LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

PENYIAPAN SAMPEL DAN PENGOPERASIAN INSTRUMENTASI

SPEKTROMETER NMR

Oleh :

Nama : Nadila Tgl Praktikum : 24/09/2023

NIM : F1061211038 Dikumpulkan Tgl : 31 /10/2023
Prodi : Pendidikan Kimia Diterima Oleh :
Kelompok :5 Dikoreksi Tgl :
Nilai: Asisten :
a. Disiplin :

b. Sistematika :

c. Isi :
Total : ( RAGIL )

LABORATORIUM KIMIA

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MIPA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS TANJUNGPURA

2023
 PERCOBAAN IV

PENYIAPAN SAMPEL DAN PENGOPERASIAN INSTRUMENTASI

SPEKTROMETER NMR

A. TUJUAN
Praktikan mampu menjelaskan tahapan penyiapan sampel, bahan, dan alat
yang digunakan dan tahapan pengukuran pada spektrometer NMR.
B. DASAR TEORI
Spektroskopi NMR atau Nuclear Magnetic Resonance merupakan teknik
analisis yang didasarkan pada sifat kemagnetan inti tertentu yang mempunyai nomor
massa ganjil atau nomor massa genap tetapi nomor atom ganjil. Inti-inti ini
mempunyai putaran inti “S,” yang merupakan suatu bentuk momentum sudut yang
tidak mempunyai analogi makroskopis (yakni, inti-inti tersebut tidak benar-benar
berputar mengelilingi dirinya sendiri) dan dicirikan oleh bilangan kuantum putaran
inti, “I” (Levitt, 2005). Untuk inti atom yang nomor massanya ganjil, I mengambil
nilai setengah bilangan bulat, sedangkan untuk inti atom yang nomor massanya genap
tetapi nomor atomnya ganjil, saya mengambil nilai bilangan bulat. Semua inti dengan
I ≠ 0 dikaitkan dengan momen magnet nuklir, μ, dan dengan demikian menghasilkan
medan magnet yang sangat kecil. Besarnya μ sebanding dengan “S,” serta rasio
gyromagnetic γ , yang merupakan sifat intrinsik inti dan menentukan kekuatan
magnetnya (μ = γ S). Momen magnet nuklir, μ, berinteraksi dengan medan luar B0
yang dihasilkan oleh instrumen NMR dan dengan demikian inti atom dapat dipelajari
dengan NMR. Inti spin I = ½ mempunyai sifat NMR yang sesuai, berbeda dengan inti
kuadru polar (I > ½) yang mempunyai distribusi muatan nonsferis dan menghasilkan
spektrum dengan garis lebar (Levitt, 2005). Untuk studi kimia, 1H, 13C, 15N, dan 19F
NMR adalah yang paling banyak nuklida yang umum digunakan, sedangkan untuk
studi biokimia, 1H, 13
C, dan 31
P mungkin yang paling umum. Untuk studi kimia
anorganik, sebagian besar inti atom dalam tabel periodik mempunyai setidaknya satu
isotop yang dapat menimbulkan spektrum NMR, meskipun sering kali sifat-sifatnya
tidak menguntungkan, memberikan garis yang sangat lebar, memiliki kelimpahan
alami yang rendah, memiliki sensitivitas bawaan yang rendah, atau termasuk
ketiganya (Lindon, 2010)
Sistem NMR umumnya terdiri dari dari :
1. Magnet yang menghasilkan medan magnet statis. Magnet merupakan wadah
berbentuk silinder yang terdiri dari berbagai tangki konsentris. Di bagian
 dalam terdapat kumparan superkonduktor yang menghasilkan medan magnet
utama, B0, sepanjang sumbu z. Super konduktivitas sangat penting untuk
menghasilkan medan magnet kuat yang sesuai untuk penelitian yang
memerlukan resolusi dan sensitivitas spektral tinggi. Untuk mencapai
superkonduktivitas, kumparan solenoid, terbuat dari niobium-titanium,
disimpan dalam penangas helium cair di tangki bagian dalam. Pada suhu ini
(4K) resistansi kumparan praktis mendekati nol dan dengan demikian
kumparan berada dalam keadaan superkonduktif. Untuk mengurangi
pendidihan helium, wadah bagian dalam dikelilingi oleh tangki lain, yang
hanya berupa ruang hampa dan dikelilingi oleh dewar bagian luar yang berisi
nitrogen cair. Gambar 4B menggambarkan magnet terbuka, dimana berbagai
bagian ditampilkan. Medan magnet tidak sepenuhnya konstan dan
menyimpang beberapa Hz per hari. Besarnya penyimpangan sebanding dengan
lebar garis sinyal NMR dan oleh karena itu koreksi harus diterapkan. Sistem
yang disebut “kunci” digunakan untuk memperbaiki penyimpangan ini. Sistem
kunci secara konstan mengukur resonansi deuterium dalam pelarut NMR (inti
lain juga dapat digunakan) yang muncul dalam sampel dan ketika medan
menyimpang, arus listrik ditambahkan atau dikurangi untuk
mengembalikannya ke resonansi. Homogenitas lapangan dicapai dengan
menggunakan kumpulan kumparan lain, yang disebut kumparan shim, yang
mengelilingi sampel. Hal ini penting untuk memperoleh spektrum dengan
puncak yang tajam dan resolusi tinggi (Hatzakis, 2019)
2. Probe NMR yang menampung sampel dan digunakan untuk mengirimkan RF
(radiofrequency) pulsa (bidang B1). Kumparan RF (radiofrequency) yang
digunakan untuk mengeksitasi sampel (pemancar) dan menerima sinyal
(penerima) terletak di dalam probe NMR . Probe diposisikan di tengah magnet
melalui lubang. Ada beberapa jenis probe NMR dan salah satu cara paling
umum untuk mengkategorikannya adalah sebagai probe “invers” dan
“observasi”. Dalam probe terbalik, kumparan yang lebih dekat dengan sampel
(kumparan dalam) digunakan untuk mengeksitasi frekuensi proton, sedangkan
kumparan luar digunakan untuk heteronuklei. Probe obserasi memiliki struktur
yang berlawanan. Ketika inti proton terdeteksi, seperti dalam kasus 1D 1H
NMR atau eksperimen 2D NMR yang paling umum (misalnya COSY, TOCSY,
HMBC, HSQC, dan sebagainya), disarankan untuk menggunakan probe
terbalik. Probe observasi dioptimalkan untuk mendeteksi heteronuklei seperti
 13 31
C dan P di kumparan dalam, sedangkan proton yang jauh lebih banyak
dapat dengan mudah dideteksi di kumparan luar yang kurang sensitif. Probe
observasi mungkin merupakan pilihan yang menarik untuk analisis makanan
(Williamson & Hatzakis, 2017) karena heteronuklei dicirikan oleh resolusi
spektral yang tinggi. Cara lain untuk mengklasifikasikan probe adalah sebagai
probe suhu ruangan dan probe kriogenik. Dalam probe kriogenik, kumparan
RF dan elektronik (pra amplifier), bukan sampel, didinginkan menggunakan
helium atau nitrogen sehingga kebisingan berkurang sehingga rasio S/N lebih
tinggi (sensitivitas lebih baik) tercapai. Probe NMR yang digunakan untuk
analisis keadaan padat memiliki struktur dan pengoperasian yang berbeda dari
probe keadaan cair. Perbedaan yang paling mendasar adalah bahwa sampel
memerlukan daya yang lebih tinggi, sampel dimasukkan ke dalam rotor, bukan
tabung, dan sering kali Magic Angle Spinning (sampel berputar pada sudut
ajaib, 54,74°, untuk meningkatkan resolusi) diterapkan (Apperley, 2012).
Dalam kebanyakan kasus, eksperimen keadaan padat dilakukan dengan
menggunakan polarisasi silang (Yannoni, 1982) untuk meningkatkan
sensitivitas, dengan mentransfer polarisasi dari inti yang lebih sensitif
(misalnya, 1H) ke inti yang kurang sensitif (misalnya, 13C) melalui
penggandengan dipolar. Namun, teknik polarisasi lain, seperti INEPT, yang
mengandalkan kopling skalar untuk transfer polarisasi dan sebagian besar
digunakan dalam NMR cair juga dapat digunakan. CP dan INEPT dapat
digunakan dalam analisis NMR keadaan padat untuk mempelajari masing-
masing bagian kaku dan bagian bergerak suatu makanan sehingga memberikan
berbagai jenis informasi. Misalnya, pendekatan ini diterapkan untuk
mempelajari komponen bergerak kopi granul, seperti trigliserida dan domain
kaku, seperti karbohidrat (Nogueira, Boffo, Tavares, & et.al, 2011)
3. Konsol yang berisi semua peralatan elektronik diperlukan untuk pembangkitan
pulsa RF, deteksi sinyal, dan sampel pengatur suhu. (Hatzakis, 2019).
4. Komputer yang digunakan untuk mengendalikan konsol, probe, dan magnet,
serta untuk pemrosesan dari data NMR (Hatzakis, 2019).
Diagram skema NMR yang disederhanakan sistem ditunjukkan pada gambar 1

Gambar 1 : Instrumen NMR (Hatzakis, 2019).

Gambar 1 Diagram skema instrumen NMR. Synthesizer RF menghasilkan frekuensi,
yang diperkuat oleh pemancar dan dikirimkan dalam bentuk pulsa RF sesuai dengan
program pulsa yang dikendalikan oleh pemrogram pulsa. Pulsa RF melewati
preamplifier (penguat kebisingan rendah) dan diterapkan ke sampel oleh kumparan
RF. Setelah eksitasi sampel, koil RF yang sama digunakan untuk menangkap sinyal
listrik NMR lemah yang dihasilkan oleh sampel. Sinyal diperkuat oleh preamplifier
dan ditransfer ke penerima. Perangkat analog to digital converter (ADC) digunakan
untuk mengubah sinyal mentah NMR (tegangan) menjadi bilangan biner yang dapat
disimpan di PC. Karena frekuensi yang lebih rendah dapat didigitalkan dengan lebih
mudah, sebelum konversi tegangan ke bilangan biner oleh ADC, frekuensi sinyal
listrik dikurangi dengan mengurangkan frekuensi referensi (frekuensi pulsa awal)
menggunakan mixer. Untuk mempermudah, bagian penting lainnya dari sistem NMR
modern seperti pemindah fasa, duplekser, gerbang, attenuator, filter bandpass, dll.,
tidak termasuk dalam diagram ini. (B) Magnet terbuka menunjukkan berbagai bagian:
1, kaleng luar; 2, isolasi; 3, kaleng nitrogen cair luar; 4, dewar nitrogen cair; 5, port
pengisian nitrogen cair; 6, kaleng nitrogen bagian dalam; 7, area vakum tinggi; 8,
perisai radiasi; 9, dewar helium cair; 10, solenoid superkonduktif (kumparan utama);
11, solenoid superkonduktif (kumparan ujung); 12, shim superkonduktif; 13, tabung
bor; 14, bentuk shim; 15, pelindung percikan helium cair; 16, bentuk magnet; 17,
terowongan pengisian helium; 18, sensor helium cair; 19, padamkan resistor.
Magnetnya terletak di gedung CBEC di The Ohio State University (Hatzakis, 2019).

Gambar 2: Representasi skema alur kerja penerapan metabolisme berbasis NMR

dalam ilmu pangan. Langkah-langkah penting, seperti desain penelitian,
pengumpulan/penyimpanan sampel, persiapan sampel, pemrosesan spektral,
pemrosesan awal data, dan penerapan analisis statistik digambarkan (Hatzakis, 2019).
Sampel yang akan dipilih untuk analisis NMR harus mewakili total populasi
dan harus dipilih secara cermat dengan cara yang meminimalkan bias dan memastikan
distribusi normal. Seperti dalam penelitian terkait metabolomik lainnya, dokumentasi
yang akurat dan terperinci tentang identitas dan sifat sampel sangatlah penting.
Persiapan sampel biasanya mencakup langkah ekstraksi, dimana senyawa yang
diinginkan diekstraksi dari produk makanan menggunakan pelarut yang sesuai
(pemilihan pelarut bergantung pada senyawa yang diinginkan) dan/atau teknik
pemisahan, sedangkan langkah tambahan seperti pengeringan dan homogenisasi juga
dapat diterapkan (Spyros & Daisy, 2013). Pengacakan sampel selama proses persiapan
juga penting untuk menghindari bias. Untuk analisis NMR keadaan larutan, sampel
biasanya diresuspensi dalam pelarut NMR yang sesuai, yang juga mengandung
senyawa referensi seperti TMS (untuk pelarut nonpolar) atau TSP (untuk pelarut
polar). Setelah akuisisi NMR, satu set FID diperoleh. Pemrosesan spektral untuk
konversi FID menjadi spektrum mencakup prosedur standar yang digunakan dalam
eksperimen NMR jenis lainnya, seperti transformasi Fourier, koreksi fase, koreksi
garis dasar dan referensi sinyal (Rusilowicz, O’Keefe, Wilson, & Charlton, 2014).
Selain itu, perolehan dan pemrosesan spektral NMR harus identik untuk semua
sampel.
C. METODOLOGI PENELITIAN

a. Alat dan bahan

1. Alat
No
Nama Alat Ukuran Jumlah
.
1. Botol kecil Standar 1 buah
2. Spatula Standar 1 buah
3. Alat pusaran air Standar 1 buah
4. Tabung NMR Standar 1 buah
5. Penutup tabung NMR Standar 1 buah
6. Tabung reaksi Standar 1 buah
7. Rak tabung reaksi Standar 1 buah
Panduan ketinggian
8. Standar 1 buah
pelarut
9. Spatula Standar 1buah
10. Gelas Kimia 50 ml 1 buah
11. Alat NMR 500 MH 1 set
400
12. Alat NMR 1 set

2. Bahan
No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
1. Qiunidine - Secukupnya
2. Pelarut CHCl3 - 0,6 – 0,7 ml
3. Pelarut NMR - 0,7 – 0,9 ml
4. Sampel Proton - 10 ml
5. Sampel Karbon - 50 l

b. Skema Kerja

1. Pengambilan sampel NMR (Video 1)

Quinidin
Diambil quinidine secukupnya ke dalam
botol kecil menggunakan spatula
 Serbuk putih quinidin berada
dalam botol kecil

Diambil sekitar 0,6-0,7 ml pelarut

CHCl₃ dengan pipet tetes

Larutan tak berwarna pelarut CHCl3

sekitar 0,6- 0,7 ml

Dimasukkan kedalam botol vial kecil

berisi quinidin

Pelarut CHCl3 didalam

botol vial kecil

Dikocok botol kecil yang berisi larutan

quinidine dengan alat pusaran air

Larutan quinidin tak berwarna

larut sempurna dalam botol kecil

Dipindahkan larutan quinidine yang

didalam botol kecil kedalam tabung
NMR dengan bantuan pipet tetes

Larutan quinidine tak berwarna

dalam tabung NMR

Ditutup tabung NMR dengan rapat

menggunakan tutup tabung NMR

Tabung NMR berisikan larutan

quinidin tertutup rapat

2. Penyiapan sampel (video 2)

Sampel
Dimasukkan sampel kedalam
tabung reaksi

Sampel berbentuk serbuk putih

didalam tabung reaksi
 Melarutkan sampel

Pelarut NMR
Diambil pelarut NMR sebanyak 0,7-
0,9 mili menggunakan pipet tetes

Pelarut NMR sebanyak 0,7-0,9 mili tak berwarna

Ditambahkan pelarut kedalam tabung
reaksi yang sudah berisi sampel dan
dilarutkan

Sampel telah larut berwarna putih keruh pada

tabung NMR
Dipindahkan sampel dari tabung reaksi
kedalam tabung NMR menggunakan
pipet tetes (saring jika perlu)

Sampel berwarna putih keruh

didalam tabung NMR

Dimasukkan tabung NMR yang berisi

sampel kedalam gelas kimia yang berisi
panduan ketinggian pelarut
Sampel dalam tabung NMR pada gelas kimia
yang berisi panduan ketinggian pelarut

Dibandingkan ketinggian sampel

dengan panduan ketinggan pelarut (jika
ketinggan sampel belum cocok dengan
garis panduan maka tambahkan atau
kurangi sampel hingga pas
Takaran sampel sudah sesuai pada tabung
NMR
Ditutup tabung NMR menggunakan
penutup tabung dengan posisi yang
lurus

Sampel didalam tabung NMR sudah tertutup

3. Cara persiapan dan menjalan sampel NMR (Video 3)

 Sampel (kloroform)
Diambil sampel (kloroform) sebanyak
0,7 ml menggunakan pipet tetes

Kloroform tidak berwarna 0,7 ml

Dimasukkan sampel kedalam botol

bening kecil

Kloroform tidak berwarna dalam

botol

Dimasukkan kapas kedalam pipet tetes

hingga dasar

Kapas berwarna putih di dasar pipet tetes

Diletakkan pipet tetes yang diberi kapas

pada tabung NMR

Pipet tetes berada di atas tabung NMR

Dimasukkan sampel kedalam pipet tetes

Sampel tidak berwarna

Ditambahkan sampel jika tak ada

larutan yang keluar dengan pipet tetes
baru
Sampel tak berwarna dalam
tabung NMR

Diberi label pada tabung NMR

Tabung NMR sudah terlabel

Dikocok sampel sebelum

dimasukkan kedalam mesin NMR
Sampel tak berwarna
 Dimasukkan sampel dalam penahan sampel

Sampel berada pada penahan sampel

Dibersihkan tabung NMR menggunakan

tisu

Tabung NMR bersih

Dimasukkan tabung NMR berisi

sampel kedlaam mesin NMR

Tabung NMR berisi sampel tak

berwarna dalam mesin NMR

Ditunggu hasilnya pada sistem

komputer
Spektrum sampel

4. Penggunaan mesin NMR ( video 4)

Aplikasi topsin 1,3

Dibuka aplikasi topsin 1,3

Aplikasi topsin terbuka

Diketik kata sandi pada aplikasi topspin

3.2
Kata sandi terinput

Diberi nama baru pada file

File sudah berwarna

 Dipilih pelarut merah, perbaharui
data dan centang kotak hitam
Proso selesai

Dilakukan atma

Sinyal terhubung

Dilakukan rsh space shims dot best

Homogenitas magnet hilang

Dikunci NMR

Pergeseran sinyal terkalibrasi dan

terdapat daftar pelarut

Dipilih salah satu pelarut yang akan

digunakan

Pelarut yang digunakan dipilih

Diklik topshim untuk melakukan shiming

Proses shiming berjalan

Diklik rga dan tunggu beberapa detik

Sampel terpindai

Diklik zg untuk melihat akusisi

Akusisi berjalan, sampel encer

menggunakan akusisi panjang

Dilakukan TR untuk mentransfer

data dengan perintah efp

Data spektrum terinput pada

hard disk
D. HASIL PENGAMATAN
1. Penyiapan sampel NMR (video 1)
No. Perlakuan Hasil Percobaan
1. Diambil quinidine Serbuk putih quinidine berada dalam botol
secukupnya ke dalam botol kecil
kecil menggunakan spatula
2. Diambil sekitar 0,6 – 0,7 Larutan tidak berwarna
ml pelarut CHCl3 dengan
pipet tetes
3. Dimasukkan ke dalam Larutan tidak berwarna
botol vial kecil berisi
quinidin
4. Dikocok botol kecil berisi Larutan tak berwarna larut
larutan quinidine dengan
alat pusaran air
5. Dipindahkan larutan Larutan quinidine tak berwarna dalam
quinidine ke dalam tabung tabung NMR
NMR
6. Ditutup tabung NMR Tabung NMR tertutup rapat
menggunakan penutup
tabung NMR
2. Persiapan Sampel (Video 2)
No. Perlakuan Hasil Percobaan
1. Disiapkan sampel sebanyak Sampel berbentuk serbuk berwarna putih
10 mg
2. Dimasukkan sampel ke Sampel berada dalam tabung reaksi
dalam tabung reaksi
3. Ditambahkan pelarut NMR Pelarut NMR dan sampel bercampur
sebanyak 0,7 – 0,9 ml ke
dalam sampel
4. Digoyangkan tabung reaksi Digoyangkan tabung reaksi
5. Disaring sampel jika Sampel sudah disaring
sampel terdapat kotoran
6. Dipindahkan sampel ke Sampel berada dalam tabung NMR
 dalam tabung NMR
7. Dibandingkan tinggi Tinggi pelarut sampel belum sama dengan
pelarut sampel dengan tinggi pelarut
panduan tinggi pelarut
8. Ditambahkan sedikit Tinggi pelarut sampel sama dengan garis
pelarut sampai sesuai garis panduang tinggi pelarut
panduan ketinggian pelarut
9. Ditutup tabung NMR Tabung NMR tertutup rapat
menggunakan penutupnya
3. Cara Persiapan dan Menjalankan Sampel NMR (Video 3)
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1 Diambil kloroform sebanyak Kloroform tidak bewarna sebanyak 0,7
0,7 ml menggunakan pipet ml
tetes
2 Dimasukkan sampel Kloroform tidak bewarna dalam botol
kedalam botol bening (kecil) bening
3 Dimasukkan kapas kedalam Kapas berada di dasar pipet tetes
pipet tetes hingga dasar
4 Diletakkan pipet tetes yang Pipet tetes diatas tabung NMR
diberi kapas pada tabung
NMR
5 Dimasukkan sampel Sampel tidak bewarna
kedalam pipet tetes
6 Ditambahkan sampel jika Sampel tidak bewarna dalam tabung
tidak ada larutan yang keluar NMR
dengan pipet tetes baru
7 Dikocok sampel yang berada Sampel tidak bewarna
pada tabung NMR
8 Dimasukkan sampel dalam Sampel berada pada penahan sampel
penahan sampel
9 Dimasukkan tabung NMR Tabung NMR berisi sampel tak bewarna
yang telah bersih kedalam berada dalam mesin NMR
mesin NMR
10 Diamati hasilnya pada Didapatkan spectrum NMR
 system komputer
4. Penggunaan Mesian NMR (Video 4)
No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Dibuka aplikasi topsin 1,3 Aplikasi topsin terbuka

2. Diketik kata sandi pada Kata sandi terinput

aplikasi topspin 3.2

3. Diberi nama baru pada file File sudah bernama

4. Dipilih pelarut merah, Proso selesai

perbaharui data dan centang
kotak item

5. Dilakukan atma Sinyal terhubung

6. Dilakukan rsh space shims Homogenitas magnet hilang

dot best

7. Dikunsi NMR Pergeseran sinyal terkalibrasi dan

terdapat daftar pelarut

8. Dipilih salah satu pelarut Pelarut yang diguakan terpilih

yang digunakan

9. Diklik topshim untuk Proses shiming berjalan

melakukan shiming

10. Diklik rga dan tunggu Sampel terpindai

beberapa detik

11. Diklik zg untuk melihat Akusisi berjalan, sampel encer

akusisi menggunakan akusisi Panjang

12. Dilakukan TR untuk Data spektrum terinput pada hard disk

mentrasfer data dengan
perintah efp

E. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini berjudul penyiapan sampel dan pengoperasian
instrumentasi spectrometer NMR dengan tujuan praktikan mampu menjelaskan
tahapan penyiapan sampel, bahan, dan alat yang digunakan dan tahapan pengukuran
pada spektrometer NMR. Adapun prinsip dasar spektroskopi NMR adalah bahwa
semua inti atom bermuatan listrik dan mempunyai banyak putaran. Dalam situasi ini,
medan magnet luar menciptakan kemungkinan terjadinya transfer energy. Umumnya,
perpindahan energi ini terjadi dari tingkat energi yang lebih rendah ke tingkat energi
yang lebih tinggi, biasanya dalam satu langkah. Perpindahan atau penyerapan energi
ini menjadi mungkin pada frekuensi radio. Frekuensi radio, yang penting untuk
penyerapan energi, bergantung pada tiga faktor. Ini adalah karakteristik khas dari tipe
inti (misalnya, 1H atau 13C). Frekuensi radio serapan bergantung pada lingkungan
kimia inti ( Singh & Singh, 2022)
Pada percobaan ini terdapat 4 vidio yaitu pengambilan sampel NMR,
penyiapan sampel, cara persiapan dan menjalan kan sampel NMR dan penggunaan
mesin NMR. Pada pengambilan sampel NMR, diambil quinidine secukupnya ke
dalam botol kecil menggunakan spatula. Quinidin berfungsi sebagai sampel yang akan
dianalisis dan botol kecil berfungsi sebagai wadah pengenceran dan diperoleh quinidin
berada dalam botol kecil. Diambil sekitar 0,6 – 0,7 ml pelarut CHCl 3 dengan pipet
tetes, CHCl3 berfungsi sebagai pelarut dari quinidin dan pipet tetes berfungsi untuk
mengambl sampel dalam jumlah sedikit dan diperoleh larutan CHCl 3 tidak berwarna.
Dimasukkan ke dalam botol vial kecil berisi quinidin berfungsi untuk melarutkan
quinidin dan diperoleh larutan tidak berwarna. Dikocok botol kecil berisi larutan
quinidine dengan alat pusaran air (spinner) berfungsi untuk melarutkan secara
sempurna sampel quinidine dan spinner berfungsi sebagai alat untuk memutas botol
kecil berisi sampel serta diperoleh larutan tidak berwarna dan tak berwarna.
Dipindahkan larutan quinidine ke dalam tabung NMR fungsiny agar larutan dapat
diletakkan pada posisinya, NMR berfungsi sebagai alat analsisis sampel organic
dengan menghasilkan spectrum yang dapat diterjemahkan untuk menentukan struktur
molekul organik dalam larutan dan mempelajari fisika molekuler dan kristal serta
bahan non-kristal. Diperoleh larutan quinidine tak berwarna dalam tabung NMR.
Terakhir, ditutup tabung NMR menggunakan penutup tabung NMR berfungsi agar
tabung vakum terhadap gangguan dari luar. Penutup tabung NMR berfungsi sebagai
tutup dan tabung NMR tertutup rapat bertujuan agar sampel vakum dari gannguan
lain.
Penyiapan sampel yaitu disiapkan sampel sebanyak 10 mg berfungsi
mendapatkan sampel. Sampel berfungsi sebagai bahan yang akan dianalisis dan
digunakan jumlahnya sedikit karena memang inilah kelebihan NMR., diperoleh
sampel berbentuk serbuk berwarna putih. Dimasukkan sampel ke dalam tabung reaksi
berfungsi menempatkan sampel dalam wadah agar mudah untuk pelarutan. Tabung
reasksi berfungsi sebagai wadah pereaksian berbahan kaca, diperoleh sampel berda
dalam tabung reaksi berbentuk serbuk berwarna putih. Kemudian ditambahkan pelarut
sebanyak 0,7 – 0,9 ml ke dalam sampel berfungsi untuk melarutkan sampel. Pelarut
berfungsi untuk melarutkan sampel bahan padatan, diperoleh pelarut dan sampel
bercampur. Digoyangkan tabung reaksi berfungsi untuk menghomogenkan sampel
larutan, diperoleh sampel larut. Disaring sampel jika sampel terdapat kotoran
berfungsi untuk menghilankan zat padat yang tidak larut, diperoleh sampel tersaring
tidak berwarna. Dipindahkan sampel ke tabung NMR berfungsi nempatkan sampel
pada posisinya, diperoleh Sampel berada dalam tabung NMR. Dibandingkan tinggi
pelarut sampel dengan panduan tinggi pelarut agar tinggi sampel dapat sesuai dengan
tinggi standar sampel untuk analisis NMR, diperoleh tinggi pelarut sampel belum
sama dengan tinggi pelarut. Ditambahkan sedikit pelarut sampai sesuai garis panduan
ketinggian pelarut berfungsi agar tinggi sampel standar dengan tinggi garis panduan,
diperoleh tinggi pelarut sampel sama dengan garis panduang tinggi pelarut karena
apabila sampel tidak sesuai dengan tinggi standar tabung maka sampel tidak akan
dapat dianalisis. Terakhir, ditutup tabung NMR menggunakan penutupnya berfungsi
agar sampel vakum dengan ganguan lingkungan di luar NMR dan diperoleh tabung
NMR tertutup rapat agar sampel tidak terganggu oleh lingkungan luar NMR.
Penyiapan dan menjalankan sampel NMR, diambil kloroform sebanyak 0,7 ml
menggunakan pipet tetes berfungsi untuk mengambil kloroform yang dibutuhkan
sebanyak 0,7 ml. Kloroform berfungsi sebagai pelarut sampel, pipet tetes berfungsi
sebagai alat mengambil sampel, diperoleh klorofrom tidak berwarna sebanyak 0,7 ml
tidak berwarna. Dimasukkan sampel kedalam botol bening (kecil) berfungsi
menempatkan sampel dalam wadah, diperoleh kloroform tidak berwarna dalam botol
bening. Botol bening berfungsi sebagai wadah dari sampel. Dimasukkan kapas
kedalam pipet tetes hingga dasar berfungsi agar pupet tetes dapat menjadi penyaring.
Kapas berfungsi sebagai penyaring yang berada dalam pipet tetes, diperoleh kapas
berada di dasar pipet tetes. Diletakkan pipet tetes yang diberi kapas pada mulut tabung
NMR berfungsi agar saat memasukkan sampel dapat tersaring dan diperoleh pipet
tetes diatas tabung NMR. Tabung NMR berfungsi sebagai wadah sampel khusus untuk
NMR. Dimasukkan sampel kedalam pipet tetes berfungsi untuk menyaring sampel.
Sampel harus disaring untuk menghindarkan zat tidak larut masuk yang akan
berperangaruh pada analisis alat NMR dan diperoleh sampel tidak berwarna.
Ditambahkan sampel jika tidak ada larutan yang keluar dengan pipet tetes baru
befungsi menambahkan sampel karena sampel akan tertahan pada kapas sehingga
perlu ditambahkan sampel baru dengan pipet tetes baru, diperoleh sampel tidak
berwarna dalam tabung NMR. Dikocok sampel yang berada pada tabung NMR
berfungsi untuk melarutkan sampel hingga homogen dan diperoleh sampel tidak
berwarna. Dimasukkan sampel dalam penahan sampel berfungsi agar sampel tepat
pada posisinya dan diperoleh sampel berada pada penahan sampel. Dimasukkan
tabung NMR yang telah bersih kedalam mesin NMR berfungsi agar tabung NMR
berada pada posisisnya. Mesin NMR berfungsi sebagai alat analsisis sampel organik
dengan menghasilkan spektrum yang dapat diterjemahkan untuk menentukan struktur
molekul organik dalam larutan dan mempelajari fisika molekuler dan kristal serta
bahan non-kristal dan diperoleh tabung NMR berisi sampel tak bewarna berada dalam
mesin NMR. Terakhir, diamati hasilnya pada system komputer berfungsi untuk
menentukan struktur senyawa yang muncul dari spektrum yang tercatat dan diperoleh
spektrum NMR.
Penggunaan mesin NMR, dibuka aplikasi topsin 2,3 berfungsi untuk
mengoperasin microsoft untuk akuisisi dan analisis NMR, dipeorleh aplikasi topsin
terbuka. Diketik kata sandi pada aplikasi topspin 3.2 berfungsi utuk membuak aplikasi
dieproleh kata sandi terinput. Diberikan nama baru pada file berfungsi untuk
memudahkan pengidentifikasian file dengan file lainnya diperoleh file sudah bernama.
Dipilih pelarut merah, perbaharui data dan centang kotak item berfungsi untuk
memilih pelarut yang sesuai dan proso selesai. Dilakukan atma berfungsi untuk
mengubah orientasi inti atom dalam sampel terhadap medan magnet eksternal dan
memungkinkan pengamatan sinyal resonansi nuklir dari inti-inti tersebut dan diperoleh
sinyal terhubung. Dilakukan rsh space shims dot best berfungsi untuk menghilangkan
homogenitas magnet dan diperoleh homogenitas magnet hilang. Dikunci NMR
berfungsi agar mengkalibrasi sinyal dan diperoleh pergeseran sinyal terkalibrasi dan
terdapat daftar pelarut. Dipilih salah satu pelarut yang digunakan berfungsi
menentukan jenis pelarut yang digunakan dan diperoleh pelarut yang digunakan
terpilih. Diklik topshin untuk melakukan shiming berfungsi untuk menyesuaikan
medan magnet untuk mencapai lingkungan magnetik yang homogen di sekitar sampel
sehingga proses shiming berjalan dan diperoleh proses shiming berjalan. Diklik rga
dan tunggu beberapa detik berfungsi untuk memindai sampel mencapai lingkungan
magnetik yang homogen di sekitar sampel sehingga proses shiming berjalandan
diperoleh sampel terpindai. Diklik zg untuk melihat akusisi dan didapatkan akusisi
berjalan, sampel encer menggunakan akusisi panjang. Dilakukan TR untuk mentrasfer
data dengan perintah efp diperoleh data spektrum terinput pada hard disk.
Penjelasan diatas adalah penjelasan yang teramati dengan menggunakan media
video. Persiapan sampel secara teori dapat dijelaskan untuk sebagian besar senyawa
organik bermolekul kecil. Prosedur persiapan tambahan untuk molekul besar, polimer,
biomolekul, molekul anorganik, dll. dapat ditemukan dalam literatur.
1. Gunakan bahan dalam jumlah yang tepat.
A. Untuk molekul kecil (kurang dari 1000 g/mol), spektrum 1H NMR
memerlukan 5-25 mg bahan. Spektrum 13C tipikal membutuhkan 50-100 mg
bahan. Jumlah material ini akan memungkinkan memperoleh spektrum 1H
13
dalam beberapa menit atau spektrum C dalam 20-60 menit. Ketika jumlah
material digandakan, sinyal yang dihasilkan akan menjadi dua kali lipat.
13
Ingatlah bahwa sampel yang sangat pekat akan menghasilkan spektrum C
dengan cepat, namun dapat menghasilkan bentuk garis 1H yang lebih luas.
Sampel yang terlalu pekat juga sulit untuk dihilangkan.
2. Gunakan pelarut dan jumlah pelarut yang tepat.
a. Pelarut deuterasi, dimana atom 1H diganti dengan atom 2H, biasanya
digunakan dalam larutan NMR karena berbagai alasan. Alasan-alasan ini
termasuk kunci deuterium, shimming, dan menyediakan materi latar belakang
“tak terlihat” yang tidak akan dapat diamati dalam spektrum 1H.
b. Pelarut umum termasuk kloroform-D, aseton-D6, benzena-D6, deuterium
oksida (D2O), DMSO-D6, etanol-D6, dan metanol-D4.
c. Sampel NMR tipikal mengandung 0,6-0,7 mL pelarut deuterasi. Jangan
mengisi tabung NMR sampai penuh dengan pelarut. Ini akan mengencerkan
sampel, membuang pelarut, dan mempersulit proses shiming.
3. Pertimbangkan untuk menyiapkan sampel dalam botol sekunder
a. Mungkin ingin menggunakan botol kecil untuk melarutkan sampel padat dan
memindahkannya ke tabung NMR dengan pipet kaca Pasteur, terutama jika
sampel tidak mudah larut. Setelah sampel berada dalam tabung NMR,
pencampuran yang efektif mungkin sulit dilakukan. Ini juga memberi
kesempatan untuk mengolah sampel dengan panas atau pusaran untuk
mendapatkan pembubaran sempurna.
b. Jika sampel mengandung padatan yang signifikan, yang terbaik adalah
menyaring setiap partikulat dari sampel sebelum dipindahkan ke tabung.
 Partikel padat tidak akan muncul dalam spektrum larutan NMR, dan dapat
mengganggu penggeseran yang tepat.
4. Gunakan tabung NMR yang bersih dan tidak tergores serta tutupnya yang bersih
a. Partikulat yang menempel pada bagian dalam tabung NMR atau goresan/cacat
pada tabung dapat mengganggu penggeseran yang benar
b. Tabung NMR sekali pakai tidak sesuai untuk digunakan pada instrumen NMR
medan tinggi yang tersedia di CIF – kualitas kaca yang rendah tidak
memungkinkan shim yang cukup bagus
5. Gunakan standar internal.
a. Residu 1H dalam pelarut deuterasi seringkali dapat digunakan untuk kalibrasi
spektral (tabel kalibrasi). Namun, dalam situasi di mana pergeseran kimia yang
tepat diinginkan, atau tidak ada pelarut yang tersedia sebagai referensi
13 31
(misalnya untuk C yang dilakukan dalam D2O atau P), standar internal
tambahan harus digunakan untuk kalibrasi pergeseran kimia.
b. Standar internal seperti TMS (untuk pelarut organik) atau DSS dan TSP (untuk
31
sampel air) akan memberi referensi NMR yang tepat. Untuk inti selain C
atau 1H, standar tambahan dapat digunakan seperti asam fosfat untuk 31P.
c. Standar internal dapat ditambahkan langsung ke sampel jika diinginkan. Dalam
situasi ini, setetes TMS seringkali terlalu banyak untuk satu tabung NMR.
Tambahkan setetes TMS ke dalam 5-10 mL pelarut deuterasi yang dapat
digunakan untuk beberapa sampel.
6. Beri label pada sampel
a. Spidol permanen dapat digunakan untuk memberi label pada sampel untuk
memastikan tidak mencampurkan tabung NMR satu dengan pengguna NMR
lain, atau dapat diambil di lain waktu. Jika menggunakan stiker atau selotip
untuk memberi label pada tabung, stiker tersebut harus rata dengan tabung agar
tidak mengganggu proses memasukkan, mengeluarkan, atau memutar bagian
dalam magnet.
7. Sampel yang sensitif terhadap udara.
a. Beberapa sampel harus dihilangkan gasnya untuk menghilangkan oksigen.
Oksigen dapat bersifat paramagnetik dan melebar kalibrasi pergeseran kimia.
bentuk garis atau mengganggu pengukuran relaksasi T1
b. Untuk degassing sampel yang sensitif terhadap udara, Tabung J-Young dapat
langsung dipasang ke saluran vakum.
Berdasarkan teori dan video dapat terdaapat kesamaan untuk preparasi sampel dan
untuk sampel yang sesnsitif udara itu tidak ada dalam video. Setelah membuat
preparasi sampel, selanjutnya menganalaisis sampel. namun sebelum menganalisis
kita harus mengetahui komponen dan fungsi setiap komponen dari NMR. Sistem
NMR umumnya terdiri dari dari :

1. Magnet yang menghasilkan medan magnet statis. Magnet merupakan wadah

berbentuk silinder yang terdiri dari berbagai tangki konsentris. Di bagian
dalam terdapat kumparan superkonduktor yang menghasilkan medan magnet
utama, B0, sepanjang sumbu z. Super konduktivitas sangat penting untuk
menghasilkan medan magnet kuat yang sesuai untuk penelitian yang
memerlukan resolusi dan sensitivitas spektral tinggi. Untuk mencapai
superkonduktivitas, kumparan solenoid, terbuat dari niobium-titanium,
disimpan dalam penangas helium cair di tangki bagian dalam. Pada suhu ini
(4K) resistansi kumparan praktis mendekati nol dan dengan demikian
kumparan berada dalam keadaan superkonduktif. Untuk mengurangi
pendidihan helium, wadah bagian dalam dikelilingi oleh tangki lain, yang
hanya berupa ruang hampa dan dikelilingi oleh dewar bagian luar yang berisi
nitrogen cair. Gambar 4B menggambarkan magnet terbuka, dimana berbagai
bagian ditampilkan. Medan magnet tidak sepenuhnya konstan dan
menyimpang beberapa Hz per hari. Besarnya penyimpangan sebanding dengan
lebar garis sinyal NMR dan oleh karena itu koreksi harus diterapkan. Sistem
yang disebut “kunci” digunakan untuk memperbaiki penyimpangan ini. Sistem
kunci secara konstan mengukur resonansi deuterium dalam pelarut NMR (inti
lain juga dapat digunakan) yang muncul dalam sampel dan ketika medan
menyimpang, arus listrik ditambahkan atau dikurangi untuk
mengembalikannya ke resonansi. Homogenitas lapangan dicapai dengan
menggunakan kumpulan kumparan lain, yang disebut kumparan shim, yang
mengelilingi sampel. Hal ini penting untuk memperoleh spektrum dengan
puncak yang tajam dan resolusi tinggi (Hatzakis, 2019)
2. Probe NMR yang menampung sampel dan digunakan untuk mengirimkan RF
(radiofrequency) pulsa (bidang B1). Kumparan RF (radiofrequency) yang
digunakan untuk mengeksitasi sampel (pemancar) dan menerima sinyal
(penerima) terletak di dalam probe NMR . Probe diposisikan di tengah magnet
melalui lubang. Ada beberapa jenis probe NMR dan salah satu cara paling
umum untuk mengkategorikannya adalah sebagai probe “invers” dan
 “observasi”. Dalam probe terbalik, kumparan yang lebih dekat dengan sampel
(kumparan dalam) digunakan untuk mengeksitasi frekuensi proton, sedangkan
kumparan luar digunakan untuk heteronuklei. Probe obserasi memiliki struktur
yang berlawanan. Ketika inti proton terdeteksi, seperti dalam kasus 1D 1H
NMR atau eksperimen 2D NMR yang paling umum (misalnya COSY, TOCSY,
HMBC, HSQC, dan sebagainya), disarankan untuk menggunakan probe
terbalik. Probe observasi dioptimalkan untuk mendeteksi heteronuklei seperti
13 31
C dan P di kumparan dalam, sedangkan proton yang jauh lebih banyak
dapat dengan mudah dideteksi di kumparan luar yang kurang sensitif. Probe
observasi mungkin merupakan pilihan yang menarik untuk analisis makanan
(Williamson & Hatzakis, 2017) karena heteronuklei dicirikan oleh resolusi
spektral yang tinggi. Cara lain untuk mengklasifikasikan probe adalah sebagai
probe suhu ruangan dan probe kriogenik. Dalam probe kriogenik, kumparan
RF dan elektronik (pra amplifier), bukan sampel, didinginkan menggunakan
helium atau nitrogen sehingga kebisingan berkurang sehingga rasio S/N lebih
tinggi (sensitivitas lebih baik) tercapai. Probe NMR yang digunakan untuk
analisis keadaan padat memiliki struktur dan pengoperasian yang berbeda dari
probe keadaan cair. Perbedaan yang paling mendasar adalah bahwa sampel
memerlukan daya yang lebih tinggi, sampel dimasukkan ke dalam rotor, bukan
tabung, dan sering kali Magic Angle Spinning (sampel berputar pada sudut
ajaib, 54,74°, untuk meningkatkan resolusi) diterapkan (Apperley, 2012).
Dalam kebanyakan kasus, eksperimen keadaan padat dilakukan dengan
menggunakan polarisasi silang (Yannoni, 1982) untuk meningkatkan
sensitivitas, dengan mentransfer polarisasi dari inti yang lebih sensitif
(misalnya, 1H) ke inti yang kurang sensitif (misalnya, 13C) melalui
penggandengan dipolar. Namun, teknik polarisasi lain, seperti INEPT, yang
mengandalkan kopling skalar untuk transfer polarisasi dan sebagian besar
digunakan dalam NMR cair juga dapat digunakan. CP dan INEPT dapat
digunakan dalam analisis NMR keadaan padat untuk mempelajari masing-
masing bagian kaku dan bagian bergerak suatu makanan sehingga memberikan
berbagai jenis informasi. Misalnya, pendekatan ini diterapkan untuk
mempelajari komponen bergerak kopi granul, seperti trigliserida dan domain
kaku, seperti karbohidrat (Nogueira, Boffo, Tavares, & et.al, 2011)
3. Konsol yang berisi semua peralatan elektronik diperlukan untuk pembangkitan
pulsa RF, deteksi sinyal, dan sampel pengatur suhu. (Hatzakis, 2019).
4. Komputer yang digunakan untuk mengendalikan konsol, probe, dan magnet,
serta untuk pemrosesan dari data NMR (Hatzakis, 2019).
Diagram skema NMR yang disederhanakan sistem ditunjukkan pada gambar 1

Gambar 1 : Instrumen NMR (Hatzakis, 2019).

Panduan instruksi pengoperasian untuk topspin 3.2.
1. Klik dua kali pada ikon topspin 3.2 untuk memulai program, jika program
sudah dimulai. Pastikan tidak ada akuisisi yang berjalan sebelum memulai
eksperimen!

2. Buat ekspeimen baru

Klik “Create Dataset” or type “edc” or “Ctrl+N” di baris perintah untuk
Membuat eksperimen baru.
3. Pilih set parameter
Di bawah percobaan, klik “pilih” untuk memilih kumpulan parameter, pilih
sumbernya
S:\NMRdata\NMR400\NewConsole10104875\Parameter sets\Standards, atau
dari C:\Bruker\TopSpin3.2\exp\stan\nmr\par

Biasanya pilih eksperimen proton, atau eksperimen inti lainnya. Jika tidak
yakin dengan set parameter, sorot nama parameter dan klik “help”Untuk
mencari di panduan NMR.
4. Masukkan sampel
Ketik “ej” di baris perintah, atau pilih LIFT di bawah PROCEDURE untuk
mengangkat sampel yang ada. Ketik “ij” atau klik INJECT untuk memasukkan

sampel
Di bawah BSMS Suite akan melihat sampelnya ada di dalam magnet. Jika
BSMS tidak tersedia, Ketik “bsmsdisp” untuk membuka jendela BSMS.

5. Kunci sampel
Ketik “lock” di baris perintah atau pilih LOCK di PROCEDURE. Kemudian

pilih pelarut yang ingin dikunci.

 Perhatikan perubahan tampilan kunci (Jika tampilan kunci tidak tersedia, ketik
“lockdisp”untuk mengangkatnya

Ketik "atma" di baris perintah atau pilih SELECT TUNE

. Perintah “atma” memungkinkan utuk melakukannya

secara otomatis menyetel dan mencocokkan probe. Anda akan melihat proses
berkedip di layar.

7. SHIM magnetnya
Ketik "topshim" di baris perintah atau pilih shim dalam PROCEDURE.
Perintah “topshim” melakukan gradient Shimming pada magnet, Anda akan

melihat sinyal kunci meningkat setelah topshim .

Setelah topshim selesai kamu dapat memeriksa kondisi percobaan lagi dan
Mulai akuisisi data.
 8. Sesuaikan parameter
Ketik “ased” untuk menyesuaikan beberapa parameter eksperimental jika
kamu inginkan. Anda dapat mengubah nomor pemindaian, lebar sapuan dan
program pulsa yang berbeda, dll.

9. Mulai akuisisi
Ketik “zg” atau klik tombol hijau di tab untuk memulai akuisisi.

Klik ikon jam untuk melihat berapa banyak waktu yang tersisa untuk setiap
percobaan.
10. Hentikan, hentikan akuisisi
Untuk menghentikan akuisisi sebelum mencapai jumlah pemindaian yang
ditentukan, masukkan "halt", yang akan menulis data Anda ke disk di akhir
pemindaian saat ini dan izinkan pemrosesan.

Masukkan "stop" atau mengklik ikon stop, akan menghentikan akuisisi

segera tetapi tidak akan menyimpan data Anda, data Anda akan hilang!
Jika ingin mengolah dan memeriksa data yang telah diperoleh dan ingin
membiarkan akuisisi berjalan misalnya untuk memeriksa rasio S/N, maka
paling memaksa data ke disk dari memori komputer, tempatnya disimpan
selama akuisisi. Gunakan perintah transfer untuk ini: “tr”.

Ada dua jenis spektroskopi NMR, yaitu 1H-NMR Salah satu informasi
penting yang ditunjukkan oleh spektrum 1H-NMR adalah pergeseran kimia dari
berbagai jenis proton dalam sampel, sedangkan 13C-NMR dapat memberikan
informasi struktural yang terkait dengan senyawa berdasarkan shifts kimia dari
berbagai jenis karbon. Selain digunakan untuk menentukan struktur senyawa kimia,
spektroskopi NMR juga dapat digunakan dalam teknik pencitraan medis tingkat
lanjut, seperti MRI. NMR kini telah menjadi teknologi analitik yang dapat
diterapkan in banyak disiplin ilmu penelitian, kedokteran, dan berbagai industri

Menurut (Kwan & Huang, 2008) membagi prosesnya elusidasi struktural

NMR menjadi tiga tahap: penentuan konektivitas kerangka, penentuan stereokimia
relatif, dan verifikasi struktur yang diusulkan. Menururt (Pesek, et al., 2021) spektrum
1
H NMR mengandung resonansi proton yang digambarkan dengan tiga nilai:
13
pergeseran kimia, integral, dan pola pemisahan. Data C NMR memungkinkan
identifikasi atom karbon yang tidak setara dalam molekul organik dan menunjukkan
puncak tunggal untuk setiap atom karbon yang secara kimia tidak setara.

Penjelasan struktur suatu senyawa dapat dilakukan dengan menggunakan berbagai

metode spektroskopi, antara lain spektroskopi H-NMR dan C-NMR. Berikut beberapa
langkah umum untuk elusidasi struktur suatu senyawa menggunakan metode berikut:

Elusidasi struktur H-NMR:

1. Tentukan jumlah sinyal: Hitung jumlah sinyal dalam spektrum untuk menentukan
jumlah berbagai jenis atom hidrogen dalam molekul.
2. Tentukan pergeseran kimia: Pergeseran kimia adalah posisi sinyal dalam spektrum
relatif terhadap senyawa referensi. Pergeseran kimia setiap sinyal dapat
memberikan informasi tentang lingkungan kimia atom hidrogen yang
bersangkutan.
3. Tentukan integrasi: Integrasi adalah area di bawah setiap sinyal dalam spektrum.
Nilai integrasi sebanding dengan jumlah atom hidrogen yang menimbulkan sinyal.
4. Tentukan pembelahannya: Pemisahan adalah pola sinyal yang disebabkan oleh
penggandengan atom hidrogen dengan atom hidrogen tetangganya. Pola
pembelahan tersebut dapat memberikan informasi mengenai jumlah atom hidrogen
yang berdekatan dengan atom hidrogen sehingga menimbulkan sinyal.
5. Tetapkan sinyal: Berdasarkan pergeseran kimia, integrasi, dan pola pemisahan,
tetapkan setiap sinyal ke jenis atom hidrogen tertentu dalam molekul.

Elusidasi strukturC-NMR:

1. Tentukan jumlah sinyal: Hitung jumlah sinyal dalam spektrum untuk menentukan
jumlah berbagai jenis atom karbon dalam molekul.
2. Tentukan pergeseran kimia: Pergeseran kimia adalah posisi sinyal dalam spektrum
relatif terhadap senyawa referensi. Pergeseran kimia setiap sinyal dapat
 memberikan informasi tentang lingkungan kimia atom karbon yang bersangkutan.
3. Tentukan pemisahannya: Berbeda dengan H-NMR, C-NMR tidak menunjukkan
pola pemisahan.
4. Menetapkan sinyal: Berdasarkan pergeseran kimia, tetapkan setiap sinyal ke jenis
atom karbon tertentu dalam molekul.

Hasil analisis menggunakan NMR berupa spectrum-spektrum hal ini sejalan

dengan Spektroskopi NMR memanfaatkan interaksi antara nukleus yang bertindak
sebagai magnet kecil dan medan magne tic eksternal, sehingga dapat diterapkan untuk
mengevaluasi ikatan kimia dan lingkungan nuklir . Sinyal yang diperoleh dari
spektroskopi NMR memberikan informasi tentang interaksi antara inti dan elektron serta
interaksi inti between, yang dapat membantu menentukan struktur senyawa kimia.
Spektrum NMR yang dihasilkan adalah kumpulan satu atau lebih puncak resonansi pada
frekuensi tertentu (Ismail, et al., 2022).

F. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis video dapat disimpulkan bahwa :
1. Mengguanakn pelarut yang dideuturasi yang higroskopis sekitar 0,6 mililiter
2. Menggunakn tabung berkualitas baik yaitu tabung NMR lima millimeter.
3. Disaring sampel dengan filter kaca wol saat akan masuk ke dalam tabung NMR
apabila sampel memiliki senyawa yang tidak larut.
4. Ketinggian sampel terlalu pendek maka spektrumnya akan buruk
5. Ketinggian sampel terlalu dekat denagn koil akan mempengaruhi spectrum sampel
6. Sampel mengandung partikulat padat sehingga tidak homogeny sehingga
melayang-layang dan bila masuk ke dalam tabung NMR saat analysis akan
menggu spectrum NMR
7. Sidik jari pada tabung NMR akan mempengaruhi spectrum NMR
8. Sampel dengan endapan yang terlalu banyak dapat merusak hasil spektrum
9. Sampel dengan konsentrasi terlalu tinggi dapat merusak hasil spektrum

DAFTAR PUSTAKA
Singh, M. K., & Singh, A. (2022). Characterization of Polymers and Fibers. India:
ELSEVIER.
Apperley, D. (2012). Solid State NMR. New York: Momentum Press.
Hatzakis, E. (2019). Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Spectroscopy in Food Science: A
Comprehensive Review. Compreensive Reviews In Food Science and Food Safety,
18(1), 189-220.
Ismail, I. A., Riga, R., Suryani, O., Insani, M., Pernadi, N. L., & Febriyanti, A. (2022).
Analisis Spektrum 1H-NMR: Penjelasan Sederhana. International Journal of
Academic Multidisciplinary Research (IJAMR), 6(12), 336-342.
Kwan, E. E., & Huang, S. G. (2008). Structural Elucidation with NMR Spectroscopy:
Practical Strategies for Organic Chemists. European Journal Of Organic Chemistry,
2008(16), 2671-2688.
Levitt, M. (2005). Spin Dynamic. Chichester: John Wiley & Sons.
Lindon, J. C. (2010). NMR Spectrometers. Encyclopedia Of Spectroscopy And Spectrometry
(second edition). London: Academy Press.
Nogueira, R. F., Boffo, E. F., Tavares, M. B., & et.al. (2011). The Use of Solid State NMR to
Evaluate the Carbohydrates in Commercial Coffee Granules. Food and Nutrition
Sciences, 2, 350-355.
Pesek, M., Juvan, A., Jakoš, J., Košmrlj, J., Marolt, M., & Gazvoda, M. (2021). Database
Independent Automated Structure Elucidation of Organic Molecules Based on IR, 1H
NMR, 13C NMR, and MS Data. Journal Of Chemical Information and Modeling,
61(2), 756-763.
Rusilowicz, M., O’Keefe, S., Wilson, J., & Charlton, A. (2014). Chemometrics applied to
NMR analysis. In R. A. Meyers (Ed.) Encyclopedia of analytical chemistry. USA: John
Wiley & Sons.
Spyros, A., & Daisy, P. (2013). NMR spectroscopy in food analysis. Camridge: Royal Society
of Chemistry.
Williamson, K., & Hatzakis, E. (2017). NMR Spectroscopy as a Robust Tool For the Rapid
Evaluation of The Lipid Profile of Fish Oil Supplements. Journal of Visualized
Experiments, 123(e55547), 1-14.
Yannoni, C. S. (1982). High-resolution NMR in Solids: The CPMAS. Accounts of Chemical
Research, 15(1), 201-208.
 LAMPIRAN DOKUMENTASI

a. Video 1

Diambil sekitar 0,6 -

0,7 ml pelarut Dipindahkan larutan
Diambil quinidin Dikocok botol kecil quinidin yang
CHCl3 dengan pipet
dengan bantuan yang berisi larutan berada dalam botol
tetes dimasukkan
spatula secukupnya kedalam botol vial quinidin dengan kecil ke dalam
kedalam botol kecil kecil yang berisi alat pusaran air tabung NMR dengan
quinidin bantuan pipet tetes

Ditutup tabung NMR

dengan rapat
menggunakan tutup
tabung NMR

b. Video 2

Disiapkan tabung Dilarutkan sampel

Ditimbang sampel Dikocok tabung
reaksi dan tabung sebanyak 10mg menggunakan
reaksi hingga
NMR kedalam tabung pelarut NMR larutan tercampur
reaksi sekitar 0,7-0,9mL

Dipindahkan sampel Dibandingkan Ditutup sampel

Dilakukan filter pada banyak sampel dan pada tabung NMR
menggunakan pipet
sampel pelarut hingga menggunakan tutup
kedalam tabung sama tinggi
menggunakan kapas tabung
NMR
 c. Video 3

Diambil sampel Dimasukkan Diletakkan pipet

(kloroform) sebanyak Dimasukkan sampel tetes yang diberi
kapas ke dalam
0,7 ml menggunakan ke dalam botol
pipet tetes kapas pada tabung
pipet tetes bening kecil
hingga dasar NMR

Ditambahkan sampel Dikocok sampel

Dimasukkan sampel jika tidak ada larutan Diberi label pada sebelum dimasukan
ke dalam pipet tetes yang keluar dengan tabung NMR ke dalam mesin
pipet tetes baru NMR

Dimasukkan
Dimasukkan sampel Dibersihkan tabung tabung NMR Ditunggu
dalam penahan NMR berisi sampel ke hasilnya pada
sampel menggunakan tisu dalam mesin sistem komputer
NMR

d. Video 4

Diketik kata sandi Dipilih pelarut

Dibuaka aplikasi Diberi nama baru merah, perbaharui
pada aplikasi
topsin 1,3 pada file data dan centang
topspin 3.2
kotak item

Dilakukan rsh Dipilih salah satu

Dilakukan atma space shims dot pelarut yang
Dikunsi nmr
best digunakan
 Diklik topshim
Diklik rga dan Dilakukan TR untuk
untuk melakukan Diklik zg untuk
tunggu beberapa mentrasfer data
shiming melihat akusisi
detik dengan perintah efp
LAMPIRAN LAPORAN SEMENTARA
 LAMPIRAN PLAGIASI

Dasar teori Pembahasan

 LAMPIRAN CITASI

Buku dan Jurnal

Cover depan Isi