Distilasi - Ekstraksi Padat Cair

Modul Kuliah
OPERASI TEKNIK KIMIA 2

7/17/2019 Modul Operasi Teknik Kimia 3
Kembali Ke Menu Utama
DISTILASI
Distilasi yaitu proses pemisahan campuran cair-cair berdasarkan perbedaan titik didih atau
tekanan uap. Pemisahan dari campuran liquid yang terdiri dari berbagai komponen menjadi
komponennya masing-masing adalah merupakan salah satu bagian utama dari ―Industri Proses‖. Proses
distilasi adalah yang paling banyak digunakan untuk mencapai tujuan tersebut khususnya pada oil
refinery. Kolom distilasi dilengkapi dengan beberapa stage untuk memisahkan bagian uap dan liquid.
Sebagai contoh pemisahan campuran benzene dari toluene hanya membutuhkan unit distilasi yang
sederhana seperti ditunjukkan oleh Gambar 1.
Gambar 1. Pemisahan campuran biner (contoh Benzen dan Toluen)
Walaupun pemisahan benzene dan toluene sangat sederhana, namun untuk mendapatkan produk
dengan tingkat kemurnian yang tinggi dibutuhkan kolom distilasi dengan penyusunan yang lebih
kompleks seperti ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 2 Pemisahan campuran multi komponen (benzene dan toluene dalam crude styrene)
2. KESETIMBANGAN VAPOUR–LIQUID
Komposisi uap dan cair di dalam kesetimbangan telah dilakukan secara eksperimental di
dalam kolom distilasi. Hasilnya seperti ditunjukkan pada diagram komposisi dan temperatur seperti
ditunjukkan pada Gambar 3.
Operasi Teknik Kimia 29
http://slidepdf.com/reader/full/modul-operasi-teknik-kimia-3 29/69
Gambar 3. Diagram Temperatur - Komposisi
Kurva ABC pada Gambar 3a menunjukkan komposisi cairan yang mendidih pada setiap titik
didihnya, dan kurva ADC menunjukkan komposisi pada temperature uapnya. Komposisi liquid x1
akan mendidih pada temperature didihnya T1, dan uap pada kesetimbanggannya ditunjukkan oleh
titik D dari komposisi y1. Terlihat untuk setiap komposisi cairan x uap yang terbentuk akan lebih
banyak didalam volatile komponen, dimana x adalah mole fraction dari volatile component didalam
liquid, dan y di dalam vapour. Gambar 3b dan c memperlihatkan komposisi critical dimana xg yang
merupakan uap mempunyai komposisi yang sama dengan liquidnya. Campuran pada kondisi kritik
ini dinamakan juga azeotropes.
Untuk tujuan distilasi, akan sangat memudahkan apabila diplotkan terlebih dahulu y
terhadap x pada tekanan konstan, karena pada umumnya di dalam industri pengoperasian distilasu
dilakukan pada tekanan yang konstan seperti ditunjukkan oleh Gambar 4.
Gambar 4 Komposisi uap sebagai fungsi komposisi liquid pada tekanan konstan
2.1 Penguapan parsial dan kondensasi parsial

Apabila campuran benzene and toluene dipanaskan di dalam vessel yang tertutup dan
temperature dijaga pada tekanan atmosfir seperti ditunjukkan pada Gambar 5, maka kurva pada
titik didihnya ditunjukkan oleh ABCJ dan terhadap titik embunnya ditunjukkan oleh ADEJ terhadap
temperatur. Jika suatu campuran dengan komposisi x2 pada temperature T3 dibawah titik didih, T2,
seperti ditunjukkan oleh titik G pada diagram, kemudian dipanaskan pada pada tekanan konstan,
beberapa hal berikut akan terjadi:
(a) Ketika temperature mencapai T2, cairan akan mendidih, seperti ditunjukkan oleh titik B,
dan dan uap pada komposisi y2, seperti ditunjukkan oleh titik E.
(b) Pada pemanasan lanjut komposisi liquid akan berubah karena hilangnya komponen yang
mudah menguap menjadi uap titik didihnya akan naik menjadi T’. Pada temperature ini
liquid akan mempunyai komposisi seperti ditunjukkan oleh L, dan komposisi uapnya
ditunjukkan oleh titik N. Dikarenakan tidak ada material yang hilang dari system, akan
terjadi perubahan bagian cair mencadi uap dengan rasio:
(c) Pada pemanasan lanjut sampai T1, semua cairan akan diuapkan menjadi uap D dengan
kdoidminpgoinsiksainyp
aa
ndgastaitm
ikaDsueappertteirsye1b.uStutpeerkrohneadteendsavsai pmoeunrjadditiulinqjuuikdkpaandaolteithiktKit.ik H, setelah
Gambar 5. Pengaruh penguapan parsial dan kondensasi parsial terhadap titik didih.
Gambar 6. Tekanan parsial dari campuran ideal
2.2 Tekanan Partial, dan Hukum Dalton’s, Raoult’s serta Henry’s

Hukum Dalton’s untuk tekanan partial, P = ∑PA, yang merupakan total tekanan parsial.
Tekanan parsial untuk gas ideal adalah:
PA = yAP (4.1)
Untuk campuran ideal berlaku hukum Raoult’s dimana tekana parsial bergantung pada konsentrasi
liquid:
P =P x
o
A A A (4.2)
Dimana PoA adalah tekanan uap murni A pada temperature yang sama.
Untuk liquid A yang terlarut pada solvent B berlaku hukum Henry’s:
PA = H’xA (4.3)
Garis OA pada Gambar 6 menunjukkan tekanan parsial PA dari campuran A, dan CB tekanan parsial
PB, sementara total tekanan ditunjukkan oleh garis BA. Pada campuran komposisi D, tekanan
parsial PA ditunjukkan oleh DE, PB oleh DF, dan total tekanan P oleh DG.
Gambar 7. Tekanan parsial untuk campuran non-ideal
Gambar 7 menunjukkan tekanan parsial dari komponen A yang di plot terhadap fraksi mol dari
camgaris 0C campuran mengikuti hukum Henry’s, dan untuk garis BA mengikuti hukum Raoult’s.
Sehingga :
dan :
dengan demikian:
(5.4)
akan tetapi:
menjadi:
(6.5)
Contoh Perhitungan 4.1

Tekanan uap dari n-heptane dan toluene pada 373 K adalah 106 dan 73 .7 kN/m2. Berapakah fraksi
mol dari n-heptane di dalam fdase uap dan cair pada 373 K jika tekanan total nya adalah 101 .3
kN/m2 ?
Penyelesaian
Sehingga dengan menggunakan pers 5 menjadi:
dan dengan menggunakan persamaan 4
2.3 Volatilitas Relative

Hubungan antara komposisi uap yA dan liquid xA didalam kesetimbangan ditunjukkan di dalam
perhitungan distilasi. Jika rasio tekanan parsial terhadap fraksi mol sebagai fungsi volatilitas, maka:
Rasio dari kedua volatilitas dikenal dengan volatilitas relative α yaitu:
Dengan mensubstitusikan PyA untuk PA dan PyB untuk PB diperoleh:
atau
(4.6)
Untuk campuran biner, yA = 1 – xA, dan yB = 1 – xB, maka:
atau
(4.7)
dan
(4.8)
2.4 Sistim Non-ideal

Untuk sistim non-ideal system istilah γ, untuk koefisien aktifitas ditunjukkan oleh:
(4.9)
atau
(10)
Koefisien aktifitas untuk fasa liquid γ1 dan γ2 tergantung pada temperature, tekanan dan
konsentrasi.
3. DISTILASI UNTUK CAMPURAN BINER (2 KOMPONEN)

Kurva a dari Gambar 4 menunjukkan campuran biner dari komponen y – x., uap selalu
lebih banyak pada komponen yang volatile. Ada 3 metoda utama yang diguinakan dalam teknik
distilasi yaitu:
(a) Differential distillation.
(b) Flash atau equilibrium distillation, dan
(c) Rectification.
Dari kesemuanya itu, rectification adalah yang paling penting, dan berbeda dari yang
lainnya dimana uap yang terkondensasi dikembalikan lagi ke dalan kolom sedang metoda yang
lainnya, uap dibuang atau dikondensasi sebagai produk.
3.1 Differential distillation

Contoh distilasi batch yang paling sederhana adalah distilasi satu tahap. Jika S adalah
jumlah mol bahan didalam still, x adalah fraksi mol komponen A dan sejumlah dS, mengandung
fraksi mol y dari A, kemudian diuapkan, sehingga material balance komponen Amenjadi:
dan
(4.11)
Integrasi dari sisi kana persamaan diatas tersebut dapat diselesaikan secara grafik jika hubungan
kesetimbangan y – x tersedia.
Jika hubungan kesetimbangan berupa garis lurus seperti y = mx + c, kemudian:
atau
(4.12)
dan
(4.13)
Dengan persamaan di atas tersebut banyaknya liquid yang akan didistilasi dapat dihitung, begitu
pula dengan material balance nya. Jika volatilitas relative dianggap konstan, maka y = αx/(1 + (α -
1)x), persamaan (4.7) dapat disubstitusikan ke dalam persamaan 4.11 menjadi
(4.14)
3.2 Flash atau equilibrium distillation

Distilasi kilat terdiri dari penguapan sebahagian tertentu zat cair sehingga uap yang keluar
berada dalam kesetimbangan dengan zat cair yang tersisa, kemudian uap tersebut dipisahkan dari
zat cair dengan kondensasi.. Distilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-
komponen yang sangat berbeda titik didihnya. Metode ini tidak terlalu efektif untuk memisahkan
komponen-komponen yang volatilnya sebanding, karena baik uap hasil kondensasi dan zat cair sisa
tidak akan murni. Metode ini tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki
komponen yang hamper murni.
Neraca bahan total: F = D + B
Neraca Komponen: F.XF = D XD+B.XB
Eliminasi B :
Enriching
-qC
Section D XF − XB
(Rektifikasi)
D =
XD F XD −XB
Distilat
(Hasil Atas)
Eliminasi D :
Umpan F
XF
B XD − XF
Stripping F = XD −XB
Section
(Pelucutan)
B
XB
qr
Hasil Bawah
Gambar 8 Kolom Distilasi yang menunjukkan neraca massa
Distilasi secara flash atau equilibrium kadang juga merupakan proses kontinyu yang terdiri
dari penguapan fraksi liquid didalam kesetimbangan dan residunya sendiri juga liquid. Umpan
biasanya dipompa melalui fired heater dan memasuki still melalui valve dimana tekanannya
berkurang. Still ini biasanya memisahkan bagian uap diatas dan selanjutnya adan dikondensasikan
lagi, sedangkan liquid pada bagian bawahnya.
Untuk campuran biner A dan B, proses didalm distilasi adalah sbb:
F = moles per unit waktu dari mol fraksi umpan xf dari A,
V = moles per unit time dari uap yang terbentuk dengan y fraksi mol A, dan
S = moles per unit time dari liquid dengan x fraksi mol komponen A,
Sehingga, total neraca massa nya adalah:
F=V+S
Dan untuk komponen yanhg lebih volatile:

Fxf = Vy + Sx
Sehingga:
atau
(4.15)
Gambar 9. Data kesetimbangan untuk benzene–toluene
Persamaan (4.15) tersebut menunjukkan garis lurus dengan slope:
(4.16)
Gambar 10. Diagram titik didih untuk benzene–toluene
yang melewati titik (xf , yf ). Harga-harga dari x and y harus sesuai dengan data kesetimbangn.
Harga-harga tersebut dapat diperoleh dari grafik x – y seperti ditunjukkan pada Gambar 9.
Contoh.6
Suatu campuran equimolar dari benzene – toluene akan dipisahkan dengan flah distilatin pada 100
kN/m2. Dengan menggunakan data kesetimbangan yang ditunjukkan Gambar 9, tentukan
komposisi dari fraksi cair dan uap yang meninggalkan separator jika 25% umpan diuapkan. Untuk
kondisi ini diagram titik didih seperti pada gambar 10 dapat digunakan untuk menentukan
temperature cairan yang keluar.
Penyelesaian
Fraksi penguapan = V/F = f (asumsi)

Dengan m,enggunakan persamaan (16), slope adalah:
Jika f = 0.25, maka slope nya adalah:
-(1 - 0.25)/0.25 = -3.0
Dengan meletakkan slope -3 pada gambar (9) dari titik (0.5, 0.5) maka akan diperoleh harga x =
0.42 dan y = 0.63.
Dari diagram titik didih pada Gbr. (10) untuk x = 0.42 akan diperoleh harga untuk temperature
liquid 366.5 K.
3.3 Rektifikasi (Rectification)

Untuk dua proses, dimana uap meninggalkan still didalam kesetimbangan pada waktu
tertentu dan yang tertinggal adalah liquid, dan biasanya akan terjadi sedikit peningkatan
konsentrasi dari komponen volatile. Kegunaan yang paling mendasar dari rectification adalah
membuat dapat meninggalkan still dan liquid tertinggal.
3.4 Distilasi batch

Pada distilasi batch, komponen yang lebih volatile diuapkan melalui still dimkana bagian
uapnya akan meningkat secara progressive.
4. KOLOM FRAKSINASI (FRACTIONATING COLUMN)
4.1 BPerontsueksuFmr aukms i n

d aar si ikolom fraksinasi adalah seperti ditunjukkan oleh Gambar 11. Sederetan
trays dipasang dimana alirang uap bisa mengalir keatas melalui tray. Liquid reflux mengalir melalui
setiap tray diatas weir dan turun melaui downcomer ke tray dibawahnya. Uap yang terbentuk dari
tray paling atas masuk ke condenser dan melalui accumulator atau reflux drum dan a reflux divider,
dimana bahagian ini digambarkan sebagai produk overhead D, dan bahagian yang dikembalikan
sebagai reflux adalah R. Cairan di bagian bawah dari kolom biasanya dipanaskan, apakah pakai
steam atau aliran minyak panas dan uap akan naik dari tray bagian paling bawah. Dalam
menganalisa operasi pada setiap tray sangatlah penting memperhatikan, uap yang naik dan reflux
yang turun tidak berada dalam kesetimbangan.
Gambar 11. Kolom fraksinasi dengan bagian rectifying dan stripping (proses kontinyu)
Pada setiap tray sistim cenderung mencapai keadaan setimbang, karena:

(a) Beberapa komponen volatile terkondensasi dari uap yang naik menjadi liquid sehingga
menaikkan konsentrasi komponen volatil.
(b) Beberapa komponen yang kaya akan volatile diuapkan dari liquid pada tray, sehingga
menurunkan konsentrasi komponen volatile didalam liquid.
4.2. Jum
D laalahmplm
ateeraynacnanggdiubnuittudhisktialansidsi adnaglaatm
lahk poelonm
tingdismt eilnagsei tahui berapa jumlah plate yang
dibutuhkan. Perlu diketahui juga aliran material dan panas di tray, condenser, reboiler, dan data
thermodynamicnya. Empat aliran yang terlibat dalam perpindahan massa dan panas disetiap tray
ditunjukkan oleh Gambar 12. Gambar 12 memperlihatkan plate n menerima liquid Ln+1 dari plate n
+ 1, dan vapour Vn-1 dari plate n - 1 dibawahnya. Plate n mensuplai liquid Ln ke plate n - 1, dan
vapour Vn ke plate n + 1.
Gambar 12 Material balance pada plate
Heat balance pada plate

A heat balance melalui plate n dapat ditulis sbb:
L H L +V H V = V H V − L H L + losses + panas _ karena _ pengadukan
n +1 n +1 n −1 n−1 n n n n
(17)
Dimana:
L
Hn
: Enthalpi per mol liquid pada plate n
V
H
: Enthalpi per mol vapor pada plate n
n
Persamaan tersebut sangat sulit diaplikasikan untuk campuran cair, sehingga diperlukan beberapa
asumsi. Untuk tenggang waktu yang jauh, panas yang hilang bias diabaikan, dan untuk system
yang ideal panas karena pencampuran adalah nol. Untuk campuran, panas molar penguapan
adalah konstan dan tidak tergantung pada konsentrasi. Sehingga 1 mol uap Vn-1 pada proses
kondensasi melepaskan panas yang cukup untuk membebaskan vapor Vn. Hal ini mengikuti Vn =
Vn-1, sehingga molar vapour yang mengalir adalah konstan. Perubahan temperature dari plate
yang satu dengan yang lainnya adalah kecil, sehingga H nL adalah sama dengan H nL+1 begitu juga
untuk Ln = Ln+1, sehingga Vn and Ln adalah constant pada daerah rectifying, and Vm and Lm
adalah constant pada bahagian stripping.
Menghitung jumlah plate menggunakan metoda Lewis–Sorel

Suatu unit operasi seperti pada gambar 13, dimana feed F didistilasi menghasilkan produk
atas D dan produk bawah W, dengan xf , xd, dan xw adalah fraksi mol dari masing-masing
komponen volatile dan uap Vt timbul dari top plate dikondensasi, kemudian sebagiannya
dikembalikan lagi sebagai liquid pada titik didihnya ke column as reflux, sisanya dilepas sebagai
produk, kemudian material balance pada plate n, ditunjukkan oleh loop I pada Gambar 13
memberikan:
Vn = Ln+1 +D (4.18)
Persamman yang menunjukkan neraca untuk komponen volatil:

ynVn = Ln+1xn+1 + Dxd
Thus:
(4.19)
Gambar 13. Material balances pada top dan bottom dari kolom distilasi
Operasi Teknik Kimia 3 (Suhendrayatna) 39
Persamaan 4.19 di atas tersebut untuk komposisi uap yang naik ke plate atas liquid yang ada diatas
feed plate.,
Karena molar liquid overflow adalak konstan Ln dapat digantikan dengan Ln+1 sehingga:
(4.20)
Dengan cara yang sama, total material balance untuk semua aliran dan komponen volatile dari
bawah sampai atas plate m, ditunjukkan oleh loop II pada Gambar 13, dimana Lm = Lm+1
sehingga:
Lm = Vm +W (4.21)
dan:
ymVm = Lmxm+1 – Wxw
sehingga:
(4.22)
Gambar 14. Perhitungan jumlah plate dengan metoda Lewis–Sorel
Persamaan (4.22) ini sama dengan persamaan (4.20) yang menunjukkan hubungan antara
komposisi uap yang yang mencapai plate dan liquid yang ada pada plate untuk bahagian di bawah
feed plate.
Contoh 11.7
Suatu campuran benzene dan toluene mengandung 40 persen mol benzene dipisahkan
menghasilkan 90 persen mol benzene pada bagian atas, dan pada bagian bawah mengandung 10
persen mol benzene. Umpan memasuki kolom pada titik didihnya, dan uap meninggalkan kolom
dikondensasi, tetapi tidak didinginkan, kolom juga dilengkapi dengan reflux. Kolom dioperasikan
rengan reflux ratio 3 kmol/kmol produk. Hitung berap2a plate teoritis yang dibutuhkan dan posisi
umpan masuk. Diagram kesetimbangan pada 100 kN/m ditunjukkan oleh Gambar 14.
Penyelesaian
Total neraca massa untuk umpan 100 kmol adalah:
100 = D + W
Neraca massa untuk more volatile component (MVC) benzene adalah:
(100 × 0.4) = 0.9 D + 0.1 W

selanjutnya:
40 = 0.9(100 - W) + 0.1 W
dan:
W = 62.5 and D = 37.5 kmol
Dengan menggunakan notasi seperti pada Gambar 13 menjadi:

Ln = 3D = 112.5
and:
Vn = Ln + D = 150
Kemudian, dari pers (20) diperoleh top operating line:
⎛112.5 ⎞ (37.5)(0.9)
y =⎜ ⎟xn+1 +
n
⎝ 150 ⎠ 150
yn = 0.75xn+1 + 0.225
(i)
Karena umpannya semuanya liquid pada titik didihnya, kesemuanya tersebut akan dan menaikkan
reflux pada plate dibawahnya.
Kemudian:
Lm = Ln + F
= (112.5 + 100) = 212.5
Juga:
Vm = Lm - W
= 212.5 - 62.5 = 150 = Vn
Selanjutnay:
ym = ⎜⎛ 212.5 ⎟⎞ x m +1 − ⎜⎛ 62.5 ⎟⎞(0.1)
⎝ 150 ⎠ ⎝ 150 ⎠
ym = 1.415xm+1 − 0.042
(ii)
Dari kedua persamaan (i) and (ii) dan kurva kesetimbangan, komposisi dari beberapa plate dapat
dihitung apakah dari still ke condenser maupun sebaliknya. Karena semua uap dari kolom
dikondensasi di condenser, komposisi uap dari plate atas yt sama dengan pada produk xd,dan
liquid tersebut dikembalikan sebagai reflux xr. Komposisi liquid xt dari plate atas didapatkan dari
kurva kesetimbangan, karena komposisi uap dalam kesetimbangan, yt = 0.90, xt = 0.79. Harga
dari yt-1 didapatkan dari persamaan (i) yaitu:
yt-1 = (0.75 × 0.79) + 0.225 = (0.593 + 0.225) = 0.818

xt-1 didapatkan dari kurva kesetimbangan yaitu 0.644
yt-2 = (0.75 × 0.644) + 0.225 = (0.483 + 0.225) = 0.708
xt-2 dari kurva kesetimbangan = 0.492
yt-3 = (0.75 × 0.492) + 0.225 = (0.369 + 0.225) = 0.594
Komposisi xt-3 hampir sama dengan nilai umpan yang diumpankan ke plate (t - 3). Untuk kolom
yang lebih dibawahnya, dapat digunakan persamaan (ii).
Sehingga:
yt.4 = (1.415 × 0.382) - 0.042 = (0.540 - 0.042) = 0.498
yt-5 = (1.415 × 0.298) - 0.042 = (0.421 - 0.042) = 0.379
yt-6 = (1.415 × 0.208) - 0.042 = (0.294 - 0.042) = 0.252
yt-7 = (1.415 × 0.120) - 0.042 = (0.169 - 0.042) = 0.127
Liquid xt-7 lebih encer dari minimum yang diinginkan dan dibuang sebagai bottom produt.
Kemudian, xt-7 bisa disamakan dengan reboiler, sehingga akan ada 7 plate pada kolom tersebut.
Metoda McCabe danThiele

Beberapa assumsi untuk memudahkan yang digunakan adalah panas molar penguapan
konstan, tidak ada panas yang hilang, dan tidak ada panas pencampuran, hal ini akan membuat
molar aliran uap konstan dan aliran molar reflux konstan pada setiap bagian dari kolom, yaitu:
Vn = Vn+1, Ln = Ln+1, dan selanjutnya.
Dengan menggunakan assumsi diatas tersebut, kedua persamaan di atas menjadi:
(4. 20)
dan
(4. 22)
Persamaan-persamaan tersebut digunakan oleh Lewis–Sorel untuk menghitung hubungan antara

komposisi liquid di plate dan uap yang menguap dari plate.
McCabe dan Thiele menyatakan bahwa persamaan-persamaan tersebut merupakan garis lurus yang
menghubungkan antara yn dengan xn+1 dan ym dengan xm+1, garis tersebut juga dapat
digambarkan pada kurva kesetimbangan dan merupakan jumlah stage yang diperlukan. Sehingga
p
daernsadm
enagan (c2a0r)a tyearn
segbsuatmaakapnerm
saem
leawanti(2ti2ti)k-atkitakn2m, e4ledwaanti6titsiekp-teitritki 8d,it1u0n,ju1k2kadnanp1a4d.a gambar 14,
Jika xn+1 = xd pada persamaan (20), maka:
dan persamaan tersebut menunjukkan garis yang memotong titik yn = xn+1 = xd. Jika
xn+1dianggap nol, maka yn = Dxd/Vn, akan memberikan titik kedua yang mudah sekali
ditentukan. Kemudian garis operasi diatas digambarkan melalui dua titik koordinat (xd, xd ) dan (0,
(Dxd/Vn)). Untuk garis operasi pada bagian bawah, persamaan (14), jika xm+1 = xw, maka:
Karena Vm = Lm - W, persamaan tersebut akan mengikuti ym = xw. Kemudian garis operasi

bawah akan pmelewati titik C, yaitu (xw, xw), dan mempunyai slope Lm/Vm. Jika kedua garis
operasi telah digambarkan, jumlah stage yang dibutuhkan dapat ditentukan dengan
menggambarkan antara garis operasi dan kurva kesetimbangan dimulai dari titik A. Metoda ini
adalah salah satu konsep yang paling penting pada teknik kimia yang merupakan alat untuk
menyelesaikan permasaalahan distilasi. Asumsi molar overflow konstan tidak dibatasi karena
perbedaan molar panas penguapan Cuma 10 persen. Metoda ini tidak punya batasan-batasan,
tetapi jangan digunakan untuk volatilitas relative antara 1.3 – 5, reflux ratio kurang dari 1.1 kali
minimum, atau jika lebih dari 25 jumlah tray yang dibutuhkan.
Gambar 15. Menghitung jumlah plate dengan metoda McCabe – Thiele
Contoh 8 Perhitungan plate dengan metoda McCabe-Thiele

Contoh 7 dikerjakan dengan metoda ini sekarang. Kemudian, dengan komposisi feed , xf = 0.4,
komposisi bagian atas, xd harus bernilai 0.9 dan komposisi bawah, xw harus 0.10. Relux ratio,
Ln/D = 3.
Penyelesaian
(a) Dari material balance untuk umpan 100 kmol:
Vn = Vm = 150; Ln = 112.5; Lm = 212.5; D = 37.5 dan W = 62.5 kmol
(b) Kurva equilibrium dan garis diagonal digambarkan seperti pada Gambar 15.
(c) Persamaan untuk garis operasi atas adalah:
yn = 0.75xn+1 + 0.225 (i)
Sehingga, garis AB digambarkan melalui titik A (0.9, 0.9) dan B (0, 0.225).
(d) Persamaan untuk garis operasi bawah adalah:

ym = 1.415xm+1 - 0.042 (ii)
Persamaan tersebut ditunjukkan oleh garis CD melalui titik C (0.1, 0.1) pada slope 1.415.
(e) Dimulai dari titik A, garis horizontal digambarkan memotong garis kesetimbangan pada titik 1.
Garis lurus vertical ditarik ke bawah dari titik 1 ke garis operasi pada titik 2 dan prosedur ini diulang
untuk mencapai titik-titk 3–6.
(f) Garis horizontal ditarik dari titik 6 memotong garis kesetimbangan pada titik 7 dan garis vertical
dari titik 7 ke garis operasi bawah pada titik 8. Prosedur ini diulang untuk mendapatkan titik-titk 9 –
16.
g) Jumlah stage dihitung pada titik-titk 2, 4, 6, 8, 10, 12, dan 14 yang memberikan jumlah plate
sebanyak 7 buah.
Kolom Enrichment dan Kondensor

Titik 16 pada Gambar 15 menunjukkan konsentrasi liquor di dalam still. Konsentrasi uap
ditunjukkan oleh titik 15, sehingga enrichment ditunjukkan oleh kenaikan 16–15 yang dicapai oleh
boiler atau still body. Konsentrasi dari top plate ditunjukkan oleh titik 2, tetapi konsentrasinya
ditunjukkan oleh titik 1, dan konsentrasi uap yang dikondensasi oleh kondensr ditunjukkan oleh titik
A. Sehingga still dan condenser secara bersama memperkaya (16 - 15) + (1 - A), yang setara
dengan satu ideal stage. Dengan kata lain jumlah plate teoritis sebenarnya yang dibutuhkan adalah
dikurang satu dari jumlah plate yang ditunjukkan pada diagram. Dari cairan didalam still, dari titik
16 sampai ke produk pada titik A, ada 8 tahap, walaupun stage yang dibutuhkan secara teoritis
Cuma tujuh pada kolom tersebut.
Intercept Garis Operasi

Dari Gambar 15 terlihat umpan masuk berupa liquid pada titik didihnya dimana dua garis
operasi berpotongan pada koordinat titik X dari xf. Jika perpotongan ke dua garis operasi pada
koordinat (xq, yq ), maka dari persamaan (4.20) dan (4.22):
Vnyq = Lnxq + Dxd (4.23)

dan:
Vmyq = Lmxq - Wxw (4.24)
atau:
yq(Vm - Vn) = (Lm - Ln)xq - (Dxd + Wxw) (4.25)
Material balan pada feed plate nya adalah:

F + Ln + Vm = Lm + Vn
atau:
Vm - Vn = Lm - Ln -F (4.26)
Untuk mendapatkan hubungan antara Ln dan Lm, dibutuhkan enthalpy balance pada plate, dan apa
yang terjadi pada saat feed masuk ke dalam kolom. Jika semua feed dalam bentuk liquid pada titik
didihnya, reflux Lm yang tumpah ke plate di bawahnya menjadi Ln + F. Jika temperature feed
(liquid) Tf, dibawah titik didihnya, sebagian uap dari plate di bawahnya akan terkondensasi dan
memberikan panas yang cukup pada umpan mencapai titik didihnya.
Jika Hf adalah enthalpy per mol umpan, dan Hf s adalah enthalpy sati mol umpan pada titik
didihnya, kemudian panas yang disupply untuk membuat feed pada titik didihnya F(Hf s - Hf ), dan
jumpah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan per mol umpan adalah F(Hf s - Hf )/λ, dimana λ
panas laten molar dari uap.
Reflux liquor nya adalah:
F (H fs − H f )
Lm = Ln + F +
λ
⎛ λ + H fs − H ⎞
= Ln + F ⎜ f
⎟
⎝ λ ⎠
= Ln + qF
(4.27)
dimana:
panas _ untukmenguapkan _1 _ mol _ umpan
q=
panas _ laten _ molar _ umpan
Kemudian, dari persamaan (26):

Vm - Vn = qF – F (4.28)
Gambar 16. Pengaruh kondisi umpan pada perpotongan garis operasi untuk reflux ratio terbatas
Material balance untuk komponen yang mudah menguap pada seluruh kolom adalah:
Fxf = Dxd + Wxw

Kemudian, dari persamaan (4.25):
F(q - 1)yq = qFxq - Fxf
atau:
⎛ q ⎞ ⎛ xf ⎞
yq = ⎜ ⎟x q − ⎜ ⎟
⎝ q − 1 ⎠ ⎝ q − 1⎠ (4.29)
Persamaan ini dikenal dengan persamaan garis-q. Jika xq = xf, maka yq = xf . Sehingga
perpotongan dua garis operasi merupakan garis lurus dengan slope q/(q - 1) melewati titik (xf , xf
). Jika yq = 0, xq = xf /q.
Berdasarkan definisi garis-q, slope garis-q disebabkan oleh keadaan sebagai berikut.
(a) Umpan yang dingin sebagai cairan q > 1 q line /
(b) Umpan pada titik didihnya q=1 q line |
(c) Umpan sebagian uap 0<q<1 q line
(d) Umpan sebagai uap jenuh q=0 q line —
(e) Umpan sebagai uap superheated q<0 q line /
Berbagai kondisi umpan masuk tersebut ditunjukkan pada Gambar 16.
Pengaruh K o n dK iosni dUi sm

i apliarann umpan masuk menara menentukan hubungan antara uap Vm di
bagian (pelucutan) stripping dan Vn di bagian rektifikasi (enriching)dan juga di antara Lm dan Ln .
Jika umpan sebagian cairan dan uap, uap akan menambah ke Vm memberikan Vn
For convenience, kita menunjukkan kondisi umpan dengan kuantitas q, didifinisikan
sebagai:
heat needed to vaporize 1 mol of feed at entering conditions

q = ................................................................................................................................... (4.30)
molar latent heat of vaporizati on of feed
Jika umpan masuk pada titik didih, q = 1,0 . Persamaan (4.30) dapat juga ditulis dalam bebentuk
entalpi.
HV − H F
q = …………………………………….. (4.31)
HV − H L
Dimana :
HV : Entalpi umpan pada titik embun
HL : Entalpi umpan pada boiling point (buble point)
HF : Entalpi umpan pada kondisi masuk
Jika umpan masuk sebagai :

Umpan dingin, q > 1
Umpan pada titik didih ( boiling point, buble point) atau zat cair
jenuh, q = 1
Umpan sebagian berwujud uap, 0 < q > 1
Umpan pada titik embun (uap jenuh), q = 0
Umpan uap panas lanjut, q < 0
Jika umpan itu merupakan campuran zat cair dan uap, q adalah fraksi yang merupakan zat
cair . Umpan dapat dibuat dengan operasi kilatan (flash) keseimbangan , sehingga q = 1 – f, di
mana f adalah fraksi arus semula yang menguap pada kilatan.
Nilai q untuk umpan zat cair dingin didapat dari persamaan :
C pl (Tb − TF )
q =1+ . …………………………. (4.32)
λ
Umpan uap panas lanjut, persamaannya adalah :
( TF − Td
q = − C pV ……………………………….. (4.33)
λ
Di mana : CpL, CpV = kalor spesifik zat cair, dan kalor spesifik uap
TF = suhu umpan
Tb, Td = Titik gelembung dan titik embun umpan
λ = kalor penguapan
Garis Umpan
Nilai q yang diperoleh dari persamaan (4.32) atau (4.33) dapat digunakan bersama neraca
massa untuk mendapatkan tempat kedudukan dari tempat kedudukan dari semua titik potong
antara graris-garis operasi.
Kita dapat memperhatikan q sebagai jumlah mol cairan jenuh yang dihasilkan pada plate
umpan oleh setiap mol umpan yang ditambahkan ke menara. Dalam Gambar 4 satu diagram
menunjukkan hubungan diantara aliran di atas dan dibawah umpan masuk. Dari definisi q,
mengikuti persamaan berikut:
Lm = Ln + qF ……………………………………….. (4.34)
Vn = Vm + (1-q) F …………………………………… (4.35)
Vn Ln
(1-q)F
Vm
L
Gambar 17 Hubungan antara aliran di atas dan di bawah umpan masuk
Titik interseksi dari persamaan garis operasi enriching dan stripping pada xy dapat
diturunkan sebagai berikut. Dengan menulis kembali persamaan (2.4) dan (2.6) sebagai berikut
tanpa tray subscrips.
Vn y = Ln x + D xD ……………………………. (4.36)
Vm y = Lm x + W xw ………………………… (4.37)
Di mana nilai y dan x titik interseksi dua garis operasi. Substracting persamaan (4.36) dari
persamaan (4.37),
( Vm - Vn )y = (Lm - Ln )x - (D xD + W xw ) ………………… (4.38)
Subsitusi persamaan (2.2)*, (4.36), (4.37) ke dalam (4.38) dan menyusun kembali:
q xF
y= x − …………………………….. (4.39)
q −1 q −1
Persamaan ini adalah persamaan garis q (q line) dan tempat interseksi dua garis operasi.
Setting y = x dalam persamaan (4.39), interseksi persamaan garis q dengan garis 45 0 adalah y
= x = xF , di mana komposisi umpan overall.
Dalam Gambar 18 q line di plot untuk berbagai kondisi umpan yang ditunjukkan dalam
Gambar di bawah ini.
q>1
q=
a
U
l
m
a 0<q<1
D
i
s
k q=0
rFa
le q<0
o
M
xD
R +1
Mol Fraksi Dalam Cairan, x
Gambar 18 Lokasi garis q untuk berbagai kondisi umpan: cairan di bawah titik didih (q>1),
Cairan pada titik didih (q = 1), cairan + uap (0<q<1), Uap jenuh (q=0)
Contoh 8 Perhitungan distilasi

Suatu campuran benzen-toluen didistilasi dalam kolom fraksinasi pada tekanan 101,3 kPa. Umpan
adalah 100 kmol/j mengandung 45 % mol benzen dan 55 % mol toluen dan masuk pada suhu 327,
6 K (130 0F). Destilat mengandung 95 % mol benzen dan 5 % mol toluen dan produk bawah
mengandung 10 % mol benzen dan 90 % mol toluen . Reflux ratio 4 :1 . Kapasitas panas umpan
rata-rata 159 kj/kg mol (13.800 btu /lb mol). Data kesetimbangan sistem ini di berikan Tabe 9.1.1
(Gean Koplis) dan dalam Fig. 9.1.1. Hitung distilat dalam kg mol/j , dan produk bawah dalam kg
mol/j, dan jumlah plat teoritis yang dibutuhkan. ?
XD = 0,95
R = Ln/D = 4
F =100 kmol/j
XF = 0,45
XW = 0,10
F = D + W
100 = D + W
F. xF = D. xD + W. xW
1000 (0,45) = D (0,95) + (100 - D)(0,10)
D = 41,2 kg mol/j, W = 58,8 kg mol/j
Untuk garis operasi rektifikasi :
R x 4 0,95
yn+1 = xn + D
= xn + = 0,800xn + 0,190
R +1 R +1 4+1 4+1
Gambar 11.4-9 hal 644 geankoplis
Gambar 19 Diagram Mc Cabe Thiele untuk distilasi benzen-toluen
Dari diagram titik didih (Fig 9.1.1 Gean Koplis) untuk x F = 0,45 , titik didih umpan 93,5 0C
atau 366,7 K (200,3 0F )
HV − HF
q= ............................................ (2.10)
HV − HL
Nilai HV - HL = panas latent = 32,099 kj/kg mol.
HV - HF = (HV - HL) + (HL - HV ) .................................... (2.19)
HL - HF = cpL (TB – TF) ..................................................... (2.20)
Di mana capasitas panas dari cairan umpan dari cairan umpan cpL = 159 kj/kg mol. K ,
TB = 366,7 K ( titik didih umpan), dan TF = 327,6 K (temperatur umpan masuk)
Substitusi persamaan (2.19) dan (2.20) ke dalam persamaan (2.10),
(HVB − HL ) +
CpLT
− TF
q= ..................................... (2.21)
HV − HL
Substitusi nilai yang diketahui ke dalam persamaan (2.21)
32.099 + 159(366,7 − 327,6)

q= = 1,195 (SI)
32,099
q = 13.800 + 38(200,3 − 130) =1,195 (English)

13.8009
Dari persamaan (2.18), slope garis q adalah :

q 1,195
= = 6,12
q −1 1,195 − 1
Garis q diplot dalam Gambar 19 mulai pada titik y = xF = 0,45 dengan slope 6, 12
Garis operasi stripping digambarkan hubungan y = x = xW = 0,10 dengan interseksi garis
q dan garis operasi rektifikasi . Mulai pada titik y = x = x D , step teoritis di gambarkan (tahap
teoritis) di gambarkan seperti di tunjukkan dalam Gambar 6. Jumlah tahap teoritis = 7,6 atau 7,6
tahap minus reboiler, (6,6 plate teoritis) tidak termasuk reboiler.. Umpan masuk pada tray 5 dari
atas.
Refluk Total dan Refluk Minimum untuk Metode Mc Cabe Thield
1. Total Refluk
Pada Total reflu, R = Ln/D = ∞ .

Vn+1 = Ln + D
Ln sangat besar sebagai aliran uap, ini berarti bahwa slope R/R+1 garis operasi rektifikasi
menjadi 1,0 dan garis operasi kedua bagian kolom berimpit dengan garis diagonal 45 0 seperti
ditunjukkan oleh Gambar 20.
a 2
U
m
laa
D Grs operasi
A
i 3 rektifikasi
s
k
ra
F
lo Grs operasi
M sripping
xW xF xD
0
Mol Fraksi A dalam cairan, x
Gambar 20 Total refluk dan jumlah tray minimum menurut metode Mc. Thield
Kondisi total refluk dapat diinterpretasikan sebagai condenser, reboiler, dan diameter
menara untuk suatu laju alir yang diberika yang tak terhingga. Jika volatilitas relative campuran
biner α constan, persamaan Fenske dapat digunakan untuk menghitung jumlah tahap teoritis
minimum Nm jika total condenser digunakan:
⎛ x 1 − xW ⎞
D
log⎜⎜ ⎟
− ⎟
Nm = ⎝1 xD xW ⎠ …………………………….. (2.22)
log α av
log[x D (1 − xW ) / xW (1 − x D )]
Atau Nm = −1 ...................................... (2.23)
log α AB
Untuk variasi kecil dalam α,

α av = α1 αW( ) 1/ 2
, dimana α1 adalah volatilitas relative uap
over head dan αW adalah volatilitas relative cairan bawah (bottoms liquid).
Reflux ratio minimum

Reflux ratio minimum dapat didifinisikan sebagai reflux ratio Rmx xD dan xW yang
dimaksud.
q line
a
u
m ’
la y
a
d
A
D
s Rm x − y,
k =
fra Rm + 1 xD − x, 2.24
l
o
M
Rm = Refluk minimum
xW x’ xF xD
Mol fraksi A dalam cairan,
Gambar 9. Refluk ratio minimum dan jumlah tray tak terhingga dengan metode Mc Cabe Thiele.
Kebutuhan Pemanasan dan Pendinginan

Kehilangan kalor dari kolom besar yang berisolasi relative kecil dan kolom itu sendiri pada
dasarnya adiabatic. Efek kalor pada keseluruhan unit itu terbatas pada condenser dan pendidih
ulang saja. Jika kalor laten rata-rata hádala d, dan perubahan kalor sensible total di dalam arus zat
−
cair kecil saja, kalor yang ditambah pada pendidih ulang qr ahíla V λ , dalam Btu per jam atau
dalam watt. Bila umpan itu zat cair pada titik gelembungnya (q =1), kalor yang diberikan pada
pendidih ulang sama yang dikeluarkan pada kondenser, tetapi tidak demikian halnya untuk nilai q
yang lain. (OTK jilid 2 ed 2 , McCabe, halaman 52).
Jika sebagai médium pemanas digunakan uap jenuh, kuantiítas uap yang diperlukan pada
pendidih ulang adalah:
−
. V λ
m = ……………………………………….. (2.25)
λ s
.
Dimana : m = konsumsi uap pemanas
−
V = uap hasil pendidih ulang
λs = kalor laten uap pemanas
λ = kalor laten campuran
Jika air digunakan sebagai medium pendingin dalam condenser dan kondensatnya tidak
dingin lanjut, kebutuhan air pendingin adalah :
^
−V λ V λ
mc = − = ……………………………. (2.26)
T2 − T1 T1 − T 2
^
Di mana mc = konsumsi air
T2 – T1 = kenaikan suhu air.
Efisiensi Tahap (Tray Efficiencies)
1. Efisiensi Keseluruhan
Jumlah tahap ideal
E0 = . ................................................................................. (2.27)
Jumlah tahap aktual
2. Efisiensi Tahap Murphree (Murphree tray Effisiency)

yn − yn+1
EM = *
………………………………………………… (2.28)
yn − yn+1
yn = konsentrasi actual rata-rata campuran yang meninggalkan tray n
yn+1 = konsentrasi uap rata yang masuk tray n
Y * = konsentrasi uap yang yang setimbang dengan cairan dari konsentrasi x
n n
yang meninggalkan tray.
3. Efisiensi Lokal (Point Effisiecy atau Local Effisiency)

= y n* − y' n+1 ………………………………………………..
' '
E (2.29)
MP y −y
n n+1
y n = konsentrasi uap pada titik tertentu dalam plate n

'
y n +1 = konsentrasi uap yang masuk plate n pada titik yamg sama

'
yn* = Konsentrasi uap berada dalam kesetimbangan dengan x n' pada titik yang
sama.
Dalam kolom diameter kecil aliran cukup bercampur dengan cairan sehingga uniform
(seragam) pada tray itu. Konsentrasi liquid yang meninggalkan tray sama dengan pada tray., maka
y' = y , y = y ' , y ' * = y * . Efisiensi lokal sama dengan efisiensi Murfree atau EM = EMP.
n n n +1 n+1 n n
DISTILASI FRAKSINASI MENGGUNAKAN METODE KONSENTRASI- ENTHALPI
Data Konsentrasi Entalpi

Pada metode Mc Cabe Thield digunakan untuk menghitung jumlah tahap teoritis atau tahap
yang diperlukan untuk pemisahan campuran biner A dan B dengan distilasi fraksinasi atau distilasi
faksional. Asumsi utama dalam metode ini adalah : panas laten dianggap sama, perpedaan panas
sensibel diabaikan, laju alir molal over flow dianggap konstan dalam setiap bagian menara distilasi.
Dalam hal ini akan mempertimbangkan distilasi fraksinasi dengan menggunakan data konsentrasi
entalpi dimana laju alir molal over flow tidak perlu konstan. Analisis ini akan di buat menggunakan
entalpi juga neraca massa.. Metode ini juga disebut metode Ponchon Savarit.
Suatu diagram untuk campuran uap-cairan A dan B di ambil dalam menghitung panas
latent, panas pelarutan, atau campuran, dan panas sensible dari componen campuran. Data berikut
diperlukan untuk membuat statu diagram pada tekanan constan:
a. kapasitas panas cairan sebagai fungsi temperatur, komposisi, dan tekanan,
b. panas larutan sebagai fungsi temperatur dan komposisi;
c. panas latent penguapan sebagai fungsi komposisi dan tekanan atau temperatur, dan
d. titik didih sebagai fungsi tekanan, komposisi, dan temperatur.
Diagram pada tekanan konstan di dasarkan pada keadaan cairan dan temperatur reference,
seperti pada 273 K (32 o. Garis cairan jenuh dalam entalpi h kj/kg (btu/lbm) atau kj/kg mol
dihitung dengan :
H = xA cp A ( T – To ) + ( 1 – xA ) cp B (T - To ) + ∆ Hsol .................... (2.29)
Di mana xA fraksi berat atau fraksi mol A , T adalah titik didih campuran dalam K (oF), To
adalah temperature reference , K, cPA adalah kapasitas panas komponen A dalam kj/kg.K (btu/lbm
.oF) atau kj/kg mol K, cP B adalah kapasitas panas B, dan ∆Hsol menjadi negative dalam persamaan
(2.29).
Garis entalpi uap jenuh H kj/kg atau kj/kg mol dihitung dengan menambahkan panas latent
penguapan λmix ke entalpi cairan jenuh. Untuk maksud yang praktis adalah :
λmix = xA λA + ( 1 - xA ) λB.......................................................................... (2-30)
Di mana λA panas latent penguapan A dalam kj/kg (btu/lbm) atau kj/kg mol dan λB panas latent
B.
Sering panas larutan diabaikan karena kecil, seperti dalam campuran hidrokarbon; maka
garis entalpi uap jenuh dan garis entalpi cairan jenuh digambarkan sebagai garis lupus diantara
entalpi cD
aiarlanmjeG
nuah
mbdari c1o0m(pFoigne1n1m
.6u-1rniGdeankeonptalilsp)i uPalopt jeknounhsednatrai sciom
–epnotnaelpni mduitruni.jukkan. Garis
bagian atas menunjukkan entalpi uap jenuh sebagai H kj/kg mol uap versus y A, dan garis bagian
bawah, entalpi cairan jenuh sebagai h kj/kg mol cairan versus mol fraksi cairan xA. Daerah diantara
dua garis ini adalah adalah daerah dua fase cairan dan uap. Tie line ab menunjukkan entalpi dan
komposisi cairan dan fase uap dalam kesetimbangan. Dengan menggambarkan garis dc, da, dan
cb, tie line ab diperoleh..
Kembali Ke Menu Utama BAB 4

EKSTRAKSI PADAT- CAIR
1. PENDAHULUAN
Ekstraksi padat-cair adalah suatu proses pemisahan konstituen yang dapat larut (solute)
pada suatu campuran padat dengan menggunakan pelarut, atau dengan perkataan lain merupakan
suatu proses pemisahan zat yang dapat larut dari campurannya dengan padatan lain yang tidak
dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair. Untuk membedakan dengan ekstraksi cair-
cair, maka proses ini sering disebut dengan leaching. Ekstraksi padat-cair maupun ekstraksi cair-
cair pada prinsipnya sama yaitu pemisahan dua macam zat cair dari suatu padatan dengan bantuan
zat cair yang disebut sebagai pelarut (solvent).
Kebanyakan unsur-unsur biologis, organik, dan anorganik terdapat dalam bentuk campuran
dari komponen-komponen yang berbeda dalam padatan. Untuk memisahkan solute yang diinginkan
atau menghilangkan komponen solute yang tidak diinginkan dari fasa solid, maka solid tersebut
dikontakkan dengan liquid.
Sampai saat ini teori tentang leaching masih sangat kurang seperti mengenai laju
o
hpaseirlaesiknsypaerbim
elum dban ypaekndgiakleatmahanu.i sBeahninygakgabuanhtaunk-bmaehran cbaiong
en l ogpiesraylantgandliepaiscahinkgandideansagraknanprpoasdeas
leaching. Sebagai contoh adalah ekstraksi gula dari gula bit dengan air panas. Solvent organik
seperti hexana dan aseton digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang tanah, kacang
kedelai, biji bunga matahari, dan berbagai jenis bahan makanan lain. Banyak pula produk-produk
farmasi yang diperoleh dengan cara leaching.
Pada dasarnya metode pemisahan dengan secara fisika dalam operasi bertujuan untuk
memisahkan zat cair yang homogen, dimana campuran telah bercampur sedemikian rupa sehingga
molekul-molekul zat yang satu terdapat di antara molekul-molekul zat yang lainnya. Dalam seluruh
operasi larutan yang diekstraksi disebut umpan dan cairan yang dikontakkan dengan umpan
disebut sebagai pelarut. Hasil yang banyak mengandung pelarut disebut ekstrak, sedangkan cairan
sisa dari solute yang dipisahkan disebut rafinat.
Penggunaan secara besar-besaran proses ekstraksi padat-cair terdapat pada industri-
industri logam. Logam yang akan diambil biasanya terdapat dalam bentuk campuran dengan
sejumlah besar konstituen yang tidak diperlukan, dan ekstraksi padat-cair digunakan pula untuk
memisahkan logam dalam bentuk garam yang dapat larut. Garam tembaga dipisahkan dari tanah
tambang yang mengandung mineral-mineral lain dengan asam sulfur atau larutan yang
mengandung amonia. Garam-garam kobalt dan nikel dipisahkan dari tanah tambang dengan asam
sulfat dan aminia serta oksigen. NaOH diekstrak dari slurry CaCO3, dan NaOH sendiri diperoleh dari
reaksi Na2CO3 dengan Ca(OH)2.
2. OPERASI LEACHING
Operasi leaching dapat dilakukan dengan dua cara yaitu secara batch dan secara
berkesinambungan. Operasi secara batch sering dilakukan dipertambangan dimana peralatan
dituangkan denngan sejumlah bahan atau dengan mengalirkan larutan pada suatu unggun dan
larutan yang diperoleh dikeluarkan tembaga diambil dari bijihnya dengan menggunakan asam
sulfat. Sering juga digunakan tangki ekstraktor, dimana pelarut segar dicampurkan pada bahan
yang hampir terekstraksi habis. Larutan mengalir berturut-turut dari tangki pertama sampai tangki
terakhir dimana bahan baku ditempatkan.
3. PERSIAPAN BAHAN BAKU UNTUK EKSTRAKSI

Persiapan bahan untuk ekstraksi sangat tergantung pada banyaknya bahan yang akan
diekstraksi, distribusi konstituen di dalam solute, sifat-sifat bahan yang akan diekstrak termasuk
bagaimana zat tersebut tersimpan dalam bahan, dan ukuran partikel bahan. Bila kostituennya yang
akan dilarutkan tersebar merata pada solid, maka yang dipermukaan solid akan larut ke dalam
solvent terlebih dahulu dan akibatnya solid akan berpori. Selanjutnya pelarut harus menembus
lapisan larutan di permukaan solid untuk mencapai konstituen yang ada di bawahnya. Hal ini
mengakibatkan turunnya kecepatan ekstraksi dengan tajam karena sulitnya lapisan tersebut
ditembus. Tetapi bila konstituen yang dilarutkan merupakan bagian sebesar solid maka sisa solid
yang berpori segera pecah menjadi solid yang cukup halus sehingga tidak menghalangi
perembesan solvent ke lapisan yang lebih dalam.
4. Mekanisme Proses Ekstraksi

Umumnya proses ekstraksi dibagi kepada tiga macam yaitu perubahan fase konstituen
(solute) untuk larut ke dalam pelaru t, difus i melalui pelarut ke da lam pori-pori sehingga keluar dari
partikel, dan akhirnya perpindahan konstituen (solute) dari sekitar partikel ke seluruh larutan.
Setiap bagian dari mekanisme tersebut akan mempengaruhi kecepatan ekstraksi, namun bagian
pertama berlangsung sangat cepat, maka kecepatan reaksi keseluruhan dapat diabaikan. Ada
beberapa sistem solute yang akan diekstraksi, konstituen yang akan dilarutkan terisolasi oleh suatu
lapisan yang sangat sulit ditembus oleh pelarut, misalnya bijih emas di dalam batu karang dan
untuk ini solid harus dipecahkan terlebih dahulu. Begitu juga solute yang terdapat di dalam solid
yang terstruktur secara seluler akan sulit diekstraksi karena struktur yang demikian merupakan
tahanan tambahan terhadap perembesan liquid (pelarut), misalnya ekstraksi pada gula bit. Untuk
mengatasi hal semacam ini, maka solid harus terlebih dahulu dipotong tipis memanjang sehingga
sebagian dari sel-sel yang solid akan pecah. Pada ekstraksi minyak dari biji-bijian walaupun bentuk
solidnya seller, akstraksi tidak terlalu sulit dilakukan karena konstituen sudah berbentuk solid
(minyak).
5. FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KECEPATAN EKSTRAKSI

Seleksi alat untuk proses leaching dipengaruhi oleh faktor-faktor yang membatasi
kecepatan ekstraksi. Bila kecepatan ekstraksi dikontrol oleh mekanisme difusi solute melalui pori-
pori solid, maka ukuran partikel yang akan diolah harus lebih kecil agar jarak perembesan tidak
terlalu jauh. Sebaliknya bila mekanisme difusi solute dari permukaan partikel ke dalam secara
kesluruhan merupakan faktor mengendalikan, maka harus dilakuakan pengadukan.
Ada empat faktor yang harus diperhatikan dalam proses leaching, yaitu:
(a) Ukuran partikel
Ukuran partikel yang kecil akan memperbesar luas permukaan kontak antara parteikel dan
liquid, maka akan memperbesar rate transfer material, disamping itu juga akan memperkecil
jarak difusi. Namun demikian partikel yang sangat halus akan tidak efektif bila sirkulasi proses
tidak dijalankan. Disamping juga mempersulit drainase sisa liquid (residu). Jadi harus ada range
tertentu untuk ukuran partikel dimana suatu partikel harus cukup kecil, tetapi juga tidak terlalu
kecil sehingga tidak menggumpal dan menyulitkan drainase.
(b) Jenis Pelarut

Perlu larutan yang cukup baik dimana tidak merupakan perusak konstituen yang diharapkan
atau residu. Disamping itu pelarut tidak boleh mempunyai viscositas tinggi agar sirkulasi bebas
dapat terjadi.
(c) Temperatur Operasi

Umumnya kelarutan suatu solute yang akan diekstraksi akan bertambah dengan meningkatnya
temperatur, demikian juga dengan laju difusi. Secara keseluruhan akan menambah laju
ekstraksi.
(d) Pengadukan
Laju difusi akan bertambah dengan adanya pengadukan, karena perpindahan bahan dari suatu
permukan ke permukaan lain akan bertambah cepat dengan adanya pengadukan.
6. PERPINDAHAN MASSA
Berdasarkan tahanan terhadap perpindahan massa melalui lapisan tipis (film), maka
konsentrasi larutan ekstraksi pada waktu t adalah
C = Cs (1 – e-(k.A/bV)t)
Dalam hal ini: C = konsentrasi solute dalam larutan menyeluruh
Cs = konsentrasi larutan jenuh

A = luas permukaan kontak padat-cair
b = tebal efektif lapisan tipis sekitar partikel
V = volume larutan keseluruhan
K = koefesien difusifitas
Jika leaching diikuti dengan pengadukan yang cukup tinggi, maka laju perpindahan massa tidak
akan dipengaruhi oleh kecepatan putaran pengaduk.
7. METODE OPERASI
(1) Operasi Secara Batch
Operasi ini sering dilakukan di pertambangan. Pelarut dituangkan ke dalam setumpuk
bahan atau dialirkan melalui unggun bahan. Larutan yang diperoleh dikeluarkan sekaligus. Dengan
metode ini pengontakan antara padatan yang terlarut dilakukan sekaligus dan kemudian dipisahkan
dari padatan sisa. Cara ini disebut sistem operasi bed bertahap tunggal seperti terlihat pada
Gambar 1.
Padatan Pelarut
Ke unit
Gambar 1 Operasi Batch Bertahap Tunggal
Operasi secara batch dapat juga dilakukan dengan aliran bertahap banyak sistem aliran
berlawanan. Sistem ini terdiri dari beberapa unit bed yang yang disusun berderet atau dalam
lingkaran yang dikenal dengan rangkaian ekstraksi (Gambar 2). Dalam sistem ini padatan dibiarkan
stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya masih
menurun. Padatan yang hampir tidak mengandung solute, yang meninggalkan rangkaian setelah
dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih
dahulu dikontakkan dengan padatan baru dalam tangki yang lain.
Larutan pekat
Pelarut
1 2 3 4
Inert Padatan baru

(a) Langkah pertama
Padatan baru
Inert
1 2 3 4
Larutan pekat
(b) Langkah kedua Pelarut baru
Gambar 2 Operasi batch bertahap banyak dengan aliran berlawanan
(2) Operasi Secara Kontinyu

Sistem ini banyak digunakan dalam industri karena sistem ini memungkinkan didapatnya
perolehan solid yang lebih tinggi. Operasi secara kontinyu dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu
aliran sejajar dan aliran berlawanan arah. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran
sejajar atau aliran silang dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap
pertama. Kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap
berikutnya, demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan
menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah,
seperti pada sistem dengan aliran silang.
Larutan
Padatan P1 P2 Pn
1 2 n
Pn
Pelarut
Gambar 3 Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar
Larutan L2 Ln- Ln
Padatan P1 P2 Pn-
1 2 n
Pn
Pelarut
Gambar 4 Sistem bertahap banyak dengan aliran silang
Pada aliran yang berlawan arah sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara
berlawanan. Operasi dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat, yang
merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap
akhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap n-1.
Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan solute yang tinggi,
sehingga banyak digunakan di dalam industri.
Larutan pekat
Pelarut
1 2 n
Inert Padatan baru

Gambar 5 Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
8. METODE PERHITUNGAN
Untuk memudahkan dalam membuat neraca kesetimbangan, maka digunakan beberapa
istilah dan notasi yang akan digunakan dalam menjelaskan metode perhitungan ini. Solid yang
mengandung zat yang akan dilarutkan disebut sebagai solute dan dinotasikan dengan A, sedangkan
zat yang tidak terlarut disebit dengan inert dan diberi notasi B, dan pelarut yang digunakan diberi
notasi C. Di dalam setiap stage terjadi dua aliran, yaitu aliran liquid yang terdiri dari pelarut C dan
solute A, selanjutnya disebut aliran overflow yang diberi notasi V dengan komposisi y, kadang-
kadang aliran ini membawa sedikit inert B. aliran yang kedua adalah aliran solid inert yang
membawa sedikit liquid, aliran ini disebut aliran underflow dengan notasi L dan komposisinya x.
larutan yang terbawa oleh aliran underflow ini disebut entraiment. Aliran ini biasanya berada di
bagian bawah.
Stage ideal didefinisikan sebagai suatu stage dimana terjadi kesetimbangan antara liquid
overflow entralment. Untuk mempermudah suatu operasi leaching dalam penentuan jumlah stage
ideal, maka diasumsikan hal-hal sebagai berikut.
(a) Materi yang diolah terdiri dari inert solid, solid tunggal, dan solvent yang hanya melarutkan
solute
(b) Solute tidak diasbsorpsi oleh iner, kecuali dalam hal tertentu dan diketahui hubungan
kesetimbangannya
(c) Perpindahan solute ke dalam solvent hanya karena peristiwa fisis
9. EFISIENSI STAGE
Bila efisiensi suatu stage tidak sempurna, maka rasio solute terhadap solvent dalam aliran
overflow akan lebih kecil dari yang ada dalam aliran underflow, akibatnya jumlah stage nyata akan
akan lebih besar dengan jumlah stage hasil hitungan. Jika efisiensi tidak tergantung pada
konsentrasi larutan, kama jumlah stage aktual adalah jumlah stage ideal dibagi dengan efisiensi
total. Tetapi bila efisiensi sangat tergantung pada konsentrasi larutan setiap stage, misalnya Xn
adalah kadar underfloe yang masuk stage ke-n dan kadar ini akan berubah menjadi Xn+1 dalam
suatu stage ideal. Maka solute dalam underflow akan berkurang sejumlah yang dinyatakan AB. Bila
efisiensi tidak 1005 misalnya perubahan solute hanya sejumlah yang dinyatakan BC, maka
komposisi solute dalam underflow adalah Xn+1. Dengan cara seperti ini perhitungan jumlah stage
nyata dapat langsung dilakukan dalam grafik.
Operasi Teknik Kimia

Distilasi - Ekstraksi Padat Cair

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Distilasi - Ekstraksi Padat Cair

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul Kuliah

OPERASI TEKNIK KIMIA 2

Kembali Ke Menu Utama

Gambar 1. Pemisahan campuran biner (contoh Benzen dan Toluen)

Operasi Teknik Kimia 29

Gambar 3. Diagram Temperatur - Komposisi

2.1 Penguapan parsial dan kondensasi parsial

Operasi Teknik Kimia 30

Gambar 6. Tekanan parsial dari campuran ideal

Operasi Teknik Kimia 31

2.2 Tekanan Partial, dan Hukum Dalton’s, Raoult’s serta Henry’s

Gambar 7. Tekanan parsial untuk campuran non-ideal

Operasi Teknik Kimia 32

Contoh Perhitungan 4.1

Sehingga dengan menggunakan pers 5 menjadi:

dan dengan menggunakan persamaan 4

2.3 Volatilitas Relative

Rasio dari kedua volatilitas dikenal dengan volatilitas relative α yaitu:

Dengan mensubstitusikan PyA untuk PA dan PyB untuk PB diperoleh:

2.4 Sistim Non-ideal

3. DISTILASI UNTUK CAMPURAN BINER (2 KOMPONEN)

lainnya, uap dibuang atau dikondensasi sebagai produk.

3.1 Differential distillation

Operasi Teknik Kimia 34

3.2 Flash atau equilibrium distillation

Neraca bahan total: F = D + B

Neraca Komponen: F.XF = D XD+B.XB

Operasi Teknik Kimia 35

Dan untuk komponen yanhg lebih volatile:

Gambar 9. Data kesetimbangan untuk benzene–toluene

Persamaan (4.15) tersebut menunjukkan garis lurus dengan slope:

Gambar 10. Diagram titik didih untuk benzene–toluene

Operasi Teknik Kimia 36

Fraksi penguapan = V/F = f (asumsi)

Jika f = 0.25, maka slope nya adalah:

-(1 - 0.25)/0.25 = -3.0

3.3 Rektifikasi (Rectification)

3.4 Distilasi batch

4. KOLOM FRAKSINASI (FRACTIONATING COLUMN)

4.1 BPerontsueksuFmr aukms i n

Operasi Teknik Kimia 37

Pada setiap tray sistim cenderung mencapai keadaan setimbang, karena:

Gambar 12 Material balance pada plate

Operasi Teknik Kimia 38

Heat balance pada plate

Menghitung jumlah plate menggunakan metoda Lewis–Sorel

Persamman yang menunjukkan neraca untuk komponen volatil:

Operasi Teknik Kimia 3 (Suhendrayatna) 39

Gambar 14. Perhitungan jumlah plate dengan metoda Lewis–Sorel

Operasi Teknik Kimia 40

Neraca massa untuk more volatile component (MVC) benzene adalah:

(100 × 0.4) = 0.9 D + 0.1 W

Dengan menggunakan notasi seperti pada Gambar 13 menjadi:

Operasi Teknik Kimia 41

yt-1 = (0.75 × 0.79) + 0.225 = (0.593 + 0.225) = 0.818

Metoda McCabe danThiele

Dengan menggunakan assumsi diatas tersebut, kedua persamaan di atas menjadi:

Persamaan-persamaan tersebut digunakan oleh Lewis–Sorel untuk menghitung hubungan antara

Jika xn+1 = xd pada persamaan (20), maka:

Operasi Teknik Kimia 42

Karena Vm = Lm - W, persamaan tersebut akan mengikuti ym = xw. Kemudian garis operasi

Gambar 15. Menghitung jumlah plate dengan metoda McCabe – Thiele

Contoh 8 Perhitungan plate dengan metoda McCabe-Thiele