2005
Kutipan yang
Direkomendasikan Al-Ghannam, SM dan Al-Olyan, AM (2005) "Titrasi potensiometri elektrolitik
Jurnalfarmasi,"
diferensial vitamin C dalam sediaan dari Makanan dan Obat Analisis : Jil. 13 : Edisi. , Pasal 16.
4 Tersedia di: https://doi.org/10.38212/2224-6614.2574
Artikel Asli ini dipersembahkan untuk Anda secara gratis dan akses terbuka oleh Jurnal Analisis Makanan dan Obat.
Telah diterima untuk dimasukkan dalam Jurnal Analisis Makanan dan Obat oleh editor resmi Jurnal Analisis Makanan
dan Obat.
Machine Translated by Google
295
Jurnal Analisis Makanan dan Obat, Vol. 13, No. 4, 2005, Halaman 295-300 ÿÿÿÿÿÿ ÿÿÿÿ ÿÿÿ
Sekolah Tinggi Sains Putri, Jurusan Kimia, PO Box 838, Dammam-31113, Arab Saudi
ABSTRAK
Penerapan potensiometri elektrolitik diferensial arus searah untuk titrasi vitamin C dalam air telah diselidiki.
Reaksi vitamin C dengan Ce (IV) cukup cepat sehingga memungkinkan titrasi langsung dalam media asam sulfat 0,09 M. Cerium
amonium sulfat digunakan sebagai titran dan beberapa elektroda platinum sebagai sistem penunjuk. Bentuk kurva titrasi yang
diperoleh hampir simetris dengan puncak yang tajam. Kepadatan arus optimal ditemukan pada 0,65 µA cm-2. Prosedur ini berhasil
diterapkan pada penentuan vitamin C dalam tablet komersial, kapsul, serta jus dengan konsentrasi 0,02~10 ppm. Hasil penelitian ini
lebih baik dibandingkan secara statistik dengan hasil yang diperoleh dengan metode resmi.
Kata kunci: potensiometri elektrolitik diferensial, titrimetri oksidasi, vitamin C, serium (IV), sediaan farmasi
Standar cerium (IV) amonium sulfat (0,096M; BDH, Poole, pengadukan reaktan secara konstan dilanjutkan dengan pengaduk
Dorset, UK) dibuat dari Analar cerium amonium sulfat yang dilarutkan elektromagnetik selama titrasi. Pengukuran potensial dicatat pada
dalam air yang mengandung asam sulfat 0,5516 M. Larutan diaduk, pembacaan yang stabil setelah setiap penambahan. Volume titran
disaring kemudian diencerkan hingga 1 L. Larutan ini distandarisasi yang tepat dibaca dari grafik, diplot antara nilai ÿE (mV) dan volume
dengan cara titrasi dengan larutan standar 0,1051 M di-amonium titran.
besi (II) sulfat 6-hidrat, yang distandarisasi dengan 0,05004 M kalium
dikromat. Solusinya diencerkan dengan tepat sebelum digunakan.
(II) Tata Cara Penentuan Dosis Vitamin C
Formulir
Asam sulfat (GCC, UK) sebesar 0,018387 M, 0,0919 M, dan
0,1839 M dibuat dengan mengencerkan asam sulfat kadar Aristar Sepuluh tablet yang mengandung asam askorbat atau isi 10
(98,0%) dengan air. kapsul ditimbang dan dihaluskan. Bubuk dalam jumlah yang sesuai
Tablet Redoxon Orange 1000 (Roche, Basel, Swiss) dan setara dengan 20 mg asam askorbat dilarutkan dalam sekitar 50 mL
Sedergin UPSA 200 (Rueil-Malmaison, Prancis) digunakan. Kapsul air. Dibiarkan selama 10 menit dalam tempat gelap agar gas
Dentake (Eisai Co. Ltd., Jepang) dan jus jeruk Zain (SAOG, Oman) menguap dan residu disaring dan dicuci 3~4 kali dengan air,
digunakan. kemudian ditambahkan sekitar 5 mmol asam sulfat. Campuran
ditepatkan sampai tanda tera dengan air dalam labu takar 100 mL.
AKU AKU AKU. Prosedur Volume larutan yang diukur secara akurat dipindahkan dan dilanjutkan
dengan menggunakan prosedur analisis yang direkomendasikan
(I) Prosedur Analitik yang Direkomendasikan sebelumnya.
800
900
700
700
800
600
600
700
/Em
ÿ
/Emÿ
V
V
/Em
V ÿ
500 500
600
400
400
500
300
300
400
200
Gambar 1. Titrasi 2 mL vitamin C 1761,4 ppm dengan amonium cerium (IV) sulfat 0,0096 M menggunakan elektroda platina. Kepadatan arus:
0,65 µA cm-2 dalam konsentrasi asam sulfat yang berbeda. (A) 0,018 M, (B) 0,09 M dan (C) 0,18 M larutan asam sulfat.
Machine Translated by Google
297
HASIL DAN DISKUSI rapat arus sebesar 0,33, 0,65, 1,30, 1,95, 2,60 dan 3,25 ÿA cm-2.
Telah dicatat bahwa peningkatan rapat arus akan mengakibatkan
I. Sistem Kimia dan Optimasi peningkatan tinggi kurva diferensial yang dihasilkan; Namun,
luas puncaknya juga akan bertambah. Kerapatan arus sebesar
Metode ini didasarkan pada oksidasi vitamin C menjadi 0,65 ÿA cm-2, yang memberikan kurva DEP terbaik, dianggap
asam dehidroaskorbat dengan cerium (IV) dalam media asam optimal dan digunakan dalam penelitian ini. Perubahan konsentrasi
sulfat melalui reaksi berikut: 2Ce4+ + larutan asam sulfat dari 0,018 M menjadi 0,18 M ternyata
C6H8O6 ÿ C6H6O6 + 2Ce3+ + 2H+ Kinetika memberikan pengaruh yang signifikan terhadap bentuk kurva
reaksi telah diselidiki sebelumnya(1) menunjukkan bahwa DEP seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Namun, kurva
itu bergantung pada asam. Reaksi ditemukan cepat dalam media titrasi yang mulus serupa dengan yang ditunjukkan pada Gambar
asam rendah dan lambat dalam media asam tinggi (21). 1B diperoleh pada larutan larutan asam sulfat 0,09 M dan
Jika dcDEP diterapkan setelah titrasi asam askorbat dengan diterapkan pada semua titrasi. Larutan asam sulfat digunakan
serium (IV) dalam larutan asam sulfat, kurva diferensial akan sebagai elektrolit pendukung dan juga meningkatkan respons
diperoleh dan digunakan untuk menentukan lokasi titik akhir. elektroda platina dengan menjaganya tetap bersih selama titrasi.
Kehalusan, ketajaman dan simetri kurva diferensial bergantung
pada kondisi penerapan, seperti jenis elektroda, rapat arus yang
digunakan untuk mempolarisasi elektroda ini, dan konsentrasi Titrasi dilakukan dengan menggunakan konsentrasi vitamin
larutan asam sulfat. Untuk mengetahui kondisi tersebut, beberapa C yang berbeda untuk menguji respon elektroda yang diterapkan
titrasi dilakukan dengan menggunakan elektroda platina sebagai dan juga untuk mendeteksi konsentrasi terendah yang
sistem indikasi untuk jenis titrasi ini. Ditemukan bahwa kurva dapat ditentukan. Hasil titrasi tersebut ditunjukkan pada Gambar
diferensial yang tajam, halus dan simetris menunjukkan perilaku 2 dan kurva dcDEP dapat dengan mudah digunakan untuk
normal elektroda platina. Elektroda ini ditemukan cocok untuk menentukan lokasi titik akhir. Konsentrasi 0,02~10 ppm vitamin
jenis titrasi oksidasi-reduksi dan digunakan dalam penelitian ini. C dapat dititrasi dengan dcDEP dengan hasil yang baik pada
vitamin C murni dan sediaan farmasinya. Tabel 1 menunjukkan
keberhasilan penerapan teknik ini.
Parameter lain yang mempengaruhi bentuk kurva DEP,
seperti rapat arus, konsentrasi larutan asam sulfat, dan Seperangkat kurva titrasi normal yang diperoleh ditunjukkan
konsentrasi analit, juga diselidiki. Enam titrasi diulangi dengan pada Gambar 3. Jelas bahwa kurva titrasi yang sebanding
menerapkan dihasilkan dari titrasi vitamin C baik dalam bentuk murni maupun murni.
600
500
400
500
400
300
400
300
/Em
ÿ
/Emÿ
/Emÿ
V
300
200
200
200
100
100
100
0 0
0 1 2 3 4 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Gambar 2. Pengaruh perubahan konsentrasi vitamin C terhadap kurva diferensial dcDEP pada rapat arus 0,65 ÿA cm-1 dan
konsentrasi asam sulfat 0,09 M. Kurva titrasi 2,0 mL (A) 880,70 ppm, (B) 176,14 ppm dan (C) 88,07 ppm vitamin C dengan serium (IV)ÿ
Machine Translated by Google
298
600 900
500 800
400 500 600
/Em
ÿ
/Emÿ
/Em
ÿ
/Em
ÿ
/Em
ÿ
V
V
300 400 550
400 700
300 600
Gambar 3. Titrasi 2,0 mL 200 ppm masing-masing jus jeruk (A) vitamin C, (B) Redoxon, (C) Dentake, (D) Sedergin dan (E) dengan
amonium sulfat serium (IV) 0,0096 M pada a rapat arus 0,65 µA cm-2 dan konsentrasi asam sulfat 0,09 M.
bentuk atau dalam formulasi obat. Larutan serupa dari vitamin C lebih rendah dari analisis injeksi sekuensial (SIA) dalam metode
murni, Redoxon, Sedergin, Dentake dan jus jeruk ditemukan spektrofotometri (21). Lokasi titik akhir yang menggunakan metode
membutuhkan volume cerium (IV) yang hampir sama untuk mencapai ini lebih tajam dan lebih mudah ditentukan dibandingkan dengan
titik akhir yang sesuai. Hal ini menunjukkan tidak adanya gangguan metode konduktimetri, yang memerlukan manipulasi ekstrapolasi
dari eksipien formulasi obat, seperti kalsium, asam sitrat, gula, yang membosankan.
karbohidrat, vitamin B, ferrous fumerat, asam pantotenat, asam
folat, asetilsalisilat, parasetamol, zinc dan tembaga. Hasil penentuan
vitamin C dalam bentuk murni dan sediaan REFERENSI
farmasinya dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dengan
metode resmi (3) pada Tabel 1. 1. Erdey, L. dan Svehla, G. 1973. Ascorbinometri
Titrasi. Akademisi Kiado, Budapest.
Analisis statistik antara kedua metode dilakukan dan nilai t Student 2. Farmakope Inggris. 1988. Jil. II. P. 901. Kantor Alat Tulis HM,
dan rasio varians (nilai F) dihitung (22). Hasilnya menunjukkan tidak London.
ada perbedaan signifikan antara kedua metode dalam hal akurasi 3. Farmakope Inggris. 1993. Jil. Aku p. 53. Kantor Alat Tulis HM,
dan presisi. London.
4. Pal, T. dan Das, PK 1988. Studi perbandingan penentuan
Dibandingkan dengan metode resmi, yang diusulkan spektrofotometri, konduktometri dan potensiometri asam
Metodenya sederhana dan memerlukan sejumlah kecil obat. askorbat. Dubur. Biarkan. 21: 2333- 2343.
Tabel 1. Penentuan vitamin C dengan titrasi potensiometri elektrolitik diferensial dibandingkan dengan metode resmi
Sampel Amt. diambil (mg) Pemulihan (%)a Amt. diambil (mg) Pemulihan (%)a
Vitamin C murni 100,61 99.07
99,33 100150 101,87
99,54 200 99,47
101.03
101,99
100,80
100,00
Berarti ± SDb 100,47 ± 0,86 100,14 ± 1,24
T 0,22 (2,447)
F 2.11 (19.3)
Tablet redokson 100 100,33
(1 g VitC/tab.) c 0.10.4 100.40101.15 150 100,40
1.0 99.20 200 101.26
Berarti ± SD 100,25 ± 0,80 100,66 ± 0,42
T 0,788 (3,182)
F 3.58 (19.0)
F 0,452 (3,182)
1,65 (19,0)
F 0,228 (3,182)
2,98 (19,0)
A
Rata-rata dari tiga penentuan.
B
Berarti ± standar deviasi.
C
Redoxon (Oranye) vitamin C, Roche, Basel, Swiss.
D
Sedergin UPSA, Rueil-Malmaison, Prancis.
e
Dentake, Eisai Co. Ltd., Jepang.
F
Jus jeruk, Zain, SAOG, Oman.
reaksi reduksi. Talanta 52: 1139-1142. 19. Abdennabi, AMS dan Bishop, E. 1983. Potensiometri
14. Abulkibash, AMS, Sultan, SM, Al-Olyan, AM dan Al-Ghannam, elektrolitik diferensial dengan polarisasi periodik.
SM 2003. Metode titrasi potensiometri elektrolitik diferensial XXVI. Polarisasi langsung pada titrimetri asam basa dalam
untuk penentuan ciprofloxacin dalam formulasi obat. Talanta campuran toluena – metanol. Analis 108: 71-74.
61: 239-244. 20. Abdennabi, AMS dan Bishop, E. 1983. Potensiometri
15. Al-Ghannam, SM 2004. Penentuan potensiometri elektrolitik elektrolitik diferensial dengan polarisasi periodik.
diferensial beberapa senyawa tiol dalam bentuk sediaannya. XXVII. Polarisasi periodik langsung dan bias ruang dalam
Il Farmaco 59: 331-334. titrimetri substitusi, adisi dan oksidasi dengan dibromin
16. Abulkibash, AMS, Al-Ghannam, SM dan Al-Olyan, AM 2004. dalam asam asetat anhidrat. Analis 108: 1227-1231.
Penentuan potensiometri elektrolitik diferensial dari beberapa
asam amino dalam bentuk sediaan. J. 21. Sultan, SM, Hassan, AM dan Ibrahim, KEE
AOAC Int. 87: 671-676. 1999. Teknik injeksi berurutan untuk titrasi otomatis: Uji
17. Abdennabi, AMS dan Bishop, E. 1982. Potensiometri spektrofotometri vitamin C dalam produk farmasi
elektrolitik diferensial dengan polarisasi periodik. menggunakan cerium (IV) dalam asam sulfat. Analis 124:
XXV. Polarisasi arus periodik dengan bias ruang langsung 917-921.
dan bias tanda dalam titrimetri asam basa dalam asetat 22. Caulcut, R. dan Boddy, R. 1983. Statistik Kimiawan Analitik.
anhidrida – asam asetat. Analis 107: 1032-1035. Chapman dan Hall. London, Inggris
18. Bishop, E. dan Abdennabi, AMS 1983. Potensiometri
elektrolitik diferensial dengan polarisasi periodik.
XXIX. Titrasi pengendapan dan kompleksasi dalam asam
asetat anhidrat. Analis 108: 1349-1352.