Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

BAB 2
KIMIA BELERANG

2.1 TUJUAN
(1) Mensintesis gas H2S dengan aman dan mengolah/menangani hasil sintesis
dan produk samping/sisa reaksinya
(2) Mensintesis Na2S2O3.5H2O dan mengolah/menangani hasil sintesis dan
produk samping/sisa reaksinya dengan aman
(3) Mempelajari beberapa sifat belerang dari sintesis gas H2S dan padatan
Na2S2O3.5H2O

2.2 DASAR TEORI

Belerang terdapat dalam kerak bumi sebagai unsurnya, mineral sulfida dan
sulfat, gas H2S dalam gas alam, dan sebagai senyawa belerang organik dalam
batubara dan minyak. Belerang dapat ditambang menurut proses Frasch, yaitu
campuran air super panas dan uap air 160oC dan 16 atm dipompakan ke dalam
tanah daerah mineral belerang melalui pipa besar pertama dan mengakibatkan
belerang mencair. Udara dengan tekanan ~20-25 atm dipompakan melalui pipa
kedua yang lebih kecil yang terdapat dalam pipa besar pertama sehingga
mengakibatkan belerang cair tertekan ke luar melalui pipa ketiga untuk kemudian
dikumpulkan sebagai padatannya.
Belerang mempunyai kesamaan sifat dengan oksigen antara lain yaitu,
keduanya membentuk senyawa ionik dengan logam aktif dan keduanya
membentuk senyawa kovalen seperti H2S dan H2O, CS2 dan CO2, SCl2 dan Cl2O.
Tetapi, beberapa faktor yang membuat berbeda antara lain adalah panjang ikatan
kovalen tunggal O adalah 74 pm dan S adalah 104 pm, elektronegativitas O
adalah 3,5 dan S hanya 2,6.

1
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

Salah satu persenyawaan belerang yang sudah disebutkan adalah hidrogen

sulfida (H2S). H2S berupa gas yang tak berwarna, berbau seperti telur busuk, dan
sangat bersifat racun, melebihi dari HCN. H 2S diproduksi secara alamiah oleh
bakteri anaerob, misalnya yang terjadi pada proses pembusukan. Berbagai usaha
dalam menanggulangi pencemaran ion-ion logam berat pada air limbah sering
menggunakan reaksi pengendapan, salah satunya adalah menggunakan gas H2S.
Di laboratorium, gas H2S banyak diperlukan dalam reaksi-reaksi pengenalan
kation-kation melalui reaksi pengendapan tersebut. Penanganan dalam arti
penyerapan dan penghilangan gas H2S hasil sintesis dalam suatu percobaan sangat
bermanfaat karena sifat gas H2S yang beracun dan sangat berbahaya bagi manusia
dan lingkungan.
Di laboratorium, sintesis gas H2S dilakukan dengan cara mereaksikan pyrit
(FeS) dengan asam klorida berlebih:
FeS (s) + 2HCl (aq)  FeCl2 (aq) + H2S (g)
Gas H2S dapat diabsorpsi oleh larutan soda kaustik
H2S (g) + NaOH (aq)  Na2S (aq) + 2H2O (aq)
Kelebihan gas H2S dalam larutan pencuci dapat ditentukan secara iodometri.
H2S (g) + I2 (aq)  S (s) + 2HI (aq)
Larutan sulfida yang diperoleh dari penyerapan gas H 2S dapat dihilangkan
sifat racunnya dengan mengoksidasi dengan peroksida :
Na2S (aq) + 4H2O2 (aq)  Na2SO4 (aq) + 4H2O (aq)
Reaksi uji terhadap adanya gas H2S biasanya dengan menggunakan kertas
yang dibasahi larutan timbel (II) asetat yang akan menghasilkan warna cokelat-
hitam PbS menurut reaksi :
Pb(CH3COO)2 (aq) + H2S (g)  PbS (s) + CH3COOH (aq)
Struktur molekul H2S mengadopsi bentuk V seperti halnya air, demikian
juga halnya H2Se, namun sudut ikatan menjadi makin kecil dengan menurunnya
unsur dalam golongan ; sudut ikatan pada molekul H 2O, H2S dan H2Se, secara
berurutan adalah 104,5o, 92,5o dan 90o. Hal ini berkaitan dengan menurunnya sifat
elektronegativitas atom pusat yang paralel dengan berkurangnya pemakaian
orbital hibrida (sp3) daripada orbital p murninya.
2
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

Senyawa belerang lainnya yang terkait dengan praktikum kimia belerang

adalah natrium tiosulfat (Na2S2O3). Ion tiosulfat mirip dengan ion sulfat, kecuali
bahwa salah satu atom oksigen diganti dengan atom belerang (tio-merupakan
awalan yang berarti belerang). Kedua atom belerang ini mempunyai lingkungan
yang sama sekali berbeda, “tambahan” atom belerang bertindak mirip sebagai ion
sulfida. Tingkat oksidasi bagi atom belerang pusat adalah +5, sedangkan bagi
atom belerang “tambahan” adalah -1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat
dipreparasi dengan mudah dengan mendidihkan belerang dalam larutan sulfit
menurut persamaan reaksi :
SO32- (aq) + S (s)  S2O32- (aq)
Ion tiosulfat tidak stabil oleh pemanasan, mengalami disproporsionasi menjadi
tiga spesies dengan tingkat oksidasi belerang yang berbeda-beda yaitu sulfat,
sulfida dan belerang menurut persamaan reaksi :
4Na2S2O3 (s) 3Na2SO4 (s) + Na2S (s) + 4S (s)
Tiosulfat bereaksi dengan asam membentuk endapan kuning belerang dan gas
belerang dioksidasi menurut persamaan reaksi :
S2O32-(aq) + 2H3O+ (aq) H2S2O3 (aq) + 2H2O (l)
H2S2O3 (aq)  H2O (l) + S (s) + SO2 (g)
Senyawa dengan ikatan S-S yang terdapat pada tiosulfat ada dalam bentuk
mesomer yang berkesetimbangan.
Energi vibrasi S-S teramati pada spektrum IR 1635 cm -1. Pada pembuatan
tiosulfat, pemanasan larutan sulfit dan belerang dilakukan dalam waktu yang
cukup lama (2-3 jam). S8 pertama-tama bereaksi dengan sulfit membentuk
oktasulfan-monosulfonat.
S8 + SO32-  H-SSSSSSS-SO3-
Selanjutnya dengan cepat H-SSSSSSS-SO3- bereaksi dengan SO32-
membentuk H-SSSSSS-SO3- dan S2O32- dan begitu seterusnya hingga semuanya
menjadi S2O32-.

3
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

2.3 ALAT DAN BAHAN

2.3.1 Alat-Alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1. Tabung reaksi - 5 buah
2. Rak tabung reaksi - 1 buah
3. Gelas ukur 10 dan 25 mL 2 buah
4. Pipet tetes - 2 buah
5. Pemanas/heater - 1 buah
6. Penjepit kayu - 1 buah
7. Spatula - 2 buah
8. Kertas saring 15 x 15 cm secukupnya
9. Pipa plastik - 1 buah
10. Penyekat - -
11. Kaca arloji - 3 buah
100 dan
12. Gelas kimia 4 buah
400mL
13. Batang pengaduk - 1 buah
14. Labu leher dua - 1 buah
15. Kulkas - 1 buah
16. Cawan penguap - 2 buah
100 mL, 150
17. Labu Erlenmeyer 4 buah
mL
18. Neraca analitik - 1 buah
19. Sentrifugal - 1 buah
20. Corong - 1 buah
21. Magnetic stirrer - 1 buah
Pipet gondok +
22. 10 mL 1 buah
Filler
100 mL,
23. Labu ukur 2 buah
1000 mL
24. Statif dan klem - 1 buah
25. Buret 10 mL 1 buah
26. Plat porselen - 1 buah
27. Kieselgur - 1 buah
28. Lumpang dan alu - 1 buah

2.3.2 Bahan-bahan

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1. Aquades - secukupnya
2. Kertas indikator - secukupnya
3. Es - secukupnya
4
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

4. I2 - 12,7 gram
5. NaOH 10% secukupnya
6. Vaselin - secukupnya
7. Tissue - secukupnya
8. Pb-Asetat - secukupnya
9. FeS - 1,5 gram
10. HCl pekat 20 mL
11. H2SO4 pekat secukupnya
12. KI - 8,3 gram
13. Amilum - secukupnya
14. Larutan tiosulfat 0,1 M secukupnya
15. H2O2 - secukupnya
16. CuSO4 - secukupnya
17. Na2SO3 - 6,2 gram
18. Belerang - 3,2 gram
19. Deterjen - secukupnya

2.4 PROSEDUR KERJA

2.4.1 Sintesis gas H2S

Persamaan Reaksi
No. Prosedur Kerja dan Bahaya Reaktan- Hasil Pengamatan
Produk

1. Rangkaian alat yang

menggunakan labu leher
dua dan dua labu
Erlenmeyer dihubungkan
dengan pipa plastik dan
penyekat dibuat sekedap
mungkin. Kedap dibuat
dengan penutup dan
penyekat labu. Tiap
sambungan yang kedap
udara ditutup dengan
vaselin dan kapas yang
dibasahi larutan timbal(II)
asetat (Pb(CH3COO)2.

2. Sebanyak 1,5 gram FeS

dimasukkan dalam labu
leher dua. HCl pekat
dituangkan sebanyak 20
mL ke dalam labu yang
berisi FeS. Larutan NaOH
5
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

10% sebanyak 50 mL
dimasukkan masing-
masing ke dalam labu
Erlenmeyer.

3. Titrasi iodometri
digunakan untuk
menentukan sulfida yang
terbentuk.
 Sebanyak 50 mL larutan
iod 0,05 M dibuat
dengan mereaksikan
12,7 gram I2 dengan KI
8,3 gram dalam aquades
hingga volume 1 L
larutan.
 Sebanyak 50 mL larutan
diambil dan kemudian
diencerkan menjadi 100
mL
 Larutan ini kemudian
didinginkan dalam
penangas es sampai 0oC
dan ditetesi dengan
H2SO4 pekat sampai pH
larutan 1-2.
 Larutan iod ini
ditambahkan pada
larutan sulfida sebanyak
10 mL dari Erlenmeyer
ke-1.
 Kelebihan iod
ditentukan dengan titrasi
menggunakan larutan
tiosulfat 0,1 M dengan
indikator amilum
sebanyak 1 tetes.

4. Melakukan penanganan
larutan sulfida sisa hasil
penyerapan oleh larutan
NaOH pada kedua labu
erlenmyer

6
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

 Larutan sulfida sisa

dioksidasi dengan H2O2
berlebih
 Beberapa tetes larutan
diambil dan ditaruh
diatas plat porcelain dan
ditetesi larutan CuSO4.
Jika tidak terbentuk
endapan hitam berarti
semua sulfida sudah
teroksidasi menjadi
sulfat dan larutan boleh
dibuang.

5. Melakukan penanganan
larutan besi klorida dan
asam sisa yang ada di labu
leher dua.
 Larutan sisa FeCl2 dan
HCl ditetesi dengan
larutan NaOH sampai
terbentuk endapan besi
hidroksida.
 Endapan disentrifugasi
dan dipisahkan atau
disaring. Filtrat bebas
ion besi dan telah netral
dapat dibuang.
 Limbah padat
ditempatkan pada
penampung limbah
padat senyawa-senyawa
logam transisi.

6. Melakukan penanganan
larutan hasil titrasi
iodometri.
 Larutan hasil titrasi
disaring dengan
kieselgur.
 Filtrat disimpan pada
wadah pengumpul sisa
titrasi iodometri untuk
7
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

selanjutnya dioksidasi
untuk menghasilkan iod
 Kertas penyaringan dan
sisa yang tersaring
dibuang pada tempat
limbah padat.

2.4.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O

Persamaan Reaksi
No. Prosedur Kerja dan Bahaya Reaktan- Hasil Pengamatan
Produk

1. Sebanyak 6,2 gram

padatan Na2SO3 dan 3,2
gram belerang dicampur
dan ditumbuk sampai
halus. Serbuk halus
tersebut ditaruh dalam labu
Erlenmeyer 150 mL.

2. Kemudian campuran
tersebut dituangi 40 mL air
suling dan 1 tetes detergen.

3. Labu Erlenmeyer
kemudian diisi batu
pengaduk magnetik dan
ditutup dengan kaca arloji,
dipanaskan di atas
pemanas magnetik pada
suhu 80-90oC selama 2-3
jam.

4. Hasil larutan tersebut

kemudian disaring dalam
keadaan panas.

5. Belerang sisa hasil

saringan dikeringkan di
udara dan ditimbang.

6. Filtrat dipanaskan hingga

volume menjadi
8
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

setengahnya, lalu
didinginkan di kulkas
sampai terbentuk kristal
bening.

7. Kristal yang terbentuk

diambil dengan
menyaringnya. Kristal
yang menempel pada
kertas saring diangin-
anginkan kemudian
diambil dan ditimbang.

2.5 PEMBAHASAN
2.5.1 Sintesis Gas H2S

9
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

2.5.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O

10
 Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

2.6 PENUTUP
2.6.1 Temuan

2.6.2 Simpulan

2.6.3 Saran

11