deliquescence dan Efflorenscence
Zat Pengamatan Kesimpulan

Na2CO310H3O Putih (tetap), tidak Efflorenscence
lembab
CuSO4 5H2O Biru (tetap), tidak Efflorenscence
lembab
Kal(SO4)10H2O Putih (tetap), tidak Efflorenscence
lembab
CaCl2 Putih (tetap), ada Deliquescence
kelembaban
d. Jumlah air kristal

 Massa crusible + tutup = 70,0609 gr
 Massa crusible + tutup + hidrat padat = 71,0613 gr
 Massa crusible + tutup + residu = 71,0426 gr
 Massa hidrat padat = 1,0004 gr
 Massa residu (CoCl₂ ) = 0,9817 gr
 Massa H₂ O yang hilang = 0,0187 gr
 Persen H2O dalam residu = -
 Jumlah air kristal = 2,5616
 Rumus molekul dari hidrat = CuCl2 x H2O CuCl2 + H2O
 Apakah residu larut dalam air = larut tanpa dipanaskan
e. Perhitungan
 Massa residu = (71,0426 – 70,0609)
= 0,9817 gr
 Mol residu (CoCl₂ ) = =
= 0,0073 mol
 Massa H₂ O yang hilang = (1,0004 - 0,9817) = 0,0187 gr
41
 Mol H2O yang hilang = = 0,0010 mol
 Jumlah air kristal = = = 2,5616
9. PERTANYAAN
1 Tuliskan macam – macam air kristal ?
2 Tuliskan 10 zat yang mengandung air kristal ?
Jawaban
1. - Air kristal hidrasi adalah zat yang berikatan dengan ion-ion dalam
kristal dan berbentuk H₂ O
- Air kristal konstitusi adalah air yang merupakan bagian mol zat
padat tetapi tidak berbentuk H₂ O
42
2. 1. K₂ Cr₂ O₇
2. BaCl₂
3. Boraks
4. CoCl₂
5. Na₂ CO₃
6. CuSO₄
7. Kal(SO₄ )
8. CaCl₂
9. NaOH
10. Na₂ PO₄

Dari percobaan dapat diketahui bahwa kristal yang mengandung air
merupakan air hidrat yang menghasilkan uap air bila dipanaskan senyawa
hidrat terdiri dari dua jenis yaitu Deliquescence dan Efflorescence
Senyawa yang melepaskan air dari udara disebut Efflorescence, sedangkan
senyawa yang menyerap air dari udara adalah Deliquescence Banyaknya air
yang di lepas tergantung pada kelembaban udara
Senyawa hidrat sebenarnya akan mengalami dehidrasi secara
reversible Sedangkan senyawa yang mengandung air secara konstitusi tidak
bersifat reversible, karena pada senyawa konstitusi tersebut hanya terjadi
reaksi penguraian Sedangkan, dalam proses perhitungan terkadang nilai x
yang tidak tepat dengan nilai x dalam teoritis Hal ini mungkin dikarenakan
kurangnya ketelitian pada saat menimbang massa air yang lepas sehingga
nilai x secara teoritis dan praktikum berbeda
11. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum K₂ Cr₂ O₇ , BaCl₂ , Boraks dibuktikan
bahwa melalui air kristal untuk NaCO310H2O, CuSO45H2O,
Kal(SO4)210H2O termasuk efflorescence, sedangkan Cacl2 adalah
deliquescence dan CoCl2 termasuk zat yang reversibelitas (reversible)
Kemudian CoCl2 mempunyai rumus molekul dan hidrat adalah CoCl26
H2O
12. DAFTAR PUSTAKA

43
GAMBAR ALAT
Rak tabung dan Spatula Kaca Arloji

Tabung reaksi
Desikator Bunsen Krus Porselin + tutup
Kaki tiga Cawan Penguap Penjepit kayu
44
GRAVIMETRIK ( PENENTUAN SULFAT )
1 .TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetric
2. DASAR TEORI
Analisis gravimetric merupakan analisis kuantitatif dengan cara
mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang di analisis Analit secara fisik
di pisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya Pada
metode gravimetric pemisahan ini di lakukan dengan cara mengendapkan unsur/
senyawa yang di analisis Pengendapan di lakukan dengan mereaksikan unsur/
senyawa tersebut dengan suatu zat pengendapan yang akan menghasilkan suatu zat
dengan larutan yang kecil Kemudian di lakukan penyaringan endapan, pencucian,
pengeringan, pembakaran sehingga di dapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya
di lakukan penimbangan
Persyaratan yang harus di penuhi agar cara gravimetric dapat berhasil
adalah :
1 Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang
tidak mengendap secara analitik tidak di temukan
2 Zat yang di timbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi
Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan di timbang dan dari harga ini
berat analit dalam contoh di hitung Persentase analit A adalah
%A = berat A X 100
Berat contoh
Untuk menghitung berat analit dari endapan di gunakan suato faktor Gravimetrik
Faktor ini di definisikan sebagai jumlah analit dalam g dari
endapan Perkalian berat endapan P dengan factor gravimetric memberikan jumlah
gram analit di dalam contoh
Berat A = berat P x factor gravimetric
MAKA : %A = Berat P x factor gravimetric x 100

Berat contoh
45
Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa di lampaui dan
pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil di sebut inti telah
terbentuk Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang
berbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannnya,
sehingga cukup besar untuk turun ke dasar lautan Distribusi ukuran partikel
endapan di tentukan oleh kecepatan aktif daro proses sebagai berikut :
1 Pembentukan inti (Nukleasi)
2 Pertumbuhan inti
Dari keduan proses di atas di harapkan laju nukleasi lebih kecil di
bandingkan dengan laju pertumbuhan inti Sehingga di hasilkan sedikit partikel
dengan ukuran yang reaktif besar Material yang demikian akan lebih mudah di
saring dan lebih murni keadaannya di bandingkan dengan keadaan partikel kecil
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses
yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari
endapan yang di inginkan Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu
proses terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang di
inginkan Teknik mencuci dan penyaringan endapan
Dalam prosedur gravimetric zat yang di inginkan di pisahkan dalam bentuk
endapan, endapan ini harus bebas dari zat kotor yang tidak di harapkan
Gambar 2 Cara Melipat Kertas Saring

Untuk kemudian di keringkan dan ditimbang Penyaringan di lakukan dengan
corong dan kertas saring, maupun krus saringan
Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat di gunakan Untuk analisa
kuantitatif harus di gunakan kertas yang berkualitas bebas abu Kertas ini
telahdikerjakan dengan asam-asam klorida dan flurida selama di buat sehingga
berkadar zat anorganik rendah dan apabila di bakar akan meninggalkan abu dalam
46
jumlah yang dapat di abaikan ( Untuk berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu
0,13 mg )
Suatu endapan biasanya di cuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu,
sebelum di keringkan dan di timbang Pencucian biasanya dilakukan bersamaan
pada tahap penyaringan Disini endapan di pisahkan dari cairan induknya dalam
bentuk yang padat Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan
dapat di cuci dengan melawatkan larutan pencuci melalui saringan Tetapi cara
tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan Cara yang
lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam
gelas kimia Endapan yang tertinggal tersebut di aduk dengan cairan pencuci,
selanjutnya larutan pencuci tersebut di tuangkan ke dalam saringan meninggalkan
endapan Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin
Pembakaran Endapan
Setelah kertas saring mongering di corong, maka bagian atas kertas di lipat
untuk membungkus endapan dengan sempurna Dengan sangat hati-hati untuk
menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut di
pindahkan ke dalam krus
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :
1. Pengeringan Endapan dan Kertas Saring
Dapat di akukan pada suhu 100C-125C di dalam tanur Jika pembakaran
harus segera di ikuti dengan pengeringan maka di lakukan pada suatu pembakar
Tempatkan krus yang di tutup pada kedudukan miring dalam segitiga terbuat dari
porselin dan tempatkan api kecil di bawah krus Harus di hindari pemanasan yang
terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentu krus
2. Peng-arangan Kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus di buka sedikit
agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan di tingkatkan untuk pengurangan
kertas Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus
Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala Jika kertas terbakar,
maka segera tutup krus untuk memadamkannya
3 .Membakar Habis Karbon dari Kertas
Setelah kertas di arangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkorban
menjadi api telah di lalui, maka besarnya nyala api dapat di tingkatkan sampai dasar
krus menjadi merah Hal ini di lakukan dengan berangsur-angsur Sisa karbon dan
ter organic di bakar habis pada tahap ini Pemanasan di lanjutkan hingga
pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap Sebaiknya
sekali-sekali krus di putar agar semua bagian di panasi dengan sempurna
47
4. Pembakaran Tahap Akhir
Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambi
tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang di tentukan
untuk endapan tertentu Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang
stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg
Penentuan Nikel Sebagai
Sulfat dalam larutan dapat diendapakan sebagai barium sulfat, dengan zat
pengendapan BaCl2 Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan
pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran
pada suhu 600C-800C
3. Daftar Alat
• Gelas Kimia 2
• Gelas Ukur 2
• corong panjang 10 cm 2
• krus porselen 2
• ubber policeman 2
• Bunsen, kaki tiga, kasa 2
• segitiga porselen 2
• penangas uap
• desiktor
4. Daftar Bahan
• NiSO padat
• Larutan BaCl2 5%
• Kertas saring whatman no 40
5 .LANGKAH KERJA
1 Menimbang 0,3 gr NiSO4, memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan
melarutkan dalam 25 ml air
2 Menambahkan 0,3-0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml
3 Mendidihkan larutan, lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2
5% Adukan larutan selama penambahan BaCl2
4 Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada
supernatant dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih
5 Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas
kimia di atas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan
terendapkan dan terbentuk larutan bening di atasnya Volume larutan jangan
sampai kurang dari 150 ml
48
6 Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui
kesempurnaan endapan
7 Menyaring endapan dengan cara berikut :
- Menggunakan kertas saring bebas abu ( kertas saring whatman no 40 )
- Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya
ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrate dengan BaCl2 Bila
terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia, bila
tidak buanglarut jernih tersebut, meletakkan gelas kimia di bawah corong
8 Memindahkan kertas saring ke dalam krus porslen yang telah ditimbang
sebelumnya
9 Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
10 Mendinginkan di dalam eksikator, setelah dingin timbang krus
Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dapat dibasahi dengan sedikit H2SO4, lalu
pijarkan kembali Sebelum digunakan, krus kosong dipijarkan kemudian ditimbang
sampai beratnya stabil, lalu simpan di dalam eksikator
6 .DATA PENGAMATAN
• Berat kertas saring = 0,5632 gr
• Berat kertas saring + krus = 51,3324 gr
• Berat kertas saring + krus + endapan = 52,1342 gr
• Berat endapan = 0,8018 gr
• Berat cuplikan ( setelah pemanasan ) = 0,4544 gr
• BM Cuplikan = 262,86 gr/mol
• BA Komponen (SO4) = 0,3300 gr/mol
• % SO4 dalam NiSO4 = 110,0069 %
 PERHITUNGAN
• Berat endapan
(berat kertas saring + krus + endapan) (berat kertas saring+krus)
= (52,1342) – (51,3324)
= 0,8018 gr
• berat cuplikan (setelah pemanasan)
( berat endapan setelah pemanasan ) – (berat krus)
= (51,2236) – (50,7692)
= 0,4544 gr
• BM Cuplikan
BM NiSO4 = 262,86 gr/mol
BM SO4 = 96,06 gr/mol
BM BaSO4 = 233,38 gr/mol
49
• BA Komponen
Massa A = massa endapan x factor gravimetric
= 0,8018 x 0,4116
= 0,3300
• % SO4 dalam NiSO4 = 110,0069 %
7 .PERTANYAAN
1 Apakah yang di maksud dengan gravimetrik ?
2 Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetric
3 Tuliskan langkah-langkah yang di lakukan pada analisa gravimetric
JAWAB :
1 Gravimetrik adalah salah satu metode analisi kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan
2 - BaCl2 - CUSO4
- AgNO3 - BaSO4
- NiSO4
3 1. Penimbangan 4. Pengendapan
NiSO4
2. Pengenceran 5. Penyaringan
3. Pendidihan 6. Pencucian
7. Pengeringan
8. pendinginan
50
51
9 .ANALISIS PERCOBAAN
Dalam percobaan ini bahan yang di gunakan ialah NiSO4 di mana hal
pertama kali dilarutkan adalah menimbang NiSO4 sebanyak 0,3 gr, lalu larutkan
dalam 25 ml aquadest di dalam gelas kimia dengan 0,5 ml dan di tambahkan lagi
dengan aquadest hingga 200 ml larutan tersebut di dalam di atas hot plate dan di
tutup dengan kaca arloji dan suhu ± 200C Setelah mendidih teteskan dengan
larutan BaCl2 5% sambil di aduk dengan magnetic dan suhunya di turunkan hingga
± 70C
Setelah larutan menjadi keruh dan terdapat endapan putih dan setelahnya
bening matikan ho plate, kemudian sanring dengan menggunakan kertas saring
dalam corong kemudian kertas saring di masukkan dalam oven, sekitar setengah
jam atau 30 menit untuk sedikit menghilangkan kelembaban pada kertas saring
Setelah itu timbang kertas saring beserta endapannya yang ada di dalam kertas
saring lalu melakukan pembakaran endapan dengan menggunakan bunsen dan
segitiga parselin sampai endapan yang ada di dalam kertas saring pada krus parselin
timbul berwarna putih Setelah itu, timbang lagi kertas saring beserta cuplikan yang
ada di dalam kertas saring pada krus porselin
10 .KESIMPULAN
Gravimetrik merupakan salah satu metode analis kuantitatif dengan cara
mengisolasi dan menimbang unsur pada senyawa yang di analisis Prinsif
gravimetrik adalah untuk mendapatkan bahan atau zat yang di inginkan beserta
beratnya, dalam percobaan ini bahan yang di gunakan adalah NiSO4 sebanyak 0,3
gr dan sebagai pengendap NiSO4 adalah larutan BaCl2 5%, %SO4 yang di peroleh
adalah 110,0069 %
11. DAFTAR PUSTAKA
52
GAMBAR ALAT
Gelas Kimia Gelas Ukur Corong
Krus Porselin ubber policeman Bunsen
Kaki Tiga Kasa Segitiga porselin
Penangas uap Desikator
53
TITRASI ASAM BASA
1 . TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu :
- Melakukan standarisasi untuk larutan asam kuat dan basa kuat
- Melakukan penentuan konsentrasi larutan dengan titrasi asam-basa
2 . PERINCIAN KERJA
 Standarisasi larutan NaOH dengan KHP
 Standarisasi larutan HCl dengan Na2CO3
 Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutaan std NaOH
 Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std HCl
 Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std NaOH
 Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl
3 . DASAR TEORI
3.1 Titrasi asam basa
Titrasi asam basa merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa yang
terjadi antara analit dengan titran Titrasi asam basa terdiri dari titrasi antara :
- Asam kuat dengan basa kuat
- Asam kuat dengan basa lemah
- Basa kuat dengan basa lemah
3.2 Pereaksi Asam Basa
Dalam praktikum dilaboratorium adalah hal biasa untuk membuat dan
menstandarisasi larutan asam dan suatu larutan basa Karena alarutan asam lebih
mudah diawetkan daripada larutan basa, maka suatu asamlah yang biasanya dipilih
sebagai standar pembanding tetap yang lebih baik dari pada basa
Dalam memilih asam untuk dipakai dalam larutan standar , faktor yang harus
diperhatikan :
• Asam harus kuat yaitu terdisosiasi sempurna
• Asam tidak boleh mudah menguap
• Larutan asam harus stabil
• Garam dan asamnya harus larut
• Asam nya harus tidak merupakan suatu pereaksi oksidator yang cukup kuat untuk
merusak senyawa organik yang digunakan sebagai indikator
54
Asam asam klorida dan sulfat merupakan larutan asam yang paling luas
digunakan sebagai larytan standar meskipun tidak semua mencukupi persyaratan
standar diatas Garam klorida dan ion ion perak timbal dan merkuri adalh pelarut,
seperti halnya sulfat dari logam logam alkali dant timbal Namun hal ini tidak
menyebabkan kesukaran pada kebnyakan titrasi asam basa
Hidrogen klorida merupakan gas tetapi tidak cukup menguap dari larutan larutan
pada batas batas konsentrasi yang biasanya digunakan karena terdisosiasi sangat
tinggi dalam larutan air Suatu larutan 0,5 N dapat didihkan untuk beberapa lama
tanpa kehilangan hidrogen klorida , jika larutannya tidak boleh di pekapkan denga
penguapan Asam nitrat jarang digunakan sebab merupakan pereaksi oksidasi kuat
dan larutannya terurai apabila dipanaskan atau dikenakan cahaya Asam perklorat
merupakan asam kuat tidak menguap dan stabil terhadap reduksi dalam larutan
larutan encer Garam garam kaium dan amonium dapat mengendap dari larutan
larutan pekat apabila terbentuk selama titrasi Asam perkoraat lebih disukai dalam
titrasi yang bukan air Ia pada dasarnya suatu asam yang lebih kuat daripada asam
klorida dan lebih kuat terdisosiasi dalam pearut yang bersifat asam seperti asam
asetat murni
Natrium hidroksida merupakan basa yanh paling umum digunakan Kalium
hidroksida tidak memberikan keuntungan dibanding dengan natrium hidroksida dan
lebih mahal NaOH selalu terkontaminasi oleh jumlah kecil zat pengotor yang
paling sering diantranya adalah natrium karbonat
3.3 Indikator untuk asam basa
Indikator yang digunakan pada titrasi ni adalah indikator yang bekerja sesuai
dengan perubahan Ph pada larutan Indikator asam basa adalah suatu asam atau basa
organik lemah yang tidak terdisosiasinya berbeda warna dengan ionnya indikator
ini akan berubah warn apada perubahaaan Ph larutan yang menyeba kan indikator
tersebut mengalami disosiasi
Indikator yang terkenal adalah indikator fenolftaleinindiktor ini merupakan
asam diprotik dan tak berwarna Ia mula mula terdisosiasi ke dalam suatu bentuk tak
berwarna yang kemudian kehilangan hydrogen kedua, menjadi ion yang berwarna
merah
55
3.4 Standarisasi larutan
Standarisasi adalah proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti
konsentrasi suatu larutan terdapat dua macam larutan standar yaitu standar primer
dan standar sekunder standar primer biasanya dibuat dengan cara menimbang
dengan teliti suatu solut kemudian melaruutkannya ke dalam volume larutan yang
secara teliti diukur volumenya
Syarat standar primer sebagai berikut :
1. Murni , jumlah pengotornya tidak lebih dari 0,01 – 0,02 %
2. Stabil, idak higroskopis dan tidak mudah bereaksi dengan air
3. Mempunyai berat equivalen yang cukup tinggi untuk
mengurangi kesalahan pada saat penimbangan
Larutan standar primer digunakan untuk menstandarisasi larutan standar
sekunder , larutan standar sekunder selanjutnya digunakan untuk penentuan suatu
larutan ataupun cuplikan
Senyawa kalium hydro ftalat KHC8H4O4 (KHP) merupakan standar primer
yang sangat baik untuk larutan larutan basa Senyawa ini mudah diperoleh dengan
kemurnian 9995% atau lebih Zat ini stabil apabila dikeringkan , tidak higrokopis
dan mempunyai bert equivalen yang tinggi 204,2 g/ek merupakan asam monoprotik
lemah , akan tetapi karena larutan basa biasanya sering digunakan untuk
menentukan asam lemah, maka hal ini bukannya suatu kerugian
indikator fenolftalein digunakan dalam titrasi dan larutan basanya harus bebas dari
karbonat
Natrium karbonat Na2CO3 secara luas digunakan sebagai standar primer Untuk
larutan larutan asam kuat Mudah diperoleh dalam keadaan sangat murni kecuali
hadirnya sejumlah kecil larutan natrium bikarbonat, NaHCO3 Bikarbonat dapat
secara lengkap diubah menjadi karbonat dengan memasukan zat nya hingga berat
tetap pada 270ºC sampai 300ºC, natrium karbonat sedikit higroskopis tetapi dapat
ditimbang tanoa kesulitan Karbonat dapat dititrasi menjadi natrium bikarbonat
dengan menggunakan indikator fenolftalein , berat equivalennya sama dengan
berrat molekul nya yaitu 106 Tetapi secara umum zat ini dititrasi menjadi asam
karbont dengan menggunakan indikator metil orange dengan berta equivalen
setengah dari berat molekulnya yaitu 53,00
56
Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan
dalam menangani larutan asam pekat dan basa kuat melakukan pengenceran di
dalam lemari asam dengan mengisi labu ukur dengan aquadest terlebih dahulu
5 . ALAT ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji 2
 Erlenmeyer 250ml 6
 Biuret 50 ml 4
 Pipet ukur 25 ml 4
 Gelas kimia 100ml,250m 2,2
 Labu takar 100ml,250ml 4,4
 Spatula/pengaduk 8
 Bola karet 4
6 . GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
7 . BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Larutan baku standar NaOH 1 N
 Larutan baku sekunder HCl 1 N
 Kalium hydro ftalat KHC8H4O4 (KHP)
 Natrium karbonat Na2CO3
 Etanol 95%
 Indikator fenolftalein
 Indikator metil merah
 Indikator metil merah/metil jingga
 Larutan H2SO4
 Larutan CH3COOH
 Larutan NH4OH
 Larutan NaOH
57
8 .LANGKAH KERJA
8.1 Sandarisasi larutan standar sekunder NaOH dengan KHP
 Memasukan kira kira 4 – 5 gr KH ftalat murni dalam botol yang bersih dan
menimbang dalam oven dalam temperatur 110ºC sekurang kurangnya 1
jam
 Mendinginkan botol timbang beserta isinya dalam desikator
 Menimbang dengan teliti dalam 3 erlenmeyer bersih yang telah diberi
nomor sebnayak 0,7 , 0,8 dan 0,9 KH ftalat
 Menambahkan 50ml air suling pada setiap erlenmeyer diukur dengan gelas
ukur dan mengecek perlahan sampai KHP larut
 Menambahkan 2 tetes indikator pp pada tiap erlenmeyer
 Mentitrasi larutan dengan NaOH yanh telah dibuat sampai berubah warna
menjadi merah muda
 Mencatat volume titran
8.2 Standarisasi larutan standar sekunder HCl dengan Na2CO3
 Membuat larutan dengan pH 4 dengan cara melarutkan 0,5 gr KH ftalat
dalam 100ml air suling dan menambahkan 2 tetes metil merah ke dalamnya
Larutan ini dibuat sebagai larutan pembanding
 Menimbang denga teliti 3 buah cuplikan dalam erlenmeyer masing masing
0,2 , 0,225 dan 0,25 gr Na2CO3 murni yang sebelumnya telah dikeringkan
 Melarutkan dalam 50ml air aquadest dan menambahkan 2 tetes metil merah
 Mentitrasi dengan HCl sampai warnanya sama dengan warna pembanding
8.3 Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan std NaOH
 Memipet 25ml cuplikan kedalam erlenmeyer 250 ml
 Menambahakan indikator pp
 Mentitrasi dengan HCl sampai terjafi perubahan warna yang tetap
 Mengulngi untuk 3 kali percobaan
58
8.4 Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std HCl
 Mentitrasi dengan NaOH sampai terjafi perubahan warna yang tetap
8.5 Penentuan konsentrasi larutanH2SO4 dengan larrutan std NaOH
 Mentitrasi dengan NaOH sampai terjafi perubahan warna yang tetap
8.6 Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl
 Mentitrasi dengan HCl sampai terjafi perubahan warna yang tetap
 Mengulangi untuk 3 kali percobaan
9. DATA PENGAMATAN
1 . Standarisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP
No Volume Titran Gr KHP Perubahan warna
1 4, 5 ml 0,7400 gr Bening – ungu
2 4 ml 0,8066 gr Bening – ungu
3 6, 5 ml 0,9279 gr Bening – ungu
Rata-rata 5 ml 0,8248 gr
2 . Standarisasi larutan std sekunder HCl dengan Na2CO3

No Volume Titran Gr KHP Perubahan warna
1 6 ml 0,2000 gr Orange – merah muda
2 7 ml 0,2306gr Orange – merah muda
3 6 ml 0,2500 gr Orange – merah muda
Rata-rata 6,3 ml 0,2268 gr
59
3 . Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larrutan std NaOH
No Volume Titran Perubahan warna
1 29 ml Bening -ungu muda
2 31, 5 ml Bening -ungu muda
3 36 ml Bening -ungu muda
Rata-rata 32,16 ml
4 .Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl

1 26 ml merah muda - bening
Rata-rata 23,6 ml
5. Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std HCl

1 10 ml Orange - merah muda
Rata-rata 8,66 ml
6. Penentuan konsentrasi larutanH2SO4 dengan larrutan std NaOH

1 8 ml Merah muda - bening
Rata-rata 16 ml
10 . PERHITUNGAN
1. Standarisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP
V NaOH x N NaOH= 𝑔𝑟 𝐾𝐻𝑃
𝐵𝐸 𝐾𝐻𝑃
5 ml x N NaOH= 824,8 𝑚𝑔
204,22
60
4,043 𝑚𝑒𝑘
N NaOH =
5 𝑚𝑙
N NaOH = 0,80774 mek/ml

2. Standarisasi larutan std sekunder HCl dengan Na2CO3
𝑔𝑟 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = V HCL x N HCL
𝐵𝐸 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
= V HCL x N HCL = 𝑚𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝐵𝐸 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
= 6,3 ml N HCL = 226,8 𝑚𝑔

106/2 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
4,279 𝑚𝑒𝑘
= N HCL =
6,33 𝑚𝑙
N HCL = 0,6756 𝑚𝑒𝑘/𝑚𝑙
3. Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larrutan std NaOH

V CH3COOH x N CH3COOH = V NaOH x NaOH
10 ml x N CH3COOH = 32,1666 ml x 0,8079
mek/mlN CH3COOH = 2, 5980 mek/ml
4. Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std HCl
V NH4OH x NH4OH = V HCL x N HCL
10 ml x N NH4OH = 8,66 ml x 0,6756 mek/ml
N NH4OH = 2,070
10
= 0, 5850 mek/ml
5 .Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larrutan std NaOH
V H2SO4 x N H2SO4 = V NaOH x N NaOH
10 ml x N H2SO4 = 16 ml x 0,8077
12.9232
=
10 𝑚𝑙
= 1,2923 mek/ml
6 . Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl

V NaOH X N NaOH = V HCL x N HCL
10 ml x NaOH = 23,6666 ml x 0,6756
mek/ml
N NaOH = 1,5989 mek/ml
61
11 .HASIL PERHITUNGAN
1 Percobaan I diperoleh konsentrasi larutan : 0,8077 mek/ml 2
Percobaan II diperoleh konsentrasi larutan :0,6756 mek/ml
3 Percobaan III diperoleh konsentrasi larutan :2,5980 mek/ml4
Percobaan IV diperoleh konsentrasi larutan :0,5850 mek/ml 5
percobaan V diperoleh konentrasi larutan :1,2923 mek/ml
6 Percobaan VI diperoleh konsentrasi larutan :1,5989 mek/ml
12. PERTANYAAN
1 Tuliskan 5 macam standar primer untuk titrasi asam basa!
a) Kalium Hydro ftalat (KHC3H4O4) atau KHP
b) Natrium Karbonat (Na2CO3)
c) Asam Klorida (HCL)
d) Natrium Hidroksida (NaOH)
e) Asam Sulfat (H2SO4 )
2 Tuliskan 5 macam indicator untuk titrasi asam basa!
 Indicator pp
 Indicator metil merah
 Indicator metil orange
 Indicator timai biru
 bromtymol biru
3 Tuliskan 5 macam penerapan titrasi asam basa!
 Penentuan zat zat organik,anorganik dan biologis
 Analisis bahan organic
 Analisis bahan anorganic
 Penentuan garam
 Asam kuat dengan basa kuat
 Asam lemah dengan basa kuat
 Asam lemah dengan asam kuat
 Basa lemah dengan asam kuat
 Asam lemah dengan basa kuat
62
4 Suatu standar primer Kalium Hydrogen Ftalat (KHP) seberat 0,8426 dititrasi dengan
42,14 ml NaOH Hitung molaritas larutan NaOH !
Jawab :
dik : KHP = 0,8426 gr
NaOH = 42,14 ml
N NaOH =?
𝑔𝐾𝐻𝑃
= 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐵𝐸𝐾𝐻𝑃
0,8426 𝑔𝑟
= 42,14 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
204,2 𝑔𝑟/𝑒𝑘
0,004𝑒𝑘 = 0,042141 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
0,004𝑒𝑘
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0,0949 𝑒𝑘⁄𝑙
0,042141
12 .ANALISA PERCOBAAN
Titrasi asam basa adalah penentuan kadar suatu larutan basa dengan larutan
asam yang teah diketahui kadarnya atau sebaliknya Dari percobaan yang telah
dilakukan, standarisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP 0,7 – 0,9 gr untuk
3 kali percobaan KHP tersebut dilarutkan dengan air aquadest sebanyak 25 ml
Kemudian ditambahkan 2 tetes indikator pp Selanjutnya dititrasi dengan NaOH
Volume rata-rata setelah titrasi adalah 11,2 ml
Dilanjutkan dengan titrasi yang kedua yaitu standarisasi larutan std Sprimer
HCl pertama membuat larutan pembanding dengan melarutkan 10 gr HCL ftalat
dalam 25 ml aquadest dan menambahkan 2 tetes metil merah Kemudian
menimbang 3 buah cuplikan Na2CO3 sebanyak 0,2 – 0,25 gr dan melarutkan nya
dalam 25ml aquadest Selanjutnya menambahkan metil jingga untuk tiap cuplikan
Selanjutnya dititrasi dengan HCl sampai warnanya sama denga larutan pembanding
Volume rata-rata yang didapat adalah 4,5 ml
Selanjutnya penentuan konsentras larutan CH3COOH dengan larutan std
primer NaOH CH3COOH dipipet sebnayk 25ml pada tiap erlenmeyer hingga 3 kali
percobaan Kemudian menambahkan indikator metil orange dan selanjutnya
dirtittrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna
Yang terakhir adalah penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan
std HCl hampir sama dengan sebelumnya cuplikan dipipet 25mk kemudian
menambahkan 2 tetes indikator pp dan dititrasi dengan HCl hingga perubahan
warna
63
13. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan mendapatakan data bahwa :
- Standarisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP menghasilkan
perubahan warna ungu pekat ke bening
- Standarisasi larutan std sekunder HCl dengan Na2CO3 menghasilkan
perubahan warna
Kuning ke coklat
- Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larrutan std NaOH
menghasilkan perubahan bening ke ungu muda
- Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std HCl
menghasilakan
Perubahan warna kuning ke pink pekat
- Penentuan konsentrasi larutanH2SO4 dengan larrutan std NaOH
menghasilakan perubaha warna merah muda ke kuning
- Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl tidak merubah
warna
14. DAFTAR PUSTAKA

64
GAMBAR ALAT
Kaca Arloji Spatula Erlenmayer
Bola karet Labu takar Gelas kimia
Pipet ukur Buret Neraca analitik
65
TITRASI ASAM BASA
(PENENTUAN KARBONAT- BIKARBONAT)
1 TUJUAN PERCOBAAN
Mampu melakukan penentuan karbonat bikarbonat dalam cuplikan dengan

cara titrasi menggunakan dua indikator
2 RINCIAN PERCOBAAN
1. Standarisasi larutan baku HCl dengan Na2CO3

2. Titrasi cuplikan untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dengan
menggunakan dua indikator
3 TEORI
Ion karbonat dapat ditentukan dengan cara titrasi dua langkah yaitu dengan
menggunakan dua indikator :
CO32- + H3O+ HCO3– + H2O (Fenolftalein)
HCO3– + H3O+ H2CO3 + H2O (Metil Orange)
Fenolftalein bekerja sebagai indikator untuk titrasi tahap pertama dengan

perubahan warna dari merah ke tidak bewarna Metal orange bekerja sebagai
indikator tahap kedua dengan perubahan warna dari kuning menjadi jingga
Fenolftalein dengan jangkauan pH 8,0 sampai 9,6 merupakan indicator yang cocok
untuk titik akhir pertama, karena pH larutan NaHCO3 berjumlah 8,35 Metill
orange dengan jangkauan pH 3,1 – 4,4 cocok untuk titik akhir kedua Suatu larutan
jenuh CO2 mempunyai pH kira – kira 3,9 kedua titik akhir tersebut tidak satu pun
membentuk patahan yang sangat tajam
66
Gambar 8 Kurva Titrasi dari Na2CO3 dengan HCl
Campuran karbonat dan bikarbonat , atau karbonat hidroksida dapat

dititrasi dengan HCL standar sampai kedua titik akhir tersebut diatas Dalam table 1
, V1 adalah volum asam dalam ml yang digunakan dari permulaan sampai titik akhir
fenolfatalein dan V2 merupakan volum dari titik akhir fenolfatalein sampai titik
akhir metil orange Hal ini membuktikan bahwa NaOH secara lengkap bereaksi
dalam tahap pertama , NaHCO3 hanya bereaksi dalam tahap kedua , dan
Na2CO3 bereaksi dalam kedua tahap dengan menggunakan volum titran yang sama
dalam kedua tahap
Zat Hub Untuk Milimol Zat

Identifikasi Kualitatif
NaOH v2= 0 M x v1
NaHCO3 v1 = v2 M x v1
Na2CO3 v1 = 0 M x v2
NaOH + Na2CO3 v1 > v2 NaOH : M (v1 – v2)
Na2CO3 : M x v2
NaHCO3 + Na2CO3 NaHCO3 : M (v2 – v1)
Na2CO2 : M x v1
Sumber : Underwood, 1990
67
4 ALAT YANG DIGUNAKAN
 Neraca Analitik 1
 Kaca Arloji 3
 Erlenmeyer 250 ml 6
 Buret 2
 Pipet Ukur 25 ml 2
 Gelas Kimia 100 ml, 500 ml 4
 Labu Takar 100 ml, 500 ml 4
 Spatula, Pengaduk 4
 Bola Karet 2
 Pipet Tetes 5
 Botol Aquades 1
 Corong 1
5 GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
6 BAHAN YANG DIGUNAKAN
 Cuplikan yang mengandung karbonat bikarbonat

 HCl
 Na2CO3
 Indikator fenolftalein
 Indikator metal orange
 Aquades
7 PROSEDUR PERCOBAAN
71 Standardisasi Larutan Baku HCl dengan Na2CO3
- Membuat larutan 0,1 M HCl dengan volume 500 ml
- Menimbang dengan teliti 0,4 gr Na2CO3, melarutkan Na2CO3 dengan
aquadessampai 100 ml
- Menyiapkan 3 buah erlenmeyer
- Mengambil alikot sebanyak 25 ml untuk masing-masing erlenmeyer
- Menambahkan 2 tetes indicator metil merah
- Dititrasi dengan HCl, mencatat volumenya
68
72 Penentuan Karbonat Bikarbonat
 Menimbang dengan teliti 0,5 gr cuplikan yang mengandung Na2CO3

dan NaHCO3
 Melarutkan dalam 100 ml air
 Menyiapkan 3 buah erlenmeyer, isi masing-masing dengan 25 ml alikot
 Menambahkan 2 tetes indicator fenolftalein
 Dititrasi dengan HCl hingga berubah warna dari merah menjadi
tidak berwarna
 Menambahkan 2 tetes indicator metil orange
 Menitrasi dengan HCl hingga berubah warna dari kuning menjadi jingga
8 DATA PENGAMATAN
81 STANDARISASI LARUTAN HCL
No Volume HCl Volume Na2CO3

Percobaan (ml) (ml)
1 7 ml 10 ml
2 8 ml 10 ml
3 7 ml 10 ml
Rata - rata 7,3 ml 10 ml
82 PENENTUAN KARBONAT BIKARBONAT
No Percobaan Volume HCl (ml) Volume HCL (ml)

pada Titrasi I (pp) pada titrasi 2 (m.o)
1 3,7 ml 6 ml
2 3,2 ml 6 ml
3 3,1 ml 6 ml
Rata-Rata 3,3 ml 6 ml
69
9 PERHITUNGAN
91 STANDARISASI LARUTAN HCl
Menentukan normalitas HCl
mg Na2CO3
= V HCl x N HCl
BE Na2CO3
200 mg 10/50
= 7,3333 ml x N HCl
53 mg/mek
200 mg 10/50
= 7,3333 ml x N HCl
53 mg/mek
N HCI = 0,1029 N
92 PENENTUAN KARBONAT BIKARBONAT DENGAN HCl
Menentukan % Na2CO3 dalam contoh :
V HCl x N HCl x BE Na2CO3

% Na2CO3 = x 100%
gr sampel
3,33ml x 0,1029 x 53
= x 100%
250mg x 10/50
= 72,7011 %
Menentukan % NaHCO3 dalam contoh :
70
V HCl x N HCl x BE NaHCO3
% NaHCO3 = x 100 %
gr sampel y alikot/ y TAT 1000
2,66 ml x 0, 1029 x 84
= x 100 %
250 x 10/50
= 46,0996 %
10 PERTANYAAN
1. Tuliskan rumus kimia untuk indicator fenolftalein, dan reaksinya terhadap
perubahan Ph
2. Berapakah jangkauan Ph indicator yang di gunakan pada percobaan ini
3. Sebuah contoh berat 0,5 g yang mungkin mengandung NaOH, Na2CO3,
NaHCO3, atau campuran NaOH + Na2CO3 atau NaHCO3 + Na2CO3 dititrasi
dengan 0,1011 M HCl dengan cara dua indicator Ternyata pada titrasi
pertama dengan indicator pp diperlukan 38,44 ml HCl Kemudian pada
titrasi kedua diperlukan 11,23 ml HCl
a. Campuran apakah yang ada pada contoh
b. Hitung % masing – masing zat
JAWAB
1. Rumus kimia indicator fenolffalen ( C2OH4O2) reaksi terhadap
pembentukan ph :
CO3ˉ² + H3O⁺ HCO3ˉ + H2O
Fenolffalen di teteskan pada larutan, larutan berubah warna menjadi tidak
berwarna (PH 8,0 – 9,6)
2. Jangkauannya ialah :
 Indikator fenloffalen : 8,0 – 9,6  jangkauan ph pp
 Indikator metil orange : 3,1 – 4,4  jangkauan ph Mu
 Indikator metil merah : 4,8 – 6,0  jangkauan ph Mr
3. a Karena u₁ > u₂ , maka sampel campuran adalah NaOH + NaHCO3
(V1 – V2) HCl x BE NaOH

b. % NaOH = x 100
71
gr sampel
(38,44 – 11,23) ml x 0,1011 mek/ml x 39x9971 mg/ml
=
500 gram
= 22,0058 %
gr Na2CO3
% Na2CO3 =
gr sampel
11,23 ml x 0,1011 x 53
=
500 gram
= 12,0345 %
11 ANALISA PERCOBAAN
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan bahwa pada saat
standarisasi HCl dengan Na2CO3 adalah dengan membuat larutan 0,1 M HCl
dengan volume 250 ml, setelah itu menimbang 0,4 gr Na2CO3 kemudian dilarutkan
menjadi 100 ml, dibagi ke 4 erlenmeyer masing – masing sebanyak 25 ml Setelah
itu ditambahkan metil merah sebanyak 2 tetes, setelah itu dilakukan titrasi yang
akan berubah warna dari kuning ke merah muda
Pada saat penentuan karbonat bikarbonat, hal yang dilakukan adalah
menimbang 0,5 gr cuplikan 21 dan 22 yang telah disiapkan Lalu dilarutkan dengan
aquadest 100 ml lalu di pisahkan ke 4 erlenmeyer sebanyak 25 ml, lalu diteteskan
indikator pp lalu dititrasikan dengan HCl, setelah itu di teteskan indikator mo yang
akan berubah warna dari kuning ke merah muda Lalu pada cuplikan 22 setelah di
teteskan pp berubah menjadi warna ungu, setelah dititrasi tetap ungu, lalu
diteteskan lagi dengan indikator mo kemudian dititrasikan Kembali dan berhasil
berubah warna menjadi coklat ke kuning
12 KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
Normalitas HCl yang di dapat : 0,1029
72
- % Na2CO3 sebesar 72,7011 %
- % NaHCO3 sebesar 46,0996 %
13 DAFTAR PUSTAKA
73
GAMBAR ALAT
Kaca Arloji Spatula Erlenmayer
Bola karet Labu takar Gelas kimia
Pipet ukur Buret Neraca analitik
74
TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu
melakukan standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.
2. PERINCIAN KERJA
1. Melakukan standardisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan
3. DASAR TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi
reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk
penentuan sebagian besar logam-logam. Indikator yang digunakan pada titrasi
ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4
tidak menggunakan suatu larutan indikator tetapi larutan KMnO4 itu sendiri
bertindak sebagai indikator
3.1 Kalium Permanganat
Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi
selama seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh,
tidak mahal, dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan
larutan-larutan yang sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu
warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganat
mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat berada
dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk reaksi yang
berlangsung dalam larutan-larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ +5e  Mn2+ + 4H2O
sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah:
MnO4- + 8H+ +3e  MnO2 + 2H2O
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat
asam, dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
75
3.2 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat
dalam larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi,
stabil pada pemanasan dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak
kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan, namun
mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar, oleh
karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600C. Pada kenaikan suhu,
pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetai kecepatan meningkat setelah ion
mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan
reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya
sendiri.Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat
bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi
antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat,
kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya adalah :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam
terhadap kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka
menemukan beberapa bukti dari pembentukan peroksida
O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu
sedikit larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan
normalitasnya tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua permanganat
ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu
kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 600C dan titrasi
diselesaikan pada suhu ini.
76
4. ALAT- ALAT YANG DIGUNAKAN
 Neraca Analitik 1
 Kaca Arloji 2
 Erlenmeyer 250ml, 500ml 3,3
 Buret 50 ml 2
 Pipet Ukur 25 ml 4
 Gelas Kimia 250 ml 3
 Labu Takar 100ml, 250ml, 500 ml 2, 3, 1
 Spatula 2
 Bola Karet 4
 Hot Plate 3
 Termometer 3

 Na2C2O4 padatan
 H2SO4 pekat
 KMnO4 padatan
 FeSO4.7H2O padatan
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan
masker untuk menangani asam sulfat.
8. PROSEDUR PERCOBAAN
8.1 Standardisasi Larutan KMnO4
1. Membuat larutan 0,1 N KMnO4 500 ml
2. Na2C2O4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 2 jam.
Setelah itu didinginkan dalam desikator.
3. Menimbang Na2C2O4 sebanyak 300 mg, memasukkan ke dalam
erlenmeyer.
77
4. Melarutkan 12,5 ml H2SO4 pekat dalam air 250 ml (hati-hati).
5. Memasukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam larutan yang berisi
Na2C2O4, dikocok, didinginkan sampai 240C.
6. Menitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. Lalu dipanaskan
sampai 55-600C dan dilanjutkan menitrasi setetes demi setetes hingga
perubahan warna yaitu merah muda.
8.2 Penentuan Besi dengan KMnO4
1. Melarutkan 4 gr cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100 ml
2. Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam erlenmeyer berukuran 250 ml
dan menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4.
3. Menitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah
muda tidak berubah lagi.
9. DATA PENGAMATAN
9.1 Standarisasi Larutan KMnO4
Perubahan Warna
No. Gram Analit Volume
Percobaan (Na-Oksalat) Titran Awal Selama Setelah
Titrasi
1 300 mg 35 ml + 13 ml Bening Ungu-Bening Merah Muda
Rata – rata 300 mg 48 ml
9.2 Penentuan Besi Dengan KMnO4
No. Volume Analit Volume Titran Perubahan Warna

Percobaan (FeSO4 . 7H2O) Kmno4 Sebelum Setelah
1 10 ml 37 ml Bening Merah Muda
Rata - rata 10 ml 36,666 ml Bening Merah Muda
78
10. PERHITUNGAN
Pembuatan Larutan
• KMnO4 0,1 250 ml
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Dik : V = 250 ml = 0,25 L N = 0,1 N
Dik : gr ?Jawab :
BE KMnO4 = 𝐵𝑀 = 158,034 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 = 31,6068 gr/ek

𝑛 5
g = N x V x BE
g = 0,1 N x 0,25 L x 31,60 gr/ek
g = 0,79 gr
• H2SO4 0,5 M 250 ml

Dik : V = 250 ml 𝜌 = 1,83 gr/ml BM = 98 gr/mol
M = 0,5 M % = 98 % = 0,98
Dit : V1…?
79
Jawab :
%×𝜌
M1 = × 1000 ml/L
BM
0,98 ×1.83
= × 1000 𝑚𝑙/𝐿
98
=18.28mol/L
V2 ×M2
V1 =
Ml
100 ml ×0,5 mol/L
=
18.28 mol/L
= 6,83 ml
1.1 STANDARISASI LARUTAN KMnO4
𝑀𝑔 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
= 𝑉 𝐾𝑀𝑁𝑂4 × 𝑁 𝐾𝑀𝑁𝑂4
𝐵𝐸 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
𝑀𝑔 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
𝐵𝑀 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 = 𝑉 𝐾𝑀𝑁𝑂4 × 𝑁 𝐾𝑀𝑁𝑂4
𝑛
300 𝑚𝑔
= 46 𝑚𝑙 × 𝑁 𝐾𝑀𝑁𝑂4
134
2 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
300 𝑚𝑔
= 46 𝑚𝑙 × 𝑁 𝐾𝑀𝑁𝑂4
67 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
300 𝑚𝑔
N KMNO4 =
67 ×46𝑚𝑙
𝑚𝑒𝑘
N KMNO4 = 0.0973 mek/ml
16H+ + 2MnO4- + 10e → 2Mn2+ + 8H2O x2

5C2O42- → 10CO2 + 10e- x5
2+
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn 10 CO2 + 8H2O
80
1.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO4
5e + 8 H+ + MnO4- → Mn + 4H2O
2+
5Fe2+ → % Fe + 5e
3+
2+
MnO4- + 5 Fe2+ + 8H+ → Mn + Fe3+ 4H2O
𝑉 𝐾𝑀𝑁𝑂4 ×𝑁 𝐾𝑀𝑁𝑂4 ×𝐵𝐸 𝐹𝑒

%Fe secara praktikum = × 100
𝑔𝑟 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑒𝑘
36.6 𝑚𝑙 ×0.0973 ×56 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
= 𝑚𝑙 × 100
200 𝑚𝑔 ×10𝑚𝑙/50𝑚𝑙
= 19,1370 %
𝐵𝐴 𝐹𝑒
%Fe secara teori = × 100
𝐵𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4 .7𝐻2𝑂
81
56 𝑚𝑒/𝑚𝑒𝑘
= × 100
20,1424 𝑔𝑟/𝑚𝑒𝑘
= 20.1424 %
𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘−𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
% kesalahan = × 100
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
19,1370 % − 20,1424 %
= × 100
20,1424 %
= 5,0148 %
10 PERTANYAAN
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan
standar KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi.
2. a) Mengapa pada standardisasi dengan natrium oksalat, KMnO4 diberikan
secara cepat?
b) Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan samapi 600C?
3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,32
ml KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4!
Jawab :
1. Keuntungan KMnO4:
 Tidak mahal
 Mudah diperoleh
 Bersifat auto indikator
Kerugian KMnO4:
 Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar
 Mekanisme tidak jelas
 Mudah terkontaminasi
82
2.
a. Jika tidak ditambahkan dengan cepat maka nanti akan terbentuk
pereksida sehingga volumen titrasi kecil yang dapat menyebabakan
konsentrasi jumlah tinggi
b. Agar reaksi berjalan dengan cepat karna pada suhu ruang reaksi
KmnO4 untuk titrasi hitung molaritas KmnO4.
3. Dik: gr As2O3 : 0,2248 gram
V KMnO4 : 44,22 ml
Dit: a) M=….?
b) N=….?
Penyelesaian:
𝑔𝑟 𝐴𝑠2𝑂3
= V KMnO4 x N KMnO4
𝐵𝐸 𝐴𝑠2𝑂3
224,8 𝑚𝑔
= 44,22 x N KMnO4
197,8422
224,8
N KMnO4 = = 0,0256 N
2187,1212
11. ANALISIS DATA

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa sebagai berikut. Pertama,
menimbang Natrium Oksalat yang sudah dipanaskan dioven dan didinginkan di desikator
sebanyak 300 mg (0,3 gram). Kemudian dilarutkan ke dalam erlenmeyer lalu menambahkan
12,5 ml H2SO4 yang telah larut dalam 250 ml air. Larutan bewarna bening, lalu dititrasi dengan
KMnO4 hingga warnanya berubah menjadi ungu, kemudia dilanjutkan titrasi dengan KMnO4
hingga warnanya berubah menjadi merah muda dengan volume 48 ml. Selanjutnya penentuan
besi dengan KMnO4. Pertama menimbang 2 gram (FeSO4.7H2O) dan dilarutkan dalam 50 ml
aquadest. Larutan bewarna sedikit hijau dan menambahkan 10 ml 0,5 M H2SO4. Larutan
berubah menjadi bening lalu dititrasi dengan KMnO4 sampai warnanya berubah menjadi warna
kuning dengan volume rata – rata 36,6666 ml.
11. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilalakukan dapat disimpulkan bahwa didapatkan
kosentrasi kmn04 yaitu 0.0973 N dan didapatkan % fe sampel yaitu
19,1370%
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya 2022/2023
83
GAMBAR ALAT
2
Kaca Arloji Bola Karet

𝑚𝑔 2
𝑚𝑔
Hot Plate 2 Neraca Analitis
Batang Pengaduk Pipet tetes Pipet Ukur
84
TITRASI REDOKS (PENENTUAN VITAMIN C/ASAM ASKORBAT)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin
c dengan metoda titrasi redoks.
2. RINCIAN PERCOBAAN
1. Standardisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vitamin C
3. TEORI
3.1. Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat
ditetapkan dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + l2 CH2OH-CHOH-CH-C-C-
C=O+2H++2I-
Asam askorbat Asam dehidroaskorbat
Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya
adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek.
3.2. Larutan Iod

Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25oC), namun sangat
larut dalam larutan yang mengandung ion ionida. Iod membentuk kompleks
triodida dengan iodida
l2 + H2O l3 -
lod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam iodide dan hipoiodit.

l2 + H2O HIO + H+ + l-
kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat
dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan lautan standar iod haruslah disimpan
dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari,
2 HIO 2H+ + 2I- + O2(g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,
3 HIO + 3 OH- 2I- + IO3- + 3H2O
85
3.3. Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni
dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan KI pekat, yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan
itu biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu AS2O3.
3.4. Indikator Kanji

Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada
pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan
dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan
kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan
terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam
larutan netral dan lebih besar dengan adanya iod iodide.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat
dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodide, asam borat atau
asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan
hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan
berkurang dengan naiknya temperature dan oleh beberapa bahan organic seperti
metil dan metil alcohol.
4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

 Tiga tablet vitamin C 100 mg
 Indicator kanji
 Iod mutu reagensia
 KI
 AS2O3
 Indicator pp
 HCl 1:1
 Na2CO3 sebagai buffer
86
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker
dalam menangani larutan pekat.
8. LANGKAH KERJA
8.1. Pembuatan larutan iod
 Menimbang 12,7 g iod, taruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 40 g kalium iodide dan 25 ml air, aduk, pindahkan ke labu ukur 1
liter, encerkan dan homogenkan.
8.2 Pembuatan larutan AS2O3

 Menimbang AS2O3 1,25 g, menaruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 3 g NaOH dan 10 ml air. Larutkan
 Kemudian menambahkan 50 ml air, 2 tetes indicator pp
 Menambahkan 1 ml HCl 1:1
 Memindahkan larutan kedalam labu ukur 250 ml, encerkan sampai tanda batas.
8.3 Pembuatan larutan indicator kanji

Menimbang kurang lebih 500 mg Kanji/pati (Amylum) lalu larutkan dalam 100 ml
aquadest. Panaskan hingga mendidih. Setelah dingin, lalu saring dengan kertas
saring.
8.4 Standardisasi larutan iod

 Memipet 25 ml larutan arsenit kedalam Erlenmeyer 250 ml
 Mengencerkan dengan 50 ml air
 Menambahkan 3 g NaHCO3 untuk membufer larutan
 Menambahkan 5 ml indicator kanji
 Menitrasikan dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang
bertahan + 1 menit.
8.5 Penentuan vitamin C

 Menimbang dengan tepat tiga vitamin C, dan taruh dalam Erlenmeyer 250 ml
 Melarutkan dalam 50 ml air
 Memolang-malingkan labu agar vitamin C larut
 Menambahkan 5 ml indicator kanji
 Menitrasikan dengan larutan l2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang
bertahan + 1 menit
87
9. DATA PENGAMATAN
9.1 STANDARDISASI LARUTAN IOD
Volume Iod (ml) Perubahan Warna
No. Percobaan Sebelum Sesudah
1 11 ml Bening Biru tua
2 11 ml Bening Biru tua
Rata-rata 11 ml
9.2 PENENTUAN VITAMIN C

No. Percobaan Volume Iod Perubahan Warna
Sebelum Sesudah
1 8 ml Kuning Biru tua
2 8 ml Kuning Biru tua
Rata-rata 8 ml
10. PERHITUNGAN
10.1 STANDARDISASI LARUTAN IOD
𝑔𝑟 𝐴𝑠2𝑂3
V I2 × N I2 =
𝐵𝑒 𝐴𝑠2𝑜3
250𝑚𝑔.50/250𝑚𝑙
25,7 ml×N I2= 197,84𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
4
250𝑚𝑔.0,2𝑚𝑙
=
49,46𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 .11 𝑚𝑙
50
=
544,06
= 0,0919 mek/ml
88
10.2 PENENTUAN VITAMIN C
 Dalam sampel U C1000, terdapat 1000 mg vitamin C dalam 500 ml dan alikot
yang diperlukan hanya 10 ml.
 Secara praktek
V I2 x N I2 = g/BE
8 ml x 0.0919 N =176/2
0,7352 X 88,06 = 64,74
 Mg vit c dalam 140 ml You c ( 1 botol V c 1000
Mg vit c = 64,74 x 140 ml / 10 ml
= 64,74 x 14
= 906,36 mg
11. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan iodometric dan iodimetrik ?
- Iodometric adalah analisis titrimetri yang secara langsung untuk zat yang bersifat
oksidator seperti besi (II), tembaga (II) dan lainnya atau titrasi dimana analit
bertindak sebagai indicator mula-mula direaksikan dengan ion berlebih, lalu iodin
yang terjadi dalam larutan tiosulfat.
- Iodimetrik adalah suatu jenis analisis secara langsung digunakan untuk zat reduktor
atau natrium biosulfat dengan mengguanakan larutan atau titrasi yang dimana
bertindak reduktor langsung dititran dengan vitamin C titrasi langsung
2. Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik ?
- Ferusionida
- Arsentrik (III)
- Timah (III)
- Tio sulfat
- Vitamin C
89
12. ANALISIS PERCOBAAN
Titrasi redoks adalah penentuan kadar suatu cuplikan yg bertindak sebagai lndikator
berdasarkan reaksi reduksi. pada percobaan lni larutan lod bertindak sebagai titran dan
larutan AS2O3 bertindak sebagai primer,sedangkan indkatornya adalan kanji(aulium),sampel
yang digunakau pada tirasi ialah vitamin uc 1000 dan analitaya adalah vit C.
Pada standardisasi larutan lod, didapat volume rata -rata sebauyak 11 ml dg normalitas I2
yaitu 0,0919 mek/ml dan perubahan warnanya terjadi adalan dari bening menjadi biru tua.
Pada peneutuan vitamin c dengan uc 1000 didapat volume rata -rata lod adalan dengan mg
vit c yaitu 64,74 pada 10 ml. Sedangkan pada satu botol terdapat 906,36 mg vit c. Perubahan
warna yang terjadi yaitu dari kuning menjadi biru tua.
13. KESIMPULAN
- NI2 = 0,0919 mek/ml
- Mg Vitamin C 10 ml UC 1000 = 64,74 mg
- Mg Vitamin C 140 ml UC 1000 = 906,36 mg
14. DAFTAR PUSTAKA

90
GAMBAR ALAT
Neraca analitis Kaca arloji Erlenmeyer Buret
Pipet ukur Gelas kimia Labu takar Spatula
Bola karet
91
TITRASI PENGENDAPAN (PENENTUAN KLORIDA)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi
pengendapan dengan metode Mohr
2. RINCIAN KERJA
1. Standardisasi larutan AgNO,
2. Penetuan kadar klorida pada cuplikan
3. TEORI
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi
pembentukan endapan antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi
pengendapan yang dibedakan dari indicator yang digunakan :
1. Metode Mohr
2. Metoda Volhard
3. Metoda adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang
dapat dipergunakan. Metoda Mohr menggunakan ion kromat CrO42- untuk
mengendapkan AgCrO4 berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe3+
untuk membentuk kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN-. Dengan metoda
Fajans menggunakan "indicator adsorbsi".
Seperti suatu system asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator
untuk titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai
petunjuk akhir suatu titrasi. Pada metoda Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion
perak dengan indicator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan
perak kromat yang berwarna kemerah-merahan diangap sebagai suatu titik akhir
titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada
tek ekivalen Perak kromat lebih larut (sekitar 8,4 x 10-5 mol/Liter) daripada perak
klonda (1 x 10-5 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang
mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam
konsentrasi yang kecil, maka perak klonda akan terlebih dahulu mengendap
membentuk endapan berwarna putih, perak kromat baru akan serbentuk sesudah
konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui harga Kkel perak kromat.
Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan
perak nitrat. Selain itu juga dapat menetukan ion sianida dalam larutan yang sedikit
alkalis
92
 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

 AgNO3
 Indikator K2CrO4
 NaCl p.a
 Cuplikan yang mengandung Cl
7. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1 Standardisasi Larutan Baku AgNO,
 Timbang 8.5 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest sampai 500 ml
dalam labu takar, Jaga jangan sampai terkena sinar matahari
 Timbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang mumi dan kering
seberat 0.20 gram dalam tiga Erlenmeyer 250 ml
 Larutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1 M
kalium kromat.
 Titrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil
7.2 Penetuan Klorida
 Timbang dengan teliti cuplikan, larutkan ke dalam air sampai 100 ml
 Ambil 25 ml alikot masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Tambahkan tiga tetes indicator kalium kromat
 Titrasikan dengan farutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil
93
8. DATA PENGAMATAN
8.1 STANDARDISASI LARUTAN BAKU/STANDAR AgNO3
NO Gram analit (NaCl) Volume titran (AgNO3)
1. 200 mg 34 ml
2. 200 mg 34 ml
3. 200 mg 35 ml
Rata – rata 34,3333 ml
8.2 PENENTUAN CI DENGAN AgNO3

NO Volume analit Volume titran (AgNO3)
1. 10 ml 9 ml
2. 10 ml 10 ml
3. 10 ml 9 ml
Rata – rata 9,3333 ml
9. PERHITUNGAN
9.1 STANDARDISASI LARUTAN AgNO3
Menentukan normalitas AgNO3
Gr NaCl / BE NaCl = V AgNO3 × N AgNO3
N AgNO3 = 200 mg / 58,44 mg/mek × 34,3333 ml
= 0.0996 mg/ml
% Teori Mg = 35.5 × 100 / 74.55
= 47,61. %
9.2 PENENTUAN KLORIDA DENGAN AgNO3
Menentukan % klorida dalam contoh
% CI = VAgNO × N AgNO × BE CL × 100 / gr sample
= 9,3333 ml × 0.0996 mg/ml × 35.5 mg/mek × 100 / 200 mg × 0.2 Ml
= 82,5 %
% kesalahan = (47,61 – 82,5 ) × 100 / 47,61
= 73,28 %
10. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
2. Pada titrasi yang telah anda lakukan di atas, tuliskan apa yang bertindak sebagai:
 standar primer = AgNO3
 standar sekunder = NaCl
 analit = KCl
 indicator = Kalium Kromat
3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometri
 ion yang ditemukan = SO42- , C2O42-,Cl-,Br-
 titran = Pb(NO3)2,Ba(ClO4)2,BaCl2,Pb(AC)2,Hg2(NO3)2
 Indikator = Eritronan B, Torin , K₂ CrO4, Flureain.
94
Pada percobaan ini, kami melakukan Standardisasi dan Penentuan pada
titran pergendapan dengan metode Mohr. Pada Jercobaan ini yg bertindak Gebagai
Standar Pamer adalah AgNO3 dan Standar akunder NaCl, kCl sebagai analit dan
Indikator adalah kalium kromat.
Pada Standardisasi lantan baku Ag No3, kami menganalit NaCl abanyak 0.2
gram dan Ketika kami tumbahkan Indicator Kalium kromat sebanyak 2 ml. maka
larutan berubah menjad Warna kuning muda dan dititrasikan dengan baku AgNO3
sehinga terjadi perubahan warna kemerah - merahan dan terdapat endapan,
diperlukan rata-rata 36 ml AgNO3 Untuk menitrasikan NaCl hingga terjadi
perubahan warna kemerah-merahan.
Pada penentuan Cl-. Kami menganalit KCl 0,2 gram dan kami
menambahkan indikator kalium kromat sebanyak 2 ml dalam 25 ml KCl. Warna
larutan awal berwarna kuning akan berubah menjad kemerah-merahan dan terdapat
endapan Cl-, diperlukan rata-rata 7 ml AgNO3 Untuk Menitrasikan KCl.
12. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan :
 N AgNO3 = 0.0996 mek/ml
 % Teori Mg = 47.61 %
 % CI = 82.5 %
 % kesalahan = 73.28%
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet „kimia Analisis Dasar‟ Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya
2022 /2023.
95
GAMBAR ALAT
NERACA ANALITIK PIPET UKUR BURET
LABU TAKAR ERLENMEYER GELAS KIMIA
BOLA KARET SPATULA KACA ARLOJI
96
ANALISIS AIR (Penentuan COD)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan
2. PERINCIAN KERJA
 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan
3. TEORI
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia
adalah jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-
zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi
K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat
organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses
mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan
antara angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Jenis Air BOD/COD
Air buangan domestic (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestic setelah 0,60
pengendapan primer 0,20
Air buangan domestic setelah pengolahan secara 0,10
biologis
Air sungai
Tabel 5. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis
97
Air
Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih :
CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr23+

Zat organis Ag2SO4
Warna kuning warna hijau
Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk
mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk
menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam
buangan.
Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi
maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk.
K2Cr2O7 yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan
berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui
titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang
berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu
disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa
K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan
blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.
98
 Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
 Buret 50 ml 2
 Erlenmeyer 250 ml 3
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu ukur
 Spatula
 Bola karet
 Botol winker 500 ml coklat
 Labu ukur 100 ml, 1 liter
 Beker gelas 200 ml

 K2Cr2O7
 Ag2SO4
 H2SO4 pekat
 FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kistal
 Asam Sulfamat
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan
dalam menangani larutan asam sulfat pekat.
99
7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembuatan reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g
K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven = 105C selam 2
jam dan didinginkan di dalam desikator untuk menghilangkan
kelembaban, kemudian menambahkan air suling sampai 50 ml ( BM
= 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutan standar FAS
Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe
(NH4)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Kemudian
menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi
hangat. mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu
takar di dalam air yang mengalir. Dan menambahkan air aquades
sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan dengan larutan
dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh
oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )
7.2 Standardisasi Larutan FAS
 Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling
sampai 100 ml dalam beker gelas.
 Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
 Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes
 Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau
kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.
7.3 Penetapan COD
 Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml
yang berisi 5-6 batu didih
 Menambahkan 400 g HgSO4
 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur
AgSO4)
 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
100
 Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
 Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
 Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
 Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest
8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi FAS
No. Percobaan Volume FAS (ml) Perubahan Warna

Orange → Hijau →
1 24,3 ml
Kebiru-biruan →
2 21,5 ml Orange Kemerahan
3 24,4 ml
Rata Rata 23,4 ml
8.2 Penentuan COD

Volume FAS Perubahan
No. Percobaan Nama Larutan
(ml) warna
Hijau ke hijau
mejadi merah
1 Blanko 11 ml
bata
Kuning ke hijau
2 Limbah 28,5 ml menjadi merah
bata
101
9. PERHITUNGAN
9.1 Standarisasi FAS
Gr K2Cr2O7 / BE K2Cr2O7 = VFAS × NFAS
𝑔𝑟 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
NFAS =
𝐵𝐸 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 ×𝑉 𝐹𝐴𝑆
610 𝑚𝑔 × 10 𝑚𝑙⁄50 𝑚𝑙
NFAS =
49 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙×23,4 𝑚𝑙
NFAS = 0,1063 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙
9.2 Nilai COD

(𝑎−𝑏)𝑚𝑙 ×𝑁 𝐹𝐴𝑆 × 𝑂⁄2 ×1000 𝑚𝑔
COD = ( )
25 𝑚𝑙 𝐿
(2 5− 1)𝑚𝑙 × 0,1063 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙 × 16⁄2 ×1000 𝑚𝑔
COD = ( )
25 𝑚𝑙 𝐿
5191,2 𝑚𝑔
COD = ) (
25 𝐿
𝑚𝑔
COD = 595,28 ⁄𝐿
10. PERTANYAAN
 Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?

 COD (Chemical Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen kimia
untuk reaksi oksidasi terhadap bahan buangan dalam air
 BOD (Biological Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen
biologis untuk memecah bahan buangan dalam air oleh
mikroorganisme
 Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan
K2Cr2O7 sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD?
Termasuk titrasi redoks, karena ion Cr2O72- mengalami reduksi ke Cr3+
sebesar 6. Selain itu, titrasi ini juga bisa disebut titrasi bikromatometri
karena menggunakan larutan K2Cr2O7 sebagai standar primernya
102
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapat bahwa volume FAS
yang dibutuhkan sebanyak 23,4 ml dan warna yang dihasilkan adalah orange
kemerahan. Sedangkan pada penentuan COD dibutuhkan 28,5 ml dan untuk air
sampel 11 ml untuk blanko. Pemanasan yang dilakukan menggunkan batu
didih.
Pada saa menstandarisasikan dan mentitrasi dengan larutan FAS dari larutan
yang berwarna hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerahan , membutuhkan
larutan FAS hingga volume 23,4 ml.Pada saat penetapan COD , warna awal
larutan sampel kuning berubah menjadi merah bata, da untuk blanko warna
awalnya hijau berubah menjadi merah bata setelah ditirasi. Pada sampel
mengandung zat-zat organis. Kedua larutan tersebut ditambakan indicator
ferroin.
12. KESIMPULAN
Berdasarkan perccobaan yang telah dilakukan didapatkan bahwa :
 Normalitas FAS = 0,1063 mek/ml
 Nilai COD yang didapatkan adalah 595,28 mg/L
 Volume sampel = 28,5 ml
 Volume blanko =11 ml
 Volume standarisasi = 24,3 ml
13. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet 2021 „Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar‟ Jurusan Teknik
Kimia. Politeknik Negeri Sriwijaya.
103
GAMBAR ALAT
gelas kimia kaca arloji spatula
corong gelas buret pipet ukur
pipet tetes Erlenmeyer Batang Pengaduk
104
PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA MINYAK GORENG
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak goreng
dengan cara titrasi.
2. RINCIAN KERJA
 Standardisasi larutan baku KOH
 Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO
3. TEORI
Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan dunia
Berbagai industri, baik pangan maupun non pangan banyak yang menggunakannya
sebagai bahan baku Berdasarkan peran dan kegunaan minyak sawit itu, maka mutu dan
kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai komoditas ini.
Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional, yang
meliputi kadar ALB air, kotoran, logam, peroksida dan ukuran pemucatan.
ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak sawit sangat merugikan Tingginya ALB
ini mengakibatkan rendemen minyak turun sehingga mutu minyak menjadi menurun
Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu yang telah ditetapkan
maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan kerugian pada perusahaan
penghasil CPO.
Kenaikan kadar ALB ditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen sampai
tandan diolah di pabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan pecahnya membrane
vacuola (yang memisahkan minyak dari komponen sel) sehingga minyak bercampur
dengan air sel Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa membentuk ALB
dan gliserol Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin banyak ALB yang
terbentuk.
Reaksi hidrolisis pada minyak sawit:
105
Penentuan ALB pada CPO menggunakan metoda titrasi asam basa dengan menggunakan
titran larutan KOH dengan indicator thymol blue Sebelumnya larutan baku KOH
distandarisasi terlebih dahulu dengan asam palmitat.
Asam palmitat
Salah satu asam lemak yang paling mudah diperoleh adalah asam palmitat atau asam
heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari famili Palmaceae, seperti kelapa (Cocos
nucifera) dan kelapa sawit (Elaeis guineensis) merupakan sumber utama asam lemak ini.
Minyak kelapa bahkan mengandung hampir semuanya palmitat (92%) Minyak sawit
mengandung sekitar 50% palmitat Produk hewani juga banyak mengandung asam lemak
ini (dari mentega, keju, susu, dan juga daging).
Asam palmitat adalah asam lemak jenuh yang tersusun dan 16 atom karbon
(CH3(CH2)14COOH) Pada suhu ruang, asam palmitat berwujud padat berwarna putih.
Titik leburnya 63,1°C.
Dalam industri, asam palmitat banyak dimanfaatkan dalam bidang kosmetika dan
pewarnaan. Dari segi gizi, asam palmitat merupakan sumber kalori penting namun
memiliki daya antioksidasi yang rendah.

 Kaca arloji 2
 Erlenmeyer 250ml 6
 Buret 50ml 2
 Pipet ukur 25ml, 10ml 2
 Gelas kimia 100ml, 250ml 2
 Labu takar 100ml, 250ml 2
 Spatula 2
 Bola karet 4

 Minyak goreng sebagai cuplikan
 KOH
 Asam palmitat
 Indicator thymol blue
 Aquadest
106
7. LANGKAH KERJA
7.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat
 Buat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml dalam labu ukur
 Tempatkan di dalam buret 50ml
 Timbang 1gram asam palmitat yang telah dilarutkan dengan etanol 96% 50ml ke
dalam Erlenmeyer 250ml
 Tambahkan indicator thymol blue
 Titrasikan dengan KOH, catat volume titran
 Hitung normalitas larutan KOH
7.2 penentuan kadar ALB pada CPO
 +1 gr. CPO ditempatkan di dalam Erlenmeyer 250 ml
 Larutkan dengan etanol 96% 50 ml
 Tambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue
 Titrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening menjadi
kebiru-biruan.
 Ulang masing masing percobaan 3 x
8. DATA PENGAMATAN
8.1 standardisasi larutan baku KOH dengan asam palmitat
No. percobaan Volume KOH(ml) Perubahan warna
1 15ml Kuning bening-biru
Rata-rata 15ml
8.2 penentuan kadar ALB pada CPO

No. percobaan Volume KOH(ml) Perubahan warna
1 2,5 ml Kuning bening-biru
Rata-rata 2,5 ml
9. PERHITUNGAN
a. Standardisasi
𝑔𝑟 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡
M KOH =
𝐵𝐸 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡 . 𝑉 𝐾𝑂𝐻
500 𝑚𝑔
M KOH =
256,43 𝑚𝑔/𝑒𝑘. 15𝑚𝑙
M KOH= 0,1299 mek/ml

b. Penentuan ALB pada minyak goreng
𝑉 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝐸 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡
% ALB = x 100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑥 1000
2,5 𝑚𝑙 𝑥 0,1299𝑚𝑒𝑘/𝑚𝑙𝑥 256,43 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘

= x 100
0,5𝑚𝑙 𝑥 1000
= 0,1665%
107
10. PERTANYAAN
10.1 dari percobaan di atas zat apakah yang merupakan:
 standar primer: asam palmitat
 standar skunder: KOH
 analit: asam lemak bebas pada minyak goreng
 indicator: thymol blue
10.2 tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa
Na2CO3 , HCL , asam palmitat dan Na2BaO7

Pada praktikum kali ini memiliki tujuan yaitu mahasiswa dapat melakukan penentuan
asam lemak bebas pada minyak goreng dengan cara titrasi. Untuk praktikum ini, hal yang
dilakukan yaitu standardisasi larutan baku KOH dan penentuan kadar asam lemak bebas
pada CPO.
Hal yang dilakukan dalam standardisasi larutan baku KOH dengan asam palmitat yaitu
membuat 0,1N larutan KOH sebanyak 250ml dalam labu ukur, kemudian ditumpahkan
pada buret. Selanjutnya menimbang 1gr asam palmitat dan melarutkan dengan etanol
96% kedalam Erlenmeyer. Lalu menambahkan 5 tetes thymol blue. Setelah itu
mentitrasikan analit dengan larutan KOH dan terjadi perubahan warna dari kuning bening
menjadi biru dengan volume 15ml.
Kedua yaitu penentuan kadar ALB pada minyak goreng, dengan melakukan menimbang
0,5ml minyak goreng dan ditumpahkan ke Erlenmeyer 250ml. melarutkan dengan etanol
96% sebanyak 25ml. kemudian menambahkan 5 tetes thymol blue, lalu mentitrasikan
dengan KOH. Terdapat pada volume 2,5 ml terjadi perubahan warna yang berawal dari
kuning bening menjadi kebiru-biruan.
12. KESIMPULAN
Pada uji coba kali ini, kelompok kami mendapatkan hasil yaitu:
 Standardisasi KOH = 0,01299 mek/ml
 % ALB pada minyak goreng = 0,1665%
Jadi, pada kadar asam lemak bebas pada minyak goreng yang kami uji coba, terdapat
0,1665%.
13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet “kimia analisis dasar” jurusan Teknik kimia politeknik negri sriwijaya
2022/2023
108
GAMBAR ALAT
109
DAFTAR PUSTAKA
… … …,1990, STANDAR Metode Pengujian Kualitas Air, Departemen

Pekerjaan Umum, Yayasan Badan Penerbit Pekerjaan Umum,
Jakarta.
Alaerts, Dr, Ir & Sri Sumestri, Ir., MSc., 1984, Metoda Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.
Harjadi, W., 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta
Ketaren, S, 1986, Minyak dan Lemak Pangan, Universitas Indonesia,
Jakarta
Nishiyama, M., 1996, Kaidah Umum untuk Analisa Kimia, Puslitbag Kimia
terapan, LIPI, Bandung
Underwood, R.A Day, 2002, Analisa Kimia Kualitatif, Edisi

Keenam,Penerbit Erlangga, Jakarta
Vogel, 1990, Analisis Anorganik Kualitatif, Makro dan Semimikro, Edisi

kelima,PT Kalman Media Pusaka, Jakarta
110
LAMPIRAN HASIL PERCOBAAN
1. Pembuatan Larutan
2. Analisis Anion
3. Analisis Kation
4. Titrasi Asam Basa
111
5. Titrasi Pengendapan ( Penentuan Klorida )
6. Analisis Air ( Penentuan Kesadahan / Ca2+ )
7. Analisis Air ( Penentuan COD )
8. Penentuan Asam Lemak Bebas (ALB) Pada Minyak Goreng
112

Laporan Tetap Kimia Analisis Dasar Kel 1

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Tetap Kimia Analisis Dasar Kel 1

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS DASAR

DOSEN PENGAMPUH : IDHA SILVIYATI S.T., M.T

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Palembang, 5 Januari 2024

KATA PENGANTAR ....................................................................................................................................... ii

1. Membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari padatan dan cairan

2. Membuat larutan dengan cara yang tepat dan benar

3. Menggunakan peralatan dengan tepat dan benar

% w/w = persen berat/berat = gram zat terlarut

% w/v = persen berat/volume = 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

% v/v = persen volume/volume = 𝑚𝐿 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

Larutan dapat dibuat dari zat asalnya yaitu :

5. GAMBAR ALAT : (TERLAMPIR)

b. Untuk zat asal cairan (pengenceran)

1. Menghitung molaritas zat asal berdasarkan keterangan pada botol zat

4. Mengambil zat tersebut dengan menggunakan pipet ukur

2. Hitung molaritas larutan yang mengandung 10 gr NaCl ( BM = 58,44) dalam

11. ANALISA PERCOBAAN

13. DAFTAR PUSTAKA

GELAS KIMIA KACA ARLOJI SPATULA

PENGADUK CORONG GELAS LABU TAKAR

PIPET UKUR BOTOL AQUADEST PIPET TETES

MASKER SARUNG TANGAN KARET PIPET

Tabel 1 Analisis Pendahuluan untuk Anion

Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air

Tidak ada endapan Putih, tidak larut

Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisa Anion dengan Reaksi Spesifik

NO CUPLIKAN PENGAMATAN ANION YANG

b. Pereaksi Ba (NO3)2 0,1 M

NO CUPLIKAN PENGAMATAN ANION YANG

6.3 Reaksi Identifikasi Anion

2 Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih

10. DAFTAR PUSTAKA

Gelas Kimia Spatula Pipet tetes

Labu Ukur Tabung Reaksi Pipet ukur

Pengaduk Kaca Arloji Kaki tiga

Rak Tabung Bola Karet Sarung Tangan

Botol Aquadest Masker

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui

Logam- logam Warna Nyala

C. Penentuan Golongan Kation

D. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation E

Larutan yang tidak diketahui

Gambar 1 Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

Al3+ + 3CH3COO- + 2 H2O Al(OH)2CH3COO ↓ + 2CH3COOH

Al3+ + 3OH- Al(OH)3 ↓ Putih

Ba2+ + SO42- BaSO4↓ Putih

Ba2+ + CrO42- BaCrO4↓ Kuning

Ca2+ + SO42- CaSO4↓ Putih

Ca2+ + CrO42- Tidak Terbentuk Endapan

NH4+ + OH- NH3 + H2O

Timbul Bau, Kertas Lakmus merah Berubah menjadi Biru

Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4 ↓ Kristalin Putih

3 K+ +[Co(NO)2)6]3- K3[Co(NO2)6] ↓ Kuning

-Na+ + Mg2+ + 3UO22+ 9 CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9 ↓

4. BAHAN YANG DIGUNAKAN :

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker

6.1 Analisis Pendahuluan

Larutan Air Air H2SO4 6 HCl 6 M HNO3 6

6.2 Identifikasi Golongan Kation :