KROMATOGRAFI GAS

DISAJIKAN OLEH
SUPRIYONO, M.Si
 Pengantar Kromatografi
Definisi
Kromatografi adalah teknik pemisahan berdasarkan interaksi senyawa yang berbeda
dengan dua fasa, fase gerak dan fase diam, sebagai perjalanan senyawa melalui
media pendukung.

Komponen:
fase bergerak: pelarut yang mengalir melalui media pendukung

fase diam: lapisan atau pelapis pada media pendukung yang berinteraksi dengan
analit

media pendukung: permukaan padat tempat fase diam terikat atau dilapisi
PRINSIP BACIK KROMATOGRAFI GAS

Analit yang berinteraksi paling

kuat dengan fase diam akan
membutuhkan waktu lebih lama
untuk melewati sistem
dibandingkan dengan analit
dengan interaksi yang lebih
lemah.

Interaksi ini biasanya bersifat

kimiawi, tetapi dalam beberapa
kasus interaksi fisik juga dapat
digunakan.
 Jenis Kromatografi
1.) Pembagian utama teknik kromatografi didasarkan pada jenis fase gerak yang digunakan
dalam sistem:

Jenis Kromatografi Jenis Fase Gerak

Kromatografi gas (GC) gas
Kromatograf cair (LC) cair

2.) Pembagian selanjutnya dapat dilakukan berdasarkan jenis fasa diam yang digunakan dalam
sistem:

Kromatografi Gas
Nama Metode GC Jenis Fase Diam
Kromatografi padat gas dukungan yang solid dan diremehkan
Kromatografi gas-cair dukungan berlapis cairan
Kromatografi gas fase terikat dukungan yang diturunkan secara kimiawi
 Jenis Kromatografi
Kromatografi cair
Nama Metode LC Jenis Fase Diam
Kromatografi adsorpsi dukungan yang solid dan diremehkan
Kromatografi partisi dukungan berlapis cairan atau derivatisasi
Kromatografi pertukaran ion dukungan yang berisi biaya tetap
Kromatografi pengecualian ukuran dukungan keropos
Kromatografi afinitas dukungan dengan ligan yang tidak bisa
bergerak
 Jenis Kromatografi Gas
Fase diam dalam GC merupakan faktor utama penentu selektivitas dan retensi
zat terlarut.

Ada tiga jenis fase diam yang digunakan dalam GC:

Adsorben padat
Cairan dilapisi pada penyangga padat
Dukungan fase terikat

1.) Kromatografi padat gas (GSC)

- bahan yang sama digunakan sebagai kedua fase diam dan material pendukung
- adsorben umum meliputi:
alumina
penyaring molekuler (kristal aluminosilikat [zeolit]
dan tanah liat)
 silika
 karbon aktif
 Jenis Kromatografi Gas
Kromatografi padat gas (GSC):

keuntungan:
- umur kolom yang panjang
- kemampuan untuk mempertahankan dan memisahkan beberapa senyawa tidak
mudah dipecahkan oleh yang lain Metode GC
 isomer geometris
 gas permanen

kerugian:
- retensi yang sangat kuat dari volatilitas rendah atau zat terlarut polar
- perubahan katalitik yang dapat terjadi pada dukungan GSC
- Dukungan GSC memiliki berbagai lingkungan kimia dan fisik
 situs retensi kekuatan yang berbeda
 puncak non-simetris
 waktu retensi variabel
2.) Kromatografi gas-cair (GLC)

- fase diam adalah sebagian cairan yang dilapisi pada penyangga padat
- Lebih dari 400 fase diam cair tersedia untuk GLC
 banyak fase diam yang sangat mirip dalam hal sifat retensinya
- bahan berkisar dari polimer (polisiloksan, poliester, polietilen glikol) untuk
fluorokarbon, garam cair dan kristal cair

Berdasarkan polaritas, dari 400 fasa yang tersedia hanya 6-12 fasa yang dibutuhkan
untuk sebagian besar pemisahan. Fase yang direkomendasikan secara rutin tercantum di
bawah ini:
Sifat kimiawi Max. Konstanta McReynolds
Nama polisiloksan suhu x ' y ' z ' ' s '
SE-30 Dimetil 350 14 53 44 64 41

Dexsil300 Karboran-dimetil 450 43 64 111 151 101

OV-17 50% Fenil metil 375 119 158 162 243 202

OV-210 50% Trifluoropropyl 270 146 238 358 468 310 Semakin tinggi
OV-225 25% Cyanopropyl- 250 238 369 338 492 386 angkanya semakin
25% fenil tinggi serapannya.
Silar-SCP 50% Cyanopropyl- 275 319 495 446 637 531
50% fenil
SP-2340 75% Sianopropil 275 520 757 659 942 804

OV-275 Dicyanoallyl 250 629 872 763 1106 849

Konstanta McReynolds berdasarkan retensi 5 analit "probe" standar

- Benzene, n-butanol, 2-pentanone, nitropropanone, pyridine
Mempersiapkan fase diam untuk GLC:
- bubur fase cair yang diinginkan dan pelarut dibuat dengan penyangga padat
penyangga padat biasanya adalah tanah diatom (cangkang fosil
ganggang air purba (diatom), bahan berbasis silika)
- pelarut diuapkan, melapisi fase diam cair pada penyangga
- bahan yang dihasilkan kemudian dimasukkan ke dalam kolom

kerugian:
- cairan mungkin lambat berdarah off dengan waktu
 terutama jika suhu tinggi digunakan
 berkontribusi pada latar belakang
 ubah karakteristik kolom dengan waktu
3.) Kromatografi Gas Fase Berikat

- Pasangkan fase diam secara kovalen ke material pendukung padat

- menghindari pendarahan kolom di GLC
- fase terikat dibuat dengan mereaksikan fase yang diinginkan dengan permukaan silika-
dukungan berbasis
reaksi membentuk ikatan Si-O-Si antara fase diam dan pendukung
atau
reaksi membentuk ikatan Si-CC-Si antara fase diam dan pendukung
- ada banyak fasa terikat, tetapi sebagian besar pemisahan dapat dibentuk dengan yang
berikut ini
fase terikat yang biasa direkomendasikan:
 Dimethylpolysiloxane
 Metil (fenil) polisiloksan
 Polyethylene glycol (Carbowax 20M)
 Trifluoropropylpolysiloxane
 Cyanopropylpolysiloxane
CH3 CH3 C6H5
H H

O Si O Si O Si
HO C C O H

CH3 CH3 C6H5

n n m H H n

keuntungan:
- lebih stabil daripada fase cair berlapis
- dapat ditempatkan pada penyangga dengan ketebalan yang lebih tipis dan lebih
seragam daripada fase cair
 Teori Kromatografi
1.) Respon khas yang diperoleh dengan kromatografi (yaitu, kromatogram):

kromatogram - konsentrasi versus waktu elusi

Wh

Wb

Menyuntikkan

Dimana:
tR = waktu retensi
tM = waktu kosong
Wb = lebar garis dasar puncak dalam satuan waktu
Wh = lebar setengah tinggi puncak dalam satuan waktu
JENIS PUNCAK
Asimetri Puncak dalam Kromatografi Gas
• Puncak simetris (a = b) diinginkan.
• Puncak yang tidak simetris sering kali digambarkan sebagai
"tailing" atau "fronting".
• Tailing dapat disebabkan oleh kondisi saluran masuk, pemasangan
kolom yang tidak tepat atau kolom yang dinonaktifkan dengan
buruk.
• Fronting biasanya terjadi ketika terlalu banyak zat terlarut yang
telah diinjeksikan membebani kapasitas fase diam.
2.) Retensi Solute:

Waktu retensi zat terlarut atau volume retensi dalam kromatografi secara langsung
berkaitan dengan kekuatan interaksi zat terlarut dengan fase bergerak dan diam.

Retensi pada kolom tertentu berkaitan dengan perincian dari sistem itu:
- ukuran kolom
- laju aliran fase gerak

Faktor kapasitas (k '): ukuran retensi yang lebih universal, ditentukan dari tR atau VR.

k '= (tR -tM) /tM

atau

k '= (VR –VM) / VM

faktor kapasitas berguna untuk membandingkan hasil yang diperoleh pada sistem yang
berbeda karena tidak bergantung pada panjang kolom dan laju aliran.
Nilai faktor kapasitas berguna dalam memahami mekanisme retensi zat terlarut, karena
definisi dasar k 'adalah:
Mol Afase diam
k '=
Mol Afase gerak

k 'berhubungan langsung dengan kekuatan interaksi antara zat terlarut dengan fase diam
dan fase gerak.

Mol Afase diam dan tahi lalat Afase seluler mewakili jumlah zat terlarut yang ada di setiap fase di
keseimbangan.

Ekuilibrium dicapai atau didekati di tengah puncak kromatografi.

Jika k '<1.0, separasi adalah buruk

Jika k '> 30, separasi adalah lambat
Jika k '= 2-10, pemisahan adalah optimal
Metode Elusi:

Masalah umum untuk semua teknik kromatografi adalah bahwa dalam satu sampel
mungkin terdapat banyak zat terlarut, masing-masing ditahan oleh kolom ke tingkat yang
berbeda.:

Pemisahan terbaik dan

batas deteksi biasanya
diperoleh dengan zat terlarut
dengan nilai k '2-10

Sulit untuk menemukan satu

kondisi yang mengelusi
semua zat terlarut dalam
rentang k 'ini  masalah
elusi umum

Elusi gradien - mengubah kondisi kolom dengan waktu yang mengubah retensi zat terlarut
untuk diatasi masalah elusi umum
 Volumefase diam
k '= KD
Volumefasegerak

Pemisahan antara dua zat terlarut membutuhkan KD yang berbeda

untuk interaksi mereka dengan fase bergerak dan diam

sejak G = -RT ln KD
pemisahan puncak juga mewakili perubahan yang berbeda dalam
energi bebas
3.) Efisiensi:

Efisiensi terkait secara eksperimental ke lebar puncak zat terlarut.

- sistem yang efisien akan menghasilkan puncak yang sempit
- puncak sempit  perbedaan yang lebih kecil dalam interaksi untuk
memisahkan dua zat terlarut

Efisiensi terkait secara teoretis ke berbagai proses kinetik yang terlibat dalam retensi zat
terlarut dan transportasi di kolom
- tentukan lebar atau deviasi standar () dari puncak

Memperkirakan  dari lebar puncak,

dengan asumsi puncak berbentuk
Wh Gaussian:

Wb = 4

Wh = 2.354

Bergantung pada jumlah waktu yang dihabiskan zat terlarut dalam kolom (k 'atau tR)
Jumlah pelat teoritis (N): membandingkan efisiensi suatu sistem untuk zat terlarut yang dimiliki
waktu retensi yang berbeda

N = (tR/)2

atau untuk puncak berbentuk Gaussian

N = 16 (tR/ Wb)2

N = 5,54 (tR/ Wh)2

Semakin besar nilai N suatu kolom, semakin baik kolom tersebut mampu memisahkan
dua senyawa.
- semakin baik kemampuan untuk menyelesaikan zat terlarut yang memiliki
perbedaan kecil dalam retensi
- N tidak tergantung pada retensi zat terlarut
- N tergantung pada panjang kolom
Tinggi atau tinggi pelat yang setara dengan pelat teoritis (H atau HETP): bandingkan efisiensi
kolom dengan panjang berbeda:

H=L/N

dimana: L = panjang kolom

N = jumlah pelat teoritis untuk kolom

Catatan: H hanya memberikan panjang kolom yang sesuai dengan satu pelat teoritis

H juga dapat digunakan untuk menghubungkan berbagai parameter kromatografi (misalnya,

laju aliran, ukuran partikel,
dll.) ke proses kinetik yang menimbulkan pelebaran puncak:

Mengapa Band Tersebar?

Sebuah. Difusi eddy
b. Transfer massa fase bergerak
c. Transfer massa fase gerak stagnan
d. Transfer massa fase diam
e. Difusi longitudinal
Sebuah.) Difusi eddy - proses yang mengarah ke pelebaran puncak (pita) karena adanya
dari beberapa jalur aliran melalui a penuh sesak kolom.

Saat molekul zat terlarut berjalan melalui kolom,

beberapa tiba di ujung lebih cepat daripada yang
lain hanya karena jalur yang berbeda yang dilalui
di sekitar partikel pendukung dalam kolom yang
menghasilkan jarak perjalanan yang berbeda.

Jalur yang lebih panjang tiba di akhir kolom setelah (1).

b.) Perpindahan massa fase gerak - proses pelebaran puncak yang disebabkan oleh
adanya profil aliran yang berbeda dalam saluran atau
antara partikel pendukung di kolom.

Zat terlarut di tengah saluran bergerak

lebih cepat daripada zat terlarut di
tepinya, zat terlarut akan cenderung
mencapai ujung saluran terlebih
dahulu yang mengarah pada
pelebaran pita

Derajat pelebaran pita akibat difusi pusaran dan perpindahan massa fase
gerak bergantung terutama pada:

1) ukuran bahan pengepakan

2) laju difusi zat terlarut
c.) Perpindahan massa fase gerak diam - pelebaran pita karena perbedaan dalam
laju difusi molekul zat terlarut antara
fase gerak di luar pori-pori penyangga
(fase gerak mengalir) ke fase seluler di dalam
pori-pori pendukung (fase gerak stagnan).

Karena zat terlarut tidak merambat ke

bawah kolom ketika berada dalam
fase gerak stagnan, zat terlarut
tersebut menghabiskan waktu lebih
lama di dalam kolom daripada zat
terlarut yang tetap berada dalam fase
gerak yang mengalir.

Derajat pelebaran pita karena perpindahan massa fase gerak yang

stagnan bergantung pada:

1) ukuran, bentuk dan struktur pori dari bahan pengepakan

2) difusi dan retensi zat terlarut
3) laju aliran zat terlarut melalui kolom
d.) Perpindahan massa fase diam - pelebaran pita karena pergerakan zat terlarut
antara fase stagnan dan fase diam.

Karena molekul zat terlarut yang

berbeda menghabiskan waktu yang
berbeda dalam fase diam, mereka
juga menghabiskan jumlah waktu
yang berbeda di kolom, sehingga
menimbulkan pelebaran pita.

Derajat pelebaran pita akibat perpindahan massa fase diam bergantung

pada:

1) retensi dan difusi zat terlarut

2) laju aliran zat terlarut melalui kolom
3) kinetika interaksi antara zat terlarut dan zat terlarut
fase diam
e.) Difusi longitudinal - pelebaran pita karena difusi zat terlarut di sepanjang
panjang kolom dalam fase gerak mengalir.

Derajat pelebaran pita akibat difusi

longitudinal bergantung pada:

1) difusi zat terlarut

2) laju aliran zat terlarut
kolom
Persamaan Van Deemter: menghubungkan laju aliran atau kecepatan linier dengan H:

H = A + B / + C

dimana:

 = kecepatan linier (laju aliran x V.m/ L)

H = tinggi pelat total kolom
A = konstan mewakili difusi pusaran &
transfer massa fase gerak
B = konstanta yang merepresentasikan difusi
longitudinal
C = konstanta yang merepresentasikan fase
gerak stagnan & transfer massa fase diam

Salah satu penggunaan tinggi pelat (H) adalah untuk menghubungkan proses kinetik ini
dengan pelebaran pita ke parameter sistem kromatografi (misalnya, laju aliran).

Hubungan ini digunakan untuk memprediksi efek yang dihasilkan dari memvariasikan
parameter ini pada efisiensi keseluruhan sistem kromatografi.
Jumlah pelat teoritis (N) (N) = 5,54 (tR/ Wh)2 lebar puncak (Wh)

H=L/N
Plot persamaan van Deemter menunjukkan bagaimana H berubah dengan kecepatan linier
(laju aliran) fasa gerak

 optimal

Kecepatan linier optimal (memilih) - di mana H memiliki nilai minimum dan titik efisiensi
kolom maksimum:

memilih = rB / C

memilih mudah dicapai untuk kromatografi gas, tetapi biasanya terlalu kecil untuk
kromatografi cair yang membutuhkan kecepatan aliran lebih tinggi dari optimal untuk
memisahkan senyawa
4.) Ukuran Pemisahan Solute:

faktor pemisahan () - parameter yang digunakan untuk menggambarkan seberapa baik
dua zat terlarut dipisahkan oleh sistem kromatografi:

 = k '2/ k '1 k '= (tR -tM) /tM

dimana:
k '1 = faktor kapasitas zat terlarut pertama
k '2 = faktor kapasitas zat terlarut kedua,
dengan k '2  k '1

Nilai  1.1 biasanya merupakan indikasi pemisahan yang baik

Apakah tidak pertimbangkan pengaruh efisiensi kolom atau lebar puncak, hanya retensi.
resolusi (RS) - Resolusi antara dua puncak adalah ukuran kedua dari seberapa baik dua
puncak dipisahkan:
tr2 - tr1
RS =
(Wb2 + Wb1) / 2
dimana:
tr1, Wb1 = waktu retensi dan lebar garis dasar untuk
puncak elusi pertama
tr2, Wb2 = waktu retensi dan lebar garis dasar untuk
puncak elusi kedua

Rs lebih disukai daripada  karena

keduanya retensi (tr) dan efisiensi
kolom (W.b) dipertimbangkan
dalam mendefinisikan pemisahan
puncak.

Rs  1,5 mewakili resolusi dasar,

atau pemisahan total dari dua zat
terlarut yang berdekatan  kasus
ideal.

Rs  1,0 dianggap cukup untuk

sebagian besar pemisahan.
LATIHAN
 MENJAWAB
Peak tR W (cm) Vm Vs
Udara 3,1
A 5,4 0,41
B 13,3 1,07 1,4 0,164
C 14,1 1,16
D 21,6 1,72

26-12 26-13
a) N = 16 (t R /W)2 a) k' = tr/tM
2
N A = 16 [5,4:0,41] = 2775 plat k'A = (5,4-3,1)/3,1 = 0,74
NB= 16 [13,3:1,07]2 = 2472 plat k'B = (13,3-3,1)/3,1 = 3,3
NC= 16 [14,1:1,16]2 = 2364 plat k'C = (14,1-3,1)/3,1 = 3,5
NC= 16 [21,6:1,72]2 = 2523 plat k'D = (21,6-3,1)/3,1 = 6,0
b) K = k' Vm/Vs
b) N Av g = (2775+2472+2364+2523) 2534 plat KA = (0,74x1,4)/0,164= 6,2
4 KB = (3,3x1,4)/0,164 = 27
KC = (3,5x1,4)/0,164 = 30
c) HETP = 24,7/2534 = 0,0097 cm KD = (6,0x1,4)/0,164 = 50
26-14
a) R = 2(tR2 - tR1)/W1+W2
RBC = 2(14,1-13,3)/(1,07+1,16) = 0,72

b)  = k'2/k'1
 BC = 3,5/3,3 = 1,08

c) N diperlukanBC = 16x1,52 [1,08/(1,08-1)]2 x [(1+3,5)/3,5]2 = 11183

L=HxN
L= 0,0097 x 11183 = 108 cm
CARA LAIN
(Rs1)2 = N1
(Rs2)2 N2
N2 = [(1,52x2534)/0,722 = 11074
L= 0,0097 x 11074 = 108 cm

d) tRc = 16x1,52x0,0097x[1,08/(1,08-1)]2 x [(1+3,5)/3,5]2 = 62 menit

(24,7/3,1)

CARA LAIN
(Rs1)2 = tR1
(Rs2)2 tR2

tRc = [(1,52x14,1)/0,722 = 62 menit

26-15
a) R = 2(tR2 - tR1)/W1+W2
RC D = 2(21,6-14,1)/(1,16+1,72) = 5,2

 = k'2/k'1
 C D = 6,0/3,5 = 1,68

b) (Rs1)2 = N1
(Rs2)2 N2
N2 = [(1,52x2534)/5,22 = 210
L= 0,0097 x 210 = 2,05 cm
 LATIHAN SOAL
1. Perhatikan kromatogram berikut!

Kromatogram diatas diperoleh dari hasil analisis dengan kromatografi gas menggunakan kolom kemas
sepanjang 2 meter. Dari data tersebut tentukan :
a) Tentukan jumlah plat untuk masing-masing peak
b) Tentukan nilai faktor retensi (k’) dari masing-masing peak
c) Tentukan nilai faktor selektivitas ()
d) Tentukan nilai resolusi (R)
e) Panjang kolom minimum yang diperlukan untuk mendapatkan resolusi (R) = 2,0
 JAWABAN
No. 1
Peak tR W tr
tM 2,3
1 5,8 0,70 3,5
2 8,3 1,00 6
a) N = 16(tR/W)2
N1 = 1098 plat
N2 = 1102 plat
NAVG = 1100 plat
b) k' = tr/tM
k'1 = 1,5217
k'2 = 2,6087
c)  = k'2/k'1
= 1,7143
d) R = 2(tR2 - tR1)/W1+W2
R= 2,94
e) N= 705 plat
L= 1,282 meter
1. Perhatikan kromatogram di bawah ini!

Waktu retensi Lebar peak pada Lebar peak pada setengah

Senyawa Area
(menit) alas,W (cm) tinggi, W1/2 (cm)
Udara(tM) 3,100 - - -
B 4,950 - 0,70 cm 327456
C 8,100 - 1,20 cm 305212
D 9,900 2,40 cm - 202113

Dari data diatas tentukan:

a) Tentukan nilai W1/2 untuk peak B dan C serta nilai W untuk peak D dalam menit jika skala 5 menit
panjangnya 10,0 cm
b) Tentukan jumlah plat untuk masing-masing peak
c) Tentukan nilai resolusi untuk peak B dan C
d) Tentukan nilai faktor retensi untuk masing-masing peak
e) Tentukan nilai faktor selektivitas untuk peak B dan C serta C dan D
f) Hitunglah % area dari masing-masing senyawa B, C dan D
No. 2
a) Peak tR W (cm) W W1 /2 (cm) W1 /2 Area
tM 3,100
B 4,950 0,70 0,35 327456
C 8,100 1,20 0,60 305212
D 9,900 2,40 1,20 202113
 Area = 834781
2
b) N = 16(tR/W)
NB = 1108 plat
NC = 1010 plat
ND = 1089 plat
N Avg = 1069 plat

c) R = (tR2 - tR1)/W 1/21+W1/22

RBC = 3,316

d) k' = tr/tM
k'B = 0,60
k'C = 1,61
k'D = 2,19

e)  = k'2/k'1
 BC = 2,70
 CD = 1,36

f) %B= 39,23 %
% C= 36,56 %
%D= 24,21 %
3. Kolom sepanjang 212 cm dengan laju alir gas (F) = 4,00 mL/menit digunakan untuk memisahkan campuran
yang mengandung komponen A dan B dengan data sebagai berikut :

Waktu retensi Lebar peak pada

Senyawa
(menit) alas (menit)
Udara 4,6 -
A 13,2 1,10
B 15,1 1,21
Vm = 18,7 mL dan Vs = 2,70 mL

Hitung:
a. Faktor retensi (k’) masing-masing peak
b. Konstanta distribusi (K) dari masing-masing peak
c. Resolusi (R )
d. Faktor selektivitas ()
e. Panjang kolom yang diperlukan untuk memisahkan kedua komponen tersebut dengan resolusi 1,50
f. Waktu yang diperlukan untuk mengelusi senyawa B pada kolom yang mempunyai resolusi 1,50.
N0.3 Peak tR W (menit) Vm Vs
Udara 4,6
A 13,2 1,10 18,7 2,7
B 15,1 1,21
a) k' = tr/tM
k'A = 1,87
k'B = 2,28
b) K = k' Vm/Vs
KA = 12,95
KB = 15,81
c) R = 2(tR2 - tR1)/W1+W2
R= 1,65
d)  = k'2/k'1
 = 1,22
e) N diperlukan = 2274 plat
NA= 2304 plat
NB= 2492 plat
N Av g = 2398 plat
HETP = 0,08424
L diperlukan = 191,5

f) u= 46,1
( /  -1)2 30,54
(1+k'C)3/(k'C)2 6,7888
tR(C) = 13,643
1. Perhatikan kromatogram berikut!

Kromatogram diatas diperoleh dari hasil analisis dengan kromatografi gas menggunakan kolom kemas
sepanjang 2 meter. Dari data tersebut tentukan :
a) Tentukan jumlah plat untuk masing-masing peak
b) Tentukan nilai faktor retensi (k’) dari masing-masing peak
c) Tentukan nilai faktor selektivitas ()
d) Tentukan nilai resolusi (R)
e) Panjang kolom minimum yang diperlukan untuk mendapatkan resolusi (R) = 1,50
No. 1
Peak tR W tr
tM 1,3
1 6,7 1,20 5,4
2 9,5 1,70 8,2
a) N = 16(tR/W)2
N1 = 499 plat
N2 = 500 plat
NA V G = 499 plat
b) k' = tr/tM
k'1 = 4,15
k'2 = 6,31
c)  = k'2/k'1
= 1,52
d) R = 2(tR2 - tR1)/W1+W2
R= 1,93
e) N= 414 plat
L= 1,660 meter
1. Perhatikan kromatogram di bawah ini!

Waktu retensi Lebar peak pada Lebar peak pada setengah

Senyawa Area
(menit) alas,W (cm) tinggi, W1/2 (cm)
Udara(tM) 2,100 - - -
B 6,220 - 0,80 cm 526443
C 9,300 1,20 cm 458312
D 10,100 2,20 cm - 211302
Dari data diatas tentukan:
a) Ubahlah nilai W1/2 untuk peak B dan C serta nilai W untuk peak D, dari cm ke menit jika skala 5 menit
panjangnya 8,0 cm
b) Tentukan jumlah plat untuk masing-masing peak
c) Tentukan nilai resolusi untuk peak B dan C
d) Tentukan nilai faktor retensi untuk masing-masing peak
e) Tentukan nilai faktor selektivitas untuk peak B dan C serta C dan D
f) Hitunglah prosentase masing-masing senyawa B, C dan D dengan menggunakan normalisasi area!
No. 2
a) Peak tR W (cm) W W1 /2 (cm) W1 /2 Area
tM 2,100
B 6,220 0,80 0,50 526443
C 9,300 1,20 0,75 458312
D 10,100 2,20 1,38 211302
 Area = 1196057
b) N = 16(tR/W)2
NB = 857 plat d) k' = tr/tM
NC = 852 plat k'B = 1,96
ND = 863 plat k'C = 3,43
N Avg = 857 plat k'D = 3,81

c) R = (tR2 - tR1)/W 1/21+W1/22 e)  = k'2/k'1

RBC = 2,464  BC = 1,75
 CD = 1,11
f) %B= 44,01 %
% C= 38,32 %
%D= 17,67 %
3. Kolom sepanjang 202 cm dengan laju alir gas (F) = 5,00 mL/menit digunakan untuk memisahkan campuran
yang mengandung komponen A, B, dan C dengan data sebagai berikut :
Waktu retensi Lebar peak pada
Senyawa
(menit) alas (menit)
Udara 2,8 -
A 11,8 1,30
B 13,2 1,50
C 15,3 1,70
Vm = 14,0 mL dan Vs = 3,70 mL
Hitung:
a. Faktor retensi (k’) masing-masing peak
b. Konstanta distribusi (K) dari masing-masing peak
c. Resolusi (R ) untuk A dan B serta C dan D
d. Faktor selektivitas () untuk A dan B serta C dan D
e. Panjang kolom yang diperlukan untuk memisahkan komponen B dan C dengan resolusi 1,50
f. Waktu yang diperlukan untuk mengelusi senyawa C pada kolom yang mempunyai resolusi 1,50.
N0.3 Peak tR W (menit) Vm Vs
Udara 2,8
A 11,8 1,30
14,0 3,7
B 13,2 1,50
C 15,3 1,70
a) k' = tr/tM e) N diperlukan = 1911 plat
k'A = 3,21 NA= 1318 plat
k'B = 3,71 NB= 1239 plat
k'C = 4,46 NC= 1296 plat
b) K = k' Vm/Vs N Av g = 1284 plat
KA = 12,16 HETP = 0,15727
KB = 14,05
KC = 16,89 L diperlukan = 300,5
c) R = 2(tR2 - tR1)/W1+W2 f) u= 72,1
RA B = 1,00 ( /  -1)2 35,43
RBC = 1,31 (1+k'C)3/(k'C)2 8,1865
d)  = k'2/k'1 tR(C) = 22,763
 AB = 1,16
 BC = 1,2019
2. Kolom sepanjang 45,7 meter
dioperasikan dalam dua laju alir gas
yang berbeda yaitu 28,5 cm / detik
dan 49,4 cm / detik. Masing-masing
mempunyai jumlah plat 81920 dan
47480. Berapa waktu retensi dari metil
oleat yang mempunyai k '= 4,71 pada
masing-masing laju alir gas tersebut?
tM1 160
tM2 93
tr1' 755
tr2' 436
tR1 916 15,3 menit
tR2 528 8,8 menit