PERCOBAAN II

A. Judul : Pembuatan Kalsium Sulfat dari Batu Gamping

B. Tujuan : Mempelajari cara pembuatan kalsium sulfat dari batu gamping
C. Tinjauan Pustaka
Gamping banyak terdapat di Indonesia. Gamping mempunyai rumus kimia CaCO3
dengan impuritis umum berupa silika, besi dan magnesium. Batu gamping dapat terlarutkan
oleh air hujan lebih mudah dibandingkan dengan batuan yang lainnya. Di bawah pengaruh
tekanan yang tinggi, batu gamping termetamorfosakan menjadi batuan metamorf marble.
Pada kondisi tertentu, kalsit yang terdapat didalam batu gamping teralterasi menjadi batuan
dolomite. Salah satu penggunaan batu gamping adalah untuk pembuatan bahan kimia,
diantaranya kalsium sulfat. Kalsium sulfat umumnya berwarna putih, tergantung mineral
pengotornya dengan derajad kekerasan 1,5 – 2 dan berat jenis 2,31 – 2,35. Kalsium sulfat
termasuk garam kalsium yang mudah mengendap. Kalsium sulfat dapat digunakan sebagai
salah satu bahan pembuat portlandsemen, bahan baku kapur tulis, penambah kekerasan
untuk bahan bangunan, dll. [1].
Batu gamping (CaCO3) merupakan salah satu mineral yang berlimpah di Indonesia.
Mineral tersebut dapat dipanaskan sehingga menghasilkan kalsium oksida atau biasa
dikenal sebagai kapur tohor. Kapur tohor ini selain biasa digunakan sebagai bahan
bangunan juga bermanfaat sebagai bahan untuk pemurnian nira dalam industri pembuatan
gula merah. Dalam aplikasi sebagai bahan pemurni nira diperlukan kapur tohor yang bebas
impuritis terutama silika dan magnesium oksida [2].
Tujuan utama pengapuran adalah menaikkan pH tanah hingga tingkat yang dikehendaki
dan mengurangi atau meniadakan keracunan Al. Disamping itu juga meniadakan keracunan
Fe dan Mn serta hara Ca. Pengaruh utama kapur terhadap tanah adalah menaikkan pH,
mengurangi kandungan dan kejenuhan Al serta meningkatkan serapan hara dan produksi
tanaman pangan pada umumnya (padi, kedelai, jagung, kacangan lainnya, tomat, cabai).
Pengaruh kapur dapat dinikmati selama beberapa kali panen (4-5 kali) [3].
Adanya kandungan kapur (CaCO3) bebas, di dalam tanah dapat diketahui dengan
meneteskan asam Chlorida 10% (HCl 2 N). Adanya percikan menandakan adanya kapur
bebas, makin banyak percikannya makin banyak kandungan kapur dalam tanah.
Bahan kapur pertanian ada 3 macam, yaitu CaCO3 atau CaMg(CO3)2 atau MgO dan
Ca(OH)2 atau Mg(OH)2. Kapur yang disarankan adalah CaCO3 atau [CaMg(CO3)2] yang
digiling dengan kehalusan 100% melewati saringan 20 mesh dan 50% melewati 80-100
mesh. Setelah kapur diberikan ke tanah, ia akan segera mengubah sifat dan ciri tanah,
perubahan sifat dan ciri tanah tersebut akan mempengaruhi serapan hara. Selanjutnya
mempengaruhi pertumbuhan dan produksi tanaman. Sifat dan ciri tanah yang dominan
dipengaruhi reaksi kapur adalah kemasaman tanahnya yang meliputi pH dan Al-dd serta
kejenuhannya [4].
Batu gamping adalah batuan fosfat yang sebagian besar tersusun oleh mineral kalsium
karbonat (CaCO3). Bahan tambang ini biasa digunakan untuk bahan baku terutama
dalam pembuatan semen abu/portland (biasa digunakan sebagai perekat untuk
memplester), industri keramik, obat-obatan, dll. Batu gamping (limestone) merupakan
batuan sedimen organik klastik. Secara umum batu gamping dikelompokkan berdasarkan
mineral utama pembentuk batu gamping yaitu kalsit (calcite (CaCO3) atau dolomite
(MgCa(CO3)2). Batu gamping juga dikelompokkan berdasarkan kandungan senyawa
karbonat dalam batuan misalnya batu gamping murni, batu gamping napalan, batu
gamping tufan. Pengelompokkan batu gamping berdasarkan grade atau kandungan
karbonatnya banyak digunakan dalam kajian pedology dan edaphology [5].
Batu gamping termasuk salah satu jenis mineral yang banyak ditemukan di daerah
Sulawesi Tengah. Beberapa daerah telah diketahui mengandung kalsium yang relatif tinggi
yakni Kabupaten Banggai Kepulauan dengan 3 lokasi, Kabupaten Buol dengan 3 lokasi, dan
Kabupaten Donggala dengan 1 lokasi. Sumber mineral batu gamping di Sulawesi Tengah
hingga saat ini belum dimanfaatkan baik sebagai bahan baku untuk produksi batu kapur
maupun sebagai bahan baku untuk pabrik semen dan pabrik gypsum. Gypsum dalam dunia
kedokteran digunakan sebagai bahan penambal gigi dan tulang buatan, dalam dunia mineral
digunakan untuk menghaluskan permukaan logam nikel, melapisi dinding atas
pertambangan dan bagian bawah jembatan, dalam dunia pertanian digunakan untuk
mengurangi kadar garam dalam tanah serta menyediakan belerang dan kalsium, dan dalam
dunia industri gypsum digunakan sebagai pengering dalam industri cat dan bahan baku
untuk pembuatan tinta. Gypsum saat ini banyak digunakan sebagai bahan bangunan
terutama untuk pembuatan plafon dan cat tembok. Selain itu gipsum juga digunakan dalam
industri kimia dan industri makanan [6].

D. Metode Percobaan
Metode pada perobaan kali ini adalah metode gravimetri dan uji kualitatif untuk
membuktikan adanya kalsium sulfat yang dihasilkan.
1. Alat dan Bahan
- Alat
No. Nama Alat Gambar Alat Fungsi Kategori Alat

1. Batang Mengaduk larutan campuran 1

Pengaduk serbuk batu gamping,
Aquadest 50 mL dan HCl 25
mL

2. Spatula Alat untuk mengambil serbuk 1

batu kapur untuk ditimbang

3. Erlenmeyer Sebagai wadah filtrate dalam 1

proses penyaringan

4. Tabung reaksi Untuk mereaksikan larutan 1

5. Corong biasa Untuk menempatkan kertas 1

saring
6. Pipet tetes Untuk mengambil sedikit demi 1
sedikit larutan

7. Gelas kimia Untuk menempatkan larutan 1

yang di aduk

8. Gelas ukur Untuk mengukur 50 mL 1

Aquadest dan 25 mL HCL

9. Cawan porselin Untuk menempatkan serbuk 1

batu gamping yang akan
dipanaskan kedalam tanur

10. Rak tabung reaksi Sebagai tempat tabung reaksi 1

dalam jumlah yang banyak

11. Tanur Untuk memanaskan batu 2

gamping yang telah diayak

12. Penangas Untuk memanaskan filtrate 2

batu gamping

13. Neraca analitik Untuk menimbang batu 2

gamping yang sudah diayak

14. Oven Untuk mengeringkan residu 2

dari hasil penyaringan
 - Bahan

N Nama Sifat Fisik Sifat kimia Kategori

o. Bahan
1. Aquadest - Cairan bening tak - Merupaka pelarut polar Umum
(H2O) berwarna, - Merupakan elektrolit lemah
- Titik didih 1000C
- Titik lebur 00C (273.15 K)

2. Asam Khusus
- Massa jenis : 3,21 gr/cm 3. - HCl akan berasap tebal di
klorida
- Titik leleh : -1010C udara lembab
(HCl)
- Energi ionisasi : 1250 - Gasnya berwarna kuning
kj/mol kehijauan dan berbau
- Kalor jenis : 0,115 kal/gr merangsang
- Dapat larut dalam alkali
hidroksida, kloroform, dan eter
3. Kalium - Titik leleh : 173,200C - Kristal tak berwarna Khusus
tiosianat - Titik didih : 50000C - Tak berbau
(KSCN)
4. Natrium - Titik lebur 8700C - Padatan Kristal berwarna putih Khusus
karbonat
(Na2CO3)
5. Batu - Rumus molekul : CaCO3 - Asam klorida encer Umum
gamping - Berat Molekul : 100,09 terjadi penguraian dengan berb
(CaCO3) gr/mol uih karena karbon dioksida
- Titik lebur, 1 atm : 25700 dilepaskan.
C - Dengan larutan barium
- Titik didih, 1 atm : 28500C klorida terbentuk endapan putih
- Densitas, 1 atm : 2,711 bariumkarbonat
gr/ml
- Energi bebas Gibbs
(25°C) : -1.129.000 kj/mol
6. Asam - Berat molekul : 98 gr/mol - Merupakan asam kuat. Khusus
sulfat - Titik didih : 315-3380C - Bersifat korosif.
(H2SO4) - Titik lebur : 100C - Memiliki afinitas yang sangat
- Bentuk : Cairan Kental tak besar terhadap air.
berwarna - Bersifat sangat reaktif.
- Densitas : 1,8 kg/L pada - Merupakan asam bervalensi
400C dua.

7. Asam - Massa jenis : 1,502 g/cm3
Nitrat - Titik didih : 860C
(HNO3) - Titik lebur : -420C
- Energy evaporasi : 9,43
kka/mol pada 200C
- Oksidator kuat dan asam kuat Khusus
- Reaksi dengan amoniak
menghasilkan ammonium nitrat
- Reaksi dengan logam perak
akan membentuk perak nitrat
dan nitrogen dioksida
2. Skema kerja

Mulai

- Menimbang 2,0 g batu gamping yang sudah ditumbuk halus (kira-kira 100
mesh)
- Memanaskan dalam tanur 9000C
- Merendam serbuk hasil pentanuran dengan 50 mL aquades dan 25 mL
HCl 1M (2:1 v/v) selama 15menit sambil diaduk
- Menyaring larutan dan diambil filtratnya

Filtrat

- Memekatakan larutan dengan cara memanaskan/menguapkan larutan

jangan sampai terbentuk endapan bila terbentuk , hentikan pemanasan dan
tambah setetes demi setetes aquades sampai larut lagi.
- Menambahkan setetesdemi setetes H2SO4 1 M sambil diaduk hingga
terbentuk padatan putih. Bantu dengan pendinginan bila perlu.
- Menyaring eendapan yang terbentuk kemudian keringkan
- Menimbang padatan yang terbentuk

Berat
1,3704 gram

Uji kualitatif
- Melarutkan sedikit padatan hasil sintesa dalam asam sulfat dan tetesi
dengan KSCN 1 M
- Mengambil sedikit padatan hasil sintesadan larutkan dengan 10 Ml asam
nitrat 1 M dan tambahkan dengan beberapa tetes natrium oksalat atau
natrium karbonat 1 M

Perubahan warna

Selesai
E. Hasil dan Pemahasan
1. Hasil Percobaan

No Pelakuan Pengamatan

1. Menimbang 2 gram batu gamping yang sudah Batu gamping berbenuk serbuk
dihaluskan
2. Memanasakan dalam tanur 9000C selama 1 jam Serbuk batu gamping berwarna putih

3. Merendam hasil pentanuran dengan 50 mL Larutan berwarna keruh

Aquades tdan 25 mL HCl 1 M selama 15 menit
sambil diaduk
4. Menyaring larutan Filtrat : bening

5. Memekatkan dengan cara menguapkan larutan Larutan bening

jangan sampai terbentuk endapan
6. Menambahkan tetes demi tetes H2SO4 sambil Terbentuk endapan putih
diaduk hingga tebentuk padatan putih
7. Menyaring endapan yang terbentuk Endapan berwarna putih

8. Menimbang padatan yang terbentuk Kertas saring kosong = 1,4803 g

Kertas saring + endapan = 2.8507 g

1,3704 g
Berat endapan
Rendemen (%) = . 100%
dxBerat sampel
1,3704
= . 100%
2
= 68,52%

Uji kualitatif

1. Melarutkan sediit padatan hasil sintesa dalam asam Padatan larut dan larutan
sulfat dan tetesi dengan KSCN 1 M. berwarna putih
- Larutan berubah warna menjadi
merah muda
2. Melarutkan sedikit padatan dengan 10 Ml 1 M dan - Padatan larut dan bening
Na2CO3 - Terbentuk endapan dan
gelembung

Perhitungan
a. Menghitung berat endapan
Berat endapan = berat endapan dan kertas saring – berat kertas saring kosong
Berat endapan = 2.8507 g – 1,4803 g
= 1,3704 g
b. Menghitung berat rendemen
Berat hasil
% Rendemen = Berat teoritis X 100%
 1,3704 g
= 2,0 gram x 100%
= 68,52 %
Mencari faktor gravimetri :
Dik : Ar Ca = 40
Mr CaSO4 = (1 x Ar Ca) + ( 1 x Ar S) + ( 4 x Ar O )
= 40 + 36 + (4 x 16)
= 136
Ar Ca
Faktor gravimetri =
Mr CaSO4
40
= 136
= 0,29 gram

1,3704 gram x 0,29 gram

% Ca = 2,0 gram
X 100%
=19,8708 %
 2. Pembahasan
Batu gamping merupakan salah satu sumber utama dalam pembuatan kalsium sulfat,
karena batu gamping memiliki kandungan kalsium yang tinggi. Keberadaan batu gamping
yang sangat melimpah di alam ini, termasuk di Indonesia menjadi alasan lain mengapa
dipilihnya batu gamping sebagai sumber pembutan kalsium sulfat.
Batu gamping yang ditumbuk hingga halus dan ditimbang sebanyak 2 gram memiliki
tujuan agar pada suhu 900oC batu gamping dapat diuapkan. Karena besarnya jari-jari
partikel dapat mempengaruhi kecepatan penguapan. Dengan cara memperkecil partikel batu
gamping, panas yang diberikan untuk menguapkan batu gamping bisa diperkecil karena
panas akan lebih cepat sampai ke inti partikel yang kecil daripada partikel yang lebih besar.
Sehingga waktu yang dibutuhkan untuk menguapkan bantu gamping secara sempurna lebih
cepat. Pemanasan yang dilakukan pada suhu 900oC selama 1 jam bertujuan untuk
menguapkan senyawa karbon dioksida (CO2) dalam batu gamping, sehingga padatan yang
tersisa merupakan padatan kalsium monoksida (CaO).
Reaksinya yaitu : CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g)
Selanjutnya merendam hasil pentanuran dengan aquades 50 mL dan HCl 25 mL yang
berfungsi sebagai pembersih. Perendaman ini dilakukan selama 15 menit, dimana sifat
pembersih ini dimiliki oleh HCl yang dapat membersihan zat-zat pengotor yang merekat kuat
dengan CaO sebagai hasil pentanuran agar saat CaO direaksikan dengan pereaksi, bisa
bereaksi secara sempurna. Sedangkan penambahan aquades dilakukan agar CaO dalam
keadaan larutan sehingga saat CaO ditambah dengan HCl partikel debu CaO tidak terbang
keluar. Kemudian penambahan H2SO4 pada larutan CaO yang telah bersih, mengakibatkan
suatu produk berupa CaSO4 dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O
Setelah melakukan perendaman selama 15 menit, selanjutnya larutan disaring dan
dipisahkan filtratnya dan kemudian memekatkan dengan cara menguapkan larutan (jangan
sampai terbentuk endapan) di penangas seperti terlihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Larutan dipekatkan dengan cara penguapan

Selanjutnya menambahkan tetes demi tetes H2SO4 1 M sambil mengaduk sampai
terbentuk padatan putih. Sehingga diperoleh persamaan reaksi berikut :
CaO(s) + H2SO4(aq) →CaSO4(s) + H2O(aq)
Kemudian menyaring kembali endapan putih yang terbentuk. Selanjutnya menimbang
endapan putih yang terbentuk sehingga menghasilkan berat endapan 1,3704 gram.
 Selanjutnya pada uji kualitatif, padatan yang terbentuk pada hasil sintesa tadi di ambil
sedikit dan dilarutkan dalam asam sulfat dan ditetesi dengan KSCN 1 M sehingga larutan
yang tadinya bening, berubah menjadi warna merah muda seperti yang terlihat pada
Gambar 2.

Gambar 2. Padatan hasil sintesa dilarutkan dengan Asam Sulfat dan KSCN 1 M
Persamaan reaksi yang didapatkan antara CaSO4 hasil sintesa direaksikan dengan
KSCN yaitu :
CaSO4(s) + 2KSCN(aq)→ K2SO4(aq) + Ca(SCN)2(s)
Warna merah muda pada larutan hasil merupakan senyawa dari K2SO4, sedangkan
endapan putih merupakan Ca(SCN)2.
Kemudian yang terakhir yaitu melarutkan padatan hasil sintesa dengan 10 mL asam
nitrat 1 M dan Na2CO3. Produk hasil reaksi tersebut terus menerus mengeluarkan
gelembung-gelembung kecil dan sedikit endapan berwarna putih seperti yang terlihat pada
Gambar 3.

Gambar 3. Padatan hasil sintesa dilarutkan dengan Asam Nitrat 1 M dan Na2CO3
Reaksi yang terjadi yaitu :
CaSO(s) + 2HNO3(aq) → Ca(NO3)2(aq) + H2SO4(aq)
Kelarutan padatan CaSO4 dalam HNO3 sangatlah lambat. Hal ini karena sifat asam yang
dimiliki oleh CaSO4 dan HNO3 membuat mereka lambat untuk bereaksi sampai setimbang.
Kemudian larutan tersebut direaksikan dengan Natrium karbonat dengan persamaan reaksi
sebagai berikut:
Ca(NO3)2(s) + Na2CO3(aq) → CaCO3(s) + 2NaNO3(aq)
Produk yang dihasilkan terbentuk endapan putih dan adanya gelembung-gelembung
tersebut merupakan hasil reaksi dari CaCO3 dan Na2NO.
F. Penutup
1. Kesimpulan
Batu gamping merupakan salah satu sumber utama dalam pembuatan kalsium sulfat,
karena batu gamping memiliki kandungan kalsium yang tinggi Endapan CaSO4 yang
diperoleh dari batu gamping pada percobaan kali ini yaitu 1,3704 gram . Sedangkan pada uji
kualitaif endapan CaSO4 direaksikan dengan asam sulfat dan KSCN terjadi endapan putih
dan perubahan warna menjadi merah muda sedangkan pada saat direaksikan dengan asam
nitrat dan natrium karbonat terbentuk endapan putih dan terjadi gelembung gas. Berat
endapan CaSO4 yang diperoleh sebanyak 68,52 % dan berat endapan Ca diperoleh
sebanyak 19,8708 %.

2. Saran
Praktikan harus lebih teliti lagi dalam mereaksikan larutan dengan jumlah atau volume
yang telah ditentukan untuk meminimalisir kemungkinan kesalahan yang akan terjadi.
 DAFTAR PUSTAKA

[1] Achmad, H. (2001). Kimia Unsur dan Radiokimia. Bandung: PT. Citra Aditya Bkti.
[2] Keenan, K. (1984). Kimia untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
[3] Svehla, G. vogel. (1985). Analisis Anorganik Kualtatif Makro dan Semimikro. Jakarta:
PT. Kalman Media Pustaka
[4] Ranawijaya, J. (1985). Ilmu Kimia 2. Jakarta: DEPDIKBUD.
[5] Gloria Yoanita, (2014), Kajian Sintesis Gipsum dari Batu Gamping Asal Sulawesi
Tengah, Kovalen, 2(1):39-47
[6] Vogel 2. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.