LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK

A. Judul :
Sintesis Zeolit dari Abu Sekam Padi
B. Tujuan:
Mahasiswa Mampu Mensintesis Zeolit dari Abu Sekam Padi
C. Dasar Teori
Zeolit merupakan Alumino silikat dengan struktur kerangka berpori yang berhubungan
kesegala arah yang menyebabkan permukaan zeolit menjadi sangat luas sehingga dapat
digunakan sebagai penyerap. Selain itu harga zeolit relatif terjangkau yaitu Rp 650/kg, sehingga
pengaplikasian zeolit sebagai bahan penyerap sangat memungkinkankan untuk dilakukan.
Desain eksperimen atau perancangan percobaan adalah suatu rancangan percobaan (dengan
setiap langkah tindakan yang benar-benar terdefinisikan) sedemikian rupa sehingga informasi
yang berhubungan dengan atau yang diperlukan untuk persoalan yang sedang diteliti dapat
dikumpulkan. Selain itu, desain eksperimen juga didefinisikan sebagai suatu pengujian atau
serangkaian pengujian yang bertujuan untuk melakukan perubahan terhadap variabelvariabel
input dari proses atau sistem sehingga dapat meneliti dan mengidentifikasi sebab perubahan
dari output [1].
Sintesis zeolit dari abu layang batubara PLTU Tanjung Jati Japara telah dilakukan dengan
alkali hidrotermal. Preparasi dilakukan pada abu layang yang telah direfluks dengan HCl 1M
dan tanpa refluks. Larutan NaOH dengan konsentrasi tertentu ( 2, 3, dan 4 M ) dicampur
dengan abu layang batu bara dengan rasio 10 mL larutan tiap 1 gram abu layang ke dalam
tabung Teflon 100 mL dalam suatu autoclave stainlesssteel. Autoclave kemudian dipanaskan
dalam oven pada temperatur 120-1600oC. Zeolit sintesis yang dihasilkan selanjutnya diuji
secara kualitatif dengan menggunakan Spektroskopi Inframerah, Difraksi Sinar- X dan SEM.
Hasil penelitian menunjukkan konsentrasi NaOH, temperatur dan waktu proses alkali
hidrotermal abu layang batubara berpengaruh terhadap karakteristik produk zeolit yang
dihasilkan. Temperatur yang cukup untuk proses hidrotermal yang optimal ada pada rentangan
140 –160oC. Kenaikan temperatur menyebabkan kristalinitas produk zeolit yang dihasilkan
meningkat. Produk sintesis hidrotermal dari abu layang adalah berupa senyawa silika-alumina,
yang merupakan campuran dari beberapa kristal seperti zeolit P, zeolit Y, sodalit, mullit dan
quartz[2].
Sintesis zeolit dilakukan dengan menggunakan metode hidrotermal pada suhu 195°C
selama 24 jam. Sintesis zeolit ZSM-5 menggunakan perbandingan mol 10 Na2O : 100 SiO2 : x
Al2O3 : 1800 H2O, dengan nilai x divariasi yaitu 1,3; 2, dan 4. Padatan dikarakterisasi dengan
menggunakan metode XRD dan SEM. Hasil analisis menunjukkan bahwa pada perbandingan
SiO2/Al2O3 rendah (25) cenderung membentuk zeolit analsim, sedangkan untuk perbandingan
SiO2/Al2O3 tinggi (75) cenderung membentuk kuarsa. Zeolit ZSM-5 telah berhasil disintesis
pada perbandingan SiO2/Al2O3 adalah 50. Pengamatan morfologi mengunakan SEM
menunjukkan keseragaman bentuk yang sama, dengan perkiraan ukuran partikel 0.2 – 1.5
μm[3].
Pencemaran lingkungan yang terjadi banyak disebabkan oleh limbah dari logam berat
suatu industri, terutama industri pelapisan logam. Logam berat seperti kadmium (Cd)
merupakan limbah dari pelapisan logam yang memiliki efek negatif bagi makhluk hidup. untuk
mengetahui pengaruh penggunaan zeolit dalam menurunkan kadar limbah kadmium (Cd) dari
proses pelapisan logam. Bahan kajian ini adalah kemampuan zeolit dalam menurunkan limbah

1
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK
kadmium (Cd) pada proses pelapisan logam. untuk mengoptimalkan paduan parameter-
parameter dan variabel yang ada dan hal yang berkaitan dengan penetapan baku mutu limbah
agar dapat dibuang ke lingkungan. sehingga hasil ini mengemukakan bahwa zeolit memberikan
manfaat yang nyata terhadap penurunan kadar kadmium (Cd) limbah pelapisan logam.
Disarankan bagi perusahaan untuk mengatasi permasalahan yang terjadi dalam mengatasi
limbah ini, harus ada penggunaan bahan alternatif yang dapat digunakan untuk mengatasi
limbah kadmium agar dapat dibuang ke lingkungan dan sesuai ketetapan kementerian
lingkungan hidup tanpa mengakibatkan polusi dan merusak ekosistem makhluk hidup lainnya[4]
Sekam padi merupakan lapisan keras yang meliputi kariopsis yang terdiri dari dua belahan
yang disebut lemma dan palea yang saling bertautan. Pada proses penggilingan beras sekam
akan terpisah dari butir beras dan menjadi bahan sisa atau limbah penggilingan. Sekam
dikategorikan sebagai biomassa yang dapat digunakan untuk berbagai kebutuhan seperti
bahan baku industri, pakan ternak dan energi atau bahan bakar[5].
Salah satu unsur zeolit adalah silika. Kualitas dari suatu unsur sangat bergantung dari
kemurniannya. Abu sekam padi mempunyai kandungan silika yang sangat tinggi. Kadar silika
dari abu sekam padi berkisar antara 85-97%. Dengan tingginya kandungan silika ini,
memungkinkan untuk memanfaatkan abu sekam padi sebagai sumber silika pada pembuatan
zeolit sintetis. Zeolit merupakan kristal alumina silika yang berstruktur 3 dimensi, yang terbentuk
dari tertrahedral alumina dan silika dengan rongga-rongga didalam yang berisi ion-ion logam,
biasanya alkali atau alkali tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas. Secara Empiris,
rumus molekul zeolit adalah Mm+n/m .[Si1-nAlnO2].nH2O. Zeolit dapat ditemukan secara
alami(zeolit alam) dan dapat pula dibuat dengan teknik tertentu(zeolit sintetis). Zeolit sintetis
memiliki karakterisasi yang berbeda dengan zeolit alam. Jika karakterisasi zeolit alam
tergantung dengan kondisi geologis dan geografis alam, maka karakteristik zeolit sintetis hanya
dipengaruhi oleh teknik sintetis, kondisi proses pembuatan serta komposisi bahan baku[6].
Zeolit dapat disintesis dari larutan silika dan alumina yang mengandung alkali hidroksida
atau basa-basa organik untuk mencapai pH yang tinggi. Suatu gel silika alumina akan terbentuk
melalui reaksi kondensasi. Jika kandungan silika dari zeolit adalah rendah, produk sering kali
dapat dikristalkan pada temperatur 70-100oC sedangkan jika zeolit kaya silika, sebagian besar
produk hidroternal adalah gel. Dalam kasus ini, gel selanjutnya ditempatkan dalam autoclave
selama beberapa hari. Produk zeolit dengan struktur tertentu akan terbentuk pada temperatur
antara 100-350oC. Variabel yang menentukan tipe produk meliputi komposisi larutan awal, pH,
temperatur, kondisi aging, serta laju pengadukan dan pencampuran[7].

2
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK
D. Metode Percobaan
Metode yang dilakukan pada percobaan Sintesis yaitu Zeolit dari Abu Sekam Padi yaitu
metode Aktivasi Kimia dan Fisika.

1. Alat dan Bahan

1.1. Alat
No Nama alat Kategori Gambar Fungsi
1 Kaca arloji 1 Wadah pada saat
menimbang

2 Neraca analitik 2 Untuk menimbang

3 Spatula 1 Untuk bahan dalam

bentuk padatan

4 Gelas kimia 1 Wada larutan

5 Oven 2 Untuk memanaskan

sampel

1.2. Bahan
No Nama bahan kategori Sifat fisik Sifat kimia
1 Aquadest Umum - Titik didih 1000C - Merupakan
- Titik beku 00C pelarut universal
- Bersifat polar
2 Al2(SO4)3 Khusus - Bebentuk Larut dalam air
padatan
- Berawa puti
3 Abu sekam padi umum

4 KOH Khusus - Berbentuk - Larut dalam air

3
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK
padatan - Bersifat basa
- Berwarna putih

2. Skerma Kerja

Mulai

- Menimbang Abu sekam padi sebanyak 5 gr dengan 3

perbandungan
- Menimbang Al2(SO4)3 sebanyak 3,75 gram
- Melarutkan dengan 10 mL aqudest
- Menimband KOH sebanyak 8,75 gram
- Melarutkan kedalam 10 ml aquadest
- Mencampurkan larutan Al2(SO4)3 dan KOH dengan abu
sekam padi
- Memanaskan campuran denagan penangas pada suhu
800C sampai mengental
- Setelah mengental, panaskan kembali menggunakan
oven selama 1,5 jam

sampel berubah
menjadi gel

selesai

4
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK
F. Hasil dan Pembahasan
1. hasil Pengamatan
No Perlakuan Hasil pengamatan

1. Menimbang abu sekam padi sebanyak - Berat sampel 1 = 5 gr

5 gram diatas kaca arloji untuk - Berat sampel 1 = 5 gr
perbandingan. - Berat sampel 1 = 5 gr

2. Menimbang KOH sebanyak 10 gr, 8,75 - Berat KOH 1 = 10 gr

gr dan 7,5 gr pada masing-masing kaca - Berat sampel 1 = 8,75 gr
arloji dan dilarutkan dalam 10 mL - Berat sampel 1 = 7,5 gr
aquades.

3. Menimbang AI2(SO4)3 dengan masing- - Al2(So4)3 larut dalam aquades dengan

masing 3,75 gr diatas kaca arloji untuk warna larutan keruh
3 pebandingan dan dilarutkan dalam 10
mL aquades.
4. Mencampurkan larutan AI2(SO4)3 dan - Campuran KOH, Al2(SO4)3 dan abu
KOH untuk masing-masing sekam padi membentuk campuran
perbandingan pada gelas kimia yang kental
berisi abu sekam padi.

5. Memanaskan campuran diatas - Larutan yang kental berada dalam oven

penangas air sambil diaduk hingga dan menjadi kering
mengental.

6. Mengeringkan campuran dalam oven - sampel menjadi kering dan berwarna

hingga kering pada suhu 800C coklat

6. Mengamati perubahan yang terjadi - Zeolit dari abu sekam padi

5
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK
2. Pembahasan
Zeolit merupakan suatu kelompok ,imeral yang dihasilkan dari proses hidrotermal pada
batuan beku basa. Mineral ini biasanya dijumpai mengisi celah-celah ataupun rekahan dari
bahan tersebut. Selain itu juga zeolit juga merupakan endapan dari aktifivitas vulkanik yang
banyak mengandung unsur silika.
Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat secara rekayasa yang sedemikian rupa sehingga
didapatkan karakter yang lebih baik dari zeolit alam. Prinsip dasar produksi zeolit sintetik adalah
komponennya yang terdiri dari silika dan alumina, sehingga dapat disintesis dari berbagai
bahan baku yang mengandung kedua komponen di atas. Komponen minor dalam zeolit juga
dapat ditambahkan dengan mudah menggunakan senyawa murni, sehingga zeolit sintetik
memiliki komposisi yang tetap dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Pada percobaan ini menggunkan sampel abu sekam padi untuk mensintesis zeolit
dalam sampel. Abu sekam padi yang digunakan diambil dari Desa Lomaya Kecamatan Bulango
Utara Kabupaten Bone Bolango.
Hal pertama yang dilakukan dalam percobaan ini yaitu menimbang abu sekam padi
sebanyak 15 gram yang telah halus untuk 3 perbandingan, menimbang Al2(SO4)3 3,75 gram
diatas kaca arloji untuk 3 perbandingan dan dilarutkan dalam 10 mL aquades dan menimbang
KOH sebanyak 10 gr, 8,75 gr dari 7,5 gr pada masing-masing kaca arloji dan dilarutkan dalam
10 mL aquades. Kemudian mencampurkan abu sekam padi dengan larutan Al2(SO4)3 dan KOH.
Penambahan Al2(SO4)3 pada percobaan ini dimaksudkan sebagai bahan baku yang memilikii
kandungan unsur-unsur yang sama dengan abu sekam padi. Dan penambahan KOH
dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh KOH sebagai sumber gugus aktif K+ yang berfungsi
sebagai kation-exchange dalam penjerapan logam. Setelah semua bahan tercampur kemudian
dipanaskan sambil diaduk hingga mengental untuk mempercepat reaksi (Gambar 2)

Gambar 2. Larutan tercampur dan mengental pada 3 perbandingan

Reaksi yang terjadi pada pembentukan larutan Kalium Silikat dan Kalium Aluminat:
 SiO2 (s) + 2KOH (s)→ K2SiO3 (l) + H2O(l)
 Al2(SO4)3 (s) + 6KOH (s)→ 2Al(OH)3 (s) + 3K2SO4(l)

Dari persamaan reaksi diatas pembentukan zeolit sebagai berikut:

2Al(OH)3 (s) + K2SiO3 (l)→ K2(AlO2)x (SiO2)y.wH2O(s)
Hal ini sesuai dengan prinsip laju reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan
kecepatan laju reaksi. Dimana energi kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering
terjadi tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan air
sehingga larutan dapat menjadi lebih pekat dan mengental (Gambar 3).

6
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK

Gambar 3. Hasil campuran larutan yang telah dipanaskan

Setelah mengental, kemudian mengeringkan dalam oven pada suhu 800C sampai kadar air
hilang Gambar 4). Setelah kadar air hilang, digerus dengan mortar sehingga didapat serbu
zeolit hasil sintesis sebanyak 20 gram (Gambar 5).

Gambar 4. Proses pengeringan Gambar 5, Meletakan serbuk hasil penggerusan

sampel pada oven di dalam botol fial

7
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK
G. Penutup
1. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan Zeolit dapat disintesis dari abu sekam
padi karna memilki kandungan silica yang banyak. Abu sekam padi ini terdiri dari 92-95%
silika yang memiliki pori, ringan serta mempunyai permukaan eksternal yang luas sehingga
sangat bermanfaat sebagai adsorben dan isolator. Al2(SO4)3(s) dalam percobaan ini sebagai
bahan baku untuk memperoleh alumina dalam proses sintesis zeolit.

2. Saran
1. Sebelum paraktikan seharusnya memanaskan oven terlebih dahulu agar proses
pengeringan tidak memakan waktu yang lama.
2. Praktikan harus lebih teliti dalam menimbang sampel yang dibutuhkan

8
 LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK
Daftar pustaka
[1]. Merry Siska and Rudi Salam, (2012), Desain Eksperimen Pengaruh Zeolit
Terhadap Penurunan Limbah Cadmium, Jurnal Ilmiah Teknik
Industri, Vol, 11, No, hal 23-25.
[2]. Winarno, F.G. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. PT. Gramedia Pustaka Utama,
Jakarta
[3]. Setiadji, A. H. B. 1996. Zeolit Material Unggulan Masa Depan. Makalah dalam
Lokalakarya Nasional Kimia, Yogyakarta
[4]. Tsitsislivili, G.V., T.G. Andronikashvili, and G.N. Kirov. L.D. Filizova. 1992. Natural Zeolites.
Ellis Harvard, New York
[5]. Ahmahdi, (2013), Kinerja Zeolit Alam Teraktivasi Pada Penjernihan Miyak Bekas
Penggorengan Kripik Tempe, Jurnal Nasional, Vol 10, No 2, Hal 34-36
[6]. Auerbach, S., Carrado, K. 2003.Handbook of Zeolite science and tecnology.
Marcel Dekker, Inc. New York.
[7]. Schubert, U. 2000. Syinthesis of Inorganic Materials. Federal Republic of Germany. Journal
of American chemical society. 122: 5214-5215.