ARTIKEL PENELITIAN
Formulasi dan stabilitas emulsi minyak kuda dalam air dengan sistem
HLB
Youn Hyung Park1 - Hyun Jung Kim1
Diterima: 7 Februari 2021 / Direvisi: 25 Mei 2021 / Diterima: 8 Juni 2021 / Terbit online: 16 Juli 2021
© Masyarakat Ilmu dan Teknologi Pangan Korea 2021
Abstrak Kondisi optimal ditentukan untuk menyiapkan Youn Hyung Park rotifer3@naver.com
emulsi minyak kuda dalam air (O/W) yang distabilkan 1 Departemen Bioteknologi Pangan, Universitas
dengan sistem HLB yang berbeda. Span 60 dan Tween 60 Nasional Jeju, 102 Jejudaehakno, Jeju 63243,
digunakan untuk mencapai nilai HLB yang telah Korea
ditentukan mulai dari 10 hingga 14 dan konsentrasi
surfaktan disesuaikan menjadi 10-20%. Lima belas emulsi
O/W yang diformulasikan dikarakterisasi dengan diameter
partikel rata-rata, zeta-potensial (ZP), indeks
polidispersitas, dan efisiensi enkapsulasi (EE, %).
Diameter partikel rata-rata menurun dengan meningkatnya
nilai HLB dan konsentrasi surfaktan. Partikel emulsi
dengan HLB 12 dan konsentrasi surfaktan 15%
terdistribusi dalam ukuran di bawah 500 nm. Diameter
partikel dan EE (%) emulsi dengan HLB 11 atau 12 dan
konsentrasi surfaktan 15 atau 20% tidak mengalami
perubahan yang signifikan selama penyimpanan pada suhu
40°C selama 15 hari. Hasil ini menunjukkan karakteristik
emulsi O/W minyak kuda bergantung pada nilai HLB dan
konsentrasi surfaktan sehingga mempengaruhi sifat emulsi
selama penyimpanan.
13
Pendahuluan
13
932 Y. H. Park, H. J. Kim
meningkatkan kemanjuran terapi dengan memaksimalkan surfaktan biner, Span 60 (HLB = 4,7) dan Tween 60 (HLB
penetrasi komponen yang bermanfaat (Jaiswal et al., 2015; = 14,9) digunakan untuk mencapai nilai HLB yang telah
Kale dan Deore, 2017). ditentukan sebelumnya yaitu 10, 11, 12, 13, dan 14 dengan
Emulsi O/W dengan ukuran partikel kurang dari 100 nm menggunakan
dibentuk dengan formulasi surfaktan nonionik persamaan (Griffin, 1949).
,
%Span 60 = X - HLB Span60 × 100
campuran, hidrofobik (Rentang 20, 40, 60, dan 80) dan
HLB Tween 60 - HLB Rentang 60
surfaktan hidrofilik (Tween 80) (Cho et al., 2008).
Menurut Griffin (1949), emulsi yang stabil dapat berdasarkan sistem HLB, di mana surfaktan nonionik biner
diformulasikan dengan surfaktan atau campuran surfaktan, dengan nilai HLB rendah dan tinggi digabungkan. Sebagai
yang sesuai dengan nilai HLB yang diperlukan dari fase
minyak yang digunakan. Penggunaan campuran surfaktan
meningkatkan interaksi tolak-menolak partikel dalam
emulsi dan selanjutnya meningkatkan stabilitas flokulasi
(McCle- ments dan Jafari, 2018). Nilai HLB yang
diperlukan merupakan parameter penting yang terkait
dengan formulasi emulsi karena memungkinkan pemilihan
surfaktan yang sesuai atau bahkan campuran surfaktan
yang diperlukan untuk menghasilkan sistem emulsi yang
stabil (Egito et al., 2018). Metode HLB berguna sebagai
panduan kasar untuk pemilihan surfaktan dan nilai HLB
yang dihitung dapat digunakan untuk menentukan
hidrofilik atau lipofilik pengemulsi dalam emulsi O/W atau
W/O. Surfaktan non-ionik umumnya dikenal s e b a g a i
s u r f a k t a n yang aman dan biokompatibel (Sanjeewani
dan Sakeena, 2013). Saat ini, belum banyak penelitian atau
data mengenai formulasi emulsi O/W dengan minyak kuda
(Choi et al., 2014; Cho dan Kim, 2020). Tujuan dari
penelitian ini adalah untuk membuat emulsi O/W yang
terbuat dari minyak kuda menggunakan surfaktan non-
ionik dengan menyesuaikan sistem HLB dan untuk
mengetahui karakteristik dan stabilitas emulsi dari emulsi
O/W yang dibuat selama penyimpanan.
13
934 Y. H. Park, H. J. Kim
nano.
di mana A: jumlah minyak kuda yang awalnya
ditambahkan ke dalam emulsi dan B: jumlah minyak kuda
yang keluar dari emulsi.
Analisis statistik
13
936 Y. H. Park, H. J. Kim
Tabel 2 Karakteristik emulsi O/W yang diformulasikan dengan berbagai nilai HLB dan konsentrasi surfaktan
Emulsi O/W minyak kuda Diameter partikel rata-rata (nm) Zeta-potensial (mV) Indeks polidispersitas
pH
(Gutierrez et al., 2008). Nilai ZP yang tinggi hingga 14 pada konsentrasi surfaktan 15% (E2, E5, E8, E11,
mengindikasikan flokulasi atau penggabungan partikel
dapat dicegah sehingga meningkatkan stabilitas emulsi
(McClements, 2005). Formulasi E5, E6, E8, dan E9
memiliki stabilitas yang tinggi dibandingkan dengan
formulasi emulsi O/W lainnya.
PDI dari semua formulasi emulsi O/W ditunjukkan dari
0,16 hingga 0,57 yang bervariasi dengan nilai HLB dan
konsentrasi surfaktan (Tabel 2). Sebagian besar, PDI di
atas
0,3 mengindikasikan sistem polidispersi yang
membutuhkan energi tinggi pada proses emulsifikasi
(Izquierdo et al., 2002). Formulasi E5, E8, dan E9
kemungkinan merupakan emulsi berukuran nano yang
stabil dengan PDI yang rendah. Nilai pH dari semua
formulasi emulsi O/W berada pada kisaran 7,21-7,74 dan
sedikit menurun dengan meningkatnya nilai HLB.
Penelitian Macedo dkk. (2006) menunjukkan tren yang
sama bahwa pH berubah tergantung pada nilai HLB.
Berdasarkan hasil rata-rata diameter partikel, ZP, PDI, dan
nilai pH, emulsi O/W dengan nilai HLB 11 atau 12 dan
konsentrasi surfaktan 15 atau 20% (formulasi E5, E8, dan
E9) dapat diharapkan sebagai emulsi yang stabil.
13
dan formulasi
Formulasi E14).kuda
emulsi minyak Nilai rata-rata
dalam air diameter partikel 937
utama emulsi E2, E5, dan E8 masing-masing adalah 961,
522, dan 343 nm. Diameter partikel emulsi E11 dan E14
memiliki rentang yang relatif lebar yaitu 123-712 nm dan
163-712 nm. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1,
perbedaan ukuran partikel pada emulsi E2, E5, dan E8
menjadi sempit seiring dengan meningkatnya nilai HLB
dari 10 ke 11 dan 12. Diameter partikel rata-rata dari
emulsi tersebut menurun dari 886 menjadi 256 nm ketika
nilai HLB meningkat dari 10 menjadi 12 (Tabel 2). Nano-
emulsi dicirikan oleh ukuran partikel dan distribusinya
dalam fase terdispersi
emulsi (De Oca-A'valos et al., 2017). Yang sempit
Kisaran dan intensitas yang tinggi dari distribusi ukuran
partikel berarti perlindungan yang tinggi dari pematangan
Ostwald partikel dalam emulsi (Klaus et al., 2012).
Karena partikel yang relatif kecil dalam emulsi O/W yang
terbuat dari minyak kuda lebih hidrofilik daripada partikel
besar, partikel-partikel tersebut mungkin digabungkan ke
dalam fase air dan terkoagulasi dengan partikel-partikel
besar. Partikel-partikel dari jenis emulsi ini dapat
meningkat selama penyimpanan dan akhirnya dipisahkan
dengan cara krimisasi. Llinares dkk. (2018) melaporkan
bahwa ukuran partikel emulsi O/W yang dibuat dengan
minyak rosemary cenderung menurun seiring dengan
meningkatnya nilai HLB, yang hasilnya serupa dengan
penelitian saat ini. Seperti yang telah dibahas di atas,
formulasi E8 dengan HLB 12 dan konsentrasi surfaktan
sebesar 15% merupakan emulsi berukuran nano yang
menunjukkan ukuran partikel di bawah 500 nm dan
rentang distribusi ukuran partikel yang sempit.
13
938 Y. H. Park, H. J. Kim
Gbr. 1 Distribusi ukuran partikel emulsi O/W yang terbuat dari minyak kuda dan diformulasikan dengan berbagai nilai HLB. Emulsi O/W E2,
E5, E8, E11, dan E14 dibuat dengan 30% minyak kuda, 15% surfaktan, dan nilai HLB masing-masing 10, 11, 12, 13, dan 14
Stabilitas emulsi dari emulsi O/W yang dibuat Dari formulasi E8 yang disimpan pada suhu 25 dan 40°C
dengan minyak kuda selama penyimpanan selama 30 hari, ukuran partikel emulsi yang disimpan pada
kedua suhu tersebut tidak mengalami perubahan yang
Perubahan ukuran partikel emulsi O/W yang signifikan (data tidak ditampilkan). Emulsi E2 dan E3
diformulasikan dengan HLB 10 hingga 14 dan konsentrasi (HLB 10) memiliki ukuran partikel yang besar pada hari
surfaktan 15 dan 20% selama penyimpanan pada suhu ke-0 dan menjadi kecil setelah 15 hari. Kemungkinan,
40°C selama 15 hari ditunjukkan pada Gbr. 2. Sebelum sedimentasi terjadi pada emulsi E2 dan E3 O/W dan
membahas perubahan ukuran partikel emulsi selama partikel-partikel kecil tetap berada di dalam emulsi setelah
penyimpanan, suhu 40°C dipilih sebagai suhu yang 15 hari penyimpanan. Formulasi E5 dan E6
digunakan untuk uji penyimpanan. Jika dibandingkan mempertahankan ukuran partikel sekitar 400 nm selama
ukuran partikel penyimpanan. Hanya rata-rata
13
Formulasi emulsi minyak kuda dalam air 939
Ukuran partikel formulasi E8 dan E9 tidak berubah secara pertukaran dengan partikel kecil (Djerdjev dan Beattie,
signifikan selama penyimpanan. Ukuran partikel formulasi 2008; Zhou et al., 2018).
E11, E12, E14, dan E15 (HLB 13 dan 14) meningkat Perubahan efisiensi enkapsulasi (EE) emulsi O/W yang
setelah 15 hari pada suhu 40 °C. Perbedaan ini disebabkan diformulasikan dengan HLB 10 hingga 14 dan konsentrasi
oleh nilai HLB yang berbeda. Ketika nilai HLB meningkat, surfaktan 15 dan 20% selama penyimpanan ditunjukkan
emulsi O/W dapat menjadi tidak stabil karena partikel pada Gambar 3 (A), (B). Nilai EE (%) dari emulsi O/W
yang terdispersi sangat hidrofilik. Selain itu, distribusi dengan konsentrasi surfaktan 10% (formulasi E1, E4, E7,
ukuran partikel yang luas dari formula-formula tersebut E10, dan E13) tidak ditampilkan karena pemisahan fase
juga diamati (data tidak ditampilkan). Ketika konsentrasi emulsi diamati selama penyimpanan 15 hari pada suhu
Tween 60 dalam campuran surfaktan meningkat, hidrofil 40°C. EE (%) formulasi E2, E5, E11, dan E14 masing-
fase terdispersi meningkat yang mungkin bergeser ke fase masing adalah 85,9, 88,9, 89,7, dan 85,6% pada hari ke-0,
kontinyu dan menggumpal partikel lain (Yamashita et al., dan setelah hari ke-1 meningkat menjadi 91,7, 92,6, 92,8,
2017). Partikel-partikel besar dengan mudah tumbuh dan 90,9%. Namun, EE (%) dari E8
melalui
13
940 Y. H. Park, H. J. Kim
formulasi tidak berubah secara signifikan dari 94,8 menjadi Cho MJ, Kim HJ. Efek rendering dan penambahan a-tokoferol pada
92,5% (0 hingga 1 hari). EE (%) formulasi E2, E5, dan E8 stabilitas oksidatif lemak kuda. Ilmu Pangan dan Teknologi
Pangan. 29: 169-177 (2020)
tidak berubah secara signifikan selama penyimpanan; Cho YH, Kim S, Bae EK, Mok CK, Park J. Formulasi mikroemulsi
namun, EE formulasi E11 dan E14 mengalami penurunan. o/w bebas kosurfaktan menggunakan campuran surfaktan
Terutama, nilai EE formulasi E14 sangat menurun selama nonionik. Jurnal Ilmu Pangan. 73: E115-E121 (2008)
9 dan 10 hari seiring dengan pengamatan peningkatan Choi KH, Lee YS, Yoon JH, Yoo WK, Kim MR, Lee KS, Cho JW.
Efek minyak kuda pada anti-bakteri, sitokin inflamasi, dan
diameter partikel yang sangat besar (Gbr. 2). Hasil ini ekspresi kolagen tipe I pada keratinosit dan fibroblas HaCaT
menegaskan bahwa nilai HLB 14 dan konsentrasi surfaktan manusia. Jurnal Dermatologi Korea. 52: 1-6 (2014)
15% tidak sesuai untuk memformulasikan emulsi O/W Davidov-Pardo G, McClements DJ. Sistem penghantaran nutrisi:
yang terbuat dari minyak kuda. Gambar 3 (B) enkapsulasi resveratrol dalam nanoemulsi minyak biji anggur
yang dibentuk oleh emulsifikasi spontan. Kimia Makanan. 167:
menunjukkan EE (%) dari formulasi E3, E6, E9, dan E12 205-212 (2015)
tidak mengalami perubahan yang signifikan selama De Oca-A´ valos JMM, Candal RJ, Herrera ML. Nanoemulsions:
penyimpanan. EE (%) dari formulasi E3, E6, dan E9 stabilitas dan sifat fisik. Opini Terkini dalam Ilmu Pangan. 16:
dipertahankan pada nilai yang tinggi (EE [90%) selama 1-6 (2017)
Djerdjev AM, Beattie JK. Peningkatan pematangan Ostwald dengan
15 hari karena emulsi tersebut memiliki konsentrasi flokulasi penipisan. Langmuir. 24: 7711-7717 (2008)
campuran surfaktan yang cukup. Capan dkk. (1999) Egito EST, Machado LA, Farias IEG, Silva KGH, Oliveir G. Konsep
melaporkan bahwa nilai EE berkurang ketika stabilitas HLB: cara untuk tidak pernah melupakannya. Jurnal Biomedis
emulsi rendah. Hasil ini menunjukkan bahwa emulsi O/W Penelitian Ilmiah dan Teknis. 10: 1-2 (2018)
Griffin WC. Klasifikasi zat aktif permukaan oleh HLB. Jurnal Ilmu
dengan 30% minyak kuda dapat dienkapsulasi dengan baik Kosmetik. 1: 311-326 (1949)
ketika menggunakan konsentrasi surfaktan 15 atau 20% Gutie´rrez G, Lobo A, Allende D, Cambiella A, Pazos C, Coca J,
pada nilai HLB di bawah 15. Benito JM. Pengaruh penambahan garam koagulan pada
pengolahan emulsi minyak dalam air dengan sentrifugasi,
Sebagai kesimpulan, formulasi emulsi O/W dengan nilai
ultrafiltrasi, dan penguapan vakum. Ilmu dan Teknologi
HLB yang berbeda dan konsentrasi campuran surfaktan Pemisahan. 43: 1884-1895 (2008)
dibuat dengan 30% minyak kuda dan 50, 55, dan 60% air Izquierdo P, Esquena J, Tadros TF, Dederen C, Garcia MJ, Azemar
ultra murni menggunakan surfaktan nonionik biner (Span N, Solans C. Pembentukan dan stabilitas emulsi nano yang
60 dan Tween 60). Ketika emulsi O/W diformulasikan dibuat dengan metode suhu inversi fasa. Langmuir. 18: 26-30
(2002)
pada nilai HLB 12 dan konsentrasi surfaktan 15% Jaiswal M, Dudhe R, Sharma PK. Nanoemulsi: mode canggih dari
(formulasi E8 pada penelitian ini), emulsi tersebut sistem penghantaran obat. 3 Bioteknologi. 5: 123-127 (2015)
merupakan emulsi berukuran partikel nano yang stabil. Jang SK, An S, Jeon SH. Efek pelembab dan uji formulasi kosmetik
Selain itu, karakteristik emulsi tidak berubah secara yang disusun oleh liposom minyak kuda. Jurnal Estetika dan
Tata Rias Korea. 12: 813-820 (2014)
signifikan selama penyimpanan pada suhu 40°C selama 15 Kale SN, Deore SL. Emulsi mikro emulsi dan nano emulsi: sebuah
hari. Hasil ini menunjukkan bahwa karakteristik emulsi tinjauan. Tinjauan Sistematis dalam Farmasi. 8: 39-47 (2017)
minyak kuda dalam air bergantung pada nilai HLB dan Kim HJ, Kim D, Kim NY, Kim JS, Jang A. Efek anti-kerut
antiinflamasi dari kombinasi minyak kuda yang dioleskan secara
konsentrasi surfaktan sehingga mempengaruhi stabilitas
topikal dan hidrolisat enzim makanan dari tulang kuda. Proses
emulsi selama penyimpanan. Biokimia. 90: 257-267 (2020)
Kim KB, Kang KP, Lee YK, Park, KH. Metode untuk memurnikan
Ucapan Terima Kasih Penelitian ini didukung oleh Basic Science minyak kuda, minyak kuda yang dimurnikan dan komposisi
Research Program melalui National Research Foundation of Korea kosmetik yang terdiri dari minyak kuda yang dimurnikan. Paten
(NRF) yang didanai oleh Kementerian Ilmu Pengetahuan, TIK, dan Korea. No. 10-10-1632601 (2016)
Perencanaan Masa Depan (NRF-2019R1F1A1048400). Klaus A, Tiddy GJ, Solans C, Harrar A, Touraud D, Kunz W.
Pengaruh garam pada perilaku fasa dan stabilitas emulsi nano
Deklarasi dengan minyak lobak dan surfaktan yang diperpanjang.
Langmuir. 28: 8318-8328 (2012)
K o n f l i k kepentingan Atas nama semua penulis, penulis yang Lee WJ, Park CI. Penerapan teori reologi untuk menilai stabilitas
bersangkutan menyatakan bahwa tidak ada konflik kepentingan. emulsi dan penghalang perawatan kulit secara fisik. Jurnal
Penelitian Penghalang Kulit. 15: 65-69 (2013)
Lim KH. Inversi emulsi dan transisi emulsi. Jurnal Masyarakat Ahli
Kimia Minyak Korea. 21: 267-273 (2004)
Referensi Llinares R, Santos J, Trujillo-Cayado LA, Ram´ırez P, Mun˜oz J.
Meningkatkan sifat nanoemulsi mikrofluida minyak rosemary
An BJ, Lee JT, Lee IC, Kwak JH, Park JM, Park CI. Persiapan dan dalam air melalui optimasi formulasi dengan metodologi
stabilisasi emulsi O/W menggunakan fase kristal cair. Jurnal permukaan respon. LWT-Ilmu Pengetahuan dan Teknologi
Ilmu Pengetahuan Minyak dan Terapan. 21: 31-36 (2004) Pangan. 97: 370-375 (2018)
Capan, Y, Woo BH, Gebrekidan S, Ahmed S, DeLuca PP. Pengaruh Macedo JP, Fernandes LL, Formiga FR, Reis MF, Ju´nior TN, Soares
parameter formulasi pada karakteristik mikrosfer poli (D, L- LA, Egito EST. Teknik mikro-emultokrit: alat yang berharga
laktida-ko-glikolida) yang mengandung poli (L-lisin) yang untuk penentuan nilai HLB kritis emulsi. Ilmu dan Teknologi
dikomplekskan dengan DNA plasmid. Jurnal Pelepasan Farmasi. 7: E146-E152 (2006)
Terkendali. 60: 279-286 (1999)
13
Formulasi emulsi minyak kuda dalam air 941
McClements DJ. Emulsi makanan: prinsip, praktik, dan teknologi- Porras M, Solans C, Gonza´lez C, Mart´ınez A, Guinart A, Gutie´rrez
niques (3rd ed.), CRC Press, Boca Raton, LA, USA (2005) JM. Studi tentang pembentukan emulsi nano W/O. Koloid dan
McClements DJ, Jafari SM. Meningkatkan pembentukan emulsi, Permukaan A. 249: 115-118 (2004)
stabilitas dan kinerja menggunakan pengemulsi campuran: Ramisetty KA, Pandit AB, Gogate PR. Pembuatan emulsi minyak
Sebuah tinjauan. Kemajuan dalam Ilmu Koloid dan Antarmuka. kelapa dalam air dengan bantuan ultrasound: Memahami pengaruh
251: 55-79 (2018) parameter operasi dan perbandingan desain reaktor. Teknik dan
Mulia K, Putri GA, Krisanti E. Enkapsulasi ekstrak manggis dalam Pengolahan Kimia. 88: 70-77 (2015) Sanjeewani NA, Sakeena
nanoemulsi berbasis minyak kelapa murni: Pembuatan dan MHF. Formulasi dan karakterisasi emulsi berbasis minyak kelapa
karakterisasi untuk formulasi topikal. Ilmu Pengetahuan Bahan murni (VCO). Jurnal Internasional
Forum. 929: 234-242 (2018) Publikasi Ilmiah dan Penelitian. 3: 1-6 (2013)
Mun S, Decker EA, McClements DJ. Pengaruh berat molekul dan Wang X, Zhu C, Peng T, Zhang W, Zhang J, Liu H, Wu C.
derajat deasetilasi kitosan pada pembentukan emulsi minyak- Peningkatan stabilitas emulsi yang diperkaya dengan asam
dalam- air yang distabilkan oleh membran surfaktan-kitosan. lemak tak jenuh oleh antioksidan alami ganda yang diperkaya
Jurnal Ilmu Koloid dan Antarmuka. 296: 581-590 (2006) dalam fase air dan minyak. Hidrokoloid Makanan. 82: 322-328
Orafidiya LO, Oladimeji FA. Penentuan nilai HLB yang diperlukan (2018)
dari beberapa minyak atsiri. Jurnal Internasional Farmasi. 237: Zhou H, Xu S, Sun Z. Pengamatan real-time in situ dari evolusi
241-249 (2002) modulus geser selama pematangan Ostwald dari kristalisasi
Park YH, Cho MJ, Kim HJ. Perbandingan karakteristik fisikokimia koloid. Jurnal Pertumbuhan Kristal. 502: 35-40 (2018)
lemak kuda, lemak babi, dan lemak sapi. Jurnal Ilmu dan
Teknologi Pangan Korea. 51: 1-6 (2019) Catatan Penerbit Springer Nature tetap netral dalam h a l klaim
Pathak M. Nanoemulsi dan stabilitasnya untuk meningkatkan sifat yurisdiksi dalam peta yang diterbitkan dan afiliasi kelembagaan.
fungsional bahan pangan. hlm. 87-106. Dalam: Aplikasi
Nanoteknologi dalam Pangan. Oprea AE, Grumezescu AM
(eds). Academic Press, Cambridge, MA, USA (2017)
13