JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.
1, (2014) 1-8
Sintesis Analsim dari Kaolin secara Langsung: Pengaruh Suhu dan
Waktu Kristalisasi
Frans Eko Juniantoro, Djoko Hartanto dan Didik Prasetyoko
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail: djokohar@chem.its.ac.id
Abstrak— Analsim telah berhasil disintesis dari
kaolin secara langsung dengan variasi suhu 150,
175 dan 200°C dan waktu kristalisasi 6, 12, 18 dan
24 jam. Dalam penelitian ini analsim disintesis
dengan komposisi molar
2,6Na 2 O:Al 2 O 3 :7SiO 2 :132H 2 O menggunakan
metode hidrotermal. Hasil analisis XRD dan FTIR
menunjukkan bahwa analsim mulai terbentuk pada
suhu 150°C dengan waktu kristalisasi 12 jam,
namun puncak analsim tidak terlalu tinggi masih
adanya puncak zeolit lain yang lebih tinggi yaitu
puncak zeolit P, begitu pula pada suhu 175 dan
200°C pada waktu 6 jam juga sama masih adanya
puncak zeolit P. Analsim terbentuk sempurna pada
suhu 150°C dengan waktu 24 jam, suhu 175 dan
200°C pada waktu 12, 18 dan 24 jam. Analsim
akan terbentuk sempurna seiring bertambahnya
suhu dan waktu kristalisasi. Berdasarkan hasil SEM
morfologi analsim dengan kristalinitas tinggi
berbentuk bundar seperti bola dengan permukaan
yang tidak rata memiliki ukuran partikel sekitar
13,2µm, kecuali analsim yang bercampur dengan
zeolit P memiliki bentuk bundar seperti bola dan
persegi agak bundar yang tidak terartur.
Kata Kunci: Sintesis analsim, kaolin, suhu dan
waktu kristalisasi.
I. PENDAHULUAN
Zeolit merupakan salah satu material yang
sangat banyak dibutuhkan dalam industri kimia.
Beberapa manfaat zeolit dalam industri adalah
sebagai adsorben, penukar kation dan sebagai
katalis. Zeolit digolongkan dalam 2 macam yaitu
zeolit alami dan zeolit sintesis. Pada tahun 2012
berdasarkan data rekapitulasi Kementrian ESDM,
komoditi mineral bukan logam dan batuan di
negara Indonesia cukup banyak salah satunya
adalah zeolit. Zeolit dengan jumlah 7.171.927.000
ton dapat ditemukan diseluruh Indonesia.
Sedangkan pemanfaatan zeolit tahun 2012 hanya
sebesar 2.714.221 ton sehingga masih banyak
cadangan zeolit di Indonesia yang belum
termanfaatkan. Umumnya zeolit digunakan sebagai
katalis heterogen dalam industri, akan tetapi zeolit
yang digunakan dalam industri adalah zeolit
sintetik sehingga banyak zeolit alam belum
dimanfaatkan. Berdasarkan keaktifan, keselektivan
dan kestabilan, zeolit sintetik lebih unggul
dibandingkan dengan zeolit alam.
Umumnya zeolit sintetik disintesis dari
natrium silikat dan aluminat [1-2]. Zeolit sintetik
merupakan padatan kristal aluminosilikat
tetrahidrat dan dapat di ion exchange oleh kation
logam alkali dan logam alkali tanah dalam
kerangka strukturnya. Kerangka zeolit tersusun dari
tetrahedral [SiO 4 ]4- dan [AlO 4 ]5- dengan atom
oksigen sebagai penghubung antara atom silikon
dan alumunium yang digabungkan secara tiga
dimensi [3]. Beberapa macam zeolit sintetik
mengandung kadar silika yang rendah hingga kadar
silika yang tinggi [4].
Analsim merupakan jenis zeolit dengan kadar
silika yang rendah dan menggunakan jalur sintesis
yang tidak umum dilakukan. Zeolit jenis ini banyak
terdapat dialam namun distribusi zeolit analsim
tersebut kurang baik dalam industri [5]. Pada tahun
1948 Barrer berhasil mensintesis zeolit analsim dan
mordenit [2]. Akan tapi seiring dengan
perkembangan penggunaan material dalam skala
besar jenis zeolit dalam industri, zeolit analsim
tersisihkan dengan zeolit jenis ZSM-5. Analsim
merupakan jenis zeolit dengan pori berukuran
mikropori, diamana pori analsim ini hampir sama
dengan pori yang dimiliki ZSM-5, hanya berbeda
dari kandungan silika pada kedua jenis zeolit
tersebut dan proses sintesis. ZSM-5 lebih lama
dibandingkan analsim, menurut penelitian Wang
dkk. (2007) ZSM-5 terbentuk pada waktu
kristalisasi minimal 24 jam pada suhu 180°C.
Analsim memiliki kandungan silika rendah
sedangkan ZSM-5 memiliki kandungan silika
tinggi, sehingga analsim mudah disintesis dan
membutuhkan reaktan atau kandungan silika yang
kecil dibandingkan ZSM-5 [3]. Tidak hanya
digunakan sebagai katalis heterogen, analsim dalam
industri air berfungsi sebagai pentukar kation dan
penyaring ion, sedangkan dalam industri nuklir
berfungsi sebagai pengolahan limbah nuklir dan
penyerap radio isotop [6-9]
Sintesis analsim umumnya dilakukan dengan
metode hidrotermal menggunakan sumber silika
dan alumina komersial. Yokomori dan Idaka
(1997) telah berhasil minsintesis analsim dan
menentukan struktur kristal analsim menggunakan
SiO 2 komersial sebagai sumber silika dan Al 2 O 3
komersial sebagai sumber alumina. Selain
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.1, (2014) 1-8
Yokomori dan Idaka, Kohoutkova dkk. (2006) juga
telah berhasil mensintesis analsim menggunakan
silika dan alumina komersial sebagai sumber silika
dan alumina. Salah satu kelemahan sumber silika
komersil adalah biaya sintesis analsim lebih mahal
dibandingkan dengan sumber silika dan alumina
dari alam. Oleh karena itu, penelitian mengenai
sintesis analsim dengan sumber silika dan alumina
dari alam mulai dikembangkan. Beberapa material
alam yang memiliki kandungan silika dan alumina
adalah kaolin, abu sekam padi dan abu layang [10-
12]. Kaolin merupakan material alam yang sering
digunakan untuk sintesis zeolit karena kaolin
memiliki kandungan utama kaolinit dengan struktur
Al 4 Si 4 O 10 (OH) 8 . Berdasarkan struktur kaolinit
tersebut, kaolin memiliki struktur silika dan
alumina dalam komponen utama penyusunnya
sehingga dapat digunakan sebagai bahan dasar
pembuatan analsim [13-14].
Beberapa sintesis analsim telah berhasil
dilakukan menggunakan material alam salah
satunya dengan dimodifikan logam titanium (Ti)
dan Vanadium (V) menggunakan kaolin lokal
sebagai sumber silika dan alumina serta natrium
silikat sebagai silika tambahan [15]. Atta dkk., pada
tahun 2012, mensintesis analsim menggunakan
metakaolin sebagai sumber silika dan alumina serta
abu sekam padi sebagai sumber silika tambahan.
Metakaolin adalah kaolin yang sudah melewatin
proses kalsinasi pada suhu 900°C. Penggunaan
metakaolin dalam sintesis analsim ini karena fase
pada metakaolin sangat reaktif sehingga dapat
digunakan sebagai sumber alumina dan silika [16].
Berdasarkan latar belakang tersebut dalam
penelitian ini dilakukan studi mengenai sintesis
analsim dari kaolin secara langsung dengan variasi
suhu sintesis sebesar 150, 175 dan 200°C dan
waktu kristalisasi sebesar 6, 12, 18 dan 24 jam.
selanjutnya padatan hasil sintesis dikarakterisasi
menggunakan difraksi sinar-X (XRD),
spektroskopi inframerah dan Scanning Electron
Microscopy (SEM)
II.URAIAN PENELITIAN
A. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini
adalah peralatan gelas, neraca analitik, pengaduk
magnet, peralatan autoklaf, oven, setrifuge, kertas
pH universal dan kurs porselen. Selain itu untuk
karakterisasi digunakan instrumentasi diantaranya
XRD Phillips Expert, FTIR Shimadzu 84000S,
SEM ZEISS EVO MA 10. Sedangkan bahan yang
digunakan diantaranya Kaolin Bangka Belitung
(45,86% SiO 2 dan 22% Al 2 O 3 ), NaOH (Merck,
99%), LUDOX (Aldrich, 30% Si dalam air) dan
aquademineralisasi.
B. Prosedur Kerja
B.1 Sintesis Analsim
Dalam penelitian ini disintesis analsim
dari bahan kaolin tanpa templat organik yang
dilakukan dengan variasi waktu 6,12,18 dan 24 jam
dan variasi suhu kristalisasi 150, 175 dan 200°C.
Bahan – bahan yang digunakan kaolin sebagai
sumber silika dan alumina sedangkan LUDOX
digunakan sebagai sumber silika tambahan. NaOH
digunakan sebagai agen mineralisasi dan sumber
ion Na+ serta aquademineralisasi digunakan sebagai
sumber H 2 O.
Metode sintesis disesuaikan dengan
prosedur yang telah dilaporkan Atta dkk., (2012)
dengan parameter sintesisnya 2,6Na 2 O : Al 2 O 3 :
7SiO 2 : 132H 2 O. Sintesisnya diawali dengan
menimbang aquademineralisasi 75,6244 gram dan
dibagi menjadi dua bagian. Dalam setengah bagian
aquademineralisasi pertama ditambahkan 8,3012
gram NaOH lalu diaduk sampai larut. Kemudian
18,5370 gram kaolin ditambahkan kedalam larutan
NaOH tersebut. Dalam campuran yang berwarna
putih lalu ditambahkan LUDOX secara perlahan
sebanyak 27,7324 gram dan kecepatan stirer
dinaikkan sampai 400 rpm. Setelah penambahan
LUDOX selesai dan larutan telah homogen
selanjutnya ditambahkan setengah bagian
aquademineralisasi yang kedua. Campuran distirer
dengan kecepatan 550 rpm selama 8 jam. Setelah
proses pengadukan, campuran diperam (aging)
selama 72 jam pada suhu kamar. Lalu dimasukkan
dalam autoklaf stainless steel dan dilakukan proses
hidrotermal pada variasi suhu 150, 175 dan 200°C
masing – masing variasi waktu kristalisasi 6, 12, 18
dan 24 jam. Padatan hasil hidrotermal dicuci
dengan aquademineralisasi sampai pH netral.
Selanjutnya padatan dikeringkan dalam oven
bersuhu 120°C selama 8 jam.
B.2 Karakterisasi
Karakterisasi dengan spektroskopi inframerah
digunakan untuk mengidentifikasi vibrasi ikatan;
difraksi sinar-X (XRD) digunakan untuk
mengetahui struktur, komposisi dan kristalinitas
sampel serta SEM digunakan untuk mengetahui
morfologi sampel.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Analsim
Pada penelitian ini telah berhasil disintesis
analsim dari kaolin secara langsung tanpa templat
organik. Sintesis zeolit analsim dilakukan dengan
perbandingan komposisi molar
2,6Na 2 O:Al 2 O 3 :7SiO 2 :132H 2 O. Prekursor yang
digunakan adalah kaolin Bangka sebagai sumber
alumina dan silika, LUDOX (Silika sol) sebagai
sumber silika tambahan; NaOH sebagai sumber
Na+ dan alkalinitas dalam analsim dan
aquademineralisasi sebagai sumber H 2 O. Tahapan
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.1, (2014) 1-8
sintesis adalah hidrolisis, gelasi, pemeraman dan
kristalisasi.
Sintesis diawali menimbang
aquademineralisasi sesuai perbandingan dan
membagi menjadi dua bagian, bagian pertama dari
aquademineralisasi dicampurkan dengan NaOH
sampai larut sempurna berwarna bening. Dalam
larutan NaOH yang sudah larut ditambahkan kaolin
secara perlahan sambil diaduk menggunakan
pengaduk magnet. Kemudian LUDOX
ditambahkan perlahan pada campuran tersebut dan
sambil diaduk, kecepatan pengadukan ditingkatkan.
Setelah penambahan LUDOX campuran menjadi
sangat kental dan berwarna putih susu, lalu
ditambahkan aquademineralisasi yang bagian
kedua sambil diaduk. Pengadukan dilanjutkan
dengan kecepatan stabil selama 8 jam pada suhu
ruang, berfungsi untuk menghomogenkan
campuran sehingga komposisi setiap bagian
campuran menjadi rata tercampur. Pada proses ini
terjadi tahap hidrolisis dan gelasi yang
menghasilkan gel putih susu kental. Selanjutnya
proses pemeraman (aging) dilakukan selama 72
jam, pada proses pemeraman terjadi penataan ulang
ikatan dan struktur kimia dari fasa padat dan
struktur kimia dari fasa padat dan cair. Setelah
selesai semua bahan dicampur, campuran tersebut
dimasukkan autoklaf stainless steel untuk
dilakukan proses kristalisasi melalui metode
hidrotermal. Hidrotermal dilakukan dalam oven
dengan variasi suhu 150, 175 dan 200°C dan
variasi waktu kristalisasi 6, 12, 18 dan 24 jam.
Pada proses hidrotermal dilakukan dalam
keadaan tertutup. Terjadi fase kesetimbangan,
sehingga terjadi reaksi pemutusan ikatan Si-O/Al-O
setelah pemanasan dengan terbentuk ikatan Si-O-
Al [17]. Padatan dan cairan hasil hidrotermal
diambil dan diukur pHnya yaitu 13, setelah itu
dicuci dengan aquademineralisasi sampai pH
netral. Setelah pH nya netral, endapan putih
(padatan putih) dikeringkan dalam oven 120°C
selama 8 jam fungsinya untuk menghilangkan sisa
air. Hasil padatan yang setelah dikeringkan
berbentuk serbuk dan berwarna putih.
B. Karakterisasi Analsim
B.1 Karakterisasi XRD
Analsim berhasil disintesis dari kaolin secara
langsung dengan metode hidrotermal. Karakterisasi
XRD digunakan untuk mengidentifikasi material
kristalin, analisis fasa kristalin secara
kualitatif/kuantitatif, dan ukuran kristalin. Pada
Gambar 3.1 menunjukkan pola difraktogram XRD
kaolin Bangka dengan puncak tertinggi pada 2θ
12.3 dan 24.85°, yang merupakan puncak spesifik
kaolinit [18-21].
Gambar 3.1 Pola difraktogram Kaolin Bangka
B.1.a Pengaruh Waktu pada Sintesis Analsim
Sintesis analsim telah dilakukan pada suhu
150, 175 dan 200°C dengan waktu kristalinitas 6,
12, 18 dan 24 jam. Hasil difraksi sinar-X sampel
dengan suhu 150°C ditunjukkan pada Gambar 3.2.
Berdasarkan Treacy dan Higgins analsim memiliki
puncak spesifik pada 2θ 25.96, 15.81, 30.54, 47.7
dan 33.27° ditunjukkan pada Gambar 3.2 (a).
Kaolin telah mengalami perubahan setelah proses
hidrotermal selama 6 jam dengan suhu 150°C hal
ini ditunjukkan Gambar 3.2 (b) dan (c), puncak
spesifik kaolin pada 2θ 12.3 dan 24.85° tidak
muncul melainkan muncul puncak zeolit P pada 2θ
12.45 dan 17.89. Puncak spesifik zeolit P pada 2θ
12.5, 17.9, 22.4, 29.1 dan 34.1° [5, 8, 21-23].
Analsim mulai terbentuk pada Gambar 3.2 (c) dan
(d) namun masih terdapat puncak zeolit P. Puncak
yang spesifik pada zeolit P menurun pada waktu 18
jam dengan suhu 150°C dan puncak analsim mulai
tajam, ditunjukkan pada Gambar 3.2 (e). Analsim
terbentuk secara sempurna pada waktu 24 jam dan
puncak zeolit P hilang.
Berdasarkan difraktogram XRD sampel
analsim pada suhu 175°C ditunjukkan pada
Gambar 3.3. Dari keempat sampel pada Gambar
3.3 (a-d) memiliki pola 2θ sama yaitu 15.84, 25.95,
30.54, 33.2 dan 47.7°. Puncak spesifik pada sampel
menunjukkan fase yang sama, merupakan tipe
struktur analsim. Namun pada waktu 6 jam, sampel
masih terdapat puncak kecil zeolit P pada 2θ 12.47,
17.7, 21.7 dan 28.12°.
Gambar 3.4 (a-d) merupakan hasil
difraktogram XRD sampel analsim pada suhu
200°C pada waktu kristalisasi 6, 12, 18 dan 24 jam.
Dari keempat sampel memiliki pola 2θ sama yaitu
15.84, 25.95, 30.54, 33.2 dan 47.7°. Puncak
spesifik pada sampel menunjukkan fase yang sama,
merupakan tipe struktur analsim. Namun pada
waktu 6 jam, sampel masih terdapat puncak
spesifik dan puncak yang tinggi zeolit P pada 2θ
12.64, 12.59, 17.59, 21.68, 28.00, 28.64 dan 33.2°.
Berdasarkan variasi waktu kristalisasi 6, 12,
18 dan 24 jam dengan proses hidrotermal suhu 150,
175 dan 200°C dapat disimpulkan bahwa semakin
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.1, (2014) 1-8

bertambahnya waktu kristalisasi, maka analsim Tabel 3.1 Fase pembentukan analsim berdasarkan
mudah terbentuk. Menurut Azizi dan Yousefpour suhu dan waktu kristalisasi.
(2009) pada suhu rendah dan waktu kristalinitas Waktu
yang singkat terbentuk analsim namun terdapat No Kristalisasi Suhu
campuran zeolit P didalamnya. Hal yang sama ini (jam) 150°C 175°C 200°C
juga dijelaskan oleh Kohoutkova dkk. (2006) dan
Zeolit P Zeolit P
Tatlier dkk. (2007) semakin bertambahnya waktu
dan dan
kristalisasi maka akan mudah terbentuk analsim, 1 6 Zeolit P Analsim Analsim
seperti ditunjukkan pada Tabel 3.1.
Zeolit P
dan
2 12 Analsim Analsim Analsim
Zeolit P
dan
3 18 Analsim Analsim Analsim
4 24 Analsim Analsim Analsim

Gambar 3.2 Pola difraktogram sinar-X (a) Analsim

(Treacy dan Higgins, 2001) (b) kaolin dan padatan
hasil sintesis pada suhu 150°C dengan waktu
kristalisasi (c)6, (d)12, (e)18 dan (f) 24 jam

Gambar 3.4 Pola difraktogram sinar-X (a) Analsim

(Treacy dan Higgins, 2001) dan padatan hasil
sintesis pada suhu 200°C dengan waktu kristalisasi
(b)6, (c)12, (d)18 dan (e)24 jam

B.1.b Pengaruh Suhu pada Sintesis Analsim

Gambar 3.3 Pola difraktogram sinar-X (a) Analsim
(Treacy dan Higgins, 2001) dan padatan hasil
sintesis pada suhu 175°C dengan waktu kristalisasi
(b)6, (c)12, (d)18 dan (e)24 jam
Sintesis analsim telah dilakukan, dengan
variasi suhu 150, 175 dan 200°C dilakukan pada
waktu 6, 12, 18 dan 24 jam. Berdasarkan
karakterisasi difraksi sinar-X menunjukkan hasil
sampel pada waktu 6 jam dengan variasi suhu
hidrotermal 150, 175 dan 200°C, dari hasilnya
masih terbentuknya zeolit P. Namun puncak-
puncak kaolin yang merupakan sumber silika dan
alumina sudah tak terlihat menyatakan bahwa
kaolin telah larut dan membentuk zeolit meskipun
belum terbentuk analsim melainkan terbentuk
zeolit P. Puncak spesifik zeolit P berdasarkan
Covarrubias dkk. (2005), Azizi dan Yousefpour
(2009) dan Azizi dkk. (2013) pada 2θ 12.5, 17.9,
22.4, 29.1 dan 34.1°.
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.1, (2014) 1-8
Berdasarkan pola difraktogram sinar-X
sampel analsim pada waktu 12 jam dengan variasi
suhu 150, 175 dan 200°C, pada suhu 150°C
analsim mulai terbentuk muncul puncak krtistal
analsim pada 2θ 15.84, 25.99 dan 30.54°, namun
masih terdapatnya zeolit lain didalam sampel
tersebut karena muncul puncak-puncak lain selain
puncak analsim yang intensitasnya cukup tinggi.
Puncak tersebut merupakan puncak zeolit P yang
merupakan zeolit lain dari sintesis analsim. Sampel
analsim yang dilakukan pada variasi suhu 175 dan
200°C, analsim terbentuk sempurna dan puncak-
puncak zeolit P yang intensitasnya tinggi sudah
hilang, menandakan bahwa analsim terbentuk
secara baik pada suhu tersebut.
Berdasarkan pola difraktogram sinar-X
sampel analsim pada waktu 18 jam dengan variasi
suhu 150, 175 dan 200°C. Pada suhu 150°C dapat
dilihat pola difraktogram XRD masih adanya
puncak selain analsim yaitu puncak zeolit P, namun
intensitas puncak zeolit P tidak terlalu tinggi.
Sintesis analsim dengan variasi suhu 175 dan
200°C pola difraktogram XRD memiliki puncak
yang sama yaitu pada 2θ 15.89, 18.36, 26.01 dan
30.58° itu merupakan puncak analsim dan tanpa
ada puncak-puncak lain.
Berdasarkan pola difraktogram sinar-X
sampel analsim waktu kristalisasi 24 jam dengan
variasi suhu 150,175 dan 200°C, dengan pola
puncak-puncak pada 2θ sekitar 15.8, 18.27, 24.24,
25.94 dan 30.51°, ketiga sampel tersebut memiliki
puncak pada 2θ, hal ini menunjukkan bahwa ketiga
sampel ini memiliki fasa yang sama merupakan
tipe struktur analsim. Jadi, dapat disimpulkan
bahwa semakin bertambahnya suhu pada proses
hidrotermal dengan waktu yang sama dalam
sintesis analsim, analsim akan terbentuk dengan
kristalinitas yang baik tanpa adanya pengotor zeolit
P. Pernyataan ini sesuai dalam penelitian Novotna
dkk. (2003), Kohoutkova dkk. (2006), Azizi dan
Yousefpour (2009) dan Azizi dkk. (2010).
B.2 Spektroskopi Inframerah
Analsim berhasil disintesis dari kaolin secara
langsung dan dikarakterisasi menggunakan
spektroskopi inframerah. Fungsi spektroskopi
inframerah berfungsi untuk mengetahui vibrasi
gugus fungsi.
Berdasarkan Gambar 3.5 (a) menunjukkan
spektra inframerah sampel kaolin dengan puncak
pada bilangan gelombang 408, 430, 470, 538, 700,
754, 912, 1009, 1029 dan 1110 cm-1. Menurut
Alkan dkk. (2005) puncak spektra kaolin muncul
pada bilangan gelombang 430 dan 469 cm-1
menunjukkan vibrasi ikatan Si-O; puncak 697 dan
755 cm-1 menunjukkan vibrasi ikatan AlO-H;
puncak pada 755 dan 795 cm-1 dari vibrasi ikatan
Si-O-Si, sedangkan puncak terakhir 1008 dan 1115
cm-1 merupakan vibrasi ulur ikatan Si-O.
Berdasarakan hasil spektra inframerah sampel
dengan suhu 150°C waktu 6 jam masih terdapat
puncak-puncak kaolin yaitu pada bilangan
gelombang 433, 468, 536, 700 dan 914 cm-1 dan
memiliki 2 puncak pada bilangan gelombang antara
1007-1030 cm-1 seperti halnya puncak kaolin yang
ditunjukkan pada Gambar 3.5 (b). Pada Gambar 3.5
(c) terlihat adanya puncak spesifik analsim pada
bilangan gelombang 613 dan 1016 cm-1. Pada
bilangan gelombang 613 cm-1merupakan vibrasi
ulur simetri ikatan T-O-T dan pada 1016 cm-1
merupakan vibrasi asimetri [24]. Adanya puncak
lain selain analsim yaitu puncak zeolit P pada
bilangan gelombang 738 cm-1 merupakan vibrasi
ulur T-O dimana T adalah Si atau Al [23].
Berdasarkan Gambar 3.5 (d) terdapat puncak
spesifik analsim pada bilangan gelombang 617, 905
dan 1010 cm-1 , sedangkan pada puncak spektra
inframerah tersebut masih terdapat puncak zeolit P
yaitu pada bilangan gelombang 740 cm-1, hal ini
menunjukkan bahwa ikatan zeolit P telah
mengalami pemutusan dan akan hilang jika waktu
proses hidrotermal ditambah. Pernyataan ini
didukung oleh data XRD dimana semakin lama
proses kristalisasi maka zeolit analsim mudah
terbentuk [23]. Berdasarkan puncak spektra
inframerah pada Gambar 3.5 (e) menunjukkan
puncak spesifik analsim dan tidak ada lagi spektra
inframerah puncak zeolit P. Berdasarkan spektra
inframerah sampel analsim pada suhu 175°C
dengan variasi waktu 6, 12, 18 dan 24 jam,
ditunjukkan pada Gambar 3.6. Pada Gambar 3.6 (b)
muncul puncak spesifik analsim pada bilangan
gelombang 619 dan 1010 cm-1 menandakan tidak
munculnya puncak kaolin, hal ini menunjukkan
ikatan-ikatan kaolin mengalami pemutusan dan
mulai membentuk ikatan baru pada waktu
kristalisasi 6 jam. Pada Gambar 3.6 (c-e) muncul
lagi puncak spesifik analsim pada bilangan
gelombang 881 cm-1 merupakan vibrasi internal
ikatan (Si, Al)O 4 [23].
Berdasarkan hasil spektra inframerah suhu 200°C
sama dengan hasil spektra inframerah suhu 175°C,
melainkan pada waktu 6 jam suhu 200°C masih
terdapatnya puncak-puncak zeolit P pada bilangan
gelombang 742 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur
simetri T-O ditunjukkan Gambar 3.7 (b) [23].
Berdasrkan hasil spektra inframerah pada suhu
200°C dengan waktu 12, 18 dan 24 jam
mempunyai puncak-puncak spesifik analsim
ditunjukkan pada Gambar 3.7 (c-e).
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.1, (2014) 1-8

Gambar 3.5 Spektra inframerah sampel

(a)kaolin,padatan hasil sintesis pada suhu 150°C Gambar 3.7 Spektra inframerah sampel
pada waktu (b) 6, (c) 12, (d) 18 dan (e) 24 jam
(a)kaolin,padatan hasil sintesis pada suhu 200°C
pada waktu (b) 6, (c) 12, (d) 18 dan (e) 24 jam

B.3 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Padatan hasil sintesis dilanjutkan karakterisasi
menggunakan Scanning Electron Microscopy
(SEM). Fungsi SEM untuk mengetahui morfologi
padatan. Berdasarkan hasil karakterisasi SEM
sampel pada suhu 175°C dengan waktu kristalisasi
24 jam. Memiliki morfologi bundar-bundar seperti
bola ditunjukkan pada Gambar 3.8. Dilakukan
pembesaran lain fungsinya untuk mengetahui
morfologi padatan hasil sintesis lebih jelas dan
besar Gambar 3.8 (b-d). Untuk pembesaran
selanjutnya morfologi bentuk bola tersebut
memiliki permukaan yang tidak rata seperti bola
takraw dan memiliki ukuran partikel sekitar
13,2µm. Bentuk morfologi analsim ini sesuai
dengan penelitian Kohoutkova dkk. (2006); Hegazy
dkk. (2010) dan Azizi dkk. (2013) yaitu berbentuk
bola dengan permukaan yang tidak rata. Hasil ini
sesuai dengan data difraksi sinar-X, menunjukkan
bahwa padatan hasil sintesis pada suhu 175°C
dengan waktu kristalisasi 24 jam memiliki puncak
Gambar 3.6 Spektra inframerah sampel spesifik analsim. Puncak spesifik difraksi sinar-X
(a)kaolin,padatan hasil sintesis pada suhu 175°C sesuai dengan jurnal Treacy dan Higgins (2001).
pada waktu (b) 6, (c) 12, (d) 18 dan (e) 24 jam Berdasarkan karakteriasi SEM sampel pada
suhu 200°C dengan waktu kristalisasi 6 jam.
Bentuk morfologi pada Gambar 3.9 (a) adalah bola,
namun sedikit sekali yang bentuk bola dikarenakan
analsim pada proses hidrotermal ini belum
terbentuk sempurna masih banyaknya zeolit lain
selain analsim yaitu zeolit P. Bentuk morfologi
zeolit P memiliki bentuk persegi tidak rata hampir
menyerupai bola [23]. Hasil ini sesuai dengan data
difraksi sinar-X, bahwa padatan hasil sintesis pada
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.1, (2014) 1-8
suhu 200°C dengan waktu kristalisasi 6 jam
memiliki puncak-puncak zeolit P yang
intensitasnya tinggi. Puncak zeolit P difraksi sinar-
x sesuai dengan jurnal Atta dkk. (2012) dan Azizi
dkk. (2013). Untuk morfologi bentuk bundar
seperti bola yaitu bentuk morfologi analsim yaitu
sama memiliki bentuk bola dan permukaan tidak
rata seperti bola takraw dan memiliki ukuran
partikel sekitar 14µm. Bentuk morfologi sama
seperti sampel sebelumnya yaitu berbentuk bola
memiliki permukaan yang tidak rata, ditunjukkan
pada Gambar 3.9 (c) dan (d).
Gambar 3.8 Morfologi padatan hasil sintesis suhu
175°C dengan waktu 24 jam (a)1000, (b)5.000,
(c)10.000 dan (d)20.000 kali
Gambar 3.9 Morfologi padatan hasil sintesis suhu
200°C dengan waktu 6 jam (a)1000, (b)5.000,
(c)10.000 dan (d)20.000 kali
IV. KESIMPULAN
Analsim telah berhasil disintesis dari kaolin
secara langsung, NaOH sebagai agen mineralisasi
dan LUDOX (silika sol) sebagai sumber silika
tambahan. Dari hasil karakterisasi XRD dan FTIR
menunjukkan bahwa analsim mulai terbentuk pada
suhu 150°C dengan waktu kristalisasi 12 jam,
namun puncak analsim tidak terlalu tinggi masih
adanya puncak zeolit lain yang lebih tinggi yaitu
puncak zeolit P, begitu pula pada suhu 175 dan
200°C pada waktu 6 jam juga sama masih adanya
puncak zeolit P. Analsim terbentuk sempurna pada
suhu 150°C dengan waktu 24 jam, suhu 175 dan
200°C pada waktu 12, 18 dan 24 jam. Analsim
akan terbentuk sempurna seiring bertambahnya
suhu dan waktu kristalisasi. Selain itu berdasarkan
hasil SEM morfologi analsim dengan kristalinitas
tinggi berbentuk bundar seperti bola dengan
permukaan yang tidak rata dan memiliki ukuran
partikel sekitar 13,2 µm, kecuali analsim yang
bercampur dengan zeolit P memiliki bentuk bola
dan persegi agak bundar yang tidak terartur.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada
Bapak Djoko Hartanto dan Bapak Didik Prasetyoko
selaku dosen pembimbing penulis.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Breck, D.W. 1974. Zeolite Molecular Sieves.
John Wiley and Sons. New York
[2] Barrer, R.M. 1982. Hydrotermal Chemistry of
Zeolites. London Academic Press.
[3] Smart, L., Moore, E. 1993. Solid State
Chemistry: An Introduction. Chapman &
Hall University and Professional Division.
London
[4] Chester, W.A. dan Derouane, G.E. 2001.
Zeolite Characterization and Catalysis.
Springer Dordrecht Heidelberg London New
York.
[5] Atta, Y.A., Jibril, Y.B., Aderemi, O.B., Adefila,
S.S. 2012. “Preparation of Analicime from
Local Kaolin and Rice Husk Ash”. Applied
Clay Science 61, 8-13.
[6] Barrer, R.M. 1950. “Ion Exchange and Ion
Sieve Processes in Crystalline Zeolit”. Journal
of the Chemical, 2342.
[7] Mallah. M.H. 1999. “Determination Structure
and Evaluation of Ion Exchange Zeolite”
Thesis, Dept. of Chemistry Faculty of
Science. Tehran University, Tehran, Iran.
[8] Azizi, S.N. dan Yousefpour M. 2009.
“Synthesis of Aluminum-Rich Analcime Using
an Ethylene Diamine Derivative as Template”.
Journal Inorganic and General Chemistry
635, 1654-1658.
[9] Azizi, S.N. dan Tilami, S.E. 2012. “Framework-
Incorporated Mn and Co Analcime Zeolites:
Synthesis and Characterization”. Journal of
Solid State Chemistry 198, 138-142.
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 2, No.1, (2014) 1-8

[10] Chareonpanich, M., Namto, T.,
Kongkachuichay, P., Limtrakul, J. 2004.
“Synthesis of ZSM-5 Zeolite from Lignite Fly
Ash and Rice Husk Ash”. Fuel Processing
Technology 85, 1623–1634.
[21] Covarubias, C., Garcia, R., Arriagada R.,
Yanez J., Garland, M.T. 2006. “Cr(III)
exchange on zeolites obtained from kaolin
and natural mordenite”. Microporous and
Mesoporous Materials 88, 220-231.

[11] Vempati, R.K., Borade, Hedge., R.S.,
Komarneni, S. 2006. “Template Free ZSM-5
from Siliceous Rice Husk Ash with Varying C
Contents”. Microporous and Mesoporous
Materials 93,134-140.
[22] Tatlier, M., Cigizoglu, K.B., Tokay, B.,
Senather A.E. 2007. “Microwave vs.
Conventional Synthesis of Analcime from
Clear Solutions”. Journal of Crystal Growth
306, 146–151.

[12] Wang, P., Shen, B., Shen, D., Peng, T., Gao, J.
2007. “Synthesis of ZSM-5 Zeolite from
Expanded Perlite/Kaolin and its Catalytic
Performance for FCC Naphtha
Aromatization”. Catalysis Communications
8, 1452-1456.
[13] Murray, H.H.2000.“Tradition and New
Applications for Kaolin, Smetic, and
Palygorskite: A General Overview”. Applied
Clay Science 17, 207-221.
[14] Cheng, H., Liu, Q., Yang, J., Ma, S., Frost,
L.R. 2012. “The Thermal Behavior of
Kaolinite Intercalation Complexes-A
Review”. Thermochimica Acta 545, 1-13.
[23] Azizi, S.N., Daghigh, A.A., Abrishamkar, M.
2013. “Phase Transformation of Zeolite P to
Y and Analcime Zeolites due to Changing the
Time and Temperature”. Journal of
Spectroscopy 2013, 5.
[24] Azizi, S.N. dan Yousefpour M. 2010.
“Synthesis of Zeolites NaA and Analcime
using Rice Husk Ash as Silica Source
without using Organic Template”. Journal
Material Scientist 45, 5692–5697.

[15] Hegazy, E.Z., Maksod, I.H., Enin, R.M.M.

2010. “Preparation and Characterization of Ti
and V Modified Analcime from Local
Kaolin”. Applied Clay Science 49, 149–155.

[16] Chandrasekhar, S., Pramada, P.N. 2004.

“Kaolin-based Zeolite Y, a Precursor for
Cordierite Ceramics”. Applied Clay Science
27, 187-198.

[17] Cundy, S.C., Cox, A.P.2005. “The

Hydrothermal Synthesis of Zeolites:
Precursors, Intermediates and Reaction
Mechanism”. Microporous and Mesoporous
Materials 82, 1-78.

[18] Santos, P.S., 1975. Tecnologia de Argilas

aplicadas a Argilas Brasileiras, vol. 1.
Editora Edgard Blücher Ltda., São Paulo.

[19] Nisaa, S. 2011. “Adsorpsi Biru Metilena pada

Kaolin dan Nanokomposit Kaolin/TiO2 serta
Uji Sifat Fotokatalisis”. Skripsi Departemen
Kimia FMIPA ITB: Bandung.

[20] Alkan, M., Hopa, C., Yilmaz, Z., Guler, H.

2005. “The Effect of Alkali Concentration and
Solid/Liquid Ratio on The Hydrothermal
Synthesis of Zeolites NaA from Natural
Kaolinite”. Microporous and Mesoporous
Materials 86, 176-184.