Anda di halaman 1dari 72

TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 1


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 2


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 3


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 4


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UTS 2021/2022

Soal No.1 s.d. 6 (Pilihan Ganda)

Nomor 1 (1 Poin)
Di dalam pemeriksaan ion, beberapa anion akan membentuk suatu senyawa gas hanya jika direaksikan
dengan larutan asam sulfat pekat. Senyawa tersebut adalah:
- 𝐾3 𝑃𝑂4
- 𝐶6 𝐻5 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
- 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
- 𝐵𝑎𝐶2 𝑂4
Jawaban: Diketahui bahwa pengujian merupakan uji anion maka dilihat anion mana yang akan bereaksi
hanya jika direaksikan dengan asam sulfat pekat. Berdasarkan slide MPA modul 2a hlm.15 oksalat
termasuk salah satu anion yang akan membentuk senyawa gas hanya jika direaksikan dengan larutan asam
sulfat pekat maka jawaban adalah 𝑩𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 .

Nomor 2 (1 Poin)
Suatu sampel kemungkinan mengandung protein dan karbohidrat dengan kadar tertentu. Cara yang tepat
untuk mengidentifikasi keberadaan protein dan karbohidrat di dalam sampel adalah dengan melakukan
- Uji Benedict dan uji Ninhidrin
- Uji Tollens dan uji Benedict
- Uji Millon dan uji Molisch
- Uji fehling dan uji Benedict
Jawaban: Uji karbohidrat yang ada adalah uji Mollisch, uji Benedict, dan uji Barfoed sedangkan untuk
uji protein yang ada adalah uji Ninhidrin, uji Millon, uji Sulfur dan uji Biuret. (Slide MPA modul 2a
hlm.26 & 27) sehingga jawaban yang berturut-turut menyebutkan uji protein dan karbohidrat adalah uji
Millon dan uji Molisch.

Nomor 3 (1 Poin)
Senyawa yang akan membentuk endapan ketika direaksikan dengan larutan HCl adalah:
- 𝐹𝑒𝐶𝑙2
- 𝑀𝑔𝐶𝑙2
- 𝐴𝑔𝐶𝑙
- 𝑀𝑔𝐶𝑙2
Jawaban: HCl merupakan reagen penguji kation group I yaitu kation yang akan membentuk endapan
apabila direaksikan dengan ion Cl- yang berasal dari HCl. Diantaranya adalah 𝑃𝑏 2+ , 𝐻𝑔+ , 𝑑𝑎𝑛 𝐴𝑔+ . Maka
jawaban yang benar adalah AgCl. (Slide MPA modul 2a hlm.8)

Nomor 4 (1 Poin)
Gamma alumina (𝛾 − 𝐴𝑙2 𝑂3) banyak digunakan sebagai penyangga katalis.
𝛾 − 𝐴𝑙2 𝑂3 banyak dijual di pasaran sehingga perlu dilakukan karakterisasi sebelum digunakan lebih
lanjut. Salah satu jenis analisis yang biasa dilakukan adalah menentukan derajat kristalinitas dari
𝛾 − 𝐴𝑙2 𝑂3 komersial dengan menggunakan:
- X-ray fluorescence
- Inductively coupled plasma – optical emission spectrometry
- X-ray diffraction

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 5


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
- Thermogravimetric analysis
Jawaban: ketahui jenis analisis ada apa saja beserta fungsi utamanya: X-ray diffraction berfungsi untuk
mengukur derajat kristalinitas.

Nomor 5 (1 Poin)
Penggunaan sumber radiasi mono-energetik dalam X-ray Fluorescence (XRF) berfungsi adalah untuk:
- Menghasilkan akurasi yang rendah
- Menghasilkan akurasi yang tinggi
- Mengurangi hamburan pada rentang panjang gelombang yang luas
- Menghasilkan sensitivitas yang baik
Jawaban: mengetahui cara kerja XRF dengan baik (walau jujur soal ini cukup di luar dari ppt/mungkin
hanya disebut saat di kelas). Referensi: https://www.osti.gov/servlets/purl/770807-ETLTaD/ hlm.16
Paragraf 1, kalimat ke-4. Jawaban: Mengurangi hamburan pada rentang panjang gelombang yang
luas.

Nomor 6 (1 Poin)
Berdasarkan persamaan Bragg, penyataan ini yang BENAR jika nilai panjang gelombang digandakan
adalah:
- Jarak antara planar (d) menjadi lebih besar
- Jarak antara planar (d) menjadi lebih kecil
- Pola difraksi akan menjadi lebih mengembang
- Sudut refleksi menjadi lebih meningkat
Jawaban: Hukum Bragg digunakan dalam peralatan XRD:
𝑛 𝜆 = 2 𝑑 𝑠𝑖𝑛𝜃
Dimana jarak antara planar (d) merupakan karakteristik dari kristal sehingga tidak akan berubah apabila
panjang gelombang diubah. Pola difraksi bergantung pada variabel n sehingga tidak berubah. Sudut
refleksi yang akan meningkat apabila panjang gelombang dinaikkan sehingga jawaban benar adalah sudut
refleksi menjadi lebih meningkat.

Soal No.7 (Matching)


Nomor 7 (4 Poin)
Perhatikan gambar beberapa alat berikut dan pilih nama serta fungsi yang sesuai untuk masing-masing
alat yang ditunjukkan dengan alfabet A,B,C,D
Opsi jawaban:
1. Untuk menopang buret pada tempatnya
2. Untuk mengambil dan meneteskan sejumlah sampel cair
3. Untuk meneteskan sejumlah zat dengan ketelitian tertentu
4. Untuk menghaluskan dan menggerus padatan

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 6


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Statif:
Buret:
Mortar:
Pipet tetes:

Jawaban:
Statif: (1)
Buret: (3)
Mortar: (4)
Pipet tetes: (2)

Soal No.8 (Isian Singkat)


Nomor 8 (25 Poin)
Hasil uji kualitatif campuran 2 garam yang larut baik dalam air dan methanol dinyatakan sebagai berikut:

1. Padatan atau serbuk sampel berwarna putih, uji reaksi nyala menggunakan bunsen memberikan warna
nyala putih dan merah jingga, kemungkinan kation-kation dari garam tersebut adalah (a) ______ dan
(b)______.
2. Larutan padatan atau serbuk ini bila ditetesi larutan perak nitrat memberikan endapan berwarna putih
kekuningan. Kemungkinan anion-anion dari garam tersebut adalah (c)______ dan (d)______.
3. Bila dicampur dengan sedikit larutan asam sulfat pekat (jika perlu dipanaskan) terbentuk gas tidak
berwarna yang berbau merangsang, larutan menjadi berwarna merah kecoklatan dan menghasilkan asap
pekat SO2. Jika terhadap gas ini dikenakan batang pengaduk yang telah dicelupkan ke dalam larutan
NH4OH memberikan uap putih. Keimpulan dan hasil pengamatan dan analisa campuran garam tersebut
mengandung (e)______ dan (f)______.

Dua jenis kation yang terkandung pada sampel padatan atau sebuk pada soal ini banyak terkandung di
dalam air baku. Air baku untuk pembuatan steam perlu dilakukan proses demineralisasi pada unit penukar
ion (ion exchanger). Proses ini bertujuan untuk mengurangi kualitas kesadahan air. Kesadahan air baku
pembangkit kukus harus dipantau untuk menghindari terjadinya pembentukan kerak pada boiler dan
mengetahui indikasi kejenuhan pada kolom penukar ion. Salah satu cara untuk mengukur kesadahan air
Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 7
TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
dalam metode titrasi kompleksometri dengan: (g)______ sebagai zat pengompleks/pereaksi.

Larutan zat pengompleks yang Anda miliki harus ditentukan konsentrasinya melalui proses standardisasi.
Larutan standar yang digunakan adalah (h)_____.

(i) Tulislah prosedur standardisasi zat kompleks


(ii) Larutan zat pengompleks yang sudah ditentukan konsentrasinya melalui proses standardisasi
dapat digunakan sebagai standar pada titrasi kompleksometri. Jelaskan prosedur titrasi
kompleksometri untuk menentukan kesadahan air baku total yang dinyatakan dalam ppm!

Jawaban: Dalam menjawab soal berikut diperlukan pemahaman mengenai uji kation dan anion secara
menyeluruh dan tentang titrasi kompleksometri. Uji reaksi nyala yang membentuk warna putih dan merah
jingga adalah Na+ dan Ca2+ (a) & (b). (Petunjuk bahwa kation ini terkandung di dalam air baku juga
membantu dalam menetukan). Penentuan anion menghasilkan endapan berwarna putih kekuningan akibat
pengendapan oleh kation perak dari AgNO3 dapat berasal dari anion halida yaitu I-, Cl-, dan Br- (c) & (d).
Apabila diberi asam sulfat dihasilkan SO2 yang tidak berwarna dan apabila gas tersebut terkena basa yaitu
ammonia yang di batang pengaduk maka timbul uap putih yaitu air akibat reaksi asam-basa. Larutan coklat
yang terbentuk berwarna merah kecoklatan. Dari analisis tersebut hanya terdapat dua jenis anion yang
mungkin menghasilkan reaksi tersebut yaitu Br- dan I- (e) & (f) dimana larutannya berwarna kecoklatan
dan merupakan reduktor yang cukup kuat untuk asam sulfat sehingga dapat menghasilkan gas SO2. Zat
pengompleks yang dapat digunakan adalah EDTA (g) dengan larutan standar berupa ZnSO4. Jawaban (i)
dan (ii) terdapat dalam prosol tahun-tahun lalu.

Soal No.9 s.d. (Uraian)


Nomor 9 (15 Poin)
Penentuan kadar ion molybdate (MoO42-) di dalam sampel air dapat dilakukan menggunakan metode
titrasi amperometri dengan Timbal (II) Nitrat (Pb(NO3)2) sebagai zat penitran. Larutan analit disiapkan
dengan mengencerkan larutan sampai 10 kali menggunakan aquades. Sejumlah 10 mL larutan analit
dititrasi dengan (Pb(NO3)2) 0,01 M, hasil pengukuran arus pada proses titrasi disajikan dalam tabel berikut:
Volume Zat Penitran (mL) Arus (µA)
0,00 4,5758
0,21 4,1803
0,58 3,5613
1,00 2,8611
1,41 2,1308
1,79 1,4006
2,19 0,6703
2,55 0,5968
2,81 1,009
3,15 1,5721
3,47 2,1151
3,74 2,5676
3,99 3,0303
Pertanyaan:
a. Tuliskanlah reaksi yang terjadi antara zat penitran dengan titran.
b. Buatlah grafik hubungan volume zat penitran (mL) terhadap nilai arus (µA) yang tersaji pada tabel di
atas dan tentukan volume zat penitran pada titik ekuivalen titrasi.
c. Hitunglah konsentrasi ion (dalam M) Molybdate (MoO42-) di dalam sampel.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 8


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Jawaban:
a. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi pengendapan (ingat bahwa arus listrik dapat berpindah akibat ada
ion/elektrolit di dalam air yang bebas mengantarkan elektron sehingga pengurangan jumlah ion akibat
pengendapan atau penambahan jumlah ion akibat dimasukkannya ion baru menjadi indikator apabila suatu
spesi ion sedang terkonsumsi atau bertambah) sehingga reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
𝑃𝑏 2+ (𝑎𝑞) + 𝑀𝑜𝑂42− (𝑎𝑞) → 𝑃𝑏𝑀𝑜𝑂4 (𝑠)
b. Dengan bantuan excel maka dapat diplot grafik dari tabel sebagai berikut:

c. Terlihat dari grafik bahwa pada volume titran diantara 2,19 mL dan 2,55 mL terdapat titik saat arus
bernilai 0. Dengan dikira-kira maka didapatkan volume titran sekitar 2,35 mL saat arus bernilai 0 yang
menandakan bahwa ion timbal sedang tepat habis bereaksi dengan ion molybdate. Perhitungan jumlah
mol ion timbal yang tepat bereaksi digunakan rumus n = M x V dengan n dalam mmol, M dalam molar,
dan V dalam mL. didapatkan jumlah mol yang didapatkan adalah 0,0235 mmol. Karena koefisien
stokiometri antara timbal dengan molybdate sama sehingga jumlah mol ion molybdate yang ada sama
yaitu 0,0235 mmol. Konsentrasi ion molybdate dalam analit sebesar 0,00235 M. Karena analit diencerkan
sebanyak 10 kali maka konsentrasi awal perlu dikalikan 10 dari konsentrasi analit sehingga jawaban akhir
adalah 0,0235 M.

Nomor 10 (10 Poin)


Tembaga sulfat pentahidrat (CuSO4.5H2O) mengalami dekomposisi secara termal melalui empat tahap.
Gambar di bawah ini menunjukkan kurva Thermographic Analysis (TGA) yang mengungkapkan
hubungan antara temperatur dan hilang massa.

Jika mula-mula senyawa CuSO4.5H2O adalah 100 mg, tentukan senyawa yang terdekomposisi dan reaksi
dekomposisi yang terjadi setiap tahapnya.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 9


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Jawaban:
Mula-mula cari Mr dari senyawa tersebut: CuSO4.5H2O (Mr = 250)
Hitung %loss apabila satu molekul air yang terdekomposisi: 18/250 = 7.2%
Hitung %loss apabila satu molekul SO3 yang terdekomposisi: 80/250 = 32%
Dari grafik secara mudah dapat diketahui bahwa CuSO4.5H2O pada tahap 1 kehilangan 2 molekul H2O,
tahap 2 kehilangan 2 molekul H2O, tahap 3 kehilangan 1 molekul H2O, dan tahap terakhir kehilangan
molekul SO3.

Tahap Molekul yang hilang Reaksi dekomposisi


1 2 H2O 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 3𝐻2 𝑂 + 2𝐻2 𝑂
2 2 H2O 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 3𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 𝐻2 𝑂 + 2𝐻2 𝑂
3 H2O 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 𝐻2 𝑂
4 SO3 𝐶𝑢𝑆𝑂4 → 𝐶𝑢𝑂 + 𝑆𝑂3

Nomor 11 (15 Poin)


Kadar ion Cr3+ dan Co2+ dalam air mineral dapat ditentukan dengan instrumen Spektrofotomoeter UV-
VIS menggunakan metode multiwavelength linear regression analysis (MLRA). Untuk mengkalibrasi
konsentrasio ion Cr3+ dan Co2+ di dalam sampel, perlu disiapkan larutan standar Cr3+ 0,025 M dan Co2+
0,075 M dibuat dari reagen tingkat analitis. Jika intensitas larutan standar dan sampel campuran pada
setiap panjang gelombang disajikan pada tabel di bawah ini.
Panjang Intensitas
Gelombang (nm) Larutan standar Cr3+ Larutan standar Co2+ Campuran
375 0,550 0,977 0,295
400 0,372 0,933 0,132
425 0,407 0,851 0,148
455 0,631 0,617 0,288
470 0,724 0,525 0,339
500 0,741 0,417 0,309
520 0,646 0,417 0,234
550 0,479 0,661 0,174
580 0,417 0,891 0,162
625 0,575 0,955 0,324

Jika intensitas awal (I0) adalah 1, tentukan konsentrasi Cr3+ dan Co2+ (dalam satuan M) menggunakan
metode multiwave linear regression analysis (MLRA).

Asumsi: lebar kuvet yang digunakan adalah 1 cm dan sampel tidak mengandung ion logam lain.

Jawaban:
Lihat slide 3b hlm.20. Persamaan untuk MLRA adalah sebagai berikut:
𝐴𝑚𝑖𝑥 𝐶𝑥 𝐶𝑦 𝐴𝑠𝑦
= + ×
𝐴𝑠𝑥 𝐶𝑠𝑥 𝐶𝑠𝑦 𝐴𝑠𝑥
Dengan A merupakan absorbansi, x dan y merupakaan spesi ion yang ditinjau. Pada kasus ini Cr 3=
diasumsikan sebagai x dan Co2+ sebagai y. Dari data yang ada dapat diregresi secara linear (Y = A +BX)
𝐴𝑚𝑖𝑥 𝐴𝑠𝑦 𝐶
untuk mengetahui nilai Cy dan Cx dengan mengambil 𝐴𝑠𝑥
sebagai Y, 𝐴𝑠𝑥
sebagai X, 𝐶 𝑥 sebagai A dan
𝑠𝑥
𝐶𝑦 𝐼
𝐶𝑠𝑦
sebagai B. Diketahui bahwa 𝐴 = log ( 𝐼0 ). Dengan bantuan excel maka nilai Y dan X dapat dicari
sebagai berikut:

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 10


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Didapatkan nilai B=0,6623 dan A=2.0023, Cx dan Cy dapat dihitung karena Csx dan Csy sudah diketahui:
Cr3+ (Cx) = 0,050 M dan Co2+ (Cy) = 0,050 M (perhatikan angka penting)

Nomor 12 (15 poin)


Berikut adalah hasil kalibrasi kadar logam molibdenum (Mo) dalam peralatan Inductively coupled plasma
atomic emission spectroscopy (ICP-AES) dengan menggunakan larutan standar Mo dalam air.
Konsentrasi Molibdenum Intensitas
(ppm)
20 22120
150 169800
200 229000
360 405720
480 431040
560 480480
1000 834000

Saat ini akan diberikan sebuah sampel padat yang diperkirakan berisi molibdenum dengan kadar 10-20%-
berat. Pelarutan sampel tersebut membutuhkan larutan asam fluorida (HF) sebanyak 1 M sebagai pelarut
dengan perbandingan massa pelarut/massa sampel adalah 100:1. Dengan demikian, maka tentukanlah:

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 11


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
a. rentang kadar Mo dalam larutan setelah proses pelarutan dilakukan
b. jumlah pengenceran yang diperlukan untuk mendapatkan titik perhitungan yang paling akurat

Jawaban:
a. Dalam menjawab, digunakan basis perhitungan massa pelarut = 1000 gram. Berat Mo dapat dicari
dengan membagi massa pelarut dengan 100 (perbandingannya) dan mengalikan %-beratnya. Berat Mo
untuk 10% dan 20% berat secara berturut turut adalah 1 gram dan 2 gram. Diperlukan data massa jenis
HF, diasumsikan sebesar 1 g/mL (massa jenis air). Diasumsikan juga tidak ada perubahan densitas akibat
pelarutan sampel (jumlah padatan sedikit dibandingkan pelarut) sehingga didapatkan volume larutan total
adalah massa pelarut dibagi massa jenis yaitu 1000 mL atau 1 L. satuan ppm adalah mg/L sehingga rentang
yang didapatkan adalah 1000 mg/L sampai 2000 mg/L atau 1000 ppm sampai 2000 ppm.

b. Rentang konsentrasi yang menunjukan hasil akurat adalah rentang konsentrasi dimana absorbansi
bernilai linear dengan konsentrasi:
(diduga soal salah karena dengan peningkatan kandungan ion seharusnya intensitas menurun sehingga
diasumsikan data yang diambil berupa absorbansi bukan intensitas)
Plot data didapatkan sebagai berikut:

Rentang yang masih linear berada pada 0 ppm hingga 360 ppm sehingga sebaiknya zat paling pekat (ppm
= 2000) yang merupakan rentang maksimum sampel diencerkan hingga 360 ppm dengan cara
menggunakan rumus berikut:
𝑀1 × 𝑉1 = 𝑀2 × 𝑉2
Dengan M1 = 2000 ppm, V1 = 100 kali massa sampel, dan M2 = 360 ppm sehingga V2 sebesar 555.56 kali
massa sampel.

Nomor 13 (5 Poin)
Seorang mahasiswa mencoba untuk menentukan strontium (SR) dengan instrumen spektrometri serapan
atom (SSA) yang dilengkapi dengan pembakar nitrous oksida-asetilen, tetapi sensitivitas yang terkait
dengan garis resonansi atom 460,7 nm tidak memuaskan. Sarankan setidaknya tiga hal yang dapat dicoba
untuk meningkatkan kepekaan.

Jawaban:
Pelajari cara kerja SSA dan fungsi tiap komponennya!
Adapun beberapa kemungkinan untuk meningkatkan kepekaan adalah sebagai berikut:
- Mengganti detektor yang lebih sensitif
- Mengganti katoda/sumber cahaya dengan sumber sinar yang lebih spesifik untuk Sr
- Mengatur tinggi nyala api

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 12


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Sumber: https://www.agilent.com/en/support/atomic-spectroscopy/atomic-absorption/flame-atomic-
absorption-instruments/how-does-aas-work-aas-faqs

Nomor 14 (5 Poin)
Jelaskan mengapa spektrometri emisi atom lebih sensitif terhadap ketidakstabilan api daripada
spektrometri serapan atom atau fluoresensi?

Jawaban:
Perbedaan mendasar dalam spektrometri emisi atom dan serapan atom atau fluoresensi terdapat pada cara
kerjanya dimana serapan atom menyerap cahaya dan harus berada pada keadaan ground state atau belum
tereksitasi sedangkan spektrometri emisi atom harus dieksitasikan dan hasil eksitasinya yang akan
dianalisis sehingga akan lebih sensitif.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 13


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UTS 2018/2019

1. Air baku untuk pembuatan steam dihasilkan melalui proses demineralisasi pada unit penukar ion (ion
exchanger). Proses ini bertujuan untuk mengurangi kualitas kesadahan air. Kesadahan air baku
pembangkit kukus harus dipantau untuk menghindari terjadinua pembentukan kerak pada boiler dan
mengetahui indukasi kejenuhan pada kolom penukar ion.salah satu cara untuk mengukur kesadahan
air adalah metode titrasi kompleksometri dengan EDTA (etilendiamintetraasetat) sebagai zat
pengompleks.pereaksi.
a. Larutan EDTA yang Anda miliki harus ditentukan konsentrasinya melalui proses standardisasi.
Larutan standar yang digunakan adalah ZnSO4. Jelaskan prosedur yang perlu Anda lakukan
untuk standardisasi larutan EDTA tersebut.

Jawaban :
Larutan ZnCl2 (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) dapat digunakan untuk
standardisasi larutan EDTA. Standardisasi larutan EDTA dilakukan dengan titrasi
kompleksometri dengan prosedur sebagai berikut :
1. 50 mL larutan ZnCl2 dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL menggunakan pipet
volume.
2. Tambahkan 2 mL larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT.
3. Bilas buret dengan larutan EDTA, lalu isi dengan larutan EDTA.
4. Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna merah anggur menjadi biru.
5. Catat volume EDTA yang digunakan.
6. Lakukan titrasi secara duplo.
7. Hitung konsentrasi larutan EDTA standar.

b. Larutan EDTA yang sudah ditentukan konsentrasinya melalui proses standardisasi dapat
digunakan sebagai standar pada titrasi kompleksometri. Jelaskan prosedur titrasi
kompleksometri untuk menentukan kesadahan air baku total yang dinyatakan dalam ppm
CaCO3. Penjelasan setidaknya harus meliputi:
• Zat-zat lain yang perlu ditambahkan ke dalam sampel air baku beserta fungsinya.
• Persamaan reaksi dan perubahan warna yang terjadi beserta penjelasan singkat tahapan
reaksinya (Asumsikan hanya terdapat Ca2+ dan Mg2+ dalam air baku).
• Alat-alat yang perlu digunakan pada setiap tahap pengerjaan.

Jawaban :
Prosedur titrasi kompleksometri adalah sebagai berikut :
1. 50 mL sampel air baku dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL menggunakan pipet
volume.
2. Tambahkan 2 mL larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT. Larutan buffer berfungsi
untuk mempertahankan suasana basa sehingga reaksi selalu bergeser ke arah produk, serta
meningkatkan kelarutan EDTA. Sementara indikator EBT berfungsi untuk membentuk
kompleks dengan ion Ca2+ dan Mg2+ menghasilkan kompleks berwarna merah anggur/ungu
3. Bilas buret dengan larutan EDTA lalu isi buret dengan larutan EDTA
4. Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
5. Catat volume EDTA yang digunakan.
6. Lakukan titrasi secara duplo.

Reaksi yang terjadi :


Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 14
TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

CaIn− + H2Y2− ⇌ CaY2− + HIn2− + H+


Merah ungu tak berwarna biru terang
MgIn− + H2Y2− ⇌ MgY2− + HIn2− + H+
Merah ungu tak berwarna biru terang
M = ion logam (Ca/Mg)
In = indikator EBT
Y = EDTA

2. Untuk menentukan kadar ion Besi(III) di dalam sampel yang mengandung FeCl3 digunakan metode
titrasi potensiometri dengan zat penitran timah(IV) sulfat 0,25 M. Data yang dihimpun dari proses
titrasi 25 mL sampel disajikan pada tabel berikut.
Volum Titran (mL) 5 10 15 20 25
Eo sel (V) 0,8065 0,7814 0,7606 0,7355 0,3500
a. Tentukan reaksi titrasi yang terjadi, jika potensial reduksi standar Fe3+/Fe2+ = 0,771 V dan
Sn4+/Sn2+ = 0,154 V.

Jawaban :
3+ 2+ 2+ 4+
2𝐹𝑒(𝑎𝑞) + 𝑆𝑛(𝑎𝑞) ↔ 2 𝐹𝑒(𝑎𝑞) + 𝑆𝑛(𝑎𝑞)

b. Gambarkan kurva antara potensial sistem (Eo sel) terhadap volume zat penitran.

Jawaban :

c. Tentukan konsentrasi ion besi(III) di dalam sampel tersebut.

Jawaban :
Asumsi equivalence-point dari titrasi terjadi pada volume 25 mL, sehingga :
𝑛𝑆𝑛(𝑆𝑂4 )2 = 25 𝑚𝐿 × 0,25 𝑀 = 6,25 𝑚𝑚𝑜𝑙 → 𝑛𝑆𝑛4+ = 6,25 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑛 3+ 𝑛𝑆𝑛4+
[𝐹𝑒 3+ ] = 𝐹𝑒 =
𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 2𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 15


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
6,25 𝑚𝑚𝑜𝑙
[𝐹𝑒 3+ ] = = 0,125 𝑀
2,25 𝑚𝑚𝑜𝑙

3. Rambut bayi dan balita lebih halus juka dibandingkan dengan rambut orang dewasa karena memiliki
kelenjar minyak pada kulit kepala bayu belum dapat berfungsi secara sempurna, maka diperlukan
produk pencuci rambut (shampoo) yang mengandung sedikit bahan aktif dan pH yang sesuai, yaitu
pH 5,00. Oleh sebab itu, larutan penyangga harus ditambahkan ke dalam campuran pencuci rambut.
Untuk membuat 100mL larutan penyangga, hitunglah komposisi volum masing-masing jika dibuat
dari pasangan senyawa berikut.
a. Asam fosfat (H3PO4) 0,20 M (pKa1=2,12) dan Natrium hidroksida 0,10 M.

Jawaban :
Reaksi yang terjadi :
𝐻3 𝑃𝑂4 (𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4 (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
H3PO4 NaOH NaH2PO4 H2O
Initial 0,2.VH3PO4 0,1.VNaOH - -
Change -0,1.(100-VH3PO4) -0,1.(100-VH3PO4) +0,1.(100-VH3PO4) +0,1.(100- VH3PO4)

Equilibrium 0,3VH3PO4 - 10 - 10 - 0,1VH3PO4 10 - 0,1VH3PO4

Selesaikan persamaan di atas, sehingga diperoleh VH3PO4 sebesar 33,36 mL. Maka VNaOH sebesar
66,34 mL

b. Asam sitrat (H3C6H5O8) 0,20 M (pKa1=3,06) dan Natrium hidroksida 0,30 M

Jawaban :
Reaksi yang terjadi :
𝐻3 𝐶𝐻6 𝐻5 𝑂8 (𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝑁𝑎𝐻2 𝐶6 𝐻5 𝑂8 (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
H3C6H5O8 NaOH NaH2C6H5O8 H2O
Initial 0,2.VH3C6H5O8 0,3.VNaOH - -
Change -0,3.(100-VH3C6H5O8) -0,3.(100-VH3C6H5O8) +0,3(100-VH3C6H5O8) +0,3.(100-VH3C6H5O8)

Equilibrium 0,5VH3C6H5O8 - 30 - 30 - 0,3VH3C6H5O8 30 - 0,3VH3C6H5O8

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 16


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Selesaikan persamaan tersebut, sehingga diperoleh VH3PO4 sebesar 60,27 mL. Maka VNaOH sebesar
39,73 mL

4. Kadar aluminium (Al) dan magnesium (Mg) di dalam sampel Dow metal dapat dianalisis dengan
metode gravimetri. Langkah pertama, 0,6013 g sampel Dow metal dilarutkan di dalam larutan asam
kuat encer. Kemudian, Al dan Mg diendapkan dengan penambahan reagen 8-hidroksikuinolin.
Setelah itu, endapan disaring, dikeringkan di dalam oven pada T= 105oC untuk menghilangkan air,
didinginkan di dalam desikator hingga T kamar, dan ditimbang serta diperoleh 7,8154 g padatan
kering (campuran Al(C9H6NO)3 dan Mg(C9H6NO)2). Kemudian padatan dikalsinasi di dalam
furnace selama 1 jam pada T = 400oC dan diperoleh 1,0022 g campuran Al2O3 dan MgO. Tentukan
kadar masing-masing Al dan Mg (%-massa) di dalam sampel Dow metal.

Jawaban :
Sifat kimia senyawa yang terlibat :
Mg Al Al(C9H6NO)3 Mg(C9H6NO)2 MgO Al2O3
Ar/Mr (g/mol) 24,38 26,98 458,98 312,38 40,37 101,93
Sifat fisik senyawa yang terlibat :
Massa sampel Dow = 0,6013 g
Massa campuran Al(C9H6NO)3 dan Mg(C9H6NO)2 = 7,8154 g
Massa campuran Al2O3 dan MgO = 1,0022 g

Proses analisis gravimetri :

Misalkan mol Mg = x dan mol Al = y

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 17


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Hasil kalsinasi :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑔𝑂 + 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑙2 𝑂3 = 1,0022 𝑔
𝑀𝑟 𝑀𝑔𝑂 . 𝑛 𝑀𝑔𝑂 + 𝑀𝑟 𝐴𝑙2 𝑂3 . 𝑛 𝐴𝑙2 𝑂3 = 1,0022
𝑦
40,37𝑥 + 101,93 2 = 1,0022 ………….. (1)
Hasil pengendapan :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑔(𝐶9 𝐻6 𝑁𝑂)2 + 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑙(𝐶9 𝐻6 𝑁𝑂)3 = 7,8154 𝑔
𝑀𝑟 𝑀𝑔(𝐶9 𝐻6 𝑁𝑂)2 . 𝑛 𝑀𝑔(𝐶9 𝐻6 𝑁𝑂)2 + 𝑀𝑟 𝐴𝑙(𝐶9 𝐻6 𝑁𝑂)3 . 𝑛 𝐴𝑙(𝐶9 𝐻6 𝑁𝑂)3 = 7,8154
312,38 𝑥 + 458,98 𝑦 = 7,8154 ………….. (2)

Eliminasi (1) dan (2) sehingga didapatkan :


X = 0,02364 mol dan y = 9,355 x 10-4 mol
𝑥. 24,38
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑀𝑔 = × 100% = 95,85%
0,6013
𝑦. 26,98
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑡 𝐴𝑙 = × 100% = 4,20%
0,6013

Referensi : Harvey halaman 251-253

5. Anda diminta untuk menentukan kadar ion Cr dan Mn dalam suatu limbah industri tekstil
menggunakan metode spektrofotometri. Larutan standar untuk ion Cr dipilih senyawa dikromat yang
berwarna jingga (λmax=440 nm), sedangkan larutan standar untuk ion Mn dipilih senyawa
permanganat yang berwarna ungu (λmax=545 nm). Diketahui lebar kuvet adalah 1 cm, konsentrasi
larutan standar dikromat adalah 4⨉10-4 M dan permanganat adalah 10-4 M. Data pengamatan adalah
sebagai berikut.
λ (nm) ACr AMn Amix λ (nm) ACr AMn Amix
420 0,564 0,010 1,160 500 0,202 0,452 2,840
430 0,602 0,019 1,320 510 0,133 0,581 3,180
440 0,629 0,036 1,440 520 0,081 0,662 3,420
450 0,614 0,062 1,540 530 0,048 0,748 3,920
460 0,567 0,098 1,620 540 0,026 0,668 3,520
470 0,488 0,171 1,860 545 0,019 0,757 3,740
480 0,386 0,231 2,020 550 0,014 0,710 3,560
490 0,286 0,357 2,380 560 0,012 0,457 2,310
Tentukan konsentrasi total ion Cr dan Mn di dalam sampel air limbah tersebut dengan.

a. Metode dua panjang gelombang

Jawaban :
Metode ini menggunakan dua panjang gelombang yang menghasilkan adsorbansi maksimum
pada masing-masing komponen (440 nm untuk Cr dan 545 nm untuk Mn) sehingga :
𝐴𝐶𝑟,440 0,629
𝜀𝐶𝑟,440 = = = 786,25 𝑀−1 𝑐𝑚−1
𝑏. 2𝐶𝐶𝑟,440 1.2.4 × 10−4

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 18


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
𝐴𝑀𝑛,440 0,036
𝜀𝑀𝑛,440 = = = 360 𝑀−1 𝑐𝑚−1
𝑏. 𝐶𝑀𝑛,440 1.10−4
𝐴𝐶𝑟,545 0,019
𝜀𝐶𝑟,545 = = = 23,75 𝑀−1 𝑐𝑚−1
𝑏. 2𝐶𝐶𝑟,545 1.2.4 × 10−4
𝐴𝑀𝑛,545 0,757
𝜀𝑀𝑛,545 = = = 7570 𝑀−1 𝑐𝑚−1
𝑏. 𝐶𝑀𝑛,545 1.10−4
Note : Pada perhitungan 𝜀𝐶𝑟 konsentrasi larutan standra dikali 2 karena Cr direpresentasikan
sebagai Cr2O72-, sehingga konsentrasi Cr2O72- perlu dikonversi menjadi konsentrasi Cr
𝐴𝑚𝑖𝑥,440 = 𝜀𝐶𝑟,440 . 𝑏. 𝐶𝐶𝑟,𝑚𝑖𝑥 + 𝜀𝑀𝑛,440 . 𝑏. 𝐶𝑀𝑛,𝑚𝑖𝑥
1,440 = 786,25 𝐶𝐶𝑟,𝑚𝑖𝑥 + 360𝐶𝑀𝑛,𝑚𝑖𝑥 ……..(1)
𝐴𝑚𝑖𝑥,545 = 𝜀𝐶𝑟,545 . 𝑏. 𝐶𝐶𝑟,𝑚𝑖𝑥 + 𝜀𝑀𝑛,545 . 𝑏. 𝐶𝑀𝑛,𝑚𝑖𝑥
3,740 = 23,75𝐶𝐶𝑟,𝑚𝑖𝑥 + 7570𝐶𝑀𝑛,𝑚𝑖𝑥 ………(2)

Eliminasi (1) dan (2) sehingga didapatkan CCr,mix sebesar 1,61x10-3 M dan CMn,mix sebesar
4,89x10-4M
Referensi : Slide Modul 3b – Instrumentasi dan Aplikasi UV-vis & IR)

b. Metode Multiwvelength Linear Regression Analysis (MLRA).

Jawaban :
Persamaan untuk metode ini dinyatakan dengan :
𝐴𝑚𝑖𝑥 𝐶𝑀𝑛,𝑚𝑖𝑥 𝐴𝑀𝑛 𝐶𝐶𝑟.𝑚𝑖𝑥
= × +
𝐴𝐶𝑟 𝐶𝑀𝑛,𝑠𝑡𝑑 𝐴𝐶𝑟 𝐶𝐶𝑟,𝑠𝑡𝑑
Hasil pengolahan data :
λ (nm) ACr AMn Amix Amix/ACr AMn/ACr
420 0.564 0.01 1.160 2.057 0.018
430 0.602 0.019 1.320 2.193 0.032
440 0.629 0.036 1.440 2.289 0.057
450 0.614 0.062 1.540 2.508 0.101
460 0.567 0.098 1.620 2.857 0.173
470 0.488 0.171 1.860 3.811 0.350
480 0.386 0.231 2.020 5.233 0.598
490 0.286 0.357 2.380 8.322 1.248
500 0.202 0.452 2.840 14.059 2.238
510 0.133 0.581 3.180 23.910 4.368
520 0.081 0.662 3.420 42.222 8.173
530 0.048 0.748 3.920 81.667 15.583
540 0.026 0.668 3.520 135.385 25.692
545 0.019 0.757 3.740 196.842 39.842
550 0.014 0.71 3.560 254.286 50.714
560 0.012 0.457 2.310 192.500 38.083

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 19


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Hasil regresi :

Dari hasil regresi maka didapatkan CCr,mix sebesar 1,824x10-3 M dan CMn,mix sebesar 5,0x10-4

Referensi : Slide Modul 3b – Instrumentasi dan Aplikasi UV-vis & IR

Berdasarkan hasil poin (a) dan (b).


c. Mana yang lebih anda percayai? Berikan penjelasannya.

Jawaban :
Metode yang dapat lebih dipercaya adalah MLRA. Hal ini dikarenakan metode tersebut
mempertimbangkan pengaruh penyerapan dari kedua senyawa (Cr dan Mn) pada setiap panjang
gelombang yang diujikan. Selain itu, metode ini juga mempertimbangkan absorbansi pda rentang
panjang gelombang yang lebih luas, tidak hanya di dua titik.

6. Suatu sampel padatan yang mengandung krom (Cr) akan diuji kadarnya menggunakan spektroskopi
serapan atom (AAS) dengan metode internal standar. 50 mg sampel dilarutkan ke dalam 5 mL HCl
dan dimasukkan ke dalam labu takar serta ditambahkan aqua DM hingga volum total menjadi 50 mL
(selanjutnya disebut larutan sampel). Kemudian disiapkan larutan standar Cr dengan konsentrasi 100
ppm. Untuk pengujian disiapkan 4 larutan (A, B, C, dan D) yang masing-masing terdiri atas campuran
larutan sampel, larutan standar, dan aqua DM dengan komposisi yang berbeda. Komposisi larutan
dan data absorbansi hasil pengukuran disajikan pada tabel berikut.
Larutan Komposisi (mL) Absorbansi
Larutan sampel Larutan standar Aqua DM
Blanko 0 0 50 0,0475
A 10 0 40 0,1523
B 10 5 35 0,2240
C 10 10 30 0,2958
D 10 15 25 0,3675

a. Alurkan kurva absorbansi terhadap konsentrasi Cr dan persamaan yang menyatakan hubungan
antara absorbansi dan konsentrasi Cr

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 20


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Jawaban :
Petama, perlu ditentukan terlebih dahulu konsentrasi larutan standar.
Komposisi (mL)
Larutan Konsentrasi (ppm)
Larutan sampel Larutan standar Aqua DM
Blanko 0 0 50 0
A 10 0 40 0
B 10 5 35 10
C 10 10 30 20
D 10 15 25 30

Kurva absorbansi terhadap konsentrasi Cr (larutan standar)

Sehingga, hubungan antara konsentrasi Cr dan absorbansi adalah


𝐴 = 0,0072[𝐶𝑟} + 0,1048

b. Tentukan kadar Cr dalam sampel padatan.

Jawaban :
Berdasarkan persamaan Lambert-Beer :
𝐴 = 𝜀ℎ𝐶𝐶𝑟 = 𝜀ℎ([𝐶𝑟]𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 + [𝐶𝑟]𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 )
𝐴 = 𝜀ℎ[𝐶𝑟]𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 + 𝜀ℎ[𝐶𝑟]𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Sehingga :
𝜀ℎ = 0,0072 𝑑𝑎𝑛 𝜀ℎ[𝐶𝑟]𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1048
0,1048
[𝐶𝑟]𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = = 14,56 𝑝𝑝𝑚
0,0072
Karena pada awal pembuatan larutan sampel, larutan sampel awal (pelarut HCl) diencerkan 10
kali volume awal, maka kadar Cr dalam sampel padatan adalah 145,6 ppm
*Catatan : jawaban ini agak membingungkan, karena 145,6 ppm sebenarnya konsentrasi Cr dalam
larutan sampel-HCl. Untuk mengetahui konsentrasi Cr dalam sampel padatan, maka diambil
asumsi densitas larutan sampel-HCl sebear 1 g/mL. sehingga :
145,6
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑟 = × 5 = 7,28 × 10−4 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0,728 𝑚𝑔
106
0,728
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑟 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = = 1,46%
50

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 21


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UTS 2017/2018

Petunjuk : Kerjakan semua soal di lembar soal ini. Di setiap awal soal dinyatakan bobot soal dan SO
ABET yang hendak dicapai.
Diketahui ; berat atom relatif (g/mol) : Ba = 137, K = 39, S = 32, Na = 23, O = 16, H = 1, Mg = 24,3;
Fe = 46, Ag = 108, N = 14

1. [nilai 10](a,j,k) Tulislah metode analisis dan pengukuran yang Anda usulkan untuk permsalahan-
permasalahan yang ditabulasikan pada tabel berikut.
No. Permasalahan Metode Analisis dan Pengukuran
a. Kandungan logam berat Hg pada
minyak lemah

b. Konsentrasi gas sintesis hasil gasifikasi


batu bara

c. Konsentrasi gula hasil hidrolisis larutan


pati

d. Kadar protein pada tepung ikan


e. Moisture content tongkol jagung

Jawaban :
No. Permasalahan Metode Analisis dan Pengukuran
a. Kandungan logam berat Hg pada Titrasi atau spektrofotometri
minyak lemah

b. Konsentrasi gas sintesis hasil gasifikasi Kromatografi gas


batu bara

c. Konsentrasi gula hasil hidrolisis larutan Titrasi


pati

d. Kadar protein pada tepung ikan Titrasi


e. Moisture content tongkol jagung Gravimetri tak langsung

2. [nilai 15] (a,j,k) Prosedur pengukuran kadar sulfur dioksida dalam gas buang dapat diukur dengan
langkah berikut : (1)gas direaksikan dengan hidrogen peroksida. Seluruh gas sulfur dioksida bereaksi
dengan hidrogen peroksida membentuk asam sulfat. (2) Asam sulfat yang terbentuk di laruatan asam
hasil reaksi ditritasi menggunakan basa. Suatu gas buang yang mengandung sulfur dioksida diukur
dengan prosedur di atas. Gas buang dialirkan dengan laju 1,25 L/menit ke dalam larutan hidrogen
peroksida selama 60 menit. Larutan hasil reaksi dititrasi dengan sodium hidroksida berkonsentrasu
0,0244 M. Kebutuhan volume sodium hidroksida untuk mencapai titik akhir titrasi (dengan
indikator phenophtalein) sejumlah 10,08 mL. Hitung kadar sulfur dioksida (dalam mg/L) dalam
sampel gas buang tersebut.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 22


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Jawaban :
Reaksi asam sulfat dalam sulfur dioksida :
𝑆𝑂2 + 𝐻2 𝑂2 → 𝐻2 𝑆𝑂4
• Saat titik akhir :
Mol NaOH = 0,0244 x 10,08 = 0,245952 mmol
0,0245952
Mol H2SO4 = 2
= 0,122976 mmol

Reaksi titrasi :
H2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2H2O
m 0,122976 0,245952
r 0,122976 0,245952 0,122976
s - - 0,122976

• Penentuan mol SO2


Mol H2SO4 = mol SO2 = 0,122976 mmol ≈ 0,123 mmol
• Kadar SO2
𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑂2 × 𝑀𝑟 𝑆𝑂2
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆𝑂2 = × 1000
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
0,123 × 10−3 × 64
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆𝑂2 = × 1000
𝐿
1,26 × 60 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆𝑂2 = 0,10496 𝑚𝑔/𝐿 ≈0,105 ppm

3. [nilai 15](a,b) Kadar ion Cl atau NaCl di dalam garam dapur dapat ditentukan dengan metode titrasi
pengendapan (titrasi Argentometri). Pada metode ini, zat penitran yang digunakan adalah larutan
AgNO3 dengan indikator K2CrO4. Pengotor yang terkandung di dalam garam dapur tidak bereaksi
dengan AgNO3 maupun K2CrO4.
i. Tuliskan reaksi yan terjadi pada proses titrasi Argentometri di atas.

Jawaban :
NaCl (aq) + AgNO3 (aq) → AgCl (s) + NaNO3 (aq)
K2Cr2O4 (aq) + AgNO3 → Ag2CrO4 (s) + 2KNO3 (aq)

ii. Dengan memperhatikan data : Ksp AgCl = 1,6 x 10-10; Ksp Ag2CrO4 = 2,6 x 10-12, jelaskan
dengan ringkas mengapa menggunakan K2CrO4 sebagai indikator pada titrasi tersebut?

Jawaban :
Digunakan K2CrO4 sebagai indikator karena Ksp Ag2CrO4 lebih kecil dari Ksp AgCl, maka
Ag2CrO4 dapat mengendap sempurna terlebih dahulu dan belum terbentuk AgCl. Perbedaan
Ksp-nya tidak jauh maka saat ada endapan pertama itu merupakan Ag2CrO4, lalu Ag2CrO4
diendapkan.

4. [nilai 10](a) Sebanyak 516,7 mg sampel campuran K2SO4 dan (NH4)2SO4 dilarutkan dalam larutan
BaCl2 sehingga seluruh sulfat dalam sampel terpresipitasi sebagai BaSO4. Hasil reaksi disaring,
kemudian prespitat yang diperoleh dicuci, dikeringkan, dan ditimbang, menghasilkan 863,5 mg
BaSO4. Tentukan komposisi dari sampel dalam %berat!

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 23


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Jawaban :
mol BaSO4 yang didapatkan :
− −
863,4 × 10 3 863,5 × 10 3
𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = = = 0,0037 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4 233
Reaksi :
i) K2SO4 (aq) + BaCl2 (aq) → BaSO4 (s) + 2KCl (aq)
𝛼 mol 𝛼 mol

ii) (NH4)2SO4 (aq) + BaCl2 (aq) → BaSO4 (s) + 2NH4Cl (aq)


(0,0037-𝛼)mol (0,0037-𝛼)mol

• Diasumsikan BaSO4 pada reaksi i) 𝛼 mol, sehingga K2SO4 nilainya 𝛼 mol (koefisien sama)
• Maka, hasil BaSO4 dari reaksi ii) (0,0037-𝛼) mol dan (NH4)2SO4 nilainya sama (koefisien
sama)
• Perhitungan nilai 𝛼
516,7 x 10-3 = (𝛼 Mr K2SO4) + ((0,0037-𝛼) (Mr (NH4)2SO4))
516,7 x 10-3 = (𝛼.174) + ((0,0037-𝛼).132)
𝛼 = 0,000674 mol
• Berat K2SO4 = 𝛼 x Mr K2SO4
= 0,117 gram
% berat = 22,64%
• Berat (NH4)2SO4 = (0,0037-𝛼) x Mr (NH4)2SO4
= 0,117 gram
% berat = 77,2%
• Berat total tidak 100% (ada pengotor)

Referensi : Harvey Bab 9 – Titrimetric Method of Analysis

5. [nilai 15](a) Air baku yang diumpankan ke boiler untuk menghasilkan kukus (steam) merupakan
air yang telah melalui proses demineralisasi pada unit penukar ion (ion exchange). Proses ini
bertujuan untuk mengurangi kualitas kesadahan air. Kesadahan air baku pembangkit kukus harus
dipantau untuk menghindari terjadinya pembentukan kerak pada boiler dan mengetahui indikasi
kejenuhan pada kolom penukar ion. Salah satu cara untuk mengukur kesadahan air adalah metode
titrasi kompleksometri dengan EDTA (etilendiamintetraasetat) sebagai zat pengompleks/pereaksi.
A. Larutan EDTA yang Anda miliki harus ditentukan konsentrasinya melalui proses standardisasi.
Larutan standar apakah yang dapat digunakan untuk standardisasi larutan EDTA? Jelaskan
prosedur yang perlu Anda lakukan untuk standardisasi larutan EDTA!

Jawaban :
Larutan ZnCl2 dapat digunakan untuk standardisasi larutan EDTA. Dengan menggunakan
larutan ZnCl2 yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti (misal 0,01 M), maka kita
dapat mengukur konsentrasi larutan EDTA yang kita miliki. Sebanyak 50 mL larutan ZnCl2
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL menggunakan pipet volum. Tambahkan 2 mL
larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT. Bilas buret dengan larutan EDTA, lalu isi buret
dengan larutan EDTA tersebut. Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru. Catat volume EDTA yang digunakan. Lakukan titrasi kedua kali (duplo).

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 24


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

B. Larutan EDTA yang sudah ditentukan konsentrasinya melalui proses standardisasi dapat
digunakan sebagai pereaksi pada titrasi kompleksometri. Jelaskan prosedur titrasi
kompleksometri untuk menentukan kesadahan air baku total yang dinyatakan dalam ppm
CaCO3! Penjelasan setidaknya harus meliputi:
• Zat-zat lain yanng perlu ditambahkan ke dalam sampel air baku beserta fungsinya,
• Persamaan reaksi dan perubahan warna yang terjadi beserta penjelasan singkat
mekanisme reaksi (asumsikan hanya terdapat ion Ca2+ dan Mg2+ dalam air baku),
• Alat-alat yang perlu digunakan pada setiap tahap pengerjaan.

Jawaban :
Sebanyak 50 mL sampel air baku dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL menggunakan
pipet volum. Tambahkan 2 mL buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT. Larutan buffer berfungsi
untuk mempertahankan suasana basa sehingga kesetimbangan reaksi terus bergeser ke kanan
(lihat persamaan reaksi). Indikator EBT berikatan dengan ion Ca2+ dan Mg2+ sehingga
menghasilkan warna merah anggur/merah ungu. Bilas buret dengan larutan EDTA, lalu isi
buret dengan larutan EDTA tsb. Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru. Catat volume EDTA yang digunakan. Lakukan titrasi kedua kali (duplo).
*keterangan : Volume (yang digaris bawahi) tidak perlu sama, asal masuk akal

Reaksi yang terjadi :


CaIn- + H2Y2- ↔ CaY2- + HIn2- + H+
Merah ungu Tidak berwarna Biru terang

MgIn- + H2Y2- ↔ MgY2- + HIn2- + H+


Merah ungu Tidak berwarna Biru terang

In : indikator
H2Y2- : EDTA

6. [nilai 20](a,b,k) Anda diminta untuk menguji air rumah tangga yang diperkirakan mengandung ion
Mn2+. Fenantrolin digunakan sebagai indikator.
(a) Tentukan konsentrasi total ion Fe2+ dan Mn2+ di dalam sampel air, jika diperoleh data sebagai
berikut

λ(nm) AFe AMn Amix λ(nm) AFe AMn Amix


490 0,230 0,056 0,279 515 0,237 0,083 0,344
495 0,234 0,062 0,288 520 0,231 0,088 0,357
500 0,237 0,064 0,298 525 0,225 0,093 0,387
505 0,240 0,072 0,318 530 0,200 0,085 0,350
510 0,243 0,077 0,347 545 0,170 0,078 0,326
Diketahui :
Lebar kuvet = 1 cm
Konsentrasi larutan standard Fe2+ adalah 3 ppm.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 25


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Konsentrasi larutan standard Mn2+ adalah 20 ppm.

Jawaban :
Untuk menguji konsentrasi ion Fe dan Mn digunakan metode pengukuran dengan spektrofotometer
UV-Vis.
Prosedur :
1. Pembuatan larutan standar Fe2+ dan Mn2+ dari pengenceran larutan baku
➢ (larutan standar Fe2+) Ke dalam labu ukur, dimasukkan sejumlah larutan baku Fe2+
(yang sudah diketahui konsentrasinya), lalu tambahkan satu tetes larutan Na-asetat 0,2
M, 0,5 ml larutan hidroksilaminklorida 10%, 0,5 ml larutan fenantrolin 0,25%, dan aqua
dm sampai dengan tanda batas.
➢ (larutan standar Mn2+) Ke dalam labu ukur, dimasukkan sejumlah larutan baku Mn2+
(yang sudah diketahui konsentrasinya), lalu tambahkan satu tetes larutan Na-asetat 0,2
M, 0,5 ml larutan fenantrolin 0,25^, dan aqua dm sampai dengan tanda batas.
2. Proparasi sampel air
➢ Ke dalam labu ukur, dimasukkan sejumlah sampel (yang sudah diketahui
konsentrasinya), lalu tambahkan satu tetes larutan Na-asetat 0,2 M, 0,5 ml larutan
fenantrolin 0,25 %, dan aqua dm sampai dengan tanda batas.
3. Penentuan absorbansi larutan standar Fe, Mn, dan sampel air
➢ Masukkan blanko, larutan standar Fe, larutan standar Mn ke dalam kuvet dan ukur
absorbansi masing-masing pada panjang gelombang dari 490 – 520 nm.
(spektrofotometer harus di-rezero setiap kali panjang gelombang diubah)

λ (nm) AFe AMn AMix AMix/AF AMn/AF


e e
490 0,230 0,056 0,279 1,21 0,243

495 0,234 0,062 0,288 1,23 0,265

500 0,237 0,064 0,298 1,26 0,270

505 0,240 0,072 0,318 1,33 0,300

510 0,243 0,077 0,347 1,43 0,317

515 0,237 0,083 0,344 1,45 0,350

520 0,231 0,088 0,357 1,55 0,381

525 0,225 0,093 0,387 1,72 0,413

530 0,200 0,085 0,350 1,75 0,425

545 0,170 0,078 0,326 1,92 0,459

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 26


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

7. [nilai 15](a,b,k) Konsentrasi ion Mg2+ pada suatu sampel ditentukan dengan
spektrofotometer AAS. Proses kuantifikasi diselenggarakan dengan menggunakan metoda
penambahan standar. Larutan baku yang digunakan memiliki konsentrasi Mg2+ 200 mg/L.
Data penambahan berbagai volume larutan baku ke dalam cuplikan dan hasil pengukuran
absorbansi masing-masing cuplikan setelah penambahan larutan baku adalah sebagai
berikut,
Vol larutan baku Konsentrasi
yang Mg2+ (ppm)
Vol awal
ditambahkan Vol Total (mL) untuk kurva
sampel (mL) Absorbansi
(mL) pengukuran

25 0 100 130
25 12 100 220
25 18 100 275
25 24 100 325
25 30 100 380
25 36 100 440

a) Hitunglah konsentrasi Mg2+ yang diukur pada keenam pengukuran absorbansi di atas.

Jawaban :
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑏𝑎𝑘𝑢 × 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑏𝑎𝑘𝑢
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
0×200
1. 𝐶 𝑀𝑔2+ = 100 = 0 𝑝𝑝𝑚
12×200
2. 𝐶 𝑀𝑔2+ = 100
= 24 𝑝𝑝𝑚
18×200
3. 𝐶 𝑀𝑔2+ = = 36 𝑝𝑝𝑚
100
24×200
4. 𝐶 𝑀𝑔2+ = 100
= 48 𝑝𝑝𝑚
30×200
5. 𝐶 𝑀𝑔2+ = = 60 𝑝𝑝𝑚
100
36×200
6. 𝐶 𝑀𝑔2+ = 100
= 72 𝑝𝑝𝑚

b) Hitunglah konsentrasi ion Mg2+ (ppm) di dalam sampel tersebut!

Jawaban :
Regresi linier : 𝑦 = 𝑎𝑥 + 𝑏
y : absorbansi, x : konsentrasi

Absorbansi (y) Konsentrasi (x)


130 0
220 24
275 36
325 48
380 60
440 72

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 27


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Diperoleh : 𝑦 = 4,304 𝑥 + 122,84
Konsentrasi Mg2+ pada y = 0 adalah 28,54 ppm

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 28


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UTS 2016/2017

Petunjuk : Kerjakan soal No. 7 pada lembar soal ini. Lembar soal dikumpulkan kembali.
Soal no.1 s/d 6 dikerjakan pada lembar jawaban terpisah.

1. Suatu instalasi pengolahan air limbah (IPAL) dirancang untuk memproses air agar memenuhi
baku mutu. Karakteristik air limbah yang diperlukan untuk perancangan IPAL tersebut antara
lain total padatan, kadar logam berat, kesadahan, dan pH. Tuliskan metode analisis yang dapat
dipakai untuk menentukan setiap karakter tersebut dan berikan penjelasan singkat mengenai
metode analisis tersebut (termasuk alat-alat yang digunakan).

Jawaban :
Metode analisis:
- Total padatan : Gravimetri
- Kadar logam berat : Spektrofotometri
- Kesadahan : Titrasi, spektrofotometri
- pH : potensiometri
Titrasi adalah salah satu metode kimia untuk menentukan konsentrasi suatu larutan dengan cara
mereaksikan sejumlah volume larutan tersebut terhadap sejumlah volume larutan lain yang
konsentrasinya sudah diketahui. Alat yang digunakan secara umum adalah buret, erlenmeyer,
klem, dan statif.
Spektrofotometri adalah suatu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk mengukur
konsentrasi sampel secara kuantitatif, berdasarkan interaksi materi dengan energi/
sinar/komponen sinar matahari. Alat ukur/instrumen yang bekerja atas dasar interaksi materi
dengan energi sinar matahari disebut spektrofotometer.
Gravimetri adalah metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Alat yang digunakan secara umum sangat sederhana seperti gelas
ukur lalu alat pemisah seperti corong Buchner atau kertas saring.
Potensiometri adalah metode analisa kimia untuk menentukan potensial listrik dengan
menggunakan elektroda, dan alat yang digunakan dalam potensiometri ini adalah
potensiometer. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara
pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Salah satu
aplikasinya adalah pada alat pH meter.

2. Seorang praktikan ditugaskan membuat 100mL larutan asam sulfat 0,1 M dari larutan asam
sulfat pekat 98% v/v (densitas 1,84 gram/mL). Tuliskan :
a.) Alat dan bahan yang digunakan.

Jawaban :
Alat : labu ukur 100 mL, gelas kimia 100 mL, pipet tetes/pipet volumterik
Bahan : aqua dm, H2SO4 98% (v/v)

b.) Perhitungan jumlah larutan asam pekat yang dibutuhkan.

Jawaban :
• H2SO4 98% (v/v) dengan basis 100 mL larutan, maka terdapat 98 mL H2SO4
• Massa H2SO4 pekat = 1,84 g/mL x 98 mL = 180,32 g

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 29


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
180,32
• Mol H2SO4 pekat = = 1,84 mol
98
• Konsentrasi molar H2SO4 pekat
1,84 𝑚𝑜𝑙
𝑀= = 18,4 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟
0,1 𝐿
• Pengenceran untuk 100 mL larutan H2SO4 0,1 M :
𝑀1 𝑉1 = 𝑀2 𝑉2
18,4 × 𝑉1 = 0,1 × 100 𝑚𝐿
𝑉1 = 0,54 𝑚𝐿

Jumlah larutan asam sulfat pekat yang diperlukan untuk membuat 100 mL larutan asam
sulfat 0,1 M adalah 0,54 mL.

c.) Prosedur penyiapan larutan yang ditulis secara runtun dan sistematik.

Jawaban :
- Aqua dm dengan volume tertentu, misal 50 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 100mL.
- Sebanyak 0,54 mL H2SO4 98%(v/v) ditambahkan ke labu ukur 100mL menggunakan
pipet volum.
- Aqua dm ditambahkan sampai tanda batas labu ukur 100mL, sisa air di dinding labu pada
bagian atas tanda batas dikeringkan dengan kertas saring.
- Labu ukur 100mL digoyang/dikocok hingga larutan homogen.

3. Sampel-sampel berikut diperkirakan masing-masing mengandung 1 atau lebih dari komponen-


komponen berikut : HCl, NaOH, H2CO3, NaHCO3, dan Na2CO3. Komposisi sampel tersebut
dapat ditentukan dengan cara menitrasi 25 mL sampel menggunakan larutan HCl 0,1198 M atau
NaOH 0,1998 M dengan indikator phenophtalein(pp) dan metil orange(mo). Pada setiap sampel
tersebut, tentukan senyawa(-senyawa) penyusun beserta konsentrasinya jika diketahui data hasil
titrasi seperti pada tabel di bawah.

Sampel Titran Volume (mL) untuk Volume (mL) untuk mencapai


mencapai titik akhir titrasi 1 titik akhir titrasi 2

A HCl 11,54 (pp) 35,29 (mo)


B NaOH 9,89 (mo) 19,79 (pp)
C HCl 22,76 (pp) 22,78 (mo)
D NaOH 17,48 (mo) 39,42 (pp)
E HCl 21,36 (pp) 21,38 (mo)

Jawaban :
*Penjelasan lengkap dan penurunan rumus titrasi dapat dibaca pada teori singkat titrimetri/slide
kuliah
Misal untuk reaksi titrasi Na2CO3 dengan HCl :
Reaksi menuju titik ekivalen 1 :
Na2CO3 (aq) + HCl (aq) → NaCl (aq) + NaHCO3 (aq)

Reaksi menuju titik ekivalen 2 :


NaHCO3 (aq) + HCl (aq) → NaCl (aq) + H2CO3 (aq)
Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 30
TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
Misal, x = mol Na2CO3 ; y = mol NaHCO3 sampel
V1 HCl = Volume HCl untuk titrasi total
V2 HCl = Volume HCl untuk titrasi 1 yang ditandai oleh indikator PP
𝑥 = 𝑉2 𝐻𝐶𝑙 × [𝐻𝐶𝑙]
𝑦 = (𝑉1 − 2𝑉2 )𝐻𝐶𝑙 × [𝐻𝐶𝑙]

A : 𝑥 = 11,54 𝑚𝐿 × 0,1198 𝑀 = 1,38 𝑚𝑚𝑜𝑙


𝑦 = (35,29 − 2 × 11,54)𝑚𝐿 × 0,1198 = 1,46 𝑚𝑚𝑜𝑙
[Na2CO3] = 1,38 mmol / 25 mL = 0,055 M
[NaHCO3] = 1,46 mmol / 25 mL = 0,058 M

B : 𝑥 = 9,89 𝑚𝐿 × 0,1998 𝑀 = 1,98 𝑚𝑚𝑜𝑙


𝑦 = (19,79 − 2 × 9,89)𝑚𝐿 × 0,1998 𝑀 = 2,0 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙
[Na2CO3] = 1,98 mmol / 25 mL = 0,079 M
[NaHCO3] = 2x10-3 mmol / 25 mL = 8 x 10-5 = 0 M

C : 𝑀1 × 25 𝑚𝐿 = 0,1198 𝑀 × 22,77 𝑚𝐿
𝑀1 = 0,11 𝑀
[NaOH] = 0,11 M

D : 𝑥 = 17,48 𝑚𝐿 × 0,1998 𝑀 = 3,5 𝑚𝑚𝑜𝑙


𝑦 = (39,42 − 2 × 17,48)𝑚𝐿 × 0,1998 𝑀 = 0,89 𝑚𝑚𝑜𝑙
[Na2CO3] = 3,5 mmol / 25 mL = 0,14 M
[NaHCO3] = 0,89 mmol / 25 mL = 0,036 M

E : 𝑀1 × 25 𝑚𝐿 = 0,1198 𝑀 × 21,37 𝑚𝐿
M1= 0,1 M
[NaOH] = 0,1 M

4. Pengukuran kadar oksigen terlarut (DO, dissolved oxygen) dalam sampel air dapat ditentukan
dengan metode titrimetri yang dikenal dengan metode Winkler. Metode ini merupakan standar
prosedur penentuan DO yang berlaku di Indonesia. Dalam keadaan basa, sebanyak 100 mL
sampel direaksikan dengan mangan(II) sulfat berlebih. Reaksi ini mengkonversi mangan (II)
sulfat dan oksigen terlarut membentuk mangan
(IV) oksida. Setelah itu, ke dalam larutan tersebut ditambahkan kalium iodida berlebih dan
larutan dibuat menjadi bersuasana asam, sehingga terbentuk Mn2+ dan iodin (I2). Iodin yang
terbentuk dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat 0,00870 M dengan indikator amilum.
Sejumlah 8,9 mL larutan natrium thiosulfat diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi.
a.) Lengkapilah koefisien dari reaksi ion berikut:
i. Reaksi 1: ... Mn2+ + ... OH- + ...O → ... MnO + ... H O

(aq) (aq) 2(a 2(s) 2


q) (l)

(Reaksi mangan (II) sulfat dengan oksigen terlarut menjadi mangan (IV) oksida
pada suasana basa)
ii. Reaksi 2 : ...MnO2(s) +... I- (a q) + ...H+(aq) → q) + ... I2(aq) + ... H2O(l)

...Mn2+ (a

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 31


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

(Reaksi pembentukan Mn2+ dan iodin dari mangan(IV) oksida akibat


penambahan kalium iodida pada suasana asam)

(Titrasi iodin dengan larutan natrium thiosulfat menjadi natrium


tetrathionat NaS4O6)

Jawaban :

b.) Hitunglah kadar oksigen terlarut (DO) pada sampel tersebut!

Jawaban :
• Mol Na2SO3 = 0,0087 M x 8,9 mL = 0,077 mmol
• Reaksi penguraian Na2SO3 dalam air :
Na2SO3 → 2Na+ + S2O32-
Sehingga mol S2O32- = Na2SO3 = 0,077 mmol
• Dari reaksi iii) didapat :
Mol I2 = ½ mol S2O32- = ½ x 0,077 = 0,0385 mmol
• Dari reaksi ii) didapat
Mol MnO2 = mol I2 = 0,0385 mmol
• Dari reaksi i) didapat
Mol O2 = ½ mol MnO2 = ½ x 0,0378 = 0,019 mmol
• Kadar oksigen terlarut = mol/volume = 0,019 mmol/100 mL = 1,9 x 10-4 M
Kadar oksigen terlarut dalam ppm = 1,9 x 10-4 x 32 x 1000 = 6,1 ppm

5. Sampel sebanyak 562,5 mg mengandung K2SO4 dan (NH4)2SO4. Sampel kemudian dilarutkan
di dalam BaCl2 sehingga terbentuk endapan BaSO4. Setelah disaring dan dikeringkan, diperoleh
endapan BaSO4 sebanyak 862 mg. Tentukan %w/w masing- masing komponen dalam sampel!

Jawaban :
Mr K2SO4 = 174
Mr (NH4)2SO4 = 132
Mr BaSO4= 233
862
𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = = 3,7 𝑚𝑚𝑜𝑙
233

562,5 = (𝑎 × 174) + (3,7 − 𝑎) × 132


𝑎 = 1,764 𝑚𝑜𝑙
Massa K2SO4 = 1,764 x 174 = 306,98 mg
Massa (NH4)2SO4 = (3,7-1,764) x 132 = 355,52 mg
Referensi : Harvey Bab 8 – Gravimetric Methods of Analysis

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 32


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis
6. Menghitung konsentrasi 3 komponen, dikentahui absorbansi dan E nya
7. Spektrofotometri UV
Menentukan kadar dari grafik. Diketahui V=500mL , diketahui absorbansi (sebagai sumbu y).
Dari grafik akan didapat konsentrasi Na, lalu disuruh menentukan kadar Na dalam sampel.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 33


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 4


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UAS 2019/2020


Pilihan Ganda Tipe 1
1. Nilai 1 Nama uji yang diperlukan untuk mengetahui ada atau tidak ada kandungan aseton dalam
suatu larutan sampel adalah
a. Uji Asam Kromat
b. Uji Iodoform
c. Uji Fehling
d. Uji Tollens

2. Nilai 1 Urutkan spesi-spesi anion berikut: H2O, F- , Cl- , NO2- , dan CN- berdasarkan kekuatan basa
Lewis adalah
a. F- < NO2- < CN- < Cl- < H2O
b. F- < NO2- < H2O < CN- < Cl-
c. Cl- < H2O < F- < NO2- < CN-
d. Cl- < F- < NO2- < CN- < H2O

3. Nilai 1 Di bawah ini terdapat 4 buah gambar kurva titrasi antara volum zat penitran terhadap pH
larutan sampel.

Pasangkanlah masing-masing kurva a, b, c, dan d di atas dengan jenis larutan sampel dan zat
penitran (reaksi asam-basa 1, 2, 3, dan 4) berikut ini,

1. asam kuat dan basa kuat


2. asam lemah dan basa kuat
3. basa lemah dan asam kuat
4. asam poliprotik dan basa kuat

a. a-1;b-4;c-2;d-3
b. a-1;b-2;c-3;d-4
c. a-3;b-1;c-2;d-4
d. a-3;b-1;c-4;d-2

4. Nilai 1 Menurut teori perubahan warna pada senyawa indikator yang dinyatakan oleh Ostwald,
mengapa indikator dapat berubah warna pada rentang pH tertentu?
a. struktur yang berubah akibat ionisasi pada molekul indikator tersebut.
b. reaksi antara titran dengan sampel menghasilkan produk yang bereaksi dengan indikator.
c. kesetimbangan yang berubah menyebabkan terurainya indikator.
d. reaksi antara sampel dengan indikator yang menghasilkan produk samping

5. Nilai 1 Massa padatan NaCl yang harus ditambahkan ke dalam 1,5 L larutan AgNO3 0,10 M untuk
mengendapkan semua ion Ag+ dalam bentuk AgCl adalah
(Ar Na = 23 g/mol; Ar Cl = 35,5 g/mol; Ar Ag = 107,9 g/mol; Ar N = 14 g/mol; Ar O = 16 g/mol)

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 5


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

a. 5,85 g
b. 5,32 g
c. 8,77 g
d. 8,56 g

6. Nilai 1 Jika 25 mL larutan FeSO4 dititrasi dalam suasana asam sulfat menggunakan larutan KMnO4
0,1005 N, ternyata diperlukan titran sebanyak 12 mL untuk mencapai titik akhir titrasi. Maka
konsentrasi larutan FeSO4 dalam sampel adalah
a. 0,2412 N.
b. 0,0096 N.
c. 0,2094 N.
d. 0,0482 N.

7. Nilai 1 Urutan bilangan gelombang terendah hingga tertinggi berdasarkan vibrasi peregangannya
(stretching vibration) pada gugus fungsi berikut: (1) CH (alkana), (2) OH (alkohol), (3) C =
O (keton), dan (4) C≡C (alkuna) yang benar adalah
a. (3) < (4) < (1) < (2).
b. (4) < (3) < (1) < (2).
c. (3) < (4) < (2) < (1).
d. (4) < (3) < (2) < (1).

8. Nilai 1 Salah satu kelebihan dari alat spektrometer UV-vis dengan dua berkas sumber sinar adalah
a. Pengukuran absorbansi sampel dan blanko dilakukan secara terpisah.
b. Koreksi terhadap fluktuasi cahaya yang menyimpang dan variasi intensitas sinar dapat
diterapkan secara real time.
c. Jumlah komponen optik yang lebih sedikit menghasilkan peningkatan transmisi cahaya dan
pengurangan noise.
d. Memberikan sensitivitas yang lebih besar karena intensitas cahaya yang lebih tinggi.

9. Nilai 1 Dalam pengukuran konsentrasi analit di dalam sampel menggunakan spektrofotometer,


basis pengukuran absorbansi lebih baik digunakan dibandingkan % transmisi (%T) karena
a. %T sulit untuk diukur secara akurat.
b. Nilai absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi analit, sedangkan nilai %T tidak.
c. %T bergantung pada energi radiasi sinar.
d. Spektrofotometer tidak dirancang untuk mendeteksi % T.

10. Nilai 1 Kadar ion besi pada suatu sampel dapat ditentukan menggunakan spektrofotometer UV/VIS,
mula-mula ion Fe2+ direaksikan dengan zat pengkelat fenantrolin agar membentuk senyawa
kompleks berwarna merah-orange. Berdasarkan gambar spektrum warna komplementer sinar
tampak dibawah ini,

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 6


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

rentang panjang gelombang yang perlu diuji untuk menentukan panjang gelombang
kerja/maksimum adalah
a. 400-480 nm.
b. 480-540 nm.
c. 580-620 nm.
d. 280-430 nm.

11. Nilai 1 Berdasarkan persamaan Bragg untuk pengukuran kristalinitas suatu sampel menggunakan
instrumen XRD, jika nilai panjang gelombang ditingkatkan dua kali lipat, manakah dari pernyataan
berikut ini yang BENAR?
a. U Pola diraksi XRD menjadi lebih tajam.
b. Sudut refleksi Bragg menurun.
c. Jarak d (d-spacing) menurun.
d. Sudut refleksi Bragg meningkat.

12. Nilai 1 Salah satu persyaratan nyala api yang baik dalam instrumen Atomic Absorption
Spectroscopy (AAS) adalah
a. Sampel cair tidak boleh teruapkan untuk membentuk residu padat.
b. Atom harus diproduksi sehingga memiliki kemampuan untuk tereksitasi ke tingkat
energi yang lebih tinggi.
c. Atom harus diproduksi sehingga berada dalam keadaan stabil.
d. Residu padat tidak boleh terurai untuk membentuk atom.
13. Nilai 1 Dalam analisa kuantitatif suatu sampel dengan metode spektrofotometri dapat menggunakan
hubungan linearitas yang dinyatakan oleh hukum Lambert-Beer yaitu, A = ε· b· C. Namun,
persamaan ini dibatasi oleh faktor-faktor kimia dan alat. Salah satu penyebab menjadi non-linear
antara nilai absorbansi dengan konsentrasi pada persamaan Lambert-Beer adalah
a. Radiasi sinar bersifat monokromatis.
b. Penyimpangan dalam koefisien absorptivitas molar pada konsentrasi tinggi.
c. Interaksi yang terjadi di dalam medium bersifat homogen.
d. Fluks tidak mempengaruhi atom atau molekul.

14. Nilai 1 Kadar ion Mg2+ pada suatu cuplikan air tanah diukur dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom. Hasil pengukuran langsung terhadap cuplikan air tanah memberikan absorbansi
terukur sebesar 0,400. Pada cuplikan tersebut dibubuhkan (“spiking”) sejumlah ion Mg2+ hingga

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 7


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

konsentrasi Mg2+ menjadi 0,300 M tanpa memberikan efek pengenceran yang significant. Jika, hasil
pengukuran absorbansi cuplikan adalah 0,720, maka konsentrasi ion Mg2+ pada cuplikan air tanah
adalah
a. 0,540 M.
b. 0,086 M.
c. 0,960 M.
d. 0,167 M.

Isilah dan lengkapi soal narasi pada paragraf berikut sesuai instruksi yang diberikan (Soal 15 - 24)
Badu adalah seorang peneliti di bidang pemanfaatan biomassa. Setiap hari, Badu melakukan reaksi
konversi senyawa turunan biomassa menjadi senyawa kimia dan bahan bakar. Suatu hari Badu memiliki
campuran hasil fermentasi yang terdiri dari minyak jelantah, glukosa, gliserol, dan biomassa. Karena
Badu dahulu pernah mendapat nilai E di kuliah MPA, maka ia meminta bantuan anda. Hal yang pertama
Badu lakukan adalah memutuskan untuk ........(15)........ sebelum menginjeksikan sampelnya ke dalam
alat Kromatografi Gas (GC) dengan detektor ........(16)....... yang hanya mampu mendeteksi senyawa
hidrokarbon. Kromatogram yang diperoleh mengandung data-data penting yang dapat digunakan untuk
membedakan antara zat satu dan yang lain yaitu .......(17)........ Dari kromatogram yang diperoleh
ternyata didapati nilai ........(18)....... menurun, hal ini menunjukkan terdapat kesalahan pengoperasian
karena adanya partikel sampel padat yang terakumulasi di dalam .......(19)....... akibat dari sampel yang
tidak menguap seluruhnya. Oleh karena itu, Badu memutuskan untuk mengganti teknik analisanya
menjadi berbasis kromatografi fasa cair yang biasanya dibagi menjadi dua menurut penggunaannya
yaitu .......(20) ......... JIka, Badu hanya memiliki kolom bersifat polar dan sampelnya hampir larut semua
di dalam air, maka tipe alat Kromatografi Cair (HPLC) yang ia gunakan adalah ........(21)........ Untuk
mengoperasikannya, ia harus menambahkan asam sulfat encer ke dalam larutan eluennya dengan tujuan
utama ........(22)........ Badu juga menambahkan detektor ........(23)........ pada alat HPLC untuk
memastikan masing- masing waktu retensi dari zat yang terkandung di dalam sampel berdasarkan pola
fragmentasinya dan menggunakan ........(24)........ untuk mengetahui distribusi berat molekul dari
sampelnya. Akhirnya, Badu dapat memperoleh data-data hasil analisa produk reaksi konversi senyawa
turunan biomassa menjadi senyawa kimia dan bahan bakar yang sesuai dengan harapannya

15. Nilai 1 Pilihlah 3 tahap kegiatan kegiatan di bawah ini dan urutkan sesuai dengan pengetahuan yang
anda miliki:
I. Menyaring sampel
II. Melakukan derivatisasi senyawa sampel
III. Melarutkan sampel ke dalam pelarut
IV. Memanaskan sampel
V. Mendingingkan sampel
VI. Melakukan dekantasi pada sampel
a. IV - I - V
b. I - IV - V
c. I - IV - V
d. II - IV – VI

16. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. TCD
b. PID
c. NPD

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 8


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

d. FID

17. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. waktu retensi dan tinggi puncak
b. FWHM dan tinggi puncak
c. waktu retensi dan response factor
d. response factor dan tinggi puncak

18. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. tinggi puncak
b. waktu retensi
c. response factor
d. FWHM

19. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. detektor
b. kolom
c. oven
d. injektor

20. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. kualitatif dan kuantitatif
b. preparatif dan analitis
c. analisis proksimat dan ultimat
d. diferensiasi waktu retensi dan berat molekul

21. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. elusi gradien
b. fasa terbalik
c. isokratik
d. fasa normal

22. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. meningkatkan kelarutan biomassa
b. menurunkan kadar gas
c. menginhibisi pertumbuhan mikroba
d. meningkatkan kepolaran eluen

23. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. spektrometri massa
b. ultra violet
c. indeks refraksi
d. sinar tampak

24. Nilai 1 Pilihan yang paling tepat adalah


a. inductive couple plasma (ICP).

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 9


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

b. nuclear magnetic resonance (NMR).


c. gel permeation chromatography (GPC).
d. x-ray fluorescence (XRF).

25. Nilai 1 Alat ukur yang dapat digunakan untuk dapat mengukur specific gravity secara langsung dari
suatu larutan adalah...
a. Piknometer
b. Hidrometer
c. Viskometer
d. Densimeter

26. Nilai 1 Alat ukur yang dapat digunakan untuk mengukur densitas sekaligus laju alir massa adalah...
a. Hydrometer
b. Ultrasonic densimeter
c. Coriolis densimeter
d. Hydrostatic weighing densimeter

27. Nilai 1 Jenis viskometer yang hanya dapat digunakan untuk mengukur viskositas fluida Newtonian
adalah...
a. Viskometer Ostwald
b. Viskometer bola jatuh
c. Viskometer Brookfield
d. Rheometer

28. Nilai 1 Asumsi yang digunakan dalam pengukuran viskositas dengan viskometer bola baja jatuh
adalah...
a. U Aliran laminer
b. Fluida non-Newtonian
c. Gaya apung Archimedes dan gaya berat bola seimbang
d. Bola berongga

29. Nilai 1 Viskositas sampel polimer hasil sintesis diukur dengan viskometer bola baja jatuh. Jika
waktu yang diperlukan bola baja (diameter (D) = 0,03 m dan jarak (L) = 0,5 m) jatuh sepanjang L
adalah 25 detik, maka viskositas polimer adalah ... Pa.s. (ρ = 7500 kg/m dan ρ = 800 kg/m )
a. 656,6
b. 3324,1
c. 2954,7
d. 164,2

30. Nilai 1 Alat ukur tekanan dengan metode pengukuran secara tidak langsung adalah
a. Bourdon tubes
b. Ring-balance pressure gauge
c. Piston-type pressure
d. Quartz sensor

31. Nilai 1 Prinsip kerja pengukuran tekanan menggunakan Bourdon tubes adalah
a. Gaya pada luas area tertentu.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 10


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

b. Pembebanan pada material elastik.


c. Perubahan beda potensial karena perubahan bentuk benda.
d. Menyeimbangkan tinggi cairan pada suatu kolom.

32. Nilai 1 Aplikasi yang paling tepat dalam pengukuran tekanan dengan Thin plate diaphragms adalah
a. Statik dan dinamik dengan frekuensi kecil.
b. Statik dan dinamik dengan frekuensi besar.
c. Dinamik.
d. Statik

33. Nilai 1 Suatu percobaan pengukuran tekanan di laboratorium menggunakan inclined U-tube
manometer. Inclined U-tube manometer yang digunakan memiliki sudut kemiringan 30°, diameter
pipa 0,005 m, air sebagai fluida kerja, dan menggunakan penggaris dengan skala milimeter untuk
mengukur beda ketinggian. Untuk meningkat akurasi pengukuran tekanan dengan Inclined U-tube
manometer dilakukan uji coba dengan beberapa tahap-tahap berikut,
i. Mengurangi sudut kemiringan
ii. Memperbesar diameter tube
iii. Menggunakan minyak (SG = 0,8) sebagai fluida kerja
iv. Meningkatkan skala bacaan penggaris
Diantara tahap-tahap di atas yang paling tepat untuk meningkatkan akurasi manometer adalah
a. i, ii, dan iii
b. i, ii, iii, dan iv
c. i dan iii
d. ii dan iv

34. Nilai 1 Jika tekanan gas (P ) diukur dengan menggunakan U-tube manometer seperti pada Gambar
berikut, maka tekanan pada titik terendah A adalah

a. 88 cmHg
b. 58 cmHg
c. 76 cmHg
d. 106 cmHg

35. Nilai 1 Alat ukur laju alir fluida yang menerapkan prinsip Efek Doppler adalah...
a. V - Cone flow meter
b. Ultrasonic flow meter

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 11


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

c. Wedge flow meter


d. Vortex flow meter

36. Nilai 1 Di antara alat-alat ukur laju alir fluida berikut, yang memiliki nilai turdown ratio paling
besar adalah ...
a. Thermal mass flow meter
b. Orifice meter
c. Target flow meter
d. Ultrasonic flow meter

37. Nilai 1 Nilai koefisien pelepasan (discharge coefficient) pada alat venturi meter akan ...
dibandingkan dengan koefisien pelepasan orificemeter
a. Kurang lebih sama
b. Lebih kecil
c. Lebih besar
d. Bervariasi tergantung panjang pipa

38. Nilai 1 Prinsip kerja dari alat berikut adalah...

a. Mengukur pergeseran frekuensi antara sumber gelombang dengan penerima gelombang


b. Mengukur tegangan yang diinduksi oleh pergerakan fluida dalam pipa
c. Mengukur jumlah panas yang dikeluarkan oleh heating element untuk mengembalikan
temperatur sensor kembali ke temperatur reference
d. Mengukur gaya yang bekerja akibat getaran fluida yang mengalir dalam pipa

39. Nilai 1 Laju alir kerosen di dalam sebuah pipa diukur menggunakan venturi meter. Perbedaan
tekanan antara upstream dan downstream venturi adalah 100 kPa. Diameter pipa upstream dan
downstream berturut-turut adalah 0,1 dan 0,06 m. Jika densitas kerosen adalah 820 kg/m , maka
laju alir massa kerosen dalam pipa adalah ... kg/s
a. 0,005
b. 0,047
c. 3,85
d. 0,094

40. Nilai 1 Alat ukur temperatur yang memiliki prinsip kerja pengukuran yang sama adalah
a. RTD dan termokopel

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 12


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

b. RTD dan IC Sensor


c. RTD dan Thermistor
d. Termokopel dan thermistor

41. Nilai 1 Setiap alat ukur temperatur menggunakan perubahan sifat fisika dari suatu material untuk
mengkuantifikasi nilai temperatur, sifat fisika apa yang digunakan dalam pengukuran menggunakan
termometer raksa.
a. Volume dari cairan dengan masa konstan
b. Resistansi dari logam
c. Gaya elektrostatis
d. Tekanan uap dari cairan dengan tekanan konstan

42. Nilai 1 Nama alat-alat berlabel 1,2, dan 3 pada rangkaian alat percobaan menggunakan kalorimeter
adalah

a. Voltmeter, Amperemeter, dan Termokopel


b. Amperemeter, Voltmeter, dan Termokopel
c. Voltmeter, Termokopel, dan Amperemeter
d. Amperemeter, Termokopel dan Voltmeter

43. Nilai 1 Tipe termokopel yang memiliki batas pengukuran temperatur tertinggi adalah
a. Tipe K
b. Tipe S
c. Tipe J
d. Tipe T

44. Nilai 1 Di antara pernyataan-pernyataan berikut manakah kelebihan termokopel yang tidak tepat
a. Respon cepat untuk setiap adanya perubahan temperatur
b. Akurasi yang tinggi dalam pengukuran temperatur
c. Rentang pengukuran temperatur yang luas
d. Linearitas dengan rentang yang luas

45. Nilai 1 Hitunglah nilai konstanta waktu dari termokopel menggunakan data percobaan berikut :

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 13


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Beda potensial Beda potensial


t (s) t (s)
terukur (mV) terukur (mV)
0 325,00 18 745,58
2 446,22 20 753,87
4 526,57 22 760,83
6 587,57 24 765,44
8 638,84 26 768,95
10 672,82 28 772,89
12 698,62 30 773,84
14 720,30 32 773,33
16 734,67 34 773,57

a. 21,48
b. 0,82
c. 8,65
d. 6,82

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 14


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK2201 – Metode Pengkuran dan Analisis UAS 2019/2020


Essay Tipe 1

1. Nilai 10 [CLO: 3; SO:1, 5, 6] Gas hidrogen sianida (HCN) merupakan inhibitor respirasi yang sangat
kuat dan beracun. HCN merupakan asam lemah dengan nilai Ka = 6,2 × 10−10 . Seorang analis kimia
melakukan titrasi sampel sebanyak 45 mL HCN dengan 0,100 M NaOH. Tentukan pH larutan.

a. Setelah ditambahkan 0,100 M NaOH sebanyak 4,0 mL

*Catatan: Soal tersebut tampaknya kurang data konsentrasi HCN atau volume titran yang dibutuhkan
untuk mentitrasi HCN. Sehingga akan diasumsikan CHCN = konsentrasi HCN dalam sampel.

Petunjuk:
● Pertama-tama, akan dicari konsentrasi dari ion CN- yang dihasilkan dari reaksi HCN + NaOH
menggunakan MRS.
HCN + NaOH → NaCN + H2O
M VHCN x CHCN VNaOH x CNaOH
R - VNaOH x CNaOH -VNaOH x CNaOH VNaOH x CNaOH
S VHCN x CHCN -VNaOH x CNaOH 0 VNaOH x CNaOH

Sehingga dapat diperoleh nilai konsentrasi garam CN- dalam sampel kini bernilai 8,16 ×
45𝐶𝐻𝐶𝑁 −0,4
10−3 𝑀 dan konsentrasi HCN dalam sampel kini bernilai 49
𝑀

[𝐻 + ][𝐶𝑁 − ]
● Menggunakan prinsip 𝐾𝑎 = [𝐻𝐶𝑁]
, dapat diperoleh
[𝐶𝑁 − ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝐻𝐶𝑁]

*Tambahan : Sebagai pengayaan, dapat dibaca buku Vogel edisi kelima Bab 10 tentang titrimetric
analysis. Untuk soal ini dapat merujuk ke halaman 272 mengenai Neutralisation of a Weak Acid with a
Strong Base
Jawaban: pH larutan sebesar 9,61 −𝑙𝑜𝑔 𝑙𝑜𝑔 (45𝐶𝐻𝐶𝑁 − 0,4)

b. Pada titik setengah titrasi


Petunjuk:
● Pada titik setengah titrasi (Half equivalence point) nilai [CN- ] = [HCN].

● Gunakan rumus
[𝐶𝑁 − ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝐻𝐶𝑁]

Jawaban: pH=pKa= 9,21

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 15


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

c. Pada titik ekivalen titrasi


Petunjuk:
● Pada titik ekivalen, semua HCN telah menjadi garam NaCN, sehingga digunakan rumus
hidrolisis garam. (nilai [HCN] = [OH-])
𝐾𝑤 [𝑂𝐻 − ][𝐻𝐶𝑁]
=
𝐾𝑎 [𝐶𝑁 − ]
Jawaban:
1,61 × 10−5 𝐶𝐻𝐶𝑁
𝑝𝐻 = 14 + 𝑙𝑜𝑔√
1 + 10𝐶𝐻𝐶𝑁

2. Nilai 10 [CLO: 3; SO:1, 5, 6] Konsentrasi gliserol pada sampel Badu ditentukan dengan metoda
penambahan standar untuk menghemat standar gliserol murni yang ia miliki. Konsentrasi standar
gliserol yang digunakan Badu adalah 10 mg/mL. Data-data eksperimen badu ditabulasikan pada Tabel
Berikut
Luas kurva gliserol
V sampel (mL) V standar (mL) V total larutan (mL)
(pA)
10 0 100 12000000
10 2 100 13600000
10 4 100 15000000
10 6 100 17000000

Tentukan konsentrasi gliserol dalam sampel Badu (satuan: mg/mL).

Petunjuk:
● Regresi nilai V standar (sumbu x) terhadap Luas kurva gliserol (sumbu y)
● Dari hasil regresi, tentukan nilai V standar yang menghasilkan Luas kurva gliserol bernilai 0.
Akan diperoleh nilai V standar yang memiliki kandungan gliserol yang sama dengan sampel.
● Akan diperoleh nilai konsentrasi gliserol pada sampel dengan perhitungan berikut
𝐶𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝐶𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 × |𝑉𝑔𝑙𝑖𝑠𝑒𝑟𝑜𝑙 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 |(𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑦 = 0)

Jawaban: Cgliserol sampel = 14,561 mg/mL


*Catatan: Mengenai alasan mengapa diambil nilai VGliserol Standar saat y=0, silahkan dipikirkan lebih
lanjut. Metode analisis ini serupa dengan standar internal.

3. Nilai 10 [CLO: 3; SO:1, 5, 6] Viskometer tipe bola-jatuh (falling ball viscometer) digunakan untuk
mengukur viskositas minyak mentah. Di dalam viskometer terdapat sebuah bola besi berdiameter (D)
2,00 cm dengan jarak tempuh pengamatan sepanjang (L) 0,500 m. Minyak mentah dimasukkan kedalam
viskometer dan pengukuran waktu jatuh bola melintasi jarak tempuh L dilakukan sebanyak 9 kali. Data
disajikan sebagai berikut.
Percobaan ke- Waktu jatuh bola (s)
1 39,2
2 43,2
3 40,2
4 35,8
5 40,8
6 38,8

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 16


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

7 38,2
8 39,5
9 38,8
Untuk menghitung viskositas minyak mentah dibutuhkan data densitas bola besi dan densitas minyak
itu sendiri.
A. Tulislah prosedur cara memperoleh data densitas bola besi dan minyak mentah
Petunjuk:
● Silahkan cari prosedur pengukuran densitas menggunakan piknometer (asumsi
viskositas minyak mentah rendah) atau pengukuran densitas cairan kental (viscous) jika
asumsi minyak mentah memiliki viskositas tinggi.
● Untuk densitas bola dapat diperoleh dengan mengukur dimensi bola dan massa bola
(asumsi bentuk bola sempurna), atau menggunakan piknometer jika asumsi bola tidak
sempurna (Silahkan cari prosedur pengukuran densitas padatan menggunakan
piknometer)

B. Jika diperoleh densitas bola besi sebesar 7850 kg/m3 dan diketahui berat jenis (spesific
gravity, SG) minyak mentah pada temperatur 25°C adalah 0,852, tentukan viskositas
minyak mentah (g=9,81 m/s2)
Petunjuk:
● Ambil rata-rata dari nilai waktu bola jatuh percobaan
● Gunakan rumus ini,
𝑔 × 𝑑2 × (𝜌𝑠 − 𝜌𝑓 ) × 𝑡
𝜇=
18𝑙
Keterangan: 𝜌𝑠 = Densitas bola besi
𝜌𝑓 = Densitas minyak mentah
d= diameter bola
t= Waktu jatuh bola rata-rata
l=jarak tempuh pengamatan
𝜇 =Viskositas minyak
Jawaban: 𝜇 = 120,18 𝑃𝑎. 𝑠
*Catatan : rumus tersebut ditemukan dari website https://www.americanlaboratory.com/913-
Technical-Articles/778-Measurement-of-Viscosity-in-a-Vertical-Falling-Ball-Viscometer/
Hal tersebut dimungkinkan karena sistem pengerjaan open everything
Jangan lupa perhatikan satuan saat berhitung!

4A. Nilai 5 [CLO: 3; SO:1, 5, 6] Tuliskan prinsip kerja termokopel untuk mengukur temperatur.
Keyword: Efek Seebeck (Silahkan mengacu ke slide atau materi modul praktikum TMP)

4B. Nilai 10 [CLO: 3; SO:1, 5, 6] Suatu percobaan pengukuran temperatur dilakukan dengan
menggunakan gas constant volume termometer yang dihubungkan dengan Bordon gauge untuk
membaca tekanan. Gas Constant volume thermometer terdiri dari manometer pipa U yang berisi cairan
merkuri dan silinder berisi gas ideal yang dicelupkan ke dalam cairan yang ingin diketahui
temperaturnya. Cairan merkuri pada kedua sisi pipa U memiliki ketinggian yang sama pada saat gas
constant volume thermometer di temperatur 27°C dan tekanan 760 mmHg.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 17


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

A. Jelaskan prinsip kerja dari alat pada gambar di atas serta tuliskan hubungan antara
pengukuran tekanan dan pengukuran temperatur pada alat tersebut.

Keyword: Hukum Gay-Lusaac


Petunjuk:
● Persamaan Gay-Lusaac:
𝑃
= 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡
𝑇
Volume gas dijaga tetap (constant volume).

B. Jika gas constant volume thermometer dicelupkan kedalam cairan di dalam wadah
yang diletakkan di atas hotplate, ketinggian cairan merkuri pada sisi kanan
manometer pipa U menjadi lebih rendah sebesar 10 mm. Tentukan temperatur awal
cairan dalm wadah.

Petunjuk:
● Bagian kanan manometer berkurang 10mm berarti tekanan gas meningkat sebesar
10 mmHg. Gunakan Persamaan Gay-Lusaac
Jawaban: 30,95°C
*Catatan: Gunakan satuan Kelvin dalam perhitungan!

C. Temperatur cairan di dalam wadah meningkat menjadi 31°C setelah dipanaskan


selama 5 menit dan cairan merkuri pada sisi kiri manometer pipa U berubah menjadi
lebih tinggi. Hitunglah selisih ketinggian cairan pada kedua sisi manometer pipa U.

Petunjuk: Sama dengan butir B.

Jawaban: 10,13 mm

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 18


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

5A. Nilai 5 [CLO: 3; SO:1, 5, 6] Orificemeter merupakan salah satu alat ukur aliran fluida dalam
pipa. Lengkapi pemyataan berikut ini:
A. Suku-suku persamaan Bernoulli yang digunakan adalah ....
Petunjuk: Silahkan tentukan suku mana saja yang berubah dari peramaan bernoulli
berikut
1 2
𝜌𝑣 + 𝜌𝑔ℎ + 𝑝 = 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡
2
Hint: Ketinggian tidak berubah pada orifice.

B. Alat bantu yang diperlukan pada saat kalibrasi adalah ......


Petunjuk: Silahkan mengacu pada modul praktikum LAF atau slide kuliah.
Jawaban: Manometer dan Flowmeter/Rotameter

5B. Nilai 5 [CLO: 3; SO:1, 5, 6] Minyak dengan densitas 875 kg/m3 dan viskositas 4,1 cp mengalir di
dalam pipa berdiameter dalam 102,3 mm. Laju allir minyak di dalam pipa diukur dengan orifice meter
yang memiliki diameter 0,0566 m dan koefisien orifice sebesar 0.61. Beda tekan yang terukur oleh
orifice meter adalah 75,2 kN/m2 Hitunglah laju alir volumetrik dalam satuan m3/s dan gal/menit!
Petunjuk:
● Hitung kecepatan alir minyak dengan rumus berikut (hasil penurunan hukum bernoulli)
𝐶0 2(𝑝1 − 𝑝2 )
𝑣𝑜 = ×√
𝜌
𝐷 4
√(1 − ( 0 ) )
𝐷1

● Hitung laju alir volumetrik minyak dengan mengalikan vo dengan luas penampang pipa
Jawaban: 0,0211 m3/s dan 335,0239 gal/min
*Saran: Konversi semua satuan ke SI terlebih dahulu untuk meminimalisir kesalahan.
Sumber: Modul praktikum LAF.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 19


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UAS 2018/2019


PRODI TEKNIK PANGAN

1. (Mark: 20) Reaksi hidrogenisasi metil ester asam lemak (R-COOCH3) menjadi alkohol lemak (R-
OH) dilangsungkan di dalam reaktor batch dengan bantuan katalis. Penentuan kadar senywa ester dalam
umpan dan produk dinyatakan dengan nilai angka penyabunan.
a. Sejumlah 1,215 gram sampel umpan direaksikan dengan 50 mL larutan KOH etanolik berlebih
dan direfluks selama 30 menit untuk memastikan semua senyawa metil ester habis bereaksi
menjadi sabun. Tuliskan reaksi penyabunan yang terjadi!

Jawaban :
Reaksi penyabunan yang terjadi :
𝑅 − 𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻3 + 𝐾𝑂𝐻 → 𝑅 − 𝐶𝑂𝑂𝐾 + 𝐶𝐻3 𝑂𝐻

b. Sisa KOH yang tidak bereaksi dititrasi dengan HCL 0,0966 N dengan menggunakan indikator
phenolptalein. Volume HCL yang dibutuhkan 14,3 mL.
Apa reaksi yang terjadi pada saat titrasi?
Apa perubahan warna yang terjadi pada saat titrasi?

Jawaban :
Reaksi titrasi :
𝐾𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐾𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂
Perubahan warna yang terjadi : dari warna ungu (basa) menjadi tidak berwarna (netral/asam)

c. Prosedur analisa yang sama dilakukan terhadap larutan blanko (tanpa sampel). Volum HCl yang
dibutuhkan untuk menitrasi blanko adalah 60,32 mL. tentukan nilai angka penyabunan dari
sampel umpan (mg KOH/g sampel)

Jawaban :
Perhitungan angka penyabunan (Saponification Value / SV) :
𝑚𝐾𝑂𝐻,𝑟𝑒𝑎𝑘𝑠𝑖
𝑆𝑉 =
𝑚𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑛𝐾𝑂𝐻,𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑜𝑛 × 𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻
𝑆𝑉 =
𝑚𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Karena perbandingan mol KOH:HCl pada titrasi adalah 1 : (dari perbandingan koefisien
stoikiometri), maka :
𝑛𝐾𝑂𝐻,𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑜𝑛 = 𝑛𝐻𝐶𝑙,𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 − 𝑛𝐻𝐶𝑙,𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒
Dengan :
nHCl,blanko = mol HCl dibutuhkan untuk titrasi blanko
nHCl,sampel = mol HCl dibutuhkan untuk titrasi sampel
((𝑛𝐻𝐶𝑙,𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘 − 𝑛𝐻𝐶𝑙,𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒 ) × 𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻)
𝑆𝑉 =
𝑚𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
(𝑉𝐻𝐶𝑙,𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘 − 𝑉𝐻𝐶𝑙,𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒 ) × 𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × [𝐻𝐶𝑙]
𝑆𝑉 =
𝑚𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑔
(60,12 𝑚𝐿 − 14,3 𝑚𝐿) × 56,1 × 0,0966 𝑁
𝑆𝑉 = 𝑚𝑜𝑙
1,215 𝑔
𝐾𝑂𝐻
𝑆𝑉 = 204,37 𝑚𝑔
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 20


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

d. Prosedur yang sama dilakukan terhadap sampel produk reaksi dan diperoleh angka
penyabunannya adalah 37,69 (mgKOH/g sampel). Hitung konversi (%) reaksi hidrogenisasi
dalam reaktor tersebut.

Jawaban :
Penentuan konversi :
𝑆𝑉ℎ𝑎𝑏𝑖𝑠 𝑏𝑒𝑟𝑒𝑎𝑘𝑠𝑖 − 𝑆𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = × 100%
𝑆𝑉ℎ𝑎𝑏𝑖𝑠 𝑏𝑒𝑟𝑒𝑎𝑘𝑠𝑖
204,37 − 37,69
%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = × 100%
204,37
%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = 81,56%

Referensi : PPT Modul 2b – Metoda Analisis Klasik Kuantitatif

2 (Mark:10)
a. Pengukuran temperatur cairan di dalam bejana dapat dilakukan menggunakan rangkaian alat ukur
bersensor termokopel. Jelaskan prinsip pengukuran temperatur menggunakan rangkaian alat ukur
bersensor termokopel.

Jawaban :
Pengukuran temperatur menggunakan termokopel berdasar kepada efek termoelektrik pada dua
jenis material termoelektrik, seperti logam. Pada termokopel 2 konduktor logam yang berbeda
dihubungkan pada satu titik (junction). Perbedaan antara temperatur junction dan temperatur
referensi pada kedua jenis logam tersebut akan menghasilkan potensial listrik yang besarnya
bergantung pada bahan logam, fenomena ini disebut efek Seeback. Karena kedua ujung logam
memiliki nilai potensial berbeda maka terdapat beda potensial yang dapat diukur dan dikonversi
menjadi nilai temperatur.
(Sumber : PPT Pengukuran Temperatur)

b. Termokopel dikalibrasi terhadap termometer raksa pada beberapa titik temperatur. Data kalibrasi
termokopel sebagai berikut :
Tegangan
Temperatur (oC)
termokopel (mV)
Es Mencair (0oC) 2 50
25 150
53 275
75 410
Air Mendidih
99 530
(100oC)

Hasil pengukuran temperatur cairan menunjukkan angka 245 mV pada termokopel, berapakah
temperatur nyata dari cairan di dalam bejana?

Jawaban :
Nilai tegangan dan temperatur berhubungan secara linear sehingga data tabel dapat diregresikan
secara linear dengan V sebagai absis dan T sebagai ordinat sehingga menghasilkan persamaan:
𝑇 = 0,2057 𝑉 − 7,899 , 𝑅 2 = 0,9962
Saat V = 245 mV, maka temperaturnya bernilai 42,5 ± 0,5oC
NOTES: Sebelum regresi lakukan konversi T termometer ke T aktual terlebih dahulu, karena
nilai T aktual yang dijadikan ordinat dalam regresi

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 21


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

3. (Mark: 24) Penentuan kadar anion (ion fosfat dalam air) menggunakan metode ion kromatografi.
Kolom yang digunakan adalah metrostep A Supp 5-100 yang dihubungkan dengan thermal
conductivity detector (TCD). Dalam percobaan digunakan metode standar internal standar banyak
titik, larutan standar internal yang digunakan adalah ion fluorida yang disiapkan dari larutan baku
fluorida 64,4 ppm. Larutan standar berbagai konsentrasi dibuat menggunakan larutan baku fosfat
81,7 ppm. Hasil analisis disajkan pada tabel di bawah ini (total volum larutan 10 mL).
Waktu
Vol Waktu
Vol. Fosfat Luas Area retensi Luas Area
Fluorida Retensi Fosfat
(mL) Fosfat Fluorida Fluorida
(mL) (min)
(min)
1 3 3,09 40865 18,35 110643
2 3 2,98 60075 18,37 204377
3 3 3,10 62162 18,44 274731
4 3 3,03 67054 18,42 402935

Suatu sampel air diambil sebanyak 5 mL, kemudian ditambahkan dengan 3 mL larutan baku fluorida
(standar internal), dan diencerkan dengan air hingga volumenya mencapai 10 mL. hasil analisis
dengan kromatograf memberikan luas puncak fosfat dan fluorida berturut-turut sebesar 63281 dan
242748. Tentukan konsentrasi fosfat di sampel air tersebut.

Jawaban :
Dalam metode ini digunakan standar internal berupa flourida. Untuk mengetahui Response Factor,
maka dilakukan regresi berdasarkan data larutan standar sebagai berikut:

Phosphate Fluoride
Phosphate Fluoride
concentration concentration
Area Area
(ppm) (ppm)
8,17 40865 19,32 110643
16,34 60075 19,32 204377
24,51 62162 19,32 274731
32,68 67054 19,32 402935

Persamaan Internal Standar :


𝐶𝑝ℎ𝑜𝑠 𝐴𝑝ℎ𝑜𝑠
= 𝑅𝐹 ×
𝐶𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟 𝐴𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟
Hasil Regresi
𝐶𝑝ℎ𝑜𝑠 𝐴𝑝ℎ𝑜𝑠
= −6,196 × + 2,688
𝐶𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟 𝐴𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟
Sehingga unutk Cfluor = 19,32 ppm, Aphos = 63281, dan Afluor = 242748, kita dapat memperoleh:
Cphos = 20,73 ppm

Karena sampel diencerkan menjadi 2x volume awal maka konsentrasi fosfat pada sampel air sebesar
41,46 ppm

Referensi : Slide Modul 4c – Aplikasi Gas Chromatography

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 22


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

4. (Mark: 20) Lengkapi tabel berikut:

Peralatan yang Prinsip kerja penunjang/data


Sifat Fisik
Dibutuhkan tambahan yang dibutuhkan
1. ....
Densitas ....
2. ....
Berat Jenis ....
.... Viskometer Kapiler ....
Surface Area Analyzer
..... ....
(SAA, BET)

Jawaban :
Sifat Fisik Peralatan yang Prinsip kerja penunjan / data tambahan
Dibutuhkan yang diperlukan
Densitas 1. Piknometer Pengukuran massa fluida dalam volume
2. Neraca tertentu
Data: Temperatur, densitas air murni, massa
piknometer kosong, massa piknometer+air
murni
Berat Jenis Hidrometer Menggunakan prinsip hukum archimedes
Data: Densitas fluida referensi (air murni
untuk sampel cair&padat; udara untuk gas)
Viskositas Viskometer Kapiler Kecepatan mengalir fluida dalam volume
tertentu akibat gaya gravitasi
Data : Temperatur, viskositas fluida
referensi, waktu yang dibutuhkan fluida
referensi
Luas permukaan Surface Area Teori adsorpsi BET atau Langmuir (adsorpsi
Analyzer (SAA, gas), dimana luas permukaan mempengaruhi
BET) jumlah gas yang teradsorpsi pada sampel.
Data : Massa adsorben, volum adsorbat,
tekanan adsorbat (kesetimbangan dan
saturasi)

Referensi : PPT Modul 5 – Pengukuran Sifat Fisik dan Kimia Bahan

5. (Mark: 16) Sumber soal: Fel Lin, Chao Liu, Xing Wang, Changseong Hu, Shilang W, and Rui Xiao.
“Catalytic oxidation of biorefinery comcob lignin via zirconium (IV) chloride and sodium hydroxide
in acetonitrite/water: A functionality study”, Science of the Total Environent, 2019, 675: p. 203-212.

“Quantitative analysis of produced monomers from corncob lignin oxidation was carried out on a
Shimadzu GC-2014 gas chromatograph coupled with HP-5MS capillary column and a FID detector.
The temperature program of GC oven started from 50oC holding for 2 min to 280oC holding for 30
min with a heating rate of 6oC/min. The split ratio was set at 5:1. Mass of produced monomers was
calculated based on the effective carbon number (ECN) method as described in the literature (Lan
et al., 2018), in which the ECNs of monomers were corrected with the standard n-dodecane in ethyl
acetate.”

a. Tuliskan detektor dan kolom yang digunakan pada analisis dengan GC Shimadzu 2014 di atas
dan jelaskan secara singkat prinsip kerja detektor yang digunakan

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 23


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Jawaban :
Kolom yang digunakan adalah kolom kapiler HP-5 MS dengan detektor jenis FID. Prinsip kerja
detektor tersebut adalah dengan membakar senyawa organic keluaran kolom, umumnya dengan
hidrogen, sehingga terbentuk ion karbon yang dideteksi dengan elektroda.

c. Sebutkan jenis larutan standar yang digunakan dalam analisis di atas, jenis metode kuantifikasi
apa yang digunakan oleh peneliti di atas, berupa metode eksternal atau internal standar?

Jawaban :
NN-dodekana di dalam etil asetat. Internal standar.

d. Jelaskan dengan singkat mengapa temperatur oven dimulai dari T=50oC dijaga selama 2 menit
kemudian dinaikkan hingga T=280oC dijaga selama 30 menit?

Jawaban :
Oven dimulai dari T = 50oC di jaga selama 20 menit ditujukan untuk menganalisis produk
dengan berat molekul kecil (C< 4) sementara temperatur dinaikkan hingga T=280 oC untuk
menganalisis produk dengan berat molekul besar (C>4). Segmentasi temperatur kromatografi
gas akan menghasilkan puncak-puncak yang dapat terpisah dengan baik dan analisis luas area
semakin optimal.

e. Tuliskan secara singkat apa yang dimaksud dengan pernyataan “the split ratio was set at 5:1”
pada metode tersebut?

Jawaban :
“the split ratio was set at 5:1” artinya rasio gas yang mengalir ke kolom dan saluran split adalah
5:1. Sehingga debit saluran split lima kali lebih besar dari debit kolom. Semakin besar nilai
split, semakin sedikit sampel yang masuk ke kolom, dan puncak yang terbaca akan semakin
tajam.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 24


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

6. (Mark: 15) Terdapat berbagai golongan alat ukur fluida, 3(tiga) diantaranya adalah (1) Rotameter,
(2) Orificemeter, (3) Coriolis flow meter. Jelaskan secara singkat prinsip dasar pengukuran dan
pertimbangan pemilihan/penggunaan masing-masing alat ukur tersebut. Berikan gamber/skema
pada kotak yang tersedia untuk mendukung penjelasan Anda.

Jawaban :
Rotameter Golongan alat ukur fluida secara
mekanik.
Prinsip : kesetimbangan antara gaya
apung akibat fluida yang mengalir dari
bawah ke atas dengan gaya gravitasi
menghasilkan hubungan antara laju alir
volumetrik dan posisi bob di dalam
rotameter
Rotameter lebih cocok digunakan pada
fluida gas aau cair dalam jumlah kecil.

Orificemeter Golongan alat ukur fluida berdasarkan


beda tekanan
Prinsip: sebuah pelat orifice dengan
diameter lubang tertentu dipasangkan
pada saluran pipa. Kemudian tekanan
pada titik sebelum kontraksi dan sudah
kontraksi diukur beda tekanannya
Rotameter lebih cocok digunakan pada
fluida gas aau cair dalam skala besar
sehingga komersial di industri

Coriolis flow Golongan alat ukur fluida berdasarkan


meter mekanika gelombang dan vibrasi.
Prinsip : pipa U yang terosilasi akan
menghasilkan gerak vibrasi ketika
dialiri oleh fluida, gelombang yang
dihasilkan dideteksi dengan sensor
elektromagnetik. Karakteristik
gelombang bergantung pada laju alir
dan densitas fluida.
Alat ini lebih cocok digunakan untuk
fluida cair, tidak memasalahkan
kemurnian dan dapat digunakan pada
skala besar

Referensi : Slide Modul 6b – Pengukuran Laju Alir

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 25


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UAS 2017/2018


PRODI TEKNIK PANGAN

1. (Mark: 30) (a,b,k) Penentuan kadar anion (ion sulfat dalam air) dapat menggunakan metode ion
kromatografi. Kolom yang digunakan adalah metrosep A supp 5-100 yang dihubungkan dengan thermal
conductivity detector. Dalam percobaan digunakan metode standar internal banyak titik, larutan standar
internal yang digunakan adalah ion fluorida yang disiapkan dari larutan baku fluorida 64,4 ppm. Larutan
standar berbagai konsentrasi dibuat menggunakan larutan baku sulfat 81,7 ppm. Hasil analisis disajikan
pada table di bawah ini (total volum larutan 10 mL).

Vol. Fosfat Vol Fluorida Waktu Retensi Luas Area Waktu retensi Luas Area
(mL) (mL) Fosfat (min) Fosfat Fluorida (min) Fluorida
1 3 3,09 40865 18,35 110643
2 3 2,98 60075 18,37 204377
3 3 3,10 62162 18,44 274731
4 3 3,03 67054 18,42 402935

Suatu sampel air diambil sebanyak 5 mL, kemudian ditambahkan dengan 3 mL larutan baku fluorida
(standar internal), dan diencerkan dengan air hingga volumnya mencapai 10 mL. Hasil analisis dengan
menggunakan kromatografi memberikan luas puncak sulfat dan fluorida berturut-turut sebesar 63281
dan 242748. Tentukan konsentrasi sulfat di sampel air tersebut.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 26


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Jawaban :
C F- Standard 64,4 ppm
C SO4 –2 Standard 81,7 ppm
Total volume 10 mL

Volume Volume Waktu Luas Waktu Luas Area


Sulfat Florida Retensi Sulfat Area retensi Florida
(mL) (mL) (min) Sulfat Florida(min)
1 3 3,09 40865 18,30 110643
2 3 2,93 60075 18,37 204377
3 3 3,20 61262 18,54 274731
4 3 3,03 67054 18,47 402935
5 3 2,97 63281 18,39 242748

C SO4 -2 C F- Ax/Ais Cx/Cis


8,17 19,32 0,369 0,423
16,34 19,32 0,294 0,846
24,51 19,32 0,223 1,269
32,68 19,32 0,166 1,692

y m x c
0,261 -0,1607 1,072894 0,4331

Cx/Cis 1,0729
Cx 20,73 dalam analit (10 mL)
Cx 41,46 dalam sampel

2 (Mark: 15) (a,j,k) Terdapat berbagai golongan alat ukur fluida, tiga diantaranya adalah
1. Alat ukur mekanik
2. Alat ukur berdasarkan tekanan
3. Aalt ukur berdasarkan mekanika gelombang
Jelaskan dengan prinsip pengukuran dari masing-masing golongan tersebut. Berikan gambar/skema
pada kotak yang tersedia untuk mendukung penjelasan Anda.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 27


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Jawaban :
Alat ukur mekanik :

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 28


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Alat ukur berdasarkan beda tekan

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 29


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Alat ukur berdasarkan mekanika gelombang

(Sumber : PPT Modul 6b – Pengukuran Laju Alir)

3. (Mark: 20) (a,b,k) Katalis Zeolit MFI yang berwarna putih bersih digunakan untuk mengkatalisis
reaksi dehidrasi ethanol menjadi senyawa etilen pada temperature 477oC di dalam sistem raktor unggun
tetap (fix bed reactor). Saat reaksi selesai, reactor dibongkar, dan katalis dikeluarkan, ternyata katalis
berwarna hitam pekat, yang menandakan bahwa selama reaksi berlangsung terjadi pembentukan karbon
(kokas). Untuk menentukan kadar karbon/kokas pada katalis digunakan metode gravimetri. Katalis
bekas (spent catalyst) diambil dan ditimbang sebanyak 2,113 gram kemudian diletakkan dalam cawan
porselein yang memiliki berat kosong 10,100 gram dan selanjutnya dimasukkan ke dalam
furnace/tungku bertemperatur 130oC. Setelah 1 jam, sampel dikeluarkan dahulu dari furnace, ditimbang
beratnya, dicatat, dan dimasukkan kembali ke dalam furnace. Hal tersebut dilakukan berulang tiap 1
jam selama 5 jam. Setelah 5 jam, temperature furnace dinaikkan sampai 550oC dan ditahan selama 4
jam pada temperature tsb. Setelah itu, temperature furnace diturunkan ke temperatur kamar, katalis
dikeluarkan, dan kembali ditimbang. Data pengamatan disajikan pada tabel berikut

Waktu 0 1 2 3 4 5 20
(jam)
Berat (g) 12,213 12,161 12,112 12,089 12,087 12,087 11,567

a) Jelaskan apa yang terjadi selama percobaan tersebut di atas. Mengapa pengukuran berat/proses
dilakukan pada 2 temperatur, yaitu 1300C dan 5500C?

Jawaban :
Pengukuran berat dilakukan pada 2 temperatur, yang pertama 130oC untuk menghilangkan kadar
air, sedangkan penggunaan temperature pada 550oC untuk mengoksidasi karbon atau kokas
menjadi CO2, kemudian CO2 menguap dan katalis dapat digunakan kembali seperti semula.

b) Tentukan kandungan karbon/kokas dalam spent catalyst (dalam satuan g/katalis kering)

Jawaban :
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛 𝑃𝑜𝑟𝑠𝑒𝑙𝑒𝑛 = 10,1 𝑔𝑟
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝑜𝑘𝑎𝑠 = 1,987 − 1,467 = 0,52 𝑔𝑟
𝑔𝑟𝑎𝑚
𝐾𝑎𝑛𝑑𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑘𝑜𝑘𝑎𝑠 𝑑𝑖 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑝𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑡𝑎𝑙𝑦𝑠𝑡 = 0,3545
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑝𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑡𝑎𝑙𝑦𝑠𝑡

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 30


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

4. (Mark: 15) (a,b,e,j,k) Sebuah bejana tertutup berpemanas berisi gas ideal. Sebelum dipanaskan,
tekanan gas bejana tersebut sama dengan tekanan atmosfer sehingga ketinggian air raksa di dalam
manometer pipa u sejajar (posisi h1) dan temperatur awal sama dengan temperatur lingkungan. Setelah
dipanaskan, tekanan di dalam bejana meningkat sehingga posisi air raksa menjadi seperti pada gambar.
Hitung ketinggian h2 jika temperature dalam bejana berisi gas ideal tersebut meningkat 1000C!
Asumsi pemuaian material bejana dan volum udara yang mengisi manometer diabaikan. Selain itu,
volum bejana jauh sangat besar sehingga perubahan volum manometer yang terisi gas ideal terpanaskan
dapat diabaikan. Temperatur lingkungan = 270C.

Jawaban :
𝑃1 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 ; 𝑃2 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝜌 ⋅ 𝑔 ⋅ ℎ2
𝑃1 ⋅ 𝑉1 𝑇1
=
𝑃2 ⋅ 𝑉2 𝑇2
4 1
𝑃𝑎𝑡𝑚 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝜌 ⋅ 𝑔 ⋅ ℎ2 ; ⋅ 𝑃𝑎𝑡𝑚 = 𝜌 ⋅ 𝑔 ⋅ ℎ2
3 3
101325
ℎ2 = = 25,3 𝑐𝑚
3 × 13600 × 9,8

𝑃1 273 + 27
= = 0,804
𝑃2 273 + 100
1,24 𝑃1 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 + 𝜌 ⋅ 𝑔 ⋅ ℎ2
0,24 × 101325
ℎ2 = = 18,2 𝑐𝑚
1 × 13600 × 9,8

5. (Mark: 20) (a,b,j,e,k) Sumber soal: Abidin, S.Z., D. Patel, and B. Saha, Quantitative analysis of fatty
acids composition in the used cooking oil (UCO) by gas chromatography- mass spectrometry (GC-MS).
The Canadian Journal of Chemical Engineering, 2013 91(12): p. 1896-1903. Abidin, Patel, dan Saha
(2013) mengusulkan metoda analisis kuantitatif komposisi asam lemak di dalam UCO. Hasil pengujian
mereka merekomendasikan system GC-MS dengan deskripsi berikut sebagai system terbaik dalam
pengukuran

“The methyl ester content was assayed by Hewlett Packard’s (HP) GC-MS model HP-6890 and HP5973
(mass elective detector). The GC-MS was also equipped with flame ionisation detector (FID). A DB-
WAX (J&W Scientific) capillary column of length 30m and internal diameter of 0.25 x 10-3 m packed
with polyethylene glycol (0.25 μm film thickness) was used. Helium was used as a carrier gas at constant
flow rate of 1.1 mL/min. The temperature of both the injector and the detector was set 523 K. The

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 31


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

injection volume of 1 μm and a split ration of 10:1 were used as part of the GC-MS analysis method. A
ramp method was used to separate all “

Jawablah pertanyaan-pertanyaan berikut dengan komprehensif dan jelas:


a) Tuliskan detektor-detektor apa saja yang digunakan dan guna setiap detector tersebut pada analisis
dengan GC-MS di atas!

Jawaban :
Jenis dan kegunaan detektor yang digunakan pada analisis dengan GC-MS di atas:
● Detektor MS: untuk mengetahui massa molekul relatif dan jenis senyawa (asam lemak) yang
terkandung di dalam UCO.
● Detektor FID: untuk mengukur konsentrasi/komposisi asam lemak berdasarkan jumlah C
(karbon) yang tersusun pada campuran asam lemak terkandung di dalam UCO

b) Sebutkan jenis gas pembawa yang digunakan, mengapa menggunakan jenis gas pembawa tersebut!

Jawaban :
Gas helium merupakan gas innert yang tidak dapat bereaksi dengan sampel dan tidak terbaca oleh
detektor

c) Jelaskan dengan singkat mengapa temperatur injector dan detector diset pada T=523 K!

Jawaban :
Sampel yang diukur adalah campuran asam lemak berantai panjang di dalam UCO yang memiliki
titik didih tinggi (>2000C), untuk memastikan selama proses pengukuran dari mulai diinjeksikan
ke dalam injector sampai terbaca oleh detector sampel harus berfasa gas

d) Tuliskan secara singkat apa yang dimaksud dengan pernyataan a split ratio of 10:1 pada metode
tersebut!

Jawaban :
Rasio aliran gas pembawa dan garis pemisah pada kolom yang digunakan yaitu 10 terhadap gas
pembawa dan 1 terhadap sampel yang diinjeksikan

Referensi : PPT Modul 4b – Kromatografi Gas (GC)

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 32


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK 2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UAS 2016/2017


PRODI TEKNIK PANGAN

1. [Nilai 25] (a, b, e) Suatu cuplikan mengandung campuran Co2+, Cu2+, dan Ni2+ diukur dengan
metode spektofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 379 nm, 463 nm, dan 732 nm. Hasil
pengukuran absorbansi cuplikan yang telah dibubuhi senyawa pengompleks pada panjang
gelombang 379 nm, 463 nm, dan 732 nm berturut-turut sebagai berikut : 0,3 ; 0,2 ; dan 0,4.
Absorptivitas molar senyawa kompleks dengan Cu2+ , Co2+ , dan Ni2+ pada tiga panjang gelombang
berbeda dirangkum pada tabel berikut (semua nilai ε dalam satuan M-1 cm-1).

Logam ε379 ε 163 ε 732

Co2+ 3 16 2

Cu2+ 8 4 95

Ni2+ 14 2 3
Hitunglah konsentrasi ion Co2+, Cu2+, dan Ni2+ cuplikan tersebut! (Nilai panjang
jalur/pathlength(b) untuk semua pengukuran 1 cm)

Jawaban :
Penentuan konsentrasi campuran analit :
(𝐴𝑚)λ1 = (𝜀𝑥)λ1𝑏𝐶𝑥 + (𝜀𝑦)λ1𝑏𝐶𝑦 + (𝜀𝑧)λ1𝑏𝐶𝑧
(𝐴𝑚)λ2 = (𝜀𝑥)λ2𝑏𝐶𝑥 + (𝜀𝑦)λ2𝑏𝐶𝑦 + (𝜀𝑧)λ2𝑏𝐶𝑧
(𝐴𝑚)λ3 = (𝜀𝑥)λ3𝑏𝐶𝑥 + (𝜀𝑦)λ3𝑏𝐶𝑦 + (𝜀𝑧)λ3𝑏𝐶𝑧
Misalkan, Co = x, Cu = y, and Ni2+ = z. Persamaannya menjadi sebagai berikut.
2+ 2+

3𝑥 + 8𝑦 + 14𝑧 = 0,3
16𝑥 + 4𝑦 + 2𝑧 = 0,2
2𝑥 + 95𝑦 + 3𝑧 = 0,4
Persamaan diselesaikan dengan substitusi/eliminasi/kalkulator sehingga diperoleh nilai
konsentrasi masing-masing senyawa adalah
𝑥 = 𝐶𝑜2+ = 9,45𝑥10−3 𝑀

𝑦 = 𝐶𝑢2+ = 3,46𝑥10−3𝑀
𝑧 = 𝑁𝑖2+ = 0,0174 𝑀
(Referensi : PPT Modul 3b : Instrumentasi dan Aplikasi Spektrofotometri UV-Vis dan IR)

2. [Nilai 15] (a, b, e) Kandungan NaCl di dalam garam dapur dapat ditentukan dengan metode titrasi
Argentometri (metode Mohr). Garam dapur sebanyak 0,45 g dilarutkan dalam air hingga volume
100 mL larutan, kemudian dipipet sebanyak 25 mL serta dimasukan ke dalam erlenmeyer
bervolume 250 mL dan ditambahkan indikator K2CrO4 0,26 M sebanyak 3 tetes. Lalu dititrasi
dengan zat penitran AgNO3 0,1M, titik akhir titrasi ditandai dengan munculnya endapan berwarna
merah cokelat bata. Volume AgNO3 yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 17,44
mL. Tuliskan reaksi yang terjadi dan tentukan berapa kandungan NaCl di dalam garam dapur (%-
massa)

Jawaban :
Reaksi yang terjadi:

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 33


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)


Titrasi
𝑛1 = 𝑛2
𝑛1 = 𝑀2𝑥𝑉2
𝑛1 = 0,1 𝑀 𝑥 17,44 𝑚𝐿
𝑛1 = 1,744 𝑚𝑚𝑜𝑙
Massa NaCl
𝑚 = 𝑚𝑜𝑙 × 𝑀𝑟
𝑚 = 1,744 𝑚𝑚𝑜𝑙 × 58,5 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙
𝑚 = 0,102 𝑔𝑟𝑎𝑚

Kandungan NaCl dalam garam dapur(%-massa)


0,102
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = × 100% = 22,67%
0,45

3. [Score 20] (a, b, k) atalis Zeolit Y yang berwarna putih bersih digunakan untuk mengkatalisis reaksi
dehidrasi n-butanol menjadi senyawa buten pada temperatur 400oC di dalam sistem reaktor unggun
tetap (fixed bed reactor). Saat reaksi selesai, reaktor dibongkar, dan katalis dikeluarkan, ternyata
katalis berwarna hitam pekat yang menandakan bahwa selama reaksi berlangsung terjadi
pembentukan karbon(kokas). Untuk menentukan kadar karbon/kokas pada katalis digunakan
metode gravimetri. Katalis bekas (spent catalyst) diambil dan ditimbang sebanyak 2,113 gram
kemudian diletakkan dalam cawan porselein yang memiliki berat kosong 10,1 gram dan
selanjutnya dimasukkan ke dalam tungku(furnace) bertemperatur 130oC. Setelah 1 jam, sampel
dikeluarkan dahulu dari furnace, ditimbang beratnya, dicatat, dan dimasukkan kembali ke dalam
furnace. Hal tersebut dilakukan berulang tiap 1 jam selama 5 jam. Setelah 5 jam, temperatur
furnace dinaikkan sampai 550oC dan ditahan selama 4 jam pada temperatur tersebut. Setelah itu,
temperatur furnace diturunkan ke temperatur kamar, katalis dikeluarkan, dan kembali ditimbang.
Data pengamatan disajikan pada tabel berikut :

Waktu 0 1 2 3 4 5 20
(jam)
Berat (g) 12,213 12,161 12,112 12,089 12,087 12,087 11,567

a) Jelaskan apa yang terjadi selama percobaan tersebut. Mengapa pengukuran berat/proses
dilakukan pada dua temperatur, yaitu 130oC dan 550oC?

Jawaban :
Pengukuran berat dilakukan pada dua temperatur karena pada temperatur 130oC digunakan
untuk menghilangkan kandungan air yang ada di dalam kokas dan dilakukan sebanyak 4 kali
untuk memastikan kandungan air telah hilang. Sedangkan pemanasan pada 550oC dilakukan
untuk menghilangkan zat pengotor lain yang masih tercampur dalam kokas/karbon sehingga
berat yang diukur merupakan kokas murni.
b) Tentukan kandungan karbon/kokas dalam spent catalyst (dalam satuan g/ katalis kering)

Jawaban :
Kandungan kokas dalam spent catalyst (dalam satuan g/ katalis kering)

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 34


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

berat kokas = 11,567 g – 10,1 g = 1,467 g


berat katalis bekas = 12,213-10,1 g = 2,113 g
1,467 𝑔
kandungan kokas dalam katalis bekas = 2,113
= 0,69 𝑔 𝑐𝑜𝑘𝑒/𝑔 𝑑𝑟𝑦 𝑐𝑎𝑡𝑎𝑙𝑦𝑠𝑡

4. [Score 20] (a, b, k) Konsentrasi ion Na+ pada suatu cuplikan ditentukan dengan spektrofotometer
AAS. Proses kuantifikasi dilakukan dengan metode penambahan standar. Larutan baku yang
digunakan memiliki konsentrasi Na+ 150 ppm(mg/L). Hasil pengukuran cuplikan dan penambahan
cuplikan dengan larutan baku sebagai berikut.

Vol. Awal Sampel Vol larutan baku Vol total setelah Konsentrasi Na+ dari
(mL) yang ditambahkan ditambah air (mL) Absorbansi penambahan larutan
(mL) standar baku (mg/L)
35 0 100 130 ...
35 15 100 250 ...
35 20 100 295 ...
35 25 100 350 ...
35 30 100 390 ...
35 35 100 430 ...

a) Hitunglah konsentrasi Na+ yang diukur tiap pengukuran cuplikan.

Jawaban :
Konsentrasi Na+ yang diukur tiap pengukuran cuplikan
Contoh perhitungan 1 :
𝑀1 𝑉1 = 𝑀2 𝑉2
150 𝑝𝑝𝑚 × 0 = 𝑀2 × 35
𝑀2 = 0

Sample’s initial The volume of The total volume Concentration of


volume(mL) standard solution after adding water Absorbance Na+ (mg/L)
added (mL) (mL)

35 0 100 130 0
35 15 100 250 22.5
35 20 100 295 30
35 25 100 350 37.5
35 30 100 390 45
35 35 100 430 52.5

b) Hitunglah konsentrasi ion Na+ pada cuplikan tersebut.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 35


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Jawaban :
Na+ di dalam sampel :
500
450 y = 5.8054x +
126.08
400 R² =
0,999
350
300
250
200
150
100
50
-30 -10 10 30 50 70

Na+ = 21 mg/L

5. [Score 20] (a, b, k) Penentuan kadar ion, dalam hal ini ion sulfat dalam air dapat menggunakan
metode ion kromatografi menggunakan kolom Metrosep A Supp 5-100 yang dihubungkan dengan
thermal conductivity detector, serta standar internal ion fluorida. Larutan-larutan standar disiapkan
dari larutan stok fluorida dengan konsentrasi 64,4 ppm dan larutan stok sulfat dengan konsentrasi
81,7 ppm serta ditambah air sampai volum total larutan menjadi 10 mL. Hasil analisis larutan
standar disajikan pada tabel di bawah ini.

Sulfate Fluoride volume Sulfate Sulfate area Fluoride Fluoride area


volume (mL) retention time retention time
(mL) (min) (min)
1 3 3,09 40865 18.3 110643
2 3 2,93 60075 18.37 204377
3 3 3,2 61262 18.54 274731
4 3 3,03 67054 18.47 402935

Suatu sampel air diambil sebanyak 5 mL, kemudian ditambahkan dengan 3 mL larutan stok
fluorida, dan diencerkan sehingga volumenya mencapai 10 mL. Hasil analisis dengan kromatografi
memberikan luas puncak sulfat dan fluorida berturut-turut sebesar 63281 dan 242748. Tentukan
konsentrasi sulfat di sampel air tersebut.

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 36


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Jawaban :
Volume Cx Volume Cis Waktu Luas Waktu Luas Ax/Ais Cx/Cis
Sulfat (ppm) Fluorida (ppm) Retensi Area Retensi Area
(mL) (mL) sulfat Sulfat Fluorida Fluorida
(min) (min)
1 8.17 3 19.32 3.09 40865 18,3 110643 0.369341 0.422878
2 16.34 3 19.32 2.93 60075 18,37 204377 0.293942 0.845756
3 24.51 3 19.32 3.2 61262 18,54 274731 0.222989 1.268634
4 32.68 3 19.32 3.03 67054 18,47 402935 0.166414 1.691511

Regresi linier Ax/Ais terhadap Cx/Cis, sehingga diperoleh :

Sampel :
Ax/Ais = 63281/242748 = 0,26
0,26 = -0,1607x + 0,43331
x = 1,0772

Cx/Cis = 1,0772
Cx = 1,0772 x 19,32 ppm = 20,8115 ppm

Konsentrasi sulfat dalam 5 mL sampel air = 20,8115 ppm x 10 mL / 5 mL = 41,623 ppm

Referensi : PPT Modul 4b – Aplikasi Gas Chromatography

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 37


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

TK 2201 – Metode Pengukuran dan Analisis UAS 2014/2015

1. Larutan sampel sebanyak 10 ml hanya mengandung zat X –saja, hendak dianalisis dengan
menggunakan HPLC. Pada sampel tersebut ditambahkan komponen Y sebanyak 12,49 mg dan
diencerkan hingga volume akhir menjadi 50 ml. Hasil pengukuran menunjukkan luas puncak area
untuk komponen X dan Y berturut-turut 5,97 dan 6,38 cm2. Untuk kalibrasi disiapkan 2 larutan
standar dengan konsentrasi berbeda dan dianalisa menggunakan alat dan kondisi HPLC yang sama.
Tentukan konsentrasi X (mg/ml) dalam sampel.

No. [X], mg/ml [Y], mg/ml Luas peak


larutan X, cm2
1 1,125 1,267 11,86 4,77
2 4,985 5,614 52,56 21,15

Jawaban :
Karena zat Y tidak ada di dalam sampel dan ditambahkan langsung ke dalam sampel, maka standar
yang digunakan adalah standar internal. Oleh karena itu perlu dihitung nilai CX/Cis dan AX/Ais.
Karena terdapat 2 larutan standar maka nilai yang digunakan untuk menghitung Internal respond
factor (IRF) adalah rata-rata keduanya.

No. Larutan [X], mg/ml [Y], mg/ml Peak area of Peak area of 𝐶𝑥 𝐶𝑋 𝐴𝑋 𝐴𝑋
= =
X, cm2 Y, cm 2
𝐶𝑖𝑠 𝐶𝑌 𝐴𝑖𝑠 𝐴𝑌
1 1,125 1,267 11,86 4,77 0,888 2,486
2 4,985 5,614 52,56 21,15 0,888 2,485
Rata-rata 2,486

𝐴𝑥
𝑅𝑥 𝐴𝑖𝑠 2,486
𝐼𝑅𝐹 = = = = 2,799
𝑅𝑖𝑠 𝐶𝑥 0,888
𝐶𝑖𝑠

Untuk sampel :
𝐴𝑥 5,97
𝑅𝑥 𝐴𝑖𝑠 6,38
𝑅𝐹 = 2,799 = = =
𝑅𝑖𝑠 𝐶𝑥 𝐶𝑥
𝐶𝑖𝑠 12,49
CX = 4,1755 mg/50 mL
Konsentrasi X di dalam sampel = 4,1755 mg/10 mL = 0,418 mg/mL
(Referensi : PPT modul 4c – Aplikasi Gas Chromatography)

2. Rujukan: Pavlova dan Ivanova, GC Methods for Quantitative Determination of Benzen e in


Gasoline, Acta Chromatographica, 2003, 13, 215-225. Pavlova dan Ivanova (2003) mengusulkan
metoda kuantifikasi kandungan benzene pada bensin. Hasil pengujian mereka merekomendasikan
sistem gas kromatografi dengan deskripsi berikut sebagai sistem terbaik dalam pengukuran:

“The second GC system was a Hewlett-Packard model 5890 series GC with flame ionization
detector and a 50 m x 0.25 mm i.d. column coated with a 0.4 µm film of CP-TCEP (Varian). The
detector and injector temperatures were 275 and 250°C, respectively, and the oven temperature

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 38


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

was maintained at 50°C for 10 min then programmed 10°min-1 to a final temperature of 115°C
which was held for 10 min. Hydrogen was used as carrier gas at a flow rate of 1.0 mL min -1, the
split ratio was 1:60.”

Jawablah pertanyaan-pertanyaan berikut dengan komprehensif dan jelas:


a) Apakah kolom yang digunakan jenis kapiler (capiller column) atau jenis kolom kemas
(packed column)?

Jawaban :
Capiler column (karena panjang kolom 50 meter dan diameter dalam kolom 0,25 mm)

b) Terangkan apa yang dimaksud dengan pernyataan the split ratio was 1:60 pada metode
tersebut?

Jawaban :
Dari sampel yang diinjeksikan hanya 1/61 bagian yang masuk/lanjut ke dalam kolom, sisanya
akan dibuang

c) Apa tujuan temperatur injektor diatur pada temperatur 250°C?

Jawaban :
Agar semua komponen di dalam sampel dapat menguap

d) Berapakah waktu yang diperlukan untuk satu analysis sampel gasoline pada sistem tersebut?

Jawaban :
Waktu saat 50oC = 10 menit
Waktu dari 50oC menjadi 115oC = (115-50)/10 = 6,5 menit
Waktu saat 115oC = 10 menit
Total = 26,5 menit

e) Apakah keuntungan yang diharapkan dalam pengoperasian temperatur oven GC secara non-
isotermal?

Jawaban :
Semua komponen dalam cuplikan terpisah dengan baik namun juga memerlukan waktu yang
minimal / optimal.

3. Tentukan metoda analisa yang cocok untuk kasus penentuan konsentrasi/kadar zat-zat berikut.
No Kasus Analysis methods
1. Komposisi Gas LPG dalam tabung gas untuk dapur
2. Protein dalam tahu
3. Logam/ion logam dalam air sumur
4. Kekristalan (kristalinitas) polimer (plastik)

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 39


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Jawaban :
No Kasus untuk menentukan kadar/komposisi Metode analisa
1. Komposisi Gas LPG dalam tabung gas untuk dapur Kromatografi Gas (GC)
2. Protein dalam tahu Metode Kjedahl
3, Logam/ion logam dalam air sumur Spektrofotometri
4. Kekristalan (kristalinitas) polimer (plastik) XRD

4. Kandungan Cr(III) dan CO (II) dalam suatu cuplikan air limbah industri diukur dengan
menggunakan spectrometer dengan metode MLRA. Untuk kalibrasi digunakan larutan standar Cr3+
0,0250 M (CSX) dan Co2+ 0,0750 M (CSY) dan diukur pada berbagai panjang gelombang (λ).
Hasil pengukuran berupa absorbansi

λ, nm ASX ASY Amix


455 0,20 0,21 0,54
480 0,12 0,30 0,44
500 0,13 0,38 0,51
520 0,19 0,38 0,63
530 0,24 0,33 0,70
575 0,39 0,06 0,82

a. Tuliskan persamaan hubungan antara absorbansi standar Cr (X) dengan konsentrasinya (Csx)
pada panjang gelombang λi!

Jawaban :
𝐴𝑠𝑥 = 𝜀𝑥 𝜆𝑖 ⋅ 𝑏 ⋅ 𝐶𝑠𝑥

b. Tuliskan persamaan hubungan antara absorbansi standar Co (Y) dengan konsentrasinya (Csx)
pada panjang gelombang λi!

Jawaban :
𝐴𝑠𝑦 = 𝜀𝑦 𝜆𝑖 ⋅ 𝑏 ⋅ 𝐶𝑠𝑦

c. Tuliskan persamaan hubungan antara absorbansi sampel/cuplikan (Amix) dengan konsentrasi


komponen penyusunnya (Cx dan Cy) pada panjang gelombang λi!

Jawaban :
𝐴𝑚𝑖𝑥,𝜆𝑖 = 𝜀𝑥 𝜆𝑖 ⋅ 𝑏 ⋅ 𝐶𝑠𝑥 + 𝜀𝑦 𝜆𝑖 ⋅ 𝑏 ⋅ 𝐶𝑠𝑦

d. Jika persamaan (c) dibagi dengan persamaan (a) maka diperoleh persamaan?

Jawaban :
𝐴𝑚𝑖𝑥 𝐶𝑋 𝐶𝑌 𝜀 𝑌 𝐴𝑚𝑖𝑥 𝐶𝑋 𝐶𝑌 𝐴𝑆𝑌
= + ⋅ → = + ⋅
𝐴𝑠𝑥 𝐶𝑆𝑋 𝐶 𝜀𝑋 𝐴𝑠𝑥 𝐶𝑆𝑋 𝐶 𝐴𝑆𝑋

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 40


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

e. Tentukan konsentrasi Cr3+ (CX) dan konsentrasi Co2+ (CY) pada sampel. Gunakan tabel dan
juga grafik yang terlampir untuk perhitungan.

Jawaban :
Dalam metode MLRA, untuk memperoleh nilai konsentrasi dalam campuran perlu dilakukan
pengaluran data Amix/ASX terhadap ASY/ASX

λ, nm ASX ASY Amix ASY/ASX Amix/ASX


455 0,20 0,21 0,54 1,05 2,70
480 0,12 0,30 0,44 2,50 3,67
500 0,13 0,38 0,51 2,92 3,92
520 0,19 0,38 0,63 2,00 3,32
530 0,24 0,33 0,70 1,38 2,92
575 0,39 0,06 0,82 0,15 2,10

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 41


TK2201 – Metode Pengukuran dan Analisis

Dari grafik, kita dapat memperoleh :


𝐶𝑥
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 ≈ 2,0 = ( )
𝐶𝑠𝑥
𝐶𝑥 𝐶𝑥
= = 2,0 → 𝐶𝑥 = 0,05 𝑀
𝐶𝑠𝑥 0,0250
𝛥𝑦 3,22 − 2 𝐶𝑦
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 ≈ = = 0,66 =
𝛥𝑥 2−0 𝐶𝑠𝑦
𝐶𝑦 𝐶𝑌
= = 0,66 → 𝐶𝑋 = 0,05 𝑀
𝐶𝑠𝑦 0,0750

Tim Divisi Akademik HIMATEK-ITB 2022/2023 42

Anda mungkin juga menyukai