BAB III

METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat

No Nama Alat Jumlah Fungsi

1. Tabung reaksi 6 buah Sebagai wadah hasil
kristal yang akan diuji
sifat-sifat garam tunggal,
garam rangkap, dan
garam kompleks
2. Gelas ukur 10 mL 1 buah Untuk mengukur larutan
4. Gelas kimia 100 mL 2 buah Sebagai tempat untuk
mereaksikan bahan
5. Gelas kimia 250 mL 1 buah Sebagai wadah untuk
mereaksikan bahan
6. Gelas kimia 400 mL 1 buah Sebagai wadah air yang
akan dipanaskan
7. Kaca arloji 2 buah Penutup gelas kimia
setelah pencampuran
bahan pembuatan garam
kompleks, sebagai wadah
kristal saat proses
pengeringan, dan wadah
hasil kristal yang akan
ditimbang
8. Corong biasa 1 buah Untuk memisahkan filtrat
dengan residu
9. Batang pengaduk 2 buah Untuk mengaduk larutan
dan padatan kristal pada
saat proses pengeringan
10. Pembakar spiritus 1 buah Sebagai sumber energi
panas
11. Kaki tiga dan kasa 1 set Untuk menyangga gelas
asbes kimia
12. Botol semprot 1 buah Wadah aquades
13. Pipet tetes 3 buah Untuk memindahkan
larutan dalam volume
kecil
14. Neraca analitik 1 buah Untuk menimbang
padatan kristal
15. Spatula 2 buah Untuk mengambil serbuk
kristal
 16. Klem kayu 2 buah Untuk menjepit tabung
rekasi saat dipanaskan
17. Rak tabung 1 buah Tempat tabung reaksi
18. Lap kasar 2 buah Untuk mengeringkan alat
yang sudah dicuci
19. Lap halus 1 buah Untuk membersihkan
meja praktikum
2. Bahan
No Nama Bahan Rumus Kimia Jumlah
1. Kristal kupri sulfat CuSO4. 5H2O 10 gram
pentahidrat
2. Kristal ammonium (NH4)2 SO4 2,64 gram
sulfat
3. Etil alkohol C2H5OH 18 mL
4. Kristal tembaga (II) CuSO4 ½ gram
sulfat anhidrat
5. Ammonium NH4OH 13 mL
hidroksida 6 M dan 15
M
6. Aquades H2O(l)
7. Kertas saring biasa C6H10O5
dan whatman
8. Aluminium foil Al2O3
9. Es batu H2O(s)
10. Korek api
11. Tisu

B. Prosedur Kerja

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO 4(NH4)2SO4.

6H2O

5 gram CuSO4. 5H2O dan 2, 64

gram (NH4)2SO4 ditimbang
dengan neraca analitik

- Dilarutkan dengan 10 mL
aquades
- Dipanaskan sampai garam larut
sempurna
 Garam larut sempurna

- Didinginkan pada suhu kamar

selama 10 menit
- Didinginkan dengan es batu

Larutan yang dingin

- Didekantir dengan menggunakan

corong biasa
- Kristal ditempatkan diatas kertas
whattman
- Krstal dikeringkan diatas
pembakar spiritus

Krital kering

- Kristal yang diperoleh ditimbang

- Dan dicatat mol reaktan dan mol
kristal hasil

Kristal murni

2. Pembuatan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat,

Cu(NH3)4SO4. H2O

8 mL larutan ammonia
hidroksida 15 M

- Diencerkan 5 mL aquades

Larutan NH3

- Ditimbang 5 gram CuSO4. 5H2O

- Dimasukkan kedalam larutan
tadi
 - Ditambah 8 mL etil alkohol
secara perlahan-lahan lewat
dinding beker
- Ditutup dengan gelas arloji, dan
dibiarkan beberapa menit
- Disaring dengan menggunakan
corong Buchner

Kristal dalam kertas

saring

- Dicuci dengan larutan campuran

5 mL ammonia 15 M dan larutan
5 mL etil alkohol
- Kristal dikeringkan diatas
pembakar spiritus
- Kristal kering ditimbang

Kristal murni

3. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap, dan garam

kompleks.

½ kristal kupri sulfat anhidrat dalam

tabung reaksi

- Ditambahkan 2 mL aquades
- Dicatat perubahan warna yang
terjadi
- Ditambah NH3 setes demi setets
sampai volumenya 6 mL
- Dicatat perubahan warna yang
terjadi
 Garam (1)
Garam (2)

- Ditambah 3 mL H2O, masing-

masing tabung
- Bandingkan warna yang terjadi
- Ditambah 10 mL H2O, masing-
masing tabung reaksi
- Diamati perbedaan warna

Garam (1) dan garam (2)

- Dimasukkan kedalam tabung

reaksi
- Dibakar dengan pembakar
spiritus

Catat bau gas apa yang dilepas

C. Teknik Analisis Data

1. Rumus mencari mol
m
n=
Mr
Keterangan:
n = mol
m = massa (g)
Mr = massa molekul relatif (g/mol)
2. Rumus mencari massa

m=n x Mr
Keterangan:
m = massa
 n = mol
Mr = massa molekul relatif (g/mol)
3. Rumus menghitung rendemen
m praktek
% rendemen= x 100 %
m teori
Keterangan:
Massa praktek = gram
Massa teori = gram
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat CuSO4(NH4)2SO4.
6H2O

No Aktivitas Hasil
1. 5 gram CuSO4. 5H2O dan 2,64 gram Larutan berwarna biru
(NH4)2SO4
+ 10 mL aquades
2. Dipanaskan hingga larut Larutan berwarna biru
3. Didinginkan pada suhu kamar Terbentuk kristal
4. Didinginkan dengan es batu Kristal terbentuk
5. Didekantir dengan kertas saring biasa Biru
6. Kristal dikeringkan dengan kertas Kristal berwarna biru
saring
7. Kristal yang diperoleh ditimbang w = 6,823 g
2. Pembuatan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat,
Cu(NH3)4SO4. H2O

No Aktivitas Hasil
1. 8 mL ammonium 15 M Tidak berwarna
2. CuSO4. 5H2O ditimbang 5,006 g
3. CuSO4. 5H2O ditambahkan k edalam Biru
larutan ammonia
4. Tambahkan etil alkohol kemudian Biru tua, terbentuk endapan
tuutp dengan gelas arloji
5. Didekantir dengan pompa vakum, Residu = kristal/endapan biru
digunakan kertas saring whattman Filtrat = larutan biru
6. Dicuci dengan 5 mL ammonia 15 M Kristal berwarna biru
dengan etil alkohol
7. Cuci kristal dengan etil alkohol 5 mL Kristal berwarna biru
8. Disaring dengan pompa vakum Residu = kristal biru
Filtrat = larutan
9. Ditimbang dan ditentukan berapa mol 2,220 g
ammonia
3. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap, dan garam
kompleks.

No Aktivitas Hasil
1. ½ g kristal kupri sulfat anhidrat Biru muda
dimasukkan ke dalam tabung reaksi Berwarna biru muda
Ditambahkan 2 mL aquades Biru pekat
+ NH3 6 M setets demi setets kurang
lebih 6 mL
2. a. Percobaan (1)
- larutkan hasil percobaan dengan Biru muda
3 mL H2O
- larutkan hasil percobaan dengan Biru muda
3 mL H2O
- bandingkan warna Biru muda

- encerkan dengan 10 mL H2O

b. percobaan (2)
Biru tua
- + 3 mL H 2O pada garam
kompleks
Biru tua
- + 3 mL H 2O pada garam
kompleks
- bandingkan warna
- encerkan 10 mL H2O
3. Ditambah garam kering kemudian Biru muda berbau tajam
dipanaskan
4. Analisis gas apa yang dilepas Berbau gas amonia
B. Analisis Data

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

Diketahui :
m CuSO4.5H2O = 5,0090 g
Mr CuSO4.5H2O = 249,5 g/mol
Mr (NH4)2SO4 = 132 g/mol
m (NH4)2SO4 = 2,6416 g
V H2O = 10 mL
ρ H2O = 1 g/ml
Mr H2O = 18 g/mol
Mr CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 399,5 g/mol
Massa kristal = 6,8230 g
Ditanyakan : %Rendemen = …?
Penyelesaian :

g 5 ,0090 gram
n CuS O4 .5 H2 O= = = 0,02 mol
Mr g
249,5
mol

g 2,6 416 gram

n (N H4 )2 SO 4 = = = 0,0 2 mo l
Mr g
132
mol

mol H2 O = ( v x ρ ) H2 O
= 10 mL x 1 g/mL
= 10 g
g 10 gram
n H2 O = = =0,55 mol
Mr g
18
mol

reaksi yang terjadi :

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O  CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
M 0,02 mol 0,02 mol 0,55 mol -
 R 0,02 mol 0,02 mol 0,02 mol 0,02 mol
S - - 0,53 mol 0,02 mol
Massa teori CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = n x Mr
= 0,02 mol x 399,50 g/mol
= 7,990 gram
Massa praktek CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 6,8230 g
massa praktek
% rendemen = x 100 %
massa teori
6, 8230 g
¿ x 100 %
7,990 g
= 85,39 %
2. Pembuatan garam kompleks tetrammincopper (II) sulfat monohidrat,
Cu(NH3)4SO4.H2O
Diketahui :
m CuSO4.5H2O = 5,006 gram
Mr CuSO4.5H2O = 249,5 g/mol
V H2O = 5 mL
Mr H2O = 18 g/mol
ρ H2O = 1 g/ml
V NH4OH = 8 mL
Mr NH4OH = 35 g/mol
ρ NH4OH = 0,91 g/ml
Mr Cu(NH3)4SO4.H2O = 245,5 g/mol
Massa praktek = 2,220 gram
Ditanyakan : %Rendemen = …?
Penyelesaian :

g 5,006 gram
n CuS O4 .5 H 2 O= = =0,02 mol
Mr g
249,5
mol

m NH4OH = ρ NH4OH x V NH4OH

= 0,91 g/mL x 8 mL
 = 7,28 g
M NH 4 OH 7,28 gram
n NH 4 OH = = =0,208 mol
Mr NH 4 OH g
35
mol
m H2O = V H2O x ρ H2O
= 5 ml x 1 g/mL
= 5 gram
g 5 gram
n H 2 O= = =0,28 mol
Mr g
18
mol
adapun reaksinya:
CuSO4.5H2O + 4 NH4OH + H2O  Cu (NH3)4SO4.H2O + 8 H2O
M: 0,02 mol 0,20 mol 0,28 mol - -
B: 0,02 mol 0,08 mol 0,02 mol 0,02 mol 0,02 mol
S: - 0,16 mol 0,26 mol 0,02 mol 0,02 mol
Massa teori Cu (NH3)4SO4.H2O = n x Mr
= 0,02 mol x 245,664 g/mol
= 4,9132 gram
Massa praktek Cu(NH3)4SO4.H2O = 2,220 gram
Berat praktek
% rendemen = x 100 %
Berat teori

2,220 g
= x 100 %
4,913 2 g
= 45,18 %

C. Pembahasan

Kristalisasi atau penghabluran (crystallization) adalah peristiwa

pembentukan partikel-partikel zat padat kristal di dalam suatu fase yang homogen.
Kristalisasi merupakan metode yang praktis untuk mendapatkan bahan-bahan
kimia murni dalam kondisi yang memenuhi syarat baik untuk pengemasan
ataupun untuk penyimpanan. Dalam proses kristalisasi, kita menggunakan alat
yang dinamakan dengan crystallizer, adalah alat yang digunakan untuk
memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. Oleh karena itu, larutan yang
akan di kristalisasi harus dibuat lewat jenuh terlebih dulu dengan jalan penguapan
atau pendinginan (Yulianto, dkk. 2018: 45). Senyawa
kompleks atau senyawa koordinasi terbentuk dari reaksi antara asam lewis (yang
dapat berupa atom logam atau ion logam) dengan basa lewis (yang merupakan
ligan netral atau ligan negatif). Dalam senyawa kompleks atom logam atau ion
logam berfungsi sebagai atom pusat yang dikelilingi oleh ligan-ligan yang ada.
Ikatan antara dua atom pusat dengan ligan-ligan merupakan ikatan kovalen
koordinasi dengan semua electron yang digunakan untuk membembentuk ikatan
berasal dari ligan-ligan. Senyawa koordinasi atau senyawa kompleks dapat berupa
kompleks kation, kompleks anion, ataupun kompleks netral, yang mengandung
atom pusat atau ion dan molekul atau ion yang berkoordinasi. Secara substansi,
molekul yang mengandung atom pusat dihubungkan dengan ligan dapat
dipertimbangkan sebagai senyawa koordinasi (Saputro, 2015: 8-9). Tujuan dari
percobaan ini yaitu untuk mempelajari pembuatan dan sifat garam rangkap kupri
ammonium sulfat dan garam kompleks tetraamincopper (II) sulfat monohidrat.
Prinsip dasar dari percobaan ini adalah kristalisasi. Dan prinsip kerja dari
percobaan ini yaitu penimbangan, pencampuran, pelarutan, pemanasan,
pendinginan, penyaringan, pengeringan, dan pengamatan.

1. Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat CuSO 4(NH4)2SO4. 6

H2 O
Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, dengan melarutkan 5
gram kristal CuSO 4.5H2O dan 2,64 gram kristal (NH 4)2SO4 dalam aquadest
menghasilkan larutan yang berwarna biru muda. Digunakan aquadest sebagai
pelarut karena sifatnnya yang sangat polar dan kedua kristal sama-sama polar
sehingga dapat melarut dan juga karena kristal CuSO 4.5H2O yang sifatnya
hidrat sehingga dapat melarut dengan air (H 2O). Lalu dipanaskan agar kristal
dapat melarut sempurna dan proses reaksi dapat dipercepat akibat pemanasan.
Larutan dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar dengan tujuan untuk agar
kristal terbentuk, dan didinginkan lagi dengan air es tujuannya agar hasil kristal
yang terbentuk lebih banyak dan krital terbentuk lebih maksimal. Kemudian
kristal disaring dengan menggunakan corong biasa dengan tujuan untuk
memisahkan kristal dari larutannya. Kristal yang diperoleh dikeringkan agar air
yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-
betul kering. Setelah itu kristal ditimbang, dan diperoleh berat kristal 6,8230
gram. Adapun reaksinya:
CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O + H2O
kupri sulfat (ammonium sulfat) kupri ammonium (air)
pentahidrat sulfat heksahidrat

Dari hasil reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kupri ammonium sulfat,
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O berwarna biru muda, kristal berwarna biru ini ditandai
kristal telah mengikat air sebanyak enam mulekul H 2O, merupakan garam
rangkap, karena garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal
bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu
memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam
komponennya. Dari hasil analisis data diperoleh rendemen sebesar 85,39 %.
Dari hasil rendemen dapat diketahui bahwa masih ada kristal yang belum
terbentuk. Ini dikarenakan pada saat pencampuran bahan, pemanasan,
pendinginan, serta proses penyaringan belum dilakukan dengan maksimal
sehingga hasilnya belum maksimal.

2. Pembuatan Garam Kompleks Tetrammincopper (II) Sulfat Monohidrat

Cu(NH3)4SO4.H2O.
Sebanyak 5 gram CuSO4.5H2O dilarutkan dengan 8 mL larutan
ammonia. Larutan ammonia berfungsi sebagai penyedia ligan NH 3, dan kristal
CuSO4.5H2O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat Cu 2+. Lalu
diencerkan dengan aquadest dimana H 2O ini sebagai pengkompleks Cu 2+ yang
kemudian ligan H 2O ini diganti oleh NH 3 karena NH3 sebagai ligan kuat yang
dapat mendesak ligan netral H 2O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi
biru tua. Ditambahkan etil alkohol setetes demi tetes dan ditaamabahkan lewat
dinding agar alkohol tidak bercampur dengan larutan melainkan dapat menutupi
larutan, dan ditambahkan lewat dinding beker agar tidak terjadi penguapan
karena alkohol yang sifatnya mudah menguap (volatil). Hal tersebut dilakukan
dikarenakan jika tercampur, etil alkohol dapat bereaksi dengan atom pusat Cu 2+
membentuk Cu(OH)2. Reaksinya:
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2
(ion pusat tembaga (II) (ion hidroksida) (tembaga (II) hidroksida)

Adapun fungsi penambahan etil alkohol yaitu mencegah terjadinya penguapan

pada ammonia, karena apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab
ammonia merupakan penyedia ligan. Kemudian larutan ditutup dengan gelas
arloji dengan maksud agar larutan tidak menguap, lalu didiamkan beberapa saat
dengan tujuan agar kristal dapat terbentuk yang ditandai dengan terbentuknya
endapan kristal yang berwarna biru tua, kemudian endapan kristal disaring
dengan menggunakan corong buchner tujuannya untuk mempercepat proses
penyaringan. Setelah itu kristal dicuci dengan larutan campuran 5 mL ammonia
hidroksida 15 M untuk mempermantap ligan dan dicuci dengan 5 mL etil
alkohol untuk mengikat kelebihan air dan zat-zat pengotor. Kemudian kristal
dikeringkan dengan cara kristal diupkan diatas air mendidih tujuan perlakuan
ini yaitu untuk menguapkan air yang masih tersisa. Proses pengeringan
dihentikan bila kristal benar-benar kering. Kristal kemudian ditimbang
diperoleh berat kristal sebesar 2,220 gram. Adapun reaksinya:

CuSO4.5H2O + 4 NH4OH + H2O Cu(NH 3)4SO4.H2O + 8H2O

kupri sulfat ammonium (air) tetrammincopper (II) (air)
pentahidrat hidroksida sulfat monohidrat,
Dari reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kompleks tetrammincopper
(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.H2O dengan kristal berwarna biru tua.
Dari hasil analisis data diperoleh rendemen sebesar 45,18 %. Rendemen yang
diperoleh ini masih kurang maksimal dimana kristal belum terbentuk sempurna
ini dikarenakan larutan belum berekasi secara sempurna.

3. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap, dan Garam

Kompleks.
1. Kristal kupri sulfat anhidrat, CuSO 4 anhidrat direaksikan dengan aquadest
(H2O) menghasilkan larutan biru muda, dimana CuSO 4 anhidrat merupakan
penyedia atom pusat dan H 2O merupakan penyedia ligan. Lalu direaksikan
lagi dengan NH4OH yang merupakan penyedia ligan dihasilkan larutan biru
tua. Terjadinya perubahan warna larutan karena terjadi pergantian ligan H 2O
menjadi NH3. Adapun reaksi yang terjadi:

CuSO4 + 4 H2O [Cu(H 2O)4]2+ + SO42-

Kupri sulfat anhidrat air tetraaquo tembaga (II) ion sulfat
[Cu(H2O)4]2+ + 4 NH3 [Cu(NH 3)4]2+ + 4 H2O
Tetraaquo (ammonia) tetraamin tembaga (II) (air)
tembaga (II)
2. Garam rangkap dilarutkan dalam H 2O menghasilkan larutan biru muda pekat,
lalu diencerkan dengan H 2O menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini
karena garam rangkap terurai menjadi ion-ion penyusunnya sehingga
menghasilkan warna biru muda encer. Adapun reaksinya:
CuSO4(NH4)2 SO4. 6 H2O + H2O Cu2+ + 2 SO4 + 2 NH4+ + H2O
(kupri ammonium sulfat) (air) ion tembaga (II) ion (air)
ammonia

Garam kompleks dilarutkan dalam H 2O menghasilkan larutan biru tua. Lalu

diencerkan dengan H 2O lagi menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini
karena garam kompleks terurai menjadi ion-ion penyusunnya. Adapun
reaksinya:
Cu(NH3)4SO4.H2O + H2O [Cu(NH 3)4]2+ + SO42- + 2 H2O
Tetraamin tembaga (air) ion tetraamin (ion sulfat) (air)
(II) sulfat monohidrat tembaga (II)
3. Kristal garam rangkap dipanaskan melepaskan uap H 2O yang tidak
menimbulkan bau, sedangkan kristal garam kompleks menghasilkan gas
ammonia (NH3). Adapun reaksinya:
CuSO4(NH4)2SO4. 6 H2O(s) CuSO 4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ↑
(Kupri ammonium sulfat) kupri sulfat ammonium (air)
anhidrat sulfat
 Cu(NH3)4SO4.H2O CuSO 4 + H2O (l) + ↑ NH 3 (g)
Tetraamin tembaga (II) kupri sulfat (air) gas
Sulfat monohidrat anhidrat amonia

BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
a. Garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O dapat dibuat dari garam
CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4 dengan berat yang diperoleh sebesar 6,8230
g dan rendemenya 85, 39%. Garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.H2O dapat
dibuat dari garam CuSO 4.5H2O dan larutan NH 4OH dengan berat yang
diperoleh 2,220 g dan rendemen 45,18 %.
b. Garam tunggal kupri sulfat anhidarat direaksikan dengan aquadest
berubah warna menjadi larutan berwarna biru muda menandakan ligan
sulfat digantikan oleh ligan H 2O. Kemudian larutan yang berwarna biru
muda direaksikan lagi dengan ammonia menghasilkan larutan biru tua
menandakan bahwa ligan H 2O telah tergantikan oleh ligan NH 3
c. Garam CuSO4(NH4)2SO4.6H2O terionisasi menjadi Cu 2+, SO42+, NH4+,
dan H2O. Sedangkan garam Cu(NH 3)4SO4.H2O terionisasi menjadi
[Cu(NH3)4]2+ dan SO42+.
d. Garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O bila dipanaskan tidak
menghasilkan bau. Sedangkan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.H2O
menghasilkan bau amoniak.
B. Saran
 Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dalam
melakukan percobaan khususnya pada saat mereaksikan zat.