Nuklir Magnetik Resonans

(NMR)

Teknik Karakterisasi Material

Dosen Pengampu : Dra. Yenni Darvina, M.Si.
 MATERI PEMBAHASAN
 Pendahuluan
 Pengertian NMR
 Kegunaan NMR
 Bagian-Bagian Alat NMR
 Kelebihan dan Kekurangan Alat NMR
 Prinsip Kerja NMR
 Cara Kerja NMR
 Jenis-Jenis NMR
 Keberadaan NMR
 Spesifikasi NMR
 Rumus Fisika NMR
 Bentuk Data yang Diperoleh NMR
 Analisis Data
 Interpretasi Data
 PENDAHULUAN
Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi Magnetik Inti) berhubungan
dengan sifat magnet dari inti atom. Spektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan panjang
gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam
medan magnet yang kuat. Inti atom unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni atom
unsur yang mempunyai spin atau tidak mempunyai spin.

Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H atau 13C (bahkan
semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet akan timbul interaksi antara medan
magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti). Perbedaan energi antara dua keadaan diberikan oleh
persamaan :

∆E = γhH/2π
 PENGERTIAN NMR
NMR digunakan untuk menentukan struktur dari
komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian
dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana
hubungan komponen dalam larutan yang dapat
mengalami reaksi kimia. Spektrofotometri NMR
adalah salah satu teknik utama yang digunakan
untuk mendapatkan informasi fisik, kimia,
elektronik dan tentang struktur molekul.
Spektrofotometri NMR pada dasarnya merupakan
spektrofotometri absorbsi, sebagaimana
spektrofotometri infra merah maupun
spektrofotometer ultraviolet. Gambar 1. Alat NMR
 KEGUNAAN NMR
Banyak informasi yang dapat diperoleh dari spektra NMR. Pada umumnya metode ini
berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa atau rumus bangun molekul
senyawa organik. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami
dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana
hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Dasar dari
spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh
inti atom. Frekuensi radio yang digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz.
 KEGUNAAN NMR
Aplikasi Spektroskopi NMR biasanya digunakan untuk mengidentifikasi atau menjelaskan
informasi struktur rinci tentang senyawa kimia. Sebagai contoh:

1. Menentukan kemurnian obat-obatan.

2. Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik, atau obat-obatan
3. Membantu ahli kimia penelitian menemukan apakah reaksi kimia telah terjadi di situs
yang benar pada molekul.
4. Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen bea cukai.
5. Memeriksa struktur plastik, untuk memastikan mereka akan memiliki sifat yang
diinginkan.
Bagian-Bagian Alat NMR

Gambar 2. Bagian-Bagian Alat NMR

 Kelebihan dan Kekurangan

Kelebihan NMR : Kekurangan NMR :

Dapat mengidentifikasi adanya Mahal dalam pngujiannya, tidak

senyawa organic dalam sampel. dapat menggunakan pelarut CCl4
pelarut ini sangat nonpolar sehingga
mempunyai kapasitas pelarutan yang
relatif rendah.
 Prinsip Kerja
Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang berputar di
dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada
pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz yang bergantung pada jenis inti
yang diukur. Inti yang dapat diukur dengan NMR, yaitu :

1.Bentuk bulat
2. Berputar
3. Bilangan kuantum spin = ½
4. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C

Link Video :
https://en.m.wikipedia.org/wiki/File:Nuclear_Magnetic_Resonance_(NMR)_basic_principles.webm
 Cara Kerja
 Larutan cuplikan dimasukkan ke dalam tabung berputar dalam medan magnet
 Lalu sejumlah radiasi pada frekuensi radio dipancarkan ke sel yang berputar dalam
medan magnet
 Proton dalam senyawa akan beresonansi sambil memancarkan sejumlah energi frekuensi
radio,
 Energi yang dipancarkan tersebut diterima oleh penerima frekuensi radio Selanjutnya
energi frekuensi radio diterima oleh detektor, yang kemudian mengamplifikasi dan
mengubahnya menjadi besaran terukur.
 Hasil pengukuran NMR proton berupa spektra NMR proton dimana garis vertikal
menunjukkan serapan sedangkan garis horizontal menunjukkan pergeseran kimia (δ,
ppm).
 Jenis-Jenis NMR
 NMR 1H
Pada kebanyakan senyawa, atom hydrogen terikat pada gugus yang berlainan ( seperti –CH2-, -CH3-, -CHO, -
NH2, -CHOH- ) dan spektum NMR proton merupakan rekaman sejumlah atom hydrogen yang berada dalam
lingkungan yang berlainan. Spektum ini tidak dapat memberikan keterangan langsung mengenai sifat kerangka
karbon molekul sehingga diperlukan spektum NMR C-13.

 NMR 13C
Kelebihan NMR 13C dibandingkan NMR 1H, yaitu:
a. memberi informasi tentang susunan atom C dalam suatu molekul.
b. dapat mengamati puncak resonansi tiap atom karbon senyawa organik dengan BM 200-400.
c. Tidak ada pengaruh atom-atom karbon yang sama terhadap puncak spektrum karena jumlahnya sedikit
dalam molekul.
d. Pengaruh proton terhadap puncak spektrum C-13 dapat dihilangkan

Kelemahan NMR 13C :

a. Kelimpahan NMR 13C di alam sedikit.
b. Desain instrumen NMR 13C sangat rumit.
c. Umumnya digunakan untuk menganalisis senyawa organik.
 Jenis-Jenis NMR

 NMR 19F
Mempunyai bilangan kuantum spin ½ dan momen magnet 2,6285 magneton inti. Frekuensi
resonansi F-19 pada 14,092G adalah 56,4MHz. Berguna untuk senyawa-senyawa organik fluor.

 NMR 13C
Mempunyai bilangan spin ½ memprlihatkan puncak NMR yang jelas dengan perubahan
kimia hingga 700 ppm. Frekuensi resonansi P-31 pada 14,092G adalah 24,3 MHz. Berguna
untuk pnyelidikan bidang biokimia yang berhubungan dengan molekul atom P.
 Spesifikasi NMR
Spektrometer NMR Bruker-Avance Neo 500 MHz di ILRC UI memiliki spesifikasi :

1. Radio frekuensi hingga 500 MHz

2. Auto-Tunning yang cepat dan matching dengan 2G ATMA
3. Alat Auto Sample Changer
4. Terdapat cooled nitrogen cryoprobe
5. Bersifat tidak merusak sampel (non-destructive) dan dapat melakukan analisis
kuantitatif molekul dalam larutan.
6. Sampel yang dapat dianalisa berupa padatan dan cairan.
 Rumus Fisika

Hubungan antara frekuensi resonansi dengan medan magnet hyperfine terlihat pada persamaan :
 Bentuk Data

Gambar 3. Sinyal NMR hasil average pada temperatur sampel 20 K.

 Bentuk Data

Gambar 4. Spektrum NMR pada temperatur sampel 20 K. Terlihat bahwa frekuensi

resonansi pada temperatur ini 85,205 MHz.
 Bentuk Data

Gambar 5. Spektrum NMR dari sampel FeF3 untuk berbagai temperatur sampel pada
rentang 8.2 – 220 K.
 Analisis Data
Judul : PENGGUNAAN ZERO-FIELD NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE

UNTUK STUDI SIFAT ANTIFERROMAGNETIK MATERIAL FeF3

Penulis : G.R.F. Suwandi, S.N. Khotimah, F.Haryanto.
Tahun Terbit : Januari 2016
Diakses : 12 Maret 2023
Penelitian : Menguji sifat magnetik, khususnya antiferromagnetik pada material
FeF3.
Sampel : Sampel bahan FeF3 ((Ferric Fluoride) yang digunakan berbentuk
serbuk polikristalin dengan kemurnian 98% produksi dari Sigma-
Aldrich, Korea.
 Analisis Data
Pembahasan :

Dilakukan eksperimen dengan memvariasikan temperatur pada sampel dari 8 K

hingga 220 K. Pulse sequence yang digunakan adalah 90 0RF–τ–1800RF. Dengan
memanfaatkan Fast Fourier Transform, sinyal echo ini dapat dianalisis dalam bentuk
spektrum NMR dengan puncak spektrum menunjukkan frekuensi resonansinya.
Diperoleh bahwa frekuensi resonansi akan menurun seiring dengan kenaikan
temperatur. Posisi frekuensi pada temperatur 0 K adalah sebesar 85,41 MHz, hal ini
memperlihatkan bahwa medan hyperfine dari Fe sebesar 2,14 T pada temperatur 0
K. Kurva antara frekuensi resonansi dengan temperatur menunjukkan bahwa
magnetisasi tidak tepat sebanding dengan hukum Bloch T 2 namun lebih cocok
dengan bentuk persamaan eksponensial yang berkaitan dengan suatu gap energi
yang berasal dari dispersi spin wave. Hal ini menguatkan bahwa bahan FeF 3
merupakan bahan yang bersifat antiferromagnetik, namun bukan antiferromagnetik
sederhana. Berdasarkan fitting, diperoleh gap energi sebesar 11,466 meV dan
energi anisotropi sebesar 1,045 meV.
 Interpretasi Data

Gambar 6. Hubungan antara frekuensi NMR sampel terhadap temperatur. Lingkaran hitam
merupakan data eksperimen dari frekuensi resonansi NMR pada bahan FeF 3.
 KESIMPULAN
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling mudah digunakan
pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik
yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen
dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari
komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia
sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi
NMR didasarkan pada penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul
organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnetyang kuat. Prinsip dalam spektrometri NMR
yaitu bila sampel yang mengandung 1H atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan
dalam medan magnet akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti).
Fenomena NMR juga digunakan dalam NMR medan rendah , spektroskopi NMR, dan MRI dalam
medan magnet Bumi (disebut sebagai NMR medan bumi), dan dalam beberapa jenis magnetometer.
Kelebihan Spektrometer NMR adalah kemampuan untuk analisis yang bersifat tidak merusak sampel
(non-destructive) dan dapat melakukan analisis kuantitatif molekul dalam larutan. Sampel yang dapat
dianalisa berupa padatan dan cairan.
THANK
YOU