Modul Praktikum Anorganik Karyasa PDF

BUKU AJAR
Praktikum
Kimia Anorganik
Berwawasan
Lingkungan
I Wayan Karyasa
UNDIKSHA PRESS
Buku Ajar
Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan
Penulis:
Dr.rer.nat. I Wayan Karyasa, M.Sc.
ISBN 978-602-8310-64-2
Cetakan Pertama, September 2011
Penerbit:
UNDIKSHA PRESS
Alamat: Jalan Udayana Singaraja 81116 Bali
Percetakan:
Unit Penerbitan dan Percetakan
Universitas Pendidikan Ganesha Singaraja
Desain Sampul:
Dr.rer.nat. I Wayan Karyasa, M.Sc.
Hak Cipta dilindungi undang-undang.

Dilarang memperbanyak atau mengutip sebagian atau seluruh isi buku ini dalam
bentuk apa pun termasuk ilustrasi, tanpa ijin dari penulis dan penerbit.
BUKU AJAR
PRAKTIKUM
KIMIA ANORGANIK
BERWAWASAN LINGKUNGAN
I Wayan Karyasa
UNDIKSHA PRESS
2011
PRAKATA
Dengan memanjatkan puji syukur kehadapan Tuhan Yang Maha Esa penulis
menyampaikan maksud dari penulisan Buku Ajar Praktikum Kimia Anorganik
Berwawasan Lingkungan ini yaitu untuk memberikan wawasan dan pemahaman
kepada pengguna khususnya mahasiswa/praktikan, dosen pembimbing praktikum,
asisten praktikum, laboran dan teknisi laboratorium kimia tentang pelaksanaan
praktikum kimia yang ramah lingkungan. Sebagai panduan praktikum kimia
anorganik, buku ajar ini ditujukan untuk memberikan latihan keterampilan kerja
ilmiah di bidang kimia anorganik yang meliputi aspek kognitif, psikomotor dan
afektif praktikan.
Buku ini diawali dengan latar belakang mengapa praktikum kimia
anorganik berwawasan lingkungan dan bagaimana bekerja di laboratorium kimia
secara aman dan ramah lingkungan. Ada 6 (enam) topik praktikum yang dapat
dilaksanakan dalam satu semester perkuliahan praktikum kimia anorganik yang
mencakup kimia non logam (belerang, halogen, silikon dan fosfor), dan kimia
logam (alkali tanah, tembaga dan besi). Keenam topik ini diharapkan sudah
mewakili berbagai pengujian sifat-sifat unsur-unsur dan persenyawaannya, serta
reaksi-reaksi dalam kimia anorganik Setiap topik dirancang agar praktikum dapat
berjalan lebih efektif dan efisien serta aman tidak saja bagi peserta praktikum
tetapi juga bagi laboratorium dan lingkungan. Dengan demikian, kehadiran buku
ini diharapkan memberi kontribusi dalam green chemistry for global green.
Ucapan terima kasih disampaikan kepada kolega dosen pengajar kimia
anorganik dan laboran di Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA Universitas
Pendidikan Ganesha yang telah turut memberikan saran perbaikan dari sejak
perancangan hingga uji coba penerapan dari selama lima tahun ajaran 2006 hingga
2010. Semoga buku ajar ini berguna dan dapat mencapai maksud dan tujuannya.
Penulis
1
DAFTAR ISI
i
PRAKATA .......................................................................................................
ii
DAFTAR ISI .....................................................................................................
BAB 1 PENDAHULUAN
1
1.1 Mengapa Praktikum Berwawasan Lingkungan? …………………..
3
1.2 Tata Tertib Praktikum Kimia ...........................................................
BAB 2 KIMIA BELERANG

2.1 Tujuan ............................................................................................... 8
2.2 Dasar Teori ....................................................................................... 8
2.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 11
2.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 12
2.5 Pembahasan ...................................................................................... 16
2.6 Penutup ............................................................................................. 18
BAB 3 KIMIA HALOGEN

3.1 Tujuan ............................................................................................... 19
3.2 Dasar Teori ....................................................................................... 19
3.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 22
3.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 23
3.5 Pembahasan ...................................................................................... 26
3.6 Penutup ............................................................................................. 28
BAB 4 KIMIA ALKALI TANAH

4.1 Tujuan ............................................................................................... 29
4.2 Dasar Teori ....................................................................................... 29
4.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 33
4.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 34
4.5 Pembahasan ...................................................................................... 37
4.6 Penutup ............................................................................................. 40
2
BAB 5 KIMIA SILIKON DAN FOSFOR
5.1 Tujuan ............................................................................................... 41
5.2 Dasar Teori ....................................................................................... 41
5.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 42
5.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 43
5.5 Hasil Pengamatan ............................................................................. 45
5.6 Pembahasan ...................................................................................... 52
5.7 Penutup ............................................................................................. 53
BAB 6 KIMIA TEMBAGA

6.1 Tujuan ............................................................................................... 54
6.2 Dasar Teori ....................................................................................... 54
6.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 59
6.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 60
6.5 Pembahasan ...................................................................................... 67
6.6 Penutup ............................................................................................. 71
BAB 7 KIMIA BESI

7.1 Tujuan ............................................................................................... 72
7.2 Dasar Teori ....................................................................................... 72
7.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 75
7.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 76
7.5 Pembahasan ...................................................................................... 78
7.6 Penutup ............................................................................................. 81
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 82
3
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 MENGAPA PRAKTIKUM BERWAWASAN LINGKUNGAN?

„Chemistry is chem-is-try“. Ungkapan ini menunjukkan betapa pentingnya
percobaan atau praktikum dalam dunia ilmu kimia dan pembelajarannya. Dalam
dunia ilmu kimia, percobaan atau eksperimen merupakan salah satu sarana utama
untuk menemukan hal atau sesuatu yang baru, mengulang penemuan-penemuan
sebelumnya untuk pembuktian dan perekayasaan hasil-hasil penemuan untuk
menghasilkan sesuatu yang lebih unggul dan lebih bermanfaat. Sedangkan dalam
dunia pembelajaran kimia, percobaan atau praktikum biasanya di lakukan di
laboratorium. Sebagai salah satu cara pembelajaran, praktikum kimia lebih
ditekankan pada verifikasi atau pengulangan proses-proses kimia yang
menyebabkan terciptanya teori-teori, hukum-hukum dan dalil-dalil dalam ilmu
kimia yang diperoleh di bangku perkuliahan. Dengan melakukan praktikum kimia
peserta didik dapat mengamati langsung proses-proses kimia tersebut sehingga
menunjang tingkat pemahaman konsep-konsep dengan lebih baik, meningkatkan
kemampuan berpikir kritis dan menumbuhkan sikap ilmiah. Pada akhirnya dengan
praktikum kimia diharapkan prestasi belajar peserta didik dapat ditingkatkan.
Praktikum kimia tidak bisa dilepaskan dari keterlibatan dalam penggunaan
zat-zat kimia. Zat-zat kimia tersebut ada yang sangat beracun, beracun, mudah
meledak, korosif dan sebagainya, yang dapat mempengaruhi keselamatan dan
kesehatan tidak saja para praktikan tetapi juga para dosen, asisten dan laboran.
Disamping itu, zat-zat kimia tersebut kalau salah penanganan dapat berakibat fatal
bagi lingkungan. Oleh karena itu, idealnya, penyelenggaraan praktikum kimia
dikelola dan dijalankan dengan sistem yang baik dan didukung oleh sarana dan
1
prasarana yang memungkinkan praktikum berjalan lancar dan efektif, aman dan
sehat bagi semua orang, benda dan lingkungan yang terlibat di dalamnya. Selain
praktikum kimia yang berkualitas dari segi proses dan hasil, idealnya, praktikum
kimia juga harus memperhatikan efisiensi penggunaan bahan kimia. Rasionalnya,
semakin sedikit zat kimia yang digunakan disamping hemat biaya, keterlibatan
praktikan dengan zat kimia berkurang dan limbahnya juga menurun. Praktikum
kimia harus berwawasan lingkungan.
Refleksi pengalaman mengampu mata kuliah kimia anorganik dan
praktikumnya, belajar kimia anorganik adalah sesuatu yang membosankan.
Peserta didik belum mempunyai motivasi untuk lebih memahami konsep-konsep
kimia anorganik. Demikian pula dalam kegiatan praktikum kimia anorganik.
Praktikum kimia anorganik di mata mahasiswa tampak tidak lebih dari sekedar
kegiatan memasak yang hanya terpaku dengan resep-resep yang tertera di
penuntun praktikum. Hal ini terlihat dari pengamatan praktikum kimia anorganik
tahun-tahun sebelumnya yaitu banyak zat-zat kimia terbuang percuma mengaliri
pipa pembuangan dan bahkan banyak praktikan harus membayar pengganti
kerusakan alat yang cukup besar di akhir semester. Hal ini bisa terjadi karena
rendahnya motivasi yang memicu rendahnya aktivitas belajar dalam praktikum
kimia anorganik. Untuk mewujudkan praktikum kimia anorganik yang berkualitas
baik secara isi dan proses serta ramah lingkungan, sisi materi praktikum dalam
penuntun praktikum perlu dibenahi dengan tidak menyimpang dari kompetensi
standar dan kompetensi dasar yang diprasyaratkan kurikulum/silabus mata kuliah
praktikum kimia anorganik dengan cara memodifikasi percobaan-percobaan yang
pada tahun-tahun sebelumnya telah dilaksanakan menjadi paket-paket percobaan
bersiklus dan kalau memungkinkan bersiklus tertutup. Modifikasi penuntun
praktikum sangat dimungkinkan dilakukan dalam jangka waktu yang tidak terlalu
lama (kurang lebih tiga bulan) karena ketersediaan pedoman penuntun praktikum
sebelumnya ditambah beberapa literatur yang tersedia di samping penyediaan alat
dan bahan yang tidak terlalu sulit karena sudah tersedia sebelumnya (untuk
praktikum-praktikum yang telah terlaksana di tahun-tahun sebelumnya). Dengan
modifikasi penuntun praktikum menjadi paket-paket percobaan bersiklus akan
2
mampu meminimalisasi buangan atau limbah-limbah zat-zat berbahaya atau

beracun dan menjadikannya zat-zat yang berguna untuk praktikum-praktikum
selanjutnya. Di samping ramah lingkungan, paket-paket percobaan bersiklus akan
dapat menghemat penggunaan zat-zat kimia. Paket-paket percobaan bersiklus ini
diharapkan dapat membangkitkan motivasi dan memperbaiki aktivitas mahasiswa
dalam melaksanakan praktikum. Hal ini disebabkan karena dalam paket
percobaan bersklus terdapat tahap-tahap yang dituntut menghasilkan sub-produk
yang tepat sehingga bisa digunakan untuk rantai berikutnya. Mahasiswa akan
memahami manfaat dan pentingnya ketepatan dan kebenaran setiap tahap
percobaan sehingga mahasiswa tidak menganggap petunjuk (penuntun) praktikum
hanya sekedar resep masakan belaka.
1.2 TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA

Praktikum di semua laboratorium kimia akan berhubungan dengan bahaya
yang disebabkan oleh zat-zat kimia ataupun peralatan-peralatan gelas maupun
bahan-bahan berbahaya seperti gas, api, dan listrik. Oleh sebab itu semua yang
berhubungan dengan laboratorium kimia wajib melaksanakan tata tertib
laboratorium kimia untuk menghindari kemungkinan bahaya itu terjadi. Tata tertib
ini menyajikan hal-hal yang perlu diperhatikan sehingga tercapai keamanan kerja
di laboratorium dan secara bersamaan dapat sebagai suatu pembelajaran diri untuk
selalu tertib di Laboratorium Kimia.
Sebelum melakukan kerja/praktikum di Laboratorium Kimia praktikan/tin,
para layanan dan pembimbing/asisten harus telah mendapatkan penjelasan yang
memadai mengenai Petunjuk Teknis Keamanan dan Kesehatan Kerja di
Laboratorium Kimia dan beberapa Standar Operasional dan Prosedur (SOP) yang
bersesuaian dengan mata praktikum/percobaan/penelitian yang akan dilaksanakan.
Penjelasan yang dimaksud diberikan secara reguler tiap semester oleh Ketua
Pengawas Laboratorium. Para layanan dan pembimbing/staf pengajar/asisten
harus mendapatkan penjelasan yang dimaksud secara memadai sesuai
keperluannya. Setelah penjelasan tersebut dipahami, para praktikan/tin, para
layanan dan pembimbing/asisten harus menandatangani berita acara
3
penyelenggaraan penjelasan Petunjuk Teknis Keamanan dan Kesehatan Kerja di

Laboratorium Kimia dan beberapa SOP yang bersesuaian dengan
praktikum/percobaan/penelitian yang akan dilaksanakan tersebut.
Semua praktikan/tin, para layanan dan pembimbing/asisten harus telah
mendapatkan informasi dan memahami tentang letak dan cara-cara menggunakan
tempat kerjanya seperti tempat dan petunjuk membilas mata jika terjadi
kecelakaan terhadap mata, tempat dan cara menggunakan masker pernapasan,
tempat kotak pertolongan pertama pada kecelakaan (P3K), letak dan cara
menggunakan alat pemadam api/kebakaran, tempat/arah keluar mengamankan diri
jika terjadi kebakaran/ledakan, tempat telepon beserta nomor-nomor telepon
gawat darurat seperti: pemadam kebakaran, dokter kampus, ambulance, rumah
sakit terdekat, polisi, dan satuan pengamanan (satpam) kampus.
Hal-hal yang berkaitan dengan perlindungan diri adalah hal yang penting
diperhatikan dalam bekerja atau praktek di Laboratorium Kimia. Praktikan harus
menggunakan jas lab katun yang menutupi tangan panjang setinggi lutut. Tidak
diperkenankan menggunakan jas lab di luar laboratorium. Bekerja di
Laboratorium Kimia wajib menggunakan sepatu yang kuat, tak tembus air dan
tidak licin di lantai. Praktikan wajib menggunakan kaca mata pelindung. Kaca
mata normal atau kaca mata minus bukanlah kaca mata pelindung. Kaca mata
pelindung sedapat mungkin menutup ruang muka mata untuk melindungi mata
dari percikan zat kimia atau hembusan gas atau hamburan cahaya yang berbahaya.
Semua orang yang bekerja di laboratorium perlu menghindari kontak kulit
terhadap zat kimia apapun jenis/wujudnya. Jika bekerja untuk memperoleh larutan
encer dengan volume tertentu dari zat berbahaya/beracun gunakan gelas kimia
atau gelas plastik dengan meletakkannya pada pegangan gelas yang aman
sehingga tidak tumpah mengenai badan. Untuk mendosiskan larutan reaktan
gunakan pipet berukuran atau suntikan sedangkan jika dari padatan gunakan
spatula. Pecahan gelas hanya boleh diambil dengan sekop/sudu dan sapu, jangan
sekali-kali menggunakan tangan karena bisa melukai. Masuknya zat-zat kimia ke
dalam tubuh manusia dapat melalui saluran pernapasan, resorpsi melewati kulit
(via kulit ari) atau melewati organ-organ pencernaan. Oleh karena itu dalam
4
semua ruangan praktikum dilarang sama sekali merokok, makan dan minum.
Tidak diperkenankan bekerja sendiri di laboratorium, paling tidak berdua sehingga
ada saksi seandainya terjadi kecelakaan di laboratorium.
Para praktikan/tin, para layanan dan pembimbing/asisten wajib
mendapatkan informasi tentang zat-zat berbahaya dalam bentuk sebuah List Zat-
Zat Berbahaya. List yang dimaksud memuat informasi tingkat keberacunan atau
agresivitas dari suatu zat dan bagaimana menanganinya dalam praktikum yang
melibatkan zat-zat tersebut. Dalam praktikum semua zat kimia harus diperlakukan
sedemikian rupa keamanannya sebagaimana halnya zat berbahaya. Dengan
demikian, menghirup uap atau debu dan kontak dengan kulit atau mata terhadap
semua zat kimia harus dihindari. Sehingga bekerja dengan zat dalam bentuk gas,
debu, atau dengan tekanan uap yang tinggi harus dalam lemari asap yang
berfungsi dengan baik. Label zat yang ada pada wadah (botol) zat berisi tulisan
tentang bagaimana bahaya zat tersebut dan bagaimana seharusnya zat tersebut
diperlakukan. Label tersebut harus dipelihara jangan sampai rusak sehingga tidak
terjadi kesalahan penggunaan yang menyebabkan bahaya yang fatal. Pemindahan
sebagian zat tersebut untuk kepentingan tertentu atau untuk kepentingan
pengenceran atau pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu harus tidak
menyebabkan Label rusak dan wadah atau botol yang digunakan menyimpan
pindahan/hasil pengenceran/pelarutan zat tersebut harus dilabeli persis seperti
label semula dengan perbedaan massa atau konsentrasi sesuai dengan kebutuhan.
Zat-zat berbahaya harus diletakkan dalam tempat yang aman sedemikian rupa
sehingga tidak membahayakan kesehatan manusia dan lingkungan. Zat-zat
berbahaya juga tidak boleh ditempatkan berdekatan dengan bahan-bahan
makanan, obat-obatan, maupun tempat-tempat dengan posisi dan suhu tertentu
yang memungkinkan zat-zat tersebut tumpah, terbakar atau meledak. Zat-zat
berbahaya harus dilindungi dari kesalahan pengangkutan atau penggunaan.
Pengangkutan/pemindahan zat-zat berbahaya dari gudang penyimpanan ke
laboratorium harus menggunakan alat/wadah tertentu sehingga tidak
memungkinkan zat tersebut tumpah atau jatuh. Gunakan ember/kasten plastik
dalam mengangkut zat-zat berbahaya dalam botolan. Jika bekerja untuk
5
memperoleh larutan encer dengan volume tertentu dari zat berbahaya/beracun

gunakan gelas kimia atau gelas plastik dengan meletakkannya pada pegangan
gelas yang aman sehingga tidak tumpah mengenai badan. Untuk mengantisipasi
hal-hal yang tidak diinginkan, anak-anak di bawah umur dan orang-orang yang
awam kimia dilarang masuk lab atau jika masuk lab harus di bawah bimbingan
laboran/pengawas laboratorium yang berwenang. Karena dalam praktikum kimia
tidak bisa dilepaskan dengan penggunaan zat-zat kimia yang kemungkinan besar
lebih banyak yang berbahaya bagi janin dan perkembangannya, wanita hamil
tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
Sampah dan sisa hasil praktikum wajib menjadi perhatian semua orang
yang bekerja di laboratorium kimia. Untuk menghindari banyaknya sampah kimia
yang menumpuk, hanya komposisi pereaktan terkecil yang memungkinkan yang
digunakan dalam reaksi kimia yang dilakukan dalam setiap percobaan. Sampah-
sampah kimia dipisah-pisahkan sesuai jenisnya untuk menghindari terjadinya
pembuangan sampah kimia ke saluran pembuangan air limbah yang menyebabkan
penyetopan/kemacetan pipa-pipa air limbah tersebut:
• Sampah/limbah logam-logam berat (larutan berair);
• Pelarut-pelarut terhalogenasi
• Pelarut-pelarut yang belum terhalogenasi.
• Senyawa-senyawa-Cr(VI) (larutan berair)
• Pecahan gelas
• Sampah-sampah padat (termasuk kertas saring habis pakai).
Kebersihan, keterturan dan penghematan energi dan bahan-bahan kimia
adalah hal utama yang harus terjadi di laboratorium kimia. Tempat kerja dan
lemari asap harus setiap selesai praktikum dibersihkan oleh praktikan/tin dibantu
oleh laboran. Sisa larutan yang telah dibuat ditempatkan pada botol larutan
kosong dan ditempeli etiket larutan apa dan berapa konsentrasinya. Semua
peralatan lab dan apparat secara benar ditangani. Setelah pemakaian, peralatan
analisis/instrumentasi dimatikan sesuai petunjuk/sesuai SOP-nya. Bersihkan alat
tersebut dari kotoran yang menempel. Pengotoran dan pencacatan ruangan
maupun peralatan menjadi tanggung jawab pelaku dan dikenakan sanksi sesuai
6
peraturan yang berlaku. Semua orang yang terlibat bekerja di laboratorium wajib
menggunakan gas-gas (Helium, Nitrogen, Hidrogen, Argon dan Asetilen), listrik
dan air secara hemat dan menghindari penggunaan-penggunaan yang tidak perlu.
Pembimbing praktikum wajib memberikan informasi tentang bagaimana
menghemat dan menghindari penggunaan gas, listrik dan air yang tidak perlu.
7
BAB 2
KIMIA BELERANG
2.1 TUJUAN
(1) Mensintesis gas H2S dengan aman dan mengolah/menangani hasil sintesis
dan produk samping/sisa reaksinya
(2) Mensintesis Na2S2O3.5H2O dan mengolah/menangani hasil sintesis dan
produk samping/sisa reaksinya dengan aman
(3) Mempelajari beberapa sifat belerang dari sintesis gas H2S dan padatan
Na2S2O3.5H2O
2.2 DASAR TEORI

Belerang terdapat dalam kerak bumi sebagai unsurnya, mineral sulfida dan
sulfat, gas H2S dalam gas alam, dan sebagai senyawa belerang organik dalam
batubara dan minyak. Belerang dapat ditambang menurut proses Frasch, yaitu
campuran air super panas dan uap air 160oC dan 16 atm dipompakan ke dalam
tanah daerah mineral belerang melalui pipa besar pertama dan mengakibatkan
belerang mencair. Udara dengan tekanan ~20-25 atm dipompakan melalui pipa
kedua yang lebih kecil yang terdapat dalam pipa besar pertama sehingga
mengakibatkan belerang cair tertekan ke luar melalui pipa ketiga untuk kemudian
dikumpulkan sebagai padatannya.
Belerang mempunyai kesamaan sifat dengan oksigen antara lain yaitu,
keduanya membentuk senyawa ionik dengan logam aktif dan keduanya
membentuk senyawa kovalen seperti H2S dan H2O, CS2 dan CO2, SCl2 dan Cl2O.
Tetapi, beberapa faktor yang membuat berbeda antara lain adalah panjang ikatan
8
kovalen tunggal O adalah 74 pm dan S adalah 104 pm, elektronegativitas O

adalah 3,5 dan S hanya 2,6.
Salah satu persenyawaan belerang yang sudah disebutkan adalah hidrogen
sulfida (H2S). H2S berupa gas yang tak berwarna, berbau seperti telur busuk, dan
sangat bersifat racun, melebihi dari HCN. H 2S diproduksi secara alamiah oleh
bakteri anaerob, misalnya yang terjadi pada proses pembusukan. Berbagai usaha
dalam menanggulangi pencemaran ion-ion logam berat pada air limbah sering
menggunakan reaksi pengendapan, salah satunya adalah menggunakan gas H2S.
Di laboratorium, gas H2S banyak diperlukan dalam reaksi-reaksi pengenalan
kation-kation melalui reaksi pengendapan tersebut. Penanganan dalam arti
penyerapan dan penghilangan gas H2S hasil sintesis dalam suatu percobaan sangat
bermanfaat karena sifat gas H2S yang beracun dan sangat berbahaya bagi manusia
dan lingkungan.
Di laboratorium, sintesis gas H2S dilakukan dengan cara mereaksikan pyrit
(FeS) dengan asam klorida berlebih:
FeS (s) + 2HCl (aq)  FeCl2 (aq) + H2S (g)
Gas H2S dapat diabsorpsi oleh larutan soda kaustik
H2S (g) + NaOH (aq)  Na2S (aq) + 2H2O (aq)
Kelebihan gas H2S dalam larutan pencuci dapat ditentukan secara iodometri.
H2S (g) + I2 (aq)  S (s) + 2HI (aq)
Larutan sulfida yang diperoleh dari penyerapan gas H 2S dapat dihilangkan
sifat racunnya dengan mengoksidasi dengan peroksida :
Na2S (aq) + 4H2O2 (aq)  Na2SO4 (aq) + 4H2O (aq)
Reaksi uji terhadap adanya gas H2S biasanya dengan menggunakan kertas
yang dibasahi larutan timbel (II) asetat yang akan menghasilkan warna cokelat-
hitam PbS menurut reaksi :
Pb(CH3COO)2 (aq) + H2S (g)  PbS (s) + CH3COOH (aq)
Struktur molekul H2S mengadopsi bentuk V seperti halnya air, demikian
juga halnya H2Se, namun sudut ikatan menjadi makin kecil dengan menurunnya
unsur dalam golongan; sudut ikatan pada molekul H2O, H2S dan H2Se, secara
berurutan adalah 104,5o, 92,5o dan 90o. Hal ini berkaitan dengan menurunnya sifat
9
elektronegativitas atom pusat yang paralel dengan berkurangnya pemakaian

orbital hibrida (sp3) daripada orbital p murninya.
Senyawa belerang lainnya yang terkait dengan praktikum kimia belerang
adalah natrium tiosulfat (Na2S2O3). Ion tiosulfat mirip dengan ion sulfat, kecuali
bahwa salah satu atom oksigen diganti dengan atom belerang (tio-merupakan
awalan yang berarti belerang). Kedua atom belerang ini mempunyai lingkungan
yang sama sekali berbeda, “tambahan” atom belerang bertindak mirip sebagai ion
sulfida. Tingkat oksidasi bagi atom belerang pusat adalah +5, sedangkan bagi
atom belerang “tambahan” adalah -1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat
dipreparasi dengan mudah dengan mendidihkan belerang dalam larutan sulfit
menurut persamaan reaksi :
SO32- (aq) + S (s)  S2O32- (aq)
Ion tiosulfat tidak stabil oleh pemanasan, mengalami disproporsionasi menjadi
tiga spesies dengan tingkat oksidasi belerang yang berbeda-beda yaitu sulfat,
sulfida dan belerang menurut persamaan reaksi :
4Na2S2O3 (s) 3Na2SO4 (s) + Na2S (s) + 4S (s)
Tiosulfat bereaksi dengan asam membentuk endapan kuning belerang dan gas
belerang dioksidasi menurut persamaan reaksi :
S2O32-(aq) + 2H3O+ (aq) H2S2O3 (aq) + 2H2O (l)
H2S2O3 (aq)  H2O (l) + S (s) + SO2 (g)
Senyawa dengan ikatan S-S yang terdapat pada tiosulfat ada dalam bentuk
mesomer yang berkesetimbangan.
Energi vibrasi S-S teramati pada spektrum IR 1635 cm-1. Pada pembuatan
tiosulfat, pemanasan larutan sulfit dan belerang dilakukan dalam waktu yang
cukup lama (2-3 jam). S8 pertama-tama bereaksi dengan sulfit membentuk
oktasulfan-monosulfonat.
S8 + SO32-  H-SSSSSSS-SO3-
Selanjutnya dengan cepat H-SSSSSSS-SO3- bereaksi dengan SO32-
membentuk H-SSSSSS-SO3- dan S2O32- dan begitu seterusnya hingga semuanya
menjadi S2O32-.
10
2.3 ALAT DAN BAHAN

2.3.1 Alat-Alat
No Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1. Tabung reaksi - 5 buah
2. Rak tabung reaksi - 1 buah
10 dan 25
3. Gelas ukur 2 buah
mL
4. Pipet tetes - 2 buah
5. Pemanas/heater - 1 buah
6. Penjepit kayu - 1 buah
7. Spatula - 2 buah
8. Kertas saring 15 x 15 cm secukupnya
9. Pipa plastik - 1 buah
10. Penyekat - -
11. Kaca arloji - 3 buah
100 dan
12. Gelas kimia 4 buah
400mL
13. Batang pengaduk - 1 buah
14. Labu leher dua - 1 buah
15. Kulkas - 1 buah
16. Cawan penguap - 2 buah
100 mL, 150
17. Labu Erlenmeyer 4 buah
mL
18. Neraca analitik - 1 buah
19. Sentrifugal - 1 buah
20. Corong - 1 buah
21. Magnetic stirrer - 1 buah
Pipet gondok +
22. 10 mL 1 buah
Filler
100 mL,
23. Labu ukur 2 buah
1000 mL
24. Statif dan klem - 1 buah
25. Buret 10 mL 1 buah
26. Plat porselen - 1 buah
27. Kieselgur - 1 buah
28. Lumpang dan alu - 1 buah
2.3.2 Bahan-bahan
No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1. Aquades - secukupnya
11
2. Kertas indikator - secukupnya

3. Es - secukupnya
4. I2 - 12,7 gram
5. NaOH 10% secukupnya
6. Vaselin - secukupnya
7. Tissue - secukupnya
8. Pb-Asetat - secukupnya
9. FeS - 1,5 gram
10. HCl pekat 20 mL
11. H2SO4 pekat secukupnya
12. KI - 8,3 gram
13. Amilum - secukupnya
14. Larutan tiosulfat 0,1 M secukupnya
15. H2O2 - secukupnya
16. CuSO4 - secukupnya
17. Na2SO3 - 6,2 gram
18. Belerang - 3,2 gram
19. Deterjen - secukupnya
2.4 PROSEDUR KERJA

2.4.1 Sintesis gas H2S
Persamaan Reaksi
No. Prosedur Kerja dan Bahaya Reaktan- Hasil Pengamatan
Produk
1. Rangkaian alat yang

menggunakan labu leher
dua dan dua labu
Erlenmeyer dihubungkan
dengan pipa plastik dan
penyekat dibuat sekedap
mungkin. Kedap dibuat
dengan penutup dan
penyekat labu. Tiap
sambungan yang kedap
udara ditutup dengan
vaselin dan tissue yang
dibasahi larutan timbal(II)
asetat (Pb(CH3COO)2.
2. Sebanyak 1,5 gram FeS

dimasukkan dalam labu
leher dua. HCl pekat
dituangkan sebanyak 20
12
mL ke dalam labu yang

berisi FeS. Larutan NaOH
10% sebanyak 50 mL
dimasukkan masing-
masing ke dalam labu
Erlenmeyer.
3. Titrasi iodometri
digunakan untuk
menentukan sulfida yang
terbentuk.
Sebanyak 50 mL larutan
iod 0,05 M dibuat
dengan mereaksikan
12,7 gram I2 dengan KI
8,3 gram dalam aquades
hingga volume 1 L
larutan.
Sebanyak 50 mL larutan
diambil dan kemudian
diencerkan menjadi 100
mL
Larutan ini kemudian
didinginkan dalam
penangas es sampai 0oC
dan ditetesi dengan
H2SO4 pekat sampai pH
larutan 1-2.
Larutan iod ini
ditambahkan pada
larutan sulfida sebanyak
10 mL dari Erlenmeyer
ke-1.
Kelebihan iod ditentukan
dengan titrasi
menggunakan larutan
tiosulfat 0,1 M dengan
indikator amilum
sebanyak 1 tetes.
4. Melakukan penanganan
larutan sulfida sisa hasil
penyerapan oleh larutan
13
NaOH pada kedua labu

erlenmyer
Larutan sulfida sisa
dioksidasi dengan H2O2
berlebih
Beberapa tetes larutan
diambil dan ditaruh
diatas plat porcelain dan
ditetesi larutan CuSO4.
Jika tidak terbentuk
endapan hitam berarti
semua sulfida sudah
teroksidasi menjadi
sulfat dan larutan boleh
dibuang.
larutan besi klorida dan
asam sisa yang ada di labu
leher dua.
Larutan sisa FeCl2 dan HCl
ditetesi dengan larutan
NaOH sampai terbentuk
endapan besi hidroksida.
Endapan disentrifugasi dan
dipisahkan atau disaring.
Filtrat bebas ion besi
dan telah netral dapat
dibuang.
Limbah padat ditempatkan
pada penampung limbah
padat senyawa-senyawa
logam transisi.
larutan hasil titrasi
iodometri.
Larutan hasil titrasi
disaring dengan
kieselgur.
Filtrat disimpan pada
wadah pengumpul sisa
14
titrasi iodometri untuk

selanjutnya dioksidasi
untuk menghasilkan iod
Kertas penyaringan dan
sisa yang tersaring
dibuang pada tempat
limbah padat.
2.4.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O
Persamaan Reaksi
No. Prosedur Kerja dan Bahaya Reaktan- Hasil Pengamatan
Produk
1. Sebanyak 6,2 gram

padatan Na2SO3 dan 3,2
gram belerang dicampur
dan ditumbuk sampai
halus. Serbuk halus
tersebut ditaruh dalam labu
Erlenmeyer 150 mL.
2. Kemudian campuran
tersebut dituangi 40 mL air
suling dan 1 tetes detergen.
3. Labu Erlenmeyer
kemudian diisi batu
pengaduk magnetik dan
ditutup dengan kaca arloji,
dipanaskan di atas
pemanas magnetik pada
suhu 80-90oC selama 2-3
jam.
4. Hasil larutan tersebut

kemudian disaring dalam
keadaan panas.
5. Belerang sisa hasil

saringan dikeringkan di
udara dan ditimbang.
15
6. Filtrat dipanaskan hingga

volume menjadi
setengahnya, lalu
didinginkan di kulkas
sampai terbentuk kristal
bening.
7. Kristal yang terbentuk

diambil dengan
menyaringnya. Kristal
yang menempel pada
kertas saring diangin-
anginkan kemudian
diambil dan ditimbang.
2.5 PEMBAHASAN
2.5.1 Sintesis Gas H2S
16
2.5.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O
17
2.6 PENUTUP
2.6.1 Temuan
2.6.2 Simpulan
2.6.3 Saran
18
BAB 3
KIMIA HALOGEN
3.1 TUJUAN
(1) Mensintesis senyawa interhalogen iodiumtriklorida (ICl3) dari I2.

(2) Mensintesis senyawa asam oksihalogen HIO3 dari senyawa interhalogen
iodium triklorida (ICl3).
(3) Mereduksi asam iodat HIO3 menjadi iod (I2) kembali dan memurnikannya.
3.2 DASAR TEORI
Halogen adalah kelompok unsur kimia yang berada pada golongan 17 (VII
atau VIIA pada sistem lama) di tabel periodik terdiri dari unsur F,Cl,Br,I,At.
Unsur ini merupakan unsur yang sangat reaktif. Titik leleh dan titik didih halogen
meningkat seiring dengan meningkatnya nomor atom. Kenaikan nomor atom
berarti naiknya volume atau jari-jari atom dan jumlah total elektron, sehingga
posisi elektron makin mudah terdistribusi secara tak homogen di sepanjang
waktunya. Akibatnya, gaya dispersi atau gaya London meningkat yang
menyebabkan naiknya titik leleh dan titik didih.
Dalam kondisi STP, fluorin berupa gas tidak berwarna, klorin berupa gas
hijau pucat, bromin berupa cairan minyak merah cokelat dan iodin berupa padatan
hitam metalik. Tekanan uap bromin dan iodin sangat tinggi sehingga uap merah-
cokelat beracun sangat jelas nampak ketika tutup botol penyimpan bromin dibuka.
Demikian juga uap violet dan beracun mudah dihasilkan pada sedikit saja
pemanasan iodin.
19
Semua unsur dalam tabel berkala membentuk halida. Halida ionik atau
kovalen adalah senyawaan umum yang paling penting. Mereka sering paling
mudah dibuat dan digunakan secara meluas bagi sintesis senyawa lain. Dalam hal
suatu unsur mempunyai lebih dari satu valensi, halida seringkali dikenal sebagai
senyawaan tingkat oksidasi. Halida dapat membentuk banyak jenis senyawa.
Halida biner dapat terbentuk molekul sederhana, atau komplek, dan array tak
terbatas. Jenis senyawa halida yang lain mencakup oksi halida seperti VOCl 3,
hidroksi halida, organohalida.
Selain membentuk halida, semua halogen dapat membentuk senyawa
oksida. Fluorin dapat membentuk oksida OF2 dan O2F2 yang dikenal sebagai
oksigen fluoride. Senyawa O2F2 dibuat dengan mengalirkan gas F2 secara cepat
melalui larutan NaOH 2%. Senyawa O2F2 merupakan zat padat kuning jingga
yang digunakan sebagai bahan bakar roket. Oksigen diflorida ditemukan sebagai
gas kuning agak lemah pada pengaliran gas F2 secara cepat ke dalam larutan
NaOH 2%. Oksida klorin lebih banyak jenisnya, yaitu Cl2O, Cl2O3, ClO2, Cl2O4,
Cl2O6, dan Cl2O7. Oksida klorin tidak stabil dan cenderung meledak. ClO2
merupakan oksidator sangat kuat dan digunakan untuk pemutih bubur kertas
(pulp). Oksidanya, ClO2, adalah pengoksidasi yang kuat dan digunakan secara
komersial setelah diencerkan dengan udara, misalnya untuk memutihkan bubur
kayu, selalu dibuat bila diperlukan oleh reaksi
2NaClO2 + SO2 + H2SO4 2 ClO2 + 2NaHSO4
atau oleh reduksi KClO3 dengan asam oksalat basah pada 900C, yang reaksinya
juga memproduksi CO2 sebagai pengencer. Iodium pentoksida dibuat dengan
menguapkan asam iodat, dimana ia merupakan anhidratnya.
240C
2HIO3 I2O5 + H2O
H2O
(cepat)
Klorin membentuk sederet asam-asam oksi dan anion aksi bagi setiap
tingkat oksidasi positif gasal : +1 hingga +7. kekuatan asam oksi sangat sistematik
terkait dengan rasio jumlah atom oksigen (α) dengan jumlah gugus OH (β) pada
atom pusat. Makin besar rasionya makin kuat sifat asamnya.
20
Halogen juga mampu membentuk persenyawaan yang disebut

oksihalogen. Salah satu senyawa asam oksihalogen adalah asam iodat, HIO 3.
Asam iodat dapat disintesis melalui reaksi berikut :
I2 + Ba(ClO3)2 + H2SO4 → 2HIO3 + BaSO4 + Cl2
Asam oksihalogen umumnya sedikit larut dalam air. Kekuatan asam oksi halogen
ditentukan oleh kekuatan ikatan H-O dan ikatan O-X. jika ikatan O-X kuat maka
ikatan H-O lemah. Semakin lemah ikatan H-O semakin mudah asam tersebut
terionisasi,dan berarti semakin kuat asamnya. Kekuatan ikatan X-O dipengaruhi
oleh dua faktor, pertama keelektronegatifan dari X dan banyak sedikitnya atom
oksigen yang mengelilingi X.
Banyak kombinasi pasangan halogen yang membentuk senyawa
interhalogen dan ion polihalida. Senyawa netral mengikuti formula XY, XY 3, XY5
dan XY7. Dalam hal ini, X adalah unsur halogen dengan nomor massa X lebih
tinggi daripada nomor massa unsur halogen Y. Dalam larutan molekul
interhalogen terhidrolisis menjadi asam hidrohalida dari halogen yang lebih
elektronegatif dan asam hipohalit dari halogen yang kurang elektronegatif. Reaksi
pembentukkan senyawa interhalogen dari unsur-unsurnya misalnya :
I2 + 3Cl2 → 2ICl3
Senyawa interhalogen iodium triklorida dapat juga dibuat secara “in situ” dengan
mereaksikan kalium klorat dengan asam klorida dan iod.
I2 + KClO3 + 6 HCl → 2ICl3 + KCl + 3H2O
Dengan memperhatikan daya tereduksi dari asam iodat menjadi unsur iod, sebuah
reaksi bersiklus dapat dibuat:
KClO3
I2 HCl 2ICl3
Na2SO3 HNO3
HIO3
Gambar 3.1 Siklus Kimia Halogen
21
Siklus kimia iod di atas dapat menghemat zat kimia terutama penggantian barium
klorat yang mudah meledak tersebut, disamping menggunakan kembali produk-
produk reaksi untuk menghasilkan iod kembali.
3.3 ALAT DAN BAHAN

3.3.1 Alat-alat
No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1. Tabung reaksi - 7 buah
2. Rak tabung reaksi - 1 buah
3. Gelas ukur 10 mL & 25 mL 2 buah
5. Pemanas/heater - 1 buah
6. Penjepit kayu - 1 buah
7. Spatula - 1 buah
8. Kertas saring 15 x 15 cm 1 buah
9. Selang/ penyalur gas - 1 buah
10. Sumbat - 2 buah
12. Gelas kimia 100mL&200mL 4 buah
14. Termometer 0-100oC 1 buah
15. Desikator - 1 buah
17. Labu Erlenmeyer 125 mL 1 buah
19. Sentrifugal - 1 buah
20. Corong - 1 buah
21. Lemari pengering - 1 buah
22. Pipet gondok + Filler 5 mL & 10 mL 2 buah
3.3.2 Bahan-bahan

1. KClO3 - 5 gram
2. I2 - 10 gram
3. HCl pekat secukupnya
4. Es - secukupnya
5. CaCl2 - secukupnya
6. NaOH encer secukupnya
7. Na2SO3 - secukupnya
8. HNO3 pekat secukupnya
22
9. Aquades - Secukupnya
3.4 PROSEDUR KERJA
Persamaan Reaksi, P
No Prosedur Kerja erhitungan danBahaya Hasil Pengamatan
Reaktan-Produk
3.4.1 Sintesis ICl3
1. Sebanyak 5 gram
KClO3 dicampur
dengan 10 gram I2.
2. Campuran KClO3
dengan I2 yang sudah
merata dimasukkan ke
dalam 5 mL aquades
dan diaduk selama 1,5
jam.
3. Menambahkan 15 mL
HCl pekat kemudian
melanjutkan
pengadukan. Dalam hal
ini tidak boleh melebihi
30 0C.
4. HCl pekat ditambahkan

kembali apabila iod
belum semua bereaksi,
kemudian melanjutkan
pengadukan.
5. Larutan didinginkan
dalam penangas es 0oC
apabila sudah terbentuk
larutan orange jernih.
Produk ICl3 akan
terkristalkan setelah
didinginkan.
6. Kristal dipisahkan
dengan cara
mendekantasi dari
larutannya tanpa
23
melalui pencucian.
Kemudian kristal
dikeringkan dalam
desikator yang berisi
CaCl2 selama 2 jam.
3.4.2. Sintesis Asam Iodat (HIO3)
1. Kristal ICl3 hasil

sintesis dicampurkan
dengan aquades 20 mL
dan dipanaskan.
2. Menambahkan HNO3
pekat sebanyak 5 mL
kemudian dipanaskan
sampai pelarutnya
hampir habis.
Melakukan penguapan
diruang asam dan
menangkap gas yang
terbentuk dengan
larutan NaOH. Sisa
hasil penguapan berupa
endapan.
3. Endapan coklat yang

terbentuk dilarutkan
dengan sedikit air
(aquades) hangat,
kemudian didinginkan
dalam penangas es 0oC,
sehingga asam iodat
terkristalisasi.
4. Mendekantasi dan
mengeringkan kristal
dalam lemari pengering
pada suhu 500C
kemudian
menimbangnya.
5. Menyimpan filtrat yang

dihasilkan dan
menggunakannya
24
untuk praktikum
selanjutnya.
3.4.3 Sintesis I2 Kembali dan Penanganan Sisa Reaksi
1. Filtrat hasil dekantasi

dicampurkan dengan
asam iodat, kemudian
diencerkan dengan 20-
30 mL aquades.
2. Seujung spatula
Na2SO3 dimasukkan ke
dalam larutan tersebut
sampai terbentuk
endapan yang awalnya
mengembang dan pada
akhirnya mengendap di
dasar wadah. Na2SO3
tidak boleh dimasukkan
berlebih ke dalam
larutan karena iod yang
terbentuk bisa
direduksi lagi menjadi
iodida
3. Campuran
disentrifugasi dan
didekantasi
4. Endapan iod diambil

dan dikeringkan dalam
desikator tanpa vaselin.
Iod dapat dimurnikan
lebih lanjut secara
sublimasi
5. Memasukkan sedikit
arang aktif jika
sentrifugasi masih
kemerahan, kemudian
memanaskannya
sebentar dan
menyaringnya.
25
6. Membuang filtrat
sedangkan padatannya
ditaruh di tempat
limbah padat.
3.5 PEMBAHASAN
3.5.1 Sintesis ICl3
26
3.5.2 Sintesis HIO3
3.5.3 Sintesis I2 Kembali dan Penanganan Sisa Reaksi
3.6 PENUTUP
27
3.6.1 Temuan
3.6.2 Simpulan
3.6.3 Saran
28
BAB 4
KIMIA ALKALI TANAH
4.1 TUJUAN
(1) Mengidentifikasi sifat-sifat senyawa-senyawa alkali tanah.

(2) Memurnikan garam rakyat menjadi garam meja melalui percobaan
bersiklus reaksi dekomposisi termal batu kapur.
4.2 DASAR TEORI
Logam alkali tanah terdiri atas Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra. Atom-atom dari
unsur ini kecuali Be (konfigurasi elektron terluar 2s 2), memiliki konfigurasi
elektron terluar np6(n+1)s2. Konfigurasi elektron ini menunjukkan bahwa atom-
atom dari unsur alkali tanah memiliki elektron valensi dua. Logam alkali tanah
berwarna putih keperakan dan mempunyai densitas (rapatan) relatif rendah dan
semakin besar dengan naiknya nomer atom, kecuali kalsium. Dibandingkan
dengan unsur golongan alkali (dalam satu periode), unsur-unsur golongan alkali
tanah memiliki kerapatan jenis yang lebih besar, memiliki titik leleh dan titik
didih yang lebih tinggi.
Unsur-unsur alkali tanah memiliki titik leleh yang peruubahanya tidak
teratur karena mempunyai struktur kristal yang berbeda-beda.
- Be dan Mg mempunyai struktur heksagonal terjejal
- Ca memiliki struktur heksagonal terjejal, kubus berpusat muka
- Sr memiliki struktur kubus berpusat dua
- Ba memiliki struktur kubus berpusat badan
Alkai tanah merupakan unsur logam yang reaktif sehingga dapat bereaksi
dengan berbagai unsur, antara lain:
29
(1) Reaksi dengan Air

Kalsium, stronsium, dan barium dapat bereaksi dengan air membentuk basa
dan gas hidrogen. Sedangkan magnesium bereaksi sangat lambat dengan air
dingin dan sedikit lebih baik bila bereaksi dengan air panas. Berilium tidak
dapat bereaksi dengan air karena akan segera terbentuk BeO yang melapisi
permukaan logam. Adapun reaksi umum antara unsur alkali tanah dengan
air sebagai berikut:
M (s)  H 2 O (l)  M(OH) 2 ( aq)  H 2(g)
Contoh:
Ca (s)  2H 2 O (l)  Ca(OH) 2(aq)  H 2(g)
Mg (s)  2H 2 O (l)  Mg(OH) 2(aq)  H 2(g)
Be(s) + 2H2O(l) Tidak bereaksi

(2) Reaksi dengan Oksigen
Logam alkali tanah doat bereaksi dengan oksigen di udara. Reaksi dengan
oksigen dapat menghasilkan oksida MO dan MO2, kecenderungan
membentuk oksida MO2 dari ats ke bawah (dalam satu golongan) semakin
besar.
(3) Reaksi dengan Nitrogen
Dengan nitrogen, dapat membentuk senyawa nitrida. Nitrida ini kemudian
bereaksi dengan air menghasilkan gas NH3, menurut reaksi:
3M (s)  N 2(g)  M 3 N 2(s)
M 3 N 2(s)  6H 2 O (l)  3M(OH) 2(aq)  2NH 3(g)
Salah satu perbedaan antara logam alkali dengan alkali tanah adalah
kelarutan senyawanya dalam air. Pada umumnya kelarutan alkali mudah larut
dalam air, sedangkan senyawa alkali tanah banyak yang sukar larut. Berdasarkan
data tetapan hasil kali kelarutan (Ksp) senyawa-senyawa golongan alkali tanah,
dapat disimpulkan kelarutan senyawa-senyawa tersebut sebagai berikut:
30
a. Kelarutan basa bertambah dari Be(OH)2 ke Ba(OH)2

Tabel 4.1. Ksp dan Kelarutan Senyawa Hidroksida pada Suhu 250C
Senyawa Ksp Sifat Kelarutan

Be(OH)2 2 x 10-18 Sukar larut
Mg(OH)2 1,8 x 10-11 Sukar larut
-6
Ca(OH)2 5,5 x 10 Sedikit larut
-4
Sr(OH)2 3,2 x 10 Mudah larut
Ba(OH)2 5 x 10-3 Mudah larut
Dari tabel di atas menunjukkan bahwa sifat basa senyawa golongan alkali tanah
makin ke bawah semakin mudah larut, berarti makin ke bawah makin mudah
melepaskan ion OH- atau semakin ke bawah sifat basanya semakin kuat.
Be(OH)2 mempunyai Ksp yang sangat kecil maka Be(OH)2 sangat sukar
larut dalam air. Sesuai dengan sifat kelarutan ini maka Be(OH) 2 bersifat
amfoter. Mg(OH)2 mempunyai Ksp = 1,8 x 10-11 termasuk sukar larut dalam
air pada suhu 250C, tetapi akan larut dalam air panas. Sesuai dengan sifat
kelarutan ini maka Mg(OH)2 bersifat basa lemah. Sr(OH)2 dan Ba(OH)2
termasuk mudah larut dalam air sehingga bersifat basa kuat.
b. Kelarutan garam sulfat berkurang dari BeSO4 ke BaSO4

BeSO4 Besar Mudah larut
MgSO4 Besar Mudah larut
-6
CaSO4 9,1 x 10 Sedikit larut
SrSO4 7,6 x 10-7 Sukar larut
-10
BaSO4 1,1 x 10 Sukar larut
Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa kelarutan garam sulfat golongan alkali tanah
dari atas ke bawah makin berkurang.
c. Semua garam karbonat golongan alkali tanah sukar larut

BeCO3 * -
MgCO3 1,0 x 10-5 Sukar larut
CaCO3 2,8 x 10-9 Sukar larut
31 SrCO3 1,1 x 10-10 Sukar larut
BaCO3 5,1 x 10-9 Sukar larut
Logam alkali tanah dapat membentuk senyawa karbonat. Senyawa

karbonat alkali tanah ini dapat mengalami dekomposisi. Kestabilan karbonat
alkali tanah dapat dilihat dari suhu dekomposisi berikut:
- BeCO3 suhu dekomposisinya kurang dari 1000C
- MgCO3 suhu dekomposisinya 5400C
- CaCO3 suhu dekomposisinya 9000C
- SrCO3 suhu dekomposisinya 12400C
- BaCO3 suhu dekomposisinya 13600C
Secara umum struktur karbonat alkali tanah dapat digambarkan sebagai berikut:
O-
M2+ -O C
O
Kestabilan senyawa karbonat dari alkali tanah dipengaruhi oleh antaraksi

elektrostatik antara M2+ dengan oksigen dari CO32-. Jika kerapatan muatan M2+
bertambah besar maka awan elektron dari atom oksigen akan terpolarisasi ke arah
ion M2+ sehingga akatan antara O-C menjadi lemah dam ikatan antara M-O
bertambah kuat sehingga cenderung untuk mengubah karbonat menjadi CO 2, ini
terbukti pada pemanasan senyawa karbonat tersebut, misalnya:
CaCO 3(s)     CaO (s)  CO 2(g)
Adanya gas CO2 dapat diuji dengan mengalirkan gas yang dihasilkan ke
dalam tabung reaksi yang berisi air kapur. Untuk membandingkan kestabilan
thermal karbonat pada garam magnesium, kalsium, dan barium dapat dilakukan
dengan membandingkan kecepatan timbulnya gas dan tingkat kekeruhan air
kapur.
Penguraian CaCO3 menjadi CaO dan CO2 dapat digunakan untuk
memurnikan garam rakyat. Garam rakyat biasanya berasa pahit dan mudah
terhidrasi akibat adanya pengotor yaitu ion-ion logam polivalen seperti Ca 2+, Mg2+
dan Fe3+. Pengendapan ion-ion tersebut akan dapat memurnikan garam rakyat
menjadi garam meja (NaCl).
32
NaCl (Ca2+, Mg2+ dan Fe3+)(aq) + CO2 

NaCl(aq) + (CaCO3(s) + MgCO3(s) + Fe2(CO3)3(s))
4.3 ALAT DAN BAHAN

Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan unsur-unsur
alkali tanah adalah:
4.3.1 Alat-alat

1 Tabung reaksi - 10 buah
2 Rak tabung reaksi - 1 buah
3 Gelas kimia 100 dan 2 buah
250 mL
4 Corong - 1 buah
5 Spatula - 1 buah
6 Gelas ukur 10 mL 1 buah
7 Neraca analitik - 1 buah
8 Batang pengaduk - 1 buah
9 Sumbat - 1 buah
10 Pipa pengalir gas - 1 buah
11 Pembakar spritus - 1 buah
12 Kaca arloji - 1 buah
13 Pipet tetes - 1 buah
14 Penjepit kayu - 1 buah
4.3.2 Bahan-bahan
No Nama Alat Konsentrasi Jumlah Keterangan

1 Magnesium oksida - Secukupnya
2 Kalsium oksida - Secukupnya
3 Barium hidroksida - Secukupnya
4 Magnesium - Secukupnya
karbonat
5 Magnesium klorida - Secukupnya
6 Kalsium klorida - Secukupnya
7 Barium klorida - Secukupnya
8 Larutan NaOH - Secukupnya
9 Na2SO4 - Secukupnya
10 Na2CO3 - Secukupnya
33
11 Kertas indikator - Secukupnya

universal
12 Aquades - Secukupnya
13 Garam rakyat Secukupnya
14 Batu kapur Secukupnya
4.4 PROSEDUR KERJA
Persamaan reaksi,
No Prosedur Kerja keterangan produk Hasil Pengamatan
dan reaktan
4.3.1 Identifikasi Senyawa-Senyawa Alkali Tanah

(1) Sifat Asam Basa
1 Sebanyak masing-masing
0,01 gram magnesium
oksida, kalsium hidroksida,
dan barium oksida
dimasukkan ke dalam
tabung reaksi I, II, dan III.
2 10 mL air ditambahkan ke
dalam masing-masing
tabung reaksi, kemudian
dikocok.
3 Kertas indikator universal

ditetesi dengan masing-
masing larutan. Lalu pH
Air kapur nya diperiksa.
(2) Kestabilan Thermal Karbonat
1 Masing-masing garam
karbonat yang kering dari
Mg, Ca dan Ba dipanaskan
dalam 3 buah tabung
reaksi. Dengan susunan
gambar sebagai berikut.
34
2. Catat kecepatan timbulnya

gas dan tingkat kekeruhan
air kapur.
(3) Kelarutan beberapa senyawa unsur alkali tanah
Untuk Ion Hidroksida
1 Sebanyak 2 mL larutan
MgCl2 0,1 M, CaCl2 0,1 M,
dan BaCl2 0,1 M
dimasukkan ke dalam
tabung reaksi yang
berbeda.
2 Ke dalam tabung reaksi

tersebut ditambahkan
masing-masing 7 mL
larutan NaOH 0,1 M.
3 Endapan yang terbentuk

dicatat.
Untuk Ion Sulfat
dan BaCl2 0,1 M
dimasukkan ke dalam
tabung reaksi yang
berbeda.

masing-masing mL larutan
Na2SO4 0,1 M.
35

dicatat.
Untuk Ion Karbonat
dan BaCl20,1 M
dimasukkan ke dalam
tabung reaksi yang
berbeda.

masing-masing mL larutan
Na2CO3 0,1 M.

dicatat.
4.3.2 Pemurnian Garam Rakyat
1 Larutan garam rakyat 25%

b/v dibuat dengan
melarutkan garam rakyat
yang dibeli di pasar
tradisional sebanyak 250
gram dalam aquades
sehingga volume air
sebanyak 1 L.
2. Tungku bakar untuk

membakar 1 kg batu kapur
dibuat dengan rangkaian
sedemikian rupa sehingga
gas yang dihasilkan dapat
dialirkan ke larutan garam
rakyat.
3. Setelah rangkaian
tersambung, pembakaran
batu kapur dan
pengendapan pengotor dari
larutan garam rakyat
dfilakukan secara simultan.
36
4. Endapan yang terbentuk

hasil pengendapan
pengotor garam rakyat
disaring, filtrat diuapkan
untuk mendapatkan garam
murni.
5. Kandungan ion-ion logam-

logam magnesium,
kalsium, besi dan
aluminium garam rakyat
sebelum dan sesudah
dimurnikan diuji dengan
AAS dengan SOP yang
tersedia di laboratorium
instrumentasi.
4.5 PEMBAHASAN
4.5.1 Identifikasi Senyawa-senyawa Alkali Tanah
(1) Sifat Asam Basa
(2) Kestabilan Thermal Karbonat
37
(3) Kelarutan Beberapa Senyawa Unsur Alkali Tanah
4.5.2 Pemurnian Garam Rakyat
38
4.6 PENUTUP
4.6.1 Temuan
4.6.2 Simpulan
39
4.6.3 Saran
BAB 5
KIMIA SILIKON DAN FOSFOR
5.1 TUJUAN
(1) Mensintesis kalsium silikofosfat terbarukan dengan metode sol-gel, dengan

menggunakan silika abu sekam padi dan hidroksiapatit limbah tulang sapi.
(2) Menyelidiki terbentuknya ikatan Si-O-P menggunakan spektroskopi Fourier
Transform Infra Red (FTIR)
5.2 DASAR TEORI
40
Material anorganik terbarukan adalah material anorganik yang dibuat atau

disintesis dari bahan-bahan yang dapat ditumbuh-kembangbiakkan seperti bagian-
bagaian tumbuhan maupun hewan. Berbagai keuntungan dari material terbarukan
yaitu penyediaannya ramah lingkungan, hemat energi dan dapat disediakan tanpa
tergantung akan deposit dari alam. Contoh senyawa terbarukan adalah silika dan
fosfat serta senyawa-senyawa turunannya.
Walaupun ketersediaan silika di alam sangat melimpah, kira-kira 85%
kerak bumi disusun oleh silikon dioksida atau silika (SiO 2) atau batu kuarsa dan
mineral silikat yang mengandung spesi SiO44-, namun untuk mendapatkan silika
murni memerlukan biaya yang sangat besar yang digunakan untuk menambang
batuan, menghancurkan batuan dan memurnikan bubuk batuan. Di samping itu
proses semua itu telah terbukti merusak dan mencemari lingkungan. Terobosan
baru adalah menyediakan silika terbarukan dari pemurnian abu sekam padi.
Kandungan silika dalam abu sekam padi bisa mencapai 96% sehingga abu sekam
padi bisa dijadikan sebagai sumber silika.
Kalsium fosfat atau apatit dapat diperoleh dari batuan fosfat. Apatit
merupakan kelompok mineral fosfat yang dapat berupa hidroksiapatit, fluoroapatit
dan kloroapatit. Limbah tulang juga dapat dijadikan sebagai sumber apatit.
Kalsium fosfat dalam tulang ada dalam bentuk senyawa hidroksiapatit
(Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2) Hidroksiapatit telah berhasil diisolasi dari limbah tulang
sapi dengan rendemen 63% (Mahardika, 2007) dan dikarakterisasi dengan XRD
dan SEM.
Penyelidikan pertama kali tentang proses sol-gel untuk sintesis dilakukan
pada pertengahan abad ke-19, namun proses ini baru dikembangkan sekitar tahun
1950-1960 setelah diketahui adanya koloid. Saat ini metode sol-gel digunakan
dalam mempreparasi gelas silika. Selain itu metode sol-gel juga digunakan untuk
mempreparasi zeolit. Berdasarkan analogi pembentukan ikatan Si-O-Al pada
zeolit dengan menggunakan metode sol-gel maka dimungkinkan pula terjadi
ikatan Si-O-P pada sistem silika-hidroksiapatit.
Praktikum ini diharapkan dapat menggugah para peserta praktikum untuk
membuat zat-zat kimia sederhana terbarukan dari lingkungan sekitar untuk
41
keperluan praktikum. Hal ini tidak saja menghemat biaya, juga turut
menyelamatkan bumi ini dan mengajarkan pada anak didik perilaku green
chemistry, green the world.
5.3 ALAT DAN BAHAN

5.3.1 Alat-Alat
2. Cawan petri - 2 buah
3. Gelas ukur - 1 buah
5. Gelas kimia - 2 buah
6. Gelas teflon - 1 buah
7. Spatula - 1 buah
8. Oven - 1 buah
9. Magnetik stirrer - 1 buah
10. Neraca - 1 buah
11. Labu Erlenmayer - 2 buah
12. Pepet tetes - 2 buah
13. Pipet ukur - 1 buah
14. Lumpang dan alu - 1 set
15. Corong Buchner - 1 set
16. Kertas saring - -
5.3.2 Bahan-bahan
1. limbah tulang - secukupnya
2. abu sekam padi - secukupnya
Kalsium oksida
3. - secukupnya
(CaO)
4. HCl 1M, 2 M, 3M secukupnya
5. Aquades - secukupnya
6. Asam nitrat pekat secukupnya
7. Asam sulfat pekat pekat secukupnya
5.4 PROSEDUR KERJA

5.4.1 Penyiapan silika abu sekam padi dan hidroksiapatit dari limbah tulang
42
Sekam padi dibakar dalam oven pada suhu 800o C hingga terbentuk abu
yang berwarna putih. Abu putih dicuci dengan HCl encer yaitu 1M, 2M, dan 3M
yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalamnya sehingga
diperoleh SiO2 yang murni (bebas pengotor), dan terakhir dicuci dengan aquades
agar HCl yang ada pada abu hilang. Kemudian disaring dengan menggunakan
corong buchner. Abu yang telah disaring tersebut dipanaskan dalam oven pada
suhu 100oC untuk menghilangkan air bekas cucian dan diperoleh berat yang
konstan. Abu yang telah kering tersebut merupakan SiO 2 yang telah murni dan
siap untuk digunakan.
Limbah tulang sapi dibersihkan dengan cara memanaskan dalam
autoclave pada suhu 274F selama 2 jam sehingga komponen kolagen lembek dan
mudah dipisahkan dari tulang. Tulang yang sudah bersih dari kolagen selanjutnya
dibubuk halus dengan ukuran 100 mesh. Setiap 2 gram bubuk ditambahkan 4 mL
HCl 3 M dan 3 tetes asam sulfat pekat, lalu ditambahkan 2 mL etanol 70% dan
selanjutnya disentrifuge selama 10 menit. Hasil sentrifuge kemudian disaring
dengan corong Buchner jika tidak mengendap atau tidak bisa dipisahkan secara
manual. Proses ini bertujuan untuk menghilasngkan komponen non apatit. Untuk
memastikan proses pencucian yang dilakukan telah sempurna atau isolasi
hidroksiapatit berhasil, dilakukan pengujian bubuk hidroksiapatit dengan melihat
warna (hasil: putih), uji nyala (hasil: warna api hijau), dan uji kelarutan dalam
asam nitrat (hasil: larut).
5.4.2 Pembuatan Sol Silikat

Sol silika dibuat dengan mencampurkan 20% SiO 2, 20% CaO dan 60%
H2O. Berdasarkan perhitungan, massa SiO2 yang diperlukan yaitu 3,6 gram, massa
CaO yaitu sebesar 3,36 gram dan massa H 2O yaitu 11,6 gram. Campuran ini
disebut dengan campuran A. Campuran A dibuat menjadi sol (yaitu larut
sempurna dimana larutan agak kental dan tidak dapat mengendap lagi kalau
didiamkan) dengan menambahklan air tetes demi tetes sambil diaduk dalam
keadaan panas yang suhunya tidak lebih dari 60C.
5.4.3 Pembuatan Sol Fosfat

43
Sol hidroksiapatit dibuat dengan cara mencampurkan 40% hidroksiapatit

dengan 60% H2O. Berdasarkan hasil perhitungan, massa hidroksiapatit yang
diperlukan 10 gram sedangkan massa H2O 15 gram. Campuran ini disebut dengan
campuran B. Campuran B dibuat menjadi sol (yaitu larut sempurna dimana
larutan agak kental dan tidak dapat mengendap lagi kalau didiamkan) dengan
menambahklan air tetes demi tetes sambil diaduk dalam keadaan panas yang
suhunya tidak lebih dari 60C.
5.4.4 Pembuatan Gel Campuran A dan Campuran B
Campuran A dituangkan ke campuran B, kemudian campuran tersebut

diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer sampai homogen. Selama
pengadukan, campuran ditambahkan air tetes demi tetes hingga campuran menjadi
larut sempurna dan kalau didiamkan tidak mengendap berarti campuran sudah
menjadi sol A+B. Kemudian sol A+B tersebut dimasukkan ke dalam botol teflon,
dipanaskan pada suhu 90C sampai mengental (selama kurang lebih 4 jam).
5.4.5 Proses Hidrotermal

Produk yang diperoleh dari langkah 4.4 lalu dipanaskan pada suhu 90C
tetap selama 24 jam dalam autoklap (botol teflón ditutup rapat). Kondisi ini
mengadopsi kondisi sintesis zeolit. Hasil proses hidrotermal ini selanjutnya
dikalsinasi dalam oven kurang lebih 1 (satu) jam pada suhu 100C.
5.4.6 Identifikasi dengan FTIR
Reaktan yaitu silika abu sekam padi dan hidroksiapatit, produk reaksi
diindentifikasi dengan menggunakan spektrofotometri infra merah (IR).
Identifikasi ini bertujuan untuk mengetahui adanya ikatan Si-O-P. Pola spektrum
pada spektrofotometri infra merah hasil pengukuran SiO 2, Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2
dan hasil sintesis silika-hidroksiapatit (SiO2-Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2) dibandingkan
dengan puncak-puncak spektrum spektrofotometri infra merah untuk ikatan Si-O,
P=O, dan P-O pada literatur. Adanya ikatan Si-O-P dapat diketahui jika terjadi
44
pergeseran dalam bentuk panjang gelombang (cm-1) dengan puncak yang

berkaitan (Si-O, P=O, dan P-O) dari senyawa hasil sintesis dengan standar SiO 2
dan Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2.
5.5 HASIL PENGAMATAN
5.5.1 Identifikasi Hidroksiapatit Limbah Tulang

Warna: ……………………………………………………………………………
Uji nyala: ………………………………………………………………………….
Uji kelarutan dengan asam nitrat:
Pola serapan FTIR:
45
Tabel 5.1 Bilangan Gelombang dan Ikatan yang Terjadi pada Senyawa
Hidroksiapatit
Ikatan  (cm-1)  (cm-1)

Observasi Literatur
P=O 1150-1250 pada oksida fosfin (Silverstein, et.al.,

1981)
1150 pada oksida fosfin alifatik
(Silverstein, et.al., 1981)
1190 pada oksida fosfin aromatik
1299-1250 pada ester fosfat (Silverstein, et.al.,
1981)
P-O 1040-910 pada P-OH (Silverstein, et. al., 1981)

1000-870 pada P-O-P (Silverstein, et.al., 1981)
1050-970 pada P-O-C(alifatik)
1260.1160 pada P-O-C(aromatik)
O-H 3200-3550 (Silverstein, et.al., 1981)
C-H 2840-3000 pada senyawa alkana (Silverstein, et.al.,

1981)
700-610 pada alkuna (Silverstein,et.al., 1981)
C-O 1085-1050 pada alkohol (Silverstein,et.al., 1981)
Deskripsi data
46
5.5.2 Identifikasi Silika Abu Sekam Padi

Warna:………………………………………………………………………………
Penampakan:……………………………………………………………………......
Pola serapan FTIR:
47
Tabel 5.2 Bilangan Gelombang dan Ikatan yang Terjadi pada Silika

Observas Literatur
i
Si-O 1110-1000 pada Si-O-R alifatik (Silverstein, et.al., 1981)

1110-1000 pada Si-O-Si (Silverstein, et.al., 1981)
970-920 pada Si-O-R aromatik (Silverstein, et.al., 1981)
910-830 pada Si-OH (Silverstein, et.al., 1981)
Al-O 300-1250 (Setianingsih dan Arryanto, 1999)
Deskripsi data
48
5.5.3 Identifikasi Produk Sintesis

Warna: ………………………………………………………………………….....
Penampakan: ………………………………………………………………………
Pola serapan FTIR:
49
Tabel 5.3 Identifikasi Spektra Sintesis Silika-Hidroksiapatit

Observasi Literatur
Si-O 1110-1000 pada Si-O-R alifatik (Silverstein,
et.al., 1981)
1110-1000 pada Si-O-Si (Silverstein, et.al.,
1981)
970-920 pada Si-O-R aromatik (Silverstein,
et.al., 1981)
910-830 pada Si-OH (Silverstein,et.al., 1981)
P-O 1040-910 (P-OH) (Silverstein, et.al., 1981)
1000-870 (P-O-P) (Silverstein, et.al., 1981)
1050-970 (P-O-C(alifatik))
1260-1160 (P-O-C(aromatik))
P=O 1150 (oksida fosfin alifatik)
1190 (oksida fosfin aromatik)
1299-1250 (ester fosfat)
C-H 2850-3000 pada alkana (Silverstein, et.al.,
1981)
Deskripsi data
50
5.6 PEMBAHASAN
51
5.7 PENUTUP
5.7.1 Temuan
5.7.2 Simpulan
52
5.7.3 Saran
BAB 6
KIMIA TEMBAGA
6.1 TUJUAN
(1) Membuat senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4 dari bahan awal senyawa

tembaga (II) sulfat pentahidrat.
(2) Membuat dan mengidentifikasi senyawa kompleks khelat K 2[Cu(C2O4)2] dari
senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4.
(3) Membuat dan mengidentifikasi garam rangkap K2[Cu(C2O4)2] dari bahan awal
senyawa tembaga (II) sulfat pentahidrat.
53
(4) Membuat dan mengidentifikasi logam tembaga, tembaga (I) klorida, tembaga
(II) klorida, tembaga (II) oksida dari produk (2) dan (3) di atas dan selanjutnya
menjadi tembaga (II) sulfat pentahidrat kembali dalam suatu percobaan
bersiklus tertutup yang selain hemat juga ramah lingkungan.
6.2 DASAR TEORI

6.2.1 Sifat-sifat Tembaga
Di alam tembaga (Cu) umumnya diperoleh dari bijihnya seperti pirit
tembaga (CuFeS2) dan copper glance (Cu2S). Tembaga memiliki konfigurasi
elektron [Ar] 3d10 4s1. Sifat kimia tembaga sangat berkaitan dengan energi ionisasi
yang besar, yaitu energi ionisasi pertama 745 kJ/mol dan energi ionisasi kedua
1956 kJ/mol; kalor atomisasi yang besar dan energi hidrasi yang relatif rendah i.e
– 2240 kJ/mol untuk Cu2+ dan – 481 kJ/mol untuk Cu+; harga potensial elektroda
yang positif dan umumnya mempunyai kereaktifan yang rendah .
Tembaga memiliki elektron s tunggal di luar kulit 3d yang terisi. Ini agak
kurang umum dengan golongan alkali kecuali stoikimetri formal dalam tingkat
oksidasi +1. Kulit d yang terisi jauh kurang efektif daripada kulit gas mulia dalam
melindungi elektron s dari muatan inti, sehingga potensial pengionan pertama Cu
lebih tinggi daripada golongan alkali. Karena elektron-elektron pada kulit d juga
dilibatkan dalam ikatan logam, maka panas penyubliman dan titik leleh tembaga
jauh lebih tinggi daripada alkali.
Tembaga larut dalam asam nitat dan dalam asam sulfat dengan kehadiran
oksigen. Tembaga larut dalam asam nitrat menghasilkan tembaga (II) dimana
asam nitat sebagai oksidator. Tembaga juga larut dalam KCN atau dalam larutan
amionia dalam kehadiran oksigen, yang diindikasikan oleh potensialnya.
-0,12V -0,01V
+
Cu + 2 NH3 [Cu(NH3)2] [Cu(NH3)4]2+
Senyawa-senyawa tembaga pada umumnya bersifat racun bagi kebanyakan
makhluk hidup sehingga banyak diantaranya digunakan sebagai insektisida,
fungisida dan algisida. Contohnya adalah senyawa tembaga (II) sulfat, CuSO 4.
54
Tembaga (II) sulfat secara komersial dibuat dengan mengoksidasi logam tembaga
dengan H2SO4.
2 Cu + 2 H2SO4 → 2 CuSO4 + 2 H2O
atau mengoksidasi tembaga (II) sulfida di udara, berdasarkan reaksi berikut.
2 CuS + 2 O2 → CuSO4
2.2 Senyawa Kompleks Tembaga

Suatu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion pusat) dan
sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat tersebut. Atom pusat ini
ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah
ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu
atom pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar
atom atau ion pusat, yang masing-masingnya dapat ditempati satu ligan
2+
(monodentat). Ion-ion tembaga seperti Cu dan Cu+ memiliki bilangan
koordinasi 4. Suatu kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi
4 biasanya menunjukkan suatu susunan simetris yang berbentuk tetrahedron,
meskipun susunan yang datar (hampir datar), dimana ion pusat berada di pusat
suatu bujur sangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujur sangkar itu.
Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH3, CN-, Cl-,
H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah
satu ruang yang tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi. Ligan yang
mengandung dua atau lebih atom yang masing-masing secara serempak
membentuk ikatan dua donor elektron kepada ion logam yang sama disebut ligan
polidentat. Ligan ini juga disebut ligan khelat. Salah satu kompleks yang
dihasilkan dalam percobaan ini adalah ion tetraaminakuprat (II).
Dalam rumus bangun ion tetraamina kuprat (II) anak panah menunjukkan
bahwa sepasang elektron disumbangkan oleh setiap ion nitrogen kepada ion
tembaga. Muatan suatu ion kompleks merupakan jumlah muatan ion-ion yang
membentuk kompleks itu, misalnya:
Cu2+ + 4 CN- → [ Cu (CN)4 ]2+
55
Jika molekul-molekul netral yang terlibat sebagai ligan dalam membentuk

kompleks, muatan pada ion kompleks tetap sama seperti muatan pada atom
pusatnya, misalnya:
Cu2+ + 4 NH3 → [ Cu(NH3)4 ]2+
Pembentukan kompleks dapat diamati dari perubahan warna dalam
larutan.
Cu2+ + 4 NH3 → [ Cu(NH3)4 ]2+
biru biru tua gelap
Dalam larutan air, hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru, yang
karakteristik dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H 2O)6]2+. Kekecualian
yang terkenal yaitu tembaga (II) klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion
kompleks [CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral tau
bujursangkar bergantung pada kation pasangannya. Dalam larutan encer ia
menjadi berwarna biru oleh karena pendesakan ligan Cl- oleh ligan H2O. oleh
karena itu, juka warna hijau ingin dipertahankan, ke dalam arutan pekat CuCl 2
dalam air ditambahkan ion senama Cl- dengan penambahan padatan NaCl atau
HCl pekat atau gas.
[CuCl4]2-(aq) + 6 H2O (l) [Cu(H2O)6]2+(aq) + 4 Cl-(aq)
hijau biru
Jika larutan amoniak ditambahkan ke dalam larutan ion Cu 2+, larutan biru berubah
menjadi biru tua karena terjadi pendesakan ligan air oleh ligan amoniak menurut
reaksi berikut.
[Cu(H2O)6]2+(aq) + 5 NH3 → [Cu(NH3)(4-5)(H2O)(2-1)]2+ + 5 H2O(l)
biru biru tua
Penambahan ion hidroksida ke dalam larutan tembaga (II) sulfat (0,1-0,5 M)
secara bertetes dengan kcepatan ~ 1 mL/ menit mengakibatkan terjadinya endapan
gelatin biru muda garam tembaga (II) hidroksi sulfat, [CuSO4.nCu(OH)]2, bukan
Cu(OH)2 menurut persamaan reaksi:
[Cu(H2O)6]2+(aq) + SO42-(aq) + OH-(aq) → [CuSO4.nCu(OH)]2(s) + H2O(l)
Biru muda
56
Ion tembaga (I) jika direaksikan dengan ion klorida segera membentuk ion
kompleks tak berwarna diklorokuprat (I), [CuCl2]-. Tahap reaksi ini diduga
berlangsung sangat cepat sehingga memicu terjadinya tahap reaksi pertama seperti
berikut ini:
Cu(s) + H3O+(aq) Cu+(aq) + H2(g) + 2H2O

Cu+(aq) + 2Cl-(aq) [CuCl2]-(aq)
Jika larutan ini dituangkan ke dalam air suling bebas udara, diperoleh endapan
putih tembaga (I) klorida menurut persamaan reaksi:
[CuCl2]-(aq) → CuCl(s) + Cl-(aq)
Dalam kimia organik, diklorokuprat (I), [CuCl2]- digunakan untuk mengubah

benzene diazonium klorida menjadi klorobenzena menurut reaksi Sandmeyer:
[C6H5N2]+Cl-(aq) C6H5Cl(l) + N2(g)
Terdapat lima reaksi kimia tembaga yang melibatkan tembaga (II) sulfat
(tembaga vitriol), yaitu :
Jika percobaan-percobaan tersebut dirancang dalam rantai tertutup, maka

tembaga vitriol akan jauh lebih sedikit diperlukan dan limbah juga dapat
diminimalkan. Lingkaran rantai tertutup kimia tembaga digambarkan sebagai
berikut.
NH3
CuSO4 [Cu(NH3)4]SO4 + sisa
H2SO4
57 K2C2O4
K2[Cu(C2O4)2] + sisa
∆T
CuO
CuO + K2CO3
NaOH
HCl
CuCl2
CuCl2 + KCl
O2
HCl
O2 Fe
Sisa + CuCl
Cu
Gambar 6.1 Siklus Kimia Tembaga
6.3 ALAT DAN BAHAN

6.3.1 Alat-alat
No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1 Batang pengaduk - 2 buah
2 Buret 25 mL 1 buah
3 Cawan porselen - 1 buah

4 Corong - 1 buah
5 Corong Buchner - 1 buah
6 Desikator - 1 buah
7 Gelas kimia 100 ml; 250 ml 1buah
58
8 Gelas ukur 25, 50,100, 250 1 buah

mL.
9 Labu Erlemeyer 25, 50, 100 mL 1buah
10 Kaca arloji - 3 buah
11 Kertas indikator pH - secukupnya

12 Kertas lakmus - secukupnya
13 Kertas saring - secukupnya
14 Klem buret - 1 buah
15 Magnetik stirrer - 1 buah
16 Neraca analitik - 1 buah
17 Pemanas magnetik - 1 buah
18 Penjepit tabung
19 Pipet gondok 5 mL 1 buah

20 Pipet tetes - 3 buah
21 Penghisap pipet - 1 buah
22 Statif - 1 buah
23 Spatula - 2 buah
24 Termometer 0-1000C 1 buah
6.3.2 Bahan-bahan
No Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

.
1 Aquades - secukupnya
2 CuSO4.5H2O - secukupnya
3 Etanol - 30 mL
4 HCl - secukupnya
5 HNO3 - secukupnya
6 H2O2 30% secukupnya
7 H2SO4 50% dan pekat secukupnya
8 I2 - secukupnya
9 K2C2O4.H2O - 8 gram
10 KI - secukupnya
11 Na2CO3.H2O - secukupnya
12 NaOH 30% secukupnya
13 Na2SO3(aq) 0,1 M 8,3 mL
59
14 NH3 Pekat 20 mL
6.4 PROSEDUR KERJA
Reaksi kimia,
No perhitungan dan
Prosedur Kerja Pengamatan
. bahaya reaktan-
produk
6.4.1 Preparasi [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
1. Dilarutkan 5 gram
CuSO4.5H2O dalam 10 ml
aquades yang telah
dipanaskan terlebih
dahulu dan panaskan
sampai semua tembaga
(II) sulfat pentahidrat
melarut.
2. Ditambahkan 20 ml
larutan amonia pekat
(akan terbentuk endapan
antara dari Cu(OH)2 tapi
akan terlarut kembali) dan
aduk sampai larutan
menjadi jernih berwarna
biru tua.
3. Sambil diaduk perlahan,

tuangkan larutan jernih
biru tua tersebut ke dalam
30 ml etanol. Diamkan
selama 15 menit sampai
kristal terbentuk
4. Endapan kristal biru

tersebut disaring dengan
corong buchner. Cuci
kristal tiga kali, masing-
masing dengan 5 ml
etanol. Hembuskan udara
selama 10 menit agar
kristal benar-benar kering.
5. Sisa reaksi diuapkan

dalam vakum atau
60
pemanas sampai
volumenya tinggal
beberapa ml saja,
kemudian diteteskan asam
sulfat pekat sampai warna
biru tua hilang. Larutan
ini selanjutnya disimpan
untuk pengolahan pada
sub 6.4.4.
6.4.2 Preparasi K2[Cu(C2O4)2]SO4 .2H2O
1. Sebanyak 16 gram
K2C2O4.H2O dilarutkan
dalam aquades yang
dihangatkan suam-suam
kuku, kemudian
dituangkan ke dalam
larutan yang terbuat dari 5
gram [Cu(NH3)4]SO4 .
H2O dalam 12 ml
aquades. Diteteskan
larutan asam sulfat pekat
sampai warna larutan
yang biru tua beralih
menjadi biru turki. (pH
berkisar antara 4-6)
2. Campuran tersebut
diletakkan dalam
penangas es paling sedikit
selama 1 jam atau di
kulkas selama semalam.
3. Kristal biru turki yang

terbentuk di dekantasi,
kemudian dicuci beberapa
kali dengan air es.
4. Kristal dikeringkan dalam

desikator yang berisi gel
biru. Morfologi kristal
yang terbentuk diamati.
Sisa reaksi disimpan
untuk digunakan pada sub
6.4.4.
61
6.4.3 Pirolisis K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O
1. Seluruh produk isolasi

hasil preparasi pada sub
6.4.2 diletakkan dalam
cawan porselin dan
panaskan di atas
pembakar bunsen.
Pelelehan akan berawal
dari tepi cawan menuju ke
tengah.
2. Jika semua preparat

meleleh, jauhkan
pembakar bunsen.
Kemudian dibiarkan
dingin pada suhu kamar.
3. Perubahan yang terjadi

diamati dan hasil pirolisis
ditimbang.
6.4.4 Perolehan Logam Tembaga Lewat Sementasi
1. Seluruh hasil pirolisis

pada sub 6.4.3
dicampurkan dengan 20
ml asam klorida setengah
pekat ke dalam gelas
beaker dengan hati-hati.
2. Campuran tersebut
dipanaskan sebentar
sehingga menghasilkan
larutan berwarna hijau
tua. Larutan hijau tua ini
dibagi dua dengan volume
yang sama, satu bagian
untuk proses selanjutnya
(6.4.4 poin 3), satu bagian
lagi untuk sub 6.4.5.
3. Larutan ini disatukan

dengan sisa reaksi pada
sub 6.4.1 dan sub 6.4.2
(menghasilkan pH
62
campuran berkisar antara

1-3).
4. Dalam waktu 30 menit,

dimasukkan 2,25 g serbuk
besi halus sedikit demi
sedikit sambil diaduk
(digunakan spatula kaca).
5. Ditambahkan tetes demi

tetes asam klorida pekat
untuk mempertahankan
pH 1-3 (gunakan pH
meter untuk mengukur pH
larutan), kemudian
dipanaskan sebentar
6. Campuran didekantasi
untuk memisahkan
endapan tembaga yang
berwarna merah coklat
yang terbentuk. Endapan
tersebut dipanaskan sekali
lagi dengan sedikit asam
klorida pekat (besi harus
semuanya ada dalam
larutan). Dekantasi sekali
lagi dan satukan filtrat
yang ada.
7. Ditambahkan lagi 0,25 g

serbuk besi ke dalam
filtrat yang telah
disatukan tersebut. Jika
masih ada tembaga
tersementasi, lakukan
dekantasi dan ulangi cara
kerja poin 6 sampai
semua tembaga
tersementasi (tak ada
endapan lagi).
8. Endapan tembaga hasil

sementasi dikumpulkan
dan dikeringkan dalam
lemari pengering pada
63
suhu 100oC. Setelah

kering, ditimbang.
9. Filtrat sisa yang

mengandung ion besi
disimpan untuk digunakan
pada percobaan preparasi
Fe(acac)3 pada topik
kimia besi.
6.4.5 Preparasi CuCl
1. Larutan CuCl2 (satu

bagian larutan berwaarna
hijau tua dari sub 6.4.4
poin 2) dipanaskan dalam
sebuah gelas beaker untuk
menghilangkan gas
oksigen yang terlarut.
2. Diteteskan larutan asam

klorida pekat secara
perlahan-lahan ke dalam
larutan CuCl2 tersebut
sampai pH mencapai 1-3.
3. Ditambahkan soda
(natrium karbonat) ke
dalam larutan tersebut
seujung spatula untuk
menghasilkan suatu CO2
pelindung atmosfer.
4. Semua serbuk tembaga

yang dihasilkan pada sub
6.4.4 poin 8 ditambahkan
ke dalam larutan tersebut,
kemudian diaduk pelan-
pelan sambil dipanaskan
selama 30-35 menit (atur
nyala api atau suhu agar
menghasilkan panas kira-
kira suam-suam kuku).
5. Ditambahkan (bila
diperlukan) sedikit soda
64
dan asam klorida untuk

mempertahankan pH 1-3
dan untuk
mempertahankan CO2
pelindung atmosfer. Gelas
beaker ditutup dengan
kaca arloji.
6. Selama pemanasan,
uapkan 75 ml air dari
larutan, kemudian
dinginkan sisa larutan
pada suhu 0oC dan
ditambahkan 3 ml larutan
asam sulfat (untuk
menstabilkan CuCl dari
oksidasi oleh oksigen
dalam udara).
7. Larutan tersebut disaring

dalam air es (akan
terpisah CuCl yang tak
terlarut dari larutan
[CuCl2]-) dan dekantasi
endapan putih yang
terbentuk dengan segera,
kemudian cuci endapan
tersebut dengan sedikit
etanol. Padatan yang
didapat dikeringkan di
dalam desikator.
8. Jika sisa larutan sudah

tidak berwarna, buang ke
bak cuci. Jika masih
berwarna biru, berarti
masih mengandung ion
Cu2+ dan perlu ditangani
lebih lanjut. Larutan
berwarna biru tersebut
disimpan untuk
pengolahan lebih lanjut
pada sub 6.4.6 poin 8.
6.4.6 Pembuatan CuO dan CuSO4 kembali
65
1. Seluruh CuCl hasil

preparasi pada sub 7
ditaruh ditempat terbuka
sampai berwarna hijau,
kemudian disuspensikan
dengan 20 ml asam
klorida encer. Suspensi ini
disatukan dengan sisa
larutan berwarna biru
pada sub 7. Kemudian
campuran ini dialiri gas
oksigen sampai larutan
berwarna hijau terang.
2. Ditambahkan beberapa
tetes hidrogen peroksida
30% ke dalam campuran.
Kemudian diteteskan
larutan natrium hidroksida
30% sampai pH larutan
berkisar 4-5.
3. Panaskan larutan tersebut

dengan api yang kecil,
kemudian ditambahkan
sedikit serbuk Na2CO3
sampai tercapai pH
larutan 11-12. dengan
pemanasan akan terbentuk
endapan hitam CuO.
Endapan yang terbentuk
disaring dan dicuci
dengan aquades. Filtrat
yang tak berwarna dapat
dibuang ke tempat
pembuangan untuk
larutan sisa yang
mengandung halogen.
4. Endapan hitam CuO

dimasukkan dalam gelas
beaker, kemudian
diteteskan larutan asam
sulfat 50% sampai
endapan CuO masih
tinggal sedikit dan
66
didekantasi dengan
segera.
5. Larutan didingingkan
pada suhu kamar sehingga
terjadi proses kristalisasi.
Untuk menyempurnakan
kristalisasi, letakkan
larutan dalam lemari
pendingin (kulkas) selama
semalam.
6. Kristal yang terbentuk

dan sisa larutan
didekantasi. Kristal dicuci
dengan sedikit air es dan
disaring. Kemudian
kristal dikeringkan dalam
desikator.
7. Kristal tembaga vitriol

yang terbentuk ditimbang
dan dibandingkan dengan
tembaga vitriol yang telah
digunakan dalam siklus
percobaan ini.
8. Jika sisa larutan masih

mengandung ion-ion
tembaga, sisa larutan
tersebut disimpan.
6.5 PEMBAHASAN
6.5.1 Preparasi [Cu(NH3)4]SO4
6.5.2 Preparasi K2[Cu(C2O4)2]SO4 . 2H2O
67
6.5.3 Pirolisis K2[Cu(C2O4)2]SO4. H2O
6.5.4 Perolehan Logam Tembaga Lewat Sementasi
68
6.5.5 Pembuatan Larutan CuCl2
6.5.6 Preparasi CuCl
69
6.5.7 Daur Ulang Untuk Menghasilkan Tembaga Vitriol
6.6 PENUTUP
70
6.6.1 Temuan
6.6.2 Simpulan
6.6.3 Saran
71
BAB 7
KIMIA BESI
7.1 TUJUAN
1. Membuat senyawa FeSO4 dari bubuk logam Fe
2. Membuat garam Mohr, (NH4)2Fe(SO4)2 dari bubuk logam Fe dan atau dari
larutan Fe2+ sisa praktikum Kimia Tembaga.
3. Membuat Fe(OH)3 dari garam Mohr.
4. Membuat senyawa kompleks K3[Fe(C2O4)3] dari Fe(OH)3.
5. Membuat kembali Fe atau dalam bentuk Fe2O3.
7.2 DASAR TEORI

Besi merupakan unsur keempat dan golongan kedua terbanyak di kerak
bumi. Besi terdapat sebagai oksida hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), pirit (FeS),
dan sebagai karbonat (FeCO3). Dalam senyawanya, besi memiliki bilangan
oksidasi +2 dan +3. Namun yang lebih stabil adalah senyawa besi (III). Hal ini
dapat dilihat dari konfigurasi elektron terluarnya. Besi (II) memiliki konfigurasi
elektron terluar d64s0, sedangkan besi (III) memiliki konfigurasi elektron terluar
d5s0. Orbital d terdiri dari lima orbital, untuk senyawa besi (III) masing-masing
orbital ini terisi satu elektron (setengah penuh). Sedangkan dalam senyawa besi
(II) empat orbital d ini masing-masing terdiri dari satu elektron dan satu orbital
lagi terisi dua elektron.
Besi yang murni merupakan logam yang berwarna putih-perak, kukuh, dan
liat. Besi murni melebur pada suhu 153,5 C. Jarang terdapat besi komersial yang
murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silika fosfida dan
sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan
penting dalam kekuatan struktur besi.
72
Untuk menghemat zat dan mengantisipasi limbah yang dihasilkan sedikit,

maka dibuat lingkaran rantai tertutup pada kimia besi yang dapat dilihat pada
bagan dibawah ini.
Fe + H2SO4 FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2

+ H2O2
O2 + HCl
FeCl3
Fe2O3
HV K2C2O4 KOH
[Fe(C2O4)]n K3[Fe(C2O4)3] Fe(OH)3
Gambar 7.1 Siklus Tertutup Kimia Besi

Reaksi Terhadap Besi
Adapun beberapa reaksi terhadap besi adalah sebagai berikut:
1. Dengan uap air panas dapat bereaksi menghasilkan gas hidrogen, tetapi
dengan air dingin tidak bereaksi.
3Fe(s) + 4H2O(g) → Fe3O4(s) + 4H2(g)
2. Dengan udara basah besi akan berkarat dan warnanya menjadi coklat
4Fe(s) + 3O2(g) + 2nH2O → 2Fe2O3.n H2O
3. Jika dibakar dengan belerang akan terbentuk senyawa besi (II) sulfida (FeS)
Fe(s) + S(s) → FeS(s)
4. Dengan unsur halogen dapat membentuk senyawa FeX 3 (X = F, Cl, Br, dan I)
kecuali dengan iodin membentuk FeI2
5. Rekasi dengan asam:
- Reaksi dengan asam klorida akan menghasilkan gas hydrogen dan
senyawa besi (II).
Fe(s) + HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2(g)
- Reaksi dengan asam sulfat encer:
Dengan asam sulfat encer akan terbentuk gas H2 tetapi dengan asam sulfat
pekat akan terbentuk gas SO2. Ini bisa terjadi karena disamping bersifat
asam, asam sulfat juga bersifat sebagai oksidator.
73
Sebagai asam: Fe(s) + 2H+(aq) → Fe2+(aq) + H2(g)

Sebagai oksidator: Fe(s) + SO42-(aq) + 4H+(aq) → Fe2+(aq) + SO2(g) + 2H2O(l)
- Reaksi dengan asam nitrat:
Dengan asam nitrat encer akan membentuk gas NO dan NO 2, tetapi

dengan asam nitrat pekat akan membentuk gas NO2. Ini bisa terjadi karena
asam nitrat pekat bersifat oksidator.
Beberapa Senyawa Besi
1. Hidroksida Besi (II) dan besi (III)

Hidroksida ini dapat terbentuk melalui reaksi larutan besi (II) atau besi (II)
dengan basa. Reaksinya sebagai berikut:
Fe2+(aq) + 2OH-(aq) → Fe(OH)2(s) (warna kehijauan)
Fe2+(aq) + 3OH-(aq) → Fe(OH)3(s) (warna coklat)
Hidroksida besi (II) akan berubah menjadi coklat karena teroksidasi menjaid
besi (III) hidrosida:
Fe(OH)2(s) + O2(g) + 2H2O(l) → Fe(OH)3(s)
2. Senyawa Besi (II) dan Besi (III) tiosianat

Jika larutan besi (II) atau besi (III) direaksikan dengan KSCN maka akan
terbentuk senyawa besi (II) tiosianat atau besi (III) tiosianat, sebagai berikut.
Fe2+(aq) + 2CNS(aq) → Fe(CNS)2(aq) (tak berwarna)
Fe2+(aq) + 3CNS(aq) → Fe(CNS)3(aq) (warna merah darah)
3. Garam Mohr atau Besi (II) amonium sulfat

Garam Mohr atau besi (II) ammonium sulfat merupakan salah satu senyawa
besi yang stabil. Senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan larutan jenuh
besi (II) sulfat dengan larutan jenuh ammonium sulfat.
FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4. (NH4)2SO4
Senyawa ini termasuk golongan garam rangkap dan rumus kimianya dapat
juga ditulis dalam bentuk Fe(SO4)2(NH4)2.
4. Senyawa kompleks Besi (II) dan Besi (III)

74
Dalam air, senyawa besi (II) dan besi (III) dapat membentuk ion kompleks
heksa aquo besi (II), [Fe(H2O)6]2- dan ion komples heksaaquo besi (III)
[Fe(H2O)6]3+. Dalam larutan asam, kompleks heksaaquo besi (I) relative stabil
tetapi dalam larutan netral atau basa tidak stabil. Dengan udara ion kompleks
heksaaquo besi (II) akan teroksidasi menjadi heksaaquo besi (III).
Senyawa kompleks besi yang banyak dikenal adalah senyawa kalium
heksasianoferat (II), K4Fe(CN)6 dan kalium heksasianoferat (III), K3Fe(CN)6
atau sering juga disebut dengan kalium fero sianida dan kalium feri sianida.
Dimana kalium heksasianoferat (II) dapat diperoleh melalui reaksi antara
larutan besi (II) dengan larutan KCN berlebih:
Fe2+(aq) + 6CN-(aq) → Fe(CN)64-
Jika kedalam larutan ini ditambahkan larutan Fe3+ maka akan terbentuk
endapan berwarna biru gelap (biru prusid).
3Fe(CN)64-(aq) + 4Fe3+(aq) → Fe4[Fe(CN)6]3
Kalium heksasianoferat (III) dapat diperoleh melalui reaksi larutan besi (III)
dengan larutan KCN berlebih.
Fe3+(aq) + 6CN-(aq) → Fe(CN)62-(aq)
Jika kedalam larutan ini ditambahkan dengan larutan Fe 2+ akan terbentuk
endapan berwarna biru turnbul.
2Fe(CN)6 2-(aq) + 3Fe2+(aq) → Fe3[Fe(CN)6]2
7.3 ALAT DAN BAHAN

7.3.1 Alat-alat

.
2. Gelas kimia 100 mL 4 buah
250 mL 1 buah
500 mL 1 buah
3. Gelas ukur 25 mL 1 buah
50 ml 1 buah
100 mL 1 buah
250 mL 1 buah
75
4. Labu 25 mL 2 buah
Erlenmeyer 50 mL 2 buah
100 mL 2 buah
125 mL 2 buah
5. Pemanas listrik - 1 buah
6. Corong - 1 buah
8. Spatula - 2 buah
9. Batang - 2 buah
pengaduk
10. Desikator - 1 buah
12. Kertas saring - Secukupnya
13. Kertas indikator - Secukupnya
pH
15. Labu ukur 250 mL 1 buah
16. Pipet volume 50 mL 1 buah
7.3.2 Bahan-bahan
No Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

.
1. Fe - 7 gram
2. H2SO4 10% 200 mL
3. H2O2 - 30 mL
4. (NH4)2SO4 - Secukupnya
5. NH3(aq) Pekat 20 mL
6. Asam oksalat - Secukupnya
7. HCl 1M 50 mL
8. K2C2O4 - 20 gram
9. Aquades - Secukupnya
7.4 PROSEDUR KERJA
Persamaan reaksi,
No Prosedur Kerja keterangan produk dan Pengamatan
reaktan
7.4.1 Pembuatan Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)2
7.4.1.1 Pembuatan Larutan FeSO4
1. Sebanyak 7 gram Fe
76
dicuci dengan HCl 1M.

Selanjutnya Fe
dilarutkan dalam 100
mL H2SO4 10%
2. Larutan dipanaskan
sampai hampir semua
Fe melarut. Kemudian
larutan disaring ketika
masih panas.
3. Filtrat ditambahkan
sedikit H2SO4 dan
larutan diuapkan
sampai terbentuk
kristal di permukaan.
7.4.1.2 Pembuatan (NH4)2SO4 dan FeSO4(NH4)2SO4
1. Sebanyak 100 mL
H2SO4 10% dinetralkan
dengan NH3
2. Larutan tersebut
diuapkan sampai jenuh,
sementara panas
larutan tersebut
dicampurkan dengan
larutan FeSO4.
3. Larutan didinginkan -
hingga terbentuk kristal
berwarna hijau muda.
Selanjutnya campuran
disaring, kemudian
kristal dicuci dengan
sedikit air panas.
Kristal dikeringkan dan
ditimbang.
7.4.2 Pembuatan Fe(OH)3
1. Sebanyak 10 gram
garam Mohr
ditambahkan dengan 30
mL H2O2 sampai
77
terbentuk larutan
berwarna merah.
2. Dengan perlahan-lahan
ke dalam larutan
ditambahkan HCl
sebanyak 30 mL
sampai terbentuk
kompleks [Fe(Cl6)]3-
yang berwarna orange.
3. Kemudian dilakukan
penambahan KOH
hingga terbentuk
endapan coklat
selanjutnya
didekantasi.
7.4.3 Pembuatan Kompleks K3[Fe(C2O4)3]
1 Endapan Fe(OH)3
ditambahkan dengan
larutan K2C2O4 hingga
terbentuk larutan
berwarna hijau.
7.4.3 Pembuatan Fe dan Fe2O3
1 Kristal K3[Fe(C2O4)3]
dipanaskan dalam
penangas air hingga
terbentuk padatan hijau
atau padatan coklat.
7.5 PEMBAHASAN
7.5.1 Pembuatan Garam Mohr (NH4)2 Fe(SO4)2
78
7.5.2 Pembuatan Fe(OH)3
7.5.3 Pembuatan Kompleks K2[Fe(C2O4)3]
79
7.5.4 Pembuatan Fe dan Fe2O3
80
7.6 PENUTUP
7.6.1 Temuan
7.6.2 Simpulan
7.6.3 Saran
81
DAFTAR PUSTAKA
Cotton, F. A., Wilkinson, G. and Gaus. P. L.. 1995. Basic Inorganic Chemistry.
Third Edition, New York: John wiley & Son, Inc.
Dwipayana, I Putu. 2007. Studi Mikrostruktur Tulang Sapi (Bufallo sp) dan
Hidroksiapatit Hasil Isolasi dengan Metode Scaning Elektron Microscopy
(SEM). Skripsi. (tidak diterbitkan). Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA
Undiksha Singaraja.
Gould, Edwin S. 1995. Inorganic Reaction and structure. New York : Holt,
Rinehart and Winston, Inc.
Greenwood, N. N and A. Earnshaw. 1997. Chemistry of the Elements 2nd Edition.
Greet Bretonian : Elseuies Utd.
Hiskia Achmad. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Bandung: Jurusan
Kimia, FMIPA, ITB.
Jander, G. und Blasius, E. 1990. Einfuehrung in das anorganish-chemische
Praktikum. 13. Bearbeitung von Joachim Straehle und Eberhard Schweda,
Stuttgart: S. Hirzel Verlag.
Karyasa, I W. 2000. Solid State NMR Spectroscopy of Synthesised Zeolit A and
Y. Aneka Widya No.3 Th. XXXIII. Singaraja: STKIP Singaraja.
Karyasa, I. W. 2009. Pengembangan Material Anorganik Terbarukan: Pembuatan
Ultra Fine Amorphous Silica (UFAS) dari Jerami dan Sekam Padi. Laporan
Penelitian Lanjut. DIPA Undiksha 2009. Singaraja: Undiksha
Karyasa, I. W. Vivi Oviantari, M., dan Artawan, I K. 2010. Pengembangan
teknologi Pembuatan Bata Merah Unggul Tahan Lumut Berbantukan Silika
dari Abu Sekam Padi dan Pigmen Anorganik Alami. Laporan Penelitian.
Hibah Bdersaing DP2M DIKTI. Singaraja: Undiksha.
Mahardika, I K.S. 2007 Isolasi dan Karakteristik Hidroksiapatit dari Limbah
Tulang Sapi. Skripsi (tidak diterbitkan). Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA
Undiksha Singaraja.
West, A. R. 1989. Solid State Chemistry and Its Applications. Singapore: John
Wiley & Son.
82
Penulis lahir di Gianyar tanggal 31 Desember 1969,
telah menamatkan sekolah dasar di SDN 6 Kedewatan,
sekolah menengah di SMPN 1 Ubud dan SMAN Ubud.
Pendidikan tinggi yang telah dilalui penulis berturut-
turut adalah Diploma 3 Pendidikan Kimia tahun 1991
dan Sarjana Pendidikan Kimia (S.Pd.) tahun 1993 di
FKIP Universitas Udayana, Program Postgraduate
Chemistry of Advanced Materials (M.Sc.) tahun 1998 di
the Department of Chemistry, University of Manchester
Institute of Science and Technology (Inggris), dan
Program Doktor (Dr.rer.nat) bidang kimia anorganik
khususnya Festkoerperchemie tahun 2004 di Institut
fuer Chemie, der Technischen Universitaet Berlin
(Jerman).
Penulis bekerja sebagai dosen pegawai negeri sipil di Jurusan/Program Studi
Pendidikan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Pendidikan Ganesha
(UNDIKSHA) sejak tahun 1994 dimana universitas negeri ini masih bernama
STKIP Singaraja yang beralih status menjadi IKIP Negeri Singaraja tahun 1997
dan menjadi UNDIKSHA tahun 2006 .
Dharma pendidikan dan pengajaran yang penulis geluti adalah mengampu
matakuliah lingkup kimia anorganik di Program Sarjana (S-1) yaitu Kimia
Anorganik I, Kimia Anorganik II, Kimia Anorganik Fisik atau Kimia Anoganik
Lanjut, dan Praktikum Kimia Anorganik, selain matakuliah lainnya seperti
English for Chemistry, Kimia Terapan Tekstil dan Kapita Selekta Kimia.
Sedangkan untuk program magister (S-2), penulis mengampu matakuliah Kimia
Anorganik Lanjut, Filsafat Ilmu dan English for Scientific Purposes.
Dharma penelitian yang telah dan terus penulis tekuni adalah berkaitan dengan
kimia anorganik khususnya kimia material anorganik padatan dengan terapannya
yang berfokus pada pengembangan material anorganik yang terbarukan berbasis
silikon, karbon, dan fosfor; (2) pigmen anorganik alami, dan (3) teknologi tepat
guna berbasis kimia anorganik.
Sedangkan dalam dharma pengabdian kepada masyarakat, penulis banyak terlibat
aktif dalam penerapan Ipteks bagi masyarakat, penerapan Ipteks bagi
pengembangan wilayah serta Ipteks bagi inovasi dan kreatifitas kampus sebagai
wujud pengembangan jiwa entrepreneurship di kalangan akademisi kampus.
Kimiawan dan para penggiat kimia termasuk para
pelajar kimia disinyalir berkontribusi besar dalam
kerusakan lingkungan hidup karena mereka
menghasilkan dan menggunakan berbagai zat-zat
kimia.
Buku Ajar Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan
Lingkungan ini memuat beberapa percobaan kimia
yang bersiklus dan berwawasan lingkungan. Bersiklus
berarti menggunakan zat tertentu untuk menghasilkan
berbagai zat lain yang dituntut sesuai tujuan
praktikum dan berakhir dengan menghasilkan zat
awal atau turunannya yang lebih sederhana.
Berwawasan lingkungan yang dimaksud adalah dalam
setiap mata acara praktikum, praktikan menggunakan
zat-zat seefisien dan seefektif mungkin, menangani
zat-zat pereaksi dan hasil reaksi secara aman terhadap
praktikan dan lingkungan, dan membuang zat-zat sisa
praktikum yang telah ditangani sedemikian rupa
sehingga tidak membahayakan lingkungan. Beberapa
percobaan dalam praktikum ini menggunakan zat-zat
yang diambil bahan alam di lingkungan sekitar.
Topik-topik praktikum dalam buku ajar ini
diharapkan dapat menginspirasi para pengguna untuk
berkontribusi dalam Green Chemistry dan Go Global
Green.

Modul Praktikum Anorganik Karyasa PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul Praktikum Anorganik Karyasa PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

BUKU AJAR

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

BAB 2 KIMIA BELERANG

BAB 3 KIMIA HALOGEN

BAB 4 KIMIA ALKALI TANAH

BAB 6 KIMIA TEMBAGA

BAB 7 KIMIA BESI

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 82

1.1 MENGAPA PRAKTIKUM BERWAWASAN LINGKUNGAN?

mampu meminimalisasi buangan atau limbah-limbah zat-zat berbahaya atau

1.2 TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA

penyelenggaraan penjelasan Petunjuk Teknis Keamanan dan Kesehatan Kerja di

memperoleh larutan encer dengan volume tertentu dari zat berbahaya/beracun

2.2 DASAR TEORI

kovalen tunggal O adalah 74 pm dan S adalah 104 pm, elektronegativitas O

elektronegativitas atom pusat yang paralel dengan berkurangnya pemakaian

2.3 ALAT DAN BAHAN

No Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

2. Kertas indikator - secukupnya

2.4 PROSEDUR KERJA

1. Rangkaian alat yang

2. Sebanyak 1,5 gram FeS

mL ke dalam labu yang

NaOH pada kedua labu

titrasi iodometri untuk

2.4.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O

1. Sebanyak 6,2 gram

4. Hasil larutan tersebut

5. Belerang sisa hasil

6. Filtrat dipanaskan hingga

7. Kristal yang terbentuk

2.5.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O

(1) Mensintesis senyawa interhalogen iodiumtriklorida (ICl3) dari I2.

3.2 DASAR TEORI

Halogen juga mampu membentuk persenyawaan yang disebut

I2 + Ba(ClO3)2 + H2SO4 → 2HIO3 + BaSO4 + Cl2

I2 + KClO3 + 6 HCl → 2ICl3 + KCl + 3H2O

Gambar 3.1 Siklus Kimia Halogen

3.3 ALAT DAN BAHAN

No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

3.4 PROSEDUR KERJA

3.4.1 Sintesis ICl3

4. HCl pekat ditambahkan

3.4.2. Sintesis Asam Iodat (HIO3)

1. Kristal ICl3 hasil

3. Endapan coklat yang

5. Menyimpan filtrat yang

3.4.3 Sintesis I2 Kembali dan Penanganan Sisa Reaksi

1. Filtrat hasil dekantasi

4. Endapan iod diambil

3.5.1 Sintesis ICl3

3.5.2 Sintesis HIO3

3.5.3 Sintesis I2 Kembali dan Penanganan Sisa Reaksi

(1) Mengidentifikasi sifat-sifat senyawa-senyawa alkali tanah.

4.2 DASAR TEORI

(1) Reaksi dengan Air

Be(s) + 2H2O(l) Tidak bereaksi

a. Kelarutan basa bertambah dari Be(OH)2 ke Ba(OH)2

Senyawa Ksp Sifat Kelarutan

b. Kelarutan garam sulfat berkurang dari BeSO4 ke BaSO4

Senyawa Ksp Sifat Kelarutan