LAPORAN RESMI

PRAKTIKKUM RADIOKIMIA

DISUSUN OLEH:
Nama : Augie Davin Siagian
NIM : 012100003
Kelompok :8
Rekan Kerja : 1. Laura Putri M. Sinaga
2. Rieka Arkaninto Adeska
Program Studi : D-IV Teknokimia Nuklir
Acara : Analisis Aktivasi Neutron
Dosen : Maria Christina P., M.Eng.
Tanggal Pengumpulan Laporan : 28 Desember 2023

POLITEKNIK TEKNOLOGI NUKLIR INDONESIA

BADAN RISET DAN INOVASI NASIONAL
2023
I. ACARA
Preparasi Sampel, Iradiasi, Pencacahan Sampel, dan Pengolahan Data dalam AAN

II. TUJUAN
Melakukan preparasi, iradiasi, dan pencacahan sampel dalam AAN.

III. DASAR TEORI

Analisis Aktivasi Neutron
Analisis aktivasi neutron adalah teknik multielemen nondestruktif yang baik dan
dapat diterapkan untuk penentuan lebih dari 60 elemen secara luas. Keuntungan dari
teknik ini dibandingkan metode multielemen lainnya adalah padatan dapat dianalisis
tanpa pelarutan sampel sehingga metode ini sangat berguna untuk analisis bahan yang
tidak larut seperti plastik, serat karbon, dan senyawa boron, dan dalam penentuan unsur
volatil yang mungkin hilang pada dissolution, seperti arsenik, selenium, dan merkuri;
batas deteksi yang sangat rendah dapat dicapai, misalnya, batas deteksi emas dalam
sampel silikon 10 g adalah 6 pg per g; dan metode ini tidak merusak dan oleh karena itu
sampel dapat dianalisis ulang dengan metode yang sama, atau alternatif.

Prinsip Kerja
Metode ini didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur memiliki satu
atau lebih isotop stabil yang dapat dibentuk menjadi radioaktif pada interaksi dengan
neutron. Radionuklida terbentuk dan kemudian meluruh dengan memancarkan partikel
lain, seperti neutron, electron, proton, alfa, maupun foton. Nuklida produk yang terbentuk
dapat dalam kondisi stabil maupun radioaktif. Interaksi (n, γ) biasanya terjadi dalam fluks
neutron termal, sedangkan reaksi (n, p) dan (n, α) diinduksi dengan neutron cepat.
Banyak dari produk ini radioaktif dan meluruh dengan produksi radiasi beta dan gamma.
Probabilitas interaksi yang terjadi, yang disebut penampang, paling tinggi untuk reaksi (n,
γ) sehingga produk aktivasi ini adalah umumnya yang paling berguna.
Sinar gamma inilah yang nantinya akan dideteksi dengan melakukan pencacahan.
Energi gamma yang dihasilkan bersifat unik sehingga dapat mendeteksi unsur secara
spesifik. Selain itu, melalui data pencacahan juga dapat mengetahui seberapa besar
kandungan suatu unsur dalam sebuah campuran material. Jumlah produk aktivasi neutron
yang terbentuk selama iradiasi neutron sebanding dengan jumlah isotop induknya dan
dengan demikian konsentrasi elemen dapat diketahui.

Jenis-jenis AAN
Berdasarkan perlakuan pada sampel, AAN dibedakan menjadi 2, yaitu
1. Destructive or Radiochemical NAA (RNAA)
Terdapat separasi secara kimia setelah sampel diiradiasi untuk memisahkan unsur
dari aktivitas pengganggu.
2. Non-destructive or Instrumental NAA (INAA)
 Tidak ada penggunaan metode secara kimia pada sampel baik sebelum maupun
sesudah irradiasi. Aktivitas nuklida tertentu dipilih melalui pencacahan
menggunakan detektor.
Berdasarkan energi neutron yang menumbuk sampel, AAN dibagi menjadi 4,
yaitu
1. Thermal NAA (TNAA)
Neutron termal adalah komponen dominan dari spektrum neutron reaktor dan,
secara umum, memiliki probabilitas terbesar untuk reaksi nuklir, melalui
penangkapan radiasi (n, γ) dengan unsur-unsur dalam sampel. Akibatnya, neutron
termal dari reaktor nuklir menawarkan sensitivitas analitis terbesar untuk sebagian
besar elemen sehingga teknik yang dikenal sebagai NAA termal (TNAA) adalah
metode analisis aktivasi yang paling sering digunakan. Meskipun beberapa reaksi
neutron cepat dapat terjadi dalam sampel karena neutron berenergi tinggi dari
spektrum neutron, neutron termal umumnya bertanggung jawab atas sebagian
besar radioaktivitas yang diinduksi dalam sampel. Secara umum diasumsikan,
ketika menyebutkan NAA instrumental, yang satu mengacu pada TNAA
2. Epithermal NAA (ENAA)
Dalam ENAA, sampel diiradiasi dalam fluks neutron epitermal dengan
menutupinya dengan foil kadmium atau memasukkannya ke dalam kapsul.
Beberapa reaktor menyediakan fasilitas iradiasi epitermal dengan memiliki posisi
iradiasi yang sesuai dikelilingi oleh bahan-bahan tersebut. Qo didefinisikan
sebagai rasio penampang resonance-to-thermal. ENAA terutama digunakan untuk
menentukan nuklida Qo tinggi ketika nuklida Qo rendah adalah interferensi.
3. Fast NAA (FNAA)
Fast NAA (FNAA), dengan energi neutron dari 0,5 MeV ke atas, dapat membantu
untuk menentukan beberapa elemen terpilih di mana neutron termal dan epitermal
tidak berguna. Neutron cepat tidak menginduksi banyak reaksi (n,γ) dibandingkan
dengan neutron termal, tetapi sebaliknya bertanggung jawab atas reaksi (n, p), (n,
a), (n, n’), dan (n, 2n). Penampang untuk reaksi neutron cepat umumnya beberapa
kali lipat lebih kecil daripada reaksi neutron termal, sehingga batas deteksi
biasanya jauh lebih tinggi. Meskipun sebagian besar prosedur FNAA
menggunakan neutron 14 MeV yang dihasilkan oleh generator neutron, fluks
neutron cepat dalam reaktor nuklir kadang-kadang digunakan untuk reaksi dengan
energi ambang rendah
Sedangkan, berdasarkan waktu pencacahan radiasi gamma, AAN dapat dibagi
menjadi 2, yaitu
1. Prompt Gamma Ray NAA (PGNAA)
Teknik prompt gamma NAA (PGNAA) memanfaatkan sinar gamma yang
dipancarkan segera setelah reaksi (n, γ) dengan neutron termal. Karena sebagian
besar nuklida memiliki energi ikat untuk menangkap neutron 8 MeV, sinar
gamma cepat yang dipancarkan dari inti senyawa biasanya memiliki energi yang
lebih tinggi daripada sinar gamma yang tertunda. Energi eksitasi awal yang lebih
tinggi ini meningkatkan jumlah tingkat nuklir yang tersedia selama deeksitasi
 sehingga spektrum sinar gamma yang cepat lebih kompleks. Karena kombinasi
jarak jauh untuk neutron dalam materi dan penyerapan minimal sinar gamma
berenergi tinggi, PGNAA adalah teknik ideal untuk sampel besar.
2. Delayed Gamma NAA
Pengukuran sinar gamma yang dipancarkan selama peluruhan inti produk setelah
reaksi penangkapan dihentikan. Teknik ini adalah metode yang umum digunakan
di NAA. Teknik ini berguna untuk banyak jenis elemen yang menghasilkan inti
radioaktif. Waktu pengukuran dan sensitivitas tergantung pada waktu paruh
peluruhan.

Metode Perhitungan
Terdapat 3 model perhitungan yang digunakan pada analisis aktivasi neutron,
yaitu
1. Absolute Method
𝐴𝑀
𝑤=
𝑖𝑁𝐴 𝜎𝜑(𝑖 − 𝑒 −𝜆𝑡𝑖 )𝑒 −𝜆𝑡𝑑 𝜀
Dimana w adalah berat sampel, A adalah aktivitas sampel, M adalah massa
molekul sampel, i adalah isotopic abundance, NA adalah bilangan Avogadro, 𝜎
adalah cross-section abosrpsi neutron thermal, 𝜑 adalah neutron flux, λ adalah
konstanta peluruhan, ti adalah waktu iradiasi, td adalah waktu tunda, dan ε adalah
efisiensi detektor
2. Comparator Method
𝐴 𝑤 𝑒 −𝜆𝑡𝑑
= × −𝜆𝑡
𝐴′ 𝑤′ 𝑒 𝑑′
Dimana A adalah aktivitas, w adalah berat sampel, λ adalah konstanta peluruhan,
dan td adalah waktu tunda. Tanda aksen (‘) adalah comparator element
3. k0 Method
𝐴𝑠𝑝 1 (𝑓 + 𝑄0 ∗ (𝑎))𝜀 ∗
𝑤=
𝐴𝑠𝑝 ∗ 𝑘0 (𝑓 + 𝑄0 (𝑎))𝜀

𝑀 ∗ 𝑖𝛾𝜎𝑡ℎ
𝑘0 = ( )
𝑀𝑖 ∗ 𝛾 ∗ 𝜎𝑡ℎ ∗
Dengan A adalah specific activity, f adalah thermal to epithermal flux ratio, Q0
adalah rasio resonance integral dengan thermal neutron cross-section, ε adalah
efisiensi detektor, 𝑎 adalah deviasi epithermal flux, dan 𝛾 adalah gamma
abundance.

HPGe
Untuk sebagian besar aplikasi deteksi radiasi, detektor yang terbuat dari bahan
padat menawarkan keuntungan besar. Detektor solid-state (yaitu, semikonduktor) bekerja
berdasarkan ionisasi yang terjadi ketika sinar gamma berinteraksi dengan kristal
semikonduktor untuk menciptakan elektron dan lubang bebas. Jumlah elektron bebas
sebanding dengan energi sinar gamma datang. Tegangan bias melintasi kristal detektor
 menciptakan arus untuk dikumpulkan oleh preamplifier yang sensitif terhadap muatan.
Output preamplifier dimasukkan ke dalam amplifier spektroskopi untuk amplifikasi dan
pembentukan pulsa sebelum disortir oleh MCA. Jenis detektor semikonduktor paling
populer yang tersedia saat ini terbuat dari germanium dengan kemurnian tinggi (HPGe).
Detektor HPGe banyak digunakan untuk deteksi sinar gamma karena resolusi energinya
yang unggul dan waktu mati yang rendah.
Detektor HPGe yang baik akan memiliki resolusi 1,8 keV atau lebih baik untuk
sinar gamma 1332 keV 60Co. Namun, karena volume bahan detektor ditingkatkan untuk
membuat detektor lebih efisien, resolusi maksimum yang dapat dicapai berkurang.
Detektor semikonduktor untuk deteksi sinar gamma dapat dirancang dalam berbagai
konfigurasi dan ukuran untuk hampir semua penggunaan. Detektor semikonduktor relatif
mahal tetapi sangat penting untuk banyak aplikasi, termasuk NAA.

Reaktor TRIGA Mark II Kartini

Reaktor Kartini adalah reaktor TRIGA mark II tipe kolam, dioperasikan dengan
daya nominal 100 kW, dan dilengkapi dengan beberapa fasilitas penyinaran, termasuk 4
port sinar yang dapat digunakan untuk berbagai aplikasi. Di antara fasilitas iradiasi yang
tersedia, Lazy Susan menjadi yang paling sering digunakan untuk analisis unsur,
berdasarkan teknik Neutron Activation Analysis (NAA), yang dikenal sebagai DGNAA
(Delayed Gamma Neutron Activation Analysis). Fasilitas lain seperti pneumatic juga
dibuat untuk melakukan transport dari laboratorium ke fluks radiasi melalui sistem
transportasi tabung pneumatik yang menggerakkan rabbit dengan cepat bolak-balik.
Reaktor berjenis TRIGA sangat cocok untuk melakukan analisis AAN karena memiliki
flux neutron thermal yang memadai.

Gambar 1. Penampakan teras reaktor TRIGA MARK II Kartini

IV. BAHAN DAN ALAT

1. Bahan
• Larutan standar Al
• Larutan standar Mg
• Larutan standar Ti
• Etanol
 • Vial
• Lakban
2. Alat
• Reaktor TRIGA Mark II Kartini
• Mikropipet 10, 50, dan 100 μL
• Pengaduk kaca
• Hotplate
• Spidol
• Ampul
• Spektrometer Gamma HPGe
• Container timbal
• Perangkat sistem pneumatik

V. LANGKAH KERJA
1. Preparasi sampel
Dipipet larutan standar
Disiapkan vial dan
larutan standar serta
sampel
dan sampel ke dalam
vial sesuai dengan
banyak yang telah
ditentukan
Vial diseal dengan
Larutan dievaporasi
menempelkan batang
hingga membentuk
pengaduk panas pada
kerak pada dinding vial
sisi tutup

Plastik wrap
ampul ditutup dan Vial dimasukkan ke Ampul dibersihkan
dimasukkan ke dalam
diseal dengan lakban dalam plastik wrap dengan etanol
ampul

2. Iradiasi

Ditekan tombol
Dibuka tuas hand Ditekan tombol
Ditutup tuas hand Ditekan tombol pengubah arah dari
loader dan penghubung counter
loader nomor 1 teras reaktor menuju
dimasukan ampul ke teras reaktor
counter

Ditekan tombol Ditunggu pencacahan Setelah aktivasi

Ditekan tombol
pengubah dari sampel pada monitor ditekan tombol
nomor 7
counter menuju DO area gamma nomor 6

4. Pencacahan
 Plastic wrap dicacah
Dibuka seal ampul pada Plastik wrap dimasukkan
menggunakan monitor
daerah DO ke dalam container
area gamma

Sampel dicacah
menggunakan
Plastik wrap dimasukkan
spektrometer gamma
pada detektor
HPGe dengan aplikasi
Maestro

VI. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Lama waktu iradiasi = 5 menit
Densitas larutan standar = 1 gr/mL
Tabel 1. Volume pemipetan standar dan sampel

Nama Mg (μL) Ti (μL) Al (μL)

STD A-1 100 50 100
STD A-2 100 50 100
STD B-1 110 100 50
STD B-2 110 100 50
STD C-1 50 50 50
Sampel 1-2 110 100 50
Sampel 1-2 110 100 50
Sampel 2-1 50 110 60
Sampel 2-2 50 110 60
Sampel 3-1 60 60 60

Konsentrasi Mg = Ti = Al = 1000 mg/L = 10-3 mg/μL

Standard A-1
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,383 5269
1011,754 1824
Ti 319,462 8692
Al 1776,541 80633
td = 2 menit 30 detik
tc = 3 menit
Dead time : 60,08 s

Standard A-2
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,394 10356
1011,763 3474
Ti 319,483 9199
Al 1776,565 143747
td = 4 menit 44 detik
tc = 3 menit
Dead time : 193,52 s

Standard B-1
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,386 9027
1011,744 3064
Ti 319,471 9286
Al 1776,540 148719
td = 3 menit 3 detik
tc = 3 menit
Dead time : 121,72 s

Standard B-2
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,235 8784
1011,55 3022
Ti 319,402 16967
Al 1776,209 93016
td = 2 menit 39 detik
tc = 3 menit
Dead time : 75,5 s

Standard C-1
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,244 9098
1011,566 3207
Ti 319,414 19758
Al 1776,237 100758
td = 3 menit 56 detik
tc = 3 menit
Dead time : 87,78 s

Sampel 1-2
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,383 9844
1011,748 3432
Ti 319,470 20116
Al 1776,519 84628
td = 4 menit 21 detik
tc = 3 menit
Dead time : 67,82 s
𝑛𝑥 𝐷𝑥 𝐶𝑥
𝑊𝑥 = 𝑊
𝑛𝑠 𝐷𝑠 𝐶𝑠 0
Mg :

3432 −𝜆𝑡𝑑𝑥 1 − 𝑒 −𝜆𝑡𝑐𝑥

180 𝑠 𝑒 𝜆𝑡𝑐𝑥
𝑊𝑥 = 0,1 𝑚𝑔
1824 −𝜆𝑡𝑑𝑠 1 − 𝑒 −𝜆𝑡𝑐𝑠
180 𝑠 𝑒 𝜆𝑡𝑐𝑠
Karena tcx = tcs, maka
3432 −𝜆𝑡𝑑𝑥
𝑊𝑥 = 180 𝑠𝑒 0,1 𝑚𝑔
1824 −𝜆𝑡𝑑𝑠
𝑒
180 𝑠

3432 −0,0733
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .4,35 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,1 𝑚𝑔
1824 −0,0733 .2,5 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,1643 𝑚𝑔
Al :
0,308
84628 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .4,35 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,1 𝑚𝑔
0,308
80633 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .2,5 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,0594 𝑚𝑔
Ti :
20116 −0,1203
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .4,35 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,05 𝑚𝑔
8692 −0,1203 .2,5 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,0926 𝑚𝑔
Ketidakpastian (Mg):
U1 = Cacahan Cuplikan = 142
U2 = Cacahan Standar = 113
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √67,82
U5 = Dead time standar = √60,08
U6 = Pemipetan standar (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Pemipetan sampel (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Mg)
 𝑊𝑥 0,1643 𝑚𝑔
𝐶𝑀𝑔 = = = 1493,64 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 110𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2
142 2 113 2 2 2 0,00457 2 √60,08 √67,82 0,00116 2 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) + 2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
3432 1824 1000 100 60,08 67,82 10 1000
𝑈 = 1493,64 × 0,192 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 286,78 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝑈 (95%) = 2 × 286,78 𝑚𝑔 = 573,52 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑀𝑔 = 1493,64 ± 573,52 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Ketidakpastian (Ti)
U1 = Cacahan Cuplikan = 309
U2 = Cacahan Standar = 203
U3 = Konsentrasi standar = 5
U4 = Dead time sampel = √67,82
U5 = Dead time standar = √60,08
U6 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U7 = Penimbangan
Konsentrasi (Ti)
𝑊𝑥 0,0926 ± 0,0334 𝑚𝑔
𝐶𝑇𝑖 = = = 926 ± 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 100𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

𝑈
2 2 2
203 2 309 2 5 2 0,00098 √60,08 √67,82 0,1 2
= 𝐶 √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
8692 20116 1000 50 60,08 67,82 1000

𝑈 = 926 × 0,18 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 166,7 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 166,7 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 333,4𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑇𝑖 = 926 ± 333,4 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Ketidakpastian (Al)
U1 = Cacahan Cuplikan = 1139
U2 = Cacahan Standar = 1002
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √67,82
U5 = Dead time standar = √60,08
U6 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Penimbangan
Konsentrasi (Al)
𝑊𝑥 0,0594 𝑚𝑔
𝐶𝐴𝑙 = = = 1188 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 50𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔
𝑈
2 2 2
1139 2 1002 2 2 2 0,00457 √60,08 √67,82 0,1 2
= 𝐶 √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
84628 80633 1000 100 60,08 67,82 1000

𝑈 = 1188 × 0,178 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 211,46 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 211,46 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 422,92 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝐴𝑙 = 1188 ± 422,92 𝑚𝑔/𝑘𝑔

Sampel 1-2B
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,347 8168
1011,748 2841
Ti 319,447 16756
Al 1776,486 81640
td = 4 menit 20 detik
tc = 3 menit
Dead time : 72,84 s

Mg :

2841 −0,0733
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .4,33 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,1 𝑚𝑔
3474 −0,0733 .4,73 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠 𝑒
𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

𝑊𝑥 = 0,0842 𝑚𝑔
Al :
0,308
81640 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .4,33 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,1 𝑚𝑔
0,308
143743 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .4,73 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠 𝑒

𝑊𝑥 = 0,0642 𝑚𝑔
Ti :
16756 −0,1203
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .4,33 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,05 𝑚𝑔
9199 −0,1203 .4,73 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠 𝑒
𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

𝑊𝑥 = 0,0955 𝑚𝑔

Ketidakpastian (Mg):
U1 = Cacahan Cuplikan = 137
U2 = Cacahan Standar = 152
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √72,84
 U5 = Dead time standar = √193,52
U6 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Mg)
𝑊𝑥 0,0842 𝑚𝑔
𝐶𝑀𝑔 = = = 765,46 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 110𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2 2
137 2 152 2 2 2 0,00457 2 0,00116 √72,84 √193,52 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) +2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
2841 3474 1000 100 10 72,84 193,52 1000

𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑈 = 765,46 × 0,152 = 116,35
𝑘𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑈 (95%) = 2 × 0,128 = 232,7
𝑘𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔
𝐶𝑀𝑔 = 765,46 ± 232,7
𝑘𝑔

Ketidakpastian (Ti)
U1 = Cacahan Cuplikan = 274
U2 = Cacahan Standar = 216
U3 = Konsentrasi standar = 5
U4 = Dead time sampel = √72,84
U5 = Dead time standar = √193,52
U6 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U7 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U8 = Penimbangan

Konsentrasi (Ti)
𝑊𝑥 0,0955 𝑚𝑔
𝐶𝑇𝑖 = = = 955 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 100𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2
274 2 216 2 5 2 0,00457 2 0,00098 2 √72,84 √193,52 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
16756 9199 1000 100 50 72,84 193,52 1000

𝑈 = 955 × 0,14 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 133,7 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 133,7 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 267,4 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑇𝑖 = 955 ± 267,4 𝑚𝑔/𝑘𝑔

Ketidakpastian (Al)
U1 = Cacahan Cuplikan = 981
U2 = Cacahan Standar = 1997
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √72,84
U5 = Dead time standar = √193,52
U6 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Al)
𝑊𝑥 0,0642 𝑚𝑔
𝐶𝐴𝑙 = = = 1284 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 50𝜇𝐿 × ×
𝜇𝐿 1𝑔

2 2
981 2 1997 2 2 2 0,00098 2 0,00457 2 √72,84 √193,52 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
81640 143747 1000 50 100 72,84 193,52 1000

𝑈 = 1284 × 0,1387 𝑚𝑔 = 178,09 𝑚𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 178,09 𝑚𝑔 = 356,18 𝑚𝑔
𝐶𝐴𝑙 = 1284 ± 356,18 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Sampel 2-1
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,357 5106
1011,648 1701
Ti 319,454 22123
Al 1776,473 97242
td = 9 menit 39 detik
tc = 3 menit
Dead time : 73,64 s

Mg :

1701 −0,0733
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .9,517 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,11 𝑚𝑔
3064 −0,0733 .3,05 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,038 𝑚𝑔
Al :
0,308
97242 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .9,517 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,05 𝑚𝑔
0,308
148719 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,05 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,0045 𝑚𝑔
Ti :
 22123 −0,1203
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .9,517 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,1 𝑚𝑔
9286 −0,1203 .3,05 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,1094 𝑚𝑔
Ketidakpastian (Mg):
U1 = Cacahan Cuplikan = 114
U2 = Cacahan Standar = 150
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √73,64
U5 = Dead time standar = √121,72
U6 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U8 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Mg)
𝑊𝑥 0,038 𝑚𝑔
𝐶𝑀𝑔 = = = 760 ± 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 50𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2 2
114 2 150 2 2 2 0,00457 2 0,00098 2 0,00116 √73,54 √121,72 0,1 2
𝑈 = 𝐶√( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
1701 3064 1000 100 50 10 73,54 121,72 1000

𝑈 = 760 × 0,17 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 129,2 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 129,2 𝑚𝑔 = 258,4 𝑚𝑔
𝐶𝑀𝑔 = 760 ± 258,4 𝑚𝑔/𝑘𝑔

Ketidakpastian (Ti)
U1 = Cacahan Cuplikan = 336
U2 = Cacahan Standar = 228
U3 = Konsentrasi standar = 5
U4 = Dead time sampel = √73,54
U5 = Dead time standar = √121,72
U6 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Ti)
𝑊𝑥 0,1094 ± 0,0328 𝑚𝑔
𝐶𝑇𝑖 = = = 994,54 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 110𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔
𝑈
2 2
336 2 228 2 5 2 0,00457 2 0,00116 2 √73,54 √121,72 0,1 2
= 𝑊𝑥 √( ) +( ) +( ) + 2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
22123 9286 1000 100 10 73,54 121,72 1000

𝑈 = 994,54 × 0,15 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 149,18 𝑚𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 149,18 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 298,36 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑇𝑖 = 994,54 ± 298,36 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Ketidakpastian (Al)
U1 = Cacahan Cuplikan = 1282
U2 = Cacahan Standar = 1968
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √73,54
U5 = Dead time standar = √121,72
U6 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Al)
𝑊𝑥 0,0045 𝑚𝑔
𝐶𝐴𝑙 = = = 75 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 60𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2
1282 2 1968 2 2 2 0,00098 2 0,00116 2 √73,54 √121,72 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) + 2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
97242 148719 1000 50 10 73,54 121,72 1000

𝑈 = 75 × 0,149 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 11,18 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 11,18 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 22,36 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝐴𝑙 = 75 ± 22,36 𝑚𝑔/𝑘𝑔

Sampel 2-2
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,240 5333
1011,591 1686
Ti 319,420 23883
Al 1776,238 105204
td = 3 menit 41 detik
tc = 3 menit
Dead time : 83,54

Mg :

1686 −0,0733
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,683 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,11 𝑚𝑔
3022 −0,0733 .2,65 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠
 𝑊𝑥 = 0,0569 𝑚𝑔
Al :
0,308
105204 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,683 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,05 𝑚𝑔
0,308
93016 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .2,65 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠 𝑒

𝑊𝑥 = 0,0411 𝑚𝑔
Ti :
23883 −0,1203
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,683 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,1 𝑚𝑔
16697 −0,1203 .2,65 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠 𝑒
𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

𝑊𝑥 = 0,1263 𝑚𝑔
Ketidakpastian (Mg):
U1 = Cacahan Cuplikan = 117
U2 = Cacahan Standar = 140
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √83,54
U5 = Dead time standar = √75,5
U6 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U8 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U9 = Penimbangan
Konsentrasi (Mg)
𝑊𝑥 0,0569 𝑚𝑔
𝐶𝑀𝑔 = = = 1138 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 50𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2 2
117 2 140 2 2 2 0,00457 2 0,00098 2 0,00116 √83,54 √75,5 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( ) +( )
1686 3022 1000 100 50 10 83,54 75,5 1000

𝑈 = 1138 × 0,18 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 204,84 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 204,84 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 409,68 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑀𝑔 = 1138 ± 409,68 𝑚𝑔/𝑘𝑔

Ketidakpastian (Ti)
U1 = Cacahan Cuplikan = 375
U2 = Cacahan Standar = 276
U3 = Konsentrasi standar = 5
U4 = Dead time sampel = √83,54
U5 = Dead time standar = √75,5
U6 = Pemipetan (100 mikroliter) = 0,00457
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Ti)
𝑊𝑥 0,1263 𝑚𝑔
𝐶𝑇𝑖 = = = 1148,2 ± 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 110𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2
375 2 276 2 5 2 0,00457 2 0,00116 2 √83,54 √75,5 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) + 2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
23883 16967 1000 100 10 83,54 75,5 1000

𝑈 = 1148,2 × 0,16 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 183,7 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 183,7 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 367,4 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑇𝑖 = 1148,2 ± 367,4 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Ketidakpastian (Al)
U1 = Cacahan Cuplikan = 1338
U2 = Cacahan Standar = 1106
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √83,54
U5 = Dead time standar = √75,5
U6 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Al)
𝑊𝑥 0,0411 𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝐶𝐴𝑙 = = −3 = 685
𝜌×𝑉 𝑔 10 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔 𝑘𝑔
1 𝑚𝐿 × 60𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2
1338 2 1106 2 2 2 0,00098 2 0,00116 2 √83,54 √75,5 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) +2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
105204 93016 1000 50 10 83,54 75,5 1000

𝑈 = 685 × 0,16 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 109,6 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 109,6 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 219,2 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝑚𝑔
𝐶𝐴𝑙 = 685 ± 219,2
𝑘𝑔
Sampel 3-1
Prediksi Unsur Energy (keV) Area
Mg 841,267 6029
1011,517 2119
Ti 319,413 14255
Al 1776,273 125119
td = 3 menit 2 detik
tc = 3 menit
Dead time : 94,12 s
Mg :

2119 −0,0733
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,03 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,05 𝑚𝑔
3207 −0,0733 .3,933 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,0353 𝑚𝑔
Al :
0,308
125119 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,03 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,05 𝑚𝑔
0,308
100758 −𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,933 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,082 𝑚𝑔
Ti :
14255 −0,1203
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 .3,03 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝑥 = 180 𝑠 0,05 𝑚𝑔
19758 −0,1203 .3,933 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑒 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
180 𝑠

𝑊𝑥 = 0,0402 𝑚𝑔
Ketidakpastian (Mg):
U1 = Cacahan Cuplikan = 127
U2 = Cacahan Standar = 151
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √94,12
U5 = Dead time standar = √87,78
U6 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Mg)
𝑊𝑥 0,0353 𝑚𝑔
𝐶𝑀𝑔 = = = 588,3 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 60𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2
127 2 151 2 2 2 0,00098 2 0,00116 2 √94,12 √87,78 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) + 2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
2119 3207 1000 50 10 94,12 87,78 1000
𝑈 = 588,3 × 0,167 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 98,25 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝑈 (95%) = 2 × 98,25 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 196,5 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑀𝑔 = 588,3 ± 196,5 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Ketidakpastian (Ti)
U1 = Cacahan Cuplikan = 274
 U2 = Cacahan Standar = 315
U3 = Konsentrasi standar = 5
U4 = Dead time sampel = √94,12
U5 = Dead time standar = √87,78
U6 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Ti)
𝑊𝑥 0,0402 𝑚𝑔
𝐶𝑇𝑖 = = = 670 ± 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 60𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

2 2
274 2 315 2 5 2 0,00098 2 0,00116 2 √87,78 √94,12 0,1 2
𝑈 = 𝐶 √( ) +( ) +( ) + 2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
14255 19758 1000 50 10 87,78 94,12 1000

𝑈 = 670 × 0,15 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 100,5 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 100,5 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 201 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝑇𝑖 = 670 ± 201 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Ketidakpastian (Al)
U1 = Cacahan Cuplikan = 1686
U2 = Cacahan Standar = 1344
U3 = Konsentrasi standar = 2
U4 = Dead time sampel = √94,12
U5 = Dead time standar = √87,78
U6 = Pemipetan (50 mikroliter) = 0,00098
U7 = Pemipetan (10 mikroliter) = 0,00116
U8 = Penimbangan
Konsentrasi (Al)
𝑊𝑥 0,082 𝑚𝑔
𝐶𝐴𝑙 = = = 1366,7 ± 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝜌×𝑉 10−3 𝑚𝐿 0,001 𝑘𝑔
1 𝑔/𝑚𝐿 × 60𝜇𝐿 × 𝜇𝐿 × 1 𝑔

𝑈
2 2
1686 2 1344 2 2 2 0,00098 2 0,00116 2 √87,78 √94,12 0,1 2
= 𝐶 √( ) +( ) +( ) + 2( ) +( ) +( ) +( ) +( )
125119 100758 1000 50 10 87,78 94,12 1000

𝑈 = 1366,7 × 0,15 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 205 𝑚𝑔/𝑘𝑔

𝑈 (95%) = 2 × 205 𝑚𝑔/𝑘𝑔 = 410 𝑚𝑔/𝑘𝑔
𝐶𝐴𝑙 = 1366,7 ± 410 𝑚𝑔/𝑘𝑔
Tabel 2. Massa hasil perhitungan

Sampel W Mg (mg) W Ti (mg) W Al (mg)

Sampel 1-2 0,1463 0,0574 0,0926
Sampel 1-2B 0,0842 0,0642 0,0955
 Sampel 2-1 0,038 0,045 0,1094
Sampel 2-2 0,0569 0,0411 0,1263
Sampel 3-1 0,0353 0,082 0,0402

Tabel 3. Konsentrasi massa hasil perhitungan

C Mg U Mg
Sampel (mg/kg) (mg/kg) C Ti (mg/kg) U Ti (mg/kg) C Al (mg/kg) U Al (mg/kg)
Sampel 1-
2 1493,64 573,52 926 333,4 1188 422,92
Sampel 1-
2B 765,46 232,7 955 267,4 1284 356,18
Sampel 2-1 760 258,4 994,54 298,36 75 22,36
Sampel 2-2 1138 409,68 1148,2 367,4 685 219,2
Sampel 3-1 588,3 196,5 670 201 1366,7 410

Konsentrasi standar (w/w)

𝑤
𝑤 𝐶( 𝑣 )
𝐶( )=
𝑤 𝜌
Tabel 4. Konsentrasi massa standar

Sampel C Mg (mg/kg) C Ti (mg/kg) C Al (mg/kg)

STD A-1 1000 1000 1000
STD A-2 1000 1000 1000
STD B-1 1000 1000 1000
STD B-2 1000 1000 1000
STD C-1 1000 1000 1000

Dead time
𝑅𝑒𝑎𝑙 𝑡𝑖𝑚𝑒 − 𝐿𝑖𝑣𝑒 𝑡𝑖𝑚𝑒
𝐷𝑒𝑎𝑑 𝑡𝑖𝑚𝑒 = × 100%
𝑅𝑒𝑎𝑙 𝑡𝑖𝑚𝑒

Tabel 5. Dead time standar dan sampel

Live time Real Time (s) Dead time (s) Dead time (%)
Nama (s)
STD A-1 180 240,08 60,08 25,02
STD A-2 180 293,52 113,52 38,68
STD B-1 180 301,72 121,72 40,34
STD B-2 180 255,5 75,5 29,55
STD C-1 180 267,78 87,78 32,78
Sampel 1-2 180 247,82 67,82 27,37
Sampel 1-2B 180 252,84 72,84 28,81
Sampel 2-1 180 253,64 73,64 29,03
Sampel 2-2 180 263,54 83,54 31,70
Sampel 3-1 180 274,12 94,12 34,34

VII. PEMBAHASAN
Tujuan dari praktikum kali ini adalah melakukan preparasi, iradiasi, dan
pencacahan sampel dalam AAN. Analisis Aktivasi Neutron atau yang selanjutnya
disingkat dengan AAN adalah suatu metode yang sensitif dan akurat untuk menentukan
kandungan suatu unsur dalam campuran. Prinsip dasar dari metode ini adalah dengan
menumbukan neutron pada suatu unsur sehingga unsur tersebut menjadi tidak stabil
dalam keadaan tereksitasi dan memancarkan radiasi. Radiasi tersebut dapat berupa
partikel alfa, proton, neutron, ataupun gamma tergantung dari energi neutron yang
menumbuk unsur tersebut. Neutron yang digunakan dalam proses AAN dapat berupa
neutron lambat maupun neutron cepat. Neutron lambat biasanya akan menghasilkan
radiasi gamma sedangkan neutron cepat akan menghasilkan partikel alfa dan neutron
inelastic serta proton.
Sumber neutron yang digunakan terdiri dari 4 jenis, yaitu radioisotop sumber
neutron, generator neutron, spallation neutron source, dan reaktor riset. Radioisotop
sumber neutron biasanya berasal dari 241AmBe, 124Sb(Be), 252Cf, dll. Generator neutron
bersumber dari reaksi nuklir antara deuterium dengan helium pada reaksi D(d,n)3He yang
menghasilkan energi neutron sebesar 2,4 MeV dan contoh lainnya. Spallation neutron
sources merupakan sumber neutron dari atom-atom berat yang diiradiasi dengan proton
berenergi tinggi sehingga menghasilkan banyak neutron sebagai ejektilnya. Terakhir,
adalah reaktor riset dimana sumber neutron berasal dari ejektil reaksi fisi bahan bakar
235
U. Reaktor riset sendiri merupakan sumber neutron yang paling efisien karena
mempunyai flux neutron yang tinggi (1015 – 1016/m2s) sehingga cocok untuk analisis
dengan sensitivitas tinggi menggunakan neutron epitermal dan temal.
Meskipun perkembangan teknik analisis telah menghasilkan inovasi metode baru
(ICP-AAS, ICP-MS, dll.) yang juga dapat diterapkan secara luas dalam kimia analitik,
AAN masih kompetitif di banyak bidang. Keunggulannya, yaitu pada sensitivitas dan
akurasi terutama sehubungan dengan beberapa elemen. Metode ini bersifat multielemen,
yaitu memungkinkan penentuan banyak elemen secara simultan tanpa pemisahan kimia.
Dalam kasus penentuan instrumen, persiapan sampel hanya melibatkan persiapan sampel
yang cukup sederhana, yaitu pulverization atau homogenisasi dalam banyak kasus, dan
ini mengurangi bahaya kontaminasi seminimal mungkin dan mempercepat seluruh
proses. Selain itu, proses ini tidak merusak sampel. Namun, dibalik segala kelebihannya
terdapat kekurangan dari AAN, yaitu sampel yang dihasilkan menjadi radioaktif,
interferensi dari reaksi nuklir unsur lain, dan membutuhkan fasilitas yang cukup besar
pada teknik AAN reaktor.
Oleh karena itu, dalam menentukan prosedur analisis yang ingin digunakan, perlu
dilakukan beberapa justifikasi terhadap keseluruhan prosesnya. Pada AAN, ada beberapa
indikator yang dapat dilakukan untuk menentukan bagaimana pemilihan proses dari
analisis ini sendiri. Yang pertama, adalah menentukan unsur serta reaksi aktivasi yang
akan terjadi. Proses ini berguna untuk mengetahui parameter-parameter seperti waktu
paruh radionuklida, cross-section reaksi aktivasi yang menentukan besar-kecilnya
probabilitas unsur tersebut teraktivasi, peak energi untuk menentukan kandungan dari
hasil cacahan, serta kemungkinan interferensi reaksi nuklir terhadap unsur lain. Yang
kedua, yaitu memilih fasilitas irradiasi yang sesuai. Proses pemilihan fasilitas ini terkait
dengan mekanisme aktivasi sampel, energi neutron yang dihasilkan dimana berkaitan
pada reaksi nuklir unsur, serta proses analisis yang efektif dan efisien. Yang ketiga,
adalah preparasi sampel dan standar dimana berfungsi sebagai tahapan pengkondisian
agar sampel dapat teranalisis dengan baik.
Yang keempat, pemilihan kondisi irradiasi dimana berkaitan dengan threshold
energi pada reaksi nuklir sehingga unsur dapat teraktivasi dengan baik. Pemilihan daya
yang berdampak pada flux neutron serta geometri aktivasi sangat berpengaruh pada
proses reaksi nuklir yang terjadi. Yang kelima, adalah lama waktu aktivasi dimana
berkaitan dengan waktu luruh dari radionuklida yang terbentuk, Lama waktu aktivasi
harus optimal agar radionuklida yang terbentuk juga optimal dan dapat dicacah nantinya.
Yang keenam, penanganan sampel setelah irradiasi, dimana berkaitan dengan waktu
paruh radionuklida, jenis radiasi yang dipancarkan, serta kemungkinan pengotor yang
terbentuk melalui proses aktivasi. Yang ketujuh, yaitu pemilihan alat pencacah, berkaitan
dengan jenis radiasi yang dipancarkan radionuklida dimana pemilihan detektor yang tidak
tepat dapat menyebabkan kegagalan dalam pencacahan. Yang terakhir, adalah penilaian
terhadap akurasi dan presisi sehingga dapat melakukan improve pada analisis yang akan
datang.
Proses AAN terdiri dari 4 tahap, yaitu preparasi sampel, irradiasi, pencacahan,
dan perhitungan. Pertama, yaitu proses preparasi sampel yang terdiri dari 3 tahap, dimana
bertujuan untuk mengkondisikan bahan yang ingin dianalisis sehingga dapat
mengeliminasi faktor-faktor yang dapat mengganggu proses irradiasi dan menghasilkan
pembacaan data yang tidak akurat. Salah satu faktor tersebut adalah keberadaan senyawa
pengotor, dimana apabila pengotor terbawa dalam sampel yang ingin dianalisis dan ikut
teraktivasi, maka akan mengganggu pembacaan cacahan dari sampel sebenarnya
sehingga hasil kandungan sampel yang dilaporkan menjadi tidak akurat. Untuk
mengurangi resiko tersebut, maka sampel diletakkan dalam container khusus dan
dilanjutkan dengan langkah cleaning serta packing. Container khusus yang dimaksud
disini adalah vial yang terbuat dari plastic polyethylene dengan kemurnian tinggi untuk
mengurangi interferensi dari pengotor-pengotor yang ada dalam plastic tersebut.
Selain itu, container tersebut telah didesain khusus untuk proses AAN sehingga
mengurangi faktor penyerapan analit dalam dinding vial dan mengurangi faktor
kesalahan hasil perhitungan. Vial tersebut berukuran kecil sehingga untuk sampel-sampel
besar dalam tahap preparasi ini dilakukan size reduction sehingga muat dalam vial
tersebut. Terdapat hal lain, seperti ampel harus ditangani dengan sarung tangan lateks
bebas serbuk dan pinset Teflon untuk meminimalkan kontaminasi. Saat menyiapkan
sampel untuk analisis ultratrace, disarankan agar pekerjaan dilakukan di laminar flow
hood atau di ruang bersih khusus (disaring untuk menghilangkan partikel debu). Sampel,
yang massanya dapat bervariasi dari miligram hingga beberapa gram, ditimbang ke dalam
wadah iradiasi atau dipasang pada dudukan yang sesuai untuk jenis iradiasi yang akan
dilakukan. Jika sampel dan standar akan dihitung saat berada di dalam botol, botol
kosong harus dianalisis untuk menilai perlunya koreksi latar belakang.
Kemudian, dapat dilakukan proses-proses lain seperti pelarutan, penguapan, dan
lain-lain yang bertujuan untuk menghilangkan senyawa pengotor. Namun, proses-proses
tersebut memungkinkan menjadi salah satu faktor yang menyebabkan kesalahan
perhitungan data karena terjadi beberapa hal, seperti analit yang ikut menguap karena
dilakukan proses evaporasi sehingga data sampel teraktivasi menjadi tidak akurat, reaksi
penyerapan neutron oleh air akibat pelarutan sehingga analit dalam sampel tidak
teraktivasi seluruhnya, pelarutan yang kurang baik menyebabkan konsentrasi analit dalam
sampel tidak tersebar secara homogen, masuknya senyawa pengotor yang terbawa dalam
zat pelarut ataupun zat yang ditambahkan saat preparasi sampel sehingga dapat
teraktivasi dan menyebabkan gangguan pembacaan cacahan.
Setelah sampel ditempatkan dalam container, dilakukan cleaning agar benar-
benar bersih sehingga tidak terdapat senyawa pengotor di permukaan bagian luar maupun
dalam vial yang dapat mengganggu proses AAN. Bahan yang digunakan sebagai agen
pembersih tersebut adalah aseton dan etanol. Kedua bahan tersebut dapat menghilangkan
pengotor berupa tinta, lemak, resin, pernis, dll. Setelah cleaning, dilakukan proses
packing dalam suatu wadah khusus yang telah dirancang untuk menempatkan vial
sehingga vial dapat masuk ke dalam reaktor dan diaktivasi. Wadah khusus ini tentunya
harus terbuat dari bahan khusus (biasanya plastik) dengan kemurnian tinggi agar tidak
mengganggu proses aktivasi. Pada saat praktikum, berdasarkan preparasi sampelnya,
jenis NAA yang digunakan adalah NAA with pre-irradiation treatment dimana terdapat
pemisahan senyawa kimia dalam sampel sebelum proses irradiasi. Proses diawali dengan
memasukan sampel ke dalam vial langsung dilakukan dengan pemipetan dari larutan
standard Mg, Ti, dan Al dengan konsentrasi 1000 mg/L per unsur maupun sampel.
Selanjutnya, dilakukan proses pemanasan pada suhu 110oC untuk menguapkan air karena
saat proses irradiasi air dapat mengalami reaksi radiolysis dan reaksi tersebut tentunya
harus dimasukkan ke dalam perhitungan.
Namun, dalam perhitungan ketidakpastian nantinya perlu dihitung faktor
penguapan sampel karena terdapat kemungkinan sampel ikut menguap dalam air dan
mengurangi kandungannya. Proses pemanasan dihentikan ketika mulai terbentuk kerak
pada dinding vial yang menandakan air telah menguap seluruhnya. Kemudian, dilakukan
proses sealing dengan melelehkan sedikit bagian penutup vial agar tidak terjadi
kebocoran sampel serta mengurangi kontaminasi dari luar ke dalam sampel. Lalu,
dilakukan proses cleaning pada wadah vial yang disebut ampul untuk menhilangkan
pengotor berupa tinta serta kontaminan lainnya menggunakan etanol. Setelah dilakukan
proses cleaning, selanjutnya dilakukan proses packing vial ke dalam plastic klip sebagai
wadah lapisan pertama dan ampul sebagai wadah kedua yang kemudian tutupnya diseal
menggunakan lakban sehingga dengan 2 lapisan packaging tersebut diharapkan
probabilitas sampel untuk bocor ke lingkungan sangat kecil.
 Selanjutnya, dilakukan penamaan identitas standar dan sampel sebagai suatu
quality assurance agar hasil cacahan nantinya dapat diidentifikasi dengan mudah. Hal
tersebut tertuang dalam IAEA Technical Report Series No. 487 dengan judul Quality
Assurance and Quality Control in Neutron Activation Analysis: A Guide to Practical
Approaches. Kemudian, masuk ke dalam tahap selanjutnya, yaitu proses irradiasi. Proses
irradiasi merupakan proses inti dari AAN dimana dalam tahap ini unsur dalam sampel
tersebut diubah menjadi ke dalam keadaan teraktivasinya melalui reaksi nuklir antara
unsur dan neutron. Berdasarkan lama waktu aktivasi pendek, menengah, dan panjang.
Jenis tersebut dibagi berdasarkan waktu paro dari radionuklida yang terbentuk akibat
proses aktivasi. Waktu aktivasi pendek biasanya berkisar < 15 menit, aktivasi menengah
berkisar pada orde menit (>15 menit), dan aktivasi penjang berkisar dalam orde jam.
Lama waktu irradiasi ditentukan secara optimal bergantung pada waktu paruh dari
radionuklida. Selain itu, waktu irradiasi yang terlalu lama dapat menyebabkan sifat
radioaktif sampel semakin lama pula. Dalam keadaan teraktivasi, unsur-unsur seperti Mg,
Ti, dan Al mempunyai waktu paruh berorde menit sehingga termasuk dalam waktu
aktivasi pendek.
Pada praktikum ini, irradiasi dilakukan pada fasilitas reaktor riset TRIGA Mark 2
KSE A. Baiquni. Reaktor tersebut beroperasi pada daya rendah sehingga banyak
menghasilkan neutron termal karena dimoderasi oleh pendingin air sehingga
memungkinkan terjadinya reaksi (n,γ) pada proses aktivasi unsur. Ketiga unsur tersebut
mengalami reaksi (n,γ) sesuai dengan reaksi di bawah ini.
26
Mg + 1n → 27Mg + γ t1/2 : 9,45 menit
50
Ti + 1n → 51Ti + γ t1/2 : 5,76 menit
27
Al + 1n → 28Al + γ t1/2 : 2,25 menit
Pada reaktor tersebut, terdapat 2 fasilitas untuk melakukan AAN, yaitu lazy susan dan
pneumatic. Lazy susan merupakan sebuah fasilitas dengan suatu kolom pipa panjang
yang terletak di teras reaktor bagian atas memanjang ke bawah hingga berada pada
wadah elemen bahan bakar. Bagian atas kolom tersebut dapat dibuka untuk memasukkan
sampel. Sampel dimasukkan dengan menggunakan alat pancing khusus sehingga sampel
dapat diturunkan hingga ke bagian dasar kolom tersebut. Fasilitas lainnya adalah sistem
pneumatic, dimana sampel dikirimkan ke dalam kolom irradiasi menggunakan saluran
udara bertekanan dari ruang pneumatik.
Tekanan udara yang dihasilkan cukup tinggi berkisar 7 bar sehingga spesifikasi
ampul yang digunakan harus memiliki ketahanan terhadap tekanan. Panjang saluran
pneumatic sepanjang 50 m dengan waktu tempuh selama 7 detik. Oleh karena itu,
fasilitas reaktor tersebut belum bisa untuk melakukan AAN pada radionuklida dengan
waktu paruh sangat pendek karena akan meluruh dengan cepat dalam sistem transportasi
dari reaktor menuju ruang pencacahan sehingga cacahan nantinya tidak dapat terbaca
dengan baik atau menyatu dengan background. Untuk analisis radionuklida berumur
paruh panjang, sejumlah besar sampel dan standar dalam botol kuarsa digabung bersama
dengan membungkus aluminium foil dan dikemas ke dalam aluminium atau grafit.
Setelah iradiasi, sampel dibiarkan dingin selama beberapa jam, hari, atau kadang-kadang
minggu untuk memungkinkan radionuklida berumur pendek yang tidak diinginkan waktu
untuk meluruh.
Periode peluruhan sebelum menganalisis sampel akan tergantung pada banyak
faktor yang tidak dapat dihindari, termasuk aksesibilitas dan transportasi, tetapi idealnya
harus dihitung sebelum radionuklida yang diinginkan telah meluruh secara signifikan.
Pada saat praktikum, ampul diletakkan ditempatkan dalam saluran pneumatik dengan
menarik tuas pada bagian hand loader saluran. Setelah ampul masuk, tuas ditarik kembali
dan operator pneumatic dapat mengirimkan sampel menuju kolom irradiasi melalui
tombol yang ada di panel kontrol. Setelah irradiasi selesai, operator mengganti jalur dari
reaktor menuju pencacah di ruang pneumatic dan sampel dialirkan. Tujuan mencacah
adalah untuk memastikan bahwa sampel terkaktivasi sehingga apabila belum teraktivasi
dapat dikirimkan ke reaktor dengan segera. Setelah dilakukan pencacahan, jalur
pneumatic diubah menuju drop out dan sampel dialirkan. Pada bagian drop out dilakukan
pelepasan seal dari ampul dimana selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam container
untuk dibawa menuju ruang pencacahan.
Selanjutnya, yaitu proses pencacahan, dimana sampel dicacah menggunakan
detektor HPGe karena reaksi peluruhan radionuklida menghasilkan radiasi gamma
sehingga detektor HPGe adalah detektor yang tepat karena merupakan detektor gamma.
Selain itu, detektor ini juga dikenal dengan resolusinya yang tinggi sehingga dapat
membedakan puncak-puncak energi dengan spesifik. Hal tersebut sangatlah
mempengaruhi penentuan kandungan unsur yang dianalisis. Prinsip kerja dari detektor ini
adalah ketika radiasi mengenai bahan semikonduktor, maka bahan tersebut akan
membentuk daerah muatan positif dan negatif. Muatan tersebut kemudian dipisahkan
akibat adanya medan listrik sehingga menghasilkan pulsa. Pulsa tersebut yang diolah
menjadi sinyal dan diubah menjadi data cacahan. Detektor ini memerlukan pendingin
nitrogen cair untuk menjaga performa kerjanya sehingga N2 level perlu diperhatikan
sebelum melakukan pencacahan.
Parameter penting dalam pencacahan adalah aktivitas radionuklida dan waktu
pencacahan. Aktivitas radionuklida yang masih tinggi setelah irradiasi dapat
menyebabkan dead time yang tinggi sehingga perlu dibiarkan sebentar atau ditunggu
hingga aktivitasnya berkurang agar menurunkan nilai dead time. Nilai dead time yang
tinggi berarti terdapat intensitas radiasi yang berinteraksi dengan detektor tetapi tidak
diubah menjadi sinyal pulsa karena detektor masih mengolah pulsa radiasi yang
sebelumnya berinteraksi terlebih dahulu. Hal tersebut tentunya dapat menyebabkan
pembacaan cacahan menjadi berkurang dari yang seharusnya sehingga hasil akhir bernilai
lebih kecil. Waktu pencacahan juga penting dalam proses ini dimana nilainya tidak
terlalu cepat dan terlalu lama. Waktu pencacahan yang sangat cepat dapat menyebabkan
intensitas radiasi yang diterima detektor belum sepenuhnya bisa dibedakan dengan radiasi
background sehingga peak radionuklida tidak dapat terdeteksi. Waktu pencacahan cepat
berlaku untuk radionuklida yang memiliki waktu luruh sangat cepat.
Pada praktikum, pencacahan dilakukan setelah sampel dikeluarkan dalam reaktor
sehingga menggunakan teknik DGNAA (Delayed Gamma Neutron Activation Analysis).
Teknik ini menggunakan radiasi gamma dari hasil peluruhan radionuklida yang meluruh
ketika reaksi aktivasi telah berhenti. Waktu pencacahan diatur selama 5 menit karena
ideal bagi ketiga radionuklida yang ingin dianalisis. Pencacahan dilakukan dengan
aplikasi Maestro. Langkah pertama, yaitu mencatat waktu masuk dari sampel ke dalam
reaktor. Sembari menunggu proses aktivasi, dilakukan pengaturan waktu cacah pada
bagian acquire. Lalu, sampel diambil dan dimasukkan ke kontainer. Sebelum dilakukan
pencacahan pada spektrometer, dilakukan deteksi radiasi menggunakan monitor area
gamma pada sampel untuk memastikan bahwa sampel masih memancarkan radiasi yang
menndakan sampel masih dalam proses peluruhan sehingga dapat dilakukan pencacahan.
Selanjutnya, dilakukan pencacahan dan ditunggu hingga selesai. Lalu, dilakukan ROI
pada peak-peak radionuklida sampel.
Dari hasil pencacahan diperoleh bahwa radionuklida dari sampel dan standar
menghasilkan radiasi gamma dengan energi rerata tertentu, seperti sekitar 841 keV dan
1011 keV (843,8 dan 1014,4 keV) untuk Mg, 1776 keV (1779 keV) untuk Al, dan 319
keV (321,1 keV) untuk Ti. Terdapat sedikit perbedaan antara energi yang ditampilkan
alat pencacah dengan sumber teoritis. Hal tersebut dapat terjadi karena pada saat
melakukan pencacahan, tidak dilakukan kalibrasi energi sehingga terjadi sedikit
pergeseran energi yang terdeteksi dari yang seharusnya. Setelah proses pencacahan
selesai, selanjutnya dilakukan proses perhitungan atau analisis data. Pada proses terdapat
3 perhitungan, yaitu perhitungan massa, ketidakpastian, dan konsentrasi. Untuk
menentukan massa dalam suatu sampel dapat dilakukan 2 metode, yaitu metode absolut
dan metode perbandingan (comparator). Pada metode absolut, parameter yang harus
diketahui untuk mencari massa sebuah sampel adalah kelimpahan isotop, cross-section
dari therml eutron, flux thermal neutron, flux epithermal neutron, resonance integral,
saturation factor, decay factor, count factor dan probabilitas pancaran gamma.
Terdapat banyak sekali parameter yang harus diketahui sehingga tidak terlalu
efektif untuk menentukan banyak analit dalam banyak sampel. Oleh karena itu, dilakukan
perhitungan dengan metode perbandingan dimana menggunakan material standar sebagai
pembandingnya. Material standar disini merupakan material yang telah tersertifikasi
kevalidannya dalam hal komposisi unsur di dalamnya. Oleh karena itu, prinsip
perhitungan ini, yaitu cukup membandingkan antara aktivitas sampel dengan aktivitas
standard yang setara dengan perbandingan massa sampel dengan massa standard karena
parameter-parameter yang disebutkan dalam absolute method dapat dianggap sama
nilainya baik standard maupun sampel. Namun, parameter yang kemungkinan besar dapat
berbeda adalah decay factor karena proses transport dari reaktor menuju ruang
pencacahan hingga proses pencacahan dimulai tidak bersifat static melainkan bergantung
pada human factor. Faktor pencacahan tetap dapat dimasukkan ke dalam perhitungan
apabila perbedaan antara waktu irradiasi yang telah ditentukan dengan sebenarnya
memiliki selisih > 0,1 detik.
Dihasilkan data cacahan seperti pada data di atas. Energi Al dan Ti merupakan
single energy sehingga dapat ditentukan langsung massanya menggunakan data cacahan
dan dimasukkan ke dalam rumus yang telah ditentukan. Namun, pada radionuklida Mg
terdapat 2 energi yang dihasilkan. Reaktor yang digunakan memang mempunyai
probabilitas yang tinggi untuk reaksi antara unsur dengan neutron thermal. Namun, tidak
menutup kemungkinan terdapat flux neutron epithermal yang cukup banyak sehingga
memungkinkan terjadinya reaksi unsur dengan neutron tersebut. Pada peak 843,8 keV,
Mg mengalami interferensi dari reaksi nuklir antara 27Al dengan neutron epithermal
sehingga pada energi tersebut tidak dapat dilakukan analisis untuk Mg. Maka dari itu,
analisis Mg dilakukan pada energi 1014,4 keV karena tidak terdapat interferensi reaksi
nuklir. Diperoleh massa masing-masing unsur pada setiap sampel seperti yang tertera
pada tabel 2.
Kemudian, dilakukan perhitungan ketidakpastian. Ketidakpastian berasal dari
tahap preparasi hingga pencacahan sampel. Sumber error dalam preparasi sampel dapat
berasal dari analit yang ikut menguap ketika pemanasan, kelembapan sampel,
kontaminasi sampel, penimbangan, dan lain-lain. Kemudian, pada proses iradiasi, seperti
gradien flux neutron, keberadaan zat penyerap neutron, iradiasi yang tidak tepat waktu,
kemungkinan terjadinya penguapan dari plastic, self-attenuation dari neutron, dan lain-
lain. Lalu, dari proses pencacahan, yaitu naiknya interferensi spectra karena resolusi
detektor yang kurang baik, self-attenuation dari sinar gamma, ukuran geometri dari
detektor, variasi dead time, coincidence summing, dan lain-lain. Selain itu, pada proses
perhitungan juga terdapat sumber error seperti kesalahan perhitungan, perbandingan
intensitas antara puncak tidak sesuai dengan nilai teoritisnya, koreksi flux neutron, dan
lain-lain. Pada pratikum ini, faktor ketidakpastian dapat berasal dari beberapa parameter,
seperti pemipetan, cacahan sampel dan standar, dead time, dan konsentrasi standar
Dihasilkan nilai ketidakpastian pada ketiga unsur di masing-masing sampel
seperti pada tabel 3. Nilai ketidakpastian yang dihasilkan cukup besar melebihi 20%
massa sampel sehingga hasil analisis dikatakan belum memenuhi standar yang berlaku.
Ketidakpastian yang cukup besar mempunyai makna bahwa analisis yang dilakukan
memiliki simpangan yang besar sehingga terdapat probabilitas bahwa hasil pengukuran
kurang atau melebihi jauh dari nilai yang telah dihitung. Nilai ketidakpastian yang cukup
besar juga dapat dihasilkan karena kesalahan perhitungan pada parameter-parameter
ketidakpastian. Selanjutnya, dilakukan perhitungan konsentrasi dengan membagi massa
dan volume tiap-tiap unsur dalam sampel. Diperoleh konsentrasi seperti pada tabel 2.
Nilai konsentrasi yang didapat cukup bervariasi mulai dengan nilai yang mendekati
standar hingga berbeda secara signifikan dengan sampel. Nilai yang lebih kecil namun
kurang dari standar mungkin disebabkan karena adanya fraksi analit yang ikut menguap
dalam proses pemanasan sehingga mengurangi jumlah yang ada didalamnya.
Nilai konsentrasi yang memiliki perbedaan signifikan dapat disebabkan karena
konsentrasi standar yang dibuat jauh melebihi konsentrasi sampel. Detektor radiasi yang
digunakan dalam analisis NAA memiliki karakteristik respon linier terhadap konsentrasi.
Dengan menggunakan standar yang berdekatan dengan sampel, dapat memastikan bahwa
respons detektor tetap linier di seluruh rentang konsentrasi yang diukur. Selain itu,
perbedaan antara konsentrasi secara perhitungan dengan standar dapat disebabkan karena
faktor dead time. Dead time yang terdapat pada pengukuran melebihi 20% yang
menyebabkan nilai pencacahan tidak sebanding dengan konsentrasi yang diukur karena
jumlah radiasi yang tidak dianggap sebagai sinyal oleh detektor besar. Oleh karena itu,
sebagai saran, sebelum dilakukan pencacahan hendaknya ditunggu sebentar hingga
 radionuklida menjadi “dingin” sehingga dead time yang dihasilkan semakin kecil dan
konsentrasi sampel yang dihitung dapat mendekati nilai sebenarnya. Saran lain,
penggunaan metode terbaru yang diusulkan oleh IAEA, yaitu k0 single comparator dapat
diterapkan mengingat error yang dihasilkan dari metode tersebut lebih terkoreksi
dibandingkan dengan metode yang digunakan pada perhitungan di atas.

VIII. KESIMPULAN
1. Proses preparasi sampel yang terdiri dari 3 tahap, dimana bertujuan untuk
mengkondisikan bahan yang ingin dianalisis sehingga dapat mengeliminasi
faktor-faktor yang dapat mengganggu proses irradiasi dan menghasilkan
pembacaan data yang tidak akurat. . Proses diawali dengan memasukan sampel ke
dalam vial langsung dilakukan dengan pemipetan dari larutan standard Mg, Ti,
dan Al dengan konsentrasi 1000 mg/L per unsur maupun sampel. Selanjutnya,
dilakukan proses pemanasan pada suhu 110oC untuk menguapkan air. Proses
pemanasan dihentikan ketika mulai terbentuk kerak pada dinding vial yang
menandakan air telah menguap seluruhnya. Kemudian, dilakukan proses sealing
dengan melelehkan sedikit bagian penutup vial agar tidak terjadi kebocoran
sampel serta mengurangi kontaminasi dari luar ke dalam sampel. Lalu, dilakukan
proses cleaning pada wadah vial yang disebut ampul untuk menhilangkan
pengotor berupa tinta serta kontaminan lainnya menggunakan etanol. Setelah
dilakukan proses cleaning, selanjutnya dilakukan proses packing vial ke dalam
plastic klip sebagai wadah lapisan pertama dan ampul sebagai wadah kedua yang
kemudian tutupnya diseal menggunakan lakban sehingga dengan 2 lapisan
packaging tersebut diharapkan probabilitas sampel untuk bocor ke lingkungan
sangat kecil. Selanjutnya, dilakukan penamaan identitas standar dan sampel
sebagai suatu quality assurance agar hasil cacahan nantinya dapat diidentifikasi
dengan mudah.
2. Proses irradiasi merupakan proses inti dari AAN dimana dalam tahap ini unsur
dalam sampel tersebut diubah menjadi ke dalam keadaan teraktivasinya melalui
reaksi nuklir antara unsur dan neutron. Pada praktikum ini, irradiasi dilakukan
pada fasilitas reaktor riset TRIGA Mark 2 KSE A. Baiquni dengan fasilitas
iradiasi pneumatik. Pada saat praktikum, ampul diletakkan ditempatkan dalam
saluran pneumatik dengan menarik tuas pada bagian hand loader saluran. Setelah
ampul masuk, tuas ditarik kembali dan operator pneumatic dapat mengirimkan
sampel menuju kolom irradiasi melalui tombol yang ada di panel kontrol. Setelah
irradiasi selesai, operator mengganti jalur dari reaktor menuju pencacah di ruang
pneumatic dan sampel dialirkan. Tujuan mencacah adalah untuk memastikan
bahwa sampel terkaktivasi sehingga apabila belum teraktivasi dapat dikirimkan ke
reaktor dengan segera. Setelah dilakukan pencacahan, jalur pneumatic diubah
menuju drop out dan sampel dialirkan. Pada bagian drop out dilakukan pelepasan
seal dari ampul dimana selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam container untuk
dibawa menuju ruang pencacahan.
 3. Proses pencacahan, dimana sampel dicacah menggunakan detektor HPGe karena
reaksi peluruhan radionuklida menghasilkan radiasi gamma sehingga detektor
HPGe adalah detektor yang tepat karena merupakan detektor gamma. Pada
praktikum, pencacahan dilakukan setelah sampel dikeluarkan dalam reaktor
sehingga menggunakan teknik DGNAA (Delayed Gamma Neutron Activation
Analysis). Teknik ini menggunakan radiasi gamma dari hasil peluruhan
radionuklida yang meluruh ketika reaksi aktivasi telah berhenti. Waktu
pencacahan diatur selama 5 menit karena ideal bagi ketiga radionuklida yang
ingin dianalisis. Pencacahan dilakukan dengan aplikasi Maestro. Langkah
pertama, yaitu mencatat waktu masuk dari sampel ke dalam reaktor. Sembari
menunggu proses aktivasi, dilakukan pengaturan waktu cacah pada bagian
acquire. Lalu, sampel diambil dan dimasukkan ke kontainer. Sebelum dilakukan
pencacahan pada spektrometer, dilakukan deteksi radiasi menggunakan monitor
area gamma pada sampel untuk memastikan bahwa sampel masih memancarkan
radiasi yang menndakan sampel masih dalam proses peluruhan sehingga dapat
dilakukan pencacahan. Selanjutnya, dilakukan pencacahan dan ditunggu hingga
selesai. Lalu, dilakukan ROI pada peak-peak radionuklida sampel.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Alghem Hamidatou, L. (2019). Overview of Neutron Activation Analysis. Advanced
Technologies and Applications of Neutron Activation Analysis.
https://doi.org/10.5772/intechopen.85461

Hamidatou, L., Slamene, H., Akhal, T., & Zourane, B. (2013). Concepts, Instrumentation
and Techniques of Neutron Activation Analysis. InTech. doi: 10.5772/53686

IAEA. (2022). Quality Assurance and quality control in neutron activation analysis a
guide to practical approaches. INTL ATOMIC ENERGY AGENCY.

Parry, S. J. (2005). ACTIVATION ANALYSIS | Neutron Activation.

https://doi.org/10.1016/b0-12-369397-7/00002-9

Sisti, Monica. (2019). Neutron Activation Analysis. Low Radioactivity Techniques 2019
Workshop, Spain.

Siong, W. B., Dung, H. M., Wood, Ab. K., Salim, N. A., & Elias, Md. S. (2006). Testing
the applicability of the K0-NAA method at the Mint’s TRIGA mark II reactor.
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators,
Spectrometers, Detectors and Associated Equipment, 564(2), 716–720.
https://doi.org/10.1016/j.nima.2006.04.012
 Sutondo, T. (2015). Beam modeling for PGNAA experimental facility at Kartini Reactor.
GANENDRA Majalah IPTEK Nuklir, 18(2), 107.
https://doi.org/10.17146/gnd.2015.18.2.2817

Turekian, K. K., & Holland, H. D. (2013). Treatise on Geochemistry (2nd edition).

Elsevier Science.

Advances in neutron activation analysis of large objects with emphasis on archaeological

examples: Results of a coordinated research project. (2018). International Atomic
Energy Agency.

Neutron generators for analytical purposes. (2012). IAEA.

Yogyakarta, 28 Desember 2023

Pembimbing Praktikkan,

Maria Christina Prihatiningsih, M.Eng Augie Davin Siagian

LAMPIRAN

Gambar 2. Preparasi sampel

Gambar 3. Sampel