Carboxymethyl Cellulose (Pdfdrive)

Universitas Sumatera Utara
Repositori Institusi USU http://repositori.usu.ac.id

Fakultas Farmasi Skripsi Sarjana
2018
Sintesis dan Karakterisasi CMC

(Carboxymethyl Cellulose) dari Selulosa
Batang Pisang Raja (Musa paradisiaca)
dengan Variasi Natrium Monokloroasetat
Purba, Melda Permana Br

http://repositori.usu.ac.id/handle/123456789/5461
Downloaded from Repositori Institusi USU, Univsersitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI CMC (CARBOXYMETHYL
CELLULOSE) DARI SELULOSA BATANG PISANG RAJA
(Musa paradisiaca) DENGAN VARIASI NATRIUM
MONOKLOROASETAT
SKRIPSI
OLEH:
MELDA PERMANA BR PURBA
NIM 141501136
PROGRAM SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2018
vii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI CMC (CARBOXYMETHYL
MONOKLOROASETAT
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh

Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
OLEH:
MELDA PERMANA BR PURBA
NIM 141501136
PROGRAM SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2018
viii
ix
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan
karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi
yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi CMC (carboxymethyl cellulose) dari
Selulosa Batang Pisang Raja (Musa paradisiaca) dengan Variasi Natrium
Monokloroasetat. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-
besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas
Farmasi yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di
Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ibu Sri
Yuliasmi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen
pembimbing yang telah meluangkan waktu dan tenaga dalam membimbing
penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan petunjuk dan
saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih
juga penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku
ketua penguji yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini,
dan kepada Ibu Prof. Dr. Poppy Anjelisa Zaitun, M.Si.,Apt., selaku dosen
pembimbing akademik serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU
yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada
keluarga, Bapak saya Indra Permana Purba, Ibu saya Johana Kristina Sembiring
dan adik tercinta Lelita Permana Purba atas limpahan kasih sayang, doa dan
semangat yang tak ternilai dengan apapun.
iv
v
vi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI CMC(CARBOXYMETHYL
MONOKLOROASETAT
ABSTRAK
Batang pohon pisang raja memiliki kandungan selulosa yang cukup tinggi
yaitu sekitar 34%-40% terhadap berat kering. Selulosa batang pohon pisang raja
berpotensi untuk digunakan sebagai bahan baku sintesis carboxymethyl cellulose
(CMC). Tujuan penelitian ini adalah memberikan informasi terkait proses sintesis
CMC dari batang pisang raja variasi natrium monokloroasetat untuk alternatif lain
sintesis CMC sehingga dihasilkan penggunaan natrium monokloroasetat yang
optimal untuk reaksi karboksimetilasi.
CMC disintesis dengan menambahkan pelarut isopropanol dan NaOH 15
% dengan pengadukan selama 1 jam pada suhu 30°C. Selanjutnya ditambahkan
natrium monokloroasetat dengan variasi 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram dan 5
gram dan dipanaskan pada suhu 50°C selama 3 jam. Kemudian disaring dan
residunya direndam dengan metanol selama 24 jam dan dinetralkan dengan asam
asetat glasial. Selanjutnya disaring kembali dan residunya dikeringkan dengan
oven pada suhu 60°C. CMC yang diperoleh ditentukan karakteristiknya melalui
uji organoleptik, sifat fisikokimia, uji identifikasi, viskositas, uji gugus fungsi
dengan menggunakan analisis FT-IR dan derajat substitusi. Kemudian hasil
karakteristik dibandingkan dengan CMC komersial.
Hasil rendemen CMC terbanyak pada natrium monokloroasetat 3 gram
sebesar 192%. Hasil perbandingan karakterisasi CMC batang pisang raja variasi
natrium monokloroasetat dengan CMC komersial berturut-turut: pada uji
organoleptik diperoleh hasil berwarna putih sampai kekuningan, tidak berbau dan
tidak berasa; sifat fiskokimia meliputi pH dan kelarutan dalam air memenuhi
persyaratan; uji identifikasi memenuhi persyaratan, viskositas yang memenuhi
persyaratan, analisis FT-IR pada CMC batang pisang raja menunjukkan kemiripan
spektrum dengan CMC komersial, dan derajat substitusi terbesar pada
penggunaan natrium monokloroasetat 3 gram yaitu 1,1684.
Berdasarkan hasil yang diperoleh dapat disimpulkan seluruh CMC batang
pisang raja dengan variasi natrium monokloroasetat dan CMC komersial sebagai
pembanding memiliki karakteristik yang hampir sama dan dapat digunakan
sebagai alternatif sintesis CMC.
Kata kunci: batang pisang raja, selulosa, natrium monokloroasetat, CMC
vii
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION CMC (CARBOXYMETHYL
CELLULOSE) FROM CELLULOSE RAJA BANANA STEM
(Musa paradisiaca) WITH VARIATION SODIUM
MONOCLOROACETATE
ABSTRACT
Raja Banana stem has a high content of cellulose about 34-40%.
Cellulose of banana stem has the potential to be used as raw material for
synthesis carboxymethyl cellulose (CMC). This study is purposed for giving
information related to CMC synthesis process from stem banana variation of
sodium monocloroacetate to other alternative of synthesis CMC to produce
optimal sodium monocloroacetate for carboxymethylation reaction.
CMC was synthesized by adding isopropanol and 15% NaOH solvents
with stirring for 1 hour at 30°C. Furthermore, sodium monocloroacetate was
added with variation 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram and 5 gram and heated at
50°C for 3 hours. Then filtered and the residue soaked with methanol for 24 hours
and neutralized with glacial acetate acid. It was filtered again and the residue is
dried with oven at 60°C. The obtained CMC was determined by organoleptic test,
physicochemical properties, identification test, functional group test using FT-IR
and viscosity analysis. Then characteristic results are compared with commercial
CMC.
The highest yield of CMC on 3 gram sodium monocloroacetate was
192%. The result of comparison of characterization of CMC banana stem of
variation of sodium monokloroasetate with commercial CMC respectively: on
organoleptic test obtained results of white to yellowish, odorless and tasteless;
Physochemical properties include pH and water solubility fulfilling the
requirements; the identification test meets the requirements, the FT-IR analysis on
CMC banana stems shows a spectrum similarity with commercial CMCs and
optimum degree of substitution on 3 gram sodium monocloroacetate was 1,1684.
Based on the results it can be taken the conclusion that all CMC from
banana stem with variation of sodium monocloroacetate and commercial CMC as
comparison results had similar characteristics, and can be used as an alternative of
synthesis CMC.
Keywords: banana’s stem, cellulose, sodium monokloroacetate, CMC
viii
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ................................................................................................... i
HALAMAN JUDUL .............................................................................. ii
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ iii
KATA PENGANTAR ............................................................................ iv
SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIAT........................................ vi
ABSTRAK ............................................................................................. vii
ABSTRACT ........................................................................................... viii
DAFTAR ISI .......................................................................................... ix
DAFTAR TABEL .................................................................................. xii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ........................................ xiv
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... xv
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ....................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah ............................................................... 4
1.3 Hipotesis ................................................................................ 4
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................... 4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................. 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................ 6
2.1 Pisang ..................................................................................... 6
2.1.1 Sistematika Pisang Raja................................................ 7
2.1.2 Morfologi Pisang Raja .................................................. 7
ix
2.1.2 Kandungan Kimia Pisang Raja ..................................... 8
2.2 Lignoselulosa .......................................................................... 8
2.3 Selulosa ................................................................................... 9
2.4 Carboxymethyl Cellulose (CMC) .......................................... 11
2.5 Derajat Substitusi .................................................................... 16
2.6 Viskositas................................................................................ 17
2.7 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) ........ 17
BAB III METODE PENELITIAN ......................................................... 19
3.1 Alat ................................................................................................... 19
3.1.1 Alat ..................................................................................... 19
3.1.2 Bahan .................................................................................. 19
3.2 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan Sampel ................ 20
3.2.1 Pengambilan Sampel ..................................................... 20
3.2.2 Identifikasi Sampel ........................................................ 20
3.2.3 PengolahanSampel......................................................... 20
3.3 Pembuatan Pereaksi ................................................................ 20
3.3.1 Larutan natrium hidroksida 4% .............................. 20
3.3.2 Larutan natrium hidroksida 15% ............................ 20
3.3.3 Larutan natrium hidroksida 17,5% ......................... 21
3.3.5 Pereaksi natrium hipoklorit 3,5% ........................... 21
3.4 Isolasi selulosa dari batang pisang raja ................................... 21
3.5 Sintesis Karboksimetil Selulosa ............................................. 21
3.6. Karakterisasi Karboksimetil Selulosa .................................... 22
3.6.1 Pemeriksaan Organoleptis ................................................... 22
x
3.6.2 Kelarutan CMC ...................................................... 22
3.6.3 Pembentukan Busa ................................................. 22
3.6.4 Pembentukan Endapan ........................................... 22
3.6.5 Uji Identifikasi ........................................................ 22
3.7.6 Penentuan pH Larutan CMC 1% ............................ 23
3.6.7 Susut PengeringanCMC ........................................ 23
3.6.8 Kelarutan dalam Air ............................................... 24
3.6.9 Penentuan Viskositas .............................................. 24
3.6.10 Penentuan Derajat Substitusi ................................ 24
3.6.11 Analisis FT-IR ...................................................... 25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................... 26
4.1 Hasil Iddentifikasi Tumbuhan .......................................... 26
4.2 Hasil Sintesis Carboxymethyl Cellulose (CMC) .............. 26
4.3 Hasil Karakterisasi Carboxymethyl Cellulose ................................... 27
4.3.1 Hasil Karakterisasi Sifat Fisikokimia CMCR ........ 27
4.3.2 Hasil Derajat Substitusi .......................................... 31
4.3.3 Hasil Analisa FTIR ................................................. 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................. 36
5.1 Kesimpulan ...................................................................... 36
5.2 Saran ................................................................................ 36
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 37
LAMPIRAN ........................................................................................... 41
xi
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil Sintesis Carboxymethyl Cellulose (CMC) ............................. 26
4.2 Hasil Karakterisasi CMCR dan CMCK ........................................... 28
4.3 Hasil Perhitungan Derajat Substitusi CMCR dan CMCK ............... 32
4.4 Hasil Bilangan Gelombang CMCR dan CMCK .............................. 34
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Struktur Selulosa .......................................................................... 10
2.2 Struktur Natrium Karboksimetil Selulosa ................................... 12
2.3 Reaksi Sintesis Carboxymethyl Cellulose (CMC) ....................... 15
2..4 Sifat Homogenitas Larutan CMC ................................................ 16
xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Potongan Batang Pisang Raja ...................................................... 42
2 Serbuk Batang Pisang Raja .......................................................... 42
3 Selulosa Batang Pisang Raja ........................................................ 43
4 CMCR 1 gram Natrium Monokloroasetat ................................... 43
7 CMCR 4 gram Nartrium Monokloroasetat .................................. 44
9 Hasil Uji Pengendapan ................................................................. 46
10 Hasil Uji Identifikasi .................................................................... 46
11 Spektrofotometer FT-IR ............................................................... 49
12 pH meter....................................................................................... 49
13. Viskometer Brookfield ................................................................ 49
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Hasil Identifikasi Tumbuhan .................................................. 41
2 Gambar Potongan dan Serbuk Batang Pisang Raja ................ 42
3 Gambar Selulosa Batang Pisang Raja dan CMCR ............... 43
4 Gambar Hasil Uji Pengendapan dan Uji Identifikasi ............. 46
5 Bagan Isolasi Selulosa dari Batang Pisang Raja .................... 47
6 Bagan Sintesis Karboksimetil Selulosa Batang Pisang Raja . 48
7 Gambar Alat-alat Uji Karakterisasi CMCR ........................... 49
8 Perhitungan Rendemen CMCR ............................................... 50
9 Perhitungan Hasil Susut Pengeringan CMCR ........................ 51
10 Perhitungan Hasil Kelarutan CMCR ...................................... 56
11 Perhitungan Hasil Viskositas CMCR ...................................... 58
12 Perhitungan Derajat Substitusi ................................................. 59
13 Hasil Spektroskopi Infra Merah Selulosa Batang Pisang Raja 61
14 Hasil Spektroskopi Infra Merah Selulosa Komersil................. 62
15 Hasil spektroskopi infra merah CMCR A dan CMCK ............ 63
16 Hasil spektroskopi infra merah CMCR B dan CMCK............. 64
17 Hasil spektroskopi infra merah CMCR C dan CMCK............. 65
18 Hasil spektroskopi infra merah CMCR D dan CMCK ............ 66
19 Hasil spektroskopi infra merah CMCR E dan CMCK ............. 67
20 Hasil spektroskopi infra merah CMC Komersial ..................... 68
21 Hasil spektroskopi infra merah CMCR A ................................ 69
22 Hasil spektroskopi infra merah CMCR B ................................ 70
23 Hasil spektroskopi infra merah CMCR C ................................ 71
24 Hasil spektroskopi infra merah CMCR D ................................ 72
xv
25 Hasil spektroskopi infra merah CMCR E ................................. 73
xvi
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Produksi pisang berdasarkan data statistik Dinas Tanaman Pangan dan
Hortikultura Provinsi Sumatera Utara tahun 2016 mencapai 137.886 ton. Terdapat
varietas yang masih kurang proses pengolahannya namun persediannya melimpah,
yaitu pisang raja (Ermawati, dkk, 2016). Selama ini pisang banyak dimanfaatkan
pada buah dan daunnya, sedangkan batang pisang kurang banyak dimanfaatkan
sehingga menjadi limbah pada lingkungan. Batang pohon pisang memiliki
kandungan selulosa yang cukup tinggi yaitu sekitar 34%-40%, hemiselulosa 12%-
14% dan lignin 12% terhadap berat kering. Selulosa batang pohon pisang
berpotensi digunakan sebagai bahan baku sintesis carboxymethyl cellulose (CMC)
(Mohapatra, dkk, 2010).
CMC merupakan molekul anionik yang mampu mencegah terjadinya
pengendapan protein pada titik isoelektrik dan meningkatkan viskositas produk
pangan, disebabkan bergabungnya gugus karboksil CMC dengan gugus muatan
positif dari protein. Menurut BPS (2016), penggunaan CMC setiap tahunnya
mengalami peningkatan dan tercatat hingga 2016 data impor CMC mencapai
552.532 kg perbulannya. Hal ini menunjukkan bahwa kebutuhan masyarakat
bahwa kebutuhan masyarakat terhadap CMC sangat tinggi (Ayuningtiyas, dkk.,
2017).
Saat ini karboksimetil selulosa telah banyak digunakan dan memiliki
peranan yang penting dalam berbagai aplikasi. Karboksimetil selulosa secara luas
1
digunakan dalam bidang pangan, industri dan formulasi. Khusus bidang pangan,
karboksimetil selulosa dimanfaatkan sebagai stabilizer, thickner, adhesive, dan
emulsifier. CMC pada berbagai industri dimanfaatkan pada detergen, cat, keramik,
tekstil, kertas dan makanan. Fungsi CMC pada bidang formulasi adalah sebagai
pengental, penstabil emulsi atau suspensi dan bahan pengikat (Hasibuan, 2016).
Dalam sintesis CMC terdapat faktor utama yang mempengaruhi
karakteristik CMC yaitu proses alkalisasi dan karboksimetilasi. Alkalisasi
dilakukan menggunakan NaOH, yang tujuannya mengaktifkan gugus-gugus OH
pada molekul selulosa dan berfungsi untuk memudahkan difusi reagen pada tahap
karboksimetilasi. Pada proses karboksimetilasi digunakan reagen natrium
monokloroasetat. Pada tahap karboksimetilasi ini adalah proses esterifikasi. Pada
tahap ini merupakan proses pelekatan gugus karboksilat pada struktur selulosa.
Gugus karboksilat yang dimaksud terdapat pada natrium monokloroasetat
(Ayuningtiyas, dkk., 2017).
Jumlah natrium monokloroasetat yang digunakan akan berpengaruh
terhadap substitusi dari unit anhidroglukosa pada selulosa (Wijayani, dkk., 2015).
Dari kegunaan monokloroaseat tersebut maka perlu dilakukan variasi natrium
monokloroasetat untuk mengetahui pengaruh natrium monokloroasetat terhadap
CMC yang dihasilkan.
Menurut Melisa, dkk., (2016), sintesis CMC dari tongkol jagung manis
dengan kandungan selulosa 41% menghasilkan CMC optimal pada penggunaan
rasio natrium monokloroasetat : selulosa yakni 7:5 dengan nilai derajat substitusi
1,403 dan rendemen sebesar 55,79%. Nur’ain, dkk., (2017), telah melakukan
penelitian tentang sintesis CMC dari batang jagung dengan kandungan selulosa
2
30-50% menghasilkan CMC optimal pada rasio natrium monokloroasetat :
selulosa 6:5 dengan nilai derajat substitusi 0,839 dan rendemen 96,36%.
Oleh karena itu, penulis tertarik melakukan penelitian dengan judul
sintesis CMC dari selulosa batang pisang raja (Musa paradisiaca) variasi natrium
monokloroasetat. Alasan penulis melakukan penelitian ini yaitu untuk
memberikan informasi terkait dengan proses sintesis CMC dari batang pisang raja
dengan variasi natrium monokloroasetat untuk alternatif lain pembuatan CMC
dengan hasil yang optimal dari penggunaan natrium monokloroasetat .
3
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat diambil perumusan masalah
sebagai berikut:
a. Apakah karboksimetil selulosa dapat disintesis dari selulosa batang pisang
raja?
b. Apakah karboksimetil selulosa dari batang pisang raja mempunyai
karakeristik yang sama bila dibandingkan dengan karboksimetil selulosa
komersial ?
c. Apakah terdapat pengaruh variasi konsentrasi natrium monokloroasetat
terhadap sintesis karboksimetil selulosa?
1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas maka hipotesis analisis sebagai
berikut:
a. Karboksimetil selulosa dapat disintesis dari selulosa batang pisang raja.
b. Karboksimetil selulosa dari batang pisang raja mempunyai karakeristik
yang sama bila dibandingkan dengan karboksimetil selulosa komersial.
c. Terdapat pengaruh variasi konsentrasi natrium monokloroasetat terhadap
sintesis karboksimetil selulosa.
1.4 Tujuan
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :
a. Mengetahui bahwa karboksimetil selulosa dapat disintesis dari selulosa
batang pisang raja.
4
b. Membandingkan karboksimetil selulosa dari batang pisang raja dengan
karboksimetil selulosa komersial.
c. Mengetahui pengaruh variasi konsentrasi natrium monokloroasetat
terhadap sintesis karboksimetil selulosa.
1.5 Manfaat
Hasil penelitian ini, diharapkan dapat memberikan informasi terkait
dengan proses sintesis CMC dari batang pisang raja dengan variasi natrium
monokloroasetat untuk alternatif lain pembuatan CMC dengan hasil yang optimal
dari penggunaan natrium monokloroasetat.
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pisang
Pisang merupakan tumbuhan monokotil yang termasuk dalam familia
Musaceae yang berasal dari Asia Tenggara. Di Indonesia pisang merupakan buah
yang paling banyak dikonsumsi dibandingkan dengan buah-buah yang lain.
Indonesia merupakan penghasil pisang terbesar di Asia, karena 50% produksi
pisang Asia dihasilkan sebagai salah satu komoditas buah unggulan nasional.
Sebagai komoditas unggulan pisang merupakan buah yang mudah didapat,
memiliki nilai ekonomi, budaya, serta nilai gizi yang tinggi (Ermawati, dkk.,
2016). Sudah lama pisang menjadi komoditas buah tropis yang sangat populer di
dunia. Hal ini dikarenakan rasanya lezat, gizinya tinggi, dan harganya relatif
murah (Sunarjono, 2002).
Tanaman pisang memiliki habitus herba dan hanya berbuah sekali
(monokarpik) kemudian mati. Buah pisang mudah didapat karena daerah
distribusinya luas serta masa berbuahnya tidak mengenal musim (Khasanah dan
Marsusi, 2014). Produksi pisang di Sumatera Utara berdasarkan data statistik
Dinas Tanaman Pangan Pangan dan Hortikultura Provinsi Sumatera Utara tahun
2016 mencapai 137.886 ton. Terdapat berbagai jenis varietas pisang. Dari sekian
banyak jenis pisang, terdapat satu varietas yang masih kurang proses
pengolahannya namun persediannya melimpah, yaitu pisang raja. Biasanya pisang
raja ini dikonsumsi secara langsung atau hanya diolah menjadi pisang goreng,
kripik pisang atau pisang ijo (Ermawati, dkk., 2016).
6
2.1.1 Sitematika Pisang Raja
Menurut Herbarium Medananse (2018) klasifikasi tanaman pisang raja
yaitu :
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Kelas : Monocotyledonae
Ordo : Zingiberales
Famili : Musaceae
Genus : Musa
Spesies : Musa paradisiaca
2.1.2 Morfologi Pisang Raja
Tanaman pisang merupakan tumbuhan berbatang basah yang besar,
biasanya mempunyai batang semu yang tersusun dari pelepah-pelepah daun.
Tangkai daun jelas beralur pada sisi atasnya, helaian daun lebar, bangu jorong
(oval memanjang), dengan ibu tulang yang nyata dan tulang-tulang cabang yang
menyirip dan kecil-kecil. Bunga mempunyai tenda bunga yang mempunyai
kelopak dan mahkota yang biasanya berlekatan. Bakal buah tenggelam, tangkai
putik berbelah 3-6 (Wibowo dan Prasetyaningrum, 2015).
Batang pisang ini tingginya 1,8-2,3 meter dengan warna hijau kemerahan.
Daunnya berwarna hijau tua. Panjang tandan buah 50-60 cm dengan berat 7-15
kg. Setiap tandan terdiri dari 6-8 sisiran dan setiap sisiran ada 13-18 buah. Daging
buah kuning, berasa sangat manis, dan kenyal berpati. Kulit buah tebal berwarna
merah tua dan agak melekat pada daging buah bila terlalu matang. Umur panen 3-
4 bulan sejak keluar jantung (Sunarjono, 2002).
7
2.1.3 Kandungan Kimia Pisang Raja
Berdasarkan penelitian Mohapatra, dkk., (2010) batang pisang raja
mengandung lignin 12%, selulosa 34-40%, xilosa 13,1 %, galaktosa 2,5%,
arabinosa 9,1%, dan manosa 1,3% terhadap berat kering.
2.2 Lignoselulosa
Komponen lignoselulosa merupakan bagian terbesar yang menyusun
tubuh tumbuhan. Komponen ini terdiri dari selulosa, hemiselulosa,dan lignin.
Lignoselulosa yang tedapat dalam limbah pertanian terdiri dari 40-60% selulosa,
20-30% hemiselulosa, dan 15-30% lignin. Susunan selulosa, hemiselulosa dan
lignin dalam sel tanaman sangat kompleks. Hemiselulosa bersama lignin
mengakibatkan struktur sel bersifat pasif dan kaku. Susunan yang kompleks
tersebut mengakibatkan proses pemisahan komponen-komponen ini cukup rumit
(Bahri, 2015).
Lignin merupakan senyawa kompleks yang tersusun dari unit fenilpropana
yang terikat di dalam struktur tiga dimensi dan merupakan material paling kuat di
dalam massa. Lignin mengandung karbon yang relatif tinggi sehingga resisten
terhadap degradasi, oleh karena itu lignin harus dipecah agar hemiselulosa dan
selulosa dapat dihidrolisis (Baharuddin, dkk., 2016). Sifat- sifat lignin yaitu tidak
larut dalam air dan asam mineral kuat, larut dalam pelarut organik, dan larutan
alkali encer (Surest dan Satriawan, 2010).
Lignin yang terikat dengan selulosa harus dihilangkan terlebih dahulu
dengan proses delignifikasi. Penghilangan lignin dapat dilakukan dengan
menambahkan asam atau basa agar senyawa lignin tersebut menjadi larut (Melisa,
8
dkk., 2014). Struktur lignin mengalami perubahan dibawah kondisi suhu yang
tinggi dan asam. Pada reaksi dengan temperatur tinggi mengakibatkan lignin
terpecah menjadi partikel yang lebih kecil dan terlepas dari selulosa. Pada suasana
asam, lignin cenderung melakukan kondensasi, yakni fraksi lignin yang sudah
terlepas dari selulosa dan larut pada proses pendidihan. Dimana peristiwa ini
cenderung menyebabkan bobot molekul lignin bertambah dan lignin
terkondensasi akan mengendap (Taherzadeh dan Karimi, 2007).
Hemiselulosa tersusun atas glukosa rantai pendek dan bercabang.
Hemiselulosa lebih mudah larut dalam air dan biasanya dihilangkan dalam proses
pulping. Secara biokimawi, hemiselulosa adalah semua polisakarida yang dapat
diekstraksi adalah larutan basa. Monomer penyusun hemiselulosa biasanya adalah
rantai D-glukosa, ditambah dengan berbagai bentuk monosakarida yang terikat
pada rantai. Hemiselulosa mudah terdegradasi dan larut dibandingkan dengan
selulosa sehingga persentasenya dalam pulp selalu lebih kecil (Saleh, dkk., 2009).
2.3 Selulosa
Selulosa merupakan senyawa organik yang paling banyak melimpah di
alam, karena struktur bahan seluruh dunia tumbuhan terdiri atas sebagian besar
selulosa. Suatu jaringan yang terdiri atas beberapa lapis serat selulosa adalah
unsur penguat utama dinding sel tumbuhan. Didalam selulosa terdapat dalam
bentuk serat-serat. Serat-serat selulosa mempunyai kekuatan mekanik yang tinggi.
Selulosa merupakan suatu polimer yang berantai lurus yang terdiri dari unit-unit
glukosa. Bobot molekul selulosa alamiah sukar diukur, dikarenakan degradasi
9
terjadi selama isolasi.Panjang rantainya berbeda-beda dari jenis tumbuhan yang
berbeda (Bahri, 2015).
Selulosa merupakan serat berwarna putih, tidak larut dalam air panas dan
dingin, alkali dan pelarut organik netral seperti alkohol dan benzen
(Muzakkar, dkk., 2017). Selulosa adalah polimer dengan rumus kimia (C6H10O5)n.
Dalam hal ini n adalah jumlah pengulangan unit gula atau derajat polimerisasi
yang harganya bervariasi berdasarkan sumber selulosa dan perlakuan yang
diterimanya. Kebanyakan serat untuk pembuat pulp mempunyai harga derajat
polimerisasi 600-1500 (Surest dan Satriawan, 2010). Molekul selulosa seluruhnya
berbentuk linier dan mempunyai kecendrungan kuat membentuk ikatan-ikatan
hidrogen, baik dalam satu polimer selulosa maupun antar rantai polimer yang
berdampingan.Ikatan hidrogen ini menyebabkan selulosa bisa terdapat dalam
ukuran besar, dan memiliki sifat kekuatan tarik yang tinggi (Dewi, dkk., 2009).
Struktur selulosa dapat dilihat pada Gambar 2.1 berikut:
Gambar 2.1 Struktur Selulosa (Baharuddin, dkk., 2016)
Menurut Sumada, dkk., (2011), berdasarkanderajat polimerisasi (DP) dan
kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH) 17,5%, selulosa dapat
dibagi tiga jenis, yaitu :
10
1. Selulosa α (Alpha cellulose) adalah selulosa berantai panjang, tidak larut dalam
larutan natrium hidroksida 17,5% atau larutan basa kuat dengan DP (Derajat
Polimerisasi) 600-15000. Alfa selulosa dipakai sebagai penduga dan atau
penentu tingkat kemurnian selulosa. Selulosa dengan derajat kemurnian α >
92% memenuhi syarat untuk bahan baku utama pembuatan propelan atau
bahan peledak. Sedangkan selulosa ikatan di bawahnya digunakan sebagai
bahan baku pada industri kertas dan industri kain (serat rayon). Semakin tinggi
kadar alfa selulosa, maka semakin baik mutu bahannya.
2. Selulosa β (Beta cellulose) adalah selulosa berantai pendek, larut dalam larutan
natrium hidroksida 17,5% atau basa kuat dengan DP (Derajat Polimerisasi) 15-
90, dapat mengendap bila dinetralkan.
3. Selulosa ᵞ (Gamma cellulose) adalah selulosa berantai pendek, larut dalam
larutan natrium hidroksida 17,5% atau basa kuat dan tidak mengendap jika
dinetralkan memiliki DP (Derajat Polmerisasi) nya kurang dari 15, kandungan
utamanya adalah hemiselulosa.
2.4 Carboxymethyl Cellulose (CMC)
Karboksimetil selulosa merupakan turunan selulosa yang memiliki peran
penting dan berguna sebagai agen pengemulsi, agen pensuspensidan sebagai
pengikat dalam pembuatan tablet. Pada awalnya, CMC banyak dibuat dari
selulosa kayu. Hal ini disebabkan kandungan selulosa pada kayu biasanya cukup
tinggi, yaitu sekitar 42-47%. Limbah-limbah yang mengandung selulosa dalam
jumlah besar sangat potensial dimanfaatkan untuk dijadikan karboksimetil
selulosa (CMC). Namun, tidak hanya dari kayu, sekarang ini telah banyak
11
dikembangkan sintesis CMC berbahan dasar bukan kayu, melainkan limbah-
limbah agrikultural seperti kulit buah pisang, nanas, kelapa sawit, jeruk bali,
tanaman enceng gondok, dan lain-lain. Hal ini disebabkan limbah-limbah
pertanian sangat melimpah jumlahnya dan terbuang percuma (Agustriono dan
Hasanah, 2016).
Carboxymethyl Cellulose (CMC) adalah derivat selulosa yang berantai
lurus, panjang, larut dalam air, dan anionik polisakarida (Tasaso, 2015). Struktur
CMC merupakan rantai polimer yang terdiri dari molekul selulosa. Setiap
unitanhidroglukosa memiliki tiga gugus hidroksil dan beberapa atom hidrogen
dari gugus hidroksil tersebut disubstitusi oleh carboxymethyl (Kamal, 2010).
Gambar 2.2 Struktur Natrium Karboksimetil Selulosa (Kamal, 2010)
Gugus hidroksil yang tergantikan dikenal dengan derajat penggantian
(degree of substitution) disingkat DS. Jumlah gugus hidroksil yang tergantikan
atau nilai DS mempengaruhi sifat kekentalan dan sifat kelarutan CMC dalam air
(Kamal, 2010).
Karboksimetil selulosa telah banyak digunakan dan bahkan memiliki
peranan yang penting dalam berbagai aplikasi. Karboksimetil selulosa secara luas
digunakan dalam bidang pangan, kimia, perminyakan, pembuatan kertas, tekstil,
serta bangunan.Khusus bidang pangan, karboksimetil selulosa dimanfaatkan
12
sebagai stabilizer, thickner, adhesive, dan emulsifier. CMC pada berbagai industri
seperti: detergen, cat, keramik, tekstil, kertas dan makanan. Fungsi CMC pada
bidang formulasi adalah sebagai pengental, penstabil emulsi atau suspensi dan
bahan pengikat (Hasibuan, 2016).
Sifat-sifat CMC yaitu mudah larut dalam air dingin maupun dalam air
panas, bersifat stabil dalam lemak dan tidak larut dalam pelarut organik serta zat
inert (Kamal, 2010). Larutan CMC 1% mempunyai pH 7,0-8,5 dan pada rentang
5-9 tidak terlalu berpengaruh terhadap viskositas. Jika pH di bawah 1, larutan
menjadi tidak homogen karena terbentuk endapan, khususnya industri makanan,
disarankan sifat CMC tidak terlalu asam. Pada pH kurang dari 3 viskositas CMC
bertambah karena terbentuknya gel yang sedikit larut, sedang pada pH di atas 10
viskositas CMC sedikit berkurang. Kadar air dalam CMC mempengaruhi daya
tahan CMC karena adanya reaksi pembusukan secara kimia maupun
mikrobiologi. Kadar NaCl berkaitan dengan kemurnian atau kadar CMC, dengan
mengetahui kadar NaCl maka kemurnian diketahui dan apabila semakin kecil
kadar NaCl kemurnian makin besar. Terbentuknya NaCl ini karena adanya reaksi
antara natrium monokloroasetat dengan alkali selulosa (Wijayani, dkk., 2005).
Sintesis CMC dilakukan dengan proses alkalisasi, karboksimetilasi,
netralisasi, dan pengeringan. Proses alkalisasi merupakan proses saat terjadi reaksi
substitusi antara gugus hidroksil dengan NaOH menghasilkan natrium selulosa.
Sedangkan karboksimetilasi merupakan proses dimana terjadi reaksi substitusi
terjadi antara gugus Na pada natrium monokloroasetat menghasilkan CMC. CMC
tersebut kemudian dinetralkan dengan ditambahkan asam asetat dikarenakan pada
saat proses sintesis suasana CMC dalam alkali (Mahendra dan Mitarlis, 2017).
13
Pembuatan CMC dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya alkalisasi
dan karboksimetilasi. Pada tahap alkalisasi serat selulosa akan mengembang,
yang menyebabkan struktur kristalin selulosa akan berubah dan meningkatkan
kemampuan kimia masuk ke dalam serat. Selain itu, fase cair (campuran alkohol-
air) sebagai agen solvasi, melarutkan NaOH dan mendistribusikannya ke gugus
hidroksil selulosa membentuk alkil selulosa. Larutan NaOH akan menembus ke
struktur kristal selulosa, kemudian mensolvasi gugus hidroksil yang membuatnya
siap untuk reaksi eterifikasi dengan cara memutus ikatan hidrogen. Alkalisasi
dilakukan menggunakan NaOH, yang tujuannya mengaktifkan gugus-gugus OH
pada molekul selulosa dan berfungsi untuk memudahkan difusi reagen pada
tahap karboksimetilasi Pada proses karboksimetilasi digunakan reagen natrium
monokloroasetat (Ayuningtiyas, dkk., 2017
Karboksimetilasi menggunakan senyawa monokloroasetat baik dalam
bentuk asam maupun dalam bentuk garamnya, seperti natrium monokloroasetat.
Kadar natrium monokloroasetat akan berpengaruh terhadap substitusi yang
terjadi pada struktur selulosa (Wijayani, dkk., 2005). Reagen monokloroasetat
yang digunakan dalam sintesis karboksimetil selulosa sangat mempengaruhi
derajat substitusi produk karboksimetil selulosa (Melisa, dkk., 2014). Jumlah
alkali yang digunakan juga sangat berpengaruh terhadap jumlah garam natrium
monokloroasetat untuk bereaksi dengan gugus hidroksil pada selulosa.
Komposisi reagen alkalisasi dan karboksimetilasi dalam pembuatan CMC sangat
menentukan kualitas atau mutu dari CMC yang dihasilkan (Wijayani, dkk.,
2005).
14
Reaksi sintesis Carboxymethyl Cellulose (CMC) dapat dilihat pada Gambar 2.3
Gambar 2.3 Reaksi Sintesis Carboxymethyl Cellulose (CMC) (Eliza, dkk., 2015)
15
2.5 Derajat Substitusi
Menurut Eriningsih, dkk., (2011), derajat substitusi (DS) dan berat
molekul merupakan parameter daya guna CMC dan sangat bergantung pada pada
pemilihan media reaksi sintesa dan tahapan proses. Semakin tinggi DS akan
menunjukkan kompatibilitasnya dengan komponen lain seperti garam atau pelarut
lainnya dan berpengaruh pada viskositas. Beberapa faktor yang mempengaruhi
DS antara lain adalah density, thixotropy dan higroskopis.
Thixotropy adalah sifat dari gel atau cairan yang berbentuk kental
(viscous), namun tidak homogen. Hal ini bila dituangkan akan mengalir dengan
tidak lancar pada kondisi normal, tetapi berkurang kekentalannya bila dikocok,
diaduk atau dimampatkan. Adapun sifat higroskopis adalah kemampuan gel atau
cairan untuk menarik molekul dari lingkungannya, yang dicapai melalui absorpsi
atau adsorpsi, sehingga sifat fisiknya akan berubah seperti peningkatan volume,
sifat kaku, atau karakter fisik lainnya.
Semakin meningkat densitas dan higroskopis CMC, maka DS nya akan
semakin meningkat pula, namun DS akan berkurang dengan semakin
meningkatnya sifat thixotropy (Eriningsih, dkk., 2011). Sifat tersebut dapat
digambarkan melalui keseragaman substitusi gugus karboksimetil sebagai berikut:
Gambar 2.4 Sifat Homogenitas Larutan CMC (Eriningsih, dkk., 2011)
16
2.6 Viskositas
Viskositas suatu fluida merupakan daya hambat yang disebabkan oleh
gesekan antara molekul-molekul cairan, yang mampu menahan aliran fluida
sehingga dapat dinyatakan sebagai indikator tingkat kekentalannya. Kekentatalan
adalah sifat suatu zat cair (fluida) disebabkan adanya gesekan antara molekul-
molekul zat cair dengan gaya kohesi pada zat cair tersebut. Gesekan-gesekan
inilah yang menghambat aliran zat cair (Soebyakto, dkk., 2016).
CMC dapat membentuk sistem dispersi koloid dan meningkatkan
viskositas sehingga partikel-partikel yang tersuspensi yang tersuspensi akan
tertangkap dalam sisitem tersebut dan tidak mengendap oleh pengaruh gravitasi.
CMC dapat mencegah pengendapan protein pada titik isoelektrik dan
meningkatkan viskositas produk pangan, disebabkan bergabungnya gugus
karboksil CMC dengan gugus muatan positif dari protein (Anggraini, dkk., 2016).
Nilai viskositas yang baik untuk bahan pangan adalah ≥25. Derajat substitusi
merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi rendahnya viskositas CMC
(Nur, dkk., 2016).
2.7 SpektrofotometerFourier Transform Infra Red (FT-IR)
Spektrum inframerah adalah suatu teknik yang didasarkan pada getaran
dari atom-atom molekul. Spektrum inframerah umumnya diperoleh dengan
melewatkan radiasi inframerah melalui sampel dan menentukan sebagian kecil
dari energi radiasi tertentu yang diserap (Masfria, dkk., 2015). Frekuensi
inframerah biasanya dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave
number), yang didefinisikan sebagai banyaknya gelombang per sentimeter
17
(Hart, dkk., 2003). Daerah antara 1400-4000 cm-1, bagian kiri spektrum
inframerah, merupakan daerah yang khusus berguna untuk identifikasi gugus-
gugus fungsional. Daerah dikanan 1400 cm -1 seringkali sangat rumit. Dalam
daerah ini biasanya korelasi antara suatu pita dan gugus fungsional spesifik tidak
dapat ditarik dengan cermat, namun tiap senyawa organik mempunyai resapan
yang unik di sini. Oleh karena itu bagian spektrum ini disebut daerah sidik jari
(fingerprint region). Meskipun bagian kiri suatu spektum nampaknya sama untuk
senyawa-senyawa yang mirip, daerah sidik jari harus cocok antara dua spekra,
agar dapat disimpulkan bahwa kedua senyawa itu sama. Salah satu pita dalam
spektrum inframerah yang paling terbedakan adalah pita yang disebabkan oleh
modus uluran karbonil. Pita ini merupakan peak yang kuat yang dijumpai dalam
daerah 1640-1820 cm-1 (Fessenden dan Fessenden, 1989).
Menurut Muzakkar, dkk., (2017), selulosa jerami padi terdapat puncak
dengan intensitas kuat pada bilangan gelombang 3421,83 cm –1 menunjukkan
gugus hidroksil (–OH). Sementara bilangan gelombang 896,93 cm-1 menunjukkan
adanya ikatan 1,4–β dari selulosa. Bilangan gelombang pada 2902,96 cm −1
menunjukkan adanya –CH2 yang merupakan kerangka pembangun struktur
selulosa. Hasil analisis FTIR CMC (Carboxymethyl Cellulose) yang dihasilkan
dari selulosa jerami padi menunjukkan bahwa munculnya beberapa bilangan
gelombang. CMC dicirikan dengan adanya gugus karbonil (C=O) dengan puncak
serapan pada bilangan gelombang 1586,05 cm−1, gugus hidroksil (–OH) pada
bilangan gelombang 3351,27 cm−1 dan gugus –CH2 pada bilangan gelombang
2917,27 cm−1.
18
BAB III
METODE PENELITIAN
Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode eksperimental
yang meliputi pengambilan sampel, identifikasi sampel, pengolahan sampel,
isolasi selulosa, sintesis karboksimetil selulosa dan karakterisasi karboksimetil
selulosa.
3.1 Alat dan Bahan Penelitian

3.1.1 Alat penelitian
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas
laboratorium, neraca analitik (InoLab), Fourier Transform Infrared
Spectrophotometer (Shidmadzu), oven listrik (Memmert), desikator, hotplate
stirrer, stopwatch, termometer, pH indikator (Merck), pH meter (Hanna), ayakan,
blender (Philips), lemari pengering, cawan, alumunium foil, kertas saring, cawan
porselin dan viskometer Brookefield.
3.1.2 Bahan penelitian
Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah bahan kimia
yang berkualitas pro analisis produksi PT. Smart Lab yaitu asam asetat glasial,
asam sulfat pekat, etanol, isopropanol dan metanol. Yang tidak berkualitas pro
analisis adalah akuades, eter, natrium hipoklorit dan barium klorida. CMC
komersial, 1-naftol LP, NaOH pellet, natrium monokloroasetat dan selulosa
produksi PT. Merck.
19
3.2 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan sampel
3.2.1 Pengambilan sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, artinya tanpa
membandingkan sampel yang diambil dengan sampel yang sama dari daerah lain.
Tumbuhan yang digunakan dalam penelitian ini adalah batang pisang yang
diperoleh dari daerah Desa Delitua Dusun I, Kecamatan Namorambe, Provinsi
Sumatera Utara.
3.2.2 Identifikasi sampel
Identifikasi tumbuhan dilakukan di Herbarium Medanense (MEDA),
Universitas Sumatera Utara.
3.2.3 Pengolahan sampel
Batang pisang dibersihkan dari pengotor, dicuci, ditiriskan dan diangin-
anginkan. Dipotong kecil-kecil dengan ukuran kurang lebih 2 x 2 cm. Kemudian
dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu ±40ºC hingga rapuh.Lalu
dihaluskan sampai berbentuk serbuk. Diayak melalui ayakan mesh 20. Disimpan
dalam wadah plastik yang tertutup rapat.
3.3 Pembuatan Pereaksi.
3.3.1 Larutan natrium hidroksida 4%
Natrium hidroksida sebanyak 4 gram dilarutkan dalam akuades
secukupnya hingga 100 ml (Ditjen POM Depkes RI, 1995).
3.3.2 Larutan natrium hidroksida 15%
Natrium hidroksida sebanyak 15 gram dilarutkan dalam akuades
20
3.3.3 Larutan natrium hidroksida 17,5%
Natrium hidroksida sebanyak 17,5 gram dilarutkan dalam akuades
3.3.4 Larutan hipoklorit 3,5%
Larutan hipoklorit 10% sebanyak 35 ml dilarutkan dalam akuades
3.4 Isolasi Selulosa dari Batang Pisang Raja
Sebanyak 100 gram serbuk batang pisang raja ditambahkan dengan 2 L
larutan natrium hidroksida 4%, dipanaskan pada suhu 50°C selama 3 jam.
Kemudian dicuci dengan akuades, disaring dan diputihkan dengan 1 L natrium
hipoklorit 3,5% dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian disaring dan dicuci
dengan akuades hingga pH netral.
Selulosa yang diperoleh dari batang pisang raja ditambah dengan 1,5 L
natrium hidroksida 17,5% dan dipanaskan pada suhu 80°C selama 30 menit.
Hasilnya kemudian dicuci dengan bersih dengan akuades. Lalu ditambahkan
natrium hipoklorit 3,5% dan dipanaskan pada suhu 100°C selama 5 menit.
Kemudian dicuci dengan akuades hingga pH netral, lalu disaring dan dikeringkan
pada suhu 60°C dalam oven. Maka diperoleh selulosa (Ohwoavworhua dan
Adelakun, 2005).
3.5 Sintesis Karboksimetil Selulosa dengan Variasi Natrium Monokloroasetat
3 gram berat kering selulosa batang pisang raja dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml ditambahkan 90 ml isopropanol. Selanjutnya dilakukan proses
21
alkalisasi dengan menambahkan 10 ml larutan NaOH 15% dan dilakukan
pengadukan menggunakan magnetic strirer selama 1 jam pada suhu 30°C. Setelah
selesai dilanjutkan proses karboksimetilasi dengan menambahkan ClCH2COONa
sebanyak 1 gram. Campuran kemudian dipanaskan dengan suhu 50ºC selama 3
jam. Setelah itu campuran disaring dan residunya direndam menggunakan 100 ml
metanol selama 24 jam. Kemudian campuran dinetralkan menggunakan larutan
asam asetat glasial. Campuran kemudian disaring kembali dan residunya dicuci
dengan etanol kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 60ºC hingga
beratnya konstan. Perlakuan yang sama untuk variasi natrium monokloroasetat (2
g, 3 g, 4 g, dan 5 g) mengikuti prosedur diatas (Tasaso, 2015).
3.6 Karakterisasi Karboksimetil Selulosa
3.6.1 Pemeriksaan Organoleptis
Pemeriksaan yang dilakukan meliputi pemeriksaan bentuk, warna, bau dan
rasa sesuai dengan Farmakope Indonesia ke-IV.
3.6.2 Kelarutan CMC
Diamati kelarutannya terhadap air, etanol dan eter (Anonim, 2011).
3.6.3 Foam Test (Pembentukan Busa)
Sampel dibuat bentuk larutan dengan konsentrasi 0,1% kemudian dikocok
kuat-kuat. Pada Na-CMC tidak terbentuk lapisan busa pada permukaan larutan
(Anonim, 2011).
3.6.4 Pembentukan Endapan
Ditambahkan lebih kurang 1 gram CMC pada 50 ml air sambil diaduk
hingga terdispersi homogen. Dilanjutkan pengadukan hingga diperoleh larutan
22
jernih. Pada 5 ml larutan tambahkan barium klorida, terbentuk endapan halus
putih (Ditjen POM Depkes RI, 1995).
3.6.5 Uji Identifikasi
Ditambahkan lebih kurang 1 gram CMC pada 50 mL air sambil diaduk
hingga terdispersi homogen. Dianjutkan pengadukan hingga diperoleh larutan
jernih. Diencerkan1 ml larutan dengan 1 ml air dalam tabung reaksi kecil,
ditambahkan 5 tetes 1-naftol LP. Dimiringkan tabung dan dituangkan melalui
dinding tabung 2 ml asam sulfat P, terjadi warna merah ungu pada bidang batas
antara dua lapisan (Ditjen POM Depkes RI, 1995).
3.6.6 Penentuan pH larutan CMC 1%
CMC ditimbang 1 gram dan dilarutkan dalam akuades 100 mldengan
memanaskan pada suhu 60ºC dan diaduk sampai larut. Setelah larut merata,
didinginkan pada suhu ruang. Penetapan pH dilakukan dengan pH meter
(Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005).
3.6.7 Susut Pengeringan Sampel
Botol timbang dikeringkan di oven selama 30 menit pada suhu 100–105ºC,
lalu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai
diperoleh berat yang konstan. Satu gram karboksimetil selulosa ditimbang
seksama dalam botol timbang. Dikeringkan di dalam oven pada suhu 1050C
selama 1 jam. Pada waktu pemanasan di oven, tutup botol timbang dibuka, dan
saat pengambilan botol timbang segera ditutup dan dibiarkan dalam desikator
sampai suhu mencapai suhu kamar lalu ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai
diperoleh berat yang konstan (Ditjen POM Depkes RI, 1995).
23
3.6.8 Kelarutan dalam Air
Sampel sebanyak 2 g diaduk dengan 80 mL air suling selama 10 menit,
disaring dengan vakum melalui kertas saring. Pindahkan filtrat ke dalam gelas
beker yang telah ditara ( ), lalu diuapkan hingga kering pada suhu 105C
selama 1 jam, didinginkan di dalam desikator, lalu ditimbang ( ). Selisih berat
antara residu dan gelas beker kosong tidak boleh lebih dari 0,25%. Kelarut dalam
air (Za) dihitung berdasarkan persamaan berikut (USP 27 dan NF 22, 2004) :
Za = x 100%
3.6.9 Penentuan Viskositas
Penentuan viskositas sediaan menggunakan viskometer Brookfield dengan
cara ditimbang 2 gram berat kering CMC dimasukkan dalam lumpang kemudian
ditambah dengan air panas secukupnya hingga mencapai volume 100 ml. Setelah
air panas dimasukkan, campuran digerus sampai homogen dan dituangkan
kedalam gelas kimia. Lalu spindle diturunkan hingga spindle tercelup ke dalam
formulasi. Selanjutnya akan dihidupkan dengan menekan tombol ON. Kecepatan
spindle diatur, kemudian dibaca skalanya (dial reading) dimana jarum merah yang
bergerak telah stabil. Nilai viskositas (η) dalam sentipoise (cps) diperoleh dari
hasil perkalian skala baca (dial reading) dengan faktor koreksi (f) khusus untuk
masing-masing kecepatan spindle. Menurut Dalimunthe (2016), nilai viskositas
dapat dihitung dengan persamaan berikut ini :
Viskositas (cps) = skala (dial reading) x faktor
24
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi tumbuhan dilakukan oleh Herbarium Medanense
(MEDA) Universitas Sumatera Utara adalah tumbuhan pisang raja (Musa
paradisiaca L) dari suku Musaceae. Hasil dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman
41.
4.2 Hasil Sintesis CMC Batang Pisang Raja
Isolasi selulosa batang pisang raja dilakukan dengan metode delignifikasi.
Selulosa yang diperoleh dari pengolahan batang pisang 100 gram adalah 33,67
gram atau 33,67%. Hasil sintesis natrium karboksimetil selulosa dengan variasi
natrium monokloroasetat terdapat di Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Sintesis Carboxymethyl Cellulose (CMC)
Konsentrasi Berat Berat Natrium Berat CMC (g) % Berat*

NaOH (%) Selulosa (g) Monokloroasetat
(g)
15 3 1 2,3 76,67
15 3 2 3,74 124,67
15 3 3 5,76 192
15 3 4 4,64 154,67
15 3 5 3,86 128,67
Keterangan: *= % berat terhadap selulosa
Faktor utama yang perlu diperhatikan dalam sintesis CMC adalah
alkalisasi dan karboksimetilasi karena menentukan karakteristik CMC yang
dihasilkan. Proses alkalisasi pada penelitian ini menggunakan larutan NaOH 15%
dengan pengadukan menggunakan magnetic stirer selama 1 jam. Hal ini
26
dilakukan agar campuran reaksi merata maka selulosa harus terbasahi seluruhnya
oleh larutan NaOH. Fungsi NaOH yaitu mengaktifkan gugus-gugus OH pada
molekul selulosa dan sebagai pengembang. Proses pengembangan selulosa ini
akan mempengaruhi proses selanjutnya yaitu proses karboksimetilasi yaitu proses
karboksimetilasi dimana kondisi karboksimetilasi akan optimum jika
pengembangannya optimum (Safitri, dkk., 2017). Pada proses karboksimetilasi
digunakan reagen natrium monokloroasetat, jumlah natrium monklroroasetat yang
digunakan akan berpengaruh terhadap substitusi dari unit anhidroglukosa pada
selulosa (Wijayani, dkk., 2005).
Hasil penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa penggunaan
natrium monokloroasetat 1 sampai 3 gram menghasilkan rendemen yang makin
besar. Hasil terbesar pada penggunaan natrium monokloroasetat 3 gram dengan
rendemen 192%. Hasil yang diperoleh lebih baik dibandingkan dengan Nur’ain,
dkk., (2017) yang menggunakan metode yang berbeda dan sampel batang jagung
dengan rendemen terbesar yaitu 96,36%.
4.3 Hasil Karakterisasi CMC Batang Pisang Raja (CMCR)
4.3.1 Hasil Karakterisasi Sifat Fisikokimia CMCR
Karakterisasi CMC Batang Pisang Raja (CMCR) dilakukan dengan
membandingkannya dengan CMC Komersil (CMCK) sesuai dengan syarat yang
terdapat dalam USP 27 dan NF 22 (2004), Farmakope Indonesia Edisi IV (1995),
dan Anonim (2011). Hasil karakterisasi CMCR dan CMCK dapat dilihat pada
Tabel 4.2 pada halaman 28.
27
Tabel 4.2 Data Karakterisasi CMCR dan CMCK
CMCR
CMCK Persyaratan
No Parameter
A B C D E
1 Organoleptik Serbuk putih Serbuk putih, Serbuk putih, Serbuk putih, Serbuk putih Serbuk putih, Serbuk atau
kekuningan, tidak berbau, tidak berbau, tidak berbau, kekuningan, tidak berbau, butiran, putih
tidak berbau, tidak berasa tidak berasa tidak berasa tidak berbau, tidak berasa atau putih kuning
tidak berasa tidak berasa gadingtidak
berbau, tidak
berasa (Ditjen
POM Depkes RI,
1995)
Kelarutan
Air Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi Terdispersi

(Ditjen POM
Depkes RI, 1995)
2. Alkohol Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut
(Ditjen POM
Depkes RI, 1995)
Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut Tidak Larut
Eter ((Ditjen POM
Depkes RI, 1995)
pH 6,58 6,77 7,77 7,82 7,89 7,24 6,5-8,5 (USP 27
3. dan NF 22, 2004)
28

Tabel 4.2 (Lanjutan)
4. Susut 5,367 4,0397 5,0804 3,99 3,0071 4,75 ≤10% (USP 27

pengeringan dan NF 22, 2004)
(%)
5. Kelarutan 0,24 0,12 0,19 0,19 0,17 0,08 ≤ 0,25
dalam Air (USP 27 dan NF
(%) 22, 2004)
6. Pembentukan Endapan Endapan Endapan Endapan Endapan Endapan halus Endapan halus
endapan halus putih halus putih halus putih halus putih halus putih putih putih (Ditjen
dengan BaCl2 POM Depkes RI,
1995)
7. Pembentukan Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terbentuk
busa terbentuk terbentuk terbentuk terbentuk terbentuk terbentuk lapisan busa pada
lapisan busa lapisan busa lapisan busa lapisan busa lapisan busa lapisan busa permukaan
larutan (Anonim,
2011)
8. Uji terjadi warna terjadi warna terjadi warna terjadi warna terjadi warna terjadi warna terjadi warna
identifikasi merah ungu merah ungu merah ungu merah ungu merah ungu merah ungu merah ungu pada
dengan 1- pada bidang pada bidang pada bidang pada bidang pada bidang pada bidang bidang batas
naftol dan batas antara batas antara batas antara batas antara batas antara batas antara antara dua lapisan
H2SO4 (p) dua lapisan dua lapisan dua lapisan dua lapisan dua lapisan dua lapisan ((Ditjen POM
Depkes RI, 1995)
9. Viskositas 300 400 475 200 150 500 ≥25 (Anonim,
2011)
Ket.: A: variasi 1 gram natrium monokloroasetat C: variasi 3 gram natrium monokloroasetat E: variasi 5 gram natrium monokloroasetat
B: variasi 2 gram natrium monokloroasetat D: variasi 4 gram natrium monokloroasetat
29

Hasil uji organoleptik CMCR dan CMCK dari bentuk, warna dan rasa
berupa serbuk kasar, berwarna putih sampai putih kekuningan dan tidak berbau.
Keduanya telah memenuhi persyaratan (Ditjen POM Depkes RI, 1995).
Sifat fisikokimia CMCR meliputi kelarutan (air, alkohol dan eter), pH,
susut pengeringan, kelarutan dalam air, pembentukan endapan dan pembentukan
busa. Berdasarkan hasil pengujian, kelarutan pada air, alkohol dan eter pada
CMCR dan CMCK semuanyamemenuhi persyaratan yang terdapat dalam
Farmakope Indonesia edisi IV (1995), yaitu terdispersi dalam air, tidak larut
dalam alkohol dan tidak larut dalam eter. Hasil pengujian pH, susut pengeringan
dan kelarutan zat dalam air pada CMCR dan CMCK semuanya memenuhi
persyaratan yang terdapat dalam USP 27 dan NF 22 (2004) berturut-turut yaitu,
6,5-8,5, ≤10% dan ≤0,25%.
Pada uji pembentukan endapan CMCR terbentuk endapan putih halus
setelah ditambahkan reagen BaCl2. Hasil ini sesuai dengan Farmakope Indonesia
edisi IV (1995). Hasil uji pembentukan busa yaitu tidak terbentuk busa pada
larutan dengan CMCR konsentrasi 0,1% setelah dikocok kuat-kuat. Hal ini sesuai
dengan Anonim (2011) yaitu pada CMC tidak terbentuk lapisan busa pada
permukaan larutan.
Pada pengujian identifikasi terbentuk warna merah ungu pada bidang
batas antara dua lapisan setelah penambahan 1-naftol dan asam sulfat pekat. Hal
ini sesuai dengan Farmakope Edisi IV (1995).
Viskositas suatu fluida merupakan daya hambat yang disebabkan oleh
gesekan antara molekul-molekul cairan, yang mampu menahan aliran fluida
sehingga dapat dinyatakan sebagai indikator tingkat kekentalannya. Kekentatalan
30
adalah sifat suatu zat cair (fluida) disebabkan adanya gesekan antara molekul-
molekul zat cair dengan gaya kohesi pada zat cair tersebut. Gesekan-gesekan
inilah yang menghambat aliran zat cair (Soebyakto, dkk., 2016).
Hasil pengukuran yang diperoleh hasil pengukuran viskositas dari CMC
Batang Pisang Raja (CMCR) dengan variasi natrium monokloroasetat dari 1
sampai 5 gram natrium monokloroasetat berturut-turut yaitu 300 cps, 400 cps, 475
cps, 200 cps dan 150 cps dan CMC Komersial (CMCK) memiliki viskositas
sebesar 500cps. Hasil viskositas yang diperoleh menurun pada penambahan 4 dan
5 gram natrium monokloroasetat yang digunakan. Hasil viskositas terbaik pada
penggunaan natrium monokloroasetat 3 gram. Menurut Nur, dkk., (2016) derajat
substitusi merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi rendahnya viskositas
CMC. Pada penambahan 4 dan 5 gram natrium monokloroasetat terjadi penurunan
derajat substitusi.
CMC dapat mencegah pengendapan protein pada titik isoelektrik dan
meningkatkan viskositas produk pangan, disebabkan bergabungnya gugus
karboksil CMC dengan gugus muatan positif dari protein (Anggraini, dkk., 2016).
Nilai viskositas yang baik untuk bahan pangan adalah ≥25. Derajat substitusi
merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi rendahnya viskositas CMC
(Nur, dkk., 2016).
4.3.2 Hasil Derajat Substitusi (DS)
Derajat substitusi dilakukan untuk mengetahui jumlah gugus hidroksil
yaitu (-OH) yang tergantikan oleh natrium monokloroasetat (NaMCA) sebagai
penanda terbentuknya natrium karboksimetil selulosa (Dalimunthe, 2016). Hasil
dari perhitungan derajat substitusi dapat dilihat pada Tabel 4.3.
31
Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Derajat Substitusi CMC Batang Pisang Raja
(CMCR) dan CMC Komersial (CMCK)
No. Nama Absorban (-OH) Absorban DS

Ester
1. CMCK 0,1506 0,1952 0,7715
2. CMCR A 0,61322 0,59364 0,9377
3. CMCR B 0,36043 0,40629 1,1332
4. CMCR C 0,33598 0,39318 1,1684
5. CMCR D O,29022 0,32243 1,1015
6. CMCR E 0,27255 0,30576 1,0971
Data Anonim (2011) menyebutkan bahwa standar derajat substitusi CMC
untuk pangan berkisar 0,2- 1,5. Pada industri pangan, CMC diproduksi dengan
kisaran 0,7-0,9 (Ferdiansyah, dkk., 2017). Kondisi optimum dari reaksi sintesis
karboksimetil selulosa dengan variasi jumlah natrium monokloroasetat 3 gram
dengan derajat substitusi sebesar 1,1684. Hasil ini lebih baik dari penelitian
sebelumnya yang dilakukan oleh Nur’ain, dkk., (2017) dengan sampel batang
jagung yang memperoleh derajat substitusi terbaik sebesar 0,839 pada variasi
rasio natrium monokloroasetat:selulosa 6:5 gram. Pushpamalar, dkk (2005)
menggunakan selulosa dari limbah sagu menghasilkan kondisi optimum
karboksimetil selulosa pada penambahan 6 gram natrium monokloroasetat dengan
derajat substitusi sebesar 0,821.
Derajat substitusi merupakan parameter yang penting dalam menentukan
kualitas dari suatu karboksimetil selulosa. Semakin besar nilai derajat substitusi
maka kualitas dari karboksimetil selulosa semakin baik sebab kelarutannya dalam
air semakin besar (Wijayani, dkk., 2005). Hasil dari pengaruh jumlah natrium
monokloroasetat (NaMCA) terhadap derajat substitusi karboksimetil selulosa
yang diperoleh pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 4.1.
32
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
A B C D E
Gambar 4.1 Pengaruh jumlah NaMCA terhadap CMC batang pisang raja
Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa meningkatnya penggunaan natrium
monokloroasetat menghasilkan derajat substitusi yang semakin besar. Derajat
substitusi paling besar diperoleh pada penggunaan natium monokloroasetat 3
gram. Menurut Safitri, dkk., (2017), nilai derajat substitusi yang semakin tinggi
dikarenakan semakin banyak natrium monokloroasetat maka semakin banyak
gugus anhidroglukosa yang tersubstitusi. Namun penggunaan natrium
monokloroasetat 4 dan 5 gram mengalami penurunan derajat substitusi. Menurut
Wijayani, dkk., (2005), kemurnian dari CMC akan mengalami penurunan jika
jumlah natrium monokloroasetat semakin naik. Hal ini diakibatkan oleh semakin
banyaknya banyaknya natrium klorida dan natrium glikolat yang terbentuk yang
mengakibatkan turunnya derajat substitusi.
33
4.3.3 Analisa FT-IR
Tabel 4.4 Hasil Bilangan Gelombang CMC Batang Pisang Raja (CMCR) dan
CMC Komersial (CMCK)
No Nama Vibrasi Vibrasi Vibrasi Vibrasi Vibrasi

-OH -CH -CCO -CH2 C-O-C
(cm-1) (cm-1) (cm-1) (cm-1) (cm-1)
1. CMCK 3394 2920 1597 1415 1056
2. CMCR A 3421 2924 1600 1415 1068
3. CMCR B 3406 2927 1581 1415 1060
4. CMCR C 3421 2927 1600 1419 1064
5. CMCR D 3483 2931 1624 1423 1064
6. CMCR E 3398 2931 1608 1423 1064
Pada hasil FTIR karboksimetil selulosa batang pisang variasi 1 gram
hingga 5 gram memiliki vibrasi (bilangan gelombang) yang mendekati vibrasi
karboksimetil selulosa komersial. Terdapat bilangan gelombang berturut-turut dari
variasi 1 gram natrium monokloroasetat 1 gram hingga 5 gram yaitu 3421 cm-1,
3406 cm-1, 3421 cm-1, 3483 cm-1 dan 3398 cm-1 adalah gugus OH yang merupakan
ciri khas dari karboksimetil selulosa. Menurut Eriningsih, dkk., (2011), gugus
fungsi OH sangat kuat pada bilangan gelombang 3417 cm-1. Pada bilangan
gelombang 3700-3100 cm-1 merupakan gugus OH yang menunjukkan
terbentuknya kelompok ikatan hidrogen antara atom hidrogen dalam satu
kelompok gugus hidroksil lain monomer glukosa pada rantai polimer selulosa
(Saputra, dkk., 2014).
Munculnya vibrasi pada bilangan gelombang gelombang 2924 cm-1, 2927
cm-1 dan 2931 cm-1 merupakan gugus C-H (hidrokarbon). Menurut Eriningsih
(2011) gugus hidrokarbon pada bilangan gelombang sekitar 2950 cm-1. Pada
bilangan gelombang 1415 cm-1, 1419 cm-1 dan 1423 cm-1 menunjukkan adanya
gugus -CH2 dan pada bilangan gelombang 1600 cm-1, 1581 cm-1, 1624 cm-1 dan
34
1608 cm-1 menunjukkan adanya gugus karboksil. CMC teridentifikasi mempunyai
gugus karboksil pada panjang gelombang 1604 cm-1 dan ikatan -CH2 pada panjang
gelombang 1419 cm-1 (Lestari, dkk., 2014).
Pada bilangan gelombang 1060 cm-1, 1068 cm-1 dan 1064 cm-1
menunjukkan adanya ester yang terbentuk yaitu gugus C-O-C. Menurut Safitri,
dkk., (2014), gugus ester (-O-) pada bilangan gelombang 1060 cm-1. Dari hasil
gugus fungsional yang terukur dari spektrum FTIR dengan masing-masing
serapan pada daerah bilangan gelombang tertentu menunjukkan kesesuaian
dengan struktur karboksimetil selulosa.Hal ini ditandai dengan terdapatnya vibrasi
OH, ikatan –CH, gugus karboksil (CCO-), ikatan –CH2, dan gugus ester (-O-).
Perbedaan bilangan gelombang pada setiap variasi natrium
monokloroasetat dipengaruhi oleh sifat selulosa yang digunakan. Selulosa adalah
polimer dengan rumus kimia (C6H10O5)n. Dalam hal ini n adalah jumlah
pengulangan unit gula atau derajat polimerisasi yang harganya bervariasi
berdasarkan sumber selulosa dan perlakuan yang diterimanya (Surest dan
Satriawan, 2010).
35
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa selulosa batang pisang raja dapat
disintesis menjadi karboksimetil selulosa.
2. Karboksimetil selulosa yang dihasilkan dari selulosa batang pisang raja
mempunyai kemiripan hasil karakteristik yang meliputi sifat fisikokimia, derajat
substitusi dan FTIR dengan karboksimetil selulosa komersial.
3. Variasi natrium monokloroasetat mempengaruhi karakteristik CMC yang
dihasilkan, pada variasi 3 gram natrium monokloroasetat rendemen terbesar yaitu
192% terhadap berat selulosa dan derajat substitusi sebesar 1,1684.
5.2 Saran
Disarankan untuk peneliti selanjutnya melakukan sintesis karboksimetil
selulosa dari batang pisang raja dengan variasi suhu dan lama pemanasan.
36
DAFTAR PUSTAKA
Anggraini, D. N., Radiati, L. E., dan Purwadi. (2016). Penambahan

Carboxymethyl Cellulose (CMC) pada Minuman Madu Sari Apel
Ditinjau Dari Rasa, Aroma, Warna, pH, Viskositas, dan Kekeruhan.
Jurnal Kimia dan Teknologi Hasil Ternak. 11(1): 60.
Anonim. (2011). Sodium Carboxymethyl Cellulose. Compendium Food Additive

Specification. Roma: Food and Agriculture Organization of the United
Nations. Halaman 115-118.
Agustriono, F. R., dan Hasanah, A. N. (2016). Pemanfaatan Limbah sebagai

Bahan Baku Sintesis Karboksimetil Selulosa: Review. Farmaka. 4(3): 2-
3.
Ayuningtiyas, S., Desiyana, F. D., dan Siswarni, MZ. (2017). Pembuatan

Karboksimetil Selulosa dari Kulit Pisang Kepok dengan Variasi
Konsentrasi Natrium Hidroksida, Natrium Monokloroasetat, Temperatur
dan Waktu Reaksi. Jurnal Teknik Kimia USU. 6(3): 47.
Baharuddin, M, Sappewali, Karisma, dan Fitriyani, J. (2016). Produksi Bioetanol

dari Jerami Padi (Oryza sativa L) dan Kulit Pohon Dao (Dracontamelon)
Melalui Proses Sakarifikasi dan Fermentasi Serentak (SFS). Chemica et
Natura Acta. 4(1): 2.
Bahri, S. (2015). Pembuatan Pulp dari Batang Pisang. Jurnal teknologi kimia
unima. 4(2): 3 dan 38.
Dalimunthe, A. I. (2016). Pembuatan Natrium Karboksimetil Selulosa dari Sekam

Padi (Oryza sativa L.). Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara.
Halaman 32.
Dewi, T. K., Wulandari, A., dan Romy. (2009). Pengaruh Temperatur, Lama
Pemasakan dan Konsentrasi Etanol pada Pembuatan Pulp Berbahan Baku
Jerami Padi dengan Larutan Pemasak Naoh-Etanol. Jurnal Teknik Kimia.
3(16): 12.
Ditjen POM Depkes RI. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta:
Departemen Kesehatan RI. Halaman 175.
Eliza, M. Y., Shahruddin, M., Noormajiah, J., dan WanRosli, W., D. (2015).
Carboxymethyl Cellulose (CMC) from Oil Palm Empty Fruit Bunch
(OPEFB) in the New Solvent Dimethyl Sulfoxide
(DMSO)/Tetrabutylammonium Flouride (TBAF). Journal of Physics:
Conference Series 622: 3.
37
Eriningsih, R.., Yulina, R.., dan Mutia, T. (2011). Pembuatan Karboksimetil
Selulosa dari Limbah Tongkol Jagung untuk Pengental pada Proses
Pencapan Tekstil. Arena Teakstil. 26(2): 105-113.
Ermawati, W. O., Wahyuni, S., dan Rejeki, S. (2016). Kajian Pemanfaatan

Limbah Kulit Pisang Raja (Musa paradisiaca var Raja) dalam Pembuatan
Es Krim. J. Sains dan Teknologi Pangan. 1(1): 68.
Ferdiansyah, M. K., Marseno, D. W., dan Pranoto, Y. (2017). Optimasi Sintesis

Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Pelepah Kelapa Sawit Menggunakan
Response Surface Methodology (RSM). AGRITECH. 37(2): 159.
Fessenden, R. J., dan Fessenden, J.S. (1989). Organic Chemistry, Third Edition.
Alih bahasa: Pudjaatmaka, A. H. (1982). Kimia Organik. Jilid 1. Edisi
Ketiga. Jakarta: Erlangga. Halaman 317 dan 324.
Hart, H., Craine, L. E., dan Hart, D. J. (2002). Organic Chemistry A Short Course
Eleven Edition. Alih bahasa: Achmadi, S. S. Kimia Organik: Suatu
Kuliah Singkat Edisi Kesebelas. (2003). Jakarta: Erlangga. Halaman 392.
Hasibuan, I. F. (2016). Pemanfaatan Jerami Padi (Oryza sativa L) sebagai Bahan

Baku Pembuatan Karboksimetil Selulosa. Skripsi. Medan: Universitas
Sumatera Utara. Halaman 2.
Kamal, N. (2010). Pengaruh Bahan Aditif CMC (Carboxymethyl Cellulose)

Terhadap Beberapa Parameter pada Larutan Sukrosa. Jurnal Teknologi.
1(17): 78-79.
Khasanah, A. N., dan Marsusi. (2014). Karakterisasi 20 Kultivar Pisang Buah

Domestik (Musa paradisiaca) dari Banyuwangi Jawa Timur. EL-VIVO.
2(1): 20.
Lestari, P., Hidayati, T. N., Lestari, S. H. I., dan Marseno, D. W. (2018).

Pengembangan Teknologi Pembuatan Biopolimer Bernilai Ekonomi
Tinggi dari Limbah Tanaman Jagung (Zea mays) untuk Industri
Makanan: CMC (Carboxymethyl cellulose). Yogyakarta: Universitas
Gadjah Mada. Halaman 1-3.
Mahendra, A dan Mitarlis. (2017). Sintesis dan Karakterisasi Carboxymethyl

Cellulose (CMC) dari Selulosa Enceng Gondok (Eichhornia crassipes).
UNESA Journal of Chemistry. 6(1): 7-9.
Masfria., Muchlisyam, Nurmadjuzita, Nurbaya, S., Pardede, T. R., Azhar, C. dan

Permata, Y. M. (2015). Buku Ajar Kimia Analisis I. Medan: USU Press.
Halaman 75-76, 78.
38
Melisa, Bahri, S., dan Nurhaeni. (2014). Optimasi Sintesis Karboksimetil Selulosa
dari Tongkol Jagung (Zea mays L.). Online Jurnal of Natural Science.
3(2): 70-78.
Mohapatra, D., Mishra, S., dan Sutar, N. (2010). Banana and its by-product
utilization: an overview. Journal of Scientific & Industrial Research: 326.
Muzakkar, M. Z., Tamrin, Nur, R., dan Ratna. (2017). Sintesis dan Karakterisasi
CMC (CARBOXYMETHYL CELLULOSE) yang Dihasilkan dari Jerami
Padi. Prosiding Seminar Nasional FKPT-TPI 2017 Kendari, Sulawesi
Tenggara, 20-21 September 2017: 401 dan 404.
Nur, R., Tamrin, dan Muzakkar, M. Z. (2016). SINTESIS DAN

KARAKTERISASI CMC (CARBOXYMETHYL CELLULOSE) YANG
DIHASILKAN DARI JERAMI PADI. J. Sains dan Teknologi Pangan.
1(3): 222-230.
Nur’ain, Nurhaeni, dan Ridhay, A. (2017). Optimasi Kondisi Reaksi untuk

Sintesis Karboksimeil Selulosa (CMC) dari Batang Jagung (Zea mays L.).
KOVALEN. 3(2): 112-121.
Ohwoavworhua, F. O., dan Adelakun, T. A. (2005). Some Physical

Characteristics of Microcristalline Cellulose Obtained from Raw Cotton
of Cochlospermum planchonii. Tropical Journal of Pharmaceutical
Research. 49: 741-745.
Pushpamalar, V., Langford, S. J., Ahmad, M., dan Lim.Y. Y. (2006).

Optimization of Reaction Condition for Preparing Carboxymethyl
Cellulose from Sago Waste. Carbohydrate Polymer. 64: 312-318.
Saleh, A., Pakpahan, M. M. D., dan Angelina, N. (2009). Pengaruh Konsentrasi

Pelarut, Temperatur dan Waktu Pemasakan pada Pembuatan Pulp dari
Sabut Kelapa Muda. Jurnal Teknik Kimia. 3(16): 37-38.
Safitri, D., Rahim, E. A., Prismawiryanti, dan Sikanna, R. (2017). Sintesis

Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Selulosa Kulit Durian (Durio
zibethinus). KOVALEN. 3(1): 60-61.
Saputra, A. H., Qadhayana, L., dan Pitaloka, A. B. (2014). Synthesis and

Characterization of Carboxymethyl Cellulose (CMC) from Water
Hyacinth Using Ethanol-Isobutyl Alcohol Mixture as the Solvents.
International Journal of Chemical Engineering and Aplications. 5(1): 36-
40.
Soebyakto, Sidiq, M. F., dan Samyono, D. (2016). Nilai Koefisien Viskositas

Diukur Dengan Metode Bola Jatuh Dalam Fluida Viskos. Tegal:
Universitas Pancasila Tegal. Halaman 7.
39
Sumada, K., Tamara, P. E., dan Alqani, F. (2011). Kajian Proses Isolasi Α-
Selulosa Dari Limbah Batang Tanaman Manihot esculenta Crantz yang
Efisien. Jurnal Teknik Kimia. 5(2): 434-435.
Sunarjono, H. H. (2002). Budidaya Pisang dengan Bibit Kultur Jaringan.

Cetakan Pertama. Jakarta: PT. Penebar Swadaya. Halaman 1 dan 22.
Surest, A. H., dan Satriawan, D. (2010). Pembuatan Pulp dari Batang Rosella
dengan Proses Soda. Jurnal Teknik Kimia. 3(17): 2.
Taherzadeh, M. J dan Karimi, K. (2007). Acid-Based Hydrolysis Processes for

Ethanol from Lignocellulosic Materials: A Review. BioResources. 2(3):
472-499.
Tasso, P. (2015). Optimizing Reaction Condition for Synthesis or Carboxymethyl

Cellulose from Oil Palm Fronds. International Journal of Chemical
Engineering and Aplication. 6(2): 101-102.
USP 27 dan NF 22. (2004). Carboxymethylcellulose Sodium. Edisi XXII.

Rockville: United States Pharmacopeial Convention Inc. Halaman 339.
Wibowo, S. F. X. dan Prasetyaningrum, E. (2015). Pemanfaatan Ekstrak Batang

Tanaman Pisang (Musa paradisiaca) Sebagai Obat Antiacne dalam
Sediaan Gel Antiacne. Jurnal Ilmu Farmasi & Farmasi Klinik. 12(1): 39.
Wijayani, A., Ummah, K., dan Tjahjani, S. (2005). Karakterisasi Karboksimetil

Selulosa (CMC) dari Enceng Gondok (Eichornia crassipes (Mart)
Solms). Indo. J. Chem. 5(3): 228-230.
40
Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan
41
Lampiran 2. Gambar Potongan dan Serbuk Batang Pisang Raja
Gambar 1. Potongan Batang Pisang Raja
Gambar 2. Serbuk Batang Pisang Raja
42
Lampiran 3. Gambar Selulosa Batang Pisang Raja dan Carboxymethyl Cellulose
Batang Pisang Raja (CMCR)
Gambar 3. Selulosa Batang Pisang
Gambar 4. CMCR 1 gram natrium monokloroasetat
43
Lampiran 3. (lanjutan)
44
45
Lampiran 4. Gambar Hasil Uji Pengendapan dan Uji Identifikasi
Gambar 9. Hasil Uji Pengendapan
Gambar 10. Hasil Uji Identifikasi
46
Lampiran 5. Bagan Isolasi selulosa dari batang pisang raja
100 g serbuk batang pisang raja

Ditambahkan 2 L NaOH 4%
Dipanaskan pada suhu 100ºC selama 3 jam, disaring
Dicuci dengan akuades hingga pH netral
Filtrat Residu
Ditambahkan 1 L Na0Cl 3,5%
Direndam pada suhu kamar selama 24 jam, disaring
Dicuci dengan akuades
Filtrat Residu
Ditambahkan NaOH 17,5% sebanyak 1,5 L
Dipanaskan pada suhu 80 °C selama 1 jam, disaring
Filtrat Residu
Ditambahkan NaOCl 3,5% sebanyak 0,65 L

Dipanaskan pada suhu 100°C selama 5 menit, disaring
Filtrat Residu
Dikeringkan pada suhu 60ºC dalam oven hingga kering
Selulosa
47
Lampiran 6. Bagan Sintesis Karboksimetil Selulosa Batang Pisang Raja
3 g selulosa 3 g selulosa 3 g selulosa 3 g selulosa 3 g selulosa
Ditambahkan 90 ml isopropanol dan 10 ml

NaOH 15 %
Diaduk menggunakan magnetic strirer
selama 30 menit pada
Hasil alkalisasi suhu 50°C
Ditambahkan ClCH2COONa
1 gram 2 gram 3 gram 4 gram 5 gram
Dipanaskan pada suhu 50°C selama 3

jam, disaring
Residu Filtrat
Direndam dengan metanol selama 24 jam
Dinetralkan dengan asam asetat glasial, disaring
Residu Filtrat
Dicuci dengan etanol dan dikeringkankan pada suhu 60 °C di oven
CMCR
Dilakukan karakterisasi
Sifat Uji Visko- DS Analisis

Orga- fisikokima: identifi- sitas gugus
nolep- kelarutan, fungsi
kasi
tik: penetapan dengan
bau, pH,susut spektrofo-
rasa pengeringan, tometer
dan pengendapa FT-IR
warna n,
pembentuka
n buih,
kelarutan zat
dalam air.
48
Lampiran 8. Perhitungan Rendemen Karboksimetil Selulosa Batang Pisang Raja
Variasi Natrium Monokloroasetat
Jumlah batang pisang raja kering = 100 g
Jumlah perolehan selulosa = 33,67 g
Rendemen selulosa = x 100% = 33,67%
Jumlah perolehan natrium karboksimetil selulosa (g)

Jumlah
Selulosa (g)
1 g NMA 2 g NMA 3 g NMA 4 g NMA 5 g NMA
3 2,3 3,74 5,76 4,64 3,86
Rendemen karboksimetil selulosa 1 g NMA = x 100% = 76,67 %
Rendemen karboksimetil selulosa 3 g NMA = x 100% = 192 %
Keterangan : NMA = Natrium monokloroasetat
50
Lampiran 9. Perhitungan Hasil Susut Pengeringan CMCR Variasi Natrium
Monokloroasetat
1. Susut Pengeringan natrium karboksimetil selulosa batang pisang raja
variasi Natrium monokloroasetat
a. Susut Pengeringan I
Berat bahan mula-mula = 1, 01 g
Berat bahan sesudah konstan = 0,9552 g
–
Sp1 = × 100% = 5, 367%
b. Susut Pengeringan II
Berat bahan mula-mula = 1,0063 g
Sp2 = × 100% = 5,714%
c. Susut Pengeringan III
Sp3 = × 100% = 4,9603%
Susut pengeringan rata-rata =
= 5, 367%
variasi Natrium monokloroasetat 2 gram
51
–
Sp1 = × 100% = 4,16%
Sp2 = × 100% = 4,3843%
Sp3 = × 100% = 3,5749%
= 4,0397%
Sp1 = × 100% = 5,4215%
52
Sp2 = × 100% = 5,1279%
b. Susut Pengeringan III
Sp3 = × 100% = 4,6918%
= 5,0804%
Sp1 = × 100% = 4,6730%
–
Sp2 = × 100% = 3,7578%
53
–
Sp3 = × 100% = 3,5293%
= 3,99%
–
Sp1 = × 100% = 3,5686%
–
Sp2 = × 100% = 3,3036%
54
–
Sp3 = × 100% = 2,1493%
= 3,0071%
55
Lampiran 10. Perhitungan Hasil Kelarutan Zat dalam Air CMCR Variasi
Natrium Monokloroasetat
Kelarutan zat dalam air
Dihitung berdasarkan persamaan:
Za = x 100%
Keterangan:
W0 = berat beaker glass yang telah ditara
W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan
1. Kelarutan zat dalam air natrium karboksimetil selulosa batang pisang raja
Za = x 100%
= 0,245 %
Za = x 100%
= 0,117 %
Za = x 100%
= 0,191 %
variasi Natrium monokloroasetat 4gram
Za = x 100%
56
= 0,192 %
Za = x 100%
= 0,17 %
57
Lampiran 11. Perhitungan Hasil Viskositas CMCR Variasi Natrium
Monokloroasetat
Dihitung berdasarkan persamaan :
Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor
1. Viskositas karboksimetil selulosa batang pisang raja variasi Natrium
monokloroasetat 1 gram
Viskositas = 3 x 100 = 300 cps
Viskositas = 4,75 x 100 = 475 cps
Viskositas = 1,5 x 100 = 150 cps
58
Lampiran 12. Pehitungan Derajat Substitusi
Dihitung berdasarkan persamaan :
Abs = [log ]
Derajat Substitusi (DS) = [ ]
1. Derajat substitusi karboksimetil selulosa batang pisang raja variasi
natrium monokloroasetat 1 gram
Abs –OH = [log ] = 0,2124
Abs ester = [log ] = 0,2265
DS = = 0,9377
Abs –OH = [log ] = 0,4432
DS = = 1,1332
Abs –OH = [log ] = 0,4737
59
DS = = 1,1684
Abs –OH = [log ] = 0,5373
DS = = 1,1015
Abs –OH = [log ] = 0,5646
DS = = 1,0971
6. Derajat substitusi karboksimetil selulosa komersial
Abs –OH = [log ] = 0,1506
DS = = 0,7715
60
Lampiran 13. Hasil spektroskopi infra merah selulosa batang pisang raja
61
Lampiran 14. Hasil spektroskopi infra merah selulosa komersial
62
Lampiran 15. Hasil spektroskopi infra merah CMCR A dengan CMCK
CMC monoklor 1 gram
63
Lampiran 16. Hasil spektroskopi infra merah CMCR B dengan CMCK
64
Lampiran 17. Hasil spektroskopi infra merah CMCR Cdengan CMCK
CMC monoklor 3 gram
65
Lampiran 18. Hasil spektroskopi infra merah CMCR D dengan CMCK
66
Lampiran 19. Hasil spektroskopi infra merah CMCR E dengan CMCK
67
Lampiran 20. Hasil spektroskopi infra merah CMC komersial
68
Lampiran 21. Hasil spektroskopi infra merah CMCR A
69
Lampiran 22. Hasil spektroskopi infra merah CMCR B
70
Lampiran 23. Hasil spektroskopi infra merah CMCR C
71
Lampiran 24. Hasil spektroskopi infra merah CMCR D
72
Lampiran 25. Hasil spektroskopi infra merah CMCR E
73

Carboxymethyl Cellulose (Pdfdrive)

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Carboxymethyl Cellulose (Pdfdrive)

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Universitas Sumatera Utara

Repositori Institusi USU http://repositori.usu.ac.id

Sintesis dan Karakterisasi CMC

Purba, Melda Permana Br

PROGRAM SARJANA FARMASI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh

PROGRAM SARJANA FARMASI

karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi

yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi CMC (carboxymethyl cellulose) dari

Selulosa Batang Pisang Raja (Musa paradisiaca) dengan Variasi Natrium

gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-

Farmasi yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di

pembimbing yang telah meluangkan waktu dan tenaga dalam membimbing

semangat yang tak ternilai dengan apapun.

Kata kunci: batang pisang raja, selulosa, natrium monokloroasetat, CMC

Keywords: banana’s stem, cellulose, sodium monokloroacetate, CMC

HALAMAN JUDUL .............................................................................. ii

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ iii

KATA PENGANTAR ............................................................................ iv

SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIAT........................................ vi

ABSTRAK ............................................................................................. vii

ABSTRACT ........................................................................................... viii

DAFTAR ISI .......................................................................................... ix

DAFTAR TABEL .................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................. xiii

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ........................................ xiv

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... xv

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ....................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah ............................................................... 4

1.3 Hipotesis ................................................................................ 4

1.4 Tujuan Penelitian .................................................................... 4

1.5 Manfaat Penelitian .................................................................. 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................ 6

2.1 Pisang ..................................................................................... 6

2.1.1 Sistematika Pisang Raja................................................ 7

2.1.2 Morfologi Pisang Raja .................................................. 7

2.2 Lignoselulosa .......................................................................... 8

2.3 Selulosa ................................................................................... 9

2.4 Carboxymethyl Cellulose (CMC) .......................................... 11

2.5 Derajat Substitusi .................................................................... 16

2.7 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) ........ 17

BAB III METODE PENELITIAN ......................................................... 19

3.1 Alat ................................................................................................... 19

3.1.1 Alat ..................................................................................... 19

3.1.2 Bahan .................................................................................. 19

3.2 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan Sampel ................ 20

3.2.1 Pengambilan Sampel ..................................................... 20

3.2.2 Identifikasi Sampel ........................................................ 20

3.3 Pembuatan Pereaksi ................................................................ 20

3.3.1 Larutan natrium hidroksida 4% .............................. 20

3.3.2 Larutan natrium hidroksida 15% ............................ 20

3.3.3 Larutan natrium hidroksida 17,5% ......................... 21

3.3.5 Pereaksi natrium hipoklorit 3,5% ........................... 21

3.4 Isolasi selulosa dari batang pisang raja ................................... 21

3.5 Sintesis Karboksimetil Selulosa ............................................. 21

3.6. Karakterisasi Karboksimetil Selulosa .................................... 22

3.6.1 Pemeriksaan Organoleptis ................................................... 22

3.6.3 Pembentukan Busa ................................................. 22

3.6.4 Pembentukan Endapan ........................................... 22

3.6.5 Uji Identifikasi ........................................................ 22