Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan

PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

DAN PEMISAHAN
OLEH :
TIM KIMIA ANALISIS INSTRUMEN DAN PEMISAHAN
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
2023
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan TATA TERTIB
PRAKTIKUM
TATA TERTIB PRAKTIKUM LABORATORIUM KIMIA
FMIPA UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
A. Bila hendak praktikum, praktikan diwajibkan :

1. Praktikan telah mendaftar praktikum pada tautan berikut :
https://fmipa.unj.ac.id/simak/
2. Praktikan telah mengetahui K3 Lab pada tautan berikut :
https://youtu.be/Litx0KlbnYE
3. Datang tepat waktu. Keterlambatan 15 menit tanpa alasan yang sah
dianggap tidak hadir dan tidak diizinkan mengikuti praktikum.
4. Menyiapkan laporan awal, bagan prosedur percobaan dan laporan
praktikum sebelumnya.
5. Menyimpan tas pada tempat yang telah disediakan (dibawah meja
kerja).
6. Mengisi form kehadiran tiap kali mengikuti praktikum.
7. Membawa alat-alat yang diperlukan selama praktikum berlangsung
(serbet untuk lap, label, alat tulis, APD seperti masker & sarung
tangan).
8. Meminjam dan memeriksa ulang alat kaca yang diperlukan selama
praktikum kepada laboran, jika terdapat ketidaklengkapan dan
kerusakan, maka praktikan wajib lapor ke laboran dan diberikan
waktu minimal 30 menit untuk menukarnya.
B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan :

1. Berpakaian sopan, memakai sepatu tertutup dan memakai jas lab.
2. Tidak makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
3. Tidak bercanda dan bertindak yang dapat menimbulkan kecelakaan
kerja.
4. Tidak mereaksikan sembarang bahan kimia tanpa ada petunjuk
praktikum yang jelas dan tanpa seizin dosen dan asisten dosen.
5. Tidak membuang sampah atau bahan sisa percobaan kedalam
wastafel.
i
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan TATA TERTIB
PRAKTIKUM
6. Menjaga kebersihan, ketertiban, dan keamanan laboratorium

secara bersama.
C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan :

1. Mencuci dan membersihkan semua alat kaca yang digunakan
selama praktikum dengan sabun cair yang telah disediakan.
2. Memeriksa kembali kelengkapan dan keutuhan alat yang dipinjam
kemudian mengembalikannya kepada laboran.
3. Membersihkan meja praktikum masing-masing tanpa
mengandalkan mahasiswa yang piket.
4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.
5. Menyerahkan data/laporan sementara kepada asisten dosen untuk
diparaf oleh asisten dosen.
6. Meninggalkan laboratorium dengan seizin dosen pembimbing atau
asisten dosen.
Jakarta, Juli 2023

Kepala Laboratorium Pendidikan
Kimia
Dr. Irwanto, M.Pd.

NIP. 19920128 202012 1 012
ii
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan TATA
KATA
TERTIB
PENGANTAR
PRAKTIKUM
KATA PENGANTAR
Praktikum Kimia Analisis Instrumen dan Pemisahan ini

diselenggarakan dengan tujuan untuk meningkatkan keterampilan
mahasiswa dalam kerja laboratorium, mengaplikasi teori/konsep ilmu
kimia analisis instrumen dan kimia pemisahan ke dalam praktik dan
sekaligus untuk menambah wawasan praktis bagi mahasiswa prodi kimia
dan pendidikan kimia FMIPA Universitas Negeri Jakarta.
Pengadaan buku elektronik petunjuk praktikum ini merupakan salah
satu upaya untuk lebih memperlancar pelaksanaan praktikum. Apabila
terdapat kesulitan atau hambatan dalam praktikum akibat dari
ketidakjelasan/kesalahan prosedur pada petunjuk praktikum ini, kami
mohon maaf yang sebesar- besarnya. Demi kesempurnaan buku ini,
masukan dan saran dari segenap pemerhati dan pengguna buku
sangatlah diharapkan.
Akhir kata, mudah-mudahan buku petunjuk praktikum ini
memberikan manfaat yang sebesar-besarnya khususnya bagi para
mahasiswa.
Jakarta, Juli 2023
Tim Kimia Analitik
iii
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan TATA DAFTAR
TERTIB ISI
PRAKTIKUM
DAFTAR ISI
Halaman
Tata Tertib Praktikum …………………………………………………. i
Kata Pengantar ………………………………………………………... iii
Daftar Isi ………………………………………………………………… iv
Percobaan
1. Destilasi …………………………………………………………….. 1
A. Destilasi I ………………………………………………………. 1
B. Destilasi II ……………………………………………………… 3
2. Tetapan Distribusi Iod (I2) ………………………………………… 6
3. Penentuan Kd dan Ekstraksi Logam …………………………….. 9
4. Kromatografi Planar ………………………………………………. 13
A. Kromatografi Kertas …………………………………………… 13
B. Kromatografi Lapis Tipis ………………………………………. 17
5. Elektrolisis Ion Tembaga ………………………………………….. 19
6. Analisis Campuran Dua Komponen Secara Spektrofotometri ... 23
7. Penetapan Kadar Asam Benzoat Secara Spektrofotometri UV . 27
8. pH Metri …………………………………………………………….. 30
9. Potensiometri : Titrasi Campuran Asam ………………………… 33
10. Konduktometri ……………………………………………………… 41
11. Titrasi Asam Basa Dalam Media Non-Aqua/Titrasi Bebas Air:
Titrasi Nikotin ………………………………………………………. 45
12. Penentuan kadar tembaga (Cu) secara Spektrofotometri

Serapan Atom ……………………………………………………… 51
Daftar Pustaka ………………………………………………………….

54
iv
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan PERCOBAAN I
PERCOBAAN I
DESTILASI
A. Destilasi I
I. Tujuan
Memisahkan minyak atsiri dengan destilasi uap.
II. Teori Singkat

Untuk memisahkan campuran yang terdiri dari dua senyawa atau lebih
yang berbentuk cair, tidak dapat dilakukan dengan menggunakan corong
pisah, tetapi dapat dikerjakan dengan destilasi biasa atau destilasi bertingkat
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Akan tetapi mengambil minyak atsiri
dari tumbuh-tumbuhan, misalnya minyak sereh, minyak usar (akar wangi) dari
akar rumput usar (sejenis alang-alang) dilakukan dengan cara destilasi uap.
Adapun prinsipnya adalah uap air yang panas dialirkan melalui sejumlah
daun-daunan atau akar-akar tanaman suatu tempat, kemudian uap air
tersebut didinginkan memalui alat pendingin melalui alat pendingin sehingga
menghasilkan cairan yang berisi minyak atsiri dan air. Dengan menggunakan
corong pisah, minyak atsiri yang dihasilkan dapat dipisahkan dari air.
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Heating mantle 10. Gelas ukur 50 mL
2. Labu destilasi/labu alas bulat 11. Pompa
3. Pendingin Liebig 12. Sumbat
4. Adaptor 13. Termometer
5. Konektor
6. Klem dan Statif
7. Erlenmeyer 250 mL
8. Selang
9. Corong pisah
1
Bahan
1. Akuades
2. Tumbuhan yang mengandung minyak atsiri misal daun sereh
IV. Cara Kerja

1. Memasang alat-alat seperti pada gambar di bawah ini :
Gambar 1. Contoh rangkaian destilasi uap

Sumber : https://www.azom.com/
2. Isi silinder (A) dengan akuades

3. Isi labu destilasi (B) dengan tumbuhanyang dipotong-potong
secukupnya lebih kurang ¾ volume
4. Tambahkan batu didih secukupnya pada labu (B)
5. Keluarkan akuades dari silinder A dengan membuka keran masuk ke
dalam labu B
6. Nyalakan heating mantle untuk mendidihkan akuades dalam silinder
(B)
7. Alirkan air pendingin ke dalam pendingin Liebig
8. Biarkan destilasi ini berlangsung sampai diperoleh destilasi lebih
kurang 50 mL. jika silinder (A) hamper habis dan belum menghasilkan
destilat yang diperlukan, maka segera tambahkan air ke dalam
sampai kira-kira ½ volume.
2
9. Untuk mencegah pengembunan banyak uap air di dalam labu (B),

maka, labu (B) dapat dipanaskan dengan suhu kecil
10. Pindahkan destilat yang dihasilkan ke dalam corong pisah untuk
mengambil minyak atsiri yang diperoleh
V. Data Pengamatan
Jumlah Volume Zat
Volume mula-mula ………………… mL
Volume hasil destilat ………………… mL
Volume minyak atsiri ………………… mL
VI. Pertanyaan
1. Jelaskan proses yang terjadi saat destilasi berlangsung !
2. Mengapa pada destilasi di atas digunakan batu didih?
B. Destilasi II
I. Tujuan
Memisahkan campuran biner
II. Teori Singkat

Jika salah satu dari komponen campuran biner lebih mudah menguap,
berarti titik didihnya lebih rendah. Jika titik didihnya lebih rendah, berarti
tekanan uapnya lebih besar. Jika demikian, hal itu berarti dalam jasad uap
terdapat lebih banyak molekul-molekul komponen tersebut.
Pemisahan komponen—komponen campuran biner yang berbeda titik
didihnya dapat dilakukan dengan cara destilasi, selama komponen-
komponennya tidak membentuk azeotrop. Destilasi ini lebih banyak hasilnya
jika menggunakan kolom, sehingga destilat yang dihasilkan lebih tinggi
kemurniannya.
3
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Heating mantle 7. Sumbat
2. Labu destilasi 8. Termometer
3. Pendingin Liebig 9. Pompa
4. Adaptor 10. Selang
5. Konektor 11. Batu didih
6. Klem dan Statif 12. Gelas ukur 50 mL
7. Erlenmeyer 250 mL
Bahan
1. Campuran Alkohol-air dengan perbandingan tertentu, misal metanol-
air (CH3OH – H2O), atau etanol-air (C2H5OH – H2O)
IV. Cara Kerja

1. Memasang alat-alat seperti pada gambar di bawah ini:
Gambar 2. Destilasi sederhana

Sumber : https://www.chemistry-online.com/lab/simple-distillation/
2. Isi labu destilasi dengan campuran larutan biner yang akan dipisahkan
3. Masukkan batu didih ke dalam labu destilasi
4. Nyalakan heating mantle
4
5. Amati termometer. Jika termometer menunjukkan angka tertentu yang

tidak naik selama beberapa saat, berarti titik didih salah satu
komponen telah tercapai. Penampungan destilasi terus dilakukan
6. Amati terus termometer, jika termometer memperlihatkan kenaikan
suhu, segera erlenmeyer penampung destilasi diganti dengan yang
baru. Keadaan ini memperlihatkan bahwa komponen yang pertama
mulai berkurang atau tinggal sedikit dan komponen kedua yang titik
didihnya lebih tinggi menuju ke suhu didihnya
7. Untuk memperoleh alkohol murni, dapat digunakan zat yang dapat
mengikat air, misalnya CaO. Ini disebabkan karena alkohol hasil
destilasi itu maksimum hanya mencapai 96% meskipun dilakukan
destilasi bertingkat.
V. Data Pengamatan
Campuran Volume
Komponen 1 : ……………… ………………… mL
Komponen 2 : ……………… ………………… mL
Destilat sebagai :
………………………………. ……………….. mL
Sisa pada labu alas bulat, sebagai
………………………………. ……………….. mL
VI. Pertanyaan
1. Bagaimana yang dimaksud dengan kondisi azeotrop?
2. Tuliskan perbedaan antara destilasi refluks dan sokletasi !
5
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan PERCOBAAN II
PERCOBAAN 2
TETAPAN DISTRIBUSI IOD (I2)
I. Tujuan
Menentukan tetapan distribusi iod (I2)
II. Teori Singkat

Tetapan distribusi merupakan angka perbandingan antara konsentrasi
sebuah komponen tersebut dalam pelarut 1 terhadap konsentrasi komponen
tersebut dalam pelarut 2. Syarat yang harus dipenuhi ialah bahwa pelarut 1
dan pelarut 2 tidak bercampur satu sama lain. Tetapan distribusi ini
ditentukan oleh keadaan sekarang dan dengan demikian bergantung kepada
temperatur.
Iod mampu larut dalam air maupun dalam pelarut organik seperti
tetraklorida (CCℓ4)atau kloroform (CHCℓ3). Pelarut-pelarut organik ini tidak
dapat bercampur dengan air dan selalu memisahkan diri menjadi dua lapisan.
Jika pada larutan iod dalam air ditambahkan sejumlah volume kloroform,
kemudian campuran ini dikocok beberapa lama, maka setelah didiamkan
akan terbentuk dua lapisan. Lapisan pertama terdapat di sebelah atas berupa
lapisan air berwarna kuning kecoklatan.
Kelarutan iod dalam pelarut organik lebih besar dibandingkan dengan
kelarutan dalam air. Dengan mengetahui kuantitas asal iod dan kuantitas asal
iod dan kuantitas akhir dalam air, serta volume (mL) kedua jenis pelarut yang
dipakai dapat dihitung kemudian jumlah iod terekstraksi dalam organik dan
tetapan distribusi iod dalam sistem organik/air tadi:
[I2 ]dalam fasa organik

Kd =
[I2 ]dalam fasa air
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Buret 50 mL
2. Pipet volumetrik 5 mL, 25 mL, 50 mL
3. Gelas ukur
6
4. Klem dan Statif

5. Botol semprot
6. Erlenmeyer asah
7. Corong pisah 250 mL
8. Pipet tetes
9. Filter
Bahan
1. Larutan kalium dikromat, K2Cr2O7 0,05 M
2. Larutan kalium iodida, KI 10%
3. Larutan natrium tiosulfat, Na2S2O3~ 0,05 M
4. Larutan Iodium, I2
5. Larutan kanji (amylum)
6. Kloroform, CHCℓ3
IV. Cara Kerja

A. Standarisasi larutan Na2S2O3
1. Pipet larutan K2Cr2O7 0,05 M menggunakan pipet volume 10 mL
dan masukkan ke dalam erlenmeyer asah
2. Tambahkan 10 mL larutan KI 10%
3. Resting ditempat gelap selama 5 menit
4. Masukkan larutan Na2S2O3 ke dalam buret
5. Titrasikan larutan K2Cr2O7 hingga warna hijau (mendekati titik
akhir)
6. Tambahkan 1 mL larutan kanji, kemudian titrasi kembali hingga
warna biru
7. Lakukan penitaran 2 sampai 3 kali dan hitung konsentrasi Na2S2O3
B. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula

1. Masukkan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi
2. Pipet 25 mL larutan I2 ke dalam Erlenmeyer
3. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi kuning pucat
4. Tambahkan 1 mL larutan kanji ke dalam Erlenmeyer
5. Titrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai warna birunila
tepat hilang
7
6. Hentikan titrasi dan catat volume Na2S2O3 yang diperlukan
7. Lakukan penitaran 2 sampai 3 kali
8. Hitung konsentrasi I2
C. Menentukan tetapan distribusi iod

1. Pipet 25 mL larutan I2, masukkan ke dalam corong pisah dan
tambahkan 50 mL air
2. Tambahkan 5 mL kloroform, kocok dengan baik dan pisahkan
larutan organik
3. Alirkan lapisan air ke dalam erlenemeyer dan bilas corong pisah,
kemudian seluruhnya dititrasi langsung dengan larutan baku
Na2S2O3 dengan larutan kanji sebagai indikator
4. Alirkan lapisan organik ke dalam erlenemeyer lain kemudian
seluruhnya dititrasi langsung dengan larutan baku Na2S2O3
dengan larutan kanji sebagai indikator
5. Tentukan sisa iod dalam air dan iod dalam
lapisan organik.
6. Hitung tetapan distribusinya
7. Lakukan 2 atau 3 kali pemisahan
V. Lembar Kerja Gambar 3. Ekstraksi

Sumber : StudioBelajar.com
A. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula
Titrasi Volume I2 (mL) Volume Na2S2O3 (mL)
1
2
3
B. Menentukan tetapan distribusi iod
Volume Na2S2O3 untuk Volume Na2S2O3 untuk

Titrasi
titrasiI2 dalam air (mL) titrasiI2 dalam organik (mL)
1
2
3
VI. Pertanyaan
1. Apa yang menyebabkan iod dapat tertarik ke kloroform?
2. Apa syarat senyawa yang dapat ditentukan konstanta
distribusinya?
8
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan PERCOBAAN III
PERCOBAAN 3
PENENTUAN Kd DAN EKSTRAKSI LOGAM
I. Tujuan
1. Mahasiswa terampil melakukan ekstraksi
2. Mahasiswa dapat menetukan harga Kd
II. Teori Singkat

Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang baik dan popular
karena dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip
metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut
biasanya dilakukan dalam corong pisah, tetapi dapat juga dilakukan dalam
alat yang lebih rumit, misalnya alat Counter Current Craig.
Menurut hukum Gibbs yang dinyatakan dengan persamaan:
P+V=C+2
Dimana, P = Fasa
V = Derajat kebebasan
C = Komponen
Pada ekstraksi pelarut, terdapat dua fasa (P = 2) yaitu fasa air dan fasa
organik, komponen satu (C = 1), yaitu zat terlarut di dalam pelarut dan fasa
air pada suhu dan tekanan tetap sehingga derajat kebebasannya satu (V =1).
Menurut hukum Nerst, keadaan kesetimbangan:
Kd = [K1]
[K2]
[X1] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 1

[X2] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 2
Kd = Koefisien distribusi, harganya tidak tergantung pada konsentrasi total
senyawa X
Bila konsentrasi total senyawa X diperhitungkan, maka digunakan istilah
perbandingan distribusi (D).
Konsentrasi total zat pata pada fasa organik
D=
Konsentrasi total zat padat pada fasa air
III. Alat dan Bahan
Alat
1. Buret 50 mL 8. Corong
2. Klem dan statif 9. Gelas kimia 100 mL
3. Erlenmeyer 100 mL 10. Pipet tetes
4. Pipet volume 5 dan 10 mL 11. Balp filer
5. Corong pisah 250 mL
6. Gelas ukur 25 mL
7. O-ring
Bahan
1. Akuades 8. Larutan Na2EDTA 0,01 M
2. Larutan nikel sulfat, NiSO4 0,1% 9. Larutan kalsium karbonat,CaCO3
3. Larutan cobalt klorida CoCℓ2 1% 10. Larutan HCl pekat 37%
4. Ammonia pekat, NH3 25% 11. Larutan Buffer pH 10 ~
5. Larutan dimetilglioksim 1% (Campuran NH3+NH4Cℓ)
6. Kloroform, CHCℓ3
7. Indikator Eriochrome Black T (EBT)
IV. Cara Kerja

A. Standarisasi larutan Na2EDTA
1. Pipet larutan CaCO30,01 M menggunakan pipet volume 10 mL
dan masukkan ke dalam erlenmeyer
2. Tambahkan 3 mL larutan buffer pH 10 di lemari asam
3. Tambahkan 3 tetes indikator EBT
4. Titrasi dengan larutan Na2EDTA hingga warna biru
5. Lakukan penitaran 2 sampai 3 kali
6. Hitung konsentrasi Na2EDTA
B. Penentuan Kd
1. Ke dalam corong pisah pertamamasukkan 5 mL NiSO4 0,1% dan
50 mL air. Larutan berwarna biru kehijauan
2. Ke dalam corong pisah kedua, masukkan 25 mL larutan CoCℓ2 1%
dan 50 mL air. Larutan berwarna merah muda
3. Ke dalam masing-masing corong pisah, tambahkan 25 mL
dimetilglioksim dan 5 mL larutan ammonia NH3 25%.
10
Dalam corong pisah pertama akan terbentuk endapan merah

muda dimetilglioksim dan pada corong pisah kedua terbentuk
larutan merah coklat cobalt-glioksim
4. Pada tiap corong pisah, tambahkan 50 mL kloroform dan kocok
corong pisah dengan sesekali dibuka kerannya untuk
mengeluarkan gas yang terbentuk. Pengocokan dilakukan
beberapa kali, kemudian didiamkan
5. Setelah didiamkan, fasa organik pada corong pisah pertama
berwarna kuning dan pada corong pisah kedua tidak berwarna
6. Keluarkan lapisan organiknya, sedangkan lapisan air ditampung
dan diencerkan dalam labu ukur 250 mL
Gambar 4. Ektraksi cair-cair

Sumber : ResearchGate.net
7. Pipet 5 mL larutan tersebut dan masukkan ke dalam erlenmeyer

8. Tambahkan 3 mL larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT
9. Setiap erlemeyer dititrasi dengan larutan Na2EDTA yang telah
distandarisasi hingga berwarna biru
10. Tentukan kadar Ni dan Co yang tertinggal dalam lapisan organik
V. Lembar Kerja
1. Standarisasi larutan Na2EDTA
Erlenmeyer Volume CaCO3 (mL) Volume Na2EDTA (mL)
1
2
3
11
2. Titrasi Penentuan kadar Ni

Erlenmeyer Volume Na2EDTA (mL) Perubahan warna
1
2
3
3. Titrasi Penentuan kadar Co

Erlenmeyer Volume Na2EDTA (mL) Perubahan warna
1
2
3
VI. Pertanyaan
1. Bagaimana cara menentukan kadar Co dan Ni setelah ekstraksi?
Jelaskan !
2. Sebutkan hal-hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut untuk
ekstraksi pelarut !
12
PERCOBAAN 4
KROMATOGRAFI PLANAR
A. KROMATOGRAFI KERTAS
I. Tujuan
1. Dapat melakukan kromatografi kertas
2. Melakukan pemisahan komponen-komponen pada tinta
II. Teori Singkat

Analisis kromatografi kertas didasarkan atas distribusi fasa partisi cair-
cair. Kertas sebagai pelindung (fasa pelindung). Pada kromatografi kertas,
ada tiga cara mengelusi:
1. Cara ―ascending development yaitu jika eluen mengalir pada kertas

kromatografi dengan arah dari bawah ke atas
2. Cara ―descending development yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi dengan arah dari bawah ke atas
3. Cara ―radial development yaitu jika eluen mengalir pada kertas
kromatografi menyerupai jari-jari lingkaran
Gambar 5. Kromatografi kertas

Sumber : Journal of Emerging Technologies and Innovative Research, Oct 2018 Vol.5 Issue 10
13
Jenis-jenis kertas Whatman :

1. Aliran cepat : Whatman No. 4, 54, dan 540
2. Aliran sedang : Whatman No. 1 dan 7
3. Aliran lambat : Whatman No. 2 dan 20
Kecepatan aliran pelarut adalah berdasarkan pada sifat kapilaritas dan
juga berdasarkan kepada jenis kertas Whatman yang digunakan.
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Kertas Whatman No.7
2. Chamber kromatografi
3. Mikro pipet
Bahan
1. Larutan Pb2+, Ag+, dan Hg2+ dan campuran ketiganya
2. Campuran larutan ammonium tiosianat (KSCN) 10%
3. Amil alkohol, (C5H11OH)
4. Ammonium sulfida, (NH4)2S
5. Larutan kalium iodide, (KI) 5%
6. Beberapa macam contoh indikator
7. Campuran n-butanol (C4H9OH), etanol (C2H5OH), dan air
8. Zat warna spidol dan tinta pulpen
IV. Cara Kerja

1. Pemisahan golongan kation dilakukan dengan cara ―ascending
development ‖
a. Masukkan kertas Whatman No. 1 (ukuran tertentu) ke dalam botol
kromatografi yang berisi air. Apabila kertas telah jenuh dengan uap
air, angkatkah kertas tersebut
b. Totolkan sebanyak 0,005-0,1 mL larutan Pb2+, Ag+, Hg2+, dan
campurannya ke dalam mikro pipet di atas kertas Whatman, 1 cm
dari ujung bawah kertas dan berjarak 1 cm satu sama lainnya.
Keringkan noda totolannya
14
c. Celupkan kertas dalam campuran eluen ammonium tiosianat 10%

(noda jangan sampai terendam di dalam eluen)
d. Biarkan eluen naik. Beri tanda dengan pensil kenaikan eluen
e. Angkat kertas kromatografi dan keringkan. Diberi uap ammonia dan
disemprotkan dengan larutan KI 5% atau (NH4)2S
f. Hitung masing-masing komponen dalam campuran. Dan
bandingkan dengan standar.
2. Pemisahan Zat Warna

a. Indikator
Pada percobaan ini dapat di pakai bermacam-macam indikator murni
dan campurannya.
Cara kerjanya sama seperti di atas,tetapi eluennya ditukar dengan
eluen yang sesuai dan tidak memakai larutan pembangkit warna.
Eluennya yaitu campuran n-butanol, etanol, dan air dengan
perbandingan 4 : 1 : 5.
b. Tinta/spidol
Cara kerjanya sama seperti pemisahan indikator hanya eluennya
ditukar. Eluennya pilihlah yang sesuai.
Gambar 6. Kromatografi kertas

Sumber : www.researchgate.net/Principle-of-paper-chromatography
15
V. Lembar Kerja
a. Pemisahan golongan kation
Standar Ag+ Pb2+ Hg2+
Jarak (cm)
Harga Rf
Campuran Komponen I Komponen II Komponen III

Jarak (cm)
Harga Rf
b. Pemisahan zat warna

Indikator murni Indikator ……. Indikator ……. Indikator ……..
Jarak (cm)
Harga Rf
Campuran Komponen I Komponen II Komponen III

Jarak (cm)
Harga Rf
c. Tinta/spidol
Tinta/spidol Komponen I Komponen II Komponen III
Jarak (cm)
Harga Rf
VI. Pertanyaan
1. Apa yang anda lakukan jika ternyata tidak ada noda komponen dari
senyawa yang dianalisis?
2. Hal-hal apa sajakah yang harus diperhatikan di dalam Anda
membandingkan harga Rf suatu komponen dalam senyawa yang
dianalisis dengan harga Rf standar?
16
B. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui aplikasi dari kromatografi
2. Mahasiswa terampil menggunakan alat-alat untuk percobaan KLT
II. Teori singkat

Kromatografi lapisan tipis merupakan salah satu metode yang dapat
digunakan untuk memisahkan suatu komponen dalam campurannya.
Dalam KLT, pemisahan dilakukan dalam suatu lapisan tipis fase diam
yang disebarkan di atas suatu plat gelas. Pemisahan terjadi karena suatu
proses kesetimbangan yang berturut-turut dari molekul komponen antara
dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa organik. Perbedaan interaksi dari
berbagai molekul komponen dengan fasa diam menyebabkan komponen
bergerak dalam kecepatan yang berbeda, sehingga akhirnya komponen
tersebut terpisah satu sama lain. Dalam KLT berlaku pula besaran Rf.
Gambar 7. Kromatografi Lapis Tipis

Sumber : https://socratic.org/
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Pipa kapiler 4. Gelas ukur 5 mL
2. Chamber dan tutup 5. Pipet tetes
3. Plat KLT 6. Pinset
Bahan
1. n-butanol, C4H9OH 4. Spidol merah, biru, dan hitam
2. Etanol, C2H5OH
3. Ammonia, NH3 2 N
17
IV. Cara Kerja

A. Pemisahan Komponen Zat Warna Dalam Tinta
1. Buatlah garis 1 cm dari bagian bawah plat dan 0,5 cm dari bagian
atas plat KLT dengan menggunakan pensil secara tipis
2. Totolkan satu tetes tinta pada plat KLT
3. Buatlah pelarut yang terdiri dari n-butanol, etanol, dan ammonia 2 N
dengan perbandingan volume 3 : 1 : 1
4. Celupkan plat KLT ke dalam pelarut dengan benar. Biarkan elusi
berjalan sampai pelarutnya mendekati garis tanda batas atas
5. Keluarkan plat KLT dari pelarut, lalu keringkan. Catat dan amati
noda yang timbul pada lempeng. Catat pula nilai Rfnya
Gambar 8. Kromatografi Lapis Tipis

Sumber : biologyreader.com
V. Pertanyaan
1. Dengan prinsip bahwa pada tiap pemisahan kuantitas total elutan
(komponen terelusi) sama dengan kuantitas total fasa gerak,
bandingkan fraksi tak terelusi untuk p = 10 dan untuk (a) satu kali
elusi, (b) 3 kali elusi, (c) elusi tak hingga, (d) diperlukan beberapa kali
elusi agar diperoleh hasil 99,9%
2. Bila harga P = 10, hitung fraksi terlarut asal dalam elusi pertama, jika
luas dan fraksi fasa adalah sama setelah elusi 4 kali
3. Bagaimana cara mengembangkan kromatografi lapis tipis dan
bagaimana spot-spotnya dapat dideteksi?
18
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan PERCOBAAN VI
PERCOBAAN 5
ELEKTROLISIS ION TEMBAGA
I. Tujuan
Menentukan berat Cu dari hasil elektrolisis
II. Teori Singkat

Tembaga dapat diendapkan dari larutan yang bersifat asam secara
elektrokimia, umumnya dipakai campuran asam nitrat dan asam sulfat.
Dengan memakai potensial sel berkisar antara 2 sampai 3 volt, tembaga akan
diendapkan pada katoda. Sedangkan anoda akan dihasilkan gelembung gas
oksigen. Reaksi yang bersangkutan adalah:
Katoda : Cu2+(aq) + 2e¯ Cu(s)
Anoda : 4H+(aq) + O2(g) 2 H2O(l)
Mengingat bahwa larutan bersifat asam, kemungkinan terjadinya

reduksi hidrogen pada katoda tentu saja ada, tetapi ada ion nitrat dalam
larutan asam mencegah proses terjadinya tersebut.
Asam nitrat yang dipakai harus bebas nitrit, mengingat bahwa nitrat
dapat mempengaruhi keefektifan pengendapan tembaga. Untuk
menghilangkan nitrit, dapat dipakai cara pendidihan asam nitrit menjadi asam
nitrat atau penambahan urea pada asam mengubah nitrit menjadi gas N2.
Reaksi : 2NO2-(aq) + 2H+(aq) + (NH2)2CO(s) CO2(g) +2N2(g) + 3H2(g)
Gambar 9. Rangkaian Elektrolisis Tembaga

Sumber : https://www.electrical4u.com/
19
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Elektroda platina 5. Gelas ukur
2. Elektroda tembaga 6. Gelas kimia
3. Oven 7. Neraca analitik
4. Alat elektrolisis 8.Botol semprot
Bahan
1. Akuades
2. Larutan tembaga sulfat, CuSO4 0,05 M
3. Larutan asam sulfat pekat, H2SO4 pekat
4. Larutan asam nitrat pekat, HNO3 pekat
5. Urea, CO(NH2)2
IV. Cara Kerja

1. Bersihkan elektroda platina dengan membenamkannya dalam larutan
asam nitrat 1 : 3, kira-kira 5 menit
2. Bilas dengan air kran kemudian dengan air suling
3. Letakkanelektrodatersebut di atas kaca arloji dan keringkan dalam
oven pada suhu 105°C
4. Dinginkan elektroda dalam desikator dan kemudian timbang dengan
neraca analitis. Lakukan beberapa kali sampai diperoleh berat tetap
5. Hindari penyentuhan kasa ini dengan jari, karena lemak dapat
tertinggal pada permukaan elektroda tembaga
6. Ambil 100 mL larutan tembaga yang kira-kira mengandung 2 mL asam
sulfat dan 1 mL asam nitrat
7. Hubungkan elektroda dengan benar pada alat, dengan menaruh anoda
spiral di dalam silinder kasa. Pastikan bahwa elektroda- elektroda itu
tidak bersentuhan
8. Naikkan gelas kimia bentuk panjang disekitar elektroda dan atur
tingginya sehingga pinggir bawah katoda hamper menyentuh dasar
piala. Sekitar ½ cm dari bagian atas katoda tidak boleh terbenam
dalam larutan. Jika perlu larutan itu dapat diencerkan dengan air suling
20
9. Jalankan pengaduk, turunkan resistensi arus sampai sebesar 2-4 A

dan voltase di bawah 4 volt. Elektrolisiskan pada voltase ini sampai
warna biru ion tembaga menghilang (30-45 menit)
10. Tambahkan 0,5 gram urea, teruskan elektrolisis selama 15 menit lagi,
dan kemudian tambahkan air secukupnya agar bagian atas katoda
terbenam seluruhnya.
11. Teruskan elektrolisis selama 15 menit lagi dengan menggunakan arus
0,5 A dan jika tidak ada tembaga yang mengendap pada permukaan
katoda yang masih bersih, maka pengendapan itu telah lengkap
12. Matikan pengaduk, tetapi biarkan arus terus menyala
13. Singkirkan penopang yang ada di bawah gelas kimia dan dengan
perlahan-lahan turunkan gelas kimia dengan satu tangan sementara
bagian katoda yang tersingkap dicuci dengan semprotan air yang
berasal dari botol semprot
14. Keluarkan katoda dari dalam larutan, putuskan arus dan naikkan gelas
kimia yang berisi akuades untuk melindungi elektroda. Cucilah
elektroda dengan akuades dan kemudian lepaskan katoda
15. Benamkan katoda ke dalam aseton atau alcohol di dalam sebuah
gelas kimia dan taruh di atas kaca arloji semula, keringkan dalam oven
pada temperature sekitar 105°C selama 15 menit
16. Dinginkan elektroda itu hingga mencapai suhu kamar pada desikator
dan kemudian timbang dengan tepat. Lakukan beberapa kali agar
menghasilkan berat yang tetap
17. Hitung selisih berat katoda bersama kaca arloji setelah elektrolisis
dengan berat katoda bersama kaca arloji sebelum elektrolisis sebagai
berat tembaga.
21
Gambar 10. Skema Elektrolisis Tembaga

Sumber : https://secondaryscience4all.wordpress.com/
V.Lembar Kerja
No Penimbangan Berat
Katoda + Kaca arloji mula-mula Katoda + kaca arloji setelah elektrolisis
1 g g
2 g g
3 g g
Jumlah rata-rata = …………. g Jumlah rata-rata = …………. g
Berat Cu = (berat katoda + kaca arloji mula-mula) – (berat katoda + kaca arloji setelah elektrolisis)
= ………………. g
VI.Pertanyaan
1. Apa fungsi penambahan urea?
2. Mengapa dalam elektrolisis ini digunakan Pt sebagai anoda? Jelaskan!
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada katoda dan anoda pada praktikum
diatas !
4. Pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan elektrode Pt, dialirkan arus listrik
2 Ampere selama 965 detik (Ar Cu=63,5) maka hitung banyaknya logam
tembaga yang dihasilkan !
22
PERCOBAAN 6
ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
I. Tujuan
Menentukan konsentrasi masing-masing komponen dari dua
campuran secara spektrofotometri sinar tampak yang dilakukan secara
serempak ( “simultaneous” ).
II. Teori Singkat

Bila suatu larutan yang disiapkan dari dua zat yang berwarna, akan
terjadi perubahan sifat-sifat absorpsi sinar. Bila campuran larutan X dan Y
yang akan dianalisis, spektrum absorpsinya didasarkan atas spektrum
absorpsi X dan absorpsi Y.
Gambar 11. Diagram hubungan komponen X dan Y

Sumber : https://secondaryscience4all.wordpress.com/
Hubungan langsung antara absorpsi dan konsentrasi seperti yang

ditunjukkan oleh hukum BEER :
A=εbc (1)
ε = molar absorpstivity
c = konsentrasi (molar)
23
Absorpsi total campuran X dan Y adalah :

A1 = εX1 ∑ b ∑ CX + εY1 ∑ b ∑ CY (2)
A2 = εX2 ∑ b ∑ CX + εY2 ∑ b ∑ CY (3)
Dimana,
A1 = Absorpsi campuran X dan Y yang diukur pada λ1.
A2 = Absorpsi campuran X dan Y yang diukur pada λ2.
εX1 = Molar absorptivity komponen X pada λ1.
εX2 = Molar absorptivity komponen X pada λ2.
εY1 = Molar absorptivity komponen Y pada λ1.
εY2 = Molar absorptivity komponen Y pada λ2.
CX = Konsentrasi X dalam campuran X dan Y.
CY = Konsentrasi Y dalam campuran X dan Y.
Molar absorptivity dapat dicari dengan jalan mengukur absorban
masing-masing komponen murni yang telah diketahui konsentrasinya
(dalam molar) pada panjang gelombang λ1 dan λ2.
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Labu ukur 50 mL 6. Balp filler
2. Pipet ukur 25 mL 7. Kuvet
3. Gelas kimia 50,100, 400 mL 8. Pipet tetes
4. Spektrofotometer UV-VIS
5. Pengaduk kaca
Bahan
1. Kromium Nitrat, Cr(NO3)3 0,05 M (komponen murni X)
2. Kobalt Nitrat, Co(NO3)2 0,188 M (komponen murni Y)
3. Akuades
IV. Prosedur Kerja

1. Buatlah larutan kobalt nitrat 0,0752 M dengan jalan mengencerkan
larutan kobalt nitrat 0,188 M.
2. Serahkan satu buah labu ukur 50 mL dan beri nama untuk
mendapatkan campuran larutan krom dan kobalt (standar).
24
3. Inisialisasikanlah spektrofotometer terlebih dahulu

4. Ukurlah absorban larutan kobalt nitrat 0,0752 M dengan variasi
panjang gelombang, dimulai dari 400 nm – 700 nm dengan interval
20 nm. Dari data yang diperoleh, buatlah spektrum absorpsi untuk
larutan kobalt nitrat (absorpsi vs panjang gelombang).
5. Ukur juga absorban larutan kromium nitrat 0,05 M seperti prosedur
4. Buat juga spektrum absorpsinya. Spektrum absorpsi dibuat
dalam satu kertas grafik. Ingat : setiap penukaran panjang
gelombang, alat spektrofotometer harus distandarisasi kembali
dengan blanko.
6. Dari hasil spektrum absorpsi, tentukanlah panjang gelombang yang
akan dipakai λ1 dan λ2.
7. Ukurlah absorban larutan kromium nitrat 0,05 M pada λ1. Dari hasil
ini akan didapatkan εX1, dicari berdasarkan persamaan (1). Ukur
juga absorban larutan kobalt nitrat 0,0752 M untuk mendapatkan
harga εY1 dann εY2 seperti prosedur 7.
8. Ukur juga absorban larutan tugas pada λ1 dan λ2 untuk
mendapatkan harga A1 dan A2.
V. Data Pengamatan
1. Penentuan panjang gelombang maksimum larutan krom nitrat (λ1)
Panjang gelombang Absorbansi
dst
25
2. Penentuan panjang gelombang maksimum larutan kobalt nitrat (λ2)

Panjang gelombang Absorbansi
dst
3. Penentuan absorbansipada λ1 dan λ2

Campuran Larutan Abs pada λ1 Abs pada λ2
(………. nm) (………. nm)
Perbandingan larutan
krom nitrat kobalt nitrat
(………. : ………..)
VI. Pertanyaan
1. Carilah harga CX dan CY berdasarkan persamaan (2) dan (3) !

2. Berapa ppm kobalt dan krom yang terdapat dalam campuran ?
3. Berilah contoh-contoh lain senyawa yang dapat ditentukan
konsentrasinya di dalam dua campuran, secara spektrofotometri
sinar tampak !
26
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan PERCOBAAN VII
PERCOBAAN 7
PENENTUAN KADAR ASAM BENZOAT
DALAM MINUMAN RINGAN
I. Tujuan
1. Mahasiswa memahami prinsip spektrofotometri UV
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar asam benzoat secara
spektrofotometri
II. Teori Singkat

Spektrofotometer UV-Vis adalah suatu instrument yang digunakan
untuk mengukur absorban suatu sampel pada panjang gelombang
tertentu. Spektrofotometer UV-Vis dapat digunakan untuk mengukur
absorbansi pada panjang gelombang di daerah uv (200-400 nm) dan
daerah visible (400-800 nm). Sampel yang dapat diuji dengan alat ini
adalah sampel cair yang didalamnya mengandung senyawa yang
bergugus kromofor dan dapat juga digunakan untuk sampel berwarna.
Pada penentuan kadar asam benzoat dengan spektrofotometer,
digunakan berkas sinar UV dimana panjang gelombangnya antara 200 –
400 nm dengan sampel berupa larutan tidak berwarna.
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis 7. Gelas kimia 100 mL
2. Labu ukur 10, 50, 100 mL 8. Pengaduk kaca
3. Pipet volume 10 mL 9. Kaca arloji
4. Neraca analitik 10. Pipet tetes
5. Corong pisah 11. Gelas ukur 10 mL
6. Statif dan O-ring
Bahan
1. Larutan contoh air minuman ringan yang mengandung benzoat
(sodium benzoat, C7H5O2Na)
2. Dikcloromethane, CH2Cℓ2
27
3. Asam klorida pekat, HCℓ p.
4. Larutan natrium klorida jenuh, NaCℓ jenuh
5. Padatan natrium sulfat anhidrat, Na2SO4 anhidrat
IV. Cara Kerja
A. Preparasi Sampel
1. Panaskan sampel agar gas CO2 menguap, jika sampel
mengandung CO2.
2. Ambil 10 mL sampel dan masukkan dalam corong pisah, kemudian
tambahkan 1 mL HCℓ pekat (pH larutan menjadi 1) [lakukan
dilemari asam)
3. Kemudian tambahkan larutan NaCℓ jenuh sebanyak 1 mL
4. Tambahkan 10 mL diklorometana, kemudian lakukan pengocokan
untuk mengekstrak bagian asam
5. Lakukan langkah nomor 4 hingga tiga kali
6. Kumpulkan ekstrak diklorometana dalam gelas kimia dan
tambahkan 5 gram Na2SO4 anhidrat, biarkan selama 10 menit.
7. Siapkan kertas saring, dan saring ekstrak diklorometana
8. Masukkan ekstrak diklorometana ke dalam labu ukur 50 mL.
9. Bilas wadah sebanyak 2 kali dengan 5 mL diklorometana dan
saring lalu masukkan dalam labu ukur 50 mL kembali
10. Encerkan sampel dengan diklorometana sampai volume menjadi
50 mL.
11. Ukur absorbansi pada panjang gelombang 274 nm.
B. Pembuatan Larutan Standar

1. Timbang 0,01 gram asam benzoat dan tambahkan diklorometana
sampai volumenya 100 mL (larutan induk dengan konsentrasi
0,01%).
2. Siapkan enam labu ukur 10 mL untuk membuat larutan dengan
konsentrasi sebesar 0,0005%; 0,001%; 0,0015%; 0,002%;
0,0025%; 0,003% dari mengencerkan larutan induk (hitung terlebih
dahulu dengan rumus : V1.%1 = V2.%2 ).
28
3. Siapkan satu labu ukur 10 mL berisi diklorometana sebagai larutan
blangko
4. Ukur absorbansi larutan standar tersebut pada panjang
gelombang 274 nm.
5. Buat kurva kalibrasi larutan standar.
V. Data Pengamatan
Larutan Absorbansi
Blangko
0,0005%
0,001%
0,0015%
0,002%
0,0025%
0,003%
Sampel
VI. Pertanyaan
1. Apa prinsip spektrofotometri !
2. Tuliskan skema rangkaian alat spektrofotometer UV-Vis beserta
fungsinya !
29
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan PERCOBAAN VIII
PERCOBAAN 8
pH METRI
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui cara-cara penggunaan pHmeter
2. Mahasiswa dapat mengetahui cara kalibrasi pHmeter
3. Mahasiswa dapat mengetahui fungsi larutan buffer/penyangga
II. Teori Singkat

pH adalah suatu satuan ukur yang menguraikan derajat
tingkat kadar keasaman atau kada alkali dari suatu larutan. Unit pH
diukur pada skala 0 sampai 14. Istilah pH berasal dari "p" lambang
matematika dari negatif logaritma, dan "H" lambang kimia untuk
unsur Hidrogen.
pH dibentuk dari informasi kuantitatif yang dinyatakan oleh
tingkat keasaman atau basa yang berkaitan dengan aktivitas ion
Hidrogen. Jika konsentrasi [H+ ] lebih besar daripada [OH- ], maka
material tersebut disebut asam, yaitu nilai pH kurang dari 7. Jika
konsentrasi [H+ ] lebih kecil daripada [OH- ], maka material tersebut
disebut basa, yaitu nilai pH lebih dari 7.
Pada prinsipnya pengukuran suatu pH adalah didasarkan
pada potensial elektrokimia yang terjadi antara larutan yang terdapat
di dalam elektroda gelas (membrane glass) yang telah diketahui
dengan larutan yang terdapat di luar elektroda gelas yang tidak
diketahui.
III. Alat dan Bahan

Alat
1. pHmeter 7. Batang Pengaduk
2. Magnetic stirrer 8. Pipet tetes
3. Magnetic bar 9. Botol semprot
4. Buret 50 mL 10. Labu ukur 100 mL
5. Klem dan Statif 11. Pipet volume 25 mL
6. Gelas Kimia 100 & 250 mL
30
Bahan
1. Akuades 6. CH3COOH 0,1 M
2. Larutan HCℓ 0,1 M 7. CH3COONa 0,1 M
3. Larutan NaOH 0,1 M 8. Larutan tugas
4. Larutan NH4Cℓ 0,1 M
5. Larutan NH4OH 0,1 M
IV. Prosedur kerja

1. Standarisasi alat pH meter
Pasanglah elektroda pH meter dan celupkan elektroda ini ke dalam
larutan buffer (misal pH 4) dan biarkan sampai seimbang minimal satu
menit. Tepatkan pembacaan pH buffer dengan memutar tombol set atau
buffer. Lakukan pengujian dengan pH buffer yang lain.
2. Penentuan pH larutan dan titrasi netralisasi
a. Siapkan suatu larutan asam encer (misal larutan HCℓ 0,1 M)
yang diketahui molaritasnya.
b. Pipetlah 25 mL larutan asam tersebut ke dalam gelas kimia, lalu
celupkan elektroda pH meter dan biarkan minimal 1 menit dan
catatlah harga penunjukkan pH larutan dan harga ini
merupakan pH larutan tugas.
c. Larutan asam tersebut dititer dengan larutan NaOH tugas (misal
larutan NaOH 0,1 M), dimana penambahan dilakukan tiap 1 mL.
Setiap penambahan NaOH, larutan harus dihomogenkan dan
dicatat harga pHnya. Penambahan sampai 5 mL.
d. Selanjutnya penambahan dilakukan 0,5 mL sampai pH larutan
mencapai harga pH 10.
e. Dari data percobaan, buatlah kurva antara pH vs mL pentiter
dan ∆pH/∆V Vs mL pentiter.
f. Dari kurva ∆pH/∆V Vs mL pentiter, didapatkan suatu kurva yang
menanjak tertinggi pada suatu harga dan inilah merupakan titik
setara (equivalent) dari titrasi. Dengan menggunakan harga ini,
carilah normalitas yang tepat dari larutan NaOH.
31
pH ∆pH/∆V
3. Penentuan pH larutan buffer yang dibuat

a. Bilas elektroda pH meter dengan akuades dan keringkan
dengan kertas tissue (Hati-hati !).
b. Campurkan 25 mL larutan asam asetat (CH3COOH) 0,1 M dan
35 mL Natrium asetat (CH3COONa) 0,1 M ke dalam gelas kimia
100 mL. Homogenkan larutan dengan mengaduknya. Larutan ini
dinamakan larutan buffer asam
c. Celupkan elektroda ke dalam larutan ini dan catatlah harga
pHnya.
d. Angkat elektroda pHmeter kemudian tambahkan ke dalam
larutan tersebut 2 mL NaOH 0,1 M (gunakan gelas ukur)
e. Celupkan kembali elektroda ke dalam campuran larutan
tersebut dan catat pH-nya
f. Bandingkan dengan jalan perhitungan..
g. Lakukan percobaan b - f untuk campuran NH4OH 0,1 M dengan
NH4Cℓ 0,1 M. Larutan ini dinamakan larutan buffer basa.
V. Pertanyaan
1. Tentukan konsentrasi larutan tugas !
2. Cocokkah harga pH buffer/dapar yang dibuat (diamati) dengan
jalan perhitungan ?
3. Bila pH larutan 2,4, berapakah konsentrasi larutan tersebut ?
4. Buktikan bawa untuk campuran asam lemah dengan garamnya, pH
= pKa + log [garam]/[asam]
32
Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan PERCOBAAN IX
PERCOBAAN 9
POTENSIOMETRI : TITRASI CAMPURAN ASAM
1. Tujuan Percobaan
Ini merupakan percobaan penentuan komposisi suatu campuran secara
kuantitatif, dimana campuran tersebut terdiri dari asam kuat monoprotik dan
asam lemah triprotik dengan metode potensiometri. Percobaan ini akan
diperkenalkan analisis volumetri kuantitatif dan titrasi potensiometri
a. Larutan natrium hidroksida bebas karbonat disiapkan dan distandarisasi
dengan kalium hidrogen ftalat (KHP) murni, yang selanjutnya digunakan
untuk titrasi potensiometri campuran asam
b. Tiga perempat dari 1,0 mL sampel asam digunakan untuk titrasi
potensiometri. Setiap titrasi harus melalui dua titik ekivalen
2. Pendahuluan
Asam kuat seperti asam klorida terdisosiasi sempurna dalam air, namun
asam lemah seperti asam asetat hanya terdisosiasi sebagian. Tingkat disosiasi
dapat dihitung dari nilai konstanta kesetimbangan dan jumlah asam lemah dan
basa kuat yang ditambahkan ke dalam larutan.
Keasaman relatif dari asam basa biasanya dinyatakan dalam pKa = -
log10 Ka, dimana Ka adalah konstanta disosiasi untuk reaksi
HA → H+ + A-
Menurut turunannya, aA- , [A-] , dan ɣA- masing-masing mewakili aktivitas,
konsentrasi molar dan koefisien aktivitas basa konjugat yaitu A-
Jika
maka
33
Jika
maka
Jika dibuat asumsi bahwa

Maka persamaannya menjadi → pH = pKa + log
Persamaan di atas disebut sebagai persamaan Henderson-Hasselbalch.

Persamaan ini sangat berguna pada daerah penyangga dari titrasi asam lemah.
pKa adalah – log Ka pada kekuatan ionik sebuah larutan asam lemah. Dengan
demikian nila Ka yang diperoleh akan sedikit menyimpang dari nilai yang
tercantum dalam standar referensi sejak laporan nilai termodinamika pada
kekuatan ion nol
Gambar 12. Plot tipikal Titrasi Potensiometri untuk menentukan Titik Ekuivalen dan
Nilai pKa (Asam monoprotik)
34
Perhatikan bahwa pKa merupakan pH dimana aktivitas asam HA dan basa
konjugasinya A- adalah sama.
Untuk asam triprotik, konstanta disosiasinya secara berurutan ditentukan
sebagai berikut :
Normalitas larutan asam merupakan jumlah ekuivalen per liter (mol per
liter) proton yang dapat terdisosiasi. Normalitas suatu larutan asam basa
sama dengan jumlah ekuivalen asam yang dapat dinetralkan. Normalitas
larutan asam triprotik adalah tiga kali molaritasnya. Dalam membahas titrasi
asam dan basa lebih mudah menggunakan istilah miliekuivalen.
3. Alat dan Bahan

Alat
1. Buret 6. Gelas kimia 100 dan 250 mL
2. Klem dan statif 7. Spatula
3. Corong 8. Pipet tetes
4. Erlenmeyer 50 mL 9. Magnetic stirer dan magnet bar
5. Botol semprot 10. pHmeter
Bahan
1. Natrium hidroksida, NaOH ~ 0,05 M
2. Padatan kalium hidrogen ftalat, KHP
3. Indikator phenolphtalein (PP)
4. Campuran asam (asam klorida, HCℓ dan asam fosfat, H3PO4)
5. Akuades
35
4. Prosedur
a. Standarisasi larutan natrium hidroksida ~ 0,05 M
1) Timbang 30 mg KHP pada neraca analitik, dan masukkan ke
dalam erlenmeyer dan catat bobotnya. Lakukan sebanyak 3
kali (untuk tiga erlenmyer). Beri label pada erlenmeyer
tersebut. [Perkiraan semua bobot menjadi ±0,1 mg (0,0001 g).
2) Larutkan sampel KHP dengan 7 mL akuades (gunakan gelas
ukur 10 mL). Goyangkan erlenmeyer untuk melarutkan KHP
dan pastikan bahwa kristal KHP larut sempurna, karena
beberapa partikel kecil yang tersisa dapat menyebabkan
kesalahan titrasi. (Dapat dilakukan pemanasan jika diperlukan)
3) Tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein (PP) ke dalam
masing-masing erlenmeyer
4) Setiap akan mengisi buret dengan suatu larutan, bilas buret
terlebih dahulu sebanyak 3 kali dengan 2 mL larutan yang
akan digunakan (NaOH ~ 0,05 M), dan buang hasil bilasan.
Miringkan buret agar seluruh permukaan bagian dalam buret
bersentuhan dengan larutan yang akan dipakai. Setelah
dibilas, isi buret dengan larutan NaOH. Keluarkan gelembung
udara yang terperangkap di bawah keran dengan membuka
keran sepenuhnya satu atau dua detik hingga bagian ujung
buret telah terisi dengan larutan NaOH.
5) Titrasikan larutan KHP dalam erlenmeyer tersebut dengan
larutan NaOH ~ 0,05 M dari buret 10 mL (toleransi ±0,02 mL).
Pada awalanya titrasi dilakukan dengan cepat, namun
mendekati titik akhir harus dilakukan secara perlahan dan hati-
hati. Warna merah muda pucat merupakan titik akhir yang
ideal pada titrasi ini. Dan lakukan hal yang sama untuk
erlenmeyer kedua dan ketiga dengan intensitas warna yang
sama.
6) Buat pembacaan buret dengan memperkirakan 0,01 mL
terdekat. Kecenderungan cairan menempel pada dinding buret
dapat dikurangi dengan menguras buret secara bertahap.
Buret yang dikeringkan secara perlhan akan memberikan
36
reproduktifitas hasil yang lebih besar. Lakukan titrasi dalam
jumlah yang cukup untuk memastikan stadarisasi yang tepat
dan akurat. Titrasi stadarisasi harus diulang jika 2-3% jika
volume yang digunakan 1,5 mL.
7) Jika tiga titrasi tersebut tidak menghasilkan presisi yang
diinginkan, maka perlu dilakukan titrasi tambahan. Hitung
normalitas larutan NaOH dari masing-masing titrasi dan rata-
ratakan serta batas kepercayaan rata-ratanya adalah 95%.
Perkiraan kesalahan dari ketidakpastian penimbangan,
penggunaan buret dan penentuan titik akhir titrasi. Lakukan
analisis kesalahan dengan membandingkan antara nilai yang
diperoleh dengan presisi yang diamati.
8) Catat volume NaOH yang digunakan untuk titrasi dan hitung
konsentrasi NaOH sebenarnya pada setiap titrasi.
b. Titrasi campuran asam klorida dan asam fosfat
Tujuannya adalah memperoleh molaritas asam klorida dan
molritas asam fosfat dalam campuran dengan ketidakpastiannya.
Selain itu juga ditentukan nilai pK untuk asam fosfat
1) Pipet 1,0 mL menggunakan pipet volume campuran asam dan
masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL
2) Tambahkan 19 mL air suling menggunakan pipet ukur 25 mL
Perhatikan bahwa pipet volumetrik dirancang tidak untuk
ditiup, biarkan mengalir secara alami, lalu tempelkan ujung
pipet ke dinding wadah untuk mengeringkannya. Pipet ini
sebaiknya dikalibrasi agar sejumlah keci larutan tetap berada
di ujung.
3) Tempatkan magnet bar ke dalam gelas kimia tersebut
4) Bilas elektroda pH meter dengan air suling dan tampung pada
gelas kimia kosong
5) Posisikan elektroda dan buret 10 mL yang telah diisi dengan
larutan NaOH 0,05 M seperti pada gambar 13. Pastikan
elektroda pH meter tidak mengenaik magnet bar. Tidak boleh
ada gelembung dara yag teperangkap pada elektroda.
37
6) Pastikan pula tidak ada gelembung udara yang terperangkap
pada ujung buret
7) Lapisi bagian baawah gelas kimia dari magnet stirer dengan
handuk kertas yang dilipat untuk mencegah pemanasan
larutan oleh magnetik stirer
ke pH meter
Buret 10 mL
Elektroda
Magnet bar
Handuk kertas
Magnetik stirer
Gambar 13. Rangkaian alat titrasi potensiometri

8) Dengan pengadukan terus menerus sambil ditambahkan
larutan standar NaOH ~ 0,05 M sedikit demi sedikit dari buret.
9) Tunggu hingga larutan dan pHmeter mencapai kesetimbangan.
Kemudian baca dan catat pH larutan setiap penambahan
larutan NaOH. Awalnya perubahan pH pada setiap
penambahan NaOH akan kecil. Namun, ketika mendekati titik
ekuivalen pertama, kenaikan pH akan meningkat lebih cepat
dan titik ekuivalen telah terlewati akan jelas terlihat jika
penambahan NaOH dilakukan tetes demi tetes
10) Secara berkala gelas kimia bagian dalam dapat dicuci dengan
airsuling dari botol semprot
38
Peringatan : Pastikan tidak ada etetsan yang tertinggal di ujung
buret saat membaca nilai pH. Tetesan larutan dari buret adalah
bagian dari volume yang diukur. Tidak akan diperoleh korelasi
yang baik antara volume dan pH jika bagian dari volume tersebut
tidak dimasukkan. Karena hal ini merupakan daerah terpenting
terhadap perubahan pH yang cepat. Jangan menggunakan pH
meter untuk membaca pH di atas 11,5 karena dapat merusak
elektroda.
11) Setelah titrasi potensiometri pertama, keluarkan elektroda dari
larutan, bilas dengan air suling, dan biarkan elektroda tercelup
pada gelas kimia berisi air suling selama minimal 15 menit
sebelum melanjutkan titrasi kedua. Hal ini dilakukan untuk
memeriksa kalibrasi alat terhadap larutan buffer pH 7,0 sebelum
memulai titrasi lain.
12) Sambil menunggu, plot data yag diperoleh pada Ms.Excel pada
PC/Laptop. Tunjukkan kurva titrasi pada asisten dan diskusikan
setiap perubahan yang harus dilakukan pada titrasi berikutnya.
13) Bawa analisis data hasil titrasi ke laboratorium, jika dirasa
tidak puas dengan data yang diperoleh dapat didiskusikan
dengan asisten sebelum melakukan titrasi tambahan.
5. Analisis data dan Diskusi

Analisis data hasil titrasi dilakukan dengan Ms.Excel.
Semua pertanyaan di bawah ini harus didiskusikan dalam laporan
a) Plot grafik semua data percobaan antara pH vs volume NaOH
standar yang ditambahkan. Gunakan selembar kertas grafik
(milimeter block) untuk akurasi maksimum dan gambar grafik
yang melalui titik-titik
b) Untuk setiap titrasi, identifikasikan dua titik ekuivlen dan
gambarkan garis vertikal untuk menentukan volume NaOH yang
sesuai. Bagian kurva titrasi antara dua titik ekuivalen harus
mengikuti persamaan Henderson-Hasselbalch
39
c) Hitung pKa2 untuk H3PO4 dan uji validitasnya dari persamaan
Henderson- Hasselbalch dengan menghitung beberapa titik lain
pada bagian kurva titrasi ini.
1) Bagaimana pKa2 yang diperoleh dibandingkan dengan
nilai literatur?
2) Titrasi yang dilakukan tidak menghasilkan nilai pKa1 dan
pKa3, namun ada yang dapat dikatakan pKa dari data
percobaan. Apa itu?
3) Karena titrasi kemungkinan besar tidak akan berlanjut
melalui pKa3, bagaimana caranya nilainya tergantung
pada bentuk kurva pada titik dimana titrasi berakhir, jika
pKa3 didekati dengan ekstrapolasi?
Dari volume sampel dan jarak titik ekuivalen pertama dan
kedua, hitung molaritas asam klorida dan asam fosfat
dalam sampel. Berikan ketidakpastian untuk molaritas
yang dihitung. Untuk titrasi yang baik, Anda setuju dua
atau tiga kali titrasi?
40
PERCOBAAN 10
KONDUKTOMETRI
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui cara menggunakan konduktometer.
2. Mahasiswa dapat melakukan titrasi netralisasi secara konduktometri.
3. Mahasiswa dapat menetapkan kelarutan suatu zat elektrolit yang
sukar larut secara konduktometri.
II. Teori Singkat

Konduktometri adalah cara pengukuran hantaran listrik antara dua
elektroda yang ditempatkan di dalam larutan yang bersifat elektrolit. Pada
alat konduktometer, luas dan jarak kedua lempeng sel hantaran telah
tertentu dan konstan, maka hantarannya ditentukan oleh medium elektrolit
dimana ia berada. Untuk pengukuran hantaran, dipakai arus bolak balik
(AC) yang berfrekuensi tinggi (600 – 1000 Hz).
Pada titrasi konduktometri, akan terjadi perubahan ion ataupun
jumlah ion, yang mengakibatkan perubahan hantaran larutan selama
titrasi tersebut.
Hantaran larutan (L), adalah kebalikan dari tahanan dan
mempunyai satuan per ohm atau mho atau siemen. Hantaran jenis (k)
larutan adalah :
A L
L= l
xk atau k= A
xl …………1)
Keterangan :
L = hantaran (ohm)
A = luas penampang (cm2)
l = penghantar seragam (cm)
k = hantaran jenis (ohm-1.cm-1)
41
Hantaran setara (L) larutan akan sama dengan hantaran L bila satu
gram (gram ekuivalen) zat terlarut berada diantara ruang elektroda-
elektroda satu sentimeter.
Volume (V) yang terdapat dalam satu grek zat terlarut adalah,
V = 1000/C atau V = l x A
Bila l satu sentimeter, maka
V = A = 1000/C ……………………………………………… (2)
Persamaan (2) ini disubstitusi ke persamaan (1), diperoleh :
A 1000 / C
L= xk L= x k …………3)
l l
Untuk menentukan kelarutan dari zat sukar larut, kita tidak dapat
menentukan hantaran setara, tapi bisa ditetapkan hantaran jenis ion
jenuhnya.
Contoh :
AgNO3 + KCℓ AgCℓ + KNO3
MS + PN MN + PS
Dalam konduktometri hantaran jenis ion jenuh AgCℓ (MN) dapat

ditetapkan, tetapi hantaran setaranya tidak dapat karena AgCℓ (MN) sukar
larut.
Hantaran setara AgCℓ (MN) dapat dicari
: AgCℓ = AgNO3 + KCℓ – KNO3 atau,
: MN = MS + PN – PS ……………………………………………. (4)
III. Alat dan Bahan

Alat
1. Konduktometer / Conductivity meter 5. Klem dan statif
2. Buret 6. Pipet tetes
3. Corong
4. Gelas kimia 100 & 250 mL
42
Bahan
1. Akuades
2. Larutan asam klorida,HCℓ 0,1 M
3. Larutan natrium hidroksida, NaOH ( tugas)
4. Larutan MS 0,01 M (tugas)
5. Larutan PN 0,01 M (tugas)
6. Larutan PS 0,01 M (tugas)
7. Larutan jenuh MN (tugas)
8. Larutan kalium klorida, KCℓ 0,01 M
IV. Prosedur kerja

1. Menentukan konstanta sel
a. Putar saklar pada posisi I dan tombol CELL CONST.
COMPONS pada posisi 0. Kenop samping kiri alat pada posisi
CALL. Putarlah kenop ADJUST, tepat pembacaan skala bawah
atas ( ↑ ) pada angka dan skala bawah ( ↓ ) pada angka 0.
b. Bersihkan sel hantaran dan celupkan ke dalam larutan KCℓ 0,01

M dan aduk dua atau tiga kali jangan terjadi gelembung.
Tekan tombol kenop samping kiri alat pada posisi MEAS.
Tepatkan pembacaan hantaran jenis larutan KCl 0,01 M sesuai
dengan suhu percobaan, yaitu dengan jalan memutar kenop
CELL CONST. COMPENS sampai didapatkan hantaran jenis
KCl 0,01 M yang sesuai.
Hantaran Jenis KCℓ 0,01 M
Suhu (0 C) 25 26 27 28 29 30 31
k (ohm) 14,13 x 102 14,40 14,67 14,94 15,21 15,48 15,75
Konstanta sel adalah :

1 – { ( angka pada CELL CONST. COMPENS – 1) ( hantaran
jenis KCℓ : 10)}
43
2. Titrasi netralisasi
a. Tepatkan CELL. CONST. COMPENS sesuai dengan harga
konstanta sell yang didapat dari percobaan 1.
b. Saklar pada posisi RANGE 1 dan kenop samping kiri pada

CALL. Bersihkan sel hantaran. Putarlah tombol ADJUST untuk
menempatkan skala atas dan skala bawah 0.
c. Masukkan 100 mL akuades ke dalam gelas piala dan celupkan
sel hantaran.
d. Kembalikan posisi kenop MEAS.
e. Dengan bantuan buret, ke dalam akuades ini, ditambahkan
larutan HCℓ 0,1 M dimana penambahan dilakukan tiap-tiap 0,1
mL sampai volume 1 mL dan selanjutnya penambahan
dilakukan 1 mL sampai penambahan keseluruhannya tepat 10
mL. Setiap penambahan diaduk dan dibaca hantaran jenisnya.
f. Dengan bantuan buret satu lagi, yang berisi larutan NaOH
tugas, larutan asam diatas dititrasi dan penambahan NaOH tiap
1 mL sampai volume 15 mL. Setiap penambahan catat hantaran
jenisnya.
g. Dari data percobaan dibuat grafik antara K vs mL pentiter.
3. Menentukan kelarutan zat sukar larut
a. Keringkan sel hantaran dengan tissue. Posisi alat CALL.
b. Kembalikan posisi alat MEAS, dan celupkan sel hantaran
masing-masing ke dalam larutan MS 0,01 M, PN 0,01 M, PS
0,01 M dan MN jenuh, dan catatlah hantaran jenisnya (K).
c. Carilah larutan MS 0,01 M, PN 0,01 M, PS 0,01 M berdasarkan
rumus 3. Dari ketiga ini, carilah MN jenuh berdasarkan rumus
(4).
V. Pertanyaan
1. Tentukan molaritas larutan tugas !
2. Carilah kelarutan dan hasil kali kelarutan senyawa MN !
3. Gambarkanlah bentuk-bentuk kurva titrasi secara konduktometri !
44
PERCOBAAN 11
TITRASI ASAM BASA DALAM MEDIA NON-AQUA/
TITRASI BEBAS AIR : TITRASI NIKOTIN
Bagian 1. Titrasi Nikotin Tanpa Air
I. Tujuan
Untuk menunjukkan bagaimana pelarut selain air dapat mempengaruhi
reaksi asam basa. Mula-mula nikotin dititrasi dengan air sebagai
pelarut.
II. Teori Singkat

Tembakau terdiri dan suatu gugus yang disebut alkaloid amin yang
ditentukan sebagai "nikotin". Termasuk dalam gugus ini adalah nikotin,
nomikotin, nikotirin, nornikotirin, anabasin, antabin, myosim, dan N--
melilmyosim. Kelima struktur ini ditunjukkan pada gambar 2-15.
Nikotin mempunyai struktur minyak, larutan berwarna kuning pucat dan
dapat larut dalam air dan asam asetat glasial. Bersifat toksik (beracun);
jika dikonsumsi sedikitnya 40 mg maka dapat bersifat lethal (mematikan)
bagi manusia. Daun hitam 40, 40% larutan nikotin sulfat, biasa digunakan
sebagai insektisida dalam bidang pertanian. Hal ini ditunjukkan secara
potensiometri ketika diekstrak dari tembakau, karena nornikotin
memberikan titik akhir yang salah (kesalahan sampai 15 % diakibatkan
karena kesalahan visual).
Petunjuk keselamatan
Pelarut non aqua (selain air) biasanya toksik (beracun) dan tidak boleh
terhirup. Misalnya, asam asetat glasial dapat membakar kulit maka
gunakan sarung tangan, masker pada saat bekerja. Jagalah supaya
larutan selalu dalam keadaan tertutup rapat, jika perlu menggunakan
parafilm atau bahan lain yang cocok.
45
Catatan: Pemeliharaan Elektroda Gelas Untuk percobaan non-aqua.

Gelas dan elektroda pembanding harus dice!upkan dalam air suling setiap
saat tidak digunakan. Keringkan elektroda dengan tissue segera sebelum
elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan dipakai untuk titrasi.
Lakukan titrasi secepat mungkin. Elektroda tidak boleh berada dalam
asam asetat glasial selama lebih dari 20 menit, atau dalam air dalam
permukaan gel maka ujung elektroda gelas akan melumer, menyebabkan
elektroda tidak dapat berfungsi lagi. Pada akhir titrasi non aqua, bilaslah
elektroda dengan air suling dan celupkan elektroda dalam air suling
selama paling sedikit 20 menit sebelum dipakai untuk titrasi non aqua
selanjutnya.
III. Alat dan Bahan

Alat
1. pH meter
2. Elektroda gelas
3. Elektroda pembanding (Ag/AgCℓ)
4. Buret 10 mL
5. Labu erlenmeyer asah 250 mL
6. Gelas kimia 150 mL atau labu erlenmeyer 125 mL
7. Corong
8. Pipet volume 10 mL dan 25 mL
9. Rubber bulp (balon karet)
Bahan
1. Tembakau 2,5 sampai 3 g (tembakau dari rokok, atau tembakau
kunyah)
2. Asam asetat glasial (CH3COOH) 100%
3. Larutan asam perklorat, HCℓO4 0,025 M dalam asam asetat glasial
yang terdiri dari 20 mL anhidrat asetat dalam tiap liter larutan,
distandarisasi (Iarutan ini mudah meledak jika terdapat zat
pengotor)
4. Indikator metil violet (0,2%) dalam klorobenzen (C6H5Cℓ)
46
IV. Cara Kerja

1. Pipetlah 10 mL larutan non-aqua (gunakan pipet volume) yang tidak
diketahui ke dalam erlenmeyer 50 mL yang kering kemudian ditutup
plastik dan diberi karet
2. [Lakukan di lemari asam], tambahkan asam asetat glasial
secukupnya (± 2 mL) untuk membilas elektroda.
3. Tambahkan beberapa tetes indikator metil violet non-aqua ke
dalam larutan dalam erlenmeyer. Amati dan catat warnanya
4. Isi buret dengan larutan asam perklorat 0,025 M dalam asam asetat
glasial (tutup bagian atas dan bawah buret dengan plastik dan
diberi karet
5. Titrasikan dengan asam perklorat 0,025 M dalam asam asetat
glasial
6. Catatlah pembacaan potensialnya dan perubahan warna selama
reaksi
7. Ulangi titrasi hingga 3 kali
Perbandingan HCIO4 dan HCI sebagai titran (pilihan)

Ulangi titrasi aqua dan non aqua di atas menggunakan larutan HCℓ
0,005 M sebagai pengganti larutan HCℓO4
V. Pengolahan Data
Buatlah plot dalam kertas milimeter blok, potensial (mV) versus
volume (mL) asam perklorat, tempatkan kedua plot aqua dan non aqua
dalam grafik yang sama. Tentukan titik akhirnya dan hitur.glah
molaritas basa. Untuk titrasi asam asetat glasial, amati warna dari
indikator pada tiap pembacaan potensial yang berbeda amatilah
selama titrasi. Amati warna yang menjadi petunjuk terjadinya titik akhir
pada titrasi nikotin dengan asam perklorat.
Jika anda hanya melakukan salah satu jenis titrasi saja, buatlah plot
kurva titrasi dengan HCℓ sebagai titran dengan cara yang sama.
47
VI. Pertanyaan
1. Jelaskan perbedaan bentuk kurva titrasi dalam titrasi tahap awal?
2. Jelaskan perbedaan titik akhir pada kedua titrasi. Tulis persamaan
reaksinya?
3. Menurut Anda, adakah pelarut lain yang dapat digunakan (cocok)
untuk titrasi nikotin?
4. Menurut Anda, adakah pelarut lain dan pentitran yang cocok untuk
digunakan pada titrasi fenol?
5. Jelaskan manakah kedua asam ini HCℓ atau asam perklorat yang
secara intrinsik mempunyai sifat keasaman yang lebih kuat?
Bagian 2. Penentuan Nikotin Dalam Tembakau
II. Teori
Sama dengan diatas
III. Alat dan Bahan

Alat
1. pH meter
2. Elektroda gelas
3. Elektroda pembanding (Ag/AgCℓ)
4. Pengaduk magnetik dan batang pengaduk
5. Buret 10 mL
6. Labu erlenmeyer asah 250 mL
7. Gelas kimia 150 mL atau labu erlenmeyer 125 mL
8. Corong
9. Kertas saring, Whatman No.40, atau Whatman No.42
(tergantung dari sampel)
10. Pipet 10, 25, dan 100 mL
11. Rubber bulb (balon karet)
48
Bahan
1. Tembakau 2,5 sampai 3 g (tembakau dari rokok, atau tembakau
kunyah)
2. Larutan asam asetat, CH3COOH 5% v/v
3. Larutan natrium hidroksida, NaOH 36% b/v
4. Celite atau filter-cell 2 sampai 3 g
5. Larutan asam perklorat, HCℓO4 0,025 M dalam asam asetat glasial
(CH3COOH) yang terdiri dari 20 mL anhidrat asetat dalam tiap liter
larutan, distandarisasi
Petunjuk Keselamatan
Larutan ini mudah meledak jika terdapat zat pengotor

1. Indikator metil violet (0,2%) dalam klorobenzen C6H5Cℓ 90%
2. Larutan benzene C6H6 10% larutan kloroform (anhidrat) CHCℓ3
IV. Cara Kerja

Petunjuk keselamatan. Gunakan masker untuk menghindari
terhirupnya benzen dan kloroform juga gunakan sarung tangan dan
jas lab. Jauhkan kontak dengan nikotin.
1. Timbanglah 2,5 sampai 3 gram sampel tembakau ke dalam gelas
kimia dan tutup dengan alumunium foil dan ikat dengan karet.
Tuangkan 15 mL asam asetat 5% ke dalam tembakau.
2. Pipetlah 100 mL larutan benzena 90% atau larutan kloroform 10%
ke dalam labu (dalam ruang asam), tambahkan 10 mL NaOH 36%
dan tutuplah dengan rapat.
3. Aduk kuat-kuat dengan pengaduk magnet selama 20 menit atau
kocok selama 20 menit. Tambahkan 4-5 gram celite atau filter-cell
dan homogen. (celite akan menghilangkan air dan meningkatkan
kemampuan menyaring).
4. Saringlah larutan dengan kertas Whatman No.40 menggunakan
corong. Tampunglah filtrat dalam gelas kimia 250 mL. Peringatan
: Jangan rnencuci labu erlenmeyer dengan air atau cairan lainnya.
49
5. Larutan harusnya tidak berwarna; jika larutan berwarna,
tambahkan lagi 3 gram celite dan saring.
6. Pipetlah 25 mL larutan yang sudah disaring kedalam gelas kimia
150 mL.
7. Tambahkan 25-30 mL asam asetat glasial dan celupkan
pengaduk magnet dan elektroda ke dalam larutan
8. Setelah mengisi buret 10 mL dengan HCℓO4 0,025 M dalam asam
asetat glasial, tambahkan beberapa tetes indikator metil violet
kedalam larutan untuk dititrasi.
9. Tambahkan 0,5 mL titran pada saat potensial bertambah 10 mV

kemudian tambahkan 0,1 mL titran pada saat menuju titik akhir.
10. Amati perubahan warna yang terjadi dan lanjutkan titrasi sampai
potensial berubah (sekitar 4 mV).
V.Pengolahan Data
Dalam kertas milimeter blok buatlah plot potensial mV versus volume
(mL) titran asam perklorat. Tentukan titik akhir dan hitung persen total
alkaloid sebagai nikotin. Amatilah warna indikator pada tiap pembacaan
potensial selama titrasi.
VI. Pertanyaan
1. Apakah anda mengamati adanya lebih dari satu belokan pada kurva
titrasi yang anda buat? kenapa ?
2. Apakah pengaruh penambahan air pada kurva titrasi anda ?
Jelaskan?
3. Apakah indikator visual mengubah warna bersamaan dengan
terjadinya perubahan potensial terbesar? Jika jawabannya tidak,
berapa banyak kesalahan yang dihasilkan jika hanya indikator visual
yang digunakan ?
50
PERCOBAAN 12
PENENTUAN KADAR TEMBAGA (Cu)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat memahami prinsip spektrofotometri serapan atom
2. Mahasiswa dapat mengetahui cara penggunaan spektrofotometer
serapan atom
3. Mahasiswa dapat menentukan kadar tembaga dalam sampel secara
spektrofotometri serapan atom berdasarkan SNI 6989.6:2009
II. Prinsip
Analit logam tembaga dalam nyala udara asetilen diubah menjadi
bentuk atomnya, menyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal
dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar
analit.
Gambar : Skema alat spektrofotometer serapan atom
III. Alat dan Bahan

Alat Bahan
1. Spektrofotometer serapan atom 1. Aqubides
2. Gelas kimia 250 mL, 100 mL, 50 mL 2. Larutan HNO3 pekat
3. Pipet volume 10 mL, 50 mL 3. Larutan HNO3 encer 0,1 M
4. Labu ukur 10, 50 dan 100 mL 4. Larutan contoh uji
5. Corong gelas
51
6. Kaca arloji
7. Pemanas
8. Kertas saring
9. Neraca analitik
10. Botol semprot
11. Balp filler
12. Buret
IV. Cara Kerja

A. Penyiapan larutan standar
1. Siapkan larutan standar Cu 1000 ppm/buat dari padatan CuSO4
p.a
2. Encerkan larutan standar Cu 1000 ppm menjadi 100 ppm
sebanyak 100 mL dengan larutan HNO3 encer (0,1M)
3. Encerkan larutan standar Cu 100 ppm menjadi 10 ppm
sebanyak 50 mL dengan larutan HNO3 encer (0,1M)
4. Encerkan larutan standar Cu 10 ppm menjadi 0,5,1,2,3,4 ppm
masing-masing sebanyak 10 mL dengan larutan HNO3 encer
(0,1M)
5. Larutan standar Cu siap diukur absorbansinya
B. Penyiapan larutan contoh uji untuk penentuan tembaga total

1. Pipet 50 mL contoh uji dengan menggunakan pipet volume, dan
masukkan ke dalam gelas piala 100 mL
2. Tambahkan 5 mL HNO3 pekat (lakukan dilemari asam),
kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji, lalu panaskan
hingga sisa volume 15-20 mL
3. Jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), tambahkan 5 mL
HNO3 pekat lagi, panaskan hingga semua logam larut (larutan
jernih) atau warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih
(jika ada endapan)
4. Bilas kaca arloji dengan akuabides dan masukkan air bilasannya
ke dalam gelas piala tersebut, lalu pindahkan contoh uji ke
dalam labu ukur 50 mL (saring bila perlu), tera dengan
52
aquabides dan homogenkan
5. Contoh uji siap diukur absorbansinya
C. Pengukuran larutan standar dan larutan contoh uji
1. Operasikan SSA dan optimasikan sesuai petunjuk alat untuk
pengukuran tembaga
2. Aspirasikan larutan blangko (HNO3 encer) dan larutan standar,
lalu ukur serapannya pada panjang gelombang maksimum untuk
Cu (324,7 nm)
3. Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan regresi linearnya,
jika (r)<0,995, maka periksa kondisi alat dan ulangi pembuatan
kurva kalibrasi hingga (r)≥0,995
4. Aspirasikan contoh uji lalu ukur serapannya, bila diperlukan
lakukan pengenceran
5. Hitung kadar contoh uji tembaga dengan menggunakan
persamaan regresi linear yang diperoleh
V. Data Pengamatan
No Larutan Absorbansi
1 Blangko
2 0,5 ppm
3 1 ppm
4 2 ppm
5 3 ppm
6 4 ppm
7 Sampel
VI. Perhitungan
Persamaan regresi linear :
53
DAFTAR PUSTAKA
Abbot, D., Andrews, R.S. 1970. An Introduction to Chromatography 2nd ed.

London : Longman Group Ltd.
Alimarin, I.P.et.all. 1976. Lecturer Experiment in Analitycal Chemistry.
Moscow : Mir Publisher.
Christian G.D. 1977. Analitycal Chemistry 2nd. New York: John Wiley and
Son.
Day R.A., Underwood, A.L.A. 1990. Hadyana Pudjaatmaka (alih bahasa).
Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga
Khopkar. S.M.A. Saptohardjo (Penerjemah). 1990. Konsep dasar Kimia
Analitik. Jakarta: UI Press.
Skoog D.A. West D.M. 1980. Analitycal Chemistry 3rd ed. Philadelphia :
Sounders College
SNI 6989.6.2009. Cara Uji tembaga (Cu) secara Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) - nyala
Vogel , 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Edisi Kelima, Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Edisi Kelima, Bagian II. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
54

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen Dan Pemisahan

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

TATA TERTIB PRAKTIKUM LABORATORIUM KIMIA

FMIPA UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA

A. Bila hendak praktikum, praktikan diwajibkan :

B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan :

6. Menjaga kebersihan, ketertiban, dan keamanan laboratorium

C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan :

Jakarta, Juli 2023

Dr. Irwanto, M.Pd.

Praktikum Kimia Analisis Instrumen dan Pemisahan ini

Jakarta, Juli 2023

Tim Kimia Analitik

12. Penentuan kadar tembaga (Cu) secara Spektrofotometri

Daftar Pustaka ………………………………………………………….

II. Teori Singkat

III. Alat dan Bahan

IV. Cara Kerja

Gambar 1. Contoh rangkaian destilasi uap

2. Isi silinder (A) dengan akuades

9. Untuk mencegah pengembunan banyak uap air di dalam labu (B),

II. Teori Singkat

III. Alat dan Bahan

IV. Cara Kerja

Gambar 2. Destilasi sederhana

5. Amati termometer. Jika termometer menunjukkan angka tertentu yang

Komponen 1 : ……………… ………………… mL

Komponen 2 : ……………… ………………… mL

Sisa pada labu alas bulat, sebagai

II. Teori Singkat

[I2 ]dalam fasa organik

4. Klem dan Statif

IV. Cara Kerja

B. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula

C. Menentukan tetapan distribusi iod

V. Lembar Kerja Gambar 3. Ekstraksi

B. Menentukan tetapan distribusi iod

Volume Na2S2O3 untuk Volume Na2S2O3 untuk

II. Teori Singkat

[X1] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 1

IV. Cara Kerja

Dalam corong pisah pertama akan terbentuk endapan merah

Gambar 4. Ektraksi cair-cair

7. Pipet 5 mL larutan tersebut dan masukkan ke dalam erlenmeyer

2. Titrasi Penentuan kadar Ni

3. Titrasi Penentuan kadar Co

II. Teori Singkat

1. Cara ―ascending development yaitu jika eluen mengalir pada kertas

Gambar 5. Kromatografi kertas

Jenis-jenis kertas Whatman :

III. Alat dan Bahan

IV. Cara Kerja

c. Celupkan kertas dalam campuran eluen ammonium tiosianat 10%

2. Pemisahan Zat Warna

Gambar 6. Kromatografi kertas

Campuran Komponen I Komponen II Komponen III

b. Pemisahan zat warna

Campuran Komponen I Komponen II Komponen III

B. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

II. Teori singkat

Gambar 7. Kromatografi Lapis Tipis

III. Alat dan Bahan

IV. Cara Kerja