Laporan Ta

perpustakaan.uns.ac.
id 1
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Asam Oksalat dari Jerami
LAPORAN TUGAS AKHIR
PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI JERAMI DENGAN PROSES

OKSIDASI MENGGUNAKAN HNO3
Disusun Oleh:
ARIYANTO I 8307052
FRANSISKA RIMADA P I 8307059
PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2011
commit to user
Proram D3 Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
23
perpustakaan.uns.ac.id 2
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur kehadirat Alloh SWT. Yang telah melimpahkan

rahmat dan anugerahNya sehingga penyusun dapat menyelesaikan laporan tugas
akhir ini. Laporan ini merupakan salah satu syarat dalam menyelesaikan Program
Studi Diploma Tiga Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta.
Laporan Tugas Akhir ini disusun berdasarkan data-data yang diambil
sebagai hasil percobaan.
Penyusun menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang
telah menbantu sehingga dapat menyelesaikan laporan ini :
1. Ibu Dwi Ardiana Setyawardani, S.T.,M.T., selaku Ketua Program Diploma
III Teknik Kimia UNS
2. Ibu Ir Endang Mastuti, selaku dosen pembimbing laporan tugas akhir.
3. Bapak dan ibu yang telah memberikan dorongan kepada kami.
4. Semua pihak yang telah membantu atas tersusunnya laporan tugas akhir
ini.
Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini terdapat
kekurangan dan keterbatasan. Oleh karena itu, penyusun mengharapkan adanya
kritik dan saran yang sifatnya membangun untuk kesempurnaan laporan ini.
Akhir kata penyusun mengharap agar laporan ini dapat bermanfaat bagi
rekan-rekan dan pembaca yang memerlukan.
Surakarta, Juni 2011
Penyusun
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
DAFTAR ISI
Halaman judul ...................................................................................................... i

Lembar Pengesahan ............................................................................................. ii
Lembar Konsultasi ..............................................................................................iii
Kata Pengantar .................................................................................................... iv
Daftar isi .............................................................................................................. v
Daftar Gambar ................................................................................................... vii
Daftar Tabel......................................................................................................viii
Intisari ................................................................................................................ ix
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .................................................................................. 1
B. Perumusan Masalah ......................................................................... 1
C. Tujuan............................................................................................... 2
D. Manfaat ............................................................................................ 2
BAB II LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka ................................................................................. 3
B. Penelitian Semacam Yang Pernah Dilakukan……………………… . .10
C. Kerangka Pemikiran………………………………………………….10
D. Proses Pembuatan……………………………………………………..13
BAB III METODOLOGI
A. Alat dan Bahan .................................................................................. 14
B. Lokasi ................................................................................................ 19
C. Cara Kerja ......................................................................................... 19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Percobaan ................................................................................. 21
B. Pembahasan ...................................................................................... 23
BAB V PENUTUP
A. kesimpulan ........................................................................................ 25
. B. Saran ................................................................................................ 25
Daftar Pustaka
Lampiran
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Rumus Bangun Asam Oksalat ......................................................5

Gambar 2.2 Diagram Alir Pembuatan Asam Oksalat .......................................12
Gambar 3.1 Alat Proses Delignifikasi ..............................................................14
Gambar 3.2 Alat Proses Hidrolisis ..................................................................15
Gambar 3.3 Alat Proses Oksidasi .....................................................................16
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Pembuatan Produk ...............................................17
Gambar 4.1 Grafik Hubungan Antara Volume H2SO4 Vs Kadar Glukosa ..........20
Gambar 4.2 Grafik Hubungan Antara Waktu Hidrolisis Vs Kadar Glukosa .......21
Gambar 4.3 Grafik Hubungan Antara Volume HNO3 Vs Kadar Asam Oksalat..22
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
DAFTAR TABEL
Tabel II.1 Kandungan Selulosa Dalam Berbagai Tumbuhan ........................4

Tabel IV.1 Data Proses Hidrolisis Variabel Volume H2SO4 .........................20
Tabel IV.2 Data Proses Hidrolisis Variabel Waktu Hidrolisis ......................21
Tabel IV.3 Data Proses Oksidasi Variabel Volume HNO3…………….........21
Tabel IV.4 Data Hasil Proses Pembuatan Asam Oksalat ……………...........22
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
INTISARI
ARIYANTO, FRANSISKA RIMADA P, 2011, LAPORAN TUGAS AKHIR

”PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI JERAMI DENGAN PROSES
OKSIDASI MENGGUNAKAN HNO3” PROGRAM STUDI DIPLOMA III
TEKNIK KIMIA, FAKULTAS TEKNIK, UNIVERSITAS SEBELAS
MARET SURAKARTA.
Jerami merupakan suatu limbah pertanian yang mengandung selulosa

sebesar 39,10%. Selulosa yang terkandung dalam jerami bisa diproses menjadi
asam oksalat melalui tahap-tahap proses yaitu deligninifikasi, hidrolisis, dan
oksidasi dengan HNO3. Jerami yang tadinya hanya digunakan sebagai pakan
ternak, dibuang, atau dibakar dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan
asam oksalat, atau mungkin pembuatan bahan lainnya.
Tujuan dari Tugas Akhir ini adalah untuk membuat asam oksalat dari jerami
padi melalui proses delignifikasi, hidrolisis dan oksidasi, serta menetukan jumlah
asam oksalat yang dihasilkan.
Pada proses dilignifikasi yaitu proses pelarutan/penghilangan lignin dan
polisakarida. Konsentrasi alkali (NaOH) merupakan variabel yang paling
berpengaruh. Pada proses pemasakan konsentrasi alkali tidak boleh terlalu tinggi
karena akan terjadi degradasi dan pelarutan poliosa dan selulosa yang sangat
berlebihan, yang mengakibatkan rendemen dan sifat-sifat kekuatan pulp menurun.
Pada percobaan digunakan konsentrasi 15 % berat.
Pada proses hidrolisa terlihat jelas bahwa variabel yang paling berpengaruh
adalah volume H2SO4. Dari hasil percobaan, selulosa yang terhidrolisa menjadi
glukosa paling banyak dengan volume H2SO4 400 ml. Berkurangnya reaktan dan
bertambahnya produk merupakan fungsi waktu, tetapi dalam prakteknya waktu
yang optimum untuk hidrolisa adalah 1 jam.
Sedangkan pada proses oksidasi volume larutan HNO3 merupakan variabel
yang paling berpengaruh. Proses oksidasi glukosa menjadi asam oksalat
menggunakan HNO3 sebagai oksidator, jika konsentrasi HNO3 terlalu pekat maka
akan terjadi oksidasi lebih lanjut produk asam oksalat menjadi CO 2 dan H2O.
Pada penelitian yang dilakukan diperoleh 23,9% hasil rata-rata asam oksalat
sebesar 2,39 gram dengan volume HNO3 100 ml dan konsentrasi 8 N sedangkan
pada proses hidrolisa dibuat waktu 1 jam dan volume H2SO4 untuk hidrolisa
adalah 400 ml.
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah

Dari bidang pertanian dan industri pertanian sering kali
ditimbulkan banyak limbah pertanian seperti sekam padi dan jerami.
Pemanfaatan limbah jerami selama ini belum optimal, biasanya hanya
digunakan sebagai pakan ternak dan sisanya dibuang, dibiarkan
membusuk atau dibakar.
Jerami merupakan suatu limbah pertanian yang mengandung
selulosa sekitar 39,10% (www.isroi.wordpress.com). Selulosa yang
merupakan struktur dasar sel-sel tanaman adalah bahan alam paling
penting yang dibuat oleh organisme hidup.
Selulosa yang terkandung dalam jerami bisa diproses menjadi
asam oksalat melalui tahap-tahap proses yaitu deligninifikasi, hidrolisis,
dan oksidasi dengan HNO3 atau NaOH (Ullman’s Encyclopedia). Jerami
yang tadinya hanya digunakan sebagai pakan ternak, dibuang, atau dibakar
dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat.
B. Perumusan Masalah
Mengingat bahwa jerami mengandung selulosa yang dapat diproses
menjadi asam oksalat yang lebih bernilai, maka timbul permasalahan
sebagai berikut :
1. Bagaimana cara memperoleh glukosa dari selulosa yang terkandung
dalam jerami
2. Bagaimana cara mengolah glukosa menjadi asam oksalat
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
C. Tujuan
1. Membuat glukosa dari jerami padi melalui proses delignifikasi dengan
larutan NaOH dan proses hidrolisis dengan larutan H2SO4
2. Mengolah glukosa menjadi asam oksalat melalui proses oksidasi
dengan larutan HNO3.
D. Manfaat
1. Menambah pengetahuan dan pengalaman bagi mahasiswa dalam
penerapan teori yang diperoleh daam kelas dan menghubungkan antara
teori yang diperoleh dengan praktek.
2. Menambah pengetahuan kepada masyarakat tentang pembuatan asam
oksalat dari jerami padi.
3. Menambah data bagi institusi – tentang pembuatan asam oksalat dari
jerami padi.
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
BAB II
LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka
A.1. Jerami
Padi merupakan tumbuhan monokotil yang tumbuh di daerah tropis.
Tanaman padi yang telah siap panen akan diambil butiran-butirannya,
sedangkan batang serta daunnya akan dibuang. Batang dan daunnya ini
disebut dengan jerami.
Jerami merupakan salah satu limbah pertanian yang belum
dimanfaatkan secara optimal. Selama ini jerami padi digunakan untuk pakan
ternak dan media tumbuh jamur. Meskipun demikian, jerami masih
berlimpah dan terkadang harus dibakar.
Sebatang jerami yang telah dirontokkan gabahnya terdiri dari:
1. Batang (lidi jerami)
Bagian atang jerami kurang lebih sebesar lidi kelapa dengan rongga
udara memanjang di dalamnya.
2. Ranting jerami
Ranting jerami merupakan tempat dimana butiran padi pada menempel.
Ranting jerami ini lebih kecil, seperti rambut yang bercabang-cabang
meskipun demikian ranting jerami mempunyai tekstur yang kasar dan
kuat.
3. Selongsong jerami
Selongsong jerami adalah pangkal daun pada jerami yang membungkus
batang atau lidi jerami.
(Kanisius,1990)
Jerami merupakan golongan kayu lunak yang mempunyai komponen utama

selulosa. Selulosa adalah serat polisakarida yang berwarna putih yang
merupakan hasil dari fotosintesis tumbuh-tumbuhan. Jumlah kandungan
selulosa dalam jerami antara 35 – 40 % pada keadaan kering. Kandungan
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
lain pada jerami adalah lignin dan komponen lain yang terdapat pada kayu
dalam jumlah sedikit.
(Anggorodi, 1979)
Jerami
Secara umum jerami dan bahan lignoselulosa lainnya tersusun dari selulosa,
hemiselulosa, dan lignin. Selulosa dan hemiselulosa tersusun dari monomer-
monomer gula sama seperti gula yang menyusun pati (glukosa). Selulosa ini
berbentuk serat-serat yang terpilin dan diikat oleh hemiselulosa, kemudian
dilindungi oleh lignin yang sangat kuat. Akibat dari perlindungan lignin dan
hemiselulosa ini, selulosa menjadi sulit untuk dipotong-potong menjadi gula
(proses hidrolisis).
Kandungan jerami menurut Karimi (2006) sebagai berikut :
Komponen Kandungan(%)
Hemiselulosa 27(±0,5)
Selulosa 39(±1)
Lignin 12(±0,5)
Abu 11(±0,5)
(www.isroi.wordpress.com)
A.2. Selulosa
Selulosa merupakan struktur dasar sel-sel tanaman. Selulosa terdapat
pada semua pohon bertingkat tinggi hingga organisme primitif seperti
rumput laut, flagelata, bakteria dan dalam dunia binatang.
Di dalam kayu, selulosa tidak hanya disertai dengan poliosa dan lignin,
tetapi juga terikat erat dengannya, dan pemisahannya memerlukan perlakuan
kimia yang intensif. Selulosa yang diisolasi tetap tidak murni. Untuk tujuan-
tujuan analitik cukup menentukan alfa-selulosa.(Jayme, Knolle, 1965).
Rumus kimia selulosa adalah (C6H10O5)n
Tabel 2.1 Kandungan selulosa dalam berbagai bahan tumbuhan
Bahan Tanaman Selulosa (%)
Kapas 95 – 99
Rami 80 – 90
Bambu commit to user 40 – 50

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Kayu 40 – 50
Kulit kayu 20 – 30
Lumut 25 – 30
Ekor kuda 20 – 25
Bakteria 20 – 30
Jerami 35 – 40
(Fengel dan Wegener, 1995)
A.3. Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan
nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat rumus kimia HOOC-
COOH.
Asam oksalat merupakan senyawa dikarboksilat yang mempunyai
keistimewaan karena atom-atom C-nya mampu mengikat lebih dari satu gugus
hidroksil. Rumus bangun asam oksalat sebagai berikut :
O OH
C–C
HO O
Gambar 2.1. Rumus bangun Asam Oksalat
a. Sifat Fisis Asam Oksalat

Asam Oksalat anhidrid (COOH) 2
 Bentuk dan warna : monoklinik kristal dan putih
 Berat jenis : 1,9 gr/ml
 Berat molekul : 90,04 gr/mol
 Kelarutan : larut dalam air (120gr/100ml pada 100oC),
Alkohol absolut (24gr/100ml pada 100oC),
Dietil eter (23,6gr/100gr)
 Titik leleh : 189,5oC
 Panas pembakaran : -245,61 kJ/mol pada suhu 25oC
 Panas penguraian commit to user
: 826,78 kJ/mol

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
 Panas pelarutan dalam air : -9,58 kJ/mol

 Panas pembentukan (ΔHf) : -826,78 kJ/mol pada suhu 25oC
(Ullmann’s vol A18,1991)
Asam Oksalat dihidrid (COOH)2 . 2H2O

 Bentuk dan warna : kristal dan tidak berwarna
 Berat jenis : 1,653 gram/ml
 Berat molekul : 126,07 gram/mol
 Kadar Asam Oksalat : 99,5 %
 Kelarutan : larut dalam air, alkohol, dietil eter (1,3
gr/100gr pelarut)
 Titik leleh : 101,5 oC
 Panas pelarutan dalam air : -35,5 kJ/mol
 Panas pembentukan (ΔHf) : -1422 kJ/mol pada suhu 25oC
b. Sifat Kimia Asam Oksalat

Asam oksalat dengan KMnO4 dan adanya H2SO4 encer pada suhu 50 oC
akan teroksidasi. Reaksi :
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 10CO2+ 8H2O+K2SO4+MnSO4
Produk tersedia secara komersial dalam bentuk hidrat (HOOC) 2.2H2O,
mengandung 71,4% asam oksalat dan air 28,6%. Tersedia dalam ukuran
partikel bentuk halus sampai granul kasar dan dikemas dalam drum fiber.
Asam oksalat disimpan dalam area yang dingin dengan relative humidity 50-
70% untuk mencegah penggumpalan.
c. Kegunaan Asam Oksalat

Asam oksalat merupakan senyawa dikarboksilat yang sederhana, tetapi
banyak kegunaan, antara lain :
1.Sebagai pembersih radiator mobil, bleaching agent, industri tekstil
commit
2.Pada industri kulit dibutuhkan dalamtoproses
user penyamakan

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
3.Sebagai bahan kimia dalam analisa

4.Digunakan sebagai asam pencuci untuk menghilangkan kotoran yang
disebabkan oleh ion ferri.
d. Pembuatan Asam Oksalat

Secara umum ada 3 bahan dasar yang dapat dibuat menjadi asam oksalat:
1. Gula (glukosa, sukrosa)
2. Selulosa
3. Karbon Monoksida
Macam-macam proses pembuatan asam oksalat :
a. Proses oksidasi gula dengan HNO3
Senyawa gula, sebagian besar glukosa dioksidasi dengan larutan asam
nitrat pekat pada kondisi tertentu.
b. Peleburan dengan hidroksi alkali terhadap bahan yang mengandung selulosa
Bahan yang mengandung selulosa dapat dibuat menjadi asam oksalat
dengan cara dilebur dengan larutan alkali disertai dengan pemanasan.
c. Proses sintesis dengan karbon monoksida
Proses dimulai dengan pembuatan Na-formiat dengan mereaksikan NaOH
dan CO dengan temperatur 200oC dan tekanan 150 psi dan dilakukan pada
autoklaf.
Proses yang akan dilakukan yaitu proses oksidasi gula (glukosa) dengan asam
nitrat pekat. Bahan baku yang digunakan adalah jerami. Jerami akan dilakukan
proses delignifikasi untuk menghilangkan kandungan lignin pada jerami.
Kemudian dilakukan proses hidrolisis untuk menghidrolisis selulosa menjadi
glukosa. Asam nitrat merupakan bahan untuk mengoksidasi gula tersebut,
metode ini merupakan metode lama dalam pembuatan asam oksalat yang
ditemukan oleh Scheele pada tahun 1776. Pembuatan asam oksalat dengan
metode oksidasi dengan asam nitrat merupakan metode yang dapat memberikan
hasil rendemen yang tinggi.
(Kirk-Othmer, 1967)
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
e. Reaksi Penentuan Asam Oksalat

Reaksi penentuan asam oksalat dapat ditentukan dengan cara analisa
permanganometri. Reaksi ini lambat bereaksi pada suhu kamar, tetapi dapat
menjadi cepat pada suhu 60oC, ion mangan (II) mengkatalisis reaksi ini. KMnO 4
selain sebagai larutan standar juga digunakan sebagai indikator. Pada analisa
permanganometri reaksinya sebagai berikut :
2 KMnO4 + 3 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 3 H2O + 5 On
5(COOH) 2 + 5 On 5 H2O + 10 CO2
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 (COOH)2 K2SO4 + 2 MnSO4
+8 H2O + 10 CO2
A.4. Delignifikasi
yaitu proses penghilangan komponen lignin dan hemiselulosa yang
terdapat bersama-sama komponen selulosa. Proses dilignifikasi merupakan
proses pemisahan selulosa dari senyawa – senyawa lainnya. Proses
delignifikasi pada dasarnya merupakan proses pembuatan pulp. Ada
beberapa metode proses delignifikasi yaitu secara mekanis, kimia, dan
semikimia.
 Cara Mekanis (Mechanical Pulping)
Proses sangat sederhana dan tidak menggunakan bahan kimia.
 Cara Kimia (Chemical Pulping)
Proses ini menggunakan bahan kimia pada suhu, tekanan, konsentrasi
pelarut dan waktu tertentu. Cara kimia meliputi 3 macam proses, yaitu :
proses sulfat, proses sulfite, dan proses soda.
 Cara Semi kimia
Proses ini merupakan gabungan dari proses kimia dan mekanik. Untuk
memisahkan serat yang dipakai daya kimia, sedangkan serat yang tidak
hancur dikenai proses mekanik.
Pada delignifikasi proses soda digunakan larutan NaOH 15% sebagai
larutan pemasak. Proses pemanasan dilakukan dalam digester pada suhu
120oC dengan tekanan atm selama 1 jam.
commit to user (Tim Teknik Kimia, 2009)

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
A.5. Proses Hidrolisis

Proses hidrolisis merupakan proses reaksi antara reaktan dengan air
agar suatu senyawa pecah dan terurai.
Dalam proses pembuatan asam oksalat dari selulosa, hidrolisis
merupakan pemecahan molekul selulosa sehingga terbentuk glukosa. Pada
proses ini dilakukan dengan penambahan asam sebagai katalisator.
Hidrolisis ini mula-mula diamati oleh Kirchof dengan mengamati
hidrolisis pati dengan adanya asam-asam mineral dan terjadi suatu perubahan
bahan pati menjadi glukosa. Pada umumnya asam-asam yang banyak
digunakan dalam proses hidrolisis antara lain asam klorida, asam sulfat, asam
oksalat dan benzene sulfonat.
Reaksi proses hidrolisa selulosa sebagai berikut :
HCl
(C6H10O5)x + XH2O XC6H12O6
Selulosa Air Glukosa
(Fengel dan Wegener, 1995)
A.6. Proses Oksidasi

yaitu proses reaksi dengan menggunakan oksigen. Reaksi oksidasi
disebut juga reaksi pembakaran. Dalam proses pembuatan asam oksalat
proses oksidasi merupakan proses perubahan glukosa menjadi asam oksalat.
Reaksi oksidasi adalah sebagai berikut :
18 HNO3 9H2O + 18 NO2 + 9On

C6H12O6 + 9 On 3H2C2O4 +3H2O
18 HNO3 + C6H12O6 3H2C2O4 + 12 H2O +18NO2
(Wertheim, 1948)
B. Penelitian Semacam Yang Pernah Dilakukan

Pembuatan asam oksalat dari sabut kelapa dengan proses oksidasi HNO 3.
Proses pembuatan asam oksalat dari sabut kelapa dilakukan melalui tahap
commit to user asam sulfat 5N dan oksidasi
delignifikasi, hidrolisis menggunakan

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
menggunakan HNO3. Sabut kelapa digiling halus kemudian dilakukan

proses delignifikasi dengan larutan NaOH 10% selama 3 jam kemudian
dicuci, disaring dan dikeringkan. Proses selanjutnya dihidrolisa dengan
menggunakan H2SO4 5N dengan suhu 104 oC, terhadap hasil hidrolisa
dilanjutkan dengan proses oksidasi dengan HNO3 selama 3 jam, suhu
o
operasi 101 C. Setelah proses oksidasi, dianjutkan dengan proses
pemisahan hasil meliputi proses penyaringan, hasil penyaringan ditambah
larutan CaCl2 jenuh, bila terbentuk endapan selanjutnya disaring dan
direaksikan dengan H2SO4 2N panas sampai tidak terbentuk endapan lagi.
Filtrat tersebut didinginkan secara mendadak untuk proses pengkristalan
dilakukan selama 24 jam sehingga terbentuk kristal asam oksalat. Kristal
asam oksalat yang terbentuk dicuci dengan aquadest panas untuk
mendapatkan kristal yang tidak berwarna. Yield yang diperoleh 15,22 %
sampai dengan 35%.
(Marlianawati,2004)
C. Kerangka Pemikiran
Pembuatan asam oksalat dari jerami :
1. Membersihkan jerami dari kotoran – kotorannya, mengeringkan jerami
dengan sinar matahari. Kemudian memotong jerami mejadi sekitar 1 cm.
Melakukan analisa bahan baku.
2. Melakukan proses delignifikasi dengan menimbang jerami kemudian
ditambah larutan NaOH 15% secukupnya sampai jerami terendam dalam
sebuah panci alumunium dan memasukkan dalam digester.
3. Menghidupkan digester memanaskan hingga suhu 120 oC dan menjaga
suhu tersebut selama 60menit. Setelah 60 menit, mematikan digester.
Menyaring jerami dan mengambil padatannya. Mencuci padatan hasil
pemasakan dengan air kemudian diakhiri dengan aquadest hingga filtrat
jernih. Mengoven hasil pemasakan selama semalam. Selulosa yang
didapatkan dianalisa kandungan selulosanya.
4. Selulosa yang telah didapatkan dilakukan proses hidrolisis. Memasang
reaktor hidrolisis berupacommit
labu toleher
user tiga, dengan pemanas mantel,

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
pengaduk, termometer serta pendingin bola. Menimbang selulosa dan

memasukkan dalam reaktor hidrolisis dan menambahkan larutan asam
sulfat 5 N. Dipanaskan dengan temperatur 104 oC dengan 1 jam.
5. Hasil hidrolisis yang telah didapatkan disaring dan menganalisa hasil
hidrolisis. Memasang alat proses oksidasi yang berupa labu leher 3,
memasang alat pengaduk dan termometer leher yang lain dibiarkan
terbuka, serta pemanas mantel. Mengambil filtrat hasil hidrolisis kemudian
dilakukan proses oksidasi dengan menambahkan asam nitrat 8N. Proses
oksidasi dilakukan dalam lemari asam karena mengeluarkan gas NO 2 yang
berbahaya. Proses oksidasi dihentikan apabila gas NO2 hilang (sebagai
tanda bahwa reaksi telah selesai).
6. Mengambil larutan hasil oksidasi, kemudian memasukkan larutan dalam
gelas beaker. Menambahkan larutan CaCl2 jenuh sampai terbentuk
endapan, sambil sesekali diaduk kemudian direaksikan dengan H2SO4 2N
sampai tidak terbentuk endapan lagi
7. Larutan lalu disaring, kemudian filtratnya didinginkan secara mendadak,
dengan cara merendam larutan beserta wadahnya dalam wadah berisi es
batu. Untuk proses pengkristalan (pendinginan) ini dilakukan selama 24
jam dalam lemari pendingin sehingga akan terbentuk kristal asam oksalat
8. Setelah terbentuk asam oksalat, kemudian menyaring dan mencuci asam
oksalat dengan aquadest panas (70 oC) dan mengeringkannya di dalam
oven pada suhu 60oC.
9. Mendinginkan asam oksalat dalam desikator selama 15 menit dan
menimbang asam oksalat tersebut.
10. Mengulangi pada proses pengeringan di dalam oven hingga diperoleh
berat asam oksalat tetap.
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
D. Proses Pembuatan
Jerami segar
Pengeringan
Pembersihan
Pemotongan jerami (±1cm)
Analisa Kadar Air

NaOH 15% 1000 ml
120oC; 1,5 atm delignifikasi
Penyaringan, pencucian serta pengeringan Filtrat (buang)
Analisa α Selulosa
H2SO4 5N 400 ml Hidrolisis

1 jam; 104oC; 1 atm
Penyaringan Padatan (buang)
Analisa Glukosa
HNO3 8N 100 ml Oksidasi Gas (buang)

1 jam; 101oC; 1 atm
CaCl2 jenuh Pengendapan CaC2O4
Penyaringan Filtrat (buang)
H2SO4 2N Pelarutan H2C2O4
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Penyaringan
Padatan CaSO4 (buang)
Pendinginan (Pengkristalan) 24 jam
Penyaringan Filtrat (buang)
Aquadest (70oC) Pencucian
Pengeringan
Asam Oksalat
Gambar 2.2. Diagram Alir Pembuatan Asam Oksalat
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
BAB III
METODOLOGI
A. Alat dan Bahan

A.1 Alat yang digunakan dan rangkaian alat
1. Digester untuk proses delignifikasi
2. Rangkaian alat proses hidrolisa
3. Rangkaian alat proses oksidasi
4. Rangkaian alat membuat produk
5. Gelas ukur
6. Labu takar
7. Corong
8. Pengaduk kaca
9. Beaker glass
10. Pipet ukur
11. pipet tetes
12. Pipet volume
13. karet penghisap
14. Gelas arloji
15. Cawan petri
16. erlenmeyer
17. saringan
18. Wadah alumunium
19. Cawan porselen
20. Water bath
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
3 1
2
5
Keterangan :
1. Manometer
2. Sumber listrik
3. Katup pelepas tekanan
4. Reaktor
5. Pemanas listrik
Gambar 3.1 Alat Proses Delignifikasi ( Digester )
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Keterangan :
1. Motor pengaduk
2. Statif
3. Pengaduk merkuri
4. Termometer
5. Labu leher tiga
6. Pemanas mantel
7. Air pendingin masuk
8. Pendingin bola
9. Klem
10. Air pendingin keluar
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Proses Hidrolisis
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
1
7
5
6
2
Keterangan :
1. Statif
2. Labu leher tiga berisi HNO3 dan Glukosa
3. Pemanas air
4. Pemanas listrik
5. Klem
6. Termometer
7. Motor pengaduk
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Proses Oksidasi
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
(a)
(b)
(c)
Gambar 3.4 Rangkaian Alat Membuat Produk
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
A.2. Bahan yang digunakan :

1. Jerami padi
2. H2SO4
3. NaOH
4. HNO3
5. CH3COOH
6. CaCl2
7. Aquadest
8. Fehling A dan Fehling B
9. Metylen Blue
B. Lokasi
Tempat praktikum tugas akhir di Laboratorium Proses Teknik Kimia.
C. Cara kerja
1. Tahap Persiapan Bahan Baku
a. Membersihkan jerami dari kotoran dengan cara mencuci jerami
b. Mengeringkan jerami dengan bantuan sinar matahari sampai kering
c. Memotong-motong jerami menjadi berukuran sekitar 1 cm
d. Menentukan kadar air jerami
e. Proses dilignifikasi
2. Percobaan Pendahuluan Menentukan Kondisi Operasi Proses Hidrolisa
dan Oksidasi
2.1 Menentukan rasio volume asam sulfat dan berat selulosa
2.2 Menentukan waktu hidrolisa
2.3 Menentukan rasio volume larutan hidrolisat dengan volume larutan
HNO3 8N
3. Proses Pembuatan Asam Oksalat
3.1 Proses hidrolisis
a. Memasukkan 100 gr selulosa hasil proses delignifikasi sebagai
bahan baku (pulp) kedalam panci berkapasitas 5 liter
b. Menambahkan commit
larutan to
H2user
SO4 5N dengan volume 4 liter

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
c. Merangkai alat hidrolisis seperti Gambar 3.4 (b)

d. Mengalirkan air pendingin
e. Menyalakan pemanas dan memanaskan larutan hingga
mendidih dalam waktu 1 jam dihitung setelah mendidih
f. Menyaring larutan dan mengambil filtratnya
g. Melakukan analisa glukosa yang dihasilkan
3.2 Proses Oksidasi
a. Memasukkan 3,5 liter larutan hasil hidrolisa kedalam panci
kapasitas 5 liter
b. Memasukkan 1 liter larutan HNO3 8N kedalam panci
c. Merangkai alat oksidasi seperti pada Gambar 3.4 (c)
d. Memanaskan campuran larutan tersebut sampai asap hilang
e. Larutan hasil proses oksidasi dimasukkan kedalam suatu
wadah (kaca)
f. Menambahkan larutan CaCl2 jenuh sampai terbentuk endapan,
sambil sesekali diaduk kemudian direaksikan dengan H2SO4
2N sampai tidak terbentuk endapan lagi
g. Larutan lalu disaring, kemudian filtratnya didinginkan secara
mendadak, dengan cara merendam larutan beserta wadahnya
dalam wadah berisi es batu. Untuk proses pengkristalan
(pendinginan) ini dilakukan selama 24 jam dalam lemari
pendingin sehingga akan terbentuk kristal asam oksalat
h. Setelah terbentuk asam oksalat, kemudian menyaring dan
mencuci asam oksalat dengan aquadest panas (70oC) dan
mengeringkannya di dalam oven pada suhu 60oC dan
mendinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian
menimbang asam oksalat tersebut sampai diperoleh berat asam
oksalat yang tetap.
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Percobaan
1. Analisa Bahan Baku
a) Analisa Jerami
Kadar Air : 1,38 %
b) Analisa α Selulosa
Kadar α Selulosa : 89,7 %
2. Hasil Percobaan Pendahuluan
a. Data Proses Hidrolisis
a) Variabel massa bahan dengan volume H2SO4 5N
Tabel IV.1 Data Proses Hidrolisis Variabel Volume H2SO4
Massa bahan Waktu Volume Kadar glukosa
NO pulp hidrolisa H2SO4 5N (gr/100 ml lrtn)
( gram ) (ml)
1 10 2 jam 350 1,6102
2 10 2 jam 400 2,9005
3 10 2 jam 450 2,2108
4 10 2 jam 500 1,6853
3,5
kadar glukosa (gr/100 ml
3
2,5
data
2
lrtn)
percobaa
1,5 n
1
0,5
0
0 200 400 600
volume asam sulfat (ml)
Gambar 4.1 Grafik hubungan antara volume H2SO4 dengan

kadar glukosa
]
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
b) Variabel Waktu Hidrolisis

Tabel IV.2 Data Proses Hidrolisis Variabel Waktu
Hidrolisis
Massa bahan Waktu Volume Kadar glukosa
NO pulp hidrolisa H2SO4 (gr/100 ml lrtn)
( gram ) 5N (ml)
1 10 30 menit 400 2,7444
2 10 60 menit 400 3,3028
3 10 90 menit 400 2,3854
4 10 120 menit 400 2,6274
5 10 150 menit 400
3,5
kadar glukosa (gr/100 ml lrtn)
3
2,5
2
data
1,5
percobaan
1
0,5
0
0 50 100 150
waktu (menit)
Gambar 4.2 Grafik hubungan antara waktu hidrolisis

dengan kadar glukosa
b. Data Proses Oksidasi
Tabel IV.3 Data Proses Oksidasi Variabel Volume HNO3 8N
Volume larutan Volume Berat asam Yield
NO hidrolisat (ml) HNO3 8N oksalat (%)
(ml) (gram)
1 300 50 0,92 9,2
2 300 100 2,93 29,3
3 300 150 1,005 10,05
4 300 200 0,665 6,65
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Kadar asam oksalat (gr)

2,5
2 Data
pecobaan
1,5
1
0,5
0
0 100 200 300
Volume larutan HNO3 (8N)
Gambar 4.3 Grafik hubungan antara volume HNO3 dengan

kadar asam oksalat
3. Hasil Proses Pembuatan Asam Oksalat
Tabel IV.4 Data Hasil Proses Pembuatan Asam Oksalat
Massa Waktu Volume Volume Berat asam
bahan pulp hidrolisa H2SO4 5N HNO3 8N oksalat
( gram ) (liter) (liter) (gram)
100 1 Jam 4 1 16,13
4. Analisa Produk
Asam Oksalat
No Analisa
Produk Murni
a. Berat jenis 1,69 gr/ml 1,9 gr/ml
b. Kelarutan dalam air 47,4 gr/100 ml 46 gr/100ml (60oC)
(60oC)
c. Kelarutan dalam alkohol 24,9 gr/100ml (50oC) 23,7gr/100ml
(15,6oC)
d. Kelarutan dalam dietil eter 1,51gr/100ml (25oC) 1,5 gr/100 ml (25oC)
B. Pembahasan
Pada proses delignifikasi yaitu proses pelarutan/penghilangan lignin
konsentrasi alkali (NaOH) merupakan variable yang paling berpengaruh.
Dari Tabel IV.1 pada proses hidrolisa terlihat bahwa kadar hasil
glukosa dipengaruh oleh volume H2SO4 5N. Dari hasil percobaan, selulosa
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
yang terhidrolisa menjadi glukosa paling banyak diperoleh dengan volume

H2SO4 5N sebesar 400 ml, untuk setiap 10 gram pulp berkurangnya
reaktan dan bertambahnya produk merupakan fungsi waktu, tetapi dalam
prakteknya waktu yang optimum untuk hidrolisa adalah 1 jam dengan
hasil kadar glukosa 3,3028 gr/100 ml larutan (Tabel IV.2).
Sedangkan pada proses oksidasi berdasarkan Tabel IV.3 volume
larutan HNO3 merupakan variable yang paling berpengaruh. Dari hasil
percobaan diperoleh berat asam oksalat sebesar 2,39 gram dengan volume
larutan HNO3 8N sebanyak 100 ml pada suhu 101 oC, tekanan 1 atm.
Hasil yang diperoleh dari percobaan pendahuluan yang dilakukan
dengan bahan dasar pulp sebanyak 10 gram diperoleh hasil asam oksalat
sebesar 2,39 gram dan volume HNO3 100 ml dengan konsentrasi 8 N serta
waktu hidrolisa 1 jam dan volume H2SO4 5N untuk hidrolisa adalah 400
ml.
Pada proses pembuatan asam oksalat yang dilakukan, bahan yang
digunakan sebanyak 100 gram pulp menghasilkan 16,13 gram asam
oksalat, dengan volume H2SO4 5N sebanyak 4 liter dan 1 jam waktu untuk
hidrolisanya. Sedangkan untuk proses oksidasi membutuhkan 1 liter HNO 3
8N (Tabel IV.4).
Reaksi yang terjadi pada pembuatan asam oksalat yaitu :
1. Reaksi untuk proses hidrolisis
HCl
(C6H10O5)x + X H2O X C6H12O6
Selulosa Air Glukosa
2. Reaksi untuk proses oksidasi
18 HNO3 9 H2O + 18 NO2 + 9 On
C6H12O6 + 9 On 3H2C2O4 +3H2O
18 HNO3 + C6H12O6 3H2C2O4 + 12 H2O +18 NO2
As. Nitrat Glukosa As. Oksalat Air
3.Reaksi pemurnian
H2C2O4 + CaCl2 CaC2O4 + 2 HCl
CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4 + CaSO4
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
BAB V
PENUTUP
A. KESIMPULAN
1. Pada pembuatan asam oksalat dari jerami dilakukan dengan tiga tahap, yaitu
a. Proses delignifikasi
Merupakan proses pengikatan lignin sehingga diperoleh selulosa (pulp)
b. Proses hidrolisa
Merupakan proses pemecahan selulosa menjadi glukosa menggunakan 400 ml
larutan H2SO4 5N setiap 10 gr pulp selama 1 jam pada suhu didih larutan
c. Proses Oksidasi
Oksidasi glukosa dengan HNO3 menjadi asam oksalat, dengan volume larutan
HNO3 8N sebanyak 100 ml dalam waktu 1 jam menghasilkan 5,58 gram asam
oksalat
2. Produk asam oksalat yang dihasilkan sebesar 16,13 gram untuk bahan baku
sebanyak 100 gram pulp atau 0,55 kg jerami volume larutan H2SO4 5N
sebanyak 4 liter dan volume HNO3 8N sebanyak 1 liter.
B. SARAN
Dalam pelaksanaan tugas akhir ini masih banyak kesulitan – kesulitan
yang dialami, diantaranya :
1.Tahap proses
Pada proses hidrolisa ini kesulitannya adalah menyesuaikan pendingin
untuk skala besar. Sebaiknya menyempurnakan alat terutama alat
pendingin untuk skala besar.
2. Tahap pengkristalan
Pada tahap ini yang perlu diperhatikan adalah saat penambahan CaCl2. Jika
CaCl2 yang ditambahkan kurang, maka masih ada asam oksalat yang
belum terikat dengan CaCl2 sehingga ada asam oksalat yang terbuang,
sebaiknya melakukan penyaringan dan penambahan CaCl2 sebanyak 2
kali.
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
3. Perlu dilakukan perbandingan terhadap metode pembuatan asam oksalat

yaitu proses peleburan dengan larutan alkali sehingga dapat ditentukan
metode mana yang paling ekonomis.
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
DAFTAR PUSTAKA
Anggorodi, 1979. Unit Makanan Ternak Umum. PT Gramedia. Jakarta.

Fengel, D., and Wegener, G. 1995. Kayu, Kimia Ultra Struktur. Gajah Mada
University Press. Yogyakarta.
Groggins, S, P, H. 1958. Unit Process in Organic Synthesis. 2nded. Mc Graw Hill
Book Company. New York.
Isroi. 4 Maret 2008. Bioethanol dari Jerami. www.isroi.wordpress.com
Kanisius. 1990. Budidaya Tanaman Padi. Yogyakarta.
Kirk-Othmer. 1967. Encyclopedia of Chemical Technology Vol.14. John-Willey
& Sons, Inc. New York.
Knolle, H. & Jayme, G. 1965. Papier 19.
N, Marlianawati. 2004. Pembuatan Asam Oksalat dari Sabut Kelapa dengan
Proses Oksidasi HNO3. UNS Press. Surakarta
Tim Teknik Kimia. 2009. Petunjuk Praktikum Proses II. UNS Press. Surakarta.
Ullmann’s. 1991. Ullmann’s Encycopedia of Industrial Chemistry vol A18. New
York.
Wertheim, E. 1948. A Laboratory Guide For Organic Chemistry Third Edition.
Mc Graw Hill Book Company Inc. New York.
www.tokokimia.com
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
LAMPIRAN
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Lampiran 1. Cara Kerja

1. Tahap Persiapan Bahan Baku
a. Membersihkan jerami dari kotoran dengan mencuci jerami
b. Mengeringkan jerami dengan bantuan sinar matahari sampai kering
c. Memotong – motong jerami menjadi berukuran sekitar 1 cm
d. Menentukan kadar air pada jerami
e. Proses delignifikasi
a. Menimbang sampel kering sebanyak 10 gram, memasukkan dalam
panci aluminium
b. Menambahkan NaOH 15% ke dalam panci aluminium sampai
jerami terendam
c. Menghidupkan alat digester, panci dimasukkan kemudian
dipanaskan hingga suhu 120 oC. Setelah tercapai suhu 120 oC
dijaga selama 60 menit
d. Mematikan digester, menyaring padatan menggunakan saringan
e. Mencuci padatan hasil pemasakan dengan air sambil diremas –
remas diatas saringan sampai cairan hasil pencucian jernih
kemudian diakhiri dengan mencuci menggunakan aquadest
sebanyak 500 ml
f. Mengeringkan padatan hasil penyaringan dengan oven pada suhu
120 oC selama 2 jam, memasukkan dalam desikator kemudian
menimbangnya, peneringan diulangi sampai diperoleh berat tetap
g. Melakukan analisa kadar selulosa terhadap jerami yang telah di
delignifikasi
2. Percobaan Pendahuluan Menentukan Kondisi Operasi

2.1 Proses Hidrolisis
2.1.1 Menentukan rasio volume asam sulfat dan berat selulosa
a. Memasang alat hidrolisis seperti gambar 3.2
b. Menimbang 10 gr selulosa hasil proses delignifikasi sebagai
bahan
commit
c. Memasukkan bahan keto user labu leher tiga
dalam

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
d. Menambahkan H2SO4 5N sebanyak ( 350,400,450,500 ) ml

e. Mengalirkan air pendingin
f. Menyalakan pemanas dan memanaskan larutan hingga
mendidih dalam waktu tertentu dan mengaduk larutan dengan
kecepatan yang konstan
g. Menyaring larutan dan mengambil filtratnya
h. Melakukan analisa hasil glukosa sampai diperoleh hasil
optimum
2.1.2 Menentukan waktu hidrolisa
a. Memasang alat hidrolisis seperti gambar 3.2
b. Menimbang 10 gr selulosa hasil proses delignifikasi sebagai
bahan
c. Memasukkan bahan ke dalam labu leher tiga
d. Menambahkan H2SO4 5N sebanyak 400 ml
e. Mengalirkan air pendingin
f. Menyalakan pemanas dan memanaskan larutan hingga
mendidih dalam waktu ( 30,60,90,120 ) menit dan mengaduk
larutan dengan kecepatan yang konstan
g. Menyaring larutan dan mengambil filtratnya
h. Melakukan analisa hasil glukosa sampai diperoleh hasil
optimum
2.2 Proses Oksidasi
2.2.1 Menentukan rasio volume larutan dengan volume larutan
HNO3 8N
a. Memasang alat oksidasi seperti pada gambar 3.3 dalam
lemari asam
b. Memasukkan 300 ml larutan hasil hidrolisis ke dalam labu
leher tiga
c. Memasukkan ( 50,100,150,200 ) ml larutan HNO3 8N
dalam labu leher tiga
d. Memanaskan campuran tersebut sampai asap hilang
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
e. Larutan hasil proses oksidasi dimasukkan dalam gelas

beker
f. Menambahkan larutan CaCl2 jenuh sampai terbentuk
endapan, kemudian direaksikan dengan larutan H2SO4 2N
sampai tidak terbentuk endapan lagi
g. Larutan lalu disaring, kemudian filtratnya didinginkan
secara mendadak, dengan cara merendam larutan beserta
wadahnya dalam wadah berisi es batu. Untuk proses
pengkristalan (pendinginan) ini dilakukan selama 24 jam
dalam lemari pendingin sehingga akan terbentuk kristal
asam oksalat
h. Setelah terbentuk asam oksalat, kemudian menyaring dan
mencuci asam oksalat dengan aquadest panas (70oC) dan
mengeringkannya di dalam oven pada suhu 60oC sampai
diperoleh berat asam oksalat yang tetap.
.
3. Tahap Analisa
3.1 Analisa Bahan Baku
3.1.1 Analisa Kadar Air Metode Gravimetri
a. Menimbang 5 gr sampel dalam cawan porselen yang telah
ditimbang dahulu (A)
b. Mengeringkan dalam oven 105 oC selama 2 jam, kemudian
dinginkan dalam desikator
c. Menimbang cawan porselen bersama isinya
d. Mengoven lagi dalam suhu 100-105oC selama 1 jam
e. Mendinginkan lagi dalam desikator kemudian menimbang
cawan porselen dengan isinya
f. Mengulang perlakuan diatas sampai diperoleh berat yang
konstan (B)
g. Menghitung kadar air dalam sampel jerami
Kadar air = A – B x 100%
commit to user
A

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
3.2 Analisa Hasil Proses

3.2.1 Analisa Selulosa Hasil Delignifikasi Metode Gravimetri
a. Menimbang 3 gram sampel dimasukkan ke dalam beaker
glass 250 ml (E)
b. Menambah 50 ml NaOH 17,5% mengaduknya 10 menit
c. Menambahkan 100 ml aquadest diaduk sampai homogen
dan mendiamkan selama 5 menit
d. Menyaring endapan dan menambah sisa sampel dengan
larutan NaOH 8,5% sebanyak 25 ml kemudian disaring
e. Mencuci endapan dengan 250 ml aquadest, diteruskan
sampai 400 ml aquadest kemudian disaring
f. Menambah 40 ml CH3COOH 2N, biarkan endapan
terendam baru kemudian menyaringnya
g. Mencuci endapan dengan aquadest sampai diperoleh pH
netral
h. Mengeringkan dalam oven pada suhu 105oC, mendinginkan
dalam desikator, kemudian menimbangnya
i. Pengeringan dilakukan sampai berat konstan (F)
j. Menghitung kadar selulosa sebagai prosentase bebas air :
Kadar selulosa = F x 100%
E
3.2.2 Analisa Kadar Glukosa Hasil Hidrolisa Metode Lane Eynon
a. Mengambil 10 ml hasil hidrolisis dan mengencerkan
sampai 100 ml dalam labu takar
b. Mengambil 10 ml Fehling A dan 5 ml Fehling B,

memasukkan dalam erlemeyer
c. Melakukan titrasi dengan larutan hasil pengenceran sambil
dipanaskan sampai warna biru hilang, kemudian mencatat
kebutuhan titran glukosa standar
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
d. Menambahkan 2 – 3 tetes metylen blue dan titrasi

dilanjutkan sampai terbentuk endapan merah bata, mencatat
kebutuhan titran glukosa standar (T)
e. Menghitung kadar glukosa awal
X = G x 100 x f
T
Dimana :
 X = Hasil glukosa dalam bagian berat sampel
 G = Kadar glukosa dari table menurut cara Lane-Eynon
 T = Volume larutan hasil hidrolisa yang diperlukan untuk
menitrasi sampai terbentuk endapan merah bata
 F = factor koreksi = 1, 1205 (dari table Lane-Eynon)
3.3 Analisa Asam Oksalat

3.3.1 Uji berat jenis
a. Menimbang 3 gram asam oksalat hasil proses sebagai
sampel
b. Menempatkan 5 ml aquadest ke dalam gelas ukur
c. Memasukkan 3 gram sampel kedalam gelas ukur yang
berisi aquadest tersebut
d. Mengukur perbedaan volume dalam gelas ukur tersebut,
mencatat volume akhir sebagai B ml
e. Menghitung berat jenis asam oksalat
ρ asam oksalat = 3 x 100 %
(B-5)
3.3.2 Uji kelarutan dalam air
a. Menyiapkan gelas beker berisi aquadest 5 ml
b. Menimbang asam oksalat 5 gram, memasukkan dalam gelas
beker berisi aquadest tersebut
c. Melarutkan asam oksalat sampai jenuh
d. Menyaring endapan yang masih ada
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
e. Memanaskan endapan dalam oven hingga suhu 105-110oC

untuk menguapkan kandungan air dalam endapan
f. Menimbang endapan yang terjadi (D)
g. Menghitung kelarutan asam oksalat dalam air :
Kelarutan asam oksalat dalam air = 5 – D gr/ml
5
3.3.3 Uji kelarutan dalam alkohol absolut
a. Menyiapkan beaker glass berisi alkohol absolut 5ml
b. Menimbang asam oksalat 5 gram, memasukkan dalam
beaker glass berisi alkohol absolut tersebut
e. Memanaskan endapan dalam oven hingga suhu 76 – 80oC
untuk menguapkan kandungan alkohol absolut dalam
endapan
f. Menimbang endapan yang terjadi (F)
g. Menghitung kelarutan asam oksalat dalam alkohol absolut:
Kelarutan asam oksalat dalam alkohol absolut = 5 – F gr/ml
5
3.3.4 Uji kelarutam dalam petroleum eter
a. Menyiapkan beaker glass berisi petroleum eter 5 ml
b. Menimbang asam oksalat 5 gram, memasukkan dalam
beaker glass berisi petroleum eter tersebut
e. Memanaskan endapan dalam oven hingga suhu 76 – 80oC
untuk menguapkan kandungan petroleum eter dalam
endapan
f. Menimbang endapan yang terjadi (H)
g. Menghitung kelarutan asam oksalat dalam petroleum eter :
Kelarutan asam oksalat dalam petroleum eter = 5 – H gr/ml
commit to user 5

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
3.3.5 Uji kwailtas asam oksalat dengan metode permanganometri

a. Menyiapkan larutan KMnO4 0,1 N, 250 ml yang telah
diketahui Normalitas sebenarnya
b. Menimbang asam oksalat (produk akhir) 0,792 gram
c. Melarutkan dengan aquadest dalam labu takar 100 ml (V1)
d. Mengambil 10 ml larutan asam oksalat ditambah 10 ml
H2SO4 2N kemudian dipanaskan sampai 60oC
e. Isi buret dengan larutan KMnO4 0,1N
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan KMnO4 sampai
terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda
g. Mencatat volume KMnO4 (V) dan menghitung N asam
oksalat yang sebenarnya, kemudian dapat dihitung berat
asam oksalat yang sebenarnya.
Berat asam oksalat = V1xVxN KMnO4 x BM asam oksalat
10 x 2
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Lampiran 2. Perhitungan
A. Standarisasi Larutan Standard
 Standarisasi larutan Fehling ( A + B )
1. Mengambil 5 ml Fehling A dan 5 ml Fehling B
2. Menambahkan dengan 15 ml larutan glukosa standar dididihkan
kurang lebih selama 2 menit, kemudian dititrasi dengan larutan
glukosa standar sampai warna biru hampir hilang
3. Menambahkan 3 tetes indikator metylen blue, kemudian titrasi
dilanjutkan sampai titik akhir titrasi ( terjadi endapan merah bata )
B. Perhitungan Analisa Bahan Baku

a. Analisa Kadar Air (Jerami)
 Berat cawan kosong : 37, 897 gram
 Berat bahan sebelum dioven : 5 gram
 Berat cawan + bahan setelah dioven : 42, 551 gram
 Berat bahan setelah dioven : 4, 654 gram
 Kadar air : 5 - 4,654 x 100 % : 6, 92 %
5
b. Analisa Kadar α Selulosa (Pulp)
 Berat cawan kosong : 37, 897 gram
 Berat bahan : 3 gram
 Berat cawan + bahan setelah dioven : 40, 588 gram
 Berat bahan setelah dioven : 2, 691 gram
 Kadar selulosa : 2,691 gram x 100% : 89,7 %
3 gram
C. Pembuatan Larutan
1. Larutan NaOH 15 % (1000 ml larutan)
NaOH 15 % : NaOH = 150 gr
Air commit to gr
= 850 user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
V air = m /  = 850 ml = 850 ml

1 gr/ml
m NaOH = 1000 ml x 150 = 176,47 gram
850 ml
2. Larutan H2SO4 5N
Bm H2SO4 = 98,08 gr/mol
V larutan = 1000 ml
ρ H2SO4 = 1,84 gr/ml
Kadar H2SO4 = 97 %
Kebutuhan H2SO4 = N x V x Bm
10 x n x K x L
= 5 x 1000 x 98,08
10 x 2 x 97 x 1,84
= 137,38 ml
3. Larutan H2SO4 2N
Bm H2SO4 = 98,08 gr/mol
V larutan = 500 ml
ρ H2SO4 = 1,84 gr/ml
Kadar H2SO4 = 97 %
Kebutuhan H2SO4 = N x V x Bm
10 x n x K x L
= 2 x 500 x 98,08
10 x 2 x 97 x 1,84
= 27,5 ml\
D. Penentuan Kadar Glukosa
Mengambil 10 ml larutaan dari hasil hidrolisa kemudian di
encerkan menjadi 100 ml dan larutan itu dinetralkan dengan NaOH,
kemudian di gunakan untuk menitrasi larutan Fehling A dan Fehling B
masing-masing 10 ml. kemudian campuran dipanaskan sampai mendidih
selama 2 menit lalu dititrasi sampai warna biru hampir hilang, kemudian
ditambahkan 2 tetes indikator metylen blue, titrasi dilanjutkan sampai
commitbata.
terbentuk endapan warna merah to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Glukosa yang dihasilkan dihitung sebagai berikut :

X = G x 100 x f
T
Dimana :
 X = Hasil glukosa dalam bagian berat sampel
 G = Kadar glukosa dari tabel menurut cara Lane-Eynon
 T = Volume larutan hasil hidrolisa yang diperlukan untuk
menitrasi sampai terbentuk endapan merah bata
 F = faktor koreksi = 1, 1205 (dari tabel Lane-Eynon)
Perhitungan Kadar Glukosa

 Variable volume H2SO4
1. Volume H2SO4 = 350 ml
G = 51, 805
T = 36, 05 ml
Kadar glukosa = (51,805 x 100 x 1,1205) / 36,05
= 1,6102 gr / 100 ml larutan
G = 50,865
T = 19, 65 ml
Kadar glukosa = (50,865 x 100 x 1,1205) / 19,65
= 2,9005 gr / 100 ml larutan
G = 51,3
T = 26 ml
Kadar glukosa = ( 51,3 x 100 x 1,1205) / 26
= 2,2108 gr / 100 ml larutan
G = 51,74
T = 34,4 ml
Kadar glukosa = (51,74 x 100 x 1,1205) / 34,4
= 1,6853
commit gr / 100 ml larutan
to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
 Variable waktu hidrolisa

1. Waktu hidrolisa 30 menit
G = 51
T = 20,8 ml
Kadar glukosa = (51 x 100 x 1,1205) / 20,8
= 2,7444 gr / 100 ml larutan
G = 50,7
T = 17,2 ml
Kadar glukosa = (50,7 x 100 x 1,1205) / 17,2
= 3,3028 gr / 100 ml larutan
G = 51,2
T = 24,05 ml
Kadar glukosa = (51,2 x 100 x 1,1205) / 24,05
= 2,3854 gr/ 100 ml larutan
G = 51
T = 21,75 ml
Kadar glukosa = (51 x 100 x 1,1205) / 21,75
= 2,6274 gr/ 100 ml larutan
E. Penentuan Kadar Asam Oksalat

Berat asam oksalat dihitung menggunakan persamaan sebagai berikut :
Berat asam oksalat = V1 x V x N KMnO 4 x BM asam oksalat
10 x 2
Berat total asam oksalat = V2 x berat asam oksalat
10
Rendemen / yield = Berat asam oksalat x 100 %
Berat sampel
V1 = volume larutan HNO3 yang dipakai
V2 commit
= volume larutan hasil to user(300 ml)
oksidasi

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
V = volume larutan KmnO4 yang digunakan untuk titrasi

Perhitungan Hasil Oksidasi :
A. Pada Volume Larutan HNO3
1. Untuk volume larutan HNO3 50 ml
V1 = 100 ml V = 1,45 ml N KMnO4 = 0,1 mgrek/ml
Berat selulosa = 10 gr = 10000 mgram
Berat asam oksalat = 100 ml x 1,45 ml x 0,1 mgrek/ml x 126,07
10 ml x 2 mgrek/mol
= 91,4007 mgram
Berat total asam oksalat = 300 x 91,4007 = 2742,0 mgram = 2,74
gr
10
Rendemen / yield = 2742,0 x 100 % = 27,40 %
10000
10 ml x 2 mgrek/mol
= 185,95 mgram
gr
10
Rendemen / yield = 5578,5 x 100 % = 55,8 %
10000

10 ml x 2 mgrek/mol
commit to mgram
= 163,89 user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir

gr
10
Rendemen / yield = 4916,7 x 100 % = 49,2 %
10000

10 ml x 2 mgrek/mol
= 135,53 mgram

gr
10
Rendemen / yield = 4065,9 x 100 % = 40,7 %
10000
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Analisa Ekonomi Teknik

A. Daftar harga Asam Oksalat
1. Asam oksalat teknis : Rp 100,00
2. Asam oksalat pro analis : Rp 1850,00
B. Analisa Produksi
1. Data Delignifikasi
Massa jerami : 166,055 gram
Massa NaOH : 176,47 gram
Massa selulosa : 32,225 gram
Rendemen selulosa : 19,406 %
2. Data Hidrolisa
Kadar glukosa rata-rata pada 10 gr : 34,19 %
Volume larutan : 400 ml
Berat glukosa pada selulosa : 0,3419 x 400 = 136,76 gr
Mol glukosa mula-mula : 136,76 gr = 0,76 mol
180 gr / mol
3. Data Oksidasi
Massa asam oksalat : 2,39 gr
Mol asam oksalat : 2,39 gr = 0,01896 mol
126,07 gr/mol
Reaksi
C6H12O6 + 18 HNO3 3 H2C2O4 + 18 NO2 + 12 H2O
Mol glukosa yang bereaksi = 1/3 x mol asam oksalat
= 1/3 x 0,01896 mol
= 0,00632 mol
Konversi glukosa = mol glukosa yang bereaksi x 100 %
mol glukosa mula-mula
= 0,00632 mol x 100 %
0,76 mol
= 0,832 %
Kapasitas Produksi
a. Data percobaan commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
 10 gr selulosa menghasilkan 350 ml larutan hidrolisa

 10 gr selulosa menghasilkan 1 gr asam oksalat
b. Kebutuhan bahan baku untuk pembuatan 10 kg asam oksalat
 Massa asam oksalat : 10000 gr
 Rendemen asam oksalat : 10 %
 Berat molekul : 126,07 gr/mol
 Berat asam oksalat : 10 % x 10000 = 1000 gr
 Mol asam oksalat : 10000 / 126,07 = 79,321 mol
 Reaksi
C6H12O6 + 18 HNO3 3 H2C2O4 + 18 NO2 + 12 H2O
 Mol glukosa yang bereaksi = 1/3 x mol yang terbentuk
= 1/3 x 79,321 mol
= 26,440 mol
 Mol glukosa awal = mol glukosa yang bereaksi x 100 %
konversi
= 26,440
= 34,790
75,990 %
Mol glukosa awal = 75,999 x 180
= 13679,82 gr
c. Kebutuhan jerami
Massa jerami = glukosa untuk asam oksalat 10 kg x 51,5299 gr
glukosa untuk asam oksalat 2,99 gr
= 13679,82 x 51,5299
107,6946
= 6,545 kg = 7 kg
d. Kebutuhan NaOH 15 %
Massa NaOH = volume NaOH 15 % x 176,47 gr
volume NaOH 15 % 166 gr
= 39417,9 ml x 176,47
1000 ml
commit to user
= 6956,0768 gr = 7000 gr = 7 kg
23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
e. Kebutuhan H2SO4 5N
Volume H2SO4 = V larutan untuk hidrolisis 7 kg x 54,95 ml
V larutan hidrolisis 10 gram
= 40011,173 ml x 54,95 ml
400 ml
= 5496,54 ml = 5500 ml = 5,5 L
f. Kebutuhan HNO3, 8N
Volume HNO3 = 6000 ml x 210,263 ml
400 ml
= 3153,945 ml= 3200 ml = 3,2 L
g. Kebutuhan CaCl2 jenuh (80 gr/100 gr)
Massa CaCl2 = 0,5 x 8,7 L = 4,35 L
Massa CaCl2 = 80 gram x 4350 ml = 3430 gram
100 gram
h. Kebutuhan H2SO4 2 N, 250 ml
H2SO4 = 16,49 ml = 16,5 ml
Volume H2SO4 = 3000 ml x 16,5 ml = 495 ml
300 ml
C. Biaya alat – alat
 Digester : 1.500.000
 Ember : 10.000
 Kain saring : 10.000
 Panci : 30.000
 Pengaduk : 10.000
 Kompor dan tabung gas : 400.000
 Termometer : 15.000
 Filter / saringan : 15.000
 Labu leher tiga 5L : 500.000
 Oven : 300.000
Total : 2.790.000
D. Biaya pembuatan produk commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
a. Bahan baku
 Jerami : 10.000
 NaOH : 140.000
 H2SO4 : 180.000
 HNO3 : 128.000
 CaCl2 : 300.000
 Es Batu : 10.000
Total : 768.000
b. Pekerja/hari : 30.000
c. Utilitas
 Air 5 m3 : 5.000
 Bahan bakar : 10.000
 Listrik : 8.000
d. Pengepakan
100 x 500/ botol : 50.000
Total : 871.000
E. Depresiasi Alat/ hari (1 tahun = 350 hari)

Depresiasi = original value – salvage value
Service life
1. Digester : (1.500.000 – 15000)/350 = 4242,86
2. Ember : (10.000 – 2000)/350 = 22,86
3. Kain saring : (10.000 – 2000)/350 = 22,86
4. Panci : (30.000 – 25000)/350 = 14,29
5. Pengaduk : (10.000 – 1000)/350 = 25,71
6. Kompor dan tabung gas: (400.000 – 350000)/350 = 142,86
7. Termometer : (15.000 – 13000)/350 = 5,71
8. Filter / saringan : (15.000 – 5000)/350 = 28,57
9. Labu leher tiga 5L : (500.000 – 250000)/350 = 714,29
10. Oven : (300.000 – 200000)/350 = 285,71
Total depresiasi alat = 5505,72
F. Produk commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
harga jual/botol = 100000/botol

 Keuntungan / hari
= (harga jual x jumlah produk) – (biaya produksi + depresiasi alat)
= (100000 x 10 ) – ( 871000 + 5505,72)
= 1000000 – 876505,72
= 123494,28
Keuntungan = keuntungan produk/ hari
10 kg
= 123494,28/ 10 kg
= 12349,428/kg
ROI = (12349,428 /kg x kapasitas produksi)/biaya alat
= ((12349,428 x 10)/2790000)x100%
=
POT = biaya alat / (keuntungan + depresiasi alat)
= 2790000/ (123494,28 + 5505,72)
= 21,63 hari
= 22 hari
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Lampiran 3. Gambar
Gambar bahan baku
Gambar alat proses dilignifikasi
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Gambar Alat Hidrolisa
Gambar Alat oksidasi
commit to user

23
digilib.uns.ac.id
Laporan Tugas Akhir
Gambar Hasil Proses Hidrolisis
Gambar Produk Asam oksalat
commit to user

23

Laporan Ta

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Ta

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

perpustakaan.uns.ac.

LAPORAN TUGAS AKHIR

PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI JERAMI DENGAN PROSES

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

Proram D3 Teknik Kimia

Proram D3 Teknik Kimia

Proram D3 Teknik Kimia

Proram D3 Teknik Kimia

Proram D3 Teknik Kimia

Segala puji syukur kehadirat Alloh SWT. Yang telah melimpahkan

Surakarta, Juni 2011

Proram D3 Teknik Kimia

Halaman judul ...................................................................................................... i

Proram D3 Teknik Kimia

Gambar 2.1 Rumus Bangun Asam Oksalat ......................................................5

Proram D3 Teknik Kimia

Tabel II.1 Kandungan Selulosa Dalam Berbagai Tumbuhan ........................4

Proram D3 Teknik Kimia

ARIYANTO, FRANSISKA RIMADA P, 2011, LAPORAN TUGAS AKHIR

Jerami merupakan suatu limbah pertanian yang mengandung selulosa

Proram D3 Teknik Kimia

A. Latar Belakang Masalah

Proram D3 Teknik Kimia

Proram D3 Teknik Kimia

Jerami merupakan golongan kayu lunak yang mempunyai komponen utama

Proram D3 Teknik Kimia

Proram D3 Teknik Kimia

A.3. Asam Oksalat

Gambar 2.1. Rumus bangun Asam Oksalat

a. Sifat Fisis Asam Oksalat

Proram D3 Teknik Kimia

 Panas pelarutan dalam air : -9,58 kJ/mol

Asam Oksalat dihidrid (COOH)2 . 2H2O

b. Sifat Kimia Asam Oksalat

c. Kegunaan Asam Oksalat

Proram D3 Teknik Kimia

3.Sebagai bahan kimia dalam analisa

d. Pembuatan Asam Oksalat

Proram D3 Teknik Kimia

e. Reaksi Penentuan Asam Oksalat

Proram D3 Teknik Kimia

A.5. Proses Hidrolisis

A.6. Proses Oksidasi

18 HNO3 9H2O + 18 NO2 + 9On

B. Penelitian Semacam Yang Pernah Dilakukan

Proram D3 Teknik Kimia

menggunakan HNO3. Sabut kelapa digiling halus kemudian dilakukan

Proram D3 Teknik Kimia

pengaduk, termometer serta pendingin bola. Menimbang selulosa dan

Proram D3 Teknik Kimia

Pemotongan jerami (±1cm)

Analisa Kadar Air

Penyaringan, pencucian serta pengeringan Filtrat (buang)

H2SO4 5N 400 ml Hidrolisis

HNO3 8N 100 ml Oksidasi Gas (buang)

Penyaringan Filtrat (buang)

H2SO4 2N Pelarutan H2C2O4

Proram D3 Teknik Kimia

Pendinginan (Pengkristalan) 24 jam

Penyaringan Filtrat (buang)

Aquadest (70oC) Pencucian

Gambar 2.2. Diagram Alir Pembuatan Asam Oksalat

Proram D3 Teknik Kimia