REVIEW JURNAL PENELITIAN

Pemanfaatan Silika Gel Basis Fly Ash sebagai Adsorben

AAN SAPUTRA (03031181823108)

ROBBY KURNIAWAN (03031281823058)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS SRIWIJAYA
INDRALAYA
2021
KERANGKA 1

JURNAL 1
JURNAL 2
JURNAL 3
JURNAL 4
JURNAL 5
KESIMPULAN JURNAL
KERANGKA 2
 JUDUL PENELITIAN
 LATAR BELAKANG
 RUMUSAN MASALAH
 MANFAAT
 HIPOTESA
 RUANG LINGKUP
 TINJAUAN PUSTAKA
 VARIABEL PENELITIAN
 PROSES PEMBUATAN
 ANALISA
 MATRIK PENELITIAN
Jurnal 1
Judul :
 OPTIMASI PENAMBAHAN ASAM ANORGANIK TERHADAP DAYA
SERAP ADSORBEN BERBASIS FLY ASH
Tahun :
 2018
Peneliti :
 Marisa Naufa
Tujuan :
 Modifikasi sifat fisik dan kimia dilakukan untuk meningkatkan
kapasitas adsorbsi Fly Ash sebagai adsorben menggunakan
H2SO4 dengan variasi konsentrasi yang berbeda-beda.
Variabel:
 Variabel Terikat
o Peningkatan kadar SiO2 dan penurunan Al2O3
 Variabel Bebas
o Konsentrasi H2SO4 (%): 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15
o Variasi waktu (menit): 60 dan 120
 Variabel Kontrol
o Volume H2SO4(ml): 100
o Volume Fly Ash (gr): 20
Bahan Baku: Peralatan:
• H2SO4 pekat • Furnace
• Aquadest • Oven
• Aquabidest • Labu didih alas datar
• Larutan Standard Cu • Kondensor
• HNO3 • Hot plate Stirrer
• Fly ash • Pengaduk Magnet
• Termometer
• Corong
• Neraca Analitik
• Desikator
• Botol Aquades
• Spatula
• Indikator pH
• Kertas saring
• AAS (Atomic Adsorbtion
Spectrophotometry)
• XRF (X-Ray Fluorescence)
Proses:
Proses Purifikasi
• Pemurnian dengan penambahan larutan H2SO4 (2,5% ; 5% ;7,5% ; 10% ;
12,5% ; 15%) sebanyak 100 ml ke dalam 20 gram fly ash di dalam Labu
didih alas datar.
• Direfluks pada suhu 95°C dengan variasi waktu 60 menit dan 120 menit
dengan bantuan Hot plate stirer magnetic, pengadukan 150 rpm.
• Fly ash disaring menggunakan kertas saring dan dicuci dengan aquades
sampai beberapa kali untuk menurunkan keasamannya (sampai pH
netral).
• Fly ash dikeringkan menggunakan oven pada suhu 110°C selama 1 jam.
• Adsorben yang dihasilkan diuji karakterisasi dengan XRF dan secara
konvensional.
Hasil
Fly ash berpotensi untuk dimanfaatkan sebagai adsorben
karena kandungan SiO2 nya yang cukup tinggi. Konsentrasi
optimal didapatkan pada H2SO4 10% dengan lama waktu
refluks selama 2 jam dimana didapatkan konsentrasi Al2O3
mendekati nol, sedangkan untuk konsentrasi H2SO4 diatas
10% yakni 12,5% dan 15% terjadi sedikit penurunan kadar
SiO2 dan peningkatan kadar Al2O3. Logam Pb lebih baik
teradsorbsi oleh Adsorben Fly Ash dibandingkan Logam Cu
dan Fe.
Jurnal 2
Judul :
 Sintesis ZSM-5 menggunakan Silika Presipitasi dari Fly Ash Pabrik
CPO
Tahun :
 2018
Peneliti :
 Rio Saputra
 Edy Saputra
 Yelmida
Tujuan :
 Pemanfaatan Fly Ash pabrik CPO sebagai sumber silika menjadi
katalis Zeolite Socony Mobile–5 (ZSM-5) serta menentukan
pengaruh suhu kristalisasi pada pembuatan ZSM-5 menggunakan
silika presipitasi.
Variabel:
 Variabel Terikat
o Kadar silika presipitasi yang diperoleh
 Variabel Bebas
o Suhu sintesis 150°C, 180°C dan 210°C.
 Variabel Kontrol
o Waktu sintesis 18 jam
Bahan Baku: Peralatan :
• Fly Ash dari pabrik CPO PTPN • Autoklaf hidrotermal
V Sei Galuh • Reaktor 1 L
• Natrium hidroksida (NaOH) • Gelas kimia
• Tetrapropil ammonium • Oven
bromida (TPABr) • Kondensor
• Asam klorida (HCl) • Batang pengaduk
• Aquades • Hot plate
• Kertas indikator pH
• Gelas ukur
• Corong
• Termometer
Proses:
Proses Ekstraksi
• Abu terbang di kalsinasi menggunakan furnace selama 4 jam dengan suhu 4000C.
• Reaksikan 50 gram abu terbang hasil kalsinasi dengan NaOH 1,4 N sebanyak 215 ml.
• Aduk menggunakan stirrer dengan kecepatan pengadukan 500 rpm dan suhu 105°C
selama 4 jam.
• Campuran disaring agar padatan dan filtrat terpisah.
• Filtrat yang didapat kemudian ditambahkan HCl 10 N sampai membentuk endapan dan
pH filtrat mencapai 9.
• Reaksi dilakukan pada suhu 30°C disertai pengadukan menggunakan magnetic stirrer
dengan kecepatan pengadukan 500 rpm.
• Hasil pengadukan di cuci dengan aquades lalu di endapkan.
• Endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 110°C selama 24 jam

Proses Sintesis
• Campurkan 0.96 gram NaOH, 0.536 gram TPABr, 6 gram silika presipitasi (SP) dan 133.48
gram H2O diaduk selama 60 menit.
• Campuran disintesis secara hidrotermal pada autoklaf stainless steel dengan variasi waktu
18 jam dengan suhu 150°C, 180°C dan 210°C.
• Lakukan filtrasi dari hasil sintesis hidrotermal, kemudian pencucian dan pengeringan
produk pada suhu 120°C selama 6 jam.
• Hasil pengeringan dikalsinasi selama 4 jam dengan suhu 400°C maka terbentuklah ZSM-
5.
Hasil
Fly ash yang dikonversi menjadi silika presipitasi dapat
digunakan sebagai sumber silika pada sintesis zeolit ZSM-5.
Kadar silika presipitasi yang diperoleh dapat dipengaruhi
oleh kadar silika yang terdapat pada fly ash. Dengan proses
yang sama, fly ash dengan kadar silika yang lebih tinggi
akan menghasilkan silika presipitasi dengan kadar silika
yang lebih tinggi. Berdasarkan hasil analisa komposisi kimia
silika presipitasi diketahui rasio mol SiO2/Al2O3 adalah
38,45.
Jurnal 3
Judul :
 Sintesis ZSM-5 dari Fly Ash Sawit dengan Variasi Waktu Sintesis dan Waktu
Kalsinasi
Tahun :
 2014
Peneliti :
 Rafif Sauqi
 Fajril Akbar
 Yelmida
Tujuan :
 Sintesis ZSM-5 dari Fly Ash sebagai sumber silika tanpa menggunakan template
dengan variasi waktu sintesis dan waktu kalsinasi.
Variabel :
 Variabel Terikat
o Karakteristik dan Bilangan Gelombang ZSM-5
 Variabel Bebas
o waktu sintesis 16 jam, 18 jam, 20 jam, 22 jam
o waktu kalsinasi 4 jam, 5 jam, 6 jam.
 Variabel Kontrol
o temperatur sintesis 190°C
o temperatur kalsinasi 500°C
o nisbah molar SiO2/Al2O3 35
o nisbah molar Na2O/SiO2 7,4
Bahan Baku: Peralatan:
• Fly Ash sawit • Autoklaf
• Aquades • Furnace
• NaAlO2 • Gelas kimia
• NaOH • Oven
• SiO2/Al2O3 • Batang pengaduk
• Asam silika 1% • Gelas ukur
• Corong
• Termometer
Proses:
Proses Sintesis
• Dua gram fly ash dicampur dengan aquades 8,4 gr (suspensi 1).
• Natrium aluminat dan NaOH dicampur dalam jumlah tertentu sesuai dengan
nisbah SiO2/Al2O3 yaitu 30, 35, 40 dengan aquades 10 gr (suspensi 2).
• Suspensi 1 dicampur dengan suspensi 2 sehingga menghasilkan suspensi 3.
• Suspensi 3 selanjutnya ditambah dengan asam silikat sebanyak 1% dari
massa campuran suspensi 3.
• Campuran ini dilakukan pengadukan selama 30 menit yang kemudian
dimasukkan pada autoclavepada suhu yang tertentu sesuai dengan variabel
yang telah ditentukan (16 jam, 18 jam, 20 jam, 22 jam) dilakukan dengan
temperature 190°C.
• Padatan yang terbentuk dari pemanasan dicuci dengan aquades dan
dikeringkan pada suhu 110°C selama 6 jam.
• Produk dikalsinasi di dalam furnace dengan suhu 500°C selama 4 jam, 5 jam,
6 jam.
• Produk di karakterisasi dengan FTIR dan XRD setelah di kalsinasi.
Hasil
Kandungan kadar silika pada fly ash pada penelitian ini
sebanyak 38,55 %. Fly ash sawit dapat digunakan sebagai
sumber silika pada sintesis zeolit, tapi untuk sintesis ZSM-5
membutuhkan kadar silika yang tinggi. Berdasarkan hasil
spektrum inframerah, kondisi terbaik untuk sintesis ZSM-5
dari fly ash sawit adalah pada nisbah waktu sintesis 20 jam
dan waktu kalsinasi 5 jam. Berdasarkan hasil spektrum
XRD ditemukan sedikit sekali ZSM-5 yang terbentuk dari
hasil sintesis yaitu (3%) .
Jurnal 4
Judul :
 PEMBUATAN MEMBRAN SILIKA DARI FLY ASH DAN APLIKASINYA UNTUK
MENURUNKAN KADAR COD DAN BOD LIMBAH CAIR KELAPA SAWIT
Tahun :
 2015
Peneliti :
 Eka Suprihatin
 Titin Anita Zaharah
 Nelly Wahyuni
Tujuan :
 Menurunkan kadar Chemical Oxygen Demand (COD) dan Biology Oxygen Demand
(BOD), dengan menggunakan Membran silika basis Fly Ash
Variabel:
 Variabel Terikat
o Penurunan kadar COD dan BOD
 Variabel Bebas
o variasi massa silika yaitu 1 gram, 3 gram, dan 5 gram.
 Variabel Kontrol
o Volume NaOH(ml): 100
o Konsentrasi NaOH (M) : 3
o Volume Fly Ash (gr): 50
o Volume PEG (gr) : 0,3
o Volume PVA (gr) : 3,4
Bahan Baku:
• Akuades
• Fly Ash kelapa sawit
• Asam klorida
• Asam nitrat
• Limbah cair industri kelapa
sawit
• Natrium hidroksida
• Poly Ethylen Glykol (PEG)
• Poly Vinyl Alkohol (PVA)
Peralatan:
• Alat-alat gelas
• Cetakan membran (selang air
dengan diameter 20 mm)
• Hot plate
• Magnetic stirer
• Neraca analitik
• Oven
• Stopwatch
• Scanning Electron Microscope
(SEM) tipe ZEISS
• XRay Fluoresence (XRF).
Proses:
Proses Preparasi
• Sebanyak 50 gram sampel (fly ash) direndam dalam air panas selama 2 jam untuk
mengekstrak bahan organik yang larut dalam air sehingga tidak menjadi pengotor dalam
proses ekstraksi silika.
• Sebanyak 25 gram sampel direndam dalam larutan 100 mL NaOH 3M.
• Sampel kemudian dipanaskan hingga mendidih yang disertai pengadukan dengan kecepatan
150 rpm dan dibiarkan hingga 90 menit.
• Sampel disaring dan filtrat yang mengandung silika terlarut ditampung.
• Larutan HCl pekat ditambahkan ke dalam filtrat secara bertahap hingga pembentukan
endapan silika berhenti (rentang pH 6,5-7) untuk mengendapkan silika.
• Endapan dipisahkan dan dicuci dengan akuades panas untuk menghilangkan kelebihan asam.
• Silika yang diperoleh dari perlakuan ini selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 110°C
selama 6 jam.

Proses Sintesis
• Sebanyak 6 gram Poly Vinyl Alcohol dicampurkan dengan 10 mL HNO3 1M dan akuades 190
mL, campuran diaduk dengan magnetic stirer selama 2 jam pada pemanasan 800C (Rini,
2009).
• Sebanyak 0,3 gram PEG ditimbang kemudian ditambahkan larutan PVA sebanyak 3,4 gram
dan ditambahkan silika hasil preparasi dengan variasi massa 1 gram, 3 gram, dan 5 gram
diaduk hingga homogen.
• Selanjutnya dicetak dalam cetakan yang terbuat dari selang air dengan diameter 20 mm.
• Dikeringkan pada suhu ruangan selama 30 jam, membran yang setengah basah dikeluarkan
dari cetakan dan dipanaskan dalam oven pada suhu 70°C selama 1 jam.
Hasil
Pada penelitian ini morfologi membran dari hasil analisis
menggunakan alat SEM didapat ukuran pori membran
semakin mengecil seiring dengan penambahan massa silika
yaitu pada membran silika 5 gram dengan ukuran pori 3,59
μm. Penurunan kadar COD dan BOD paling maksimum
didapat sebesar 23,71% dan 57,44%.
Jurnal 5
Judul :
PEMBUATAN SILIKA HIGH GRADE DARI FLY ASH SAWIT
DENGAN PROSES EKSTRAKSI DAN CATION EXCHANGE
Tahun :
 2017
Peneliti :
 Ahmad Zaki
 Edy Saputra
 Ahmad Fadli
Tujuan :
 Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh
perbandingan suhu, waktu dan massa zeolit dan mendapatkan
kondisi optimum untuk proses pertukaran kation (Fe) dalam
larutan natrium silikat dengan bahan baku fly ash dari pabrik
kelapa sawit.
Variabel:
 Konsentrasi NaOH: 1,4 N
 Volume Fly Ash: 468,2 g
 Waktu Oven: 24 jam
Bahan Baku: Peralatan:
• Limbah Fly Ash sawit dari • satu set reaktor
pabrik kelapa sawit PTPN V berpengaduk
• NaOH (MERCK) • satu set alat refluks
• NaCl (MERCK) • magnetic stirrer
• Zeolit (BRATACHEM) • Stopwatch
• H2SO4(MERCK) • timbangan elektrik
• AgNO3 (MERCK) • penyaring 100 mesh
• Aquades • Oven
• Kondensor
• Pengaduk
• hot plate
• Termometer
• Mortar
• Ayakan
• peralatan gelas seperti
erlenmeyer, corong pisah,
gelas kimia, gelas ukur,
cawan porselin dan lain-lain.
Proses:
Proses Ekstraksi
• Fly ash akan dipanaskan menggunakan oven selama 24 jam dengan temperatur
105°C untuk menghilangkan uap air.
• Setelah itu, fly ash akan diekstraksi dengan mereaksikannya dengan NaOH yang
akan menghasilkan Na2SiO3.
• Pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 1,4N sebanyak 2000 ml.
• Larutan NaOH 1,4 N sebanyak 2000 ml dan 468,2 g fly ash dimasukkan ke dalam
reaktor batch berpengaduk dengan kondisi operasi 105°C selama 50 menit dan
kecepatan pengadukan 1065 rpm.
• Sampel disaring setelah waktu proses tercapai untuk memisahakan sisa fly ash dan
filtrat.

Proses Pertukaran Kation

• Percobaan batch dilakukan untuk mengetahui adsorpsi Fe+2.
• Percobaan dilakukan dengan memasukkan 50 ml larutan natrium silikat ke dalam
erlenmeyer.
• Zeolit (yang sudah diaktivasi) ditambahkan ke dalam larutan natrium silikat.
• Diaduk pada temperatur yang sudah ditentukan dengan waktu yang telah ditetapkan
dengan kecepatan pengadukan 300 rpm.
• Campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 40.
• Filtrat yang dihasilkan dianalisa menggunakan AAS (Analytic Jena novAA 300) untuk
mengetahui penyerapan Nazeolit.
Proses Presipitasi Sol Gel
• 500 ml filtrat yang telah didapatkan dari kondisi optimum pertukaran kation
dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diaduk dengan kecepatan 300 rpm.
• Larutan H2SO4 10% (v/v) ditambahkan secara bertahap hingga pH larutan
mencapai 9.
• Kecepatan pengadukan dinaikkan menjadi 1000 rpm dan diaduk selama 100
menit.
• Presipitasi silika dan filtrat dicuci dengan akuades.
• Presipitasi silika kemudian didekantasi untuk memisahkan filtrat dan air
pencucian. Presipitasi silika yang diperoleh dari selanjutnya dikeringkan
dalam oven pada suhu 80-90°C selama 24 jam untuk menghilangkan air.
• Presipitasi silika dihancurkan dan dicuci menggunakan air panas dan
disaring menggunakan pompa vakum.
• Presipitasi silika dioven kembali pada suhu 80-90°C selama 24 jam
kemudian didapat padatan silika.
• Padatan silika dianalisa menggunakan XRF untuk mengetahui komposisinya.
Hasil
Suhu proses pertukaran kation, waktu proses pertukaran
kation dan massa Nazeolit yang digunakan pada proses
pertukaran kation memiliki pengaruh yang signifikan
terhadap % terserapnya Fe2+. Proses pertukaran kation
memiliki pengaruh untuk mendapatkan silika dengan
kemurnian tinggi. Hasil pengoptimalan nanti diendapkan
menggunakan 10% H2SO4 dan turunan silika padat. Hasil
analisis XRF menunjukkan silika pada memiliki kemurnian
96,129%.
KESIMPULAN
PENGARUH ASAM FOSFAT TERHADAP DAYA SERAP
ADSORBEN BERBASIS FLY ASH PABRIK CPO
LATAR BELAKANG

• PERMASALAHAN LIMBAH
• PEMANFAATAN LIMBAH
• POTENSI FLY ASH
• PENINGKATAN DAYA SERAP ADSORBEN
Rumusan Masalah

1) Bagaimana potensi Fly Ash sebagai basis dalam

pembuatan adsorben?
2) Bagaimana konsentrasi asam fosfat yang optimum
pada proses pembuatan adsorben?
3) Bagaimana pengaruh konsentrasi asam fosfat
terhadap daya serap adsorben?
4) Bagaimana hasil uji adsorbsi oleh adsorben Fly Ash
pada logam Pb,Cu, dan Fe?
Manfaat Penelitian

1) Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai

potensi Fly Ash yang dapat digunakan sebagai bahan
baku pembuatan adsorben.
2) Meningkatkan nilai ekonomi dari Fly Ash yang dapat
dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan adsorben.
3) Memberikan informasi kepada mahasiswa mengenai
potensi dan proses pembuatan adsorben dari Fly Ash
yang dapat digunakan sebagai referensi penelitian
selanjutnya.
4) Memberikan solusi alternatif bagi masyarakat agar dapat
mengurangi masalah pencemaran lingkungan akibat
limbah Fly Ash.
Hipotesis

1) Konsentrasi asam anorganik yang semakin besar

maka viskositas akan semakin besar (Naufah, 2018).

2) Semakin rendah nilai pH maka viskositas yang

dihasilkan juga semakin rendah (Hidayat dkk, 2016).
3) Viskositas yang tinggi menyebabkan larutan asam
anorganik semakin kental sehingga sulit untuk
melarutkan aluminium (Yusyniyyah, 2017).
Lingkup Penelitian

1) Bahan baku yang digunakan adalah Fly Ash yang

diperoleh dari daerah Palembang.
2) Massa Fly Ash yang digunakan adalah 20 gram di setiap
sampel.
3) Proses purifikasi menggunakan larutan Asam Fosfat.
4) Larutan Asam Fosfat yang digunakan adalah 100 ml di
setiap sampel.
5) Uji adsorbsi adsorben dilakukan pada logam Cu, Pb, dan
Fe dengan konsentrasi masing-masing yaitu 10 ppm.
6) Massa adsorben yang digunakan adalah 5 gram.
TINJAUAN PUSTAKA

1. ADSORBEN
2. FLY ASH
3. ASAM FOSFAT
4. LOGAM BERAT
5. OPTIMASI ADSORBEN
6. PENELITIAN TERKAIT
Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian mengenai proses pembuatan adsorben

berbasis fly ash dilakukan pada bulan Maret sampai April
2021. Analisa karakteristik adsorben akan dilakukan pada
bulan Mei 2021. Penelitian dilaksanakan di Laboratorium
Rekayasa Proses, Produk Industri Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Sriwijaya.
Variabel Penelitian

 Variabel Terikat
o Peningkatan kadar SiO2 dan penurunan Al2O3
 Variabel Bebas
o Konsentrasi H3PO4 (%): 5; 7,5; 10; 12,5; 15
o Variasi waktu (menit): 60 dan 120
 Variabel Kontrol
o Volume H3PO4(ml): 100
o Volume Fly Ash (gr): 20
o Pemurnian dengan penambahan larutan H3PO4 sebanyak 100 ml ke
dalam 20 gram fly ash di dalam Labu didih alas datar kemudian direfluks
pada suhu 95°C dengan variasi waktu 60 menit dan 120 menit dengan
bantuan Hotplate stirer magnetic, pengadukan 150 rpm.
o Fly ash dikeringkan menggunakan oven pada suhu 110°C selama 1 jam.
o Adsorben yang dihasilkan dengan konsentrasi H 3PO4 optimal digunakan
untuk mengadsorbsi logam Cu, Pb, dan Fe masing masing dengan
konsentrasi 10 ppm pada larutan dengan cara memasukkan 5g
Adsorben berbasis Fly Ash ke dalam larutan Cu, Pb, dan Fe, 10 ppm (di
dalam Beaker Glass) kemudian diaduk 30 menit.
PROSEDUR
PERCOBAAN
Matriks Penelitian

Massa Fly Volume Konsentrasi

Sampel Waktu Reaksi
Ash H3PO4 H3PO4 Suhu (oC)
Ke- (menit)
(gram) (mL) (%)

1 20 100 5 60 dan 120 95

2 20 100 7,5 60 dan 120 95
3 20 100 10 60 dan 120 95

4 20 100 12,5 60 dan 120 95

5 20 100 15 60 dan 120 95

PENGUJIAN KARAKTERISTIK BIOPLASTIK

1) Uji karakterisasi dengan XRF dan secara

konvensional.
2) Uji daya serap adsorben terhadap logam
berat Cu, Fe, dan Pb.
3) Uji karakterisasi XRD