TUGAS REVIEW JURNAL DAN PEMBANDINGAN

KIMIA ANALISIS
Dosen Pengampu : Nur Rahmawati,S.Si.,M.Farm

Disusun Oleh:
Anis Aprilia Saputri (220105008)
Devi Rindang Larasati (220105023)
Isnaeni Fatma Hidayah (220105036)
Lutkharomah (220105044)
Mohammad Miqdad Syaefuin N (220105048)

PROGRAM SDUDI S1 FARMASI

UNIVERSITAS HARAPAN BANGSA PURWOKERTO
2023
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT ASAM MEFENAMAT DALAM JAMU
 PEGAL LINU DAN JAMU REMATIK YANG BEREDAR DI KOTA
MANADO

Rifani Hutami Supardi1), Sri Sudewi1), Defny S. Wewengkang1)

1)Program Studi Farmasi FMIPA UNSRAT Manado, 95115

ABSTRAK
Bahan kimia obat yang sering ditambahkan ke dalam jamu pegal linu dan jamu
rematik adalah Asam mefenamat. penelitian ini dilakukan untuk mengetahui
kandungan kadar asam mefenamat dalam jamu pegal linu dan jamu rematik. Jamu
pegal linu dan jamu rematik digunakan pada penelitian ini yaitu 10 macam merek
jamu pegal linu dan jamu rematik yang beredar di kota manado. Parameter
validasi metode analisis adalah linearitas, akurasi, presisi, LOD dan LOQ
menggunakan metode Spektrofotometri UV pada panjang gelombang maksimal
291 nm. Hasil yang diperoleh uji presisi memenuhi syarat sesuai dengan nilai
yaitu 99,992%. Akurasi memenuhi syarat sesuai dengan nilai (80 - 100%) yaitu
86,3752%. Berdasarkan LOD yang diperoleh yaitu 0,0534 dan LOQ yaitu 0,1781.
Pada jamu sampel 1, 2, 4, 5, 7, 8, 9, dan sampel 10 mengandung asam mefenamat
sebesar 0,4604 ppm, 0,4725 ppm, 0,3373 ppm, 0,2002 ppm, 0,5017 ppm, 0,4827
ppm, 0,3722 ppm dan 0,1802 ppm. Sedangkan sampel 3 dan sampel 6 dengan
kadar rata-rata 0,0262 ppm dan 0,0164 ppm, menunjukan konsentrasi di bawah
LOD ini berarti asam mefenamat pada sampel tidak terdeteksi.
Kata kunci : Asam Mefenamat, BKO, jamu pegal linu dan jamu rematik

Teknik Sampel jamu pegal linu dan rematik diambil di toko obat
Pengambilan herbal di daerah kota Manado. Total sampel yang diambil 5
Sampel/Persiapan jenis jamu dengan berbagai merek yang berbeda.
Pembuatan larutan baku
Ditimbang 12,5 mg zat aktif asam mefenamat dimasukkan
kedalam labu ukur dan tambahkan 50 mL metanol, dikocok
hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 250 ppm
yang akan digunakan untuk pembuatan seri konsentrasi.
Pembahasan Metode Linearitas Dibuat masing masing konsentrasi asam
Metode Analis mefenamat yang mengacu pada pembuatan kurva baku.
Masing masing konsentrasi dilakukan pengukuran ulang
sebanyak 5 kali dengan alat spektrofotometri UV-Vis. Dibuat
kurva baku dan persamaan kurva kalibrasi untuk uji
kuantitatif dari sampel yang diduga mengandung asam
mefenamat. Persamaan kurva kalibrasin merupakan
hubungan antara sumbu x dan sumbu y dimana sumbu x
dinyatakan dengan konsentrasi yang diperoleh sedangkan
sumbu y merupakan absorbansi atau serapan yang diperoleh
dari hasil pengukuran.

Tabel 1. Kurva kalibrasi asam mefenamat

Tabel 2. Data hasil kurva baku

Konsentrasi Absorbansi
5 0,308
7 0,395
9 0,485
11 0,567
13 0,670
Uji Ketelitian Salah satu persyaratan yang mendasar dalam
suatu analisis adalah ketepatan dan ketelitian. Dalam
penelitian ini untuk mendukung validasi metode digunakan
parameter penelitian. Selanjutnya untuk mengukur parameter
presisi yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji
yang diukur melalui penyebaran hasil dari rata-rata secara
terulang. Presisi diukur sebagai simpangan baku berdasarkan
penelitian yang dilakukan terhadap replikasi sampel yang
diambil dari campuran yang homogen (Harmita, 2004).
Dengan kata lain
metode dapat menghasilkan nilai rata-rata yang sangat dekat
dengan nilai sebenarnya dimana simpangan baku (SD) dan
koefisien variasi (KV) sebagai parameter ukur. Adapun hasil
perhitungan simpangan baku (SD) dari data yang diperoleh
dan 5 kali pengulangan pada konsentrasi 11 ppm sebesar
0,07762 dengan nilai koefisien variasi (KV) sebesar
0,00736% menurut (Harmita, 2004) nilai koefisien variasi <
2% menunjukkan bahwa metode tersebut memberikan presisi
yang baik, sehingga ketelitian alat yang diperoleh yaitu
99,992%. Data hasil percobaan dapat dilihat pada table 3.

Tabel 3. Data hasil uji ketelitian

Data Absorbansi Konsentrasi
Pengulangan
1 0,552 10,4606
2 0,554 10,4825
3 0,557 10,5699
4 0,559 10,6135
5 0,560 10,6353
Rata – rata 10,5523
SD 0,07762

Uji Ketepatan Pada parameter validasi selanjutnya yaitu

akurasi yang dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
atau (% recovery) analit yang ditambahkan. Akurasi dapat
ditentukan dengan 2 cara yaitu, metode simulasi (spiked –
placebo recovery) atau dengan metode penambahan baku
(standart addition method) seperti yang digunakan pada
penelitian ini. Dalam metode penambahan baku, dilakukan
dengan membuat larutan konsentrasi 5 ppm dengan 5 kali
pengulangan kemudian dibaca absorbansinya sebelum dan
setelah penambahan konsentrasi larutan baku 250 ppm.
Setelah perhitungan, maka nilai rata – rata %recovery yang
diperoleh sebesar 86,38% dimana persen perolehan kembali
ini dapat diterima karena memenuhi syarat akurasi yaitu pada
rentang rata –rata persen perolehan kembali 80 – 110 %
(WHO, 1992). Dengan menunjukkan bahwa metode ini
memberikan akurasi yang baik.

Tabel 4. Data hasil uji ketepatan

 Data Absorbansi Absorbansi Konsentrasi Konsentrasi Persen

Awal sebelum + Awal setelah + recovery baku 5 mL baku 5 mL

(%)

1 0,292 0,488 4.7838

2 0,297 0,493 4,8930

3 0,304 0,499 5,0458

4 0,307 0,506 5,1113

5 0,312 0,515 5,2205

Rata – rata

Validasi Metode Akurasi : Berdasarkan metode yang dilakukan

Analis menunjukkan bahwa metode ini memberikan akurasi yang
baik.
Presisi : Pada sampel 1 dan sampel 4 menunjukan kadar
asam mefenamat dalam jamu pegal linu dan jamu rematik
tidak memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia Herbal
dan Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 007 Tahun 2012
yaitu
Obat tradisional dilarang mengandung, etil alkohol lebih dari
1%.
Reability : Penelitian selanjutnya agar dapat menentukan
kadar Asam mefenamat pada jamu pegal linu dan jamu
rematik dengan metode volumetri ataupun KCKT.
Data Teknik Berdasarkan data diatas, kadar asam mefenamat dalam
Analis sediaan jamu pegalinu dan jamu rematik pada sampel 1, 2, 4,
dan sampel 5 menunjukkan konsentrasi di atas batas deteksi
LOD yaitu 0,0534 ppm ini berarti asam mefenamat pada
sampel terdeteksi. Sedangkan pada sampel 3 menunjukkan
konsentrasi di bawah batas deteksi LOD yaitu 0,0534 ppm
ini berarti asam mefenamat pada sampel tidak terdeteksi.
Hasil dari kadar rata-rata (%) sampel 2, 3, dan sampel 5
menunjukkan kadar asam mefenamat dalam jamu pegal linu
dan jamu rematik memenuhi persyaratan Farmakope Herbal
Indonesia dan Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor
 007 Tahun 2012 Obat tradisional dilarang mengandung, etil
alkohol lebih dari 1%, sedangkan pada sampel 1 dan sampel
4 menunjukan kadar asam mefenamat dalam jamu pegal linu
dan jamu rematik tidak memenuhi persyaratan Farmakope
Indonesia Herbal dan Peraturan Menteri Kesehatan Nomor
007 Tahun 2012.

Sumber :

Rifani Hutami, Sri Sudewi & Defni S (2017), Analisis Bahan Kimia Asam
Mefenamat Dalam Jamu Pegal Linu Dan Jamu Rematik Yang Beredar Di Kota
Manado.Jurnal Ilmiah Farmasi-UNSRAT Vol.6 No.3
Cara Penelitian ini bersifat ekperimental laboratorik. Tahapan
Pengambilan yang dilakukan pada penelitian adalah pembuatan dispersi
Sampel/Persiapa padat
n ibu profen-PEG 6000 (1:1.5), pengujian FT-IR
dispersi padat, penetapan kadar (%recovery) ibuprofen,
pembuatan gel, pengujian sifat fisik gel, dan uji penetrasi
iburprofen.
Pembahasan Pemeriksaan ibuprofen yang terdispersi dalam pembawa
Metode Analisis PEG 6000 dilakukan dengan menggunakan instrumen
spektroskopi FT-IR. Dispersi padat Ibuprofen-PEG 6000
dicampurkan dengan KBr. Perbandingan yang digunakan
sebesar 3 mg dispersi padat Ibuprofen-PEG 6000 dengan
300 mg KBr, kemudian hasil campuran dimasukkan ke
dalam alat pompa hidrolik.
Uji mutu fisik gel ibuprofen melibuti pengujian
organoleptis gel, homogenitas, pH, daya sebar, dan daya
lekat. Hasil dapat dilihat pada tabel 4. Pengujian
organoleptis ini bertujuan untuk memeriksa apakah sediaan
gel dari F1, F2, dan F3 sudah memenuhi spesifikasi gel
yang diinginkan. Berdasarkan hasil pengamatan
organoleptis diketahui sediaan gel ibuprofen berbentuk gel,
berbau etanol dan tween 80 yang khas, serta berwarna putih
jernih dan tidak keruh.

Uji penetrasi dilakukan dengan menggunakan sel difusi

Franz horizontal. Uji penetrasi dengan sel difusi franz
bertujuan untuk mengetahui adanya pengaruh kombinasi
senyawa peningkat penetrasi tween 80 dan etanol terhadap
penetrasi obat melalui membran. Jumlah kumulatif
ibuprofen yang
terpenetrasi dari sediaan gel dispersi padat dapat dilihat
pada gambar 1.
Validasi Metode 1. Akurasi : Berdasarkan metode dan tahapan yang
Analisis telah dilakukan hasil yang telah diperoleh cukup
akurat karena telah melewati banyak pengujian
seperti replikasi.
2. Presisi : Pada ibuprofen-PEG 6000 yang berwarna
putih terdispersi di dalam basis karbopol dan tidak
larut sempurna, penggantian karbopol dengan basis
gel lain kemungkinan dapat menghasilkan sediaan
gel yang lebih jernih.
3. Reability : Dari formula optimum dapat dikatakan
terverifikasi apabila hasil uji parameter kritis
penelitian tidak berbeda signifikan dengan
parameter kritis teoritik. Formula optimum
memiliki nilai desirability sebesar 0.878 yang
mendekati 1 sehingga dapat diperkirakan bahwa
pengujian terhadap parameter kritis akan memiliki
hasil yang hampir sama dan tidak berbeda
signifikan dengan parameter kritis hasil prediksi
secara
simplex lattice design.
Data Teknik
Analisis

Dapat disimpulkan dari Gambar 5, hasil penelitian dengan

hasil kuantitatif, bahwa kombinasi tween 80 dan etanol
sebagai enhancer atau senyawa peningkat penetrasi
berpengaruh terhadap pelepasan dan peningkatan penetrasi
ibuprofen pada sediaan gel dispersi padat ibuprofen-PEG
6000 dimana tween 80 lebih besar dalam meningkatkan
 penetrasi ibuprofen daripada etanol serta formula sediaan
gel dispersi padat ibuprofen PEG 6000 menghasilkan fluks
penetrasi paling optimum dengan proprosi tween 80
sebanyak 4.681% dan konsentrasi etanol sebanyak
16.319%. Hasil uji kualitatif ibuprofen meliputi pengujian
organoleptis gel. Berdasarkan hasil pengamatan
organoleptis diketahui sediaan gel ibuprofen berbentuk gel,
berbau etanol dan tween 80 yang khas, serta berwarna putih
jernih dan tidak keruh

Sumber :

Alpons, G. J. S., Aisiyah, S., & Harmastuti, N. (2021). Optimasi Tween 80 dan
Etanol pada Sediaan Gel Dispersi Padat Ibuprofen Secara Simplex Lattice Design.
Jurnal Farmasi (Journal of Pharmacy), 10(1), 1-10
Cara Teknik pengumpulan sampel yaitu menggunakan teknik
Pengambilan purvosive sampling. Metode yang digunakan pada analisis
Sampel/Persiapa kualitatif adalah kromatografi lapis tipis (KLT) dengan
n fase gerak etil asetat: n-heksana (7:3) dan analisis
kuantitatif menggunakan spektrofotometri UV-Vis.
Pembahasan Analisis data kuantitatif :
Metode Analisis Kadar natrium diklofenak dari sampel jamu diketahui
berdasarkan persamaan kurva baku y=bx+a, dengan y nilai
absorbansi dan x adalah kadar terukur. Nilai x× volume
sampel× faktor pengenceran digunakan untuk mengetahui
kadar natrium diklofenak dari sampel yang ditimbang.
Lanjutkan perhitungan untuk mengetahui kadar Natrium
diklofenak (na.diklofenak) dalam 1 kemasan jamu yang
 beredar di pasaran dengan rumus sebagai berikut:

Analisis data kualitatif :

Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan metode
kromatografi lapis tipis (KLT). Metode ini dipilih karena
sederhana dalam pengerjaannya dan efektif digunakan
untuk analisis secara kualitatif. Hasil analisis kualitatif
pada penelitian ini sampel dengan kode S3, S4, dan S7
memiliki nilai Rf yang mendekati dengan standar natrium
diklofenak berturut-turut memiliki Rf 0,7312 dan 0,7312,
dan 0.5938. Kedekatan nilai Rf ini mengindikasikan
adanya kandungan obat pada sampel sediaan jamu tersebut,
sehingga beradarkan hasil analisis kualitatif dilanjutkan
pengukuran kadar sampel sediaan jamu tersebut dengan
metode kuantitatif.

Validasi Metode 1. Akurasi : Berdasarkan metode dan tahapan yang

Analisis telah dilakukan hasil yang telah diperoleh cukup
akurat karena telah melewati banyak pengujian
2. Presisi : Sampel jamu pegal linu yang beredar di
Kota Mataram di diambil menggunkan teknik
 purposive sampling. Tempat pengambilan sampel
dilakukan pada toko obat berizin, toko obat tak
berizin. Kriteria sampel yang digunakan adalah
jamu yang diindikasikan sebagai obat pegal linu,
jamu yang berasal dari Indonesia, memiliki nomor
registrasi BPOM, dan memiliki harga antara Rp
1000,- sampai Rp 10.000,-.
3. Reability : Hasil pengukuran absorbansi sampel
dengan konsentrasi 500 ppm tercantum pada
absorbansi sampel S3, S4 dan S7 sudah sesuai
dengan literatur, yaitu antara 0,2-0,8. Hal ini
menunjukan penelitian sesuai dengan prosedur.
Data Teknik Dapat disimpulkan bahwa hasil analisis secara kualitatif
Analisis dan kuantitatif terhadap sepuluh sampel jamu pegal linu di
Kota Mataram ditemukan tiga dari sepuluh sampel jamu
diduga mengandung BKO natrium diklofenak. Kadar
natrium diklofenak pada sampel S3, S4, dan S7 berturut-
turut, yaitu 135.1982, 110.0334, dan 6.0968, sehingga
sampel S3 dan S4 memiliki kadar natrium diklofenak yang
melebihi dosis penggunaan harian.

Sumber:
Rosyada, E., Muliasari, H., & Yuanita, E. (2019). Analisis kandungan bahan
kimia obat Natrium Diklofenak dalam jamu pegal linu yang dijual di Kota
Mataram. Jurnal Ilmiah Farmasi, 15(1), 12-19