ANALISIS FISIKO KIMIA

“NMR”
NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE

KELOMPOK I
4 FARMASI 1
BP 15160051 s/d 16160014
ANGGOTA:
1. WENI NOVRIANTY
2. VANIA ZAHARA
3. AYU MAY SSYAPUTRI
4. HABIB BUNNAJAR
5. S ITI MAISAROH
6. IMELZA MULTI FITRIA
7. MAYA GUSTI RATI
8. DWY OWEN
9. AYU MAHARANI
10. DINDA DWI RAMADHANO
11. MURANDI KESUMA
12. NENY NURAINI
13. FADILA DWIYANTI
14. NINA MURSYIDAH
15.NUR ASNI
PENDAHULUAN
• Blonch dan Purcell menemukan bahwa inti atom berorientasi
terhadap medan magnet. Setiap proton di dalam molekul yang
sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis
resonansi orientasi magnet yang berbeda.
• Block dan Purcell menemukan cara-cara untuk mengetahui
sejumlah kecil dari tenaga yang diserap atau dipancarkan,
seperti kalau inti-inti loncat dari tenaga satu ke tenaga
lainnya. Dari penemuan tersebut maka sejak tahun 1950
resonansi magnetik inti (NMR) mulai digunakan untuk
menentukan rumus struktur senyawa.
• NMR (Nuclear Magnetic Resonance), spektroskopi NMR
berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Teknik
spektroskopi adalah salah satu teknik analisis kimia-fisika
yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan
radiasi elektromagnetik.
DEFENISI NMR
• NMR adalah merupakan salah jenis spektroskopi frekuensi
radio yang didasarkan pada medan magnet yang berasal
dari spin inti atom yang berasal dari muatan listrik.

• Spektroskopi NMR adalah salah satu cabang dari

spektroskopi absorbsi yang menggunakan radiasi
frekuensi gelombang radio untuk menginduksi terjadinya
transisi antara dua tingkat energi spin suatu ini yang
mempunyai momen magnetik inti bukan nol.
PRINSIP
Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang
mengandung 1H atau 13C (bahkan semua senyawa organik)
ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul interaksi
antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti).
Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas
dua tingkat energi (tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+)
dan keadaan yang kurang stabil (-)) yang energinya berbeda.
Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi
yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak
kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan diberikan
oleh persamaan.
Pengertian-Pengertian Dasar
Dalam NMR
1. Kedudukan spin inti.
Tidak semua inti mempunyai momen sudut spin, yaitu
hanya :
a. Inti yang mempunyai nomer massa ganjil : bilangan
kuantum spin I = (n + ½). n = bilangan bulat atau nol
(bilangan tengahan)
b. Inti yang mempunyai nomer atom ganjil, no massa
genap : I = bilangan bulat (1,2,3, dan seterusnya).
c. Inti atom yang mempunyai no massa dan no atom
ganjil.
2. Momen magnet Inti.
Inti atom merupakan partikel yang bermuatan sehingga setiap inti yang
berputar akan menghasilkan medan magnet. Inti atom mempunyai
medan magnet (μ) yang dihasilkan oleh medan dan spinnya.

3. Mekanisme serapan / resonansi.

A. Gasing dalam medan grafitasi bumi. Yaitu Gasing mulai bergoyang

“wobble” atau “precess” sekitar sumbunya karena pengaruh
medan gravitasi bumi.

B. Presesi dari inti yang berputar disebabkan pengaruh medan

magnet yang digunakan. Yaitu Bila medan magnet diberikan, inti
akan mulai presesi sekitar sumbu putarnya sendiri dengan
frekuensi angular / sudut ω
 Kegunaan Spektoskopi Magnetik Inti
(NMR)

Spektrometri Resonansi Magnetik Inti pada umumnya digunakan untuk :

1. Menentukan jumlah proton yang dimiliki lingkungan kimia yang sama

pada suatu senyawa organik.

2. Mengetahui informasi mengenai struktur suatu senyawa organik.

3. Spektoskopi NMR dapat digunakan sebagai alat sidik jari.

4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti Proton berguna untuk

penentuan struktur molekul organik.
Komponen-komponen NMR
1. Magnet
2. Generator “sweep”
3. Transmiter RF
4. Kumparan transmitter
5. Kumparan penerima
6. Kumparan “sweep”
7. Deterktor & penerima RF
8. Rekorder
9. Sampel.
1. Magnit: akurasi dan kualitas suatu alat NMR yang tergantung pada
kekuatan magnitnya. Resolusi akan bertambah dengan kenaikkan
kekuatan medannnya, bila medan magnitnya homogen elektromagnit
dan kumparan superkonduktor (selenoids).

2. Generator Medan magnet penyapu : suatu pasangan kumparan

terletak sejajar terhadap permukaan magnet, digunakan untuk
mengubah medan magnit pada suatu range yang sempit.

3. Sumber frekuensi radio : sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter)

disalurkan pada sepasang kumparan yang possinya 90º terhadap
jalar dan magnit.
4. Detektor sinyal : sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang
beresolusi dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan
tegak lurus terhadap sumber

5. Rekorder: pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan

medan, rekorder mengendalikan laju sapuan spektrum.

6. Tempat sampel dan probe: tempat sampel merupakan tabung gelas

berdiameter 5mm dan dapat diisi cairan sampai 0,4 ml. Probe sampel
terdiri atas tempat kedudukan sampel, sumber frekuensi penyapu dan
kumparan detector dengan sel pembanding. Detector dan kumparan
penerima diorientasikan pada 90º.
 Instrumentasi NMR
1. Tempat Sampel

Tempat sampel berupa tabung gelas yang terbentuk silindris, diletakan

diantara dua kutub magnet. Sampel dilarutkan dalam pelarut yang tak
mengandung proton seperti CCl4 , CDCl3 , D2O, atau acetonitril dan sejumlah
kecil TMS ditambahkan sebagai standar internal, kemudian dimasukan ke
dalam tempat sampel. Sampel kemudian diputar sekitar sumbunya untuk
mengusahakan agar semua bagian dari larutan terkena medan magnet yang
sama.

2. Celah Magnet

Magnet terdiri dari dua bagian, magnet pokok mempunyai kekuatan sekitar
14.100 Gauss, dan ia ditutup oleh potongan-potongan kecil kutub
electromagnet. Pada celah magnet terdapat kumparan yang dihubungkan
dengan ossilator frekuensi radio (Rf) 60 MHz.
3. Ossilator frekuensi Radio
Ossilator frekuensi radio akan memberikan tenaga
elektromagnetik sebesar 60 MHz melalui kumparan yang
dihubungkan pada celah sampel. Kumparan selanjutnya
memberikan tenaga elektromagnetik yang digunakan untuk
mengubah orientasi perputaran proton.

4. Detector Radio Frekuensi

Kumparan detector berada tegak lurus dengan kumparan
ossilaor RF. Bila ada tenaga yang diserap, kumparan detector
tidak menangkap tenaga yang diberikan oleh kumparan
ossilator RF. Bila sampel menyerap tenaga, maka putaran inti
akan menghasilkan sinyal frekuensi radio pada bidang
kumparan detector, dan alat memberikan respon ke
pencatatan sebagai sinyal resonansi atau puncak.
5. Pencatat

Pencatat berfungsi untuk menangkap sinyal dari detector yang

mengubahnya sebagai sinyal resonansi atau puncak. Sebelum sinyal
sampai ke pencatat biasanya dilewatkan terlebih dahulu ke audio
amflier untuk menggandakan sinyal, sehingga menjadi lebih
Nampak.

6. Magnet Akurasi dan kualitas

suatu alat NMR tergantung pada kekuatan magnetnya. Resolusiakan

bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan
magnetnya homogen elektromagnet dan kumparan superkonduktor
(selenoids).
KRITERIA NMR

Kriteria penggunaaan medan magnet pada spektroskopi NMR:

1. Medan magnet harus kuat. Karena kepekaan spektroskopi

NMR makin tinggi seiring meningkatnya kekuatan medan
magnet.

2. Medan magnet harus cukup homogen terhadap semua

sampel yang dianalisis. Apabila tidak terjadi kemogenan
medan magnet akan menghasilkan pita-pita yang melebar
dan terjadi distorsi sinyal.

3. Medan magnet harus sangat stabil. Dengan kestabilan yang

tinggi menjadikan analisis secara akurat dari detik ke detik
bahkan hingga orde jam.
GAMBARAN ALAT NMR
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN
NMR
KELEBIHAN: KEKURANGAN:

1. Dapat digunakan untuk 1. Hasil pemeriksaan spektrum

analisa kualitatif dan NMR lebih banyak dilakukan
kuantitatif terutama pada terhadap sampel organik (yang
senyawa organik mengandung C, H, dan O)

2. Dapat dilakukan pada suhu

yang santa rendah pada
logam.

3. Dapat mempelajari bentu

struktur molekul dari
sampel yang dianalisa

4. NMR merupakan cara paling

akurat untuk mengukur
kekuatan dari sebuah medan
magnet
APLIKASI / PENERAPAN NMR
Spektrometri Resonansi Magnetik Inti pada umumnya
digunakan untuk :

1. Menentukan jumlah proton yang dimiliki lingkungan kimia

yang sama pada suatu senyawa organik.

2. Mengetahui informasi mengenai struktur suatu senyawa

organik.

3. Spektoskopi NMR dapat digunakan sebagai alat sidik jari.

4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti Proton berguna

untuk penentuan struktur molekul organik.
Aplikasi NMR di Dunia Medis (MRI)
Magnetic Resonance Imaging (MRI) merupakan
suatu teknik yang digunakan untuk menghasilkan gambar
organ dalam pada organisme hidup dan juga untuk
menemukan jumlah kandungan air dalam Struktur Geologi.
Biasa digunakan untuk menggambarkan secara Patologi
atau perubahan fisiologi otot hidup dan juga
memperkirakan ketelusan batu kepada hidrokarbon.
Kelebihan MRI yaitu, MRI hanya menggunakan
medan magnet kuat dan radiasi tidak mengion "non-
ionizing" dalam jalur frekuensi radio sehingga tidak
membahayakan, dan juga kualitas gambar yang diperoleh
biasanya mempunyai resolusi lebih baik berbanding CT
scan
Bidang Biologi Molekuler
Untuk protein dan protein komplek dengan massa
molekuler sekitar 25-30 kDa kualitas spektra menurun
dengan cepat membatasi mayor A ketika bekerja dengan
makromolekul besar yang berasal dari kecepatan relaksasi
tinggi signal NMR, menyebabkan garis tajam yang melebar,
yang berpindah menuju resolusi spektra yang lebih sedikit
dan perbandingan signal-to-noise yang rendah.
NMR pada biologi melekuler dilakukan pada sample
dalam bentuk larutan yang terlebih dahulu dilakukan
pemurnian atau ekstraksi. Dengan NMR dapat diketahui
struktur molekulernya dan perubahan yang terjadi ketika
mendapat ganguan dari luar (rangsangan, penyakit atau
penambahan zat lain).
THANKS FOR YOUR
ATTENTION
APOLOGIZE FOR OUR MISTAKES

Keep believe and makes your dreams come true